KR101591850B1 - 폴리케톤 섬유의 염색방법 - Google Patents

폴리케톤 섬유의 염색방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 (ⅰ) 2~4% o.w.f의 분산염료, 1~3g/ℓ의 분산제 및 0.5~1.5g/ℓ의 균염제를 포함하는 염욕내에 폴리케톤 섬유를 1:30의 액비가 유지되도록 침지하는 공정; (ⅱ) 폴리케톤 섬유가 침지된 염욕을 125~135℃까지 2.5℃/분의 속도로 승온한 다음, 125~135℃까지 승온된 염욕에서 40분간 폴리케톤 섬유를 염색하는 공정; (ⅲ) 염색공정을 거친 염욕을 2.5℃/분의 속도로 80℃까지 감온 후 상기 염욕에 1~3g/ℓ의 하이드로설파이트와 0.5~1.5g/ℓ의 수산화나트륨을 투입하여 염색된 폴리케톤 섬유를 환원처리하는 공정; 및 (ⅳ) 환원처리된 폴리케톤 섬유를 pH 4.2~4.7인 빙초산 수용액으로 산처리하는 공정;을 포함한다.
본 발명은 폴리케톤 섬유를 다양한 색상으로 염색할 수 있고, 특히 염색 후 섬유의 신도 저하가 없고 우수한 일광견뢰도를 갖도록 폴리케톤섬유를 분산염료로 염색할 수 있다.

Description

폴리케톤 섬유의 염색방법{Method of Dyeing Polyketone fiber}
본 발명은 폴리케톤 섬유의 염색방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 염색 후 섬유의 기계적 물성 저하를 최소화하여 우수한 견뢰도를 구비하도록 폴리케톤 섬유를 분산염료로 염색하는 방법에 관한 것이다.
현재까지 폴리케톤 폴리머를 중합하는 기술은 개발되어 있으나, 이를 사용하여 폴리케톤 섬유를 상업화 하는 기술은 개발되지 못하였고, 그로 인해 폴리케톤 섬유의 염색방법도 전혀 알려져 있지 않았다.
기존 산업용, 방호보호용 섬유로 주로 쓰이는 아라미드, UHMWPE, LCP등의 슈퍼섬유들은 염색성이 지나치게 떨어지거나 불가능한 문제가 있어 용도전개에 제한이 있었다. 그리하여, 폴리케톤 섬유를 방호복 등과 같은 다양한 용도에 적용하기 위해서는 이를 염색하는 기술이 요구되었다.
참고로, 에틸렌, 프로필렌과 같은 올레핀과 일산화탄소를 팔라듐이나 니켈 등과 같은 전이 금속 착체를 촉매로 사용하여 중합시킴으로써 일산화탄소와 올레핀이 교호하는 폴리케톤 폴리머를 얻을 수 있다는 것만 현재까지 알려져 있고, 이를 이용하여 폴리케톤 섬유를 상업적 규모로 생산하는 것은 높은 기술적 장벽으로 인해 성공하지 못하였고, 현재 (주)효성을 비롯한 몇몇 업체에서 세계최초로 폴리케톤의 섬유화와 관련된 기술이 있지만, 폴리케톤 섬유를 다양한 색상으로 염색하는 방법은 현재까지 전혀 알려져 있지 않다.
본 발명의 과제는 폴리케톤 섬유의 염색방법을 제공하는 것으로서, 보다 구체적으로는 염색 후 섬유의 기계적 물성 저하를 최소화하여 높은견뢰도를 구비하도록 폴리케톤 섬유를 염색하는 방법을 제공하는 것이다.
이와 같은 과제를 달성하기 위해서, 본 발명에서는 (ⅰ) 2~4% o.w.f의 분산염료, 1~3g/ℓ의 분산제 및 0.5~1.5g/ℓ의 균염제를 포함하는 염욕내에 폴리케톤 섬유를 1:30의 액비가 유지되도록 침지하는 공정; (ⅱ) 폴리케톤 섬유가 침지된 염욕을 125~135℃까지 2.5℃/분의 속도로 승온한 다음, 125~135℃까지 승온된 염욕에서 40분간 폴리케톤 섬유를 염색하는 공정; (ⅲ) 염색공정을 거친 염욕을 2.5℃/분의 속도로 80℃까지 감온 후 상기 염욕에 1~3g/ℓ의 하이드로설파이트와 0.5~1.5g/ℓ의 수산화나트륨을 투입하여 염색된 폴리케톤 섬유를 환원처리하는 공정; 및 (ⅳ) 환원처리된 폴리케톤 섬유를 pH 4.2~4.7인 빙초산 수용액으로 산처리하는 공정;을 거쳐 폴리케톤 섬유를 염색한다.
본 발명은 폴리케톤 섬유를 다양한 색상으로 염색할 수 있으며, 특히 염색 후 섬유의 신도 저하가 없고 우수한 일광견뢰도를 갖도록 폴리케톤섬유를 분산염료로 염색할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1로 염색된 폴리케톤 섬유의 사진.
도 2는 본 발명의 실시예 2로 염색된 폴리케톤 섬유의 사진.
도 3은 본 발명의 실시예 3으로 염색된 폴리케톤 섬유의 사진.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명은 먼저 2~4% o.w.f의 분산염료, 1~3g/ℓ의 분산제 및 0.5~1.5g/ℓ의 균염제를 포함하는 염욕내에 폴리케톤 섬유를 1:30의 액비가 유지되도록 침지한다.
다음으로, 폴리케톤 섬유가 침지된 염욕을 125~135℃까지 2.5℃/분의 속도로 승온한 다음, 125~135℃까지 승온된 염욕에서 40분간 폴리케톤 섬유를 염색한다.
계속해서, 염색공정을 거친 염욕을 2.5℃/분의 속도로 80℃까지 감온 후 상기 염욕에 1~3g/ℓ의 하이드로설파이트와 0.5~1.5g/ℓ의 수산화나트륨을 투입하여 염색된 폴리케톤 섬유를 환원처리한다.
계속해서, 환원처리된 폴리케톤 섬유를 pH 4.2~4.7인 빙초산 수용액으로 산처리하여 폴리케톤 섬유의 염색을 완료한다.
이때, 상기 분산염료는 Clarient® Yellow AS-3L(Clarient 회사 제품), Clarient® Red AS-3L(Clarient 회사 제품) 또는 Clarient® Red AS-3L(Clarient 회사제품) 등을 사용하고, 분산제로는 Lyocol RDN(상품명) 등을 사용하고, 균염제로는 Eganal PS(상품명) 등을 사용한다.
본 발명은 염색 후 섬유의 신도 저하가 없고 우수한 일광견뢰도를 갖도록 폴리케톤섬유를 분산염료로 염색할 수 있다.
구체적으로, 본 발명으로 염색된 폴리케톤 섬유는 절단신도가 6.26%로서 염색전 절단신도 6.3%와 비교시 0.04% 정도만 저하되었고, 염색된 폴리케톤 섬유의 일광견뢰도는 2급 ~ 3급으로 우수하였다.
상기 절단신도는 ASTM D 886 시험법으로 측정하였다.
구체적으로는 인스트론 시험기에서 길이가 25㎝인 폴리케톤 섬유가 파단될 때까지 인장시켜 폴리케톤 섬유의 신도를 구하였다.
이때 인장속도는 300㎜/분으로 하였고, 초하중은 섬도 × 1/30g으로 하였고, 절단신도는 5개 샘플을 테스트한 후 그 평균값으로 하였다.
한편, 일광견뢰는 KS K ISO 105-B02 방법으로 온도 20±2℃ 습도 65±4% R.H에서 구하였다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 살펴본다.
실시예 1
3% o.w.f의 분산염료 Clarient® RED AS-3L, 분산제(Lyocol RDN) 2g/ℓ 및 균염제(Eganal PS) 1g/ℓ를 포함하는 염욕 내에 폴리케톤 섬유 3g을 액비가 1:30을 유지하도록 침지한 다음, 폴리케톤 섬유가 침지된 염욕을 130℃까지 2.5℃/분의 속도로 승온한 다음, 130℃까지 승온된 염욕에서 40분간 폴리케톤 섬유를 염색한 다음, 염색공정을 거친 염욕을 2.5℃/분의 속도로 80℃까지 감온 후 상기 염욕에 2g/ℓ의 하이드로설파이트와 1g/ℓ의 수산화나트륨을 투입하여 염색된 폴리케톤 섬유를 환원처리한 다음, 환원처리된 폴리케톤 섬유를 pH 4.5의 빙초산 수용액으로 산처리 하여 염색된 폴리케톤 섬유를 얻었다.
상기와 같이 염색된 폴리케톤 섬유의 절단신도는 염색전 폴리케톤 섬유와 대비시 0.04% 저하하였고, 일광견뢰도는 2~3급 이였다.
상기와 같이 염색된 폴리케톤 섬유를 촬영한 사진은 도 1과 같았다.
실시예 2
2% o.w.f의 분산염료 Clarient® Yellow AS-3L, 분산제(Lyocol RDN) 3g/ℓ 및 균염제(Eganal PS) 0.5g/ℓ를 포함하는 염욕 내에 폴리케톤 섬유 3g을 액비가 1:30을 유지하도록 침지한 다음, 폴리케톤 섬유가 침지된 염욕을 130℃까지 2.5℃/분의 속도로 승온한 다음, 130℃까지 승온된 염욕에서 40분간 폴리케톤 섬유를 염색한 다음, 염색공정을 거친 염욕을 2.5℃/분의 속도로 80℃까지 감온 후 상기 염욕에 1.5g/ℓ의 하이드로설파이트와 1.5g/ℓ의 수산화나트륨을 투입하여 염색된 폴리케톤 섬유를 환원처리한 다음, 환원처리된 폴리케톤 섬유를 pH 4.5의 빙초산 수용액으로 산처리 하여 염색된 폴리케톤 섬유를 얻었다.
상기와 같이 염색된 폴리케톤 섬유의 절단신도는 염색전 폴리케톤 섬유와 대비시 0.04% 저하하였고, 일광견뢰도는 3급 이였다.
상기와 같이 염색된 폴리케톤 섬유를 촬영한 사진은 도 2와 같았다.
실시예 3
3% o.w.f의 분산염료 Clarient® RED AS-3L, 분산제(Lyocol RDN) 2g/ℓ 및 균염제(Eganal PS) 1g/ℓ를 포함하는 염욕 내에 폴리케톤 섬유 3g을 액비가 1:30을 유지하도록 침지한 다음, 폴리케톤 섬유가 침지된 염욕을 130℃까지 2.5℃/분의 속도로 승온한 다음, 130℃까지 승온된 염욕에서 40분간 폴리케톤 섬유를 염색한 다음, 염색공정을 거친 염욕을 2.5℃/분의 속도로 80℃까지 감온 후 상기 염욕에 2g/ℓ의 하이드로설파이트와 1g/ℓ의 수산화나트륨을 투입하여 염색된 폴리케톤 섬유를 환원처리한 다음, 환원처리된 폴리케톤 섬유를 pH 4.5의 빙초산 수용액으로 산처리 하여 염색된 폴리케톤 섬유를 얻었다.
상기와 같이 염색된 폴리케톤 섬유의 절단신도는 염색전 폴리케톤 섬유와 대비시 0.04% 저하하였고, 일광견뢰도는 2급 이였다.
상기와 같이 염색된 폴리케톤 섬유를 촬영한 사진은 도 3과 같았다.

Claims (4)

  1. (ⅰ) 2~4% o.w.f의 분산염료, 1~3g/ℓ의 분산제 및 0.5~1.5g/ℓ의 균염제를 포함하는 염욕내에 폴리케톤 섬유를 1:30의 액비가 유지되도록 침지하는 공정;
    (ⅱ) 폴리케톤 섬유가 침지된 염욕을 125~135℃까지 2.5℃/분의 속도로 승온한 다음, 125~135℃까지 승온된 염욕에서 40분간 폴리케톤 섬유를 염색하는 공정;
    (ⅲ) 염색공정을 거친 염욕을 2.5℃/분의 속도로 80℃까지 감온 후 상기 염욕에 1~3g/ℓ의 하이드로설파이트와 0.5~1.5g/ℓ의 수산화나트륨을 투입하여 염색된 폴리케톤 섬유를 환원처리하는 공정; 및
    (ⅳ) 환원처리된 폴리케톤 섬유를 pH 4.2~4.7인 빙초산 수용액으로 산처리하는 공정;을 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리케톤 섬유의 염색방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 분산염료는 Clarient® Yellow AS-3L(Clarient 회사 제품), Clarient® Red AS-3L(Clarient 회사 제품) 및 Clarient® Blue AS-3L(Clarient 회사제품) 중에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 폴리케톤 섬유의 염색방법.
  3. 제1항에 있어서, 분산제는 Lyocol RDN(상품명)인 것을 특징으로 하는 폴리케톤 섬유의 염색방법.
  4. 제1항에 있어서, 균염제는 Eganal PS(상품명)인 것을 특징으로 하는 폴리케톤 섬유의 염색방법.
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