KR101572036B1 - 도데실벤젠설포닉산 칼슘염의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 도데실벤젠설포닉산 칼슘염의 제조방법에 관한 것으로, 제1 반응기에 탄산칼슘 5~25중량%, 메칠알콜 80~90중량% 및 과산화수소 0.5~1.0중량%를 사입하여 제1 혼합물을 만드는 단계(단계 1); 상기 제1 혼합물을 교반하면서 상기 제1 혼합물 100중량부에 대하여 도데실벤젠설포닉산(Dodecylbenzenesulfonic acid) 30~40중량부를 투입하여 제2 혼합물을 만드는 단계(단계 2); 상기 제2 혼합물에 소석회(Calcium Hydroxide)를 투입하여 pH를 6~7로 맞추는 단계(단계 3); 제2 혼합물을 50℃에서 1시간 동안 반응시켜 도데실벤젠설포닉산 칼슘염(Dodecylbenzenesulfonic acid calcium salt)을 제조하는 단계(단계 4); 상기 도데실벤젠설포닉산 칼슘염(Dodecylbenzenesulfonic acid calcium salt)을 여과하고 농축하는 단계(단계 5); 제2 반응기에 상기 농축된 도데실벤젠설포닉산 칼슘염(Dodecylbenzenesulfonic acid calcium salt)을 사입하고 가열하여 메틸알콜을 제거하는 단계(단계 6); 상기 제2 반응기의 온도를 높이고 상기 메틸알콜을 제거한 도데실벤젠설포닉산 칼슘염(Dodecylbenzenesulfonic acid calcium salt)에 자일렌(xylene)을 사입하는 단계(단계 7); 및 상기 제2 반응기를 2~3시간 동안 진공상태로 유지하여 잔존한 메틸알콜을 제거하고 수분을 제거하여 도데실벤젠설포닉산 칼슘염(Dodecylbenzenesulfonic acid calcium salt)을 수득하는 단계(단계 8); 를 포함하여 제조하는 것을 기술적 특징으로 하며, 메칠알콜이나 옥틸알콜을 제거하고 자일렌을 투입하여 제조함으로 인해, 농약회사에서 구입한 도데실벤젠설포닉산 칼슘염을 별도로 가열하여 메칠알콜이나 옥틸알콜을 제거하는 과정이 필요 없이 곧바로 사용할 수 있는 장점이 있다.
Description
본 발명은 도데실벤젠설포닉산 칼슘염의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 가열하여 메칠알콜이나 옥틸알콜을 제거하는 과정이 필요 없이 곧바로 사용할 수 있도록, 메칠알콜이나 옥틸알콜을 제거하고 자일렌을 투입하여 제조하는 도데실벤젠설포닉산 칼슘염의 제조방법에 관한 것이다.
현대 농업에서 농약은 고품질의 농작물을 안정하면서도 대량으로 생산할 수 있게 하는 필수적인 요소로서 사용되고 있으며, 작물 및 대상 병해충에 따라 그 쓰임새가 달라져 현재 수백 종류의 농약이 제조 판매되고 있다. 작물의 보호 목적으로 사용되는 농약은 특히, 잡초와 병해충에 대하여 방제 효과가 우수하여야 하는데, 근래에는 농약의 지속적인 사용으로 인해 방제 효과가 저조해지는 내성 문제가 크게 대두되고 있다.
내성이 생긴 잡초나 병해충에 대해서는 농약의 사용량을 늘리거나 새로운 농약으로 대체하여야 하므로, 당업계에서는 보다 우수한 효과를 갖는 농약의 개발 및 다른 농약과의 혼용뿐 아니라 기존에 사용되고 있는 농약의 약효를 증감시킬 수 있는 농약 활성 증강제의 첨가 등으로 방제효과를 높이고자 하는 노력이 활발히 진행되고 있다.
농약 활성 증강용 첨가제로는 예를 들어, 농약이 방제 대상물에 잘 부착되도록 하는 습전제, 방제 대상물에 부착된 농약이 바람이나 빗물에 의해 쉽게 씻겨버리지 않도록 하는 전착제 또는 부착된 농약이 대상물에 빠른 속도로 다량 침투되도록 하는 침투성 증진물질 등이 있으며, 이들은 식물체에 적용된 농약이 식물 조직 내로 빠른 시간 내에 다량 침투될수록 약효의 발현속도를 증진시킬 뿐만 아니라 강우시 농약이 빗물에 씻겨버리는 현상을 방지하여 결과적으로 약효를 안정적으로 증가시킬 수 있다. 특히, 살균제의 경우에는 병에 대한 예방 효과뿐만 아니라 치료 효과까지 증진시킴으로써 적용 약량을 절감하는 효과를 얻을 수 있다.
침투성이 거의 없거나 미약한 농약에 계면활성제와 같은 특정한 물질을 혼합하여 사용할 경우 농약의 침투성을 크게 높일 수 있다는 과학적 사실은 잘 알려져 있다. 또한 계면활성제의 도움으로 농약이 식물체 내로 많은 양이 침투해 들어갈 수 있을 때 병에 대한 치료 효과가 크게 증진된다는 보고도 있다.
그러나 특정한 농약의 침투성 증진 정도는 농약의 종류, 침투성 증진용 첨가 물질의 종류 및 적용 작물에 따라서 크게 다르고, 또한 적용 식물병에 따라서 농약의 침투성 증진에 의해 약효가 증진되는 정도도 매우 다르다. 이러한 이유로 개개의 농약에 대하여 약효를 증진시킬 수 있는 기술이 끊임없이 연구 개발되고 있는 상황이다.
대한민국등록특허공보 제10-0537946호(2005.12.21.)에는 살균제의 약효증진제 조성물이 개시되어 있다. 상기 살균제의 약효증진제 조성물은 식물체내 침투성과 부착성이 크게 증대되도록 하는 효과가 있다.
한편, 농약용 계면활성제 제조시, 제품의 HLB(Hydrophilic lipophilic balance)를 맞추기 위해 음이온 계면활성제인 도데실벤젠설포닉산 칼슘염(Dodecylbenzenesufonic acid calcium salt)에 비이온 계면활성제를 혼합하여 제조하며, 용제로 메칠알콜이나 옥틸알콜을 사용한다. 농약 회사에서 도데실벤젠설포닉산 칼슘염(Dodecylbenzenesufonic acid calcium salt)을 사용하기 위해서는 함유되어 있는 메칠알콜이나 옥틸알콜을 가열하여 제거한 후 사용해야 하는 불편함이 있다.
본 발명의 목적은 가열하여 메칠알콜이나 옥틸알콜을 제거하는 과정이 필요 없이 곧바로 사용할 수 있도록, 메칠알콜이나 옥틸알콜을 제거하고 자일렌을 투입하여 제조하는 도데실벤젠설포닉산 칼슘염의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 다음과 같은 수단을 제공한다.
본 발명은 제1 반응기에 탄산칼슘 5~25중량%, 메칠알콜 80~90중량% 및 과산화수소 0.5~1.0중량%를 사입하여 제1 혼합물을 만드는 단계(단계 1); 상기 제1 혼합물을 교반하면서 상기 제1 혼합물 100중량부에 대하여 도데실벤젠설포닉산(Dodecylbenzenesulfonic acid) 30~40중량부를 투입하여 제2 혼합물을 만드는 단계(단계 2); 상기 제2 혼합물에 소석회(Calcium Hydroxide)를 투입하여 pH를 6~7로 맞추는 단계(단계 3); 제2 혼합물을 50℃에서 1시간 동안 반응시켜 도데실벤젠설포닉산 칼슘염(Dodecylbenzenesulfonic acid calcium salt)을 제조하는 단계(단계 4); 상기 도데실벤젠설포닉산 칼슘염(Dodecylbenzenesulfonic acid calcium salt)을 여과하고 농축하는 단계(단계 5); 제2 반응기에 상기 농축된 도데실벤젠설포닉산 칼슘염(Dodecylbenzenesulfonic acid calcium salt)을 사입하고 가열하여 메틸알콜을 제거하는 단계(단계 6); 상기 제2 반응기의 온도를 높이고 상기 메틸알콜을 제거한 도데실벤젠설포닉산 칼슘염(Dodecylbenzenesulfonic acid calcium salt)에 자일렌(xylene)을 사입하는 단계(단계 7); 및 상기 제2 반응기를 2~3시간 동안 진공상태로 유지하여 잔존한 메틸알콜을 제거하고 수분을 제거하여 도데실벤젠설포닉산 칼슘염(Dodecylbenzenesulfonic acid calcium salt)을 수득하는 단계(단계 8); 를 포함하는 도데실벤젠설포닉산 칼슘염의 제조방법을 제공한다.
상기 단계 6은, 제2 반응기에 상기 농축된 도데실벤젠설포닉산 칼슘염(Dodecylbenzenesulfonic acid calcium salt)을 사입하고 89~91℃, 상압에서 6시간30분~7시간30분 동안 가열하여 메틸알콜을 제거한다.
상기 단계 7은, 상기 제2 반응기의 온도를 94~96℃로 올리고 상기 메틸알콜을 제거한 도데실벤젠설포닉산 칼슘염(Dodecylbenzenesulfonic acid calcium salt) 100중량부에 자일렌(xylene) 20~60중량부를 사입한다.
본 발명에 따른 도데실벤젠설포닉산 칼슘염은 메칠알콜이나 옥틸알콜을 제거하고 자일렌을 투입하여 제조함으로 인해, 농약회사에서 구입한 도데실벤젠설포닉산 칼슘염을 별도로 가열하여 메칠알콜이나 옥틸알콜을 제거하는 과정이 필요 없이 곧바로 사용할 수 있는 장점이 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
먼저, 본 발명에 따른 도데실벤젠설포닉산 칼슘염의 제조방법을 설명한다.
본 발명의 도데실벤젠설포닉산 칼슘염의 제조방법은,
제1 반응기에 탄산칼슘 5~25중량%, 메칠알콜 80~90중량% 및 과산화수소 0.5~1.0중량%를 사입하여 제1 혼합물을 만드는 단계(단계 1);
상기 제1 혼합물을 교반하면서 상기 제1 혼합물 100중량부에 대하여 도데실벤젠설포닉산(Dodecylbenzenesulfonic acid) 30~40중량부를 투입하여 제2 혼합물을 만드는 단계(단계 2);
상기 제2 혼합물에 소석회(Calcium Hydroxide)를 투입하여 pH를 6~7로 맞추는 단계(단계 3);
제2 혼합물을 50℃에서 1시간 동안 반응시켜 도데실벤젠설포닉산 칼슘염(Dodecylbenzenesulfonic acid calcium salt)을 제조하는 단계(단계 4);
상기 도데실벤젠설포닉산 칼슘염(Dodecylbenzenesulfonic acid calcium salt)을 여과하고 농축하는 단계(단계 5);
제2 반응기에 상기 농축된 도데실벤젠설포닉산 칼슘염(Dodecylbenzenesulfonic acid calcium salt)을 사입하고 가열하여 메틸알콜을 제거하는 단계(단계 6);
상기 제2 반응기의 온도를 높이고 상기 메틸알콜을 제거한 도데실벤젠설포닉산 칼슘염(Dodecylbenzenesulfonic acid calcium salt)에 자일렌(xylene)을 사입하는 단계(단계 7); 및
상기 제2 반응기를 2~3시간 동안 진공상태로 유지하여 잔존한 메틸알콜을 제거하고 수분을 제거하여 도데실벤젠설포닉산 칼슘염(Dodecylbenzenesulfonic acid calcium salt)을 수득하는 단계(단계 8);
를 포함한다.
상기 단계 1에서 상기 메칠알콜은 용제로서 옥틸알콜을 사용할 수도 있다.
상기 단계 2에서는 발열반응으로 온도가 50℃ 이상 되지 않도록 주의하여야 한다.
상기 단계 5에서는 반응되지 않은 탄산칼슘을 여과하고 고형분이 70%가 되도록 농축하는 단계이다.
상기 단계 6은 제2 반응기에 상기 농축된 도데실벤젠설포닉산 칼슘염(Dodecylbenzenesulfonic acid calcium salt)을 사입하고 89~91℃, 상압에서 6시간30분~7시간30분 동안 가열하여 메틸알콜을 제거하는 단계이다. 89℃이하에서 가열하면 생산시간이 길어지는 문제가 있고, 91℃ 초과의 온도에서 가열하면 겔화가 되는 문제가 있다. 상압보다 높은 압력에서 가열하면 알콜이 팽창되어 위험해질 수 있고, 상압보다 낮은 압력에서 가열하면 겔화가 되는 문제가 있다. 6시간30분 미만 가열하면 비휘발성물질(Non-Volatile Material)이 낮아 회수알콜이 많아질 수 있고, 7시간30분 초과 가열하면 겔화가 되는 문제가 있다.
상기 단계 7은 상기 제2 반응기의 온도를 94~96℃로 올리고 상기 메틸알콜을 제거한 도데실벤젠설포닉산 칼슘염(Dodecylbenzenesulfonic acid calcium salt) 100중량부에 자일렌(xylene) 20~60중량부를 사입하는 단계이다. 상기 제2 반응기의 온도를 94℃ 미만으로 하면 생산기간이 길어지는 문제가 있고, 96℃ 초과로 하면 회수알콜이 많아질 수 있다. 상기 메틸알콜을 제거한 도데실벤젠설포닉산 칼슘염(Dodecylbenzenesulfonic acid calcium salt) 100중량부에 자일렌(xylene) 20중량부 미만 사입하면 점성이 높아지는 문제가 있고, 60중량부 초과 사입하면 비휘발성물질(Non-Volatile Material)이 낮아지는 문제가 있다.
상기 단계 8은 상기 제2 반응기를 2~3시간 동안 진공상태로 유지하여 잔존한 메틸알콜을 제거하고 수분을 제거하여 최종적인 도데실벤젠설포닉산 칼슘염(Dodecylbenzenesulfonic acid calcium salt)을 수득하는 단계이다. 상기 최종적인 도데실벤젠설포닉산 칼슘염(Dodecylbenzenesulfonic acid calcium salt)을 구입한 농약회사에서 최종적인 도데실벤젠설포닉산 칼슘염에 포함되어 있는 자일렌을 제외하지 않고 곧바로 사용할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 제조방법에 따라 제조되는 도데실벤젠설포닉산 칼슘염(Dodecylbenzenesulfonic acid calcium salt)을 제공한다.
본 발명에 따른 도데실벤젠설포닉산 칼슘염은 메칠알콜이나 옥틸알콜을 제거하고 자일렌을 투입하여 제조함으로 인해, 농약회사에서 구입한 도데실벤젠설포닉산 칼슘염을 별도로 가열하여 메칠알콜이나 옥틸알콜을 제거하는 과정이 필요 없이 곧바로 사용할 수 있는 장점이 있다.
Claims (3)
- 제1 반응기에 탄산칼슘 9~19중량%, 메칠알콜 80~90중량% 및 과산화수소 0.5~1.0중량%를 사입하여 제1 혼합물을 만드는 단계(단계 1);
상기 제1 혼합물을 교반하면서 상기 제1 혼합물 100중량부에 대하여 도데실벤젠설포닉산(Dodecylbenzenesulfonic acid) 30~40중량부를 투입하여 제2 혼합물을 만드는 단계(단계 2);
상기 제2 혼합물에 소석회(Calcium Hydroxide)를 투입하여 pH를 6~7로 맞추는 단계(단계 3);
상기 제2 혼합물을 50℃에서 1시간 동안 반응시켜 도데실벤젠설포닉산 칼슘염(Dodecylbenzenesulfonic acid calcium salt)을 제조하는 단계(단계 4);
상기 도데실벤젠설포닉산 칼슘염(Dodecylbenzenesulfonic acid calcium salt)을 여과하고 농축하는 단계(단계 5);
제2 반응기에 상기 농축된 도데실벤젠설포닉산 칼슘염(Dodecylbenzenesulfonic acid calcium salt)을 사입하고 89~91℃, 상압에서 6시간30분~7시간30분 동안 가열하여 메틸알콜을 제거하는 단계(단계 6);
상기 제2 반응기의 온도를 94~96℃로 올리고 상기 메틸알콜을 제거한 도데실벤젠설포닉산 칼슘염(Dodecylbenzenesulfonic acid calcium salt) 100중량부에 자일렌(xylene) 20~60중량부를 사입하는 단계(단계 7); 및
상기 제2 반응기를 2~3시간 동안 진공상태로 유지하여 잔존한 메틸알콜을 제거하고 수분을 제거하여 도데실벤젠설포닉산 칼슘염(Dodecylbenzenesulfonic acid calcium salt)을 수득하는 단계(단계 8);
를 포함하는 도데실벤젠설포닉산 칼슘염의 제조방법.
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