KR101547210B1 - 냉전자 소스원을 이용한 이온트랩 질량분석기 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 냉전자 소스원을 이용한 이온트랩 질량분석기에 관한 것으로, 휴대용 질량분석기를 제작하는데 있어서, 마이크로채널 플레이트(MCP)모듈을 사용하되 자외선 다이오드에서 방출하는 자외선 광자를 MCP모듈 전면에 주사하여 초기전자를 유발하고, 이 전자들로부터 증폭된 전자빔을 채널트론 전자증배관(CEM)을 사용하여 증폭시키며, 증폭된 전자빔이 이온트랩에 정확히 조절되어 주입되도록 하므로, 증폭율을 높이고, 이온필터로 사중극장을 사용하므로, 초기 주입된 전자들을 다시 이온트랩 질량분리기 안으로 전자가 되돌아가도록 하여 이온화율을 높이도록 하는 것이다.

Description

냉전자 소스원을 이용한 이온트랩 질량분석기 {Ion Trap Mass spectrometer using Cold Electron Source}
본 발명은 이온트랩 질량분석기에 관한 것으로, 필라멘트를 사용한 열전자 소스원을 사용하지 않고 자외선 발광다이오드(UV LED)와 마이크로채널 플레이트(MCP: Microchannel Plate) 전자증배판, 채널트론 전자증배관(CEM: Channeltron Electron Multiplier)을 사용하여 상온에서 냉전자를 생산하여 질량분석기에 적용하도록 하는 냉전자 소스원을 이용한 이온트랩 질량분석기에 관한 것이다.
일반적으로 질량분석기에서 분자이온 질량에 따라 이온들을 분리하여 구성성분을 분석하려면 우선 기체분자를 이온화하는 과정이 필요하다.
전자빔이 기체분자를 때려 이온화하는 방법은 가장 일반적으로 사용하는 방법이며 전자빔 생산은 필라멘트를 고온으로 가열하여 열전자방출을 유도하는 장치가 가장 많이 사용되고 있다.
상기 필라멘트를 고온으로 가열하려면 텅그스텐(Tungsten) 또는 레니움(Rhenium) 과 같은 고온 금속에 고전류를 흘려줌으로서, 가능하지만 전력이 많이 소비되어 휴대용 질량분석기에서는 배터리 전력이 빨리 소모되고 고온상승에 의한 전자방출의 반응이 느리기 때문에 연속출력 전자빔 생산에 적합하고 짧은 시간의 펄스 이온화가 필요한 질량분석기에서는 제어가 어려운 문제점이 있었다.
한국특허공개 제 10-2013-0031181 호 (공개일: 2013년03월28일)
따라서 본 발명은 휴대용 질량분석기를 제작하는데 있어서,MCP 전자증배판을 사용하되 자외선 다이오드에서 방출하는 자외선 광자를 MCP 전자증배판 전면에 주사하여 초기전자를 유발하고, 이 전자들로부터 증폭된 전자빔을 채널트론 전자증배관(CEM)을 사용하여 증폭시키며, 증폭된 전자빔이 이온트랩에 정확히 조절되어 주입되도록 하므로 증폭률을 높이고, 이온필터로 사중극장을 사용하므로, 초기 주입된 전자들을 다시 이온트랩 질량분리기 안으로 전자가 되돌아가도록 하여 이온화율을 높이도록 하는 냉전자 소스원을 이용한 이온트랩 질량분석기를 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명의 목적을 달성하기 위한냉전자 소스원을 이용한 이온트랩 질량분석기는 고진공 상태의 질량분석기 진공챔버 내부에서 조사된 자외선 광자들이 초기 전자방출을 유도하고, 이 전자들을 증폭하여 획득된 전자빔에 의해 기체분자를 이온화 및 이온을 검출하는 MCP(Micro channel Plate) 및 CEM(Channeltron Electron Multiplier)을 이용한 이온트랩 질량분석기의 이온화원 획득장치에 있어서, 상기 질량분석기 진공챔버 내부에 자외선을 방출하는 자외선 다이오드; 상기 자외선 다이오드로부터 방출된 자외선 광자들의 초기 전자방출을 유도 및 증폭하여 후면판에서 전자빔을 획득하는 MCP모듈; 상기 MCP모듈로부터 방출된 전자빔을 증폭하여 대량 전자빔을 획득하는 CEM모듈; 상기 CEM모듈을 통해 증폭된 전자빔을 집적(focusing)하는 전자집적렌즈; 상기 전자집적렌즈를 통해 주입된 전자빔에 의해 기체시료 분자들을 이온화하고 일정공간에 가두는 이온트랩 질량분리기; 상기 전자집적렌즈를 통해 주입된 전자빔이 이온트랩 질량분리기를 통과하여 진행할 때 전자손실을 방지하는 이온필터; 및 상기 이온트랩 질량분리기로부터 분리된 이온을 질량스펙트럼에 의해 검출하는 이온검출기;를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 한다.
상기 MCP모듈은 MCP전면판에 상기 자외선 다이오드에서 방출된 대량의 자외선 광자를 주사하고, 상기 자외선광자들이 대량의 초기화 전자방출을 유도하고, 상기 CEM모듈은 이온소스원 CEM전면전극 및 이온소스원 CEM후면전극을 포함하여 구성되며, 상기 MCP후면판에서 증폭된 전자빔이 주입되어 고증폭된 전자빔을 획득하는 것을 특징으로 한다.
상기 이온트랩 질량분리기는 이온화원으로 구성된 이온화 소스가 주입되어 기체시료를 이온화하며 이온화된 이온들이 트래핑 RF전압에 의하여 트랩되며, 질량분리기 전면전극, 질량분리기 RF전극 및 질량분리기 후면전극이 순차적으로 구성된 것을 특징으로 한다.
상기 이온필터는 상기 이온트랩질량분리기의 질량분리기 후면전극, 사중극장 이온필터전극 및 출구(Exit)전극을 포함하여 구성된 것을 특징으로 한다.
이상에서 상술한 바와 같이 본 발명에 따른 냉전자 소스원을 이용한 이온트랩 질량분석기는 고온 고전류를 사용하지 않고, 저온에서 기체분자 이온화를 위한 전자빔 공급이 가능하며, 필요한 순간에 필요한 양의 전자빔만을 공급함으로서, 소형 질량분석기에 적용할 경우, 크기와 무게를 줄일 수 있고, 배터리 전력을 절약할 수 있어, 휴대용 질량분석기에 적용이 가능한 효과가 있으며, 또한 가늘게 전자빔이 방출되도록 함으로서 전자빔 집적이 비교적 용이한 효과가 있다. 또한 이러한 냉전자 소스원을 적용한 사중극장 이온트랩 질량분석기는 사중극장 이온필터를 포함하여 질량분석 성능향상을 가져올 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 냉전자 소스원을 이용한 이온트랩 질량분석기의 회로 구성도이고,
도 2는 도 1에서 냉전자 소스 이온화원만으로 구성된 소스 모듈의 구성도이다.
도 3는 도 2에서 질량분리기 RF전극에 인가되는 RF신호 파형도이다.
본 발명의 실시예에 따른 냉전자 소스원을 이용한 이온트랩 질량분석기에 대하여 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 냉전자 소스원을 이용한 이온트랩 질량분석기의 구성도로서, 공급된 전원에 의해 자외선을 방출하는 자외선 다이오드(100)와, 상기 자외선 다이오드(100)로부터 자외선 광자들의 초기 전자방출을 유도 및 증폭하여 후면판에서 대량 전자빔을 획득하는 MCP모듈(101)과, 상기 MCP모듈(101)을 통과한 전자빔을 증폭하여 대량 전자빔을 획득하는 깔때기 모양의 CEM모듈(102)과, 상기 CEM모듈(102)에 입력을 받아 증폭된 전자빔을 집적(focusing)하여 이온을 주입시키는 입구(Entrance)전극(103)과 주입된 전자를 집적하는 전자집적렌즈(104)와, 상기 전자집적렌즈(104)를 통해 주입된 전자빔에 의해 기체시료 분자들을 이온화하는 이온트랩 질량분리기(105,106,107,108)와, 상기 이온트랩 질량분리기(105,106,107,108)로부터 분리된 이온을 질량스펙트럼에 의해 검출하는 이온검출기(120)와, 상기 이온검출기(120)의 이온신호 검출전극을 통해 검출된 전류신호를 증폭하는 프리앰프(131)로 구성된다.
상기 자외선 다이오드(100)는 전압소스원(V1)을 통하여 정전류값이 흐르는 펄스 전압 입력을 받아 광자들이 조사된다.
상기 MCP모듈(101)은 MCP전면판(101a)에 "-2800V~-4000V" 전압을 인가(V2)하고, 상기 자외선 다이오드(100)로부터 조사된 자외선 광자들이 조사되고, MCP후면판(101b)은 CEM모듈(102)의 이온소스원 CEM전면전극(111)과 동일 직류전압 "-2000V~-3000V"가 인가(V3)되어 MCP모듈(101)의 전면판(101a)에서 조사된 자외선광자들이 증폭되도록 구성된다.
상기 CEM모듈(102)는 이온소스원 CEM전면전극(111)과, 이온소스원 CEM후면전극(112)을 포함하여 구성된다.
상기 이온트랩 질량분리기(105~108)는 상기 전자집적렌즈(104) 후단에 질량분리기 전면전극(105), 질량분리기 RF전극(106)(107) 및 질량분리기 후면전극(108)이 순차적으로 구성된다.
상기 이온필터(108~110)는 상기 이온트랩 질량분리기(105~108)의 질량분리기 후면전극(108), 사중극장 이온필터전극(109) 및 출구(Exit)전극(110)으로 구성되며, 상기 질량분리기 후면전극(108)은 이온필터에서 공유한다.
상기 이온검출기(120)는 상기 이온필터(108~110)를 통과한 이온들을 검출 및 증폭하는 채널트론 전자증배관(CEM)모듈로 구성하되, 이온검출기용 CEM전면전극(121), 이온검출기용 CEM후면전극(122) 및 이온신호 검출전극(123)으로 구성된다.
상기 이온필터(108~110)는 초기에 주입된 이온들이 상기 이온트랩 질량분리기(105,106,107,108)를 통과한 후 사중극장 이온필터전극(109)을 통과하지 못하고 이온트랩 질량분리기로 되돌아가게 하는 역할을 하는 사중극장 이온필터(108,109,110)로 구성된다.
상기 질량분석기의 각 부(100~123)는 10-4 ~ 10-10 Torr의 진공챔버(130) 안에서 동작한다.
이와 같이 구성된 본 발명의 실시예에 따른 냉전자 소스원을 이용한 이온트랩 질량분석기의 작용에 대하여 도 1 내지 도 3를 참고하여 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.
먼저, 본 발명은 자외선 다이오드에서 자외선광자들이 초기 전자방출을 유도하고, 방출된 전자들을 증폭하여 전자빔을 조사하고, 조사된 전자빔이 전자집적에 의해 집적된 후 이온트랩 질량분석기에서 기체시료 분자들을 이온화하게 되고, 분리된 이온을 이온검출기에 의해 검출된다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 냉전자 소스원을 이용한 이온트랩 질량분석기의 회로 구성도이고, 도 2는 냉전자 이온화원만의 별도 구성도이다.
상기 진공챔버(130)내에서 상기 자외선 다이오드(100)에서 방출되는 자외선은 MCP모듈의(101)의 MCP전면판(101a)에 주사되고, 상기 자외선 광자들은 상기 MCP전,후면판(101a)(101b)에서 대량의 초기 전자방출을 유도하게 된다.
상기 자외선에 의하여 상기 MCP 전,후면판(101a)(101b)을 통과하면서 다량으로 발생한 초기 방출전자들은 상기 CEM모듈(102)에서 깔대기 모양의 주입구로 주입되어 한번 더 고증폭된 전자빔을 획득하게 된다.
여기서, MCP전면판(101a)에는 "-2800V ~ -4000V"의 음전압이 인가(V2)되고, MCP후면판(101b)에는 CEM전극(111)와 연결되어 "-2000V ~ -3000V"의 음전압이 인가(V3)되고 CEM전극(112)에 "-200V ~ 0V"의 전압이 인가(V4)되어 주사된 자외선을 고증폭하게 된다.
상기 CEM모듈(102)에 의해 증폭된 전자빔은 입구전극(103)에 인가(V5)된 "-100V~0V" 전압에 의하여 손실없이 주입되고, 상기 전자집적렌즈(104)에 의해서 한 방향으로 집적(focusing)된 후 상기 이온트랩 질량분리기(105,106,107,108) 내로 주입되어 기체시료 분자들을 이온화한다.
여기서, 이온화 양은 상기 자외선 다이오드(100)의 자외선 방출 시간 및 전류 강도를 조절함에 따라 조절된다. 즉, 상기 자외선 다이오드(100)를 구동하는 전원(V1)의 온/오프 펄스신호에 의해 조절되며, 온(on)신호가 길어지면 많이 방출되고, 짧으면 적게 방출되도록 한다.
또한, 자외선 다이오드(100)의 강도는 자외선 다이오드의 전류값을 조절함으로 방출되는 자외선 광자의 양을 조절하며 질량분석기에 기체 이온화가 필요한 전자 전류를 순간적으로 정확하게 얻을 수 있다.
상기 전자집적렌즈(104)는 자외선 다이오드(100), MCP모듈(101) 및 CEM모듈(102)로 구성된 냉전자 이온화모듈(100,101,102)에서 방출된 자외선광을 집적하기 위해 음전압을 인가(V6)하되, 상기 MCP모듈(101)의 MCP후면판(101b)에 인가(V3)되는 음전압보다 높은 전압으로 인가하고, 상기 MCP모듈(101) MCP후면판(101b)은 상기 이온소스원 CEM전면전극(111)과 같은 전압이 인가(V3)되고, 이온소스원 CEM후면전극(112)에 인가되는 전압보다 낮은 전압으로 인가되도록 한다.
상기 이온트랩 질량분리기(105~108)는 이온화원으로 구성된 이온화 소스가 주입되어 전자와 충돌하며 이온화된 이온들이 트래핑 RF전압에 의하여 트랩된다.
보다 상세하게는 상기 이온트랩 질량분리기(105~108)는 상기 전자집적렌즈(104)를 통과한 전자빔에 의해 기체시료를 이온으로 분리하고, 상기 이온검출기(120)는 상기 이온트랩 질량분리기(105~108)에서 발생된 이온들이 이온트랩 질량분석기 원리에 의하여 이온검출기(120)에서 신호가 검출된다.
상기 이온트랩 질량분리기(105~108)에서 발생된 이온들이 이온검출기(120)로 보내지기 위해서는 질량분리기 RF전극(106,107)에 RF전압이 인가(V8)된다.
상기 RF전극(106,107)에서 RF전압이 점차 증가함에 따라, 질량값에 비례하는 RF전압에 대응하여 상기 이온트랩 질량분리기를 벗어나 이온검출기에 의하여 이온이 검출된다.
여기서, RF전압(V8)은 도 3에 나타낸 것처럼 이온을 트래핑하는 일정 전압의 고주파 신호를 주며, 이온을 검출하기 위해서는 전압을 점차 증가시키는 전압을 인가해 준다.
상기 전압과 질량의 관계식은 다음 수학식 1과 같으며 주파수 성분(Ω)을 고정시키는 경우 질량과 전압을 비례관계에 있어 전압값을 증가시키면, 해당 질량값의 이온이 상기 이온트랩 질량분리기(105~108) 밖으로 검출된다.
Figure 112013111629895-pat00001
상기 이온트랩 질량분리기(105~108) 후단에 사중극장 이온필터 역할을 하는 이온필터(108,109,110)의 각 전극이 있으며, 이 전극들에 의하여 초기 주입된 전자들이 밖으로 달아나지 않고 다시 이온트랩 질량분리기 안으로 되돌아가게 하여 이온화율을 높여 준다.
즉, 상기 이온필터전극(109)은 사중극장 이온필터전극으로 구성되며, 이는 상기 이온트랩 질량분리기(105~108)를 통과한 전자가 진행할 때 상기 이온트랩 질량분리기 외부에서 이차 이온화 현상을 방지하게 된다.
상기 이온필터(108~110)가 사중극장 이온필터 역할을 하기 위해서는 질량분리기 후면전극(108) 및 출구전극(110)이 접지가(V9,V11) 되며 이온필터전극(109)은 음의 전압값(V10)을 가지게 된다.
상기 이온검출기(120)는 CEM전자증배관으로 구성되며, CEM이 정상 동작을 하기 위해서 이온검출기용 CEM전면전극(121)에 "-2000V ~ -3000V" 전압을 인가하고,(V12) 이온검출기용 CEM후면전극(122)에는 "-300V ~ 0V"의 전압을 인가(V13)하여 검출된 이온들이 증폭되어 이온신호 검출전극(123)으로 이온신호를 획득하게 된다.
상기 이온신호 검출전극(123)에 의해 감지되는 전류 신호는 상기 프리앰프(131)를 통하여 분석 가능한 신호세기로 증폭되어 이온신호를 감지한다.
이와 같이 본 발명의 실시예에 따른 MCP, CEM을 이용한 질량분석기의 이온화원 획득장치는 휴대용 소형장치나 저전력 장비 또는 저온이 유지되는 장치에 필요한 저온 전자총이나 전자빔을 만들어 활용하는 장치에 적용이 가능하다.
그리고, 상기에서 본 발명의 특정한 실시 예가 설명 및 도시되었지만 본 발명의 냉전자 소스원을 이용한 이온트랩 질량분석기는 당업자에 의해 다양하게 변형되어 실시될 수 있음은 자명한 일이다.
그러나, 이와 같은 변형된 실시예들은 본 발명의 기술적 사상이나 범위로부터 개별적으로 이해되어져서는 안되며, 이와 같은 변형된 실시 예들은 본 발명의 첨부된 특허청구범위 내에 포함된다 해야 할 것이다.
100 : 자외선 다이오드 101 : MCP모듈
101a : MCP전면판 101b : MCP후면판
102 : CEM모듈 103 : 입구(entrance)전극
104 : 전자집적렌즈 105 : 질량분리기 전면전극
106,107 : 질량분리기 RF전극 108 : 질량분리기 후면전극
109 : 이온필터전극 110 : 출구(exit)전극
111 : 이온소스원 CEM전면전극 112 : 이온소스원 CEM후면전극
120 : 이온검출기 121 : 이온검출기용 CEM 전면전극
122 : 이온검출기용 CEM 후면전극 123 : 이온신호 검출전극
130 : 진공챔버 131 : 프리앰프

Claims (16)

  1. 고진공 상태의 질량분석기 진공챔버 내부에서 조사된 자외선 광자들이 초기 전자방출을 유도하고, 이 전자들을 증폭하여 획득된 전자빔에 의해 기체분자를 이온화 및 이온을 검출하는 냉전자 소스원을 이용한 이온트랩 질량분석기에 있어서,
    상기 질량분석기 진공챔버 내부에 자외선을 방출하는 자외선 다이오드;
    상기 자외선 다이오드로부터 방출된 자외선 광자들의 초기 전자방출을 유도 및 증폭하여 후면판에서 전자빔을 획득하는 MCP(Micro Channel Plate)모듈;
    상기 MCP모듈로부터 방출된 전자빔을 증폭하여 전자빔을 획득하는 CEM(Channeltron Electron Multiplier)모듈;
    상기 CEM모듈을 통해 증폭된 전자빔을 집적(focusing)하는 전자집적렌즈;
    상기 전자집적렌즈를 통해 주입된 전자빔에 의해 기체시료 분자들을 이온화하고 일정공간에 가두는 이온트랩 질량분리기;
    상기 전자집적렌즈를 통해 주입된 전자빔이 이온트랩 질량분리기를 통과하여 진행할 때 전자손실을 방지하는 이온필터; 및
    상기 이온트랩 질량분리기로부터 분리된 이온을 질량스펙트럼에 의해 검출하는 이온검출기;를 포함하되
    상기 이온필터는 상기 이온트랩질량분리기의 질량분리기 후면전극, 사중극장 이온필터전극 및 출구(Exit)전극을 포함하며,
    상기 이온검출기는 이온필터를 통과한 이온들을 검출 및 증폭하는 채널트론 전자증배관(CEM)모듈로 이루어진 것을 특징으로 하는 냉전자 소스원을 이용한 이온트랩 질량분석기.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 자외선 다이오드의 온/오프 펄스신호에 따라 자외선방출 시간 및 강도를 조절하는 것을 특징으로 하는 냉전자 소스원을 이용한 이온트랩 질량분석기.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 MCP모듈은 MCP전면판에 상기 자외선 다이오드에서 방출된 자외선 광자를 주사하고, 상기 자외선광자들이 초기화 전자방출을 유도하고,
    상기 CEM모듈은 상기 MCP후면판에서 증폭된 전자빔이 주입되어 고증폭된 전자빔을 획득하는 것을 특징으로 하는 냉전자 소스원을 이용한 이온트랩 질량분석기.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 MCP모듈은 MCP전면판에 "-2800V ~ -4000V"의 전압이 인가되고, MCP후면판은 상기 CEM모듈의 전면전극과 함께 동일한 "-2000V ~ -3000V" 전압을 인가하는 것을 특징으로 하는 냉전자 소스원을 이용한 이온트랩 질량분석기.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 CEM모듈은 이온소스원 CEM전면전극 및 이온소스원 CEM후면전극을 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 냉전자 소스원을 이용한 이온트랩 질량분석기.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 전자집적렌즈는 MCP후면판에 인가되는 음전압보다 높은 전압으로 인가하고, MCP후면판은 CEM의 전면전극과 같은 전압이 인가되고 CEM의 후면전극에 인가되는 음전압보다 낮은 전압으로 인가되는 것을 특징으로 하는 냉전자 소스원을 이용한 이온트랩 질량분석기.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 이온트랩 질량분리기는 이온화원으로 구성된 이온화 소스가 주입되어 기체시료를 이온화하며 이온화된 이온들이 트래핑 RF전압에 의하여 트랩되는 것을 특징으로 하는 냉전자 소스원을 이용한 이온트랩 질량분석기.
  8. 제 1 항 또는 제 7 항에 있어서,
    상기 이온트랩 질량분리기에서 RF전압이 점차 증가하여 질량값에 비례하는 RF전압에 대응하여 상기 이온트랩 질량분리기를 벗어나 이온검출기에 의하여 이온이 검출되는 것을 특징으로 하는 냉전자 소스원을 이용한 이온트랩 질량분석기.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 이온트랩 질량분리기는 질량분리기 전면전극, 질량분리기 RF전극 및 질량분리기 후면전극이 순차적으로 구성된 것을 특징으로 하는 냉전자 소스원을 이용한 이온트랩 질량분석기.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 이온필터의 이온필터전극은 상기 이온트랩 질량분리기를 통과한 전자가 진행할 때 트랩 질량분리기 상기 이온외부에서 이차 이온화 현상을 방지하는 것을 특징으로 하는 냉전자 소스원을 이용한 이온트랩 질량분석기.
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  14. 제 1 항에 있어서,
    상기 이온검출기는 이온검출기용 CEM 전면전극, 이온검출기용 CEM 후면전극 및 이온신호 검출전극을 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 냉전자 소스원을 이용한 이온트랩 질량분석기.
  15. 제 14 항에 있어서,
    상기 이온검출기는 상기 이온신호 검출전극을 통해 검출된 전류신호를 증폭하는 프리앰프;를 더 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 냉전자 소스원을 이용한 이온트랩 질량분석기.
  16. 제 1 항에 있어서,
    상기 자외선 다이오드, MCP모듈, CEM모듈, 전자집적렌즈, 이온필터 및 이온검출기는 10-4 ~ 10-10 Torr의 진공챔버 안에 구성된 것을 특징으로 하는 냉전자 소스원을 이용한 이온트랩 질량분석기.
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