KR101061163B1 - 전수합산법을 이용한 이차이온질량분석법에 의한 다성분 합금 박막의 주성분 정량 및 조성깊이분포 분석법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 화합물 박막 태양전지용 박막과 같은 다성분 합금 박막에 대하여, 전수합산법을 이용한 이차이온화질량분석법에 의하여 정량분석 및 깊이에 따른 조성분포를 분석하는 방법을 개시하는바, 이로써 합금 박막 태양전지의 이력관리를 가능케 하여 성능을 극대화할 수 있는 표준을 제공할 수 있다.

Description

전수합산법을 이용한 이차이온질량분석법에 의한 다성분 합금 박막의 주성분 정량 및 조성깊이분포 분석법 {Quantification and in-depth compositional profiling methods for the main components of multi-component alloy films by secondary ion mass spectrometry using total number counting method}
본 발명은 전수합산법을 이용한 이차이온질량분석법(secondary ion mass spectrometry: 이하 SIMS)에 의한 다성분 합금 박막의 정량분석 및 깊이에 따른 조성분포 분석법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 이차이온질량분석법을 이용하여 화합물 박막 태양전지에 이용되는 다성분 합금 박막의 정량 분석 및 깊이에 따른 조성분포 분석법에 관한 것이다.
태양전지 산업은 제조단가와 효율을 고려하여 1세대, 2세대, 3세대로 구분한다. 1세대 태양전지는 지난 수십년간 발전되어 온 결정질 실리콘 태양전지로 현재 전 태양전지의 80% 이상을 차지하고 있다. 2세대 태양전지는 효율은 비교적 높지만 제조단가가 비싼 실리콘 태양전지의 단점을 보완하기 위한 태양전지로 비정질 실리콘, 화합물 및 유기 박막 등의 박막 태양전지를 의미하며, 3세대 태양전지는 저비용으로 고효율을 얻기 위한 태양전지로 나노구조 및 양자점을 활용한 신개념 태양전지를 의미한다. 1세대 태양전지인 실리콘 태양전지는 이미 기술적 한계에 도달되어 있어 현재는 주로 2세대 박막태양전지 연구 개발이 활발히 진행되고 있다.
박막 태양전지는 많은 개선이 이루어져 현재 17~18%의 에너지변환 효율을 보이고 있다. 그러나 이는 공정변수 다변화를 통하여 얻은 결과이며 이러한 접근은 이미 한계에 도달해 있어 효율 항상이 더디게 진행되고 있다. 따라서 근본적인 문제 해결을 위해서는 효율 저하의 원인을 정확히 분석할 수 있는 핵심 측정/분석 기술이 개발되어야 한다.
현재 다양한 화합물(CIGS, CdTe)박막 태양전지의 상용화가 진행되고 있는 가운데 효율 극대화 및 이에 대한 재현이 중요한 문제로 대두되고 있다. 태양전지 소자의 효율을 극대화하기 위해서는 generation 및 collection이 극대화 되어야 하고 이는 계면 밴드접합, 구성 박막의 조성 및 결함 등에 의해 결정적으로 영향을 받는다. 그러나 이와 같이 태양전지의 효율을 결정하는 요소들을 정확하게 파악하기 위한 핵심 특성 평가법이 매우 부족한 실정이다. 특히 합금 박막 태양전지는 각 성분 원소의 화학적 조성에 따라 소자의 성능이 좌우되는데 적절한 정량분석법의 부재로 제작된 소자의 조성 및 깊이분포를 정확히 측정하지 못하고 있다.
본 발명의 일 구현 예에서는 화합물 박막 태양전지 성능을 극대화하기 위한 새로운, 다성분 합금 박막의 조성 및 깊이분포 측정 기술을 제공한다.
본 발명에 따른 다성분 박막 정량분석법의 구현 예는
a) 다성분 합금 표준 박막에 대하여, 이차이온질량분석법에 의하여 각 성분 원소의 깊이분포도를 얻고 전 구간에서 각 성분 원소의 세기를 적분하는 전수합산법에 의해 각 성분 원소의 세기(I i )를 구하는 단계;
b)식(1)과 같이 각 성분 원소의 세기(I i )를 각 성분의 인증된 조성(C i )으로 나누어 각 성분 원소의 감도인자(S i )를 구하는 단계;
Figure 112011007232325-pat00001
c)식 (2)와 같이 감도인자(S j )를 특정 성분(i)의 감도인자(S i )로 나누어 상대감도인자(R j )를 구하는 단계;
Figure 112011007232325-pat00002
d) 상대감도인자(R j )를 이용하여 식(3)과 같이 정규화법으로 각 성분 원소의 상대적인 원소 비율(atomic fraction; X i )을 얻는 단계;
Figure 112011007232325-pat00003
를 포함하여 진행되는 특징이 있다.
상세하게 상기 a) 단계에서는 합금표준박막은 적어도 2종 이상의 금속 성분으로 이루어져 있으며 ICP-OES 또는 ICP-MS에 의한 동위원소희석법 등의 정량적인 무기화학분석법으로 분석하여 상대 조성이 정확히 인증되어야 하며 분석하고자 하는 시편과 동일한 성분 및 유사한 조성으로 이루어진 합금 박막이며, SIMS 깊이분포도에서 깊이분포도 전 구간에서 각 성분 원소의 세기를 적분하거나 아주 좁은 영역의 표면이나 계면 영역을 제외한 구간을 적분하여 각 성분 원소의 세기(I i )를 구하는 방법;을 포함하는 특징이 있다.
본 발명의 바람직한 일 구현 예에 의한 다성분 합금 박막의 정량 분석 및 깊이에 따른 조성 분포 분석 방법에서, 합금 박막은 태양전지용 화합물 박막일 수 있다.
보다 구체적인 일 구현 예에 의한 다성분 합금 박막의 정량 분석 및 깊이에 따른 조성 분포 분석 방법에서, 다성분 화합물 박막은 CIGS(CuInGaSe2) 박막 또는 CdTe 박막일 수 있다.
본 발명에 따르면 태양전지 분석 기술을 개발하여 산업체에 지원함으로써 분석 정밀도 및 정확도를 향상시켜 태양전지 소자 개발의 시행착오를 크게 줄일 수 있으며, 차세대 태양전지 개발의 국제경쟁력을 선도할 수 있고, 또한 태양전지 측정 표준 인프라가 구축되어 차세대 태양전지 기술 개발의 장애 요인인 측정 난제를 해결하고 핵심 분석을 표준화하여 수율을 향상시킴으로써 태양전지 산업체의 이윤증대에 크게 기여할 수 있다. 구체적으로, 기술적 측면에서 화합물 박막 태양전지 측정/분석 기술을 확보하여 효율(성능) 결정 인자를 확보할 수 있고 화합물 박막 태양전지 소자에 대한 분석기술을 고도화할 수 있으며, 공정 단계별 최적화를 가능하게 하여 공정 단순화 및 생산성을 극대화할 수 있고, 화합물 박막 태양전지의 효율을 극대화 할 수 있는 분석 및 재료기술이 개발됨에 따라 고효율의 대면적 태양전지 기술을 실현할 수 있고; 경제적·산업적 측면에서 소자 양산시 발생하는 문제의 원인을 원천적으로 분석/제시하여, 생산 비용 절감 및 생산 효율 극대화할 수 있으며 본 발명의 측정기술을 향후 화합물 박막 태양전지 개발 및 양산라인에 직접 적용함으로써 소자 양산시 발생하는 문제의 원인을 원천적으로 분석/제시하여 생산 비용 절감 및 생산 효율 극대화를 가져올 수 있고, 셀과 모듈 사이의 효율 차이 극복 방안 제시를 통한 가격 경쟁력 확보가 가능하며, 고효율 대면적 화합물 박막 태양전지 기술을 선도함으로써 태양전지 분야에서 국가의 위상을 높이고, 새로이 부상하고 있는 세계 태양광 에너지 시장의 기술 주도력을 확보할 수 있다. 그 외 사회적 측면에서 고효율 화합물 박막 태양전지 개발을 통한 신재생 에너지 자원 확보할 수 있다.
도 1은 Cu, In, Ga 및 Se의 상대감도인자를 구하기 위하여 CIGS 표준 박막의 SIMS 깊이분포도에서 표면 및 계면 영역을 제외한 전구간의 적분을 통하여 각 성분 원소의 세기를 구하는 방법을 나타내는 일 예이며,
도 2는 CIGS 분석 박막의 SIMS 깊이분포도(좌측)를 도 1에서 구해진 각 성분 원소의 상대감도인자를 이용하여 깊이에 따른 조성분포도(조성깊이분포도)로 변환한 결과(우측)를 보여주는 일 예이다.
이와 같은 본 발명을 도면을 참조하여 바람직한 실시 예에 대하여 상세히 설명하기로 한다.
이차이온질량분석 분야 전문가라면 누구나 알고 있듯이 매질효과로 인해 이차이온질량분석법에 의한 주성분 정량분석은 불가능한 것으로 알려져 왔다. 그러나 본 출원인에 의해 진행된 최근의 연구 결과에 따르면 일정 조성 범위에서는 이차이온질량분석법에 의한 주성분 정량분석이 가능하다고 확인되고 있다.[K. J. Kim et al. Appl. Surf. Sci. 253, 6000 (2007), K. J. Kim et al. Surf. Interface. Anal. 39, 665 (2007)]
따라서 본 발명에서는 보다 복잡한 다성분 합금 박막에 대해 이차이온질량분석법에 의한 주성분 정량분석의 가능성을 확인하고 이를 전수합산법이라는 새로운 방법으로 정량화 하는 방법을 개발함으로써 본 발명을 완성하였다.
도 1은 CIGS 표준 박막을 이용하여 각 성분원소의 상대감도인자를 구하는 방법에 대한 그림이다. 먼저 CIGS 표준 박막의 SIMS 깊이분포도에서 각 성분 원소에 대해 전구간의 분포도를 적분함으로써 각 성분 원소의 세기가 구해진다. 이렇게 구해진 각성분의 세기로 이를 각 성분의 인증된 조성(C i )으로 나누어 줌으로써 다음과 같이 감도인자(S i )를 구한다.
Figure 112011007232325-pat00004
또한 다음 식(2)와 같이 각 성분 원소의 감도인자(S j )를 특정 원소의 감도인자(S i )로 나누어 줌으로써 상대감도인자(R j )를 구할 수 있다. 이 경우 한 성분 (i)의 상대감도인자는 1이 된다.
Figure 112011007232325-pat00005
이와 같이 상대감도인자를 측정하는 것은 상대감도인자 결정시 불확도를 낮추기 위한 방법이다.
표1과 같이 SIMS 깊이분포도에서 구해진 각 성분 원소의 감도인자 (S j )의 상대표준편차는 상대감도인자(R j )의 상대표준편차에 비해 매우 큼을 알 수 있다.
따라서 본 발명에의 SIMS를 이용한 각 성분의 상대감도인자의 표준편차가 매우 적어 분석시 정확성을 더욱 높일 수 있음을 알 수 있다.
Figure 112011007232325-pat00006

Figure 112011007232325-pat00007

도 2는 분석시편을 이용한 각 성분의 SIMS 깊이 분포도이다. 분석시편은 CIGS 표준 박막과 유사한 조성분포를 갖는 CIGS 분석 박막의 SIMS 깊이분포도이다. 그림 1에서와 마찬가지로 전수합산법을 이용하여 각 성분 원소의 세기를 구한 뒤, 이를 식(3)과 같이 각 원소의 상대감도인자(R j )로 나누어 준 후 정규화하여 각 성분 원소의 상대적인 원소 비율 (atomic fraction; X i )을 구한다.
Figure 112011007232325-pat00008

표 3은 분석 박막의 SIMS 정량 분석 결과로 ICP-OES에 의한 결과와 비교할 때 모든 성분이 1 % 이내에서 잘 일치함을 알 수 있다.
Figure 112011007232325-pat00009

도 3은 CIGS 분석 박막에 대한 조성분포도 변환의 한 예를 보여준다. 즉 CIGS 분석 박막에 대한 원래의 SIMS 깊이분포도(도 2)를 도 1에서 구해진 각 성분 원소의 상대감도인자를 이용하여 식 (3)에 의해 각각의 분석 깊이에서 각 원소의 상대조성을 구하여 이를 깊이에 따라 도시하면 도 3과 같은 조성깊이분포도가 얻어진다.

Claims (3)

  1. a) 다성분 합금 박막 표준시편에 대하여, 이차이온질량분석법에 의하여 각 성분 원소의 깊이분포도를 얻고 전 구간에서 각 성분 원소의 분포도에 대하여 전구간을 적분하는 전수합산법으로 각 성분의 세기(Ii )를 구는 단계;
    식(1)과 같이 각 성분의 세기(Ii )를 인증된 조성(C i )으로 나누어 각 성분 원소의 감도인자(Si )를 구하는 단계;
    상기 감도인자(S i )를 특정 성분 원소(i)의 감도인자로 나누어 식(2)와 같이 상대감도인자(Rj )를 구하는 단계;
    Figure 112011058252851-pat00015

    b) 분석 시편에 대해 동일한 SIMS 분석 조건에서 SIMS 깊이분포도를 얻는 단계;
    상기 a)단계에서 얻어진 상대감도인자(Rj )를 이용하여 식(3)과 같이 정규화법으로 각 성분 원소의 상대적인 원소 비율(atomic fraction; Xi )을 얻는 단계;
    를 포함하는 이차이온질량분석법을 이용한 전수합산법에 의한 다성분 합금 박막의 정량 분석 및 깊이에 따른 조성분포 분석 방법.
    Figure 112011058252851-pat00016

  2. 제 1 항에 있어서,
    다성분 합금 박막은 화합물 박막 태양전지용 합금 박막인 것을 특징으로 하는 이차이온질량 분석법에 의한 전수합산법에 의한 정량분석 및 조성깊이분포도 분석 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    화합물 박막은 CIGS {Cu(InGa)Se2} 박막 또는 CdTe 박막인 것을 특징으로 하는이차이온질량 분석법에 의한 전수합산법에 의한 정량분석 및 조성깊이분포도 분석 방법.
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