KR101499072B1 - 아이오노머를 포함하는 이방 도전성 필름용 조성물 및 이방 도전성 필름 - Google Patents

아이오노머를 포함하는 이방 도전성 필름용 조성물 및 이방 도전성 필름 Download PDF

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Abstract

본 발명은 이방 도전성 필름용 조성물 및 이방 도전성 필름에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 바인더 수지, 아이오노머, 라디칼 중합 물질 및 라디칼 중합 개시제를 포함하는 이방 전도성 필름용 조성물 또는 이의 필름에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 40℃에서 점도와 80℃에서의 점도 차가 43,000 Pa·s 이상이고, 40℃에서 점도가 45,000 Pa·s 이상인 것을 특징으로 하는 이방 전도성 접착 필름에 관한 것이다.

Description

아이오노머를 포함하는 이방 도전성 필름용 조성물 및 이방 도전성 필름{Composition for use of an anisotropic conductive film comprising an ionomer and an anisotropic conductive film thereof}
본 발명은 이방 도전성 필름용 조성물 및 이방 도전성 필름에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 바인더 수지, 아이오노머, 라디칼 중합 물질 및 라디칼 중합 개시제를 포함하는 이방 전도성 필름용 조성물 또는 이의 필름에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 40℃에서 점도와 80℃에서의 점도 차가 43,000 Pa·s 이상이고, 40℃에서 점도가 45,000 Pa·s 이상인 것을 특징으로 하는 이방 전도성 접착 필름에 관한 것이다.
이방 전도성 필름은 니켈이나 금 등의 금속 입자, 또는 그와 같은 금속들로 코팅된 고분자 입자 등의 도전성 입자를 분산시킨 필름상의 접착제를 말한다. 이방 전도성 필름을 접속시키고자 하는 회로 사이에 위치시킨 후 일정 조건 하에서 가열 및 가압하면 회로 단자들 사이는 도전성 입자에 의해 전기적으로 접속되고, 인접 회로와의 사이인 피치(pitch)에는 절연성 접착 수지가 충진되어 도전성 입자가 서로 독립하여 존재하게 되기 때문에 높은 절연성을 부여하게 된다.
일반적으로 이방 도전성 필름(이하, 'ACF'라 한다)의 유동성을 높이기 위해서 사용되는 기술로는 분자량이 작은 원료들을 주로 사용한다. ACF는 크게 2가지 원료군으로 나눠진다. 하나는 바인더이고, 나머지는 경화에 참여하는 반응성 원료들이다. 이 중 분자량이 작은 반응성 원료들을 많이 사용하게 되면 흐름성을 높일 수 있으나 필름 강도가 떨어져 제품화하기 어렵다. 즉, 종래 기술에서는 바인더와 반응성 물질들의 비율을 최적화하여 필름 강도와 흐름성을 개선하고자 하였으나, 만족할만한 성과가 있는 것은 아니었다.
한편, 이방 도전성 필름의 취급, 공정성, 접착성 및 접속 신뢰성의 측면에서 40℃에서의 점도와 80℃에서의 점도 차가 클수록 유리하며, 또한 40℃에서의 점도가 높을수록 유리하다. 40℃에서의 점도가 낮은 경우 이형필름 상의 ACF 층이 높은 흐름성으로 인해 ACF가 릴의 측면 플라스틱에 붙거나 릴이 망가지는 현상(blocking)이 발생할 수 있고, 반면, 80℃에서의 점도가 높다면 접속 공정에서 접착성, 공정성이 떨어지고, 그 결과 불충분한 접속 신뢰성이 얻어질 수 있다.
그러나, 일반적으로 상용되고 있는 이방 도전성 필름은 40℃에서의 점도와 80℃에서의 점도 차가 크지 않고 특히 40℃에서의 점도가 45,000 Pa·s 미만으로 유동성이 커서 ACF가 릴의 측면 플라스틱에 붙거나 릴이 무너지는 현상 등이 발생하였다.
따라서, 40℃에서 점도와 80℃에서의 점도 차가 크고, 40℃에서 점도가 특정 수치 이상으로 높아 40℃에서의 필름의 취급성 및 blocking 현상을 방지하면서도 80℃에서의 접착성 및 공정성을 개선시킨 새로운 이방 도전성 필름을 개발할 필요가 있다. 나아가, 이방 도전성 필름의 유동성과 필름 강도가 모두 적정 범위 내에 있는 새로운 이방 도전성 필름을 개발할 필요가 있다.
한국 특허 출원 공개 제2010-0067559호 한국 특허 출원 공개 제2005-0112747호
없음
본 발명의 목적은 유동성과 필름강도를 모두 개선시킨 이방 도전성 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 40℃에서 점도와 80℃에서의 점도 차가 크고, 40℃에서 점도가 특정 수치 이상으로 높아 40℃에서의 필름의 취급성 및 blocking 현상을 방지하면서도 80℃에서의 접착성 및 접속성을 개선시킨 새로운 이방 도전성 필름을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해 예의노력을 거듭한 결과, 종래 ACF 조성물에 미극성 고분자 사슬에 소량의 이온기를 함유하는 아이오노머를 첨가하면 ACF의 필름 강도와 유동성을 모두 개선할 수 있음을 밝혀내고 본 발명에 이르게 되었다.
또한, 본 발명은 이방 전도성 필름용 조성물에 아이오노머를 추가함으로써 40℃ 부근에서 아이오노머의 (+)(-)의 이온간 결합으로 강한 점도를 보이다가 가열시 80℃ 온도 부근에서 점도가 급격히 하강하는 이상적인 점도 변화를 얻을 수 있음을 밝혀내었다.
본 발명에 따른 이방 전도성 접착 필름용 조성물 및 이를 이용한 접착 필름은 유동성과 인장 강도가 모두 양호하고, 필름의 취급성 및 blocking 현상을 방지하면서도 접속 공정에서 필름의 접착성 및 접속성이 개선된 이점을 갖는다.
도 1은 아이오노머에 열을 가할 때의 이온 결합의 변화를 도시한다.
고분자의 구조에 이온기를 도입하면 고분자의 구조, 물성 및 몰폴로지 등을 제어할 수 있는 수단을 제공하기 때문에 많은 관심을 끌고 있다. 즉, 이온간의 화합에 의하여 ionic crosslink를 형성하게 되어 몰폴로지의 변화를 수반하게 되며 기존의 고분자와는 전혀 다른 물성을 나타내게 된다. 일반적으로 비극성 고분자 사슬에 소량의 이온기를 함유하는 물질을 아이오노머(ionomer)라고 일컫는다.
아이오노머는 폴리에틸렌 구조에 도입된 이온간의 결합으로 낮은 농도에서는 높은 점도를 나타내지만 열에 의하여 이온 간의 결합력이 약해져 분자들이 더욱 자유롭게 이동할 수 있는 상태가 된다(도 1 참조).
이방 도전성 필름의 취급, 공정성, 접착성 및 접속 신뢰성의 측면에서 40℃ 온도에서의 점도와 80℃ 온도에서의 점도 차가 클수록 유리하며, 또한 40℃에서의 점도가 높을수록 유리하다. 40℃에서 점도가 낮으면 이형 필름 상의 ACF 층의 높은 흐름성으로 인해 릴의 측면의 플라스틱에 붙거나 릴이 무너지게 되는 문제(blocking)가 생긴다. 설비온도가 30 내지 35℃로 높아지게 되면 이방 전도성 필름용 조성물의 낮은 점도로 인한 상기 문제가 더욱 심각해질 수 있다. 또한, 80℃에서의 점도가 높다면 불충분한 흐름성으로 인해 접착성 및 공정성이 떨어지고 이로 인해 접속 신뢰성이 저감될 수 있다. 따라서, 이방 전도성 필름이 40℃에서는 높은 점도를 일정 부분 동안 유지하다가 80℃에서는 점도가 확연히 떨어지는 물성을 갖는 것이 필요하다.
이에 본원 발명은 종래 이방 전도성 접착 필름용 조성물에 아이오노머를 추가함으로써 40℃ 부근에서 (+)(-) 간의 이온 결합으로 강한 점도를 보이다가 가열시 80℃ 온도 부근에서 점도가 급격히 하강하는 이상적인 점도 변화를 얻을 수 있음을 밝혀내었다.
본 발명의 일 양태에서, 40℃에서 점도와 80℃에서의 점도 차가 43,000 Pa·s 이상이고, 40℃에서 점도가 45,000 Pa·s 이상인 이방 전도성 접착 필름이 제공된다. 40℃에서 점도가 45,000 Pa·s 이상이 됨으로써 설비온도가 30 내지 35℃로 높아지게 될 때 접착 필름의 높은 유동성으로 인해 필름이 릴의 측면의 플라스틱에 붙거나 릴이 무너지게 되는 문제(blocking)가 극복될 수 있다. 또한, 40℃에서 점도와 80℃에서의 점도 차가 43,000 Pa·s 이상이 됨으로써, 접속시 요구되는 흐름성을 확보할 수 있어 접착력, 접속 신뢰성 및 공정성을 확보할 수 있다.
상기 양태에서, 40℃에서 점도와 80℃에서의 점도 차는 바람직하게는 45,000 Pa·s 이상이고, 보다 바람직하게는 50,000 Pa·s 이상, 더욱 특히 바람직하게는 60,000 Pa·s 이상이다. 상기 양태에서, 40℃에서 점도는 바람직하게는 50,000 Pa·s 이상, 보다 바람직하게는 60,000 Pa·s 이상, 더욱 특히 바람직하게는 70,000 Pa·s 이상이다.
상기 양태에서, 본 발명의 접착 필름의 경화 전 인장강도가 160 gf/mm2 이상, 바람직하게는 180 gf/mm2 이상, 보다 바람직하게는 200 gf/mm2 이상이다.
상기 양태에서, 본 발명의 접착 필름은 아이오노머를 포함할 수 있다.
상기 아이오노머는 폴리에틸렌과 아크릴산(또는 메타크릴산)의 혼성 중합체를 금속이온으로 다리 걸침해서 인공 합성한 수지를 말한다.
본 발명에서 사용될 수 있는 아이오노머는 아크릴산(또는 메타크릴산) 함유율이 1 내지 50 중량%이고, 금속 이온에 의한 이온화 정도가 1 내지 70%일 수 있다. 아크릴산(또는 메타크릴산) 함량이 1 중량% 미만인 것은 이온의 가교 효과가 저하되어 40℃에서 목적하는 점도를 얻을 수 없고, 50 중량% 초과인 것은 조성물의 흐름성이 떨어지므로 바람직하지 않다. 아이오노머에 사용될 수 있는 금속 이온으로는 나트륨, 칼륨, 리튬 등과 같은 알칼리금속 이온, 마그네슘, 칼슘, 바륨 등과 같은 알칼리토금속 이온이 사용될 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 아이오노머의 금속 이온에 의한 이온화 정도는 1 내지 70%가 바람직하다. 더욱 바람직하게는 5 내지 60%이다. 이온화 정도가 1% 미만인 경우 이온의 가교 효과가 저하되어 40℃에서 목적하는 점도를 얻을 수 없고, 70% 초과인 것은 가공성의 현저한 저하를 초래할 수 있다.
상기 양태에서, 본 발명의 아이오노머는 ASTM D 1238 지침 하에 측정된 용융 흐름 지수(MFI: Melt Flow Index)(g/10분)가 0.1 g/10분 내지 30 g/10분, 바람직하게는 0.5 g/10분 내지 20 g/10분, 보다 바람직하게는, 0.7 g/10분 내지 14 g/10분일 수 있다.
상기 양태에서, 상기 접착 필름은 상기 아이오노머 외에 바인더 수지, 라디칼 중합 물질 및 유기 과산화물을 추가로 포함할 수 있다.
상기 바인더 수지는 폴리우레탄계 수지, 아크릴로니트릴계, 아크릴계, 부타디엔계, 폴리아미드계, 올레핀계 및 실리콘계 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다. 상기 바인더 수지는 보다 바람직하게는 폴리우레탄계 수지, 아크릴계 및 부타디엔계 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다. 더욱 특히 바람직하게는 아크릴레이트 변성 우레탄 수지, 아크릴로 니트릴 부타디엔 공중합체 및 아크릴 공중합체 중 1종 이상을 사용할 수 있다. 상기 바인더 수지의 폴리우레탄계 수지로 가장 바람직하게 아크릴레이트 변성 우레탄 수지가 사용될 수 있다.
상기 양태에서, 본 발명에서 사용될 수 있는 라디칼 중합성 물질은 특별히 제한되는 것은 아니고, 라디칼 중합성 물질이라면 어떤 것이라도 가능하지만, 에폭시기 변성 아크릴계 모노머 또는 폴리머, 또는 인 함유 아크릴계 모노머가 가장 바람직하다. 라디칼 중합성 물질에는 그 외 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 말레이미드 화합물 등이 있으며, 모노머, 또는 올리고머 어느 상태로 이용하거나 모노머와 올리고머를 병용하는 것도 가능하다.
상기 양태에서, 본 발명에서 사용될 수 있는 유기 과산화물로는 광중합형 개시제 또는 열경화형 개시제 중 1종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 바람직하게는 퍼옥시드계와 아조계의 열경화형 개시제를 사용할 수 있으며, 열경화형 개시제 중에서도 라우릴 퍼옥시드, 벤조일 퍼옥시드, 큐멘 히드로퍼옥시드와 같은 퍼옥시드계가 바람직하게 사용될 수 있다.
상기 양태에서, 상기 아이오노머가 이방 전도성 필름용 조성물의 전체 고형 중량을 기준으로 0.1 내지 24 중량%로 포함되어 있는 것이 좋다. 아이오노머의 함량이 0.1 중량% 미만인 경우에는 아이오노머 첨가로 인한 목적하는 물성을 달성할 수 없고 아이오노머가 24 중량%를 초과하는 경우에는 80℃에서의 조성물의 점도가 지나치게 높아 접속저항값이 증가하여 접속신뢰성이 떨어질 수 있다.
상기 양태에서, 상기 바인더 수지는 이방 전도성 필름용 조성물의 전체 고형 중량을 기준으로 40 내지 80중량%, 바람직하게는 45 내지 75 중량%로 포함되어 있는 것이 좋다. 나아가, 상기 바인더 수지와 아이오노머의 고형 중량비는 2:1 내지 12:1, 바람직하게는 3:1 내지 10:1일 수 있다.
상기 양태에서, 상기 라디칼 중합성 물질은 이방 전도성 필름용 조성물의 전체 고형 중량을 기준으로 10 내지 45 중량%, 바람직하게는 15 내지 40 중량%로 포함되어 있는 것이 좋다.
상기 양태에서, 상기 라디칼 중합 개시제는 이방 전도성 필름용 조성물의 전체 고형 중량을 기준으로 0.5 내지 5 중량%, 바람직하게는 1 내지 4 중량%로 포함되어 있는 것이 좋다.
상기 양태에서, 본 발명에 다른 이방 전도성 필름은 도전성 입자를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 양태는 바인더 수지, 아이오노머, 라디칼 중합 물질 및 유기 과산화물을 포함하며, 상기 바인더 수지가 이방 전도성 필름용 조성물의 전체 고형 중량을 기준으로 40 내지 80중량%로 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 이방 전도성 필름용 조성물에 관한 것이다.
이하 본 발명에 따른 이방 도전성 필름용 조성물의 각 구성에 대해 상세히 설명한다.
아이오노머
본 발명의 아이오노머는 폴리에틸렌과 아크릴산(또는 메타크릴산)의 혼성 중합체를 금속이온으로 다리 걸침해서 인공 합성한 수지를 말한다.
본 발명에서 사용될 수 있는 아이오노머는 아크릴산(또는 메타크릴산) 함유율이 1 내지 50 중량%이고, 금속 이온에 의한 이온화 정도가 1 내지 70%일 수 있다. 아크릴산(또는 메타크릴산) 함량이 1 중량% 미만인 것은 이온의 가교 효과가 저하되어 40℃에서 목적하는 점도를 얻을 수 없고, 50 중량% 초과인 것은 조성물의 흐름성이 떨어지므로 바람직하지 않다. 아이오노머에 사용될 수 있는 금속 이온으로는 나트륨, 칼륨, 리튬 등과 같은 알칼리금속 이온, 마그네슘, 칼슘, 바륨 등과 같은 알칼리토금속 이온이 사용될 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 아이오노머의 금속 이온에 의한 이온화 정도는 1 내지 70%가 바람직하다. 더욱 바람직하게는 5 내지 60%이다. 이온화 정도가 1% 미만인 경우 이온의 가교 효과가 저하되어 40℃에서 목적하는 점도를 얻을 수 없고, 70% 초과인 것은 가공성의 현저한 저하를 초래할 수 있다.
또한, 본 발명의 아이오노머는 ASTM D 1238 지침 하에 측정된 용융 흐름 지수(MFI: Melt Flow Index)(g/10분)가 0.1 g/10분 내지 30 g/10분, 바람직하게는 0.5 g/10분 내지 20 g/10분, 보다 바람직하게는, 0.7 g/10분 내지 14 g/10분일 수 있다. 상기 범위일 경우, 본 발명의 이방 전도성 필름을 가열 가압하여 부착시킬 경우 흐름성이 좋아 신뢰성이 우수하다.
상기 아이오노머가 이방 전도성 필름용 조성물의 전체 고형 중량을 기준으로 0.1 내지 24 중량%로 포함되어 있는 것이 좋다. 아이오노머의 함량이 0.1 중량% 미만인 경우에는 아이오노머 첨가로 인한 목적하는 물성을 달성할 수 없고 아이오노머가 24 중량%를 초과하는 경우에는 80℃에서의 조성물의 점도가 지나치게 높아 접속저항값이 증가하여 접속신뢰성이 떨어질 수 있다.
바인더 수지
바인더 수지는 이방 전도성 필름을 형성시키는데 필요한 매트릭스 역할을 하는 바인더부로 통상의 바인더 수지로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다. 예를 들면, 바인더 수지는 폴리우레탄계 수지, 아크릴로니트릴계, 아크릴계, 부타디엔계, 폴리아미드계, 올레핀계 및 실리콘계 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다. 바인더 수지는 보다 바람직하게는 폴리우레탄계 수지, 아크릴계 및 부타디엔계 수지를 포함할 수 있다. 보다 특히 바람직하게는 아크릴레이트 변성 우레탄 수지, 아크릴로 니트릴 부타디엔 공중합체 및 아크릴 공중합체 중 1종 이상을 선택하여 사용할 수 있다.
특히, 본 발명의 이방 전도성 필름용 조성물은 바인더 수지 성분으로 흐름성 및 접착력 측면에서 아크릴레이트 변성 우레탄 수지를 포함할 수 있다. 이때, 아크릴레이트 변성 우레탄 수지는 고형분 기준으로 이방 전도성 필름 조성물 중 15-55중량%로 포함될 수 있다. 바람직하게는, 20 내지 50 중량%로 포함될 수 있다.
아크릴레이트 변성 우레탄 수지는 바인더부로서 낮은 유리전이온도를 갖음으로 흐름성이 향상되면서 분자 사슬 내의 우레탄기에 의해 높은 접착력이 발현된다. 특히, 이방 도전성 필름에 사용될 경우 경화 성능이 향상되어 접속 공정의 온도를 낮출 수 있다.
아크릴레이트 변성 우레탄 수지는 디이소시아네이트, 폴리올, 디올 및 아크릴레이트의 성분을 포함할 수 있지만, 이들에 제한되는 것은 아니다.
디이소시아네이트는 방향족, 지방족, 지환족 디이소시아네이트, 이들의 조합물 등이 사용될 수 있고, 구체적으로, 디이소시아네이트는 테트라메틸렌-1,4-디이소시아네이트, 헤사메틸렌-1,6-디이소시아네이트, 시클로헥실렌-1,4-디이소시아네이트, 메틸렌비스(4-시클로헥실 디이소시아네이트), 이소포론 디이소시아네이트, 4-4 메틸렌비스(시클로헥실 디이소시아네이트) 등을 단독 또는 2 종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
폴리올은 분자쇄내에 2개 이상의 수산기를 가지는 폴리에스테르 폴리올, 폴리에테르 폴리올, 폴리카보네이트 폴리올 등을 사용할 수 있다. 폴리에스테르 폴리올은 디카르복실산 화합물과 디올 화합물의 축합 반응에 의하여 수득되는 것이 바람직하다. 여기서, 디카르복실산 화합물로는 숙신산, 글루타르산, 이소프탈산, 아디프산, 수베린산, 아젤란산, 세바스산, 도데칸디카르복실산, 헥사히드로프탈산, 이소프탈산, 테레프탈산, 오르토-프탈산, 테트라클로로프탈산, 1,5-나프탈렌디카르복실산, 푸마르산, 말레인산, 이타콘산, 시트라콘산, 메사콘산, 테트라히드로프탈산 등이 있으며, 디올 화합물로는 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,3-프로판디올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 네오펜틸글리콜, 디에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 디부틸렌글리콜, 2-메틸-1,3-펜탄디올, 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올, 1,4-시클로헥산디메탄올 등이 있다. 폴리에테르 폴리올로는 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리테트라에틸렌글리콜 등이 있다. 상기 폴리에테르 폴리올의 경우 폴리올의 중량평균분자량은 400 내지 10,000g/mol인 것이 좋으나, 특히 중량평균분자량이 400 내지 3,000g/mol인 것이 바람직하다. 폴리카보네이트 폴리올은 폴리알킬렌 카보네이트와 실리콘 유래의 폴리카보네이트 폴리올 등이 있다.
디올은 1,3-프로판디올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 네오펜틸글리콜, 디에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 디부틸렌글리콜, 2-메틸-1,3-펜탄디올, 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올, 1,4-시클로헥산디메탄올 등이 있다.
아크릴레이트는 하이드록시 아크릴레이트 또는 아민 아크릴레이트가 있다.
상기와 같은 4가지 성분을 포함하여 이루어지는 아크릴레이트 변성 우레탄 수지는 아크릴레이트를 제외한 3가지 성분 중 디이소시아네이트기(NCO)/하이드록시기(OH)를 1.04 내지 1.6의 몰비이고, 아크릴레이트를 제외한 3가지 성분 중 폴리올의 함량이 70% 이하가 되도록 중부가 중합 반응시키는 단계 및 상기 중부가 중합 반응에 의해 합성된 우레탄의 말단 관능기인 디이소시아네이트기 중 어느 하나에 하이드록시 아크릴레이트 또는 아민 아크릴레이트를 0.1 내지 2.1의 몰비로 반응시키는 단계로 제조한다. 추가로, 잔류 이소시아네이트기는 알코올류를 사용하여 반응시켜 최종 아크릴레이트 변성 우레탄 수지를 제조할 수 있다. 이때, 상기 중부가 중합 단계는 공지된 중부가 중합방법을 사용할 수 있다. 상기 단계에서 반응 온도는 90℃, 반응압력은 1기압, 시간은 5시간 및 촉매는 틴계열 촉매를 사용하여 제조할 수 있으나, 반드시 이에 제한되지 않는다.
아크릴레이트 변성 우레탄 수지는 중량평균분자량이 1,000 내지 50,000g/mol이고, 말단 관능기 중 한 개 이상이 아크릴레이트로 이루어질 수 있다. 또한, 아크릴레이트 변성 우레탄 수지가 나타내는 두 개의 유리전이온도(Tg) 중 최소 하나가 0℃ 이상일 수 있다.
즉, 아크릴레이트 변성 우레탄 수지는 소프트 세그먼트인 폴리올과 하드 세그먼트인 디이소시아네이트의 상 혼합(phase mixing)에 의해 0℃ 이상의 단일 유리전이온도 또는 최소한 한 개 이상이 0℃ 이상에서 유리전이온도를 나타내어 상온에서 필름 형성 역할을 하는 바인더로서의 기능을 나타내게 되고, 또한 말단 관능기에 존재하는 아크릴레이트기를 통하여 경화부의 아크릴들과 함께 경화 반응이 진행되어 경화부로서의 역할도 수행하게 되어 우수한 접착력과 높은 접속 신뢰성을 나타내게 된다.
아크릴레이트 변성 우레탄 수지의 중량평균분자량은 20000- 100000g/mol, 바람직하게는 20000-40000g/mol이 될 수 있다.
본 발명의 바인더 수지는 이방 전도성 필름용 조성물의 전체 고형 중량을 기준으로 40 내지 80중량%, 바람직하게는 45 내지 75 중량%로 포함되어 있는 것이 좋다. 나아가, 본 발명에서 바인더 수지와 아이오노머의 고형 중량비는 2:1 내지 12:1, 바람직하게는 3:1 내지 10:1의 범위인 것이 점착 특성 면에서 좋다.
라디칼 중합성 물질
본 발명에서 사용된 라디칼 중합성 물질은 특별히 제한되는 것은 아니고, 라디칼 중합성 물질이라면 어떤 것이라도 가능하지만, 에폭시기 변성 아크릴계 모노머 또는 폴리머, 또는 인 함유 아크릴계 모노머가 가장 바람직하다. 라디칼 중합성 물질에는 그 외 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 말레이미드 화합물 등이 있으며, 모노머, 또는 올리고머 어느 상태로 이용하거나 모노머와 올리고머를 병용하는 것도 가능하다. 아크릴레이트(메타크릴레이트)의 구체적인 예로서는, 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 이소프로필 아크릴레이트, 이소 부틸 아크릴레이트, 에틸렌글리콜 디아크릴레이트, 디에틸렌글리콜 디아크릴레이트, 트리메티롤프로판 트리아크릴레이트, 테트라 메틸올 메탄 테트라 아크릴레이트, 2－히드록시-1,3－디아크릴록시프로판, 2,2－비스〔4－(아크릴록시폴리메톡시) 페닐〕프로판, 2,2－비스〔4－(아크릴록시폴리에톡시)페닐〕프로판, 디시크로펜테닐아크릴레이트, 트리시크로데카닐아크릴레이트, 트리스(아크릴로일옥시에틸) 이소시아노레이트 등이 있다. 이것들은 단독 또한 조합하여 사용할 수 있다.
말레이미드 화합물로서는, 분자중에 말레이미드기를 적어도 2개 이상 함유하는, 예를 들면, 1－메틸-2,4－비스말레이미드벤젠, N, N'－m－페닐렌비스말레이미드, N, N'－p－페닐렌비스말레이미드, N, N'－m－토일렌비스말레이미드, N, N'－4,4－비페닐렌비스말레이미드, N, N'－4,4－(3,3'－디메틸비페닐렌) 비스말레이미드, N, N'－4,4－(3,3'－디메틸 디페닐 메탄) 비스말레이미드, N, N'－4,4－(3,3'－디에틸 디페닐 메탄) 스말레이미드, N, N'－4,4－디페닐메탄비스말레이미드, N, N'－4,4－디페닐프로판비스말레이미드, N,N'－4,4－디페닐에테르비스말레이미드,N,N'－3,3'－디페닐스르혼비스말레이미드, 2,2－비스(4－(4－말레이미드페녹시) 페닐) 프로판, 2,2－비스(3－s－부틸-4－8(4－말레이미드페녹시) 페닐) 프로판, 1,1－비스(4－(4－말레이미드페녹시) 페닐) 데칸, 4,4'－시크로헤키시리덴비스(1－(4 말레이미드페노키시)－2－시클로 헥실 벤젠, 2,2－비스(4－(4 말레이미드페녹시) 페닐) 헥사 플루오르 프로판 등이 있다. 이것들은 단독 또한 조합하여 사용할 수 있다.
상기 라디칼 중합성 물질은 이방 전도성 필름용 조성물의 전체 고형 중량을 기준으로 10 내지 45 중량%, 바람직하게는 15 내지 40 중량%로 포함되어 있는 것이 좋다.
라디칼 중합 개시제
본 발명의 이방 전도성 필름 조성물의 경화부의 또 다른 성분인 라디칼 중합 개시제로는 광중합형 개시제 또는 열경화형 개시제 중 1종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
광중합형 개시제로는 벤조페논, o-벤조일 안식향산 메틸, 4-벤조일-4-메틸 디페닐 황화물, 이소프로필 티오크산톤, 디에틸 티오크산톤, 4-디에틸 안식향산 에틸, 벤조인 에테르, 벤조일 프로필 에테르, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐 프로판-1-온, 디에톡시 아세토페논 등이 있지만, 이들에 제한되는 것은 아니다.
열경화형 개시제는 특별한 제한은 없고, 퍼옥시드계와 아조계를 사용할 수 있다. 퍼옥시드계 개시제는 예를 들면, 라우릴 퍼옥시드, 벤조일 퍼옥시드, 큐멘 히드로퍼옥시드 등을 사용할 수 있지만, 이들에 제한되지 않는다. 아조계 개시제로는 2,2'-아조비스(4-메톡시-2,4-디메틸 발레로니트릴), 디메틸 2,2'-아조비스(2-메틸 프로피오네이트), 2,2;-아조비스(N-시클로헥실-2-메틸 프로피오네미드) 등을 사용할 수 있지만, 이들에 제한되지 않는다.
상기 라디칼 중합 개시제는 이방 전도성 필름용 조성물의 전체 고형 중량을 기준으로 0.5 내지 5 중량%, 바람직하게는 1 내지 4 중량%로 포함되어 있는 것이 좋다.
도전성 입자
도전성 입자는 본 발명의 이방 전도성 필름 조성물의 조성으로서 도전 성능을 부여해주기 위한 필러로 사용된다. 도전성 입자로는 금(Au), 은(Ag), 니켈(Ni), 구리(Cu), 팔라듐(Pb), 땜납 등을 포함하는 금속 입자; 탄소; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 폴리스티렌, 폴리비닐알코올 등을 포함하는 수지 및 그 변성 수지를 입자로 하여 금(Au), 은(Ag), 니켈(Ni), 구리(Cu), 팔라듐(Pb), 땜납 등을 포함하는 금속을 코팅한 것; 그 위에 절연 입자를 추가하여 코팅한 절연화 처리된 도전성 입자 등을 1종 이상 사용할 수 있다.
도전성 입자의 크기는 특별히 제한되지는 않지만, 폴리우레탄 비드의 직경보다 큰 것이 좋다. 그래야만, 안정적인 전기적 특성 구현 및 접속 신뢰성이 좋을 수 있다. 예를 들면, 도전성 입자의 직경은 1㎛ 내지 20㎛가 될 수 있다. 바람직하게는 1㎛ 내지 5㎛가 될 수 있다.
도전성 입자는 고형분 기준으로 이방 전도성 필름 조성물 중 1-10중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에서, 쇼트 등의 전기적 특성을 감안할 경우 안정적인 전기적 특성 발현이 가능하다. 바람직하게는 1-5중량%로 포함될 수 있다.
또한, 본 발명의 이방 전도성 필름 조성물은 기본 물성을 저해하지 않으면서 부가적인 물성을 제공하기 위해, 중합방지제, 산화방지제, 열안정제 등의 첨가제를 추가로 포함할 수 있다. 첨가제는 특별히 제한되지 않지만, 고형분 기준으로 이방 전도성 필름 조성물 중 0.01-10중량%로 포함될 수 있다.
중합방지제는 히드로퀴논, 히드로퀴논 모노메틸에테르, p-벤조퀴논, 페노티아진 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 산화방지제는 페놀릭계 또는 히드록시 신나메이트계 물질 등을 사용할 수 있다. 예로 테트라키스-(메틸렌-(3,5-디-t-부틸-4-히드록신나메이트)메탄, 3,5-비스(1,1-디메틸에틸)-4-히드록시 벤젠 프로판산 티올 디-2,1-에탄다일 에스테르 등을 사용할 수 있다.
본 발명은 본 발명의 이방 전도성 필름 조성물로 형성된 이방 전도성 필름을 제공한다. 이방 전도성 필름을 형성하는 데에는 특별한 장치나 설비가 필요하지 않다. 예를 들면, 본 발명의 이방 전도성 필름 조성물을 톨루엔과 같은 유기 용매에 용해시켜 액상화한 후 도전성 입자가 분쇄되지 않는 속도 범위 내에서 일정 시간 동안 교반하고, 이를 이형 필름 위에 일정한 두께 예를 들면 10-50㎛의 두께로 도포한 다음 일정시간 건조시켜 톨루엔 등을 휘발시킴으로써 이방 전도성 필름을 얻을 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
실시예
실시예 1-4: 이방 전도성 필름용 조성물 및 필름의 제조
하기 표 1에 기재된 조성의 부타디엔 수지, 우레탄 수지, 아크릴 공중합체, 아이오노머, 라디칼 중합 물질, 라디칼 중합 개시제, 도전입자를 배합하고 자전공전식 믹서를 사용해 용해, 분산 후 박리 처리된 PET 필름위에 코팅해 60℃로 가열한 열풍 순환식 오븐으로 5분간 용제를 건조시켜 실시예 1 내지 4의 이방 전도성 필름을 제조하였다.
비교예 1-2: 이방 전도성 필름용 조성물 및 필름의 제조
상기 실시예 1 내지 4에서 하기 표 1에 기재된 성분을 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예와 동일한 방법을 실시하여 이방 전도성 필름을 제조하였다.
상기 실시예 및 비교예에서 사용된 각 성분의 함량 및 사양은 다음 표 1과 같다:
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1 비교예 2
부타디엔 수지 5 5 5 5 5 0
아이오노머 5 10 15 20 - 40
우레탄 수지 1 30 25 40 35 35 0
우레탄 수지 2 - - 5 5 - 0
아크릴 공중합체 20 20 13 13 20 20
라디칼 중합 물질 1 18 18 - - 18 18
라디칼 중합 물질 2 18 18 18 18 18 18
유기 과산화물 2 2 2 2 2 2
도전 입자 2 2 2 2 2 2
합계 100 100 100 100 100 100
1. 부타디엔 수지
: 25 부피%로 톨루엔/메틸 에틸 케톤에 용해된 아크릴로니트릴 부타디엔 공중합체(1072CGX, Zeon Chemical)
2. 아이오노머
: (폴리에틸렌과 메타크릴산의 공중합체, 메타크릴산 함량: 25 중량%, Na 이온의 이온화 정도: 20%, MFI: 10, 듀본 Surlyn 8660)
3. 아크릴레이트 변성 우레탄 수지 1
: 50 부피%로 메틸 에틸 케톤을 용제로 사용하여 폴리올 함량 60%, 하이드록시 메타아크릴레이트/이소시아네이트 몰비= 0.5로 하여 온도 90℃, 압력 1기압, 반응시간 5시간, 다이부틸틴다이라우릴레이트를 촉매로 사용하여 중부가 중합 반응시켜 합성한 폴리우레탄 아크릴레이트(중량평균분자량 25,000)
4. 아크릴레이트 변성 우레탄 수지 2
: 50 부피%로 메틸 에틸 케톤을 용제로 사용하여 폴리올 함량 60%, 하이드록시 아크릴레이트/이소시아네이트 몰비= 1로 하여 온도 90℃, 압력 1기압, 반응시간 5시간, 다이부틸틴다이라우릴레이트를 촉매로 사용하여 중부가 중합 반응시켜 합성한 폴리우레탄 아크릴레이트(중량평균분자량 28,000)
5. 아크릴 공중합체
: 40 부피%로 톨루엔/메틸 에틸 케톤에 용해된 중량평균분자량 90,000 ~ 120,000인 아크릴 수지 (AOF7003, 애경화학)
6. 라디칼 중합성 물질 1
: 에폭시 아크릴레이트 폴리머(SP1509, 쇼와폴리머)
7. 라디칼 중합성 물질 2
: 에폭시 아크릴레이트 폴리머(3002A, 쿄에이샤)
8. 유기 과산화물
: 벤조일 퍼옥사이드
9. 도전성 입자
: 5㎛의 크기인 전도성 입자 (Cu에 Ni코팅 입자)
실험예 : 인장강도 , 40℃ 및 80℃에서의 점도, 접속저항 및 Blocking 측정
상기 실시예와 비교예에서 제조한 이방 도전성 접착 필름의 인장 강도, 40℃ 및 80℃에서의 점도, 접속저항 및 Blocking을 아래와 같이 측정하였다.
(1) 인장 강도
25℃에서 인장시험은 UTM(Universal Testing Machine)을 이용하여 측정한다. UTM 장비는 Hounsfield社 H5KT 모델을 사용했으며, 시험방법은 하기와 같다.
1) 5N Load Cell 장착한 후,
2) Load Cell 장착이 완료 되면 grip을 설치하여 측정 준비를 마무리하고
3) 샘플을 grip에 물린 후, tensile test speed 50mm/min 조건에서 측정한다.
(2) 점도
ARES 장비 (모델명 ARES G2, 제조사 TA Instruments)를 사용하여 40℃ 및 80℃에서의 이방 전도성 필름의 점도를 측정한다(측정 조건: 승온속도 10 ℃/min, 스트레인 5%, 프리퀀시 1rad/s, 패러럴 플레이트 및 알루미늄 디스포져블 플레이트 (직경 8mm)).
(3) 접속저항
PCB에 제조된 이방 전도성 필름을 위치시켜 70℃, 1MPa의 조건으로 1초 동안 가압착시킨 후, COF를 이용하여 160℃, 3MPa의 조건으로 5초 동안 열압착시켜 샘플을 제조하였다. 상기 제조된 샘플의 접속저항은 HIOKI 사의 HIOKI HI-TESTER를 사용하여 2-probe 방식으로 1mA의 전류를 인가하여 측정하였다.
(4) 블러킹
블러킹은 UTM(Universal Testing Machine)을 이용하여 측정한다. UTM 장비는 Hounsfield社 H5KT 모델을 사용했으며, 시험방법은 하기와 같다.
1) 100N Load Cell 장착한 후,
2) Load Cell 장착이 완료 되면 grip을 설치하여 측정 준비를 마무리하고
3) 샘플을 grip에 물린 후, tensile test speed 100mm/min 조건에서 측정한다.
상기 각 물성의 측정 결과를 아래 표 2에 나타내었다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1 비교예 2
필름강도 203 253 287 337 153 412
점도(40℃) 50,000 72,000 93,000 126,000 45,000 151,000
점도(80℃) 3,500 4,200 8,200 8,700 2,900 9,100
접속저항 0.36 0.37 0.37 0.36 0.37 2.15
블러킹 310 345 390 420 250 425
상기 표 2로부터 확인할 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 이방 도전성 접착 조성물 또는 필름은 유동성과 인장 강도가 모두 양호하고, 접속저항 및 blocking 현상을 방지하면서도 접속 공정에서 필름의 접착성 및 공정성이 개선된 이점을 갖는다.

Claims (14)

  1. 40℃에서 점도와 80℃에서의 점도 차가 43,000 Pa·s 이상이고, 40℃에서 점도가 45,000 Pa·s 이상이며, 80℃에서 점도가 8700 Pa·s 이하인 이방 전도성 접착 필름.
  2. 제1항에 있어서, 상기 접착 필름의 경화 전 인장강도가 160 gf/mm2 이상인, 이방 전도성 접착 필름.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 접착 필름이 아이오노머를 포함하는 것을 특징으로 하는, 이방 전도성 접착 필름.
  4. 제3항에 있어서, 상기 아이오노머가 메타크릴산 또는 아크릴산을 1 내지 50중량%로 포함하며, 금속 이온에 의한 이온화 정도가 1 내지 70%인 것을 특징으로 하는 이방 전도성 접착 필름.
  5. 제3항에 있어서, 상기 아이오노머가 0.1 g/10분 내지 30 g/10분의 MFI(Melt Flow Index) 를 갖는 이방 전도성 접착 필름.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 접착 필름이 바인더 수지, 라디칼 중합 물질 및 유기 과산화물을 추가로 포함하는 이방 전도성 접착 필름.
  7. 제6항에 있어서, 이방 전도성 접착 필름의 조성물의 전체 고형 중량을 기준으로 상기 바인더 수지가 40 내지 80 중량%, 상기 라디칼 중합 물질이 10 내지 45 중량% 및 상기 유기 과산화물이 0.5 내지 5 중량%로 포함되어 있는, 이방 전도성 접착 필름.
  8. 삭제
  9. 제6항에 있어서, 상기 바인더 수지가, 폴리우레탄 수지, 부타디엔계 수지 및 아크릴계 수지로 이루어진 군으로부터 1종 이상을 포함하는, 이방 전도성 접착 필름.
  10. 제6항에 있어서, 상기 바인더 수지가, 아크릴레이트 변성 우레탄 수지를 포함하는, 이방 전도성 접착 필름.
  11. 제6항에 있어서, 상기 라디칼 중합 물질이 에폭시기 변성 아크릴계 모노머 또는 폴리머이거나 인 함유 아크릴계 모노머인, 이방 전도성 접착 필름.
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 제3항에 있어서, 이방 전도성 접착 필름의 조성물의 전체 고형 중량을 기준으로 상기 아이오노머가 0.1 내지 24 중량%로 포함되어 있는 이방 전도성 접착 필름.
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