KR101515837B1 - 연마액 및 연마 방법 - Google Patents
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Abstract
절연층을 갖는 반도체 집적 회로의 평탄화 공정에 있어서 화학적 기계적 연마에 사용하는 연마액으로서:
(A) 산화 세륨 입자, (B) 알킬기를 적어도 1개 갖는 벤조트리아졸 유도체, 및 (C) 산을 포함하는 연마액.
연마액, 연마 방법
Description
본 발명은 반도체 집적 회로의 제조 공정에 있어서 사용되는 연마액에 관한 것으로서, 상세하게는 반도체 집적 회로의 배선 공정에서의 평탄화에 있어서 화학적 기계적 연마에 사용되는 연마액 및 연마 방법에 관한 것이다.
반도체 집적 회로(이하, LSI로 기재됨)로 대표되는 반도체 디바이스의 개발에 있어서, 소형화·고속화를 실현하기 위해서 고밀도화·고집적화가 추진되고 있다. 이에 따라 최근, 배선의 미세화 및 적층화에 대한 요구가 높아지고 있다.
LSI 등의 반도체 집적 회로를 제조할 때에는 미세한 배선이 다층에 형성되어, 그 각층에 있어서 Cu 등의 금속 배선을 형성할 때에 Ta나 TaN, Ti, TiN 등의 배리어 메탈이 미리 형성되는 것이 일반적이다. 배리어층은 층간 절연막(이하 「절연층」으로 기재되는 경우가 있다)으로의 배선 재료의 확산을 방지하거나, 배선 재료의 밀착성을 향상시키는 것을 목적으로서 부여된다.
이 금속 배선 형성에 있어서, 화학적 기계적 연마(Chemical Mechanical Polishing, 이하 「CMP」라고 칭하는 경우가 있다) 등의 각종 기술이 사용되어 지고 있다.
이 CMP는 절연층 등의 표면 평탄화, 플러그 형성, 매립 금속 배선의 형성 등을 행할 경우에 필수적인 기술이다. CMP에 의해 기판의 평활화나 배선 형성시의 여분의 금속 박막의 제거나 여분의 배리어층의 제거를 행하고 있다.
CMP에 사용하는 금속용 연마 용액은 일반적으로는 숫돌 입자(예를 들면, 알루미나, 실리카)와 산화제(예를 들면, 과산화수소, 과황산)가 포함된다. 기본적인 메커니즘은 산화제에 의해 금속 표면을 산화하고, 그 산화 피막을 숫돌 입자로 제거하는 것으로 연마하고 있다고 생각되고 있다.
CMP의 일반적인 방법은 원형의 연마 정반(플레이튼) 상에 연마 패드를 부착시키고, 연마 패드 표면을 연마액에 침지하고, 패드에 기판(웨이퍼)의 표면을 밀착시켜, 그 이면으로부터 소정의 압력(연마 압력)을 가한 상태에서, 연마 정반 및 기판의 쌍방을 회전시켜 발생하는 기계적 마찰에 의해 기판의 표면을 평탄화하는 것이다.
각 배선층을 형성하기 위해서, 일반적으로는 크게 나누어서 2단계의 연마가 행해지고 있다.
제 1 단계의 연마에서는 도금법 등으로 담겨진 여분의 금속 배선재를 CMP에 의해 제거한다. 여분의 금속 배선재의 금속막 제거의 공정을 이하 「금속막 CMP」라고 칭한다. 금속막 CMP는 1단 또는 다단에 걸쳐서 행한다.
제 2 단계의 연마에서는 제 1 단계의 연마에 의해 표면에 노출한 상기 배리어 메탈을 CMP에 의해 제거하고, 또한, 절연층 등의 표면 평탄화를 행한다. 이 연마 공정을 이하 「배리어 메탈 CMP」라고 칭한다. 배리어 메탈 CMP는 1단 또는 다 단에 걸쳐서 행한다.
즉, 상기 배리어 메탈 CMP에서는 금속 배선재와 배리어 메탈을 동시에 연마하거나, 또는 금속 배선재와 절연층을 동시에 연마하여 표면을 평탄화한다.
이때, 고체 숫돌 입자를 포함하는 상기 연마액을 사용하여 배리어 메탈 CMP를 행하면, 배선부가 빠르게 연마되어서, 그 결과 에로젼을 발생시키는 경우가 있다.
따라서, 상기 배리어 메탈 CMP에서는 금속 배선부의 연마 속도와 배리어 메탈부 또는 절연층의 연마 속도를 조정하고, 최종적으로 디싱이나 에로젼 등의 단차가 적은 배선층을 형성하는 것이 요구되고 있다.
즉, 디싱이나 에로젼을 발생시키지 않도록 금속 배선재의 연마 속도와 동일한 정도로 절연층의 연마 속도를 빠르게 하는 것이 바람직하다.
또한, 다른 문제로서, 고체 숫돌 입자를 함유하는 연마액을 사용함으로써, 연마 후에 반도체면에 잔류하는 연마액을 제거하기 위해서 통상적으로 행하여지는 세정 공정이 복잡해지고, 또한, 그 세정 후의 액(폐액)을 처리하기 위해서는 고체 연마 입자를 침강 분리할 필요가 있는 등 코스트면에서의 문제점이 존재한다.
이러한 고체 숫돌 입자를 함유하는 연마액에 대해서는 이하와 같은 여러가지가 검토되고 있다.
예를 들면, 연마 상처를 거의 발생시키지 않고 고속 연마하는 것을 목적으로 한 CMP 연마제 및 연마 방법(예를 들면, 특허 문헌 1 참조), CMP에 있어서의 세정성을 향상시킨 연마 조성물 및 연마 방법(예를 들면, 특허 문헌 2 참조), 및 연마 입자의 응집 방지를 도모한 연마용 조성물(예를 들면, 특허 문헌 3 참조)이 각각 제안되고 있다.
또한, 절연막층의 평탄화를 위한 화학 기계 연마제로서는 산화 세륨 입자, 아크릴산 암모늄염과 아크릴산 메틸의 공중합체 및 물을 포함하는 산화 세륨 연마제가 개시되어 있다(예를 들면, 특허 문헌 4 참조).
그러나, 상기와 같은 연마액에 있어서도 절연층을 연마할 때에 고연마 속도를 실현하고, 또한, 에로젼의 발생을 충분히 억제하는 기술은 아직 얻어지지 않는다는 것이 현재의 상태이다.
[특허 문헌 1] 일본 특허 공개 2003-17446호 공보
[특허 문헌 2] 일본 특허 공개 2003-142435호 공보
[특허 문헌 3] 일본 특허 공개 2000-84832호 공보
[특허 문헌 4] 일본 특허 공개 2000-17195호 공보
본 발명의 목적은 절연층을 갖는 반도체 집적 회로의 평탄화 공정에 있어서 화학적 기계적 연마에 사용되는 고체 숫돌 입자를 사용한 연마액으로서, 절연층의 고연마 속도를 실현하고, 또한, 에로젼의 발생을 억제하는 연마액 및 연마 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명자는 예의 검토한 결과, 하기 연마액을 사용함으로써 상기 문제를 해결할 수 있는 것을 확인하고, 과제를 달성하기에 이르렀다.
본 발명의 연마액은 절연층을 갖는 반도체 집적 회로의 평탄화 공정에 있어서, 화학적 기계적 연마에 사용하는 연마액으로서, (A) 산화 세륨 입자, (B) 알킬기를 적어도 1개 갖는 벤조트리아졸 유도체, 및 (C) 산을 포함하는 연마액이다.
본 발명에 있어서, 상기 (B) 벤조트리아졸 유도체는 하기 일반식(1)로 나타내어지는 화합물인 것이 바람직하다.
일반식(1) 중, R1~R5는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 알킬기를 나타낸다. 단, R1~R5 중 적어도 1개는 알킬기이다.
본 발명의 연마액은 4급 질소 원자를 분자 중에 1개 이상 갖는 4급 암모늄 양이온을 더 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 (A) 산화 세륨 입자의 농도는 연마액의 전체 질량에 대하여 0.05질량% 이상 15질량% 이하의 범위인 것이 바람직하고, 상기 (A) 산화 세륨 입자의 1차 평균 입자 지름은 10nm 이상 1000nm 이하의 범위인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 (C) 산은 옥살산, 글리콜산, 락트산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디핀산, 말레인산, 말산, 타르타르산, 시트르산, 및 이들의 유도체로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물인 것이 바람직하다.
본 발명의 연마액은 수용성 고분자를 더 포함하는 것이 바람직하고, 그 중에서도, 카르복실기를 갖는 모노머 또는 그 염을 구성 단위로 해서 포함하는 중합체 또는 공중합체인 것이 바람직하다.
본 발명의 연마액의 pH는 2 이상 10 이하인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 연마 방법에서는 (A) 산화 세륨 입자, (B) 알킬기를 적어도 1개 갖는 벤조트리아졸 유도체, 및 (C) 산을 포함하는 연마액을 사용하여 주로 반도체 집적 회로의 절연층을 화학적 기계적으로 연마한다. 이때, (A) 산화 세륨 입자의 농도가 연마액의 전체 질량에 대하여 0.05질량% 이상 15질량% 이하의 범위인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 연마 방법은 절연층의 표면 평탄화에 적용할 수 있는 것에 더해서 배리어 메탈의 제거에도 적용할 수 있다. 여기에서 본 발명의 연마 방법은 일반적인 배리어 메탈의 연마에도 적용할 수 있지만, Mn, Ti, Ru, 또는 그들의 유도체로 형성된 상기 배리어층을 연마할 경우이어도 본 발명의 효과를 나타낼 수 있다.
본 발명에 의하면, 반도체 집적 회로의 평탄화 공정에 있어서 화학적 기계적 연마에 사용되는 고체 숫돌 입자를 사용한 연마액으로서, 절연층의 고연마 속도를 실현하고, 또한, 에로젼의 발생을 억제하는 연마액 및 연마 방법을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명의 구체적 형태에 관하여 설명한다.
본 발명의 연마액은 절연층을 갖는 반도체 집적 회로의 평탄화 공정에 있어서 화학적 기계적 연마에 사용하는 연마액으로서, (A) 산화 세륨 입자, (B) 알킬기를 적어도 1개 갖는 벤조트리아졸 유도체 (이하 「본 발명의 벤조트리아졸 유도체」라고 칭하는 경우가 있다), 및 (C) 산을 포함하는 것을 특징으로 하여, 또한, 필요에 따라 임의의 성분을 포함하여도 좋다.
본 발명의 연마액이 함유하는 각 성분은 1종을 단독으로 사용하여도 좋고, 2종 이상을 병용하여도 좋다.
본 발명에 있어서 「연마액」이란 연마에 사용할 때의 연마액(즉, 필요에 의해 희석된 연마액)뿐만 아니라, 연마액의 농축액도 포함하는 의미이다.
농축액 또는 농축된 연마액이란 연마에 사용할 때의 연마액보다도 용질의 농도가 높게 조제된 연마액을 의미하고, 연마에 사용할 때에 물 또는 수용액 등으로 희석하여 연마에 사용되는 것이다. 희석 배율은 일반적으로는 1~20체적배이다. 본 명세서에 있어서 「농축」 및 「농축액」이란 사용 상태보다도 「농후」 및 「농후한 액」을 의미하는 관용 표현에 따라서 사용하고 있어, 증발 등의 물리적인 농축 조작을 따르는 일반적인 용어의 의미와는 다른 용법으로 사용하고 있다.
이하, 본 발명의 연마액을 구성하는 각 성분에 대해서 상세하게 설명한다.
(A) 산화 세륨 입자
본 발명의 연마액은 숫돌 입자로서 산화 세륨 입자를 함유한다. 일반적으로 산화 세륨 입자는 탄산염, 질산염, 황산염, 옥살산염의 세륨 화합물을 산화함으로써 얻어진다.
산화 세륨 입자의 1차 평균 입자 지름은 10nm 이상 1000nm 이하인 것이 바람직하고, 10nm 이상 80nm 이하인 것이 보다 바람직하고, 20nm 이상 60nm 이하인 것이 더욱 바람직하다.
산화 세륨 입자의 1차 평균 입자 지름은 본 발명에서는 슬러리 중에 분산된 산화 세륨을 전자 현미경(SEM)에 의해 관측하고, 50개의 최소 구성 입자 지름을 측정하고, 이것들을 평균한 값으로 한다.
본 발명의 연마액은 반도체 제조에 관계되는 기판 연마에 사용하는 것으로부터, 산화 세륨 입자 중의 알칼리 금속 및 할로겐류의 함유율은 1ppm 이하로 억제되는 것이 바람직하다.
산화 세륨 입자의 제조 방법은 한정되지 않지만, 상기 세륨 화합물로부터 산화 세륨 분말을 제작하는 방법으로서 소성 또는 과산화수소 등에 의한 산화법이 열거된다. 소성 온도는 350℃ 이상 900℃ 이하가 바람직하고, 기계적으로 분쇄해서 사용하는 것이 바람직하다. 분쇄 방법으로서, 제트밀 등에 의한 건식 분쇄나 유성 비드 밀 등에 의한 습식 분쇄 방법이 바람직하다.
숫돌 입자의 첨가량으로서는 연마액의 전체 질량에 대하여 0.05질량% 이상 15질량% 이하인 것이 바람직하고, 0.5질량% 이상 10질량% 이하의 범위인 것이 보다 바람직하고, 1질량% 이상 10질량% 이하의 범위인 것이 더욱 바람직하다.
숫돌 입자로서 산화 세륨 입자 이외를 포함하고 있어도 좋고, 병용 가능한 숫돌 입자로서는 예를 들면, 콜로이달 실리카, 퓸드 실리카, 세리아, 알루미나, 티타니아 등을 열거할 수 있다. 그러나, 그 경우에서도 전체 숫돌 입자 중의 (A) 산화 세륨 입자의 함유 비율은 50질량% 이상이고, 보다 바람직하게는 80질량% 이상이다. 함유되는 숫돌 입자의 모두가 (A) 산화 세륨 입자이어도 좋다.
(B) 본 발명의 벤조트리아졸 유도체
본 발명의 벤조트리아졸 유도체는 치환기로서 알킬기를 1개 이상 갖는 벤조트리아졸 유도체이다. 본 발명의 벤조트리아졸 유도체는 소위, 부식 억제제이고, 피연마 표면에 흡착해서 피막을 형성하고, 금속 표면의 부식을 제어한다.
특히, 본 발명의 벤조트리아졸 유도체는 알킬기를 적어도 1개 갖기 때문에, 충분한 금속 배선의 부식 억제가 행해져, 이 금속 배선이 과잉한 절연층의 연마를 억제하고, 결과적으로 에로젼의 발생이 억제되는 것으로 추측된다.
또한, 본 발명의 벤조트리아졸 유도체를 숫돌 입자로서의 산화 세륨과 조합시킴으로써 필드부에서의 충분한 연마 속도를 달성할 수 있고, 상기 결과와의 상승효과로 필드부와 스페이스부의 연마 속도가 등속에 가까워진 결과, 본 발명의 효과가 나타나는 것으로 추측된다.
그러나, 상기 추측에 의해 본 발명이 한정되는 경우는 없다.
이러한 본 발명의 벤조트리아졸 유도체의 첨가량은 충분하게 금속 배선의 부식을 억제하는 관점으로부터, 연마에 사용할 때의 연마액의 질량에 대하여 0.001질량% 이상 0.3질량% 이하가 바람직하고, 0.01질량% 이상 0.3질량% 이하가 더욱 바람직하다.
본 발명의 벤조트리아졸 유도체는 치환기로서 알킬기를 1개 이상 갖고 있으면, 그 이외의 치환기를 가져도 좋다. 그 중에서도 치환기로서는 알킬기만을 갖는 하기 일반식(1)로 나타내어지는 벤조트리아졸 유도체가 바람직하다.
일반식(1) 중, R1~R5는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 알킬기를 나타낸다. 단, R1~R5 중 적어도 1개는 알킬기이다.
R1~R5로 나타내어지는 알킬기로서는 직쇄상, 분기상, 환상 중 어느 것이어도 좋지만, 직쇄상 알킬기가 바람직하다.
또한, R1~R5로 나타내어지는 알킬기는 탄소수 1~10개의 알킬기가 바람직하고, 탄소수 1~5개의 알킬기가 보다 바람직하고, 탄소수 1~3개의 알킬기가 더욱 바람직하다.
R1~R5로 나타내어지는 알킬기는 치환기를 더 가져도 좋고, 이러한 치환기로서는 할로겐 원자(불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자, 또는 요오드 원자), 알킬기(직쇄, 분기 또는 환상의 알킬기이고, 비시클로 알킬기와 같이 다환 알킬기이어도, 활성 메틴기를 포함해도 좋다), 알케닐기, 알키닐기, 아릴기, 헤테로환기(치환되는 위치는 상관없다), 아실기, 알콕시 카르보닐기, 아릴옥시 카르보닐기, 헤테로환 옥시 카르보닐기, 카르바모일기(치환기를 갖는 카르바모일기로서는 예를 들면, N-히드록시 카르바모일기, N-아실 카르바모일기, N-술포닐 카르바모일기, N-카르바모일 카르바모일기, 티오 카르바모일기, N-술파모일 카르바모일기), 카르바졸릴기, 카르복시기 또는 그 염, 옥살릴기, 옥사모일기, 시아노기, 카본이미도일기, 포르밀기, 히드록시기, 알콕시기(에틸렌옥시기 또는 프로필렌옥시기 단위를 반복하여 포함하는 기를 포함한다), 아릴옥시기, 헤테로환 옥시기, 아실옥시기, (알콕시 또는 아릴 옥시) 카르보닐옥시기, 카르바모일옥시기, 술포닐 옥시기, 아미노기, (알킬, 아릴, 또는 헤테로환) 아미노기, 아실 아미노기, 술폰 아미드기, 우레이도기, 티오 우레이도기, N-히드록시 우레이도기, 이미드기, (알콕시 또는 아릴옥시) 카르보닐 아미노기, 술파모일 아미노기, 세미 카르바지드기, 티오세미 카르바지드기, 히드라지노기, 암모니오기, 옥사모일아미노기, N-(알킬 또는 아릴) 술포닐 우레이도기, N-아실 우레이도기, N-아실 술파모일 아미노기, 히드록시 아미노기, 니트로기, 4급화된 질소 원자를 포함하는 헤테로환기(예를 들면, 피리지니오기, 이미다졸릴로기, 퀴놀리니오기, 이소퀴놀리니오기), 이소시아노기, 이미노기, 메르캅토기, (알킬, 아릴, 또는 헤테로환) 티오기, (알킬, 아릴, 또는 헤테로환) 디티오기, (알킬 또는 아릴) 술포닐기, (알킬 또는 아릴) 술피닐기, 술포기, 술파모일기(치환기를 갖는 술파모일기로서는 예를 들면, N-아실 술파모일기, N-술포닐 술파모일기), 포스피노기, 포스피닐기, 포스피닐옥시기, 포스피닐아미노기, 실릴기 등이 열거된다. 바람직하게는 금속 배선의 부식 억제를 효과적으로 행하는 관점으로부터, 치환기를 갖지 않는 알킬기이다.
따라서, R1~R5로 나타내어지는 알킬기로서 특히 바람직하게는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 시클로헥실기 등이 열거되고, 그 중에서도 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기가 바람직하다.
본 발명의 벤조트리아졸 유도체가 갖는 알킬기의 수는 1개 이상이면, 특별히 문제삼지 않지만, 1~3개인 것이 바람직하고, 1~2개인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 벤조트리아졸 유도체에 있어서, 알킬기로 치환되는 위치는 특별히 문제삼지 않지만, 알킬기의 개수가 3개일 때에는 R1, R3, R4가 알킬기인 것이 바람직하고, 알킬기의 개수가 2개일 때에는 R1 및 R3, 또는 R3 및 R4가 알킬기인 것이 바람직하고, 알킬기의 개수가 1개일 때에는 R1 또는 R3이 알킬기인 것이 바람직하다.
이하, (B) 본 발명의 벤조트리아졸 유도체의 구체예를 나타내지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 연마액에는 상기 본 발명의 벤조트리아졸 유도체와 병용하여 다른 아졸 유도체를 함유할 수 있다.
연마에 사용할 때의 연마액 중의 전체 아졸에 대한 본 발명의 벤조트리아졸의 함유율은 50질량%~100질량%인 것이 바람직하고, 60질량%~100질량%인 것이 보다 바람직하고, 80질량%~100질량%인 것이 더욱 바람직하다.
상기 이외의 아졸 유도체로서는 치환기를 갖지 않는 벤조트리아졸, 아미노 벤조트리아졸, 알콕시 벤조트리아졸, 톨릴트리아졸, 1-(1,2-디카르복시에틸) 톨릴트리아졸, 1-[N,N-비스(히드록시에틸)아미노메틸]톨릴트리아졸 등의 벤조트리아졸 유도체 이외에, 이미다졸, 1,2,3-트리아졸, 1,2,4-트리아졸, 테트라졸 등의 모핵이 크게 다른 일반적으로 공지로서 알려진 부식 억제제 및 그들의 유도체를 사용하여도 좋고, 그 중에서도 치환기를 갖지 않는 벤조트리아졸, 아미노 벤조트리아졸, 알 콕시 벤조트리아졸, 1,2,3-트리아졸, 1,2,4-트리아졸, 테트라졸이 보다 바람직하다.
(C) 산
본 발명의 연마액은 산을 함유한다. 산은 산화의 촉진, pH 조정, 완충제로서의 작용을 갖는다. 유기산이여도 무기산이어도 좋고, 적어도 유기산을 함유하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서의 유기산으로서는 이하의 군에서 선택된 것이 바람직하다.
즉, 포름산, 아세트산, 프로피온산, 부티르산, 발레르산, 2-메틸 부티르산, n-헥산산, 3,3-디메틸 부티르산, 2-에틸 부티르산, 4-메틸 펜탄산, n-헵탄산, 2-메틸 헥산산, n-옥탄산, 2-에틸 헥산산, 벤조산, 글리콜산, 살리실산, 글리세린산, 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디핀산, 피멜산, 말레인산, 프탈산, 말산, 타르타르산, 시트르산, 락트산, 및 그들의 암모늄염이나 알칼리 금속염 등의 염, 또는 그들의 혼합물 등이 열거된다.
이들 중에서는 실용적인 CMP 속도를 유지하면서, 에로젼을 효과적으로 억제할 수 있는 점으로부터, 옥살산, 글리콜산, 락트산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디핀산, 말레인산, 말산, 타르타르산, 시트르산 등, 및 이들의 유도체로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물이 바람직하다.
본 발명에 있어서의 유기산으로서, 아미노산 등을 바람직한 것으로서 들 수 있다.
이 아미노산 등으로서는 수용성의 것이 바람직하고, 이하의 군에서 선택된 것이 보다 바람직하다.
즉, 예를 들면, 글리신, L-알라닌, β-알라닌, L-2-아미노부티르산, L-노르발린, L-발린, L-류신, L-노르류신, L-이소류신, L-알로이소류신, L-페닐알라닌, L-프롤린, 사르코신, L-오르니틴, L-리신, 타우린, L-세린, L-트레오닌, L-알로트레오닌, L-호모세린, L-티로신, 3,5-디요오드-L-티로신, β-(3,4-디히드록시페닐)-L-알라닌, L-티록신, 4-히드록시-L-프롤린, L-시스테인, L-메티오닌, L-에티오닌, L-란티오닌, L-시스타티오닌, L-시스틴, L-시스테인산, L-아스파라긴산, L-글루타민산, S-(카르복시메틸)-L-시스테인, 4-아미노부티르산, L-아스파라긴, L-글루타민, 아자세린, L-아르기닌, L-카나바닌, L-시트룰린, δ-히드록시-L-리신, 크레아틴, L-키누레닌, L-히스티딘, 1-메틸-L-히스티딘, 3-메틸-L-히스티딘, 에르고티오네인, L-트립토판, 악티노마이신 C1, 아파민, 앤지오텐신I, 앤지오텐신II 및 안티파인 등의 아미노산 등으로부터 적어도 1종을 포함하는 것이 바람직하다.
유기산의 첨가량은 연마에 사용할 때의 연마액의 1L 중 0.0005몰~0.5몰인 것이 바람직하고, 0.005몰~0.3몰인 것이 보다 바람직하고, 0.01몰~0.1몰인 것이 특히 바람직하다. 즉, 유기산의 첨가량은 에칭의 억제의 점으로부터 0.5몰 이하가 바람직하고, 충분한 효과를 얻기 위해서 0.0005몰 이상이 바람직하다.
무기산으로서는 질산, 황산, 인산 등의 무기산, 탄산나트륨 등의 탄산염, 인산 3나트륨 등의 인산염, 붕산염, 4붕산염, 히드록시 벤조산염 등을 바람직하게 열거할 수 있다. 특히 바람직한 무기산은 질산이다.
무기산의 첨가량으로서는 pH가 바람직한 범위로 유지되는 양이면 좋고, 연마 에 사용할 때의 연마액의 1L 중 0.0001몰~1.0몰인 것이 바람직하고, 0.003몰~0.5몰인 것이 보다 바람직하다.
(D) 4급 암모늄 양이온
본 발명의 연마액은 바람직한 병용 성분으로서, (D) 4급 질소 원자를 분자 중에 1개 이상 갖는 4급 암모늄 양이온(이하, 단지 「특정 양이온」 또는 「4급 암모늄 양이온」이라고 칭하는 경우가 있다)을 함유할 수 있다.
4급 암모늄 양이온의 작용은 명확하지는 않지만, 이하와 같이 추측된다.
즉, 연마액 중의 4급 암모늄 양이온이 연마 입자 표면에 흡착함으로써 연마 입자와 피연마면 간에서의 상호 작용이 강해지는 것으로 생각된다. 보다 구체적으로는 표면이 마이너스로 대전된 연마 입자, 표면이 마이너스로 대전된 피연마면의 사이에서의 척력을 4급 암모늄 양이온이 완화하는 것으로 생각된다. 결과적으로, 연마 입자-피연마면 간에서의 물리 작용(물리적인 스크래치 제거 작용)이 강해져, 각 막종에 대한 연마 속도가 향상되는 것으로 생각된다.
본 발명에 있어서의 4급 암모늄 양이온은 분자 구조 중에 1개 이상의 4급 질소를 포함하는 구조이면, 특별하게 한정되지 않는다. 그 중에서도 충분한 연마 속도의 향상을 달성하는 관점으로부터, 하기 일반식(2) 또는 일반식(3)으로 나타내어지는 양이온인 것이 바람직하다.
상기 일반식(2), 일반식(3) 중 R1~R6은 각각 독립적으로 탄소수 1~20개의 알킬기, 알케닐기, 시클로알킬기, 아릴기, 또는 아랄킬기를 나타내고, R1~R6 중 2개가 서로 결합해서 환상 구조를 형성하여도 좋다.
R1~R6으로서의 탄소수 1~20개의 알킬기로서, 구체적으로는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기 등이 열거되고, 그 중에서도, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기가 바람직하다.
또한, 상기 R1~R6으로서의 알케닐기로서는 탄소수 2~10개인 것이 바람직하 고, 구체적으로는 에티닐기, 프로페닐기 등이 열거된다.
상기 R1~R6으로서의 시클로알킬기로서, 구체적으로는 시클로헥실기, 시클로펜틸기 등이 열거되고, 그 중에서도 시클로헥실기가 바람직하다.
상기 R1~R6으로서의 아릴기로서, 구체적으로는 페닐기, 나프틸기 등이 열거되고, 그 중에서도 페닐기가 바람직하다.
상기 R1~R6으로서의 아랄킬기로서, 구체적으로는 벤질기가 열거되고, 그 중에서도 벤질기가 바람직하다.
상기 R1~R6으로 나타내어지는 각 기는 치환기를 더 가져도 좋고, 도입할 수 있는 치환기로서는 수산기, 아미노기, 카르복실기, 헤테로환기, 피리디늄기, 아미노 알킬기, 인산기, 이미노기, 티올기, 술포기, 니트로기 등이 열거된다.
상기 일반식(3)에 있어서의 X는 탄소수 1~10개의 알킬렌기, 알케닐렌기, 시클로 알킬렌기, 아릴렌기, 또는 이들의 기를 2개 이상 조합시킨 기를 나타낸다.
또한, X로 나타내어지는 연결기는 상기의 유기 연결기 이외에, 그 쇄 중에 -S-, -S(=O)2-, -O-, -C(=O)-을 포함하고 있어도 좋다.
상기 탄소수 1~10개의 알킬렌기로서 구체적으로는 메틸렌기, 에틸렌기, 프로필렌기, 부틸렌기, 펜틸렌기, 헥실렌기, 헵틸렌기, 옥틸렌기 등이 열거되고, 그 중에서도, 에틸렌기, 펜틸렌기가 바람직하다.
상기 알케닐렌기로서, 구체적으로는 에티닐렌기, 프로피닐렌기 등이 열거되 고, 그 중에서도 프로피닐렌기가 바람직하다.
상기 시클로알킬렌기로서, 구체적으로는 시클로헥실렌기, 시클로펜틸렌기 등이 열거되고, 그 중에서도 시클로헥실렌기가 바람직하다.
상기 아릴렌기로서, 구체적으로는 페닐렌기, 나프틸렌기가 열거되고, 그 중에서도 페닐렌기가 바람직하다.
상기의 각 연결기는 치환기를 더 가져도 좋고, 도입할 수 있는 치환기로서는 수산기, 아미노기, 술포닐기, 카르복실기, 헤테로환기, 피리디늄기, 아미노알킬기, 인산기, 이미노기, 티올기, 술포기, 니트로기 등이 열거된다.
이하, 본 발명에 있어서의 4급 암모늄 양이온(특정 양이온)의 구체예[예시 화합물(A1)~(A46)]를 나타내지만, 본 발명이 이들에 한정되는 것은 아니다.
상술한 바와 같은 (D) 4급 암모늄 양이온(특정 양이온) 중에서도 연마액 중의 분산 안정성의 관점으로부터, A2, A8, A12, A16, A21, A22, A36, A37, A46이 바람직하다.
본 발명에 있어서의 (D) 4급 암모늄 양이온(특정 양이온)은 예를 들면, 암모니아나 각종 아민 등이 구핵제로서 작용하는 치환 반응에 의해 합성할 수 있다.
또한, 일반 판매 시약으로서의 구입도 가능하다.
본 발명에 있어서의 (D) 4급 암모늄 양이온(특정 양이온)의 첨가량은 연마에 사용할 때의 연마액(즉, 물 또는 수용액으로 희석하는 경우에는 희석 후의 연마액. 이후의 「연마에 사용할 때의 연마액」도 동의이다.)에 대하여 0.0001질량% 이상 1질량% 이하가 바람직하고, 0.0001질량% 이상 0.3질량% 이하가 더욱 바람직하다. 즉, 이러한 특정 양이온의 첨가량은 연마 속도를 충분하게 향상시키는 관점에서 0.0001질량% 이상이 바람직하고, 충분한 슬러리의 안정성의 관점에서 1질량% 이하가 바람직하다.
본 발명에 따른 (D) 4급 암모늄 양이온(특정 양이온)은 1종만이어도 좋고, 2종 이상의 다른 종류를 병용할 수도 있다.
(E) 수용성 고분자
본 발명의 연마액은 바람직한 병용 성분으로서, 수용성 고분자를 함유할 수 있다.
수용성 고분자로서는 카르복실기를 갖는 모노머 또는 그 염을 구성 단위로 해서 포함하는 중합체 또는 공중합체인 것이 바람직하다. 구체적으로는 아크릴산 또는 그 염을 구성 단위로 해서 포함하는 중합체 또는 공중합체(예를 들면, 폴리아크릴산 및 그 염, 그리고 그들을 포함하는 공중합체), 메타크릴산 또는 그 염을 구성 단위로 해서 포함하는 중합체 또는 공중합체(예를 들면, 폴리메타크릴산 및 그 염, 그리고 그들을 포함하는 공중합체), 아미드산 또는 그 염을 구성 단위로 해서 포함하는 중합체 또는 공중합체(예를 들면, 폴리아미드산 및 그 염, 그리고 그들을 포함하는 공중합체), 말레인산, 이타콘산, 푸말산, p-스티렌 카르복실산, 및 글리 옥실산 등의 카르복실산 또는 그 염을 구성 단위로 해서 포함하는 중합체 또는 공중합체(예를 들면, 폴리말레인산, 폴리이타콘산, 폴리푸말산, 폴리(p-스티렌 카르복실산), 및 폴리글리옥실산 등의 폴리카르복실산 및 그 염, 그리고 그들을 포함하는 공중합체)가 열거된다. 또한, 폴리비닐알콜, 폴리비닐피롤리돈 및 폴리아크롤레인 등의 비닐계 폴리머가 열거된다.
단, 적용하는 피연마체가 반도체 집적 회로용 실리콘 기판 등인 경우에는 알칼리 금속, 알칼리토류 금속, 할로겐화물 등에 의한 오염은 바람직하지 않으므로, 수용성 고분자가 산인 경우에는 산인 채로 사용하거나 또는 그 암모늄염의 상태로서 사용하는 것이 바람직하다.
(E) 수용성 고분자로서, 상기 중에서도 아크릴산, 메타크릴산, 말레인산, 아크릴아미드, 아크릴산 암모늄염, 비닐 알콜, 비닐피롤리돈, 에틸렌글리콜(옥시 에틸렌) 등을 구성 단위로 해서 포함하는 중합체 또는 공중합체(예를 들면, 폴리아크릴산, 폴리메타크릴산, 폴리말레인산, 폴리아크릴아미드, 폴리아크릴산 암모늄염, 폴리비닐알콜, 폴리비닐피롤리든, 폴리에틸렌글리콜, 및 이들을 포함하는 공중합체), 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 블럭 폴리머가 보다 바람직하고, 아크릴산, 메타크릴산, 말레인산, 아크릴아미드 등을 구성 단위로 해서 포함하는 중합체 또는 공중합체(예를 들면, 폴리아크릴산, 폴리메타크릴산, 폴리말레인산, 폴리아크릴아미드, 및 이들을 포함하는 공중합체)가 더욱 바람직하다.
바람직한 공중합체로서는 아크릴산-메타크릴산 공중합체, 아크릴산-아크릴아미드 공중합체 등을 열거할 수 있다.
(E) 수용성 고분자의 첨가량은 총량으로서, 연마에 사용할 때의 연마액의 1L 중 0.001g~10g인 것이 바람직하고, 0.01g~5g인 것이 보다 바람직하고, 0.1g~3g인 것이 특히 바람직하다. 즉, 수용성 고분자의 첨가량은 충분한 효과를 얻는 관점에서, 0.001g 이상이 바람직하고, CMP 속도의 저하 방지의 관점으로부터 10g 이하가 바람직하다.
(E) 수용성 고분자의 중량 평균 분자량으로서는 500~100000이 바람직하고, 특히 2000~50000이 바람직하다.
본 발명에 따른 (E) 수용성 고분자는 1종만이어도 좋고, 2종 이상의 다른 종류를 병용할 수도 있다.
또한, (E) 수용성 고분자와 (A) 산화 세륨의 함유비는 질량비로 0.0001:1~1:0.001인 것이 바람직하고, 0.001:1~1:0.01인 것이 보다 바람직하고, 0.005:1~1:0.1인 것이 특히 바람직하다.
(F) 계면활성제
본 발명의 연마액은 계면활성제를 병용할 수 있다. 병용 가능한 계면활성제로서는 음이온계 계면활성제, 양이온계 계면활성제가 열거된다.
음이온계 계면활성제의 구체예로서는 예를 들면, 데실 벤젠 술폰산, 도데실 벤젠 술폰산, 테트라데실 벤젠 술폰산, 헥사데실 벤젠 술폰산, 도데실 나프탈렌 술폰산, 테트라데실 나프탈렌 술폰산 등의 화합물이 열거된다.
양이온계 계면활성제의 구체예로서는 예를 들면, 라우릴트리메틸암모늄, 라우릴트리에틸암모늄, 스테아릴트리메틸암모늄, 팔미틸트리메틸암모늄, 옥틸트리메 틸암모늄, 도데실 피리디늄, 데실 피리디늄, 옥틸 피리디늄 등의 화합물이 열거된다.
본 발명에 사용할 수 있는 음이온계 계면활성제로서는 상기 술폰산염 이외에도 카르복실산염, 황산 에스테르염, 인산 에스테르염이 바람직하게 열거된다.
보다 구체적으로, 카르복실산염으로서는 비누, N-아실 아미노산염, 폴리옥시에틸렌 또는 폴리옥시프로필렌 알킬에테르 카르복실산염, 아실화 펩티드;
황산 에스테르 염으로서, 황산화유, 알킬 황산염, 알킬에테르 황산염, 폴리옥시에틸렌 또는 폴리옥시프로필렌 알킬알릴 에테르 황산염, 알킬 아미드 황산염;
인산 에스테르 염으로서, 알킬 인산염, 폴리옥시에틸렌 또는 폴리옥시프로필렌 알킬알릴 에테르 인산염을 바람직하게 사용할 수 있다.
계면활성제의 첨가량은 총량으로서, 연마에 사용할 때의 연마액의 1L 중 0.001~10g인 것이 바람직하고, 0.01~5g인 것이 보다 바람직하고, 0.01~1g인 것이 특히 바람직하다. 즉, 계면활성제의 첨가량은 충분한 효과를 얻는 관점에서, 0.01g 이상이 바람직하고, CMP 속도의 저하 방지의 관점으로부터 1g 이하가 바람직하다.
계면활성제는 1종류를 단독으로 사용해도, 2종류 이상을 병용하여도 좋다.
[그 이외의 성분]
본 발명의 연마액에는 상기 필수 성분인 (A)성분~(C)성분, 및 바람직한 병용 성분인 상기 (D)~(F)성분에 추가하여 본 발명의 효과를 손상하지 않는 범위에 있어서, 다른 공지의 성분을 병용할 수 있다.
(pH 조정제)
본 발명의 연마액은 pH 2~10의 범위인 것이 바람직하고, pH 2~7의 범위인 것이 보다 바람직하고, pH 2~5의 범위인 것이 더욱 바람직하다. 연마액의 pH를 이 범위로 제어함으로써 절연층의 연마 속도를 보다 정밀하게 조정하는 것이 가능하다.
pH를 상기 바람직한 범위로 조정하기 위해서, 상술의 산에 더하여 알칼리나 완충제를 사용할 수 있다.
알칼리 또는 완충제로서는 암모니아, 수산화암모늄 및 테트라메틸암모늄 하이드록사이드 등의 유기 수산화암모늄, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 트리이소프로판올아민 등과 같은 알칸올 아민류 등의 비금속 알칼리제, 수산화 나트륨, 수산화 칼륨, 수산화 리튬 등의 알칼리 금속 수산화물을 바람직하게 열거할 수 있다.
특히 바람직한 알칼리제로서 수산화 암모늄, 수산화 칼륨, 수산화 리튬 및 테트라메틸암모늄 하이드록사이드가 있다.
알칼리 또는 완충제의 첨가량으로서는 pH가 바람직한 범위로 유지되는 양이면 좋고, 연마에 사용할 때의 연마액의 1L 중 0.0001몰~1.0몰인 것이 바람직하고, 0.003몰~0.5몰인 것이 보다 바람직하다.
(킬레이트제)
본 발명의 연마액은 혼입하는 다가 금속 이온 등의 악영향을 저감시키기 위해서, 필요에 따라서 킬레이트제(즉, 경수 연화제)를 함유하는 것이 바람직하다.
킬레이트제로서는 칼슘이나 마그네슘의 침전 방지제인 범용의 경수 연화제나 그 유사 화합물이며, 예를 들면, 니트틸로 3아세트산, 디에틸렌트리아민 5아세트산, 에틸렌디아민 4아세트산, N,N,N-트리메틸렌 포스폰산, 에틸렌디아민- N,N,N',N'-테트라메틸렌 술폰산, 트랜스시클로헥산디아민 4아세트산, 1,2-디아미노 프로판 4아세트산, 글리콜에테르디아민 4아세트산, 에틸렌디아민오르토히드록시페닐 아세트산, 에틸렌디아민 디숙신산(SS체), N-(2-카르복시라토에틸)-L-아스파라긴산, β-알라닌 디아세트산, 2-포스포노부탄-1,2,4-트리카르복실산, 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산, N,N'-비스(2-히드록시벤질)에틸렌디아민-N,N'-디아세트산, 1,2-디히드록시벤젠-4,6-디술폰산 등이 열거된다.
킬레이트제는 필요에 따라서 2종 이상 병용하여도 좋다.
킬레이트제의 첨가량은 혼입하는 다가 금속 이온 등의 금속 이온을 봉쇄하는데 충분한 양이면 좋고, 예를 들면, 연마에 사용할 때의 연마액의 1L 중 0.0003몰~0.07몰이 되도록 첨가한다.
(산화제)
본 발명의 연마액은 연마 대상의 금속을 산화할 수 있는 화합물(산화제)을 함유해도 좋다.
산화제로서는 예를 들면, 과산화수소, 과산화물, 질산염, 요오드산염, 과요오드산염, 차아염소산염, 아염소산염, 염소산염, 과염소산염, 과황산염, 중크롬산염, 과망간산염, 오존수 및 은(II)염, 철(III)염이 열거된다.
철(III)염으로서는 예를 들면, 질산철(III), 염화철(III), 황산철(III), 브롬화철(III) 등의 무기 철(III)염 이외에, 철(III)의 유기 착염이 바람직하게 사용된다.
철(III)의 유기 착염을 사용할 경우, 철(III) 착염을 구성하는 착 형성 화합 물로서는 예를 들면, 아세트산, 시트르산, 옥살산, 살리실산, 디에틸 디티오카르바민산, 숙신산, 타르타르산, 글리콜산, 글리신, 알라닌, 아스파라긴산, 티오글리콜산, 에틸렌디아민, 트리메틸렌디아민, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 1,2-에탄디티올, 말론산, 글루타르산, 3-히드록시부티르산, 프로피온산, 프탈산, 이소프탈산, 3-히드록시살리실산, 3,5-디히드록시살리실산, 갈릭산, 벤조산, 말레인산 등이나 이들의 염의 이외에, 아미노폴리카르복실산 및 그 염이 열거된다.
아미노폴리카르복실산 및 그 염으로서는 에틸렌디아민-N,N,N',N'-4아세트산, 디에틸렌트리아민 5아세트산, 1,3-디아미노프로판-N,N,N'，N'-4아세트산, 1,2-디아미노프로판-N,N,N',N'-4아세트산, 에틸렌디아민-N,N'-디숙신산(라세미체), 에틸렌디아민 디숙신산(SS체), N-(2-카르복실라토에틸)-L-아스파라긴산, N-(카르복시메틸)-L-아스파라긴산, β-알라닌 디아세트산, 메틸이미노 디아세트산, 니트틸로 3아세트산, 시클로헥산디아민 4아세트산, 이미노 디아세트산, 글리콜에테르디아민 4아세트산, 에틸렌디아민 1-N,N'-2아세트산, 에틸렌디아민오르토히드록시페닐 아세트산, N,N-비스(2-히드록시벤질)에틸렌디아민-N,N-디아세트산 등 및 그 염이 열거된다. 카운터 염의 종류는 알칼리 금속염 및 암모늄염이 바람직하고, 특히 암모늄염이 바람직하다.
이들 산화제 중에서도 과산화수소, 요오드산염, 차아염소산염, 염소산염, 과황산염, 철(III)의 유기 착염이 바람직하고, 철(III)의 유기 착염을 사용할 경우의 바람직한 착 형성 화합물은 시트르산, 타르타르산, 아미노 폴리카르복실산(구체적으로는 에틸렌디아민-N,N,N',N'-4아세트산, 디에틸렌트리아민 5아세트산, 1,3-디아 미노 프로판-N,N,N',N'-4아세트산, 에틸렌디아민-N,N'-디숙신산(라세미체), 에틸렌디아민 디숙신산(SS체), N-(2-카르복실라토에틸)-L-아스파라긴산, N-(카르복시메틸)-L-아스파라긴산, β-알라닌 디아세트산, 메틸이미노 디아세트산, 니트릴로 3아세트산, 이미노 디아세트산)을 열거할 수 있다.
또한, 산화제로서는 과산화수소, 과황산염, 및 철(III)의 에틸렌디아민-N,N,N',N'-4아세트산, 1,3-디아미노 프로판-N,N,N',N'-4아세트산 및 에틸렌디아민 디숙신산(SS체)의 착체가 가장 바람직하다.
산화제는 연마액을 사용해서 연마를 행할 때에 산화제 이외의 다른 성분을 포함하는 조성물에 혼합해서 사용하는 것이 바람직하다. 산화제를 혼합하는 시기로서는 연마액을 사용하기 직전의 1시간 이내가 바람직하고, 보다 바람직하게는 5분 이내, 특히 바람직하게는 연마 장치에서 연마액을 공급하기 직전에 혼합기를 설치하고, 피연마면으로 공급하기 직전 5초 이내에 혼합하는 것이다.
상술의 배리어 CMP에 있어서, 배선재를 그다지 연마하고 싶지 않을 경우에는 산화제 첨가량을 적게 하는 것이 바람직하고, 디싱량이 충분하게 작고, 배선재를 고속으로 연마하고 싶은 경우에는, 산화제의 첨가량을 많게 하는 것이 바람직하다.
이렇게, 배리어 CMP 초기의 디싱 상황에 의해 산화제의 첨가량을 변화시키는 것이 바람직하기 때문에, 연마에 사용할 때의 연마액의 1L 중에 0.01몰~1몰인 것이 바람직하고, 0.05몰~0.6몰인 것이 특히 바람직하다.
[연마액의 용도]
본 발명의 연마액은 반도체 집적 회로의 절연층을 고속으로 연마할 수 있기 때문에 절연층의 연마에 적합하다. 그러나, 금속 배선과 절연층의 사이에 존재하는 배리어층의 연마에도 적용할 수 있다. 따라서, 배리어 CMP에서 배리어층의 연마 및 절연층의 연마를 1단계로 일괄해서 행할 경우에도 적합하게 적용할 수 있다.
또한, 절연층의 연마에서는 주로 절연층이 연마되지만, 동시에 금속 배선도 연마되거나, 또는 배리어층도 연마되어서 표면이 평탄화된다. 따라서, 본 발명에서는 금속 배선이나 배리어층의 연마를 배제하는 것은 아니다.
[배리어 금속 재료]
배리어층을 구성하는 재료로서는 일반적으로 저저항의 메탈 재료가 바람직하고, TiN, TiW, Ta, TaN, W, WN, Ru 등이 바람직하게 사용되고, 그 중에서도 Ta, TaN이 바람직하게 사용된다. 이들 Ta계의 메탈 재료 이외에, Mn, Ti, Ru 또는 그들의 유도체로 형성된 배리어층이여도, 본 발명의 연마액을 적용할 수 있다.
[절연층]
본 발명의 연마액의 연마 대상의 절연층으로서는 TEOS(Tetra Ethyl Ortho Silicate) 등의 통상적으로 사용되는 절연층 이외에, 예를 들면, 비유전율이 3.5~2.0 정도의 저유전율인 재료(예를 들면, 유기 폴리머계, SiOC계, SiOF계 등이 열거되고, 통상, Low-k막으로 약칭된다)를 포함하는 절연층이 열거된다.
구체적으로는 저유전율의 절연층의 형성에 사용하는 재료로서, HSG-R7(NIHON KASEI CO., LTD.), BLACKDIAMOND(Applied Materials, Inc), SilK(The Dow Chemical Co), Aurora(NIHON A·S·M 제작), Coral(Novellus Systems,Inc) 등이 있다.
이러한 Low-k막은 통상적으로 TEOS 절연막 아래에 위치하고, TEOS 절연막 위 에 배리어층 및 금속 배선이 형성된다.
[배선 금속 원재료]
본 발명에 있어서 연마 대상인 피연마체는 예를 들면, LSI 등의 반도체 집적 회로에 적용되는 것과 같은 동금속 및/또는 동합금으로 이루어진 배선을 갖는 것이 바람직하다. 특히, 이 배선의 원재료로서는 동합금이 바람직하다. 또한, 동합금 중에서도 은을 함유하는 동합금이 바람직하다.
또한, 동합금에 함유되는 은 함량은 40질량% 이하가 바람직하고, 특히 10질량% 이하, 또는 1질량% 이하가 바람직하고, 0.00001~0.1질량%의 범위인 동합금에 있어서 가장 우수한 효과를 발휘한다.
[배선의 두께]
본 발명에 있어서, 연마 대상인 피연마체가 예를 들면, DRAM 디바이스계에 적용될 경우, 하프 피치로 0.15㎛ 이하인 배선을 갖는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.10㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 0.08㎛ 이하이다.
한편, 피연마체가 예를 들면, MPU 디바이스계에 적용될 경우, 0.12㎛ 이하인 배선을 갖는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.09㎛ 이하, 더 바람직하게는 0.07㎛ 이하이다.
이러한 배선을 갖는 피연마체에 대하여, 상술의 본 발명에 있어서의 연마액은 특히 우수한 효과를 발휘한다.
[연마 방법]
본 발명의 연마액은 (1) 농축액이고, 사용할 때에 물 또는 수용액을 첨가하 여 희석해서 사용액으로 하는 경우, (2) 각 성분이 후술의 수용액의 형태로 준비되어, 이들을 혼합하고, 필요에 의해 물을 첨가하여 희석해서 사용액으로 하는 경우, (3) 사용액으로서 조제되는 경우가 있다.
본 발명의 연마액을 사용한 연마 방법에는 어느 경우의 연마액도 적용가능하다.
이 연마 방법은 연마액을 연마 정반 상의 연마 패드에 공급하고, 피연마체의 피연마면과 접촉시켜서 피연마면과 연마 패드를 상대 운동시키는 방법이다.
연마에 사용되는 장치로서, 피연마면을 갖는 피연마체(예를 들면, 도전성 재료막이 형성된 웨이퍼 등)를 유지하는 홀더와 연마 패드를 부착한(회전수가 변경 가능한 모터 등을 부착하고 있다) 연마 정반을 갖는 일반적인 연마 장치를 사용할 수 있다. 연마 패드로서, 일반적인 부직포, 발포 폴리우레탄, 다공질 불소 수지 등을 사용할 수 있고, 특별하게 제한이 없다.
또한, 연마 조건에는 제한이 없지만, 연마 정반의 회전 속도는 피연마체가 튀어나오지 않도록 200rpm 이하의 저회전이 바람직하다. 피연마면(피연마막)을 갖는 피연마체의 연마 패드에 가해지는 압력은 0.68~34.5KPa인 것이 바람직하고, 연마 속도의 피연마체의 면내 균일성 및 패턴의 평탄성을 만족하기 위해서는 3.40~20.7KPa인 것이 보다 바람직하다.
연마 동안, 연마 패드에는 연마액을 펌프 등으로 연속적으로 공급한다.
연마 종료 후의 피연마체는 유수로 잘 세정된 후, 스핀 드라이어 등을 사용하여 피연마체 상에 부착된 수적을 제거하고 나서 건조시킨다.
본 발명에 있어서, 상기 (1)의 방법과 같이, 농축액을 희석할 때에는 하기에 나타내는 수용액을 사용할 수 있다. 수용액은 미리 (A) 산화 세륨 입자, (B) 알킬기를 적어도 1개 갖는 벤조트리아졸 유도체, 및 (C) 산 중 적어도 1개 이상을 함유한 물이며, 이 수용액 중에 함유하고 있는 성분과 희석되는 농축액 중에 함유하고 있는 성분을 합계한 성분이 연마할 때에 사용하는 연마액(사용액)의 성분이 되도록 한다.
이렇게, 농축액을 수용액으로 희석해서 사용할 경우에는 용해하기 어려운 성분을 수용액의 형으로 후에 배합할 수 있기 때문에 보다 농축된 농축액을 조제할 수 있다.
또한, 농축액에 물 또는 수용액을 첨가하여 희석하는 방법으로서는 농축된 연마 액을 공급하는 배관과 물 또는 수용액을 공급하는 배관을 도중에 합류시켜서 혼합하고, 혼합하여 희석된 연마액의 사용액을 연마 패드에 공급하는 방법이 있다.
농축액과 물 또는 수용액의 혼합은 압력을 가한 상태에서 좁은 통로를 통과시켜서 액끼리 충돌 혼합하는 방법, 배관 중에 유리관 등의 충전물을 채워 액체의 흐름을 분류 분리, 합류시키는 것을 반복하여 행하는 방법, 배관 중에 동력으로 회전하는 날개를 설치하는 방법 등 통상에 행해지고 있는 방법을 채용할 수 있다.
연마액의 공급 속도는 10~1000㎖/분이 바람직하고, 연마 속도의 피연마면 내의 균일성 및 패턴의 평탄성을 만족하기 위해서는 170~800㎖/분인 것이 보다 바람직하다.
또한, 농축액을 물 또는 수용액 등에 의해 희석하면서 연마하는 방법으로서 는 연마액을 공급하는 배관과 물 또는 수용액을 공급하는 배관을 독립적으로 설치하고, 각각으로부터 소정량의 액을 연마 패드에 공급하고, 연마 패드와 피연마면의 상대 운동으로 혼합하면서 연마하는 방법이 있다. 또한, 1개의 용기에 소정량의 농축액과 물 또는 수용액을 넣어 혼합하고나서, 연마 패드에 그 혼합한 연마액을 공급하고, 연마하는 방법을 사용할 수도 있다.
또한, 별도의 연마 방법으로서, 연마액이 함유해야 할 성분을 적어도 2개의 구성 성분으로 나누고, 그것들을 사용할 때에 물 또는 수용액을 첨가하여 희석해서 연마 정반 상의 연마 패드에 공급하고, 피연마면과 접촉시켜서 피연마면과 연마 패드를 상대 운동시켜서 연마하는 방법이 있다.
예를 들면, 산화제를 구성 성분(A)라 하고, 그 밖의 첨가제 및 물을 구성 성분(B)라 하여 사용할 때에 물 또는 수용액으로 구성 성분(A) 및 구성 성분(B)를 희석해서 사용할 수 있다.
또한, 용해도가 낮은 첨가제를 2개의 구성 성분(A)와 (B)로 나누고, 그들을 사용할 때에 물 또는 수용액을 첨가하고, 구성 성분(A) 및 구성 성분(B)를 희석해서 사용한다.
상기와 같은 예의 경우, 구성 성분(A)와 구성 성분(B)와 물 또는 수용액을 각각 공급하는 3개의 배관이 필요해서, 희석 혼합은 3개의 배관을 연마 패드에 공급하는 1개의 배관에 결합하고, 그 배관 내에서 혼합하는 방법이 있고, 이 경우, 2개의 배관을 결합하고나서 다른 1개의 배관을 결합하는 것도 가능하다. 구체적으로는 용해하기 어려운 첨가제를 포함하는 구성 성분과 다른 구성 성분을 혼합하고, 혼합 경로를 길게 해서 용해 시간을 확보하고나서, 물 또는 수용액의 배관을 더 결합하는 방법이다.
그 밖의 혼합 방법은 상기한 바와 같이 직접적으로 3개의 배관을 각각 연마 패드로 도입하고, 연마 패드와 피연마면의 상대운동에 의해 혼합하는 방법이나, 1개의 용기에 3개의 구성 성분을 혼합하고, 거기에서 연마 패드에 희석된 연마액을 공급하는 방법이 있다.
상기한 연마 방법에 있어서, 산화제를 포함하는 1개의 구성 성분을 40℃ 이하로 하고, 다른 구성 성분을 실온으로부터 100℃의 범위로 가온하고, 1개의 구성 성분과 다른 구성 성분을 혼합할 때, 또는 물 또는 수용액을 첨가하여 희석할 때에 액온을 40℃ 이하가 되게 할 수 있다. 이 방법은 온도가 높으면 용해도가 높아지는 현상을 이용하여 연마액의 용해도가 낮은 원료의 용해도를 상승시키기 때문에 바람직한 방법이다.
상기 이외의 구성 성분을 실온으로부터 100℃의 범위로 가온함으로써 용해시킨 원료는 온도가 내려가면 용액 중에 석출하므로, 저온 상태의 다른 구성 성분을 사용하는 경우에는 미리 가온해서 석출된 원료를 용해시킬 필요가 있다. 이것은 가온하고, 원료가 용해된 것 이외의 구성 성분을 송액하는 수단과 석출물을 포함하는 액을 교반하고, 송액하고, 배관을 가온해서 용해시키는 수단을 채용할 수 있다. 가온한 다른 구성 성분이 산화제를 포함하는 1개의 구성 성분의 온도를 40℃ 이상으로 향상시키면 산화제가 분해될 우려가 있어서, 이 가온한 다른 구성 성분과 산화제를 포함하는 1개의 구성 성분을 혼합했을 경우, 40℃ 이하가 되도록 하는 것이 바람직하다.
이렇게, 본 발명에 있어서, 연마액의 성분을 2분할 이상으로 분할하고, 피연마면에 공급해도 좋다. 이 경우, 산화물을 포함하는 성분과 유기산을 함유하는 성분을 분할해서 공급하는 것이 바람직하다. 또한, 연마액을 농축액으로 하여 희석수를 개별적으로 피연마면에 공급해도 좋다.
본 발명에 있어서, 연마액의 성분을 2분할 이상으로 분할하고, 피연마면에 공급하는 방법을 적용할 경우, 그 공급량은 각 배관으로부터의 공급량의 합계를 나타낸다.
[패드]
본 발명의 연마 방법에 적용할 수 있는 연마용의 연마 패드는 무발포 구조 패드이어도 발포 구조 패드이어도 좋다. 전자는 플라스틱판과 같이 경질의 합성수지 벌크재를 패드로 사용하는 것이다. 또한, 후자는 독립 발포체(건식 발포계), 연속 발포체(습식 발포계), 2층 복합체(적층계)의 3개가 더 있고, 특히는 2층 복합체(적층계)가 바람직하다. 발포는 균일하여도 불균일하여도 좋다.
또한, 일반적으로 연마에 사용하는 연마 입자(예를 들면, 세리아, 실리카, 알루미나, 수지 등)를 함유한 것이어도 좋다. 또한, 각각 경도는 연질의 것과 경질의 것이 있고, 어느 쪽이어도 좋고, 적층계에서는 각각의 층에 다른 경도의 것을 사용하는 것이 바람직하다. 재질로서는 부직포, 인공피혁, 폴리아미드, 폴리우레탄, 폴리에스테르, 폴리카보네이트 등이 바람직하다. 또한, 피연마면과 접촉하는 면에는 격자 홈/구멍/동심 홈/나선형 홈 등의 가공을 행하여도 좋다.
[웨이퍼]
본 발명에 있어서의 연마액으로 CMP를 행하는 대상의 피연마체로서의 웨이퍼는 지름이 200mm 이상인 것이 바람직하고, 특히는 300mm 이상이 바람직하다. 300mm 이상인 시에 현저하게 본 발명의 효과를 발휘한다.
[연마 장치]
본 발명의 연마액을 사용하여 연마를 행할 수 있는 장치는 특별하게 한정되지 않지만, Mirra Mesa CMP, Reflexion CMP(Applied Materials, Inc.), FREX200, FREX300(EBARA CORPORATION), NPS3301, NPS2301(NIKON), A-FP-310A, A-FP-210A(Tokyo Seimitsu Co., Ltd.), 2300 TERES(LAM Research), Momentum(Speedfam IPEC) 등을 열거할 수 있다.
[실시예]
이하, 실시예에 의해 본 발명을 보다 자세하게 설명하지만, 본 발명은 그들에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
하기에 나타내는 조성의 연마액을 조제하고, 연마 실험을 행하였다.
<조성(1)>
(A) 연마 입자: 산화 세륨 입자 A-1 100g/L
(B) 벤조트리아졸 유도체: 구체예 화합물 B 1.0g/L
(C) 산: 글리콜산(Wako Pure Chemical Industries, Ltd. 제품) 5g/L
(E) 수용성 고분자: 중량 평균 분자량 20000의 아크릴산-메타크릴산 공중합 체 1.0g/L
·순수를 첨가하여 전체량 1000mL
·pH(암모니아수와 질산으로 조정) 3.0
(평가 방법)
연마 장치로서 Musashiono Electronics Co., Ltd 장치 「MA-300D」를 사용하고, 하기의 조건으로 슬러리를 공급하면서, 하기에 나타내는 웨이퍼를 연마했다.
·테이블 회전수: 112rpm
·헤드 회전수: 113rpm
·연마 압력: 9.19kPa
·연마 패드: Rodel·Nitta Corporation 제품 IC1400 XY-K-Pad
·연마액 공급 속도: 50㎖/분
(연마 속도 평가에서의 연마 대상물)
Si 기판 상에 연마 대상물(TEOS 절연층)을 성막한 8인치 웨이퍼를 제작하고, 이것을 6cm×6cm로 커팅한 컷 웨이퍼를 연마 속도 평가에 사용하였다.
(에로젼 평가의 연마 대상물)
포토 리소그래피 공정과 반응성 이온 에칭 공정에 의해 Si기판 상의 실리콘 산화막을 패터닝하고, 폭 0.09~100㎛, 깊이 600nm의 배선용 홈과 접속 구멍을 형성하였다.
또한, 스퍼터링법에 의해 두께 20nm의 Ta막을 형성하고, 계속해서 스퍼터링법에 의해 두께 50nm의 동막을 형성 후, 도금법에 의해 합계 두께 1000nm의 동막을 형성한 웨이퍼(통칭 854 PTN 웨이퍼)를 6×6cm로 잘랐다.
이 컷 웨이퍼에 있어서, Ta표면이 드러날 때까지 동막을 별도 슬러리로 연마하고, 이 웨이퍼를 에로젼 평가용의 웨이퍼라고 하였다. 사용한 웨이퍼의 초기 단차는 모두 10nm 이하였다.
<연마 속도>
연마 속도는 CMP전후에 있어서의 TEOS(절연층)의 막두께를 측정하고, 이하의 식으로부터 환산함으로써 구하였다. 얻어진 결과를 표 1에 나타낸다.
연마 속도（Å／분)= (연마 이전의 층(막)두께-연마 이후의 층(막)두께)/연마 시간
<에로젼 평가>
우선, 상기 에로젼 평가용의 웨이퍼를 Cu-CMP 슬러리를 사용하여, OP+30%에 해당하는 시간만큼 연마했다. 이어서, 상기 웨이퍼를 상기 조성(1)의 연마액을 사용하여 45초간 연마하고, 처리 후의 웨이퍼를 촉침식의 단차 측정계 DektakV320Si(Veeco 제작)를 사용하여, 9㎛/1㎛의 라인/스페이스부의 단차를 에로젼으로서 측정했다. 또한, Cu-CMP 후의 에로젼은 15nm이었다. 각각 얻어진 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 2~30, 및 비교예 1~4]
실시예 1에 있어서의 조성을 하기 표 1~3에 기재된 조성으로 변경해서 조제한 연마액을 사용하고, 실시예 1과 같은 연마 조건으로 연마 실험을 행하였다. 결과를 표 1~표 3에 나타낸다.
상기 표 1~표 3에 기재된 (B)벤조트리아졸 유도체(BTA 유도체) B1~B24는 상술의 예시 화합물을 나타낸다. 또한, 병용한 벤조트리아졸 BB1~BB3은 이하의 화합물이다.
상기 표 1~표 3에 있어서, 약기된 화합물의 상세를 하기에 나타낸다.
TBAN: 질산 테트라부틸암모늄(양이온성 4급 암모늄염 화합물)
TMAN: 질산 테트라메틸암모늄(양이온성 4급 암모늄염 화합물)
HMC: 헥사메토늄클로라이드(양이온성 4급 암모늄염 화합물)
DPC: 도데실피리디늄클로라이드(계면활성제)
DBSA: 도데실벤젠술폰산(계면활성제)
LTM: 질산라우릴트리메틸암모늄(계면활성제)
BTA: 1,2,3-벤조트리아졸(부식 억제제)
상기 표 1~표 3 중에 있어서의 「-」은 그 항목에 해당하는 화합물을 첨가하지 않은 것을 의미한다.
상기 표 1~표 3에 기재한 연마 입자의 1차 평균 입자 지름을 하기 표 4에 나타낸다. 또한, 연마 입자의 1차 평균 입자 지름은 SEM(주사 전자 현미경)으로 연마 입자를 관측하고, 1개 입자를 구성하는 최소 구성 입자 지름을 측정한 값이다.
표 1~표 3에 의하면, 실시예 1~30의 연마액을 사용한 경우에는 비교예 1~4와 비교해서 TEOS(절연층)의 연마 속도가 높고, 에로젼의 발생을 억제하는 효과가 높다는 것이 확인된다.
한편, 비교예 1~4의 연마액은 TEOS 연마 속도, 에로젼의 억제 효과 모두가 실시예의 연마액과 비교해서 뒤떨어지고 있는 것이 확인된다.
이상으로부터 본 발명의 연마액은 TEOS 연마 속도가 우수하고, 에로젼의 발생을 억제되어 양호한 평탄성을 달성할 수 있는 것이 확인된다.
Claims (13)
- 절연층을 갖는 반도체 집적 회로의 평탄화 공정에 있어서 화학적 기계적 연마에 사용하는 연마액으로서:(A) 산화 세륨 입자, (B) 하기 일반식(1)로 나타내어지는 벤조트리아졸 유도체, 및 (C) 산을 포함하는 것을 특징으로 하는 연마액.
[일반식(1) 중, R1~R5는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 알킬기를 나타낸다. 단, R1~R5 중 2개 또는 3개는 알킬기이다.] - 삭제
- 제 1 항에 있어서,4급 질소 원자를 분자 중에 1개 이상 갖는 4급 암모늄 양이온을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 연마액.
- 제 1 항에 있어서,상기 (A) 산화 세륨 입자의 농도가 연마액의 전체 질량에 대하여 0.05질량% 이상 15질량% 이하의 범위인 것을 특징으로 하는 연마액.
- 제 1 항에 있어서,상기 (A) 산화 세륨 입자의 1차 평균 입자 지름이 10nm 이상 1000nm 이하의 범위인 것을 특징으로 하는 연마액.
- 제 1 항에 있어서,상기 (C) 산은 옥살산, 글리콜산, 락트산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디핀산, 말레인산, 말산, 타르타르산, 시트르산, 및 이들의 유도체로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 화합물인 것을 특징으로 하는 연마액.
- 제 1 항에 있어서,수용성 고분자를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 연마액.
- 제 7 항에 있어서,상기 수용성 고분자는 카르복실기를 갖는 모노머 또는 그 염을 구성 단위로 해서 포함하는 중합체 또는 공중합체인 것을 특징으로 하는 연마액.
- 제 1 항에 있어서,pH가 2 이상 10 이하인 것을 특징으로 하는 연마액.
- (A) 산화 세륨 입자, (B) 하기 일반식(1)로 나타내어지는 벤조트리아졸 유도체, 및 (C) 산을 포함하는 연마액을 사용하여 반도체 집적 회로가 갖는 절연층을 화학적 기계적으로 연마하는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 연마 방법.
[일반식(1) 중, R1~R5는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 알킬기를 나타낸다. 단, R1~R5 중 2개 또는 3개는 알킬기이다.] - 제 10 항에 있어서,상기 (A) 산화 세륨 입자의 농도가 연마액의 전체 질량에 대하여 0.05질량% 이상 15질량% 이하의 범위인 것을 특징으로 하는 연마 방법.
- 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서,상기 반도체 집적 회로는 배리어층을 더 구비하고, Mn, Ti, Ru, 또는 그들의 유도체로 형성된 상기 배리어층을 연마하는 것을 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 연마 방법.
- 제 10 항에 있어서,연마액은 수용성 고분자를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 연마 방법.
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