KR101689289B1 - 발열 페이스트 조성물을 이용한 발열 코팅사 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 원사에 장력을 부여하는 장력 조절 단계; 상기 원사 주위에 발열 페이스트 조성물을 코팅하는 단계; 상기 발열 페이스트 조성물의 코팅 두께를 균일화하는 단계; 및 균일하게 코팅된 상기 발열 페이스트 조성물을 건조하는 단계를 포함하며, 상기 발열 페이스트 조성물은, 상기 발열 페이스트 조성물 100중량부에 대하여, 탄소나노튜브 입자 3 내지 6중량부, 탄소나노입자 0.5 내지 30 중량부, 혼합바인더 10 내지 30중량부, 유기용매 29 내지 83 중량부, 분산제 0.5 내지 5중량부를 포함하고, 상기 혼합바인더는 에폭시 아크릴레이트 또는, 핵사메틸렌디이소시아네이트, 폴리비닐 아세탈 및 페놀계 수지가 혼합된 것을 특징으로 하는 발열 페이스트 조성물을 이용한 발열 코팅사 제조 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 발열 코팅사 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 발열 페이스트 조성물을 이용한 발열 코팅사의 제조방법에 관한 것이다.
전기를 이용한 발열체는 전기전도성 선재(구리,구리+알루미늄,아연도금철선)를 전기선형태로 부직포,얇은솜,판재 등에 일정간격으로 배열한 것과 film에 발열 페이스트를 인쇄(스크린,그라비아)한 것과 카본사 또는 발열 페이스트 코팅사를 전기선형태로 한 것, 카본사나 코팅사를 직조형태로 절연체 코팅한 것,원단 형태를 도전성페이스트에 디핑(함침)한후 절연체 코팅한 것 등이 있다.
전도성 선재로 만든 발열체는 제조원가가 저렴하여 전기담요, 매트 등에 응용되고 있으나 선재배열상 균일한 온도의 제품이 불가능하고, 사용선재의 단락과 카본사는 부러질 위험이 있으며 선재의 굵기 및 길이로 저항값을 조정하는 경우, 한계가 있고 형상을 자유롭게 할 수 없고, 기계적 특성을 마음대로 조정할 수 없는등 많은 단점이 있다.
film 발열체 저항값의 조정은 발열 페이스트의 저항값, 즉 도전성 물질(카본,흑연,메탈분말)과 바인더의 혼합비에 의하는데 전도성 물질의 피막두께 및 폭, 길이 등을 조정하여 조절할 수 있으나, 도전성물질의 피막을 두껍게 할수록 기계적 특성이 좋지않아 피막의 두께를 두껍게 하는데는 한계가 있어 결국은 전극(실버페이스트)간 거리를 조정하여 그 저항값을 조정하는 방법을 채택하고 있다.
이 경우 재료값이 비싼 전극을 많이 장착하므로 제조원가가 고가이고 전극이 손상되기 쉬우며, 형상을 자유롭게 할 수 없고, 기계적 특성을 임의로 조정할 수 없고 균일한 두께도포가 힘들어 저항의 불균일(화재위험) 등 많은 단점이 있다.
전도성 카본사나 발열 페이스트 코팅사로 직조 또는 발열 페이스트 함침 섬유는 선재와 필름의 단점을 많이 커버할수 있으나 고가이며, 낮은 전도성으로 소비전력이 높은 단점이 있다
따라서, 발열 페이스트를 이용한 발열체는 얼마나 고전도성 발열 페이스트를 사용하느냐에 따라 제품안정성과 제조원가, 발열체효율 등을 결정할 수 있다.
발열 페이스트는 사용하는 도전성물질(카본,흑연, 메탈코팅파우다,또는 그들의 혼합물)과 바인더(수지혼합물,폴리에스테르,우레탄,아크릴,에폭시,페놀,비닐과 용제 및 첨가제)의 혼련(혼합과 분산)에 의해 만들어지며 사용하는 도전성 물질과 바인더의 사용량(PHR,%)에 따라 전도성, 작업성과 물리적 성질(접착성,내스트래치성 등) 이 결정된다.
통상 메탈 Powder를 제외한 발열 페이스트는 일반카본, 흑연, 키친카본, 나노카본 등의 도전성물질을 사용하는데, 도전성물질의 큰 흡유량과 어려운 작업성 때문에 혼련이 어려워 50%첨가가 거의 불가능하며 바인더(수지혼합물)의 증가는 물리적 성질과 작업성은 좋아지나 낮은 전도성이 되므로 용도에 제한적이다.
또한, 종래의 카본나노튜브를 베이스로 하여 발열 페이스트를 제조하는 경우 고내열성을 갖기 어렵고, 종래의 탄소계 발열 페이스트의 경우 비저항이 상대적으로 높고 제조 공정이 용이하지 않다는 단점이 있다.
(문헌1): 한국등록특허 제10-1294596호
본 발명은 상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 제안된 것으로, 고내열성을 가져 온도에 따른 저항 변화가 작고 비저항이 낮은 발열 페이스트를 이용한 발열 코팅사 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기와 같은 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 발명의 발열 페이스트 조성물을 이용한 발열 코팅사 제조 방법은 원사에 장력을 부여하는 장력 조절 단계; 상기 원사 주위에 발열 페이스트 조성물을 코팅하는 단계; 상기 발열 페이스트 조성물의 코팅 두께를 균일화하는 단계; 및 균일하게 코팅된 상기 발열 페이스트 조성물을 건조하는 단계를 포함하며, 상기 발열 페이스트 조성물은, 상기 발열 페이스트 조성물 100중량부에 대하여, 탄소나노튜브 입자 3 내지 6중량부, 탄소나노입자 0.5 내지 30 중량부, 혼합바인더 10 내지 30중량부, 유기용매 29 내지 83 중량부, 분산제 0.5 내지 5중량부를 포함하고, 상기 혼합바인더는 에폭시 아크릴레이트 또는, 핵사메틸렌디이소시아네이트, 폴리비닐 아세탈 및 페놀계 수지가 혼합된 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 따른, 발열 페이스트 조성물을 이용한 발열 코팅사 제조 방법은 상기 장력 조절 단계 이후에, 복수 개의 상기 원사를 합사하는 단계를 더 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일실시예에 따른, 상기 복수 개의 상기 원사를 합사하는 단계는, 복수개의 상기 원사를 보빈에 감아 일정한 높이에서 방사될 수 있도록 클립대에 설치하는 단계; 및 상기 보빈의 회전축이 편심되도록 설치하여 복수개의 상기 원사가 합사되면서 꼬이도록 하는 단계로 이루어지는 것이 바람직하다.
본 발명의 일실시예에 따른, 상기 원사 주위에 발열 페이스트 조성물을 코팅하는 단계는, 상기 발열 페이스트 조성물을 딥핑탱크에 수용하는 단계; 상기 딥핑탱크 상부에 설치된 탑플레이트의 통공을 통해 상기 원사의 진행방향을 안내하는 단계; 및 상기 탑플레이트 하부에 설치된 방향전환 롤러를 통해 상기 원사의 진행방향을 변경하는 단계로 이루어지는 것이 바람직하다.
본 발명의 일실시예에 따른, 상기 발열 페이스트 조성물의 코팅 두께를 균일화하는 단계는 상기 발열 페이스트 조성물이 코팅된 원사를 일측이 상기 발열 페이스트 조성물에 침지된 상태로 회전하는 노즐관에 1차적으로 통과시키는 단계와 내경이 서로 다른 대구경부와 소구경부로 나뉘고, 코팅사를 노즐관과 결합되어 함께 회전하는 노즐에 2차적으로 통과시키는 단계를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일실시예에 따른, 발열 코팅사 제조 방법은 상기 발열 페이스트 조성물의 코팅 두께를 균일화하는 단계 이후에, 균일하게 코팅된 상기 발열 페이스트 조성물을 건조하는 단계를 더 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일실시예에 따른, 상기 발열 페이스트 조성물에서 상기 혼합바인더는, 에폭시 아크릴레이트 또는 헥사메틸렌 디이소시아네이트 100중량부에 대하여 폴리비닐 아세탈 수지 10 내지 150 중량부, 페놀계 수지 100 내지 500중량부를 혼합하여 제조하는 것을 특징으로 한다.
상기와 같은 본 발명은, 발열 페이스트 조성물이 코팅된 발열 코팅사가 고내열성을 가져 온도에 따른 저항 변화가 작고 비저항이 낮도록 하는 효과가 있다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러가지 실시예를 가질 수 있는바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
제1, 제2 등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 해당 구성요소들은 이와 같은 용어들에 의해 한정되지는 않는다. 이 용어들은 하나의 구성요소들을 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
어떤 구성요소가 다른 구성요소에 '연결되어' 있다거나, 또는 '접속되어' 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 '직접 연결되어' 있다거나, '직접 접속되어' 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, '포함한다' 또는 '가지다' 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 일실시예를 상세히 설명한다.
먼저, 발열 페이스트 조성물의 제조 과정을 설명한다.
본 발명의 일실시예에 따른 발열 코팅사를 제조하기 위한 발열 페이스트 조성물(이하, 발열 페이스트 조성물)은 탄소나노튜브 입자, 탄소나노입자, 혼합 바인더, 유기 용매 및 분산제를 포함한다.
구체적으로 발열 페이스트 조성물 100 중량부에 대하여 탄소나노튜브 입자 3 내지 6중량부, 탄소나노입자 0.5 내지 30 중량부, 혼합 바인더 10 내지 30 중량부, 유기 용매 29 내지 83 중량부, 분산제 0.5 내지 5 중량부를 포함한다.
탄소나노튜브 입자는 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브, 다중벽 탄소나노튜브 또는 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있다. 예컨대 탄소나노튜브 입자는 다중벽 탄소나노튜브(multi wall carbon nanotube)일 수 있다. 탄소나노튜브 입자가 다중벽 탄소나노튜브일 때, 직경은 5nm 내지 30nm 일 수 있고, 길이는 3㎛ 내지 40㎛일 수 있다.
탄소나노입자는 예컨대 그라파이트 나노입자일 수 있으며, 직경은 1㎛ 내지 25㎛일 수 있다.
혼합 바인더는 발열 페이스트 조성물이 300℃ 가량의 온도 범위에서도 내열성을 가질 수 있도록 하는 기능을 하는 것으로, 에폭시 아크릴레이트(Epocy acrylate) 또는 헥사메틸렌 디이소시아네이트(Hexamethylene diisocyanate), 폴리비닐 아세탈(Polyvinyl acetal) 및 페놀계 수지(Phenol resin)가 혼합된 형태를 갖는다. 예컨대, 혼합 바인더는 에폭시 아크릴레이트, 폴리비닐 아세탈 및 페놀계 수지가 혼합된 형태일 수 있고, 또는 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 폴리비닐 아세탈 및 페놀계 수지가 혼합된 형태일 수도 있다. 본 발명에서는 혼합 바인더의 내열성을 높임으로써, 300℃ 가량의 고온으로 발열시키는 경우에도 물질의 저항 변화나 도막의 파손이 없다는 장점을 갖는다.
여기에서 페놀계 수지는 페놀 및 페놀 유도체를 포함하는 페놀계 화합물을 의미한다. 예컨대 상기 페놀 유도체는 p-크레졸(p-Cresol), o-구아야콜(o-Guaiacol), 크레오졸(Creosol), 카테콜(Catechol), 3-메톡시-1,2-벤젠디올(3-methoxy-1,2-Benzenediol), 호모카테콜(Homocatechol), 비닐구아야콜(vinylguaiacol), 시링콜(Syringol), 이소-유제놀(Iso-eugenol), 메톡시 유제놀(Methoxyeugenol), o-크레졸(o-Cresol), 3-메틸-1,2-벤젠디올(3-methoxy-1,2-Benzenediol), (z)-2-메톡시-4-(1-프로페닐)-페놀((z)-2-methoxy-4-(1-propenyl)-Phenol), 2,.6-디에톡시-4-(2-프로페닐)-페놀(2,6-dimethoxy-4-(2-propenyl)-Phenol), 3,4-디메톡시-페놀(3,4-dimethoxy-Phenol), 4-에틸-1,3-벤젠디올(4ethyl-1,3-Benzenediol), 레졸 페놀(Resole phenol), 4-메틸-1,2-벤젠디올(4-methyl-1,2-Benzenediol), 1,2,4-벤젠트리올(1,2,4-Benzenetriol), 2-메톡시-6-메틸페놀(2-Methoxy-6-methylphenol), 2-메톡시-4-비닐페놀(2-Methoxy-4-vinylphenol) 또는4-에틸-2-메톡시-페놀(4-ethyl-2-methoxy-Phenol) 등이 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 혼합 바인더의 혼합 비율은 에폭시 아크릴레이트 또는 헥사메틸렌 디이소시아네이트 100 중량부에 대하여 폴리비닐 아세탈수지 10 내지 150 중량부, 페놀계 수지 100 내지 500 중량부의 비율일 수 있다. 페놀계 수지의 함량이 100 중량부 이하인 경우 발열 페이스트 조성물의 내열 특성이 저하되며, 500 중량부를 초과하는 경우에는 유연성이 저하되는 문제가 있다(취성 증가).
유기 용매는 상기 전도성 입자 및 혼합 바인더를 분산시키기 위한 것으로, 카비톨 아세테이트(Carbitol acetate), 부틸 카비톨아세테이트(Butyl carbotol acetate), DBE(dibasic ester), 에틸카비톨, 에틸카비톨아세테이트, 디프로필렌글리콜메틸에테르, 셀로솔브아세테이트, 부틸셀로솔브아세테이트, 부탄올(Butanol) 및 옥탄올(Octanol) 중에서 선택되는 2 이상의 혼합 용매일 수 있다.
한편, 분산을 위한 공정은 통상적으로 사용되는 다양한 방법들이 적용될 수 있으며, 예를 들면 초음파처리(Ultra-sonication),롤밀(Roll mill), 비드밀(Bead mill) 또는 볼밀(Ball mill) 과정을 통해 이루어질 수 있다.
분산제는 상기 분산을 보다 원활하게 하기 위한 것으로, BYK류와 같이 당업계에서 이용되는 통상의 분산제, Triton X-100과 같은 양쪽성 계면활성제, SDS등과 같은 이온성 계면활성제를 이용할 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 발열 코팅사를 제조하기 위한 발열 페이스트 조성물은 발열 페이스트 조성물 100 중량부에 대하여 실란 커플링제 0.5 내지 5 중량부를 더 포함할 수 있다.
실란커플링제는 발열 페이스트 조성물의 배합시에 수지들간에 접착력을 증진시키는 접착증진제 기능을 한다. 실란 커플링제는 에폭시 함유 실란 또는 머켑토 함유 실란일 수 있다. 이러한 실란 커플링제의 예로는 에폭시가 함유된 것으로 2-(3,4 에폭시 사이클로헥실)-에틸트리메톡시실란, 3-글리시독시트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란이 있고, 아민기가 함유된 것으로 N-2(아미노에틸)3-아미토프로필메틸디메톡시실란, N-2(아미노에틸)3-아미노프로필트리메톡시실란, N-2(아미노에틸)3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실, 3-트리에톡시실리-N-(1,2-디메틸뷰틸리덴)프로필아민, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란이 있으며, 머켑토가 함유된 것으로 3-머켑토프로필메틸디메톡시실란, 3-머켑토프로필트리에톡시실란, 이소시아네이트가 함유된 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란 등이 있으며, 상기 나열한 것으로 한정되지 않는다.
이하 본 발명의 일실시예에 따른 발열 페이스트 조성물을 이용한 발열 코팅사 제조 방법을 설명한다.
본 발명의 일실시예에 따른, 발열 페이스트 조성물 코팅사를 제조하는 방법은 원사에 장력을 부여하는 장력 조절 단계; 원사 주위에 발열 페이스트 조성물을 코팅하는 단계; 및 코팅 두께를 균일화하는 단계; 및 균일하게 코팅된 발열 페이스트 조성물을 건조하는 단계를 포함한다.
원사에 장력을 부여하는 장력 조절 단계는 외측에 롤러가 구비된 두개의 회전축을 회전판 상에서 회전가능하게 설치하고 원사가 두개의 롤러 외주면을 경유하도록 하는 단계이다.
원사에 장력을 부여하는 장력 조절 단계는 복수 개의 원사를 합사하는 단계를 더 포함할 수 있다. 원사를 합사하는 단계는 다수개의 원사를 보빈에 감은 상태로 제공하고 일정한 높이에서 방사될 수 있도록 클립대를 설치하며, 다수개의 원사가 합사되면서 꼬이도록 보빈의 회전축이 편심되도록 설치하는 단계이다. 합사하는 원사의 갯수를 조절하여 장력을 조절한다.
원사 주위에 발열 페이스트 조성물을 코팅하는 단계는 발열 페이스트가 수용된 딥핑탱크에 원사를 통과시켜 원사에 발열 페이스트를 코팅하는 단계이다.
발열페이스트 조성물을 코팅하는 단계는 페이스트 조성물이 수용된 딥핑탱크의 상부에 설치된 탑플레이트의 통공을 통해 원사의 진행방향을 안내하는 단계 및 탑플레이트 하부에 설치된 방향전환 롤러를 통해 원사의 진행방향을 변경하는 단계를 포함한다.
발열 페이스트 조성물은 위에서 설명한 방법에 의해 제조될 수 있으며 탄소나노튜브 입자, 탄소나노입자, 혼합 바인더, 유기 용매 및 분산제를 포함한다.
딥핑탱크 내부에 설치된 임펠러를 가동하여 발열 페이스트 조성물을 균일하게 배열 분산시키며, 코팅사의 저항값을 일정하게 유지하는 단계를 더 포함할 수 있다.
딥핑탱크의 외부 양측에 연결된 순환관과 순환관의 일측에 구비된 유압모터의 구동하여 발열 페이스트 조성물을 순환시킴으로써 발열 페이스트 조성물의 건조를 방지하는 단계를 더 포함할 수 있다. 또한, 딥핑탱크 내부에 설치된 에어 노즐을 통해 에어를 공급함으로써 발열 페이스트 조성물의 건조를 방지하는 단계를 더 포함할 수 있다.
코팅 두께를 균일화하는 단계는 발열 페이스트 조성물에 회전력에 의한 압력차를 이용하여 코팅을 균일화하는 단계로, 발열 페이스트 조성물이 코팅된 원사를 일측이 발열 페이스트 조성물에 침지된 상태로 회전하는 노즐관에 1차적으로 통과시키는 단계와 내경이 서로 다른 대구경부와 소구경부로 나뉘고, 코팅사를 노즐관과 결합되어 함께 회전하는 노즐에 2차적으로 통과시키는 단계를 포함한다.
발열 페이스트 조성물에 침지된 상태로 회전하는 노즐관에 1차적으로 통과시키는 단계는 노즐관의 외주연에 기어가 결합되고, 상기 기어와 치합된 구동모터를 가동함으로써 상기 노즐관 및 노즐을 회전시키는 단계이다. 이렇게 발열 페이스트 조성물에 침지된 상태로 회전시키면, 발열 페이스트 조성물의 침투력이 증진된다.
2차로 노즐을 통과시키면 발열 페이스트 조성물의 균일성 및 접착성이 더 증진될 수 있다.
코팅 두께를 균일화하는 단계는, 길이(L)가 100㎜이고, 내경(d) 및 외경(D)이 각각 3.0㎜ 및 10㎜로 제작된 노즐관을 통과하면서 발열 페이스트 조성물의 접착성 및 균일성이 1차적으로 결정되고, 길이(L')가 20㎜이고, 내경(d')이 1.0㎜ 내지 1.5㎜로 제작된 노즐의 대구경부를 통과하면서 발열 페이스트 조성물의 접착성 및 균일성이 2차적으로 결정되며, 길이(L")가 5㎜ 내지 30㎜이고, 내경(d")이 0.4㎜ 내지 1.0㎜로 제작된 노즐의 소구경부를 통과하면서 발열 페이스트 조성물의 접착성 및 균일성이 최종 결정된다.
발열 페이스트 조성물의 접착성과 균일성을 더욱 증진시키기 위해, 노즐의 소구경부의 길이를 5.0㎜로 일정하게 유지하고, 내경(d")의 크기를 0.6mm에서 0.75mm의 범위까지 점차 증가시켰을 때 발열 페이스트 조성물의 두께는 150㎛에서 190㎛의 범위로 증가되며, 그로 인한 저항값은 130㏀/m에서 75㏀/m에 이르기까지 감소하면서 저항값의 변화량은 최소화되는 공정이다.
균일하게 코팅된 발열 페이스트 조성물을 건조하는 단계는 열을 가하여 발열페이스트 조성물을 건조하는 단계이다.
효과적인 건조를 위해, 외부와 단열재에 의하여 차단된 건조실 내부에서 열원을 공급하고, 건조실을 통과하는 코팅사의 이동공간을 확보하기 위하여, 코팅사의 진행 방향을 변경하며, 건조실 내부의 온도를 온도센서를 통해 감지하여 일정하게 유지한다. 건조실 내부에 열원을 공급하는 단계는, 열풍기를 이용하여 건조한 공기를 방출하는 공정이거나 열선판을 이용하여 적외선을 방사하는 단계이다.
코팅사의 진행 방향을 변경하는 단계는 건조실의 상부에 설치된 제3방향 전환 롤러를 통하여 일차 건조된 코팅사의 진행방향이 상방에서 하방으로 변경되고, 건조실의 하부에 설치된 제4방향 전환 롤러를 통하여 재차 건조된 코팅사의 진행방향이 하방에서 후방으로 변경된다.
코팅사의 진행 속도를 조절하기 위해. 제3방향 전환 롤러 및 제4방향 전환 롤러 중 어느 하나에 설치된 구동모터를 구동하여 코팅사의 이동속도는 코팅액의 건조조건에 따라 조절될 수 있다.
건조실 내부의 온도를 일정하게 유지하기 위해. 건조실의 내부 온도는 100℃ 내지 170℃ 범위 내에서 조절되며, 특히 상기 제2방향 전환 롤러가 설치되는 상부에는 고온으로 설정 유지하고, 상기 제4방향 전환 롤러가 설치되는 하부에는 저온으로 설정 유지하며, 일차 건조 단계는 점차 고온으로 이동하도록 하며, 재차 건조 단계는 점차 저온으로 이동하도록 이루어지며, 건조실 내부의 온도가 과열되면 환풍기를 통해 외부로 배출하도록 한다.
이와 같은 구성을 가지는 본 발명에 의한 발열 페이스트 조성물을 이용한 발열 코팅사 제조방법에 의하면 발열 페이스트 조성물층이 균일하게 되고, 저항값의 변화량이 최소화되는 이점이 있다.
이하, 본 발명에 따른 발열 페이스트 조성물 및 이를 이용한 코팅사를 시험예를 통하여 상세히 설명한다. 하기 시험예는 본 발명을 설명하기 위한 예시일 뿐, 본 발명이 하기 시험예에 의해 한정되는 것은 아니다.
시험예
(1) 실시예 및 비교예의 준비
하기 [표1]과 같이 실시예(3종류) 및 비교예(3종류)를 준비하였다. [표 1]에 표기된 조성비는 중량%로 기재된 것임을 밝혀둔다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 | |
| CNT 입자 | 4 | 5 | 6 | 4 | 5 | 6 |
| CNP 입자 | 8 | 9 | 15 | - | - | - |
| 혼합 바인더 | 20 | 15 | 22 | - | - | - |
| 에틸셀룰로오스 | - | - | - | 10 | 12 | 14 |
| 유기용매 | 63 | 67 | 52 | 82 | 79 | 76 |
| 분산제(BYK) | 5 | 4 | 5 | 4 | 4 | 4 |
실시예들의 경우 CNT 입자와, CNP 입자(실시예 1 내지 3)를 [표 1]의 조성에 따라 카비톨아세테이트 용매에 첨가하고 BYK 분산제를 첨가한 후, 60분간 초음파 처리를 통해 분산액 A를 제조하였다. 이후, 혼합 바인더를 카비톨아세테이트 용매에 첨가한 후 기계적 교반을 통해 마스터 배치를 제조하였다. 다음으로 상기 분산액 A 및 마스터배치를 기계적 교반을 통해 1차 혼련한 후에 3-롤-밀 과정을 거쳐 2차 혼련함으로써 발열 페이스트 조성물을 제조하였다.
비교예들의 경우 CNT 입자를 [표 1]의 조성에 따라 카비톨아세테이트 용매에 첨가하고 BYK 분산제를 첨가한 후, 60분간 초음파 처리를 통해 분산액을 제조하였다. 이후, 에틸셀룰로오스를 카비톨아세테이트 용매에 첨가한 후 기계적 교반을 통해 마스터 배치를 제조하였다. 다음으로 상기 분산액 B 및 마스터배치를 기계적 교반을 통해 1차 혼련한 후에 3-롤-밀 과정을 거쳐 2차 혼련함으로써 발열페이스트 조성물을 제조하였다.
(2) 발열 코팅사 특성 평가
실시예 및 비교예에 따른 발열 페이스트 조성물을 이용하여 본 발명의 코팅사 제조방법에 의해 발열 코팅사를 제조하였다.
본 발명의 일실시예에 따른 발열 코팅사와 비교예에 따른 조성물을 이용한 코팅사의 비저항을 측정하기 위해 발열코팅사를 일반적인 직조방법으로 섬유로 직조하였다. 또한, 인가되는 전압/전류에 따른 승온 효과를 확인하기 위해 상기 실시예 및 비교예에 해당하는 발열 코팅사 직조물을 각각 40℃, 100℃ 및 200℃까지 승온시키고, 상기 온도에 도달하였을 때의 DC 전압 및 전류를 측정하였다.
또한, 각 샘플들에 대하여 200℃에서의 발열 안정성을 테스트하였다. 관련하여, 도 2에서는 실시예 및 비교예에 따라 제조된 발열 코팅사 직조물들의 발열안정성 시험 모습의 이미지를 나타내었으며, 시험결과는 하기 [표 2]에 정리하였다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 | |
| 비저항(×10ˇ²Ωcm | 1.9 | 2.55 | 2.96 | 9.73 | 8.52 | 6.23 |
| 40℃ 도달 DC 구동 전압/전류 | 5V/0.2A | 6V/0.2A | 7V/0.2A | 20V/0.3A | 16V/0.2A | 12V/0.2A |
| 100℃ 도달 DC 구동 전압/전류 | 9V/0.5A | 12V/0.4A | 14V/0.5A | 48V/0.7A | 40V/0.7A | 26V/0.6A |
| 200℃ 도달 DC 구동 전압/전류 | 20V/0.6A | 24V/0.7A | 24V/1.0A | - | - | - |
| 발열안정성(day) | 20일 이상 | 20일 이상 | 20일 이상 | 불량 | 불량 | 불량 |
상기 [표 2]를 참조하며, 비저항은 실시예들에 해당하는 발열 코팅사가 비교예들에 해당하는 발열 코팅사보다 작게 측정되었으며, 이에 따라 각 온도에 도달하기 위해 필요한 구동 전압/전류 역시 실시예들에 해당하는 발열 코팅사가 비교예들에 해당하는 발열 코팅사보다 작게 측정되었다. 즉 실시예들에 해당하는 발열 코팅사가 비교예보다 저전압 및 저전력으로 구동 가능함을 확인할 수 있었다.
또한, 실시예 1 내지 3에 따른 발열 코팅사 직조물에서는 200℃의 발열 구동하에서도 20일간 안정성이 유지되는 것으로 나타나는 반면에, 비교예 1 내지 3에서는 200℃의 발열 구동시 2시간 이내에 발열부 표면이 부풀어 오르는 불량 현상이 관찰되었다. 즉 실시예들에 해당하는 발열 코팅사 직조물이 비교예보다 200℃이상의 고온에서도 안정적으로 구동 가능함을 확인할 수 있었다.
이상, 본 발명의 실시예들에 대하여 설명하였다. 그러나 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 특허청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 기술의 구체적 적용에 따른 단순한 설계변경, 일부 구성요소의 생략, 단순한 용도의 변경 등의 형태로 본 발명을 다양하게 변형할 수 있을 것이며, 이 또한 본 발명의 권리범위 내에 포함됨은 자명하다.
Claims (7)
- 원사에 장력을 부여하는 장력 조절 단계;
상기 원사 주위에 발열 페이스트 조성물을 코팅하는 단계; 및
상기 발열 페이스트 조성물의 코팅 두께를 균일화하는 단계;를 포함하며,
상기 발열 페이스트 조성물 100중량부는, 탄소나노튜브 입자 3 내지 6중량부, 탄소나노입자 0.5 내지 30 중량부, 혼합바인더 10 내지 30중량부, 유기용매 29 내지 83 중량부, 분산제 0.5 내지 5중량부를 포함하고,
상기 혼합바인더는 에폭시 아크릴레이트, 폴리비닐 아세탈 및 페놀계 수지가 혼합된 것을 특징으로 하는 발열 페이스트 조성물을 이용한 발열 코팅사 제조 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 장력 조절 단계 이후에, 복수 개의 상기 원사를 합사하는 단계를 더 포함하는 발열 페이스트 조성물을 이용한 발열 코팅사 제조 방법.
- 제 2 항에 있어서,
상기 복수 개의 상기 원사를 합사하는 단계는,
복수개의 상기 원사를 보빈에 감아 일정한 높이에서 방사될 수 있도록 클립대에 설치하는 단계; 및 상기 보빈의 회전축이 편심되도록 설치하여 복수개의 상기 원사가 합사되면서 꼬이도록 하는 단계로 이루어지는 발열 페이스트 조성물을 이용한 발열 코팅사 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 원사 주위에 발열 페이스트 조성물을 코팅하는 단계는,
상기 발열 페이스트 조성물을 딥핑탱크에 수용하는 단계;
상기 딥핑탱크 상부에 설치된 탑플레이트의 통공을 통해 상기 원사의 진행방향을 안내하는 단계; 및
상기 탑플레이트 하부에 설치된 방향전환 롤러를 통해 상기 원사의 진행방향을 변경하는 단계로 이루어지는 발열 페이스트 조성물을 이용한 발열 코팅사 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 발열 페이스트 조성물의 코팅 두께를 균일화하는 단계는
상기 발열 페이스트 조성물이 코팅된 원사를 일측이 상기 발열 페이스트 조성물에 침지된 상태로 회전하는 노즐관에 1차적으로 통과시키는 단계와 내경이 서로 다른 대구경부와 소구경부로 나뉘고, 코팅사를 노즐관과 결합되어 함께 회전하는 노즐에 2차적으로 통과시키는 단계를 포함하는 발열 페이스트 조성물을 이용한 발열 코팅사 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 발열 페이스트 조성물의 코팅 두께를 균일화하는 단계 이후에,
균일하게 코팅된 상기 발열 페이스트 조성물을 건조하는 단계를 더 포함하는 발열 페이스트 조성물을 이용한 발열 코팅사 제조 방법.
- 제 1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 발열 페이스트 조성물의 상기 혼합바인더는,
에폭시 아크릴레이트 100중량부에 대하여 폴리비닐 아세탈 수지 10 내지 150 중량부 및 페놀계 수지 100 내지 500 중량부를 혼합하여 제조하는 발열 페이스트 조성물을 이용한 발열 코팅사 제조 방법.
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