KR101481235B1 - Method for producing tem specimen - Google Patents

Method for producing tem specimen Download PDF

Info

Publication number
KR101481235B1
KR101481235B1 KR20120146047A KR20120146047A KR101481235B1 KR 101481235 B1 KR101481235 B1 KR 101481235B1 KR 20120146047 A KR20120146047 A KR 20120146047A KR 20120146047 A KR20120146047 A KR 20120146047A KR 101481235 B1 KR101481235 B1 KR 101481235B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
specimen
tem grid
dummy
tem
pyrex
Prior art date
Application number
KR20120146047A
Other languages
Korean (ko)
Other versions
KR20140077350A (en
Inventor
이재욱
Original Assignee
현대자동차주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 현대자동차주식회사 filed Critical 현대자동차주식회사
Priority to KR20120146047A priority Critical patent/KR101481235B1/en
Publication of KR20140077350A publication Critical patent/KR20140077350A/en
Application granted granted Critical
Publication of KR101481235B1 publication Critical patent/KR101481235B1/en

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/32—Polishing; Etching
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02—Devices for withdrawing samples
    • G01N1/04—Devices for withdrawing samples in the solid state, e.g. by cutting
    • G01N1/06—Devices for withdrawing samples in the solid state, e.g. by cutting providing a thin slice, e.g. microtome

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

파이렉스에 시편을 고정하고 트라이포드 폴리셔에 장착하는 장착단계; 시편의 일면을 경면으로 가공하는 기본가공단계; 상기 시편의 일면에 더미TEM그리드를 부착하고 시편의 타면이 외측을 향하도록 더미TEM그리드를 파이렉스에 고정하는 고정단계; 상기 트라이포드 폴리셔의 각도를 조정하여 시편의 타면을 경사지게 가공하는 본가공단계; 및 상기 시편의 타면에 실TEM그리드를 부착하고 더미TEM그리드를 제거하는 제거단계;를 포함하는 TEM시편 제조방법이 소개된다.A mounting step of securing the specimen to the pyrex and mounting it on the tripod polisher; A basic machining step of machining one side of the specimen to be mirror-finished; Fixing a dummy TEM grid on one surface of the specimen and fixing the dummy TEM grid on the pyrex so that the other surface of the specimen faces outward; A main shaping step of adjusting the angle of the tripod polisher to tilt the other surface of the specimen; And removing the dummy TEM grid by attaching an actual TEM grid to the other surface of the specimen.

Description

ＴＥＭ시편 제조방법 {METHOD FOR PRODUCING TEM SPECIMEN}{METHOD FOR PRODUCING TEM SPECIMEN}

본 발명은 NdFeB계 소결자석의 상세 미세구조 분석을 위한 최적의 투과전자현미경(Transmission Electron Microscopy, TEM)의 TEM시편 제조방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a TEM (Transmission Electron Microscopy) TEM method for the detailed microstructure analysis of NdFeB sintered magnets.

NdFeB계 영구자석은 현재 상용화된 자석들 중 Sm-Co나 페라이트(Ferrite)계 자석에 비해 가장 큰 자력에너지를 가지고 있으며 앞으로 하이브리드 차량 및 전기차 모터의 핵심 소재로 각광을 받고 있다. 특히 Nd는 희토류 귀금속으로 NdFeB계 영구자석의 핵심 원소로 고가일 뿐만 아니라 최근 중국의 자원전쟁화로 더욱 중요성이 강조되고 있다. NdFeB-based permanent magnets have the largest magnetic energy compared to Sm-Co and ferrite magnets among currently commercialized magnets, and they are gaining popularity as a core material of hybrid vehicles and electric car motors in the future. In particular, Nd is a rare earth noble metal, which is not only expensive as a key element of NdFeB-based permanent magnets, but also emphasized the importance of resource warfare in China.

현재 상용화된 NdFeB계 영구자석은 통상적으로 소결법으로 제조되는데 그 제작 과정은 크게 밀링(milling), 소결(sintering), 자화(magnetizing) 과정을 거치게 된다. Currently commercialized NdFeB-based permanent magnets are usually manufactured by sintering, and the manufacturing process is largely a milling, sintering, and magnetizing process.

이상적인 NdFeB계 소결 자석의 경우 결정입계 (grain boundary)에 Nd가 존재하고 동일한 조성의 동일한 결정 크기를 가지는 결정립들은 모두 동일한 방향으로 자화되게 된다. In the case of the ideal NdFeB-based sintered magnet, Nd exists in the grain boundary, and the grains having the same composition and the same crystal size are all magnetized in the same direction.

그에 비해 실제로 제조되는 NdFeB계 소결 자석의 경우 결정립들의 조성과 크기가 다를 뿐만 아니라 자화 방향도 서로 다르게 분포하게 된다. 그뿐만 아니라 결정입계에는 Nd 외에 Nd의 산화물인 NdO2, 기공(pore) 등이 존재하게 된다. On the other hand, in case of NdFeB sintered magnet actually manufactured, the composition and size of the crystal grains are not only different but also the directions of magnetization are different from each other. In addition to Nd, NdO2, pores and the like are present in the crystal grain boundaries.

따라서 실제로 제조되는 NdFeB계 소결 자석은 이상적인 경우에 비해 자력 특성이 떨어지게 되며 최종적으로 제품의 성능에 나쁜 영향을 미치게 되므로 최대한 이상적인 구조에 가깝게 제조되어야 한다. Therefore, the NdFeB-based sintered magnet actually manufactured has a magnetic characteristic lower than that of the ideal case, and finally has a bad influence on the performance of the product.

본 발명은 이러한 NdFeB계 소결자석의 상세 미세구조(형상, 결정상, 자구구조 등) 분석을 위한 최적의 투과전자현미경(Transmission Electron Microscopy, TEM) 시편 제작(시편 두께 100 nm이하)을 목적으로 하고 있다.
The objective of the present invention is to prepare an optimum transmission electron microscope (TEM) specimen (specimen thickness of 100 nm or less) for analyzing the detailed microstructure (shape, crystal phase, domain structure, etc.) of the NdFeB sintered magnet .

일반적으로 널리 알려진 종래의 투과전자현미경 시편 제작법으로는 NdFeB계 소결자석의 투과전자현미경 시편 제작이 쉽지 않다. Generally, it is not easy to fabricate a transmission electron microscope specimen of a NdFeB sintered magnet by a conventional method of preparing a transmission electron microscope specimen.

먼저 ion miller를 이용한 TEM 시편제작의 경우 NdFeB 소결자석을 약 10 ㎛까지 기계 연마하는 것이 쉽지 않을 뿐만 아니라 이 두께가 두꺼워 질수록 Ar+ ion을 이용한 ion milling 시간이 기하급수적으로 늘어나게 된다. 이 경우 Ar+ ion에 의한 시편 손상이 발생하고 또한 NdFeB 소결자석의 경우 ion milling 시에 결정입계 부분이 결정립보다 강도가 약해서 먼저 milling이 되기 때문에 전체적으로 투과전자현미경 관찰이 가능한 얇은 영역을 가지는 시편 제작이 쉽지 않다. First, it is not easy to mechanically polish the NdFeB sintered magnet to about 10 ㎛ in the case of TEM specimen using ion miller, and the ion milling time using Ar + ion increases exponentially as the thickness becomes thicker. In this case, specimen damage due to Ar + ion occurs. In the case of NdFeB sintered magnets, the crystal grain boundary is weaker than the crystal grain at the time of ion milling, so that it is first milled. Therefore, it is easy to make a specimen having a thin region in which the transmission electron microscope can be observed as a whole not.

다음으로, 비교적 쉽고 빠르게 투과전자현미경 시편 제작이 가능한 집속이온빔(Focused Ion Beam, FIB)의 경우 시편 제작 단가가 개당 40만원 정도로 비쌀 뿐만 아니라 시편 제작시에 발생하는 NdFeB 자석 분말이 장비를 오염시킬 수 있고 최악의 경우 장비 성능을 저하시켜 장비를 망가뜨릴 수 있기에 이 방법은 NdFeB계 소결자석의 투과전자현미경 시편제작법으로는 적합하지 않다.
Next, in the case of Focused Ion Beam (FIB), which is capable of making transmission electron microscope specimens relatively easily and quickly, the cost of making the specimen is not only about 400,000 won per unit, but also the NdFeB magnet powder generated during the specimen production can contaminate the equipment This method is not suitable for the transmission electron microscopy (SEM) of NdFeB sintered magnets because it can degrade equipment in the worst case.

종래의 KR10-2011-0123007 A "투과 전자 현미경용 시편 제조 방법"은 "투과 전자 현미경용 시편 제조 방법을 제공한다. 본 발명에 따른 방법에서는 시편 표면의 분석 부위를 집속 이온빔의 방향에 수직으로 놓은 상태에서 상기 집속 이온빔을 이용하여 상기 분석 부위가 포함된 시편의 양쪽 영역 시편를 제거함으로써 상기 시편의 양 측면을 형성한다. 상기 집속 이온빔의 방향에 대해 상기 시편의 양 측면을 차례로 기울여서 상기 시편의 양 측면을 상기 집속 이온빔으로 제거한다. 상기 시편과 상기 시편의 연결 부위 중 일부를 제거한 다음, 리프팅 시스템의 탐침 끝단을 상기 시편에 부착하고 상기 시편과 상기 시편의 연결 부위 전부를 제거하여 상기 시편로부터 상기 시편을 분리한다. 상기 시편을 그리드에 부착한 후 상기 시편의 양 측면을 상기 집속 이온빔으로 제거하여 상기 시편 두께가 200nm 이하가 되도록 한다. 상기 집속 이온빔의 가속전압을 낮추어서 상기 시편의 양 측면의 비정질 영역을 제거한다."를 제시한다.The conventional KR10-2011-0123007 A "Method for preparing a sample for a transmission electron microscope "," provides a method for preparing a sample for a transmission electron microscope. In the method according to the present invention, The both side surfaces of the specimen including the analysis site are removed by using the focused ion beam to form both sides of the specimen. Both side faces of the specimen are inclined with respect to the direction of the focused ion beam, Removing part of the connection part between the specimen and the specimen, attaching the tip of the tip of the lifting system to the specimen, removing all of the connection part between the specimen and the specimen, After attaching the specimen to the grid, both sides of the specimen were placed on the grid- To be removed is less than or equal to the specimen thickness is 200nm. Lowering the acceleration voltage of the focused ion beam to remove amorphous regions in both sides of the specimen. "Presents.

그러나 상기와 같은 기술에 의할 경우 가격과 시간이 많이 소요되며 장비의 오염을 피할 수 없다는 단점이 있다.
However, the above-mentioned technology has a disadvantage in that it is expensive and time-consuming, and the contamination of the equipment can not be avoided.

한편, 종래의 KR10-2006-0070959 A "수평 조절이 가능한 트라이포드 폴리셔"는 "트라이포드 폴리셔를 설치한 바닥면의 수평상태를 확인하기 위하여, 플레이트와, 상기 플레이트의 상부에 설치되는 3개 이상의 마이크로미터와, 상기 마이크로미터와 일체로 연결되고 상기 플레이트 하부에 형성되어 상기 마이크로미터에 의해 길이가 변화하는 지지편과, 상기 플레이트 상면에 3개 이상의 수평계를 포함하는 수평레벨장치."를 제시한다.Meanwhile, the conventional KR10-2006-0070959 A "horizontally adjustable tripod polisher" refers to a "horizontally adjustable tripod polisher " in order to check the horizontal condition of the bottom surface provided with the tripod polisher, A horizontal level device including at least three micrometers, a support piece integrally connected to the micrometer and formed at a lower portion of the plate and having a length varying by the micrometer, and at least three leveling devices on the upper surface of the plate. present.

본 발명은 이러한 트라이포드 폴리셔를 이용하여 비교적 쉽고 빠르게 정밀한 TEM시편을 제작하는데 그 목적이 있다.
An object of the present invention is to manufacture a TEM specimen that is relatively easy and quick, using such a tripod polisher.

상기의 배경기술로서 설명된 사항들은 본 발명의 배경에 대한 이해 증진을 위한 것일 뿐, 이 기술분야에서 통상의 지식을 가진자에게 이미 알려진 종래기술에 해당함을 인정하는 것으로 받아들여져서는 안 될 것이다.
It should be understood that the foregoing description of the background art is merely for the purpose of promoting an understanding of the background of the present invention and is not to be construed as an admission that the prior art is known to those skilled in the art.

KRKR 10-2011-012300710-2011-0123007 AA KRKR 10-2006-007095910-2006-0070959 AA

본 발명은 이러한 문제점을 해결하기 위하여 제안된 것으로, NdFeB계 소결자석의 상세 미세구조 분석을 위한 최적의 투과전자현미경(Transmission Electron Microscopy, TEM)의 TEM시편 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
The present invention has been made in order to solve such problems, and it is an object of the present invention to provide an optimum transmission electron microscopy (TEM) TEM specimen production method for the detailed microstructure analysis of a NdFeB sintered magnet.

상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 TEM시편 제조방법은, 파이렉스에 시편을 고정하고 트라이포드 폴리셔에 장착하는 장착단계; 시편의 일면을 경면으로 가공하는 기본가공단계; 상기 시편의 일면에 더미TEM그리드를 부착하고 시편의 타면이 외측을 향하도록 더미TEM그리드를 파이렉스에 고정하는 고정단계; 상기 트라이포드 폴리셔의 각도를 조정하여 시편의 타면을 경사지게 가공하는 본가공단계; 및 상기 시편의 타면에 실TEM그리드를 부착하고 더미TEM그리드를 제거하는 제거단계;를 포함한다.According to an aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a TEM specimen, comprising: mounting a specimen on a pyrex and mounting the specimen on a tripod polisher; A basic machining step of machining one side of the specimen to be mirror-finished; Fixing a dummy TEM grid on one surface of the specimen and fixing the dummy TEM grid on the pyrex so that the other surface of the specimen faces outward; A main shaping step of adjusting the angle of the tripod polisher to tilt the other surface of the specimen; And a removing step of attaching an actual TEM grid on the other side of the specimen and removing the dummy TEM grid.

상기 장착단계는 시편을 왁스를 이용하여 파이렉스에 고정할 수 있다.In the mounting step, the specimen can be fixed to the Pyrex using wax.

상기 기본가공단계는 다이아몬드 래핑필름을 이용하여 단계적으로 연마할 수 있다.The basic machining step may be stepwise polished using a diamond wrapping film.

상기 더미TEM그리드는 중앙에 미세홀이 형성되고, 상기 고정단계는 시편의 일면이 미세홀을 가리도록 부착할 수 있다.The dummy TEM grid may have a fine hole formed at its center, and the fixing step may be performed such that one surface of the specimen covers the fine holes.

상기 고정단계는 왁스를 이용하여 더미TEM그리드가 잠기도록 함으로써 더미TEM그리드와 시편을 함께 파이렉스에 고정할 수 있다.The fixation step may use a wax to lock the dummy TEM grid and secure the dummy TEM grid and specimen together in the pyrex.

상기 본가공단계는 시편의 타면을 경사지게 가공하여 시편의 일면과 타면이 뾰족한 모서리를 형성하도록 할 수 있다.In the present processing step, the other surface of the specimen may be inclined so as to form sharp corners on one surface and the other surface of the specimen.

상기 실TEM그리드는 중앙에 관찰홀이 형성되고, 상기 제거단계는 실TEM그리드의 일측을 시편의 타면 중 경사지지 않은 부분에 부착함으로써 시편의 경사진 타면이 관찰홀에 위치되도록 할 수 있다.An observation hole is formed at the center of the real TEM grid. In the removal step, one side of the real TEM grid is attached to the non-inclined portion of the other side of the specimen so that the inclined other surface of the specimen can be positioned in the observation hole.

상기 제거단계는 실TEM그리드를 에폭시로 시편에 부착한 후 왁스용해액에 담가 더미TEM그리드를 제거할 수 있다.The removal step may be performed by attaching an actual TEM grid to the specimen with epoxy, then immersing it in the wax dissolving solution to remove the dummy TEM grid.

상기 시편은 NdFeB계 소결자석일 수 있다.
The specimen may be an NdFeB-based sintered magnet.

상술한 바와 같은 구조로 이루어진 TEM시편 제조방법에 따르면, 일반적인 ion miller를 이용한 TEM 시편제작법 대비 ion milling 시간을 획기적으로 줄일 수 있으며, 따라서 Ar+ ion beam에 의한 시편 손상이 없다.According to the TEM specimen fabrication method having the above-described structure, the ion milling time can be drastically reduced compared with the TEM specimen fabrication method using the general ion miller, and thus there is no damage to the specimen due to the Ar + ion beam.

또한, 고가의 ion miller 장비 없이도 투과전자현미경 시편 제작이 가능하다는 장점이 있다. Also, it is possible to fabricate transmission electron microscope specimens without expensive ion miller equipment.

그리고, Ion milling 시의 단점인 시편 강도에 따른 시편 milling rate 차이를 없앨 수 있어서 비교적 동일한 두께의 TEM 시편 제작이 가능하다. 특히 NdFeB계 소결자석의 경우 결정입계만 먼저 얇아지는 현상을 피할 수 있어서 결정립과 결정입계 모두 투과전자현미경 관찰이 가능한 장점이 있다. In addition, it is possible to eliminate the difference in specimen milling rate according to the strength of specimen, which is a disadvantage of Ion milling. Particularly, in the case of the NdFeB sintered magnet, it is possible to avoid the phenomenon that the grain boundaries only become thinner first, so that it is possible to observe the transmission electron microscope both in the crystal grain and grain boundaries.

그리고, 집속이온빔(FIB) 대비 시편제작 비용이 훨씬 저렴하며 FIB로 시편을 제작할 경우 발생할 수 있는 고가의 FIB 장비 손상 문제가 없다. In addition, the cost of fabricating the specimen is much lower than that of the focused ion beam (FIB), and there is no problem of expensive FIB equipment damage which may occur when the FIB specimen is manufactured.

또한, 더미TEM그리드의 사용으로 인하여 시편의 깎임 정도를 쉽게 확인할 수 있게 하였으며, 실TEM그리드를 사용함으로써 최종적으로 시편 부착 용이성을 향상시킬 수 있다.
In addition, the use of the dummy TEM grid makes it possible to easily confirm the degree of slicing of the specimen, and ultimately, the ease of attaching the specimen can be improved by using an actual TEM grid.

도 1 내지 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 TEM시편 제조방법의 제조과정을 나타낸 도면.
도 7 내지 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 TEM시편 제조방법의 효과를 설명하기 위한 도면.1 to 6 are diagrams illustrating a manufacturing process of a TEM specimen manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
FIGS. 7 to 8 illustrate the effect of the TEM specimen manufacturing method according to an embodiment of the present invention. FIG.

이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 TEM시편 제조방법에 대하여 살펴본다.Hereinafter, a method of manufacturing a TEM specimen according to a preferred embodiment of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.

도 1 내지 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 TEM시편 제조방법의 제조과정을 나타낸 도면이고, 도 7 내지 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 TEM시편 제조방법의 효과를 설명하기 위한 도면이다.FIGS. 1 to 6 are views showing a manufacturing process of a TEM specimen manufacturing method according to an embodiment of the present invention, and FIGS. 7 to 8 are views for explaining the effect of the TEM specimen manufacturing method according to an embodiment of the present invention .

본 발명의 TEM시편 제조방법은, ion miller를 이용한 TEM 시편제작법 대비 ion milling 시간을 획기적으로 줄일 수 있으며, Ar+ ion beam에 의한 시편 손상이 없도록 하는 것이다. The TEM sample manufacturing method of the present invention can drastically reduce the ion milling time compared to the TEM sample making method using the ion miller, and the sample damage caused by the Ar + ion beam is prevented.

이를 위한 본 발명에 따른 TEM시편 제조방법은, 파이렉스(300)에 시편(100)을 고정하고 트라이포드 폴리셔에 장착하는 장착단계; 시편(100)의 일면(110)을 경면으로 가공하는 기본가공단계; 상기 시편(100)의 일면(110)에 더미TEM그리드(200)를 부착하고 시편(100)의 타면(120)이 외측을 향하도록 더미TEM그리드(200)를 파이렉스(300)에 고정하는 고정단계; 상기 트라이포드 폴리셔의 각도를 조정하여 시편(100)의 타면(120)을 경사지게 가공하는 본가공단계; 및 상기 시편(100)의 타면(120)에 실TEM그리드(400)를 부착하고 더미TEM그리드(200)를 제거하는 제거단계;를 포함한다.For this purpose, a method for manufacturing a TEM specimen according to the present invention comprises: a mounting step of fixing a specimen 100 to a pyrex 300 and mounting the specimen 100 on a tripod polisher; A basic machining step of machining one surface 110 of the test piece 100 into a mirror surface; Fixing the dummy TEM grid 200 to one side 110 of the specimen 100 and fixing the dummy TEM grid 200 to the Pyrex 300 such that the other side 120 of the specimen 100 faces outward ; A main processing step of adjusting the angle of the tripod polisher to tilt the other surface 120 of the test piece 100; And removing the dummy TEM grid (200) by attaching an actual TEM grid (400) to the other surface (120) of the specimen (100).

먼저, 파이렉스(300)에 시편(100)을 고정하고 트라이포드 폴리셔에 장착하는 장착단계를 수행한다. 파이렉스(PYREX)는 1916년에 미국의 코닝사(社)에서 발표한 붕규산유리(硼硅酸硫璃)에 붙여진 상품명으로서, 이 유리는 내열충격성이 우수하고 화학적 내구성이 뛰어나며, 이화학용 용기나 관, 내열조리기구에 널리 사용된다. 본 발명에서는 시편을 고정하고 이를 트라이포드 폴리셔에 장착하여 시편(100)과 함께 연마하는 것으로서, 시편(100)을 고정하는 역할을 수행한다.First, the specimen 100 is fixed to the pyrex 300 and mounted on the tripod polisher. Pyrex (PYREX) is a product name attached to borosilicate glass (Borosilicate glass) announced by Corning Incorporated in 1916 in the United States. This glass is excellent in thermal shock resistance, chemical durability, Widely used in heat-resistant cookware. In the present invention, the test piece is fixed and attached to the tripod polisher and polished together with the test piece 100, thereby fixing the test piece 100.

그 후 시편(100)의 일면을 경면으로 가공하는 기본가공단계를 수행한다.Thereafter, a basic machining step of machining one surface of the test piece 100 into a mirror surface is performed.

구체적으로, NdFeB계 소결자석을 대략 2mm×1mm의 직사각형 형태로 자른 후 크리스탈 왁스(320)를 이용하여 파이렉스(300)에 지지시킨다. 이때 시편은 관찰하고자 하는 면(도 3의 도면부호 110에 해당되는 면)의 반대편 면(도 3의 도면부호 120에 해당되는 면)이 파이렉스에 고정되도록 한다. 시편이 부착된 파이렉스(300)를 트라이포드 폴리셔에 고정 후 트라이포드 폴리셔의 3개의 발 높이를 동일하게 하여 먼저 시편(100)의 일면(관찰하고자 하는 면; 도 3의 도면부호 110에 해당되는 면)을 15 ㎛, 6 ㎛, 1 ㎛ 순으로 다이아몬드 래핑필름을 이용하여 기계 연마함으로써 경면(mirror plane)을 만든다.
Specifically, the NdFeB sintered magnet is cut into a rectangular shape of approximately 2 mm x 1 mm, and then supported on the Pyrex 300 using the crystal wax 320. At this time, the specimen is fixed to the Pyrex (the surface corresponding to the reference numeral 120 in Fig. 3) opposite to the surface to be observed (surface corresponding to reference numeral 110 in Fig. 3). After fixing the pyrex 300 with the specimen to the tripod polisher, three faces of the tripod polisher were made to have the same height, one face of the specimen 100 (face to be observed; ) Are mechanically polished using a diamond wrapping film in the order of 15 탆, 6 탆 and 1 탆 in order to form a mirror plane.

그리고, 도 1과 같이 상기 시편(100)의 일면에 더미TEM그리드(200)를 부착하고 도 2와 같이 시편의 타면(관찰하고자 하는 면의 반대편 면; 120)이 외측을 향하도록 더미TEM그리드(200)를 다른 파이렉스(300)에 고정하는 고정단계를 수행한다. 상기 더미TEM그리드(200)는 중앙에 미세홀(100㎛ hole)이 형성되고, 상기 고정단계는 시편의 일면이 미세홀(220)을 가리도록 부착할 수 있다. 이때 시편의 타면에 고정된 파이렉스(300)은 제거하는 것이 좋다.1, a dummy TEM grid 200 is attached to one surface of the specimen 100, and a dummy TEM grid (see FIG. 2) is formed so that the other surface (the surface opposite to the surface to be observed 120) 200 is fixed to the other pyrex 300. In the dummy TEM grid 200, a fine hole (100 탆 hole) is formed at the center, and the fixing step may be performed such that one side of the specimen covers the fine hole 220. At this time, it is preferable to remove the Pyrex 300 fixed to the other surface of the specimen.

그리고 상기 고정단계는 왁스(320)를 이용하여 더미TEM그리드(200)가 잠기도록 함으로써 더미TEM그리드(200)와 시편(100)을 함께 파이렉스(300)에 고정할 수 있다.In the fixing step, the dummy TEM grid 200 may be locked using the wax 320, thereby fixing the dummy TEM grid 200 and the specimen 100 together with the pyrex 300.

그 후 상기 트라이포드 폴리셔의 각도를 조정하여 시편(100)의 타면(120)을 경사지게 가공하는 본가공단계를 수행한다. 이를 통해 도 3과 같이 시편(100)의 일면(110)은 경면을 이루고 시편(100)의 타면(120)은 기울어진 경면을 이루도록 한다. And then the angle of the tripod polisher is adjusted so that the other surface 120 of the test piece 100 is inclined. 3, one surface 110 of the test piece 100 forms a mirror surface and the other surface 120 of the test piece 100 forms a tilted mirror surface.

이에 따라 상기 본가공단계는 시편(100)의 타면(120)을 경사지게 가공하여 시편(100)의 일면(110)과 타면(120)이 뾰족한 모서리를 형성하도록 할 수 있다. 도 3은 그러한 시편(100)의 형상을 나타낸 것이고, 도 4는 더미TEM그리드와 함께 시편이 연마되는 것을 나타낸 것으로서, 이때 더미TEM그리드(200) 역시 함께 연마되는 것이고, 연마의 정도는 더미TEM그리드(200)의 깎임 정도와 미세홀(220)을 통한 관찰로써 조절하는 것이다.Accordingly, in the main processing step, the other surface 120 of the test piece 100 may be inclined so that one surface 110 and the other surface 120 of the test piece 100 form sharp corners. Fig. 3 shows the shape of such a specimen 100, Fig. 4 shows that the specimen is polished with a dummy TEM grid, in which case the dummy TEM grid 200 is also polished together, (200) and observation through the fine holes (220).

즉, 쐐기 타입으로 시편(100) 연마시에 더비TEM그리드(200)가 갈리는 방향 및 정도를 보고 시편(100)이 손상되지 않도록 트라이포드 폴리셔의 뒤쪽 발 2개의 높이를 조정한다.
That is, the height of two rear feet of the tripod polisher is adjusted so that the test piece 100 is not damaged by observing the direction and degree of the grinding of the dummy TEM grid 200 when polishing the test piece 100 with the wedge type.

구체적으로, 파이렉스(300)위에 더미(DUMMY)TEM그리드(200)를 놓고 연마면(경면)인 일면이 아래로 향하도록 시편를 다시 크리스탈 왁스(320)를 이용하여 파이렉스(300)에 지지시킨다. 그리고 준비된 파이렉스(300)를 트라이포드 폴리셔에 고정한 후 최종적으로 쐐기(wedge) 형태의 TEM 시편(100)이 제작될 수 있도록 트라이포드 폴리셔의 뒤쪽 발 2개의 높이를 조정한다. 이 상태에서 다시 15 ㎛, 6 ㎛, 1 ㎛, 0.5 ㎛, 연마천 순서로 기계연마하여 시편(100)의 두께가 최종적으로 3 ㎛ 이하가 되도록 만든다. 필요에 따라서는 0.5 ㎛ 래핑필름 및 연마천은 생략하는 것도 가능하다.
Specifically, a DUMMY TEM grid 200 is placed on the Pyrex 300, and the specimen is supported on the Pyrex 300 by using the crystal wax 320 so that one side of the polished surface (mirror surface) faces downward. Then, the prepared Pyrex 300 is fixed to the tripod polisher, and then the height of the rear feet of the tripod polisher is adjusted so that a wedge-shaped TEM specimen 100 can be finally formed. In this state, the specimen 100 is mechanically polished again in the order of 15 탆, 6 탆, 1 탆, 0.5 탆, and a polishing cloth so that the thickness of the specimen 100 is finally 3 탆 or less. It is also possible to omit the 0.5 mu m wrapping film and the abrasive cloth if necessary.

그 후에는 상기 시편(100)의 타면(120)에 실TEM그리드(400)를 부착하고 더미TEM그리드(200)를 제거하는 제거단계를 수행한다. 이를 통해 기계적 가공을 통하여 시편을 완성하는 것이다. Thereafter, an actual TEM grid 400 is attached to the other surface 120 of the specimen 100, and the dummy TEM grid 200 is removed. This completes the specimen through mechanical machining.

여기서, 상기 실TEM그리드(400)는 중앙에 관찰홀(420)이 형성되고, 상기 제거단계는 실TEM그리드(400)의 일측을 시편(100)의 타면(120) 중 경사지지 않은 부분에 부착함으로써 시편(100)의 경사진 타면(120)이 관찰홀(420)에 위치되도록 할 수 있다. 도 5는 이러한 실TEM그리드를 장착하는 과정을 나타내고, 도 6은 더미TEM그리드를 제거한 후 실TEM그리드와 시편이 결합된 상태를 나타난 도면이다. 실TEM그리드의 관찰홀을 통하여 TEM장비에서 시편의 관측이 가능한 것이다.In this case, an observation hole 420 is formed at the center of the real TEM grid 400, and the removal step is performed by attaching one side of the real TEM grid 400 to a non-inclined portion of the other surface 120 of the test piece 100 So that the inclined surface 120 of the specimen 100 can be positioned in the observation hole 420. FIG. 5 shows a process of mounting the real TEM grid, and FIG. 6 shows a state in which a real TEM grid and a test piece are combined after removing a dummy TEM grid. It is possible to observe the specimen from the TEM equipment through the observation hole of the room TEM grid.

그리고 상기 제거단계는 실TEM그리드(400)를 에폭시(430)로 시편(100)에 부착한 후 왁스용해액에 담가 더미TEM그리드(200)를 제거할 수 있다.The removal of the dummy TEM grid 200 may be performed by attaching the seal TEM grid 400 to the specimen 100 with the epoxy 430 and dipping the dummy TEM grid 200 in the wax solution.

한편, 상기 시편은 NdFeB계 소결자석일 수 있다.
Meanwhile, the specimen may be an NdFeB-based sintered magnet.

구체적으로, 우선 에폭시(430)를 이용하여 시편에 실TEM그리드(관찰홀은 1500㎛ hole)를 부착한다. 에폭시(430)가 굳으면 아세톤에 시편을 담궈서 크리스탈 왁스(320)를 녹여 더미TEM그리드(200)를 제거한다. Specifically, an actual TEM grid (observation hole is 1500 mu m hole) is attached to the specimen using the epoxy 430 first. When the epoxy 430 is hardened, the dummy TEM grid 200 is removed by dipping the sample in acetone to dissolve the crystal wax 320.

추후, 이온밀러(Ion miller)를 이용하여 시편의 최종 두께가 100 nm 이하가 되도록 만드는 것도 가능하다. 이와 같은 방법으로 TEM 시편을 만들 경우 이론적으로는 기계연마만으로도 TEM 샘플 제작이 가능하며 이온밀러를 이용하더라도 잠깐의 후공정의 개념인바, 가공 시간을 획기적으로 줄일 수 있는 장점이 있다.
It is also possible to make the final thickness of the specimen 100 nm or less by using an ion miller. In the case of making a TEM specimen in this way, it is theoretically possible to make a TEM sample by mechanical polishing alone, and the advantage of using the ion miller is that it can reduce the processing time drastically since it is a concept of a post-process.

도 7 내지 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 TEM시편 제조방법의 효과를 설명하기 위한 도면으로서, 도 7은 트라이포드 폴리셔를 이용하여 만든 TEM 시편을 나타낸다. 이는 트라이포드 폴리셔를 이용하여 투과전자현미경 시편을 제작한 사진으로서, 기계연마만으로 혹은 기계연마 후 매우 짧은 시간의 이온밀링 만으로도 100 nm 이하의 두께를 가지는 TEM 시편을 만들 수 있다. 시편 두께가 충분히 얇아지면 도면에서 보다시피 무지개 빛의 프린지가 관찰된다.FIGS. 7 to 8 illustrate the effect of the TEM specimen manufacturing method according to one embodiment of the present invention, and FIG. 7 shows a TEM specimen made using a tripod polisher. This is a photograph of a transmission electron microscope specimen produced using a tripod polisher. TEM specimens with a thickness of 100 nm or less can be made by mechanical polishing alone or by ion milling for a very short time after mechanical polishing. If the specimen thickness is thin enough, iridescent fringes are observed as seen in the figure.

한편, 도 8은 NdFeB계 소결자석의 TEM 결과로서, 트라이포드 폴리셔를 이용하여 TEM 시편을 제작하고 실제로 투과전자현미경을 이용하여 시편를 관찰한 사진이다. 명시야상을 통해 결정립 형상을 명확히 확인할 수 있고 회절패턴 분석을 통해 결정립의 결정상(Nd2Fe14B)을 확인할 수 있다. 또한 시편 두께가 충분히 얇아서 원자 배열을 직접 눈으로 확인할 수 있는 고분해능상을 얻을 수 있었으며 자석의 물성과 연관된 자구구조도 관찰가능하였다.
8 is a TEM photograph of a NdFeB sintered magnet prepared by using a tripod polisher and actually observing a specimen using a transmission electron microscope. The crystal grain shape can be confirmed clearly through the bright field and the crystal phase (Nd2Fe14B) of the crystal grains can be confirmed through the diffraction pattern analysis. In addition, the specimen thickness was thin enough to obtain a high resolution image which can confirm the atomic arrangement directly by eye, and the domain structure related to the physical properties of the magnet could be observed.

상술한 바와 같은 구조로 이루어진 TEM시편 제조방법에 따르면, 일반적인 ion miller를 이용한 TEM 시편제작법 대비 ion milling 시간을 획기적으로 줄일 수 있으며, 따라서 Ar+ ion beam에 의한 시편 손상이 없다.According to the TEM specimen fabrication method having the above-described structure, the ion milling time can be drastically reduced compared with the TEM specimen fabrication method using the general ion miller, and thus there is no damage to the specimen due to the Ar + ion beam.

또한, 고가의 ion miller 장비 없이도 투과전자현미경 시편 제작이 가능하다는 장점이 있다. Also, it is possible to fabricate transmission electron microscope specimens without expensive ion miller equipment.

그리고, Ion milling 시의 단점인 시편 강도에 따른 시편 milling rate 차이를 없앨 수 있어서 비교적 동일한 두께의 TEM 시편 제작이 가능하다. 특히 NdFeB계 소결자석의 경우 결정입계만 먼저 얇아지는 현상을 피할 수 있어서 결정립과 결정입계 모두 투과전자현미경 관찰이 가능한 장점이 있다. In addition, it is possible to eliminate the difference in specimen milling rate according to the strength of specimen, which is a disadvantage of Ion milling. Particularly, in the case of the NdFeB sintered magnet, it is possible to avoid the phenomenon that the grain boundaries only become thinner first, so that it is possible to observe the transmission electron microscope both in the crystal grain and grain boundaries.

그리고, 집속이온빔(FIB) 대비 시편제작 비용이 훨씬 저렴하며 FIB로 시편을 제작할 경우 발생할 수 있는 고가의 FIB 장비 손상 문제가 없다. In addition, the cost of fabricating the specimen is much lower than that of the focused ion beam (FIB), and there is no problem of expensive FIB equipment damage which may occur when the FIB specimen is manufactured.

또한, 더미TEM그리드의 사용으로 인하여 시편의 깎임 정도를 쉽게 확인할 수 있게 하였으며, 실TEM그리드를 사용함으로써 최종적으로 시편 부착 용이성을 향상시킬 수 있다.
In addition, the use of the dummy TEM grid makes it possible to easily confirm the degree of slicing of the specimen, and ultimately, the ease of attaching the specimen can be improved by using an actual TEM grid.

본 발명은 특정한 실시예에 관련하여 도시하고 설명하였지만, 이하의 특허청구범위에 의해 제공되는 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 한도 내에서, 본 발명이 다양하게 개량 및 변화될 수 있다는 것은 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
While the present invention has been particularly shown and described with reference to specific embodiments thereof, it will be understood by those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the following claims It will be apparent to those of ordinary skill in the art.

100 : 시편 200 : 더미TEM그리드
220 : 미세홀 300 : 파이렉스
320 : 왁스 400 : 실TEM그리드
420 : 관찰홀100: PSI 200: Dummy TEM grid
220: Fine Hall 300: Pyrex
320: wax 400: room TEM grid
420: observation hole

Claims (9)

파이렉스에 시편을 고정하되, 시편 중 관찰하고자 하는 면의 반대편 면을 파이렉스에 고정하고 트라이포드 폴리셔에 장착하는 장착단계;
시편의 일면인 관찰하고자 하는 면을 경면으로 가공하는 기본가공단계;
상기 시편의 일면에 더미TEM그리드를 부착하고 시편의 타면이 외측을 향하도록 더미TEM그리드를 다른 파이렉스에 고정하는 고정단계;
상기 트라이포드 폴리셔의 각도를 조정하여 시편의 타면을 경사지게 가공하는 본가공단계; 및
상기 시편의 타면에 실TEM그리드를 부착하고 더미TEM그리드를 제거하는 제거단계;를 포함하는 TEM시편 제조방법.A mounting step of fixing the specimen to the pyrex, wherein the opposite side of the specimen to be observed is fixed to the pyrex and mounted on the tripod polisher;
A basic machining step of machining the surface to be observed, which is one surface of the specimen, into a mirror surface;
A fixing step of attaching a dummy TEM grid to one surface of the specimen and fixing the dummy TEM grid to the other pyrex so that the other surface of the specimen faces outward;
A main shaping step of adjusting the angle of the tripod polisher to tilt the other surface of the specimen; And
And removing the dummy TEM grid by attaching an actual TEM grid to the other surface of the specimen. 청구항 1에 있어서,
상기 장착단계는 시편을 왁스를 이용하여 파이렉스에 고정하는 것을 특징으로 하는 TEM시편 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the mounting step fixes the specimen to the pyrex using wax. 청구항 1에 있어서,
상기 기본가공단계는 다이아몬드 래핑필름을 이용하여 단계적으로 연마하는 것을 특징으로 하는 TEM시편 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the basic machining step is performed stepwise using a diamond wrapping film. 청구항 1에 있어서,
상기 더미TEM그리드는 중앙에 미세홀이 형성되고, 상기 고정단계는 시편의 일면이 미세홀을 가리도록 부착하는 것을 특징으로 하는 TEM시편 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the dummy TEM grid is formed with a fine hole at its center, and the fixing step attaches one surface of the specimen so as to cover the fine holes. 청구항 1에 있어서,
상기 고정단계는 왁스를 이용하여 더미TEM그리드가 잠기도록 함으로써 더미TEM그드와 시편을 함께 다른 파이렉스에 고정하고, 시편의 타면에 고정된 파이렉스를 제거하는 것을 특징으로 하는 TEM시편 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the fixing step includes fixing the dummy TEM grid and the specimen together with another dummy TEM grid by using the wax to fix the dummy TEM grid and removing the pyrex fixed to the other surface of the specimen. 청구항 1에 있어서,
상기 본가공단계는 시편의 타면을 경사지게 가공하여 시편의 일면과 타면이 뾰족한 모서리를 형성하도록 하는 것을 특징으로 하는 TEM시편 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the machining step is performed such that the other surface of the specimen is inclined to form sharp corners on one surface and the other surface of the specimen. 청구항 1에 있어서,
상기 실TEM그리드는 중앙에 관찰홀이 형성되고, 상기 제거단계는 실TEM그리드의 일측을 시편의 타면 중 경사지지 않은 부분에 부착함으로써 시편의 경사진 타면이 관찰홀에 위치되도록 하는 것을 특징으로 하는 TEM시편 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein an observation hole is formed at the center of the real TEM grid, and the removal step is such that one side of the real TEM grid is attached to the non-inclined portion of the other side of the specimen so that the inclined other surface of the specimen is positioned in the observation hole TEM specimen manufacturing method. 청구항 1에 있어서,
상기 제거단계는 실TEM그리드를 에폭시로 시편에 부착한 후 왁스용해액에 담가 시편의 일면에 고정된 더미TEM그리드와 파이렉스를 제거하는 것을 특징으로 하는 TEM시편 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the removing step comprises immersing an actual TEM grid on a specimen with epoxy and then immersing the specimen in a wax dissolving liquid to remove the dummy TEM grid and Pyrex fixed on one surface of the specimen. 청구항 1에 있어서,
상기 시편은 NdFeB계 소결자석인 것을 특징으로 하는 TEM시편 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the specimen is an NdFeB sintered magnet.
KR20120146047A 2012-12-14 2012-12-14 Method for producing tem specimen KR101481235B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR20120146047A KR101481235B1 (en) 2012-12-14 2012-12-14 Method for producing tem specimen

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR20120146047A KR101481235B1 (en) 2012-12-14 2012-12-14 Method for producing tem specimen

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20140077350A KR20140077350A (en) 2014-06-24
KR101481235B1 true KR101481235B1 (en) 2015-01-09

Family

ID=51129297

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR20120146047A KR101481235B1 (en) 2012-12-14 2012-12-14 Method for producing tem specimen

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101481235B1 (en)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106018022B (en) * 2016-05-17 2018-09-18 上海华力微电子有限公司 A kind of preparation method of plane TEM sample
CN108490221B (en) * 2018-03-23 2019-07-02 山东大学 A kind of preparation method for transmission electron microscope observation sample of magnetic material
CN114062081A (en) * 2021-11-15 2022-02-18 南京理工大学 Device and method for preparing transmission electron microscope sample of gradient nano-structure material

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20060089109A (en) * 2005-02-03 2006-08-08 엘지전자 주식회사 Tem specimen preparation method to analyze the specified section
KR20080102877A (en) * 2007-05-22 2008-11-26 정태승 Method for manufacturing a test sample for transmission electron microscope
KR20080111573A (en) * 2007-06-19 2008-12-24 현대자동차주식회사 Manufacturing method of specimen for transmission electron microscopy
KR100889921B1 (en) 2006-12-22 2009-03-24 동부일렉트로닉스 주식회사 Method for Manufacturing Specimen for Analyzing by Transmission Electron Microscope

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20060089109A (en) * 2005-02-03 2006-08-08 엘지전자 주식회사 Tem specimen preparation method to analyze the specified section
KR100889921B1 (en) 2006-12-22 2009-03-24 동부일렉트로닉스 주식회사 Method for Manufacturing Specimen for Analyzing by Transmission Electron Microscope
KR20080102877A (en) * 2007-05-22 2008-11-26 정태승 Method for manufacturing a test sample for transmission electron microscope
KR20080111573A (en) * 2007-06-19 2008-12-24 현대자동차주식회사 Manufacturing method of specimen for transmission electron microscopy

Also Published As

Publication number Publication date
KR20140077350A (en) 2014-06-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101481235B1 (en) Method for producing tem specimen
Prenitzer et al. Transmission electron microscope specimen preparation of Zn powders using the focused ion beam lift-out technique
Kolb et al. Laser Beam Melting of NdFeB for the production of rare-earth magnets
CN104081217B (en) Magnetic measuring device
KR20150002638A (en) NdFeB-BASED SINTERED MAGNET
EP3121820B1 (en) Permanent magnet, motor and generator
KR20120086237A (en) R-Fe-B Sintered magnet with enhancing mechanical property and fabrication method thereof
JP2013167525A (en) Resin embedding mold for electron microscope observation sample and method for preparing electron microscope observation sample
Xu et al. Recent developments in focused ion beam and its application in nanotechnology
JP2011258961A (en) Rare earth magnet and rotary machine using the same
Folks et al. Domain structures of die‐upset melt‐spun NdFeB
Cha et al. Transmission electron microscopy specimen preparation of delicate materials using Tripod polisher
Wong et al. Domain wall pinning sites in Sm (CoFeCuZr) x magnets
CN110919465A (en) Nondestructive high-flatness single crystal silicon carbide planar optical element and preparation method thereof
US10892091B2 (en) Permanent magnet, motor, and generator
Kim et al. Direct observation of texture memory in hydrogenation–disproportionation–desorption–recombination processed Nd-Fe-B magnets using electron backscatter diffraction
JPWO2017046826A1 (en) Permanent magnet and rotating electric machine
KR20190125192A (en) Pellicle frame and method for manufacturing the same
KR100725261B1 (en) The manufacturing method of nano material
KR20150019719A (en) Method for producing samples for transmission electron microscopy using tripod polishing and focused ion beam
Koblischka et al. Microstructure and magnetic properties of BaTiO3–(Ni, Zn) Fe2O4 multiferroics
US9496187B2 (en) Setup for multiple cross-section sample preparation
Weiss Brennan et al. A multi-step transmission electron microscopy sample preparation technique for cracked, heavily damaged, brittle materials
Li et al. Structural properties of magnetically anisotropic SmCo 5 ribbons
Luo et al. A Novel TEM Sample Preparation by Using Micro Magnetorheological Finishing

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
LAPS Lapse due to unpaid annual fee