KR101653767B1 - 복합 전극용 수지 조성물 및 이를 이용한 복합 전극 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 1 g/10min 내지 30 g/10min 용융지수(ASTM D1238, 190℃, 2.16g 의 하중에서 측정)를 갖는 올레핀 중합체 1종 이상; 용융지수가 40 g/10min 내지 90 g/10min인 올레핀 블록공중합체; 및 전도성 탄소화합물;을 포함하는 복합 전극용 수지 조성물 및 그 성형품을 포함하는 복합 전극에 관한 것이다.

Description

복합 전극용 수지 조성물 및 이를 이용한 복합 전극{RESIN COMPOSITION FOR COMPOSITE ELECTRODE AND COMPOSITE ELECTRODE USING THE SAME}
본 발명은 복합 전극용 수지 조성물 및 이를 이용한 복합 전극에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 낮은 전기 저항을 가져 전기전도성이 우수하고, 내화학성 및 기계적물성이 우수하며, 성형가공성이 향상된 복합 전극용 수지 조성물 및 이를 이용한 복합 전극에 관한 것이다.
화석 연료를 사용하여 대량의 온실 가스 및 환경 오염 문제를 야기하는 화력 발전이나 시설 자체의 안정성이나 폐기물 처리의 문제점을 갖는 원자력 발전 등의 기존 발전 시스템들이 다양한 한계점을 들어내면서 보다 친환경적이고 높은 효율을 갖는 에너지의 개발과 이를 이용한 전력 공급 시스템의 개발에 대한 연구가 크게 증가하고 있다.
특히, 전력 저장 기술은 외부 조건에 큰 영향을 받는 재생 에너지를 보다 다양하고 넓게 이용할 수 있도록 하며 전력 이용의 효율을 보다 높일 수 있어서, 이러한 기술 분야에 대한 개발이 집중되고 있으며, 이들 중 2차 전지에 대한 관심 및 연구 개발이 크게 증가하고 있는 실정이다.
레독스 흐름 전지는 활성 물질의 화학적 에너지를 직접 전기 에너지로 전환할 수 있는 산화/환원 전지를 의미하며, 태양광, 풍력등 외부 환경에 따라 출력변동성이 심한 신재생에너지를 저장하여 고품질 전력으로 변환할 수 있는 에너지 저장시스템이다. 구체적으로, 레독스 흐름 전지에서는 산화/환원 반응을 일으키는 활물질을 포함한 전해액이 반대 전극과 저장 탱크 사이를 순환하며 충방전이 진행된다.
이러한 레독스 흐름 전지는 기본적으로 산화상태가 각각 다른 활물질이 저장된 탱크와 충/방전시 활물질을 순환시키는 펌프, 그리고 분리막으로 분획되는 단위셀을 포함하며, 상기 단위셀은 전극, 전해질, 집전체 및 분리막을 포함한다.
통상 화학흐름전지의 전극은 흑연 전극을 사용하고 있으며, 흐름전지 종류에 따라 다양한 흑연 복합 전극이 개발되고 있다. 그러나 이전에 알려진 흑연 복합 전극에서 고분자 수지의 함량이 높아지면, 전기저항이 증가하여 전기전도성이 감소하는 한계가 있었고, 성형 가공에 있어 어려움이 있었다.
이에 따라서, 낮은 전기 저항을 가져 전기전도성이 우수하고, 성형가공성이 향상된 복합 전극용 수지 조성물의 개발이 요구되고 있다.
본 발명은 낮은 전기 저항을 가져 전기전도성이 우수하고, 내화학성 및 기계적물성이 우수하며, 성형가공성이 향상된 복합 전극용 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 복합 전극용 수지 조성물의 성형품을 포함하는 복합 전극을 제공하기 위한 것이다.
본 명세서에서는, 1 g/10min 내지 30 g/10min 용융지수(ASTM D1238, 190℃, 2.16g 의 하중에서 측정)를 갖는 올레핀 중합체 1종 이상; 용융지수가 40 g/10min 내지 90 g/10min인 올레핀 블록공중합체; 및 전도성 탄소화합물;을 포함하는 복합 전극용 수지 조성물이 제공된다.
본 명세서에서는 또한, 상기 복합 전극용 수지 조성물의 성형품을 포함하는 복합 전극이 제공된다.
이하 발명의 구체적인 구현예에 따른 복합 전극용 수지 조성물 및 이를 이용한 복합 전극에 대하여 보다 상세하게 설명하기로 한다.
본 명세서에서, '(단독)중합체'는 에틸렌 또는 프로필렌 또는 α-올레핀 중 하나의 단량체만으로 중합된 고분자를 의미한다.
또한, 본 명세서에서, '(올레핀)블록공중합체'는 에틸렌 또는 프로필렌과, α-올레핀이 공중합된 고분자로서, 물리적 또는 화학적 특성, 예를 들어, 에틸렌 또는 프로필렌과, α-올레핀에서 각각 유래한 반복 단위들의 함량 (몰 분율), 결정화도, 밀도, 또는 융점 등의 특성 중 하나 이상의 특성 값이 서로 상이하여, 고분자 내에서 서로 구분될 수 있는 복수의 반복 단위 블록 또는 세그먼트를 포함하는 공중합체를 의미한다.
발명의 일 구현예에 따르면, 1 g/10min 내지 30 g/10min 용융지수(ASTM D1238, 190℃, 2.16g 의 하중에서 측정)를 갖는 올레핀 중합체 1종 이상; 용융지수가 40 g/10min 내지 90 g/10min인 올레핀 블록공중합체; 및 전도성 탄소화합물;을 포함하는 복합 전극용 수지 조성물이 제공될 수 있다. 상기 용융지수(Melt Index, MI)는 일정 조건하에서 용융물을 피스톤에서 압출하였을 때의 유량으로, 용융물의 흐름의 용이성을 나타내는 지수를 의미한다. 상기 용융지수에 가장 큰 영향을 미치는 요소는 분자량과 분자량분포이다. 상기 용융지수를 측정하는 방법의 예가 크게 한정되는 것은 아니나, 예를 들어, ASTM D1238 방법(190℃의 온도, 2.16g 의 하중에서 측정)을 이용하여 측정할 수 있다.
본 발명자들은 상술한 특정의 복합 전극용 수지 조성물을 이용하면, 낮은 표면저항으로 인해 전기전도성이 향상될 수 있고, 높은 인장강도를 가져 기계적 물성을 확보할 수 있으며, 전해질에 포함되는 화학물질을 처리하더라도 인장강도의 감소율이 작아 우수한 내화학성을 가질 수 있다는 점을 실험을 통하여 확인하고 발명을 완성하였다.
특히, 상기 1 g/10min 내지 30 g/10min 용융지수를 갖는 올레핀 중합체 1종 이상과 상기 용융지수가 40 g/10min 내지 90 g/10min인 올레핀 블록공중합체간의 중량비가 1: 0.1 내지 1:10, 또는 1: 0.4 내지 1:8, 또는 1: 0.6 내지 1:7일 수 있다. 상기 1 g/10min 내지 30 g/10min 용융지수를 갖는 올레핀 중합체 1종 이상의 함량이 지나치게 증가하면, 점도 저하로 인해 가공성이 감소할 수 있고, 상기 1 g/10min 내지 30 g/10min 용융지수를 갖는 올레핀 중합체 1종 이상과 상기 용융지수가 40 g/10min 내지 90 g/10min인 올레핀 블록공중합체간 혼합성이 감소하여, 상기 복합 전극용 수지 조성물의 저항이 증가할 수 있다. 또한, 상기 용융지수가 40 g/10min 내지 90 g/10min인 올레핀 블록 공중합체의 함량이 지나치게 증가하면, 강성, 내응력 균일성, 내약품성 및 신율 등의 물성이 저하될 수 있다.
구체적으로, 상기 복합 전극용 수지 조성물은, 1 g/10min 내지 30 g/10min 용융지수를 갖는 올레핀 중합체 1종 이상을 포함할 수 있다. 즉, 상기 복합 전극용 수지 조성물은, 1 g/10min 내지 30 g/10min 용융지수를 갖는 올레핀 중합체 1종 이상을 포함함에 따라, 강성, 내응력 균일성, 내약품성 및 신율 등의 물성이 향상될 수 있다.
상기 1 g/10min 내지 30 g/10min 용융지수를 갖는 올레핀 중합체 1종 이상은, 용융지수가 2 g/10min 내지 6 g/10min인 올레핀 단독중합체, 용융지수가 8 g/10min 내지 14 g/10min인 올레핀 단독중합체 및 용융지수가 16 g/10min 내지 25 g/10min인 올레핀 단독중합체로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 올레핀 단독중합체를 포함할 수 있다. 즉, 상기 1 g/10min 내지 30 g/10min 용융지수를 갖는 올레핀 중합체 1종 이상은, 용융지수가 2 g/10min 내지 6 g/10min인 올레핀 단독중합체, 용융지수가 8 g/10min 내지 14 g/10min인 올레핀 단독중합체, 용융지수가 16 g/10min 내지 25 g/10min인 올레핀 단독중합체 또는 이들의 2종 이상의 혼합물을 포함할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 복합 전극용 수지 조성물에 대하여, 상기 용융지수가 2 g/10min 내지 6 g/10min인 올레핀 단독중합체 0.5 중량% 내지 7중량%; 상기 용융지수가 8 g/10min 내지 14 g/10min인 올레핀 단독중합체 15 중량% 내지 25 중량%; 및 상기 용융지수가 40 g/10min 내지 90 g/10min인 올레핀 블록공중합체 35 중량% 내지 50 중량%를 포함할 수 있다. 이 때, 상기 용융지수가 40 g/10min 내지 90 g/10min인 올레핀 블록공중합체는, 용융지수가 65 g/10min 내지 85 g/10min인 올레핀 블록공중합체일 수 있다.
또한, 상기 복합 전극용 수지 조성물에 대하여, 상기 용융지수가 8 g/10min 내지 14 g/10min인 올레핀 단독중합체 8 중량% 내지 15 중량%; 상기 용융지수가 16 g/10min 내지 25 g/10min인 올레핀 단독중합체 20 중량% 내지 28 중량%; 및 상기 용융지수가 40 g/10min 내지 90 g/10min인 올레핀 블록공중합체 25 중량% 내지 35 중량%를 포함할 수 있다. 이때, 상기 용융지수가 40 g/10min 내지 90 g/10min인 올레핀 블록공중합체는, 용융지수가 45 g/10min 내지 60 g/10min 인 올레핀 블록공중합체일 수 있다.
상기 1 g/10min 내지 30 g/10min 용융지수를 갖는 올레핀 중합체 1종 이상은, 에틸렌계 또는 프로필렌계 반복단위를 포함할 수 있고, 바람직하게는 프로필렌계 반복단위를 포함할 수 있다. 상기 에틸렌계 반복단위는 에틸렌 화합물을 단량체로 제조한 에틸렌 단독중합체에 포함된 반복단위를 의미한다. 또한, 상기 프로필렌계 반복단위는 프로필렌 화합물을 단량체로 제조한 프로필렌 단독중합체에 포함된 반복단위를 의미한다.
상기 용융지수가 2 g/10min 내지 6 g/10min, 또는 3 g/10min 내지 5 g/10min 인 올레핀 단독중합체의 중량 평균 분자량이 300,000 g/mol 내지 360,000 g/mol, 또는 320,000 g/mol 내지 350,000 g/mol일 수 있다.
상기 용융지수가 8 g/10min 내지 14 g/10min, 또는 9 g/10min 내지 12 g/10min, 또는 9.5 g/10min 내지 10.5 g/10min 인 올레핀 단독중합체의 중량 평균 분자량이 200,000 g/mol 내지 260,000 g/mol, 또는 220,000 g/mol 내지 250,000 g/mol일 수 있다.
상기 용융지수가 16 g/10min 내지 25 g/10min, 또는 18 g/10min 내지 22 g/10min, 또는 19 g/10min 내지 21 g/10min 인 올레핀 단독중합체의 중량 평균 분자량이 200,000 g/mol 내지 260,000 g/mol, 또는 220,000 g/mol 내지 250,000 g/mol일 수 있다.
또한, 상기 복합 전극용 수지 조성물은, 용융지수가 40 g/10min 내지 90 g/10min인 올레핀 블록 공중합체를 포함할 수 있다. 이에 따라, 상기 복합 전극용 수지 조성물은 우수한 성형 가공성을 나타낼 수 있고, 상기 1 g/10min 내지 30 g/10min 용융지수를 갖는 올레핀 중합체 1종 이상과 혼합시, 혼합성이 높아, 상기 복합 전극용 수지 조성물의 저항이 감소할 수 있다.
상기 용융지수가 40 g/10min 내지 90 g/10min, 또는 45 g/10min 내지 85 g/10min, 또는 48 g/10min 내지 52 g/10min, 또는 78 g/10min 내지 82 g/10min 인 올레핀 블록 공중합체는 에틸렌계 반복 단위 및 탄소수 3 내지 30의 α-올레핀계 반복 단위를 포함할 수 있다. 상기 에틸렌계 반복단위 및 프로필렌계 반복단위에 관한 내용은 상술한 바와 같고, 상기 탄소수 3 내지 30의 α-올레핀계 반복 단위는 1-부텐, 1-펜텐, 4-메틸-1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 1-옥텐, 1-데센, 1-운데센, 1-도데센, 1-테트라데센, 1-헥사데센, 1-아이코센 등의 α-올레핀 화합물을 단량체로 제조한 단독중합체에 포함된 반복단위를 의미한다. 상기 에틸렌계 반복 단위 및 탄소수 3 내지 30의 α-올레핀계 반복 단위의 몰수비가 4:6 내지 6:4일 수 있다.
상기 용융지수가 40 g/10min 내지 90 g/10min인 올레핀 블록 공중합체의 중량 평균 분자량이 100,000 g/mol 내지 250,000 g/mol, 또는 130,000 g/mol 내지 220,000 g/mol 일 수 있다.
또한, 상기 복합 전극용 수지 조성물은, 전도성 탄소화합물을 포함할 수 있다. 이에 따라, 상기 복합 전극용 수지 조성물은 전극에 적용될 수 있을 정도의 우수한 전기 전도성을 가질 수 있다.
상기 전도성 탄소화합물은 카본 펠트, 난흑연화성 탄소(non-graphitzable carbons), 플러렌, 활성탄, 카본블랙, 흑연, 탄소 섬유 및 탄소나노튜브로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 즉, 카본 펠트, 난흑연화성 탄소, 플러렌, 활성탄, 카본블랙, 흑연, 탄소 섬유, 탄소나노튜브 또는 이들의 2종 이상의 혼합물을 포함할 수 있고, 바람직하게는 카본블랙, 흑연, 탄소 섬유 및 탄소나노튜브를 사용할 수 있다.
상기 전도성 탄소화합물로 카본블랙, 흑연, 탄소 섬유 및 탄소나노튜브를 포함하는 경우, 상기 복합 전극용 수지 조성물에 대하여, 상기 카본블랙 4 중량% 내지 15 중량%; 흑연 2 중량% 내지 12 중량%; 탄소 섬유 2 중량% 내지 8 중량%; 및 탄소나노튜브 0.5 중량% 내지 7 중량%;를 포함할 수 있다. 이에 따라, 상기 복합 전극용 수지 조성물은 낮은 전기 저항을 가질 수 있고, 우수한 전기전도성을 나타낼 수 있다.
또한, 상기 복합 전극용 수지 조성물은 엘라스토머 및 섬유강화제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 화합물을 더 포함할 수 있다. 즉, 상기 복합 전극용 수지 조성물은 엘라스토머, 섬유강화제 또는 이들의 혼합물을 더 포함할 수 있다. 이에 따라, 상기 복합 전극용 수지 조성물은 인장 강도와 같은 기계적 물성과 함께 성형가공성이 향상될 수 있다.
구체적으로, 상기 엘라스토머는 에틸렌계 또는 프로필렌계 반복 단위; 및 탄소수 3 내지 30의 α-올레핀계 반복 단위;를 포함한 블록 공중합체를 포함할 수 있다. 상기 에틸렌계 반복단위 및 프로필렌계 반복단위에 관한 내용은 상술한 바와 같고, 상기 α-올레핀계 반복 단위는 1-부텐, 1-펜텐, 4-메틸-1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 1-옥텐, 1-데센, 1-운데센, 1-도데센, 1-테트라데센, 1-헥사데센, 1-아이토센 등의 α-올레핀 화합물을 단량체로 제조한 단독중합체에 포함된 반복단위를 의미한다.
에틸렌계 또는 프로필렌계 반복 단위를 보다 높은 몰 분율로 포함하는 경질 결정성 블록인 하드세그먼트는 상대적으로 α-올레핀계 반복 단위를 높은 몰 분율로 포함하는 연질 탄성 블록인 소프트세그먼트와 비교하여, 결정화도, 밀도 및 융점의 특성 중 하나 이상의 특성 값이 보다 높은 값을 나타낼 수 있다. 또한, 상기 α-올레핀계 반복 단위를 높은 몰 분율로 포함하는 연질 탄성 블록인 소프트세그먼트에 의해 엘라스토머로서의 우수한 탄성을 가질 수 있으며, 높은 융점 및 뛰어난 내열성을 나타낼 수 있다.
상기 엘라스토머는 상기 탄소수 3 내지 30의 α-올레핀계 반복 단위 4몰% 내지 10몰%, 또는 5몰% 내지 7몰%; 및 잔량의 에틸렌계 또는 프로필렌계 반복 단위;를 포함할 수 있다.
상기 엘라스토머의 밀도가 0.850 g/㎤ 내지 0.950 g/㎤, 또는 0.880 g/㎤ 내지 0.890 g/㎤이고, 용융지수가 0.5 g/10min내지 1.5 g/10min, 또는 0.8 g/10min내지 1.2 g/10min, 또는 0.9 g/10min내지 1.1 g/10min 일 수 있다.
또한, 상기 복합 전극용 수지 조성물에 대하여, 상기 엘라스토머는2 중량% 내지 10 중량%, 또는 3 중량% 내지 7중량%로 포함될 수 있다.
또한, 상기 섬유강화제의 예가 크게 한정되는 것은 아니나, 예를 들어, 유리섬유 등을 사용할 수 있다. 상기 복합 전극용 수지 조성물에 대하여, 상기 섬유강화제는2 중량% 내지 10 중량%, 또는 3 중량% 내지 7중량%로 포함될 수 있다.
상기 엘라스토머 및 섬유강화제를 함께 혼합하여 사용하는 경우, 상기 엘라스토머 및 섬유강화제의 중량비는 0.5:1 내지 2:1, 또는 0.8:1 내지 1.5:1일 수 있다.
또한, 상기 복합 전극용 수지 조성물은 가교제, 자외선 차단제, 산화방지제, 윤활제, 대전방지제, 활제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 즉, 가교제, 자외선 차단제, 산화방지제, 윤활제, 대전방지제, 활제 또는 이들의 2종 이상의 혼합물을 더 포함할 수 있다. 상기 첨가제는 전체 복합 전극용 수지 조성물 100 중량부에 대하여, 0.1 내지 10중량부의 함량으로 첨가될 수 있다.
또한, 하기 수학식1을 통해 측정한 상기 복합 전극용 수지 조성물의 전기 저항이 0.2 Ω·㎝ 내지 2.5 Ω·㎝, 또는 0.3 Ω·㎝ 내지 2.0 Ω·㎝, 또는 0.35 Ω·㎝ 내지 1.8 Ω·㎝일 수 있다.
[수학식1]
전기저항(Ω·㎝) = (V * W * L) / (A * T)
상기 수학식1에서 V는 측정한 전압, W는 복합 전극의 폭, L은 복합 전극의 길이, A는 인가한 전류의 세기, T는 복합 전극의 두께를 의미한다.
이에 따라 화학흐름전지의 전극으로 사용되는 경우, 충방전시 전압 효율의 감소를 최소화할 수 있다. 상기 복합 전극용 수지 조성물의 전기 저항을 측정하는 방법의 예가 크게 한정되는 것은 아니나, 측정 방법의 일례를 하기 도 1을 통해 설명하면, 다음과 같다. 폭40㎜, 길이 100 ㎜, 두께 0.6㎜를 갖는 상기 복합 전극용 수지 조성물 상에 140㎜ 간격을 갖는 2개의 금속 막대를 접촉시키고, Mutimeter를 이용하여 상기 금속 막대에 0.03 A 를 인가시키고, 이 때의 전압을 측정하여, 상기 수학식 1을 이용하여 상기 전기 저항을 계산하였다.
상기 복합 전극용 수지 조성물은 ASTM D6381에 의하여 측정한 인장 강도가 350 ㎏·f/㎠ 내지 460 ㎏·f/㎠, 또는 360 ㎏·f/㎠ 내지 455 ㎏·f/㎠, 또는 370 ㎏·f/㎠ 내지 450 ㎏·f/㎠일 수 있다. 이에 따라, 상기 복합 전극용 수지 조성물을 전극 집전체 내에 적용시 우수한 기계적 물성을 가질 수 있다.
또한, 상기 복합 전극용 수지 조성물은 브롬 조건에서 상기 인장 강도의 감소율이 0.5% 내지 8%, 또는 0.7% 내지 7.5%일 수 있다. 상기 복합 전극용 수지 조성물을 브롬 조건에서 방치하였을 때, 상기 인장 강도의 값이 감소하여 기계적 물성이 감소할 수 있다. 이때, 인장 강도의 감소하는 정도를 측정함으로써, 브롬에 대한 내화학성을 비교할 수 있다. 구체적으로, 상기 브롬 조건에서 상기 인장 강도의 감소율을 측정하는 방법의 예가 크게 한정되는 것은 아니나, 예를 들어, 상기 복합 전극용 수지 조성물을 이용하여 동일한 제 1시편 및 제 2시편을 제조한 후, 제 1시편만 브롬 분위기 하에서 48시간 동안 방치하고, 상기 제 1시편 및 제 2시편을 90℃ 온도의 중화제에 1시간 동안 함침하고, 이를 꺼내어 건조시킨 후, ASTM D6381 방법으로 각각 제 1시편 및 제 2시편의 인장강도를 측정한 다음, 하기 수학식 2를 이용하여 계산할 수 있다.
[수학식2]
인장감도의 감소율(%) = (제 2시편의 인장강도 - 제 1시편의 인장강도) / 제 2시편의 인장강도
상기 브롬 조건에서 인장 강도의 감소율이 8% 초과로 지나치게 증가하면, 상기 복합 전극용 수지 조성물의 내화학성이 매우 감소하여, 상기 복합 전극용 수지 조성물을 레독스 흐름 전지에 적용하였을 때, 전해질에 포함된 화학 물질과의 접촉시 내구성을 확보하기 어려울 수 있다.
한편, 발명의 다른 구현예에 따르면, 상기 일 구현예의 복합 전극용 수지 조성물의 성형품을 포함하는 복합 전극이 제공될 수 있다.
상기 복합 전극용 수지 조성물의 성형품을 제조하는 방법의 예가 크게 한정되는 것은 아니나, 예를 들어, 인서트 사출성형 방법을 사용할 수 있다. 상기 인서트 사출성형은 금형 내에서 플라스틱이나 플라스틱 이외의 부품(금속, 케이블, PCB, 자석 등)을 일체화시키는 성형방법으로, 플라스틱 단독으로는 얻기 어려운 특성을 가진 성형품을 얻을 수 있다. 이에 따라, 각각 재질의 장점과 결점이 보완되어 합리적인 부품구조를 얻을 수 있다.
구체적인 성형단계의 예가 크게 한정되는 것은 아니나, 예를 들어, 상기 일 구현예의 복합 전극용 수지 조성물을 이축 스크류식 압출기에서 50 rpm 내지 150 rpm의 스크류 회전수 및 150℃ 내지 200℃의 온도에서 용융 혼련하는 단계; 및 토출 및 냉각단계를 거칠 수 있다.
상기 복합 전극의 두께는 0.5 ㎜ 내지 2.1 ㎜, 또는 0.55 ㎜ 내지 1.0 ㎜일 수 있다. 상기 복합 전극의 두께가 너무 얇으면, 전지 제조 시 크랙이 발생할 수 있으며, 전지 구동 중 외부 변화 및 충격에 약하여 구동이 어려워질 수 있다. 상기 복합 전극의 두께가 너무 두꺼우면 전지의 저항값이 높아지며, 전지 성능이 저하될 수 있다.
상기 복합 전극의 형태의 예가 크게 한정되는 것은 아니나, 예를 들어, 시트 형태로 제조할 수 있다.
상기 복합 전극용 수지 조성물에 관한 내용은 상기 일 구현예에 관하여 상술한 내용을 포함한다.
본 발명에 따르면, 낮은 전기 저항을 가져 전기전도성이 우수하고, 내화학성 및 기계적물성이 우수하며, 성형가공성이 향상된 복합 전극용 수지 조성물 및 이를 이용한 복합 전극이 제공될 수 있다.
도 1은 상기 복합 전극용 수지 조성물의 전기 저항을 측정하는 방법을 개략적으로 나타낸 것이다.
발명을 하기의 실시예에서 보다 상세하게 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 1 내지 10: 복합 전극용 수지 조성물 및 복합 전극의 제조>
(1) 복합 전극용 수지 조성물의 제조
하기 표1에 기재된 각 반응물을 하기 표1의 함량으로 슈퍼 믹서에서 혼합하여 복합 전극용 수지 조성물을 제조하였다.
(2) 복합 전극의 제조
상기 복합 전극용 수지 조성물을 이축 스크류식 압출기(68mm, L/D 20)에 공급하고, 호퍼로부터 다이(T-Die)까지 온도를 190℃, 175℃, 170 ℃로 변화시면서, 스크류 회전수는 100 rpm을 유지하며 용융 혼련하였다. 이후, 다이(T-Die)에서 토출시키고, 롤러(Roller)에 의해 냉각 및 고화시켜 복합 전극을 제조하였다.
실시예 1 내지 10의 복합 전극용 수지 조성물의 조성
실시예 탄소 화합물 (wt%) EOR
(wt%)		 유리섬유(wt%) 가교제(wt%) 폴리프로필렌 수지 (wt%)
CNT Carbon black Graphite Carbon Fiber PP1 PP2 PP3
실시예 1 3 10 8 4 5 5 1 2 20 42
실시예 2 5 10 8 4 5 5 1 2 20 40
실시예 3 1 10 8 4 5 5 1 2 20 44
실시예 4 3 12 8 4 5 5 1 1 20 41
실시예 5 3 6 8 6 5 5 1 4 19 43
실시예 6 3 10 10 4 5 5 1 2 20 40
실시예 7 3 10 4 4 5 5 1 2 22 44
실시예 8 3 10 8 4 5 5 1 0 30 34
실시예 9 3 10 8 4 5 5 1 9 0 55
실시예 10 3 10 8 4 5 5 1 0 38 26
* CNT : 탄소나노튜브(Nanocyl사, PP2001)
* Carbon Black : 카본 블랙(Mitsubishi사, 300J)
* Graphite : 흑연(SGL사, GHG5)
* Carbon Fiber : 탄소 섬유(Toho사, Panex30-0150)
* EOR : 에틸렌-옥텐 공중합체(5.5몰%의 옥텐 함유, MI 1.0, 밀도 0.885 g/㎤; Dow사, Engage 8003)
* 유리 섬유(오웬스코닝사, 147A)
* 가교제(삼박사, CM1120H)
* PP1: 호모 프로필렌 공중합체(MI 4, 밀도 0.9 g/㎤, 중량평균분자량 340,000g/mol; 롯데케미칼사)
* PP2: 호모 프로필렌 공중합체(MI 10, 밀도 0.9 g/㎤, 중량평균분자량 240,000g/mol; 롯데케미칼사)
* PP3: 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체(MI 80, 밀도 0.9 g/㎤, 중량평균분자량 200,000g/mol; 폴리미래사)
< 실시예 11 내지 12: 복합 전극용 수지 조성물 및 복합 전극의 제조>
(1) 복합 전극용 수지 조성물의 제조
하기 표2에 기재된 각 반응물을 하기 표2의 함량으로 사용한 점을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 복합 전극용 수지 조성물을 제조하였다.
(2) 복합 전극의 제조
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 성형하여 복합 전극을 제조하였다.
실시예 11 내지 12의 복합 전극용 수지 조성물의 조성
실시예 탄소 화합물 (wt%) EOR
(wt%)		 유리섬유(wt%) 가교제(wt%) 폴리프로필렌 수지 (wt%)
CNT Carbon black Graphite Carbon Fiber PP2 PP4 PP5
실시예 11 3 10 8 4 5 5 1 10 24 30
실시예 12 3 10 8 4 5 5 1 12 22 30
* PP2: 호모 프로필렌 공중합체(MI 10, 밀도 0.9 g/㎤, 중량평균분자량 240,000g/mol; 롯데케미칼사)
* PP4: 호모 프로필렌 공중합체(MI 20, 밀도 0.9 g/㎤, 중량평균분자량 220,000g/mol)
* PP5: 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체(MI 50, 밀도 0.9 g/㎤, 중량평균분자량 150,000g/mol)
< 비교예 : 복합 전극용 수지 조성물 및 복합 전극의 제조>
(1) 복합 전극용 수지 조성물의 제조
하기 표3에 기재된 각 반응물을 하기 표3의 함량으로 사용한 점을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 복합 전극용 수지 조성물을 제조하였다.
(2) 복합 전극의 제조
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 성형하여 복합 전극을 제조하였다.
비교예1 내지 3의 복합 전극용 수지 조성물의 조성
비교예 탄소 화합물 (wt%) EOR
(wt%)		 유리섬유(wt%) 가교제(wt%) 폴리프로필렌 수지 (wt%)
CNT Carbon black Graphite Carbon Fiber PP1 PP2 PP3
비교예 1 3 10 8 4 5 5 1 64 0 0
비교예 2 3 10 8 4 5 5 1 0 64 0
비교예 3 3 10 8 4 5 5 1 0 0 64
* PP1: 호모 프로필렌 공중합체(MI 4, 밀도 0.9 g/㎤, 중량평균분자량 340,000g/mol; 롯데케미칼사)
* PP2: 호모 프로필렌 공중합체(MI 10, 밀도 0.9 g/㎤, 중량평균분자량 240,000g/mol; 롯데케미칼사)
* PP3: 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체(MI 80, 밀도 0.9 g/㎤, 중량평균분자량 200,000g/mol; 폴리미래사)
비교예 4 내지 6의 복합 전극용 수지 조성물의 조성
비교예 탄소 화합물 (wt%) EOR
(wt%)		 유리섬유(wt%) 가교제(wt%) 폴리프로필렌 수지 (wt%)
CNT Carbon black Graphite Carbon Fiber PP2 PP4 PP5
비교예 4 3 10 8 4 5 5 1 64 0 0
비교예 5 3 10 8 4 5 5 1 0 64 0
비교예 6 3 10 8 4 5 5 1 0 0 64
* PP2: 호모 프로필렌 공중합체(MI 10, 밀도 0.9 g/㎤, 중량평균분자량 240,000g/mol; 롯데케미칼사)
* PP4: 호모 프로필렌 공중합체(MI 20, 밀도 0.9 g/㎤, 중량평균분자량 220,000g/mol)
* PP5: 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체(MI 50, 밀도 0.9 g/㎤, 중량평균분자량 150,000g/mol)
< 실험예 : 실시예 및 비교예에서 얻어진 복합 전극의 물성 측정>
상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 복합 전극의 물성을 하기 방법으로 측정하였으며, 그 결과를 표5에 나타내었다.
1.전기 저항(Ω·㎝)
폭40㎜, 길이 100 ㎜, 두께 0.6㎜를 갖는 상기 복합 전극 상에 140㎜ 간격을 갖는 2개의 금속 막대를 접촉시키고, Mutimeter를 이용하여 상기 금속 막대에 0.03 A 를 인가시키고, 이 때의 전압을 측정하여, 하기 수학식 1을 이용하여 상기 전기 저항을 계산하였다.
[수학식1]
전기저항(Ω·㎝) = (V * W * L) / (A * T)
상기 수학식1에서 V는 측정한 전압, W는 복합 전극의 폭, L은 복합 전극의 길이, A는 인가한 전류의 세기, T는 복합 전극의 두께를 의미한다.
2. 인장 강도(㎏·f/㎠)
상기 복합 전극을 이용하여 시편을 제조한 이후, ASTM D6381 방법으로 인장강도를 측정하였다.
3. 내화학성
상기 복합 전극을 이용하여 동일한 제 1시편 및 제 2시편을 제조한 이후, 제 1시편만 브롬 분위기 하에서 48시간 동안 방치하였다. 이후, 상기 제 1시편 및 제 2시편을 90℃ 온도의 중화제에 1시간 동안 함침하였다. 상기 함침시킨 제 1시편 및 제 2시편을 꺼내어 건조시킨 후, ASTM D6381 방법으로 인장강도를 측정하였다. 이 때, 제 2시편의 인장강도를 기준으로, 제 1시편의 인장감도의 감소율(%)을 하기 수학식 2를 이용하여 계산하여, 이를 통해 내화학성을 측정하였다.
[수학식2]
인장감도의 감소율(%) = (제 2시편의 인장강도 - 제 2시편의 인장강도) / 제 2시편의 인장강도
상기 실시예 및 비교예 복합 전극의 실험예 결과를 하기 표5에 기재하였다
실시예 및 비교예의 실험예 결과
　구분 전기 저항 (Ω·㎝) 인장 강도 (㎏·f/㎠) 브롬 조건에서의
인장강도 감소율 (%)
실시예 1 0.8 421 4
실시예 2 0.4 390 5
실시예 3 1.2 430 3
실시예 4 0.5 409 3
실시예 5 1.6 448 1
실시예 6 0.5 413 4
실시예 7 1.4 435 1
실시예 8 0.9 391 6
실시예 9 1.0 427 3
실시예 10 0.8 390 5
실시예 11 0.8 398 6
실시예 12 0.9 375 7
비교예 1 4.8 451 1
비교예 2 3.8 408 3
비교예 3 0.9 330 9
비교예 4 3.8 408 3
비교예 5 3.1 405 3
비교예 6 1.1 350 9
상기 표5에 나타난 바와 같이, 실시예의 복합 전극은, 0.4 Ω·㎝ 내지 1.4 Ω·㎝의 낮은 전기 저항을 갖는 특징을 나타냈다. 반면 비교예 1,2,4,5의 복합 전극의 경우, 용융지수가 낮은 폴리프로필렌 수지 1종만을 포함함에 따라, 압출기 내에서 혼합이 원활하지 않고, 이에 따라, 3 Ω·㎝이상의 높은 전기 저항을 가졌다. 이와 같이, 실시예의 복합 전극은 용융지수(MI)가 다른 2종 이상의 폴리프로필렌 수지 혼합물을 바인더 수지로 포함하고, 특정 비율로 전도성 탄소 화합물을 포함함에 따라, 낮은 전기 저항을 가질 수 있고, 이에 따라 화학흐름전지의 전극으로 사용되는 경우, 충방전시 전압 효율의 감소를 최소화할 수 있음을 확인할 수 있었다.
또한, 실시예의 복합 전극은, 375 ㎏·f/㎠ 내지 448 ㎏·f/㎠로 비교예의 복합 전극과 동등 수준 또는 그 이상의 인장 강도를 갖는 특징을 나타냈다. 즉, 실시예의 복합 전극은 에틸렌-옥텐 공중합체, 유리 섬유와 같은 무기 첨가제를 포함함에 따라, 전극 집전체 내에 적용시 우수한 기계적 물성을 가질 수 있음을 확인할 수 있었다.
또한, 실시예의 복합 전극은, 브롬 조건에서의 인장강도 감소율이 1 % 내지 7 %로 나타난 반면, 비교예 3 및 비교예6의 복합전극은 용융지수가 높은 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체만을 포함하여, 인장강도 감소율인 9%로 높게 나타났다. 이와 같이, 실시예의 복합 전극은 용융지수(MI)가 다른 2종 이상의 폴리프로필렌 수지 혼합물을 바인더 수지로 포함하여, 우수한 내화학성을 가질 수 있다. 이에 따라, 상기 복합 전극을 레독스 흐름 전지에 적용하였을 때, 전해질에 포함된 화학 물질과의 접촉에도 내구성을 확보할 수 있음을 확인할 수 있었다.

Claims (25)

1 g/10min 내지 30 g/10min 용융지수(ASTM D1238, 190℃, 2.16g 의 하중에서 측정)를 갖는 올레핀 중합체 1종 이상;
용융지수가 40 g/10min 내지 90 g/10min인 올레핀 블록공중합체; 및
전도성 탄소화합물;을 포함하는, 복합 전극용 수지 조성물.
제1항에 있어서,
상기 1 g/10min 내지 30 g/10min 용융지수를 갖는 올레핀 중합체 1종 이상과 상기 용융지수가 40 g/10min 내지 90 g/10min인 올레핀 블록공중합체간의 중량비가 1: 0.1 내지 1:10인, 복합 전극용 수지 조성물.
제1항에 있어서,
상기 1 g/10min 내지 30 g/10min 용융지수를 갖는 올레핀 중합체 1종 이상은, 용융지수가 2 g/10min 내지 6 g/10min인 올레핀 단독중합체; 용융지수가 8 g/10min 내지 14 g/10min인 올레핀 단독중합체; 및 용융지수가 16 g/10min 내지 25 g/10min인 올레핀 단독중합체;로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 올레핀 단독중합체를 포함하는, 복합 전극용 수지 조성물.
제3항에 있어서,
상기 복합 전극용 수지 조성물에 대하여,
상기 용융지수가 2 g/10min 내지 6 g/10min인 올레핀 단독중합체 0.5 중량% 내지 7중량%; 상기 용융지수가 8 g/10min 내지 14 g/10min인 올레핀 단독중합체 15 중량% 내지 25 중량%; 및 상기 용융지수가 40 g/10min 내지 90 g/10min인 올레핀 블록공중합체 35 중량% 내지 50 중량%를 포함하는, 복합 전극용 수지 조성물.
제4항에 있어서,
상기 용융지수가 40 g/10min 내지 90 g/10min인 올레핀 블록공중합체는, 용융지수가 65 g/10min 내지 85 g/10min인 올레핀 블록공중합체인, 복합 전극용 수지 조성물.
제3항에 있어서,
상기 복합 전극용 수지 조성물에 대하여,
상기 용융지수가 8 g/10min 내지 14 g/10min인 올레핀 단독중합체 8 중량% 내지 15 중량%; 상기 용융지수가 16 g/10min 내지 25 g/10min인 올레핀 단독중합체 20 중량% 내지 28 중량%; 및 상기 용융지수가 40 g/10min 내지 90 g/10min인 올레핀 블록공중합체 25 중량% 내지 34 중량%를 포함하는, 복합 전극용 수지 조성물.
제6항에 있어서,
상기 용융지수가 40 g/10min 내지 90 g/10min인 올레핀 블록공중합체는, 용융지수가 45 g/10min 내지 60 g/10min인 올레핀 블록공중합체인, 복합 전극용 수지 조성물.
제3항에 있어서,
상기 용융지수가 2 g/10min 내지 6 g/10min인 올레핀 단독중합체의 중량 평균 분자량이 300,000 g/mol 내지 360,000 g/mol인, 복합 전극용 수지 조성물.
제3항에 있어서,
상기 용융지수가 8 g/10min 내지 14 g/10min인 올레핀 단독중합체의 중량 평균 분자량이 200,000 g/mol 내지 260,000 g/mol인, 복합 전극용 수지 조성물.
제3항에 있어서,
상기 용융지수가 16 g/10min 내지 25 g/10min인 올레핀 단독중합체의 중량 평균 분자량이 200,000 g/mol 내지 260,000 g/mol인, 복합 전극용 수지 조성물.
제1항에 있어서,
상기 용융지수가 40 g/10min 내지 90 g/10min인 올레핀 블록공중합체는 에틸렌계 반복 단위 및 탄소수 3 내지 30의 α-올레핀계 반복 단위를 포함하는, 복합 전극용 수지 조성물.
제11항에 있어서,
상기 에틸렌계 반복 단위 및 탄소수 3 내지 30의 α-올레핀계 반복 단위의 몰수 비가 4:6 내지 6:4인, 복합 전극용 수지 조성물.
제1항에 있어서,
상기 용융지수가 40 g/10min 내지 90 g/10min인 올레핀 블록 공중합체의 중량 평균 분자량이 100,000 g/mol 내지 250,000 g/mol인, 복합 전극용 수지 조성물.
제1항에 있어서,
상기 전도성 탄소화합물은 카본 펠트, 난흑연화성 탄소, 플러렌, 활성탄, 카본블랙, 흑연, 탄소 섬유 및 탄소나노튜브로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는, 복합 전극용 수지 조성물.
제14항에 있어서,
상기 복합 전극용 수지 조성물에 대하여,
상기 카본블랙 4 중량% 내지 15 중량%; 흑연 2 중량% 내지 12 중량%; 탄소 섬유 2 중량% 내지 8 중량%; 및 탄소나노튜브 0.5 중량% 내지 7 중량%;를 포함하는, 복합 전극용 수지 조성물.
제1항에 있어서,
엘라스토머 및 섬유강화제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 더 포함하는, 복합 전극용 수지 조성물.
제16항에 있어서,
상기 엘라스토머는 에틸렌계 또는 프로필렌계 반복 단위; 및 탄소수 3 내지 30의 α-올레핀계 반복 단위;를 포함한 블록 공중합체를 포함하는, 복합 전극용 수지 조성물.
제17항에 있어서,
상기 엘라스토머는 상기 탄소수 3 내지 30의 α-올레핀계 반복 단위 4몰% 내지 10몰%; 및 잔량의 에틸렌계 또는 프로필렌계 반복 단위;를 포함하는, 복합 전극용 수지 조성물.
제16항에 있어서,
상기 엘라스토머의 밀도가 0.850 g/㎤ 내지 0.900 g/㎤ 이고, 용융지수가 0.5 g/10min내지 1.5 g/10min인, 복합 전극용 수지 조성물.
제1항에 있어서,
상기 복합 전극용 수지 조성물은 가교제, 활제, 자외선 차단제, 산화방지제, 윤활제, 대전방지제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 첨가제를 더 포함하는, 복합 전극용 수지 조성물.
제1항에 있어서,
ASTM D6381에 의하여 측정한 인장 강도가 350 ㎏·f/㎠ 내지 460 ㎏·f/㎠인, 복합 전극용 수지 조성물.
제21항에 있어서,
브롬 조건에서, 상기 인장 강도의 감소율이 0.5% 내지 8%인, 복합 전극용 수지 조성물.
제1항에 있어서,
하기 수학식1을 통해 측정한 상기 복합 전극용 수지 조성물의 전기 저항이 0.2 Ω·㎝ 내지 2.5 Ω·㎝인, 복합 전극용 수지 조성물:
[수학식1]
전기저항(Ω·㎝) = (V * W * L) / (A * T)
상기 수학식1에서 V는 측정한 전압, W는 복합 전극의 폭, L은 복합 전극의 길이, A는 인가한 전류의 세기, T는 복합 전극의 두께를 의미한다.
제1항의 복합 전극용 수지 조성물의 성형품을 포함하는, 복합 전극.
제24항에 있어서,
상기 복합 전극의 두께가 0.5 ㎜ 내지 2.1 ㎜인, 복합 전극.
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