KR101479757B1 - 내열성이 향상된 폴리에테르설폰 나노섬유 필터 및 이의 제조방법 - Google Patents

내열성이 향상된 폴리에테르설폰 나노섬유 필터 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 내열성이 향상된 폴리에테르설폰 나노섬유 필터는 필터 기재의 소재로 메타아라미드를 사용함으로, 기존의 필터에서 기재로 사용되던 셀룰로오스 혹은 합성섬유보다 내열 안정성이 더욱 우수한 기능성 필터를 제조한다.

Description

내열성이 향상된 폴리에테르설폰 나노섬유 필터 및 이의 제조방법{Polyethersulfone nanofiber filter with excellent heat-resisting property and its method}
본 발명은 내열성이 향상된 폴레에테르설폰 나노섬유 필터 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 상세하게는 내열성 소재인 메타아라미드 기재 상에 폴리에테르설폰(Polyethersulfone)을 전기방사하여 폴리에테르설폰 나노섬유 부직포를 적층형성하여 내열성을 향상시킨 폴리에테르설폰 나노섬유 필터 및 이의 제조방법에 관한 것이다
일반적으로, 화력발전소에서 사용하는 가스터빈은 외부로부터 정화된 공기를 흡입하여 압축한 뒤, 압축된 공기를 연료와 함께 연소기 내로 분사하여 혼합하고, 혼합된 공기와 연료를 연소시켜 고온, 고압의 연소가스를 얻은 다음, 이 고온, 고압의 연소가스를 터빈의 베인에 분사하여 회전력을 얻는 회전식 내연기관의 일종이다.
이러한 가스터빈은 매우 정밀한 부품으로 구성되어 있기 때문에 주기적인 계획 예방정비를 실시하며, 이때 압축기로 유입되는 대기중의 공기를 정화시켜 주기위한 전처리용으로 에어필터를 사용한다.
여기서, 에어필터는 가스터빈으로 흡입되는 연소용 공기를 대기 중에서 취할 때 대기 중에 포함된 먼지, 분진 등의 이물질을 제거하여 깨끗이 정화시킨 다음 가스터빈에 공급하는 역할을 하는 것으로, 현재 가스터빈에 사용되는 필터는 높은 온도에 약하며, 이물질이 잘 제거되지 않는 문제점이 있다.
또한, 통상적으로 제조되고 있는 대부분의 마이크로 섬유는 용융방사, 건식방사, 습식방사 등과 같은 방사방식, 요컨대 그 고분자 용액을 기계적인 힘으로 미세구멍으로 강제압출 방사시킴으로써 제조되어진다. 그러나, 이러한 방식으로 제조되는 부직포의 직경은 대략 5~500㎛범위를 가지며, 1㎛ 이하의 나노급 섬유를 제조하는 것에는 곤란함이 있다. 그러므로 이러한 직경이 큰섬유로 구성된 필터로는 직경이 큰 오염입자를 필터링할 수 있지만, 나노사이즈의 미세 오염입자를 필터링하는것은 사실상 불가능하다.
상술한 문제점을 해결하기 위하여 나노사이즈의 섬유(부직포)를 제조하기 위한 다양한 방식들이 개발되고 사용되고 있으며, 그 중 유기 나노 부직포를 형성하는 방법은 블록 세그먼트에 의한 나노구조 물질 형성, 자기조립에 의한 나노구조 물질형성, 실리카 촉매 하에 중합에 의한 나노 부직포 형성, 용융방사 후 탄화공정에 의한 나노 부직포 형성, 고분자 용액 또는 용융체의 전기방사에 의한 나노 부직포형성 등이 있다.
이와 같이 제조되는 나노 부직포를 이용하여 나노 부직포 필터를 구현할 경우, 직경이 큰 나노 부직포 필터에 비해서 그 비표적이 매우 크고, 표면 작용기에 대한 유연성도 좋으며, 나노급 기공사이즈를 갖으므로 유해한 입자나 가스 등을 효율적으로 제거할 수 있다.
그러나, 나노 부직포를 이용한 필터 구현은 생산비용이 매우 높으며, 생산을 위한 여러가지 조건 등을 조절하기가 쉽지 않으므로 나노 부직포를 이용한 필터를 상대적으로 낮은 단가로 생산보급하지 못하는 실정이다.
한편, 가스터빈, 용광로 등에 사용되는 필터는 내열성을 만족시키기 위해 종래에는 유리섬유를 사용해 왔으나, 유럽과 미국에서는 환경안정성을 위해 유리섬유의 이용을 규제함에 따라 다른 내열성 소재 필터가 요구되며, 기존의 필터보다 더욱 내열성이 향상된 필터를 요구하고 있는 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로 내열성 소재인 메타아라미드를 기재로 사용하며, 동시에 내열성 소재인 폴리에테르설폰을 나노섬유의 소재로 사용함으로써 기존의 내열성 소재보다 더욱 내열성이 향상됨과 동시에 제품의 신뢰성을 향상시킬 수 있는 내열성이 향상된 폴리에테르설폰 나노섬유 필터 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 적절한 실시 형태에 따르면 메타아라미드 기재 및 상기 메타아라미드 기재 상에 전기방사에 의해 적층형성되는 폴리에테르설폰 나노섬유 부직포를 포함하는 것을 특징으로 하는 내열성이 향상된 폴리에테르설폰 나노섬유 필터를 제공한다.
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면 폴리에테르설폰 나노섬유 부직포는 섬유굵기가 굵은 폴리에테르설폰 나노섬유 층과 섬유굵기가 가는 폴리에테르설폰 나노섬유 층을 포함하는 것을 특징으로 하는 내열성이 향상된 폴리에테르설폰 나노섬유 필터를 제공한다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면 폴리에테르설폰을 유기 용매에 용해시켜 폴리에테르설폰 용액을 제조하는 단계 및 상기 폴리에테르설폰 용액을 메타아라미드 기재 상에 전기방사하여 폴리에테르설폰 나노섬유 부직포를 적층형성하는 단계를 포함하는 내열성이 향상된 폴리에테르설폰 나노섬유 필터의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면 폴리에테르설폰 나노섬유 부직포는 전기방사장치의 전단부 블록에서는 섬유굵기가 굵은 폴리에테르설폰 나노섬유 층이 상기 메타아라미드 기재 상에 전기방사되어 적층형성되는 단계이며, 후단부 블록에서는 섬유굵기가 가는 폴리에테르설폰 나노섬유 층이 상기 섬유굵기가 굵은 폴리에테르설폰 나노섬유 층 상에 전기방사되어 적층형성하는 단계를 포함하는 내열성이 향상된 폴리에테르설폰 나노섬유 필터의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면 전기방사는 상향식 전기방사법을 사용하는 것을 특징으로 하는 내열성이 향상된 폴리에테르설폰 나노섬유 필터의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 구성을 따르면 앞서서 기재한 본 발명의 목적을 달성할 수 있는데, 본 발명의 구성에 따른 구체적인 효과는 다음과 같다.
먼저, 필터 기재로 내열성인 메타아라미드 기재를 사용함으로써 내열성이 우수하다.
또한, 필터 기재 상에 적층형성되는 나노섬유도 내열성인 폴리에테르설폰을 사용함으로써 내열성을 더욱 향상시킨다.
그리고, 나노섬유 부직포를 기재 상에 적층형성함으로써 필터의 여과효율이 우수하다.
또한, 나노섬유를 방사하는 전기방사장치는 다수개의 블록을 구비하고 있어 나노섬유의 대량생산이 가능하다.
도 1은 본 발명에 의해 제조된 필터의 모식도이다.
도 2는 본 발명에 이용되는 전기방사장치를 나타내는 도면이다.
도 3은 본 발명에 이용되는 전기방사장치의 블록에 관한 도면이다.
도 4는 본 발명에 이용되는 전기방사장치의 노즐블럭 및 노즐에 관한 도면이다.
이하, 본 발명에 의한 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하면서 상세하게 설명한다. 또한, 본 실시예에서는 본 발명의 권리범위를 한정하는 것은 아니고, 단지 예시로 제시한 것이며, 그 기술적인 요지를 이탈하지 않는 범위 내에서 다양한 변경이 가능하다.
먼저, 본 발명에 이용되는 전기방사장치를 도면과 함께 설명한다.
도 1은 본 발명에 의해 제조된 필터의 모식도이고, 도 2는 본 발명에 이용되는 전기방사장치를 나타내는 도면이며, 도 3은 본 발명에 이용되는 전기방사장치의 블록에 관한 도면이고, 도 4는 본 발명에 이용되는 전기방사장치의 노즐블럭 및 노즐에 관한 도면이다.
도면에서 도시하고 있는 바와 같이 본 발명의 전기방사장치(10)는 방사용액이 내부에 충진되는 방사용액 주탱크(미도시)와 상기 방사용액 주탱크 내에 충진된 고분자 방사용액의 정량 공급을 위한 계량 펌프(도번 미도시)와 상기 방사용액 주탱크 내의 고분자 방사용액을 토출하되, 핀 형태로 이루어지는 노즐(2)이 다수 개 배열되는 노즐블록(3)과 상기 노즐의 하단에 위치하여 분사되는 고분자 방사용액을 집적하기 위하여 노즐(2)에서 일정간격 이격되는 컬렉터(4) 및 상기 컬렉터에 전압을 발생시키는 전압 발생장치(1)를 그 내부에 수용하는 블록(20) 및 블록(20) 내의 전도체 또는 부전도체로 이루어져 있는 케이스(8)를 포함하여 구성된다.
본 발명에서는 방사용액 주탱크(미도시)가 1개로 구성되어 있으나, 방사용액이 2가지 이상으로 구성되는 경우에는, 방사용액 주탱크를 2개 이상으로 구비하거나, 하나의 방사용액 주탱크 내부가 2개 이상의 공간으로 구획되고 각 구획된 공간에 2개 이상의 고분자 방사용액이 충진되어 공급하는 경우도 가능하다.
여기서, 본 발명에서는 상기 전기방사장치(10)가 방사용액을 상방향으로 분사하는 상향식 전기방사장치를 사용한다.
한편, 본 발명의 일 실시예에서는 전기방사장치로 방사용액을 상방향으로 분사하는 상향식 전기방사장치를 사용하나, 방사용액을 하방향으로 분사하는 하향식 전기방사장치도 사용될 수 있으며, 상향식과 하향식 전기방사장치가 함께 사용되는 복합식 전기방사장치도 사용될 수 있다.
상기한 바와 같은 구조에 의하여, 상기 전기방사장치(10)는 상기 블록(20)내의 방사용액 주탱크에 충진되는 방사용액이 계량 펌프를 통하여 높은 전압이 부여되는 다수의 노즐(2) 내에 연속적으로 정량 공급되고, 상기 노즐(2)로 공급되는 고분자의 방사용액은 노즐(2)를 통해 높은 전압이 걸려 있는 컬렉터(13) 상에 방사 및 집속되어 나노섬유 부직포(미도시)를 형성하며, 형성된 나노섬유 부직포를 라미네이팅하여 필터로 제조한다.
그리고, 전기방사장치(10) 전단에는 각 블록(20)에서 고분자 방사용액이 분사되어 나노섬유가 적층형성되는 장척시트를 공급하는 공급롤러(11)가 구비되고, 후단에는 나노섬유가 적층형성되는 장척시트를 권취하기 위한 권취롤러(12)가 구비된다.
상기 장척시트는 나노섬유의 처짐 방지 및 이송을 위하여 구비된다. 상기 장척시트는 전기방사장치(10)의 선단에 구비되는 공급롤러(11) 및 후단에 구비되는 권취롤러(12)에 그 일측과 타측이 권취된다.
한편, 각 블록(20)의 전기방사장치(10)는 컬렉터(4)를 기준으로 장척시트의 진행방향(a)으로 설치된다. 또한, 상기 컬렉터(4)와 장척시트 사이에 보조벨트(6)가 각각 구비되고, 각 보조벨트(6)를 통하여 각 컬렉터(4)에 집적되어 나노섬유가 적층형성되는 장척시트가 수평방향으로 이송된다. 즉, 상기 보조벨트(6)는 장척시트의 이송속도에 동기하여 회전하고, 보조벨트(6)를 구동하기 위한 보조벨트용 롤러(7)를 갖는다. 상기 보조벨트용 롤러(7)는 2개 이상의 마찰력이 극히 적은 자동 롤러이다. 상기 컬렉터(4)와 장척시트의 사이에 보조벨트(6)가 구비되기 때문에, 장척시트는 고전압이 인가되어 있는 컬렉터(4)에 끌어 당겨지는 일이 없이 부드럽게 이송되도록 이루어진다.
상기한 바와 같은 구조에 의하여, 상기 전기방사장치(10)의 블록(20) 내의 방사용액 주탱크 내에 충진된 방사용액이 노즐(2)을 통하여 컬렉터(4) 상에 위치한 장척시트상에 분사되고, 상기 장척시트 상에 분사된 방사용액이 집적되면서 나노섬유 부직포를 적층형성한다. 그리고 상기 컬렉터(4)의 양측에 구비되는 보조벨트용 롤러(7)의 회전에 의해 보조벨트(6)가 구동되어 장척시트가 이송되면서 전기방사장치(10) 후단에 있는 블록(20) 내에 위치되어 상기한 공정을 반복적으로 수행한다.
한편, 노즐블록(3)은 도 4에서 나타내는 바와 같이 방사용액을 토출구로부터 상향 배치되는 복수의 노즐(2), 노즐(2)이 일렬로 구성되는 관체(43), 방사용액 저장탱크(44) 및 방사용액 유통 파이프(45)로 구성된다.
먼저, 방사용액 주탱크와 연결되어 방사용액을 공급받아 저장하는 방사용액 저장탱크(44)는 용액의 토출량을 상기 계량 펌프(미도시)에 의해 방사용액 유통 파이프(45)를 통하여 노즐(2)에 방사용액을 공급하여 방사가 진행된다. 여기서, 복수의 노즐(2)이 일렬로 구성되는 관체(43)는 상기 방사용액 저장탱크(44)로부터 동일한 방사용액을 공급받지만, 방사용액 주탱크가 복수로 구비되고 각각에 서로 다른 종류의 고분자를 공급받아 관체(43)마다 서로 종류가 다른 방사용액이 공급되어 방사되는 것도 가능하다.
상기 복수의 노즐(2)의 토출구로부터 방사될 때, 방사되지 못하고 오버플로우된 용액은 오버플로우 용액 저장탱크(41)에 이동된다. 상기 오버플로우 용액 저장탱크(41)는 방사용액 주탱크에 연결되어 있어 오버플로우 용액은 방사에 재이용될 수 있다.
한편, 본 발명의 주제어장치(30)는 방사 전반의 과정에서 방사조건을 조절하는 장치로서, 노즐블록(3)에 공급되는 방사용액의 양을 제어하고, 각 블록(20)마다 전압발생장치(1)의 전압을 조절하며, 두께측정장치(9)에 의해 측정된 나노섬유 부직포 및 장척시트 기재의 두께에 따라서 각 블록(20)의 이송속도를 제어한다.
그리고, 상기 두께측정장치(9)는 블록(20)의 전단부 및 후단부에 위치하고 나노섬유 부직포가 적층형성된 장척시트를 사이에 두고 마주보게 설치되어 있다. 상기 두께측정장치(9)는 전기방사장치(10)의 방사조건을 조절하는 주제어장치(30)에 연결되어있어, 상기 두께측정장치(9)가 나노섬유 부직포 및 장척시트의 두께를 측정한 값을 기초로 하여 주제어장치(30)에서는 각 블록(20)의 이송속도를 제어하도록 한다. 예를 들면, 전기방사에 있어서, 전단부에 위치한 블록(20)에 토출된 나노섬유의 두께가 편차량이 얇게 측정이 되면, 후단부에 위치한 블록(20)의 이송속도를 감소시켜 나노섬유 부직포의 두께를 일정하게 조절한다. 또한 상기 주제어장치(30)가 노즐블록(3)의 토출양을 증가시키고 전압발생장치(1)의 전압의 세기를 조절하여 단위 면적당의 나노섬유의 토출량을 증대시켜 나노섬유 부직포의 두께를 균일하게 조절하는 것이 가능하다.
상기 두께측정장치(9)는 초음파 측정방식에 의해 상기 나노섬유 부직포가 적층 형성된 나노섬유 부직포 및 장척시트까지의 거리를 측정하는 한 쌍의 초음파 종파와 횡파의 측정방식으로 이루어지는 두께측정부를 구비하고, 상기 한 쌍의 초음파 측정장치에 의해 측정된 거리를 기초로 하여 상기 나노섬유 부직포 및 장척시트의 두께를 산출하는 것이다. 보다 상세하게는, 나노섬유가 적층된 장척시트에 초음파 종파와 횡파를 함께 투사하여 종파와 횡파의 각 초음파 신호가 상기 나노섬유가 적층된 장척시트에서 왕복 이동하는 시간, 즉 종파와 횡파의 각 전파시간을 측정한 뒤, 상기 측정된 종파와 횡파의 전파시간과 나노섬유가 적층된 장척시트의 기준온도에서 종파와 횡파의 전파속도 및 전파속도의 온도상수를 이용하는 소정의 연산식으로부터 피검사체의 두께를 계산하는 두께측정장치이다.
본 발명에 이용되는 전기방사장치(10)는 나노섬유 부직포의 두께 편차량이 소정의 값 미만인 경우에는 이송속도를 초기 값으로부터 변화시키지 않고, 상기 편차량이 소정값 이상인 경우에는 이송속도를 초기 값으로부터 변화시키도록 제어하는 것도 가능하기 때문에, 이송속도 제어장치에 의한 이송속도의 제어를 단순화하는 것이 가능해진다. 또한, 이송속도의 제어 외에도 노즐블록(3)의 토출양과 전압의 세기도 조절할 수 있어서, 두께 편차량이 소정의 값 미만인 경우에는 노즐블록(3) 토출양과 전압의 세기를 초기 값으로부터 변화시키지 않고, 상기 편차량이 소정의 값 이상인 경우에는 노즐블록(3)의 토출양과 전압의 세기를 초기 값으로부터 변화시키도록 제어하는 것이 가능하기 때문에, 노즐블록(3) 토출양과 전압의 세기의 제어를 단순화하는 것이 가능해진다.
한편, 전기방사장치(10)의 블록(20)은 방사위치에 따라 전단부에 위치한 전단부 블록(20)과 후단부에 위치한 후단부 블록(20)으로 구분된다. 본 발명의 일 실시예에서는 블록의 개수를 2개로 한정하고 있으나, 2개 이상 혹은 1개로 구성되는 것도 가능하다.
또한, 본 발명에서는 각 블록(20)에서 종류가 같은 고분자 방사용액을 방사하고 있으나, 어느 한 블록 내에서 2가지 이상의 다른 고분자 방사용액이 방사되는 것도 가능하며, 각 블록(20)마다 동일한 종류의 고분자 방사용액을 각각 방사하는 경우도 가능하다.
그리고, 상기 전기방사장치(10)에서는 종류가 같은 동일한 고분자를 각 블록(20)에서 전기방사할 때, 전단부에 위치한 블록(20)에서 토출된 나노섬유 부직포와 후단부에 위치한 블록(20)에서 토출된 나노섬유 부직포의 섬유굵기를 다르게 하여 방사하는 것이 가능하다. 예를 들면, 섬유굵기의 차이를 두기위하여 각 블록(20)마다 부여하는 전압의 세기를 달리하거나, 노즐(2)과 컬렉터(4) 사이의 간격을 조절하여도 굵기가 다른 나노섬유 부직포를 형성할 수 있는데, 방사용액이 동일하고 공급전압이 동일한 경우, 방사거리가 가까울수록 섬유직경은 굵어지고, 방사거리가 멀수록 섬유직경이 가늘어지는 원리에 따라 섬유직경이 다른 나노섬유 부직포가 형성되는 것도 가능하다. 그리고, 방사용액의 농도를 조절하거나, 장척시트의 이송속도를 조절함으로써 섬유굵기의 차이를 둘 수 있다.
한편, 본 발명의 전기방사장치(10)의 후단부에서는 라미네이팅 장치(19)가 설치되어 있다. 상기 라미네이팅 장치(19)는 열과 압력을 부여하며, 이를 통하여 장척시트와 나노섬유 부직포가 접착되고, 이후 권취롤러(12)에 권취되어 필터가 제조된다.
상기 전기방사장치(10)는 포집면적을 넓혀 나노섬유의 집적 밀도를 균일하게 할 수 있으며, 드롭렛(Droplet) 현상을 효과적으로 방지하여 나노섬유의 품질을 향상시킬 수 있고, 전기력에 의한 섬유형성 효과가 높아져 나노섬유 및 그의 나노섬유를 대량 생산할 수 있다. 아울러 다수개의 핀으로 구성되는 노즐(2)이 구비된 블록(20)에서 전기방사함에 있어서 소재 및 전기방사 조건을 다르게 조절할 수 있으므로 부직포 및 필라멘트의 폭 및 두께를 자유롭게 변경 및 조절할 수 있다.
또한, 상기와 같이 고분자를 방사하는 경우 고분자 물질에 따라 상이하나 온도 허용범위는 30 내지 40℃ , 습도는 40 내지 70%의 환경조건에서 방사를 하는 것이 가장 바람직하다.
본 발명에서 나노섬유의 직경은 30 내지 1000nm인 것이 바람직하며 더욱 바람직하게는 50 내지 500nm이다.
이하, 본 발명에 사용되는 메타아라미드 기재에 관하여 살펴본다.
먼저, 메타아라미드는 폴리아미드(Polyamide)의 종류 중 하나로 방향족 폴리아미드의 일종이다. 폴리아미드는 아미드결합(-CONH)을 가지고 있는 고분자로서 지방족 폴리아미드와 방향족 폴리아미드로 구분된다. 이 중 방향족 폴리아미드는 아미드결합이 벤젠고리와 같은 방향족고리를 결합시켜 고분자 폴리아미드를 형성하고 있다. 방향족 폴리아미드는 아라미드라고도 불리우는데, 5mm 정도 굵기의 가느다란 실로도 2톤의 자동차를 들어올릴 정도의 힘을 가지고 있다.
상기와 같은 폴리아미드는 일반적으로 파라 아라미드와 내열성의 성질을 가지는 메타아라미드(Meta-aramid)로 나뉜다. 파라아라미드는 벤젠환이 파라계에 결합하고 있는 것에 반해, 메타아라미드는 서로의 벤젠환이 메타 위치에 결합하고 있다.
Figure 112013070013481-pat00001
(구조식 1) 메타 및 파라 아라미드의 구조
메타아라미드 섬유는 미국 델라웨어주 윌밍턴 소재의 이. 아이. 듀폰 디 네모아 앤드 컴퍼니(E. I. du Pont de Nemours and Company)로부터 입수가능한 노멕스(Nomex)(등록상표) 아라미드 섬유이지만, 메타아라미드 섬유는 일본 도쿄 소재의 테이진 리미티드(Teijin Ltd.)로부터 입수가능한 상표명 테이진코넥스(Tejinconex)(등록상표); 중국 산동성 소재의 얀타이 스판덱스 컴퍼니 리미티드(Yantai Spandex Co. Ltd)로부터 입수가능한 뉴 스타(New Star)(등록상표) 메타-아라미드; 및 중국 광동의 신후이 소재의 광동 차밍 케미칼 컴퍼니 리미티드(Guangdong Charming Chemical Co. Ltd.)로부터 입수가능한 친퍼넥스(Chinfunex)(등록상표) 아라미드 1313으로 다양한 스타일로 입수가능하다.
상기 유기 용매는 프로필렌카보네이트, 부틸렌카보네이트, 1,4-부티로락톤, 디에틸카보네이트, 디메틸카보네이트, 1,2-디메톡시에탄, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논, 디메틸설폭사이드, 에틸렌카보네이트, 에틸메틸카보네이트, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드, N-메틸-2-피롤리돈, 폴리에틸렌설포란, 테트라에틸렌글리콜디메틸에테르, 아세톤, 알코올 또는 이들의 혼합물 중 어느 하나 이상을 선택하여 사용할 수 있으며, 보다 바람직하게는 디메틸포름아마이드(Dimethylformamide, DMF) 또는 디메틸아세트아마이드(Dimethylacetamide, DMAc)를 사용하는 것이 바람직하다.
메타아라미드는 불 속에서도 타거나 녹지 않으며, 500가 되어야 비로소 검게 탄화하여 내열성이 매우 우수하며 아무리 힘을 가해도 잘 늘어나지 않는 뛰어난 인장강도를 가지는 섬유이다. 무엇보다 방염이나 내화처리를 한 다른 섬유와는 달리, 탄화 시에도 유독가스나 유해 물질을 배출하지 않아 친환경 섬유로도 사용되고 있다.
또한, 메타아라미드는 섬유를 구성하는 분자 자체가 매우 견고한 분자구조를 가지고 있기 때문에, 본래 가지고 있는 강도가 강할 뿐만 아니라 방사단계에서 섬유 축방향으로 분자가 쉽게 배향되어 결정성을 향상시켜 섬유의 강도를 높일 수 있다.
일반적으로, 메타아라미드의 비중은 1.3 내지 1.4인 것을 특징으로 하며 중량평균 분자량이 300,000 내지 1,000,000인 것이 바람직하다. 가장 바람직한 중량평균분자량은 300,000 내지 500,000이다.
상기와 같은 메타아라미드를 본 발명에서는 기재로 사용한다. 상기와 같은 메타아라미드의 특성으로 인해 필터의 내열 안정성을 확보하는데 기재로 적절히 사용될 수 있다.
이하, 본 발명에 사용되는 소재인 폴리에테르설폰에 관하여 살펴본다.
폴리에테르설폰(Polyethersulfone, PES)은 하기의 반복 단위체를 가진 호박색 투명한 비정성 수지로서, 일반적으로 디클로로디페닐설폰의 축중합반응에 의하여 제조된다.
Figure 112013070013481-pat00002
(구조식2) 폴리에테르설폰의 단위체
폴리에테르설폰은 영국 ICI 사가 개발한 초내열성 엔지니어링 플라스틱으로 열가소성 플라스틱 중에서는 내열성이 매우 우수한 고분자이다. 폴리에테르설폰은 비정성이기 때문에 온도상승에 의한 물성저하가 적고, 굴곡 탄성률의 온도 의존성이 작기 때문에 -100 내지 200℃에서 거의 변하지 않는다. 하중 왜곡온도는 200 내지 220℃이고, 유리 전이온도는 225℃이다. 또한 180 까지의 내크립성은 열가소성 수지 중에서 가장 우수하며, 150 내지 160℃의 열수나 스팀에서 견디는 특성을 가진다. 상기와 같은 특성으로 인해 폴리에테르설폰은 광학디스크, 자기디스크, 전기 전자 분야, 열수 분야, 자동차 분야 및 내열 도료용 등에 사용되고 있다.
폴리에테르설폰의 분자량은, 점도평균분자량으로, 8000~200000의 범위가 좋으며, 바람직하게는 10,000~100,000의 범위가 좋다. 용매로서는 다이클로로메탄, 클로로폼, 테토로하이드로퓨란, 메탄올, 에탄올, 부탄올, 톨루엔, 자일렌, 아세톤, 초산에틸, 다이메틸폼아마이드, N-메틸-2-피롤리디논, 디메틸아세트아미드 등을 들 수 있지만 이것들로 한정되는 것은 아니다.
이하, 상기 전기방사장치(10)를 이용하여 제조한 메타아라미드 기재 상에 폴리에테르설폰을 전기방사하여 제조한 내열성이 향상된 폴리에테르설폰 나노섬유 필터의 제조방법을 설명한다.
먼저, 본 발명에서는 방사용액의 고분자로 폴리에테르설폰을 이용하고, 장척시트로 메타아라미드 기재(100)를 사용한다.
폴리에테르설폰을 유기 용매에 녹인 폴리에테르설폰 용액을 전기방사장치(10)의 방사용액 주탱크에 공급하고 계량 펌프를 통하여 높은 전압이 부여되는 노즐블럭(3)의 노즐(2) 내에 연속적으로 정량 공급된다. 상기 각 노즐(2)로부터 공급되는 폴리에테르설폰 용액은 노즐(2)을 통해 높은 전압이 걸려있는 컬렉터(4) 상에 방사 및 집속되면서 메타아라미드 기재(100)에 분사되어 폴리에테르설폰 나노섬유 부직포(200)를 형성한다.
본 발명에서는 상기 방사용액으로 폴리에테르설폰 용액을 사용한다.
본 발명의 일 실시예에서는 방사용액으로 폴리에테르설폰 용액을 사용하나, 이에 한정하지 아니한다.
여기서, 상기 전기방사장치(10)의 전단부에 위치한 블록(20) 내에서 폴리에테르설폰 나노섬유가 적층되는 셀룰로오스 기재는 모터(미도시)의 구동에 의해 동작하는 공급롤러(11) 및 상기 공급롤러(11)의 회전에 의해 구동하는 보조벨트(6)의 회전에 의해 전단부에 위치한 블록에서 후단부에 위치한 블록 내로 이송되어 상기한 공정을 반복하면서 메타아라미드 기재(100) 상에 폴리에테르설폰 나노섬유 부직포(200)가 형성된다.
여기서 상기 메타아라미드 기재(100)를 설명하면 다음과 같다.
상기 메타아라미드는 벤젠고리가 메타 위치에서 아미드기와 결합된 것으로 강도와 신도는 보통의 나일론과 비슷하나 열에 대한 안정성이 매우 우수하고, 다른 내열성 소재에 비하여 가볍고, 흡수도 가능한 장점을 가지고 있다. 이는 고온의 작동조건일수록 필터 안정성을 확보할 수 있기 때문에 필터 기재로 적절하게 사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서는 장척시트를 대신하여 메타아라미드 기재(100)를 사용하나, 이에 한정하지 아니한다.
따라서, 상기 메타아라미드 기재(100)상에 전기방사장치(10)의 블록(20)에서 상기 폴리에테르설폰을 전기방사하여 폴리에테르설폰 나노섬유 부직포(200)가 적층형성되어 본 발명의 필터가 제조된다.
한편, 상기 전기방사장치(10)의 전단부 블록 및 후단부 블록의 방사전압을 다르게 하여, 이에 따른 나노섬유의 섬유직경이 달라지는 것이 가능하다. 즉, 동일한 폴리에테르설폰 나노섬유 부직포이지만, 전단부 블록의 방사전압을 낮게 부여하고 후단부 블록의 방사전압을 높게 부여하면, 섬유직경이 큰 나노섬유와 섬유직경이 작은 폴리에테르설폰 나노섬유가 연속적으로 메타아라미드 기재(100) 상에 적층될 수 있다. 예를 들면, 상기 전단부 블록의 전압을 낮게 부여하여 전단부에서는 섬유굵기가 굵은 폴리에테르설폰 나노섬유 부직포가 형성되고, 후단부 블록에서는 전압을 높게 부여하여 섬유굵기가 가는 폴리에테르설폰 나노섬유 부직포가 형성될수 있다.
여기서, 상기 폴리에테르설폰 나노섬유 부직포(200)의 섬유굵기의 차이를 두게 방사하기 위해서는 전기방사장치(10)의 각 블록(20)마다 부여하는 전압의 세기를 달리 부여하는 방식이 이용되었지만, 방사용액의 농도를 다르게 하거나, 노즐(2)과 컬렉터(4) 사이의 간격을 조절하거나, 장척시트의 이송속도를 조절하는 방식도 이용될 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나 본 발명에 따른 실시예들은 여러가지 다른 형태로 변형 될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어져서는 안된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되어지는 것이다.
실시예1
점도 1,200cps, 고형분 중량20% 폴리에테르설폰을 디메틸포름아마이드에 용해시켜 방사용액을 제조하고, 상기 방사용액을 평량이 30gsm인 메타아라미드 기재 상에 전극과 컬렉터 간의 거리를 40cm, 인가전압 20kV, 방사용액 유량 0.1mL/h, 온도 22℃, 습도 20%의 조건에서 전기방사하여 5㎛ 두께의 폴리에테르설폰 나노섬유 부직포를 적층형성하여 필터를 제조하였다.
실시예2
점도 1,200cps, 고형분 중량20% 폴리에테르설폰을 디메틸포름아마이드에 용해시켜 폴리에테르설폰 용액을 제조하고, 상기 폴레에테르설폰 용액을 방사용액 주탱크에 투입하였다. 전단부 블록에는 인가전압을 15kV로 부여한 후 폴리에테르설폰 용액을 30gsm 평량의 메타아라미드 기재 상에 전기방사하여 두께 2.5㎛, 섬유직경 350nm인 폴리에테르설폰 나노섬유 부직포를 적층형성하고, 후단부 블록에는 인가전압을 20kV로 부여한 후 폴리에테르설폰 용액을 상기 폴리에테르설폰 나노섬유 부직포 상에 전기방사하여 두께 2.5㎛, 섬유직경 150nm인 폴리에테르설폰 나노섬유 부직포를 적층형성하여 필터를 제조하였다. 이 때 전극과 컬렉터 간의 거리를 40cm, 방사용액 유량 0.1mL/h, 온도 22℃, 습도 20%의 조건으로 전기방사를 실시하였다.
비교예1
메타아라미드 기재를 필터 여재로 사용하였다.
비교예2
실시예1에서 메타아라미드 기재 대신에 PET 기재를 사용하는 것을 제외하고는 실시예1과 동일하게 필터를 제조하였다.
- 열 수축율 평가
5cm × 2.5cm 의 크기의 나노섬유 필터를 두 장의 슬라이드 글라스 사이에 넣고 클립으로 조인 후, 150℃에서 30분 간 방치한 후 수축율을 측정하였다.
- 여과효율 측정
상기 제조된 나노섬유 필터의 효율을 측정하기 위해 DOP 시험방법을 이용하였다. DOP 시험방법은 티에스아이 인코퍼레이티드(TSI Incorporated)의 TSI 3160의 자동화 필터 분석기(AFT)로 디옥틸프탈레이트(DOP) 효율을 측정하는 것으로서, 필터 미디어 소재의 필터 효율을 측정할 수 있다.
상기 자동화 분석기는 DOP를 원하는 크기의 입자를 만들어 필터 시트 위에 투과하여 공기의 속도, DOP 여과 효율, 공기 투과도(통기성) 등을 계수법으로 자동으로 측정하는 장치이며 고효율 필터에 아주 중요한 기기이다.
DOP % 효율은 다음과 같이 정의된다:
DOP % 효율 = 1 - 100 (DOP농도 하류/DOP 농도 상류)
여기에서는 0.35㎛ 입자 크기의 DOP를 이용하여 실시예 및 비교예의 여과효율을 측정하였다.
실시예1 실시예2 비교예1 비교예2
열 수축율(%) 2 2 6 15
0.35㎛ DOP
여과 효율(%)		 85 89 60 84
실시예1 및 2와 비교예1을 비교하면 메타아라미드 기재만 사용한 필터에 비해 나노섬유를 적층형성한 필터의 여과 효율이 우수함을 확인 할 수 있다.
또한 실시예 1과 비교예2를 비교하면 폴리에테르설폰 나노섬유 부직포를 구비한 필터로서 여과효율이 비슷하지만, 열 수축율은 메타아라미드 기재를 사용한 실시예1 에서 월등히 우수한 것을 확인 할 수 있다.
따라서, 본 발명의 실시예를 통해 제조된 폴레에테르설폰 나노섬유 필터는 내열성 및 여과효율이 우수함을 알 수 있다.
이와 같이, 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
1: 전압발생장치, 2: 노즐,
3: 노즐블록, 4: 컬렉터,
6: 보조벨트, 7: 보조벨트용 롤러,
8: 케이스, 9: 두께측정장치,
10: 전기방사장치, 11: 공급롤러,
12: 권취롤러, 19: 라미네이팅 장치,
20: 블록, 30: 주제어장치,
41: 오버플로우 용액 저장탱크, 43: 관체,
44: 방사용액 저장탱크, 45: 방사용액 유통 파이프,
100: 메타아라미드 기재,
200: 폴리에테르설폰 나노섬유 부직포.

Claims (5)

  1. 메타아라미드 기재; 및
    상기 메타아라미드 기재 상에 전기방사에 의해 적층형성되는 폴리에테르설폰 나노섬유 부직포;
    를 포함하고, 상기 폴리에테르설폰 나노섬유 부직포는 섬유굵기가 굵은 폴리에테르설폰 나노섬유 층과 섬유굵기가 가는 폴리에테르설폰 나노섬유층으로 구성된 것을 특징으로 하는 내열성이 향상된 폴리에테르설폰 나노섬유 필터.
  2. 삭제
  3. 폴리에테르설폰을 유기 용매에 용해시켜 폴리에테르설폰 용액을 제조하는 단계; 및
    상기 폴리에테르설폰 용액을 전기방사장치의 전단부 블록에서 메타아라미드 기재 상에 전기방사하여 섬유굵기가 굵은 폴리에테르설폰 나노섬유층이 적층형성되고, 뒤이어 연속적으로 후단부 블록에서는 상기 섬유굵기가 굵은 폴리에테르설폰 나노섬유층 상에 전기방사하여 섬유굵기가 가는 폴리에테르설폰 나노섬유층울 적층형성하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 내열성이 향상된 폴리에테르설폰 나노섬유 필터의 제조방법
  4. 삭제
  5. 제 3항에 있어서,
    상기 전기방사는 상향식 전기방사법을 사용하는 것을 특징으로 하는 내열성이 향상된 폴리에테르설폰 나노섬유 필터의 제조방법.
KR1020130091647A 2013-08-01 2013-08-01 내열성이 향상된 폴리에테르설폰 나노섬유 필터 및 이의 제조방법 KR101479757B1 (ko)

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KR101834931B1 (ko) 2015-04-22 2018-03-07 동화바이텍스 주식회사 전기방사법을 이용한 내열성 나노 멤브레인 카트리지 백 필터용 부직포 제조방법

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