KR101660662B1 - 알루미늄 다공체 및 그 제조 방법 - Google Patents

알루미늄 다공체 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

높은 기공률을 갖는 알루미늄 다공체를 연속적인 제조 공정에 의해 제조할 수 있는 알루미늄 다공체 및 그 제조 방법을 제공한다. 본 발명에 있어서, 이 알루미늄 다공체는, 복수 개의 알루미늄 섬유 (1) 가 연결되어 이루어지고, 또한 각각의 알루미늄 섬유 (1) 는, 당해 알루미늄 섬유 (1) 의 외주면으로부터 외측으로 돌출되는 복수 개의 기둥상 돌기 (2) 가 간격을 두고 형성되고, 인접하는 알루미늄 섬유 (1) 가 당해 알루미늄 섬유 (1) 및 기둥상 돌기 (2) 에 의해 일체화되어 있다.

Description

알루미늄 다공체 및 그 제조 방법{POROUS ALUMINUM BODY AND MANUFACTURING METHOD THEREFOR}
본 발명은 다수 개의 알루미늄 섬유에 의해 구성된 알루미늄 다공체 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
예를 들어, 전기 2 층식 커패시터나 리튬 이온 전지의 전극 집전체, 연료 전지의 수소 회수용 필터 혹은 열 교환용 히트 파이프의 냉매 통로나 스털링 엔진 기구의 재생기로서 알루미늄으로 이루어지는 다공체가 많이 제안되어 있다.
종래, 이와 같은 알루미늄 다공체로서는, 알루미늄박을 성형한 것이나, 하기 특허문헌 1 에서 보이는 바와 같은 알루미늄 분말을 소결시킨 골격을 갖는 것이 알려져 있다.
그러나, 이들 알루미늄박이나 알루미늄 분말에 의해 다공체를 형성한 경우에는, 높은 기공률의 것을 얻는 것이 어렵다는 문제점이 있었다. 한편, 상기 커패시터나 리튬 이온 전지에 있어서는, 전극 집전체의 개방 기공률이 높을수록 우수한 특성을 얻을 수 있음과 함께, 동일하게 열 교환기의 냉매 통로로서도 다공체의 개구 기공률이 높을수록 열 교환 효율이 높아지는 점에서, 그 개량이 요청되었다.
그래서, 본 발명자들은, 하기 특허문헌 2 에 있어서, 알루미늄 분말과 티탄 등을 함유하는 소결 보조제 분말을 혼합한 혼합 원료 분말을 사용하여 점성 조성물을 성형하고, 또한 이것을 발포시킨 후에, 비산화성 분위기하에서 가열 소결함으로써, 3 차원 망목상 골격 구조를 갖는 알루미늄 다공질체를 제조하는 방법을 제안하였다. 당해 제조 방법에 따르면, 70 ∼ 90 ％ 와 같은 높은 기공률을 갖는 알루미늄 다공질체를 얻을 수 있다.
그런데, 상기 알루미늄 다공질체의 제조 방법에 있어서는, 특히 점성 조성물을 발포시키는 공정에 소정의 유지 시간을 필요로 하기 때문에, 소위 배치 처리가 되고, 전체적으로 연속적이고 고효율적인 제조를 실시하는 것이 어렵다는 문제점이 있었다.
일본 공개특허공보 2009-256788호 일본 공개특허공보 2010-280951호
본 발명은, 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 높은 기공률을 갖는 알루미늄 다공체를 연속적이고 고효율적인 제조 공정에 의해 제조할 수 있는 알루미늄 다공체 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위해, 청구항 1 에 기재된 알루미늄 다공체는, 복수의 알루미늄 섬유가 소결된 알루미늄 다공체로서, 각각의 상기 알루미늄 섬유는, 당해 알루미늄 섬유의 외주면으로부터 외측으로 돌출되는 복수 개의 기둥상 돌기를 갖고, 상기 알루미늄 섬유 및 상기 기둥상 돌기에 의해 일체화되어 있는 것을 특징으로 하는 것이다.
또, 청구항 2 에 기재된 발명은, 청구항 1 에 기재된 발명에 있어서, 상기 기둥상 돌기가 그 선단부에 티탄 및 알루미늄으로 이루어지는 화합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 것이다.
이어서, 청구항 3 에 기재된 알루미늄 다공체의 제조 방법은, 알루미늄 섬유의 외주면에, 티탄 분말 및/또는 수소화 티탄 분말을 고착시키고, 불활성 가스 분위기하에서 655 ℃ ∼ 665 ℃ 범위의 온도에서 소결시키는 것을 특징으로 하는 것이다.
또, 청구항 4 에 기재된 발명은, 청구항 3 에 기재된 발명에 있어서, 상기 티탄 분말 및/또는 수소화 티탄 분말은, 입경이 1 ∼ 50 ㎛ 임과 함께, 중량비에 있어서 상기 알루미늄 섬유 100 에 대해 0.5 ∼ 20 의 양을 첨가하는 것을 특징으로 하는 것이다.
또한, 청구항 5 에 기재된 발명은, 청구항 3 또는 4 에 기재된 발명에 있어서, 미리 상기 알루미늄 섬유에 상기 티탄 분말 및/또는 수소화 티탄 분말을 첨가하여 혼합한 후에, 당해 혼합물을 카본 깔판(Carbon Sole Plate) 상 또는 카본 용기 내에 소정 형상으로 산포하고, 이어서 상기 소결을 실시하는 것을 특징으로 하는 것이다.
청구항 1 또는 2 에 기재된 알루미늄 다공체 및 청구항 3 ∼ 5 중 어느 하나에 기재된 알루미늄 다공체의 제조 방법에 따르면, 기공률이 70 ％ 이상인 알루미늄 다공체를, 연속적으로 또한 비교적 저렴하게 제조할 수 있게 된다.
도 1 은 본 발명의 알루미늄 다공체의 일 실시예를 나타내는 모식도이다.
도 2 는, 도 1 의 알루미늄 다공체의 원료가 되는 알루미늄 섬유를 나타내는 모식도이다.
도 3 은 도 2 의 알루미늄 섬유의 외주면에 티탄 또는 수소화 티탄 분말이 부착된 상태를 나타내는 모식도이다.
도 4 는 도 3 의 알루미늄 섬유의 외주면에 기둥상 돌기가 형성된 상태를 나타내는 모식도이다.
도 5a 는 본 발명의 알루미늄 다공체의 제 2 실시 형태를 나타내는 외관도이다.
도 5b 는 본 발명의 알루미늄 다공체의 제 2 실시 형태를 나타내는 외관도이다.
도 5c 는 본 발명의 알루미늄 다공체의 제 2 실시 형태를 나타내는 외관도이다.
도 6 은 본 발명의 실시예에 의해 제조된 알루미늄 다공체의 마이크로스코프에 의한 사진이다.
도 7 은 도 6 의 알루미늄 섬유 부분을 확대한 사진이다.
도 8 은 마찬가지로 도 6 의 다른 알루미늄 섬유 부분을 확대한 사진이다.
도 9 는 마찬가지로 도 6 의 다른 알루미늄 섬유 부분을 확대한 사진이다.
(제 1 실시 형태)
도 1 ∼ 도 4 는 본 발명의 알루미늄 다공체의 제 1 실시 형태를 나타내는 것이다.
이 알루미늄 다공체는, 복수의 알루미늄 섬유 (1) 가 서로 연결되어 일체화됨과 함께 판상으로 성형된 것이다. 여기서, 각각의 알루미늄 섬유 (1) 는, 평균 선 직경이 40 ∼ 300 ㎛ (바람직하게는 50 ∼ 100 ㎛) 이고, 길이가 0.2 ∼ 20 ㎜ (바람직하게는 1 ∼ 10 ㎜) 이다.
여기서, 각각의 알루미늄 섬유 (1) 는, 그 외주면에 당해 외주면으로부터 외측으로 돌출되는 복수 개의 기둥상 돌기 (2) 가 형성되어 있다. 이들 기둥상 돌기 (2) 는, 서로 간격을 두고 당해 알루미늄 섬유의 길이 100 ㎛ 당 5 ∼ 100 군데에 형성되어 있다. 또, 각각의 기둥상 돌기 (2) 는, 알루미늄 섬유 (1) 보다 작은 직경임과 함께, 상기 외주면으로부터 외측으로 돌출되는 길이가 1 ∼ 500 ㎛ 로 형성되어 있다.
또한, 각 기둥상 돌기 (2) 는, 적어도 그 선단 부분이 알루미늄 섬유 (1) 자체보다 고융점인 티탄 및 알루미늄으로 이루어지는 화합물에 의해 형성되어 있다.
그리고, 이 알루미늄 다공체는, 알루미늄 섬유 (1) 자체 및 인접하는 상기 알루미늄 섬유 (1) 의 기둥상 돌기 (2) 끼리 서로 접합되어 일체화됨으로써 구성된다.
다음으로, 상기 구성으로 이루어지는 알루미늄 다공체의 제조 방법에 대해 설명한다.
먼저, 상온에 있어서, 평균 선 직경이 40 ∼ 300 ㎛ (바람직하게는 50 ∼ 200 ㎛) 이고 길이가 0.2 ∼ 20 ㎜ (바람직하게는 1 ∼ 10 ㎜) 인 다수 개 알루미늄 섬유 (1) 에, 평균 입경이 1 ∼ 50 ㎛ (바람직하게는 5 ∼ 30 ㎛) 인 티탄 분말 혹은 수소화 티탄 분말 또는 이들의 혼합 분말 (이하, 총칭하여 티탄 분말 (3) 이라고 한다.) 을 첨가하여 혼합함으로써 프레믹스 섬유를 얻는다 (원료 프레믹스 공정).
이 때에, 티탄 분말 (3) 은 중량비에 있어서 상기 알루미늄 섬유 100 에 대해 0.5 ∼ 20 의 양을 첨가한다. 그리고, 자동 유발, 빵형 전동 조립기, 쉐이커 믹서 등의 혼합 장치를 사용하여, 알루미늄 섬유 (1) 와 티탄 분말 (3) 을 유동시키면서 혼합함으로써, 도 3 에 나타내는 바와 같이 알루미늄 섬유 (1) 의 외주면에 티탄 분말 (3) 을 5 ∼ 100 ㎛ 의 간격으로 균일하게 분산시켜 고착시킨다.
이어서, 상기 프레믹스 섬유에 유기 바인더 용액을 분무하여 혼합하고, 40 ℃ 이하에서 건조시킨다. 여기서 사용하는 유기 바인더로서는, 대기 중 500 ℃ 이하에서 연소ㆍ분해ㆍ기화시켜, 탄소가 잔류하지 않는 것이 바람직하다. 이와 같은 유기 바인더로서는, 아크릴계 수지, 셀룰로오스계 고분자체 등이 바람직하다.
또, 용제로서는, 수계, 알코올계, 알코올 이외의 유기 용제계를 사용할 수 있다. 단, 수계 용제를 사용하는 경우에는, 알루미늄 섬유 (1) 는 물이 공존한 상태에서, 50 ℃ 를 초과하면 급격히 산화가 진행되기 때문에, 상기 서술한 바와 같이 40 ℃ 이하에서 건조시키는 것이 바람직하다.
다음으로, 상기 공정에 의해 제조된 프레믹스 섬유 원료를, 소정의 충전 속도로 정량적으로 진동 컨베이어에 공급한다. 그러면, 프레믹스 섬유는, 진동 컨베이어 상을 진행 방향으로 이동하면서, 당해 진동 컨베이어의 폭 방향으로 넓어지고, 두께의 편차가 ±10 ％ 이하로 레벨링된다. 이어서, 진동 컨베이어 상의 프레믹스 섬유를, 소성로의 벨트 컨베이어 상에 재치 (載置) 된 카본 깔판 상에 갈아 타게 한다. 이 때에, 소성로의 벨트 컨베이어는 일정 속도로 이동하고 있기 때문에, 프레믹스 섬유는, 카본 깔판 상에 두께의 편차가 ±10 ％ 이하인 거의 균일한 두께로 연속적으로 옮겨진다.
또한, 프레믹스 섬유를 카본 깔판 상에 옮김으로써, 후단 (後段) 의 소성 공정에 있어서 알루미늄 섬유가 부착되는 것을 방지할 수 있다. 또한, 사용하는 카본 깔판은, 경질 판상의 것이나 가요성이 있는 시트상의 것을 사용할 수 있다.
또, 카본 깔판 상의 프레믹스 섬유 원료의 두께는, 제품의 두께보다 1 ∼ 10 ％, 바람직하게는 2 ∼ 5 ％ 두껍게 해 두고, 후단의 소성 공정을 거친 후에, 압연하여 상기 제품의 소정의 두께 치수 및 부피 밀도로 성형하는 것이 바람직하다. 또한, 부피 밀도는 제품의 용도 등에 따라 적정값이 다르지만, 예를 들어 상기 제품이 전기 2 층식 커패시터나 리튬 이온 전지의 전극 집전체인 경우에는, 0.2 ∼ 0.6 g/㎤ 의 범위로 성형하는 것이 바람직하다.
이어서, 카본 깔판 상의 프레믹스 섬유 원료를, 상기 벨트 컨베이어에 의해 소결로 내로 이송시키고, 먼저 350 ∼ 500 ℃ 의 온도 범위에 있어서 0.5 ∼ 5 분간 유지함으로써, 탈바인더 처리를 실시한 후에, 아르곤 가스 분위기하, 노점 －50 ℃ 이하 (바람직하게는 －65 ℃ 이하) 에 있어서, 655 ∼ 665 ℃ 의 온도 범위에 있어서, 0.5 ∼ 60 분간 (바람직하게는 1 ∼ 20 분간) 유지함으로써 본 소결을 실시한다 (소결 공정). 이로써, 다수 개의 알루미늄 섬유 (1) 가 연결된 알루미늄 다공체가 성형된다.
이 소결 공정에 있어서의 알루미늄 다공체의 생성 과정을 상세히 서술하면, 먼저 소결 공정 전에, 알루미늄 섬유 (1) 는 그 외주면에 형성되어 있던 산화물에 의해 덮인 상태에 있다. 그리고, 이 소결 공정에 있어서 655 ∼ 665 ℃ 의 온도 범위로 승온됨으로써 용융된 알루미늄에 의해 내압이 높아진다.
한편, 상기 소결 온도에 있어서, 알루미늄 섬유 (1) 의 외주면에 고착된 티탄 분말 (3) 에 의해 당해 고착 지점의 알루미늄 산화물과 반응하여 알루미늄 산화막이 파괴됨으로써, 내부의 용융 알루미늄이 외측으로 불어 내어진다. 그리고, 불어 내어진 알루미늄과 티탄의 반응에 의해 융점이 보다 높은 화합물이 형성되고, 이로써 고화되어 도 4 에 나타내는 바와 같은 기둥상 돌기 (2) 가 형성됨과 함께, 인접한 알루미늄 섬유 (1) 의 기둥상 돌기 (2) 와 용융 상태에서 일체화되거나, 혹은 서로 고상 소결되거나 하여 알루미늄 섬유 (1) 끼리가 연결된다. 이로써, 전체적으로 도 1 에 나타내는 바와 같은 알루미늄 다공체가 성형된다. 또한, 알루미늄과 티탄의 반응에 의해 생성된 화합물로는 예를 들어 Al3Ti 등이 있다.
따라서, 상기 구성으로 이루어지는 알루미늄 다공체의 제조 방법에 따르면, 기공률이 70 ％ 이상인 알루미늄 다공체를, 연속적으로 또한 비교적 저렴하게 제조할 수 있게 된다.
또한, 상기 제 1 실시 형태에서는, 알루미늄 섬유 (1) 만을 사용하고, 시트상의 소결체를 제조했지만, 알루미늄 섬유 (1) 에 알루미늄 분말을 혼합할 수도 있다. 예를 들어, 알루미늄 분말로는 평균 입경 20 ∼ 300 ㎛ 를 사용할 수 있다. 또, 알루미늄 분말은 알루미늄 섬유 및 알루미늄 분말의 합계량에 대해 질량 비율로 20 ∼ 50 질량％ 함유시킬 수 있다.
이와 같이 알루미늄 분말을 적절히 혼합시킴으로써, 알루미늄 다공체의 기공률을 조정하거나, 혹은 당해 알루미늄 다공체의 기계적 강도를 향상시키거나 할 수 있다.
(제 2 실시 형태)
도 5a ∼ 도 5c 는, 본 발명에 관련된 알루미늄 다공체의 제 2 실시 형태를 나타내는 것이다.
이 알루미늄 다공체가 제 1 실시 형태에 나타낸 것과 상이한 점은, 제 1 실시 형태에 나타낸 것과 동일하게 복수의 알루미늄 섬유 (1) 가 서로 연결되어 일체화된 것이지만, 그 형상이 원주상, 원통상, 사각형 판상 등의 벌크상으로 성형되어 있는 점에 있다.
여기서, 상기 알루미늄 다공체의 제조 방법에 대해서 설명하면, 이 제조 방법에 있어서도, 평균 선 직경이 40 ∼ 300 ㎛ (바람직하게는 50 ∼ 200 ㎛) 이고 길이가 0.2 ∼ 20 ㎜ (바람직하게는 1 ∼ 10 ㎜) 인 다수 개 알루미늄 섬유 (1) 에, 평균 입경이 1 ∼ 50 ㎛ (바람직하게는 5 ∼ 30 ㎛) 인 티탄 분말 혹은 수소화 티탄 분말 또는 이것들의 혼합 분말 (이하, 총칭하여 티탄 분말 (3) 이라고 한다.) 을 첨가하여 혼합함으로써 프레믹스 섬유를 얻는 원료 프레믹스 공정까지는, 상기 제 1 실시 형태에 나타낸 것과 동일하다.
단, 이 제조 방법에 있어서는, 상기 공정에 의해 제조된 프레믹스 섬유 원료를, 예를 들어 도 5a ∼ 도 5c 에 나타낸 제품 형상을 구획하여 형성하는 카본 몰드 (도 5c 에서는, 200 ㎜ × 200 ㎜ 의 개구부를 갖고, 깊이 20 ㎜) 내에, 충전 속도로 정량적으로 공급하여 부피 충전한다. 이 때에, 도 5a 및 도 5b 에 나타내는 바와 같은 구멍부 혹은 관통공을 갖는 알루미늄 다공체를 제조하는 경우에는, 미리 카본 몰드 내의 소정 위치에 상기 구멍부 혹은 관통공을 형성하기 위한 코어를 배치해 둔다.
이어서, 상기 카본 몰드를 소결로 내로 이송하고, 먼저 350 ∼ 500 ℃ 의 온도 범위에서 0.5 ∼ 5 분간 유지함으로써, 탈바인더 처리를 실시한 후에, 아르곤 가스 분위기하, 노점 －50 ℃ 이하 (바람직하게는 －65 ℃ 이하) 에 있어서, 655 ∼ 665 ℃ 의 온도 범위에서 0.5 ∼ 60 분간 (바람직하게는 1 ∼ 20 분간) 유지함으로써 본 소결을 실시한다 (소결 공정). 이로써, 도 5a ∼ 도 5c 에 나타내는 바와 같은 형상을 갖는 다수 개의 알루미늄 섬유 (1) 가 연결된 알루미늄 다공체가 성형된다. 상기 구성으로 이루어지는 알루미늄 다공체의 제조 방법에 따르면, 기공률 70 ％ 이상, 기공 직경 300 ∼ 600 ㎛ 를 갖는 알루미늄 다공체가 얻어진다.
실시예
제 1 실시 형태에 나타낸 알루미늄 다공체의 제조 방법에 의해 알루미늄 다공체를 제조하였다.
먼저, 프레믹스 섬유로서 평균 선 직경 50 ㎛ 의 알루미늄 섬유에, 평균 입경 10 ㎛ 의 수소화 티탄 (TiH2) 을 5 중량％ 첨가하여 프레믹스 섬유로 한 후에, 이것에 셀룰로오스계 바인더를 습식 혼합ㆍ건조시켜 얻어진 것을 사용하였다.
그리고, 이것을 카본 깔판 상에 균일하게 산포하고, 부피 충전 상태에서 약 1 ㎜ 의 충전층을 얻었다. 이어서, 이 카본 깔판 상의 프레믹스 섬유를, 아르곤 가스 분위기 중에 있어서, 658 ℃, 노점 －65 ℃ 이하의 조건에서 10 분간 소결시켜 알루미늄 다공체로 하였다.
도 6 ∼ 도 9 는 이와 같이 하여 제조된 알루미늄 다공체를 마이크로스코프로 관찰하여 촬영한 것이다.
이들 사진으로부터, 얻어진 알루미늄 다공체는, 평균 선 직경이 50 ㎛ 인 다수 개의 알루미늄 섬유의 외주면에, 당해 외주면으로부터 외측으로 돌출되는 길이가 가는 복수 개의 기둥상 돌기가 간격을 두고 형성되고, 인접하는 알루미늄 섬유가 서로의 기둥상 돌기에 있어서 연결되어 일체화됨으로써 구성되어 있는 것을 알 수 있다.
산업상 이용가능성
높은 기공률을 갖는 알루미늄 다공체를 연속적인 제조 공정에 의해 제조할 수 있는 알루미늄 다공체 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다.
1 : 알루미늄 섬유
2 : 기둥상 돌기
3 : 티탄 분말

Claims (5)

  1. 복수의 알루미늄 섬유가 소결된 알루미늄 다공체로서,
    각각의 상기 알루미늄 섬유는, 당해 알루미늄 섬유의 외주면으로부터 외측으로 돌출되는 복수 개의 기둥상 돌기를 갖고, 상기 알루미늄 섬유 및 상기 기둥상 돌기에 의해 일체화되어 이루어지고, 또한 상기 기둥상 돌기는, 적어도 그 선단부에 티탄 및 알루미늄으로 이루어지는 화합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 다공체.
  2. 알루미늄 섬유의 외주면에, 티탄 분말 및/또는 수소화 티탄 분말을 고착시키고, 불활성 가스 분위기하에서 655 ℃ ∼ 665 ℃ 범위의 온도에서 소결시키는 것을 특징으로 하는 알루미늄 다공체의 제조 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 티탄 분말 및/또는 수소화 티탄 분말은, 입경이 1 ∼ 50 ㎛ 임과 함께, 중량비에 있어서 상기 알루미늄 섬유 100 에 대해 0.5 ∼ 20 의 양을 첨가하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 다공체의 제조 방법.
  4. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
    미리 상기 알루미늄 섬유에 상기 티탄 분말 및/또는 수소화 티탄 분말을 첨가하여 혼합한 후에, 당해 혼합물을 카본 깔판(Carbon Sole Plate) 상 또는 카본 용기 내에 소정 형상으로 산포하고, 이어서 상기 소결을 실시하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 다공체의 제조 방법.
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