KR101464463B1 - 썬루프 모터용 그리스 및 그 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 썬루프 모터용 그리스 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세히는 기유로는 에스테르계, 증주제는 우레아 및 황계극압 첨가제 등을 조합하여 진공감압장치를 이용하여 제조하는 썬루프 모터용 그리스 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 지방산과 소르비탄의 일종 이상의 에스테르 기유Ⅰ 및 지방산과 폴리옥시알킬화 소르비탄의 일종 이상의 에스테유르 기유Ⅱ를 함유하는 혼합물 70 내지 90 중량% (에스테르 기유Ⅰ와 에스테유르 기유Ⅱ의 혼합비율을 같은 조건임%)의 기유와; 2 내지 12 중량% 1종 이상의 증주제와; 황계 극압 첨가제, 윤활성 향상제, 산화 방지제 및 방청제 중에서 선택되는 1종 이상의 첨가제를 0.2 내지 2 중량% 포함하여,섭씨온도 40℃하에서 30 내지 50 cSt의 점도를 가지는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 선루프 모터용 그리스의 요구조건을 충족시키며, 특히 장기 내구성을 보장할수 있는 극압성이 뛰어나며, 저소음이면서도 장기윤활의 우레아 그리스를 제공한다.

Description

썬루프 모터용 그리스 및 그 제조방법{Grease and its manufacturing method sunroof motor}

본 발명은 썬루프 모터용 그리스 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세히는 기유로는 에스테르계, 증주제는 우레아 및 황계극압 첨가제 등을 조합하여 진공감압장치를 이용하여 제조하는 썬루프 모터용 그리스 및 그 제조방법에 관한 것이다.

자동차의 연비규제 강화로, 부품의 소형 경량화 개발이 활발하게 전개되고 있으며, 각종 전장부품이나 모터 등도 소형 경량화가 진행되고 있다.

소형 경량화된 모터를 사용하여 작동 엑추에이터를 구동하기 위해서는 고속회전이 불가피하며, 그로 인해 베어링과 윤활제는 고속회전에 따른 발열로 고온상태에 노출된다.

썬루프 모터는 자동차 외부에 노출되는 모터로서, 누수의 침입 가능성이 있고, 미세 먼지 또는 각종 이물질이 유입될 수도 있어서, 베어링 Seal의 방수성과 봉입 그리스의 방청성도 요구된다.

또한, 썬루프 모터는 지속적으로 사용하지 않고, 장시간 방치된 상태에서 작동되는 경우가 빈번하므로 썬루프 작동 초기에는 마찰저항으로 인하여 극압에 노출된다.

따라서, 썬루프 모터용 그리스는 내열성과 내하중성은 물론 기본적으로 방청성, 기계적 안정성, 내수성등이 요구되며, 자동차가 폐차하는 동안에도 본연의 기능을 유지해야 되는 장기 수명화가 요구된다.

상기의 문제를 해결하기 위해서 썬루프 모터용 그리스는 종래의 Lithium soap 이나 Lithium complex soap 광유계으로부터 Lithium soap, Lithium complex soap-ester계 합성유를 많이 사용하였지만, 최근에는 고온, 고속조건에서 우수한 성능을 나타내는 우레아(Urea) 증주제, Polyolester Grease, 우레아 증주제-합성탄화수소 그리스로 대체되고 있지만, 소형 경량화된 썬루프 모터에 사용되는 그리스를 완벽하게 제공하지 못하고 있다.

1. KR 10-1305076, '황을 이용한 윤활유용 급압첨가제의 제조방법', 등록일자: 2013.09.02. 2. KR 10-1996-0014310, '그리스 조성물', 공개일자: 1996.05.22. 3. KR 10-0873839,'윤활 그리스, 그의 제조 및 용도, 특히 엘라스토머를수반하는 접촉면의 윤활 용도', 등록일자: 2008.12.08. 4. KR 10-2009-0061020, '그리스', 공개일자: 2009.06.15.

본 발명의 상기의 문제점을 해결하고자 창안된 것으로서, 썬루르 모터용 그리스에 적합한 울트라 그리스를 제공하는 것이 본 발명의 목적이다.

또한, 내열성, 저온성을 고려해서 기유는 30~50 cSt/40℃의 점도를 가지는 에스테르계와, 증주제로는 우레아 아민계를 사용하며, 첨가제로는 황계극압 첨가제, 산화방지제 및 기타 첨가제 중에서 선택한 하나 또는 하나 이상으로 조합한 합성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 썬루프 모터용 그리스를 제공하는 것을 본 발명의 목적이다.

또한, 상기 선루프 모터용 그리스를 제조하는 방법을 제공하는 것을 본 발명의 또 다른 목적이다.

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은,

상기 해결수단으로 인하여 본 발명은 다음과 같은 효과를 가진다.

첫째, 열의 의해 변질되기 쉽고 수분 증발이 빨라 그리스 수명이 단축되는 광유계에 비해, 증발과 이유도가 개선된 합성계 오일, 특히 에스테르계 기유를 사용함으로서, 장기 내구성이 개선된다.

둘째, 증주제로 리튬계를 사용하지 않고, 우레아 그리스를 합성하므로 수명이 2~3배 길으지며, 녹는점이 높아서 고온에서도 그리스 본연의 성능을 유지할 수 있다.

셋째, 썬루프 모터는 장시간 방치된 상태에서 간혹 사용하는 부품이므로 작동초기에 썬루프의 고착, 이물질의 흡착등으로 마찰저항이 매우 크며, 그로 인하여 극압이 발생하는데, 자체 개발한 황계 극압첨가제를 합성하므로, 저소음에서 극압성이 유지할 수 있다.

넷째, 썬루프 모터용 그리스를 제조함에 있어서, 진공감압장치를 이용하여 반응온도를 섭씨 100℃ 이하에 조건에서 제조하여, 그리스 제품의 변질이 일어나지 않고, 내구성이 향상되는 효과를 가진다.

도 1은 본 발명의 바람직한 제조방법의 일실시예
도 2는 본 발명에 적용되는 진공감압장치의 개략도
도 3는 진공감압장치의 실제 제품 사진

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 보다 구체적으로 기술하면 다음과 같다.

썬루프 그리스의 경우에는 리튬계 및 복합리튬계 그리스를 통상적으로 사용하지만, 썬루프가 대형화 되면서도 작동 모터는 소형화됨에 따라, 초기구동에서의 마찰저항에 따른 극압성과 내마모성의 향상이 요구된다.

선루프 모터용 그리스의 경우에는 자동차가 폐차될때까지 유지 보수 없이 윤활의 기능을 유지해야하는 장기 내구성을 갖추어야 되며, 작동시 소음을 저감시키는 내소음성이 추가 요구되고 있는 실정이다. 따라서, 상기 요구조건을 충족시키기 위해서 장기 내구성을 보장할수 있는 극압성이 뛰어난 저소음 장기 윤활의 우레아 그리스로 대체 되어 가고 있는 추세이다.

또한, 상기의 요구조건에 고온에서 그리스를 제조하는 방식의 틀을 벗어나, 오일이 열에 의해 변질되지 않도록 100℃ 이하에서 제조하는 방법으로 하여야만 되는데 그러기 위해서는 진공 감압장치를 이용한 그리스 제조방법이 필요하다. 따라서, 본 발명에서는 본 출원인이 선출원한 진공감압장치(KR 10-2014-0038314, '첨가제 및 그리스 감압 제조장치', 출원일자: 2014.03.31.)를 이용하여 제조하는 것을 특징으로 한다.

상기 우레아 그리스의 기술도 일본을 중심으로 활발하게 개발되고 있지만, 본 발명에서는 진공 감압방식에 의해 제조방법과, 자체 개발한 황계 극압 첨가제를 사용하는 것을 특징으로 한다.

상기 황계 극압 첨가제는 본 출원인 선출원하여 등록된 공지기술(KR 10-1305076, '황을 이용한 윤활유용 급압첨가제의 제조방법', 등록일자: 2013.09.02.)을 활용한다.

아울러, 우레아 그리스의 증주제에 대한 특성을 파악하여 썬루프 모터에 적합한 우레아 그리스를 제공하는 것이 본 발명의 목적이다.

상기 우레아 그리스는 아민의 종류에 따라, 사슬 지방족(aliphatic diurea), 고리지방족(alicyclic diurea) 및 방향족(aromatic diurea)으로 분류된다.

상기 방향족 우레아는, 방향족의 화학적 안정성이 우수하며, 단단한 물리적 성질로 인해 분자간 안정한 결정구조를 가지며, 열안정성, 점착성, 내누설성 및 전단안정성이 우수하다. 그로 인해, 증주제의 첨가량을 적게 들어가는 장점인 반면, 유동성과 압송력이 낮은 것이 흠이다.

상기 사슬 지방족 우레아는, 지방족 탄화수소의 소수성, 유동성과 반데르발스력만의 약한 인력으로 방향족 우레아 보다는 분자간의 화합력이 적어서, 유동성 및 압송력이 우수하여 고온 제철용으로 많이 사용되고 있지만, 증주제로서의 특성은 방향족에 미치지 못한다.

상기 고리 지방족 우레아는, 고리형 포화탄화수소 우레아로서, 사슬 지방족 탄화수소체의 분자적 특성보다 단단한 물리적 특성으로 방향족과 지방족의 중간 정도의 물리적 성질을 가지고 있다.

본 발명에서는 이소시아네이트계의 MDI((Mono Di Isocyanate)와 TDI를 사용하며, 지방족 아민으로는 octyl-amine, dodecyl-amine, hexadecyl-amine, oley-amine와, 방향족 아민으로는 아닐린(aniline), 치환족 아민으로는 CHA(Cyclo hexyl amine)을 사용하여 합성하였다.

합성결과, 지방족 아민과 방향족 아민을 합성한 결과, 주도가 무른 편이며, 적점이 낮지만 내마모성은 다른 계열보다 우수하였다.

지방족 아민과 치환족 아민을 합성한 결과, 지방족을 더 많이 투입할수록 결합력이 강해져 주도가 낮아지고 적점은 높아졌다. 수분 증발량은 지방족으로 된 우레아 그리스 보다 낮아, 열적 성능은 우수한 것으로 판단된다.

지방족 아민과 지방족 아민을 합성한 결과, octyl-amine과 steary-amine의 경우 열적으로 우수한 결과를 보였지만, 마모에서 다른 계열보다 좋지 못한 결과를 보였다. 따라서 마모에 대한 첨가제가 필요함을 도출하였다.

상기 합성결과 모든 계열에서 극압성(쉘식 4 ball test)은 공통적으로 우수하게 나타남을 보였다. (80kg 정도)

따라서, 우레아 그리스를 제조함에 있어서, 필수적으로 극압 첨가제가 필요함을 알 수 있었다.

상기 실시예 1에서 극압첨가제를 필요성을 확인하여, 본 발명에서는 지방산과 소르비탄의 일종 이상의 에스테르 기유Ⅰ 및 지방산과 폴리옥시알킬화 소르비탄의 일종 이상의 에스테르 기유Ⅱ를 함유하는 혼합물 70 내지 90 중량%의 기유와; 2 내지 12 중량% 1종 이상의 우레아 증주제와; 황계 극압 첨가제, 윤활성 향상제, 산화 방지제 및 방청제 중에서 선택되는 1종 이상의 첨가제를 0.2 내지 2 중량% 포함하여, 섭씨온도 40℃하에서 30 내지 50 cSt의 점도를 가지는 것을 특징으로 하는 썬루프 모터용 그리스를 개시한다.

상기 에스테르 기유Ⅰ은 저점도 기유이며, 에스테르 기유Ⅱ는 고점도 기유에 해당된다.
상기 에스테르 기유Ⅰ와 에스테르 기유Ⅱ의 혼합비율을 같은 조건으로 배합할 수도 있다.

상기 우레아 증주제는 리튬계에 비해 수명이 2내지 3배 길며, 녹는점이 높아 고온에서도 윤활성능을 유지하는 이점이 있어서, 본 발명에서는 우레아 증주제를 선택한다.

구분	배합비		썬루프 모터용 그리스	등속조인트용 그리스	마찰저감성이 우수한 그리스
	항목	함량(%)	에스테르계	파라핀계	파라핀계
기유	기유Ⅰ	35~45
	기유Ⅱ	35~45
증주제	Aniline or octylamine	3~7	1.MDI 2.CHA 3.Aniline	1.MDI 2.알킬아민 or 시클로아민 or 아릴아민	1.MDI 2.TDI 3.CHA
	CHA or stearylamine	2~7
	MDI	5~12
첨가제	황계극압첨가제	1~2%	자체 개발한 황계극압첨가제 및 내마모제 혼합	일반 극압첨가제 및 내마모제 혼합	내마모제 및 산화방지제 등
	산화방지제	0.2~1%
	기타 첨가제	0.5~1%

본 발명은 썬루프 모터용에 적합한 섭씨온도 40℃하에서 30 내지 50 cSt의 점도를 가지는 것을 특징으로 한다.

아울러 자체 개발한 황계 극압첨가제와 내마모제를 혼합하여 썬루프 모터에 필요한 장기 내구성, 극압성 및 저소음성을 달성할 수 있다.

또한, 본 발명의 증주제는, 아닐린 또는 octylamine 의 3 내지 7 중량%, CHA(Cyclo hexyl amine) 또는 stearylamine의 2 내지 7 중량%, MDI(Mono Di Isocyanate)의 5 내지 12 중량% 중에서 선택되는 1종 이상의 우레아 증주제를 포함하는 것을 특징으로 한다.

윤활유 기유에 있어서, 황화 유지, 황화 올레핀, 인산계나 티오인산계 화합물 및 디티오인산아연 등의 극압 첨가제 또는 내마모 첨가제를 주로 배합하였지만, 내마모성, 산화 안정성, 마모계수비(저속/고속)의 감소가 한층 더 요구되고 있다.

종래 윤활유의 극압 첨가제로서, 황계 극압 첨가제를 종종 사용하였다. 황계 극압 첨가제는 분자 내에 황원자를 가지며, 기유에 용해 또는 균일하게 분산되어 극압 효과를 발휘하는 것이고, 예를 들면, 황화유지, 황화 지방산, 황화 에스테르, 폴리술피드, 황화 올레핀, 티오카르바메이트류, 티오테르펜류 및 디알킬티오디프로피오네이트류 등이 알려져 있다.

그러나, 상기 통상적 황계 극압 첨가제는 금속을 부식시키거나, 기타 첨가제와의 상호 작용에 의해 소부 방지 효과가 충분히 발휘되지 않거나, 또는 내마모성이 불충분하다는 등의 문제점을 갖고 있다.

따라서, 본 발명에서는 상기의 문제점을 해결할 수 있는 자체 개발한 황계 극압첨가제를 사용하고자 한다.

본 발명은 본 출원인이 선출원하여 등록된 KR 10-1305076호(황을 이용한 윤활유용 극압첨가제의 제조방법, 등록일자: 2013년09.02.)에서 개시한 촉매의 존재하에서 지방유와 알콜을 반응시켜 지방산에스테르를 생성시키는 지방산에스테르 생성과정; 및 상기 지방산에스테르 생성과정에서 생성된 지방산에스테르에 황을 첨가하여 반응시켜 황계 극압첨가제를 생성시키는 황계 극압첨가제 생성과정;을 포함하는 황을 이용한 윤활유용 극압첨가제의 제조방법으로 제조된 황계 극압첨가제를 사용한다.

도 1은 본 발명의 바람직한 제조방법의 일실시예이다.

종래의 우레아 그리스(Urea Grease)의 합성은 상압하에서 제조된다.

도 1에서 도시한 바와 같이, 본 발명에서도 검화공정은 종래방식과 동일하게 상압하에서 실시한다. 상기 검화공정은 크게 1단계 배합과 2단계 배합으로 구분된다.

상기 1단계 배합은, 중량부로 전체 생산량의 1/2투입하며, 에스테르 기유Ⅰ, 에스테르 기유Ⅱ 및 모노-디-이소시아네이트(MDI)을 일정비율로 희석하여 반응탱크에 투입한다. 다만, 모노-디-이소시아네이트(MDI)는 상온에서 고체이므로 녹여서 에스테르 기유와 혼합한다. 상기 반응탱크에서 40rpm의 교반속도를 유지하면서 재료를 낙하하면서 서서히 반응을 시킨다.

상기 2단계 배합은, 아닐린, CHA(Cyclo hexyl amine), 에스테르 기유Ⅰ 및 에스테르 기유Ⅱ를 일정비율로 혼합한다. 상기 1단계의 배합의 희석물에 2단계 배합 희석물을 상온에서 40rpm의 교반속도를 유지하면서 조금씩 낙하하면서 반응시킨다.
상기 제 1단계 배합은 반응과정에 있어서, 주 증주제인 MDI를 상온에서 고체인 상태로 반응을 진행할 수가 없으므로 먼저 고체인 MDI를 기유에 녹여 액체상태로 하는 것이 필요하다. 이것이 제1단계의 배합공정이며, 제 2단계 배합은 1단계의 배합공정에서 기유속에 용해한 모노-디-이소시아네이트(MDI)에 아닐린(ANILINE), CHA(Cyclo hexyl amine)를 서서히 투입하여 비누화시키는 실질적인 반응공정이다.요약하면 제 1단계 배합은 MDI 용해공정, 제 2단계 배합은 비누화 공정(반응공정)으로 구분할 수 있다.

다만, 상기 검화공정은 발열반응이 일어나므로 급격히 온도가 상승하지 않도록 온도를 확인하면서 반응시키는 것이 바람직하다.

상기 검화공정이후에는 분산공정을 행한다.

상기 분산공정은, 반응 온도가 서서히 올라가기 시작하여 약 80℃ 전후가 되면 이때부터 오일의 변질을 막기 위하여, 진공감압에 의해 증주제를 기유에 분산시킨다. 모든 입구와 배출구를 밀폐하고 진공펌프를 가동시켜 온도가 적어도 100℃ 이상 상승하지 않도록 진공압력을 조정한 다음 적정한 진공상태가 되도록 계속 같은 상태에서 3 내지 4시간 동안 증주제가 기유에 충분히 교반을 행한다.

상기 분산공정이후에는, 겔화공정을 행한다.

상기 겔화공정은, 상기 분산공정이후 반응이 종료되면 진공상태를 해제하고 남겨 놓은 기유를 투입하여 기유속에 분산된 비누나 증주제를 냉각하면서 섬유입자(Fiver)를 균질한 미세한 구조로 형성시킨다. 이때 남겨 놓은 기유를 투입하면서 주도를 조절한 다음 곧 바로 보조탱크로 이송하여 황계극압 첨가제와 기타 필요한 첨가제를 투입한다.
그리스는 기유중에서 지방 또는 지방산과 알카리 또는 알카리 토금속을 반응시켜 금속비누를 생성케 하는 것인데, 이러한 반응을 '비누화; 라고 하며, 상기 비누화에 의해 만들어진 금속비누는 섬유(Fiber)상의 구조로 형성(현미경으로 보면 그물망처럼 얽혀진 섬유조직들에 의해 기유가 갖혀 있는 형태)되어 있는데 이것을 총칭하여 비누섬유라 한다.
그런데 사실 우레아 그리스는 비비누계이므로 비누섬유라 하면 어폐가 있지만 우레아 그리스이건 또는 다른 비비누계 그리스이던 통상적으로 그리스의 섬유조직상태를 당업자는 비누섬유라고 총칭한다.

상기 겔화공정이후, 겔화된 그리스 속의 비누를 균일하게 분산시키고 비누섬유의 크기와 길이를 일정하게 하고 주도를 조정하기 위해 3단 Roll 로 2~3회에 걸쳐 밀링공정을 행한다.

상기 검화공정의 1단계 배합에서, 에스테르 기유Ⅰ는 1.0 kg, 에스테르 기유Ⅱ는 1.0 kg, MDI(모노-디-이소시아네이트)는 0.5 kg를 투입하고, 2단계 배합에 있어서는 아닐린은 0.2 kg, CHA(Cyclo hexyl amine)은 0.2 kg, 에스테르 기유Ⅰ는 0.1 kg, 에스테르 기유Ⅱ는 0.1 kg를 투입한다.

도 2는 본 발명에 적용되는 진공감압장치의 개략도이며, 도 3는 진공감압장치의 실제 제품 사진이다.

본 발명에서는 진공감압장치를 이용하여 100℃ 이하에 조건에서 제조하는 것을 특징으로 한다.

상기 분산공정은 진공감압장치를 이용하여 5 Torr의 진공압력을 유지한 상태에서 반응시킨다. 참고로 물은 진공압력 5 Torr 진공상태에서 섭씨 76℃에서 끊는다.

Claims (3)

1. 지방산과 소르비탄의 일종 이상의 에스테르 기유Ⅰ 및 지방산과 폴리옥시알킬화 소르비탄의 일종 이상의 에스테르 기유Ⅱ를 함유하는 혼합물 70 내지 90 중량%의 기유와;
   2 내지 12 중량% 1종 이상의 우레아 증주제와;
   황계 극압 첨가제, 윤활성 향상제, 산화 방지제 및 방청제 중에서 선택되는 1종 이상의 첨가제를 0.2 내지 2 중량% 포함하여, 섭씨온도 40℃하에서 30 내지 50 cSt의 점도를 가지는 것을 특징하되,
   상기 우레아 증주제는,
   아닐린 또는 octylamine 의 3 내지 7 중량%, CHA((Cyclo hexyl amine) 또는 스테아일 아민(stearyl amine)의 2 내지 7 중량%, MDI의 5 내지 12 중량% 중에서 선택되는 1종 이상의 증주제를 포함하며,
   진공감압장치를 이용하여 100℃ 이하에 조건에서 제조하는 것을 특징으로 하는 썬루프 모터용 그리스.
   
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