KR101627183B1 - 상변화 물질을 이용하여 축열성이 증가된 경량 콘크리트 및 이의 제조방법 - Google Patents

상변화 물질을 이용하여 축열성이 증가된 경량 콘크리트 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 상변화 물질을 코어로 하고, 고분자 수지를 쉘로 하는 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재로서, 상기 상변화 물질은 1-도데카놀이며, 상기 고분자 수지는 멜라민 수지와 포름알데히드가 축중합된 고분자 수지로, 불규칙적인 3차원 공간 구조를 가지는 공간망상중합체(space-network polymer)인 것을 특징으로 하는 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재 및 이를 이용한 경량 콘크리트용 조성물에 관한 것이다.

Description

상변화 물질을 이용하여 축열성이 증가된 경량 콘크리트 및 이의 제조방법{Light weight concrete using phase change material and manufacturing method thereof}
본 발명은 상변화 물질을 이용하여 축열성이 증가된 경량 콘크리트에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 상변화 물질을 이용하여 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재를 포함하여 단열이 우수하며, 공극률이 높아 경량성이 향상된 경량 콘크리트 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
근래에 들어 에너지 절약은 전 세계적으로 이슈가 되고 있다. 에너지 절약의 방법 중 하나인 단열재를 이용한 건축물은 단열 및 에너지 절약에 기여하고 있다. 현재 우리나라는 건축물에서 국가 총 에너지의 약 20%를 소비하고 있고, 영국 및 일본 등 냉난방이 더욱 발달한 선진국은 현재 약 26-28%를 사용하고 있으며, 향후 지구기후 변화로 인해 약 38-40%의 에너지가 소비될 것으로 예측된다. 따라서, 축열기능이 우수한 소재를 이용한 에너지 절약이 더욱 요구되고 있는 실정이다.
국내 건축물에 이용되고 있는 단열재는 일반적으로 스티로폼, 우레탄폼, 유리면(Glass wool) 등으로 실내공간의 쾌적감 증대, 결로 발생 저감 등 주거환경 수준의 향상을 가져왔으나, 상기와 같은 재료는 단순히 열전달을 차단하는 기능만을 수행하고 있어 보다 열전달 효율이 높은 기능성 자재가 요구되는 실정이다. 따라서 에너지 절약 및 환경 친화형 에너지 건축물의 구현을 위하여 열에너지를 능동적으로 이용하여 효과적으로 열 전달과 에너지 저감을 수행할 수 있는 새로운 축열·건자재의 개발이 필요하다.
최근 구조물이 대형화되면서 초고층, 초대형 및 특수구조물 등을 구현하기 위한 건설재료로서 성능 향상의 문제가 큰 관심사로 대두되고 있다. 종래의 콘크리트는 단위무게에 비하여 강도가 낮고, 자중이 무겁기 때문에 구조부재의 단면이 확대되고 사용면적이 감소하는 등의 문제점이 있다. 이러한 문제들을 해소하기 위해서는 경량 콘크리트, 고강도 콘크리트 등의 특수 콘크리트가 다양하게 개발되고 있다.
경량 고강도 콘크리트의 고강도화는 보통 콘크리트의 경우와 같이 배합을 조정하거나 특수한 혼화재료를 혼입함으로써 가능하다. 그 중 유력한 방법의 하나가 특수 혼화재를 사용하는 것이며, 선진국에서는 실리카 흄 등의 콘크리트용 혼화재를 사용하여 포졸란반응 및 공극충전 등의 효과로 콘크리트 내부의 공극을 감소시킴으로써 콘크리트의 강도를 증진시키고 있다. 그러나, 상기와 같은 실리카 흄은 전량을 수입에 의존하여야 하므로 경제적으로 불리하고, 플라이 애쉬, 고로 슬래그 등은 품질이 불균일하여 고강도용 혼화재의 실용화가 어려우며, 축열 기능이 떨어진다는 문제점이 있다.
특허문헌 1. 대한민국 공개특허 제10-2013-0136599호 특허문헌 2. 대한민국 등록특허 제284,192호 특허문헌 3. 일본 공개특허 제1997-221665호 특허문헌 4. 대한민국 등록특허 제954,114호 특허문헌 5. 대한민국 등록특허 제222,318호
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 상변화 물질을 이용한 코어-쉘 구조를 갖는 마이크로캡슐 형태의 축열 잠열재로서, 계면 중합법을 이용하여 상변화 물질인 1-도데카놀에 멜라민 수지 벽재화시킨 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재를 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는 상기 상변화 물질을 이용한 코어-쉘 구조를 갖는 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 과제는 상변화 물질을 이용한 코어-쉘 구조를 갖는 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재를 포함하는 경량 콘크리트용 조성물 및 이를 이용하여 제조된 경량 콘크리트 패널을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 상변화 물질을 코어로 하고, 고분자 수지를 쉘로 하는 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재를 제공한다.
상기 상변화 물질은 1-도데카놀일 수 있다.
상기 고분자 수지는 멜라민 수지와 포름알데히드가 축중합된 고분자 수지로, 불규칙적인 3차원 공간 구조를 가지는 공간망상중합체(space-network polymer)일 수 있다.
상기 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재는 크기가 20 내지 500 ㎛일 수 있으며, 상기 코어의 직경 대 쉘의 두께비는 1:0.2 내지 5일 수 있다.
본 발명에 의하면, 상기 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재는 원형, 타원형 및 부정형 중에서 선택되는 1종 이상의 형태를 가질 수 있다.
또한, 상기 쉘은 불규칙한 요철 모양의 표면을 가질 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 상변화 물질을 코어로 하고, 고분자 수지를 쉘로 하는마이크로 캡슐 형태의 잠열 축열재는 하기의 단계를 포함하는 제조방법에 의해 제조될 수 있다.
(a) 상변화 물질과 계면활성제를 물에 넣고, 교반하여 상변화 물질 에멀젼 용액을 제조하는 단계;
(b) 멜라민 모노머 및 포름알데히드를 포함하는 고분자 수지 전중합 용액을 제조하는 단계; 및
(c) 상기 상변화 물질 에멀젼 용액에 상기 고분자 수지 전중합 용액 및 아세트산을 첨가하고 교반하여 계면 중합하는 단계.
본 발명에 의하면, 상기 상변화 물질은 1-도데카놀이고, 상기 고분자 수지는 멜라민과 포름알데히드가 축중합된 고분자 수지일 수 있다.
또한, 상기 계면활성제는 상기 (a) 단계에서 제조된 상변화 물질 에멀젼 용액의 표면장력 값이 상기 상변화 물질 에멀젼 용액과 고분자 수지 전중합 용액을 혼합한 혼합물의 표면장력 값보다 큰 것이 바람직한데, 구체적으로 표면장력 값의 차이가 3 내지 11 mN/m 범위일 수 있다.
본 발명에 의하면, 상기 계면활성제는 분자량이 1000 내지 50000이며, 무수물 함량이 15 내지 60 중량%인 스티렌-말레산 무수물 공중합체일 수 있고, 예를 들어 사토머사(Sartomer Company Inc.)의 SMA 1000P 또는 SMA 3000P일 수 있다.
본 발명에 의하면, 상기 고분자 수지 전중합 용액 중의 멜라민 모노머의 함량은 10 내지 30 중량%일 수 있다.
한편, 본 발명은 상기 방법으로 제조된 마이크로 캡슐 형태의 잠열 축열재와 시멘트를 포함하는 경량 콘크리트용 조성물을 제공한다.
본 발명에 의하면, 경량 콘크리트용 조성물은 시멘트 100 중량부에 대하여 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재 10 내지 30 중량부로 함유될 수 있다.
또한, 상기 경량 콘크리트용 조성물을 이용하여 건축물 제조에 이용할 수 있다.
본 발명에 의하면, 상기 경량 콘크리트용 조성물을 이용하여 제조된 콘크리트 패널은 비중이 0.8 내지 1.0일 수 있다.
본 발명은 상변화물질 및 고분자 수지가 코어-쉘 구조를 이루고 있는 마이크로캡슐 구조의 잠열 축열재를 이용함으로써 우수한 축열 빛 방열 특성을 가져 건축물의 단열에 효과적으로 활용할 수 있는 경량 콘크리트용 조성물을 제공한다. 상기 잠열 축열재는 쉘 내부의 불규칙적인 3차원 공간구조 및 많은 교차결합과 쉘 표면의 불규칙한 요철구조를 보유하고 있어, 상기 경량 콘크리트용 조성물을 이용하여 제조된 콘크리트 패널은 비중이 낮으면서도, 접합성이 높아 강도가 향상되었고, 단열성이 우수하여 초고층, 초대형 및 특수 건축물 등과 같이 경량 콘크리트 구조물이 요구되는 건축물의 자재로 활용할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 벽재(쉘) 물질인 멜라민-프로말린 수지가 공간망상중합체(space-network polymer) 형태임을 보여주는 구조도이다.
도 1는 본 발명에 따른 계면활성제로 측정된 상변화 물질 에멀젼 용액의 표면장력 및 상기 상변화 물질 에멀젼 용액과 멜라민 전 중합용액을 혼합한 혼합물의 표면장력을 비교한 그래프이다(a: SMA 1000P, b: SMA 2000P, c: SMA 2625P, d) SMA 3000P, e) SMA 17325P)
도 3은 본 발명에 따라 계면활성제로 SMA 1000P와 SMA 3000P를 이용하여 멜라민 전중합 용액과 반응시켜 제조된 마이크로캡슐을 모식화하여 나타낸 도이다(a: 제조예 3; b: 제조예 2).
도 4는 본 발명에 따른 제조예 2 및 제조예 3의 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재를 전자주사현미경으로 촬영한 이미지이다(a,b: 제조예 3; c,d: 제조예 2).
도 5는 본 발명에 따른 제조예 2, 3 및 비교예 1의 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재의 DSC 분석그래프이다(a: 제조예 3, b: 제조예 2, c: 비교예 1)
도 6은 본 발명에 따른 제조예 2 및 제조예 3의 축열재에 대한 DSC 분석결과를 비교한 그래프이다(파란선: 제조예 3, 빨간선: 제조예 2).
도 7은 본 발명에 따라 제조된 경량 콘크리트 패널 및 이를 이용한 축열성능 평가 실험을 나타낸 도이다.
도 8은 본 발명에 따라 제조된 경량 콘크리트 패널의 축열성능 평가를 나타낸 그래프이다.
도 9는 본 발명에 따라 제조된 경량 콘크리트 패널의 시간에 따른 축열성능 평가를 나타낸 그래프이다.
본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명은 시멘트 및 상변화 물질을 코어로 하고, 고분자 수지를 쉘 형태로 하는 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재를 포함하는 경량 콘크리트용 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 있어서 "경량 콘크리트란" 비중이 2.0 이하인 콘크리트를 의미하는 것으로 바람직하게는 비중이 0.8 내지 1.0인 콘크리트를 의미한다.
본 발명에 있어서, "경량 콘크리트"란 경량 콘크리트용 조성물 및 물로 이루어진 시멘트 페이스트가 25 내지 35 부피% 및 기포가 65 내지 75 부피%로 형성되는 것일 수 있으며, 바람직하게는 시멘트 페이스트가 30 부피% 및 기포가 70 부피%로 형성되는 것일 수 있다. 또한, 상기 시멘트 페이스트는 물이 40 내지 50 중량% 및 경량 콘크리트용 조성물이 50 내지 60 중량%로 함유될 수 있으며, 바람직하게는 물이 45 중량% 및 경량 콘크리트용 조성물이 55 중량%로 함유되는 것일 수 있다.
또한, 상기 기포는 통상의 기포제를 이용하여 형성시킬 수 있다.
한편, 본 발명의 경량 콘크리트용 조성물은 시멘트 100 중량부에 대하여, 상변화 물질을 코어로 하고, 고분자 수지를 쉘 형태로 하는 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재가 10 내지 30 중량부로 함유될 수 있으며, 바람직하게는 15 내지 25 중량부로 함유될 수 있다. 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재가 상기 범위 미만으로 함유되는 경우에는 축열재의 함량이 너무 적어 단열효과를 기대하기 어려우며, 강도 증진효과를 기대하기 어려우며, 상기 범위를 초과하여 함유되는 경우에는 콘크리트용 조성물의 가격이 상승되고, 오히려 강도가 저하된 콘크리트가 제조될 수 있으므로 바람직하지 않다.
또한 상기 경량 콘크리트용 조성물을 이용하여 경량을 요구하는 건축물의 자재로 이용할 수 있다. 본 발명은 상기 경량 콘크리트용 조성물을 이용하여 비중이 0.8 내지 1.0인 경량 콘크리트 패널을 제공한다.
상변화 물질(PCM; Phase change material)을 이용한 잠열 축열재는 물질의 잠열성질을 이용하는 것으로, 심물질(코어)로서 일정 온도에서 녹는점을 갖는 물질을 캡슐화하여 이를 건축자재에 적용하여 실내 및 외기의 온도에 따라서 심물질이 녹거나 어는 과정에서 축열 및 방열로 인한 에너지 절감 및 차단효과를 갖는다. 이러한 상변화 물질은 극심한 과열이나 냉열을 차단하여 열손실을 줄일 수 있을 뿐만 아니라 실내온도를 일정하게 유지하는 역할을 할 수 있다.
건물의 축열에 사용되는 공업용 상변화 물질로는 유기적 PCM과 무기적 PCM이 있다. 유기적 PCM으로 부틸 스테아레이트, 카프르-라우르 산, 디메틸 사바케이트, 폴리글리콜 E600 및 파라핀 C16~C18등은 융해점 19 내지 22 ℃로 낮고, 단위 체적 당 잠열이 150 kJ/kg 미만을 나타내어 축열기능이 낮아 단열효과가 떨어진다는 단점이 있고, 비닐 스테아레이트 및 카프르 산 등은 융해점이 28 내지 32 ℃로 매우 높은 반면, 단위 체적 당 높은 잠열은 122 및 152 kJ/kg으로 낮아 축열기능이 떨어진다는 단점이 있다. 무기적 PCM으로는 KF·4H2O, Mn(NO3)2·6H2O, CaCl2·6H2O, LiNO3·3H2O 및 Na2SO4·10H2O 등이 사용되는데, 상기 무기적 PCM는 단위체적당 높은 잠열을 가지는 반면, 부식이나 과냉각으로 인한 상변화 성질이 저하될 수 있다는 단점이 있다.
본 발명은 상기한 경량 콘크리트용 조성물을 제조하기 위하여, 상기 상변화 물질을 코어로 하고, 고분자 수지를 쉘로 하는 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재를 제공한다.
본 발명에 의하면, 상기 상변화 물질은 1-도데카놀을 이용하는 것이 바람직한데, 상기 1-도데카놀은 융해점(melting point)이 22 내지 26 ℃이고, 단위 체적 당 높은 잠열(200 kJ/kg)을 가지고 있으며, 유기적 상변화 물질로서 여러 번의 응결/융해 사이클에도 품질 저하가 없으며, 자가핵형성 및 용기 재질에 대한 비부식성을 나타내는 특징을 가지므로 바람직하다.
본 발명에 의하면, 상기 고분자 수지는 멜라민 수지와 포름알데히드가 축중합된 고분자 수지로, 불규칙적인 3차원 공간 구조를 가지는 공간망상중합체(space-network polymer)일 수 있다.
상기 상변화 물질을 코어로 하고, 고분자 수지를 쉘로 하는 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재는 크기가 20 내지 500 ㎛일 수 있는데, 상기 코어의 직경 대 쉘의 두께비는 1:0.2 내지 5일 수 있다.
본 발명에 의하면, 상기 쉘층의 두께비가 상기 범위 미만이면 심물질이 어는 과정에서 방출하는 열량이 많아져 단열성능이 저하될 수 있으며, 상기 고분자 수지가 가지는 3차원 공간구조가 너무 적어 공극률이 낮은 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재가 제조될 수 있고, 상기 쉘층의 두께가 상기 범위를 초과하면, 단위 부피당 상변화 물질의 함량이 너무 적으므로 단열성능이 저하될 수 있다.
본 발명에 의하면 상기 쉘이 불규칙한 요철 모양이 다수 개가 형성된 거친 구조의 표면을 가지도록 제조하는 것이 바람직하다. 상기 거친 구조의 표면은 예를 들어, 표면이 성계와 유사한 바늘 형태의 형상일 수 있는데, 상기 쉘이 거친 표면을 가지면 계면 접착력이 향상되어 시멘트와의 접합성이 향상되어 강도가 증진된 콘크리트가 제조될 수 있고, 상기 거친 표면이 시멘트 내부에 침투되어 정착되는 경우, 콘크리트 제조시 잔골재를 첨가하지 않더라도 상기 거친 표면이 잔골재와 유사한 효과를 나타내어 마찰계수가 증가시키며, 강도를 증진시키는 효과가 있다.
한편, 코어를 형성하는 심물질의 에멀젼이나 벽재 모노머의 코팅 성능을 좋게 하기 위해서는 계면 에너지의 조절이 필요한데, 이를 위해서는 계면활성제가 이용될 수 있다. 또한, 첨가되는 계면활성제의 특성에 따라 마이크로 캡슐의 성능이 좌우되는데, 특히 쉘을 형성하는 벽재 물질의 코팅 두께 및 코팅 균일성에 크게 영향을 미친다.
본 발명에 의한 상변화 물질을 코어로 하고, 고분자 수지를 쉘로 한 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재는 다음과 같은 방법을 통해 제조될 수 있다.
(a) 상변화 물질과 계면활성제를 물에 넣고, 교반하여 상변화 물질 에멀젼 용액을 제조하는 단계;
(b) 멜라민 모노머 및 포름알데히드를 포함하는 고분자 수지 전중합 용액을 제조하는 단계;
(c) 상기 상변화 물질 에멀젼 용액에 상기 고분자 수지 전중합 용액 및 아세트산을 첨가하고 교반하여 계면 중합하는 단계.
본 발명에 의하면, 상기 상변화 물질은 1-도데카놀이고, 상기 고분자 수지는 멜라민과 포름알데히드가 축중합된 고분자 수지일 수 있다.
본 발명에 의하면 상기 계면활성제는 상기 (a) 단계에서 제조된 상변화 물질 에멀젼 용액의 표면장력 값이 상기 상변화 물질 에멀젼 용액과 고분자 수지 전중합 용액을 혼합한 혼합물의 표면장력 값보다 큰 것이 바람직하다.
상기 상변화 물질 에멀젼 용액과 고분자 수지 전중합 용액을 혼합한 혼합물의 표면장력 값이 상변화 물질 에멀젼 용액의 표면장력 값보다 크거나 비슷하면, 계면활성제에 의한 고분자 수지의 결합력이 약하여 마이크로 캡슐이 형성되기 어렵다.
또한, 상변화 물질 에멀젼 용액과 고분자 수지 전중합 용액을 혼합한 혼합물의 표면장력 값이 상기 상변화 물질 에멀젼 용액의 표면장력 값보다 작다 하더라도 표면장력 값의 차이가 작으면, 상변화 물질을 둘러싸는 고분자 수지의 양이 적어 쉘 두께가 얇은 마이크로 캡슐 형태의 잠열 축열재가 제조될 수 있다.
본 발명에 의하면, 상기 상변화 물질 에멀젼 용액의 표면장력 값과 상변화 물질 에멀젼 용액과 고분자 수지 전중합 용액을 혼합한 혼합물의 표면장력 값의 차이는 3 내지 11 mN/m 범위일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 4 내지 10 N/m일 수 있으며, 가장 바람직하게는 6 내지 10 mN/m일 수 있다.
본 발명에 의하면, 상기 계면활성제는 스티렌-말레산 무수물 공중합체일 수 있으며, 바람직하게는 분자량이 1000 내지 50000이며, 무수물 함량이 15 내지 60 중량%인 스티렌-말레산 무수물 공중합체일 수 있고, 가장 바람직하게는 사토머사(Sartomer Company Inc.)에 의해 제조 및 시판되는 SMA 3000P 또는 SMA 1000P일 수 있다.
상기 계면활성제를 이용하는 것이 본 발명에 따른 계면활성제와 상변화 물질과 혼합하여 제조된 상변화 물질 에멀젼 용액의 표면장력 값보다 상변화 물질 에멀젼 용액과 고분자 수지 전중합 용액을 혼합한 혼합물의 표면 장력 값이 낮으면서, 표면장력 값의 차이가 커 쉘의 두께가 두껍고 기공율이 높아 단열성이 향상된 콘크리트용 조성물을 제조할 수 있어 바람직하다.
본 발명에 의하면, 상기의 표면장력 값의 차이를 가지게 되면 코어의 직경 대 쉘의 두께비는 1:0.2 내지 5인 마이크로 캡슐 형태의 잠열 축열재를 제조할 수 있다.
본 발명에 의하면, 상기 고분자 수지 전중합 용액 중의 멜라민 모노머의 함량은 10 내지 30 중량%일 수 있다.
마이크로캡슐의 쉘을 형성하는 벽재 물질의 두께는 표면장력 에너지의 차이에 의해 기인하는 것으로, 벽재 물질의 양과는 무관하다. 벽재 물질의 양이 부족할 때에는 에멀젼의 일부만이 마이크로캡슐의 쉘을 형성하고 남은 에멀젼을 마이크로캡슐의 쉘 형성에 관여하지 않는다. 상기 멜라민 모노머의 함량비가 상기 하한치 미만인 경우에는 벽재 물질의 양이 너무 부족하여 마이크로캡슐의 쉘을 형성하기 어렵거나 성능이 저하된 축열제가 제조될 수 있고, 멜라민들끼리 뭉쳐 고체를 형성할 수 있다. 반면, 상기 상한치를 초과하는 경우에는 멜라민 모노머의 함량이 너무 많아 마이크로캡슐의 쉘을 균일하게 형성하는데 용이하지 않으며, 좁은 공간구조를 가진 공간망상 중합체가 형성될 수 있다.
계면 중합에 의한 벽재(쉘) 형성은 아민 화합물과 알데히드 화합물의 결합반응에 의해 하이드로시메트릭 그룹의 모노머를 형성하는 반응 및 축합반응에 의해 각각의 모노머 유닛들이 결합하여 물을 생성하며 다이머가 형성되는 반응을 조절하여 이루어질 수 있다. 본 발명에 따른 상기 고분자 수지는 도 1에 나타낸 바와 같이 분자 내에 많은 교차결합이 형성되어 견고하고 불규칙적인 3차원 공간구조를 가지는 공간망상중합체(space-network polymer)의 형태를 나타낼 수 있다.
한편, 상기 반응을 반응식으로 표현하면 다음과 같다.
[반응식 1]
R-NH2 + HCHO → R-NH-CH2OH
R-NH-CH2OH + R-NH2 → RNH-CH-NHR + H2O
본 발명에 의하면, 상기 첫 번째 반응은 산 또는 염기에 의하여 반응이 촉진될 수 있으며, 상기 두 번째 반응은 산 첨가에 의해 반응이 촉진될 수 있으며, 산성 상태에서 안정성을 나타낼 수 있다.
이하, 보다 구체적인 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이에 의하여 제한되지 않고, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 자명할 것이다.
합성예 1. 계면활성제( styrene - maleic anhydride , SMA )의 합성
SMA(Styrene-maleic anhydride)는 1000P, 2000P, 2625P, 3000P, 17325P를 사용하였고, pH를 조절하기 위해서 수산화나트륨(NaOH, 0.1 M)을 사용하였다.
반응기에 물 600 g과 SMA 6 g(물 대비 1 중량%)를 넣고 항온조를 이용하여 온도를 80 내지 90℃로 유지시키면서 기계식 교반기를 이용하여 용해하였다. 이때, pH를 12 내지 13으로 유지시키기 위하여 0.1 M NaOH를 소량씩 투입하여 용액이 투명해질 때까지 교반하여 하기 [화학식 1]의 단량체를 가지는 계면활성제를 제조하였다.
[화학식 1]
Figure 112014099737633-pat00001
상기와 같은 방법으로 SMA 1000P, 2000P, 2625P, 3000P, 17325P을 준비하였다.
제조예 1. 멜라민 수지 전중합 용액의 제조
마이크로캡슐 제조에 있어서, 계면중합을 이루기 위하여 멜라민 모노머를 이용하여 전중합 용액을 제조하였다. 전중합 용액은 멜라민 14.88 g, 물 37.44 g, 포름알데히드(35-37%) 50.64 g을 반응기에 넣은 후 55 ℃에서 5 분간 교반하여 용액이 투명해지면 25 ℃로 냉각하여 제조하였다.
제조예 2. SMA 3000P을 이용한 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재의 제조
본 발명에서는 1-도데카놀을 수용액에서 에멀젼화 한 후 벽재 물질인 멜라민 수지를 투입하여 왁스의 계면에서 계면중합이 일어나도록 하여 마이크로캡슐 반응을 수행하였다. 계면중합은 심물질인 도네카놀과 용매인 물간의 계면에서 고분자반응이 일어나서 벽재(쉘)이 형성되는 원리이다.
용기에 물 1200 g, 1% 계면활성제(SMA 3000P) 150 g를 넣은 후, 1-도데카놀 120 g을 첨가하고 호모젠 라이저를 이용하여 거품이 발생될 때까지 55 ℃에서 교반하였다. 제조예 1에서 제조된 전중합 용액을 한 방울씩 천천히 첨가하면서 5 시간 동안 추가 교반하고, 개시제인 아세트산 16 ml을 한 방울씩 천천히 첨가하여 8 시간 동안 추가 교반하였다. 반응 종료 후, 진공 펌프와 거름종이를 이용하여 용액을 거른 후, 고체를 상온에서 건조하여 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재를 제조하였다.
제조예 3. SMA 1000P를 이용한 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재의 제조
계면활성제로 SMA 3000P 대신에 SMA 1000P를 이용한 것을 제외하고는 제조예 2의 방법으로 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재를 제조하였다.
비교예 1. 질석을 심물질로 한 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재의 제조
1-도데카놀 대신에 내열재료 및 방음재로 널리 사용되는 질석(버미큘라이트)을 심물질로 하여 제조예 2의 방법으로 마이크로 캡슐 형태의 잠열 축열재를 제조하였다.
실시예 1. 경량 콘크리트 패널의 제조 1
시멘트 100 중량부에 대하여 제조예 2의 마이크로 캡슐 형태의 잠열 축열재가 30 중량부가 혼합된 콘크리트용 조성물을 이용하여 비중 0.8 및 두께 30 mm인 경량콘크리트 패널을 제조하였다.
실시예 2. 경량 콘크리트 패널의 제조 2
시멘트 100 중량부에 대하여 제조예 3의 마이크로 캡슐 형태의 잠열 축열재가 30 중량부가 혼합된 콘크리트용 조성물을 이용하여 비중 0.8 및 두께 3 mm인 경량 콘크리트 패널을 제조하였다.
비교예 2.
시멘트 100 중량부에 대하여 비교예 1의 마이크로 캡슐 형태의 잠열 축열재가 30 중량부가 혼합된 콘크리트용 조성물을 이용하여 비중 0.8 및 두께 3 mm인 경량 콘크리트 패널을 제조하였다.
비교예 3.
잠열 축열재를 첨가하지 않은 콘크리트 조성물을 이용하여 비중이 0.8이고, 두께가 30 mm인 경량 콘트리트 패널을 제조하였다.
비교예 4.
잠열 축열재를 첨가하지 않은 콘크리트 조성물을 이용하여 비중이 0.8이고, 두께가 30 mm인 경량 콘트리트 패널을 제조하였다.
시험예 1. 계면 장력 측정
본 발명에 따른 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재는 심물질의 에멀젼 형성 및 고분자 물질의 계면흡착과 계면중합 등에 의하여 제조되는 것으로서, 계면물성의 제어가 매우 중요하다. 따라서, 이의 물성을 확인하기 위하여 각 상 간의 계면 에너지를 측정하였다.
계면 장력은 ring method를 이용하여 측정하였다. 용기에 1-도데카놀과 SMA를 섞어 넣으면 밀도 차이로 인하여 아랫부분에는 SMA가, 윗부분에는 1-도데카놀이 존재하며, 상기 상태에서 각각의 SMA 종류에 따른 표면장력을 측정하였으며, 상기 용액에 멜라닌 전중합 용액을 첨가하여 계면활성제와 멜라닌 전중합 용액 혼합에 따른 표면장력을 측정하여 하기 표 1 및 도 2에 나타내었다. (단위: mN/m)
구분 계면활성제
1000P 2000P 2625P 3000P 17325P
PCM+SMA 12.6908 6.518 7.1261 12.8101 11.9277
(PCM+SMA)+멜라민전중합용액 9.2101 7.7515 7.7238 5.807 11.593
상기 표 1 및 하기 도 2에 나타낸 바와 같이, SMA 2000P 및 SMA 2625P를 이용하는 경우는 멜라민 전중합 용액과 혼합 시 표면장력 에너지가 오히려 증가하였고, SMA 17325P를 이용한 경우에는 멜라민 전중합 용액과 혼합 시 표면장력 에너지가 거의 비슷하였다. 상기와 같은 결과에서도 유추할 수 있듯이, SMA 2000P, SMA 2625P 및 SMA 17325P는 멜라민 수지가 SMA에 붙기 어려웠으며, 마이크로캡슐이 형성되지 않았다.
반면, SMA 1000P와 SMA 3000P를 이용한 경우에는 멜라민 전중합 용액과 혼합 시 표면장력 에너지가 각각 3.4807 및 7.0031 mN/m로 크게 감소하였다. 따라서 SMA 1000P와 SMA 3000P가 마이크로캡슐의 제조에 사용될 수 있음을 확인하였다.
도 3은 본 발명에 따라 SMA 1000P와 SMA 3000P를 이용하여 멜라민 전중합 용액과 반응시켜 제조된 마이크로캡슐을 모식화하여 나타낸 도이며, 도 4는 본 발명에 따라 SMA 1000P와 SMA 3000P를 이용하여 멜라민 전중합 용액과 반응시켜 제조된 마이크로캡슐을 전자주사현미경으로 촬영한 실제이미지이다. SMA 1000P를 이용하여 멜라민 전중합 용액을 반응시킨 마이크로캡슐에 비하여 SMA 3000P를 이용하여 멜라민 전중합 용액을 반응시킨 마이크로캡슐이 표면장력 값의 차이가 컸으며, SMA와 멜라민 전중합 용액의 결합력이 우수하여 상대적으로 더 두꺼운 쉘층이 형성되었다.
시험예 2. 마이크로캡슐의 축열 성능 평가
시차주사열량 측정법 및 DSC(Differential Scanning Calorimetry)를 이용하여서 동일한 양의 제조예 2, 제조예 3 및 비교예 1의 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재의 축열 성능을 분석하였으며, 이를 하기 도 5에 나타내었다.
제조예 3의 축열재에 열을 가하였을 경우에는 24.30 ℃에서 1개의 피크가 나타나며, 163.3749 J/g의 열량을 흡열하였다. 또한, 냉각시켰을 경우에는 2개의 피크가 나타났으며, 이때의 온도는 각각 17.32 및 20.93 ℃이고, 각 피크들이 방출하는 열량은 67.1631 및 80.1900 J/g이었다.
한편, 제조예 2의 축열제에 열을 가하였을 때에는 21.2943 ℃에서 1개의 피크가 나타났으며, 125.636 J/g의 열량을 흡열하였다. 또한, 마이크로캡슐 3000P을 냉각시켰을 경우에는 2개의 피크가 나타났으며, 이때의 온도는 각각 15.52 및 20.39 ℃이고, 각 피크들이 방출하는 열량은 11.9012 및 5.1642 J/g이었다.
반면, 비교예 1의 축열재는 열을 가하였을 때 제조예 2와 유사한 온도인 24.09 ℃에서 흡열 피크가 나타났으며, 45.7810 J/g의 열량을 흡열하였다. 또한 냉각 시켰을 때 역시 제조예 2와 유사한 온도인 18.78 및 20.91 ℃에서 발열 피크를 확인 할 수 있었고, 각 피크들이 방출하는 열량은 19.0536 및 15.5823 J/g이었다.
도 6을 참고로 하면, 제조예 3의 축열재가 제조예 2의 축열재보다 먼저 반응이 일어나면서 더 많은 열량을 흡열 및 발열하는 것을 확인할 수 있으며, 이를 통해 제조예 2의 축열재가 단열성이 더 우수한 것을 확인할 수 있다. 또한 비교예 1과 비교하여도 단열성이 더 우수한 것을 확인할 수 있다.
상기와 같은 결과는 SMA 1000P에 비하여 SMA 3000P이 멜라민 전중합 용액과 더 잘 반응하여 더 두꺼운 쉘층을 가진 마이크로캡슐이 제조되므로, 일정한 부피 속에 존재하는 1-도네카놀의 양은 제조예 2의 축열재에서 더 적게 되며, 이로 인해 제조예 2의 축열재가 제조예 3의 축열재에 비하여 반응속도 및 열량이 낮게 나타나는 데에서 기인한다.
또한, 제조예 2의 축열재는 쉘층에 형성된 많은 3차원 공간 및 교차결합 구조를 통해 공극률이 증가하면서도 강도가 향상되었으므로 이를 포함하는 콘크리트용 조성물을 이용하면 단열성이 향상된 경량형 콘크리트를 제조가 가능하다.
시험예 3. 콘크리트 패널의 축열성능 비교
실시예 1 내지 2에 따라 제조된 콘크리트 패널과 비교예 2 내지 3에 따른 시판 경량콘크리트 패널의 축열성능을 비교하였다. 외기의 온도를 21 ℃에서 35 ℃까지 변화를 주면서 외기온도와 내부온도차를 측정하여 하기 도 8 및 도 9에 나타내었다.
도 8을 참고로 하면, 잠열 축열제를 넣지 않은 일반적인 경량콘크리트 패널인 비교예 3는 외기온도와 같아지는 시간이 8,000 sec로 가장 빠르게 나타났다. 반면, 실시예 1의 경량 콘크리트 패널의 경우, 외기 온도와 비교하여 약 4 ℃의 온도차이를 나타내었고, 외기 온도와 같아지는 시간이 10,000 sec로 비교예 3에 비하여 20 %이상의 타임 딜레이 성능을 가지는 것으로 확인되었다. 이에 반해, 심물질로 질석을 이용한 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재를 이용한 비교예 2의 경량 콘크리트 패널은 비교예 3의 패널보다는 단열효과가 있는 것으로 나타났지만, 실시예 1에 비해서 낮은 단열효과를 나타내는 것으로 확인되었다. 한편, 실시예 2의 콘크리트 패널은 실시예 1의 경량 콘크리트 패널보다는 낮으나 비교예 2 보다는 우수한 단열효과를 나타내었다.
한편, 비교예 3에 비해 약 70%가 더 두꺼운 두께(50 mm)를 가지는 경량콘크리트 패널인 비교예 4의 경우 잠열 축열재를 넣은 30 mm 두께의 경량콘크리트에 비해 좀 더 높은 단열 성능을 나타내는 것으로 확인되었다. 따라서, 상기 50 mm 두께의 경량 콘크리트 패널의 제조시 본 발명에 따른 마이크로 캡슐 형태의 잠열 축열재를 첨가한다면, 더 우수한 단열 성능을 달성할 수 있을 것으로 예상된다.
도 9는 외기의 온도를 21 ℃에서 26 ℃까지 변화시키면서 콘크리트 패널의 축열성능을 비교한 그래프이다. 비교예 3의 콘크리트 패널은 외기온도와 비교하여 약 0.5 내지 1.5 ℃의 단열성능을 나타낸 반면, 실시예 1의 콘크리트 패널은 외기 온도와 비교하여 0.5 내지 2.7 ℃의 단열성능을 나타내어 비교예 3에 비하여 1.2 ℃ 이상의 단열 성능을 가지는 것으로 확인되었다.
시험예 4. 마이크로 캡슐 형태의 잠열 축열재 최적 배합 비율 평가
본 발명의 실시예 1에 따른 마이크로 캡슐 형태의 잠열 축열재의 배합비율에 따른 잠열/축열 성능과 콘크리트 강도 증진 효과를 확인하였으며 이를 하기 표 2 및 도 10에 나타내었다. 단열성능에 대한 정량적 평가는 KS L 9016:1996(평판열류계법)에 준하여 열 전도율(Thermal conductivity)을 측정하여 평가하였으며, 열관류율(thermal transmittance)에 대한 K값을 도출하고, 경량 콘크리트 패널을 제작하여 계산결과와 비교하였다.
구분
 실시예 1 (중량부)
0 10 20 30
열전도율 (W/mK) 평균25℃(15~35℃) 0.23 0.24 0.41 0.40
평균25℃(25~35℃) 0.23 0.35 0.47 0.47
열관류저항(m2·K/W)) 0.487 0.3870 0.3518 0.3490
열관류율 (W/(m2·K)) 2.009 2.5840 2.8425 2.8653
상기 표 2를 참고로 하면, 시멘트 100 중량부에 대하여 본 발명에 따른 마이크로 평태의 잠열 축열재의 배합비율이 30 중량부를 초과하는 경우 열전도율의 차이는 크지 않았으며, 특히, 15 내지 25 중량부로 함유되는 것이 우수한 축열/잠열 특성을 나타내는 것으로 확인되었다.
한편, 도 10에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 마이크로 평태의 잠열 축열재의 배합 비율이 시멘트 100 중량부에 대하여 10 중량부 미만에서는 강도 증진 효과가 미미하였으나, 10 중량부 내지 30 중량부로 함유되는 경우 강도를 증진시키는 것을 확인하였다. 특히, 마이크로 평태의 잠열 축열재의 배합비율이 20 중량부로 함유되는 경우, 균일한 미세 공극량의 증대로 인하여 강도가 최대로 증진되는 효과를 확인하였다.

Claims (13)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. (A) 스티렌:말레산의 몰비가 1:1 또는 3:1인 스티렌-말레산 무수물(Styren-maleic anhydride)을 80-90 ℃의 물에 용해시킨 다음 pH를 12-13으로 조절 및 교반하여 분자량이 1000 내지 50000이며, 무수물 함량이 15-60 중량%인 스티렌-말레산 무수물(SMA)의 공중합체 기반의 계면활성제를 제조하는 단계;
    (B) 상변화 물질과 상기 계면활성제를 물에 넣고 교반하여 상변화 물질 에멀젼 용액을 제조하는 단계;
    (C) 멜라민 모노머 및 포름알데히드를 포함하는 고분자 수지 전중합 용액을 제조하는 단계; 및
    (D) 상기 상변화 물질 에멀젼 용액에 상기 고분자 수지 전중합 용액 및 아세트산을 첨가하고 교반하여 계면 중합하는 단계;를 포함하는 상변화 물질을 코어로 하고, 고분자 수지를 쉘로 한 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재의 제조방법으로서,
    상기 상변화 물질은 1-도데카놀이고,
    상기 고분자 수지는 멜라민과 포름알데이드가 축중합된 고분자 수지인 것을 특징으로 하는 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 상변화 물질 에멀젼 용액의 표면장력 값은 상변화 물질 에멀젼 용액과 고분자 수지 전중합 용액을 혼합한 혼합물의 표면장력 값보다 크며, 표면장력 값의 차이는 3 내지 11 mN/m 범위인 것을 특징으로 하는 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재의 제조방법.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 제5항에 있어서,
    상기 고분자 수지 전중합 용액 중의 멜라민 모노머의 함량은 10 내지 30 중량%인 것을 특징으로 하는 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재의 제조방법.
  10. 제5항, 제6항 및 제9항 중 어느 한 항에 따른 제조방법으로 제조된 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재; 및 시멘트를 포함하는 경량 콘크리트용 조성물.
  11. 제10항에 있어서,
    시멘트 100 중량부에 대하여 마이크로캡슐 형태의 잠열 축열재 10 내지 30 중량부로 함유된 것을 특징으로 하는 경량 콘크리트용 조성물.
  12. 제10항에 따른 경량 콘크리트용 조성물을 이용한 경량 콘크리트 패널.
  13. 제12항에 있어서,
    비중이 0.8 내지 1.0인 것을 특징으로 하는 경량 콘크리트 패널.
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