KR101705174B1 - 티타늄 스크랩 재활용 방법 및 이에 따라 제조되는 티타늄 탄질화물 - Google Patents

티타늄 스크랩 재활용 방법 및 이에 따라 제조되는 티타늄 탄질화물 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일 측면은 티타늄 스크랩 내의 유기물 및 황화물을 제거하고, 상기 티타늄 스크랩을 산화시켜 티타늄 산화물을 제조하는 단계(단계 1); 상기 제조된 티타늄 산화물을 분쇄하고, 탄소 분말과 혼합하는 단계(단계 2); 및 상기 혼합된 티타늄 산화물을 탄질화 반응시켜 티타늄 탄질화물을 형성하는 단계(단계 3);를 포함하는, 티타늄 스크랩 재활용 방법을 제공한다.

Description

티타늄 스크랩 재활용 방법 및 이에 따라 제조되는 티타늄 탄질화물{RECYCLING METHOD OF TITANIUM SCRAP AND TITANIUM CARBONITRIDE MANUFACTURED THEREBY}
본 발명은 티타늄 스크랩 재활용 방법 및 이에 따라 제조되는 티타늄 탄질화물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 티타늄 스크랩 내 유기물 및 황화물을 제거하고, 산화 처리 이후 탄질화 처리를 포함하는 티타늄 스크랩 재활용 방법 및 이에 따라 제조되는 티타늄 탄질화물에 관한 것이다.
기존 티타늄 스크랩을 재활용하는 기술(티타늄 금속으로의 재활용 기술)은 스크랩 내 포함된 산소의 높은 함유량으로 인하여 소재화를 위해서는 탈산 과정이 필수적이었다. 티타늄 내 산소를 제거하는 탈산 과정은 고가의 칼슘을 사용하여야 하기 때문에 가격 경쟁력이 낮을 수 밖에 없다(대한민국 등록특허공보 제10-1371161). 즉, 도 2에 도시한 바와 같이, 종래 기술은 대형 용해 설비가 필요하고, 고가의 탈산제를 사용하며, 탈산 과정 중 입도 제어의 어려움이 있어 사업화가 용이하지 않다. 따라서 사업화가 용이한 신규 티타늄 스크랩 재활용 공정의 도입이 필요하다.
대한민국 등록특허공보 제10-1371161(2014.03.25. 공개)
본 발명은 전술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 원가 경쟁력의 확보가 가능하고, 입도 및 산소 함량 제어가 용이한 티타늄 스크랩 재활용 방법을 제공하는 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 일 측면은,
티타늄 스크랩 내의 유기물 및 황화물을 제거하고, 상기 티타늄 스크랩을 산화시켜 티타늄 산화물을 제조하는 단계(단계 1);
상기 제조된 티타늄 산화물을 분쇄하고, 탄소 분말과 혼합하는 단계(단계 2); 및
상기 혼합된 티타늄 산화물을 탄질화 반응시켜 티타늄 탄질화물을 형성하는 단계(단계 3);를 포함하는, 티타늄 스크랩 재활용 방법을 제공한다.
또한, 상기와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 또 다른 일 측면은,
티타늄 스크랩 내의 유기물 및 황화물을 제거하고, 상기 티타늄 스크랩을 산화시켜 티타늄 산화물을 제조하며, 상기 제조된 티타늄 산화물을 분쇄하고, 탄소 분말과 혼합한 다음, 상기 혼합된 티타늄 산화물을 탄질화 반응시켜 제조되는 티타늄 탄질화물을 제공한다.
나아가, 상기와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 또 다른 일 측면은,
상기의 티타늄 탄질화물을 포함하는 절삭 공구를 제공한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 티타늄 스크랩에 대한 산화 처리 및 탄질화 처리를 통해 절삭 공구 원료인 티타늄 탄질화물을 제조하는 것을 특징으로 한다. 이때 사용되는 환원제는 저가의 탄소 분말이기 때문에 본 기술은 기존 재활용 기술과 비교하여 가격 경쟁력이 우수한 특징이 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 티타늄 스크랩 재활용 방법을 개략적으로 나타낸 순서도이다.
도 2는 종래 티타늄 스크랩을 재활용하는 공정 및 문제점을 나타낸 그림이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 의한 티타늄 스크랩 재활용 방법에서 사용되는 티타늄 스크랩의 일례를 나타낸 사진이다.
도 4는 일 실시예에 의한 티타늄 스크랩 재활용 방법에서 사용되는 티타늄 스크랩의 XRD 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명에 따른 실시예 1 및 실시예 2의 단계 1에서 티타늄 스크랩의 열중량 분석(TGA)을 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명에 따른 실시예 1 및 실시예 2에서 단계 2가 수행되고 XRD 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 7은 본 발명에 따른 실시예 3 및 실시예 4에서 제조된 티타늄 탄화물의 XRD 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것을 달성하는 방법은 첨부된 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다.
그러나, 본 발명은 이하에 개시되는 실시예들에 의해 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있고, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 또한, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
나아가, 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기술 등이 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있다고 판단되는 경우 그에 관한 자세한 설명은 생략하기로 한다.
본 발명의 일 측면은,
티타늄 스크랩 내의 유기물 및 황화물을 제거하고, 상기 티타늄 스크랩을 산화시켜 티타늄 산화물을 제조하는 단계(단계 1)(S10);
상기 제조된 티타늄 산화물을 분쇄하고, 탄소 분말과 혼합하는 단계(단계 2)(S20); 및
상기 혼합된 티타늄 산화물을 탄질화 반응시켜 티타늄 탄질화물을 형성하는 단계(단계 3)(S30);를 포함하는, 티타늄 스크랩 재활용 방법을 제공한다.
이하, 도 1을 참조하여 본 발명의 일 측면에 따른 티타늄 스크랩 재활용 방법에 대하여 각 단계별로 상세히 설명한다.
본 발명의 일 측면에 따른 티타늄 스크랩 재활용 방법에 있어서, 상기 단계 1(S10)은 티타늄 스크랩 내의 유기물 및 황화물을 제거하고, 상기 티타늄 스크랩을 산화시켜 티타늄 산화물을 제조한다.
티타늄 스크랩은 티타늄 가공 후 발생한 부산물로서, 상기 단계 1(S10)의 상기 티타늄 스크랩은 Ti, Ti-6Al-4V, Ti-Mo 및 Ti-Ni으로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속을 포함할 수 있다.
상기 단계 1(S10)의 상기 티타늄 스크랩은 칩 형태일 수 있다.
상기 단계 1(S10)의 상기 티타늄 스크랩은 유기물 및 황화물을 포함할 수 있다.
상기 유기물로는 티타늄 가공 시 사용되는 윤활제 등이 있을 수 있다.
상기 단계 1(S10)의 유기물 및 황화물 제거는 250 ℃ 내지 700 ℃의 온도에서 열처리를 통해 수행될 수 있고, 바람직하게는 300 ℃ 내지 650 ℃의 온도에서 수행될 수 있다.
상기 유기물 및 황화물 제거에서 열처리 온도가 250 ℃ 미만이라면, 유기물 및 황화물의 제거가 효과적으로 이루어지지 못할 우려가 있고, 상기 열처리 온도가 700 ℃ 초과라면, 불필요하게 에너지가 소비되는 문제가 발생할 수 있다.
상기 단계 1(S10)의 산화는 750 ℃ 내지 1600 ℃의 온도에서 열처리를 통해 수행될 수 있고, 바람직하게는 800 ℃ 내지 1400 ℃의 온도에서 열처리를 통해 수행될 수 있다.
상기 산화에서 열처리 온도가 750 ℃ 미만이라면, 티타늄 산화 처리가 도 5에 나타낸 바와 같이 미미해질 우려가 있고, 상기 열처리 온도가 1600 ℃ 초과라면, 형성되는 티타늄 산화물의 응집으로 인한 입자 성장 문제가 발생할 수 있다.
상기 단계 1(S10)을 통해 제조된 티타늄 산화물의 산소 함량은 35 중량% 내지 45 중량%일 수 있고, 바람직하게는 40 중량% 내지 42 중량%일 수 있다.
상기 산소 함량이 35 중량% 미만이라면, 완전한 산화가 되지 못하여 금속 형태의 티타늄이 잔존하는 문제가 있고, 상기 산소 함량이 45 중량%을 초과하는 경우에는 하기 후술할 탄질화 과정 중 환원이 완전히 되지 않는 문제가 발생할 수 있다.
상기 단계 1(S10)을 통해 제조된 티타늄 산화물의 탄소 함량은 0.01 중량% 내지 0.1 중량%일 수 있다.
상기 단계 1(S10)을 통해 제조된 티타늄 산화물의 황 함량은 1·10-3 중량% 내지 1·10-2 중량%일 수 있다.
다음으로, 본 발명의 일 측면에 따른 티타늄 스크랩 재활용 방법에 있어서, 상기 단계 2(S20)는 상기 제조된 티타늄 산화물을 분쇄하고, 탄소 분말과 혼합한다.
상기 단계 2(S20)의 분쇄는 볼 밀, 해머 밀, 롤러 밀, 로드 밀, 튜브 밀, 페블 밀, 조 크러셔 등으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종의 방법으로 수행될 수 있으나, 탄질화 반응이 용이한 입도를 가지도록 하는 분쇄 처리라면 이에 제한하는 것은 아니다.
상기 단계 2(S20)의 탄소 분말 혼합은 상기 제조된 티타늄 산화물 100 중량부 대비 탄소 분말 43 내지 47 중량부가 혼합되도록 할 수 있고, 바람직하게는 탄소 분말 44 내지 46 중량부가 혼합되도록 할 수 있다.
상기 탄소 분말이 43 중량부 미만으로 혼합된다면 하기 후술할 탄질화 처리로 인한 티타늄 탄질화물을 용이하게 형성하지 못할 문제가 발생할 수 있고, 상기 탄소 분말이 47 중량부 초과로 혼합된다면 탄질화 반응 후 잔류 탄소가 존재하는 문제가 발생할 수 있다.
상기 단계 2(S20)의 탄소 분말은 흑연, 탄소나노튜브, 활성탄, 탄소 섬유, 블랙 카본 및 그래핀으로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 이상의 분말일 수 있으나, 하기 후술할 티타늄 탄질화 처리를 용이하게 수행할 수 있는 탄소 분말이라면 이에 제한하는 것은 아니다.
다음으로, 본 발명의 일 측면에 따른 티타늄 스크랩 재활용 방법에 있어서, 상기 단계 3(S30)은 상기 혼합된 티타늄 산화물을 탄질화 반응시켜 티타늄 탄질화물을 형성한다.
상기 단계 3(S30)은 질소 분위기에서 수행될 수 있고, 이때 티타늄 탄질화물(TiCN)을 형성할 수 있다.
상기 단계 3(S30)은 진공 분위기에서 수행될 수 있고, 이때 티타늄 탄화물(TiC)이 형성될 수 있다.
상기 단계 3(S30)의 탄질화 반응은 1100 ℃ 내지 1500 ℃의 온도에서 수행될 수 있고, 바람직하게는 1200 ℃ 내지 1400 ℃의 온도에서 수행될 수 있다.
상기 탄질화 반응의 온도가 1100 ℃ 미만이라면, 티타늄 산화물의 환원이 효과적으로 수행되지 못할 문제가 있고, 상기 탄질화 반응의 온도가 1500 ℃ 초과라면, 합성된 탄질화물 분말 입도가 비정상적으로 조대화되는 문제가 발생할 수 있다.
상기 제조된 티타늄 탄질화물의 최종 형태는 분말일 수 있다.
상기 티타늄 스크랩 재활용 방법은 종래 티타늄 스크랩을 용해하여 형성한 잉곳의 분말화 또는 커팅 처리로 티타늄을 재활용했던 것에 비해, 본 발명은 티타늄 스크랩의 유기물 및 황화물을 제거하고, 산화 처리한 뒤 저가의 탄소 분말을 환원제로 사용하여 탄질화 처리를 하기 때문에 본 발명은 기존 재활용 기술과 비교하여 가격 경쟁력이 우수한 특징이 있다.
본 발명의 또 다른 일 측면은,
티타늄 스크랩 내의 유기물 및 황화물을 제거하고, 상기 티타늄 스크랩을 산화시켜 티타늄 산화물을 제조하며, 상기 제조된 티타늄 산화물을 분쇄하고, 탄소 분말과 혼합한 다음, 상기 혼합된 티타늄 산화물을 탄질화 반응시켜 제조되는 티타늄 탄질화물을 제공한다.
상기 티타늄 탄질화물은 산소의 함량이 0.2 중량% 내지 1 중량%일 수 있다.
상기 티타늄 탄질화물은 황의 함량이 1·10-3 중량% 내지 1·10-2 중량%일 수 있다.
즉, 상기 티타늄 탄질화물은 황 및 산소 함량이 양호한 수준이고, 절삭 공구에 적용될 시 물성 확보가 용이할 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 측면은,
상기의 티타늄 탄질화물을 포함하는 절삭 공구를 제공한다.
상기 절삭 공구는 상기의 방법을 통해 제조된 티타늄 탄질화물을 소결하여 제조될 수 있으나, 이에 제한하는 것은 아니다.
이하, 본 발명의 실시예 및 실험예를 상세히 설명하기로 한다.
< 실시예 1> 티타늄 가공 부산물( Ti ) 으로부터 티타늄 탄질화물 제조
단계 1 : 도 3 (b)와 같이 과립 형태의 순수 티타늄을 포함하는 티타늄 스크랩을 구비하고, 상기 티타늄 스크랩을 600 ℃의 온도에서 열처리하여 유기물 및 황화물을 제거하였다.
그리고 상기 티타늄 스크랩을 1000 ℃의 온도로 열처리하여 산화시켜 티타늄 산화물을 제조하였다.
단계 2 :상기 제조된 티타늄 산화물을 분쇄하였고, 상기 티타늄 산화물을 탄소 분말과 100 : 45 의 중량비로 혼합하였다.
단계 3 :상기 혼합된 티타늄 산화물을 질소 분위기에서 1300 ℃의 온도로 열처리하여 탄질화 반응시켜 티타늄 탄질화물을 제조하였다.
< 실시예 2> 티타늄 가공 부산물( Ti - 6Al -4V)로부터 티타늄 탄질화물 제조
상기 실시예 1에서, 티타늄 스크랩을 도 3 (a)와 같이 와이어 형태의 Ti-6Al-4V 부산물으로 변경한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 티타늄 탄질화물을 제조하였다.
< 실시예 3> 티타늄 가공 부산물( Ti ) 으로부터 티타늄 탄화물 제조
상기 실시예 1에서, 상기 단계 3의 가스 분위기를 진공 분위기로 변경한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 티타늄 탄화물을 제조하였다.
< 실시예 4> 티타늄 가공 부산물( Ti - 6Al -4V)로부터 티타늄 탄화물 제조
상기 실시예 1에서, 티타늄 스크랩을 와이어 형태의 Ti-6Al-4V 부산물으로 변경하고, 상기 단계 3의 가스 분위기를 진공 분위기로 변경한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 티타늄 탄화물을 제조하였다.
티타늄 가공 부산물의 상 분석
상기 실시예 1 및 실시예 2에서 사용되는 티타늄 스크랩에 대해 XRD를 통해 상 분석을 수행하였으며, 이를 도 4에 나타내었다.
도 4에 나타낸 바와 같이, 상 분석 결과 상기 티타늄 스크랩은 α-Ti 상을 갖는 것을 확인할 수 있었고, Ti-6Al-4V 부산물의 경우 Al 및 V의 고용 효과로 격자 상수가 감소한 것을 확인하였다.
< 실험예 1> 티타늄 스크랩의 산화 거동 평가
상기 실시예 1 및 실시예 2의 단계 1에서 티타늄 스크랩의 열중량분석(Thermogravimetric Analysis)을 수행하였으며, 이를 도 5 (a) 및 도 5 (b)에 나타내었다.
도 5 (a) 및 도 5 (b)에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 및 실시예 2의 유기물 및 황화물 제거 열처리 온도에서 티타늄 스크랩의 중량이 감소한 것을 확인하였고, 800 ℃에서 산화가 시작되는 것을 확인하였다.
< 실험예 2> 티타늄 스크랩의 산화 처리 후 상 및 함량 분석
상기 실시예 1 및 실시예 2의 단계 1을 통해 제조된 티타늄 산화물을 XRD를 통해 상을 분석하였고, 탄소, 황, 질소 및 산소 함량을 측정하였으며, 이를 도 6 표 1에 나타내었다.
도 6에 나타낸 바와 같이, 실시예 1의 티타늄 스크랩에 대한 산화 처리 후 TiO2가 형성되는 것을 확인하였으며, 실시예 2의 티타늄 스크랩에 대한 산화 처리 후 Al2O3가 혼합되어 있는 것을 확인하였다.
하기 표 1에 나타낸 바와 같이, 티타늄 스크랩에 대한 산화 처리 후 탄소 및 황의 함량(중량%)이 감소한 것을 확인하였는데, 이는 티타늄 스크랩 표면에 존재하였던 유기물 및 황이 제거되었음을 나타낸다. 또한, 산화 처리 후 산소 함량은 40 중량% 이상으로, 완전한 산화물이 형성되었음을 확인하였다.
Figure 112016084359437-pat00001
< 실험예 3> 제조된 티타늄 탄화물의 상 및 함량 분석
상기 실시예 3 및 실시예 4에서 제조된 티타늄 탄화물을 XRD를 통해 상을 분석하였고, 탄소, 황 및 산소 함량을 측정하였으며, 이를 도 7 표 2에 나타내었다.
도 7에 나타낸 바와 같이, 실시예 3 및 실시예 4에서 단계 2 수행 후 진공 분위기에서 열처리시 티타늄 탄화물이 형성되는 것을 확인하였다.
하기 표 2에 나타낸 바와 같이, 티타늄 스크랩으로부터 제조된 티타늄 탄화물 내 황과 산소 함량(중량%) 모두 양호한 수준임을 확인하였다.
Figure 112016084359437-pat00002
지금까지 본 발명의 일 측면에 따른 티타늄 스크랩 재활용 방법 및 이에 따라 제조되는 티타늄 탄질화물에 관한 구체적인 실시예에 관하여 설명하였으나, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서는 여러 가지 실시 변형이 가능함은 자명하다.
그러므로 본 발명의 범위에는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 안 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
즉, 전술된 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며, 한정적인 것이 아닌 것으로 이해되어야 하며, 본 발명의 범위는 상세한 설명보다는 후술될 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 그 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (11)

  1. 티타늄 스크랩 내의 유기물 및 황화물을 제거하고, 상기 티타늄 스크랩을 산화시켜 티타늄 산화물을 제조하는 단계(단계 1);
    상기 제조된 티타늄 산화물을 분쇄하고, 탄소 분말과 혼합하는 단계(단계 2); 및
    상기 혼합된 티타늄 산화물을 탄질화 반응시켜 티타늄 탄질화물을 형성하는 단계(단계 3);를 포함하되,
    상기 티타늄 스크랩은 와이어 형태의 Ti-6Al-4V 합금 스크랩이고,
    상기 단계 1의 유기물 및 황화물 제거는 250 ℃ 내지 700 ℃의 온도에서 열처리를 통해 수행되고,
    상기 단계 1의 산화는 750 ℃ 내지 1600 ℃의 온도에서 열처리를 통해 수행되고,
    상기 단계 2의 티타늄 산화물의 산소 함량은 35 중량% 내지 45 중량%이고,
    상기 단계 2의 탄소 분말 혼합은 상기 제조된 티타늄 산화물 100 중량부 대비 탄소 분말 43 내지 47 중량부가 혼합되는, 티타늄 스크랩 재활용 방법.
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  6. 제1항에 있어서,
    상기 단계 2의 분쇄는 볼 밀, 해머 밀, 롤러 밀, 로드 밀, 튜브 밀, 페블 밀 및 조 크러셔로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종의 방법으로 수행되는 것을 특징으로 하는 티타늄 스크랩 재활용 방법.
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서,
    상기 단계 3은 질소 분위기에서 수행되는 것을 특징으로 하는 티타늄 스크랩 재활용 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 단계 3의 탄질화 반응은 1100 ℃ 내지 1500 ℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 티타늄 스크랩 재활용 방법.
  10. 삭제
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102239584B1 (ko) * 2019-11-18 2021-04-13 송병호 셀렌화아연의 재생방법
KR20230026778A (ko) * 2021-08-18 2023-02-27 (주)동아특수금속 티타늄 합금 스크랩의 전처리 방법

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20100105862A (ko) * 2007-12-26 2010-09-30 재단법인서울대학교산학협력재단 고용체 탄화물 및 탄질화물 분말의 고온 제조 방법
KR101371161B1 (ko) 2013-03-18 2014-03-25 한국생산기술연구원 칼슘 가스를 이용한 티타늄 스크랩 및 스폰지 티타늄 정련장치 및 그 방법

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101421244B1 (ko) * 2012-09-26 2014-07-18 한국기계연구원 플라즈마 처리를 통한 구형 티타늄 분말의 제조방법 및 이에 따라 제조된 구형 티타늄 분말
KR101435481B1 (ko) * 2014-02-12 2014-08-28 한국지질자원연구원 Ｔｉ―Ｍｏ 합금 스크랩을 이용한 3원계 티타늄 합금 분말의 제조방법
KR101450661B1 (ko) * 2014-04-22 2014-10-15 한국지질자원연구원 기계적 특성이 향상된 ３원계 티타늄 탄질화물 소결체의 제조방법 및 이에 따라 제조되는 ３원계 티타늄 탄질화물 소결체

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20100105862A (ko) * 2007-12-26 2010-09-30 재단법인서울대학교산학협력재단 고용체 탄화물 및 탄질화물 분말의 고온 제조 방법
KR101371161B1 (ko) 2013-03-18 2014-03-25 한국생산기술연구원 칼슘 가스를 이용한 티타늄 스크랩 및 스폰지 티타늄 정련장치 및 그 방법

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
전략금속 고순도화 및 응용기술 개발, 권한중 등, 한국지질자원연구원, p. 24~65, 2014.12* *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102239584B1 (ko) * 2019-11-18 2021-04-13 송병호 셀렌화아연의 재생방법
WO2021101186A1 (ko) * 2019-11-18 2021-05-27 송병호 셀렌화아연의 재생방법
KR20230026778A (ko) * 2021-08-18 2023-02-27 (주)동아특수금속 티타늄 합금 스크랩의 전처리 방법
KR102586282B1 (ko) * 2021-08-18 2023-10-10 (주)동아특수금속 티타늄 합금 스크랩의 전처리 방법

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