KR101591256B1 - 이산화 티탄을 포함하는 화장재의 제조 방법 - Google Patents

이산화 티탄을 포함하는 화장재의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 미백 기능이 우수한 화장재 조성물의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 알킬 실란 화합물이 코팅된 이산화 티탄의 분말에 실리콘 오일을 가한 후 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계; 및 상기 슬러리를 서로 반대 방향으로 회전하는 제1 롤러 및 제2 롤러 사이에 투입하여 상기 분말을 상기 슬러리 내에서 분산시키는 단계;를 포함함으로써, 뭉침 현상이나 들뜸 현상이 발생하지 않는 화장재의 제조방법에 관한 것이다.

Description

이산화 티탄을 포함하는 화장재의 제조 방법{Method for preparing cosmetic composition containing titanium dioxide}
본 발명은 미백기능이 우수한 화장재의 제조 방법에 관한 것이다.
이산화 티탄은 피부 미백 효과, 차광 효과, 광안정성 등이 우수하여 다양한 종류의 화장품에 적용되고 있다.
그러나, 이산화 티탄과 같은 무기 분체를 그대로 사용하는 경우, 분산성이 나빠 응집이 쉽게 일어나 퍼짐성이 떨어지고, 백탁 현상, 제형이 단단해 지는 케이킹 현상 등의 문제가 발생할 수 있다.
따라서, 이러한 문제를 해결하고, 광분산성의 향상, 피부 접촉감 개선, 발수성 등의 향상을 위해 이산화 티탄을 다양한 소재로 표면 처리하여 사용하는 연구가 진행되고 있다.
이산화 티탄에 표면 처리를 하여 사용하는 경우 화장료를 제조하는 공정 이외에 미리 분체를 처리해야 되어 시간이나 경제적인 면에서 적절하지 않은 문제점이 있어, 이러한 단점을 개선하고자 최근에는 슬러리 공정을 거쳐 제조하는 습식 성형 고형 화장료들이 개발 되고 있다. 통상적인 고형 화장료가 체질안료, 색소 및 백색안료를 혼합기에 넣고 혼합한 후 유사의 바인더를 분무하여 제조하기 때문에 균일한 혼합에 한계가 있는데 반해 슬러리 공정의 습식 코팅은 이러한 단점을 개선할 수 있다.
그러나, 습식 공정으로 제조된 이산화 티탄을 포함하는 화장재는 공정 중에서 이산화 티탄 입자 크기가 커져 커버력이 저하되는 문제점이 있다. 따라서, 적정의 입자 크기를 유지할 수 있는 제조 방법의 개발이 필요하다.
한국 공개특허 제2012-0119330호는 습식 성형메이크업 화장료 조성물 및 이의 제조방법으로서, 분체의 표면 개질처리 방법으로서 습식 성형방법을 사용하고 있으나 분체의 분산력이 떨어지는 문제점을 해결하지 못하고 있다.
한국 공개특허 제2012-0119330호
본 발명은 우수한 분산력을 가지는 이산화 티탄을 포함하는 화장재를 제조하는 방법 및 이에 따른 화장재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
1. 알킬 실란 화합물이 코팅된 이산화 티탄의 분말에 실리콘 오일을 가한 후 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계; 및 상기 슬러리를 서로 반대 방향으로 회전하는 제1 롤러 및 제2 롤러 사이에 투입하여 상기 분말을 상기 슬러리 내에서 분산시키는 단계;를 포함하는 화장재의 제조 방법.
2. 위 1에 있어서, 상기 슬러리에 쌀겨 오일 또는 비타민 C 유도체를 첨가하는 단계를 더 포함하는, 화장재의 제조 방법.
3. 위 1에 있어서, 알킬 실란 화합물이 포함된 코팅액에 이산화 티탄을 첨가한 후 건조하여 상기 알킬 실란 화합물이 코팅된 이산화 티탄의 분말을 제조하는 단계를 더 포함하는, 화장재의 제조 방법.
4. 위 3에 있어서, 상기 코팅액은 알킬 실란 화합물 10 내지 30중량%, 오일 0.1 내지 10중량% 및 용매 60 내지 80중량%를 포함하는 것인, 화장재의 제조 방법.
5. 위 3에 있어서, 상기 이산화 티탄은 상기 코팅액 100 중량부에 대하여 0.1 내지 30 중량부로 첨가되는, 화장재의 제조 방법.
6. 위 3에 있어서, 상기 건조는 50 내지 70℃에서 2 내지 5 시간 동안 수행되는 것인, 화장재의 제조 방법.
7. 위 1에 있어서, 상기 실리콘 오일은 상기 분말 100 중량부에 대해 10 내지 200 중량부로 가해지는 것인, 화장재의 제조 방법.
8. 위 1에 있어서, 상기 분산된 슬러리를 이송 수단에 의해 이송시켜 상기 제2 롤러와, 이와 회전 방향이 다른 제3 롤러 사이에 투입하여 재분산시키는 단계를 더 포함하는, 화장재의 제조 방법.
9. 위 1에 있어서, 상기 분산시키는 단계를 거친 후 슬러리내 코팅된 이산화 티탄의 입경은 0.1 내지 1㎛를 만족하는 것인, 화장재의 제조 방법.
본 발명에 따른 화장재는 이산화 티탄을 포함함으로써 피부 미백기능이 우수하다.
본 발명에 따른 화장재는 알킬 실란 화합물로 코팅된 이산화 티탄을 물리적으로 분산시키는 과정을 통해 제조함으로써, 분산력이 매우 우수하여 사용시 메이크업의 뭉침 현상이나 들뜸 현상이 발생하지 않는다.
본 발명에 따른 화장재는 발수력이 우수하다.
본 발명에 따른 화장재는 피부 부착력 및 피부 친화력이 우수하다.
도 1은 본 발명에 따른 분산 시키는 단계에 사용되는 롤러를 개략적으로 나타낸 모식도이다.
본 발명은 알킬 실란 화합물이 코팅된 이산화 티탄의 분말에 실리콘 오일은 가한 후 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계 및 상기 슬러리를 서로 반대 방향으로 회전하는 제1 롤러 및 제2 롤러 사이에 투입하여 상기 분말을 상기 슬러리 내에서 분산시키는 단계를 포함하여 화장재를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 이를 화장품에 적용하는 경우 이산화 티탄의 분산력이 매우 우수하여 도포시에 뭉침 현상 및 백탁 현상이 현저히 저하되는 효과를 가진다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.
본 발명에 따른 화장재의 제조 방법은 이산화 티탄을 포함하는 슬러리를 제조하는 단계 및 롤러를 사용하여 상기 슬러리를 분산시키는 단계를 포함할 수 있다.
<슬러리 제조 단계>
상기 슬러리를 제조하는 단계는 고속 교반을 통하여 실리콘 오일 내에 알킬 실란 화합물로 코팅된 이산화 티탄 화합물이 균일하게 포함될 수 있도록 하여, 이후 롤러를 사용하는 물리적인 분산 공정에서 이산화 티탄 화합물의 분산을 더욱 용이하게 한다. 또한, 화장재를 점도를 가지는 슬러리 제형으로 형성함으로써 롤러를 사용하는 분산 공정에서 이산화 티탄 화합물의 소실 없이 화장재를 형성할 수 있게 한다.
상기 슬러리를 제조하는 단계는 알킬 실란 화합물이 코팅된 이산화 티탄의 분말에 실리콘 오일을 가한 후, 혼합하는 공정을 포함할 수 있다.
본 발명에 사용되는 이산화 티탄(TiO2)은 미백 기능, 차폐 기능 등을 가지는 무기 분체로서, 본 발명에서는 이산화 티탄의 표면에 알킬 실란 화합물이 코팅된 것을 사용함으로써, 상기 이산화 티탄을 단독으로 사용하였을 때 피부 밀착성, 지속성, 내수성 및 내유성이 저하되는 단점을 개선시킬 수 있다.
본 발명에 사용되는 실리콘 오일은 이산화 티탄 분말을 슬러리 형태로 만들어 이후 분산 단계를 용이하게 하기 위한 것으로서, 그 종류는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 메틸하이드로겐폴리실록산, 디메틸폴리실록산, 메틸페닐폴리실로산, 사이클로펜타실록산, 고중합도의 젤상 디메칠폴리실록산, 젤상 디메칠실록산/메칠페닐실록산 공중합체 등의 실리콘유를 들 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용될 수 있다.
상기 실리콘 오일의 함량은 특별히 한정되지 않으나, 상기 코팅된 이산화 티탄 분말 100중량부에 대하여 10 내지 200중량부로 포함될 수 있다.
본 발명에 따른 화장재의 제조방법은 쌀겨 오일 및 비타민 C 유도체를 첨가하는 단계를 더 포함할 수 있으며, 미백 기능 및 피부 보습 기능이 있는 쌀겨 오일 및 비타민 C 유도체를 이산화 티탄과 함께 사용함으로써 화장재의 미백 기능을 현저히 향상 시킬 수 있다.
본 발명에 따른 화장재의 제조방법은 알킬 실란 화합물로 코팅된 이산화 티탄 분말을 제조하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 알킬 실란 화합물로 코팅된 이산화 티탄 분말을 제조하는 단계는 습식 코팅 공정으로서, 알킬 실란 화합물을 포함하는 코팅액에 이산화 티탄을 첨가한 후 건조하는 단계로 수행될 수 있다.
상기 코팅액 조성물은 알킬 실란 화합물, 용매 및 오일을 포함할 수 있다.
본 발명에 사용되는 알킬 실란 화합물은 이산화 티탄 표면 코팅층의 바인더 기능을 하는 성분으로서, 피부 밀착감, 지속성, 내수성 및 내유성 등을 개선할 수 있다. 상기 알킬 실란 화합물의 종류는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 트리메칠 실록시 실리케이트, 메칠 하이드로젠 폴리 실록산, 헥사메칠 사이클로 트리실록산, 옥타 메칠 폴리실록산, 메칠 사이클로 폴리실록산, 옥타 메칠 사이클로 테트라 실록산, 데카메칠 사이클로 펜타 실록산, 테트라 데카 메칠 사이클로 헵타 실록산, 트리에톡시 카프릴리 실란 등을 들 수 있으며, 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용될 수 있다.
상기 알킬 실란 화합물의 함량은 특별히 한정되지 않으나, 코팅액 조성물 총 중량에 대하여 10 내지 30 중량%로 포함될 수 있다.
본 발명에서 사용하는 용매는 이산화 티탄의 습식 코팅 공정 후 쉽게 제거될 수 있도록 휘발성이 것이 좋으며, 그 종류는 휘발성을 가진 것이라면 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 부탄올, 이소부탄올 등을 들 수 있으며, 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용될 수 있다.
상기 용매의 함량은 특별히 한정되지 않으나, 코팅액 조성물 총 중량에 대하여 60 내지 80중량%로 포함될 수 있다.
본 발명에서 사용하는 오일의 종류는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 밀납, 칸데릴라 왁스, 몬탄 왁스, 라놀린, 액상 라놀린, 라이스 왁스, 코튼 왁스, 카나우바 왁스, 백랍, 경랍, 폴리옥시에칠렌라놀린알콜에테르, 폴리옥시에칠렌라놀린알콜아세테이트, 라놀린지방산 이소프로필, 라우린산 헥실, 호호바 왁스, 경질 라놀린 등의 왁스류; 아보카도 오일, 마카다미아 너츠 오일, 옥수수유, 올리브유, 살구씨 오일, 바바슈 오일, 피마자유, 아마인유 동백기름, 호호바유 등의 천연 식물유; 트리글리세린, 트리옥탄산 글리세린, 트리이소팔미틴산 글리세린 등의 액체 유지; 카카오 오일, 야자유, 경화 야자유, 팜유 등의 동식물성 액상 유지; 유동 파라핀, 오조케라이트, 스쿠알란, 파라핀, 세레신, 스쿠알란, 바세린, 마이크로크리스탈린 왁스 등의 탄화수소유; 미리스틴산 미리스틸, 올레인산 데실, 디메틸옥탄산 헥실데실, 젖산 미리스틸, 초산 라놀린, 스테아린산 이소세틸, 디펜타에리스리톨지방산 에스테르, 디카프린산 네오펜틸글리콜, 사과산 디이소스테아릴, 트리-2-에틸헥실산 트리메틸롤프로판, 트리이소스테아린산 트리메틸롤프로판, 세틸 2-에틸 헥산노에이트, 2-에틸헥실팔미테이트, 올레인산오일, 아세트글리세라이드 등의 합성 에스테르유 등을 들 수 있으며, 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용될 수 있다
상기 오일의 함량은 특별히 한정되지 않으나, 코팅액 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 10중량%로 포함될 수 있다.
본 발명에 따른 코팅된 이산화 티탄 분말의 제조 단계는 상기 코팅액을 분산시킨 후, 분산된 코팅액에 이산화 티탄을 첨가하여 고속 교반하는 공정으로 수행될 수 있으며, 상기 공정은 이산화 티탄 입자가 응집되지 않은 상태에서 입자 각각의 표면에 균일한 알킬 실란 화합물 코팅층을 형성할 수 있게 한다.
상기 이산화 티탄의 함량은 특별히 한정되지 않으나, 상기 코팅액 조성물 100중량부에 대하여 0.1 내지 30중량부로 포함될 수 있으며, 0.1 중량부 미만인 경우에는 커버력이 떨어지는 문제점이 있으며, 30중량부를 초과하는 경우에는 사용감이 거칠고 균일하게 도포되지 않는 문제점이 있다.
상기 습식 공정으로 이산화 티탄의 표면에 알킬 실란 화합물 코팅층을 형성한 뒤, 건조 공정을 거쳐 이산화 티탄 분말을 제조할 수 있다.
상기 건조 공정은 휘발성 용매를 제거하여 코팅된 이산화 티탄 분말을 얻기 위한 것으로서, 50 내지 70℃의 건조기에서 2 내지 12시간 동안 수행될 수 있다.
<물리적 분산 단계>
전술한 공정을 거쳐 제조된 코팅된 이산화 티탄 분말을 포함하는 슬러리는 롤러에 투입되어 분산시키는 단계를 거칠 수 있다.
상기 분산시키는 단계는 슬러리 내에 코팅된 이산화 티탄 분말을 고루 혼합하여 화장재로 사용 시에 피부 밀착감, 지속성, 내수성 및 내유성을 더욱 향상시키는 기능을 한다. 또한, 코팅층으로 인하여 입경이 증가한 이산화 티탄을 적정 입경을 갖도록 분쇄함으로써 사용 시에 뭉침 현상 및 백탁 현상을 현저히 저하시킬 수 있다.
본 발명에 따른 분산시키는 단계는 제조된 슬러리를 서로 반대 방향으로 회전하는 제1 롤러 및 제2 롤러 사이에 투입하여 슬러리 내에서 이산화 티탄 분말을 고루 분쇄 및 혼합시켜 수행될 수 있다.
상기 분산시키는 단계를 거친 뒤, 코팅된 이산화 티탄 화합물의 입경은 0.1 내지 1㎛일 수 있으며, 바람직하게는 0.5 내지 1㎛인 것이 좋다. 상기 코팅된 이산화 티탄 화합물이 0.5 내지 1㎛ 내의 입경을 가지는 경우, 뭉침 현상 및 백탁 현상을 현저히 저하시킬 수 있다.
제1 롤러 및 제2 롤러 사이는 소정 간격을 두고 위치되며, 상기 간격은 특별히 한정되지 않으나, 이산화 티탄의 적정 입자 크기를 고려할 때, 0.5 내지 1㎛일 수 있다.
상기 슬러리가 통과하는 제1 롤러 및 제2 롤러의 회전 속도는 특별히 한정되지 않으며, 두 롤러의 회전 속도는 분산력을 향상시키기 위하여 서로 다른 속도로 회전될 수 있다.
상기 분산시키는 단계는 제2 롤러와 인접한 제3 롤러에 의해 재분산시키는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 제3롤러는 제2 롤러와 소정의 간격을 두고 위치되며, 상기 제2 롤러의 회전 방향과 반대 방향으로 회전함으로써 슬러리를 분산시킬 수 있다.
상기 제1 롤러 및 상기 제2 롤러를 통과한 슬러리는 이송수단을 통해 제2 롤러 및 제3 롤러의 사이로 이동 되며, 상기 제2 롤러 및 제3 롤러의 사이를 통과함으로써 재분산시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 화장재는 그 제형에 있어서, 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 화장수, 에센스, 영양크림, 아이크림, 썬크림, 바디로션, 바디젤, 파운데이션, 메이크업 베이스, 페이스 파우더, 립스틱, 립글로즈, 아이새도우 등의 제형을 갖을 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다.
실시예 1
이소프로판올 60g에 사이클로 펜타 실록산 30g 오일 10g를 혼합하여 코팅액 조성물을 형성한다. 제조한 코팅액을 2000rpm으로 20분간 분산한다. 분산된 코팅액에 이산화 티탄 화합물 20g을 투입하여 3000rpm으로 10분간 교반한다. 이후, 50℃에서 10시간 동안 건조하여 알킬 실란 화합물이 코팅된 이산화 티탄 분말을 얻었다.
수득한 코팅된 이산화 티탄 분말 10g에 실리콘 오일 디메틸폴리실록산 20g을 혼합하여 슬러리를 제조하였다.
제조한 슬러리를 0.5㎛ 간격으로 위치한 제1 롤러 및 제2 롤러 사이로 통과시켜 분산시켰다.
실시예 2
쌀겨 오일 5g 및 비타민 C 5g을 더 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1의 화장재의 제조방법과 동일한 방법으로 수행하였다.
비교예 1
물리적 분산단계를 거치지 않은 것을 제외하고는 실시예 1의 제조방법과 동일한 방법으로 수행하였다.
시험 방법
상기 실시예 1 및 2, 비교예 1의 방법으로 제조한 화장재를 포함하는 베이스 화장료 조성물에 대하여 제품의 밀착감, 소프트한 사용감, 발림성, 촉촉함 등의 4개 항목에 대하여 비교 평가하였다. 비교 평가는 여성 10명을 대상으로 3일간 본 발명의 제품을 사용하게 한 후 실시하였으며, 그 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
측정 기준은 다음과 같다.
5점 : 매우 우수
4점 : 우수
3점 : 보통
2점 : 나쁨
1점 : 매우 나쁨
밀착감 소프트한 사용감 발림성 촉촉함
실시예 1 3.7 4.0 4.5 3.8
실시예 2 4.2 4.0 4.5 4.7
비교예 1 3.0 2.8 2.9 3.5
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 물리적 분산단계를 거친 화장재인 실시예 1 및 2는 밀착감, 소프트한 사용감, 발림성 및 촉촉함의 품질 평가 항목에서 모두 우수한 평가를 받았다.
쌀겨 오일 및 비타민 C 유도체를 더 포함하는 실시예 2는 밀착감과 촉촉함의 품질 평가 항목에서 매우 우수한 평가를 받았다.
그러나, 본 발명의 물리적 분산단계를 거치지 않은 비교예 1의 경우에는 소프트한 사용감 및 발림성의 항목에서 현저히 낮은 평가를 받았다.

Claims (9)

  1. 알킬 실란 화합물 10 내지 30중량%, 오일 0.1 내지 10중량% 및 용매 60 내지 80중량%를 포함하는 코팅액 100중량부에 이산화 티탄 0.1 내지 30 중량부을 첨가한 후 건조하여 상기 알킬 실란 화합물이 코팅된 이산화 티탄의 분말을 제조하는 단계;
    알킬 실란 화합물이 코팅된 이산화 티탄의 분말에 실리콘 오일을 가한 후 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계; 및
    상기 슬러리를 서로 반대 방향으로 회전하는 제1 롤러 및 제2 롤러 사이에 투입하여 상기 분말을 상기 슬러리 내에서 분산시키는 단계;를 포함하고,
    상기 분산시키는 단계를 거친 후 슬러리내 코팅된 이산화 티탄의 입경은 0.1 내지 1㎛를 만족하는 것인, 화장재의 제조 방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 슬러리에 쌀겨 오일 또는 비타민 C 유도체를 첨가하는 단계를 더 포함하는, 화장재의 제조 방법.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 청구항 1에 있어서, 상기 건조는 50 내지 70℃에서 2 내지 5 시간 동안 수행되는 것인, 화장재의 제조 방법.
  7. 청구항 1에 있어서, 상기 실리콘 오일은 상기 분말 100 중량부에 대해 10 내지 200 중량부로 가해지는 것인, 화장재의 제조 방법.
  8. 청구항 1에 있어서, 상기 분산된 슬러리를 이송 수단에 의해 이송시켜 상기 제2 롤러와, 이와 회전 방향이 다른 제3 롤러 사이에 투입하여 재분산시키는 단계를 더 포함하는, 화장재의 제조 방법.

  9. 삭제
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