KR101576603B1 - 정량주입용 샘플루프를 장착한 이산화탄소의 총량연산방식의 총유기탄소 측정장치 및 이를 이용한 총유기탄소 측정방법 - Google Patents
정량주입용 샘플루프를 장착한 이산화탄소의 총량연산방식의 총유기탄소 측정장치 및 이를 이용한 총유기탄소 측정방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 시료수 내에 포함된 총유기탄소량의 정량 측정 과정 중에서 발생될 수 있는 오차를 최소화할 수 있는 총유기탄소 측정장치 및 이를 사용한 총유기탄소 측정방법에 관한 것으로, 좀 더 구체적으로는 자외선을 통해 총유기탄소를 산화시킨 후 발생되는 이산화탄소의 농도를 측정하고, 이로부터 이산화탄소의 총발생량을 연산함으로써 분석 대상인 시료수의 총유기탄소량의 정량 분석의 정확도를 향상시킬 수 있는 총유기탄소 측정장치 및 이를 이용한 총유기탄소 측정방법에 관한 것으로서, 기존의 이산화탄소 농도의 누적량을 측정하여 총유기탄소량을 산출하는 연산방법을 개선하여, 이산화탄소 농도에 이송된 가스의 유속을 적산하여 이산화탄소의 총 발생량으로 결과값을 산출하므로 유속의 변화에 따른 오차가 발생하지 않아 시료수 내의 총유기탄소량을 정확히 측정할 수 있는 장점이 있다.
Description
본 발명은 시료수 내에 포함된 총유기탄소량의 정량 측정 과정 중에서 발생될 수 있는 오차를 최소화할 수 있는 총유기탄소 측정장치 및 이를 사용한 총유기탄소 측정방법에 관한 것으로, 좀 더 구체적으로는 자외선을 통해 총유기탄소를 산화시킨 후 발생되는 이산화탄소의 농도를 측정하고, 이로부터 이산화탄소의 총발생량을 연산함으로써 분석 대상인 시료수의 총유기탄소량의 정량 분석의 정확도를 향상시킬 수 있는 총유기탄소 측정장치 및 이를 이용한 총유기탄소 측정방법에 관한 것이다
반도체용 처리수, 냉각수, 보일러수, 수돗물 및 하폐수 처리수 등의 수질을 관리하기 위한 측정 항목 중에서 총유기탄소(Total Orgamic Carbon, TOC)의 정량 분석이 포함된다. 일반적인 시료 내 총유기탄소의 분석 방법은 시료수에 함유되어 있는 탄산이온과 같은 무기탄소를 제거하는 과정, 유기물질을 이산화탄소로 산화시키는 과정 및 산화된 시료수를 분석하는 과정;을 포함한다.
무기탄소를 제거하는 과정으로는 일반적으로 처리수에 산을 첨가하여 pH를 낮춘 후 기체로 버블링시켜 유리되는 무기탄소를 제거하는 방식이 사용되며, 유기물질을 이산화탄소로 산화시키는 과정은 크게 습식산화법과 연소산화법으로 구분된다.
습식산화법은 기본적으로 시료에 자외선을 조사시켜 유기물을 산화시키는 방법으로 산화력을 높이기 위하여 퍼설페이트를 첨가하거나 온도를 높이거나 오존을 투입하는 수단이 보조적으로 사용되기도 한다.
연소산화법은 650 ~ 950 ℃의 중고온에서 유기물을 산화시키는 방법으로, 습식산화법의 경우 저농도나 부유물이 적은 시료수 분석에 적합하지만, 연소산화법의 경우 고농도 시료 또는 부유물의 양이 많은 시료 분석에 적합하므로, 분석대상인 시료수의 성상에 따라 선택하여 적용하는 것이 바람직하다.
또한, 산화된 시료수를 분석하는 방법은 산화과정에서 발생하는 이산화탄소를 비분산적외선센서(NDIR sensor)로 정량하는 방법 또는 산화 전후 시료의 전기전도도를 측정하여 비교하는 방법 등이 사용될 수 있는데, 전기전도도를 측정하는 방법은 초저농도의 시료 분석에 적합하기 때문에 비분산적외선센서가 널리 사용되고 있다.
상기 비분산적외선센서로 정량된 이산화탄소 농도를 측정하는 연산처리방법은, 시간별 이산화탄소 농도의 누적값 또는 최대 이산화탄소 농도값을 산출하여 총유기탄소 농도와 이산화탄소 측정값과의 상관관계에 따른 검량선을 토대로 측정값을 계산하게 된다.
미국 수도협회의 표준방법에 따른 시료수 내의 총유기탄소 함량 측정 방법으로는, 연소-적외선법(Combustion-infrared method), 퍼설페이트-자외선산화법(Sulfate-ultravioletoxidation method), 습식산화법(wet-oxidation method) 등이 제시되어 있다.
상기 연소-적외선법은 측정하고자 하는 시료를 산화코발트와 같은 산화촉매를 이용하여 900 ℃ 정도의 고온으로 산화시켜 유기탄소를 이산화탄소와 물로 산화시키는 방법으로, 이때 발생하는 이산화탄소는 적외선분석기를 통해서 정량하게 된다.
상기 퍼설페이트-자외선법은 측정시료에 퍼설페이트를 첨가한 후 자외선을 조사시켜 유기탄소를 산화시키는 방법으로, 연소-적외선법과 마찬가지로 적외선분석기로 정량화한다.
또한, 습식산화법은 먼저 시료를 산성화시켜 무기탄소를 대기중으로 방출시킨 후 퍼설페이트를 촉매로 사용하여 116 ~ 130 ℃로 가열하면 발생하는 이산화탄소를 적외선분석기로 정량화하는 방법이다.
하지만, 이러한 종래의 측정 방식의 경우에는 이산화탄소 농도 측정시 이송가스의 유속이 느릴수록 누적되는 이산화탄소 농도값이 증가하고, 유속이 빠를수록 이산화탄소 농도값이 감소하는 경향을 나타내어 유속에 따라서 측정값의 오차가 발생하게 된다. 따라서 유속을 일정하게 유지하기 위하여 고가의 질량유량제어기(Mass Flow Controller , MFC)가 더 구비되어야 하는 문제가 있었다.
등록특허 제1359903호(2014.02.10 등록공고)에는 에어 흐름 변동에 의한 측정값 편차를 최소화한 총유기탄소 및 총질소 함유량 측정장치가 제시되어 있는데, 포트가 유로와 교차연결되어 있어, 운반 가스는 산화반응기로 항상 흐르게 되고, 시료수가 산화반응기로 향하는 동안에는 시료수에 의하여 운반가스가 산화 반응기로의 유입이 차단되므로 인하여 산화 반응기에서의 산화를 위한 온도에 영향을 미치지 않고, 이로 인하여 일정한 에어 흐름을 유지하도록 하여 급작스런 에어의 흐름에 의하여 측정값이 변동되지 않도록 하는 에어 흐름 변동에 의한 측정값 편차를 최소화하게 된다.
그러나 상술한 선행문헌은 포트와 유로를 통해 이송가스의 에어 흐름을 일정하게 유지시켜 측정값의 편차를 줄이는 방식이므로, 이송가스의 유속 변화에 따라서 측정값의 오차가 발생할 가능성이 여전히 존재하는 문제점이 있다.
본 발명은 이송가스를 통하여 압력을 가해 시료수를 공급함으로써 상기 측정하고자 하는 시료수의 정량 오차를 최소화하고, 상기 시료수 내의 무기탄소 제거시 필터를 사용하여 가스를 균일하게 퍼징함으로써 제거효율을 향상시키고, 총유기탄소량을 측정하기 위하여 상기 시료수 내의 유기탄소를 산화시킨 후 발생된 이산화탄소 총량을 정량하여 연산함으로써 기존의 이송가스의 유속변화에 따른 이산화탄소의 측정농도 변화를 최소화하여 측정오차를 현저히 낮춘, 총유기탄소 측정장치 및 이를 이용한 총 유기탄소 측정방법을 제시하고자 한다.
또한 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 이하에서 설명할 내용으로부터 통상의 기술자에게 자명한 범위 내에서 다양한 기술적 과제가 포함될 수 있다.
상술한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 일 실시 형태는, 일정량의 시료수(10)를 계량하여 공급하는 공급부(100), 이산화탄소가 제거된 이송가스를 공급하는 가스주입부(150), 상기 공급부에서 공급된 시료수(10)에 포함된 무기탄소를 제거하는 총무기탄소 제거부(200), 무기탄소가 제거된 시료수(10)를 일정량으로 계량하여 반응부(300)에 공급하기 위한 샘플루프(250), 상기 샘플루프(250)에 의해 공급된 시료수에 포함된 유기탄소를 산화시켜 이산화탄소가스로 전환시키는 반응부(300), 상기 반응부(300)에서 발생된 이산화탄소가스의 농도 및 이송가스의 유속을 측정하는 측정부(400) 및 상기 측정부(400)에서 측정된 이산화탄소가스 농도 및 이송가스의 유속을 연산하여 이산화탄소의 총량을 산출하는 연산처리부(500)를 포함하는 총유기탄소 측정장치이고, 상기 가스주입부(150)를 통해서 공급되는 이송가스는, 상기 공급부(100)로부터 공급된 시료수(10)를 총무기탄소 제거부(200)에서 발생된 이산화탄소를 배출시키는 제1 이송가스(21) 및 상기 반응부(300)에서 발생된 이산화탄소를 배출하는 제2 이송가스(22)를 포함한다.
총무기탄소 제거부(200)에서 무기탄소가 제거된 시료수(10)는, 상기 가스주입부(150)에서 상기 공급부(100)로 공급되는 제1 이송가스(21)에 의해 샘플루프(250)로 공급되고, 계량된 시료수는 제2 이송가스에 의해 계속하여 반응부(300)까지 이송될 수 있으며, 상기 가스주입부(150)는, 제1 이송가스의 유량을 제어하는 제1 솔레노이드 밸브 및 제2 이송가스의 유량을 제어하는 제2 솔레노이드 밸브를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 총무기탄소 제거부(200)는, 상기 가스주입부(150)에서 공급된 제2 이송가스를 상기 시료수(10)와 균일하게 접촉시키기 위한 스파저(Sparger)를 포함할 수 있고, 상기 스파저는 상기 이산화탄소가 제거된 이송가스와 상기 시료수(10)와의 접촉면적을 증가시키기 위해, 상기 이송가스를 미립화시키는 소결필터를 포함할 수 있다.
상기 연산처리부(500)는, 상기 측정부(400)에서 측정된 시간별로 발생되는 이산화탄소가스의 농도에 이송가스 유속(Flow rate) 및 측정시간을 곱하여 이산화탄소가스의 총량을 산출할 수 있다.
본 발명의 다른 실시 형태로는, 일정량의 시료수(10)를 계량한 뒤, 이송가스를 사용하여 공급하는 공급단계; 상기 공급단계에서 공급된 시료수(10)에 포함된 무기탄소를 제거하는 총무기탄소 제거단계; 무기탄소가 제거된 시료수(10)를 샘플루프에 의해 일정량으로 계량하는 정량단계; 정량된 시료수(10)에 포함된 유기탄소를 산화시켜 이산화탄소가스로 전환시키는 산화반응단계; 상기 산화반응단계에서 발생된 이산화탄소가스의 농도 및 상기 이송가스의 유속을 측정하는 측정단계; 및 상기 측정단계에서 측정된 이산화탄소가스의 농도 및 이송가스의 유속을 연산하여 이산화탄소의 총량을 산출하는 연산처리단계;를 포함하는 총유기탄소 측정방법을 들 수 있다.
상기 이송가스는, 상기 공급단계에서 계량된 시료수(10)를 총무기탄소 제거단계에서 발생된 이산화탄소를 배출하는 제1 이송가스(21) 및 상기 산화반응단계에서 발생된 이산화탄소를 배출하는 제2 이송가스(22)를 포함할 수 있다.
상기 총무기탄소 제거단계는, 공급된 시료수(10)에 인산 또는 황산을 가한 뒤, 제2 이송가스(22)를 주입할 수 있고, 상기 연산처리단계는, 측정된 시간별로 발생되는 이산화탄소가스의 농도에 이송가스 유속(Flow rate) 및 측정시간을 곱하여 이산화탄소가스의 총량을 산출하는 것이 바람직하다.
본 발명은 총유기탄소 측정장치 및 이를 이용한 총유기탄소 측정방법에 관한 것으로서, 이송가스를 통하여 압력을 가하여 측정하고자 하는 시료수를 이송시킴으로서, 상기 시료수의 정량 오차를 최소화할 수 있다.
또한, 하나의 가스주입부를 통해 공급되는 이송가스를 사용하여 상기 시료수를 이송시키거나, 시료수 내에 포함되어 있는 무기탄소를 제거함으로써 측정장치의 구조를 단순화시킴으로써, 상기 측정장치를 컴팩트하게 설치할 수 있다.
그리고 기존의 이산화탄소 농도의 누적량을 측정하여 총유기탄소량을 산출하는 연산방법 대신에, 이산화탄소 농도에 이송된 가스의 유속을 곱하여 이산화탄소의 총발생량으로 결과값을 산출하기 때문에 유속의 변화에 따른 오차가 발생되지 않아, 측정하고자 하는 시료수 내의 총유기탄소량을 정확히 측정할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 총유기탄소 측정장치를 개략적으로 나타낸 모식도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따라 총유기탄소량 측정 시 이송가스의 유속에 따라 측정된 이산화탄소 농도누적량 및 이산화탄소 총발생량의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따라 총유기탄소량 측정 시 이송가스의 유속에 따라 측정된 이산화탄소 농도누적량 및 이산화탄소 총발생량의 변화를 나타낸 그래프이다.
이하 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정하여 해석되어서는 아니 되며, 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야 한다.
설명하는 실시 예들은 본 발명의 기술 사상을 당업자가 용이하게 이해할 수 있도록 제공되는 것으로 이에 의해 본 발명이 한정되지 않는다. 또한, 첨부된 도면에 표현된 사항들은 본 발명의 실시 예들을 쉽게 설명하기 위해 도식화된 도면으로 실제로 구현되는 형태와 상이할 수 있다.
한편, 이하에서 표현되는 각 구성부는 본 발명을 구현하기 위한 예일 뿐이다. 따라서, 본 발명의 다른 구현에서는 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않는 범위에서 다른 구성부가 사용될 수 있다. 또한, 각 구성부는 순전히 하드웨어 또는 소프트웨어의 구성만으로 구현될 수도 있지만, 동일 기능을 수행하는 다양한 하드웨어 및 소프트웨어 구성들의 조합으로 구현될 수도 있다. 또한, 하나의 하드웨어 또는 소프트웨어에 의해 둘 이상의 구성부들이 함께 구현될 수도 있다.
또한, 어떤 구성요소들을 '포함'한다는 표현은, '개방형'의 표현으로서 해당 구성요소들이 존재하는 것을 단순히 지칭할 뿐이며, 추가적인 구성요소들을 배제하는 것으로 이해되어서는 안 된다.
"제1", "제2" 등의 용어는 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하기 위한 것으로, 이들 용어들에 의해 권리범위가 한정되어서는 아니 된다. 예를 들어, 제 1 구성요소는 제 2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제 2 구성요소도 제 1 구성요소로 명명될 수 있다.
본 명세서에서 특별한 언급이 없는 한, 이산화탄소 총발생량은 측정하고자 하는 시료수 내의 유기탄소를 산화하여 발생된 이산화탄소가스의 총량을 의미하고, 이산화탄소 농도 누적량은 측정하고자 하는 시료수 내의 유기탄소를 산화하여 발생된 이산화탄소가스의 농도를 적산한 값을 의미하며, 상기 적산은 측정된 값을 차례차례로 더해가는 것을 의미한다.
이하에서는 본 발명의 총유기탄소 측정장치 및 이를 이용한 총유기탄소 측정방법에 관하여 보다 상세히 설명하고자 한다.
도 1은 본 발명의 총유기탄소 측정장치를 개략적으로 도시한 모식도로서, 일정량의 시료수(10)를 계량하여 공급하는 공급부(100), 이산화탄소가 제거된 이송가스를 공급하는 가스주입부(150), 상기 공급부에서 공급된 시료수(10)에 포함된 무기탄소를 제거하는 총무기탄소 제거부(200), 무기탄소가 제거된 시료수(10)를 일정량으로 정량하는 샘플루프(250), 상기 샘플루프(250)에서 일정량으로 정량된 무기탄소가 제거된 시료수(10)에 포함된 유기탄소를 산화시켜 이산화탄소가스로 전환시키는 반응부(300), 상기 반응부(300)에서 발생된 이산화탄소가스의 농도 및 이송가스의 유속을 측정하는 측정부(400) 및 상기 측정부(400)에서 측정된 이산화탄소가스 농도 및 이송가스의 유속을 연산하여 이산화탄소의 총량을 산출하는 연산처리부(500)를 포함하는 것이 바람직하다.
시료수(10)를 샘플루프를 통하여 일정량을 계량하여 공급하는 샘플루프(250)는, 상기 샘플루프 내부에 시료수(10)가 미리 설정된 소정의 용량을 채운 후, 오버 플로우 되는 나머지 잔량부분을 드레인 시켜 시료수(10)의 용량을 제어할 수 있고, 모터가 추가로 구비되어 시료수(10)의 상태나 사용자의 필요에 따라서 시료수의 량을 자동적으로 제어할 수 있다.
상기 샘플루프(250)로 정량된 시료수(10)는 이송가스를 통하여 압력을 받아 상기 반응부(300)로 공급됨으로써, 샘플루프 벽면 또는 상기 시료수가 이송되어지는 이송관의 벽면의 잔류 시료량을 최소화하여 시료 손실량을 줄일 수 있기 때문에 시료수(10)의 용량 오차를 최소화할 수 있다.
상기 시료수(10)는 제1 이송가스를 통해 총무기탄소 제거부(200)에서 샘플루프(250)로 이송될 수 있는데, 상기 제1 이송가스는 상기 가스주입부(150)에서 공급되어, 시료수(10)를 총무기탄소 제거부(200)로 이송시키는 역할과 상기 총무기탄소 제거부(200)에서 발생된 이산화탄소를 외부로 배출하는 기능을 같이 동시에 수행하거나 개별적으로 수행할 수 있다.
또한, 상기 가스주입부(150)에서는, 샘플루프(250)에서 반응부(300)로 무기탄소가 제거된 시료수(10)를 정량 이송하는 제2 이송가스(22)를 추가로 더 공급할 수 있다. 이때, 상기 제2 이송가스는 반응부(300)에서 발생된 이산화탄소를 외부로 배출하는 역할도 각각 혹은 동시에 수행할 수 있다.
가스주입부(150)를 통해 공급되는 이송가스는, 소다라임(Sodalime)을 통과하여 이산화탄소가 제거되는 것이 바람직하고, 상기 가스주입부(150)의 내부에 존재하는 제1 솔레노이드 밸브를 통해, 총무기탄소 제거부로 공급되는 시료를 이송하기 위한 제1 이송가스(21)의 유량이 정밀하게 제어될 수 있으며, 제2 솔레노이드 밸브를 통해 상기 제2 이송가스(22)의 유량 역시 정밀하게 제어될 수 있다. 이러한 솔레노이드 밸브를 통한 제1 및 제2 이송가스의 유량 제어는 각각 개별적으로 수행되거나, 동시에 이루어질 수 있다.
상기 가스주입부(150)에서 제1 솔레노이드 밸브를 통하여 공급된 제1이송가스(21)를 통해, 시료수는 공급부(100)에서 총무기탄소 제거부(200) 및 샘플루프(250)로 공급된다.
일반적으로 물속에 녹아있는 무기탄소는 탄산형태로 존재하며, 이는 산성 분위기하에서 이산화탄소로 전환된다. 따라서, 상기 총무기탄소 제거부(200)에서 시료수(10)에 산성용액을 가하여 상기 시료수(10) 내에 포함된 무기탄소를 이산화탄소로 전환시킨 뒤, 제1 이송가스(21)를 사용하여 시료수(10) 내에 포함된 무기탄소를 제거할 수 있고, 이렇게 무기탄소가 제거된 시료수(10) 역시 상기 제1 이송가스(21)에 의해 샘플루프(250)로 이송될 수 있다.
바람직하게는 공급부에서 1차로 대략적으로 계량된 시료수(10)는 총무기탄소 제거부(200)로 이송된 뒤, 상기 총무기탄소 제거부(200)에서 산성용액을 가하여 상기 시료수(10) 내에 포함된 무기탄소를 이산화탄소로 전환시킨다. 이때, 산성용액은 인산 또는 황산일 수 있으며, 바람직하게는 상기 시료수(10) 전체 함량에서 산성용액은 0.05 ~ 5 wt% 포함할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 산성용액으로 인산을 사용할 수 있다. 한편, 산성용액 함량이 0.05 wt% 미만이면 무기탄소 제거효율이 저하될 수 있으며, 산성용액 함량이 5 wt% 초과하게 되면 함량 초과에 따른 이익이 없어 경제성이 저하될 수 있다.
상기 산성용액에 의해 상기 시료수(10) 내에 포함된 무기탄소는 이산화탄소로 전환될 수 있는데, 이때, 무기탄소의 제거효율을 향상시키기 위하여 제1 이송가스(21)를 스파저(Sparger)를 사용하여 상기 시료수(10) 내에 주입하게 되면 시료수(10) 내의 이산화탄소가 기체로 용출되면서 상기 제1 이송가스(21)를 통하여 시료수(10) 내의 무기탄소가 배출될 수 있다.
바람직하게는 상기 스파저 하단에 소결필터를 구비하여 상기 제1 이송가스(21)를 버블 사이즈로 균일화하여 상기 시료수(10) 내부로 퍼징(Purging)시킴으로서, 상기 시료수(10)와의 접촉효율이 증가되어 상기 시료수(10)에 포함된 무기탄소가 전환된 이산화탄소의 제거를 극대화시킬 수 있으며, 제거하는데 필요한 소요시간 역시 단축할 수 있다.
상기 소결필터는 공급된 시료수(10)와의 접촉면적을 증가시키기 위하여 총무기탄소 제거부(200)로 유입되는 제2 이송가스(22)를 미세하게 분산시키는 역할을 수행하며, 공극 직경이 대략 90 ~ 110 ㎛인 소결 유리필터판으로 다공질물질인 것이 바람직하다.
무기탄소가 제거된 시료수(10)는 샘플루프(250)에서 정량된 후, 제2 이송가스(22)를 통해 반응부(300)로 이송될 수 있다. 상기 반응부(300)에서는 상기 무기탄소가 제거된 시료수(10)에 포함된 유기탄소를 산화시키는 반응이 일어나는 곳으로, 바람직하게는 상기 무기탄소가 제거된 시료수(10)에 산화제인 과황산염을 첨가한 후, 자외선광선을 조사하여 과황산염 산화작용을 발생시켜 상기 시료수(10) 내에 포함된 유기탄소가 이산화탄소가스로 전환되도록 반응시키는 UV산화반응조가 구비될 수 있다.
상기 UV산화반응조는 무기탄소가 제거된 시료수(10) 내에 포함된 유기물인 유기탄소와 산화제인 과황산염 및 상기 총무기탄소 제거부(200)에서 첨가된 산성용액 즉, 인산에 자외선광선을 조사하게 되면, 과황산염 산화작용으로 유기탄소가 이산화탄소가스로 전환되도록 UV산화반응조 내부에 UV램프관이 구비될 수 있고, 하부에는 과황산염 산화작용시 집수되는 시료수(10)를 외부로 배출시키는 드레인관이 구비될 수 있고, 상기 과황산염 산화작용으로 인하여 발생된 이산화탄소가스는 제2 이송가스(22)를 통해 연통된 가스배기관을 통하여 측정부(400)로 이송되어질 수 있다. 상기 UV램프관은 산화제와 무기탄소가 제거된 시료수(10)에 자외선을 조사할 수 있고, 상기 UV산화반응조 내에 시료수(10)가 미 주입시 UV램프의 전원이 켜지지 않도록 제어될 수 있다.
상기 UV산화반응조는 UV광선의 조사시 투과률이 저하되지 않고 고열에 영향을 받지 않도록 내열 가공된 붕규산 유리재질인 것이 바람직하다.
상기 반응부(200)에서 발생된 이산화탄소가스는 제2 이송가스(22)에 의해 측정부(400)로 이송되고, 상기 측정부(400)에서 비분산형적외선측정기(Non-dispersive infrared absorption, NDIR)를 통하여 상기 이산화탄소가스의 농도 및 제2 이송가스의 유속이 측정될 수 있다.
상기 비분산형적외선측정기는 작동기, 적외선램프로 구성되고, 상기 작동기는 적외선 이산화탄소가스 측정기의 전압을 제어하는 고압발생기로 1차 전압이 220 V, 2차 전압이 3000 V까지 도달할 수 있기 때문에 고압 사고를 조심해야 하며, 작업시 관련 접점의 노출된 부위에 접촉하지 않도록 한다. 또한, 상기 적외선 램프의 외벽에 스케일링(Scaling)이 발생할 때 스케일(Scale)의 성질에 따라 적절히 세척하는 것이 산화효율을 유지하기에 바람직하다.
상기 측정부(400)에서 측정된 이산화탄소가스의 농도 및 제1 이송가스의 유속 데이터(30)를 활용하여 연산처리부에서 아래의 식(1)을 통하여 이산화탄소 총발생량이 산출될 수 있다.
일반적으로 시료수(10) 내에 있는 총유기탄소량을 측정하기 위한 방법으로는, 상기 시료수(10) 내에 있는 무기탄소를 제거한 후 남아있는 유기탄소를 산화시켜 발생된 이산화탄소가스의 농도측정하는 것으로서, 상기 이산화탄소가스의 농도 측정시간별로 이산화탄소가스의 농도의 누적값 또는 최대 이산화탄소가스의 농도값을 산출하여 총유기탄소 농도와 이산화탄소 측정값과의 상관관계에 따른 검량선을 토대로 총유기탄소량을 계산할 수 있다.
그러나 상기 언급한 총유기탄소 측정방법은 상기 시료수(10) 내의 유기탄소를 산화시켜 생성된 이산화탄소가스가 측정부(400)로 이송시, 이송가스의 유속이 느릴 경우 더 많이 용해될 수 있고 유속이 빠를 경우 더 적게 용해될 수 있기 때문에, 측정부(400)로 이송된 가스의 유속이 느릴 경우 누적되는 이산화탄소가스의 농도값이 증가할 수 있고, 유속이 빠를 경우에는 누적되는 이산화탄소가스의 농도값이 감소하는 경향을 나타내기 때문에, 상기 측정부(400)로 이송된 가스의 유속에 따라서 측정되는 이산화탄소가스의 농도값에 차이가 발생하게 되고, 상기 이산화탄소가스의 농도값을 활용하여 계산된 총유기탄소량 또한 오차가 발생하게 된다.
하지만, 본 발명의 상기 식(1)을 통해 산출된 이산화탄소 총발생량은 시간별로 이산화탄소가스 농도값(CO2 발생량/이송된 가스의 량, ppm)과 측정부(400)로 이송된 가스 유속(flow rate, ml/min)의 값의 데이터(30)을 활용하여 산출되므로, 상기 측정부(400)로 이송된 가스의 유속의 변화가 발생되었을 경우에도 시료수(10) 내의 유기탄소로부터 전환되는 이산화탄소 총발생량은 일정하게 유지될 수 있어, 이를 활용하여 산출된 시료수(10) 내에 포함된 총유기탄소량의 정확도를 높일 수 있다.
본 발명의 다른 실시예로서, 일정량의 시료수(10)를 계량한 뒤, 시료수(10)에 포함된 무기탄소를 제거하는 총무기탄소 제거단계, 무기탄소가 제거된 시료를 일정량 계량하여 이송가스를 사용하여 공급하는 공급단계, 상기 공급단계에서 공급된 무기탄소가 제거된 시료수(10)에 포함된 유기탄소를 산화시켜 이산화탄소가스로 전환시키는 산화반응단계, 상기 산화반응단계에서 발생된 이산화탄소가스의 농도 및 상기 이송가스의 유속을 측정하는 측정단계 및 상기 측정단계에서 측정된 이산화탄소가스의 농도 및 이송가스의 유속을 연산하여 이산화탄소의 총량을 산출하는 연산처리단계를 포함한 총유기탄소 측정방법이다.
상기 공급단계는, 샘플루프를 통하여 총무기탄소가 제거된 일정량의 시료수(10)를 계량하여 산화반응단계로 공급하는 단계로서, 상기 샘플루프(250)를 사용하여 계량한 후, 이송가스를 통해 압력을 가하여 공급할 수 있다.
상기 이송가스는 상기 공급단계에서 계량된 시료수(10)를 상기 총무기탄소 제거단계에서 발생된 이산화탄소를 배출하는 제1 이송가스 및 반응부(300)에서 발생된 이산화탄소를 배출하는 제2 이송가스를 포함할 수 있다.
상기 공급단계를 통해 공급된 시료수(10)에 산성용액을 투입한 후, 제1 이송가스를 상기 시료수(10) 내부로 주입하여 버블링(Bubbling)시켜 상기 시료수(10) 내에 포함된 무기탄소를 제거할 수 있다.
무기탄소가 제거된 시료수(10)는 제1 및/또는 제2 이송가스에 의해 샘플루프(250)을 거쳐 산화반응단계로 이송되는데, 이때 상기 무기탄소가 제거된 시료수(10)에 산화제를 가한 후 자외선을 조사하여 상기 무기탄소가 제거된 시료수(10)에 포함된 유기탄소를 산화시켜 이산화탄소가스로 전환시킬 수 있다.
상기 이산화탄소가스는 제2 이송가스에 용해되어 측정단계로 이송되고, 상기 측정단계에서는 이산화탄소가스의 농도 및 상기 제2 이송가스의 유속을 측정할 수 있다.
상기 측정단계에서 측정된 이산화탄소가스의 농도 및 제1 이송가스의 유속 데이터(30)을 사용하여 측정된 시간 별로 발생되는 이산화탄소가스의 농도에 제2 이송가스 유속 및 측정시간을 곱하여 이산화탄소가스의 총량을 산출하는 연산처리단계를 거쳐 상기 시료수(10)의 총유기탄소량을 측정할 수 있다.
측정부(400)는 설정된 측정인자를 이용하여 수질을 측정하고, 측정인자와 측정 결과값을 포함하는 수질측정결과정보를 저장함과 동시에 관리서버로 전송한다. 여기서, 측정인자는 측정 결과값을 도출하기 위해 활용되는 정보로, 예컨대, 시료사용량, 시약주입량, 전처리시간, 전처리온도, 측정온도, 광량, 측정전압, 검량선 기울기, 절편, 측정값 보정값 factor, offset 등을 포함할 수 있고, 측정인자의 변화에 따라 측정 결과값의 변동이 발생할 수 있다. 측정부(400)는 내부에 측정인자와 측정결과값을 저장함으로써, 측정부(400)를 이용하는 사용자는 측정 결과값이 도출된 조건을 확인할 수 있다.
이하에서는, 본 발명의 실시 예를 살펴본다. 그러나 본 발명의 범주가 이하의 바람직한 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 당업자라면 본 발명의 권리범위 내에서 본 명세서에 기재된 내용의 여러 가지 변형된 형태를 실시할 수 있다.
[
실험예
1]
동일한 총유기탄소 농도가 포함된 시료수 6 ml를 정량펌프를 이용하여 계량한 후, 상기 시료수를 총무기탄소 제거부로 이송시킨 후, 10 wt% 인산용액 0.8 ml을 가하여 상기 시료수 내에 있는 무기탄소를 이산화탄소로 전환시킨 다음, 이산화탄소가 제거된 이송가스를 시료수 내에 주입하여 상기 이산화탄소로 전환된 무기탄소를 제거하였다.
무기탄소가 제거된 시료수는 샘플루프로 제1 이송가스를 사용하여 이송하여 5ml로 계량한후 다시 제2 이송가스를 이용하여 반응부로 이송시켜 1mol 과황산나트륨 용액 0.8 ml을 가하고, 자외선램프를 점등한 후, 상기 이송가스를 70 ml/min 유속으로 퍼지하면서 측정부로 이송시켰다.
상기 측정부에서 NDIR 디텍터에 검출된 이산화탄소가스 농도를 시간에 따라 측정하여 이산화탄소가스의 양이 베이스라인까지 떨어지는 지점을 산화 종료시간으로 측정하여 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
본 발명의 CO2 총 발생량은 하기 식(1)을 사용하여 산출하였고, 종래의 기술인 기존 방식의 CO2 농도 누적량은 하기 식(2)를 사용하여 산출하였다.
| 측정횟수 | 기존의 측정방법 | 본 발명의 측정방법 | ||
| CO2 농도 누적량 | 오차율(%) | CO2 총 발생량(ml) | 오차율(%) | |
| 1 | 70336.34 | - | 517949.5 | - |
| 2 | 70692.66 | 0.51 | 519965.2 | 0.39 |
| 3 | 71353.81 | 1.45 | 522918.4 | 0.96 |
| 4 | 71004.81 | 0.95 | 520061.1 | 0.41 |
| 5 | 79951.56 | 13.67 | 514062.1 | 0.75 |
| 오차율평균 | - | 4.14 | - | 0.63 |
상기 표 1의 결과를 살펴보면, 기존의 측정방법인 CO2 농도 누적량보다 본 발명의 CO2 총 발생량의 오차율이 현저히 낮음을 알 수 있었다.
[
실험예
2]
상기 실험예 1과 같이 동일한 조건으로 실험하되, 이송가스의 유속을 변화시켜 유속의 변화에 따른 결과값의 변화량을 비교하였다.
| 유속(ml/min) | CO2 농도 누적량 | CO2 총 발생량(ml) |
| 41.228 | 17282.358 | 71225.77 |
| 56.521 | 13348.145 | 75378.48 |
| 71.972 | 10672.409 | 76969.98 |
상기 표 2의 결과와 도 2를 살펴보면, 이산화탄소가 제거된 가스의 유속의 변화에 따라 기존의 측정방법인 CO2 농도 누적량보다 본 발명의 CO2 총 발생량이 변화량이 미미함을 확인할 수 있었다.
따라서, 본 발명의 시료수 내의 총유기탄소 이산화탄소 농도에 이송된 가스의 유속을 적산하여 이산화탄소의 총 발생량으로 결과값을 산출하기 때문에 유속의 변화에 따른 오차가 미미하기 때문에 기존의 CO2 농도 누적량을 통하여 결과값을 산출한 것보다 좀 더 정확한 시료수 내의 총유기탄소량을 측정할 수 있음을 확인할 수 있었다.
10 : 시료수 21 : 제1 이송가스
22 : 제2 이송가스 30 : 데이터
100 : 공급부 150 : 가스주입부
200 : 총무기탄소 제거부 250: 샘플루프
300 : 반응부 400 : 측정부
500 : 연산처리부
22 : 제2 이송가스 30 : 데이터
100 : 공급부 150 : 가스주입부
200 : 총무기탄소 제거부 250: 샘플루프
300 : 반응부 400 : 측정부
500 : 연산처리부
Claims (10)
- 일정량의 시료수(10)를 계량하여 공급하는 공급부(100);
이산화탄소가 제거된 이송가스를 공급하는 가스주입부(150);
상기 공급부에서 공급된 시료수(10)에 포함된 무기탄소를 제거하는 총무기탄소 제거부(200);
무기탄소가 제거된 시료수(10)에 포함된 유기탄소를 산화시켜 이산화탄소가스로 전환시키는 반응부(300);
상기 반응부(300)에서 발생된 이산화탄소가스의 농도 및 이송가스의 유속을 측정하는 측정부(400); 및
상기 측정부(400)에서 측정된 이산화탄소가스 농도 및 이송가스의 유속을 연산하여 이산화탄소의 총량을 산출하는 연산처리부(500);를 포함하며,
상기 가스주입부(150)를 통해서 공급되는 이송가스는, 상기 공급부(100)로부터 공급된 시료수(10)를 총무기탄소 제거부(200)로 이송시키는 제1 이송가스(21)와 상기 총무기탄소 제거부(200)에서 발생된 이산화탄소를 배출하는 제2 이송가스(22)를 포함하는 총유기탄소 측정장치 - 제1항에 있어서,
정량으로 계량된 시료수(10)는, 상기 가스주입부(150)에서 상기 총무기탄소제거부 (200)로 공급되는 제1 이송가스(21)에 의해, 무기탄소가 제거되고, 또한, 총무기탄소 제거부(200)에서 샘플루프(250)으로 이송되고, 계속하여 반응부(300)까지 이송되는 총유기탄소 측정장치 - 제1항에 있어서,
상기 가스주입부(150)는, 제1 이송가스(21)의 유량을 제어하는 제1 솔레노이드 밸브; 및 제2 이송가스(22)의 유량을 제어하는 제2 솔레노이드 밸브;를 포함하는 총유기탄소 측정장치 - 제1항에 있어서,
상기 총무기탄소 제거부(200)는, 상기 가스주입부(150)에서 공급된 제1 이송가스(21)를 상기 시료수(10)와 균일하게 접촉시키는 스파저(Sparger)를 포함하는 총유기탄소 측정장치 - 제4항에 있어서,
상기 스파저는, 상기 제1 이송가스(21)와 상기 시료수(10)와의 접촉면적을 증가시키기 위해, 상기 제1 이송가스(21)를 미립화시키는 소결필터를 포함하는 총유기탄소 측정장치 - 제1항에 있어서,
상기 연산처리부(500)는, 상기 측정부(400)에서 측정된 시간별로 발생되는 이산화탄소가스의 농도에 제2 이송가스 유속(Flow rate) 및 측정시간을 곱하여 이산화탄소가스의 총량을 산출하는, 총유기탄소 측정장치 - 무기탄소가 제거된 시료수(10)를 일정량으로 계량한 뒤, 이송가스를 사용하여 공급하는 공급단계;
상기 공급단계에서 공급된 시료수(10)에 포함된 무기탄소를 제거하는 총무기탄소 제거단계;
무기탄소가 제거된 시료수(10)에 포함된 유기탄소를 산화시켜 이산화탄소가스로 전환 시키는 산화반응단계;
상기 산화반응단계에서 발생된 이산화탄소가스의 농도 및 상기 이송가스의 유속을 측정하는 측정단계; 및
상기 측정단계에서 측정된 이산화탄소가스의 농도 및 이송가스의 유속을 연산하여 이산화탄소의 총량을 산출하는 연산처리단계;를 포함하는 총유기 탄소 측정방법 - 제7항에 있어서,
상기 이송가스는, 상기 총무기탄소 제거단계에서 발생된 이산화탄소를 배출시키며, 샘플루프(250)으로 이송시키는 제1이송가스(21);와 상기 공급단계에서 계량된 시료수(10)를 반응부로 이송시키는 제2 이송가스(22);를 포함하는 총유기탄소 측정방법 - 제8항에 있어서,
상기 총무기탄소 제거단계는, 공급된 시료수(10)에 인산 또는 황산을 가한 뒤, 제2 이송가스(22)를 주입하는 것을 특징으로 하는 총유기탄소 측정방법 - 제7항에 있어서,
상기 연산처리단계는, 측정된 시간 별로 발생되는 이산화탄소가스의 농도에 이송가스 유속(Flow rate) 및 측정시간을 곱하여 이산화탄소가스의 총량을 산출하는 것을 특징으로 하는 총유기탄소 측정방법
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