KR101758454B1 - 그래핀을 이용한 진공감지부를 포함하는 구조체 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 그래핀을 이용한 진공감지부를 포함하는 구조체에 관한 것으로서 X-선 회절 측정으로부터 산출된 층간간격(interlayer spacing, d002)이 0.335nm 보다 크고 10nm 보다 작은 범위에 있는 그래핀을 이용한 진공감지부를 포함하는 구조체를 제공한다. 본 발명의 그래핀을 이용한 진공감지부를 포함하는 구조체는 간단하고 작은 사이즈로 전기 저항 값의 변화가 커서 정밀 진공도 측정이 가능한 장점이 있다.

Description

그래핀을 이용한 진공감지부를 포함하는 구조체{Structure including the vacuum sensing unit using graphene}
본 발명의 기술적 사상은 그래핀을 이용한 진공감지부를 포함하는 구조체에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 그래핀 층의 굴곡 정도에 따라 변하는 저항값을 검출함으로써 진공도를 감지하는 그래핀을 이용한 진공감지부를 포함하는 구조체에 관한 것이다.
탄소의 구조 중 가장 잘 알려진 구조 중 한가지인 그래파이트(graphite)는 탄소 원자가 sp2 혼성만을 가지고 6각형 모양만으로 연결된 판상의 2차원 그래핀 시트(graphene sheet)가 적층되어 있는 구조이다. 최근 그래파이트로부터 한층 또는 수층의 그래핀 시트를 벗겨 내어, 상기 시트의 특성을 조사한 결과 매우 높은 전도 특성을 지닌다는 것이 알려졌다. 현재까지 알려진 상기 그래핀 시트의 이동도는 약 20,000 내지 50,000 cm2/Vs의 높은 값을 가진다고 알려져 있다.
그래핀은 열적, 전기적, 기계적 특성이 좋아 탄소나노튜브 만큼 많은 영역에서 그 응용성이 기대되고 있다. 특히, 그래핀이 가지고 있는 이차원구조는 독특한 물리적 성질과 더불어 전기-전자적 응용 측면에서 여타의 탄소 동소체들과는 다른 매우 독특한 장점을 가지고 있다. 즉, 이차원 구조로 인하여 인쇄, 식각 등으로 대표되는 top-down 방식의 일반적인 반도체 공정을 도입해서 전자회로를 구성할 수 있다는 장점이다. 이러한 대규모의 응용을 위해서는 대면적의 그래핀을 반도체 기판 위에 만드는 것이 무엇보다 중요하다.
그래핀을 만드는 대표적인 방법으로 열기상 화학법을 이용하거나, 그라파이트 원료를 산화 시켜 산화 그래핀을 얻은 후 이를 다시 환원 시키는 방법이 대표적이다. 특히 후자의 경우는 용액 내에 분산 특성이 좋아서 이용하여 다양한 응용성이 기대된다.
평판 표시 소자, 우주탐사물 구조체 등의 내부 진공을 유지하여야 하는 구조체 또는 측정 가스가 시험편을 투과하는 가스 투과율을 측정할 수 있는 가스 투과율 측정 장치 등은 진공도 변화에 따른 미세한 저항 혹은 전류값 변화를 감지하기 위해서 복잡한 시스템 구성을 가지고 있는 경우가 대부분이다.
따라서 전기 저항 값의 변화가 커서 정밀 진공도 측정이 가능한 동시에 간단하고 작은 사이즈의 진공감지부를 포함하는 구조체가 필요한 실정이다.
1. 한국 등록특허 제10-1391158호 2. 한국 공개특허 제10-2012-0111607호
본 발명의 기술적 사상이 이루고자 하는 기술적 과제는, 전기 저항 값의 변화가 커서 정밀 진공도 측정이 가능한 진공감지부를 포함하여 소자 내로 침투하는 기체를 감지할 수 있는 평판 표시 소자를 제공하는 것이다.
또한, 전기 저항 값의 변화가 커서 정밀 진공도 측정이 가능한 진공감지부를 포함하여 측정 가스가 시험편을 투과하는 가스 투과율을 측정할 수 있는 가스 투과율 측정 장치를 제공하는 것이다.
더불어, 전기 저항 값의 변화가 커서 정밀 진공도 측정이 가능한 진공감지부를 포함하여 내부로 침투하는 기체를 감지할 수 있는 우주탐사에 사용되는 구조물을 제공하는 것이다.
그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 기술적 사상에 따른 평판 표시 소자는 그래핀 박막을 포함하는 진공감지부를 구비할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 기판, 상기 기판에 배치되는 전자 소자 및 기체로부터 전자 소자를 보호하도록 상기 전자 소자를 봉지하는 봉지부를 더 포함하고, 상기 진공감지부가 상기 봉지부 내의 기판 상부에 배치되어 상기 봉지부로 침투하는 기체를 감지할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 그래핀 박막은 X-선 회절 측정으로부터 산출된 층간간격(interlayer spacing, d002)이 0.335nm 보다 크고 10nm 보다 작은 범위에 있을 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 그래핀 박막은 2층 이상의 그래핀 층을 포함할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 그래핀 층의 굴곡 정도에 따라 변하는 저항값을 검출함으로써 진공도를 감지할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 그래핀 박막은 환원 그래핀으로 이루어지는 막, 환원 그래핀과 고분자 복합막 또는 그래핀과 고분자로 형성되는 복합막일 수 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 기술적 사상에 따른 가스 투과율 측정 장치는 그래핀 박막을 포함하는 진공감지부를 구비할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 시험편이 삽입되어 시험편의 가스 투과율을 측정하기 위한 셀, 상기 셀 일면에 연결되어 상기 셀을 진공으로 배기하는 진공연결부 및 상기 시험편에 의해 분할된 두 개의 구역 중 하나에 배치되어 측정가스가 주입 및 배출되는 측정가스 주입구 및 측정가스 배출구를 더 포함하고, 상기 진공감지부가 상기 시험편에 의해 분할된 두 개의 구역 중 다른 하나에 배치되어 상기 측정 가스가 상기 시험편을 투과하는 투과율을 측정할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 진공감지부의 일 표면에 연결되는 가열 수단을 포함할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 그래핀 박막은 X-선 회절 측정으로부터 산출된 층간간격(interlayer spacing, d002)이 0.335nm 보다 크고 10nm 보다 작은 범위에 있을 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 그래핀 박막은 2층 이상의 그래핀 층을 포함할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 그래핀 층의 굴곡 정도에 따라 변하는 저항값을 검출함으로써 가스 투과율을 측정할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 그래핀 박막은 환원 그래핀으로 이루어지는 막, 환원 그래핀과 고분자 복합막 또는 그래핀과 고분자로 형성되는 복합막일 수 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 기술적 사상에 따른 우주탐사에 사용되는 구조물은 그래핀 박막을 포함하는 진공감지부를 구비할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 측정된 저항을 진공도로 변환하는 신호 변환부 및 상기 우주탐사에 사용되는 구조물 내부의 진공도 수치를 표시할 수 있는 디스플레이부를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 우주탐사에 사용되는 구조물은 우주복, 우주탐사 프로브 및 우주탐사 로봇 중 선택되는 어느 하나일 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 그래핀 박막은 X-선 회절 측정으로부터 산출된 층간간격(interlayer spacing, d002)이 0.335nm 보다 크고 10nm 보다 작은 범위에 있을 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 그래핀 박막은 2층 이상의 그래핀 층을 포함할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 그래핀 층의 굴곡 정도에 따라 변하는 저항값을 검출함으로써 진공도를 감지할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 그래핀 박막은 환원 그래핀으로 이루어지는 막, 환원 그래핀과 고분자 복합막 또는 그래핀과 고분자로 형성되는 복합막일 수 있다.
본 발명의 기술적 사상에 따른 그래핀을 이용한 진공감지부는 그래핀 층의 굴곡 정도에 따라 변하는 저항값을 검출함으로써 진공도를 감지할 수 있다.
또한 본 발명에 따른 그래핀을 이용한 진공검출부를 포함하는 구조체는 간단하고 작은 사이즈로 전기 저항 값의 변화가 커서 정밀 진공도 측정이 가능하다.
상술한 본 발명의 효과들은 예시적으로 기재되었고, 이러한 효과들에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀을 이용한 진공감지부의 상압 내지 고진공 구간에서의 그래핀 표면 굴곡을 나타낸 도면이다.
도 2는 흑연, 환원 그래핀 및 산화 그래핀의 X-선 회절 패턴을 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀을 이용한 진공감지부를 이용하여 상압 내지 저진공 구간에서 측정한 진공-저항 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀을 이용한 진공감지부를 이용하여 저진공 내지 중진공 구간에서 측정한 진공-저항 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀을 이용한 진공감지부를 포함하는 평판 표시 소자의 구성을 나타낸 도면이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀을 이용한 진공감지부를 포함하는 가스 투과율 측정 장치의 구성을 나타낸 그래프이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀을 이용한 복수의 진공감지부를 포함하는 가스 투과율 측정 장치의 구성을 나타낸 그래프이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀을 이용한 진공감지부를 포함하는 우주탐사에 사용되는 구조물의 구성을 나타낸 도면이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 기술적 사상을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 기술적 사상의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려, 이들 실시예는 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 기술적 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "및/또는"은 해당 열거된 항목 중 어느 하나 및 하나 이상의 모든 조합을 포함한다. 동일한 부호는 시종 동일한 요소를 의미한다. 나아가, 도면에서의 다양한 요소와 영역은 개략적으로 그려진 것이다. 따라서 본 발명의 기술적 사상은 첨부한 도면에 그려진 상대적인 크기나 간격에 의해 제한되지 않는다.
본 발명에 따른 그래핀을 이용한 진공감지부는 그래핀 박막을 포함한다. 상기 그래핀 박막은 2층 이상의 그래핀 층을 포함할 수 있고, 상기 그래핀 층의 굴곡 정도에 따라 변하는 저항값을 검출함으로써 진공도를 감지할 수 있다. 상압 내지 고진공 구간에서 상기 굴곡 정도는 상기 그래핀 층간의 공기의 양 및 분자간 인력에 의해 발생할 수 있다. 또한 상기 그래핀 박막은 환원 그래핀으로 이루어지는 막, 환원 그래핀과 고분자 복합막 또는 그래핀과 고분자로 형성되는 복합막일 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀을 이용한 진공감지부의 상압 내지 고진공 구간에서의 그래핀 표면 굴곡을 나타낸 도면이다. 도 1의 그래핀 층은 그래핀(1)과 고분자(2)로 형성되는 복합막으로 구성된 것으로 고진공에 으로 갈수록 반데르발스 힘에 의해 그래핀의 표면이 굴곡된다. 본 발명에서 저진공은 상압에서 1~10 torr, 중진공은 1~10torr 부터 10-4 torr, 고진공은 10-4 torr 부터 10-7 torr 의 진공도를 나타낸다.
도 2는 흑연, 환원 그래핀 및 산화 그래핀의 X-선 회절 패턴을 나타낸 그래프로서, 본 발명에 따른 그래핀을 이용한 진공감지부의 그래핀 박막은 X-선 회절 측정으로부터 산출된 층간간격(interlayer spacing, d002)이 0.335nm 보다 크고 10nm 보다 작은 범위를 가질 수 있다.
본 발명에서 X선 회절에 의해서 측정된 (002)면 회절선으로부터 산출된 평균 층간간격은, X선 회절 장치((주) 리가크제 RINT3000)를 이용하고, 시료를 공기중(X선:CuKα선, 타겟:Cu)에서 측정한 값이다. 덧붙여 평균 층간간격은 2 dsinθ=λ의 Bragg의 식에 의해 산출했다.
X-선 회절 측정시 (002)면의 층간간격이 상기 범위에 포함되는 경우, 적절한 층간간격을 유지하여 상기 그래핀 층간의 공기의 양 및 분자간 인력에 의해 그래핀 층의 굴곡이 발생하고, 상기 굴곡의 정도에 따라는 변하는 저항값을 검출하여 진공도를 감지할 수 있다.
산출된 평균 층간 거리가 단결정 graphite의 경우 0.3354nm이며, 이 값에 가까울수록 양질의 graphite라고 생각된다. 이 경우, 낮은 저항을 가져 정밀도가 낮아 진공감지부로서 의미를 가지지 못한다. 또한 통상의 산화 그래핀의 층간간격은 10nm으로, 층간간격(interlayer spacing, d002)이 0.335nm 보다 크고 10nm 보다 작은 범위에 있는 그래핀 박막을 사용하여 저항값 변화를 이용하여 진공도 측정하는 동시에, 우수한 응답속도를 가지는 진공감지부를 제조할 수 있다.
또한 CVD로 제조된 그래핀 역시 낮은 저항값을 가져 진공도 측정을 위한 센서로 사용할 수 없으므로, 환원 그래핀으로 이루어지는 막, 환원 그래핀과 고분자 복합막 또는 그래핀과 고분자로 형성되는 복합막을 사용하여 진공도를 측정할 수 있다. 일부가 환원된 산화 그래핀 또는 일부가 산화된 그래핀 또한 사용할 수 있다.
통상의 다층 그래핀은 상하 그래핀 층간의 간격이 존재하지 않아 상압 및 진공에서 저항의 변화가 거의 없는 것으로 알려져 있으나, 환원 그래핀, 환원 그래핀과 고분자 복합막 또는 그래핀과 고분자로 형성되는 복합막 내의 다층의 그래핀 조각이 존재할 경우 다층막간의 상호작용에 의해서 저항값이 변하게 된다.
이는 불완전 환원된 그래핀(1)이 층간에 존재할 경우 층간, 즉 탄소 간 간격이 존재하며, 그래핀 조각과 조각이 적층된 사이 공간이 존재하게 되어 공기 분자(3)들이 빠져 나갈 경우 층간에 반데르발스 힘이 강하게 작용하여 층간에 존재하는 그래핀 조각에 굴곡이 생기게 되어 전기저항이 높아지는 현상이 발생한다.
또한 그래핀(1)과 고분자(2)로 형성되는 복합막의 경우 진공 열처리를 하면 고분자(2)가 분해되지 않고 그래핀(1) 조각 사이에서 끼어들어 존재하게 되고, 이에 따라서 그래핀(1) 층 사이에 공간이 만들어져 단일 환원 그래핀 박막에 비해서 반데르발스 힘에 의해 그래핀 조각에 더욱 심한 굴곡이 형성되어 저항값 변화가 더 커지게 되어 정밀한 진공 측정이 가능하게 된다.
본 발명의 그래핀을 이용한 진공감지부는 저항값 변화만으로 매우 정밀한 진공도를 측정할 수 있으며, 그래핀 박막의 크기는 정밀도에 따라서 다르게 설정 될 수 있으나 작게는 0.1 mm2 이하의 면적까지 제조 가능하여 저항측정 리드선, 그래핀 막, 온도 측정 및 진공도 환산 회로 부분을 포함하더라도 통상의 진공측정센서에 비해 초소형의 진공감지부의 제조가 가능하다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀을 이용한 진공감지부를 이용하여 상압 내지 저진공 구간에서 측정한 진공-저항 그래프이다. 상압 내지 저진공 구간에서 진공도 증가에 따라 그래핀 층간 공기의 양이 감소하여 저항값이 감소할 수 있다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀을 이용한 진공감지부를 이용하여 저진공 내지 중진공 구간에서 측정한 진공-저항 그래프이다. 저진공 내지 중진공에서 분자간 인력이 증가하여 그래핀이 굴곡되어 연결되면서 저항 증가하고, 그래핀의 휨 현상으로 전자 이동도가 감소한다. 이와 같은 원리로 중진공 내지 고진공 구간에서도 진공도 증가에 따라 그래핀 층간의 분자간 인력이 증가하여 그래핀 조각이 휘어지면 저항값이 증가한다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀을 이용한 진공감지부(10)를 포함하는 평판 표시 소자(100)의 구성을 나타낸 도면이다. OLED, FED, PDP 등의 평판 표시 소자는 내부에 진공 공간을 갖는 소자로 진공 하에서 동작한다.
본 발명에 따른 상기 평판 표시 소자(100)는 그래핀 박막(11)을 포함하는 진공감지부(10)를 구비하고, 기판(110), 전자 소자(120) 및 봉지부(130)를 더 포함할 수 있다. 상기 전자 소자(120)는 상기 기판(110)에 배치되고, 상기 봉지부(130)는 기체로부터 전자 소자를 보호하도록 상기 전자 소자를 봉지할 수 있다. 상기 진공감지부(10)가 상기 봉지부(130) 내의 기판(110) 상부에 배치되어 상기 봉지부(130)로 침투하는 기체를 감지할 수 있다.
상기 기판(110)은 기체 배리어 특성을 갖는 내구성이 있는 재료일 수 있다. 상기 전자 소자(120) 및 상기 진공감지부(10)를 지지하는 기판(110)은 고분자를 포함할 수 있는데 폴리카보네이트, 폴리에틸렌, 폴리에테르술포느 에폭시 수지, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리스티렌, 폴리우레탄 및 폴리아크릴레이트를 포함하는 유기 고분자를 포함할 수 있다. 또한 실리콘, 폴리디메틸실록산, 비스시클로펜타디에닐철, 폴리디클로로포스파젠 및 이들의 유도체를 포함할 수 있다.
상기 진공감지부(10)는 그래핀 박막(11) 및 그래핀 박막(11)의 저항을 측정할 수 있는 전극(12)을 포함한다. 전극(12)의 선폭, 전극의 개수, 혹은 모양 등은 중요하지 않으며, 구조는 저항을 측정할 수 있는 형태면 진공감지부(10)의 제조가 가능하다.
상기 진공감지부(10)는 상기 봉지부(130) 내의 다양한 배치가 가능하다. 이론적으로 상기 진공감지부(10)는 봉지부(130) 내의 어느 공간에나 위치할 수 있다. 예를 들면 봉지부(130)의 모서리 주변에 배치된다. 선택적으로는 전자 소자(120) 근처의 침투 상태를 더욱 정확하게 측정하기 위하여 전자 소자(120)의 근처에 위치할 수 있다. 복수의 진공감지부(10)가 배치될 수 있으며, 이 경우 전자 소자(120) 주변에 각각 배치되고, 불량 검사를 위하여 밀봉씰이 약하게 되는 봉지부(130)의 위치에 배치될 수 있다. 일반적인 격자 형태로 배치될 수 있고, 봉지부(130)의 전체에 걸쳐 산재할 수 있다.
상기 봉지부(130)의 밀봉성은 제조 공정 또는 봉지된 소자를 포함하는 최종 제품의 사용 중에 측정될 수 있다, 제조 공정 중에 각각의 봉지된 전자 소자의 불량검사를 위하여 사용되거나, 진공도의 변화에 따른 동작 특성을 알 수 있다. 또한 진공도에 의해 패널 수명이 영향을 받으므로 최종 제품에서 전자 소자의 잔존 작동 수명에 관한 예측을 위하여 사용할 수 있다.
또한, 상기 평판 표시 소자(100)는 상기 신호 변환부(320)를 더 포함하여 측정된 저항을 진공도로 변환할 수 있다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀을 이용한 진공감지부(10)를 포함하는 가스 투과율 측정 장치(200)의 구성을 나타낸 그래프이다.
본 발명에 따른 상기 가스 투과율 측정 장치(200)는 그래핀 박막(11)을 포함하는 진공감지부(10)를 구비하고, 셀(230), 진공연결부(240), 측정가스 주입구(250) 및 배출구(260)를 더 포함할 수 있다. 상기 셀(230)은 시험편(270)이 삽입되어 시험편(270)의 가스 투과율을 측정하고, 상기 진공연결부(240)는 상기 셀(230) 일면에 연결되어 상기 셀(230)을 진공으로 배기할 수 있다. 상기 측정 가스 주입구(250) 및 배출구(260)는 상기 시험편(270)에 의해 분할된 두 개의 구역 중 하나에 배치되어 측정가스가 주입 및 배출되고, 상기 진공감지부(10)가 상기 시험편(270)에 의해 분할된 상기 셀(230) 내부 두 개의 구역 중 다른 하나에 위치한 기판(210) 상부에 배치되어, 상기 측정 가스가 상기 시험편(270)을 투과하는 가스 투과율을 측정할 수 있다.
상기 가스 투과율 측정 장치(200)는 고분자 필름, 플라스틱, 세라믹 또는 이들의 복합막 등의 다양한 종류의 막을 시험편(230)으로 하여, 산소, 질소 등의 측정 가스를 이용하여 투습도, 투산소, 투질소 등의 가스 투과율을 측정할 수 있다. 이는 종래의 가스 투과율 측정 장치의 경우 산소 센서, 수분 센서 등과 같이 각 종류의 센서를 구비하여 측정하는 것에 비해서 본 발명에 따른 가스 투과율 측정 장치(200)는 진공감지부(10)가 상압에서 고진공까지 전 범위를 잴 수 있는 동시에 박막 형의 진공감지부(10)를 포함하여 초소형으로 제작될 수 있다.
또한, 상기 진공감지부(10)의 일 표면에 연결되는 가열 수단(220)을 포함할 수 있다. 상기 가열 수단(220)은 그래핀 박막층을 가열함으로써 기체가 빠지기 어려운 그래핀 박막층 중간부에 잔류한 기체(3)를 제거하고, 이 경우 그래핀 박막층의 중간부와 가장자리와의 잔류 기체에 따른 저항 차이를 줄여 진공도 측정의 오차를 줄일 수 있으며, 데이터가 안정화되는 시간을 감소시켜 빠른 진공도 측정이 가능하다. 더불어, 상기 가열 수단(220)은 100℃ ~ 250℃ 사이에서 가열 가능하고, 가열 수단(220)을 이용하여 상온뿐만 아니라 200℃까지 온도에 따른 가스 투과율을 잴 수 있도록 구성할 수 있다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀을 이용한 복수의 진공감지부(10)를 포함하는 가스 투과율 측정 장치의 구성을 나타낸 그래프이다. 복수의 진공감지부(10)가 배치될 수 있으며, 일반적인 격자 형태로 배치될 수 있고, 셀의 전체에 걸쳐 산재할 수 있다. 복수개의 진공감지부(10)를 배치하면 가스 침투에 대한 침투율을 여러 부분에 대해서 측정할 수 있으며, 이를 통해 시험편의 균일성 정도를 동시에 측정할 수 있다. 이때, 진공감지부(10)의 개수 및 전극 배치는 측정하고자 하는 정밀도에 따라 달리 배치될 수 있다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀을 이용한 진공감지부를 포함하는 우주탐사에 사용되는 구조물의 구성을 나타낸 도면이다.
상기 우주탐사에 사용되는 구조물(300)은 그래핀 박막(11)을 포함하는 진공감지부(10)를 구비하고, 신호 변환부(320) 및 디스플레이부(330)를 더 포함할 수 있다. 상기 신호 변환부(320)는 측정된 저항을 진공도로 변환하고, 상기 디스플레이부(330)는 상기 우주탐사에 사용되는 구조물(300) 내부의 진공도 수치를 표시할 수 있다. 상기 우주탐사에 사용되는 구조물(300)은 진공감지부(10)의 상부에 보호막(310)를 더 포함하여 외부 오염을 피하고 외부 스크래치로 부터 보호할 수 있다.
상기 우주탐사에 사용되는 구조물(300)은 우주복, 우주탐사 프로브 및 우주탐사 로봇 중 선택되는 어느 하나일 수 있다.
이하에서는 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀을 이용한 진공감지부를 포함한 구조체의 제조방법을 설명하면 다음과 같다.
실시예 1. 산화 그래핀 제조 및 환원 그래핀 박막 제조
산화 그래핀은 진한 황산용액에 흑연 및 질산나트륨염을 넣어 제1 용액을 형성한다. 이때, 실시예로는 진한 황산 50 내지 150ml에 흑연 2~4g 및 질산나트륨염 1~2g 넣어 제1 용액을 형성하고, 진한 황산(concentrated sulfuric acid)는 황산의 진한 수용액으로 그 농도는 90 내지 99%이다.
이어, 제1 용액의 온도를 저온(약 5℃)으로 맞춘 후, 분말상태의 과망간산칼륨을 혼합한다. 이때, 실시예로 과망간산칼륨은 3 ~ 12g을 혼합하는 것이 바람직하다. 여기서, 제1 용액의 온도를 저온(약 5℃)으로 맞추기 위해 제1 용액이 들어 있는 용기를 얼음물이 담겨져 있는 수조(ice bath)에 침지시켜 온도를 맞출 수 있다.
이어, ice bath를 빼고 과망간산칼륨이 첨가된 제1 용액을 기 설정 온도로 올려준다. 이때, 본 발명의 실시예에서의 기 설정 온도는 상온이나. 흑연의 종류에 따라서 온도를 50℃ 내지 80℃범위 내에서 조절할 수 있다. 기설정 온도는 산화 정도가 상온 근처 온도에서 많이 달라지므로, 온도 설정을 해야 산화 정도를 조절할 수 있다.
이어, 기 설정 온도에서 30 내지 60분간 유지시켜 산화정도를 조절한 후, 증류수를 천천히 첨가하여 묽혀준다. 이때, 실시예로는 증류수를 100 내지 170ml 첨가한다. 산화 정도를 조절하기 위하여 반응 시간을 줄이거나 늘릴 수 있다.
반응하지 않고 남아있는 과망간산칼륨을 제거하기 위하여 과산화수소수를 첨가하여 황화망간염을 형성한다. 합성된 산화 그래파이트 및 그래핀를 함유한 용액을 증류수를 이용하여 분리되는 맑은 용액의 pH 가 대략 7이 되도록 여러 번 원심분리 및 세척하는 과정을 반복한다.
이것으로 얻어진 산화 그래핀 파우더를 진공오븐에서 12시간 건조한 후, 산화 그래핀을 단일 층으로 얻기 위하여 초음파 기기를 이용하여 산화 그래핀을 분리해 내고 원심 분리한다. 이때 산화 그래핀 2g을 증류수 160 내지 180ml에 분산시켜, 산화 그래핀이 분산된 증류수를 초음파 기기를 이용하여 산화 그래핀을 30분 내지 2시간 동안 분리시켜 추출할 수 있다.
분리된 그래핀의 농도를 측정하여 대략 0.1내지 0.001 중량% 사이에서 묽힌다. 이 수용액에 에탄올을 산화 그래핀 용액 부피 대비 1:1 비율로 섞은 후 유리 기판에 스핀 코팅하여 적절한 두께로 산화 그래핀 막을 얻는다. 이 후 100℃에서 1시간 말리고, 160℃ ~ 250℃ 온도 구간에서 30분 가열 처리 후 180℃ 이상, 진공도 0.001 torr 이하에서 1시간 이상 진공 열처리 하여 산화 그래핀 막을 환원 처리한다. 스핀 코팅 용액의 제조에서 균질한 막을 얻기 위해 에틸 알콜 이외의 디메틸포름아마이드, 에틸렌글리콜모노메틸 에테르 등과 같은 용매를 첨가하여 사용할 수 있다. 코팅 방법으로서 스핀 코팅, 잉크젯 인쇄, 스프레이 코팅, 디스펜서 방법, 등의 방법 중 한 가지를 이용하여 상기 용액을 이용한 막을 얻을 수 있다.
실시예 2. 그래핀과 고분자로 형성되는 복합막 제조
비닐기를 가지는 고분자가 0.01 wt% ~ 3 wt% 내외로 함유된 수용액을 제조하거나 물과 섞이는 유기용매에 0.01 wt% ~ 3 wt% 로 녹인 용액을 만든다.
코팅 방법에 따라 요구되는 점성을 갖도록 그래핀 용액과 비닐기를 가지는 용액을 비율별로 혼합하여 최종 혼합 용액을 얻는다. 이 때 그래핀 대비 고분자 함량은 무게 비율로 그래핀 : 고분자 = 1:0.01 ~ 1:1 의 비율로 첨가하여 혼합한다. 너무 많은 고분자가 함유될 경우 최종적으로 만들어지는 그래핀 층간에 고분자 잔류물이 많이 남게 되어 반데르발스 힘이 적게 작용한다. 적을 경우 그래핀 층간 고분자 잔류물이 적어 반데르발스 힘이 과하게 작용하여 진공도-저항 변화가 작게 되는 문제점이 있다.
이 용액에 에탄올을 그래핀/고분자 복합 용액 부피 대비 1:1 비율로 섞은 후 유리 기판에 스핀 코팅하여 적절한 두께로 그래핀 막을 얻는다. 스핀 코팅 용액의 제조에서 균질한 막을 얻기 위해 에틸 알콜 이외의 디메틸포름아마이드, 에틸렌글리콜모노메틸 에테르 등과 같은 용매를 첨가하여 사용할 수 있다. 코팅 방법으로서 스핀 코팅, 잉크젯 인쇄, 스프레이 코팅, 디스펜서 방법, 등의 방법 중 한 가지를 이용하여 상기 용액을 이용한 막을 얻을 수 있어 스핀 코팅 방법에 한정하지 않는다.
실시예 3. 평판 표시 소자의 제조
도 5와 같이, 평판 표시 소자(100)의 기판(110)에 표시소자 동작에 필요한 전극 패턴(120) 형성 시 진공감지부(10)의 전극(12)을 배치한다. 패턴된 진공감지부(10)의 전극(12) 상부에 실시예 1의 코팅 액을 패턴 프린팅을 하고, 100℃에서 1시간 말리고 레이저 표면 처리를 통하여 환원 시키거나, 실시예 2의 코팅액을 패턴 프린팅한다. 이후 평판 표시 소자(100)의 일반적인 제조 공정에 따라 제조하고, 진공 봉지 과정에서 진공도 0.001 torr 이하에서 기판 표시소자 진공봉지 시간(통상 30분 이상)에 맞춰 진공 처리 하고 봉지한다. 한편, 진공압력 감지부의 패턴 프린팅 방법으로 잉크젯 프린팅, 스프레이 코팅, 디스펜서, 드롭 코팅 방법 중 한 가지를 이용하여 패턴 막을 얻을 수 있어 코팅 방법에 한정하지 않는다.
실시예 4. 가스 투과율 측정 장치의 제조
도 6과 같이, 기판(220)에 진공감지부(10)의 전극 패턴을 형성한다. 패턴된 진공감지부(10)의 전극(12) 상부에 실시예 1의 코팅 액을 패턴 프린팅을 하고, 100℃에서 1시간 말린다. 이후 200℃ ~ 250℃ 온도 구간에서 30분 가열 처리 후 400℃ 이상, 진공도 0.001 torr 이하에서 1시간 이상 진공 열처리 하여 산화 그래핀 막을 환원 처리한다. 이 때 기판 재질에 따라서 레이저 표면 처리를 통하여 환원 시킨다. 또는 패턴된 진공감지부(10)의 전극(12) 상부에 실시예 2의 코팅액을 패턴 프린팅한다.
또한, 상기 전극의 선폭, 전극의 개수, 혹은 모양 등은 중요하지 않으며, 소자의 구조는 단순히 저항을 측정할 수 있는 형태면 가능하다. 또한, 그래핀 패턴의 크기, 개수 또한 침투 가스에 대한 감도에 따라 늘리거나 줄일 수 있다.
상기 가스 투과율 측정 장치는 도 6와 같이 진공 처리하면 진공감지부(10)와 외부와의 압력차에 의해서 압착 시킬 수 있으며, 이때, 도 7과 같이 복수개의 진공감지부(10)를 배치하면 가스 침투에 대한 침투율을 여러 부분에 대해서 측정할 수 있으며, 이를 통해 테스트 막의 균일성 정도를 동시에 측정할 수 있다. 이때, 진공감지부(10)의 개수 및 전극 배치는 측정하고자 하는 정밀도에 따라 달리 배치될 수 있다.
실시예 5. 우주복의 제조
도 8과 같이, 우주복에 삽입되는 크기를 고려하여 소형 기판에 진공감지부(10)의 전극 패턴을 형성한다. 패턴된 진공감지부(10)의 전극(12) 상부에 실시예 1의 코팅 액을 패턴 프린팅을 하고, 100℃에서 1시간 말린다. 이후 200℃ ~ 250℃ 온도 구간에서 30분 가열 처리 후 400℃ 이상, 진공도 0.001 torr 이하에서 1시간 이상 진공 열처리 하여 산화 그래핀 막을 환원 처리한다. 이 때 기판 재질에 따라서 레이저 표면 처리를 통하여 환원 시킨다. 또는 패턴된 진공감지부(10)의 전극(12) 상부에 실시예 2의 코팅액을 패턴 프린팅한다. 또한, 상기 전극의 선폭, 전극의 개수, 혹은 모양 등은 중요하지 않으며, 소자의 구조는 단순히 저항을 측정할 수 있는 형태면 가능하다. 또한, 그래핀 패턴의 크기, 개수 또한 침투 가스에 대한 감도에 따라 늘리거나 줄일 수 있으며, 상기 우주복(300)은 진공감지부(10)의 상부에 보호막(310)를 더 포함하여 외부 오염을 피하고 외부 스크래치로 부터 보호할 수 있다.
본 발명에 따른 그래핀을 이용한 진공감지부를 포함한 구조체는 그래핀 층간의 공기 분자가 빠져 나갈 경우 발생하는 그래핀 조각 사이에 발생된 반데르발스 힘을 사용하므로 진공감지부를 매우 간단히 제작할 수 있으며, 통상의 진공도 측정 센서에 비해 극단적으로 센서 부분이 줄어들어 초소형 진공감지부의 제작이 가능하다. 또한 전기 저항 값의 변화가 커서 정밀 진공도 측정이 가능한 진공감지부를 포함한 구조체를 제공할 수 있다.
이상에서 설명한 본 발명의 기술적 사상이 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것은, 본 발명의 기술적 사상이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 명백할 것이다.
1: 그래핀 2: 고분자
3: 기체 10: 진공감지부
11: 그래핀 박막 12: 전극
100: 평판 표시 소자 110: 기판
120: 전자 소자 130: 봉지부
140: 신호 변환부 200: 가스 투과율 측정 장치
210: 기판 220: 가열 수단
230: 셀 240: 진공연결부
250: 측정가스 주입구 260: 측정가스 배출구
270: 시험편 280: 데이터 전극
290: 공통 전극 300: 우주탐사에 사용되는 구조물
310: 보호막 320: 신호 변환부
330: 디스플레이부

Claims (15)

  1. 그래핀 박막을 포함하는 진공감지부를 구비하는 평판 표시 소자에 있어서,
    상기 그래핀 박막은 층간 간격이 있는 2층 이상의 그래핀 층을 포함하고,
    상기 진공감지부는 상기 그래핀 층의 굴곡 정도에 따라 변하는 저항값을 검출하여 진공도를 감지하는, 평판 표시 소자.
  2. 제1항에 있어서,
    기판;
    상기 기판에 배치되는 전자 소자; 및
    기체로부터 전자 소자를 보호하도록 상기 전자 소자를 봉지하는 봉지부를 더 포함하고,
    상기 진공감지부가 상기 봉지부 내의 기판 상부에 배치되어 상기 봉지부로 침투하는 기체를 감지할 수 있는 평판 표시 소자.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 그래핀 박막은 X-선 회절 측정으로부터 산출된 층간간격(interlayer spacing, d002)이 0.335nm 보다 크고 10nm 보다 작은 범위에 있는 평판 표시 소자.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항에 따른 그래핀 박막을 포함하는 진공감지부를 구비하는 가스 투과율 측정 장치.
  7. 제6항에 있어서,
    시험편이 삽입되어 시험편의 가스 투과율을 측정하기 위한 셀;
    상기 셀 일면에 연결되어 상기 셀을 진공으로 배기하는 진공연결부 및
    상기 시험편에 의해 분할된 두 개의 구역 중 하나에 배치되어 측정가스가 주입 및 배출되는 측정가스 주입구 및 측정가스 배출구를 더 포함하고,
    상기 진공감지부가 상기 시험편에 의해 분할된 두 개의 구역 중 다른 하나에 배치되어 상기 측정 가스가 상기 시험편을 투과하는 투과율을 측정할 수 있는 가스 투과율 측정 장치.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 진공감지부의 일 표면에 연결되는 가열 수단을 포함하는 가스 투과율 측정 장치.
  9. 제6항에 있어서,
    상기 그래핀 박막은 X-선 회절 측정으로부터 산출된 층간간격(interlayer spacing, d002)이 0.335nm 보다 크고 10nm 보다 작은 범위에 있는 가스 투과율 측정 장치.
  10. 삭제
  11. 제1항에 따른 그래핀 박막을 포함하는 진공감지부를 구비하는 우주탐사에 사용되는 구조물.
  12. 제11항에 있어서,
    측정된 저항을 진공도로 변환하는 신호 변환부 및
    상기 우주탐사에 사용되는 구조물 내부의 진공도 수치를 표시할 수 있는 디스플레이부를 더 포함하는 우주탐사에 사용되는 구조물.
  13. 제11항에 있어서,
    상기 우주탐사에 사용되는 구조물은 우주복, 우주탐사 프로브 및 우주탐사 로봇 중 선택되는 어느 하나인 우주탐사에 사용되는 구조물.
  14. 제11항에 있어서,
    상기 그래핀 박막은 X-선 회절 측정으로부터 산출된 층간간격(interlayer spacing, d002)이 0.335nm 보다 크고 10nm 보다 작은 범위에 있는 그래핀 박막을 포함하는 우주탐사에 사용되는 구조물.
  15. 삭제
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