KR101598009B1 - 셀룰로스 에테르 피복 조성물 및 방법 - Google Patents

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다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨
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Abstract

본 개시는 필름-형성 피복 제품을 위한 셀룰로스 에테르 조성물에 관한 것이다. 초저점도의 셀룰로스 에테르 또는 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르의 수용액을 함유하는 피복 조성물이 제공되며, 당해 피복 조성물은 낮은 색도를 갖는다. 셀룰로스 에테르 성분의 저점도는 피복 조성물이 고농도의 셀룰로스 에테르를 함유할 수 있게 한다. 이들 고농도의 셀룰로스 에테르 피복 용액의 제공은 기재를 피복하는 데 필요로 하는 시간을 단축시킴으로써 생산 효율을 개선한다.

Description

셀룰로스 에테르 피복 조성물 및 방법 {CELLULOSE ETHER COATING COMPOSITIONS AND METHOD}
관련 출원과의 상호 참조
본 출원은 2007년 11월 9일자로 출원된 미국 특허 출원 제60/986,731호에 대하여 우선권을 주장하며, 이의 전문은 본 명세서에 참조로 인용된다.
배경
본 개시는 셀룰로스 에테르 피복 조성물 및 이로 제조되는 피복된 조성물에 관한 것이다.
셀룰로스 에테르는 정제 상의 필름 피복 재료로서, 식품 첨가제로서, 그리고 의약용 캡슐에 일반적으로 사용된다. 저분자량의 셀룰로스 에테르는 흔히 황변 또는 변색을 나타낸다. 셀룰로스 에테르의 분자량이 감소함에 따라, 변색 정도가 증가하는 것으로 알려져 있다. 더 고분자량의 셀룰로스 에테르의 사용은 색도를 개선시키지만, 더 고분자량의 셀룰로스 에테르는 분무 피복 작업에 사용하기 어렵다.
기재에 용이하게 도포되고 외관-민감성 용품에 허용되는 피복물을 제공하는, 저분자량의 셀룰로스 에테르 피복 조성물을 개발하는 것이 바람직할 것이다.
요지
본 개시는 셀룰로스 에테르 조성물을 사용하여 제조되는 피복된 용품 및 피복된 제품을 위한 셀룰로스 에테르 조성물에 관한 것이다. 본 개시는 또한 피복된 조성물을 제조하는 방법에 관한 것이다. 한 양태에서, 조성물이 제공된다. 조성물은 피복 조성물일 수 있다. 조성물은 가소제 및 초저점도의 셀룰로스 에테르의 수용액을 포함한다. 초저점도의 셀룰로스 에테르는 조성물의 10중량% 이상의 양으로 존재한다. 초저점도의 셀룰로스 에테르는 20℃에서 2중량% 수용액 농도로서 측정될 때 점도가 1.2cP 내지 2cP 미만이다. 한 양태에서, 초저점도의 셀룰로스 에테르는 또한 낮은 색도(low color)를 가질 수 있으며, 또한 APHA 값이 1 내지 100일 수 있다. 추가의 양태에서, 초저점도의 셀룰로스 에테르는 또한 APHA 값이 1 내지 20인 매우 낮은 색도의 셀룰로스 에테르이다.
한 양태에서, 조성물은 하기로부터 하나 이상의 추가의 성분들을 포함할 수 있다: 고체-부하 향상제(solids-loading enhancer), 제2 셀룰로스 에테르, 계면활성제, 윤활제, 광택제, 안료, 점착방지제, 활탁제(glidant), 불투명화제 및 이들의 배합물.
피복 조성물은 총 고체 함량이 10중량% 이상 내지 약 40중량%이다. 조성물의 점도는 100cP 내지 1000cP, 또는 100cP 내지 500cP(브룩필드 점도)이다.
조성물은 피복된 조성물을 제조하는 데 사용될 수 있다. 한 양태에서, 피복된 조성물이 제공된다. 피복된 조성물은 기재 및 상기 기재 상의 피복물을 포함한다. 피복물은 가소제 및 초저점도의 셀룰로스 에테르를 함유한다. 초저점도의 셀룰로스 에테르는 피복물의 10중량% 이상의 양으로 피복물에 존재한다.
피복물은 하기의 추가의 성분들 중 하나 이상을 함유할 수 있다: 계면활성제, 착색제, 제2 셀룰로스 에테르, 고체-부하 향상제, 윤활제, 광택제, 안료, 점착방지제, 활탁제, 불투명화제 및 이들 추가의 성분들의 임의의 배합물.
본 개시는 또 다른 조성물을 제공한다. 이 조성물은 피복 조성물일 수 있다. 한 양태에서, 이 조성물은 저(low)-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르의 수용액을 포함한다. 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르는 조성물의 10중량% 이상의 양으로 조성물에 존재한다. 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르는 20℃에서 2중량% 수용액으로서 측정될 때 점도가 3cP 미만이다. 한 양태에서, 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르는 APHA 값이 1 내지 20인 매우 낮은 색도의 셀룰로스 에테르이다. 조성물은 또한 착색제 및/또는 가소제를 포함할 수 있다.
한 양태에서, 조성물은 하기 추가의 성분들 중 하나 이상을 포함할 수 있다: 고체-부하 향상제, 제2 셀룰로스 에테르, 계면활성제, 윤활제, 광택제, 안료, 점착방지제, 활탁제, 불투명화제 및 이들 추가의 성분의 임의의 배합물. 조성물의 총 고체 함량은 10중량% 내지 약 40중량%이다.
조성물은 피복된 조성물을 제조하는 데 사용될 수 있다. 한 양태에서, 또 다른 피복된 조성물이 제공된다. 피복된 조성물은 기재 및 상기 기재 상의 피복물을 포함한다. 피복물은 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르를 10중량% 이상 함유한다. 한 양태에서, 피복물은 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르로 이루어진 단일층 필름이다.
기재는 하나 이상의 표면과 하나 이상의 엣지를 포함할 수 있다. 한 양태에서, 피복물은 기재의 표면과 엣지를 피복한다. 추가의 양태에서, 피복물은 균일한 피복물이다. 이에 따라, 피복물은 표면을 따라 그리고 표면 상에, 그리고 엣지 둘레에 그리고 엣지 상에 일정한 두께를 가질 수 있다.
한 양태에서, 피복물은 하기 추가의 성분들 중 하나 이상을 포함할 수 있다: 가소제, 고체-부하 향상제, 제2 셀룰로스 에테르, 계면활성제, 윤활제, 광택제, 안료, 점착방지제, 활탁제, 불투명화제 및 이들의 임의의 배합물.
한 양태에서, 엣징(edging)을 방지하는 방법이 제공된다. 당해 방법은 수용액을 기재 상에 분무하는 단계를 포함한다. 수용액은 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르를 10중량% 이상 함유할 수 있다. 상기 기재는 표면과 엣지를 갖는다. 당해 방법은 표면과 엣지 상에 피복물을 형성하는 단계를 포함한다. 한 양태에서, 수용액은 가소제를 함유한다. 피복물은 가소제 및 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르로 이루어진 필름일 수 있다. 한 양태에서, 당해 방법은 표면과 엣지 상에 균일한 피복물을 형성하는 단계를 포함한다.
본 개시의 이점은 피복물 기재를 위한 개선된 조성물의 제공이다.
본 개시의 이점은 개선된 피복된 조성물의 제공이다.
본 개시의 이점은 고농도의 셀룰로스 에테르를 갖는 피복 조성물의 제공이며, 상기 조성물은 외관-민감성 용품에 허용가능한 색도를 갖는다.
본 발명의 이점은 고농도의 총 고체를 갖는 셀룰로스 에테르계 피복 조성물의 제공이다.
본 개시의 이점은 셀룰로스 에테르로 기재를 피복하는 데 필요로 하는 시간의 단축이다.
본 개시의 이점은 기재 상에 필름 피복물을 형성하는 데 필요로 하는 피복 조성물의 양의 감소이다.
본 개시의 이점은 분무 피복 작업 동안 엣징의 감소 및/또는 제거이다.
도면의 간단한 설명
도 1은 본 개시에 따른 피복된 조성물의 단면도이다.
도 2는 엣징을 나타내는 피복 조성물의 단면도이다.
도 3은 피복되지 않은 정제와 본 개시에 따른 피복된 조성물에 대한 용해 속도를 비교한 그래프이다.
본 명세서에 언급되는 임의의 수치 범위는 하한값부터 상한값에 이르는 모든 값을 1단위 증분으로 포함하며, 단, 임의의 더 낮은 값과 임의의 더 높은 값 사이에 2단위 이상의 분리는 없다. 예로서, 조성 특성, 물리적 특성 또는 다른 특성, 예를 들면, 분자량, 용융 지수 등이 100 내지 1,000으로 기술되어 있을 경우, 모든 개별 값, 예를 들면, 100, 101, 102 등과 하위범위, 예를 들면, 100 내지 144, 155 내지 170, 197 내지 200 등이 본 명세서에 명백히 열거되는 것으로 의도된다. 1보다 작은 값을 포함하거나, 1보다 큰 분수(예를 들면, 1.1, 1.5 등)를 포함하는 범위의 경우, 1단위는, 필요에 따라, 0.0001, 0.001, 0.01 또는 0.1인 것으로 간주된다. 10보다 작은 한 자리 수(예를 들면, 1 내지 5)를 포함하는 범위의 경우, 1단위는 통상적으로 0.1인 것으로 간주된다. 이들은 구체적으로 의도된 것의 일례일 뿐이며, 열거된 최저값과 최고값 사이의 수치들의 모든 가능한 조합이 본 출원에 명백히 기술되는 것으로 간주되어야 한다. 밀도, 성분의 중량%, 탄젠트 델타, 분자량 및 기타 특성에 관련하여, 수치 범위는 여기에 논의된 바와 같이 언급되었다.
본 명세서에 사용되는, 용어 "조성물"은 당해 조성물을 포함하는 재료들의 혼합물을 포함한다.
본 명세서에 사용되는, 용어들 "블렌드" 또는 "중합체 블렌드"는 둘 이상의 중합체의 조성물을 의미한다. 이러한 블렌드는 혼화성이거나 혼화성이 아닐 수 있다. 이러한 블렌드는 상분리되거나 상분리되지 않을 수 있다. 이러한 블렌드는, 투과 전자 현미경법으로부터 측정될 때, 하나 이상의 도메인 배치(domain configuration)를 포함하거나 포함하지 않을 수 있다.
한 양태에서, 조성물이 제공된다. 조성물은 피복 조성물일 수 있다. 조성물은 초저점도의 셀룰로스 에테르의 수용액 및 가소제를 포함한다. 초저점도의 셀룰로스 에테르는 필름-형성제로서의 역할을 하며, 조성물의 10중량% 이상, 또는 20중량% 이상의 양으로, 또는 조성물의 10중량% 내지 40중량%(또는 이들 사이의 임의의 값 또는 하위범위), 또는 20중량% 내지 30중량%, 또는 20중량% 내지 27중량%, 또는 20중량% 내지 24중량%의 양으로 존재한다. 본 명세서에 사용되는, "초저점도(very low viscosity)" (VLV)의 셀룰로스 에테르는, 이의 2중량% 수용액의 20℃에서의 점도가 1.2센티포이즈(cP) 내지 2cP 미만(또는 이들 사이의 임의의 값 또는 하위범위)이 되게 하는 분자량을 갖는 셀룰로스 에테르이다. 달리 기술되지 않으면, 본 명세서에 기재되는 점도 값은, 20℃에서 2중량% 셀룰로스 에테르 수용액으로서 측정되는, ASTM D1347(메틸 셀룰로스) 및/또는 ASTM D2363(하이드록시프로필메틸셀룰로스)에 따라 측정된다.
본 명세서에 사용되는, "셀룰로스 에테르"는 셀룰로스의 부분 또는 완전, 에테르-결합된 유도체이다. 셀룰로스 에테르는, 통상적으로 목재 또는 면으로부터 획득되는 셀룰로스 펄프로부터 생성된다. 셀룰로스 펄프는 셀룰로스 펄프를 알칼리성 수산화물로 알칼리화하고, 이어서 건식 기상(gas-phase) 공정 또는 슬러리 공정에서, 알칼리화된 셀룰로스를 하나 이상의 에테르화제로 에테르화함으로써 알칼리성 셀룰로스로 전환시킨다. 이어서, 셀룰로스 에테르를 산, 예를 들면, 염화수소로 탈중합시키고, 임의로, 탈중합된 셀룰로스 에테르를 염기성 화합물, 예를 들면 무수 중탄산나트륨으로 중화시킴으로써 이들 셀룰로스 에테르의 분자량을 감소시킬 수 있다. 대안적으로, 셀룰로스 에테르는 산 촉매 분해, 산화 분해, 고-에너지 방사선에 의한 분해, 및 미생물 또는 효소에 의한 분해에 의해 탈중합시킬 수 있다.
셀룰로스 에테르는 "수-용해성" 셀룰로스 에테르 또는 "수-불용성" 셀룰로스 에테르일 수 있다. "수-용해성" 셀룰로스 에테르는, 부분 탈중합 전에, 수용해도가 25℃ 및 1기압(atm)에서 증류수 100그램 중에 2그램 이상인 셀룰로스 에테르이다. 수-용해성 셀룰로스 에테르의 비제한적인 예는 카르복시-C1-C3-알킬 셀룰로스, 예를 들면, 카르복시메틸 셀룰로스; 카르복시-C1-C3-알킬 하이드록시-C1-C3-알킬 셀룰로스, 예를 들면, 카르복시메틸 하이드록시에틸 셀룰로스; C1-C3-알킬 셀룰로스, 예를 들면, 메틸셀룰로스; C1-C3-알킬 하이드록시-C1 -3-알킬 셀룰로스, 예를 들면, 하이드록시에틸 메틸셀룰로스, 하이드록시프로필 메틸셀룰로스 또는 에틸 하이드록시에틸 셀룰로스; 하이드록시-C1 -3-알킬 셀룰로스, 예를 들면, 하이드록시에틸 셀룰로스 또는 하이드록시프로필 셀룰로스; 혼합된 하이드록시-C1-C3-알킬 셀룰로스, 예를 들면, 하이드록시에틸 하이드록시프로필 셀룰로스, 혼합된 C1-C3-알킬 셀룰로스, 예를 들면, 메틸 에틸 셀룰로스 또는 알콕시 하이드록시에틸 하이드록시프로필 셀룰로스(여기서, 상기 알콕시 그룹은 직쇄 또는 분지형이며, 2 내지 8개의 탄소원자를 함유한다)를 포함한다.
셀룰로스 에테르는 수-불용성 셀룰로스 에테르일 수 있다. "수-불용성" 셀룰로스 에테르는, 부분 탈중합 전에, 수용해도가 25℃ 및 1기압에서 증류수 100그램 중에 2그램 미만 또는 1그램 미만인 셀룰로스 에테르이다. 수-불용성 셀룰로스 에테르의 비제한적인 예는 에틸셀룰로스이다.
한 양태에서, 셀룰로스 에테르는 메틸셀룰로스, 하이드록시에틸 셀룰로스, 하이드록시프로필 셀룰로스, 하이드록시에틸메틸 셀룰로스, 하이드록시프로필메틸 셀룰로스, 하이드록시부틸메틸 셀룰로스, 에틸하이드록시에틸 셀룰로스, 카르복시메틸 셀룰로스 및 카르복시메틸 하이드록시에틸셀룰로스이다.
추가의 양태에서, 셀룰로스 에테르는 하이드록시프로필메틸셀룰로스(HPMC) 또는 메틸셀룰로스(MC)이다. HPMC 및/또는 MC는 더 다우 케미칼 캄파니(The Dow Chemical Company: 미국 미시간주 미들랜드 소재)로부터 상품명 METHOCEL로 입수가능하다. 적합한 HPMC 및 MC의 비제한적인 예가 하기 표 1에 기재되어 있다.
Figure 112015019441795-pat00001
셀룰로스 에테르는 고(high)-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르 또는 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르일 수 있다. 본 명세서에 사용되는, "고-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르"는 28 내지 30중량% 메톡실 그룹 및 7.0 내지 12.0중량% 하이드록시프로폭실 그룹을 갖는 하이드록시프로필메틸셀룰로스이다. 고-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르의 비제한적인 예는 더 다우 케미칼 캄파니(미국 미시간주 미들랜드 소재)로부터 상품명 METHOCEL E로 입수가능한 하이프로멜로스 2910이다. "저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르"는 27 내지 30중량% 메톡실 그룹 및 4.0 내지 7.5중량% 하이드록시프로폭실 그룹을 갖는 하이드록시프로필메틸셀룰로스이다. 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르의 비제한적인 예는 더 다우 케미칼 캄파니(미국 미시간주 미들랜드 소재)로부터 상품명 METHOCEL F로 입수가능한 하이프로멜로스 2906이다.
한 양태에서, VLV 셀룰로스 에테르는 미국공중위생협회(American Public Health Association, APHA) 색도값이 1 내지 100(또는 그 안의 임의의 값 또는 하위범위) 또는 1 내지 50, 또는 1 내지 30, 또는 1 내지 20이다. APHA 값은 ASTM D-5386(주위 온도에서 수용액 중에서의 2% 농도)에 따라 측정된다. 추가의 양태에서, VLV 셀룰로스 에테르는 매우 낮은 색도의 셀룰로스 에테르이다. 본 명세서에 사용되는, "매우 낮은 색도" (VLC)의 셀룰로스 에테르는 APHA 값이 1 내지 20(또는 이들 사이의 임의의 값 또는 하위범위)인 셀룰로스 에테르이다. VLV 셀룰로스 에테르 및/또는 VLC 셀룰로스 에테르는 2007년 11월 9일자로 출원된 미국 특허 출원 제60/986,686호(Attorney Docket No. 34995)에 기재된 바와 같이 제조될 수 있으며, 이의 전문은 본 명세서에 참조로 인용된다.
한 양태에서, 조성물은 가소제를 포함한다. 조성물에 존재하는 가소제는 수용액 중의 셀룰로스 에테르의 필름 성능을 개선시킨다. 가소제는 폴리에틸렌 글리콜, 피마자유, 디부틸 세바케이트, 디에틸 프탈레이트, 글리세롤, 폴리에틸렌 글리콜 메틸 에테르, 트리아세틴, 트리에틸 시트레이트, 인지질, 레시틴, 프로필렌 글리콜 및 이들의 배합물일 수 있다. 한 양태에서, 가소제는 조성물의 1 내지 10중량%(또는 이들 사이의 임의의 값 또는 하위범위), 또는 1 내지 5중량%, 또는 2 내지 4중량%의 양으로 존재한다. 추가의 양태에서, 가소제는 분자량이 약 100 내지 약 1000(또는 이들 사이의 임의의 값 또는 하위범위)이거나, 분자량이 약 400인 폴리에틸렌 글리콜이다.
한 양태에서, 조성물은 계면활성제를 포함한다. 계면활성제는 수용액의 표면 장력을 낮추어 VLV 셀룰로스 에테르의 분산을 촉진시키고/시키거나, 계면활성제는 기재 상에의 피복 조성물의 스프레딩(spreading)을 촉진시킨다. 계면활성제는 폴리옥실화 소르비톨 및 지방산(즉, 소르비탄 모노라우레이트, 소르비탄 모노팔미테이트, 소르비탄 모노스테아레이트, 또는 소르비탄 모노올레에이트 또는 폴리소르베이트), 나트륨 라우릴 설페이트, 도큐세이트 나트륨, 글리세릴 모노스테아레이트, 폴록사머, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르, 폴리소르베이트, 소르비탄 지방산 에스테르, 레시틴 및 인지질일 수 있다. 계면활성제는 조성물의 약 0.001 내지 0.5중량%(또는 이들 사이의 임의의 하위단위 또는 값), 또는 0.001 내지 0.1중량%, 또는 0.001 내지 0.07중량%의 양으로 존재한다.
한 양태에서, 조성물은 착색제를 포함한다. 착색제는 미국 식약청 또는 유사 정부 규제 기관에 의해 섭취가 승인된 임의의 FD & C 레이크, D & C 레이크, 염료(수-용해성 또는 수-불용성)일 수 있다. 한 양태에서, 착색제는 알루미늄계 레이크이다. 착색제는 조성물의 0.05 내지 7중량%(또는 이들 사이의 임의의 값 또는 하위범위), 또는 0.1 내지 1.5중량%, 또는 0.45 내지 0.75중량%의 양으로 존재한다. 조성물은 안료를 포함할 수 있다. 안료는 조성물의 0.5% 내지 7중량%(또는 이들 사이의 임의의 값 또는 하위범위), 또는 0.1 내지 1.5중량% 또는 0.4 내지 0.8중량%의 양으로 존재할 수 있다.
한 양태에서, 조성물은 제2 셀룰로스 에테르를 포함한다. 제2 셀룰로스 에테르는 보충적인 필름-형성제로서의 역할을 한다. 제2 셀룰로스 에테르는 고점도의 셀룰로스 에테르, 저점도의 셀룰로스 에테르 또는 이들의 배합물일 수 있다. "고점도"의 셀룰로스 에테르는, 이의 2중량% 수용액의 20℃에서의 점도가 400cP 초과, 또는 400cP 내지 100,000cP의 점도가 되게 하는 분자량을 갖는 셀룰로스 에테르이다. 대안적으로, 제2 셀룰로스 에테르는 저점도의 셀룰로스 에테르일 수 있다. "저점도"의 셀룰로스 에테르는 이의 2중량% 수용액의 20℃에서의 점도가 2센티포이즈(cP) 내지 400cP가 되게 하는 분자량을 갖는 셀룰로스 에테르이다. 추가의 양태에서, 제2 셀룰로스 에테르는 조성물의 0.01 내지 1.5중량%(또는 이들 사이의 임의의 값 또는 하위범위), 또는 약 1중량%의 양으로 존재하는 저점도의 HPMC이다. 예상치 않게 그리고 놀랍게도, 조성물이 기재 상에 분무될 때, 제2 셀룰로스 에테르의 제공이 유리하게도 엣징을 방지함이 밝혀졌다.
한 양태에서, 조성물은 하기의 성분들 중 하나 이상을 포함할 수 있다: 고체-부하 향상제, 제2 계면활성제, 윤활제/광택제, 안료, 점착방지제, 활탁제, 불투명화제 및 이들의 임의의 배합물. 적합한 고체-부하 향상제의 비제한적인 예는 고분자량 수-용해성 폴리(에틸렌 옥사이드) 중합체(POLYOX™), 아카시아 및 당류(예를 들면, 락토스)를 포함한다. 윤활제/광택제는 왁스, 예를 들면, 카르나우바 왁스 또는 비즈왁스일 수 있다. 안료는 이산화티탄일 수 있다. 점착방지제 및/또는 활탁제는 활석, 콜로이드성 이산화규소, 글리세릴 모노스테아레이트 및 이들의 배합물일 수 있다. 불투명화제는 탄산칼슘일 수 있다.
조성물은 총 고체 함량이 조성물의 10중량% 이상 내지 약 40중량%(또는 이들 사이의 임의의 값 또는 하위범위), 또는 20중량% 내지 40중량%, 또는 23중량% 내지 35중량%, 또는 24중량% 내지 29중량%일 수 있다. 조성물의 점도는 100cP 내지 1000cP(또는 이들 사이의 임의의 값 또는 하위범위), 또는 100cP 내지 500cP(브룩필드 점도)일 수 있다.
조성물을 기재에 도포하여 피복된 조성물을 형성할 수 있다. 피복 장치, 예를 들면, 유동상 피복 장치, 팬 피복 장치 및/또는 플로우-쓰루 회전 드럼 타입(flow-through rotational drum type) 피복 장치가 조성물을 기재의 외부 상에 도포, 분무 또는 아토마이징(atomizing)하는 데 사용될 수 있다. 이에 따라, 본 개시는 피복된 조성물을 제공한다. 한 양태에서, 피복된 조성물은 기재 및 상기 기재 상의 피복물을 포함한다. 피복물은 VLV 셀룰로스 에테르 및 가소제를 함유한다. VLV 셀룰로스 에테르는 피복물의 10중량% 이상, 또는 20중량% 초과, 또는 10중량% 이상 내지 40중량%의 양으로 존재한다. 한 양태에서, 피복물은 계면활성제 및 착색제를 포함한다.
본 명세서에 사용되는, "기재"는 셀룰로스 에테르로 일부 또는 완전히 피복될 수 있는 물체이다. 적합한 기재의 비제한적인 예는 경구 섭취용 정제, 식품, 의약품(의약 정제 및 캡슐), 약제, 약물, 종자, 동물 사료, 과립, 비드, 분말, 트로키제(troche) 및 비료를 포함한다. 기재는 또한 캡슐화되는 물질(encapsulate), 예를 들면 미립자 물질일 수 있으며, 당해 미립자 물질이 피복에 의해 캡슐화된다(마이크로- 또는 매크로-캡슐화).
피복물은 기재의 일부 상에 위치될 수 있다. 또 다른 양태에서, 피복물은 기재 전체를 둘러싸고 기재를 캡슐화한다. 그 결과, VLV 셀룰로스 에테르는 (i) 기재의 일부 상에 또는 (ii) 기재 전체 둘레에 필름을 형성한다. 한 양태에서, 건조된 피복물은 기재의 1 내지 20중량%(또는 이들 사이의 임의의 값 또는 하위범위)일 수 있다.
한 양태에서, 피복물은 제2 셀룰로스 에테르를 포함한다. 제2 셀룰로스 에테르는 본 명세서에서 앞서 기술된 임의의 셀룰로스 에테르일 수 있다. 추가의 양태에서, 피복 조성물은 하기 성분들 중 하나 이상을 함유한다: 고체-부하 향상제, 제2 계면활성제, 윤활제/광택제, 안료, 점착방지제, 활탁제, 불투명화제 및 이들의 임의의 배합물. 이들 성분 각각의 피복물 중의 존재량은 전술된 피복 조성물에 존재하는 각 화합물의 양에 상응할 수 있다.
조성물은 본 명세서에 개시된 둘 이상의 양태들을 포함할 수 있다.
본 개시는 또 다른 조성물을 제공한다. 이 조성물은 피복 조성물일 수 있다. 한 양태에서, 조성물은 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르의 수용액을 포함한다. 당해 용액은 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르를 10중량% 이상, 또는 20중량% 초과, 또는 10 내지 30중량%(또는 이들 사이의 임의의 값 또는 하위범위), 또는 14 내지 23중량%, 또는 16 내지 21중량% 함유한다. 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르는 필름-형성제로서의 역할을 한다. 한 양태에서, 조성물은 가소제를 포함할 수 있고/있거나, 착색제를 포함할 수 있다.
한 양태에서, 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르는 20℃에서 2중량% 수용액으로서 측정될 때 점도가 3cP 미만이다. 예를 들면, 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르는 점도가 1.2cP 내지 3cP(또는 이들 사이의 임의의 값 또는 하위범위), 또는 2.61cP 내지 2.66cP이다. 추가의 양태에서, 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르는 VLC 셀룰로스 에테르가 APHA 값이 1 내지 20(또는 이들 사이의 임의의 값 또는 하위범위), 또는 15 내지 16.5이다. 점도가 3cP 미만(그리고 매우 낮은 색도)인 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르는 2007년 11월 9일자로 출원된 미국 특허 출원 제60/986,686호(대리인 도켓 No. 34995)에 기재된 바와 같이 제조될 수 있으며, 이의 전문은 본원에 참조로 인용된다.
가소제는 본 명세서에서 앞서 개시된 임의의 가소제일 수 있다. 가소제는 조성물의 1 내지 10중량%(또는 이들 사이의 임의의 값 또는 하위범위), 1 내지 3.3중량%, 또는 1.6 내지 2.2중량%의 양으로 존재할 수 있다. 한 양태에서, 가소제는 폴리에틸렌 글리콜이다.
착색제는 본 명세서에서 앞서 개시된 임의의 착색제일 수 있다. 착색제는 조성물의 0.5 내지 7중량%(또는 이들 사이의 임의의 값 또는 하위범위), 또는 0.1 내지 1.5중량% 또는 0.4 내지 0.8중량%의 양으로 존재할 수 있다. 한 양태에서, 착색제는 알루미늄 레이크 안료 및/또는 수-용해성 염료일 수 있다. 조성물은 안료를 포함할 수 있다. 안료는 조성물의 0.5 내지 7중량%(또는 이들 사이의 임의의 값 또는 하위범위), 또는 0.1 내지 1.5중량%, 또는 0.4 내지 0.8중량%의 양으로 존재할 수 있다.
한 양태에서, 조성물은 하기의 성분들 중 하나 이상을 포함할 수 있다: 계면활성제, 제2 셀룰로스 에테르, 고체-부하 향상제, 윤활제/광택제, 점착방지제, 활탁제, 불투명화제 및 이들의 배합물. 조성물은 총 고체 함량이 조성물의 10 내지 약 40중량%(또는 이들 사이의 임의의 값 또는 하위범위), 또는 15 내지 28중량%, 또는 18 내지 25중량%이다.
이 조성물을 기재에 도포하여 본 명세서에서 앞서 개시된 피복된 조성물을 형성할 수 있다. 이에 따라, 본 개시는 또 다른 피복된 조성물을 제공한다. 한 양태에서, 피복된 조성물(10)은 도 1에 도시된 바와 같이 기재(12) 및 상기 기재 상의 피복물(14)을 포함한다. 피복물(14)은 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르를 10중량% 이상, 또는 20중량% 초과, 또는 10 내지 40중량%(또는 이들 사이의 임의의 값 또는 하위범위), 또는 14 내지 23중량%, 또는 16 내지 21중량% 함유한다. 피복물(14)에 존재하는 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르는 점도가 3cP 미만일 수 있고/있거나, 위에 논의된 VLC 셀룰로스 에테르일 수 있다.
피복물은 기재의 일부 상에 위치될 수 있다. 대안적으로, 피복물(14)은 도 1에 도시된 바와 같이 기재(12) 전체를 둘러싸고 기재를 캡슐화한다. 그 결과, 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르는 (i) 기재의 일부 상에 또는 (ii) 기재 전체 둘레에 필름을 형성한다.
한 양태에서, 피복물은 하기의 성분들 중 하나 이상을 포함할 수 있다: 가소제, 착색제, 제2 셀룰로스 에테르, 계면활성제, 고체-부하 향상제, 안료, 윤활제/광택제, 점착방지제, 활탁제, 불투명화제 및 이들의 배합물. 이들 성분들 각각에 대한 양은 위에 논의된 조성물 중의 각 성분에 대한 개별적인 양과 동일할(또는 이보다 더 클) 수 있다.
한 양태에서, 기재(12)는 하나 이상의 표면(16a, 16b, 16c, 16d) 및 하나 이상의 엣지(18a, 18b, 18c 및 18d)를 갖는다. 피복물(14)은 하나 이상의 표면 및 하나 이상의 엣지를 피복한다. 다른 양태에서, 피복물(14)은 도 1에 도시된 바와 같이, 모든 표면(16a 내지 16d) 및 모든 엣지(18a 내지 18d)를 피복한다.
한 양태에서, 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르를 함유하는 피복물은 엣징을 방지하는 데 사용될 수 있다. 본 명세서에 사용되는, "엣징"은 분무 피복 공정 동안, 기재의 엣지는 피복되지 않고, 표면은 피복되는 현상이다. 엣징은 통상적으로, 예를 들면, 정제의 분무 피복 동안 관찰된다. 도 2는 엣징을 나타내는 피복된 조성물(50)을 도시한다. 피복물(54)은 기재(52)의 표면(56a, 56b, 56c 및 56d)을 피복한다. 그러나, 하나 이상의 엣지(58a, 58b, 58c 및 58d)가 표면(56a 내지 56d)이 피복된 것과 동일한 범위까지 피복물(54)에 의해 피복되지 않는다.
임의의 특정 이론에 의해 구애되고자 함 없이, 피복 조성물 중의 고농도의 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르 및 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르에 존재하는 낮은 양의 하이드록시프로필 그룹이 분무 도포 동안 기재에의 피복물 부착 및 기재 엣지 둘레에의 필름 형성을 촉진시키는 데 기여하는 것으로 여겨진다. 놀랍게도 그리고 예상치 못하게도, 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르를 고농도(즉, 10중량% 이상) 함유하는 피복 용액이 분무 피복 공정 동안 엣징을 감소, 심지어는 제거함이 밝혀졌다. 그 결과, 한 양태에서, 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르 용액은 피복물(14)의 단일층으로의 기재(12) 전체의 피복을 허용한다(도 1).
한 양태에서, 피복물(14)은 기재(12)의 표면과 엣지를 따라 균일한 피복물이다. 본 명세서에 사용되는 "균일한"은 피복물의 크기를 따라 일정한 두께이다. 도 1은 피복물(14)에 대한 두께(20)를 도시한다. 두께(20)는 피복된 조성물(10)의 둘레를 둘러싼 모든 지점에서 동일하거나 일정하다. 바꿔 말하면, 피복물(14)의 두께(20)는 엣지(18a 내지 18d)에서, 이것이 표면(16a 내지 16d)을 따라갈 때, 동일하거나, 실질적으로 동일하다.
피복된 조성물은 본 명세서에 개시된 둘 이상의 양태를 포함할 수 있다.
한 양태에서, 엣징을 방지하는 방법이 제공된다. 당해 방법은 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르를 함유하는 수용액을 기재 상에 분무하는 단계를 포함한다. 용액은 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르를 10중량% 이상 또는 20중량% 초과, 또는 10 내지 40중량%(또는 이들 사이의 임의의 값 또는 하위범위), 또는 14 내지 23중량% 또는 16 내지 21중량% 함유한다. 기재는 표면과 엣지를 갖는다. 당해 방법은 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르의 피복물을 표면과 엣지 상에 형성하는 단계를 포함한다. 한 양태에서, 용액은 가소제를 포함할 수 있다. 추가의 양태에서, 당해 방법은 표면과 엣지 상에 균일한 피복물을 형성하는 단계를 포함한다.
본 발명의 피복 조성물 중의 VLV 셀룰로스 에테르 및/또는 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르의 제공은 몇몇 이점을 갖는다. VLV 셀룰로스 에테르/저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르를 수성 환경에 고농도로 분무하는 능력은 피복 조성물을 경구 고체 투여형, 액체 현탁제, 사료, 수의용 용품 및 영양 보충제 중의 맛차폐제(taste masking agent)로서 그리고 착향 고정제로서 매우 유용하게 한다. 이는 또한 평활한(비-스티플링된(non-stippled)) 표면 및 엣징 없는 균일한 표면을 제공함으로써, 수득된 피복된 조성물의 시각적 매력을 개선시킨다. VLV 셀룰로스 에테르 및/또는 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르는 또한 경구 고체 투여형, 수의용 및 농약용 용품, 식품, 사료, 영양 보충제 및 화장품을 제조하기 위한 캡슐화 기술에 매우 유용하다.
본 개시는 통상의 셀룰로스 에테르 피복 조성물보다 상당히 더 고도로 용해된 셀룰로스 에테르를 갖는 피복 조성물을 제공한다. 고농도의 용해된 VLV 셀룰로스 에테르 및/또는 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르는 이들 조성물을 함유하는 필름-피복물 제형이 아토마이징되거나 기재를 균일하게 피복하는 능력을 손상시키지 않는다. 상당히 더 높은 필름-형성 중합체 농도가 용해될 수 있기 때문에, 현재 이룰 수 있는 것을 능가하여 피복 횟수가 상당히 감소될 수 있다. 또한, 본 발명의 필름-형성제 - 예를 들면, VLV 셀룰로스 에테르 및 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르 - 는 또한 VLC 특성을 나타낸다. 이는 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르에 대하여 특히 놀랍다. 통상의 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르 등급은 통상적으로 상당히 어두운 수용액을 형성한다. 이와 대조적으로, 본 출원인들은 놀랍게도, 통상의 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르 필름-피복 용액에 대하여 발생하는 어두운 색상의 허용불가능한 형성을 피하면서, 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르를 함유하는 고도로 농축된 필름-형성 용액을 사용하여 필름-피복물을 도포하는 방법을 알아내었다. 따라서, 상당한 시간 절약을 가져왔으며, 이와 동시에 본 명세서에 개시된 조성물의 사용으로 고품질의 필름-피복된 기재를 제조할 수 있다.
용해된 필름-형성 중합체, 즉 VLV 셀룰로스 에테르 및 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르의 농도는 (아토마이제이션, 피막 불균일성 또는 용액 색상에 불리한 영향을 미치는 일 없이) 현재 통상의 셀룰로스 에테르 등급으로 이룰 수 있는 것보다 상당히 더 높다. 본 명세서에 개시된 피복 조성물 중의 총 고체 농도는 사용되는 추가의 부형제(안료, 가소제, 계면활성제 등)의 수준 및 유형에 따라 10중량%를 초과할 수 있다. 이는 본 발명의 피복 조성물이 높은 총 고체-부하를 제공하면서도, 여전히 본 발명의 피복 조성물은 아토마이제이션 및 균일한 필름-피복물 용도에 적합한 점도를 갖기 때문에 유리하다. 상당히 더 높은 필름-형성 중합체 농도가 달성될 수 있기 때문에, 피복 횟수가 현재 얻어질 수 있는 것을 능가하여 상당히 감소될 수 있다. 추가로, VLV 셀룰로스 에테르 및 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르는 각각 VLC 특성을 나타내기 때문에, 둔탁한 필름-피복물의 제조가 피해진다. VLV 셀룰로스 에테르 및 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르는 비색 부산물(colorimetric by-product)의 제조가 피해지는 방법으로 제조된다. 그 결과, 통상의 셀룰로스 에테르 필름-피복 용액에서 일반적으로 발견되는 어두운 용액 색상을 부여하는 비색 부산물이 유리하게도 본 발명의 VLV 셀룰로스 에테르 및 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르에 존재하지 않는다.
예로서, 그리고 제한 없이, 이제 본 개시의 실시예가 제공될 것이다.
실시예
실시예 1
VLV 셀룰로스 에테르 피복 조성물
Figure 112015019441795-pat00002
셀룰로스 에테르 저장 용액(stock solution)을 제조하기 위해서, 내부 가열 코일을 포함하는 썬빔 케틀(Sunbeam kettle) (모델 번호 K47AMD YE) 내에서 물을 비등시킨다. 물을 비등시킨 후, 케틀에 대한 전원을 제거하고, 이어서 물을 측량하여 비커 안에 넣는다. 선박용 프로펠러-타입 교반 샤프트를 구비한 StedFast™ 교반기(모델 번호 SL 600, Fisher Scientific)를 사용하여 물을 교반한다. 모든 셀룰로스 에테르가 철저히 분산될 때까지, 교반하고 있는 뜨거운 물에 셀룰로스 에테르를 서서히 첨가한다. 이어서, 일정한 교반하에서 분산액을 실온으로 평형화시킨다. 실온에 도달시, 셀룰로스 에테르는 용액에 완전히 용해된다. 증발된 임의의 물은 새로운 물로 대체한다. 이어서, 각각의 저장 용액을 병에 옮기고, 캡핑하고, 용액 평형을 위하여 하룻밤 롤러 장치 상에 놓아 둔다. 사용될 때까지 저장 용액을 15℃에서 보관한다. 사용하기 전, 저장 용액은 실온으로 평형화된다. 15%(E6PLV) 및 35%(w/w) (E2.1VLV)의 저장 용액 셀룰로스 에테르 농도를 사용하여 필름-피복 조성물을 제조한다.
CARBOWAX™ SENTRY™ 400은 이것을 받을 때 사용한다.
나트륨 라우릴 설페이트(SLS) 저장 용액을 제조하기 위해서, 물을 측량하여 비커 안에 넣고, 선박용 프로펠러-타입 교반 샤프트를 구비한 StedFast™ 교반기를 사용하여 교반한다. SLS를 물에 용해시켜 0.5%(w/w) 저장 용액을 제조한다. 저장 용액을 실온에서 보관한다.
알루미늄 레이크 저장 분산액을 제조하기 위해서, 최종 알루미늄 레이크 저장 분산액이 차지하는 것의 2배 이상의 용적 용량의 비커 안에, 물을 측량하여 넣는다. 이는 균질화 동안 격렬한 혼합에 대한 공간을 허용하기 위해서 행해진다. 알루미늄 레이크를 측량하여 5%(w/w) 농도로 물에 첨가한다. 이어서, 하기 표에 열거된 절차를 이용하여 회전자-고정자 균질기(rotor-stator homogenizer)(Polyscience, 모델 번호 X-520)로 분산액을 균질화한다.
이 절차를 2 내지 3회 반복하여 알루미늄 레이크의 충분한 분산액 및 입자 크기 감소를 확보한다.
Figure 112015019441795-pat00003
저장 용액 CARBOWAX™ SENTRY™ 400 및 알루미늄 레이크 저장 분산액을 함께 블렌딩하여, 수득된 필름-피복물 제형 중의 각 성분의 원하는 농도를 달성한다. 이들 성분을 선박용 프로펠러-타입 교반 샤프트를 구비한 StedFast™ 교반기를 사용하여 함께 블렌딩한다. 필름-피복물 제형을 1시간 이상 동안 연속적으로 교반하여 균질한 혼합물을 확보한다.
RV 스핀들 세트를 구비한 브룩필드 디지털 점도계(모델 번호 DV 11, 브룩필드 엔지니어링 라보라토리즈, 인코포레이티드(Brookfield Engineering Laboratories, Inc.))를 사용하여 필름-피복물 제형의 점도를 측정한다. 스핀들 1 내지 7을 필름-피복물 제형의 점도에 따라 필요에 따라 사용한다. 최대 스핀들인 스핀들 1은 최저 점도 샘플에 사용된다. 최소 스핀들인 스핀들 7은 최고 점도 샘플에 사용된다. 사용된 스핀들 회전 설정은 0.5, 1, 2.5, 5, 10, 20, 50 및 100의 다이알 눈금이며, 이때 0.5가 최저 회전 속력이며, 100이 최고 회전 속력이다. 이 기기를 준비하기 위해서, 필요한 최대 스핀들을 (샘플 점도의 육안 관찰에 따라) 추정하고, 점도계에 부착한다. 이어서, 그 특정 스핀들에 대하여 점도계를 교정한다. 디지털 디스플레이를 프로그래밍하여 cP 단위로 점도 데이터를 제공한다. 다이알을 0.5로 설정하고, 스핀들 모터를 켠다. "low" 표시등이 꺼질 때 - 이는 스핀들 속력이 유효한 점도 판독값을 획득하기에 충분함을 나타냄 - 까지 다이알 설정을 점차적으로 증가시킨다. 점도를 기록한다. 스핀들 설정을 증가시키고, 디지털 디스플레이가 "EEE"를 읽을 때까지 점도 판독값을 기록한다. 이는 스핀들 속력이 너무 빨라서 유효한 점도 판독값을 획득할 수 없게 되었음을 나타낸다. 스핀들을 제거하기 전에 점도계 모터를 끈다. 상이한 스핀들을 사용할 때마다, 그 특정 스핀들에 대하여 점도계를 교정하였으며, 디스플레이를 프로그래밍하여 cP 단위로 점도 데이터를 제공하였다. 가능하다면, 1 내지 3개의 스핀들을 사용하여 각 저장 용액 또는 필름-피복물 제형의 점도를 시험한다.
스코링된(scored) 계란형 플라세보 정제(정제당 400mg)를 0.49" × 0.27" 오목형 공구를 사용하여 압축한다. 정제 제형이 하기 표에 열거되어 있다.
Figure 112015019441795-pat00004
1.3L 배플드(baffled) 팬을 구비한 HI-COATER(모델 LDCS, 벡터 코포레이션(Vector Corporation))을 사용하여 필름-피복 조성물로 정제를 피복한다. 분무 노즐을 세척하고, "F3: Calibrate Guns" 메뉴를 사용하여 교정한다. "F1: Manual Process" 메뉴를 사용하여 필름-피복 시행 파라미터를 프로그래밍한다.
필름-피복 전에, 정제의 400 내지 60Og 뱃치(batch)를 팬 안에 넣고, 배기 송풍기 및 프로세스 가열을 개시한다. 이어서, 정제를 원하는 작동 온도로 평형화하기 위해서 팬을 간헐적으로 작동시킨다(10초는 켜고, 10초는 끈다). 배기 온도를 작동 온도 설정점으로서 사용하는데, 이는 열이 자동적으로 조정되어 상대적으로 일정한 온도에서 배기 공기를 유지함을 의미한다. 일단, 원하는 배기 온도가 얻어지면, 팬을 연속적으로 작동시키고, 필름-피복물 제형을 노즐을 통해 텀블링 정제 베드(tumbling tablet bed) 상으로 아토마이징한다. 원하는 양의 필름-피복물 제형이 텀블링 정제 베드 상에 도입된 후에는, 아토마이제이션을 정지하고, 필름-피복된 정제들을 동일한 배기 온도에서 30분 동안 연속적으로 텀블-건조시킨다. 건조 후, 팬, 프로세스 가열 및 배기 송풍기를 연속된 순서로 정지한다.
필름-피복 전과 후에 정제를 측량하여 퍼센트 중량 획득을 측정한다. 브릿징(bridging), 날카로운 곡률의 피복, 엣징 및 피막 평활성 및 균질성에 대하여 필름-피복된 정제를 육안으로 검사한다.
Figure 112015019441795-pat00005
육안 검사에서, VLV 셀룰로스 에테르-피복된 정제는 미적으로 허용되며, 균일하게 피복되어 있다. 정제는 3% 중량 획득 목표로 피복되며, 이때 실제 중량 획득은 3.48%이다. 필름-피복물 제형 내로의 SLS의 포함은 정제 표면을 가로질러 VLV 셀룰로스 에테르 피복 조성물을 펼치는 데 도움이 된다. 더 낮은 중량 획득(3% 대 4%)은 동등하게 미적인 필름-피복물을 가져온다.
나프록센 나트륨을 함유하는 정제를 필름-피복하는 것을 제외하고는 이 실험을 반복한다. 용해 시험을 수행하여 필름-피복물이 나프록센 나트륨의 방출을 방해하지 않음을 확실히 한다.
Hewlett-Packard 8452A 다이오드 어레이 분광광도계(Hewlett-Packard Co., 미국 캘리포니아주 팔로 알토 소재)를 구비한 Distek Dissolution System 2100B(Crescent Scientific Pvt. Ltd., 인도 뭄바이 고레가온-이스트 소재)를 사용하여 용해 시험(USP 29 타입 2(패들) 방법)을 수행한다. 각 샘플에 대한 용해 시험을 표준 용기당 900mL 탈기된 탈이온수(Distek MD-1 De-Gasser를 사용하여 탈기됨)를 사용하여 6회(n=6) 반복 수행한다. 용해 매질 온도를 Distek TCS0200B 히터/순환기를 사용하여 37.0 ± 0.5℃로 평형화하고, 패들 속력을 50rpm으로 설정한다. 이 분광광도계에서는 작은 셀들(1.0mm)을 사용한다. 용해된 나프록센 나트륨을 330 내지 334nm 사이의 자외선 파장에서 정량화한다.
도 3은 VLV 셀룰로스 에테르-피복된 정제가, 피복되지 않은 나프록센 나트륨 정제와 거의 동일하게 나프록센 나트륨을 방출함을 도시한다.
실시예 2
VLV 셀룰로스 에테르 피복 조성물
Figure 112015019441795-pat00006
실시예 3
저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르 피복 조성물
Figure 112015019441795-pat00007
탈중합 동안 중합체 암화(darkening)를 방지하기 위해서 과산화물 처리와 결합된 탈중합 공정을 이용하여 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르 F2.61VLV 및 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르 F2.66VLV를 준비한다. CARBOWAX™ SENTRY™ 400(PEG, 다우 케미칼) 및 FD&C 옐로우 No. 5(스펙트럼 케미칼), FDA 로트(lot) 번호 AN3831)를 F2.61VLV 및/또는 F2.66VLV와 함께 사용하여 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르 피복 조성물을 제조한다. 이들 재료가 이들의 상응하는 기능과 함께 하기 표에 열거되어 있다.
Figure 112015019441795-pat00008
필름 피복 액체 제조
모든 피복 성분들을 수성 비히클에 완전히 용해시킨다. 하기에 요약된 바와 같이 저장 용액을 제조한다.
하이프로멜로스 저장 용액의 제조
각각의 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르 저장 용액을 제조하기 위해서, 내부 가열 코일을 포함하는 썬빔 케틀(모델 번호 K47AMD YE) 내에서 물을 비등시킨다. 물을 비등시킨 후, 케틀에 대한 전원을 제거하고, 뜨거운 물을 측량하여 비커 안에 넣는다(비커 용기 중량(beaker tare weight)을 기록한다). 선박용 프로펠러-타입 교반 샤프트를 구비한 StedFast™ 교반기(모델 번호 SL 600, Fisher Scientific)를 사용하여 물을 교반한다. 모든 분말이 철저히 분산될 때까지, 교반하고 있는 뜨거운 물에 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르를 서서히 첨가한다. 이어서, 일정한 교반하에서 분산액을 실온으로 평형화시킨다. 실온에 도달시, 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르는 완전히 용해된다. 비커 및 성분들의 중량을 알고 있기 때문에 증발하는 물의 양이 결정된다. 증발하는 물을 대체하여 저장 용액에 혼합한다. 이어서, 저장 용액을 병에 옮기고, 캡핑하고, 하룻밤 롤러 장치 상에 놓아 둔다. 사용될 때까지 저장 용액을 15℃에서 보관한다. 사용하기 전, 저장 용액은 실온으로 평형화된다. 30%(w/w)의 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르 저장 용액 농도를 제조한다.
염료 저장 용액의 제조
FD&C 옐로우 No. 5 염료 저장 용액을 제조하기 위해서, 최종 저장 용액이 차지하는 것의 2배 이상의 용적 용량의 비커 안에, 물을 측량하여 넣는다. 이는 균질화 동안 격렬한 혼합에 대한 공간을 허용하기 위해서 행해진다. 염료를 측량하여 5%(w/w) 농도를 얻도록 물에 첨가한다. 이어서, 하기 표에 열거된 절차를 이용하여 회전자-고정자 균질기(Polyscience, 모델 번호 X-520)로 분산액을 균질화한다. 이 절차를 2 내지 3회 반복하여 충분한 염료 분산액 및 용해에 대한 입자 크기 감소를 확보한다.
Figure 112015019441795-pat00009

필름 피복물 제형의 제조
저장 용액들을 함께 블렌딩하여, 수득된 필름 피복물 제형 중의 각 성분의 원하는 고체 농도를 달성한다. 예를 들면, 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르 저장 용액을 측량하여 용기 중량을 측정한 병(tared jar) 안에 넣는다. 다음에, 폴리에틸렌 글리콜(PEG) (이의 순수한 형태로)을 첨가한다. 이어서, FD&C 옐로우 No. 5 저장 용액을 첨가한다. 마지막으로, 충분량의 물을 표적 농도에 첨가한다. 선박용 프로펠러-타입 교반 샤프트를 구비한 StedFast 교반기(모델 번호 SL 600, Fisher Scientific)를 사용하여 필름 피복물 제형을 30분 이상 동안 혼합시킨다.
점도 측정
RV 스핀들 세트를 구비한 브룩필드 디지털 점도계(모델 번호 DV-II, 브룩필드 엔지니어링 라보라토리즈, 인코포레이티드)를 사용하여 필름 피복물 제형의 점도를 측정한다. 스핀들 1 내지 7을 필름 피복물 제형의 점도에 따라 이들 연구 전체에 걸쳐 필요에 따라 사용한다. 사용된 스핀들 회전 설정은 0.5, 1, 2,5, 5. 10, 20, 50 및 100의 다이알 눈금이며, 이때 0.5가 최저 회전 속력이며, 100이 최고 회전 속력이다. 이 기기를 준비하기 위해서, 필요한 최대 스핀들을 (샘플 점도의 육안 관찰에 따라) 추정하고, 점도계에 부착한다. 이어서, 그 특정 스핀들에 대하여 점도계를 교정한다. 디지털 디스플레이를 프로그래밍하여 cP 단위로 점도 데이터를 제공한다. 다이알을 0.5로 설정하고, 스핀들 모터를 켠다. "low" 표시등이 꺼질 때 - 이는 스핀들 속력이 유효한 점도 판독값을 획득하기에 충분함을 나타냄 - 까지 다이알 설정을 점차적으로 증가시킨다. 점도를 기록한다. 스핀들 설정을 증가시키고, 디지털 디스플레이가 "EEE"를 읽을 때까지 점도 판독값을 기록한다. 이는 스핀들 속력이 너무 빨라서 유효한 점도 판독값을 획득할 수 없게 되었음을 나타낸다. 스핀들을 제거하기 전에 점도계에 대한 모터를 끈다. 상이한 스핀들을 사용할 때마다, 그 특정 스핀들에 대하여 점도계를 교정하며, 디스플레이를 프로그래밍하여 cP 단위로 점도 데이터를 제공한다. 가능하다면, 1 내지 3개의 스핀들을 사용하여 점도를 시험한다.
필름 피복물 도포
스코링된 계란형 플라세보 정제(정제당 400mg)를 0.49" × 0.27" 오목형 공구를 사용하여 압축한다. 정제 제형이 하기 표에 열거되어 있다.
Figure 112015019441795-pat00010
1.3L 배플드 팬을 구비한 HI-COATER(모델 LDCS, 벡터 코포레이션)을 사용하여 필름-피복물 제형으로 정제를 피복한다. 분무 노즐을 세척하고, "F3: Calibrate Guns" 메뉴를 사용하여 교정한다. "F1: Manual Process" 메뉴를 사용하여 필름-피복 시행 파라미터를 프로그래밍한다.
필름 피복 전에, 정제를 체(sieve) 상에 놓고, 정제 베드를 통하여 압축 공기를 분무함으로써 정제를 먼지-제거한다. 다음에, 정제의 60Og 뱃치를 측량하여 팬 안에 넣고, 배기 송풍기 및 프로세스 가열을 개시한다. 이어서, 피복 시행을 개시하기 전에, 정제를 최대 30분 이하 동안 원하는 작동 온도로 평형화되게 한다. 배기 온도를 작동 온도 설정점으로서 사용하는데, 이는 열이 자동적으로 조정되어 상대적으로 일정한 온도에서 배기 공기를 유지함을 의미한다. 일단, 원하는 배기 온도가 얻어지면, 팬을 연속적으로 작동시키고, 필름 피복물 제형을 노즐을 통해 텀블링 정제 베드 상으로 아토마이징한다. 원하는 양의 필름 피복물 제형이 텀블링 정제 베드 상에 도입된 후에는, 아토마이제이션을 정지하고, 필름-피복된 정제를 30분 동안 연속적으로 텀블링하여 건조시킨다. 건조 후, 팬, 프로세스 가열 및 배기 송풍기를 이 순서로 정지한다.
필름 피복 전과 후에 정제를 측량하여 퍼센트 중량 획득을 측정한다. 브릿징, 날카로운 곡률의 피복, 엣징 및 피막 평활성 및 균질성에 대하여 필름-피복된 정제를 육안으로 검사한다.
결과
저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르 피복 조성물
저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르 피복 조성물이, 사용된 파라미터와 함께, 하기 표에 열거되어 있다. 조성물은 총 23.94%의 고체를 함유하며, 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르 2.66VLV가 총 고체 23.94% 중 21%를 구성한다. 21% 농도의 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르 피복 조성물이 달성된다는 사실은, 점도가 아토마이제이션 및 정제 피복물을 허용하기에 충분히 낮게 유지되었기 때문에 놀랍다. 통상적으로, 필름 피복에 대한 METHOCEL 농도는 10%를 초과하지 않으며, 따라서 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르 피복 조성물에 의한 셀룰로스 에테르 농도의 2배를 초과하는 증가는 유의하다. 원하는 양의 피복물이 28.4분 이내에 도포되고, 중량 획득은 3.56%(4% 목표)이다. 피복된 정제는 탁월한 품질을 갖는다. 도포된 피복물은 평활하며 균일하다.
Figure 112015019441795-pat00011
미국 특허 프랙티스의 목적을 위하여, 본 명세서에 참조된 임의의 특허, 특허 출원 또는 간행물의 내용은 전체적으로, 특히 당해 기술분야의 구조물, 합성 기술 및 전반적 지식의 개시에 관하여, 본 명세서에 참조로 포함된다. 본 명세서에 개시된 현재로서 바람직한 양태에 대한 각종 변경 및 변형이 당업자에게 자명할 것임이 이해되어야 한다. 이러한 변경 및 변형은 본 개시의 사상 및 범주를 벗어남 없이, 그리고 이의 의도된 이점을 감소시킴 없이 이루어질 수 있다. 따라서, 이러한 변경 및 변형은 첨부된 특허청구범위에 포함됨이 의도된다.

Claims (5)

  1. 저(low)-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르의 수용액을 포함하는 조성물로서,
    상기 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르가 메톡실 그룹 27 내지 30중량%와 하이드록시프로폭실 그룹 4.0 내지 7.5중량%를 갖는 하이드록시프로필메틸셀룰로스이고, 20℃에서 2중량% 수용액으로서 측정할 때 3cp 미만의 점도를 가지며, 상기 수용액의 10중량% 이상의 양으로 존재하는, 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 수용액이 상기 저-하이드록시프로필 셀룰로스 에테르를 20중량% 초과 포함하는, 조성물.
  3. 기재와 상기 기재 상의 피복물을 포함하는 피복된 기재로서,
    상기 피복물이 메톡실 그룹 27 내지 30중량%와 하이드록시프로폭실 그룹 4.0 내지 7.5중량%를 갖고 20℃에서 2중량% 수용액으로서 측정할 때 3cp 미만의 점도를 갖는 하이드록시프로필메틸셀룰로스를 10중량% 이상 포함하는, 피복된 기재.
  4. 제3항에 있어서, 상기 피복물이 상기 하이드록시프로필메틸셀룰로스를 20중량% 초과 포함하는, 피복된 기재.
  5. 표면과 엣지를 포함하는 기재 상의 엣징(edging)을 방지하는 방법으로서, 상기 방법이
    메톡실 그룹 27 내지 30중량%와 하이드록시프로폭실 그룹 4.0 내지 7.5중량%를 갖고 20℃에서 2중량% 수용액으로서 측정할 때 3cp 미만의 점도를 갖는 하이드록시프로필메틸셀룰로스를 포함하는 수용액을 상기 기재 상에 분무하는 단계; 및
    상기 표면과 상기 엣지 상에 피복물을 형성하는 단계를 포함하고,
    상기 수용액이 상기 하이드록시프로필메틸셀룰로스를 10중량% 이상 포함하는, 표면과 엣지를 포함하는 기재 상의 엣징을 방지하는 방법.
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