KR101683538B1 - Glass frit having low melting point for sealing organic light emitting diode panel and glass paste including the same - Google Patents
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Abstract
내구성, 신뢰성 및 내수성이 우수한 OLED 패널 봉착용 저융점 유리 프릿 및 그 유리 페이스트에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 OLED 패널 봉착용 저융점 유리 프릿은 mol%로, V2O5 : 15 ~ 60%, ZnO : 10 ~ 50%, TeO2 : 5 ~ 25%, B2O3 : 0.1 ~ 15% 및 SiO2 : 0.1 ~ 10%로 조성되는 것을 특징으로 한다.Melting glass frit and a glass paste thereof which are excellent in durability, reliability and water resistance.
The low melting point glass frit according to the present invention has a low melting point glass frit in terms of mol%, V 2 O 5 : 15 to 60%, ZnO: 10 to 50%, TeO 2 : 5 to 25%, B 2 O 3 : % And SiO 2 : 0.1 to 10%.
Description
본 발명은 저융점 유리 프릿 및 그 유리 페이스트에 관한 것으로, 보다 상세하게는 내구성, 신뢰성 및 내수성이 우수한 OLED 패널 봉착용 저융점 유리 프릿 및 그 유리 페이스트에 관한 것이다.
The present invention relates to a low melting point glass frit and a glass paste thereof, and more particularly, to a low melting point glass frit and a glass paste thereof having an excellent durability, reliability and water resistance.
OLED(Organic Light Emitting Diode)는 낮은 전압에서 구동이 가능하고, 얇은 박형으로 만들 수 있으며, 넓은 시야각과 빠른 응답속도를 갖고 있어 현재 평판디스플레이 시장을 주도하고 있는 LCD(Liquid Crystal Display)를 대체할 수 있는 가장 유력한 후보로 꼽힌다. OLED는 디스플레이뿐만 아니라 조명, 각종 센서에도 적용할 수 있어 그 시장의 잠재력은 매우 크다.OLED (Organic Light Emitting Diode), which can be driven at low voltage, can be made thin and thin, has wide viewing angle and fast response speed, can replace LCD (Liquid Crystal Display) The most likely candidates. OLEDs can be applied not only to displays but also to lighting and various sensors, and the potential of the market is very large.
다만, OLED를 이용하여 디스플레이 디바이스나 조명광원을 제조하는 경우 수분과 공기 등에 취약한 유기물질을 보호하기 위한 실링(Sealing) 기술이 필요하며, OLED 장수명 기술 현안 중 가장 중요하게 지목되는 것이 실링 기술이다.However, when manufacturing display devices or illumination light sources using OLEDs, a sealing technology is required to protect organic materials that are vulnerable to moisture and air, and sealing technology is one of the most important issues of long-life OLED technology.
일반적으로, 사용되는 실링 방식은 광 경화성 수지를 이용하여 고정하는 방식인데, 광 경화성 수지의 경우 내수성이 좋지 않은 문제가 있다. 내수성 향상을 위하여 흡습제(Desiccant)를 내부에 부착하는 방식도 고해상도 디스플레이나 투명 디스플레이 방식에는 적합하지 않다. Generally, the sealing method used is a method of fixing using a photocurable resin, but the photocurable resin has a problem of poor water resistance. In order to improve the water resistance, the method of attaching the desiccant to the inside is not suitable for the high resolution display or the transparent display method.
이러한 문제를 해결하기 위해, 실링재로 저융점 유리 프릿(Glass Frit)을 사용하고 있으나, 현재 사용되고 있는 레이저를 이용한 OLED 실링용 저융점 유리 프릿의 경우 산소 분위기에서 변질이 발생하거나, 기판과 열팽창계수(Coefficient of Thermal Expansion; CTE) 차이가 커서 실링 후 부착성이 저하되거나, 저융점 유리 분말에 P2O5가 함유된 결과 내수성이 좋지 않은 문제점이 있다.In order to solve this problem, a low melting point glass frit is used as a sealing material. However, in the case of a low melting point glass frit for OLED sealing using a laser currently used, deterioration occurs in an oxygen atmosphere or a thermal expansion coefficient Coefficient of thermal expansion (CTE) difference is large, and adhesion after sealing is deteriorated, or P 2 O 5 is contained in the low melting point glass powder, resulting in poor water resistance.
관련 선행 문헌으로는 대한민국 공개특허공보 제10-2009-0041867호(2009.04.29. 공개)가 있으며, 상기 문헌에는 평판 디스플레이 패널 봉착용 무연 프릿 조성물이 기재되어 있다.
A related prior art is Korean Patent Laid-Open Publication No. 10-2009-0041867 (published on April 29, 2009), which discloses an unleaded frit composition for a flat panel display panel.
본 발명의 목적은 내구성, 신뢰성 및 내수성이 우수한 OLED 패널 봉착용 저융점 유리 프릿 및 그 유리 페이스트를 제공하는 것이다.
It is an object of the present invention to provide a low-melting point glass frit for OLED panel sealing which is excellent in durability, reliability and water resistance, and a glass paste thereof.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 OLED 패널 봉착용 저융점 유리 프릿은 mol%로, V2O5 : 15 ~ 60%, ZnO : 10 ~ 50%, TeO2 : 5 ~ 25%, B2O3 : 0.1 ~ 15% 및 SiO2 : 0.1 ~ 10%로 조성되는 것을 특징으로 한다.In order to accomplish the above object, according to an embodiment of the present invention, there is provided a low melting point glass frit in which a glass frit having a low melting point is composed of 15 to 60% of V 2 O 5 , 10 to 50% of ZnO, 5 to 25% of TeO 2 , , B 2 O 3 : 0.1 to 15% and SiO 2 : 0.1 to 10%.
이때, 상기 저융점 유리 프릿은 Bi2O3, CuO, TiO2, Fe2O3 및 BaO 중 1종 이상을 더 포함할 수 있다.At this time, the low melting point glass frit may further include at least one of Bi 2 O 3 , CuO, TiO 2 , Fe 2 O 3, and BaO.
구체적으로, 상기 저융점 유리 프릿은 mol%로, Bi2O3 : 15% 이하, CuO : 20% 이하, TiO2 : 20% 이하, Fe2O3 : 10% 이하 및 BaO : 10% 이하 중 1종 이상을 더 포함할 수 있다.Specifically, the low-melting point glass frit may contain at least one element selected from the group consisting of Bi 2 O 3 : up to 15%, CuO up to 20%, TiO 2 up to 20%, Fe 2 O 3 up to about 10%, and BaO up to about 10% And may further include one or more species.
이때, 상기 저융점 유리 프릿은 800 ~ 820nm 파장의 적외선 흡수율이 88% 이상을 갖는다.At this time, the low-melting point glass frit has an infrared absorption rate of 800 to 820 nm of 88% or more.
또한, 상기 저융점 유리 프릿은 유리전이온도(Tg) : 350℃ 이하 및 연화온도(Tdsp) : 400 ~ 500℃를 갖는다.The low melting point glass frit has a glass transition temperature (Tg) of 350 DEG C or less and a softening temperature (Tdsp) of 400 to 500 DEG C.
상기 저융점 유리 프릿은 P2O5가 의도적으로 포함되지 않아, 소성 후 95℃에서 48시간 내수성 테스트 후 감량치가 0.1mg/m2 이하를 갖는다.The low melting point glass frit is not intentionally contained in P 2 O 5 and has a weight loss value of 0.1 mg / m 2 or less after the water resistance test at 95 ° C for 48 hours after firing.
상기 저융점 유리 프릿은 소성 후 50 ~ 250℃ 범위에서 40 x 10-7/℃ 이하의 평균 열팽창계수를 갖는다.The low melting point glass frit has an average thermal expansion coefficient of 40 x 10 < -7 > / DEG C or less in the range of 50 to 250 DEG C after firing.
또한, 상기 저융점 유리 프릿 100 중량부에 대하여, 0.1 ~ 40 중량부로 첨가되는 저팽창 세라믹 필러를 더 포함할 수 있다.The low-expansion glass frit may further include a low-expansion ceramic filler added in an amount of 0.1 to 40 parts by weight based on 100 parts by weight of the low-melting glass frit.
이때, 상기 세라믹 필러는 베타-유크립타이트, 지르코늄 텅스텐 포스페이트, 지르코늄 텅스텐 옥사이드, 코디어라이트(cordierite), 스포듀민(spodumene), 윌레마이트(willemite) 및 뮬라이트(mulite) 중 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
At this time, the ceramic filler includes at least one selected from among beta-eucryptite, zirconium tungsten phosphate, zirconium tungsten oxide, cordierite, spodumene, willemite and mulite can do.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 OLED 패널 봉착용 저융점 유리 페이스트는 저융점 유리 프릿 100 중량부 및 비히클 : 20 ~ 40 중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
According to an aspect of the present invention, there is provided a low melting point glass paste for OLED panel sealing, comprising 100 parts by weight of a low melting point glass frit and 20 to 40 parts by weight of a vehicle.
본 발명에 따른 OLED 패널 봉착용 저융점 유리 프릿은 800 ~ 820nm 파장의 적외선이 적용되는 레이저 소성시 적외선 흡수율이 88% 이상을 가질 수 있다.The glass frit having a low melting point of the OLED panel according to the present invention may have an infrared absorption rate of 88% or more upon laser firing in which infrared rays having a wavelength of 800 to 820 nm are applied.
또한, 본 발명에 따른 OLED 패널 봉착용 저융점 유리 프릿은 유리 전이온도를 낮추는데 기여하는 V2O5가 15 ~ 60 mol%로 다량 첨가됨과 더불어, TeO2가 5 ~ 25 mol%로 첨가되어, 350℃ 이하의 유리전이온도(Tg)를 나타낼 수 있다.In addition, in the low melting point glass frit of the OLED panel according to the present invention, V 2 O 5 contributing to lowering the glass transition temperature is added in a large amount of 15 to 60 mol%, and TeO 2 is added in an amount of 5 to 25 mol% And a glass transition temperature (Tg) of 350 DEG C or less.
또한, 본 발명에 따른 저융점 유리 프릿은 수분에 취약한 P2O5를 의도적으로 포함되지 않아, 수분 접촉 시 변질이 발생하지 않는 우수한 내수성을 발휘할 수 있고, 보다 구체적으로는 95℃의 증류수에 48시간 노출시키는 내수성 테스트 후, 내수 감량치가 0.1mg/m2 이하일 수 있다.In addition, the low melting point glass frit according to the present invention is not intentionally contained in P 2 O 5, which is vulnerable to moisture, and can exhibit excellent water resistance without causing deterioration upon contact with water. More specifically, After the time-exposing water-resistance test, the water-loss value may be less than 0.1 mg / m 2 .
또한, 본 발명에 따른 저융점 유리 프릿은 저팽창 결정질 세라믹 분말이 더 혼합될 수 있으며, 소성 후 50 ~ 250℃ 범위에서 40 x 10-7/℃ 이하의 평균 열팽창계수를 갖는바, OLED 패널 봉착 후 부착력 저하를 최소화할 수 있어, 실링 신뢰성을 향상시킬 수 있다.
In addition, the low-melting glass frit according to the present invention may further be mixed with a low-expansion crystalline ceramic powder, x 10 < -7 > / DEG C or less, it is possible to minimize deterioration of adhesive force after sealing the OLED panel, thereby improving sealing reliability.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The advantages and features of the present invention, and how to accomplish them, will become apparent by reference to the embodiments described in detail below with reference to the accompanying drawings. It should be understood, however, that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but may be embodied in many different forms and should not be construed as being limited to the embodiments set forth herein. Rather, these embodiments are provided so that this disclosure will be thorough and complete, and will fully convey the scope of the invention to those skilled in the art. Is provided to fully convey the scope of the invention to those skilled in the art, and the invention is only defined by the scope of the claims. Like reference numerals refer to like elements throughout the specification.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 OLED 패널 봉착용 저융점 유리 프릿 및 그 유리 페이스트에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, a low melting point glass frit and a glass paste thereof according to a preferred embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
OLED 패널 봉착용 저융점 유리 프릿Low melting point glass frit with OLED panel seal
본 발명의 실시예에 따른 OLED 패널 봉착용 저융점 유리 프릿은 납(Pb)이 첨가되지 않으며, 유리 전이온도를 낮추는데 기여하는 V2O5가 15 ~ 60 mol%로 다량 첨가됨과 더불어, TeO2가 5 ~ 25 mol%로 첨가되어, 350℃ 이하의 유리전이온도(Tg)를 나타낼 수 있다.In addition as soon worn rod OLED panel according to an embodiment of the present invention does the low melting point glass frit is not a lead (Pb) is added, the glass is V 2 O 5 transition contributing to lower the temperature of a large amount is added to 15 ~ 60 mol%, TeO 2 May be added in an amount of from 5 to 25 mol% to exhibit a glass transition temperature (Tg) of 350 DEG C or less.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 OLED 패널 봉착용 저융점 유리 프릿은 수분에 취약한 P2O5를 의도적으로 포함되지 않아, 수분 접촉 시 변질이 발생하지 않는 우수한 내수성을 발휘할 수 있다.In addition, the low melting point glass frit for OLED panel sealing according to the embodiment of the present invention does not intentionally contain P 2 O 5, which is vulnerable to moisture, and can exhibit excellent water resistance without deterioration upon moisture contact.
이를 위해, 본 발명의 실시예에 따른 OLED 패널 봉착용 저융점 유리 프릿은 mol%로, V2O5 : 15 ~ 60%, ZnO : 10 ~ 30%, TeO2 : 10 ~ 25%, B2O3 : 0.1 ~ 15% 및 SiO2 : 0.1 ~ 10%로 조성된다.To this end, the rod wear OLED panel, the low melting point glass frit according to embodiments of the invention in mol%, V 2 O 5: 15 ~ 60%, ZnO: 10 ~ 30%, TeO 2: 10 ~ 25%, B 2 O 3 : 0.1 to 15% and SiO 2 : 0.1 to 10%.
이때, 상기 저융점 유리 프릿은 Bi2O3, CuO, TiO2, Fe2O3 및 BaO 중 1종 이상을 더 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 저융점 유리 프릿은 mol%로, Bi2O3 : 15% 이하, CuO : 20% 이하, TiO2 : 20% 이하, Fe2O3 : 10% 이하 및 BaO : 10% 이하 중 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
At this time, the low melting point glass frit may further include at least one of Bi 2 O 3 , CuO, TiO 2 , Fe 2 O 3, and BaO. More specifically, the low-melting point glass frit is contained in a mol%, Bi 2 O 3 : not more than 15%, CuO: not more than 20%, TiO 2 : not more than 20%, Fe 2 O 3 : not more than 10%, and BaO: And may further include one or more species.
이하, 본 발명에 따른 OLED 패널 봉착용 저융점 유리 프릿에 포함되는 각 성분의 역할 및 함량에 대하여 설명하기로 한다.
Hereinafter, the role and content of each component included in the low melting glass frit for OLED panel sealing according to the present invention will be described.
VV 22 OO 55
V2O5는 저융점 유리 프릿의 주 성분으로 레이저 흡수 능력을 상승시키고, 유리형성제 역할 및 저융점화 특성을 갖는다.V 2 O 5 is the main component of the low melting point glass frit, which increases the laser absorption capacity and has the role of a glass forming agent and low melting point.
상기 V2O5는 저융점 유리 프릿 전체 중량의 15 ~ 60 mol%의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하다. V2O5의 함량이 15 mol% 미만일 경우에는 유리의 전이점 상승으로 저융점화 효과를 제대로 발휘하는데 어려움이 따를 수 있다. 반대로, V2O5의 함량이 60 mol% 초과할 경우에는 대기 및 질소 분위기 소성 시 V2O5의 변질로 인해 레이저 반응성이 떨어지는 경향이 있으며, 이로 인해 부착력이 저하되는 문제점이 있다.
The V 2 O 5 is preferably added in a content ratio of 15 to 60 mol% of the total weight of the glass frit having a low melting point. If the content of V 2 O 5 is less than 15 mol%, it may be difficult to exhibit the effect of lowering the melting point owing to the increase of the transition point of the glass. On the contrary, when the content of V 2 O 5 exceeds 60 mol%, the laser reactivity tends to be lowered due to the alteration of V 2 O 5 upon calcining the atmosphere and the nitrogen atmosphere, which causes deterioration of adhesion.
ZnOZnO
ZnO는 유리 분말을 안정화시키고, 유동 특성을 향상시킨다. 또한, ZnO는 연화온도(Tdsp)를 낮추며, 실투를 억제하는 역할을 한다.ZnO stabilizes the glass powder and improves the flow characteristics. In addition, ZnO lowers the softening temperature (Tdsp), and plays a role in suppressing the devitrification.
상기 ZnO는 저융점 유리 프릿 전체 중량의 10 ~ 30 mol%의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하다. ZnO의 함량이 10 mol% 미만일 경우에는 연화 온도가 높아 저융점화 효과가 미미하여 내수성 및 내열성 확보에 어려움이 따를 수 있다. 반대로, ZnO의 함량이 30 mol%를 초과할 경우에는 용융시 결정화하기 쉬워져 안정한 유리를 얻을 수 없고, 유리의 열팽창계수가 대폭 증가할 수 있다.
The ZnO is preferably added in a content ratio of 10 to 30 mol% of the total weight of the low melting point glass frit. When the content of ZnO is less than 10 mol%, the softening temperature is high and the effect of lowering the melting point is insignificant, so that it is difficult to obtain water resistance and heat resistance. On the contrary, when the content of ZnO exceeds 30 mol%, it becomes easy to crystallize during melting, so that stable glass can not be obtained and the coefficient of thermal expansion of the glass can be greatly increased.
TeOTeO 22
TeO2는 유리의 결합력을 높여 내수성 및 내화학성을 향상시키며, 유리전이온도를 낮추는 역할을 한다.TeO 2 improves the water resistance and chemical resistance by increasing the bonding force of the glass and serves to lower the glass transition temperature.
상기 TeO2는 저융점 유리 프릿 전체 중량의 5 ~ 25 mol%의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하다. TeO2의 함량이 5 mol% 미만일 경우에는 그 첨가 효과가 불충분하고, 유리전이온도가 350℃ 이하로 낮아지기 어렵다. 반대로, TeO2의 함량이 25 mol%를 초과할 경우에는 유리 분말의 열팽창계수가 크게 증가할 수 있다.
The TeO 2 is preferably added at a content ratio of 5 to 25 mol% based on the total weight of the low melting point glass frit. When the content of TeO 2 is less than 5 mol%, the effect of the addition is insufficient, and the glass transition temperature is hardly lowered to 350 캜 or lower. On the contrary, when the content of TeO 2 exceeds 25 mol%, the thermal expansion coefficient of the glass powder may be greatly increased.
BB 22 OO 33
B2O3는 SiO2와 함께 유리 형성 물질로서 작용하며, 유리점성의 급격한 증가를 억제하는 역할을 한다.B 2 O 3 works together with SiO 2 as a glass-forming material and plays a role in suppressing a sharp increase in glass viscosity.
상기 B2O3는 본 발명에 따른 저융점 유리 프릿 전체 중량의 0.1 ~ 15 mol%의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하다. B2O3의 함량이 저융점 유리 프릿 전체 중량의 0.1 mol% 미만일 경우에는 그 첨가 효과를 제대로 발휘하는데 어려움이 따를 수 있다. 반대로, B2O3의 첨가량이 저융점 유리 프릿 전체 중량의 15 mol%를 초과하여 다량 첨가될 경우, 내수성 저하의 우려가 있다.
The B 2 O 3 is preferably added at a content ratio of 0.1 to 15 mol% based on the total weight of the low melting point glass frit according to the present invention. When the content of B 2 O 3 is less than 0.1 mol% of the total weight of the low melting point glass frit, it may be difficult to exhibit the effect of the addition properly. On the contrary, when the added amount of B 2 O 3 is more than 15 mol% of the total weight of the glass frit having a low melting point, there is a fear of lowering the water resistance.
SiOSiO 22
SiO2는 유리 형성 물질로 작용하며, 열팽창계수를 낮추는데 기여한다.SiO 2 acts as a glass-forming material and contributes to lowering the coefficient of thermal expansion.
상기 SiO2는 저융점 유리 프릿 전체 중량의 0.1 ~ 10 mol%의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하다. SiO2의 함량이 0.1 mol% 미만일 경우, 그 첨가 효과가 불충분하다. 반대로, SiO2의 함량이 10 mol%를 초과하는 경우, 유리전이온도가 크게 높아지는 문제점이 있다.
The SiO 2 is preferably added at a content ratio of 0.1 to 10 mol% based on the total weight of the glass frit having a low melting point. When the content of SiO 2 is less than 0.1 mol%, the effect of addition is insufficient. On the contrary, when the content of SiO 2 exceeds 10 mol%, there is a problem that the glass transition temperature is greatly increased.
BiBi 22 OO 33
Bi2O3는 굴절률을 증가시킴과 더불어, 점성을 낮추는 역할을 한다.Bi 2 O 3 serves to lower the viscosity as well as to increase the refractive index.
다만, Bi2O3의 첨가량이 저융점 유리 프릿 전체 중량의 15 mol%를 초과하여 다량 첨가될 경우 평균 선팽창 계수가 지나치게 커짐과 함께, 소성 공정에서 결정화되기 쉽다. 따라서, 상기 Bi2O3는 저융점 유리 프릿 전체 중량의 15 mol% 이하의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하다.
However, when a large amount of Bi 2 O 3 is added in excess of 15 mol% of the total weight of the glass frit having a low melting point, the average linear expansion coefficient becomes too large, and crystallization tends to occur in the firing step. Therefore, it is preferable that the Bi 2 O 3 is added at a content ratio of 15 mol% or less of the total weight of the low melting point glass frit.
CuOCuO
CuO는 열팽창계수를 낮춤과 더불어, 레이저 실링 적외선 흡수율을 향상시키는데 기연한다.CuO, in addition to lowering the coefficient of thermal expansion, also enhances the laser-absorptive infrared absorption rate.
다만, 상기 CuO의 첨가량이 저융점 유리 프릿 전체 중량의 20 mol%를 초과하여 다량 첨가될 경우, 유리 형성능 감소 및 열팽창계수 증가를 초래할 수 있다. 따라서, 상기 CuO는 본 발명에 따른 저융점 유리 프릿 전체 중량의 20 mol% 이하의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하다.
However, when the added amount of CuO is more than 20 mol% of the total weight of the low melting point glass frit, the glass forming ability and the thermal expansion coefficient may be increased. Therefore, it is preferable that the CuO is added at a content ratio of 20 mol% or less of the total weight of the low melting point glass frit according to the present invention.
TiOTiO 22
TiO2는 굴절률을 증가시키는 역할을 한다.TiO 2 serves to increase the refractive index.
다만, 상기 TiO2의 첨가량이 저융점 유리 프릿 전체 중량의 20 mol%를 초과하여 다량 첨가될 경우 결정화되기 쉽고, 유리 전이점과 연화점이 증가할 우려가 크다. 따라서, 상기 TiO2는 본 발명에 따른 저융점 유리 프릿 전체 중량의 20 mol% 이하의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하다.
However, when the added amount of TiO 2 is more than 20 mol% based on the total weight of the low melting point glass frit, crystallization tends to occur and the glass transition point and the softening point are likely to increase. Therefore, it is preferable that the TiO 2 is added at a content ratio of 20 mol% or less of the total weight of the low melting point glass frit according to the present invention.
FeFe 22 OO 33
Fe2O3는 레이저 실링 적외선 흡수율 향상에 기여한다.Fe 2 O 3 contributes to the laser-sealing infrared absorption rate enhancement.
다만, 상기 Fe2O3의 첨가량이 저융점 유리 프릿 전체 중량의 10 mol%를 초과하여 다량 첨가될 경우, 유리 형성능 감소 및 열팽창계수 증가를 초래할 수 있다. 따라서, 상기 Fe2O3는 본 발명에 따른 저융점 유리 프릿 전체 중량의 10 mol% 이하의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하다.
However, when the added amount of Fe 2 O 3 is more than 10 mol% of the total weight of the low melting point glass frit, the glass forming ability and the thermal expansion coefficient may be increased. Therefore, it is preferable that the Fe 2 O 3 is added at a content ratio of 10 mol% or less of the total weight of the low melting point glass frit according to the present invention.
BaOBaO
BaO는 유리전이온도(Tg)를 낮추며, 내수성 향상에 기여한다.BaO lowers the glass transition temperature (Tg) and contributes to improvement of water resistance.
다만, 상기 BaO의 첨가량이 저융점 유리 프릿 전체 중량의 10 mol%를 초과하여 다량 첨가될 경우, 열팽창계수의 과다한 증가로 실링 신뢰성이 저하될 수 있다. 따라서, 상기 BaO는 본 발명에 따른 저융점 유리 프릿 전체 중량의 10 mol% 이하의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하다.
However, when the added amount of BaO is more than 10 mol% of the total weight of the low melting point glass frit, the sealing reliability may be lowered due to an excessive increase of the thermal expansion coefficient. Therefore, it is preferable that the BaO is added at a content ratio of 10 mol% or less of the total weight of the low melting point glass frit according to the present invention.
전술한 본 발명에 따른 OLED 패널 봉착용 저융점 유리 프릿은 800 ~ 820nm 파장의 적외선이 적용되는 레이저 소성시 적외선 흡수율이 88% 이상을 가질 수 있다.The low-melting point glass frit having an OLED panel seal according to the present invention may have an infrared absorption rate of 88% or more when laser firing is performed using infrared rays having a wavelength of 800 to 820 nm.
또한, 본 발명에 따른 저융점 유리 프릿은 유리 전이온도를 낮추는데 기여하는 V2O5가 15 ~ 60 mol%로 다량 첨가됨과 더불어, TeO2가 5 ~ 25 mol%로 첨가되어, 350℃ 이하의 유리전이온도(Tg)를 나타낼 수 있다.In addition, the low melting point glass frit according to the present invention has a large amount of 15 to 60 mol% of V 2 O 5, which contributes to lowering the glass transition temperature, and addition of 5 to 25 mol% of TeO 2 , And can exhibit a glass transition temperature (Tg).
또한, 본 발명에 따른 저융점 유리 프릿은 수분에 취약한 P2O5를 의도적으로 포함되지 않아, 수분 접촉 시 변질이 발생하지 않는 우수한 내수성을 발휘할 수 있고, 보다 구체적으로는 95℃의 증류수에 48시간 노출시키는 내수성 테스트 후, 내수 감량치가 0.1mg/m2 이하일 수 있다.
In addition, the low melting point glass frit according to the present invention is not intentionally contained in P 2 O 5, which is vulnerable to moisture, and can exhibit excellent water resistance without causing deterioration upon contact with water. More specifically, After the time-exposing water-resistance test, the water-loss value may be less than 0.1 mg / m 2 .
또한, 본 발명에 따른 저융점 유리 프릿은 열팽창 계수를 보다 낮추기 위한 목적으로 저팽창 세라믹 필러를 더 포함할 수 있다. 저팽창 세라믹 필러는 30 x 10-7/℃ 이하의 낮은 열팽창계수를 갖는 결정질 세라믹으로, 구체적으로는 베타-유크립타이트, 지르코늄 텅스텐 포스페이트, 지르코늄 텅스텐 옥사이드, 코디어라이트(cordierite), 스포듀민(spodumene), 윌레마이트(willemite) 및 뮬라이트(mulite) 중 선택된 1종 이상을 사용할 수 있다.The low melting point glass frit according to the present invention may further include a low expansion ceramic filler for the purpose of further lowering the thermal expansion coefficient. The low expansion ceramic filler is a crystalline ceramic having a low thermal expansion coefficient of 30 x 10 < -7 > / DEG C or less, specifically, beta-eucryptite, zirconium tungsten phosphate, zirconium tungsten oxide, cordierite, spodumene, willemite, and mullite may be used.
이러한 저팽창 세라믹 필러는 저융점 유리 프릿 100 중량부에 대하여, 0.1 ~ 40 중량부로 첨가되는 것이 바람직하다. 저팽창 세라믹 필러의 첨가량이 0.1 중량부 미만일 경우에는 그 첨가 효과를 제대로 발휘하기 어렵다. 반대로, 저팽창 세라믹 필러의 첨가량이 40 중량부를 초과할 경우에는 실링성이 저하될 수 있다.
The low expansion ceramic filler is preferably added in an amount of 0.1 to 40 parts by weight based on 100 parts by weight of the low melting point glass frit. When the addition amount of the low expansion ceramic filler is less than 0.1 part by weight, it is difficult to exert the effect of the addition. On the other hand, if the addition amount of the low expansion ceramic filler is more than 40 parts by weight, the sealing property may be lowered.
일반적인 저융점 유리 프릿의 경우, 평균 열팽창계수가 55 ~ 65 x 10-7/℃ 정도로서, 기판의 38 x 10-7/℃ 정도의 평균 열팽창계수와 차이가 매우 크다. 이러한 큰 열팽창계수 차이는 실링 후 접착면에 응력의 과다 발생으로 인한 부착력 저하를 가져오는 요인이 되어, 실링 신뢰성을 저하시키는 요인이 된다.In general low-melting glass frit, the average thermal expansion coefficient is about 55 to 65 x 10 -7 / ° C, which is very different from the average thermal expansion coefficient of about 38 x 10 -7 / ° C of the substrate. Such a large difference in thermal expansion coefficient causes a decrease in adhesion due to excessive stress on the adhesive surface after sealing, which is a factor for lowering the sealing reliability.
그러나, 본 발명에 따른 OLED 패널 봉착용 저융점 유리 프릿의 경우 저팽창 결정질 세라믹 분말이 더 혼합될 수 있으며, 이 경우 소성 후 50 ~ 250℃ 범위에서 40 x 10-7/℃ 이하의 평균 열팽창계수를 가질 수 있는바, OLED 패널 봉착 후 부착력 저하를 최소화할 수 있어, 실링 신뢰성을 향상시킬 수 있다.
However, in the case of the low-melting point glass frit with the OLED panel according to the present invention, the low-expansion crystalline ceramic powder can be further mixed. In this case, x 10 < -7 > / DEG C or less, the decrease in adhesion force after sealing the OLED panel can be minimized, and the sealing reliability can be improved.
전술한 조성을 갖는 저융점 유리 프릿은 OLED 패널 실링 등을 위하여, 그 자체로 실링재로 이용할 수 있으며, 필요에 따라서는 아래와 같은 페이스트의 형태로 이용할 수 있다.The low melting point glass frit having the above composition can be used as a sealing material itself for OLED panel sealing or the like, and can be used in the form of a paste as follows if necessary.
본 발명에 따른 페이스트는 상기의 저융점 유리 프릿 100 중량부와, 비히클 20 ~ 40 중량부를 포함한다. 이때, 비히클로는 알코올계 용제, 케톤계 용제, 에테르계 용제 등에서 선택된 1종 이상이 이용될 수 있다. 만일, 유기 용제의 첨가량이 20 중량부 미만이거나 40 중량부를 초과하는 경우, 페이스트의 점도가 너무 높거나 너무 낮은 관계로 도포 공정이 어려워질 수 있다.The paste according to the present invention comprises 100 parts by weight of the low melting point glass frit and 20 to 40 parts by weight of the vehicle. At this time, as the vehicle, at least one selected from an alcohol-based solvent, a ketone-based solvent, and an ether-based solvent may be used. If the amount of the organic solvent to be added is less than 20 parts by weight or exceeds 40 parts by weight, the viscosity of the paste may be too high or too low to make the coating process difficult.
이 외에, 본 발명에 따른 비히클에는 아크릴레이트계, 에틸 셀룰로오스계 고분자와 같은 유기 바인더와 분산을 위한 용매제로서 부틸 카비톨 아세테이트, 테피네올 및 무기 안료 등이 유리 물성, 도포 물성 등을 저하시키지 않는 범위에서 더 포함될 수 있다.
In addition, the vehicle according to the present invention may contain organic binders such as acrylate-based and ethylcellulose-based polymers and butylcarbitol acetate, tepinole, and inorganic pigments as a solvent for dispersion, But can be further included in the range.
실시예Example
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.Hereinafter, the configuration and operation of the present invention will be described in more detail with reference to preferred embodiments of the present invention. It is to be understood, however, that the same is by way of illustration and example only and is not to be construed in a limiting sense.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
The contents not described here are sufficiently technically inferior to those skilled in the art, and a description thereof will be omitted.
1. 유리 프릿 제조1. Manufacture of glass frit
표 1에 기재된 조성으로 실시예 1 ~ 7 및 비교예 1 ~ 3에 따른 유리 프릿 시편을 제조하였다.
Glass frit specimens according to Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 to 3 were prepared with the compositions shown in Table 1.
[표 1] (mol%)[Table 1] (mol%)
2. 물성 평가2. Property evaluation
표 2는 실시예 1 ~ 7 및 비교예 1 ~ 3에 따른 유리 프릿 시편에 대한 물성 평가 결과를 나타낸 것이다.
Table 2 shows the results of physical properties evaluation of the glass frit specimens according to Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 to 3.
1) 유리전이온도(Tg) 및 결정화 개시 온도(Tx) 측정1) Measurement of glass transition temperature (Tg) and crystallization start temperature (Tx)
시차열 분석 장치(DSC TA/Q20)를 이용하여, 10℃/min의 승온 속도로 최대 600℃까지 승온하면서 측정하였다.
The temperature was measured while raising the temperature up to 600 DEG C at a heating rate of 10 DEG C / min using a differential thermal analyzer (DSC TA / Q20).
2) 열팽창계수(CTE) 및 연화온도(Tdsp) 측정2) Measuring the thermal expansion coefficient (CTE) and softening temperature (Tdsp)
열분석 장치(TMA-Q400, TA instrument 제조)를 이용하여, 하중 0.05N에서 10℃/min의 승온 속도로 최대 450℃까지 승온하면서 측정하였다.
(TMA-Q400, manufactured by TA Instrument) at a heating rate of 10 ° C / min at a load of 0.05 N to a maximum of 450 ° C.
3) 내수성 평가3) Water resistance evaluation
95℃의 증류수에 유리 프릿 시편을 침지시킨 후, 48 시간 후의 내수 감량치를 측정하였다.
Glass frit specimens were immersed in distilled water at 95 캜, and the water loss after 48 hours was measured.
4) 적외선 흡수율 측정4) Infrared absorption measurement
JIS R 3106에 의거하여 810nm 적외선 레이저를 이용하여 공기 분위기에서 소성시 적외선 흡수율을 측정하였다.
The infrared absorption rate was measured by firing in an air atmosphere using an 810 nm infrared laser according to JIS R 3106.
[표 2][Table 2]
표 1 및 표 2에 도시된 바와 같이, 실시예 1 ~ 7에 따른 시편의 경우, 소성 후에도 적외선 흡수율이 88% 이상으로 매우 높은 것을 알 수 있다. 이 결과, 실시예 1 ~ 7에 따른 시편의 경우, 810nm의 적외선 레이저를 이용한 레이저 실링 시 레이저 반응성이 우수하다는 것을 확인하였다.As shown in Tables 1 and 2, it can be seen that, in the case of the specimens according to Examples 1 to 7, even after firing, the infrared absorption rate is as high as 88% or more. As a result, it was confirmed that, in the case of the specimens according to Examples 1 to 7, the laser reactivity was excellent in laser sealing using an infrared laser of 810 nm.
또한, 실시예 1 ~ 7에 따른 시편의 경우, 비교예 1 ~ 3에 따른 시편에 비하여, 내수성이 매우 우수한 것을 확인할 수 있는데, 이는 저융점 유리 프릿 조성에서 P2O5를 의도적으로 첨가지 않은 결과로 볼 수 있다.In addition, in the case of the specimens according to Examples 1 to 7, it can be confirmed that the specimens of Examples 1 to 3 are superior in water resistance to those of the specimens according to Comparative Examples 1 to 3 because the P 2 O 5 is not intentionally added Results can be seen.
또한, 실시예 1 ~ 7에 따른 시편의 경우, 유리전이온도가 350℃ 이하로서 저융점 특징을 그대로 유지하고 있는 것을 알 수 있다. 이는 유리 전이온도를 낮추는데 기여하는 V2O5가 다량 첨가됨과 더불어, TeO2의 첨가 효과에 기인한 것으로 파악된다.
In addition, in the case of the specimens according to Examples 1 to 7, it can be seen that the glass transition temperature is 350 占 폚 or less and the low melting point characteristic is maintained as it is. This is attributed to the addition of a large amount of V 2 O 5, which contributes to lowering the glass transition temperature, and the addition of TeO 2 .
이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 기술자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형은 본 발명이 제공하는 기술 사상의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.Although the preferred embodiments of the present invention have been disclosed for illustrative purposes, those skilled in the art will appreciate that various modifications, additions and substitutions are possible, without departing from the scope and spirit of the invention as disclosed in the accompanying claims. These changes and modifications may be made without departing from the scope of the present invention. Accordingly, the scope of the present invention should be determined by the following claims.
Claims (10)
800 ~ 820nm 파장의 적외선 흡수율이 88% 이상을 갖고,
P2O5가 의도적으로 포함되지 않아, 소성 후 95℃에서 48시간 내수성 테스트 후 감량치가 0.1mg/m2 이하를 갖는 것을 특징으로 하는 OLED 패널 봉착용 저융점 유리 프릿.
, 0.1 to 15% of B 2 O 3, and 0.1 to 10% of SiO 2 in terms of mol%, V 2 O 5 of 15 to 60%, ZnO of 10 to 50%, TeO 2 of 5 to 25%, B 2 O 3 of 0.1 to 15%
An infrared absorption rate of 800 to 820 nm wavelength of 88% or more,
P 2 O 5 is not intentionally included and the weight loss value after the firing at 95 ° C for 48 hours is less than 0.1 mg / m 2 .
상기 저융점 유리 프릿은
Bi2O3, CuO, TiO2, Fe2O3 및 BaO 중 1종 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 OLED 패널 봉착용 저융점 유리 프릿.
The method according to claim 1,
The low melting point glass frit
Bi 2 O 3 , CuO, TiO 2 , Fe 2 O 3 And at least one of BaO. ≪ Desc / Clms Page number 13 >
상기 저융점 유리 프릿은
mol%로, Bi2O3 : 15% 이하, CuO : 20% 이하, TiO2 : 20% 이하, Fe2O3 : 10% 이하 및 BaO : 10% 이하 중 1종 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 OLED 패널 봉착용 저융점 유리 프릿.
3. The method of claim 2,
The low melting point glass frit
, at least one of Bi 2 O 3 : 15% or less, CuO: 20% or less, TiO 2 : 20% or less, Fe 2 O 3 : 10% or less and BaO: 10% Low melting point glass frit with OLED panel seal.
상기 저융점 유리 프릿은
유리전이온도(Tg) : 350℃ 이하 및 연화온도(Tdsp) : 400 ~ 500℃를 갖는 특징으로 하는 OLED 패널 봉착용 저융점 유리 프릿.
The method according to claim 1,
The low melting point glass frit
A glass transition temperature (Tg) of 350 占 폚 or less and a softening temperature (Tdsp) of 400 to 500 占 폚.
상기 저융점 유리 프릿은
소성 후 50 ~ 250℃ 범위에서 40 x 10-7/℃ 이하의 평균 열팽창계수를 갖는 것을 특징으로 하는 OLED 패널 봉착용 저융점 유리 프릿.
The method according to claim 1,
The low melting point glass frit
And has an average thermal expansion coefficient of 40 x 10 < -7 > / DEG C or less in the range of 50 to 250 DEG C after firing.
상기 저융점 유리 프릿 100 중량부에 대하여,
0.1 ~ 40 중량부로 첨가되는 저팽창 세라믹 필러를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 OLED 패널 봉착용 저융점 유리 프릿.
The method according to claim 1,
With respect to 100 parts by weight of the low melting point glass frit,
Wherein the low-melting glass frit further comprises a low-expansion ceramic filler added in an amount of 0.1 to 40 parts by weight.
상기 세라믹 필러는
베타-유크립타이트, 지르코늄 텅스텐 포스페이트, 지르코늄 텅스텐 옥사이드, 코디어라이트(cordierite), 스포듀민(spodumene), 윌레마이트(willemite) 및 뮬라이트(mulite) 중 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 OLED 패널 봉착용 저융점 유리 프릿.
9. The method of claim 8,
The ceramic filler
Characterized in that it comprises at least one selected from the group consisting of beta-ycryptite, zirconium tungsten phosphate, zirconium tungsten oxide, cordierite, spodumene, willemite and mulite. Panel seal Low melting point glass frit.
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