KR101665285B1 - 광학 신뢰성이 우수한 광학필름 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 광학 신뢰성이 우수한 광학필름에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 아실기, 프로피오닐기, 부티릴기의 치환도와 면내 리타데이션 Ro를 특정 조건으로 구성하는 셀룰로오스 에스테르 필름으로서, 저분자계 비대칭형 및 대칭형 에스테르 화합물과 당류 화합물을 포함하고, 투습도(Moisture Vapor Permeability)의 변화량 등의 광학 신뢰도가 개선된 광학 필름에 관한 것이다.
Description
본 발명은 광학 신뢰성이 우수한 광학필름에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 아실기, 프로피오닐기, 부티릴기의 치환도와 면내 리타데이션 Ro를 특정 조건으로 구성하는 셀룰로오스 에스테르 필름으로서, 저분자계 비대칭형 및 대칭형 에스테르 화합물과 당류 화합물을 포함하고, 투습도(Moisture Vapor Permeability)의 변화량 등의 광학 신뢰도가 개선된 광학 필름에 관한 것이다.
일반적으로 액정표시장치는 화상 형성 방식에 따라서 액정 패널의 상부면을 형성하는 유리기판의 양면에 편광자가 배치된 구조를 가진다. 이러한 편광자의 경우 폴리비닐알코올계 필름과 요오드 등의 이색성 재료로 이루어진 편광자에 트리아세틸 셀룰로오스 필름 등을 이용한 투명 보호필름을 적층한 편광판이 널리 이용되고 있다.
이러한 편광판은 편광자와 투명 보호필름을 접착제로 적층하여 제조되며 이 과정에서 접착 물성을 개선하는 것이 중요한 과제가 되고 있다.
또한, 편광판에 적용되는 보호필름의 경우 그 다양한 환경에서 우수한 물성을 유지해야 하는데, 특히 고온 고습 환경에 대한 내성이 제대로 보장되어야 초기 품질이 유지될 수 있다.
기존 위상차 필름으로 제조된 셀룰로오스계 편광판은 고온고습 환경에 대한 내성이 약하여, 고온 고습 신뢰성 환경에 노출시 위상차 필름의 Barrier 특성이 저하되어, 편광판 및 엘씨디 제조시 신뢰성 품질이 저하되는 문제가 있다.
종래의 위상차를 가지는 광학필름으로서, WO2011-158627 A1에서는 평균 아실기 치환도가 2.0~2.6의 범위 내인 셀룰로오스 에스테르 수지를 함유하는 광학 필름으로서, 측정광 파장 590 nm의 면내 위상차 값(Ro)이 30~100 nm의 범위 내이며, 두께 방향 위상차 값(Rth)이 70~400 nm의 범위 내인 광학 필름에 대하여 제안하고 있다.
그러나 이러한 종래의 셀룰로오스계 에스테르 광학필름의 경우 역시 고온 고습 조건에서의 신뢰성을 담보하지 못하여 편광판 등 광학 소자에 적용하는 경우 품질이 저하되는 문제를 그대로 안고 있었다.
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해, 본 발명에서는 셀룰로오스 에스테르 필름을 구성할 때 아실기 등의 치환도와 더불어 위상차나 기타 조건을 새롭게 구성하여 기존에 비해 광학 신뢰도를 개선하는 것을 해결과제로 한다.
따라서 본 발명의 목적은 고온 고습 환경에서도 광학 신뢰도가 우수한 광학필름을 제공하는데 있다.
위와 같은 본 발명의 과제 해결을 위하여, 본 발명은 아실기의 총 치환도가 2.10 내지 2.70이고, 프로피오닐기/부티릴기의 치환도가 0.9이하이며, 하기 수학식 1로 정의되는 면내 리타데이션 Ro가 23 ℃, 55 ％RH의 조건하에서 20 내지 100 nm, 그리고 두께 방향 리타데이션 Rth가 23 ℃, 55 ％RH의 조건하에서 100 내지 300 nm인 셀룰로오스 에스테르 필름으로서, 하기 화학식 1로 표시되는 방향족을 포함하는 저분자계 비대칭형 에스테르계 화합물과 하기 화학식 2로 표시되는 방향족을 포함하는 저분자계 대칭형 에스테르 화합물과 하기 화학식 3으로 표시되는 방향족을 포함하는 비대칭형 에스테르계 화합물 및 화학식 4로 표시되는 당류 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 광학 신뢰도가 우수한 광학필름을 제공한다.
[수학식 1]
Ro = (nx- ny) × d
Rth = {(nx + ny)/2-nz} × d
상기 수학식 1에서, d는 필름의 두께(㎚), nx는 필름의 면내의 수평 방향 최대 굴절율, ny는 필름 면 내의 수직 방향 최대 굴절율, nz는 필름의 두께 방향 최대 굴절율이고, 각각 23 ℃, 55 %RH의 환경 하에서 파장 550 ㎚로 측정한 값을 의미하고,
[화학식 1]
T+[D]n
[화학식 2]
T+[D]n+T
[화학식 3]
T+[D+P]n+D
상기 화학식 1 내지 3에서, T는 톨루엔산(Toluic acid) 잔기; 또는 벤젠 카르복실산 잔기이고, D는 탄소수 2 내지 8의 프로필렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 디에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜 또는 트리에틸렌글리콜; 또는 탄소수 2 내지 12의 알킬렌글리콜 잔기; 또는 탄소수 6 내지 12의 아릴글리콜 잔기; 또는 탄소수가 4 내지 12인 옥시알킬렌글리콜 잔기이고, P는 탄소수 2 내지 10의 프탈산(Phthalic acid) 잔기; 또는 탄소수 4 내지 12의 알킬렌디카르복실산 잔기; 또는 탄소수 6 내지 12의 아릴디카르복실산 잔기를 나타내고, n은 1 이상의 정수를 나타낸다.
[화학식 4]
상기 화학식 4에서, R은 치환기로서 총 8개의 치환기 중 벤조산(Benzoic acid)로 7개 내지 8개 치환되고, 치환되지 않은 R은 OH기로 남아 있는 것을 의미한다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 광학 필름은 고온 고습 챔버를 이용하여 60 ℃, 90 %RH 신뢰성 환경에서 500 hr 동안 방치 후, 측정되는 하기 수학식 2로 표현되는 투습도(Moisture Vapor Permeability)의 변화량이 50% 이내 범위이며 헤이즈가 0.2 이하 범위로 구성될 수 있다.
[수학식 2]
ΔMVP={MVP_신뢰성후-MVP_신뢰성전}/(MVP_신뢰성전x100(%))
상기 수학식 2에서, MVP(Moisture Vapor Permeability)는 투습컵(humudity cup)을 이용하여 고온고습 챔버의 40℃, 90%RH 환경하에서 24시간 방치 후 셀룰로오스 에스테르 필름을 통과하는 수분의 량이다.
본 발명에 따른 광학필름은 아실기 치환도 이외에도 프로피오닐기/부티릴기의 치환도를 특정 조건으로 조절하고, 면내 리타데이션 이 특정 조건을 유지하도록 저분자계 비대칭형 에스테르계 화합물과 저분자계 대칭형 에스테르 화합물 및 당류 화합물을 특정한 성분으로 사용함으로써, 기존에 비해 고온 고습 환경하에서도 필름의 배리어 특성을 우수하게 유지할 수 있어서 광학 필름으로 편광판의 위상차 보호필름 등으로 적용하는 경우 광학 신뢰도가 크게 개선되는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 광학필름은 열악한 환경 하에서도 광학 신뢰도를 유지할 수 있어서 편광판, 엘씨디 등 각종 광학 소자에 적용하는 경우 장기간 사용에도 우수한 광학 특성을 발휘, 유지할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 광학필름을 구성하기 위한 셀룰로오스 에스테르 필름의 제조공정을 보여주는 개략도 이다.
도 2는 본 발명의 실시예에서 제조하는 편광판의 구조를 보여주는 모식도이다.
도 3은 본 발명의 실험예에서 사용한 투습컵의 예를 도시한 사진이다.
도 2는 본 발명의 실시예에서 제조하는 편광판의 구조를 보여주는 모식도이다.
도 3은 본 발명의 실험예에서 사용한 투습컵의 예를 도시한 사진이다.
이하, 본 발명을 하나의 구현예로서 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예에 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다. 본 발명에서, "포함하다" 또는 "가지다"등의 용어는 여기에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들의 조합한 것들이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들의 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다. 따라서 본 발명의 사상은 본 명세서에 기재된 내용을 토대로 통상의 기술자가 예상하거나 생각할 수 있는 범위를 포함하는 것으로 해석된다.
본 발명은 셀룰로오스 에스테르 필름 중의 아실기 치환도 이외에도 프로피오닐기/부티릴기의 치환도를 특정 조건으로 조절하고, 면내 리타데이션이 특정 조건을 유지하도록 하며. 저분자계 비대칭형 에스테르계 화합물과 저분자계 대칭형 에스테르 화합물 및 당류 화합물을 특정한 성분으로 사용하여 이루어지는 광학 신뢰도가 우수한 셀룰로오스 에스테르게 광학필름을 그 특징으로 한다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 광학필름을 구성하는 셀룰로오스 에스테르계 필름 중에서 아실기의 총 치환도가 2.10 내지 2.70이고, 프로피오닐기/부티릴기의 치환도가 0.9이하인 것이 바람직하다. 특히 여기서 프로피오닐기와 부티릴기의 치환도는 위상차의 발현성에 기여하는 것으로서, 그 비율이 0.9 보다 크게 되면 위상차 발현성이 너무 높아서 위상차 필름의 두께가 과도하게 얇아지는 문제가 있다. 본 발명에 따르면, 프로피오닐기/부티릴기의 치환도가 0.1-0.9범위인 것이 사용될 수 있다. 여기서 프로피오닐기/부티릴기의 치환도의 의미는 예컨대, 프로피오닐기 또는 부티릴기의 치환도 중 어느 하나가 0 인 경우를 포함하며, 이 경우 다른 하나의 치환도가 0.9 이하인 것을 포함한다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 본 발명의 광학 필름은 상기 수학식 1로 정의되는 면내 리타데이션 Ro가 23 ℃, 55 ％RH의 조건하에서 20 내지 100 nm, 그리고 두께 방향 리타데이션 Rth가 23 ℃, 55 ％RH의 조건하에서 100 내지 300 nm인 셀룰로오스 에스테르 필름인 것이 바람직하다. 여기서, 만일 면내 리타데이션 Ro가 상기 범위를 벗어나면 LCD의 명암비(CR; Contrast ratio)가 저하되는 문제가 있다. 또한, 두께 방향 리타데이션 Rth가 상기 범위를 벗어나면 측면 시야각에서 LCD의 색감이 왜곡될 염려가 있다.
한편, 본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 광학필름은 가소제를 함유할 수 있으며, 가소제로서는 상기 화학식 1~4로 표시되는 화합물이 사용될 수 있다. 본 발명에 따르면, 이러한 가소제의 혼합 사용에 의해 광학필름의 신뢰성 처리 후 변화된 투습도와 헤이즈를 소정의 범위로 유지하는 데 있어서 특히 바람직하다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 화학식 1로 표시되는 방향족을 포함하는 저분자계 비대칭형 에스테르계 화합물과 상기 화학식 2로 표시되는 방향족을 포함하는 저분자계 대칭형 에스테르 화합물 및 상기 화학식 3으로 표시되는 방향족을 포함하는 비대칭형 에스테르계 화합물을 사용하는 것이 바람직한바, 상기 화학식 1 내지 3 화합물의 함량은 1:1:1의 중량비율로 함유하는 것이 바람직하다. 만일 화학식 1에 비해 화학식 2 화합물이 과량이면 투습도가 저하되는 문제가 있고, 화학식 3의 화합물이 과량이면 필름이 Brittle해지는 문제가 있다. 또한, 화학식 4의 함량은 전체 가소제량 기준으로 25 중량% 이상, 더욱 바람직하게는 25~40 중량%인 것이 바람직하다. 화학식 4의 함량이 상기 범위를 벗어나면 편광 물성이 저하된다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 화학식 1 내지 3의 화합물은 구체적으로는 하기 열거되는 화합물 중에서 선택하여 사용할 수 있다.
[화학식 1]의 종류
(1) Mw = 194.2
(2) Mw = 222.3
(3) Mw = 224.3
(4) Mw = 252.4
(5) Mw = 268.3
[화학식 2]의 종류
(6) Mw = 312.3
(7) Mw = 340.4
(8) Mw = 342.4
(9) Mw = 370.5
(10) Mw = 386.5
[화학식 3]의 종류
(11) Mw = 400.4
(12) Mw = 456.5
(13) Mw = 460.5
(14) Mw = 516.6
(15) Mw = 548.6
(16) Mw = 606.6
(17) Mw = 690.8
(18) Mw = 696.7
(19) Mw = 780.9
(20) Mw = 828.9
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 광학필름은 상기 화학식 4로 표시되는 당류 화합물을 당류로 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 본 발명에 따른 광학필름은 상기와 같은 조성을 포함하는 원료를 이용하여 도 1에 예시한 바와 같은 공정을 이용하여 제조될 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 본 발명의 광학필름은 막 두께가 20 내지 60 ㎛로 제조될 수 있다. 만일, 막 두께가 너무 얇으면 편광판 제조시 PVA 필름과의 합지시 Curl 발생 등의 문제가 있고, 너무 두꺼우면 LCD 패널의 전체 두께가 두꺼워지는 문제가 있다.
또한, 본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 본 발명에 따른 광학 필름은 고온 고습 챔버를 이용하여 60℃, 90%RH 신뢰성 환경에서 500hr 동안 방치 후, 측정되는 상기 수학식 2로 표현되는 투습도(Moisture Vapor Permeability)의 변화량이 50% 이내일 것으로 제조될 수 있다. 더욱 바람직하게는 상기 조건에서의 투습도 변화량이 10-50%인 것으로 제조될 수 있다. 가장 바람직하게는 40% 이하 또는 30% 이하인 경우로 제조될 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 본 발명에 따른 광학필름은 헤이즈가 0.2 이하, 더욱 바람직하게는 0.15이하 범위를 가질 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 본 발명에 따른 광학필름은 투습도와 헤이즈 면에서 고온 고습 환경 하에도 변화가 적어서 광학 신뢰도가 우수하다. 특히 고온 고습 환경하에서 내성이 우수하여 다양한 편광판 보호용 위상차 필름 등으로 적용이 가능하다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거 상세하게 설명하겠는바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
<셀룰로오스 용액의 제조>
평균 아세틸 치환도(DS)가 2.86인 트리아세틸셀룰로오스 16 중량부, 메틸렌클로라이드와 메탄올을 9:1(중량비)로 혼합한 혼합용매 82 중량부, 첨가제로서 트리페닐포스페이트(TPP)와 에틸프탈릴에틸글리코레이트(EPEG)를 3:1(중량비)의 비율로 혼합한 가소제 2 중량부를 혼합하여 셀룰로오스 용액을 제조하였다..
<자외선 흡수제 용액의 제조>
자외선 흡수제로서, Tinuvin 328(제조사: 시바스페셜티사)과 Tinuvin 326(제조사: 시바스페셜티사)을 4:1(중량비)의 비율로 혼합한 혼합 자외선 흡수제 7.5 중량부 및 메틸렌클로라이드와 메탄올을 9:1(중량비)로 혼합한 혼합용매 92.5 중량부를 혼합하여 자외선 흡수제 용액을 제조하였다.
<금속 산화물을 포함하는 희석 셀룰로오스 용액의 제조>
상기 셀룰로오스 용액 28.5 중량부, 실리카(SiO2) 1.5 중량부 및 메틸렌클로라이드와 메탄올을 9:1(중량비)로 혼합한 혼합용매 70 중량부를 혼합하여 실리카(금속 산화물)를 포함하는 희석 셀룰로오스 용액을 제조하였다.
< 셀룰로오스의 필름 A의 제조>
상기 셀룰로오스 용액 93 중량부와 상기 금속 산화물을 포함하는 희석 셀룰로오스 용액 4 중량부와 상기 자외선 흡수제 용액 3 중량부를 혼합하여 캐스팅 원액을 제조한 다음, 금속 벨트 표면에 두께 400 ㎛ 및 폭 1800 mm의 시트(sheet)의 형태로 압출하였다. 상기 금속 벨트를 회전 이동시키면서, 캐스팅 원액의 용매를 증발시키고, 연신 및 건조하여 두께가 40 ㎛인 셀룰로오스 필름(TF-40-1)을 제막하였다. 제조된 셀룰로오스 필름의 380 nm 파장에서의 광투과율 T(380㎚)은 2.62 %였고, 620 nm에서의 광투과율 T(620 ㎚)은 92.8 %였으며, CIE 표색계에 있어서, b*값은 0.60이었다.
실시예 2
<셀룰로오스 용액의 제조(주도프액)>
셀룰로오스 에스테르에 대해서는 하기 표 1에 나타낸 치환도 및 치환기의 종류를 변화시킨 것을 사용하였다. 또한, 가소제에 대해서는 하기 표 2에 나타낸 것을 사용하여 셀룰로오스 용액을 제조하였다.
| 셀룰로오스 에스테르 | 아세틸기 | 프로피오닐 | 부티릴기 | 총치환도 |
| A | 2.1 | 0 | 0.2 | 2.3 |
| B | 2.1 | 0 | 0.5 | 2.6 |
| C | 1.7 | 0 | 0.5 | 2.2 |
| D | 1.7 | 0 | 0.8 | 2.5 |
| E | 1.8 | 0.5 | 0 | 2.3 |
| 가소제 종류 | 화합물 구조 |
| A (말단 비대칭 저분자계 가소제1) |
 |
| B (말단 대칭 저분자계 가소제1) |
 |
| C (말단 비대칭 가소제1) |
 |
| D (당류 가소제) |
 |
| E (말단 대칭 가소제1) |
 |
| F (말단 대칭 가소제2) |
 |
< 금속 산화물을 포함하는 희석 용액의 제조>
상기 셀룰로오스 용액 20.0 중량부, 실리카(SiO2) 1.5중량부 및 메틸렌클로라이드와 메탄올을 9:1(중량비)로 혼합한 혼합용매 78.5중량부를 혼합하여 실리카(금속 산화물)를 포함하는 희석 셀룰로오스 용액을 제조하였다.
< 셀룰로오스의필름 B의 제조>
하기 주 도프액(도프 A) 100 질량부와 미립자 첨가액(상기 희석 셀룰로오스 용액) 5 질량부가 되도록 첨가하고, 인라인 믹서로 충분히 혼합하고, 이어서 벨트 유연 장치를 이용하여 폭 2000mm의 스테인레스 밴드 지지체에 균일하게 유연하였다. 스테인레스 밴드 지지체 상에서 용매를 증발시켜, 스테인레스 밴드 지지체로부터 박리하였다. 이어서 텐터로 웹 양단부를 파지하고, 170 ℃ 온도 환경에서 (TD) 방향의 연신 배율이 1.3배가 되도록 연신하였다. 연신 후, 그 폭을 유지한 상태로 몇 초간 유지하고, 폭 방향의 장력을 완화시킨 후, 폭 방향 이완을 하고, 또한 110 ℃로 설정된 건조 구간에서 35 분간 반송시켜 건조를 행하여 폭 1900 mm, 또한 단부에 폭 10 mm, 높이 8 ㎛의 널링을 갖는 막 두께 40 ㎛의 셀룰로오스 에스테르 필름 B를 제조하였다.
[도프 A의 조성]
메틸렌 클로라이드 72 wt%
메탄올 8 wt%
셀룰로오스 에스테르 A 17.95 wt%
가소제 (A+B+C+D) 2 wt%
Silica 0.05 wt%
도프(셀룰로오스 에스테르, 가소제)를 하기 표 3에 기재된 바와 같이 변경(도프 B ~ I)하고, 도프 종류를 변경한 것 이외에는 상기와 동일하게 하여 셀룰로오스 에스테르 필름을 제조하였다.
얻어진 셀룰로오스 에스테르 필름은 하기 수학식 1을 이용한 측정에 의한 면내 리타데이션값 Ro가 40 내지 60 nm, 두께 방향의 리타데이션값 Rth가 110 내지 140 nm의 범위에 있는 위상차 필름이었다.
[수학식 1]
Ro=(nx-ny)×d
Rth=((nx+ny)/2-nz)×d
상기 식 중, nx, ny, nz는 각각 굴절률 타원체의 주축 x, y, z 방향의 굴절률을 나타내고, nx, ny는 필름면내 방향의 굴절률을, nz는 필름의 두께 방향의 굴절률을 나타내며, nx≥ny이고, d는 필름의 두께(nm)를 나타낸다. 또한, 리타데이션값 Ro, Rth는 AxoScan(OPMF-1, Axometrics社) 광학 측정 장비를 이용하여 23 ℃, 55 ％RH의 환경하에 파장 590 nm에서 측정하였다. 상기에서 제조된 셀룰로오스 에스테르 필름에 대하여 고온고습 챔버를 이용하여 60℃, 90％RH 환경에서 500시간 신뢰성 처리하였고, 투습컵(도 3 참조; Model : KP-M6680, 적용 규격 : KS A1013, KS M6886, 적용 : 플라스틱, 필름, 방습포장재, 도막, 가죽, 등)을 이용하여 신뢰성 처리/전 후의 투습도를 측정하였다.
또한, 헤이즈메터를 이용하여 필름의 헤이즈를 측정 하였다.
하기 표 4에 보는 바와 같이, 본 발명에서 제시한 가소제를 포함하고 셀룰로오스 에스테르 필름의 치환도의 범위 내에 있을 경우, 셀룰로오스 에스테르 필름의 신뢰성 처리 전/후 필름의 Barrier 특성과 헤이즈 특성이 우수함을 알 수 있다.
| 도프 | 셀룰로오스 에스테르 | 가소제 |
| A | A (100kg) | A (2.5kg) + B(2.5kg) + C(2.5kg) +D(2.5kg) |
| B | B (100kg) | A (2.5kg) + B(2.5kg) + C(2.5kg) +D(2.5kg) |
| C | C (100kg) | A (2.5kg) + B(2.5kg) + C(2.5kg) +D(2.5kg) |
| D | D (100kg) | A (2.5kg) + B(2.5kg) + C(2.5kg) +D(2.5kg) |
| E | E (100kg) | A (2.5kg) + B(2.5kg) + C(2.5kg) +D(2.5kg) |
| F | A (100kg) | E (7.5kg)+ D(2.5kg) |
| G | E (100kg) | E (7.5kg)+ D(2.5kg) |
| H | A (100kg) | F (7.5kg)+ D(2.5kg) |
| I | E (100kg) | F (7.5kg)+ D(2.5kg) |
| 셀룰로오스 에스테르 필름 No. |
도프 | 막두께 (um) |
투습도(g/㎡,24hr) | 헤이즈(%) | 비고 | |||
| 신뢰성전 | 신뢰성후 | Δ투습도(%) | 신뢰성전 | 신뢰성후 | ||||
| CF-1 | A | 40 | 710 | 981 | 38 | 0.16 | 0.14 | 본 발명 |
| CF-2 | B | 40 | 702 | 901 | 28 | 0.16 | 0.14 | 본 발명 |
| CF-3 | C | 40 | 699 | 925 | 32 | 0.15 | 0.14 | 본 발명 |
| CF-4 | D | 40 | 709 | 949 | 34 | 0.15 | 0.14 | 본 발명 |
| CF-5 | E | 40 | 725 | 957 | 32 | 0.16 | 0.13 | 본 발명 |
| CF-6 | F | 40 | 739 | 1222 | 65 | 0.33 | 0.29 | 비교예 |
| CF-7 | G | 40 | 731 | 1137 | 56 | 0.30 | 0.29 | 비교예 |
| CF-8 | H | 40 | 731 | 1214 | 66 | 0.29 | 0.29 | 비교예 |
| CF-9 | I | 40 | 749 | 1322 | 77 | 0.32 | 0.32 | 비교예 |
제조예
우선, 하기 PVA 필름을 이용한 편광자를 제조하였다.
<편광자: PVA 필름>
두께 120 ㎛의 폴리비닐알코올 필름을 일축 연신(온도 110 ℃, 연신 배율 5배)하였다. 이것을 요오드 0.075 g, 요오드화칼륨 5 g, 물 100 g을 포함하는 수용액에 60 초간 침지하고, 이어서 요오드화칼륨 6 g, 붕산 7.5 g, 물 100 g을 포함하는 68 ℃의 수용액에 침지하였다. 이것을 수세, 건조하여 편광자(PF-1)를 얻었다.
<편광판의 제조>
이어서, 하기 공정 1 내지 5에 따라, 상기 편광자와 상기 셀룰로오스 에스테르 필름(편광판 보호필름B)과, 뒷면측에는 상기 편광판 보호 필름A로서 TAC 필름(두께 40um)를, 하기 공정에 따라 편광자와 셀룰로오스 에스테르 필름을 편광판 보호 필름B로서 접합시킨 본 발명의 편광판과 비교예의 편광판을 제조하였다.
공정 1: 60 ℃의 2 몰/L의 수산화나트륨 용액에 90 초간 침지하고, 이어서 수세하고 건조하여, 편광자와 접합하는 측을 비누화한 셀룰로오스 에스테르 필름을 편광막으로 얻었다.
공정 2: 상기 편광막을 고형분 2 질량％의 폴리비닐알코올 접착제 조(槽) 중에 1 내지 3 초간 침지하였다.
공정 3: 공정 2에서 편광막에 부착된 과잉의 접착제를 가볍게 닦아 내고, 이것을 공정 1에서 처리한 셀룰로오스 에스테르 필름 상에 얹어 배치하였다.
공정 4: 공정 3에서 적층한 셀룰로오스 에스테르 필름과 편광자와 뒷면측 셀룰로오스 에스테르 필름을 압력 20내지 30 N/cm2, 반송 속도 약 2 m/분으로 접합하였다.
공정 5: 80 ℃의 건조기 중에 공정 4에서 제조한 편광자와 셀룰로오스 에스테르 필름과, 뒷면측 셀룰로오스 에스테르 필름을 접합시킨 시료를 2 분간 건조하여, 하기 표 5의 조합으로 편광판을 제조하였다.
| 편광판 | 셀룰로오스 에스테르 필름 No. | 편광자 | 편광판 막두께(um) |
비고 | |
| 편광판 보호 필름B | 편광판 보호 필름A | ||||
| POL-1 | CF-40-1 | TF-40-1 | PF-1 | 100 | 본 발명 |
| POL-2 | CF-40-2 | TF-40-1 | PF-1 | 100 | 본 발명 |
| POL-3 | CF-40-3 | TF-40-1 | PF-1 | 100 | 본 발명 |
| POL-4 | CF-40-4 | TF-40-1 | PF-1 | 100 | 본 발명 |
| POL-5 | CF-40-5 | TF-40-1 | PF-1 | 100 | 본 발명 |
| POL-6 | CF-40-6 | TF-40-1 | PF-1 | 100 | 비교예 |
| POL-7 | CF-40-7 | TF-40-1 | PF-1 | 100 | 비교예 |
| POL-8 | CF-40-8 | TF-40-1 | PF-1 | 100 | 비교예 |
| POL-9 | CF-40-9 | TF-40-1 | PF-1 | 100 | 비교예 |
실험예
편광판 보호 필름 B 면에 점착제를 코팅한 후, 0.5 mm 두께의 Glass 기판 양면에 편광자의 투과축이 직교하도록 Lamination 하여 편광판을 제작하였다(도면 2 참조). 도 2에서 보면 편광판 구조에서 111, 123은 편광판 보호 필름 A(TAC 필름)이고, 112, 122는 편광자(PVA 필름)이고, 113, 121은 편광판 보호 필름 B(셀룰로오스 에스테르 위상차 필름)이고, 10 은 0.5 t 투명 Glass 기판이고, a 는 편광자의 흡수축, b는 셀룰로오스 에스테르 위상차 필름의 광축이고, 11은 하편광판, 12는 상편광판이다.
하기 표 6과 같이 제작된 샘플을 가지고, 고온고습 챔버를 이용하여 60 ℃, 90 ％RH 환경하에서 신뢰성을 처리한 후 백라이트 위에서 빛샘 및 광학 얼룩을 관찰 하였다. 상기 표 6에서와 같이 본 발명에서 제시한 가소제를 포함하고 셀룰로오스 에스테르 필름의 치환도의 범위 내에 있을 경우, 셀룰로오스 에스테르 필름의 신뢰성 처리 전/후 필름의 Barrier 특성이 우수하여 편광판 제작시에도 빛샘 및 광학 얼룩 특성이 우수함을 알 수 있다.
| 샘플 No. | 편광판과 Glass Lamination | 빛샘 및 광학 얼룩 | 비고 | |||
| 상편광판 | Glass 기판 | 하편광판 | 신뢰성 후 | 평과 결과 | ||
| SPL-1 | POL-1 | 기판(10) | POL-1 |
 |
빛샘 및 광학얼룩 양호 |
본 발명 |
| SPL-2 | POL-2 | 기판(11) | POL-2 |
 |
빛샘 및 광학얼룩 양호 |
본 발명 |
| SPL-3 | POL -3 | 기판(12) | POL -3 |
 |
빛샘 및 광학얼룩 양호 |
본 발명 |
| SPL-4 | POL -4 | 기판(13) | POL -4 |
 |
빛샘 및 광학얼룩 양호 |
본 발명 |
| SPL-5 | POL -5 | 기판(14) | POL -5 |
 |
빛샘 및 광학얼룩 양호 |
본 발명 |
| SPL-6 | POL -6 | 기판(15) | POL -6 |
 |
빛샘 심함. | 비교예 |
| SPL-7 | POL -7 | 기판(16) | POL -7 |
 |
빛샘 심함. | 비교예 |
| SPL-8 | POL -8 | 기판(17) | POL -8 |
 |
빛샘 심함 광학 얼룩 심함 |
비교예 |
| SPL-9 | POL -9 | 기판(18) | POL -9 |
 |
빛샘 매우 심함 | 비교예 |
상기 실험결과로부터, 본 발명은 우수한 물성과 광학 신뢰도가 향상됨을 확인할 수 있다.
10 - Glass 기판
11 - 하편광판
12 - 상편광판
111, 123 - 편광판 보호 필름 A
112, 122 - 편광자
113, 121 - 편광판 보호 필름 B
a - 편광자의 흡수축
b - 셀룰로오스 에스테르 위상차 필름의 광축
11 - 하편광판
12 - 상편광판
111, 123 - 편광판 보호 필름 A
112, 122 - 편광자
113, 121 - 편광판 보호 필름 B
a - 편광자의 흡수축
b - 셀룰로오스 에스테르 위상차 필름의 광축
Claims (8)
- 아실기의 총 치환도가 2.10 내지 2.70 이고, 프로피오닐기/부티릴기의 치환도가 0.9 이하이며, 하기 수학식 1 로 정의되는 면내 리타데이션 Ro가 23 ℃, 55 ％RH의 조건하에서 20 내지 100 nm, 그리고 두께 방향 리타데이션 Rth가 23 ℃, 55 ％RH의 조건하에서 100 내지 300 nm인 셀룰로오스 에스테르 필름으로서, 하기 화학식 1 로 표시되는 방향족을 포함하는 저분자계 비대칭형 에스테르계 화합물과 하기 화학식 2 로 표시되는 방향족을 포함하는 저분자계 대칭형 에스테르 화합물과 하기 화학식 3 으로 표시되는 방향족을 포함하는 비대칭형 에스테르계 화합물 및 화학식 4 로 표시되는 당류 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 광학 신뢰성이 우수한 광학필름:
[수학식 1]
Ro = (nx- ny) × d
Rth = {(nx + ny)/2-nz} × d
상기 수학식 1에서, d는 필름의 두께(㎚), nx는 필름의 면내의 수평 방향 최대 굴절율, ny는 필름 면 내의 수직 방향 최대 굴절율, nz는 필름의 두께 방향 최대 굴절율이고, 각각 23 ℃, 55 %RH의 환경 하에서 파장 550 ㎚로 측정한 값을 의미하고,
[화학식 1]
T+[D]n
[화학식 2]
T+[D]n+T
[화학식 3]
T+[D+P]n+D
상기 화학식 1 내지 3에서, T는 톨루엔산(Toluic acid) 잔기; 또는 벤젠 카르복실산 잔기이고, D는 탄소수 2 내지 8 의 프로필렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 디에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜 또는 트리에틸렌글리콜; 또는 탄소수 2 내지 12 의 알킬렌글리콜 잔기; 또는 탄소수 6 내지 12의 아릴글리콜 잔기; 또는 탄소수가 4 내지 12 인 옥시알킬렌글리콜 잔기이고, P는 탄소수 2 내지 10의 프탈산(Phthalic acid) 잔기; 또는 탄소수 4 내지 12 의 알킬렌디카르복실산 잔기; 또는 탄소수 6 내지 12 의 아릴디카르복실산 잔기를 나타내고, n은 1 이상의 정수를 나타내고,
[화학식 4]
상기 화학식 4 에서, R은 치환기로서 총 8 개의 치환기 중 벤조산(Benzoic acid)로 7 개 내지 8 개 치환되고, 치환되지 않은 R은 OH기로 남아 있는 것을 의미한다. - 청구항 1에 있어서, 고온 고습 챔버를 이용하여 60 ℃, 90 %RH 신뢰성 환경에서 500 hr 동안 방치 후, 측정되는 하기 수학식 2 로 표현되는 투습도(Moisture Vapor Permeability)의 변화량이 50 % 이내 범위이며 헤이즈가 0.2 이하 범위인 것을 특징으로 하는 광학 신뢰성이 우수한 광학필름:
[수학식 2]
ΔMVP={MVP_신뢰성후-MVP_신뢰성전}/(MVP_신뢰성전x100(%))
상기 수학식 2에서, MVP(Moisture Vapor Permeability)는 투습컵(humudity cup)을 이용하여 고온고습 챔버의 40 ℃, 90 %RH 환경하에서 24 시간 방치 후 셀룰로오스 에스테르 필름을 통과하는 수분의 량이다. - 청구항 1에 있어서, 상기 화학식 1 내지 3 화합물의 함량은 1:1:1 의 중량비율로 함유하고, 화학식 4 의 함량은 전체 가소제량 기준으로 25~40 중량%인 것을 특징으로 하는 광학 신뢰성이 우수한 광학필름.
- 청구항 1에 있어서, 화학식 1 의 화합물은 다음 (1) 내지 (5) 중에서 선택된 것을 특징으로 하는 광학 신뢰성이 우수한 광학필름.
(1) Mw = 194.2
(2) Mw = 222.3
(3) Mw = 224.3
(4) Mw = 252.4
(5) Mw = 268.3
- 청구항 1에 있어서, 화학식 2 의 화합물은 다음의 (6) 내지 (10) 중에서 선택된 것을 특징으로 하는 광학 신뢰성이 우수한 광학필름.
(6) Mw = 312.3
(7) Mw = 340.4
(8) Mw = 342.4
(9) Mw = 370.5
(10) Mw = 386.5
- 청구항 1에 있어서, 화학식 3의 화합물은 다음의 (11) 내지 (20) 중에서 선택된 것을 특징으로 하는 광학 신뢰성이 우수한 광학필름.
(11) Mw = 400.4
(12) Mw = 456.5
(13) Mw = 460.5
(14) Mw = 516.6
(15) Mw = 548.6
(16) Mw = 606.6
(17) Mw = 690.8
(18) Mw = 696.7
(19) Mw = 780.9
(20) Mw = 828.9
- 청구항 1에 있어서, 막 두께가 20 내지 60 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 광학 신뢰성이 우수한 광학필름.
- 청구항 1 내지 청구항 7 중에서 선택된 어느 한 항에 따른 광학 신뢰성이 우수한 광학필름을 포함하는 편광판 보호용 위상차 필름.
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