KR101705114B1 - 고분자 입자의 제조방법 - Google Patents

고분자 입자의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고분자 입자의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 고분자 입자의 제조방법은, 단순 혼합 및 분사 공정을 통해 제조할 수 있으며, 제조된 고분자 입자의 크기는 나노 단위에서 마이크로 단위까지 다양하게 조절이 가능하고, 균일하게 제조할 수 있으며, 제조 시간이 짧아 경쟁력을 확보할 수 있다.

Description

고분자 입자의 제조방법{Manufacturing method of polymer particles}
본 발명은 고분자 입자의 제조방법에 관한 것이다.
현재 반도체, 태양전지, 멀티미디어 기기, 통신기기, 각종 전자제품, 자동차 등에는 다양한 형태의 코팅 소재들이 적용되고 있다. 이러한 코팅 소재들의 유변학적 특성을 조절하거나 내오염성, 굴절률 조절, 내스크레치성, 비표면적 조절 등 다양한 특수 목적의 기능을 부여하기 위하여 코팅 소재의 조성물로서 용매에 균일하게 분산된 고분자 입자(고분자 입자)가 널리 사용된다. 또한 고분자 입자는 종종 무기물을 코팅하여 표면을 개질하거나 유기/무기 혼성 입자를 만드는데 주형틀의 역할로 기능성 소재의 전구 물질로 사용되기도 한다.
이때, 고분자 입자의 크기와 분산성은 코팅소재의 유변학적 특성에 큰 영향을 미치며 코팅 후 생성된 코팅막의 평활성 및 강도, 광학적 특성에 큰 영향을 미친다. 또한 주형 틀로써 사용될 때 유/무기 혼성입자의 크기나 입자의 균일성 또한 주형 틀로 사용되는 폴리머 입자의 특성이 주된 영향 요인으로 작용된다.
코팅 기술의 발달과 더불어 다양한 산업 분야에서 고분자 입자 분산액의 수요가 빠르게 증대되고 있으며 따라서 고분산성을 갖는 고분자 입자의 크기를 제어하는 기술의 중요성이 심각하게 대두되고 있다.
최근에 고분자 입자의 제조방법은 대부분 스티렌 단량체를 이용하여 고분자화 시켜 제조하는 것이 대부분이며, 이러한 고분자 입자의 제조방법은 균일한 크기의 입자 형성은 가능하나 고분자화가 진행되는 단계에서의 반응 속도 조절에 한계가 있어 평균 수십 마이크로 크기로 형성되어, 미세한 나노 단위의 고분자 입자를 균일하게 제조하는데 어려움이 있으며, 입자 크기 조절에 한계가 있다. 또한 상대적으로 긴 반응 시간 및 까다로운 반응 조건들이 수반되어야 하는 문제로 제조 과정에서의 경제성이 떨어지는 문제가 있다.
국제공개특허 제2014-032092호
본 발명은 고분자 입자의 제조방법에 관한 것으로, 단순한 공정으로 분산성이 다양한 크기를 갖는 고분자 입자를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 고분자 입자의 제조방법에 관한 것으로, 하나의 예로서,
고분자 및 염기성 용액을 포함하는 혼합 용액을 제조하는 단계; 및
상기 혼합 용액을 유기 용매에 분사하여 고분자 입자 분산액을 제조하는 단계를 포함하는 고분자 입자의 제조방법을 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 고분자 입자의 제조방법은, 단순 혼합 및 분사 공정을 통해 제조할 수 있으며, 제조된 고분자 입자의 크기는 나노 단위에서 마이크로 단위까지 다양하게 조절이 가능하고, 균일하게 제조할 수 있으며, 제조 시간이 짧아 경쟁력을 확보할 수 있다.
도 1 내지 2는 일 실시예에서, 본 발명에 따른 고분자 입자 분산액의 TEM 사진이다.
도 3 내지 4는 일 실시예에서, 본 발명에 따른 고분자 입자 분산액의 TEM 사진이다.
도 5은 일 실시예에서, 본 발명에 따른 고분자 입자의 직경 분포도를 나타낸 그래프이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다.
그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명에서, "포함한다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기로 한다.
본 발명은 고분자 입자의 제조방법에 관한 것으로, 하나의 예로서,
고분자 및 염기성 용액을 포함하는 혼합 용액을 제조하는 단계; 및
상기 혼합 용액을 유기 용매에 분사하여 고분자 입자 분산액을 제조하는 단계를 포함하는 고분자 입자의 제조방법을 제공할 수 있다.
구체적으로, 본 발명에 따른 고분자 입자의 제조방법은 고분자를 염기성 용액에 희석시켜 혼합 용액을 제조한 후, 상기 혼합 용액을 유기 용매에 분사시키는 단순한 공정을 통해, 나노 단위에서 마이크로 단위까지 다양한 크기로 입자 크기의 조절이 용이하며, 제조 시간이 짧아 경쟁력을 확보할 수 있다. 이때, 고분자 및 염기성 용액을 혼합한 혼합 용액에서, 고분자는, 고분자를 직접 넣은 경우 및 고분자 단량체를 넣어 상기 고분자 단량체 간의 결합을 통해 형성된 고분자의 경우 등을 모두 포함하는 포괄적인 의미로 사용된다.
상기 혼합 용액의 분사 방법은, 혼합 용액을 분무 또는 초음파를 이용하여 형성된 연무와 같이, 미세한 크기로 입자화시킨 액적을 유기 용매 내로 분사할 수 있으며, 이때, 분사 시, 입자화된 혼합 용액의 액적의 평균 직경 및 액적 내의 고분자의 농도를 조절하여 제조되는 고분자 입자의 크기, 분산성을 조절할 수 있다.
또한, 상기 방법으로 고분자 입자를 제조함으로써, 미 반응물 용액의 잔류가 없거나 적어 추가적인 입자 성장을 막을 수 있으므로, 균일하고 미세한 고분자 입자를 제조할 수 있다.
상기 혼합 용액은, 고분자 및 염기성 용액을 1:8 내지 1:12의 중량비로 혼합할 수 있다.
예를 들어, 상기 고분자 및 염기성 용액은 1:8 내지 1:11 또는 1:9 내지 1:11의 중량비로 혼합될 수 있다. 상기 범위 내로 고분자 및 염기성 용액을 혼합함으로써, 미세한 크기의 고분자 입자를 제조할 수 있다.
상기 고분자는 폴리머, 코폴리머 또는 블록 코폴리머를 사용할 수 있다. 상기 폴리머, 코폴리머 또는 블록 코폴리머는 예를 들어, 계면활성제의 역할을 수행할 수 있는 유기 코폴리머, 산성 작용기를 가진 폴리머 결합체, 염기 작용기를 가진 폴리머를 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 고분자로는, 폴리옥시에틸렌, 폴리옥시에틸렌글리콜, 폴리옥시프로필렌알킬에테르, 폴리옥시프로필렌모노알킬에테르, 폴리옥시프로필렌알킬, 폴리옥시에틸렌탈로우아민, 폴리옥시에틸렌올릴아민, 폴리옥시에틸렌스테릴아민, 폴리옥시에틸렌라우릴아민, 폴리옥시에틸렌솔비탄에스터, 폴리옥시에틸렌옥틸에테르, 폴리옥시에틸렌글리세린에테르, 폴리아크릴산, 폴리설폰산, 폴리아크릴 아민 및 트리에틸렌 아민 중 1 종 이상을 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 폴리머, 코폴리머 또는 블록 코폴리머로는, 폴리스티렌설폰산; 폴리옥시에틸렌-폴리옥시에틸렌 블록 코폴리머; 폴리옥시에틸렌글리콜, 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌모노알킬에테르, 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌알킬코폴리머, 폴리옥시에틸렌탈로우아민, 폴리옥시에틸렌올릴아민, 폴리옥시에틸렌스테릴아민, 폴리옥시에틸렌라우릴아민, 폴리옥시에틸렌솔비탄에스터, 폴리옥시에틸렌옥틸에테르 및 폴리옥시에틸렌글리세린에테르를 포함하며 계면 활성제 역할을 할 수 있는 유기 코폴리머; 폴리아크릴산 및 폴리설폰산을 포함하며 산성 작용기를 가진 폴리머결합체; 폴리아크릴아민, 트리에틸렌아민 코폴리머를 포함하는 염기 작용기를 가진 폴리머 중 1 종 이상을 포함할 수 있다.
구체적으로, 본 발명에서는 고분자로 폴리아크릴산 및 폴리스티렌 설폰산을 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 염기성 용액은 암모늄 하이드록시드, 벤젠 트리메틸 암모늄 하이드록시드 또는 트리메틸비닐 암모늄 하이드록시드, 테트라부틸 암모늄 하이드록시드, 테트라메틸 암모늄 하이드록시드, 테트라 옥틸 암모늄 하이드록시드, 테트라키스 데실 암모늄 하이드록시드, 헥사데실 트리메틸 암모늄 하이드록시드 중 1 종 이상을 혼합하여 사용 할 수 있다.
혼합 용액을 유기 용매에 분사하여 고분자 입자 분산액을 제조하는 단계에서, 유기 용매를 200 내지 2,000 rpm의 속도로 교반하면서 진행할 수 있다. 예를 들어, 상기 교반은 자성 교반일 수 있고, 교반 속도는 200 내지 18,00 rpm, 500 내지 18,00 rpm 또는 800 내지 1,500 rpm 범위일 수 있다.
이와 같이, 혼합 용액을 유기 용매에 분사하여 고분자 입자 분산액을 제조하는 단계에서, 유기 용매를 교반하면서, 상기 교반되는 유기 용매에 혼합 용액을 미세한 입자로 분사시킴으로써, 또한, 상기 과정에서 혼합 용액과 유기 용매는 국소적으로 낮은 농도로 접촉하게 되고 빠른 반응 속도로 고분자 입자가 생성되게 된다.
혼합 용액을 유기 용매에 분사하여 고분자 입자 분산액을 제조하는 단계에서, 상기 혼합 용액을 미세한 크기로 입자화시킨 액적을 유기 용매 내로 분사할 수 있고, 이때, 상기 분사되는 액적의 평균 직경은 10 ㎛ 이하일 수 있다. 예를 들어, 상기 액적의 평균 직경은 0.001 내지 10 ㎛, 0.001 내지 1 ㎛, 0.01 내지 0.5 ㎛, 0.01 내지 0.3 ㎛ 또는 0.01 내지 0.2 ㎛로 조절 할 수 있다.
구체적으로, 상기 분사 조건을 조절함으로써, 미세한 크기의 고분자 입자를 균일하게 제조할 수 있다.
상기 혼합 용액을 유기 용매에 분사하여 고분자 입자 분산액을 제조하는 단계에서, 분산액 내의 고분자 입자가 미셀 또는 역미셀 구조로 존재할 수 있다.
구체적으로, 상기 미셀(micell) 또는 역미셀(reverse micell)은 혼합용액 내의 고분자에 의해 제조된다. 고분자는 소수성과 친수성의 양쪽성 작용기 특성을 나타내는데, 이러한 양쪽성 작용기는 같은 특성을 나타내는 작용기끼리 붙으려는 성질을 가진다. 따라서, 소수성 작용기가 내부에 형성되면 반대의 작용기, 즉 친수성 작용기가 외부에 형성되고, 또한, 친수성 작용기가 내부에 형성되면 소수성 작용기가 외부에 형성되어 미쉘을 이루게 된다. 이러한 작용기 특성은 유기 용매의 극성 및 작용기의 분자량 등에 따라 변화될 수 있다.
즉, 상기 고분자는 특정 용매 내에서 균일한 미셀 또는 역미셀 형태의 구형 입자가 형성되고, 용매 내에서 분산이 용이하며, 본 발명에 따른 제조방법으로 제조된 고분자 입자의 표면개질 시, 표면 코팅 물질과의 우수한 결합력을 부여할 수 있다.
이때, 반응농도 및 온도, 폴리머의 분자량 등에 따라 입자의 크기나 균일성 등이 조절할 수 있다.
상기 혼합 용액을 유기 용매에 분사하여 고분자 입자 분산액을 제조하는 단계에서, 분사되는 혼합 용액의 액적이 유기 용매와 접촉 후, 1 내지 300 초 이내에 고분자 입자가 형성될 수 있다.
구체적으로, 본 발명에 따른 고분자 입자의 제조방법은 혼합 용액을 분무 또는 연무와 같이, 미세한 크기로 입자화시킨 액적을 유기 용매 내로 분사하는 방법으로 제조함으로써, 혼합 용액의 분사 액적이 거의 유기 용매와 접촉하는 동시에 입자화되어 고분자 입자를 형성함으로써, 공정 시간을 줄일 수 있어, 경쟁력을 확보할 수 있다.
상기 고분자 입자의 평균 직경은 1 내지 1000 nm일 수 있다.
예를 들어, 상기 고분자 입자의 평균 직경은 1 내지 800 nm, 1 내지 500 nm, 10 내지 300 nm 또는 10 내지 200 nm로 미세한 크기의 고분자 입자를 제조할 수 있다.
이때, 상기 고분자 입자 중 직경이 10 내지 200 nm인 고분자 입자가 전체 고분자 입자의 90 중량% 이상일 수 있다. 예를 들어, 평균 직경이 10 내지 200 nm인 고분자 입자는 90 내지 100 중량%, 95 내지 100 중량% 또는 95 내지 99 중량% 범위일 수 있다. 이를 통해, 본 발명에 따른 방법으로 제조된 고분자 입자의 크기가 균일한 것을 확인할 수 있다.
이하, 본 발명에 따르는 실시예 등을 통해 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
500 ml 삼구 둥근 플라스크에 0.086 g의 PAA(Polyacrylic acid)와 0.043 g의 PSS(Polystyrene sulfonic acid)를 혼합한 고분자를 암모늄 하이드록시드 1.362 g에 희석시켜 혼합용액을 제조하였다. 그런 다음, 에탄올 30 ml를 500 rpm으로 자성 교반하고, 교반되는 에탄올에 혼합용액을 스프레이 노즐을 이용하여 1.9 L/min의 속도로 분사 하여 구형의 형상을 가진 미세한 고분자 입자를 포함하는 고분자 입자 분산액을 제조하였다. 그런 다음, 에탄올 및 증류수로 세척하고 에탄올에 재분산하여 에탄올에 분산된 고분자 입자 분산액을 얻었다. 이를 통해, 평균 직경은 49 nm인 고분자 입자를 제조할 수 있었다.
이렇게 제조된 고분자 입자 분산액을 JEOL사의 JEM-1200EX를 이용하여 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM) 사진은 촬영하였다. 그 결과는 하기 도 1에 나타내었다. 도 1을 통해, 본 발명에 따른 고분자 입자가 나노 단위의 미세한 크기로 균일하게 제조된 것을 확인할 수 있었다.
실시예 2
500 ml 삼구 둥근 플라스크에 0.129g의 PAA(Polyacrylic acid)를 암모늄 하이드록시드 1.362 g에 희석시켜 혼합용액을 제조하였다. 그런 다음, 에탄올 30 ml를 500 rpm으로 자성 교반하고, 교반되는 에탄올에 혼합용액을 스프레이 노즐을 이용하여 1.9 L/min의 속도로 분사 하여 구형의 형상을 가진 미세한 고분자 입자를 포함하는 고분자 입자 분산액을 제조하였다. 그런 다음, 에탄올 및 증류수로 세척하고 에탄올에 재분산하여 에탄올에 분산된 고분자 입자 분산액을 얻었다. 이를 통해, 평균 직경은 52 nm인 고분자 입자를 제조할 수 있었다.
이렇게 제조된 고분자 입자 분산액을 JEOL사의 JEM-1200EX를 이용하여 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM) 사진은 촬영하였다. 그 결과는 하기 도 2에 나타내었다. 도 2를 통해, 본 발명에 따른 고분자 입자가 나노 단위의 미세한 크기로 균일하게 제조된 것을 확인할 수 있었다.
비교예 1
500 ml 삼구 둥근 플라스크에 스티렌 모노머 25 g과 증류수 200 g을 혼합한 후, 개시제로 AIBN 0.65 g와 안정제로 증류수 50 g에 녹인 PVP(Poly vinyl pirrolidone) 3.75 g을 더 혼합하였다. 그런 다음, 70℃에서 24 시간 반응하여 고분자 스티렌 입자를 제조하였다. 이후 에탄올 및 증류수로 세척하여 50℃에서 24 시간 건조 후, 에탄올에 재분산하여 스티렌 입자 에탄올 분산액을 얻었다. 이때, 입자의 평균 직경은 340 nm로 확인하였다.
이렇게 제조된 고분자 입자 분산액의 JEOL사의 JEM-1200EX를 이용하여 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM) 사진은 촬영하였다. 그 결과는 하기 도 3에 나타내었다. 도 3을 보면, 비교예 1에 따른 고분자 입자 분산액 내에 있는 고분자 입자의 크기는 실시예와 비교하여 현저히 크게 형성된 것을 확인할 수 있었다.
비교예 2
500 ml 삼구 둥근 플라스크에 0.086 g의 PAA(Polyacrylic acid)와 0.043 g의 PSS(Polystyrene sulfonic acid)를 암모늄 하이드록시드 1.362 g에 희석시켜 혼합용액을 제조하였다. 그런 다음, 에탄올 30 ml를 500 rpm으로 자성 교반하고, 교반되는 에탄올에 혼합용액을 적가하여 구형의 형상을 가진 고분자 입자를 포함하는 고분자 입자 분산액을 제조하였다. 그런 다음, 에탄올 및 증류수로 세척하고 에탄올에 재분산하여 에탄올에 분산된 고분자 입자 분산액을 얻었다. 이를 통해, 평균 직경은 400 nm인 고분자 입자를 제조할 수 있었다.
이렇게 제조된 고분자 입자 분산액을 JEOL사의 JEM-1200EX를 이용하여 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM) 사진은 촬영하였다. 그 결과는 하기 도 4에 나타내었다. 도 4를 보면, 적가 방법으로 제조된 비교예 2에 따른 고분자 입자 분산액 내에 있는 고분자 입자의 크기는 실시예와 비교하여 현저히 크게 형성된 것을 확인할 수 있었다.
실험예
상기 실시예 1에서 제조된 고분자 입자들의 크기를 말반(Malvan)사의 입도분석기를 이용하여 측정하였으며, 그 결과는 하기 도 5에 나타내었다. 도 5를 참조하면, 본 발명에 따른 방법으로 제조된 고분자 입자들의 크기가 균일한 것을 확인할 수 있다.

Claims (9)

  1. 고분자 및 염기성 용액을 1:8 내지 1:12의 중량비로 포함하는 혼합 용액을 제조하는 단계; 및
    상기 혼합 용액을 평균 직경이 0.01 내지 0.2 ㎛로 입자화시킨 액적으로 유기 용매에 분사하여 고분자 입자 분산액을 제조하는 단계를 포함하며,
    고분자는 폴리옥시에틸렌, 폴리옥시에틸렌글리콜, 폴리옥시프로필렌알킬에테르, 폴리옥시프로필렌모노알킬에테르, 폴리옥시프로필렌알킬, 폴리옥시에틸렌탈로우아민, 폴리옥시에틸렌올릴아민, 폴리옥시에틸렌스테릴아민, 폴리옥시에틸렌라우릴아민, 폴리옥시에틸렌솔비탄에스터, 폴리옥시에틸렌옥틸에테르, 폴리옥시에틸렌글리세린에테르, 폴리아크릴산, 폴리설폰산, 폴리아크릴 아민 및 트리에틸렌 아민 중 1 종 이상을 포함하고,
    염기성 용액은 암모늄 하이드록시드, 벤젠 트리메틸 암모늄 하이드록시드 또는 트리메틸비닐 암모늄 하이드록시드, 테트라부틸 암모늄 하이드록시드, 테트라메틸 암모늄 하이드록시드, 테트라 옥틸 암모늄 하이드록시드, 테트라키스 데실 암모늄 하이드록시드, 헥사데실 트리메틸 암모늄 하이드록시드 중 1 종 이상을 포함하는 고분자 입자의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 1 항에 있어서,
    혼합 용액을 유기 용매에 분사하여 고분자 입자 분산액을 제조하는 단계에서,
    유기 용매를 200 내지 2,000 rpm의 속도로 교반하는 것을 특징으로 하는 고분자 입자의 제조방법.
  6. 삭제
  7. 제 1 항에 있어서,
    혼합 용액을 유기 용매에 분사하여 고분자 입자 분산액을 제조하는 단계에서,
    분산액 내의 고분자 입자가 미셀 또는 역미셀 구조로 존재하는 것을 특징으로 하는 고분자 입자의 제조방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    혼합 용액을 유기 용매에 분사하여 고분자 입자 분산액을 제조하는 단계에서,
    분사되는 혼합 용액의 액적이 유기 용매와 접촉 후, 1 내지 300 초 이내에 고분자 입자가 형성되는 것을 특징으로 하는 고분자 입자의 제조방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    고분자 입자의 평균 직경은 1 내지 1000 nm인 것을 특징으로 하는 고분자 입자의 제조방법.
KR1020150085047A 2015-06-16 2015-06-16 고분자 입자의 제조방법 KR101705114B1 (ko)

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