KR101549566B1 - 스크랩 탄소섬유를 이용한 활성 탄소섬유시트의 제조방법 - Google Patents

스크랩 탄소섬유를 이용한 활성 탄소섬유시트의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 탄소섬유 가공품의 제작 시 발생되는 탄소섬유의 자투리인 스크랩 탄소섬유를 이용하여 표면 흡수성능이 우수한 활성 탄소섬유시트를 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 주요 구성은 스크랩 탄소섬유를 분쇄하는 공정과; 분쇄된 스크랩 탄소섬유 분쇄물을 물 또는 용제에 고르게 분산시켜 혼합액을 생성하는 공정과; 혼합액에 바인더를 첨가하는 공정과; 스크랩 탄소섬유 분쇄물, 바인더 혼합물로 시트를 제작하는 공정과; 제작된 시트를 알칼리 용액으로 활성화시키는 공정; 및 시트표면을 세척하는 공정을 포함하되, 스크랩 탄소섬유 분쇄물은 총중량에 대하여 5 내지 17 중량%, 물 또는 용제는 총 중량을 중심으로 50 내지 85중량%, 바인더는 총중량에 대하여 10 중량% 내지 20중량%로 사용되는 것을 특징으로 한다.는 것을 특징으로 한다.

Description

스크랩 탄소섬유를 이용한 활성 탄소섬유시트의 제조방법{MANUFACTURING METHOD OF ACTIVATED CARBON FIBER SHEET USING SCRAP CARBON FIBER}
본 발명은 탄소섬유 가공품의 제작 시 발생되는 탄소섬유의 자투리인 스크랩 탄소섬유를 이용하여 표면 흡수성능이 우수한 활성 탄소섬유시트를 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 탄소섬유는 유기 섬유를 불활성 기체 속에서 가열, 탄화하여 만든 섬유로, 무게는 철의 4분의1 이면서 강도는 10배가 넘고 탄성율도 7배에 달하며, 우리에게 의류 원료로 익숙한 아크릴수지와 석유, 석탄에서 얻어지는 피치(Pitch)등의 유기물을 섬유로 만든 다음 특수한 열처리 공정을 거쳐 만들어지는 미세한 흑연(黑鉛)결정구조로 된 섬유상태의 탄소물질이다.
이러한 수지나 금속 등의 소위 매트릭스(matrix)재료와 복합체(composite)를 형성하여 구조용 재료로 널리 사용되며, 일반적으로 열가소성 및 경화성의 수지를 매트릭스로 하여 CFRP(carbon fiber reinforced plastics)로 제조된다.
탄소섬유 복합재료는 높은 기계적 물성과 금속부품 대비 경량성으로 인해 각종 스포츠 용품부터 시작해서 자동차, 선박, 우주항공 산업, 군수산업 등 그 적용 분야가 점차적으로 확대되고 있다.
그러나, 탄소섬유 가공품의 제작 시에는 탄소섬유 자투리에 해당되는 스크랩 탄소섬유의 발생은 필수적이며, 이러한 스크랩 탄소섬유는 길이가 다양하기 때문에 제품으로서 가치가 없어 전량 폐기처분 또는 저부가가치 충진제로 활용되고 있다.
한편, 탄소섬유 복합재의 경우 열가소성은 단순 열처리로 탄소섬유와 수지와의 분리가 가능한 반면 열경화성 복합재의 경우 열처리로 분리가 되지 않기 때문에 해양투기, 토양매립 및 소각을 통해 처리하는 실정이다. 해양투기 및 토양매립 시 전혀 분해가 되지 않아 장기적인 2차오염의 원인이 될 수 있으며, 소각처리 시 다양한 유해가스의 발생을 피할 수 없으므로 이러한 폐기물의 친환경적 처리방법에 대한 기술개발이 요구되었다.
이에 따라 스크랩 탄소섬유를 분쇄하여 시멘트 등의 내부 충진재로 활용하거나, 또는 각종 유해 용제로 분해하여 탄소섬유를 추출하여 저품위 탄소섬유 제품으로 활용하기도 하였다. 그러나, 이러한 재활용 방법은 유해 용제를 사용하기 때문에 용제 재처리 비용이 심각하게 들 뿐만 아니라 용해한 열경화성 수지를 처리하는 비용이 추가로 발생하는 새로운 문제가 발생한다.
이에 따라 본 발명자는 높은 탄소함량을 갖는 스크랩 탄소섬유을 이용하여 부가가치가 높은 고급 활성탄소 섬유를 제조하는 기술을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 탄소섬유 가공품의 제작 시 발생되는 탄소섬유의 자투리, 즉 스크랩 탄소섬유를 이용하여 표면 흡수성능이 우수한 활성 탄소섬유시트를 제조하는 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 스크랩 탄소섬유를 이용한 활성 탄소섬유시트의 제조방법은, 스크랩 탄소섬유를 분쇄하는 공정과; 분쇄된 스크랩 탄소섬유 분쇄물을 물 또는 용제에 고르게 분산시켜 혼합액을 생성하는 공정과; 혼합액에 바인더를 첨가하는 공정과; 스크랩 탄소섬유 분쇄물, 바인더 혼합물로 시트를 제작하는 공정과; 제작된 시트를 알칼리 용액으로 활성화시키는 공정; 및 시트표면을 세척하는 공정으로 이루어지되, 스크랩 탄소섬유 분쇄물은 총중량에 대하여 5 내지 17 중량%, 물 또는 용제는 총 중량을 중심으로 50 내지 85중량%, 바인더는 총중량에 대하여 10 중량% 내지 20중량%로 사용되는 것을 특징으로 한다.
바람직하게, 용제는 톨루엔(toluene), 이소프로필 알코올(Iso Propyl Alcohol : IPA), 디메틸 포름아미드(DiMethyl Formamide :DMF), 또는 디메틸 아세트아미드(DiMethyl Acetamide : DMAc) 중에서 선택한 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
바람직하게, 바인더는 페놀 레진, PVA 레진 또는 이들을 혼합한 것 중의 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
바람직하게, 알칼리 용액이 분무된 시트는 800~1,200℃의 온도로 가열하여 활성화시키는 것을 특징으로 한다.
바람직하게, 알칼리 용액은 KOH, NaOH 및 LiOH 용액으로 1M 내지 7M인 것을 특징으로 한다.
바람직하게, 알칼리 용액은 초음파 발진장치를 이용하여 분무되는 것을 특징으로 한다.
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본 발명은 탄소섬유의 자투리, 즉 스크랩 탄소섬유를 이용하여 표면 흡수성능이 우수한 활성 탄소섬유시트를 제조할 수 있는 효과가 있다.
이에 따라 스크랩 탄소섬유를 폐기하기 위한 환경오염 등의 부작용을 줄임과 동시에, 고기능성 활성탄소 분야에서 새로운 부가가치를 창출할 수 있는 효과가 있다.
또한, 제조된 활성 탄소섬유시트는 방독면, 마스크, 필터 등 다양한 분야에 활용될 수 있는 장점이 있다.
도 1은 본 발명에 따라 스크랩 탄소섬유를 이용한 활성 탄소섬유시트의 제조방법의 공정도.
도 2는 본 발명에 따라 제조된 탄소섬유시트의 사진.
도 3은 도 2의 탄소섬유시트의 표면이 활성화된 활성 탄소섬유시트의 사진.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의거하여 더욱 자세히 설명하지만, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이에 의해 한정되는 것은 아니다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 스크랩 탄소섬유를 이용한 활성 탄소섬유시트의 제조방법은 스크랩 탄소섬유를 분쇄하는 공정과, 분쇄된 스크랩 탄소섬유 분쇄물을 물 또는 용제에 고르게 분산시켜 혼합액을 생성하는 공정과, 혼합액에 바인더를 첨가하는 공정과, 스크랩 탄소섬유 분쇄물, 바인더 혼합물로 시트를 제작하는 공정과, 제작된 시트를 알칼리 용액으로 활성화시키는 공정 및 시트표면을 세척하는 공정으로 이루어진다.
이와 같이 본 발명에 의해서 스크랩 탄소섬유로 제조된 시트는 표면에 분무되는 알칼리 용액의 분무에 의해서 표면이 활성화되어 공극을 생성된다. 이에 따라 제조된 시트는 표면에 형성된 다공성에 의해서 높은 표면 흡수력이 의해서 단열재, 전자파 차폐재, 각종 필터로 사용할 수 있게 된다.
구체적으로 각 공정별 과정을 자세히 살펴보면 다음과 같다.
<스크랩 탄소섬유 분쇄공정>
스크랩된 탄소섬유를 분쇄기를 이용하여 2 내지 5mm의 크기로 고르게 분쇄한다. 이때, 분쇄된 분쇄물은 메쉬망을 통과시켜 균일한 분쇄물만을 선별하는 것이 바람직하다. 이와 같이 스크랩된 탄소섬유를 분쇄하면 후술하는 시트로 형성하는 경우에 균일한 조직의 시트를 제작할 수 있게 된다. 이러한 스크랩 탄소섬유 분쇄물은 총중량에 대하여 70 내지 85 중량%이다.
<분산공정>
분쇄공정에 의해서 분쇄된 스크랩 탄소섬유의 분쇄물에 물 또는 용제(solvent)를 혼합하여 분쇄물을 고르게 분산시킨다. 이때, 용제는 분쇄물을 균일하게 혼합되도록 하는 역할을 하는 것으로 톨루엔(toluene), 이소프로필 알코올(Iso Propyl Alcohol : IPA), 디메틸 포름아미드(DiMethyl Formamide :DMF), 또는 디메틸 아세트아미드(DiMethyl Acetamide : DMAc)가 사용될 수 있다. 이러한 물 또는 용제는 스크랩 탄소섬유의 분쇄물로 시트를 제작할 때에 증발된다.
한편, 물 또는 용제는 총 중량을 중심으로 50 내지 85중량%로 사용되는 것이 바람직하다. 이때, 물 또는 용제를 50중량% 미만이면 스크랩 탄소섬유 분쇄물이 고르게 분산되지 않아 제조되는 시트 제조 시에 표면이 균일하지 않는 문제가 발생할 수 있고, 85중량% 초과하면 높이가 큰 시트의 제조시에 사용된 물 또는 용제의 량이 많아서 건조시간이 증가되는 문제점이 발생한다.
<바인더 혼합공정>
탄소섬유 분쇄물의 분산액에 바인더를 혼합한다. 이때, 바인더는 후술하는 시트로 형성하는 스크립 탄소섬유의 분쇄물들을 결합시켜 시트형태를 유지할 수 있게 된다. 이러한 바인더는 페놀 레진, PVA 레진 또는 이들을 혼합한 레진 등이 사용되는 것이 바람직하다.
한편, 상기 바인더는 총중량에 대하여 10 중량% 내지 20중량%로 사용되는 것이 바람직하다. 10중량% 미만이면 시트 자체의 형상을 유지하지 못하여 부서지는 현상이 발생할 수 있고, 20중량% 초과하면 탄소섬유 분쇄물의 사용량이 감소되어 원하는 품질을 얻기 어려운 문제가 있다.
<시트 생성공정>
바인더가 혼합된 혼합액으로 소정형상의 시트를 제작한다. 이때, 시트는 혼합액을 일정한 크기로 펼쳐 용제를 제거하고 건조하여 제작할 수 있다. 특히, 혼합액을 일정한 크기로 펼친 상태에서 압력을 가하여 강도가 증가된 시트를 제작하는 것이 바람직하다.
<시트표면의 활성화 공정>
제작된 시트의 표면은 미끄러운 표면을 갖기 때문에 표면에 미세 기공이 형성되도록 알칼리 용액을 시트표면에 분무시키고 800~1,200℃의 온도로 가열하여 활성화시킨다. 이때, 알칼리 용액은 특별한 제한은 없으나, 1M 내지 7M의 농도인 KOH, NaOH 및 LiOH 용액을 선택하는 것이 바람직하며, 스크랩 탄소섬유 분쇄물에 대하여 1-4중량부로 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 알칼리 용액은 KOH나 NaOH 성분이 직접 기화하여 시트의 표면에서 탄소를 침윤시키는 과정에서 미세 기공을 잘 발달시킨다.
또한, 알칼리 용액이 분무된 시트의 가열온도가 800℃ 미만이면 활성화가 잘 이루어지지 않으며, 1,200℃ 초과하면 공정 운영상 반응기 재질 등의 선택이 제한적이며, 에너지 효율 면에서 경제성이 떨어진다. 특히 알칼리 용액의 온도는 900~1,100℃인 것이 바람직하다.
그리고, 반응 시간은 1시간 이상이다. 반응 시간이 길수록 활성화가 잘 이루어진다. 그리고, 알칼리 용액 농도가 1M 미만이면 알칼리 활성화 효능이 미흡하고, 농도가 7M 초과하면 알칼리 용액의 용해도가 좋지 않으며, 분무시 액적화가 잘 되지 않는다.
한편, 알칼리 용액은 초음파 발진장치를 이용하여 분무시키는 것이 바람직하다. 즉, 초음파 발진장치에 의하여 알칼리 용액이 미립자로 분해되면서 용제인 물과 함께 분사할 수 있게 된다. 초음파 발생장치 없이 1~5M의 알칼리 용액을 분무하면 알칼리 용액의 용제인 물만 다량 분무되어 시트에 알칼리 용액이 균일하게 분사되지 않는 문제가 발생할 수 있다.
<세척공정>
표면이 알칼리 용액에 의해서 활성화된 시트를 세척하여 표면의 pH를 중성화시킨다. 이러한 세척과정은 3회 이상 실시하는 것이 바람직하다.
이하, 본 발명의 실시예와 시험예를 들어 자세히 설명하지만, 본 발명이 이들의 예로만 한정되는 것은 아니다.
<실시예>
스트랩된 탄소섬유 분쇄물을 이용한 시트 제작
스크랩된 탄소섬유를 분쇄기를 이용하여 2 내지 5mm의 크기로 분쇄하고, 5mm의 메쉬망을 통과시켜 균일한 분쇄물만을 선별하였다. 이러한 스크립 탄소섬유 분쇄물 100g에 톨루엔 1500g을 혼합하여 분쇄물을 고르게 분산시켰다. 그리고, 페놀 레진을 200g 첨가하고 혼합한 후에 도 2와 같은 시트로 제작하였다.
<실험예1>
제작된 시트표면에 알칼리 용액으로 2M, 7M의 KOH를 초음파 발생장치를 통해서 분무하고, 900℃에서 1시간 동안 가열하여 활성화시켜 도 3과 같은 활성화시키고, 요오드 흡착능과 알칼리 용액의 분무 전과 분무 후의 시트 무게 변화를 측정하여 수율로 확인하여 표 1에 나타내었다.
요오드 흡착능(mg/g) 수율(%)
2M KOH 1,555 60
7M KOH 1,497 62
표 1에 나타난 바와 같이 몰농도가 낮을수록 요오드의 흡착능이 높아 스크랩된 탄소섬유의 표면활성이 우수한 것을 확인할 수 있다. 즉, 수율이 낮을수록 알칼리 용액에 의해서 시트 표면의 탄소가 제거되어 공극이 많이 발생된 것을 확인할 수 있다.
<실험예2>
제작된 시트표면에 알칼리 용액으로 2M의 KOH와, 2M의 NaOH를 초음파 발진장치를 통해서 분무하고, 900℃에서 1시간 동안 가열하여 활성화시키고, 요오드 흡착능과 알칼리 용액의 분무 전과 분무 후의 시트 무게 변화를 측정하여 수율로 확인하여 표 3에 나타내었다.
요오드 흡착능(mg/g) 수율(%)
2M KOH 1,555 60
2M NaOH 292 44
표 2에 나타난 바와 같이 알칼리 용액 중에서도 KOH를 사용하면 흡착능과 공극 발생비율인 수율이 NaOH보다 높은 것을 알 수 있다.
<실험예3>
제작된 시트표면에 알칼리 용액으로 2M의 KOH를 초음파 발진장치를 통해서 분무하고, 900℃에서 1시간 동안 가열하여 활성화시키고, 시트를 1회 내지 3회 세척하여 수소이온농도를 측정하여 표 4에 나타내었다.
pH
1회 12.13
2회 8.34
3회 6.88
표 4에 나타난 바와 같이 표면이 활성화된 시트를 3회 이상 세척하면 KOH의 시트 표면에 남아 있는 OH-를 제거할 수 있음을 확인할 수 있다.

Claims (8)

  1. 스크랩 탄소섬유를 분쇄하는 공정과;
    분쇄된 스크랩 탄소섬유 분쇄물을 물 또는 용제에 고르게 분산시켜 혼합액을 생성하는 공정과;
    혼합액에 바인더를 첨가하는 공정과;
    스크랩 탄소섬유 분쇄물, 바인더 혼합물로 시트를 제작하는 공정과;
    제작된 시트를 알칼리 용액으로 활성화시키는 공정; 및
    시트표면을 세척하는 공정;을 포함하되,
    스크랩 탄소섬유 분쇄물은 총중량에 대하여 5 내지 17 중량%, 물 또는 용제는 총 중량을 중심으로 50 내지 85중량%, 바인더는 총중량에 대하여 10 중량% 내지 20중량%로 사용되는 것을 특징으로 하는 스크랩 탄소섬유를 이용한 활성 탄소섬유시트의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 용제는 톨루엔(toluene), 이소프로필 알코올(Iso Propyl Alcohol : IPA), 디메틸 포름아미드(DiMethyl Formamide :DMF), 또는 디메틸 아세트아미드(DiMethyl Acetamide : DMAc) 중에서 선택한 어느 하나인 것을 특징으로 하는 스크랩 탄소섬유를 이용한 활성 탄소섬유시트의 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서, 바인더는 페놀 레진, PVA 레진 또는 이들을 혼합한 것 중의 어느 하나인 것을 특징으로 하는 스크랩 탄소섬유를 이용한 활성 탄소섬유시트의 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서, 알칼리 용액이 분무된 시트는 800~1,200℃의 온도로 가열하여 활성화시키는 것을 특징으로 하는 스크랩 탄소섬유를 이용한 활성 탄소섬유시트의 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서, 알칼리 용액은 KOH, NaOH 및 LiOH 용액을 선택한 것을 특징으로 하는 스크랩 탄소섬유를 이용한 활성 탄소섬유시트의 제조방법.
  6. 청구항 1에 있어서, 알칼리 용액은 1M 내지 7M인 것을 특징으로 하는 스크랩 탄소섬유를 이용한 활성 탄소섬유시트의 제조방법.
  7. 청구항 1에 있어서, 알칼리 용액은 초음파 발진장치를 이용하여 분무되는 것을 특징으로 하는 스크랩 탄소섬유를 이용한 활성 탄소섬유시트의 제조방법.
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KR20210037909A (ko) * 2019-09-30 2021-04-07 주식회사 엔바이오니아 탄소섬유 스크랩을 활용한 재생탄소섬유 매트 제조방법
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