KR101520570B1 - 전도성 고분자 기반의 슈퍼 커패시터용 전극 및 이의 제조방법 - Google Patents

전도성 고분자 기반의 슈퍼 커패시터용 전극 및 이의 제조방법 Download PDF

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KR101520570B1 KR1020140002508A KR20140002508A KR101520570B1 KR 101520570 B1 KR101520570 B1 KR 101520570B1 KR 1020140002508 A KR1020140002508 A KR 1020140002508A KR 20140002508 A KR20140002508 A KR 20140002508A KR 101520570 B1 KR101520570 B1 KR 101520570B1
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emulsifier
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전성찬
이승환
박홍관
손우현
손지수
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연세대학교 산학협력단
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Abstract

본 발명은 전도성 고분자 기반의 슈퍼 커패시터용 전극 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 상기 전극은 기판 및 상기 기판 상에 형성된 전도성 고분자층을 포함하는 구조이며, 친수성 용매에 침지하는 후처리 공정을 통해, 전기 전도도를 저해하는 물질을 제거하여, 높은 전기 전도도를 구현할 수 있고, 표면적을 향상시켜, 높은 비정전 용량의 슈퍼 커패시터 성능을 갖는 전극을 제조할 수 있다.

Description

전도성 고분자 기반의 슈퍼 커패시터용 전극 및 이의 제조방법{Electrode for super capacitor based on conductive polymer and method for manufacturing the same}
본 발명은 전도성 고분자 기반의 슈퍼 커패시터용 전극 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
전반적으로　슈퍼　커패시터는 정전기적(electrostatic) 특성을 이용하기 때문에 전기 화학적 반응을 이용하는 배터리에 비하여 충방전 회수가 거의 무한대이고 반영구적으로 사용 가능하며, 에너지의 충방전 속도가 매우 빨라 그 출력 밀도가 배터리의 수십 배 이상이다.
따라서 기존의 화학전지 배터리로는 구현하지 못하는　슈퍼　커패시터의 특성으로 인하여, 산업계 전반에 걸쳐　슈퍼　커패시터의 응용 분야가 점차 확대되는 추세이다. 특히, 요즘과 같은 고유가 시대에 전기자동차(electric vehicle, EV), 하이브리드 전기자동차(hybrid electric vehicle, HEV) 또는 연료전지자동차(fuel cell vehicle, FCV) 등과 같은 차세대 환경 친화 차량 개발 분야에 있어 에너지 버퍼로서　슈퍼커패시터의 효용성은 날로 증가하고 있다.
즉,　슈퍼　커패시터는 보조 에너지 저장장치로서 화학전지 배터리와 병용됨으로써, 순간적인 에너지의 공급과 흡수는　슈퍼　커패시터가 담당하고, 평균적인 차량의 에너지 공급은 배터리가 담당함으로써 전반적인 차량 시스템의 효율 개선과 에너지 저장 시스템의 수명 연장 등의 효과를 기대할 수 있다.
또한, 이동전화나 동영상 레코더와 같은 휴대용 전자 부품에서 보조 전원으로 사용될 수 있어, 그 중요성 및 용도가 날로 증가하고 있다.
따라서,　전극 물질을 구성할 때는　전극층과 집전체의 결착성과 같은 물리적 특성과 함께 전도도, 용량과 같은 전기적인 특성을 고려하여야 한다. 예를 들어, 대한민국 공개특허 제2005-0092976호에　커패시터의 활물질로 폴리아닐린, 폴리피롤, 폴리아센 중에서 선택되는 전도성 고분자를 사용하는 것이 개시되어 있으나, 폴리아닐린이 결착제의 역할을 수행하지는 못하였으므로 별도의 결착제(결합제)를 필수적으로 포함하고 있다. 이처럼 종래에 사용되고 있는 결착제 물질들은 전도성이 없는　고분자　계열의 결착제로서 자체의 저항이 높아 전극의 저항 증가를 야기하며 활물질의 함량을 감소시켜 충전용량도 감소시키는 문제점이 있다.
한국특허공개 제2005-0092976호
본 발명은 전도성 고분자 기반의 슈퍼 커패시터용 전극 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 상기 전극은 기판 및 상기 기판 상에 형성된 전도성 고분자층을 포함하는 구조일 수 있다.
본 발명은 전도성 고분자 기반의 슈퍼 커패시터용 전극 및 이의 제조방법을 제공할 수 있다.
상기 슈퍼 커패시터용 전극의 하나의 예로서,
기판; 및
상기 기판 상에 형성된 전도성 고분자층을 포함하며,
비정전 용량이 110 F/g 이상인 슈퍼 커패시터용 전극을 제공할 수 있다.
또한, 상기 슈퍼 커패시터용 전극의 제조방법의 하나의 예로서,
1 종 이상의 전도성 고분자 및 유화제를 포함하는 용액을 이용하여 기판 상에 전도성 고분자층을 형성하는 단계; 및
전도성 고분자층이 형성된 기판을 친수성 용매에 침지시키는 단계를 포함하는 제조방법을 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 전도성 고분자 기반의 슈퍼 커패시터용 전극은 친수성 용매에 침지하는 후처리 공정을 통해, 전기 전도도를 저해하는 물질을 제거하여, 높은 전기 전도도를 구현할 수 있고, 표면적을 향상시켜, 높은 비정전 용량의 슈퍼 커패시터 성능을 갖는 전극을 제조할 수 있다.
도 1은 일 실시예에서, 본 발명에 따른 슈퍼 커패시터용 전극의 제조방법을 나타낸 모식도이다.
도 2는 일 실시예에서, 전극의 침지 시간에 따른 비정전 용량 변화를 나타낸 그래프이다.
본 발명은 전도성 고분자 기반의 슈퍼 커패시터용 전극 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 상기 슈퍼 커패시터용 전극의 하나의 예로서,
기판; 및
상기 기판 상에 형성된 전도성 고분자층을 포함하며,
비정전 용량(specific capacitance)이 110 F/g 이상인 슈퍼 커패시터용 전극을 제공할 수 있다.
상기 기판은 집천체(current collector)로 작동할 수 있는 기판이라면 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 기판은 금속, ITO 및 IZO로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 금속은, 은, 금, 구리, 아연 및 주석 등의 금속을 이용한 금속판 또는 금속 나노와이어 구조일 수 있다.
또한, 상기 기판 상에 형성된 전도성 고분자층은 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜):폴리스티렌설폰산, 폴리피롤:폴리스티렌설폰산, 폴리티오펜:폴리스티렌설폰산 및 폴리아닐린:폴리스티렌설폰산으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1 종 이상을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 전도성 고분자층은, 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜), 폴리피롤, 폴리티오펜 또는 폴리아닐린 등의 전도성 고분자를 폴리스티렌설폰산과 같은 유화제를 이용하여 합성할 수 있다. 따라서, 합성 중, 소량의 유화제가 전도성 고분자층 내에 존재할 수 있으나, 이는, 본 발명에 따른 하기 후처리 방법을 통해 효과적으로 제거할 수 있다. 이를 통해, 전도성 고분자층 내에 전기 전도도를 저해하는 유화제를 제거함으로써, 높은 전기 전도도를 구현할 수 있다.
이를 통해, 본 발명에 따른 슈퍼 커패시터용 전극은 110 F/g 이상의 비정전 용량을 구현할 수 있다. 예를 들어, 상기 전극의 비정전 용량은 110 내지 170 F/g, 130 내지 170 F/g 또는 160 내지 170 F/g 범위일 수 있다. 이와 같은 전기적 특성을 통해 상기 전극은 슈퍼 커패시터의 전극으로 적용할 수 있다.
상기 본 발명에 따른 슈퍼 커패시터용 전극의 제조방법은, 하나의 예로서,
1 종 이상의 전도성 고분자 및 유화제를 포함하는 용액을 이용하여 기판 상에 전도성 고분자층을 형성하는 단계; 및
전도성 고분자층이 형성된 기판을 친수성 용매에 침지시키는 단계를 포함하는 제조방법을 제공할 수 있다.
이는, 상기 슈퍼 커패시터용 전극의 후처리 방법을 의미할 수 있다.
구체적으로, 상기 설명한 1 종 이상의 전도성 고분자 및 유화제를 포함하는 용액을 기판 상에 도포한 후, 열처리하여 전도성 고분자층을 형성할 수 있다. 이렇게 제조된 전도성 고분자층이 형성된 기판을 친수성 용매에 침지시켜 상기 전도성 고분자층에 남아있는 유화제를 녹여낼 수 있다. 이를 통해, 유화제를 제거함으로써, 전기 전도도를 향상시킬 수 있다.
상기 전도성 고분자는 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜), 폴리이미드, 폴리티오펜, 폴리피롤, 폴리아닐린, 폴리스티렌설폰산, 폴리아세틸렌, 폴리(p-페닐렌), 폴리(p-페닐렌 설파이드), 폴리(p-페닐렌 비닐렌) 및 폴리티오펜 폴리(티에닐렌 비닐렌)으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1 종 이상을 포함할 수 있다. 예를 들어, 전도성 고분자는 유화제를 이용하여 합성된 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)(PEDOT)일 수 있다. 구체적으로, 상기 전도성 고분자는 수평균 분자량이 50 내지 100,000인 것을 사용할 수 있다.
상기 유화제는 설폰산, 파라톨루엔설폰산 및 카르복실산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상의 관능기(functional group)를 갖는 유기산을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 유기산은 하기 화학식 1 및 화학식 2 중 선택될 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112014002080391-pat00001
상기 화학식 1에서,
R1은 100 내지 1,000,000의 분자량을 갖는 고분자로, 4-톨루엔 설폰산(p-Toluenesulfonate), 1-나프탈렌 설폰산(2-Naphthalenesulfonate), 도데실벤젠설폰산(Dodecyl benezene sulfonate), 폴리비닐설폰산(poly(vinylsulfonate)) 및 폴리스티렌설폰산(poly(4-styrene sulfonate))으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상한다.
[화학식 2]
Figure 112014002080391-pat00002
상기 화학식 2에서,
R2는 100 내지 1,000,000의 분자량을 갖는 고분자로, 폴리아크릴산(poly(acrylacid)) 및 폴리메타크릴산(poly(methacryacid))으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 1 종 이상을 포함한다.
상기 친수성 용매는, 전도성 고분자층 내의 유화제를 녹여내어 제거할 수 있는 것이라면 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어, 에틸렌글리콜, 디메틸설폭사이드, N-메틸-2-피롤리돈, N,N-디메틸아세트아미드, 4-메톡시페놀, 아세토나이트릴, 사이클로헥사논, 니트로메탄, 메틸알코올, 테트라히드로푸란 및 포름산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 친수성 용매는 디메틸설폭사이드일 수 있다.
또한, 이러한 친수성 용매는 전도성 고분자의 도펀트로 작용할 수 있다. 열처리 시 고분자 사슬을 재배열시켜 고분자 사슬의 결정도 및 결정립 크기(grain size)를 증가시킴으로써, 전자들의 이동을 용이하게 하고, 전기적 특성을 크게 향상시킬 수 있다. 예를 들어, 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)의 경우, 후처리 공정 후에 젖어있는 친수성 용매를 건조하기 위하여 열처리를 할 때, 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 사슬을 재배열시킬 수 있다. 이를 통해, 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 사슬의 결정도 및 결정립 크기(grain size)를 증가시킴으로써 전자들의 이동을 용이하게 하여 전기적 특성을 크게 향상시킬 수 있다. 또한, 슈퍼 커패시터의 특성을 증가시킬 수 있다.
전도성 고분자층이 형성된 상기 기판을 친수성 용매에 침지시키는 단계에서, 침지 시간은 5 내지 240 분일 수 있다. 예를 들어, 상기 침지 시간은 30 내지 180 분, 40 내지 180 분 또는 50 내지 150 분일 수 있다. 상기 범위 내의 침지 시간을 통해, 기판 및 전도성 고분자층이 형성된 적층체 내에 존재하는 유화제를 충분히 제거하여 높은 전기 전도도 및 비정전 용량 등의 높은 전기적 특성을 구현할 수 있다.
본 발명에 따른 슈퍼 커패시터용 전극의 제조방법에 있어서, 하기 수학식 1을 만족할 수 있다.
[수학식 1]
1% ≤ (W1-W2)/W1 ＊ 100 ≤ 90%
상기 수학식 1에서,
W1은 침지 단계를 거치기 전 전도성 고분자층에 포함된 유화제의 함량을 나타내고,
W2는 침지 단계를 거친 후 전도성 고분자층에 포함된 유화제의 함량을 나타낸다.
구체적으로, 상기 수학식 1은, 본 발명에 따른 슈퍼 커패시터용 전극의 제조방법을 통해, 본 발명에 따른 슈퍼 커패시터용 전극의 전도성 고분자층은, 침지 단계를 거치지 않은 전도성 고분자층과 비교하여, 1 내지 90%의 유화제가 제거된 것을 의미할 수 있다. 구체적으로, 상기 수학식 1의 값은 30 내지 90%, 50 내지 90% 또는 70 내지 90%일 수 있다. 이를 통해, 전도성 고분자층 내에 전기 전도도를 저해하는 유화제를 효과적으로 제거된 것을 확인할 수 있다.
상기 전도성 고분자 및 유화제를 포함하는 용액은 도펀트를 더 포함할 수 있다. 도펀트의 종류는 고분자의 결정도를 향상시키는 물질이라면 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어, 에틸렌글리콜(Ethylene glycol), 디메틸설폭사이드(Dimethyl sulfoxide), N-메틸-2-피롤리돈(N-Methyl-2-pyrrolidone), N,N-디메틸아세트아미드(N,N-dimethylacetamide), 4-메톡시페놀(4-Methoxyphenol), 아세토나이트릴(Acetonitrile), 사이클로헥사논(Cyclohexanone), 니트로메탄(Nitromethane), 메틸알코올(Methyl alcohol), 테트라히드로푸란(Tetrahydrofuran) 및 포름산(Formic acid) 중 1 종 이상을 포함할 수 있다.
상기 전도성 고분자 및 유화제를 포함하는 용액은 개시제를 더 포함할 수 있다. 상기 개시제는 2 종의 산화제를 혼합하여 사용할 수 있다. 예를 들어, 과황산 나트륨(Sodium persulfate(SPS)), 과황산 암모늄(Ammonium persulfate(APS)) 및 30 중량% 과산화수소 수용액 (Hydrogen peroxide)으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 1종 이상의 제 1 산화제와 FeCl3, Fe2(SO4)3 및 Fe(PTS)3으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 1 종 이상의 제 2 산화제를 사용할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 슈퍼 커패시터용 전극을 포함하는 슈퍼 커패시터를 포함할 수 있다. 예를 들어, 전해질을 중심으로, 본 발명에 따른 전극이 대향하고 있는 구조일 수 있다. 구체적으로, 전해질을 중심으로 양 쪽에 전도성 고분자층 및 기판이 순차 적층된 구조일 수 있다.
상기 전도성 고분자층 및 기판은 상기 설명한 바와 동일할 수 있다.
상기 전해질은 양 전극을 통해 가해진 전압으로부터 전도성 고분자층 표면과 전하를 교류하여 축전을 하기 위한 매개체로서, 예를 들어, 산소 및 질소를 함유하는 유기 화합물을 포함할 수 있다. 구체적으로, 전해질은 암모늄염 전해질, 나트륨염 전해질, 리튬염 전해질, 철염 전해질, 설폰산 화합물 및 황산으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 암모늄염 전해질은, 예를 들어, tetra-n-Bu4NClO4, n-Bu4NPF6, n-Bu4NBF4 및 n-Et4NClO4 중 1 종 이상을 포함할 수 있다.
또한, 나트륨염 전해질은, 예를 들어, NaPF6, NaBF4 및 NaClO4 중 1 종 이상을 포함할 수 있다.
또한, 리튬염 전해질은, 예를 들어, LiClO4, LiPF6, LiBF4, LiN(SO2CF3)2, LiN(SO2C2F5)2, LiCF3SO3, LiC(SO2CF3)3, LiPF4(CF3)2, LiPF3(C2F5)3, LiPF3(CF3)3, LiPF3(iso-C3F7)3, LiPF5(iso-C3F7) 및 환상 알킬렌기를 갖는 리튬염 전해질 중 1 종 이상을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 환상 알킬렌기를 갖는 리튬염은 (CF2)2(SO2)2NLi 및 (CF2)3(SO2)2NLi 등을 포함할 수 있다.
상기 철염 전해질은, 예를 들어, 산화철(III) p-톨루엔설폰산을 포함할 수 있다.
이하 본 발명에 따르는 실시예 등을 통해 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예
본 발명에 따른 슈퍼 커패시터용 전극을 제조하였다. 구체적으로, 도 1을 참조하면, (1) 스테인레스 스틸 기판 상에 (2) 폴리에틸렌디옥시티오펜(PEDOT)과 폴리스티렌설폰산(PSS)의 복합체(Aldrich CAS Number: 155090-83-8) 10 g에 디메틸 설폭사이드(DMSO:SIGMA Aldrich 154938-100ml) 0.5 g을 혼합한 용액을 코팅한 후, 150℃의 온도에서 약 15 분 동안 열처리하여 기판 상에 전도성 고분자층을 형성하였다.
그런 다음, (3) 상기 제조된 기판 및 전도성 고분자층을 친수성 용매인 디메틸설폭사이드(Dimethyl sulfoxide)에 침지한 후, (4) 150℃의 온도에서 10분 동안 건조하여 슈퍼 커패시터용 전극을 제조하였다.
비교예
친수성 용매를 이용한 침지 공정을 실시하지 않은 것을 제외하고는 실시예와 동일한 방법으로 슈퍼 커패시터용 전극을 제조하였다.
실험예
상기 실시예에서 제조된 슈퍼 커패시터용 전극을 이용하여 침지 시간에 따른 비정전 용량이 변화를 측정하였다. 구체적으로, 실시예에서 제조된 전극을 디메틸설폭사이드 용매에 0(비교예) 내지 240 분 동안 침지한 후, 이에 따른 비정전용량을 측정하였다. 이는, 하기 표 1 및 도 2를 통해 나타내었다.
침지 시간 (min) 비정전 용량 (F/g)
비교예 0 92
실시예 5 110
30 137
60 142
90 170
120 146
180 136
240 112
상기 표 1 및 도 2를 보면, 본 발명에 따른 슈퍼 커페시터용 전극은 침지 시간이 5 내지 240 분일 때, 110 F/g 이상의 비정전 용량을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 특히, 상기 전극을 90 분 동안 침지하였을 때, 최대 170 F/g의 비정전 용량을 나타내는 것을 확인할 수 있었다.

Claims (10)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 1 종 이상의 전도성 고분자 및 유화제를 포함하는 용액을 이용하여 기판 상에 전도성 고분자층을 형성하는 단계; 및
    전도성 고분자층이 형성된 상기 기판을 친수성 용매에 침지시키는 단계를 포함하는 슈퍼 커패시터용 전극의 제조방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    전도성 고분자는 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜), 폴리이미드, 폴리티오펜, 폴리피롤, 폴리아닐린, 폴리스티렌설폰산, 폴리아세틸렌, 폴리(p-페닐렌), 폴리(p-페닐렌 설파이드), 폴리(p-페닐렌 비닐렌) 및 폴리티오펜 폴리(티에닐렌 비닐렌)으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1 종 이상인 것을 특징으로 하는 슈퍼 커패시터용 전극의 제조방법.
  6. 제 4 항에 있어서,
    유화제는 설폰산, 파라톨루엔설폰산 및 카르복실산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상의 관능기(functional group)를 갖는 유기산인 것을 특징으로 하는 슈퍼 커패시터 전극의 제조방법.
  7. 제 4 항에 있어서,
    친수성 용매는 에틸렌글리콜, 디메틸설폭사이드, N-메틸-2-피롤리돈, N,N-디메틸아세트아미드, 4-메톡시페놀, 아세토나이트릴, 사이클로헥사논, 니트로메탄, 메틸알코올, 테트라히드로푸란 및 포름산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상인 슈퍼 커패시터 전극의 제조방법.
  8. 제 4 항에 있어서,
    전도성 고분자층이 형성된 상기 기판을 친수성 용매에 침지시키는 단계에서,
    침지 시간은 5 내지 240 분인 것을 특징으로 하는 슈퍼 커패시터용 전극의 제조방법.
  9. 제 4 항에 있어서,
    하기 수학식 1을 만족하는 슈퍼 커패시터용 전극의 제조방법:
    [수학식 1]
    1% ≤ (W1-W2)/W1 ＊ 100 ≤ 90%
    상기 수학식 1에서,
    W1은 침지 단계를 거치기 전 전도성 고분자층에 포함된 유화제의 함량을 나타내고,
    W2는 침지 단계를 거친 후 전도성 고분자층에 포함된 유화제의 함량을 나타낸다.
  10. 제 4 항에 있어서,
    상기 용액은 개시제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 슈퍼 커패시터용 전극의 제조방법.
KR1020140002508A 2014-01-08 2014-01-08 전도성 고분자 기반의 슈퍼 커패시터용 전극 및 이의 제조방법 KR101520570B1 (ko)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN106531474A (zh) * 2016-12-14 2017-03-22 中国工程物理研究院化工材料研究所 采用静电纺丝技术制备线状电极的方法及线状电极

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KR20100117403A (ko) * 2009-04-24 2010-11-03 삼성전기주식회사 복합전극 및 이의 제조방법
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JP2013093297A (ja) * 2011-05-12 2013-05-16 Sumitomo Chemical Co Ltd 電極用バインダー、電極用塗料、電極及びリチウムイオン二次電池

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