KR101502389B1 - 태양전지 광흡수층의 정량분석법 - Google Patents

태양전지 광흡수층의 정량분석법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 태양전지 광흡수층의 정량분석법에 관한 것으로 태양전지 광흡수층의 기준시료와 분석대상시료에 클러스터 이온들을 생성하는 단계, 상기 기준시료의 깊이 방향으로 측정된 각 클러스터 이온들의 이온세기와 상기 기준시료에 포함된 각 성분들의 농도에 근거하여 상기 클러스터 이온들의 상대적인 감도를 각각 계산하는 단계, 및 상기 분석대상시료의 깊이 방향으로 측정된 각 클러스터 이온들의 이온세기와 상기 상대적인 감도에 근거하여 상기 분석대상시료에 포함된 클러스터 이온들의 상대적인 분율을 각각 산출하는 단계를 포함한다.

Description

태양전지 광흡수층의 정량분석법{QUANTITATIVE ANALYSIS METHOD FOR ABOSORBER LAYER OF SOLAR CELL}
본 발명은 클러스터 이온들을 이용하여 화합물 태양전지의 광흡수층을 정량분석하는 방법에 관한 것이다.
최근 화석류 연료의 고갈로 인하여 신재생에너지 연구개발에 관심이 집중되고 있다. 특히 제작비용이 적게 들고 고효율을 가지는 태양전지에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 현재 태양전지 시장의 주종은 결정질 실리콘 기판을 이용한 태양전지로써 결정질 실리콘 태양전지는 효율이 높고 신뢰성이 좋지만, 결정질실리콘을 기판으로 사용하여 소재비용이 전체 가격에서 차지하는 비중이 높고 공정이 단속적이고 복잡하여 가격저감에 한계가 있다.
이러한 문제를 극복하기 위해서 박막형 태양전지가 대안으로 제시되고 있는데, Cu(In,Ga)Se(CIGS)계 화합물 반도체는 고효율 박막태양전지의 광흡수층으로 가장 유력한 후보물질이며, 최근 높은 광변환 효율과 저비용 대면적 증착의 가능성으로 인해 국내외 많은 기업들에 의해 상업화 시도가 이루어지고 있다.
CIGS 태양전지는 소면적 셀에서 20.3%, 대면적 모듈에서 15.1%의 최고 변환효율이 보고되었는데, 이것은 다결정 실리콘 태양전지의 효율(20.4%)에 미치는 수준이다. CIGS 태양전지의 변환효율을 높이기 위해 여러 가지 공정변수를 변화시켜가면서 연구개발을 진행하고 있으나 이러한 접근은 이미 한계에 도달하여 변환효율 향상을 크게 높이지 못하고 있다. 그러므로 효율저하에 영향을 미치는 근본적인 문제를 정확하게 파악할 수 있는 정량적인 분석기술이 필요하다.
CIGS 태양전지의 변환효율 극대화를 위해서는 제조공정을 위한 측정기반 확보가 이루어져야 하며 현재 CIGS 태양전지의 가장 중요하면서도 해결이 쉽지않은 부분중의 하나가 네가지 성분제어(Cu, In, Ga, Se), 즉 CIGS 조성제어[Cu/(Ga+In) < 1.0, Ga/(Ga+In) ~ 0.3]이다. 화합물 박막을 구성하는 성분원소의 상대적인 비율은 태양전지의 성능에 절대적인 영향을 미치므로 정확한 분석을 통하여 분석기반을 확립하여야 하는데 이와 같은 정량분석 방법 및 깊이 분포도 측정방법이 제대로 이루어지지 못하고 있는 실정이다.
본 발명의 일 목적은 태양전지 광흡수층의 각 성분 원소 조성을 용이하고 정확하게 측정할 수 있는 태양전지 광흡수층 정량분석법을 제안하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 일 목적은 태양전지 광흡수층의 조성을 분석하거나 깊이분포도를 측정함에 있어 이온형성과정에서 매질효과(matrix effect)를 최소한으로 줄이고 높은 재현성을 나타내는 태양전지 광흡수층 정량분석법을 제시하기 위한 것이다.
이와 같은 본 발명의 일 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따르는 태양전지 광흡수층의 정량분석법은 태양전지 광흡수층의 기준시료와 분석대상시료에 클러스터 이온들을 생성하는 단계, 상기 기준시료의 깊이 방향으로 측정된 각 클러스터 이온들의 이온세기와 상기 기준시료에 포함된 각 성분들의 농도에 근거하여 상기 클러스터 이온들의 상대적인 감도를 각각 계산하는 단계, 및 상기 분석대상시료의 깊이 방향으로 측정된 각 클러스터 이온들의 이온세기와 상기 상대적인 감도에 근거하여 상기 분석대상시료에 포함된 클러스터 이온들의 상대적인 분율을 각각 산출하는 단계를 포함한다.
본 발명과 관련한 일 예에 따르면, 상기 생성하는 단계는, 이차이온질량분석기(Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS) 내에서 상기 태양전지 광흡수층의 기준시료와 분석대상시료를 1~10 keV의 세슘일차이온건으로 스퍼터링한다.
상기 이차이온질량분석기는 비행시간형 질량분석관(Time-of-Flight), 자기장 질량분석관(Magnetic sector sector), 사중극자 질량분석관(Quadrupole) 중 어느 하나일 수 있다.
본 발명과 관련한 다른 일 예에 따르면, 상기 클러스터 이온들은 구리세슘 클러스터 이온(CuCs+ 또는 CuCs2 +), 인듐세슘 클러스터 이온(InCs+ 또는 InCs2 +), 갈륨세슘 클러스터 이온(GaCs+ 또는 GaCs2 +), 셀레늄세슘 클러스터 이온(SeCs+ 또는 SeCs2 +)이다.
본 발명과 관련한 다른 일 예에 따르면, 상기 계산하는 단계는, 이차이온질량분석기에서 상기 기준시료의 깊이 방향으로 상기 클러스터 이온들의 이온세기(Ii(x))를 측정하는 단계, 상기 이온세기를 기설정된 구간에서 적분하여 상기 기준시료의 각 클러스터 이온마다 평균이온세기 또는 총이온세기(Ii)를 계산하는 단계, 유도결합플라즈마 원자방출분광기(Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission Spectrometer, ICP-AES)에서 상기 기준시료에 포함된 성분들의 농도(Ci)를 측정하는 단계, 및 상기 클러스터 이온들 중 어느 하나를 상대적인 감도 1인 기준 클러스터 이온으로 설정(RSFR=1)하고, 하기의 수학식 1을 이용하여 상기 기준 클러스터 이온을 제외한 나머지 클러스터 이온들의 상대적인 감도를 계산하는 단계를 포함한다.
Figure 112013025774250-pat00001
상기 수학식 1에서 I는 클러스터 이온의 평균이온세기 또는 총이온세기이며, RSF는 클러스터 이온의 상대적인 감도, C는 기준시료에 포함된 성분들의 농도이고, 하첨자 i는 상기 기준시료에 포함된 임의의 클러스터 이온이며, 하첨자 R은 상기 기준 클러스터 이온이다.
본 발명과 관련한 다른 일 예에 따르면, 상기 산출하는 단계는, 이차이온질량분석기에서 상기 분석대상시료의 깊이 방향으로 상기 클러스터 이온들의 이온세기(Ii(x))를 측정하는 단계, 상기 이온세기를 기설정된 구간에서 적분하여 상기 기준시료의 각 클러스터 이온마다 평균이온세기 또는 총이온세기(Ii)를 계산하는 단계, 및 하기의 수학식 2를 이용하여 상기 분석대상시료에 포함된 클러스터 이온들의 상대적인 분율을 계산하는 단계를 포함한다.
Figure 112013025774250-pat00002
상기 수학식 2에서 I는 상기 분석대상시료에 포함된 클러스터 이온의 평균이온세기 또는 총이온세기이고, RSF는 상기 상대적인 감도이며, 하첨자 i와 j는 상기 분석대상시료에 포함된 임의의 클러스터 이온이다.
본 발명과 관련한 다른 일 예에 따르면, 상기 분석대상시료에서 깊이 방향으로 측정된 각 클러스터 이온들의 이온세기와 상기 상대적인 감도 및 상기 상대적인 분율을 산출하는 과정에서 얻은 클러스터 이온들의 농도에 근거하여 상기 분석대상시료에 포함된 클러스트 이온들의 깊이별 농도를 각각 도출하는 단계를 더 포함한다.
상기 도출하는 단계는 하기의 수학식 3을 이용하여 상기 분석대상시료에 포함된 클러스터 이온들의 깊이별 농도를 계산할 수 있다.
Figure 112013025774250-pat00003
상기 수학식 3에서 Ci(x)는 상기 분석대상시료에서 깊이별 클러스터 이온의 농도이고, I(x)는 상기 분석대상시료에서 깊이 방향으로 측정된 클러스트 이온의 깊이별 이온세기이고, RSF는 상기 상대적인 감도이며, 하첨자 i와 j는 각각 임의의 클러스터 이온과 기준 클러스터 이온이다.
상기와 같은 구성의 본 발명에 의하면, 클러스터 이온을 이용하여 태양전지 광흡수층을 정량분석하는 것으로, 이차이온질량분석기의 기본적인 문제인 매질효과를 최소한으로 줄여 원소이온을 이용하는 경우보다 높은 정확도와 재현성을 얻을 수 있다.
또한 본 발명은, 태양전지 공정의 단계별 최적화를 이루고 효율과 관련된 요소들을 이해하고 평가하는데 도움을 주어 화합물 태양전지의 변환효율을 향상시키는 효과가 있다.
또한 본 발명은, 여러 가지 성분으로 이루어진 다양한 화합물 박막시료를 측정하고 평가하는데 사용되어 정확하고 재현성 있는 정량분석법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 관련된 태양전지 광흡수층의 정량분석법을 나타내는 흐름도.
도 2는 실시예 1에서 태양전지 CIGS 광흡수층 기준시료의 깊이 방향으로 클러스터 이온들의 이온세기를 측정한 결과를 나타내는 비행시간형 이차이온질량분석기(TOF-SIMS)의 깊이분포도.
도 3은 실시예 1에서 태양전지 CIGS 광흡수층 분석대상시료의 깊이 방향으로 클러스터 이온들의 이온세기를 측정한 결과를 나타내는 비행시간형 이차이온질량분석기(TOF-SIMS)의 깊이분포도.
도 4는 도 2 및 도 3의 깊이분포도로부터 도출된 태양전지 CIGS 광흡수층 분석대상시료의 조성분포도.
도 5는 비교예 1에서 태양전지 CIGS 광흡수층 기준시료의 깊이 방향으로 원소이온들의 이온세기를 측정한 결과를 나타내는 비행시간형 이차이온질량분석기(TOF-SIMS)의 깊이분포도.
도 6은 비교예 1에서 태양전지 CIGS 광흡수층 분석대상시료의 깊이 방향으로 원소이온들의 이온세기를 측정한 결과를 나타내는 비행시간형 이차이온질량분석기(TOF-SIMS)의 깊이분포도.
도 7은 도 5 및 도 6의 깊이분포도로부터 도출된 태양전지 CIGS 광흡수층 분석대상시료의 조성분포도.
도 8은 실시예 2에서 태양전지 CIGS 광흡수층 기준시료의 깊이 방향으로 클러스터 이온들의 이온세기를 측정한 결과를 나타내는 자기장 이차이온질량분석기(Magnetic sector SIMS)의 깊이분포도.
도 9는 실시예 2에서 태양전지 CIGS 광흡수층 분석대상시료의 깊이 방향으로 클러스터 이온들의 이온세기를 측정한 결과를 나타내는 자기장 이차이온질량분석기(Magnetic sector SIMS)의 깊이분포도.
도 10은 도 8 및 도 9의 깊이분포도로부터 도출된 태양전지 CIGS 광흡수층 분석대상시료의 조성분포도.
이하, 본 발명과 관련된 태양전지 광흡수층의 정량분석법에 대하여 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명한다. 본 명세서에서는 서로 다른 실시예라도 중복되는 설명은 처음 설명으로 갈음한다. 본 명세서에서 사용되는 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
이차이온질량분석법은 매질효과로 인하여 정량분석에 오차가 크게 포함된다. 이에 따라 표준시료나 전수합산법을 이용하여도 매질의 조성이 크게 변하는 시료에서는 정량분석에 한계를 나타내게 된다. 따라서, 본 발명에서는 여러 가지 원소로 이루어져 있으며, 깊이에 따라 조성이 크게 달라지는 태양전지 내 광흡수층의 주요 원소들의 조성을 원소 자체의 이온을 측정하는 대신, 세슘과 결합한 클러스터 이온(MCs+ 또는 MCs2 +)을 측정함으로써 이차이온질량분석방법에서 문제가 되어온 매질효과를 제거하고 정확한 정량분석이 가능한 방법을 제공하고자 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 관련된 태양전지 광흡수층의 정량분석법을 나타내는 흐름도이다.
태양전지 광흡수층의 정량분석법은, 구리(Cu), 인듐(In), 갈륨(Ga), 셀레늄(Se)으로 이루어진 CIGS광흡수층 또는 구리(Cu), 아연(Zn), 주석(Sn), 황(S)으로 이루어진 CZTS광흡수층 등과 같이 태양전지의 광흡수층을 정량분석 하는 방법 및 깊이분포도를 측정하기 위한 것이다.
태양전지 광흡수층의 정량분석법은 기준시료와 분석대상시료에 클러스터 이온을 생성하는 단계(S100), 기준시료에서 클러스터 이온들의 상대적인 감도를 계산하는 단계(S200), 분석대상시료에서 클러스트 이온들의 상대적인 분율을 산출하는 단계(S300) 및 분석대상시료에서 클러스터 이온들의 깊이별 농도를 도출하는 단계(S400)를 포함한다.
태양전지 광흡수층의 기준시료와 분석대상시료에 클러스터 이온을 생성하는 단계(S100)는 이차이온질량분석기에서 매질효과를 최소한으로 줄이기 위한 것이다. 여러 가지 원소로 이루어진 태양전지 광흡수층은 공존성분이나 결정구조 등의 차이에 따라 분석값에 영향을 받는 매질효과가 발생하고, 이는 태양전지 광흡수층의 정량분석에 있어 정확도를 낮추는 결과를 유발한다.
CIGS 광흡수층의 경우 클러스터 이온(MCs+ 또는 MCs2 +)을 생성하는 단계에서는, 세슘 일차이온에 의해 기준시료와 분석대상시료에 매트릭스 클러스터인 구리세슘 클러스터 이온(CuCs+ 또는 CuCs2 +), 인듐세슘 클러스터 이온(InCs+ 또는 InCs2 +), 갈륨세슘 클러스터 이온(GaCs+ 또는 GaCs2 +), 셀레늄세슘 클러스터 이온(SeCs+ 또는 SeCs2 +)을 생성하게 된다.
클러스터 이온은 이차이온질량분석기(Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS) 내에서 태양전지 광흡수층의 기준시료와 분석대상시료를 1~10 keV의 세슘일차이온건으로 스퍼터링하여 생성한다. 이차이온질량분석기는 비행시간형 질량분석관(Time-of-Flight), 자기장 질량분석관(Magnetic sector), 사중극자 질량분석관(Quadrupole) 중 어느 것이나 사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 관련된 태양전지 광흡수층 정량분석법은 기존의 측정법에서 사용하는 원소이온 대신 클러스터 이온을 측정함으로써, 기존의 방법에서 문제로 제기되었던 매질효과를 최소한으로 줄일 수 있게 된다.
클러스터 이온들의 상대적인 감도를 계산하는 단계(S200)는 기준시료의 이온세기를 측정하는 단계(S210), 기준시료의 평균이온세기 또는 총이온세기를 계산하는 단계(S220), 기준시료의 성분 농도를 측정하는 단계(S230) 및 클러스터 이온들의 상대적인 감도를 계산하는 단계(S240)를 포함한다.
기준시료의 이온세기를 측정하는 단계(S210)는 이차이온질량분석기에서 기준시료의 깊이 방향으로 클러스터 이온들의 이온세기(Ii(x))를 측정한다. 측정된 클러스터 이온들의 이온세기는 깊이분포도로 나타내어진다.
기준시료의 평균이온세기 또는 총이온세기(Ii)를 계산하는 단계(S220)는 측정된 클러스터 이온들의 이온세기를 기설정된 구간에서 적분하여 상기 기준시료의 각 클러스터 이온마다 총이온세기를 구하거나, 구해진 총이온세기를 다시 상기 구간으로 나누어 평균이온세기를 구한다.
평균이온세기 또는 총이온세기를 구하기 위한 상기 기설정된 구간은 태양전지 광흡수층의 표면층 이후의 비교적 균일한 이온세기를 보이는 지점에서부터 계면부분의 세기가 급격하게 감소되는 영역 전까지이다.
기준시료의 성분 농도를 측정하는 단계(S230)는 유도결합플라즈마 원자방출분광기(Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission Spectrometer, ICP-AES)에서 기준시료에 포함된 성분들의 농도(Ci)를 측정한다. 유도결합플라즈마 원자방출분광기는 태양전지 광흡수층에 포함된 성분들의 농도를 측정할 수는 있으나, 분석시료를 파괴시켜야 하고 시료 양이 상대적으로 많이 필요하며 깊이별 농도인 깊이분포도를 제공하지는 못한다.
클러스터 이온들의 상대적인 감도를 계산하는 단계(S240)는 기준시료의 클러스터 이온들 중 어느 하나를 상대적인 감도 1인 기준 클러스터 이온으로 설정(RSFR=1)하고, 하기 수학식 4를 이용하여 기준 클러스터 이온을 제외한 나머지 클러스터 이온들의 상대적인 감도를 계산한다.
Figure 112013025774250-pat00004
수학식 4에서 I는 클러스터 이온의 평균이온세기 또는 총이온세기이며, RSF는 클러스터 이온의 상대적인 감도, C는 기준시료에 포함된 성분들의 농도이고, 하첨자 i는 기준시료에 포함된 임의의 클러스터 이온이며, 하첨자 R은 상대적인 감도를 1로 설정한 기준 클러스터 이온이다.
기준 클러스터 이온은 상대적인 양이 가장 많은 것을 선택하는 것이 정량분석의 오차를 최소화 할 수 있다. CIGS 광흡수층의 경우 구리, 인듐, 갈륨, 셀레늄 중 셀레늄의 양이 가장 많으므로, 기준 클러스터 이온은 셀레늄 클러스터 이온으로 설정하는 것이 바람직하다.
CIGS 광흡수층의 경우 셀레늄 클러스터 이온을 기준 클러스터 이온으로 설정하면, 수학식 4에서 IR=ISeCs + 또는 IR=ISeCs2 +이고, RSFR=RSFSeCs +=RSFSeCs2 +=1이며, CR=CSe이다. 이차이온질량분석기에서 기준시료에 포함된 셀레늄 클러스터 이온의 평균이온세기 또는 총이온세기(IR), 상대적인 감도를 구하고자 하는 클러스터 이온의 평균이온세기 또는 총이온세기(Ii)를 이미 측정하였고, 유도결합플라즈마 원자방출분광기에서 기준시료에 포함된 성분들(구리, 인듐, 갈륨, 셀레늄)의 농도(Ci 및 CR)를 측정하였으므로 수학식 4에서 미지수는 상대적인 감도(RSFi)뿐이다. 기준 클러스터 이온을 제외한 각 클러스터 이온마다 수학식 4를 이용하여 상대적인 감도를 각각 계산할 수 있다.
분석대상시료에 포함된 클러스터 이온들의 상대적인 분율을 산출하는 단계(S300)는 분석대상시료의 이온세기를 측정하는 단계(S310), 분석대상시료의 평균이온세기 또는 총이온세기를 계산하는 단계(S320) 및 클러스터 이온들의 상대적인 분율을 계산하는 단계(S330)를 포함한다.
분석대상시료의 이온세기를 측정하는 단계(S310)와 분석대상시료의 평균이온세기 또는 총이온세기를 계산하는 단계(S320)는, 시료가 기준시료에서 분석대상시료로 바뀌었을 뿐 방법은 기준시료의 이온세기를 측정하는 단계(S210) 및 기준시료의 평균이온세기 또는 총이온세기를 계산하는 단계(S220)와 각각 동일하다.
분석대상시료의 이온세기를 측정하는 단계(S310)는 이차이온질량분석기에서 분석대상시료의 깊이 방향으로 클러스터 이온들의 이온세기 (Ii(x))를 측정한다. 측정된 클러스터 이온들의 이온세기는 깊이분포도로 나타내어진다.
분석시료의 평균이온세기 또는 총이온세기(Ii)를 계산하는 단계(S320)는 측정된 클러스터 이온들의 이온세기를 기설정된 구간에서 적분하여 상기 분석대상시료의 각 클러스터 이온마다 총이온세기를 구하거나, 구해진 총이온세기를 다시 상기 구간으로 나누어 평균이온세기를 구한다.
평균이온세기 또는 총이온세기를 구하기 위한 상기 기설정된 구간은 태양전지 광흡수층의 표면층 이후의 비교적 균일한 이온세기를 보이는 지점에서부터 계면부분의 세기가 급격하게 감소되는 영역 전까지이다.
클러스터 이온들의 상대적인 분율을 계산하는 단계(S330)은 하기 수학식 5를 이용하여 분석대상시료에 포함된 클러스터 이온들의 상대적인 분율을 계산하는 단계이다.
Figure 112013025774250-pat00005
수학식 5에서 I는 분석대상시료에 포함된 클러스터 이온의 평균이온세기 또는 총이온세기이고, RSF는 상기 수학식 4를 이용하여 계산한 상대적인 감도이며, i와 j는 분석대상시료에 포함된 임의의 클러스터 이온이다.
분석대상시료에 포함된 클러스터 이온의 상대적인 분율(Xi)은 태양전지 광흡수층의 정량분석법에서 산출하고자 하는 정보 중 하나로 이차이온질량분석기에서 클러스터 이온을 이용하여 계산된 값은 원소이온을 이용하는 경우보다 정확하다.
클러스터 이온들의 깊이별 농도를 도출하는 단계(S400)는 클러스터 이온들의 상대적인 감도를 계산하는 단계(S240)에서 계산된 상대적인 감도(RSFi), 분석대상시료의 이온세기를 측정하는 단계(S310)에서 측정된 깊이별 클러스터 이온들의 이온세기(Ii(x), IR(x))를 이용하여 분석대상시료에 대하여 클러스터 이온들의 깊이별 농도를 계산한다.
클러스터 이온들의 깊이별 농도(Ci(x))는 하기 수학식 6을 이용하여 계산한다.
Figure 112013025774250-pat00006
상기 수학식 6에서 x는 태양전지 광흡수층의 임의의 깊이지점이고, I는 이온세기이며, 하첨자 i와 j는 각각 분석대상시료에 포함된 임의의 클러스터 이온이다.
분석대상시료에 포함된 클러스터 이온들의 깊이별 농도는 태양전지 광흡수층의 정량분석법에서 도출하고자 하는 또 하나의 정보가 된다.
본 발명의 일 실시예와 관련된 태양전지 광흡수층의 정량분석법을 이용하면 클러스터 이온을 이용함으로써 분석대상시료의 깊이분포도를 도출할 수 있고, 도출된 값은 원소이온을 이용하는 경우보다 정확하다.
이하에서는 실시예 1과 비교예 1을 이용하여 본 발명에서 제시하는 태양전지 광흡수층의 정량분석법에 대하여 설명함과 동시에 높은 정확도를 실제로 비교한다.
실시예 1에서는 도 2 내지 도 4를 참조하여 태양전지 CIGS 광흡수층을 정량분석한다. 정량분석을 통해 얻고자 하는 정보는 분석대상시료의 상대적인 분율 및 농도의 깊이분포도이다.
도 2는 실시예 1에서 태양전지 CIGS 광흡수층 기준시료의 깊이 방향으로 클러스터 이온들의 이온세기를 측정한 결과를 나타내는 비행시간형 이차이온질량분석기(TOF-SIMS)의 깊이분포도이다.
점선으로 표시된 구간은 표면층 이후의 비교적 일정한 세기를 보이는 지점에서부터 계면부분의 세기가 감소되는 영역 전까지를 가리키며, 이 구간에서 이온세기를 적분하여 총이온세기(I)를 계산한다.
그리고 유도결합플라즈마 원자방출분광기에서 기준시료에 포함된 각 성분들의 농도(C)를 측정하였다. 셀레늄 클러스터 이온을 상대적인 감도 1인 기준 클러스터 이온으로 설정하고 수학식 4를 이용하여 구리 클러스터 이온, 인듐 클러스터 이온, 갈륨 클러스터 이온의 상대적인 감도를 계산하였다.
표 1은 계산된 클러스터 이온들의 상대적인 감도이다.
클러스터 이온(MCs+) 상대적인 감도 (RSFMCs+)
구리 클러스터 이온(CuCs+) 2.12
인듐 클러스터 이온(InCs+) 4.86
갈륨 클러스터 이온(GaCs+) 5.14
셀레늄 클러스터 이온(SeCs+) 1.00
도 3은 실시예 1에서 태양전지 CIGS 광흡수층 분석대상시료의 깊이 방향으로 클러스터 이온들의 이온세기를 측정한 결과를 나타내는 비행시간형 이차이온질량분석기(TOF-SIMS)의 깊이분포도이다.
도 2에서 설명한 바와 마찬가지로 표면층 이후의 비교적 일정한 세기를 보이는 지점에서부터 계면부분의 세기가 감소되는 영역 전까지의 구간에서 이온세기를 적분하여 총이온세기(I)를 계산한다.
계산된 총이온세기와 표 1에 기재된 상대적인 감도를 상기 수학식 5에 대입하여 분석대상시료에 포함된 클러스터 이온들의 상대적인 분율을 계산한다. 표 2는 계산된 상대적인 분율을 유도결합플라즈마 원자방출분광기(ICP-AES)를 이용하여 측정된 분율과 비교한 것이다.
클러스터 이온(MCs+) TOF-SIMS 정량 (%) ICP-AES 정량 (%)
구리 클러스터 이온(CuCs+) 25.3 25.8
인듐 클러스터 이온(InCs+) 16.3 16.0
갈륨 클러스터 이온(GaCs+) 10.3 10.1
셀레늄 클러스터 이온(SeCs+) 48.1 48.1
도 4는 도 2 및 도 3의 깊이분포도로부터 도출된 태양전지 CIGS 광흡수층 분석대상시료의 조성분포도이다.
조성분포도는 분석대상시료의 깊이분포도를 얻을 후 y축의 이온세기(cps)를 각 원소 및 클러스터 이온들의 상대적인 감도를 이용하여 상대적인 분율로 변환시켜 깊이에 따른 각 클러스터 이온들의 상대적인 분율로 나타낸 것이다.
도 4에 도시된 바와 같이 태양전지 광흡수층 정량분석법은 각 성분원소의 전체조성뿐 아니라 깊이에 따라 각 성분원소의 정확한 조성분포도를 구할 수 있다.
[비교예 1]
비교예 1에서는 도 5 내지 도 7을 참조하여 태양전지 CIGS 광흡수층을 정량분석한다. 비교예 1에서는 실시예 1과의 비교를 위해 클러스터 이온이 아닌 원소이온을 이용하여 정량분석 함으로써 본 발명의 높은 정확도를 비교 및 검증한다.
도 5는 비교예 1에서 태양전지 CIGS 광흡수층 기준시료의 깊이 방향으로 원소이온들의 이온세기를 측정한 결과를 나타내는 비행시간형 이차이온질량분석기(TOF-SIMS)의 깊이분포도이다.
점선으로 표시된 구간은 표면층 이후의 비교적 일정한 세기를 보이는 지점에서부터 계면부분의 세기가 감소되는 영역 전까지를 가리키며, 이 구간에서 이온세기를 적분하여 총이온세기(I)를 계산한다.
그리고 유도결합플라즈마 원자방출분광기에서 기준시료에 포함된 각 성분들의 농도(C)를 측정하였다. 셀레늄 원소이온을 상대적인 감도 1인 기준 원소이온으로 설정하고 수학식 4를 이용하여 구리 원소이온, 인듐 원소이온, 갈륨 원소이온의 상대적인 감도를 계산하였다.
표 3은 계산된 원소이온들의 상대적인 감도이다.
원소이온(M+) 상대적인 감도 (RSFM+)
구리 원소이온(Cu+) 1.52
인듐 원소이온(In+) 2258.17
갈륨 원소이온(Ga+) 1095.93
셀레늄 원소이온(Se+) 1.00
도 6은 비교예 1에서 태양전지 CIGS 광흡수층 분석대상시료의 깊이 방향으로 원소이온들의 이온세기를 측정한 결과를 나타내는 비행시간형 이차이온질량분석기(TOF-SIMS)의 깊이분포도이다.
도 5에서 설명한 바와 마찬가지로 표면층 이후의 비교적 일정한 세기를 보이는 지점에서부터 계면부분의 세기가 감소되는 영역 전까지의 구간에서 이온세기를 적분하여 총이온세기(I)를 계산한다.
계산된 총이온세기와 표 3에 기재된 상대적인 감도를 상기 수학식 5에 대입하여 분석대상시료에 포함된 원소이온들의 상대적인 분율을 계산한다. 표 4는 계산된 상대적인 분율을 유도결합플라즈마 원자방출분광기를 이용하여 측정된 분율과 비교한 것이다.
원소이온(M+) TOF-SIMS 정량 (%) ICP-AES 정량 (%)
구리 원소이온(Cu+) 28.9 25.8
인듐 원소이온(In+) 15.4 16.0
갈륨 원소이온(Ga+) 9.8 10.1
셀레늄 원소이온(Se+) 45.9 48.1
표 2와 표 4의 값들을 비교해보면 클러스터 이온을 이용한 실시예 1의 표 2가 유도결합플라즈마 원자방출분광기를 이용하여 측정한 값과 더 잘 일치하는 것을 알 수 있다. 이로써 클러스터 이온을 이용하는 본 발명이 원소이온을 이용하던 종래의 정량분석법보다 더 정확한 것을 알 수 있다.
도 7은 도 5 및 도 6의 깊이분포도로부터 도출된 태양전지 CIGS 광흡수층 분석대상시료의 조성분포도이다.
조성분포도는 분석대상시료의 깊이분포도를 얻은 후 y축의 이온세기(cps)를 각 원소 및 클러스터 이온들의 상대적인 감도를 이용하여 상대적인 분율로 변환시켜 깊이에 따른 각 클러스터 이온들의 상대적인 분율로 나타낸 것이다.
도 7을 도 4와 비교하면 도 4가 더 정확한 값들인 표 1과 표 2에 근거하였으므로 더 정확한 정보를 제시한다.
실시예 2에서는 자기장 이차이온질량분석기에서 평균이온세기를 이용하여 정량분석하는 방법을 설명한다.
도 8은 실시예 2에서 태양전지 CIGS 광흡수층 기준시료의 깊이 방향으로 클러스터 이온들의 이온세기를 측정한 결과를 나타내는 자기장 이차이온질량분석기(Magnetic sector SIMS)의 깊이분포도이다.
도 2에서 설명한 바와 마찬가지로 기설정된 구간에서 적분하여 총이온세기를 계산하고 이로부터 다시 평균이온세기를 계산한다. 그리고 유도결합플라즈마 원자방출분광기에서 기준시료에 포함된 각 성분들의 농도(C)를 측정하였다. 셀레늄 클러스터 이온을 상대적인 감도 1인 기준 클러스터 이온으로 설정하고 수학식 4를 이용하여 구리 클러스터 이온, 인듐 클러스터 이온, 갈륨 클러스터 이온의 상대적인 감도를 계산하였다.
표 5는 계산된 클러스터 이온들의 상대적인 감도이다.
클러스터 이온(MCs+) 상대적인 감도 (RSFMCs+)
구리 클러스터 이온(CuCs+) 2.29
인듐 클러스터 이온(InCs+) 5.10
갈륨 클러스터 이온(GaCs+) 6.31
셀레늄 클러스터 이온(SeCs+) 1.00
도 9는 실시예 2에서 태양전지 CIGS 광흡수층 분석대상시료의 깊이 방향으로 클러스터 이온들의 이온세기를 측정한 결과를 나타내는 자기장 이차이온질량분석기(Magnetic sector SIMS)의 깊이분포도이다.
기설정된 구간에서 이온세기를 적분하여 총이온세기를 계산하고 이로부터 다시 평균이온세기를 계산한다. 계산된 평균이온세기와 표 5에 기재된 상대적인 감도를 상기 수학식 5에 대입하여 분석대상시료에 포함된 클러스터 이온들의 상대적인 분율을 계산한다. 표 6은 계산된 상대적인 분율을 유도결합플라즈마 원자방출분광기(ICP-AES)를 이용하여 측정된 분율과 비교한 것이다.
클러스터 이온(MCs+) Magnetic sector-SIMS 정량 (%) ICP-AES 정량 (%)
구리 클러스터 이온(CuCs+) 27.0 25.8
인듐 클러스터 이온(InCs+) 15.7 16.0
갈륨 클러스터 이온(GaCs+) 9.0 10.1
셀레늄 클러스터 이온(SeCs+) 48.3 48.1
도 10은 도 8 및 도 9의 깊이분포도로부터 도출된 태양전지 CIGS 광흡수층 분석대상시료의 조성분포도이다.
조성분포도는 분석대상시료의 깊이분포도를 얻을 후 y축의 이온세기(cps)를 각 원소 및 클러스터 이온들의 상대적인 감도를 이용하여 상대적인 분율로 변환시켜 깊이에 따른 각 클러스터 이온들의 상대적인 분율로 나타낸 것이다.
도 10에 도시된 바와 같이 태양전지 광흡수층 정량분석법은 각 성분원소의 전체조성뿐 아니라 깊이에 따라 각 성분원소의 정확한 조성분포도를 구할 수 있다.
이상에서 설명된 태양전지 광흡수층의 정량분석법은 상기 설명된 실시예들의 구성과 방법에 한정되는 것이 아니라, 상기 실시예들은 다양한 변형이 이루어질 수 있도록 각 실시예들의 전부 또는 일부가 선택적으로 조합되어 구성될 수도 있다.

Claims (8)

  1. 태양전지 광흡수층의 기준시료와 분석대상시료에 클러스터 이온들을 생성하는 단계;
    상기 기준시료의 깊이 방향으로 측정된 각 클러스터 이온들의 이온세기와 상기 기준시료에 포함된 각 성분들의 농도에 근거하여 상기 클러스터 이온들의 상대적인 감도를 각각 계산하는 단계; 및
    상기 분석대상시료의 깊이 방향으로 측정된 각 클러스터 이온들의 이온세기와 상기 상대적인 감도에 근거하여 상기 분석대상시료에 포함된 클러스터 이온들의 상대적인 분율을 각각 산출하는 단계를 포함하고,
    상기 생성하는 단계는,
    이차이온질량분석기(Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS) 내에서 상기 태양전지 광흡수층의 기준시료와 분석대상시료를 1~10 keV의 세슘일차이온건으로 스퍼터링하는 것을 특징으로 하는 태양전지 광흡수층의 정량분석법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 이차이온질량분석기는 비행시간형 질량분석관(Time-of-Flight), 자기장 질량분석관(Magnetic sector sector), 사중극자 질량분석관(Quadrupole) 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 태양전지 광흡수층의 정량분석법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 클러스터 이온들은 구리세슘 클러스터 이온(CuCs+ 또는 CuCs2 +), 인듐세슘 클러스터 이온(InCs+ 또는 InCs2 +), 갈륨세슘 클러스터 이온(GaCs+ 또는 GaCs2 +), 셀레늄세슘 클러스터 이온(SeCs+ 또는 SeCs2 +)인 것을 특징으로 하는 태양전지 광흡수층의 정량분석법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 계산하는 단계는,
    이차이온질량분석기에서 상기 기준시료의 깊이 방향으로 상기 클러스터 이온들의 이온세기(Ii(x))를 측정하는 단계;
    상기 이온세기를 기설정된 구간에서 적분하여 상기 기준시료의 각 클러스터 이온마다 평균이온세기 또는 총이온세기(Ii)를 계산하는 단계;
    유도결합플라즈마 원자방출분광기(Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission Spectrometer, ICP-AES)에서 상기 기준시료에 포함된 성분들의 농도(Ci)를 측정하는 단계; 및
    상기 클러스터 이온들 중 어느 하나를 상대적인 감도 1인 기준 클러스터 이온으로 설정(RSFR=1)하고, 하기의 수학식 7을 이용하여 상기 기준 클러스터 이온을 제외한 나머지 클러스터 이온들의 상대적인 감도를 계산하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 태양전지 광흡수층의 정량분석법.
    [수학식 7]
    Figure 112013025774250-pat00007

    상기 수학식 7에서 I는 클러스터 이온의 평균이온세기 또는 총이온세기이며, RSF는 클러스터 이온의 상대적인 감도, C는 기준시료에 포함된 성분들의 농도이고, 하첨자 i는 상기 기준시료에 포함된 임의의 클러스터 이온이며, 하첨자 R은 상기 기준 클러스터 이온이다.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 산출하는 단계는,
    이차이온질량분석기에서 상기 분석대상시료의 깊이 방향으로 상기 클러스터 이온들의 이온세기(Ii(x))를 측정하는 단계;
    상기 이온세기를 기설정된 구간에서 적분하여 상기 기준시료의 각 클러스터 이온마다 평균이온세기 또는 총이온세기(Ii)를 계산하는 단계; 및
    하기의 수학식 8을 이용하여 상기 분석대상시료에 포함된 클러스터 이온들의 상대적인 분율을 계산하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 태양전지 광흡수층의 정량분석법.
    [수학식 8]
    Figure 112014074535069-pat00008

    상기 수학식 8에서 X는 분석대상시료에 포함된 클러스터 이온들의 상대적인 분율이며, I는 상기 분석대상시료에 포함된 클러스터 이온의 평균이온세기 또는 총이온세기이고, RSF는 상기 상대적인 감도이며, 하첨자 i와 j는 상기 분석대상시료에 포함된 임의의 클러스터 이온이다.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 분석대상시료에서 깊이 방향으로 측정된 각 클러스터 이온들의 이온세기와 상기 상대적인 감도에 근거하여 상기 분석대상시료에 포함된 클러스트 이온들의 깊이별 농도를 각각 도출하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 태양전지 광흡수층의 정량분석법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 도출하는 단계는 하기의 수학식 9를 이용하여 상기 분석대상시료에 포함된 클러스터 이온들의 깊이별 농도를 계산하는 것을 특징으로 하는 태양전지 광흡수층의 정량분석법.
    [수학식 9]
    Figure 112014074535069-pat00009

    상기 수학식 9에서 Ci(x)는 상기 분석대상시료에서 깊이별 클러스터 이온의 농도이고, I(x)는 상기 분석대상시료에서 깊이 방향으로 측정된 클러스트 이온들의 깊이별 이온세기이며, RSF는 클러스터 이온의 상대적인 감도이고, 하첨자 i와 j는 각각 임의의 클러스터 이온이다.
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논문2011 *
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