KR101524098B1 - Glass frit using glass powder with low melting point and crystalline ceramic filler with low expansion and paste comprising the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 저융점 유리 프릿(Glass Frit)에 관한 것으로, 보다 상세하게는 OLED 패널 실링용으로 적합한 내구성, 실링 신뢰성 및 내수성이 우수한 저융점 유리 분말과 열팽창계수를 조정하여 주는 저팽창 결정질 세라믹 필러를 이용한 유리 프릿 및 이를 포함하는 페이스트에 관한 것이다.
The present invention relates to a low melting point glass frit, and more particularly to a glass frit which has a durability suitable for sealing an OLED panel, a sealing reliability, To a glass frit using a low expansion crystalline ceramic filler for adjusting the thermal expansion coefficient of the glass powder and a paste containing the glass frit.
OLED(Organic Light Emitting Diode)는 낮은 전압에서 구동이 가능하고, 얇은 박형으로 만들 수 있으며, 넓은 시야각과 빠른 응답속도를 갖고 있어 현재 평판디스플레이 시장을 주도하고 있는 LCD(Liquid Crystal Display)를 대체할 수 있는 가장 유력한 후보로 꼽힌다. OLED는 디스플레이뿐만 아니라 조명, 각종 센서에도 적용할 수 있어 그 시장의 잠재력은 매우 크다.OLED (Organic Light Emitting Diode) can be driven at low voltage, can be made thin and thin, has wide viewing angle and fast response speed, and can replace LCD (Liquid Crystal Display) The most likely candidates. OLEDs can be applied not only to displays but also to lighting and various sensors, and the potential of the market is very large.
다만, OLED를 이용하여 디스플레이 디바이스나 조명광원을 제조하는 경우 수분과 공기 등에 취약한 유기물질을 보호하기 위한 실링(Sealing) 기술이 필요하며, OLED 장수명 기술 현안 중 가장 중요하게 지목되는 것이 실링 기술이다.However, when manufacturing display devices or illumination light sources using OLEDs, a sealing technology is required to protect organic materials that are vulnerable to moisture and air, and sealing technology is one of the most important issues of long-life OLED technology.
일반적으로 사용되는 실링 방식은 광 경화성 수지를 이용하여 고정하는 방식인데, 수지의 경우 내수성이 좋지 않다. 내수성 향상을 위하여 흡습제(Desiccant)를 내부에 부착하는 방식도 고해상도 디스플레이나 투명 디스플레이 방식에는 적합하지 않다. A commonly used sealing method is a method of fixing using a photo-curable resin, but the resin is not good in water resistance. In order to improve the water resistance, the method of attaching the desiccant to the inside is not suitable for the high resolution display or the transparent display method.
이러한 문제를 해결하고자, 실링재로 저융점 유리 분말과 필러로써 저팽창 결정질 세라믹 분말이 혼합된 저융점 유리 프릿(Glass Frit)을 사용하고 있으나, 현재 사용되고 있는 레이저를 이용한 OLED Sealing용 저융점 유리 프릿의 경우 산소 분위기에서 변질이 발생하거나, 기판과 열팽창계수(Coefficient of Thermal Expansion; CTE) 차이가 커서 실링 후 부착성(실링 신뢰성)이 저하되거나, 저융점 유리 분말에 P2O5가 함유된 결과 내수성이 좋지 않은 등의 좋지 않은 문제점이 있다.
In order to solve this problem, a low melting point glass frit mixed with a low melting point glass powder as a sealing material and a low expansion crystalline ceramic powder as a filler is used. However, the presently used low melting glass frit for OLED sealing using a laser (Sealing reliability) is lowered due to a large difference in coefficient of thermal expansion (CTE) between the substrate and the substrate, or P 2 O 5 is contained in the low-melting glass powder, resulting in water resistance There is a problem such as not being good.
본 발명과 관련된 배경기술로는 대한민국 공개특허공보 제 10-2011-0125703호(2011.11.22. 공개)에 개시된 평판 디스플레이 패널 실링용 유리 조성물이 있다.
A background art relating to the present invention is a glass composition for sealing a flat panel display panel disclosed in Korean Patent Laid-Open Publication No. 10-2011-0125703 (published on November 22, 2011).
본 발명의 하나의 목적은 내구성, 실링 신뢰성 및 내수성이 우수하여 OLED 패널 실링용으로 적합한 저융점 유리 프릿을 제공하는 것이다. It is an object of the present invention to provide a low melting point glass frit which is excellent in durability, sealing reliability and water resistance, and which is suitable for OLED panel sealing.
본 발명의 다른 목적은 상기의 저융점 유리 프릿을 포함하는 페이스트를 제공하는 것이다.
It is another object of the present invention to provide a paste comprising the low melting point glass frit.
상기 하나의 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 유리 프릿은 mol%로, V2O5 0.1~20%, ZnO 30~60%, B2O3 10~30%, BaO 0.1~10%, SiO2 0.1~10%, TeO2 0.1~15% 및 CuO, Fe2O3, Co3O4 중 1종 이상 2~20%로 이루어진 저융점 유리 분말; 및 상기 저융점 유리 분말 100중량부에 대하여 70중량부 이하로 포함되는 저팽창 결정질 세라믹 필러;를 포함하는 것을 특징으로 한다. In order to achieve the above object, the glass frit according to the present invention is characterized in that the glass frit contains 0.1 to 20% of V 2 O 5 , 30 to 60% of ZnO, 10 to 30% of B 2 O 3 , 0.1 to 10% of BaO, 2 0.1 to 10%, TeO 2 0.1 to 15%, and at least one of CuO, Fe 2 O 3 and Co 3 O 4 and 2 to 20%; And less than 70 parts by weight based on 100 parts by weight of the low melting point glass powder.
이때, 상기 저융점 유리 프릿은 상기 저융점 유리 분말에 V2O5가 20mol% 이하로 포함되어, 산소가 포함된 분위기하에서 소성이 수행되더라도 800~820nm 파장의 적외선 흡수률이 85% 이상을 나타낼 수 있다. At this time, the low melting point glass frit contains 20 mol% or less of V 2 O 5 in the low melting point glass frit, and even if firing is performed in an atmosphere containing oxygen, the infrared absorbing rate of 800 to 820 nm wavelength may be 85% or more have.
또한, 상기 저융점 유리 프릿은 상기 저융점 유리 분말에 V2O5가 20mol% 이하로 포함됨에도, 상기 TeO2 0.1~15mol%가 포함되어, 유리전이온도(Tg)가 400℃ 이하를 나타낼 수 있다. The low melting point glass frit may contain 0.1 to 15 mol% of the TeO 2 even though the low melting point glass frit contains 20 mol% or less of V 2 O 5 and may have a glass transition temperature (Tg) of 400 ° C. or less have.
또한, 상기 저융점 유리 프릿은 상기 저융점 유리 분말에 P2O5가 의도적으로 포함되지 않아, 소성 후 95℃에서 48시간 침수(내수성 테스트) 후 감량치가 0.1mg/m2 이하일 수 있다. In addition, the low melting point glass frit may not contain P 2 O 5 intentionally in the low melting point glass frit, and the weight loss value after the firing at 95 ° C for 48 hours may be 0.1 mg / m 2 or less.
또한, 상기 저융점 유리 프릿은 소성 후 50~250℃ 범위에서 45 x 10-7/℃ 이하의 평균 열팽창계수를 가질 수 있다. Also, the low melting point glass frit may have an average thermal expansion coefficient of 45 x 10 < -7 > / DEG C or less in the range of 50 to 250 DEG C after firing.
또한, 상기 저팽창 결정질 세라믹 필러는 베타-유크립타이트, 지르코늄 텅스텐 포스페이트 및 지르코늄 텅스텐 옥사이드 중에서 1종 이상을 포함할 수 있다.
The low-expansion crystalline ceramic filler may include at least one of beta-eucryptite, zirconium tungsten phosphate, and zirconium tungsten oxide.
상기 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 페이스트는 전술한 저융점 유리 프릿 100 중량부 및 유기 용제 20~100중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
According to another aspect of the present invention, there is provided a paste comprising 100 parts by weight of the low melting glass frit and 20 to 100 parts by weight of an organic solvent.
본 발명에 따른 저융점 유리 프릿은 저융점 유리 분말에 V2O5 함량을 극단적으로 줄인 결과 질소(N2) 분위기뿐만 아니라 산소를 포함하는 대기 분위기 소성 후에도 레이저 실링시 레이저 반응에 차이가 없이 레이저 실링 가능한 장점이 있다.As a result of reducing the V 2 O 5 content in the low-melting point glass powder according to the present invention, it is possible to reduce the V 2 O 5 content of the laser without any difference in the laser reaction during the laser sealing even in the atmosphere of nitrogen (N 2 ) There is an advantage that it can be sealed.
또한, 본 발명에 따른 저융점 유리 프릿은 저융점 유리 분말에 TeO2가 0.1~15mol%로 포함된 결과, 유리전이온도(Tg)가 낮아져서, 저융점을 갖는 특징이 있다.In addition, the low melting point glass frit according to the present invention has a low melting point because the glass transition temperature (Tg) is low as a result of containing 0.1 to 15 mol% of TeO 2 in the low melting point glass powder.
또한, 본 발명에 따른 저융점 유리 분말의 열팽창계수는 48~60(x 10-7/℃)이며, 저팽창 결정질 세라믹 분말과 혼합한 저융점 유리 프릿의 열팽창 계수는 45(x 10-7/℃) 이하로 낮아질 수 있어서, 기판 유리와의 열팽창계수 차이를 줄일 수 있다. 이를 통하여, 실링 후 부착력 저하 발생을 감소시킬 수 있어, 실링 신뢰성을 향상시킬 수 있다. The thermal expansion coefficient of the low melting point glass frit according to the present invention is 48 to 60 (x 10 -7 / ° C) and the coefficient of thermal expansion of the low melting point glass frit mixed with the low expansion crystalline ceramic powder is 45 (x 10 -7 / Deg. C) or less, so that the difference in thermal expansion coefficient between the substrate glass and the substrate glass can be reduced. As a result, it is possible to reduce the occurrence of degradation of the adhesion force after sealing, thereby improving the sealing reliability.
또한, 본 발명에 따른 저융점 유리 프릿은 저융점 유리 분말에 P2O5가 의도적으로 포함되지 않은 결과, 내수성이 향상될 수 있다. In addition, the low melting point glass frit according to the present invention has the P 2 O 5 to the low melting point glass frit may be the result that is not intentionally contained, the better the water resistance.
따라서, 본 발명에 따른 저융점 유리 프릿은 OLED 패널 실링용으로 적합한 특징이 있다.
Therefore, the low melting point glass frit according to the present invention is suitable for OLED panel sealing.
도 1a는 유리 프릿 시편 1,4에 대하여 질소 분위기 및 대기 분위기 각각에서 소성하였을 때의 XPS(X-ray photoelectron spectroscopy) 데이터(Binding energy : 510~530eV)를 나타낸 것이다.
도 1b는 도 1a의 데이터들을 오버레이(overlay)한 결과를 나타낸 것이다.
FIG. 1A shows X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) data (binding energy: 510 to 530 eV) of the glass frit specimens 1 and 4 when fired in a nitrogen atmosphere and an air atmosphere, respectively.
FIG. 1B shows a result of overlaying the data of FIG. 1A.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예들 및 도면을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The advantages and features of the present invention, and how to accomplish them, will become apparent with reference to the embodiments and drawings described in detail below. However, it is to be understood that the present invention is not limited to the disclosed embodiments, but may be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein. It is intended that the disclosure of the present invention be limited only by the terms of the appended claims.
이하, 첨부된 도면을 참조하여, 본 발명에 따른 저융점 유리 분말과 저팽창 결정질 세라믹 필러를 이용한 유리 프릿 및 이를 포함하는 페이스트에 대하여 상세히 설명하기로 한다.
Hereinafter, referring to the accompanying drawings, a glass frit using a low-melting glass powder and a low-expansion crystalline ceramic filler according to the present invention and a paste containing the glass frit will be described in detail.
본 발명에서, 저융점 유리 프릿은 미분쇄를 통해 얻어진 유리 분말과 베타-유크립타이트, 지르코늄 텅스텐 포스페이트 및 지르코늄 텅스텐 옥사이드와 같은 저팽창 결정질 세라믹 분말의 혼합물을 의미하고, 디스플레이(Display) 및 세라믹스(Ceramics), 전기/전자분야 등 소재 산업 전반에 걸쳐 실링용 소재로 적용될 수 있다.In the present invention, the low melting point glass frit is obtained by mixing a glass powder obtained through milling with a mixture of low expansion crystalline ceramic powders such as beta-eucryptite, zirconium tungsten phosphate and zirconium tungsten oxide And can be applied as a sealing material throughout the material industry such as display, ceramics, and electric / electronic fields.
본 발명에 따른 저융점 유리 분말은 mol%로, V2O5 0.1~20%, ZnO 30~60%, B2O3 10~30%, BaO 0.1~10%, SiO2 0.1~10%, TeO2 0.1~15% 및 CuO, Fe2O3, Co3O4 중 1종 이상 2~20%로 이루어진다. The low melting point glass powder according to the present invention contains 0.1 to 20% of V 2 O 5 , 30 to 60% of ZnO, 10 to 30% of B 2 O 3 , 0.1 to 10% of BaO, 0.1 to 10% of SiO 2 , 0.1 to 15% of TeO 2 , and 2 to 20% of at least one of CuO, Fe 2 O 3 and Co 3 O 4 .
한편, 현재 사용되고 있는 유리 분말은 용융성 개선을 위하여 P2O5를 첨가하고 있으나, P2O5의 경우 수분에 취약하여 내수성을 저하시키는 바, 본 발명에서는 P2O5를 의도적으로 첨가하지는 않는다. On the other hand, P 2 O 5 is added to improve the meltability of the glass powder currently used. However, in the case of P 2 O 5 , the glass powder is vulnerable to moisture and lowers the water resistance. In the present invention, P 2 O 5 is not intentionally added Do not.
이하, 본 발명에 따른 저융점 유리 프릿에 포함되는 각 성분의 역할 및 함량에 대하여 설명하기로 한다.
Hereinafter, the role and content of each component contained in the low melting point glass frit according to the present invention will be described.
VV 22 OO 55
V2O5는 레이저 흡수 능력을 상승시키고, 유리형성제 역할 및 저융점화 특성을 가지고 있다.V 2 O 5 increases the laser absorbing ability, and serves as a glass forming agent and low melting point.
상기 V2O5는 저융점 유리 분말 전체 mol의 0.1~20mol%로 포함되는 것이 바람직하고, 5~10mol%로 포함되는 것이 보다 바람직하다. V2O5의 함량이 0.1mol% 미만일 경우, 그 첨가 효과가 불충분하다. 반대로, V2O5의 함량이 20mol%를 초과하는 경우, 대기 및 질소 분위기 소성 시 V2O5의 변질로 인해 레이저 반응성이 떨어지는 경향이 있으며, 이로 인해 부착력이 저하되는 문제점이 발생할 수 있다.
The V 2 O 5 is preferably contained in an amount of 0.1 to 20 mol%, more preferably 5 to 10 mol%, of the total molar amount of the low melting point glass powder. When the content of V 2 O 5 is less than 0.1 mol%, the effect of the addition is insufficient. On the contrary, when the content of V 2 O 5 exceeds 20 mol%, the laser reactivity tends to be lowered due to the alteration of V 2 O 5 during firing in an atmosphere and a nitrogen atmosphere, which may result in deterioration of adhesion.
ZnOZnO
본 발명에서 ZnO는 유리 분말을 안정화 시키며, 유동 특성을 향상시키고, 연화온도(Tdsp)를 낮추며, 실투를 억제하는 목적으로 사용된다. In the present invention, ZnO is used for stabilizing glass powder, improving flow characteristics, lowering the softening temperature (Tdsp), and suppressing slip.
본 발명에서 ZnO는 저융점 유리 분말 전체 mol의 30~60mol%로 포함되는 것이 바람직하다. ZnO의 함량이 30mol% 미만일 경우, 그 첨가 효과가 미미하여 충분한 내수성 및 내열성 확보가 어려울 수 있다. 반대로, ZnO의 함량이 60mol%를 초과하는 경우 유리 분말의 열팽창계수가 크게 증가할 수 있다.
In the present invention, ZnO is preferably contained in an amount of 30 to 60 mol% of the total molar amount of the low melting point glass powder. When the content of ZnO is less than 30 mol%, the effect of the addition is insignificant and it may be difficult to secure sufficient water resistance and heat resistance. On the other hand, when the content of ZnO exceeds 60 mol%, the thermal expansion coefficient of the glass powder may be greatly increased.
BB 22 OO 33
B2O3는 유리 형성 물질로서, 유리점성의 급격한 증가를 억제하는 역할을 한다. B 2 O 3 is a glass-forming material and plays a role in suppressing a sharp increase in glass viscosity.
상기 B2O3는 저융점 유리 분말 전체 mol의 10~30mol%로 포함되는 것이 바람직하다. B2O3의 함량이 10mol% 미만일 경우, 그 첨가 효과가 불충분하다. 반대로, B2O33의 함량이 30mol%를 초과하는 경우, 내수성 저하의 우려가 있다.
The B 2 O 3 is preferably contained in an amount of 10 to 30 mol% of the total molar amount of the low melting point glass powder. When the content of B 2 O 3 is less than 10 mol%, the effect of the addition is insufficient. Conversely, when the content of B 2 O 3 3 exceeds 30 mol%, the water resistance may be lowered.
BaOBaO
BaO는 유리전이온도(Tg)를 낮추며, 내수성 향상에 기여한다. BaO lowers the glass transition temperature (Tg) and contributes to improvement of water resistance.
상기 BaO는 저융점 유리 분말 전체 mol의 0.1~10mol%로 포함되는 것이 바람직하다. BaO의 함량이 0.1mol% 미만일 경우, 그 첨가 효과가 불충분하다. 반대로, BaO의 함량이 10mol%를 초과하는 경우, 열팽창계수의 과다한 증가로 실링 신뢰성이 저하될 수 있다.
The BaO is preferably contained in an amount of 0.1 to 10 mol% based on the total molar amount of the low melting point glass powder. When the content of BaO is less than 0.1 mol%, the effect of the addition is insufficient. Conversely, when the content of BaO exceeds 10 mol%, the sealing reliability may be lowered due to an excessive increase in the coefficient of thermal expansion.
SiOSiO 22
SiO2는 B2O3와 함께 유리 형성 물질로 작용하며, 열팽창계수를 낮추는데 기여한다. SiO 2 , together with B 2 O 3 , acts as a glass-forming material and contributes to lowering the coefficient of thermal expansion.
상기 SiO2는 저융점 유리 분말 전체 mol의 0.1~10mol%로 포함되는 것이 바람직하다. SiO2의 함량이 0.1mol% 미만일 경우, 그 첨가 효과가 불충분하다. 반대로, SiO2의 함량이 10mol%를 초과하는 경우, 유리전이온도가 크게 높아지는 문제점이 있다.
The SiO 2 is preferably contained in an amount of 0.1 to 10 mol% based on the total molar amount of the low melting point glass powder. When the content of SiO 2 is less than 0.1 mol%, the effect of the addition is insufficient. On the contrary, when the content of SiO 2 exceeds 10 mol%, there is a problem that the glass transition temperature is greatly increased.
TeOTeO 22
TeO2는 유리를 형성하고, 유리의 결합력을 높여 내수성 및 내화학성을 향상시키는 역할을 한다. 특히, 본 발명의 경우 V2O5가 20mol% 이하로 그 함량이 극단적으로 감소함에 따라 유리전이온도가 높아질 수 있는데, TeO2 첨가에 의해 이러한 문제가 해결될 수 있다. TeO 2 forms glass and enhances the bonding strength of glass to improve water resistance and chemical resistance. In particular, in the case of the present invention, as the content of V 2 O 5 is 20 mol% or less, the glass transition temperature may be increased as the content thereof is extremely decreased. However, such a problem can be solved by adding TeO 2 .
상기 TeO2는 저융점 유리 분말 전체 mol의 0.1~15mol%로 포함되는 것이 바람직하고, 1~15mol%로 포함되는 것이 보다 바람직하고, 1~10mol%로 포함되는 것이 가장 바람직하다. TeO2의 함량이 0.1mol% 미만일 경우, 그 첨가 효과가 불충분하고, 유리전이온도가 400℃ 이하로 낮아지기 어렵다. 반대로, TeO2가 15mol%를 초과하는 경우, 유리 분말의 열팽창계수가 크게 증가할 수 있다.
The TeO 2 is preferably contained in an amount of 0.1 to 15 mol%, more preferably 1 to 15 mol%, and most preferably 1 to 10 mol% of the total molar amount of the low melting point glass powder. When the content of TeO 2 is less than 0.1 mol%, the effect of the addition is insufficient, and the glass transition temperature is difficult to lower to 400 캜 or lower. On the other hand, when the content of TeO 2 exceeds 15 mol%, the coefficient of thermal expansion of the glass powder may be greatly increased.
CuO, FeCuO, Fe 22 OO 33 , Co, Co 33 OO 44
CuO, Fe2O3, Co3O4는 레이저 실링 적외선 흡수율 향상에 기여한다. CuO, Fe 2 O 3 and Co 3 O 4 contribute to the improvement of the laser-sealing infrared absorption rate.
이러한 CuO, Fe2O3, Co3O4는 1종 이상의 합계로 저융점 유리 분말 전체 mol의 2~20mol%로 포함되는 것이 바람직하다. CuO 등의 함량이 2mol% 미만일 경우, 그 첨가 효과가 불충분하다. 반대로, CuO 등의 함량이 20mol%를 초과하는 경우, 유리 형성능 감소 및 열팽창계수 증가를 초래할 수 있다.
It is preferable that such CuO, Fe 2 O 3 , and Co 3 O 4 are contained in an amount of 2 to 20 mol% of the total molar amount of the low melting point glass powder as a total of at least one kind. When the content of CuO or the like is less than 2 mol%, the effect of the addition is insufficient. On the contrary, when the content of CuO or the like exceeds 20 mol%, the glass forming ability and the thermal expansion coefficient may be increased.
상기의 저융점 유리 분말의 경우, V2O5가 20mol% 이하로 포함됨으로써, 대기 분위기 에서 소성이 수행되더라도, 800~820nm 파장의 적외선이 적용되는 레이저 소성시 적외선 흡수률이 85% 이상을 나타낼 수 있다. In the case of the low melting point glass powder, since the V 2 O 5 is contained in an amount of 20 mol% or less, the infrared absorption rate of laser firing at 800 to 820 nm wavelength is more than 85% even if firing is performed in the air atmosphere have.
또한, 본 발명에 따른 저융점 유리 분말은 유리 전이온도를 낮추는데 기여하는 V2O5가 20mol% 이하로 극단적으로 적게 포함됨에도 불구하고, TeO2가 0.1~15mol%가 포함되어, 400℃ 이하의 유리전이온도(Tg)를 나타낼 수 있다. The low melting point glass powder according to the present invention contains 0.1 to 15 mol% of TeO 2 in spite of the fact that V 2 O 5 contributing to lowering the glass transition temperature is extremely less than 20 mol% And can exhibit a glass transition temperature (Tg).
또한, 본 발명에 따른 저융점 유리 분말은 수분에 취약한 P2O5를 의도적으로 포함되지 않아, 수분 접촉 시 변질이 발생하지 않는 우수한 내수성을 발휘할 수 있고, 보다 구체적으로는 95℃의 증류수에 48시간 노출시키는 내수성 테스트 후, 내수 감량치가 0.1mg/m2 이하일 수 있다.
In addition, the low-melting glass powder according to the present invention is not intentionally contained in P 2 O 5, which is vulnerable to moisture, and can exhibit excellent water resistance without deterioration upon contact with water. More specifically, After the time-exposing water-resistance test, the water-loss value may be less than 0.1 mg / m 2 .
저팽창 결정질 세라믹 필러Low expansion crystalline ceramic filler
또한, 본 발명에 따른 저융점 유리 프릿은 열팽창 계수를 보다 낮추기 위한 목적으로 저팽창 결정질 세라믹 필러를 포함한다. 저팽창 결정질 세라믹 필러는 30 x 10-7/℃ 이하의 낮은 열팽창계수를 갖는 결정질 세라믹으로, 구체적으로는 베타-유크립타이트, 지르코늄 텅스텐 포스페이트 및 지르코늄 텅스텐 옥사이드 중에서 1종 이상을 사용할 수 있다. In addition, the low melting point glass frit according to the present invention includes a low expansion crystalline ceramic filler for the purpose of further lowering the thermal expansion coefficient. The low expansion crystalline ceramic filler is a crystalline ceramic having a low thermal expansion coefficient of 30 x 10 < -7 > / DEG C or less. More specifically, at least one of beta-eucryptite, zirconium tungsten phosphate and zirconium tungsten oxide can be used.
이러한 저팽창 결정질 세라믹 필러는 저융점 유리 분말 100 중량부에 대하여 70중량부 이하로 포함되는 것이 바람직하다. 저팽창 결정질 세라믹 필러의 사용량이 70중량부를 초과하는 경우, 실링성이 저하될 수 있다.
The low-expansion crystalline ceramic filler is preferably contained in an amount of 70 parts by weight or less based on 100 parts by weight of the low melting point glass powder. When the amount of the low expansion crystalline ceramic filler used exceeds 70 parts by weight, the sealing property may be lowered.
본 발명에 따른 저융점 유리 분말과 저팽창 결정질 세라믹 분말이 혼합된 저융점 유리 프릿은 소성 후 50~250℃ 범위에서 45 x 10-7/℃ 이하의 평균 열팽창계수를 나타낼 수 있다. The low-melting point glass frit, in which the low melting point glass powder and the low expansion crystalline ceramic powder according to the present invention are mixed, has a melting point of 45 x 10 < -7 > / DEG C or less.
일반적인 저융점 유리 프릿의 경우, 평균 열팽창계수가 55~65 x 10-7/℃ 정도로서, 기판의 38 x 10-7/℃ 정도의 평균 열팽창계수와 차이가 매우 크다. 이러한 큰 열팽창계수 차이는 실링 후 접착면에 응력의 과다 발생으로 인한 부착력 저하를 가져오는 요인이 되어, 실링 신뢰성을 저하시키는 요인이 된다. In general low-melting glass frit, the average thermal expansion coefficient is about 55 to 65 x 10 -7 / ° C, which is very different from the average thermal expansion coefficient of about 38 x 10 -7 / ° C of the substrate. Such a large difference in thermal expansion coefficient causes a decrease in adhesion due to excessive stress on the adhesive surface after sealing, which is a factor for lowering the sealing reliability.
그러나, 본 발명에 따른 저융점 유리 프릿의 경우, 45 x 10-7/℃ 이하의 평균 열팽창계수를 나타낼 수 있어, 실링 후 부착력 저하를 최소화할 수 있어, 실링 신뢰성이 우수하다.
However, the low melting point glass frit according to the present invention can exhibit an average thermal expansion coefficient of 45 x 10 < -7 > / DEG C or less, so that the decrease in adhesion force after sealing can be minimized and the sealing reliability is excellent.
전술한 조성을 갖는 저융점 유리 프릿은 OLED 패널 실링 등을 위하여, 그 자체로 실링재로 이용할 수 있으며, 필요에 따라서는 아래와 같은 페이스트의 형태로 이용할 수 있다. The low melting point glass frit having the above composition can be used as a sealing material itself for OLED panel sealing or the like, and can be used in the form of a paste as follows if necessary.
본 발명에 따른 페이스트는 상기의 저융점 유리 프릿 100 중량부과, 알코올계 용제, 케톤계 용제, 에테르계 용제와 같은 유기 용제 20~100중량부를 포함한다. 유기 용제가 20중량부 미만이거나 100중량부를 초과하는 경우, 페이스트의 점도가 너무 높거나 너무 낮은 관계로 도포 공정이 어려워질 수 있다. The paste according to the present invention includes 100 parts by weight of the low melting point glass frit and 20 to 100 parts by weight of an organic solvent such as an alcohol type solvent, a ketone type solvent and an ether type solvent. If the organic solvent is less than 20 parts by weight or more than 100 parts by weight, the viscosity of the paste may be too high or too low to make the coating process difficult.
이외에도 페이스트에는 아크릴계 고분자, 셀룰로오스계 고분자와 같은 유기 바인더, 무기 안료 등이 유리 물성, 도포 물성 등을 저하시키지 않는 범위에서 더 포함될 수 있다.
In addition, the paste may further contain an organic binder such as an acrylic polymer or a cellulose-based polymer, or an inorganic pigment in a range that does not deteriorate the physical properties and the coating properties.
실시예Example
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다. Hereinafter, the configuration and operation of the present invention will be described in more detail with reference to preferred embodiments of the present invention. It is to be understood, however, that the same is by way of illustration and example only and is not to be construed in a limiting sense.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
The contents not described here are sufficiently technically inferior to those skilled in the art, and a description thereof will be omitted.
1. 유리 프릿의 마련1. Preparation of glass frit
표 1에 기재된 조성을 갖는 유리 분말 시편 1~7을 마련하였다. Glass powder specimens 1 to 7 having the compositions shown in Table 1 were prepared.
또한 유리 프릿은 상기 유리 분말 시편 100 중량부에 지르코늄 텅스텐 포스페이트 40 중량부를 혼합하여 마련하였다. The glass frit was prepared by mixing 100 parts by weight of the glass powder specimen with 40 parts by weight of zirconium tungsten phosphate.
[표 1] (단위 : mol%)[Table 1] (unit: mol%)
2. 특성 평가2. Characterization
유리 프릿 시편 1~7에 대하여 유리전이온도(Tg), 결정화 개시 온도(Tx), 열팽창계수(CTE), 연화온도(Tdsp), 내수성 및 적외선 흡수율을 평가하였다.Glass transition temperature (Tg), crystallization initiation temperature (Tx), thermal expansion coefficient (CTE), softening temperature (Tdsp), water resistance and infrared absorption rate were evaluated for glass frit specimens 1 to 7.
유리전이온도(Tg) 및 결정화 개시 온도(Tx)는 시차열 분석 장치(DSC TA/Q20)를 이용하여, 10℃/min의 승온 속도로 최대 600℃까지 승온하면서 측정하였다. The glass transition temperature (Tg) and the crystallization starting temperature (Tx) were measured using a differential thermal analyzer (DSC TA / Q20) while raising the temperature up to 600 ° C at a heating rate of 10 ° C / min.
열팽창계수(CTE) 및 연화온도(Tdsp)는 열분석 장치(TMA-Q400, TA instrument 제조)를 이용하여, 하중 0.05N에서 10℃/min의 승온 속도로 최대 450℃까지 승온하면서 측정하였다.The CTE and softening temperature (Tdsp) were measured using a thermal analyzer (TMA-Q400, manufactured by TA Instruments) while raising the temperature from 0.05N to a maximum temperature of 450 DEG C at a rate of 10 DEG C / min.
내수성은 95℃ 증류수에 유리 프릿 시편 침지 후 48 시간 후 내수 감량치를 측정하였다. Water resistance was measured at 48 ℃ after immersion in glass frit specimens in distilled water at 95 ℃.
적외선 흡수율은 JIS R 3106에 의거하여 810nm 적외선 레이저를 이용하여 공기 분위기에서 소성시 적외선 흡수율을 측정하였다. The infrared absorptivity was measured according to JIS R 3106 using an 810 nm infrared laser in the air atmosphere.
물성 평가 결과를 표 2에 나타내었다.The evaluation results of the physical properties are shown in Table 2.
[표 2][Table 2]
표 2를 참조하면, V2O5 함량이 높은 시편 5~7에 비하여 V2O5 함량이 낮은 시편 1~4의 경우 산소가 포함된 대기 분위기 하에서 소성 후에도 적외선 흡수율이 매우 높은 것을 볼 수 있다. 이를 통하여, 본 발명에 따른 저융점 유리 프릿의 경우, 800~810nm 적외선 레이저를 이용한 레이져 실링 시 레이져 반응성이 우수한 것을 알 수 있다. Referring to Table 2, after firing under the V 2 O 5 content is high the specimen compared to 5 ~ 7 V 2 O 5 content is low sample 1-4 the air atmosphere containing oxygen for the infrared ray absorptivity can be seen that very high . As a result, it can be seen that the low melting point glass frit according to the present invention has excellent laser reactivity during laser sealing using an infrared laser of 800 to 810 nm.
또한, 표 2를 참조하면, 시편 1~4의 경우, 내수성이 매우 우수한 것을 볼 수 있다. 이는 본 발명의 경우, 저융점 유리 분말 조성에서 P2O5를 의도적으로 첨가하지 않았을 뿐만 아니라, V2O5 함량을 20mol% 이하로 극단적으로 감소시킨 결과라 볼 수 있다. Further, referring to Table 2, it can be seen that the specimens 1 to 4 have excellent water resistance. In the case of the present invention, P 2 O 5 is not intentionally added in the low melting point glass powder composition, and the V 2 O 5 content is extremely reduced to 20 mol% or less.
또한, 표 2를 참조하면, 시편 1~4의 경우, 유리전이온도가 400℃ 이하로서 저융점 특징은 그대로 유지하는 것을 볼 수 있다. 이는 V2O5 함량이 감소한 대신, TeO2가 첨가된 효과라 볼 수 있다.
In addition, referring to Table 2, it can be seen that, in the case of Specimens 1 to 4, the glass transition temperature is 400 占 폚 or less, and the low melting point characteristic remains unchanged. It can be said that the effect of adding TeO 2 instead of decreasing V 2 O 5 content.
도 1a는 유리 프릿 시편 1에 대하여 질소 분위기 및 대기 분위기에서 각각 소성하였을 때 V2O5에 대한 XPS(X-ray photoelectron spectroscopy) 데이터(Binding energy : 510~530eV)를 나타낸 것이다. 도 1a는 도 1b의 데이터들을 Y축 방향으로 이동하여 Peak 형상이 동일하다는 것을 보이기 위해 나타낸 것이며 모든 데이터를 도 1b와 같이 오버레이(overlay) 하였을 시 동일 결과값을 갖는다는 것을 알 수 있다. FIG. 1A shows X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) data (binding energy: 510 to 530 eV) for V 2 O 5 when the glass frit specimen 1 is fired in a nitrogen atmosphere and an air atmosphere, respectively. FIG. 1A shows the data of FIG. 1B moved in the Y-axis direction to show that the shapes of peaks are the same, and it can be seen that all the data have the same result when overlaying as shown in FIG. 1B.
또한, 도 1a을 참조하면, 시편 1 및 시편 4(발명예 1 및 발명예 4) 비교시 각 시편을 질소 분위기, 대기 분위기에서 소성 후 XPS 측정 결과 피크가 V2O5의 binding energy인 517.3ev 부근에서 관찰을 할 수 있었다. 이는 V2O3의 Peak인 516.8ev와는 다른 값으로, 원료로 사용한 V2O5가 질소 분위기, 대기 분위기 소성 후에도 V2O5로 존재하며, V2O3, V2O4로 환원이 일어나지 않았음을 의미한다.
1A, when the specimens 1 and 4 were compared with each other in the case of Inventive Example 1 and Inventive Example 4, the specimens were subjected to XPS measurement after firing in a nitrogen atmosphere and an atmospheric environment. As a result, the peak binding energy of V 2 O 5 was 517.3 eV I could observe in the vicinity. This value is different from 516.8eV which is the peak of V 2 O 3. V 2 O 5 used as a raw material exists in V 2 O 5 even after nitrogen atmosphere and firing in the atmosphere, and reduction to V 2 O 3 and V 2 O 4 It means that it did not happen.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.While the present invention has been described in connection with what is presently considered to be practical exemplary embodiments, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, It will be understood by those skilled in the art that the present invention may be embodied in other specific forms without departing from the spirit or essential characteristics thereof. It is therefore to be understood that the above-described embodiments are illustrative in all aspects and not restrictive.
Claims (7)
상기 저융점 유리 분말 100중량부에 대하여 70중량부 이하로 포함되는 저팽창 결정질 세라믹 필러;를 포함하는 것을 특징으로 하는 저융점 유리 프릿.
, 0.1 to 20% of V 2 O 5 , 30 to 60% of ZnO, 10 to 30% of B 2 O 3 , 0.1 to 10% of BaO, 0.1 to 10% of SiO 2 , 0.1 to 15% of TeO 2 , A low melting point glass powder composed of at least one of Fe 2 O 3 and Co 3 O 4 and 2 to 20%; And
And a low-expansion crystalline ceramic filler containing not more than 70 parts by weight based on 100 parts by weight of the low melting point glass powder.
상기 저융점 유리 프릿은
상기 저융점 유리 분말에 V2O5가 20mol% 이하로 포함되어, 산소가 포함된 대기 분위기하에서 소성이 수행되더라도 800~820nm 파장의 적외선 흡수률이 85% 이상을 나타내는 것을 특징으로 하는 저융점 유리 프릿.
The method according to claim 1,
The low melting point glass frit
Wherein the low melting point glass powder contains 20 mol% or less of V 2 O 5 and exhibits an infrared absorbance of 85% or more at a wavelength of 800 to 820 nm even if firing is carried out in an atmosphere containing oxygen. .
상기 저융점 유리 프릿은
상기 저융점 유리 분말에 V2O5가 20mol% 이하로 포함됨에도, 상기 TeO2 0.1~15mol%가 포함되어, 유리전이온도(Tg)가 400℃ 이하를 나타내는 것을 특징으로 하는 저융점 유리 프릿.
The method according to claim 1,
The low melting point glass frit
Wherein the low melting point glass powder contains 0.1 to 15 mol% of the TeO 2 even though V 2 O 5 is contained in an amount of 20 mol% or less, and a glass transition temperature (Tg) is 400 ° C. or less.
상기 저융점 유리 프릿은
상기 저융점 유리 분말에 P2O5가 의도적으로 포함되지 않아, 소성 후 95℃ 에서 48시간 침수(내수성 테스트) 후 감량치가 0.1mg/m2 이하인 것을 특징으로 하는 저융점 유리 프릿.
The method according to claim 1,
The low melting point glass frit
Wherein the low melting point glass frit is not intentionally contained in P 2 O 5 and has a weight loss of 0.1 mg / m 2 or less after immersion (water resistance test) at 95 ° C for 48 hours after firing.
상기 저융점 유리 프릿은
소성 후 50~250℃ 범위에서 45 x 10-7/℃ 이하의 평균 열팽창계수를 갖는 것을 특징으로 하는 저융점 유리 프릿.
The method according to claim 1,
The low melting point glass frit
And having an average thermal expansion coefficient of 45 x 10 < -7 > / DEG C or less in the range of 50 to 250 DEG C after firing.
상기 저팽창 결정질 세라믹 필러는
베타-유크립타이트, 지르코늄 텅스텐 포스페이트 및 지르코늄 텅스텐 옥사이드 중에서 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 저융점 유리 프릿.
The method according to claim 1,
The low-expansion crystalline ceramic filler
Beta-eucryptite, zirconium tungsten phosphate, and zirconium tungsten oxide.
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