KR101474601B1 - 고분자막 및 이의 제조방법 - Google Patents

고분자막 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고분자막 및 상기 고분자막의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명은 표면을 보호하는 고분자막 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.

Description

고분자막 및 이의 제조방법{POLYMER LAYER AND METHOD FOR PREPARING THE SAME}
본 발명은 고분자막 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
개인용 컴퓨터의 보급과 자동차 사용이 일반화되면서 외부 오염물로부터 물질의 표면을 보호하기 위한 소재 개발이 활발히 이루어지고 있다. 특히, 표면보호를 위한 각종 표면코팅제의 원료로는 실리콘 화합물이나 불소화합물 등이 널리 사용되고 있다.
특히 반도체 회로기판의 도체회로를 보호하기 위한 절연보호 코팅(Conformal coating)으로서 상기 고분자를 사용하고 있다.
상기 고분자의 절연보호 코팅의 효과를 증대하기 위해, 다공성 박막으로 제조하여 표면에너지를 더 낮출 수 있다.
대한민국 특허공개공보 제2013-0007589호
본 발명은 표면을 보호하는 고분자막 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
이에 본 발명은 강도가 0.1 Gpa 초과 1.0 Gpa 이하인 제1 고분자막, 및 상기 제1 고분자막 상에 표면에너지가 0 mN/m 초과 5 mN/m 이하인 제2 고분자막을 포함하는 고분자막을 제공한다.
또한, 본 발명은
a) 강도가 0.1 Gpa 초과 1.0 Gpa 이하인 제1 고분자막을 형성하는 단계; 및
b) 상기 제1 고분자막 상에 표면에너지가 0 mN/m 초과 5 mN/m 이하인 제2 고분자막을 형성하는 단계;를 포함하는 고분자막의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시상태는 기재 상에 안정적으로 고분자막을 형성시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시상태는 강도는 유지되면서 저표면에너지를 가지는 고분자막을 형성시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시상태는 발수 및 내오염 특성의 장기적인 유지가 가능하다.
도 1은 본 발명에 따른 일 실시상태의 단면도이다.
도 2는 본 발명에 따른 일 실시상태의 제1 고분자막의 주사전자현미경 사진이다.
도 3는 본 발명에 따른 일 실시상태의 제2 고분자막의 주사전자현미경 사진이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 고분자막은 강도가 0.1 Gpa 초과 1.0 Gpa 이하인 제1 고분자막, 및 상기 제1 고분자막 상에 표면에너지가 0 mN/m 초과 5 mN/m 이하인 제2 고분자막을 포함한다.
본 발명에 따른 고분자막은 기재 상에 도포되거나, 기재 상에 도포된 회로, 기능성층, 박막 또는 패턴 상에 도포될 수 있다.
본 발명에 따른 일 실시상태의 고분자막은 도 1에 도시된 바와 같이, 기재(10) 상에 제1 고분자막(20)과 제2 고분자막(30)을 순차적으로 적층할 수 있다.
상기 기재는 유리, 실리콘 웨이퍼, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리카보네이트, 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), 폴리에스터, 폴리스티렌 및 폴리우레탄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있으나, 이를 한정하지 않는다.
상기 기재와 제1 고분자막의 부착력을 증진하기 위해, 상기 기재와 제1 고분자막 사이에 접착층을 추가로 형성하거나, 상기 기재를 플라즈마로 처리할 수 있으며, 상기 부착력을 증진하는 방법 이외에 당 기술분야에 알려진 방법을 추가로 포함할 수 있다.
상기 제1 고분자막 및 제2 고분자막은 적어도 1 이상의 동일한 화합물을 포함할 수 있다. 이를 통해, 제1 고분자막과 제2 고분자막의 화학적/물리적 성질이 동일 또는 유사해지므로, 상기 제1 고분자막과 제2 고분자막 사이의 부착력이 증가할 수 있다.
상기 제1 고분자막 및 제2 고분자막은 각각 독립적으로 헥사플루오로프로필옥사이드, 테트라플루오로에틸렌, 퍼플루오로데실아크릴레이트(1H, 1H, 2H, 2H-Perfluorodecyl acrylate), 헥사플루오로프로필렌, 클로로트리플루오로에틸렌, 비닐리덴 플루오라이드 및 비닐플루오라이드로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 단일 중합체, 공중합체 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 제1 고분자막 및 제2 고분자막 중 어느 하나 이상은 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)을 포함할 수 있다.
상기 제1 고분자막 및 제2 고분자막은 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)을 포함하거나, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)으로 제조될 수 있다.
상기 제1 고분자막은 강도가 0.1 Gpa 초과 1.0 Gpa 이하이며, 0.1 Gpa 이하인 경우에는 본 발명의 고분자막이 필요한 강도를 갖기에 어려움이 있고, 1.0 Gpa 초과인 경우에는 공정 및 물질 특성상 제작하기에 어려움이 있다.
상기 제1 고분자막 및 제2 고분자막은 각각 독립적으로 스퍼터링법, 플라즈마 화학기상증착법(plasma enhanced chemical vapor deposition), 펄스 레이저 증착법(Pulsed laser deposition), 진공 증발(vacuum evaporation), 알에프 플라즈마 스퍼터링(RF plasma sputtering), 열선 화학기상증착 (hot-wire chemical vapor deposition) 방법 및 thermal 및 e-beam evaporation 방법 중 어느 하나로 형성될 수 있으며, 구체적으로 열선 화학기상증착 (hot-wire chemical vapor deposition) 방법으로 형성할 수 있으나, 이를 한정하지 않는다.
상기 제1 고분자막은 다공성 박막일 수 있으며, 이때, 상기 제1 고분자막은 열선 화학기상증착 (hot-wire chemical vapor deposition) 방법으로 형성될 수 있다.
또한, 상기 열선 화학기상증착 (hot-wire chemical vapor deposition) 방법으로 형성된 제1 고분자막의 표면에너지는 5 mN/m 초과 20 mN/m 이하일 수 있다.
상기 제2 고분자막의 표면에너지는 0 mN/m 초과 5 mN/m 이하이며, 구체적으로 0 mN/m 초과 3 mN/m 이하이고, 5 mN/m 초과인 경우에는 본 발명의 고분자막이 필요한 표면에너지를 갖기에 어려움이 있다.
상기 제2 고분자막은 다공성 박막일 수 있으며, 이때, 상기 제2 고분자막은 열선 화학기상증착 (hot-wire chemical vapor deposition) 방법으로 형성될 수 있다.
또한, 상기 열선 화학기상증착 (hot-wire chemical vapor deposition) 방법 등의 방법으로 형성된 제2 고분자막의 강도는 0.02 내지 0.07 Gpa 일 수 있다.
상기 제1 고분자막의 밀도는 상기 제2 고분자막의 밀도보다 높을 수 있다.
상기 제1 고분자막의 두께는 20 내지 50nm이며, 20nm 미만인 경우에는 본 발명의 고분자막이 충분한 강도를 갖기에 어려움이 있고, 50nm 초과인 경우에는 비용 및 효율적인 면에서 경제적이지 않다.
상기 제2 고분자막의 두께는 50 내지 100nm 이며, 50nm 미만인 경우에는 본 발명의 고분자막에 필요한 방오 및 보호효과를 제공하기에 어려움이 있고, 100nm 초과인 경우에는 비용 및 효율적인 면에서 경제적이지 않다.
화학기상증착법으로 제조된 고분자막은 표면에너지가 낮을수록 강도가 저하될 수 있다.
하지만, 본 발명은 강도가 저하되지 않으면서도 표면에너지가 낮은 고분자막을 제공할 수 있다.
본 발명은
a) 강도가 0.1 Gpa 초과 1.0 Gpa 이하인 제1 고분자막을 형성하는 단계; 및
b) 상기 제1 고분자막 상에 표면에너지가 0 mN/m 초과 5 mN/m 이하인 제2 고분자막을 형성하는 단계;를 포함하는 고분자막의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 고분자막은 기재 상에 도포되거나, 기재 상에 도포된 회로, 기능성층, 박막 또는 패턴 상에 도포될 수 있다.
본 발명에 따른 고분자막의 제조방법에 있어서, 상기 기재, 제1 고분자막 및 제2 고분자막 등에 대한 내용은 전술한 바와 동일하므로, 이의 구체적인 설명은 생략하기로 한다.
상기 a) 단계 이전에 상기 기재 상에 접착층을 형성하거나, 상기 기재를 플라즈마 처리하는 등의 상기 기재와 제1 고분자막 사이의 부착력을 증진시키기 위한 단계;를 추가로 포함할 수 있다.
상기 제1 고분자막 및 제2 고분자막을 형성하는 방법은 각각 독립적으로 스퍼터링법, 플라즈마 화학기상증착법(plasma enhanced chemical vapor deposition), 펄스 레이저 증착법(Pulsed laser deposition), 진공 증발(vacuum evaporation), 알에프 플라즈마 스퍼터링(RF plasma sputtering), 열선 화학기상증착 (hot-wire chemical vapor deposition) 방법 및 thermal 및 e-beam evaporation 방법 중 어느 하나로 형성될 수 있으며, 구체적으로 열선 화학기상증착 (hot-wire chemical vapor deposition) 방법으로 형성할 수 있으나, 이를 한정하지 않는다.
a) 상기 제1 고분자막을 형성하는 단계 후 b) 제2 고분자막을 형성하는 단계를 연속적으로 실시할 수 있다.
상기 제1 고분자막과 제2 고분자막은 1 이상의 동일한 화합물을 포함하고 있으며, 구체적으로 상기 제1 고분자막과 제2 고분자막을 형성하는 조성물은 동일하고, 공정 상의 조건에 따라 표면에너지 및 강도 등의 성질이 물리적/화학적 성질이 변경될 수 있다.
상기 제1 고분자막은 상기 열선 화학기상증착 (hot-wire chemical vapor deposition) 방법을 이용하여 0.1 내지 1.5 torr의 공정압력으로 제조될 수 있으며, 필요에 따라, 0.1 내지 1.0 torr일 수 있다. 0.1 torr 미만인 경우에는 일정 두께를 증착하기 위해 공정시간이 오래 걸리므로 경제적이지 못하며, 1.5 torr 초과인 경우에는 본 발명의 고분자막이 필요한 강도를 갖기에 어려움이 있다.
상기 제1 고분자막은 상기 열선 화학기상증착 (hot-wire chemical vapor deposition) 방법을 이용하여 상기 제1 고분자막을 형성하는 화합물을 10 내지 100 sccm(standerd Cubic Centimeter Minute)의 유량으로 공급하여 제조될 수 있으며, 필요에 따라, 10 내지 60 sccm일 수 있다.
상기 제2 고분자막은 상기 열선 화학기상증착 (hot-wire chemical vapor deposition) 방법을 이용하여 1 내지 3 torr의 공정압력으로 제조될 수 있다. 1 torr 미만인 경우에는 본 발명의 고분자막이 필요한 표면에너지를 제공하기에 어려움이 있으며, 3 torr 초과인 경우에는 제2 고분자막만의 강도가 너무 약하여 공정 상 다루기에 어려움이 있다.
상기 제2 고분자막은 상기 열선 화학기상증착 (hot-wire chemical vapor deposition) 방법을 이용하여 상기 제1 고분자막을 형성하는 화합물을 100 내지 300 sccm의 유량으로 공급하여 제조될 수 있다.
상기 고분자막의 용도는 초발수 특성을 나타내므로 전자 소자의 방오, 방수 코팅이나 내부식성 코팅, 혹은 절연 코팅층으로 이용될 수 있고, 미세유체소자(microfluidic device)의 보호막 층으로도 이용될 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예를 들어 상세하게 설명한다. 하기 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위는 하기의 특허청구범위에 기재된 범위 및 그 치환 및 변경을 포함하며, 실시예의 범위로 한정되지 않는다.
[실시예]
[실시예 1]
열선 화학기상증착 장비에 소스가 되는 헥사플루오로프로필옥사이드(Hexafluoropropyloxide, HFPO)와 증착을 진행할 실리콘 웨이퍼 (Si wafer)를 세척하였다. 세척된 실리콘 웨이퍼 (Si wafer) 위에 1 torr의 공정압력에서 HFPO를 50 sccm 흘려주어 밀도가 높은 PTFE 박막을 증착하여, 제1 고분자막을 제조하였다. 상기 제1 고분자막 상에 2 torr의 공정압력에서 HFPO를 200 sccm 흘려주어 거칠고 다공성의 PTFE 박막을 증착하여, 제2 고분자막을 제조하였다. 상기 증착시 와이어(wire)의 온도는 650 ℃로 조절하였다.
[비교예 1]
세척된 실리콘 웨이퍼 (Si wafer) 위에 1 torr의 공정압력에서 HFPO를 50 sccm 흘려주어 밀도가 높은 PTFE 박막을 증착하여 고분자막을 제조하였다.
[비교예 2]
세척된 실리콘 웨이퍼 (Si wafer) 위에 2 torr의 공정압력에서 HFPO를 200 sccm 흘려주어 거칠고 다공성의 PTFE 박막을 증착하여 고분자막을 제조하였다.
[실험예]
1. 물 및 다이아이오도메탄(diiodomethane)의 접촉각(표면에너지)
물 및 다이아이오도메탄 각 3μl의 방울을 증착 박막 표면 위에 올려놓고 접촉각 측정기로 접촉각을 측정하고, 이렇게 측정된 데이터들을 이용하여 Owens-Wendt의 기하 평균 방정식(Owens-Wendt-geometric mean equation)으로 표면에너지를 계산하였다.
실시예 1 비교예 1 비교예 2
물에 대한 접촉각 160° 116.8° 160°
다이아이오도메탄에 대한 접촉각 133.2° 98.8° 133.2°
표면에너지 1.9mN/m 9.2mN/m 1.9mN/m
2. 고분자막의 강도 측정
고분자막의 강도는 나노압입(nanoindentation) 방법을 이용하여 측정하였다. 일정 주파수(45Hz)와 진폭(2nm)으로 시험기를 가동시켜 압입 시험을 수행하고 압자를 압입할 때 발생하는 하중과 변위를 연속적으로 측정하여, 그 측정된 데이터를 이론식에 대입하여 계산함으로 고분자막의 강도를 도출하였다.
3. 주사전자현미경 측정
주사전자현미경을 측정하기 전 90초 동안 표면에 백금(Pt) 코팅을 하여 측정하였다.
도 2 및 3은 각각 제1 고분자막 및 제2 고분자막을 주사전자현미경으로 측정된 사진으로서 10만배의 배율로 측정하였다. 측정결과, 도 2에 도시된 제1 고분자막은 표면 거칠기가 적고 밀도가 높은 막이 증착된 것을 알 수 있고, 제2 고분자막은 표면 거칠기가 거칠고 다공성의 막이 증착된 것을 알 수 있다.
10: 기재
20: 제1 고분자막
30: 제2 고분자막

Claims (15)

  1. 나노압입(nanoindentation) 방법으로 측정된 강도가 0.1 Gpa 초과 1.0 Gpa 이하인 제1 고분자막, 및 상기 제1 고분자막 상에 표면에너지가 0 mN/m 초과 5 mN/m 이하인 제2 고분자막을 포함하며,
    상기 제1 고분자막 및 제2 고분자막은 각각 독립적으로 헥사플루오로프로필옥사이드, 테트라플루오로에틸렌, 퍼플루오로데실아크릴레이트(1H, 1H, 2H, 2H-Perfluorodecyl acrylate), 헥사플루오로프로필렌, 클로로트리플루오로에틸렌, 비닐리덴 플루오라이드 및 비닐플루오라이드로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상으로 중합된 단일 중합체, 공중합체 또는 이들의 혼합물을 포함하고,
    상기 제1 고분자막은 열선 화학기상증착 (hot-wire chemical vapor deposition) 방법을 이용하여 0.1 내지 1.5 torr의 공정압력으로 제조되며,
    상기 제2 고분자막은 열선 화학기상증착 (hot-wire chemical vapor deposition) 방법을 이용하여 1 내지 3 torr의 공정압력으로 제조되는 것을 특징으로 하는 고분자막.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 제1 고분자막 및 제2 고분자막 중 어느 하나 이상은 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)을 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자막.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 제1 고분자막 및 제2 고분자막은 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)으로 제조되는 것을 특징으로 하는 고분자막.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 제1 고분자막의 두께는 20 내지 50nm인 것을 특징으로 하는 고분자막.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 제2 고분자막의 두께는 50 내지 100nm인 것을 특징으로 하는 고분자막.
  6. 청구항 1에 있어서, 상기 제1 고분자막의 밀도는 상기 제2 고분자막의 밀도보다 높은 것을 특징으로 하는 고분자막.
  7. 청구항 1에 있어서, 상기 제1 고분자막 및 제2 고분자막 중 어느 하나 이상은 다공성 고분자막인 것을 특징으로 하는 고분자막.
  8. a) 나노압입(nanoindentation) 방법으로 측정된 강도가 0.1 Gpa 초과 1.0 Gpa 이하인 제1 고분자막을 형성하는 단계; 및
    b) 상기 제1 고분자막 상에 표면에너지가 0 mN/m 초과 5 mN/m 이하인 제2 고분자막을 형성하는 단계;를 포함하며,
    상기 제1 고분자막은 열선 화학기상증착 (hot-wire chemical vapor deposition) 방법을 이용하여 0.1 내지 1.5 torr의 공정압력으로 제조되고,
    상기 제2 고분자막은 열선 화학기상증착 (hot-wire chemical vapor deposition) 방법을 이용하여 1 내지 3 torr의 공정압력으로 제조되며,
    상기 제1 고분자막 및 제2 고분자막은 각각 독립적으로 헥사플루오로프로필옥사이드, 테트라플루오로에틸렌, 퍼플루오로데실아크릴레이트(1H, 1H, 2H, 2H-Perfluorodecyl acrylate), 헥사플루오로프로필렌, 클로로트리플루오로에틸렌, 비닐리덴 플루오라이드 및 비닐플루오라이드로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상으로 중합된 단일 중합체, 공중합체 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자막의 제조방법.
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 청구항 8에 있어서, 상기 제1 고분자막은 상기 열선 화학기상증착 (hot-wire chemical vapor deposition) 방법을 이용하여 상기 제1 고분자막을 형성하는 화합물을 10 내지 100 sccm의 유량으로 공급하여 제조되는 것을 특징으로 하는 고분자막의 제조방법.
  12. 삭제
  13. 청구항 8에 있어서, 상기 제2 고분자막은 상기 열선 화학기상증착 (hot-wire chemical vapor deposition) 방법을 이용하여 상기 제2 고분자막을 형성하는 화합물을 100 내지 300 sccm의 유량으로 공급하여 제조되는 것을 특징으로 하는 고분자막의 제조방법.
  14. 청구항 8에 있어서, 상기 제1 고분자막의 두께는 20 내지 50nm인 것을 특징으로 하는 고분자막의 제조방법.
  15. 청구항 8에 있어서, 상기 제2 고분자막의 두께는 50 내지 100nm인 것을 특징으로 하는 고분자막의 제조방법.
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WO2004041397A2 (en) * 2002-05-09 2004-05-21 Massachusetts Institute Of Technology Preparation of asymmetric membranes using hot-filament chemical vapor deposition
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