KR101584736B1 - 폴리케톤와 폴리테트라플루오로에틸렌의 블랜드 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리케톤 폴리머 조성물에 관한 것으로서, 상세하게는 일산화탄소와 적어도 1종의 에틸렌계 불포화 탄화 수소로 이루어진 선상 교대 폴리케톤 폴리머와 폴리테트라플루오로에틸렌으로 그래프트된 폴리머를 포함하는 산업용 폴리케톤 블랜드에 관한 것이다. 본 발명의 폴리케톤 및 폴리테트라플루오로에틸렌 폴리머 수지를 포함하는 블랜드는 동적마찰계수가 0.1 내지 0.16이고 한계 마모량 계수가 1600 내지 1900kgf/cm/s로서 뛰어난 내마모성을 가지고 있기 때문에 자동차 부품 등의 산업용 제품에 적용할 수 있다.
폴리케톤, 블랜드, 내마모성, 폴리테트라플루오로에틸렌

Description

폴리케톤와 폴리테트라플루오로에틸렌의 블랜드 및 그 제조방법{Blend Comprising Polyketone and Polytetrafluoroethylene and Method for Preparing the Same}
본 발명은 폴리케톤 폴리머 조성물에 관한 것으로서, 상세하게는 일산화탄소와 적어도 1종의 에틸렌계 불포화 탄화 수소로 이루어진 선상 교대 폴리케톤 폴리머와 폴리테트라플루오로에틸렌으로 그래프트된 폴리머를 포함하는 산업용 폴리케톤 블랜드에 관한 것이다.
폴리케톤 또는 폴리케톤 폴리머로 알려져 있는, 일산화탄소와 적어도 1종의 에틸렌계 불포화 탄화수소로 되는 한 무리의 선상 교대 폴리머에 대한 관심이 높아지고 있다. 미국특허 제4,880,903호는 일산화탄소와 에틸렌과 타 올레핀계 불포화 탄화수소, 예를 들면 프로필렌(propylene)으로 이루어진 선상 교대 폴리케톤 터폴리머(polyketone terpolymer)를 개시하고 있다. 폴리케톤 폴리머의 제조 방법은 통상 팔라듐(palladium), 코발트(cobalt) 또는 니켈(nikel)중으로부터 선택된 제VIII 족 금속의 화합물과, 비하이드로 할로겐(hydro halogen) 강산(strongon-hydrohalogentic acid)의 음이온과, 인, 비소 또는 안티몬(Antimon)의 2좌 배위자로부터 생성되는 촉매 조성물을 사용한다. 미국 특허 제4,843,144는 팔라튬 화합물과, pKa가 6 미만의 비하이드로할로겐산의 음이온과, 인의 2좌 배위자로 되는 촉매를 사용하여 일산화탄소와 적어도 1개의 에틸렌계 불포화 탄화수소와의 폴리머를 제조하는 방법을 개시하고 있다.
본 발명은 자동차 부품 등 산업용 제품의 제조에 사용될 수 있는 우수한 내마모성을 가지는 폴리케톤 블랜드를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 적절한 실시 형태에 따르면, 일산화탄소와 적어도 1종의 에틸렌계 불포화 탄화 수소로 이루어진 선상 교대 폴리케톤 폴리머 및 폴리테트라플루오로에틸렌으로 그래프트된 폴리머를 포함하는 산업용 폴리케톤 블랜드를 제공한다.
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 폴리테트라플루오로에틸렌으로 그래프트된 폴리머는 전체 블랜드 중량에 대하여 1~20중량%인 것을 특징으로 하는 산업용 폴리케톤 블랜드를 제공한다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 폴리케톤 블랜드는 산성 폴리머를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 산업용 폴리케톤 블랜드를 제공한다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 산성 폴리머는 에텐, 프로펜, 1-부텐, 이소부텐, 1-옥텐 및 1-데센으로 이루어진 군에서 선택된 1종의 α-올레핀과 아크릴산, 2-헥센산, 메타크릴산 및 크로톤산으로 이루어진 군에서 선택된 1종의 α,β-에틸렌계 불포화 카르본산을 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 산업용 폴리케톤 블랜드를 제공한다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 산업용 폴리케톤 블랜드는 동적마찰계수가 0.1 내지 0.16인 것을 특징으로 하는 산업용 폴리케톤 블랜드를 제공한다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 산업용 폴리케톤 블랜드는 한계 마모량 계수가 1600 내지 1900kgf/cm/s인 것을 특징으로 하는 산업용 폴리케톤 블랜드를 제공한다.
본 발명의 폴리케톤 및 폴리테트라플루오로에틸렌 폴리머 수지를 포함하는 블랜드는 동적마찰계수가 0.1 내지 0.16이고 한계 마모량 계수가 1600 내지 1900kgf/cm/s로서 뛰어난 내마모성을 가지고 있기 때문에 자동차 부품 등의 산업용 제품에 적용할 수 있다.
본 발명은 일산화탄소와 적어도 1종의 에틸렌계 불포화 탄화수소로 되는 선상 교대 폴리머와 PTFE 그래프트 폴리머를 포함하는 폴리케톤 블랜드에 관한 것이다. 본 발명의 폴리케톤 블랜드는 산성 폴리머를 제3성분을 포함할 수 있다. 본 발명의 폴리케톤 블랜드는 실온이상에서 향상된 내마모성을 보인다.
본 발명의 폴리케톤 블랜드의 폴리케톤 폴리머는 선상 교대 구조체이고, 또 불포화 탄화 수소 1분자 마다 실질적으로 일산화탄소를 포함하고 있다. 폴리케톤 폴리머의 전구체로서 사용하는데 적당한 에틸렌계 불포화 탄화수소는 20개까지, 바람직한 것은 10개까지의 탄소 원자를 가진다. 또한 에틸렌계 불포화 탄화수소는 에텐 및 α-올레핀, 예를 들면 프로펜(propene), 1-부텐(butene), 아이소부텐(iso-butene), 1-헥센(hexene), 1-옥텐(octene)과 같은 지방족이거나 또는 다른 지방족 분자상에 아릴(aryl) 치환기를 포함하고, 특히 에틸렌계 불포화 탄소 원자상에 아릴 치환기를 포함하고 있는 아릴 지방족이다. 에틸렌계 불포화 탄화 수소 중 아릴 지방족 탄화 수소의 예로서는 스틸렌(styrene), p-메틸스틸렌(methyl styrene), p-에틸스틸렌(ethyl styrene) 및 m-이소프로필 스틸렌(isopropyl styrene)을 들 수 있다. 본 발명에서 바람직하게 사용되는 폴리케톤 폴리머는 일산화탄소와 에텐(ethene)과의 코폴리머 또는 일산화탄소와 에텐과 적어도 3개의 탄소원자를 가지는 제2의 에틸렌계 불포화 탄화수소, 특히 프로펜(propene) 같은 α-올레핀과의 터폴리머(terpolymer)이다.
상기 폴리케톤 터폴리머를 본 발명의 블랜드의 주요 폴리머 성분으로서 사용할 때에, 터폴리머내의 제2의 탄화 수소 부분을 포함하고 있는 각단위에 대하여, 에틸렌 부분을 포함하고 있는 단위가 적어도 2개 있다. 제2의 탄화수소 부분을 포함하고 있는 단위가 10~100개 있는 것이 바람직하다.
겔 투과 크로마토그래피(chromatography)에 의하여 측정한 수평균 분자량이 100~200,000 특별히 20,000~90,000의 폴리케톤 폴리머가 특히 바람직하다. 폴리머의 물리적 특성은 분자량에 따라서, 폴리머가 코폴리머인, 또는 터폴리머인 것에 따라서, 또 터폴리머의 경우에는 존재하는 제2의 탄화 수소부분의 성질에 따라서 정해진다. 본 발명에서 사용하는 폴리머의 통산의 융점은 175℃~300℃이고, 또한 일반적으로는 210℃~270℃ 이다. 표준 세관 점도 측정장치를 사용하고 HFIP(Hexafluoroisopropylalcohol)로 60℃에 측정한 폴리머의 극한 점도 수(LVN)는 0.5dl/g~10dl/g, 또한 바람직하게는 0.8dl/g~4dl/g이다.
폴리케톤 폴리머의 바람직한 제조 방법은 미국 특허 제4,843,144호에 개시되어 있다. 팔라튬 화합물과(18℃의 수중에서 측정했다.) pKa 6미만 또는 바람직하게는 pKa 2미만의 비하이드로 할로겐산의 음이온과 인의 2좌 배위자로부터 적절히 생성되는 촉매 조성물의 존재 하에서 일산화탄소와 탄화 수소 모노머를 중합 조건하에서 접촉시켜서 폴리케톤 폴리머를 제조한다.
본 발명의 블랜드의 제 2의 성분은 폴리테트라플루오로에틸렌(polytetrafluoro ethylene, 이하 "PTEF"라 한다.) 폴리머 수지이다. 본 발명에서 사용하는 PTFE 폴리머 수지는 널리 알려져 있고, 시판되는 것을 사용할 수 있다. PTFE는 가장 대표적인 불소 수지로 내열성, 내약품성, 전기적 성질 등이 뛰어나며 특히 내마모 인자가 중요하게 적용되는 차량용 피스톤(piston), 샤프트(shaft)류, 베어링(bearing), 기어(gear) 등 정밀 기계 부품 분야에 적용되고 있다.
폴리케톤의 내마모율은 PTFE보다 약 0.5배 높은 수준으로 기계분야의 사출특성에 약점으로 작용할 수 있다. 따라서 본 발명에서는 폴리케톤에 PTFE을 블랜드하여 개질함으로써 마모 안정성에 기여하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에서 PTFE 폴리머 수지는 폴리케톤 블랜드 총중량에 대하여 1~20중량%인 것이 바람직하다. PTFE 폴리머 함량이 1% 미만을 블랜드한 경우 물성의 변화가 미비하며, 20중량% 이상을 블랜드한 경우에는 물성의 증가폭이 둔화되기 때문에 PTFE 폴리머의 함량이 1~20 중량%인 조성물이 바람직하다.
본 발명에서 제3 폴리머 성분을 추가로 포함할 수 있다. 본 발명에서 제3 폴리머 성분은 전체 블랜드에서 소량 존재하는 것으로서, α-올레핀 부분과 α,β-에틸렌계 불포화 카르본산 부분을 포함하고 있는 산성 폴리머이다. 제3 폴리머는 제3의 모노머와 중합하고 또 임의로 카르본산기의 일부분이 비알카리 금속으로 중화되어 있다. 이 임의의 제3 폴리머 성분에서 α-올레핀 모노머는 10개까지의 탄소 원자를 가진다. α-올레핀으로는, 예를 들면 에텐, 프로펜, 1-부텐, 이소부텐, 1-옥텐 또는 1-데센 등이 바람직하다. α-올레핀 모노머는 제3 폴리머 전체 중량에 대해 적어도 65몰% 존재하는 것이 바람직하고, 적어도 80몰% 존재하는 것이 바람직하다.
에틸렌계 불포화 카르본산 모노머는 10개까지의 탄소 원자를 가진다. 본 발명의 α,β-에틸렌계 불포화 카르본산은 아크릴산, 2-헥센산, 메타크릴산 또는 크로톤산으로 이루어진 군에서 선택된 1종이고, 특히 아크릴산 및 메타크릴산이 특히 바람직하다. 임의의 제 3의 폴리머 성분의 α,β-에틸렌계 불포화 카르본산은 제3 폴리머 중량에 대하여 1중량%~35중량%인 것이 바람직하고, 5몰%~20몰%인 것이 보다 더 바람직하다.
블랜드 중 제3의 폴리머가 코폴리머이거나, 터폴리머인 것에 관계없이 제3 폴리머는 임의의 실시 형태에서는 카르본산기의 일부분이 비알카리 금속으로 중화된다. 부분적으로 중화된 경우 제3의 폴리머는 형태는 폴리머이지만 동시에 이온(ion)성을 나타낸다.
제3의 폴리머 성분을 부분적으로 중화한 구체적인 예에서는, 임의의 제3의 모노머를 포함하거나 포함하지 않는다. α-올레핀/불포화 카르본산 폴리머에서 폴리머 중에 존재하는 카르본산기는 10%~90%를, 바람직하게는 20%~80%를 중화하기 위하여, 이온화된 아연, 알루미늄 또는 마그네슘의 화합물 원과 반응시킨다. 특히 바람직하게는 금속인 아연으로 중화하는 경우 폴리머 전체에 금속이 균일하게 분산된다.
본 발명의 폴리케톤 블랜드는 폴리머의 가공성이나 제조된 블랜드의 물성을 개선하기 위한 종래 알려져 있는 첨가제, 예를 들면 산화방지제, 안정제, 충전제, 내화재료, 이형제, 착색제 및 기타재료를 포함할 수 있다. 상기 첨가제는 폴리케톤과 개질제와의 블랜드 전이나 블랜드 시나 또는 블랜드 후에 공지된 방법에 의하여 첨가할 수 있다.
블랜드 또는 블랜드 성분이 과도의 붕괴를 만들어 내지 않고 균일의 블랜드가 제조되는 경우라면, 본 발명이 블랜드 제조방법은 특별히 한정되지 않는다. 다른 실시 형태로서 높은 전단응력을 나타내는 혼합 장치내에서 폴리머 성분을 배합한다. 종래의 방법, 예를 들면 압출 성형 또는 사출 성형에 의하여 블랜드를 성형하여 시트(sheet), 필름(film), 플레이트(plate) 및 조형품을 제조한다. 이와 같은 적용 예로서는 자동차로 사용되는 내장부품 및 외장 부품 등에 사용될 수 있다.
이하, 구체적인 실시예를 가지고 본 발명의 구성 및 효과를 보다 상세히 설명하나, 이들 실시 예는 단지 본 발명을 보다 명확하게 이해시키기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 비 제한적인 이하의 실시예에 의하여 본 발명을 자세히 설명한다.
제조예 1
일산화탄소와 에틸렌과 프로펜으로 되는 선상 교대 터폴리머를 초산 팔라듐, 트리 플루오르 초산 및 1,3-비스[비스(2-메톡시페닐(methoxy phenyl)-포스피노]프로판으로부터 생성한 촉매 조성물의 존재 하에서 제조했다. 제조된 폴리케톤 터폴리머는 융점이 218℃이고, HFIP(hexa-fluoroisopropanol)로 25℃에 측정한 LVN이 1.64dl/g이며, 230℃, 2.16kg에서 MI(Melt flow Index)가 65g/10min이었다. 상기에서 제조된 폴리케톤 터폴리머에 Irganox 1010(Ciba-Geigey사 제조), 0.2중량%와 칼슘하이드록시아파타이트(Calcium Hydroxyapatite, Budenheim사 제조) 0.3중량%와, 에텐과 메타크릴산으로 이루어지는 코폴리머(상품명 Nucrel 1183C)를 0.1중량%를 투입하고, 200rpm으로 작동하는 32mm 2축 스크류 이용하여 240℃로 온도를 설정하여 압출기상에서 펠렛(pellet)상으로 제조하였다.
실시예 1-4
제조예 1에서 제조된 폴리케톤 펠렛과 PTFE 개질제인 PTFE(DuPont사 제조)을 각 2, 5, 7, 10 중량%가 포함되도록 제조하였다. 이를 형체력 80톤의 성형기상에서 사출 성형하여 기어를 만들었다. 성형한 시험편을 시험으로 사용할 때까지 건조기로 저장하였고, 이후 동적마찰계수와 한계 마모량을 측정하였다. 각 실시예의 동적마찰계수값과 한계 마모량 표 1에 나타내었다.
비교예 1
제조예 1에서 제조된 폴리케톤 펠렛을 형체력 80톤의 성형기상에서 사출 성형하여 기어를 만들었다. 성형한 시험편을 시험으로 사용할 때까지 건조기로 저장하였고, 이후 동적마찰계수와 한계 마모량을 측정하여 표 1에 나타내었다.
실시예 폴리케톤(wt%) PTFE(wt%) 동적마찰계수 한계마모량
(kgf/cm/s)
비교예1 100 0 0.19 1490
실시예1 98 2 0.16 1650
실시예2 95 5 0.14 1740
실시예3 93 7 0.11 1810
실시예4 90 10 0.11 1815
폴리케톤 100%일 때의 동적마찰계수값은 0.19, 한계 마모량은 1490kg/cm/s이었으나, PTFE 개질제의 함량이 증가할수록 동적 마찰 계수는 줄어들고 한계 마모량은 증가하였다. 그러나 7 중량%에서 10중량%로 증가시켜도 동적마찰계수값과 한계 마모량은 더 이상 증가하지 않았다. 동적 마찰계수값이 낮을수록 한계 마모량이 높을수록 내마모성이 크다.

Claims (6)

  1. 일산화탄소와 적어도 1종의 에틸렌계 불포화 탄화 수소로 이루어진 선상 교대 폴리케톤 폴리머 및 폴리테트라플루오로에틸렌으로 그래프트된 폴리머를 포함하는 폴리케톤 블랜드로서,
    상기 산업용 폴리케톤 블랜드는 동적마찰계수가 0.1 내지 0.16이며,
    상기 산업용 폴리케톤 블랜드는 한계 마모량 계수가 1600 내지 1900kgf/cm/s인 것을 특징으로 하는 산업용 폴리케톤 블랜드.
  2. 제1항에 있어서, 상기 폴리테트라플루오로에틸렌으로 그래프트된 폴리머는 전체 블랜드 중량에 대하여 1~20중량%인 것을 특징으로 하는 산업용 폴리케톤 블랜드.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 폴리케톤 블랜드는 산성 폴리머를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 산업용 폴리케톤 블랜드.
  4. 제3항에 있어서, 상기 산성 폴리머는 에텐, 프로펜, 1-부텐, 이소부텐, 1-옥텐 및 1-데센으로 이루어진 군에서 선택된 1종의 α-올레핀과 아크릴산, 2-헥센산, 메타크릴산 및 크로톤산으로 이루어진 군에서 선택된 1종의 α,β-에틸렌계 불포화 카르본산을 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 산업용 폴리케톤 블랜드.
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