KR101611771B1 - 나노분말의 제조방법 및 제조장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 나노분말의 제조방법 및 제조장치에 관한 것으로, 구체적으로 극미분 철광석을 장입하는 단계, 수소화염으로 상기 극미분 철광석을 가열하고 환원시켜 나노물질을 형성시키는 단계, 상기 나노물질을 냉각시켜 구형의 나노분말을 형성시키는 단계를 포함하는, 나노분말의 제조방법 및 이를 이용하는 제조장치에 관한 것이다.
Description
본 발명은 극미분 철광석으로부터 나노분말을 제조하는 방법 및 제조하는 장치에 관한 것이다.
일반적으로 크기가 100 nm이하의 입자를 나노분말이라고 한다. 철 성분을 함유한 나노분말은 촉매, 자성재료, 생물의학 재료, 토양/지하수 오염 물질 제거재, 나노 분말 성형의 원료 등의 다양한 응용 분야를 가지고 있다. 이러한 나노소재의 응용은 분말, 튜브 내지는 휘스커, 박막, 벌크 등 다양한 형상으로 가능하고, 가장 보편화된 것은 분말과 박막형상이다. 박막형상의 제조는 오랜 기간 동안의 연구로 그 기술이 많이 축적되어 있는데 반해, 분말소재는 안정성과 제조방법 및 효율 등에 어려움이 있어 연구개발의 중요성이 큰 분야이다.
나노분말의 제조공정으로는 습식 공침법과 건식 기상법이 대표적이며 나노입자의 활용 범위가 증대됨에 따라 제조방법에 대한 연구가 활발히 진행되어 많은 제조법이 공지되어 있다. 그러나, 대체적으로 복잡한 전처리 과정이 포함되어 있어 공정효율이 낮고, 제조원가가 높은 문제가 있다. 예를 들어 2013년 나노 산화철의 가격은 1kg당 $3,000에 육박한다. 따라서 나노분말의 저비용·대량생산을 위해 단순화한 공정을 개발할 필요가 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 고온의 환원성 수소화염을 이용하여 극미분 철광석으로부터 나노분말을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 구현예는, 극미분 철광석을 장입하는 단계; 수소 및 산소를 공급하여 형성시키는 수소화염으로 상기 극미분 철광석을 가열하고 환원시켜 Fe 및 FeO 중 어느 하나 이상을 포함하는 나노물질을 형성시키는 단계; 상기 나노물질을 냉각시켜 구형의 나노분말을 형성시키는 단계를 포함하는, 나노분말의 제조방법을 제공한다.
상기 극미분 철광석은, 평균입도가 100㎛ 이하이고, 총 중량에 대하여 Fe 함량이 60 내지 72중량% 이하인 것이 바람직하다.
상기 수소 및 산소의 몰비는, 2:1 내지 100:1인 것이 바람직하다.
상기 나노물질을 형성시키는 단계는, 상기 극미분 철광석을 2000 내지 3000℃로 가열하는 것이 바람직하다.
상기 나노물질을 형성시키고, 수소의 함량을 감소시켜 Fe 나노물질을 FeO 나노물질로 산화시키는 단계를 더 포함하는 것이 바람직하다.
상기 나노분말은 Fe, FeO, Fe3O4 및 Fe2O3로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 구현예는, 반응부; 상기 반응부에 극미분 철광석을 공급하는 극미분 철광석 공급부; 상기 반응부에 수소를 공급하는 수소 공급부; 및 상기 반응부에 산소를 공급하는 산소 공급부를 포함하고, 상기 반응부는 수소 및 산소를 공급하여 형성되는 수소화염에 의해 상기 극미분 철광석을 가열하고 환원시켜 Fe 및 FeO 중 어느 하나 이상을 포함하는 나노물질을 형성시키고, 상기 나노물질을 냉각시켜 구형의 나노분말을 형성시키는, 나노분말의 제조장치를 제공한다.
본 발명의 나노분말의 제조방법 및 제조장치는, 극미분 철광석을 직접적으로 사용하기 때문에 원료 준비를 위한 복잡한 전처리 과정을 생략할 수 있고, 나노분말 생산을 위한 공정효율을 높이고 제조원가는 낮출 수 있다.
또한, 청정한 수소화염을 이용함으로써, 탄소가 함유된 연료의 사용시 문제가 되는 연소 생성물에 의한 불순물의 혼입을 방지할 수 있다.
또한, 나노붐말의 제조방법에서 온도와 조성을 조절하여 반응 속도와 반응 생성물을 미세하게 조절할 수 있으며, 냉각 속도를 조절하여 분말의 평균 입도와 표준편차를 조절할 수 있다. 따라서 응용처에 따른 다양한 크기의 나노분말을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 나노분말의 제조방법의 각 단계를 나타내는 구성도이다.
도 2는 본 발명의 일 구현예에 따른 나노분말의 제조장치를 나타내는 모식도이다.
도 3은 H2, H2O, Fe, FeO, Fe3O4 및 Fe2O3의 상평형을 나타내는 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일 구현예에 따른 나노분말의 제조장치를 나타내는 모식도이다.
도 3은 H2, H2O, Fe, FeO, Fe3O4 및 Fe2O3의 상평형을 나타내는 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태들을 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시형태는 당해 기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 나노분말의 제조방법의 각 단계를 나타내는 구성도이고, 도 2는 본 발명의 일 구현예에 따른 나노분말의 제조장치를 나타내는 모식도로, 이를 참조하여 보다 상세하게 설명하도록 한다.
본 발명의 일 구현예는, 극미분 철광석을 장입하는 단계; 수소 및 산소를 공급하여 형성시키는 수소화염으로 상기 극미분 철광석을 가열하고 환원시켜 Fe 및 FeO 중 어느 하나 이상을 포함하는 나노물질을 형성시키는 단계; 상기 나노물질을 냉각시켜 구형의 나노분말을 형성시키는 단계를 포함하는, 나노분말의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명의 다른 구현예는, 반응부; 상기 반응부에 극미분 철광석을 공급하는 극미분 철광석 공급부; 상기 반응부에 수소를 공급하는 수소 공급부; 및 상기 반응부에 산소를 공급하는 산소 공급부를 포함하고, 상기 반응부는 수소 및 산소를 공급하여 형성되는 수소화염에 의해 상기 극미분 철광석을 가열하고 환원시켜 Fe 및 FeO 중 어느 하나 이상을 포함하는 나노물질을 형성시키고, 상기 나노물질을 냉각시켜 구형의 나노분말을 형성시키는, 나노분말의 제조장치를 제공한다.
구체적으로, 도 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 일 구현예에서는, 상기 극미분 철광석 공급부로부터 극미분 철광석을 반응부로 공급하여, 상기 수소화염에서 반응시킬 수 있다. 이때, 상기 극미분 철광석은 건조 공정을 통해 표면수가 제거된 것이 바람직하다. 또한, 상기 극미분 철광석의 평균 입도는 100㎛ 이하이고, 극미분 철광석 총 중량에 대하여 Fe의 함량은 60 내지 72중량% 이하인 것이 바람직하다.
한편, 상기 극미분 철광석을 반응부로 공급하기 전에 상온 내지 700℃ 온도 범위에서 예열하여 장입하는 것이 바람직하다.
또한, 수직으로 반응부 상단에 구비된 노즐로, 산소 공급부 및 수소 공급부로부터 산소 및 수소를 반응부로 공급시켜 확산화염, 즉 수소화염을 형성시킬 수 있다. 구체적으로 산소로 수소를 부분 연소화여 환원성 분위기의 수소화염을 형성시킬 수 있다.
이때, 상기 수소 및 산소의 몰비는 2:1 내지 100:1로 반응부로 공급하여 수소화염을 형성시키는 것이 바람직하다. 이때, 상기 수소의 농도가 상술한 농도보다 낮을 경우 산화성 분위기가 형성되어 극미분 산화철의 환원반응이 발생하지 않으며, 상기 수소의 농도가 상술한 농도 보다 높을 경우 수소를 필요한 반응 이상 투입하게 되어 경제성이 낮아지는 문제가 있다.
이후 상기 수소 및 산소에 의해 발생되는 수소화염으로, 상기 극미분 철광석을 2000 내지 3000℃로 가열하고, 환원시켜 나노물질을 형성시키는 것이 바람직하다. 이때, 상기 극미분 철광석을 가열하기 위한 온도로, 2000℃ 미만으로 가열하면 극미분 산화철을 기체상태로 변환하는 것이 불가능하여 나노물질 형성을 위한 환원반응이 발생하지 않고, 3000℃를 초과하는 경우 극미분 산화철이 환원되어 나노물질을 형성시키는데 필요 이상의 온도로 가열되어 에너지 측면에서 불리한 문제가 있다.
또한, 상기 극미분 철광석을 가열하는 경우, 하기 반응식 1 내지 4와 같이, 상기 극미분 철광석에 포함되어 있는 Fe2O3, Fe3O4, FeO 등이 수소와 반응하여, Fe3O4, FeO, Fe 등을 형성시킬 수 있다.
[반응식 1]
3Fe2O3 + H2 → 2Fe3O4 + H2O
[반응식 2]
Fe3O4 + H2 → 3FeO + H2O
[반응식 3]
Fe3O4 + 4H2 → 3Fe + 4H2O
[반응식 4]
FeO + H2 → Fe + H2O
상기 나노물질은 Fe를 포함하는 나노물질인 것이 바람직하며, 상기 나노물질을 형성시키고 이후 수소의 함량을 감소시켜, 상기 Fe 나노물질을 FeO 나노물질로 산화시키는 단계를 추가로 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 수소화염의 가열에 의하여 형성된 나노물질이 상기 수소화염을 벗어나 2500℃ 이하의 온도로 낮아지는 경우, 액상의 나노물질을 형성시킬 수 있다. 이후 상기 액상의 나노물질은 상기 수소화염이 형성시키는 고온의 환원성 분위기 가스를 따라 이송되며, 이때, 상기 가스의 온도 및/또는 조성을 변화시켜 추가적인 화학반응을 일으킬 수 있다.
구체적인 예로, 반응부 내에서 1300℃ 온도 조건에서 H2 및 H2O를 포함하는 혼합기체 총 부피에 있어서, H2의 부피를 55% 이하로 낮춤으로써, Fe 나노물질을 산화시켜 FeO 나노물질을 형성시킬 수 있다.
이후, 상기 가열 및 환원에 의하여 형성된 물질은, 냉각을 통해 나노분말을 형성시킬 수 있으며, 상기 나노분말은 구형의 나노분말로 형성될 수 있다. 구체적으로, 상기 냉각은 급속 냉각인 것이 바람직하며, 예를 들어 100 내지 500℃의 온도로 냉각될 수 있지만 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 냉각에 의해 형성된 나노분말은, Fe, FeO, Fe3O4 및 Fe2O3로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 나노분말인 것이 바람직하다. 상기 형성된 나노분말은 반응부 내의 배출가스를 따라 이동되며, 나노분말 회수단계를 추가로 포함하여, 회수될 수 있다. 이때, 상기 나노분말을 회수하는 방법은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어 자력선별법 등을 이용할 수 있으며, 반응부 후단에 자기장을 걸어 배출가스를 따라 이동 중인 나노분말을 in-situ로 분리할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
이하, 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 예시에 불과하며, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
<
실시예
1>
평균 입도가 100㎛ 이하이고, 총 중량에 대하여 Fe의 함량이 70중량% 이하인 극미분 철광석을 준비하고, 본 발명의 나노분말의 제조장치에 구비된 극미분 철광석 공급부를 통해 상기 극미분 철광석을 공급하였다.
또한, 수소 공급부 및 산소 공급부에 의해, 수소 및 산소를 반응부로 공급하였으며, 이때, 상기 수소 및 산소의 몰비는 50:1로 조절되어 상기 반응부로 공급되었다.
이후, 상기 수소로부터 발생되는 수소화염을 형성시키고, 상기 극미분 철광석을 상기 수소화염에 의해 가열 및 환원되도록 이송시켰다. 이때, 상기 수소화염에 의해 극미분 철광석은 3000℃로 가열되어, Fe를 포함하는 나노물질을 형성시켰다.
이후, 상기 나노물질을 120℃로 급속 냉각하여 Fe를 포함하는 나노분말을 형성시켰다.
<
실시예
2>
평균 입도가 90㎛이고, 총 중량에 대하여 Fe의 함량이 70중량% 이하인 극미분 철광석을 준비하고, 본 발명의 나노분말의 제조장치에 구비된 극미분 철광석 공급부를 통해 상기 극미분 철광석을 공급하였다.
또한, 수소 공급부 및 산소 공급부에 의해, 수소 및 산소를 반응부로 공급하였으며, 이때, 상기 수소 및 산소의 몰비는 20:1로 조절되어 상기 반응부로 공급되었다.
이후, 상기 수소로부터 발생되는 수소화염을 형성시키고, 상기 극미분 철광석을 상기 수소화염에 의해 가열 및 환원되도록 이송시켰다. 이때, 상기 수소화염에 의해 극미분 철광석은 3000℃로 가열되어, Fe를 포함하는 나노물질을 형성시켰다.
이후, 상기 나노물질을 1300℃ 온도 조건에서 반응부 내의 H2 및 H2O의 혼합기체 총 부피에 있어서 H2의 부피를 55% 이내로 조절함으로써, Fe 나노물질을 FeO 나노물질로 산화시켰다.
이후, 상기 나노물질을 150℃로 급속 냉각하여 Fe 및 FeO를 포함하는 나노분말을 형성시켰다.
이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이다.
1: 극미분 철광석 가열 및 환원 단계
2: 나노반응단계
3: 나노냉각단계
4: 나노분말 회수단계
11: 반응부 12: 극미분 철광석 공급부
13: 수소 공급부 14: 산소 공급부
2: 나노반응단계
3: 나노냉각단계
4: 나노분말 회수단계
11: 반응부 12: 극미분 철광석 공급부
13: 수소 공급부 14: 산소 공급부
Claims (7)
- 극미분 철광석을 장입하는 단계;
수소 및 산소를 공급하여 형성시키는 수소화염으로 상기 극미분 철광석을 가열하고 환원시켜 Fe 및 FeO 중 어느 하나 이상을 포함하는 나노물질을 형성시키는 단계;
상기 나노물질을 냉각시켜 구형의 나노분말을 형성시키는 단계를 포함하며,
상기 극미분 철광석은, 평균입도가 100㎛ 이하이고, 총 중량에 대하여 Fe 함량이 60 내지 72중량% 이하이고,
상기 수소 및 산소의 몰비는, 2:1 내지 100:1이고,
상기 나노물질을 형성시키는 단계는, 상기 극미분 철광석을 2000 내지 3000℃로 가열하는 것인,
나노분말의 제조방법.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 청구항 1에 있어서, 상기 나노물질을 형성시키고, 수소의 함량을 감소시켜 Fe 나노물질을 FeO 나노물질로 산화시키는 단계를 더 포함하는, 나노분말의 제조방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 나노분말은 Fe3O4 및 Fe2O3 중 어느 하나 이상을 추가로 포함하는 것인, 나노분말의 제조방법.
- 삭제
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020140187862A KR101611771B1 (ko) | 2014-12-24 | 2014-12-24 | 나노분말의 제조방법 및 제조장치 |
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Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| KR100515280B1 (ko) | 1996-05-16 | 2005-11-22 | 다이도 도꾸슈꼬 가부시끼가이샤 | 금속산화물로부터금속을얻는방법 |
| JP2009520666A (ja) | 2005-12-23 | 2009-05-28 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 粉末状固体の製造法 |
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2014
- 2014-12-24 KR KR1020140187862A patent/KR101611771B1/ko active IP Right Grant
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| JP2009520666A (ja) | 2005-12-23 | 2009-05-28 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 粉末状固体の製造法 |
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