KR101644201B1 - 루테린에 의한 수성 광물 제제의 안정화 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 수성 제제에 루테린을 첨가함으로써 광물의 수성 제제를 안정화시키는 방법, 상기 수성 광물 제제의 안정화를 위한 루테린의 용도, 및 루테린을 함유한 수성 광물 제제에 관한 것이다.

Description

루테린에 의한 수성 광물 제제의 안정화{STABILISATION OF AQUEOUS MINERAL PREPARATIONS BY REUTERIN}
본 발명은 살균제와 관련하여 광물의 수성 제제를 안정화시키는 방법, 상기 수성 광물 제제의 미생물 안정화를 위한 루테린의 용도, 및 루테린을 함유하는 수성 광물 제제에 관한 것이다.
실제로, 종이, 페인트, 고무 및 플라스틱 산업에서는 제지를 위한 코팅제, 충전제, 증량제(extender) 및 안료로서 뿐만 아니라 수성 래커 및 페인트로서 수불용성 고체, 예컨대 광물, 충전제 또는 안료의 수성 제제, 특히 현탁액, 분산액 또는 슬러리가 폭넓게 사용된다. 예를 들면, 제지 산업에서는 코팅된 종이의 제제 내 충전제로서 및/또는 성분으로서 탄산칼슘, 탈크 또는 카올린의 현탁액 또는 슬러리가 대량으로 사용된다.
수불용성 고체의 전형적인 수성 제제는 제제의 총 중량을 기준으로 1∼80 중량%의 수불용성 고체 함량을 지닌 현탁액, 슬러리 또는 분산액의 형태로 물, 수불용성 고체 화합물 및 경우에 따라 추가의 첨가제를 포함하는 것을 특징으로 한다.
전형적인 수성 제제는 45∼78 중량%의 고체 함량을 갖는 백색 광물 분산액(WMD; White Mineral Dispersion)이다. 또한, 예를 들어 US 5,432,239에 기술된 바와 같이 이러한 높은 고체의 WMD는 폴리아크릴산나트륨과 같은 분산제에 의해 안정화된다는 것이 잘 공지되어 있다.
전술된 수성 제제는 종종 미생물, 예컨대 호기성 및 혐기성 세균류, 진균류, 조류 등에 의해 오염되어 제제의 성질 변화, 예컨대 점도 및/또는 pH의 변화, 변색 또는 기타 품질의 매개변수 감소가 초래되어, 이의 상업적 가치에 부정적 영향을 미치게 된다. 따라서, 이러한 수성 제제의 제조자는 통상 현탁액, 분산액 또는 슬러리를 안정화시키기 위한 수단을 취한다. 예를 들면, 알데히드-방출 살생물제는 수성 제제에서 상기 미생물의 성장 및 축적을 감소시켜서, 이에 따라 상기 제제의 불필요한 변질 경향, 예컨대 점도 변화 또는 불쾌한 냄새를 감소시키는 것으로 공지되어 있다.
수성 제제의 허용가능한 미생물학적 품질을 입증하기 위해, 제제의 전체 수명 주기(제조, 저장, 수송, 사용)에 걸쳐 보존제 또는 살생물제를 사용한다. 당업계에는, 수성 제제의 미생물학적 품질을 향상시키기 위한 몇몇의 접근법이 제안되어 있다.
예를 들면, EP 1 139 741 및 EP 1 283 822에는 용액 형태의 살균제 및 부분적으로 중화된 형태의 페놀 유도체를 함유하는, 광물, 충전제 및/또는 안료의 수성 현탁액 또는 분산액이 기술되어 있다.
US 5,496,398은 저온의 열 및 완화된 수준의 살균제의 조합에 의해 카올린 점토 슬러리에서 미생물을 감소시키는 방법에 관한 것이다.
WO 02/052941에는 하나 이상의 금속 산화물 및 하나 이상의 금속 염을 포함하는 페인트, 코팅, 회반죽(plaster) 및 플라스틱에 도입시키기 위한 살생물제 조성물이 기술되어 있다.
US 2006/0111410에는 미생물에 의한 공격 및 파괴로부터 공업용 재료 및 제품을 보호하기 위한 1,2-벤즈이소티아졸린온(BIT) 및 테트라메틸올아세틸렌디우레아(TMAD)를 포함하는 혼합물이 언급되어 있다.
게다가, 당업계에는 미생물학적 품질을 향상시키기 위해 이러한 수성 제제에 포름알데히드-방출 물질을 첨가하는 것이 제안되어 있다. 예를 들면, US-A-4 655 815에는 포름알데히드 도너를 포함하는 항균적 조성물이 언급되어 있다.
또한, WO 2006/079911에는 현탁액의 OH- 이온 농도의 증가에 의한 미생물로부터의 보호 방법이 기술되어 있다.
하지만, 몇몇 살생물제의 한정된 활성 스펙트럼으로 인해, 미생물(주로 세균류의 특정 종)에 대한 이러한 살생물제의 효능은 항상 만족스럽지만은 않아서, 이에 따라 얻어지는 작용은 일부 경우에 있어 수성 광물 제제의 미생물적으로 유도된 변질을 피하는데 불충분하게 된다.
일반적으로, "천연" 살균제, 예컨대 루테린의 사용은 이의 용이성 및 친환경적 접근성으로 인해 유리하다.
하지만, 통상적으로 사용되는 다수의 천연 살균제는 이러한 제제의 통상적으로 높은 pH 값 및 이의 복잡한 화학성으로 인해 수성 광물 제제에 사용하기에 적당하지 않다.
pH는 살생물성 조제물의 안정화와 관련하여 중요할 뿐만 아니라, 사용되는 배지와 관련하여서도 중요하다. 높은 pH에서 다수의 살균제의 불안정성으로 인해, 이들은 종종 약한 산성 배지에서 제조된다. 하지만, 이는 안정화시키고자 하는 제제의 pH에 불필요한 변화를 야기시킨다.
게다가, 다수의 살균제는 처리하고자 하는 미생물의 복합적 저항으로부터 곤란을 겪고 있어서, 상이한 배지에서 사용하기 위한 새롭고 효과적인 살균제에 대한 계속적인 요구가 존재하는 실정이다.
루테린은 다른 기술 분야, 예컨대 식품 산업에서 이의 항균적 성질이 공지되어 있고 폭넓은 스펙트럼의 미생물 활성을 갖는다. 이는 글리세롤로부터, 인간 및 동물의 위장관에 존재하는 천연 발생 물질인 락토바실러스 루테리(Lactobacillus reuteri)에 의해 제조되는 물질의 혼합물을 포함한다.
루테린은 효모, 진균 및 원생동물문(protozoa)과 함께 일부 유해한 그람-음성 및 그람-양성 세균류의 성장을 억제하는 것으로 공지되어 있다.
하지만, 루테린은 마찬가지로 높은 pH 값과 관련하여 다소 민감성을 갖고, 지금까지 오직 식품 산업, 약물 전달, 생의학 재료에서 보존제로서, 그리고 식이 보충제로서 낮은 세포독성 물질(예컨대, 고분자량 알데히드보다 세포독성이 적음)로만 공지되어 있다.
예를 들면, US 5,849,289 및 JP 8289769에는 지방산의 모노글리세리드, 글리세린 지방산 에스테르 또는 당류 지방산 에스테르와 같은 식품을 위해 락토바실러스 루테리로부터 얻어진 루테린과 유화제를 배합함으로써 식품의 품질에 영향을 주는 일 없이 광범위한 항균적 활성을 갖는 식품용 보존제가 기술되어 있다.
EP 0 698 347에서, 락토바실러스 루테리를 포함한 식품 조성물은 위장 장애의 완화를 위해 글리세롤 또는 글리세랄데히드의 존재 하에 루테린을 제조하는 것으로 기술되어 있다.
하지만, 루테린이 또한 수성 광물 제제에서도 유리하게 사용될 수 있다는 점은 기술되지 않았다.
반대로, 예를 들어 문헌["Production and Isolation of Reuterin, a Growth Inhibitor Produced by Lactobacillus reuteri" (Talarico T. et al., Antimicrobial Agents and Chemotherapy, Dec. 1988, Vol 32, No. 12, p. 1854-1858)]에서는, 루테린이 심지어 37℃에서 알칼리 환경에 노출되는 경우 분해된다는 것이 제시된 바 있다.
또한, 수성 광물 제제에 존재하는 미생물의 균주는 일반적으로 식품 환경에서 발견되는 것들과는 다른데, 즉 수성 광물 제제의 더 높은 pH, 더 낮은 물 함량 그리고 부족한 영양소 함량으로 인해 발견되는 균주가 다르다.
따라서, 광물을 함유하는 수성 제제에서 수성 광물 제제에 사용하기에 적당한 살균제에 의해 미생물의 성장 및 축적을 감소시키고, 상기 제제의 변질 경향을 감소시키고, 원하는 점도 및 pH, 광휘 및 색상을 유지하고 좋지 않은 냄새를 방지하는 방법에 대한 계속적인 요구가 존재하는 실정이다.
따라서, 본 발명의 목적은 또한 높은 pH 값에서 용이하게 입수가능한 살균제에 의해 미생물에 대하여 광물을 함유한 수성 제제를 효과적으로 안정화시키는 방법을 제공하는 것 뿐만 아니라 생성된 수성 제제를 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 또다른 목적은 광물을 함유한 수성 제제를 안정화시키고 용이하게 입수가능하고 적용가능하며, 우수한 응용 특성을 갖는 대안적인 살균제를 사용하는 것이다.
놀랍게도, 루테린은 수성 광물 제제의 복잡한 환경에서 미생물 안정화에 유리하게 사용될 수 있는 것으로 밝혀졌다.
따라서, 상기 목적 및 기타 목적은 수성 제제에 루테린을 첨가함으로써 수성 제제에 함유된 미생물에 대하여 광물의 수성 제제를 안정화시키는 방법에 의해 해결되었다.
본 발명의 문맥에서, "안정화"는 수성 광물 제제의 미생물 오염의 임의 유형의 조절에 대한 소독 및 보존을 포함한다.
본 발명에 따른 수성 광물 제제는 수성 배지에서 임의 유형의 광물의 수성 분산액, 현탁액 또는 슬러리이다.
수성 제제에 함유되는 광물은 천연 광물, 합성 광물, 충전제 또는 안료, 예를 들어 건조 및 습윤 중질 천연 탄산칼슘, 예컨대 백악, 석회석, 칼사이트, 대리석 및 돌로마이트; 아라고나이트, 칼사이트 및 바테라이트 형태의 침전 탄산칼슘; 황산칼슘; 석영; 애터펄자이트(attapulgite); 점토, 예컨대 카올린, 카올리나이트 점토, 하소된 카올리나이트 점토 및 몬모릴로나이트; 운모; 탈크; 규조토; 미분형 실리카; 산화알루미늄; 수산화알루미늄; 규산염, 예컨대 규산알루미늄; 산화철; 이산화티탄; 속돌(pumice); 세피오라이트, 및 이들의 혼합물 뿐만 아니라 전술된 물질 중 하나 이상을 포함하는 복합재 재료, 예컨대 침전 탄산칼슘, 운모, 이산화티탄, 및 이들의 혼합물을 포함한 안료 복합재를 포함하는 군에서 선택되는 것이 바람직하다.
바람직하게는, 수성 제제는 탄산칼슘, 예컨대 천연 탄산칼슘, 중질 탄산칼슘, 침전 탄산칼슘, 카올린, 돌로마이트, 카올리나이트 점토, 하소된 카올리나이트 점토 또는 이들의 혼합물의 분산액을 포함하는 "백색 광물 분산액"(WMD)이다.
탄산칼슘은, 예를 들어 코팅 및 충전 안료로서 사용되고, 특히 최종 생성물의 광학적 성질, 예컨대 광택, 불투명도 또는 휘도를 향상시키는 것으로 공지되어 있다.
탄산칼슘은 각각 GCC 및 NCC로 언급되는 중질 탄산칼슘 또는 천연 탄산칼슘, 및 PCC로서 언급되는 합성 또는 침전 탄산칼슘의 2가지 유형으로 존재할 수 있다.
본 발명의 의미에서 PCC는 수성 환경에서 이산화탄소와 석회의 반응으로 인한 침전에 의해, 또는 물에서 칼슘 및 탄산염 이온 공급원의 침전에 의해 일반적으로 얻어지는 합성 재료이다. 이는 능면체, 편삼각면체(scalenohedral), 아라고나이트, 칼사이트 및/또는 바테라이트 구조를 가질 수 있다.
본 발명의 의미에서 NCC는 천연 공급원으로부터 얻은 탄산칼슘, 예컨대 석회석, 대리석, 백악 또는 돌로마이트이고, 습식 및/또는 건식 방법에 의해, 예를 들어 사이클론 또는 분류기에 의한 처리, 예컨대 분쇄, 선별 및/또는 분별에 의해 가공될 수 있다.
중질 천연 탄산칼슘은 일반적으로 GCC로서 지칭된다.
본 발명에 유용한 상기 언급된 재료 중 임의의 재료는, 예를 들어 지방산, 예컨대 스테아르산, 및 이의 염에 의해 추가적으로 표면 처리될 수 있다. 또한 탄산칼슘은, 예를 들어 중강산, 예컨대 인산에 의해 표면 반응될 수 있다. 또한, 탄산칼슘을 포함한 복합재를 사용할 수 있다.
점토는 일반적으로 알루미늄의 전부 또는 일부에 대해 때때로 마그네슘 및/또는 철 치환을 갖는, 주로 알루미늄의 함수 실리케이트의 결정질 소형 입자를 지칭한다. 점토 광물의 주요 군은 카올리나이트로서, 카올린; 할로이사이트; 일라이트; 몬모릴로나이트 및 버미큘라이트의 주요 성분이다. 본원에 사용된 용어 "카올리나이트 점토"는 주로 광물 카올리나이트를 포함하는 연질 백색 점토를 나타낸다.
카올린은 특히 종이 및 보드를 코팅하고 충전하기 위한 제지 산업에 사용되고 최종 생성물의 광학적 성질, 예컨대 광택, 불투명도 또는 휘도를 향상시키는데 사용된다. 하지만, 카올린계 제품은 또한 페인트, 농업 조성물, 섬유 유리 제품, 중합체 및 고무 조성물, 세라믹 용도, 촉매 지지체, 약제, 미용제, 접착제, 필터 보조제 등을 포함한다.
특정한 구체예에 있어서, 수성 광물 제제는 침전 탄산칼슘을 포함한 탄산칼슘 분산액이다. 이러한 경우에, 루테린은 탄산칼슘, 또는 침전에 의해 얻어진 임의의 다른 광물의 침전 이전, 침전 동안 및/또는 침전 이후에 첨가될 수 있다.
또한, 천연 발생 중질 탄산칼슘은 수성 제제에 포함될 수 있고, 이 경우에 루테린은 탄산칼슘, 또는 분쇄와 같은 세분(comminution) 단계로 처리된 임의의 다른 광물의 분쇄 이전, 분쇄 동안 및/또는 분쇄 이후에 첨가될 수 있다.
본 발명에 따른 수성 광물 제제에 루테린의 첨가는 당업계에 공지된 방법에 의해, 예를 들어 수불용성 고체, 바람직하게는 광물, 안료 또는 충전제를, 적절한 경우, 물에서 분산제 및 적절한 경우 추가 첨가제의 첨가에 의해 분산, 현탁 또는 슬러리화시킴으로써 수행될 수 있다. 본 발명의 의미에서 "불용성"은 1 중량% 이하, 바람직하게는 0.1 중량%, 더욱 바람직하게는 0.01 중량%의 고체, 바람직하게는 광물, 안료 또는 충전제가 용해되는 것을 의미한다.
본 발명에 따른 수성 제제는 불용성 광물 고체, 물 및 경우에 따라 추가 첨가제를 포함한다.
바람직하게는, 수성 광물 제제는 제제의 총 중량의 40∼85 중량%, 더욱 바람직하게는 45∼82 중량%, 특히 70∼80 중량%, 구체적으로는 72∼78 중량%, 예컨대 75 중량%의 고체 함량을 갖는다.
수성 광물 제제의 물 함량은 바람직하게는 제제의 총 중량의 15∼60 중량%, 더욱 바람직하게는 18∼55 중량%, 특히 20∼30 중량%, 구체적으로는 22∼28 중량%, 예컨대 25 중량%이다.
본 명세서의 의미에서 총 고체 함량은 105℃에서 3시간 동안 건조시킨 후 제제의 잔류 중량에 상응한다.
제제에서 수불용성 고체는 이러한 유형의 생성물에 수반되는 재료(들)에 통상적으로 사용되는 입도 분포를 가질 수 있다. 일반적으로, 90 중량%의 입자는 5 ㎛ 미만의 "esd(equivalent spherical diameter)"(Sedigraph 5100 시리즈(Micromeritics)를 사용한 잘 공지된 침강 기법에 의해 측정되는 등가 구면 직경)를 갖는다. 조악한 광물, 충전제 또는 안료 재료는 2∼5 ㎛ 범위 내에서 일반적으로 입자 esd(즉, 90 중량% 이상)를 가질 수 있다. 미세한 광물, 충전제 또는 안료 재료는 일반적으로 2 ㎛ 미만의 입자 esd, 예컨대 90 중량%이 2 ㎛ 미만을 가질 수 있다.
제제에서 고체 입자는 Micromeritics Instrument Corporation의 SedigraphTM 5100을 사용하여 측정된 0.1∼50 ㎛, 바람직하게는 0.2∼6 ㎛, 가장 바람직하게는 0.4∼2 ㎛, 예컨대 0.7 ㎛의 d60 값을 갖는 것이 바람직하다. 방법 및 장치는 당업자에게 공지되어 있고 충전제 및 안료의 그레인 크기를 측정하는데 일반적으로 사용된다. 측정은 0.1 중량% Na4P2O7의 수용액에서 수행된다. 고속 교반기 및 초음속을 이용하여 샘플을 분산한다.
루테린에 의한 상기 언급된 광물 제제, 특히 탄산염 분산액의 미생물 안정화는 이러한 현탁액의 pH가 통상 높다는 점의 측면에서 특히 놀라운 것이다.
본 발명에 따른 광물 제제의 pH 값은 25℃에서 측정된 경우 7 초과 내지 10.5, 바람직하게는 8.5∼10, 예컨대 9∼9.5의 범위 내에 존재할 수 있다.
통상, 본 발명에 따른 수성 제제는 100 rpm의 속도에서 LV-3 스핀들이 구비된 브룩필드 DV-II 점도계에 의해 측정된 바와 같이 50∼800 mPa·s, 바람직하게는 150∼600 mPa·s의 범위 내에 있는 점도를 갖는다.
본 발명에 유용한 루테린은 3-히드록시프로피온알데히드, 예컨대 단량체 3-히드록시프로피온알데히드("단량체"), 수화된 단량체 3-히드록시프로피온알데히드("수화물"), 이량체 3-히드록시프로피온알데히드("이량체"), 또는 이들의 환형 또는 이들의 혼합물을 포함한다. 통상, 3-히드록시프로피온알데히드는 수화물 및 이량체와 함께 동적인 다중-성분 평형을 형성하고, 이의 비율은 광범위한 범위에 걸쳐 다양할 수 있다.
본 발명에 따른 수성 광물 제제의 안정화에 특히 적당한 루테린은 일반적으로 몇가지 경로, 바람직하게는 글리세롤을 루테린으로 전환시키는 글리세롤 탈수효소(EC 4.2.1.30)를 수반하는 경로에 의해 얻어질 수 있다. 이는 발효에 의해 천연적으로 및/또는 합성적으로, 예컨대 (석유화학적 또는 비-석유화학적 공급원의) 아크롤레인을 통해 글리세롤에서 루테린으로 변하는 것에 의해, 그리고 가수분해에 의해 제조될 수 있다.
본 발명의 경우, 일반적으로 임의의 공급원으로부터 생성된 루테린이 적당하다. 하지만, 경제적 및 환경적 관점에 따라, 글리세롤의 미생물 전환으로부터 생성된 루테린을 사용하는 것이 특히 바람직하다.
생체 내에서, 내강 미생물 발효, 내강 지방, 탈피(sloughed) 점액 및 탈락(desquamated) 상피 세포의 소화, 및 내재성 플라즈마 글리세롤의 장 청소의 생성물로서 충분한 양의 글리세롤이 이용가능한 경우, 활성 루테린 합성은 락토바실러스 루테리 대사작용을 통해 위장관에서, 예컨대 결장에서 발생한다.
시험관 내에서, 루테린은 위장관의 조건과 유사한 pH, 온도 및 혐기성 조건 하에서 글리세롤, 바람직하게는 락토바실러스 루테리로부터 합성될 수 있다.
본 발명에 유용한 루테린은 천연적으로 얻어진 루테린 또는 합성된 루테린일 수 있고, 실질적 이유로, 합성 루테린이 바람직하다.
루테린의 제조에 유용한 여러 가지 락토바실러스 루테리 균주, 예컨대 DSM 8533, DSM 8534, DSM 8535, DSM 17509, DSM 20016, DSM 20053, DSM 20056, 및/또는 ATCC 23272, ATCC 53608, ATCC 53609, ATCC 55148, ATCC 55739가 존재하고, 각각 균주 DSM 20016, 및 ATCC 23272, ATCC 53608, ATCC 53609가 특히 적당하다.
글리세롤 유래의 락토바실러스 루테리에 의한 루테린의 제조를 기술하고 있는 다수의 문헌들이 존재한다. 본 발명에 사용하기에 적당한 방법은, 전적으로는 아니지만, 예를 들어 문헌[Y. Doleyres et al., Appl Microbiol Biotechnol (2005) 68; p. 467 - 474; TX. Talarico et al., Antimicrobial Agents and Chemotherapy, Dec. 1998, p. 1854 - 1858; A.S. Sani et al., paper, 9th International Conference on Agricultural Biotechnology: Ten Years After (ICABR), Ravello (Italy), 6 - 10 July 2005; Q. L[upsilon]thi-Peng; Appl Microbiol Biotechnol (2002) 60; p. 73 - 80]에 기술되어 있다.
루테린은 유효량으로 수성 제제에 첨가된다. 본 발명의 의미에서, "유효량"의 루테린은 첨가 시기에 루테린 또는 임의의 다른 살생물성 화합물을 함유하지 않은 상응한 제제와 비교하여 수성 제제에서 측정가능한 살생물성 활성(예, 미생물의 성장 및/또는 축적의 감소 또는 방지)을 유도하는 양에 상응한다.
미생물 오염에 대하여 안정화, 보존 또는 제어하고자 하는 수성 광물 제제와 혼합시키고자 하는 루테린은 임의의 원하는 비율로 첨가되어 원하는 살생물성 활성을 실현할 수 있다.
루테린은, 당업자에게 공지된 방식으로 제제의 저장 동안에 또는 제제의 수송 이전에 및/또는 동안에, 예를 들어 수성 광물 제제의 제조 이전에, 동안에 또는 이후에 1회, 또는 예를 들어 특정 시간 간격으로 수차례 첨가될 수 있다.
사용하고자 하는 루테린 농도는 제어하고자 하는 미생물의 성질 및 발생, 초기 미생물 로드에 따라, 그리고 보호하고자 하는 광물, 충전제 또는 안료의 수성 제제의 예상 저장 시간에 따라 달라진다. 사용하고자 하는 최적의 양은 실험 규모 상의 예비 테스트 및 테스트 시리즈에 의해 그리고 보충용 작업 테스트에 의해 측정될 수 있다.
바람직한 구체예에서, 수성 광물 제제에 첨가되는 적당한 양의 루테린은 물의 중량을 기초로 약 100∼5000 ppm, 바람직하게는 약 200∼2000 ppm, 더욱 바람직하게는 약 450∼1000 ppm, 예컨대 495 또는 990 ppm의 양이다.
루테린의 수성 광물 제제로의 첨가는 바람직하게는 10∼90℃, 더욱 바람직하게는 20∼6O℃, 예컨대 30℃의 온도에서 수행된다.
루테린의 첨가에 의해, 수성 광물 제제의 안정화, 보존 및/또는 미생물 오염의 제어는 장기간에 걸쳐 제공될 수 있다.
수성 광물 제제의 살생물성 활성(안정화, 보존 및/또는 미생물 오염의 제어)은 2일 이상, 더욱 바람직하게는 4일 이상, 더욱 더 바람직하게는 6일 이상, 가장 바람직하게는 최소 8일 동안 제공될 수 있다.
수성 광물 제제에서 루테린의 첨가 또는 사용은 미생물의 감소된 성장 및 축적을 유도하고 이러한 제제의 변질 경향을 감소시키는 동시에, 제제의 낮은 점도, 색상의 광휘 및 냄새 품질을 유지시킬 수 있다. 게다가, 미생물에 의한 공격 및 파괴에 대한 상기 제제의 안정화는 제제의 향상된 미생물학적 품질을 유도한다.
광물, 충전제 또는 안료의 수성 제제, 분산액 또는 슬러리에서 성장하고 축적될 수 있고, 루테린의 사용에 의해 제어될 수 있는 미생물의 예는 구체적으로는 호기성 및 혐기성 세균류 종이다.
다음의 종은 광물, 충전제 또는 안료의 수성 제제에 존재하는 것으로 공지되어 있다: 알칼리게네스(Alcaligenes), 예컨대 알칼리게네스 패칼리스(Alcaligenes faecalis), 알터나리아(Alternaria), 예컨대 알터나리아 테니우스(Alternaria tenius), 박테로이데스(Bacteroides), 예컨대 박테로이데스 불가투스(Bacteroides vulgatus), 진정세균, 예컨대 유박테리움 엘리겐스(Eubacterium eligens), 슈도모나스(Pseudomonas), 예컨대 슈도모나스 에루지노사(Pseudomonas aeruginosa), 슈도모나스 플루오레센스(Pseudomonas fluorescens), 슈도모나스 올레보란스(Pseudomonas oleovorans), 슈도모나스 멘도시나(Pseudomonas mendocina), 슈도모나스 슈도알칼리게네스(Pseudomonas pseudoalcaligenes), 슈도모나스 루베센스(Pseudomonas rubescens), 슈도모나스 스투제리(Pseudomonas stutzeri) 및 슈도모나스 프티다(Pseudomonas putida), 엔테로코커스(Enterococcus), 예컨대 엔테로코커스 패칼리스(Enterococcus faecalis), 장내세균(Enterobacter), 예컨대 엔테로박터 에로겐스(Enterobacter aerogenes), 코리네박테리움(Corynebacterium), 예컨대 코리네박테리움 아쿠아티쿰(Corynebacterium aquaticum), 시트로박터(Citrobacter), 예컨대 시트로박터 프레운디이(Citrobacter freundii), 바실루스(Bacillus), 예컨대 바실루스 퍼무스(Bacillus firmus) 및 바실루스 서브틸리스(Bacillus subtilis), 디설포비브리오 데설푸리칸스(Desulfovibrio desulfuricans), 메틸로박테리움(Methylobacterium), 예컨대 메틸로박테리움 엑스토르쿠엔스(Methylobacterium extorquens). 구체적으로는, 슈도모나스 에루지노사는 슬러리, 예컨대 탄산칼슘 슬러리에 일반적이다.
루테린이 또한 높은 pH를 갖는 수성 광물 제제에서 효과적일 수 있다는 놀라운 발견의 측면에서, 상기 상세한 설명에 기술된 바와 같은 미생물 성장에 대하여 동일한 안정화를 위한 수성 광물 제제에서의 루테린의 용도는 본 발명의 추가 측면이 된다.
루테린의 첨가로 인해, 본 발명에 따른 수성 광물 제제는 미생물, 특히 호기성 또는 혐기성 세균류 종, 진균, 조류 등에 의한 공격에 대해 상당히 저항성이 있어서, 제조, 저장, 수송 및 최종 사용 동안에 생성물을 문제없이 취급하게 된다.
따라서, 광물을 함유한 수성 제제 및 루테린은 또한 본 발명의 측면이다.
루테린에 의한 상기 제제의 보존으로 인해, 제제는 다수의 분야에서, 예를 들어 제지, 페인트, 세제 및 미용제의 분야, 특히 비독성 살균제를 요구하는 분야, 예컨대 식품 산업, 주택 관리, 개인 관리, 건강 관리, 약학 산업, 의료 관리 등에서 특히 유용하다.
다음의 실시예 및 테스트는 본 발명을 추가적으로 예시하지만, 어떤 방식으로도 본 발명을 한정하려는 의미는 아니다. 하기 실시예는 본 발명에 따른 조성물에 의해 보호되는 광물, 안료 또는 충전제의 수성 제제의 우수한 미생물학적 안정성을 제시한다.
실시예 1
1. 루테린의 제조
호기성 조건 하에 37℃에서 그리고 125 ㎖ 멸균 배지 병에서 140 rpm로 혼합하면서 30 ㎖ MRS(DifcoTM 락토바실러스 MRS Agar (카달로그 번호 288130))의 2개의 샘플에서 락토바실러스 루테리(DSM 20016 균주)를 성장시켰다.
MRS Agar는 본질적으로 1 ℓ 당 다음의 조성을 갖는다:
프로테오스 펩톤 No. 3 10.0 g
소고기 추출물 10.0 g
효모 추출물 5.0 g
텍스트로스 20.0 g
폴리소르베이트 80 1.0 g
시트르산암모늄 2.0 g
아세트산나트륨 5.0 g
황상마그네슘 0.1 g
황산망간 0.05 g
제2인산칼륨 2.0 g
15분 동안 121℃에서 오토클레이브 후 pH 6.5 ± 0.2
24시간 후, 실온에서 10분 동안 4000 g로 원심분리하여 세포를 채취하였다. 그 후, 생성된 펠렛을 각각 5 ㎖의 PBS(0.01 M 인산 완충 식염수; 예컨대, 제품 번호 P3813로 분말로서 SIGMA에서 입수 가능; 하나의 파우치형 내용물은, 1 ℓ의 증류수 또는 탈이온수 중에 용해시키는 경우, 25℃에서 pH 7.4의 0.01 M 인산 완충 식염수(NaCl 0.138 M; KCl 0.0027 M)를 생성함) 중에 재현탁시키고 하나의 튜브에 풀링하였다. 풀링된 샘플을 PBS로 2회 세척하고 10분 동안 400O g로 원심분리하였다.
그리고나서 생성된 펠렛을, 3-히드록시프로피온알데히드로의 생물학적 전환(bioconversion)을 위해 5 ㎖의 0.25 M 멸균 글리세롤 용액 중에 재현탁시키고, 이 튜브를 37℃에서 2∼3시간 동안 혐기성(N2) 챔버에서 실온으로 캡없이 항온처리하였다.
생물학적 전환 후, steritopTM 여과 유닛(0.2 ㎛)을 사용하여 여과에 의해 생물량(biomass)로부터 액체상을 분리시켰다.
2. 백색 광물 분산액에서 루테린의 효과
탄산칼슘 슬러리의 제조
0.6 중량%의 라디칼 중합된 폴리아크릴산(MW 6000 g/몰)을 사용하여 재순환성 수평의 2 ℓ 아트리터 볼밀(attritor ball mill)(Dynomill)에서 약 45 ㎛의 esd(등가 구면 직경)를 갖는 북노르웨이 대리석 10kg을 습식 분쇄하였다. 폴리아크릴산의 카르복실산 기를 50 몰% 나트륨 및 50 몰% 마그네슘으로 중화시켰다. 분쇄 후, 탄산칼슘 슬러리는 다음의 입도 분포를 가졌다:
Figure 112011018819991-pct00001
SedigraphTM 5100(Micromeritics Instrument Corporation)을 사용하여 입도 분포를 측정하였다. 방법 및 장치는 당업자에게 공지되어 있고 충전제 및 안료의 그레인 크기를 측정하는데 일반적으로 사용되었다. 0.1 중량% Na4P2O7의 수용액에서 측정을 수행하였다. 고속 교반기 및 초음속을 사용하여 샘플을 분산시켰다.
100 rpm의 속도 및 실온(20 ± 3℃)에서 LV-3 스핀들이 구비된 브룩필드 DV-II 점도계에 의해 측정되는 바와 같이, 슬러리의 브룩필드-점도를 180 mPa·s로서 측정하였다.
일정 중량(+/- 0.1% 이내)이 얻어질 때까지 120℃의 온도에서 칭량된 슬러리 샘플을 가열함으로써 슬러리의 고체 함량을 측정하였다. 원래의 샘플 중량에 대한 잔여 중량의 백분율은 슬러리의 고체 함량에 상응하였다. 상기 가열 공정 중에 관련된 중량 손실은 물 함량을 나타내었다.
백색 광물 분산액에서 최소 억제 농도
2개의 상이한 양으로, 즉 슬러리의 총 중량을 기준으로 110 mmol/ℓ의 농도를 갖는 루테린 용액의 형태로 루테린 165 ppm 및 330 ppm의 양으로 중질 탄산칼슘(pH 9.5)의 얻어진 멸균 슬러리(고체 함량 75 중량%) 50 g을 접종하였다.
이는 각각 슬러리에서 물의 중량에 대해 계산되는 495 ppm, 또는 990 ppm에 상응하였다.
그리고나서, 샘플을 호기성 조건 하에 30℃에서 3일 동안 저장하였다. 저장 후, 주로 슈도모나스종(Pseudomonas spp.)(예, 슈도모나스 프티다, 슈도모나스 멘도시나, 슈도모나스 슈도알칼리게네스)을 포함하는 표준 세균 스펙트럼(>105 cfu/㎖)에 의해 오염된 중질 탄산칼슘의 슬러리(60 중량% < 1 ㎛; 75 중량% 고체; 25 중량% 물, pH 9.5) 1 ㎖로 샘플을 접종하고(접종 1), 3O℃에서 24시간 동안 항온처리하고, 플레이트 계수법(Plate Count Method)에 따라 총 생균수를 측정하였다. 어떠한 성장도 나타나지 않은 샘플(< 100 cfu/㎖)을 1 ㎖의 오염된 중질 탄산칼슘 슬러리(60 중량% < 1 ㎛)로 추가 접종하고(접종 2 및 접종 3) 30℃에서 24시간 동안 항온처리하였다. 플레이트 계수법에 따라 총 생균수를 측정하였다. 3회 이상의 접종은 수행되지 않았다. 그 결과를 하기 표에 제시하였다.
Figure 112011018819991-pct00002
이러한 결과를 확인하기 위해, 상기 기술된 방법에 의해 얻은 상이한 뱃치 B 내지 D로부터 유도된 루테린을 사용하여 테스트를 반복하였다.
이러한 대조군 실험의 결과는 상기 기술된 바와 같이 그리고 또한 비교예로서 EGFH의 상응한 실험의 결과를 포함하는 다음의 표에 제시된 바와 같이 백색 광물 분산액에서 루테린의 미생물학적 효과의 재현성을 명백하게 입증하였다.
Figure 112011018819991-pct00003

Claims (24)

  1. 루테린을 광물의 수성 제제에 첨가함으로써 상기 수성 제제에 함유된 미생물에 대하여 광물의 수성 제제를 안정화시키는 방법으로서,
    상기 광물은 천연 광물, 합성 광물, 충전제 또는 안료; 아라고나이트, 칼사이트 및 바테라이트 형태의 침전 탄산칼슘; 황산칼슘; 석영; 애터펄자이트(attapulgite); 점토; 운모; 탈크; 규조토; 미분형 실리카; 산화알루미늄; 수산화알루미늄; 규산염; 산화철; 이산화티탄; 속돌(pumice); 세피오라이트, 및 이들의 혼합물; 전술된 물질 중 하나 이상을 포함하는 복합재 재료; 전술된 물질 중 하나 이상을 포함하는 표면 처리된 재료, 뿐만 아니라 표면 반응된 탄산칼슘; 및 이들의 혼합물을 포함하는 군에서 선택되는 것인 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 광물은 건조 및 습윤 중질 천연 탄산칼슘; 카올린, 카올리나이트 점토, 하소된 카올리나이트 점토 및 몬모릴로나이트; 규산알루미늄; 침전 탄산칼슘, 운모, 이산화티탄을 포함한 안료 복합재; 지방산 처리된 재료; 중강산 내지 강산에 의해 표면 반응된 탄산칼슘; 이들의 혼합물을 포함하는 군에서 선택되는 것인 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 수성 제제는 침전 탄산칼슘을 포함한 탄산칼슘 분산액이고, 루테린은 탄산칼슘의 침전 이전, 침전 동안 및/또는 침전 이후에 첨가되는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 수성 제제는 천연 탄산칼슘을 포함한 탄산칼슘 분산액이고, 루테린은 탄산칼슘의 분쇄 이전, 분쇄 동안 및/또는 분쇄 이후에 첨가되는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 수성 제제는 제제의 총 중량의 40∼85 중량%의 고체 함량을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 수성 제제는 제제의 총 중량의 15∼60 중량%의 물 함량을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 수성 제제는 25℃에서 측정된 경우 7 초과 내지 10.5의 범위에서 pH를 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 루테린은 글리세롤과 락토바실러스 루테리(Lactobacillus reuteri)의 반응으로 얻어지는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 루테린은 단량체 3-히드록시프로피온알데히드, 수화된 단량체 3-히드록시프로피온알데히드, 이량체 3-히드록시프로피온알데히드, 또는 이들의 환형 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 루테린은 물의 중량을 기준으로 100∼5000 ppm의 양으로 수성 제제에 첨가되는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서, 루테린은 10∼90℃의 온도에서 수성 광물 제제에 첨가되는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 루테린을 포함하는 광물의 수성 제제로서,
    상기 루테린은 미생물에 대하여 광물의 수성 제제를 안정화시키는데 사용되고,
    상기 광물은 천연 광물, 합성 광물, 충전제 또는 안료; 아라고나이트, 칼사이트 및 바테라이트 형태의 침전 탄산칼슘; 황산칼슘; 석영; 애터펄자이트(attapulgite); 점토; 운모; 탈크; 규조토; 미분형 실리카; 산화알루미늄; 수산화알루미늄; 규산염; 산화철; 이산화티탄; 속돌(pumice); 세피오라이트, 및 이들의 혼합물; 전술된 물질 중 하나 이상을 포함하는 복합재 재료; 전술된 물질 중 하나 이상을 포함하는 표면 처리된 재료, 뿐만 아니라 표면 반응된 탄산칼슘; 및 이들의 혼합물을 포함하는 군에서 선택되는 것인 수성 제제.
  13. 제12항에 있어서, 상기 광물은 건조 및 습윤 중질 천연 탄산칼슘; 카올린, 카올리나이트 점토, 하소된 카올리나이트 점토 및 몬모릴로나이트; 규산알루미늄; 침전 탄산칼슘, 운모, 이산화티탄을 포함한 안료 복합재; 지방산 처리된 재료; 중강산 내지 강산에 의해 표면 반응된 탄산칼슘; 이들의 혼합물을 포함하는 군에서 선택되는 것인 방법.
  14. 제12항 또는 제13항에 있어서, 수성 제제는 제제의 총 중량의 40∼85 중량%의 고체 함량을 갖는 것을 특징으로 하는 수성 제제.
  15. 제12항 또는 제13항에 있어서, 수성 제제는 제제의 총 중량의 15∼60 중량%의 물 함량을 갖는 것을 특징으로 하는 수성 제제.
  16. 제12항 또는 제13항에 있어서, 수성 제제는 7∼10.5의 범위에서 pH를 갖는 것을 특징으로 하는 수성 제제.
  17. 제12항 또는 제13항에 있어서, 루테린은 물의 중량을 기준으로 100∼5000 ppm의 양으로 수성 제제에 첨가되는 것을 특징으로 하는 수성 제제.
  18. 제12항 또는 제13항에 있어서, 루테린은 10∼90℃의 온도에서 수성 광물 제제에 첨가되는 것을 특징으로 하는 수성 제제.
  19. 광물 및 루테린을 함유한 수성 제제로서,
    상기 광물은 천연 광물, 합성 광물, 충전제 또는 안료; 아라고나이트, 칼사이트 및 바테라이트 형태의 침전 탄산칼슘; 황산칼슘; 석영; 애터펄자이트(attapulgite); 점토; 운모; 탈크; 규조토; 미분형 실리카; 산화알루미늄; 수산화알루미늄; 규산염; 산화철; 이산화티탄; 속돌(pumice); 세피오라이트, 및 이들의 혼합물; 전술된 물질 중 하나 이상을 포함하는 복합재 재료; 전술된 물질 중 하나 이상을 포함하는 표면 처리된 재료, 뿐만 아니라 표면 반응된 탄산칼슘; 및 이들의 혼합물을 포함하는 군에서 선택되는 것인 수성 제제.
  20. 제5항에 있어서, 수성 제제는 제제의 총 중량의 45∼82 중량%의 고체 함량을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  21. 제5항에 있어서, 수성 제제는 제제의 총 중량의 70∼80 중량%의 고체 함량을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  22. 제5항에 있어서, 수성 제제는 제제의 총 중량의 72∼78 중량%의 고체 함량을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  23. 제5항에 있어서, 수성 제제는 제제의 총 중량의 75 중량%의 고체 함량을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  24. 제2항에 있어서, 상기 건조 및 습윤 중질 천연 탄산칼슘은 백악, 석회석, 칼사이트, 대리석 또는 돌로마이트인 것인 방법.
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