KR101468938B1 - 내구성 나노웨브 스크림 라미네이트 - Google Patents

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Abstract

필터 매체는 나노섬유 층 및 기재 층을 포함하며; 나노섬유 층은 중합체 재료를 포함하고 약 0.01 내지 1.0 마이크로미터의 섬유 직경, 약 0.5 내지 30 gsm의 평량, 및 약 2 마이크로미터 이상의 두께를 가지며, 상기 나노섬유 층은 약 5 kN/m 이상의 표면 안정성 지수를 추가로 갖고, 매체는 추가로 주름형성된다.
필터, 나노섬유, 기재, 중합체, 표면 안정성 지수

Description

내구성 나노웨브 스크림 라미네이트{DURABLE NANOWEB SCRIM LAMINATES}
본 발명은 일반적으로 진공 청소기(vacuum cleaner), 집진기(dust collector), 가스 터빈 흡기 필터 시스템(gas turbine inlet air filter system), 난방, 환기, 및 공조 필터 시스템(heating, ventilating, and air conditioning filter system)을 포함하는 여과 응용, 또는 기체 또는 오염 공기 스트림으로부터 먼지, 오물 및 기타 미립자를 제거하는 다양한 다른 응용에 사용될 수 있는 필터 매체 및 필터 구조체에 관한 것이다.
기체 스트림은 흔히 미립자 물질을 지니고 운반된다. 많은 경우에서, 기체 유동 스트림으로부터 미립자 물질의 일부 또는 전부를 제거하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 동력 차량(motorized vehicle) 또는 동력 발생 장비의 엔진으로의 공기 흡입 스트림, 가스 터빈으로 지향되는 기체 스트림, 및 다양한 연소로(combustion furnace)로의 공기 스트림은 흔히 혼입된 미립자 물질을 포함한다. 미립자 물질은 관련된 다양한 메커니즘의 내부 작동부에 도달한다면 상당한 손상을 야기할 수 있다. 관련된 엔진, 터빈, 노, 또는 기타 장비의 기체 유동 상류로부터 미립자 물질을 제거하는 것이 흔히 요구된다. 다른 예는 상업용 및 주거용의 난방, 환기 및 공조(HVAC) 필터 시스템이다. HVAC 시스템으로의 공기 스트림은 흔히 미립자 물 질, 예컨대 꽃가루(pollen), 포자(spore), 대기중 먼지, 및 기타 서브-마이크로미터 입자를 지니고 운반된다. 알레르기 반응 및 잠재적인 건강 상의 위험을 감소시키기 위해 미립자 물질을 제거하는 것이 바람직하다.
나노섬유(nanofiber) 및 나노섬유를 포함하는 웨브 구성물(web composition)은 여과 응용을 위한 필터 매체의 형성을 포함하는 다양한 응용에 사용될 수 있는 개선된 특성을 갖는다. 예를 들면, 공기 여과 응용에의 나노섬유의 사용을 설명하는 미국 특허 7,008,465호를 참조한다.
미세 섬유 필터 매체의 제조에 있어서, 유리섬유, 금속, 세라믹, 및 소정 범위의 중합체 조성물을 포함하는 다양한 재료가 사용되어 왔다. 다양한 섬유 형성 방법 또는 기술이 소직경의 마이크로섬유 및 나노섬유의 제조를 위해 사용되어 왔다. 한 가지 방법은 재료를 용융된 재료 또는 후속하여 증발되는 용액 중 어느 하나로서 미세 모세관 또는 개구를 통과시키는 것을 수반한다. 섬유는 또한 나일론과 같은 합성 섬유의 제조에서 전형적인 "방사구"(spinneret)를 사용하여 형성될 수 있다. 정전기 방사(electrostatic spinning)가 또한 공지되어 있다. 그러한 기술은 피하주사침(hypodermic needle), 노즐, 모세관 또는 가동 방출기(movable emitter)의 사용을 수반한다. 이들 구조체는, 이후 고전압 정전기장에 의해 수집 구역으로 흡인되는 중합체의 액체 용액을 제공한다. 재료가 방출기로부터 당겨지고 정전기 구역을 통해 가속됨에 따라, 섬유는 매우 얇아지고 용매 증발에 의해 섬유 구조체로 형성될 수 있다.
여과 응용에서, 유체 충돌에 이용가능한 유효 표면적을 증가시키기 위해 필 터 매체에 주름을 형성하는 것이 통상 공지되어 있다. 종래 기술에 의해 제조된 나노섬유 웨브는 나노섬유 웨브 층의 섬유 표면 안정성이 불충분하게 된다. 스크림(scrim)과 나노섬유 웨브 층 사이의 보다 낮은 접합 강도는 주름형성된 필터의 제조에 있어서 허용 불가능한 주름형성 품질을 초래하였다. 나노섬유 웨브는 주름형성 롤(roll)로부터 마모되고, 나노웨브 층은 주름형성 공정 중에 스크림으로부터 탈층된다.
섬유 마모 및 나노웨브 층의 탈층을 방지하기 위해, "SNS"(즉, 스크림 - 나노웨브 - 스크림) 구조를 형성하도록 제2 스크림이 통상 사용된다. 제2 스크림은 접착제 또는 초음파 및 열 접합에 의해 접합되는데, 이는 제품의 비용 및 두께를 추가시킨다. 더 두꺼운 제품은 주름형성된 필터에서 주름형성 밀도(인치당 주름의 수)를 제한할 수 있다.
예를 들어, 종래 기술의 한 가지 상업적 실시 형태에서, 주름형성된 필터는 초음파 접합 기술에 의해 접합되는 "SNS" 구조로부터 제조된다.
두 번째 상업적 실시 형태에서, 주름형성된 필터는 "SN" 구조로부터 제조되지만, 나노섬유 웨브 층의 평량(basis weight)은 전형적으로 제곱미터당 0.5 그램(gsm) 미만이며 그의 스크림은 웨트-레이드지(wet-laid paper) 및 스펀본드 부직물(spunbond nonwoven)로부터 제조된다.
세 번째 상업적 실시 형태에서, 매체는 "SN" 구조이며, 이 경우 나노섬유 층의 평량은 2 gsm 미만이고 그의 스크림은 130 gsm의 스펀본드 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)이다.
필터 산업계는 추가의 변형 없이 주름형성될 수 있으면서도 나노웨브 층의 우수한 여과 특성을 유지하는 나노웨브와 스크림을 합한 구조체를 필요로 한다.
본 발명자는 단순한 나노웨브와 스크림을 합한 구조체의 주름형성과 관련된 문제를 해결하는 방법을 밝혀냈다.
발명의 개요
본 발명은 나노섬유 층 및 기재 층을 포함하는 필터 매체에 관한 것이며; 상기 나노섬유 층은 중합체 재료를 포함하고 약 0.01 내지 1.0 마이크로미터의 섬유 직경, 약 0.5 내지 30 gsm의 평량, 및 약 2 마이크로미터 이상의 두께를 가지며, 상기 나노섬유 층은 약 5 kN/m 이상의 표면 안정성 지수(surface stability index)를 추가로 갖고, 상기 매체는 추가로 주름형성된다.
본 명세서에 사용되는 바와 같은 "나노웨브" 및 "나노섬유 웨브"라는 용어들은 동의어이다. 유사하게, "스크림" 및 "기재"라는 용어들도 동의어이다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, "부직 웨브" 또는 "부직 재료"라는 용어는, 미소섬유화된 편직 천 또는 필름에서와 같은 규칙적이거나 식별가능한 방식이 아닌, 사이사이에 넣어진(interlaid) 개별 섬유, 필라멘트(filament) 또는 스레드(thread)들의 구조를 갖는 웨브를 의미한다. 부직 웨브 또는 재료는, 예를 들면 멜트블로잉(meltblowing) 공정, 스펀본딩(spunbonding) 공정, 및 본디드 카디드(bonded carded) 웨브 공정과 같은 많은 공정으로부터 형성되어 왔다. 부직 웨브 또는 재료의 평량은 대개 제곱야드당 재료의 온스(osy) 또는 제곱미터당 그램(gsm)으로 표현되며, 사용가능한 섬유 직경은 대개 마이크로미터로 표현된다.
"스크림"은 지지 층이며, 나노웨브가 접합, 접착, 또는 라미네이팅될 수 있는 임의의 평면 구조일 수 있다. 유리하게는, 본 발명에 유용한 스크림 층은 스펀본드 부직 층이지만, 부직 섬유 등의 카디드 웨브로부터 제조될 수 있다. 몇몇 필터 응용에 유용한 스크림 층은 주름 및 데드 폴드(dead fold)를 유지하기에 충분한 강성을 필요로 한다.
본 명세서에 사용되는 바와 같은 "나노섬유"라는 용어는 수평균 직경 또는 단면이 약 1000 ㎚ 미만, 심지어 약 800 ㎚ 미만, 심지어 약 50 ㎚ 내지 500 ㎚, 심지어 약 100 내지 400 ㎚인 섬유를 지칭한다. 본 명세서에 사용되는 바와 같은 직경이라는 용어는 비원형 형상의 최대 단면을 포함한다.
방사된 상태 그대로의 부직 웨브는 전기 방사(electrospinning), 예컨대 전통적인 전기 방사 또는 일렉트로블로잉(electroblowing)에 의해, 그리고 소정 환경에서는 멜트블로잉 공정에 의해 생성되는 나노섬유를 주로 또는 나노섬유만을 포함한다. 전통적인 전기 방사는, 나노섬유 및 부직 매트(mat)를 생성하기 위해 고전압이 용액 내의 중합체에 인가되는, 전체적으로 본 명세서에 포함된 미국 특허 제4,127,706호에 예시된 기술이다. 그러나, 전기 방사 공정의 전체 처리량은 너무 낮아서 더 무거운 평량의 웨브를 형성함에 있어서 상업적으로 실용적이지 않다.
"일렉트로블로잉" 공정이 전체적으로 본 명세서에 참고로 포함된 국제 출원 공개 WO 03/080905호에 개시되어 있다. 중합체 및 용매를 포함하는 중합체 용액의 스트림이 저장 탱크로부터, 고전압이 인가되고 중합체 용액이 방출되는 방사구 내의 일련의 방사 노즐로 공급된다. 한편, 선택적으로 가열된 압축 공기가 방사 노즐의 측면 또는 그 주연부에 배치된 공기 노즐로부터 방출된다. 공기는, 새로 방출된 중합체 용액을 둘러싸서 전진시키고 진공 챔버 위의 접지된 다공성 수집 벨트 상에 수집되는 섬유질 웨브의 형성을 돕는 블로잉 기체 스트림으로서 대체로 하향으로 지향된다. 일렉트로블로잉 공정은 약 1 gsm을 초과하는, 심지어 약 40 gsm 이상만큼 높은 평량의 나노웨브의 상업적 크기 및 수량의 형성을 비교적 단기간에 가능하게 한다.
기재 또는 스크림이 수집기 상에 배열되어 방사된 나노섬유 웨브가 기재 상에 수집 및 조합될 수 있어서, 조합된 섬유 웨브가 고성능 필터, 와이퍼 등으로서 사용된다. 기재의 예는 다양한 부직 천, 예컨대 멜트블로운 부직 천, 니들-펀칭된(needle-punched) 또는 스펀레이싱된(spunlaced) 부직 천, 직조 천, 편직 천, 종이 등을 포함할 수 있으며, 나노섬유 층이 기재 상에 추가될 수 있는 한 제한 없이 사용될 수 있다. 부직 천은 스펀본드 섬유, 드라이-레이드(dry-laid) 또는 웨트-레이드 섬유, 셀룰로오스 섬유, 멜트 블로운 섬유, 유리 섬유, 또는 이들의 블렌드를 포함할 수 있다.
하기의 일렉트로블로잉 공정 조건이 본 발명의 웨브를 제조하기 위해 사용될 수 있다.
방사구에 인가되는 전압은 바람직하게는 약 1 내지 300 ㎸, 더 바람직하게는 약 10 내지 100 ㎸ 범위이다. 중합체 용액은 약 0.01 내지 200 ㎏/㎠, 바람직하게는 약 0.1 내지 20 ㎏/㎠ 범위의 압력으로 방출될 수 있다. 이는 중합체 용액이 대량 생산에 적합한 방식으로 대량으로 방출되게 한다. 본 발명의 공정은 약 0.1 내지 5 cc/분-구멍의 방출 속도로 중합체 용액을 방출할 수 있다.
공기 노즐을 통해 주입된 압축 공기는 약 10 내지 10,000 m/분, 바람직하게는 약 100 내지 3,000 m/분의 유량을 갖는다. 공기 온도는 바람직하게는 약 300℃, 더 바람직하게는 약 100℃ 범위이다. 다이 대 수집기 거리(die to collector distance, DCD), 즉 방사 노즐의 하단부와 흡입 수집기 사이의 거리는 바람직하게 약 1 내지 200 ㎝, 더 바람직하게는 10 내지 50 ㎝이다.
본 발명의 나노웨브를 형성하는 데 사용될 수 있는 중합체 재료는 특정하게 제한되지 않으며, 부가 중합체 및 축합 중합체 재료 둘 모두, 예컨대 폴리아세탈, 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리올레핀, 셀룰로오스 에테르 및 에스테르, 폴리알킬렌 설파이드, 폴리아릴렌 옥사이드, 폴리설폰, 개질된 폴리설폰 중합체, 및 이들의 혼합물을 포함한다. 이들 포괄 부류에 속하는 바람직한 재료는 가교결합 및 비-가교결합 형태의 다양한 가수분해도(87% 내지 99.5%)의 폴리비닐알코올, 폴리(비닐리덴 클로라이드), 폴리(비닐리덴 플루오라이드), 그리고 폴리(비닐클로라이드), 폴리메틸메타크릴레이트(및 다른 아크릴 수지), 폴리스티렌, 및 (ABA형 블록 공중합체를 포함하는) 이들의 공중합체를 포함한다. 바람직한 부가 중합체는 유리질인 경향이 있다(Tg가 실온보다 높음). 이는 폴리비닐클로라이드 및 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리스티렌 중합체 조성물 또는 얼로이(alloy) 또는 저결정성 폴리비닐리덴 플루오라이드 및 폴리비닐알코올 재료의 경우에 해당한다. 폴리아미드 축합 중합체의 하나의 바람직한 부류는 나일론 재료, 예컨대 나일론-6, 나일론-6,6, 나일론 6,6-6,10 등이다. 본 발명의 중합체 나노웨브가 멜트블로잉에 의해 형성될 때, 폴리올레핀, 예컨대 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 및 폴리부틸렌, 폴리에스테르, 예컨대 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 및 폴리아미드, 예컨대 상기 열거된 나일론 중합체를 포함하여, 나노섬유로 멜트블로잉될 수 있는 임의의 열가소성 중합체가 사용될 수 있다.
섬유 중합체의 Tg를 감소시키기 위해, 당업계에 공지된 가소제를 전술한 다양한 중합체에 첨가하는 것이 유리할 수 있다. 적합한 가소제는 전기 방사되는 또는 일렉트로블로잉되는 중합체, 및 나노웨브가 채용될 특정한 최종 용도에 좌우될 것이다. 예를 들어, 나일론 중합체는 물 또는 심지어 전기 방사 또는 일렉트로블로잉 공정으로부터 잔존하는 잔류 용매로 가소화될 수 있다. 중합체 Tg를 낮추는 데 유용할 수 있는 당업계에 공지된 다른 가소제로는 지방족 글리콜, 방향족 설파노미드, 다이부틸 프탈레이트, 다이헥슬 프탈레이트, 다이사이클로헥실 프탈레이트, 다이옥틸 프탈레이트, 다이아이소데실 프탈레이트, 다이운데실 프탈레이트, 다이도데칸일 프탈레이트 및 다이페닐 프탈레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하지만 이에 한정되지 않는 프탈레이트 에스테르 등을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다. 본 명세서에 참고로 포함된 문헌[Handbook of Plasticizers, edited by George Wypych, 2004 Chemtec Publishing]은 본 발명에 사용될 수 있는 다른 중합체/가소제 조합을 개시한다.
일렉트로블로잉 공정에서, 방사 빔(spinning beam) 아래의 수집기 진공에서의 흡입 압력 및 건조기 섹션 내의 진공 압력은 나노섬유 표면 안정성 및 나노웨브 층과 스크림 사이의 접합 강도를 제어하는 매우 중요한 공정 변수이다. 방사 빔 아래에서의 나노웨브 층은 방사제(spinning agent)에 의해 보다 점착성으로 되며 용매화된다. 높은 흡입 압력은 나노웨브가 스크림 층으로 압밀되도록 하며, 방사제에 의해 그의 점착성에 의한 "섬유 대 섬유" 접합을 증진시킨다. 스크림 내로의 나노웨브의 기계적 고정은 높은 흡입 압력에 의해 증가된다.
본 발명은 필터 매체, 필터 카트리지의 형태로, 편평 패널 또는 원통형 유닛의 형태로 사용될 수 있으며, 다양한 여과 방법 응용에 사용될 수 있다. 그러한 응용은 기체 및 액체 유동 둘 모두의 여과, 진공 청소기, 먼지 제거, 자동차, 및 기타 운송용 응용(바퀴형 차량 및 항공기 장비의 여과 응용 둘 모두를 포함함), 도날드슨 컴퍼니, 인크.(Donaldson Company, Inc.)에 의한 파워코어(Powercore)(Z-매체) 응용에서의 이들 재료의 사용, 가스 터빈 발전소 흡입 스트림의 여과, 군용, 주거용, 산업용 및 건강관리용의 실내 공기 여과, 작은 미립자의 감소가 건강, 생산 효율, 청정도, 또는 기타 중요 목적에 있어서 중요한 반도체 제조 및 기타 응용, 지역적 환경으로부터 생물학적 위험 또는 화학적 위험을 제거하기 위한 목적의 군용 응용에서의 공기 스트림의 여과, 예컨대 우주 왕복선, 항공기 공기 재순환, 잠수함, 청정실에 사용되는 폐쇄형 환기 장비용의 여과와, 공공 서비스/안전 요원, 예컨대 경찰관 및 소방수, 군인, 민간인, 병원 거주자, 산업 노동자, 및 흡입하는 공기로부터 작은 미립자를 제거하는 것에 있어서 높은 정도의 효율성을 필요로 하는 다른 사람에 의해 사용되는 호흡 장치에서의 고효율 필터로서의 기타 그러한 폐쇄형 응용을 포함한다.
다양한 필터 설계가 필터 재료와 함께 사용되는 필터 구조 및 구조체의 다양한 양태를 개시하고 청구하는 특허들에 제시되어 있다. 엥겔(Engel) 등의 미국 특허 제4,720,292호는 대체로 원통형의 필터 요소 설계를 가진 필터 조립체에 대한 방사상 밀봉 설계를 개시하며, 이 필터 요소는 원통형의 방사상 내향으로 향한 표면을 갖는 비교적 부드러운 고무와 유사한 단부 캡에 의해 밀봉된다. 카흘바우(Kahlbaugh) 등의 미국 특허 제5,082,476호는 본 발명의 마이크로섬유 재료와 조합된 주름형성된 구성요소를 구비한 폼(foam) 기재를 포함하는 심층 매체(depth media)를 사용하는 필터 설계를 개시한다. 스티펠만(Stifelman) 등의 미국 특허 제5,104,537호는 여과 액체 매체에 유용한 필터 구조체에 관한 것이다. 액체는 필터 하우징 내로 혼입되어, 필터의 외부를 통해 내부 환형 코어로 통과하며, 이어서 구조체 내에 활성 사용 상태로 복귀한다. 그러한 필터는 유압 유체를 여과하는 데 매우 유용하다. 엥겔 등의 미국 특허 제5,613,992호는 전형적인 디젤 엔진 공기 흡입 필터 구조체를 제시한다. 이 구조체는 혼입된 수분을 함유하거나 함유하지 않을 수 있는 하우징의 외측으로부터 공기를 얻는다. 공기는 필터를 통과하는 반면, 수분은 하우징의 바닥으로 통과하여 하우징으로부터 배출될 수 있다. 질링엄(Gillingham) 등의 미국 특허 제5,820,646호는 적절한 여과 성능을 얻기 위해, 유체 스트림이 "Z"자형 통로 내의 필터 매체의 적어도 하나의 층을 통과해야 하는 플러그형 경로(plugged passage)를 수반하는 특정한 주름형성된 필터 설계를 사용하는 Z 필터 구조체를 개시한다. 주름형성된 Z자형 형태로 형성된 필터 매체는 본 발명의 미세 섬유 매체를 포함할 수 있다. 글렌(Glen) 등의 미국 특허 제5,853,442호는 본 발명의 미세 섬유 구조체를 포함할 수 있는 필터 요소를 갖는 백 하우스(bag house) 구조체를 개시한다. 버크홀(Berkhoel) 등의 미국 특허 제5,954,849호는 주위 공기에 상당한 먼지 부하(dust load)를 생성하는 공작물 가공 후에 공기 스트림으로부터 먼지를 여과하기 위해 큰 먼지 부하를 갖는 공기를 전형적으로 처리하는 데 유용한 집진기 구조체를 제시한다. 마지막으로, 질링엄의 미국 의장 특허 제425,189호는 Z 필터 설계를 사용하는 패널 필터를 개시한다.
주름형성은 당업자에게 공지된 임의의 방법에 의해 수행될 수 있다. 예를 들어, 스탬핑된(stamped) 돌출부를 갖는 주름형성된 필터 매체를 생성하는 방법이 미국 특허 제3,531,920호에 설명되어 있다. 이 방법에 따르면, 필터 재료는 롤로부터, 반대 방향으로 회전하는 2개의 가열된 실린더를 포함하는 프레스(press)로 통과된다. 실린더에는 메싱(meshing) 돌출부 및 대응하는 리세스가 제공되며, 이들 사이로 통과되는 필터 재료는 딥-드로잉(deep-drawing)에 의해 내구성있게 형상화된다. 형상화 공정은 딥-드로잉된 영역 내의 필터 재료의 구조에 영향을 주며, 그럼으로써 여과에 중요한 영역 내의 본래의 여과 특성을 변경시킨다.
전술한 방법에서의 개선이 유럽 특허 출원 공개 제0 429 805호에 설명된 방법에 의해 달성된다. 이 방법에서, 편평 필터 매체는 롤에 의해 주행 방향에 대해 횡방향으로 모아지며, 후속하여 형상화 장치의 다이에 의해 긴 돌출부가 모아진 재료 내에 스탬핑된다. 이러한 모아짐은 스탬핑되는 돌출부에 의해 요구되는 추가의 재료가 재료 내의 인장력을 야기하는 것을 방지하며, 구조체가 필터 매체의 딥-드로잉된 영역에서 변경되는 것을 방지한다.
독일 특허 출원 공개 제196 30 522호는 프로파일링된 캘린더 롤(profiled calender roll)들 사이의 신장된 및 신장되지 않은 합성 섬유들로 제조된 성형된 천을 스코어링(scoring) 및 접합하는 것을 설명한다. 이 방법에 의해, 필터 재료는 부직 천 외양의 균질성의 변경 없이 부직 천으로부터 생성될 수 있다.
2가지 유형의 주름형성기, 즉 블레이드형(blade)과 로터리형(rotary)이 있다. 블레이드형 주름형성기의 작동은 웨브를 예열하고, 이어서 상하 운동되는 2개의 블레이드가 주름을 생성하는 것을 수반한다. 압력 하의 후열 구역이 주름을 안정화하기 위해 사용된다. 가열 로터리형 주름형성기의 작동은 가열된 로터리 나이프(knife)에 의해 매체를 스코어링하고 스코어링 라인을 절첩하여 압력 하에 주름을 형성하는 것을 수반한다.
시험 방법
표면 안정성 지수(Surface Stability Index, SSI)는 웨브의 표면에서의 섬유가 당겨질 때 파괴되지 않는 경향의 척도이다. 웨브의 표면 안정성 지수를 하기의 기술에 의해 측정하였다. 자석 막대를 신장계(extensometer)(MTS 퀘스트(QUEST™) 5) 상의 하부 장착 지점 내에 배치하였다. 대략 10.2 ㎝ × 15.2 ㎝의 강철 판을 자석의 상부 상에 배치하였다. 폭이 약 6.4 ㎝이고 길이가 약 7.6 ㎝인 한 조각의 양면 테이프를 강철 판 상에 견고하게 부착하였다. 적어도 5.1 ㎝ × 5.1 ㎝의 시험될 한 조각의 재료를 서서히 그러나 평탄하게 양면 테이프 위에 놓았다. 시험되는 재료의 표면을 파열시키지 않도록 주의하였고, 주름 및 절첩을 방지하였다.
시험 프로브(probe)는 단부 직경이 1.59 ㎝ (0.625 인치) (면적 = 1.98 ㎠)인 강철 실린더였다. 이 프로브의 단부를 동일한 양면 테이프의 조각으로 덮고, 테이프를 프로브에 맞춰 절단하였다. 프로브를 신장계 크로스헤드 상의 50 N 로드 셀(load cell) 내에 장착하였다. 프로브가 샘플의 표면 위의 500 ㎛-1000 ㎛에 있도록 크로스헤드를 하강시켰다. 이러한 시작 지점을 제로 신장으로 정하였다.
프로브를 0.127 ㎝/분 (0.050 인치/분)의 연속 속도로 (샘플을 향해) 하향으로 이동하게 하였다. 샘플과 프로브 사이에 2.2 N (0.5 lbf)의 수직력이 설정될 때까지 프로브를 계속하여 하강시켰다. 프로브를 이 위치에서 10초 동안 유지하였다. 그 다음에 프로브 방향을 역전시키고 0.254 ㎝/분 (0.10 인치/분)의 연속 속도로 샘플로부터 멀어지도록 이동시켰다. 이러한 이동을 크로스헤드가 그의 시작 지점에 도달할 때까지 계속하였다.
시험의 하중 제거 부분에 대해 하중 = 0인 축 부근에서 하중 대 신장 그래프의 기울기를 데이터로부터 추출하였다. 기울기 계산을 위한 시작 지점을 가능한 한 하중 = 0인 축 부근으로 정하였으며, 이때 양의 하중 값을 갖는 지점이 바람직하다. 시작 지점으로부터 (신장이) 10 ㎛ 초과인 지점에서, 하중 제거 곡선의 선형 부분을 따라 종료 지점을 선택하였다. 시험 소프트웨어가 시작 지점과 종료 지점 사이의 데이터에 대해 최소자승 선형 추세선(least squares linear trendline)을 자동으로 피팅하였고, 추세선의 기울기를 lb/인치 또는 N/m로 기록하였다. 기울기의 절대 값을 표면 안정성 지수(SSI)로서 기록하였다.
주어진 샘플의 나노웨브 면에 대하여 5회 측정하였지만, 시편을 재사용하지는 않았다(즉, 시험은 파괴 시험이었다). (샘플 판과 프로브 상의) 두 조각의 테이프는 각각의 측정 후에 교체하였다. 5개 시편 값을 평균하여 샘플에 대해 하나의 표면 안정성 값을 산출한다.
평량(Basis Weight, BW)은 본 명세서에 참고로 포함된 ASTM D-3776에 따라 측정하여 g/㎡(gsm)으로 기록하였다.
섬유 직경은 하기와 같이 측정하였다. 각각의 미세 섬유 층 샘플에 대해 10매의 주사 전자 현미경(scanning electron microscope, SEM) 이미지를 5,000x 배율로 촬영하였다. 사진들로부터 11개의 명확하게 구별가능한 미세 섬유의 직경을 측정하여 기록하였다. 결함(즉, 미세 섬유들의 덩어리(lump), 중합체 드롭(drop), 미세 섬유들의 교차)은 포함시키지 않았다. 각각의 샘플에 대한 평균 섬유 직경을 계산하였다.
두께를 주사 전자 현미경법을 사용하여 측정하였다. 두께는 마이크로미터로 기록한다.
본 발명을 예시하기 위해 하기의 실시예를 준비하였다.
실시예 1
실시예 1의 경우, 포름산 중의 폴리아미드-6,6의 24% 용액을 국제 출원 공개 WO 03/080905호에 설명된 바와 같은 일렉트로블로잉에 의해 방사하였다. 방사구에 인가한 전압은 85 ㎸였고, 중합체 용액은 1 ㎝로 떨어져 이격된 노즐 내의 구멍들 에 의해 2.0 cc/구멍/분의 처리 속도(throughput rate)로 방사하였다. 실시예 1은 80 ㎜ 수주(water column)의 수집기 진공 및 40 ㎜ 수주의 건조기 진공에서 70 gsm 폴리에스테르 스크림 또는 기재 층 상으로 수집하였다. 라인 속도는 14.5 m/분이었고, 평량이 4.2 gsm인 웨브를 생성하였다. 방사실(spinning room) 온도는 대략 27℃였고, 실내 습도는 88%였다. 다이로부터 수집기까지의 거리는 400 ㎜로 설정하였다. 공정 기체 온도는 노즐 폭의 미터당 분당 4 세제곱미터의 각각의 유량에서 38℃였다. 섬유는 0.3 마이크로미터의 섬유 직경을 가졌다. 표면 안정성 시험을 수행하였으며, 얻은 표면 안정성 지수는 14.3 kN/m (81.5 lbf/인치)였다.
하기의 절차에 따라 웨브를 주름형성하였다. 주름형성 실험은 이중 블레이드 및 온도 및 압력 하에서 주름을 안정화하기 위한 가열 구역으로 이루어진 블레이드형 주름형성 기계로 수행하였다. 주름 깊이는 30 ㎜로 설정하였고, 주름형성 속도는 분당 75 주름이었다. 주름형성 성능은 주름의 형성 및 균일성, 주름형성 후의 매체의 완전성, 및 시각적 관찰에 기초한 매체의 손상에 기반하여 평가하였다. 주름형성 성능은 양호한 주름 명확성 및 균일성을 가져 우수하였다. 탈층, 층 분리, 또는 손상은 관찰되지 않았다.
실시예 2
실시예 2의 경우, 포름산 중의 폴리아미드-6,6의 24% 용액을 국제 출원 공개 WO 03/080905호에 설명된 바와 같은 일렉트로블로잉에 의해 방사하였다. 방사구에 인가한 전압은 85 ㎸였고, 중합체 용액은 1 ㎝로 떨어져 이격된 노즐 내의 구멍들에 의해 1.0 cc/구멍/분의 처리 속도로 방사하였다. 실시예 2는 80 ㎜ 수주의 수 집기 진공 및 20 ㎜ 수주의 건조기 진공에서 70 gsm 폴리에스테르 스크림 또는 기재 층 상으로 수집하였다. 라인 속도는 25 m/분이었고, 평량이 1.2 gsm인 웨브를 생성하였다. 방사실 온도는 대략 27℃였고, 실내 습도는 80%였다. 다이로부터 수집기까지의 거리는 420 ㎜로 설정하였다. 공정 기체 온도는 노즐 폭의 미터당 분당 4 세제곱미터의 각각의 유량에서 38℃였다. 섬유는 0.3 마이크로미터의 섬유 직경을 가졌다. 표면 안정성 지수는 시험 결과 7.97 kN/m (45.5 lbf/인치)였다.
웨브를 실시예 1과 동일한 절차에 따라 주름형성하였다. 주름형성 성능은 한계적으로 허용가능하였다.
비교예 A
비교예 A의 경우, 포름산 중의 폴리아미드-6,6의 24% 용액을 국제 출원 공개 WO 03/080905호에 설명된 바와 같은 일렉트로블로잉에 의해 방사하였다. 방사구에 인가한 전압은 85 ㎸였고, 중합체 용액은 1 ㎝로 떨어져 이격된 노즐 내의 구멍들에 의해 1.0 cc/구멍/분의 처리 속도로 방사하였다. 섬유들은 80 ㎜ 수주의 수집기 진공 및 20 ㎜ 수주의 건조기 진공에서 75 gsm 폴리에스테르 스크림 또는 기재 층 상으로 수집하였다. 라인 속도는 15 m/분이었고, 평량이 2 gsm인 웨브를 생성하였다. 방사실 온도는 대략 31℃였고, 실내 습도는 50%였다. 다이로부터 수집기까지의 거리는 400 ㎜로 설정하였다. 공정 기체 온도는 노즐 폭의 미터당 분당 4 세제곱미터의 각각의 유량에서 58℃였다. 섬유는 0.6 마이크로미터의 섬유 직경을 가졌다. 표면 안정성 지수는 시험 결과 4.25 kN/m (24.3 lbf/인치)였다.
웨브를 실시예 1과 동일한 절차에 따라 주름형성하였다. 주름형성 성능은 허용 불가능하였다. 스크림으로부터의 나노웨브의 탈층 및 분리가 발생하였으며, 이는 나노웨브에 대한 손상 및 주름의 불충분한 형성을 초래하였다.

Claims (3)

  1. 필터 매체로서,
    나노섬유 층 및 기재 층을 포함하며; 상기 나노섬유 층은 중합체 재료를 포함하고 0.01 내지 1.0 마이크로미터의 섬유 직경, 0.5 내지 30 gsm의 평량, 및 2 마이크로미터 이상의 두께를 가지며, 상기 나노섬유 층은 5 kN/m 이상의 표면 안정성 지수(surface stability index)를 추가로 갖고, 상기 매체에 추가로 주름이 형성되어 있는 필터 매체.
  2. 제1항의 필터 매체를 포함하는 필터.
  3. 제1항에 있어서, 기재 층은 스펀본드(spunbond) 섬유, 드라이-레이드(dry-laid) 또는 웨트-레이드(wet-laid) 섬유, 셀룰로오스 섬유, 멜트 블로운(melt blown) 섬유, 유리 섬유, 또는 상기 섬유의 블랜드를 포함하는 부직물을 포함하는 필터 매체.
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