KR101655033B1 - 그래핀을 이용한 진공도 측정 센서 및 진공게이지 - Google Patents

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안성일
정주라
김용우
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신라대학교 산학협력단
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Abstract

본 발명은, 그래핀을 이용한 진공도 측정 센서 및 진공게이지에 관한 것으로서 X-선 회절 측정으로부터 산출된 층간간격(interlayer spacing, d002)이 0.335nm 보다 크고 10nm 보다 작은 범위에 있는 그래핀 박막을 포함하는 그래핀을 이용한 진공도 측정 센서 및 진공게이지를 제공한다. 본 발명의 그래핀을 이용한 진공도 측정 센서 및 진공게이지는 간단하고 작은 사이즈로 전기 저항 값의 변화가 커서 정밀 진공도 측정이 가능한 장점이 있다.

Description

그래핀을 이용한 진공도 측정 센서 및 진공게이지{A vacuum sensor using graphene and a vacuum gauge using the same}
본 발명의 기술적 사상은 그래핀을 이용한 진공도 측정 센서 및 진공게이지에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 그래핀 층의 굴곡 정도에 따라 변하는 저항값을 검출함으로써 진공도를 감지하는 그래핀을 이용한 진공도 측정 센서 및 진공게이지에 관한 것이다.
탄소의 구조 중 가장 잘 알려진 구조 중 한가지인 그래파이트(graphite)는 탄소 원자가 sp2 혼성만을 가지고 6각형 모양만으로 연결된 판상의 2차원 그래핀 시트(graphene sheet)가 적층되어 있는 구조이다. 최근 그래파이트로부터 한층 또는 수층의 그래핀 시트를 벗겨 내어, 상기 시트의 특성을 조사한 결과 매우 높은 전도 특성을 지닌다는 것이 알려졌다. 현재까지 알려진 상기 그래핀 시트의 이동도는 약 20,000 내지 50,000 cm2/Vs의 높은 값을 가진다고 알려져 있다.
그래핀은 열적, 전기적, 기계적 특성이 좋아 탄소나노튜브 만큼 많은 영역에서 그 응용성이 기대되고 있다. 특히, 그래핀이 가지고 있는 이차원구조는 독특한 물리적 성질과 더불어 전기-전자적 응용 측면에서 여타의 탄소 동소체들과는 다른 매우 독특한 장점을 가지고 있다. 즉, 이차원 구조로 인하여 인쇄, 식각 등으로 대표되는 top-down 방식의 일반적인 반도체 공정을 도입해서 전자회로를 구성할 수 있다는 장점이다. 이러한 대규모의 응용을 위해서는 대면적의 그래핀을 반도체 기판 위에 만드는 것이 무엇보다 중요하다.
그래핀을 만드는 대표적인 방법으로 열기상 화학법을 이용하거나, 그라파이트 원료를 산화 시켜 산화그래핀을 얻은 후 이를 다시 환원 시키는 방법이 대표적이다. 특히 후자의 경우는 용액 내에 분산 특성이 좋아서 이용하여 다양한 응용성이 기대된다.
진공을 측정하는 게이지는 직접 및 간접 측정 게이지로 분류되며, 직접 게이이지에는 주로 저진공(상압에서 1~10 torr)에서 사용되는 액주형 기압계, McLeod 게이지, Bourdon 게이지, 격막식 게이지, 축전 용량식 게이지 등이 있다. 간접 측정 게이지는 기체의 열 특성을 이용한 게이지로 열전쌍 게이지, 피라니 게이지, 컨벡션게이지 등 열적인 대류 현상과 저항과의 관계를 이용한 게이지 등이 있다. 이 이외에 기체의 이온을 이용한 게이지로 열음극 이온 게이지 등이 있다.
대체적으로 진공도에 따라서 저항 혹은 전류 변화 값이 매우 적어 정밀한 측정이 어려워 정밀도가 10% 이상에서 심한 경우 진공도 범위에 따라 30% 이상의 오차를 가질 수 있다. 또한, 미세한 저항 혹은 전류값 변화를 감지하기 위해서 복잡한 시스템 구성을 가지고 있는 경우가 대부분이며, 덩치가 큰 시스템으로 구성되는 예가 많다.
따라서 전기 저항 값의 변화가 커서 정밀 진공도 측정이 가능한 동시에 간단하고 작은 사이즈의 진공도 측정 센서 및 진공게이지가 요구된다.
1. 한국 등록특허 제10-1391158호 2. 한국 공개특허 제10-2012-0111607호
본 발명의 기술적 사상이 이루고자 하는 기술적 과제는, 전기 저항 값의 변화가 커서 정밀 진공도 측정이 가능한 동시에 간단하고 작은 사이즈의 진공도 측정 센서를 제공하는데 것이다.
본 발명의 기술적 사상이 이루고자 하는 기술적 과제는, 전기 저항 값의 변화가 커서 정밀 진공도 측정이 가능한 진공게이지를 제공하는데 것이다.
그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 기술적 사상에 따른 그래핀을 이용한 진공도 측정 센서는 X-선 회절 측정으로부터 산출된 층간간격(interlayer spacing, d002)이 0.335nm 보다 크고 10nm 보다 작은 범위에 있는 그래핀 박막을 포함한다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 그래핀 박막은 2층 이상의 그래핀 층을 포함할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 그래핀 층의 굴곡 정도에 따라 변하는 저항값을 검출함으로써 진공도를 감지할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상압 내지 고진공(10-4 torr 부터 10-7 torr) 구간에서 상기 굴곡 정도는 상기 그래핀 층간의 공기의 양 및 분자간 인력에 의해 발생할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상압 내지 저진공(상압에서 1~10 torr) 구간에서 진공도 증가에 따라 그래핀 층간 공기의 양이 감소하여 저항값이 감소할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 저진공(상압에서 1~10 torr) 내지 고진공(10-4 torr부터 10-7 torr) 구간에서 진공도 증가에 따라 그래핀 층간의 분자간 인력이 증가하여 저항값이 증가할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 그래핀 박막은 환원그래핀으로 이루어지는 막 또는 그래핀과 고분자로 형성되는 복합막일 수 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 기술적 사상에 따른 그래핀을 이용한 진공게이지는 그래핀을 포함하는 진공도 측정 센서와 상기 진공도 측정 센서의 일 표면에 연결되는 가열 수단을 포함한다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 가열 수단을 통해 상기 그래핀의 잔류 기체를 제거할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 가열 수단을 통해 온도에 따라 진공도를 측정할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 진공이 제공되는 진공 챔버와 연결되는 진공연결부, 측정된 저항을 진공도로 변환하는 신호변환부 및 측정 정보를 표시하는 표시부를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 기술적 사상에 따른 그래핀을 이용한 진공도 측정 센서는 그래핀 층의 굴곡 정도에 따라 변하는 저항값을 검출함으로써 진공도를 감지할 수 있다.
또한 본 발명에 따른 그래핀을 이용한 진공게이지는 간단하고 작은 사이즈로 전기 저항 값의 변화가 커서 정밀 진공도 측정이 가능하다.
상술한 본 발명의 효과들은 예시적으로 기재되었고, 이러한 효과들에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀을 이용한 진공도 측정 센서의 상압 내지 고진공 구간에서의 그래핀 표면 굴곡을 나타낸 도면이다.
도 2는 흑연, 환원그래핀 및 산화그래핀의 X-선 회절 패턴을 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀을 이용한 진공도 측정 센서를 이용하여 상압 내지 저진공 구간에서 측정한 진공-저항 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀을 이용한 진공도 측정 센서를 이용하여 저진공 내지 중진공 구간에서 측정한 진공-저항 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀을 이용한 진공게이지의 적층 구조를 나타낸 도면이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀을 이용한 진공도 측정 센서의 각 온도에서 진공도에 따른 면저항값을 나타낸 그래프이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀을 이용한 진공도 측정 센서의 온도 증가에 따라서 면저항값 변화를 나타내는 그래프이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀을 이용한 진공게이지의 구성을 나타낸 도면이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 기술적 사상을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 기술적 사상의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려, 이들 실시예는 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 기술적 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "및/또는"은 해당 열거된 항목 중 어느 하나 및 하나 이상의 모든 조합을 포함한다. 동일한 부호는 시종 동일한 요소를 의미한다. 나아가, 도면에서의 다양한 요소와 영역은 개략적으로 그려진 것이다. 따라서 본 발명의 기술적 사상은 첨부한 도면에 그려진 상대적인 크기나 간격에 의해 제한되지 않는다.
본 발명에 따른 그래핀을 이용한 진공도 측정 센서는 그래핀 박막을 포함한다. 상기 그래핀 박막은 2층 이상의 그래핀 층을 포함할 수 있고, 상기 그래핀 층의 굴곡 정도에 따라 변하는 저항값을 검출함으로써 진공도를 감지할 수 있다. 상압 내지 고진공 구간에서 상기 굴곡 정도는 상기 그래핀 층간의 공기의 양 및 분자간 인력에 의해 발생할 수 있다. 또한 상기 그래핀 박막은 환원그래핀으로 이루어지는 막, 환원 그래핀과 고분자 복합막 또는 그래핀과 고분자로 형성되는 복합막일 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀을 이용한 진공도 측정 센서의 상압 내지 고진공 구간에서의 그래핀 표면 굴곡을 나타낸 도면이다. 도 1의 그래핀 층은 그래핀(11)과 고분자(12)로 형성되는 복합막으로 구성된 것으로 고진공에 으로 갈수록 반데르발스 힘에 의해 그래핀의 표면이 굴곡된다. 본 발명에서 저진공은 상압에서 1~10 torr, 중진공은 1~10torr 부터 10-4 torr, 고진공은 10-4 torr 부터 10-7 torr 의 진공도를 나타낸다.
도 2는 흑연, 환원그래핀 및 산화그래핀의 X-선 회절 패턴을 나타낸 그래프로서, 본 발명에 따른 그래핀을 이용한 진공도 측정 센서의 그래핀 박막은 X-선 회절 측정으로부터 산출된 층간간격(interlayer spacing, d002)이 0.335nm 보다 크고 10nm 보다 작은 범위를 가질 수 있다.
본 발명에서 X선 회절에 의해서 측정된 002 회절선으로부터 산출된 평균 층간간격은, X선 회절 장치((주) 리가크제 RINT3000)를 이용하고, 시료를 공기중(X선:CuKα선, 타겟:Cu)에서 측정한 값이다. 덧붙여 평균 층간간격은 2 dsinθ=λ의 Bragg의 식에 의해 산출했다
X-선 회절 측정시 (002)면의 층간간격이 상기 범위에 포함되는 경우, 적절한 층간간격을 유지하여 상기 그래핀 층간의 공기의 양 및 분자간 인력에 의해 그래핀 층의 굴곡이 발생하고, 상기 굴곡의 정도에 따라는 변하는 저항값을 검출하여 진공도를 감지할 수 있다,
산출된 평균 층간 거리가 단결정 graphite의 경우 0.3354nm이며, 이 값에 가까울수록 양질의 graphite라고 생각된다. 이 경우, 낮은 저항을 가져 정밀도가 낮아 진공도 측정 센서로서 의미를 가지지 못한다. 또한 통상의 산화그래핀의 층간간격은 10nm으로, 층간간격(interlayer spacing, d002)이 0.335nm 보다 크고 10nm 보다 작은 범위에 있는 그래핀 박막을 사용하여 저항값 변화를 이용하여 진공도 측정하는 동시에, 우수한 응답속도를 가지는 진공도 측정 센서를 제조할 수 있다.
또한 CVD로 제조된 그래핀 역시 낮은 저항값을 가져 진공도 측정을 위한 센서로 사용할 수 없으므로, 환원그래핀으로 이루어지는 막, 환원 그래핀과 고분자 복합막 또는 그래핀과 고분자로 형성되는 복합막을 사용하여 진공도를 측정할 수 있다. 일부가 환원된 산화그래핀 또는 일부가 산화된 그래핀 또한 사용할 수 있다.
통상의 다층 그래핀은 상하 그래핀 층간의 간격이 존재하지 않아 상압 및 진공에서 저항의 변화가 거의 없는 것으로 알려져 있으나, 환원그래핀, 환원 그래핀과 고분자 복합막 또는 그래핀과 고분자로 형성되는 복합막 내의 다층의 그래핀 조각이 존재할 경우 다층막간의 상호작용에 의해서 저항값이 변하게 된다.
이는 불완전 환원된 그래핀(11)이 층간에 존재할 경우 층간, 즉 탄소 간 간격이 존재하며, 그래핀 조각과 조각이 적층된 사이 공간이 존재하게 되어 공기 분자(13)들이 빠져 나갈 경우 층간에 반데르발스 힘이 강하게 작용하여 층간에 존재하는 그래핀 조각에 굴곡이 생기게 되어 전기저항이 높아지는 현상이 발생한다.
또한 그래핀(11)과 고분자(12)로 형성되는 복합막의 경우 진공 열처리를 하면 고분자(12)가 분해되지 않고 그래핀(11) 조각 사이에서 끼어들어 존재하게 되고, 이에 따라서 그래핀(11) 층 사이에 공간이 만들어져 단일 환원그래핀 박막에 비해서 반데르발스 힘에 의해 그래핀 조각에 더욱 심한 굴곡이 형성되어 저항값 변화가 더 커지게 되어 정밀한 진공 측정이 가능하게 된다.
본 발명의 그래핀을 이용한 진공도 측정 센서는 저항값 변화만으로 매우 정밀한 진공도를 측정할 수 있으며, 그래핀 박막의 크기는 정밀도에 따라서 다르게 설정 될 수 있으나 작게는 0.1 mm2 이하의 면적까지 제조 가능하여 저항측정 리드선, 그래핀 막, 온도 측정 및 진공도 환산 회로 부분을 포함하더라도 통상의 진공게이지에 비해 초소형의 진공도 측정 센서의 제조가 가능하다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀을 이용한 진공도 측정 센서를 이용하여 상압 내지 저진공 구간에서 측정한 진공-저항 그래프이다. 상압 내지 저진공 구간에서 진공도 증가에 따라 그래핀 층간 공기의 양이 감소하여 저항값이 감소할 수 있다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀을 이용한 진공도 측정 센서를 이용하여 저진공 내지 중진공 구간에서 측정한 진공-저항 그래프이다. 저진공 내지 중진공에서 분자간 인력이 증가하여 그래핀이 굴곡되어 연결되면서 저항 증가하고, 그래핀의 휨 현상으로 전자 이동도가 감소한다. 이와 같은 원리로 중진공 내지 고진공 구간에서도 진공도 증가에 따라 그래핀 층간의 분자간 인력이 증가하여 그래핀 조각이 휘어지면 저항값이 증가한다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀을 이용한 진공게이지의 적층구조를 나타낸 도면이다. 본 발명에 따른 그래핀을 이용한 진공게이지는 그래핀을 포함하는 진공도 측정 센서를 포함하되, 상기 진공도 측정 센서(110)의 일 표면에 연결되는 가열 수단(130)을 포함할 수 있다. 상기 가열 수단(130)은 그래핀의 잔류 기체를 제거할 수 있다.
상기 진공도 측정 센서(110)는 저항을 측정할 수 있는 전극(20)을 포함한다. 전극(20)의 선폭, 전극의 개수, 혹은 모양 등은 중요하지 않으며, 구조는 저항을 측정할 수 있는 형태면 진공도 측정 센서 제조가 가능하다. 이후 지지 기판(120), 가열장치(130), 그래핀을 포함하는 진공도 측정 센서(110), 보호막(140)을 차례로 적층하여 고정 나사(150)로 결합하여 진공게이지를 구성할 수 있다.
이때 보호막(140) 재질은 중요하지 않으며, 일반적인 외부 스크래치로 부터 보호할 수 있는 기판이면 사용 가능하다. 환원된 막 상부에 외부 오염을 피하기 위해 유리 판형 캡 혹은 알루미나 판형 캡, 수정 판형 캡을 씌울 수 있다.
상기 가열 수단(130)는 그래핀 박막층을 가열함으로써 기체가 빠지기 어려운 그래핀 박막층 중간부에 잔류한 기체(13)를 제거하고, 이 경우 그래핀 박막층의 중간부와 가장자리와의 잔류 기체에 따른 저항 차이를 줄여 진공도 측정의 오차를 줄일 수 있으며, 데이터가 안정화되는 시간을 감소시켜 빠른 진공도 측정이 가능하다.
또한, 상기 가열 수단(130)을 통해 온도에 따라 진공도를 측정할 수 있다. 도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀을 이용한 진공도 측정 센서의 각 온도에서 진공도에 따른 면저항값을 나타낸 그래프이고, 도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀을 이용한 진공도 측정 센서의 온도 증가에 따라서 면저항값 변화를 나타내는 그래프이다. 10-4 ~ 1torr 구간에서 온도가 증가하는 경우 면저항 값이 낮아지나, 온도 증가에 따라서 저항값 변화값이 커지는 경향을 가져 온도가 높을수록 정밀한 측정이 가능하다.
그래핀을 이용한 진공도 측정방법은 그래핀 박막층의 굴곡에 따라 변하는 저항값을 검출함으로써 진공도를 측정한다. 상압 내지 저진공 구간에서 진공도 증가에 따라 감소하는 저항값을 이용하여 진공도를 측정할 수 있으며, 저진공 내지 고진공 구간에서 진공도 증가에 따라서 증가하는 저항값을 이용하여 진공도를 측정할 수 있다.
또한, 상압 내지 고진공 구간을 측정하는 진공도 증가에 따라서 증감하는 저항값을 이용하여 진공도를 측정할 수 있다. 공기층에 의해서 발생하는 전기저항이 사라지게 되어 진공도 1 ~ 10 torr 사이에서 저항의 변곡점을 가지게 된다. 상압 내지 저진공 구간에서 전기저항 감소 현상과 저진공 내지 고진공 구간에서 반데르발스 힘에 의한 전기저항 증가 현상이 발생하여 상압-저진공-고진공의 전 영역에 대해서 진공도 측정이 가능하다.
진공도 1 ~ 10 torr 사이에서 저항의 변곡점을 가짐으로써 전 영역에 대한 진공도를 측정하기 위하여 상압-저진공과 고진공 구간의 구분을 필요로 한다.
도 3 및 도 4와 같이, 상압-저진공 구간에서는 거의 직선 관계식을 가져 P=a*R 식 만족하고, 고진공에서는 log scale 로 P=a*logR (or ln R)식의 직선 관계를 가진다. 알고리즘에서 맞는 값을 선택하여 저진공 및 고진공을 구별하는 방법으로 저항-진공도 변환 알고리즘을 이용하여 상압-저진공)-고진공 전 영역에 대해서 진공도 측정이 가능하다.
또한, 저진공부과 고진공부를 스위칭을 하는 방법으로 상압 내지 고진공 영역의 진공도를 측정할 수 있다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀을 이용한 진공게이지의 구성을 나타낸 도면이다. 본 발명에 따른 진공게이지(100)는 진공연결부(160), 신호변환부(170), 표시부(180)를 더 포함할 수 있다. 상기 진공연결부(160)눈 진공이 제공되는 진공 챔버와 연결되고 표시부(180)는 측정 정보를 표시할 수 있다. 상기 신호변환부(170)는 측정된 저항을 진공도로 변환할 수 있다.
또한 상기 신호변환부(170)에서 저진공부와 고진공부 스위칭을 하는 방법으로 저진공과 고진공)을 측정하는 진공게이지를 구성할 수 있다.
상세하게 상압에서 펌핑을 할 경우 1~10 torr 지나면 error로 표시하여 저진공부에서의 진공도를 측정하고, 반대로 고진공에서 1 torr가 지나면 error로 표시하여 고진공부에서 진공도를 측정하는 방법으로 각각, 저진공부 진공게이지 및 고진공부 진공게이지를 구성할 수 있다.
이하에서는 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀을 이용한 진공도 측정 센서의 제조방법을 설명하면 다음과 같다.
실시예 1. 산화그래핀 제조 및 환원그래핀 박막 제조
산화그래핀은 진한 황산용액에 흑연 및 질산나트륨염을 넣어 제1 용액을 형성한다. 이때, 실시예로는 진한 황산 50 내지 150ml에 흑연 2~4g 및 질산나트륨염 1~2g 넣어 제1 용액을 형성하고, 진한 황산(concentrated sulfuric acid)는 황산의 진한 수용액으로 그 농도는 90 내지 99%이다.
이어, 제1 용액의 온도를 저온(약 5℃)으로 맞춘 후, 분말상태의 과망간산칼륨을 혼합한다. 이때, 실시예로 과망간산칼륨은 3 ~ 12g을 혼합하는 것이 바람직하다. 여기서, 제1 용액의 온도를 저온(약 5℃)으로 맞추기 위해 제1 용액이 들어 있는 용기를 얼음물이 담겨져 있는 수조(ice bath)에 침지시켜 온도를 맞출 수 있다.
이어, ice bath를 빼고 과망간산칼륨이 첨가된 제1 용액을 기 설정 온도로 올려준다. 이때, 본 발명의 실시예에서의 기 설정 온도는 상온이나. 흑연의 종류에 따라서 온도를 50℃ 내지 80℃범위 내에서 조절할 수 있다. 기설정 온도는 산화 정도가 상온 근처 온도에서 많이 달라지므로, 온도 설정을 해야 산화 정도를 조절할 수 있다.
이어, 기 설정 온도에서 30 내지 60분간 유지시켜 산화정도를 조절한 후, 증류수를 천천히 첨가하여 묽혀준다. 이때, 실시예로는 증류수를 100 내지 170ml 첨가한다. 산화 정도를 조절하기 위하여 반응 시간을 줄이거나 늘릴 수 있다.
반응하지 않고 남아있는 과망간산칼륨을 제거하기 위하여 과산화수소수를 첨가하여 황화망간염을 형성한다. 합성된 산화 그래파이트 및 그래핀를 함유한 용액을 증류수를 이용하여 분리되는 맑은 용액의 pH 가 대략 7이 되도록 여러 번 원심분리 및 세척하는 과정을 반복한다.
이것으로 얻어진 산화그래핀 파우더를 진공오븐에서 12시간 건조한 후, 산화그래핀을 단일 층으로 얻기 위하여 초음파 기기를 이용하여 산화그래핀을 분리해 내고 원심 분리한다. 이때 산화 그래핀 2g을 증류수 160 내지 180ml에 분산시켜, 산화 그래핀이 분산된 증류수를 초음파 기기를 이용하여 산화 그래핀을 30분 내지 2시간 동안 분리시켜 추출할 수 있다.
분리된 그래핀의 농도를 측정하여 대략 0.1내지 0.001 중량% 사이에서 묽힌다. 이 수용액에 에탄올을 산화그래핀 용액 부피 대비 1:1 비율로 섞은 후 유리 기판에 스핀 코팅하여 적절한 두께로 산화그래핀 막을 얻는다. 이 후 100℃에서 1시간 말리고, 160℃ ~ 250℃ 온도 구간에서 30분 가열 처리 후 180℃ 이상, 진공도 0.001 torr 이하에서 1시간 이상 진공 열처리 하여 산화그래핀 막을 환원 처리한다. 스핀 코팅 용액의 제조에서 균질한 막을 얻기 위해 에틸 알콜 이외의 디메틸포름아마이드, 에틸렌글리콜모노메틸 에테르 등과 같은 용매를 첨가하여 사용할 수 있다. 코팅 방법으로서 스핀 코팅, 잉크젯 인쇄, 스프레이 코팅, 디스펜서 방법, 등의 방법 중 한 가지를 이용하여 상기 용액을 이용한 막을 얻을 수 있다.
실시예 2. 그래핀과 고분자로 형성되는 복합막 제조
비닐기를 가지는 고분자가 0.01 wt% ~ 3 wt% 내외로 함유된 수용액을 제조하거나 물과 섞이는 유기용매에 0.01 wt% ~ 3 wt% 로 녹인 용액을 만든다.
코팅 방법에 따라 요구되는 점성을 갖도록 그래핀 용액과 비닐기를 가지는 용액을 비율별로 혼합하여 최종 혼합 용액을 얻는다. 이 때 그래핀 대비 고분자 함량은 무게 비율로 그래핀 : 고분자 = 1:0.01 ~ 1:1 의 비율로 첨가하여 혼합한다. 너무 많은 고분자가 함유될 경우 최종적으로 만들어지는 그래핀 층간에 고분자 잔류물이 많이 남게 되어 반데르발스 힘이 적게 작용한다. 적을 경우 그래핀 층간 고분자 잔류물이 적어 반데르발스 힘이 과하게 작용하여 진공도-저항 변화가 작게 되는 문제점이 있다.
이 용액에 에탄올을 그래핀/고분자 복합 용액 부피 대비 1:1 비율로 섞은 후 유리 기판에 스핀 코팅하여 적절한 두께로 그래핀 막을 얻는다. 스핀 코팅 용액의 제조에서 균질한 막을 얻기 위해 에틸 알콜 이외의 디메틸포름아마이드, 에틸렌글리콜모노메틸 에테르 등과 같은 용매를 첨가하여 사용할 수 있다. 코팅 방법으로서 스핀 코팅, 잉크젯 인쇄, 스프레이 코팅, 디스펜서 방법, 등의 방법 중 한 가지를 이용하여 상기 용액을 이용한 막을 얻을 수 있어 스핀 코팅 방법에 한정하지 않는다.
실시예 3. 진공도 측정 센서 제조
도 5와 같이, 실시예 1의 코팅 액을 패턴된 전극막(20) 상부에 패턴 인쇄 혹은 스핀 코팅을 1회 이상 실시하여 코팅한다. 이후 100℃에서 1시간 말리고 160℃ ~ 250℃ 온도 구간에서 30분 가열 처리 후 180℃ 이상, 진공도 0.001 torr 이하에서 1시간 이상 진공 열처리 하여 산화그래핀 막을 환원 처리한다. 또는 실시예 2의 코팅 액을 패턴된 전극막(20) 상부에 패턴 인쇄 혹은 스핀 코팅을 1회 이상 실시하여 코팅한다.
환원그래핀막, 환원 그래핀과 고분자 복합막 또는 그래핀과 고분자로 형성되는 복합막 상부에 외부 오염을 피하기 위해 유리 판형 캡 혹은 알루미나 판형 캡, 수정 판형 캡을 씌울 수 있다. 이때 보호막(140) 재질은 중요하지 않으며, 일반적인 외부 스크래치로 부터 보호할 수 있는 기판이면 사용 가능하다. 또한, 상기 구조물에서 전극(20)의 선폭, 전극의 개수, 혹은 모양 등은 중요하지 않으며, 소자의 구조는 단순히 저항을 측정할 수 있는 형태면 진공도 측정 센서 제조가 가능하다.
그래핀 박막(10)의 그래핀 층간에 존재할 수 있는 잔류 기체를 효과적으로 제거하기 위해서 센서 하부에 100℃ ~ 250℃ 사이에서 가열 가능한 가열 수단(130)을 포함할 수 있다. 또한 가열 수단(130)을 이용하여 상온뿐만 아니라 200℃까지 온도에 따른 진공도를 잴 수 있도록 구성할 수 있다.
그래핀 층간의 공기 분자가 빠져 나갈 경우 발생하는 그래핀 조각 사이에 발생된 반데르발스 힘을 사용하므로 진공 센서를 매우 간단히 제작할 수 있으며, 통상의 진공게이지에 비해 극단적으로 센서 부분이 줄어들어 초소형 진공게이지 제작이 가능하다. 또한 전기 저항 값의 변화가 커서 정밀 진공도 측정이 가능한 진공게이지를 제공할 수 있다.
이상에서 설명한 본 발명의 기술적 사상이 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것은, 본 발명의 기술적 사상이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 명백할 것이다.
10: 그래핀 박막 11: 그래핀
12: 고분자 13: 기체
20: 전극 100: 진공게이지
110: 진공도 측정 센서 120: 지지 기판
130: 가열 수단 140: 보호막
150: 고정 나사 160: 진공연결부
170: 신호변환부 180: 표시부

Claims (11)

  1. X-선 회절 측정으로부터 산출된 층간간격(interlayer spacing, d002)이 0.335nm 보다 크고 10nm 보다 작은 범위에 있는 2층 이상의 그래핀 층을 포함하는 그래핀 박막을 포함하고, 상기 그래핀 층의 굴곡 정도에 따라 변하는 저항값을 검출함으로써 진공도를 감지하되,
    상압 내지 고진공(10-4 torr 부터 10-7 torr) 구간에서 상기 굴곡 정도는 상기 그래핀 층간의 공기의 양 및 분자간 인력에 의해 발생하는 그래핀을 이용한 진공도 측정 센서.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상압 내지 저진공(상압에서 1~10 torr) 구간에서 진공도 증가에 따라 그래핀 층간 공기의 양이 감소하여 저항값이 감소하는 그래핀을 이용한 진공도 측정 센서.
  6. 제1항에 있어서,
    저진공(상압에서 1~10 torr) 내지 고진공(10-4 torr 부터 10-7 torr) 구간에서 진공도 증가에 따라 그래핀 층간의 분자간 인력이 증가하여 저항값이 증가하는 그래핀을 이용한 진공도 측정 센서.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 그래핀 박막은 환원그래핀으로 이루어지는 막, 환원 그래핀과 고분자 복합막 또는 그래핀과 고분자로 형성되는 복합막인 그래핀을 이용한 진공도 측정 센서.
  8. 제1항의 진공도 측정 센서와 상기 진공도 측정 센서의 일 표면에 연결되는 가열 수단을 포함하는 그래핀을 이용한 진공게이지.
  9. 제8항에 있어서, 상기 가열 수단을 통해 상기 그래핀의 잔류 기체를 제거하는 그래핀을 이용한 진공게이지.
  10. 제8항에 있어서, 상기 가열 수단을 통해 온도에 따라 진공도를 측정하는 그래핀을 이용한 진공게이지.
  11. 제8항에 있어서,
    진공이 제공되는 진공 챔버와 연결되는 진공연결부;
    측정된 저항을 진공도로 변환하는 신호변환부 및
    측정 정보를 표시하는 표시부를 더 포함하는 그래핀을 이용한 진공게이지.

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