KR101458382B1 - 피부염착방지용 신속염모제 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 피부염착방지용 신속염모제 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 (a) 금속착화합물과 폴리올을 포함하는 수상부 32.0 ~ 97.57중량%; (b) 셀룰로오스계 점증제로 이루어진 점증제부 0.1 ~ 3.0중량%; (c) 염료부 0.1 ~ 8.0중량%; (d) 고급알코올, 고융점왁스, 에스테르계오일과 천연 오일을 포함하는 유상부 1.91 ~ 30.0중량%; (e) 사이크로메치콘과 디메치콘의 실리콘오일을 포함하는 실리콘부 0.1 ~ 6.0중량%; (f) 구연산, 젖산 또는 말레산 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 혼합물을 포함하는 산화반응지연부 0.02 ~ 8.0중량%; 및 (g) 요소를 포함하는 산화반응촉진부 0.2 ~ 13.0중량%;를 포함하여 이루어지는 피부염착방지용 신속염모제 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다. 상술한 본 발명은, 반응속도제어용 구연산, 젖산 또는 말레산을 이용해 염료의 산화반응을 도포시간인 1분에서 2분정도만 억제하여 도포시 피부에 묻은 염모제가 피부에 염착되는 현상을 줄이고, 약알칼리에서 중성 조건에서 요소를 사용하여 모발을 채우고 있는 단백질을 용출하여 빈자리에 염모료를 투입시킴으로써 신속하고 확실하게 염모가 되며 용출된 단백질은 모발의 표면을 코팅하여 보습효과가 우수하다.

Description

피부염착방지용 신속염모제 조성물{Speedy Hair Coloring Composition For Protecting Skin Coloration}
본 발명은 피부염착방지용 신속염모제 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 상기 피부염착방지용 신속염모제 조성물은 반응속도 제어용 구연산, 젖산 또는 말레산을 이용해 염료의 산화반응을 도포시간인 1분에서 2분정도만 억제하여 도포시 피부에 묻은 염모제가 피부에 염착되는 현상을 줄이고, 약알칼리에서 중성 조건에서 요소를 사용하여 모발을 채우고 있는 단백질을 용출하여 빈자리에 염모료를 투입시킴으로써 신속하고 확실하게 염모가 되며 용출된 단백질은 모발의 표면을 코팅하여 보습효과가 우수한 피부염착방지용 신속염모제 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 모발에 염색을 하는 염모제는 염색이 되는 메카니즘에 따라 일시염모제, 반영구염모제, 영구염모제로 구분한다. 일시 염모제 및 반영구염모제인 산성염모제의 경우 지속시간이 짧고 물빠짐이 심해 시장에서의 염모제는 산화중합의 반응을 이용하는 영구염모제가 대다수를 이루고 있다.
이중에서 영구염모제는 1제인 염모제와 2제인 산화제로 구성되어 있다. 1제인 염모제에는 색을 내기 위한 염료와 모발을 팽윤시키고 과산화수소의 분해를 촉진시켜 산화반응을 일으키게 하는 암모니아, 모노에탄올아민과 같은 알칼리제가 포함되어 있다. 또한 염료의 산화반응을 조절하기 위한 환원제, 항산화제와 금속이온을 봉쇄하기 위한 킬레이트제가 포함되어 있다. 이 외에도 지방성 알코올류, 계면활성제, 양이온 폴리머 등의 모발 컨디셔닝제, 향 등이 포함되어 있다. 2제인 산화제에는 과산화수소와 같은 산화제가 포함되어 모발의 멜라닌을 분해하여 모발의 바탕색을 밝게 하고, 염료의 산화반응을 촉진시키는 역할을 한다.
한편, 산화형 영구염모제는 산화중합반응에 의해 염료가 모발속으로 침투하여 색을 나타내므로 색상지속력이 우수한 장점이 있다. 그러나, 영구염모제에 사용하는 알칼리제와 과산화수소에 의해 모발의 단백질이 손상을 입게 된다. 특히, 색상을 더욱 밝게 표현하기 위해 알칼리제 함량을 늘리게 되면 색상은 밝아지지만 모발손상도 함께 증가하게 된다. 또한 암모니아 함량이 증가하면 냄새도 많이 나게 되는 문제점이 생기게 된다. 또한, 영구염모제 사용시 염모가 신속하지 못하여 10 ~ 40분간 염모함으로써 모발의 손상 및 두피에의 자극을 가져오는 문제점이 남아 있다.
이와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로 빠른 염모에 관한 기술로서 아르기닌을 1~5% 배합하여 염모를 촉진시키는 기술(대한민국 특허등록 제633,439호)이 공개되어 있다. 그러나, 상기 아르기닌을 1~5% 배합하여 염모를 촉진시키는 기술은 모발의 pH를 높여 큐티클층을 벌려 염료를 침투시키는 메카니즘을 사용함으로 아르기닌 이외에 MEA( Monoethanolamine), TEA(Triethanolamine), KOH(Potassium hydroxide), NaOH( Sodium Hydroxide )등의 강알칼리를 사용하여 근본적인 모발의 손상억제 및 냄새제거에는 한계점을 가진다.
따라서, 본 발명의 목적은 종래의 느린 염모제에 의한 모발의 손상 및 두피에의 자극을 가져오는 문제를 1 ~ 5분 내의 빠른 염모제를 사용하여 해결하고, 강알칼리를 사용함에 따른 모발의 손상과 악취의 문제를 요소를 사용하여 pH의 상승없는 약알칼리에서 중성영역의 염모제를 제공함으로써 해결하고, 피부에의 염착의 문제를 반응속도제어용 구연산, 젖산 또는 말레산을 이용해 염료의 산화반응을 도포시간인 1분에서 2분정도만 억제하여 도포시 피부에 묻은 염모제가 피부에 염착되는 현상을 줄여 모발에 도포가 완료되는 시점에서 피부에 묻은 염모제를 제거하면 피부에 염착되지 않도록 하여 해결한 피부염착방지용 신속염모제 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
상술한 바와 같은 목적을 해결하기 위하여 본 발명은 피부염착방지용 신속염모제 조성물로서,
(a) 금속착화합물과 폴리올을 포함하는 수상부 32.0 ~ 97.57중량%;
(b) 셀룰로오스계 점증제로 이루어진 점증제부 0.1 ~ 3.0중량%;
(c) 염료부 0.1 ~ 8.0중량%;
(d) 고급알코올, 고융점왁스, 에스테르계오일과 천연 오일을 포함하는 유상부 1.91 ~ 30.0중량%;
(e) 사이크로메치콘과 디메치콘의 실리콘오일을 포함하는 실리콘부 0.1 ~ 6.0중량%;
(f) 구연산, 젖산 또는 말레산 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 혼합물을 포함하는 산화반응지연부 0.02 ~ 8.0중량%; 및
(g) 요소를 포함하는 산화반응촉진부 0.2 ~ 13.0중량%;를 포함하여 이루어지는 피부염착방지용 신속염모제 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 피부염착방지용 신속염모제 조성물 제조방법으로서,
유화기를 이용하여 염모제를 제조함에 있어, 염료를 안정화시키고 구연산 및 요소를 배합한 안정한 수중유형(Oil-in-water)에멀젼을 만드는 제조방법으로서,
(a) 수상부 32.0 ~ 97.57중량%를 50 ~ 90℃로 가온하여 용해시키고 여기에 셀룰로오스계 점증제로 이루어진 점증제부 0.1 ~ 3.0중량%를 투입하여 통상의 유화기(Homo-mixer)를 이용하여 균일하게 분산시켜 점증제가 분산된 수상부를 형성 단계;
(b) 상기 점증제가 분산된 수상부에 염료부 0.1 ~ 8.0중량%를 투입하고 50 ~ 90℃로 가온하여 유화기로 용해하여 염료가 용해된 수상부를 형성하는 단계;
(c) 유상부 1.91 ~ 30.0중량%를 70 ~ 85℃로 가온하여 용해시켜 균일한 유상부를 형성하는 단계;
(d) 상기 점증제가 분산된 수상부에 상기 균일한 유상부를 투입하여 유화기(Homo-mixer)로 2,000 ~ 3,500rpm의 속도로 유화시켜 균일화하여 1차유화상을 형성하는 단계;
(e) 상기 1차유화상에 사이크로메치콘과 디메치콘의 실리콘오일을 함유하는 실리콘부 0.1 ~ 6.0중량%를 투입하여 유화기(Homo-mixer)로 2,000 ~ 3,500rpm의 속도로 균일화하여 2차유화상을 형성하는 단계;
(f) 상기 2차유화상을 35 ~ 60℃로 냉각하여 유화냉각상을 형성하는 단계;
(g) 상기 유화냉각상에 구연산 0.01 ~ 5.0중량%와 잔량으로 물을 포함하는 산화반응지연부 0.02 ~ 8.0중량%를 투입하여 교반하여 산화반응지연상을 형성하는 단계;
(h) 상기 산화반응지연상에 요소 0.1 ~ 10.0중량%와 잔량으로 물을 포함하는 산화반응촉진부 0.2 ~ 13.0중량%를 투입하여 활성물질 투입상을 형성하는 단계; 및
(i) 상기 활성물질 투입상을 20 ~ 40℃로 냉각시켜 안정화하여 피부염착방지용 신속염모제 조성물을 제조하는 단계;를 포함하는 피부염착방지용 신속염모제 조성물 제조방법을 제공한다.
본 발명의 피부염착방지용 신속염모제 조성물 및 그 제조방법은 반응속도의 제어를 통해 피부에는 염착이 적으면서도 모발에의 염색은 우수한 염모제를 얻기위해서 구연산, 젖산 또는 말레산을 이용해 염료의 산화반응을 도포시간인 1분에서 2분정도만 억제하여 도포시 피부에 묻은 염모제가 피부에 염착되는 현상을 줄이고 이후 염모효과는 우수하게 하는 효과가 현저하다. 또한 종래의 높은 pH를 이용하여 모발의 큐티클을 열여 염모를 하는 메카니즘을 채용한 염모제와 달리 요소를 사용하여 모발을 채우고 있는 단백질을 용출하여 빈자리에 염모료를 투입시킴으로써 신속하고 확실하게 염모가 되며 용출된 단백질은 모발의 표면을 코팅하여 보습효과가 우수한 염모제를 개발하고 이에따라 높은 pH로 인한 자극요인을 상당부분 감소시킨 염모제의 개발이 가능하여 그동안 소외된 염모제를 사용하고자하는 소비자에게 보다 안전하고 신속한 염모제 조성물을 제공한다.
도 1은 본 발명에 따른 피부염착방지용 신속염모제 조성물의 산화반응 속도를 조절하는 역반응으로써 환원반응식을 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명에 따른 모발에 대해 피부염착방지용 신속염모제 조성물의 침투효과를 증진시켜주는 주요한 성분인 요소의 화학구조식을 나타내는 도면이다.
도 3은 시판되는 염모제와 본 발명에 따른 피부염착방지용 신속염모제 조성물의 피부에의 염착효과를 비교한 사진이다.
도 4는 본 발명에 따른 실시예 및 비교예의 조성으로 제조된 염모제를 사용하여 인모에 시간대별로 시험한 염모효과를 나타낸 사진이다.
본 발명은 피부염착방지용 신속염모제 조성물로서,
(a) 금속착화합물과 폴리올을 포함하는 수상부 32.0 ~ 97.57중량%;
(b) 셀룰로오스계 점증제로 이루어진 점증제부 0.1 ~ 3.0중량%;
(c) 염료부 0.1 ~ 8.0중량%;
(d) 고급알코올, 고융점왁스, 에스테르계오일과 천연 오일을 포함하는 유상부 1.91 ~ 30.0중량%;
(e) 사이크로메치콘과 디메치콘의 실리콘오일을 함유하는 실리콘부 0.1 ~ 6.0중량%;
(f) 구연산, 젖산 또는 말레산 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 혼합물을 포함하는 산화반응지연부 0.02 ~ 8.0중량%; 및
(g) 요소를 포함하는 산화반응촉진부 0.2 ~ 13.0중량%;를 포함하여 이루어진다.
상기 피부염착방지용 신속염모제 조성물은 반응속도제어용 구연산, 젖산 또는 말레산을 이용해 염료의 산화반응을 도포시간인 1분에서 2분정도만 억제하여 도포시 피부에 묻은 염모제가 피부에 염착되는 현상을 줄이고, 약알칼리에서 중성 조건에서 요소를 사용하여 모발을 채우고 있는 단백질을 용출하여 빈자리에 염모료를 투입시킴으로써 신속하고 확실하게 염모가 되며 용출된 단백질은 모발의 표면을 코팅하여 보습효과가 우수하다.
본 발명은 모발의 손상 및 두피에의 자극을 가져오지 않도록 1 ~ 5분 내의 빠른 염모제를 사용하고, 모발의 손상과 악취의 문제를 요소를 사용하여 pH의 상승없는 약알칼리에서 중성영역의 염모제를 제공함으로써 해결하고, 피부에의 염착의 문제를 페닐렌디아민의 산화반응에 관여하는 산화속도를 줄이도록 일시적 환원반응을 수행하여 전체반응에는 영향을 주지 않으면서, 순간적으로 초기의 반응속도를 억제함으로써 모발에 도포되는 시간동안 피부에 염착이 되지않고, 모발에 도포가 완료되는 시점에서 피부에 묻은 염모제를 제거하면 피부에 염착되지 않도록 하는 피부염착방지용 신속염모제 조성물이다.
또한, 본 발명은 피부에 염착은 덜 되면서도 염모반응이 신속하여 모발에 빠른 시간에 염모되는 피부염착방지용 신속염모제로 모발과 피부의 구조적 차이를 이용하여 상충관계(trade-off)에 있는 염착지연과 염착속도 향상이라는 두 가지 목표를 모두 만족시키는 새로운 조성의 염모제를 개발하는 것으로 피부에의 염착을 지연시킴으로 염모제에 대해 피부의 알러지 반응을 가지고 있어 쉽게 효능이 좋은 영구염모제를 사용하지 못하는 소비자에게 상품에의 접근성을 높임으로써 시장 확대에 이바지하고, 반면에 모발에는 신속한 염모가 되게 설계함으로써 칫솔질을 하는 정도의 짧은 시간인 수분대에 염모가 가능하게 하여 염모를 번거롭게 여기는 소비자의 유인효과를 높여 전체적인 시장의 확대에 이바지하는 새로운 조성의 염모제의 개발에 관한 것이다.
그 구현 방법으로 첫째는 페닐렌디아민류의 산화반응에 의해 염색을 실현하는 영구염모제에서 피부에의 염착을 줄이는 것이다. 둘째는 모발에서의 염착속도를 최대한 빨리 종결하는 것이다. 이는 곧 최초 산화반응속도를 최대한 줄이면서도 또 한편으로는 피부에 도포된 염모제를 제거한 후 최대한 산화반응속도를 증가시키는 기술적 방법이 필요하다.
이 발명을 완성하기 위해 첫 번째의 페닐렌디아민류의 산화반응에의한 피부염착을 줄이는 것은 페닐렌 디아민의 산화 반응에 관여하여 산화속도를 줄이는 것으로써 다르게 말하면 산화반응의 역반응인 일시적 환원반응을 통하여 전체의 반응에는 영향을 주지 않으면서도 순간적으로 초기의 반응 속도를 억제함으로써 모발에 도포되는 시간 동안 피부에 염착이 되지 않고 모발에 도포가 완료되는 시점에서 피부에 묻은 염모제를 제거하게되면 피부에 염착되지 않는 원리에 입각하는 것이다. 보통의 사람이 모발에 염모제를 도포하는 시간인 약 1 ~ 5분 정도의 시간내에 초기의 반응을 억제하는데 필요한 최소한의 환원반응물질을 투여함으로써 초기의 시간만 억제하고 산화반응을 억제하고 있던 환원반응물질의 역할이 다하는 순간 원래의 산화반응이 폭발적으로 진행함으로써 최단시간내 모발에의 염색이 가능한 것을 특징으로 한다. 피페닐렌디아민의 산화 반응은 다음과 같다.
[반응식 1]
Figure 112011028747879-pat00001
루이스산의 유,무는 모발색과 퇴색에는 변화가 없으나, 산화속도에는 영향이 있다. 그 이유는 루이스산이 NH2의 비공유 전자쌍을 공격하여 (+)NH3가 되어 전자 받는 이온이 된다. 따라서 벤젠고리의 밀도가 낮아져 산화반응속도를 늦추는 현상을 보인다.
단지 모발의 pH를 올려 염모제의 침투 및 산화속도를 빨리하는 것이 아닌 본 발명의 염모제는 산화의 역반응인 환원반응에 착안하여 특징적으로 구연산, 젖산, 말레산을 루이스산으로 사용하여 산화반응속도를 한정적으로 늦춤으로써 도포에 필요한 시간만큼만 반응을 지연시켜 피부에서의 염착을 방지 할 수 있다.
두 번째의 염모속도의 촉진에 관한 것으로서 환원반응에 의해 지연되고 있던 산화염료의 산화반응이 환원반응이 종료됨과 동시에 촉발되어 빠른 시간내에 모발내에 침투하여 반응이 종료되도록 한다. 본 발명에서는 염모 속도를 높이기 위해 모노에탄올아민(Monoethanolamine;MEA), 트리에탄올아민(Triethanolamine;TEA), 수산화칼륨(Potassium Hydroxide;KOH), 수산화나트륨(Sodium Hydroxide;NaOH)등의 강알칼리를 사용함에 따른 모발의 손상억제 및 악취의 문제를 상기 강알칼리성 물질을 사용하지 않고 요소를 사용하여 pH의 상승없이 약알칼리에서 중성영역에서 1 ~ 5분대의 빠른 염모가 가능하게 함으로써 강알칼리에 의한 모발손상을 억제하고 오히려 염색시 보습 및 컨디셔닝을 동시에 부여함으로써 사용후 별도의 컨디셔너를 사용하지 않고도 부드러운 모발을 연출 할 수 있도록 한다.
이때, 요소는 모발을 꽉 채우고 있는 단백질의 용출을 돕고 결과적으로 모발의 표면에서는 컨디셔닝효과를 부여할 수 있는 물질로 요소에 의해 빠져나온 공간에 염료가 신속하게 침투하고 표면은 보습성분으로 컨디셔닝이 가능하게 된다. 또한, 요소는 오르니틴 회로에 의해 생체에서 생성되는데, 오르니틴 회로에서 시트룰린과 아르기닌의 존재하에서 아르기닌은 요소와 오르니틴을 생성한다. 이때 적정량의 요소가 투입되면 요소는 아르기닌의 화학평형을 맞추어 염모에 필수적인 pH를 한계이하로 낮추지 않는 데 도움을 준다. 이는 염료의 직접적인 침투외에도 모발에의 염색에 있어 모발손상을 억제하고 악취를 예방하는 효과가 있다.
여기서, 상기 피부염착방지용 신속염모제 조성물은 피부에 염착이 되지 않으면서도 모발에 대한 염모력은 우수한 효과를 가진다. 피부와 모발은 하기 사진과 같이 구조상의 차이를 가지고 있어 일정시간의 조정을 통해 피부에 염착이 되지 않는 상기 피부염착방지용 신속염모제 조성물을 얻을 수 있다.
[피부의 구조]
Figure 112011028747879-pat00002
[모표피 이미지]
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[모발의 구조]
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피부는 구조적으로 브릭 앤 몰타르 구조로 되어 있어 상대적으로 짧은시간에의 염모료의 침투가 어렵다. 반면 모발의 큐티클층의 경우 열린구조의 층간 배열로 되어 있어 염모료의 침투가 상대적으로 쉬운 구조를 가지고 있다. 이러한 구조적 차이에 착안하여 본 발명은 피부에 염료가 침투하기 힘든 짧은 시간동안의 산화억제반응인 도 1에 나타낸 환원반응을 염모과정에 적용하여 피부가 염료의 침투를 막는 최소한의 시간 동안 모발에 염모제를 도포 후 모발주변의 피부에 묻은 염모료를 닦아내면 소비자의 고민인 피부에서의 염모침착을 해결할 수 있으면서도 빠른 시간내에 염모가 가능한 염모제의 개발이 가능한 것이다.
이때, 상기 피부염착방지용 신속염모제 조성물을 모발에 도포하는 동안 피부에 묻은 염모제가 염착을 일으키지 않도록 구연산, 젖산, 말레산을 이용하여 NH2이온을 NH3 이온화하여 벤젠고리의 전자밀도를 낮춤으로써 단시간 동안 염모효과를 지연시키고, 요소성분이 모발을 꽉 채우고 있는 단백질의 용출을 도와 중성대 영역의 낮은 pH에서도 우수한 염모효과를 얻으면서도 보습효과 및 모발 코팅효과를 높일 수 있다.
즉, 상기 피부염착방지용 신속염모제 조성물은 반응속도를 조절함으로써 피부에는 염착이 적으면서도 모발에는 신속하게 염모가 되는 것으로서 상기 피부염착방지용 신속염모제 조성물은 (a) 금속착화합물과 폴리올을 포함하는 수상부 32.0 ~ 97.57중량%; (b) 셀룰로오스계 점증제로 이루어진 점증제부 0.1 ~ 3.0중량%; (c) 염료부 0.1 ~ 8.0중량%; (d) 고급알코올, 고융점왁스, 에스테르계오일과 천연 오일을 포함하는 유상부 1.91 ~ 30.0중량%; (e) 사이크로메치콘과 디메치콘의 실리콘오일을 포함하는 실리콘부 0.1 ~ 6.0중량%; (f) 구연산, 젖산 또는 말레산 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 혼합물을 포함하는 산화반응지연부 0.02 ~ 8.0중량%; 및 (g) 요소를 포함하는 요소부 0.2 ~ 13.0중량%;를 포함하여 이루어진다.
여기서, 상기 수상부는 상기 금속착화합물 0.005 ~ 0.5중량%, 상기 폴리올 0.1 ~ 20.0중량%, 항산화제 0.01 ~ 0.5중량%, 탄소수가 최소한 18이상인 양이온성 계면활성제 0.1 ~ 10.0중량%, 잔량으로 물을 포함한다.
이때, 상기 금속착화합물은 EDTA-2Na, EDTA-3Na 또는 EDTA-4Na이다.
상기 수상부의 금속착화합물은 구연산 및 염료를 안정화시키는 목적으로 0.005 ~ 0.5중량%를 사용하며, 이들은 통상적으로 당 업계에서 사용하는 이디티에이-2Na(EDTA-2Na), 이디티에이-3Na(EDTA-3Na), 이디티에이-4Na(EDTA-4Na)가 사용가능하다. 이 함량이 0.005중량% 미만의 경우에는 상기 언급한 효과가 미미하며, 0.5중량%를 초과하면 오히려 과도한 사용으로 제형의 안정성을 해치는 문제가 있다.
또한, 상기 수상부의 폴리올은 본 발명의 염모제의 사용감을 부드럽게 하고, 저온에서 연속상인 수상의 동결을 방지할 목적으로 0.1 ~ 20.0중량%를 사용한다.
상기 수상부의 탄소수가 최소한 18이상인 양이온성 계면활성제는 벤젠고리가 많고 이온성이 강한 염료 및 상기 유상부에서의 사용하는 다량의 고급 알코올을 안정하게 유화하기 위하여 0.1 ~ 10.0중량%를 사용하며 0.1중량% 미만을 사용하면 상술한 유화안정성을 얻기 어렵고, 10.0중량%를 초과하여 사용하면 경시적으로 급격한 경도의 상승을 가져와 사용이 힘들 정도로 되어 상품으로써의 가치를 잃게 되는 문제점이 있다.
또한, 상기 셀룰로오스계 점증제는 하이드록시프로필 셀룰로오스, 하이드록시에칠 셀룰로오스 또는 하이드록시프로필메틸 셀룰로오스 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 혼합물을 포함한다.
상기 점증제부의 셀룰로오스 점증제는 일반적으로 염모제에 사용하는 점증제인 양이온성 폴리머 및 카보머(carbomer)에 비해 이온에 안정하고 경시적인 점도상승폭이 적어 제형의 형성, 유지 및 경시적인 물성 유지에 크게 기여할 목적으로 0.1 ~ 3.0중량%를 사용하며, 이들 셀룰로오스계 점증제는 하이드록시 프로필셀룰로오스, 하이드록시에칠셀룰로오스 또는 하이드록시프로필메틸셀룰로오스 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 혼합물을 사용한다. 상기 셀룰로오즈 점증제의 함량을 0.1중량% 미만으로 사용할 경우에는 그 점증효과가 미미하며, 3.0중량%를 초과하여 사용할 경우 그 분산성에 문제가 있고, 과도한 수화(Hydration)로 너무 점도가 높아 유화가 되지 않는 문제가 있다.
또한, 상기 염료부는 염료 전구체로써 o-아미노페놀, p-아미노페놀, 염산톨루엔-2,5-디아민, 염산 p-페닐엔디아민, 톨루엔-2,5-디아민, p-페닐렌디아민, 황산 p-메칠아미노페놀, 황산 o-아미노페놀, 황산 p-아미노페놀, 황산톨루엔-2,5-디아민 또는 황산 p-페닐렌디아민 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 혼합물 및 커플러로써 2-메칠-5-히드록시에칠 아미노페놀, p-아미노-o-크레솔, m-아미노페놀, 염산 2,4-디아미노페녹시에탄올, 염산 m-페닐렌디아민, m-페닐렌디아민, N-메칠-p-페닐렌디아민, 황산 p-아미노-o-크레솔, 황산 4-에톡시-m-페닐렌디아민, 황산 m-페닐렌디아민, α-나프톨, 레소르시놀 또는 2-메칠레소르시놀 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 혼합물을 포함한다.
상기의 염료부의 염료의 전구체 및 커플러는 통상적으로 염모제에 사용하는 정도의 함량 및 배합비를 가지며 색상에 따라 그 함량 및 배합비를 조절할 수 있다.
상기 유상부는 상기 고급알코올 0.1 ~ 8.0중량%, 상기 고융점왁스 0.1 ~ 3.0중량%, 자기유화형계면활성제 0.1 ~ 2.0중량%, 친수성계면활성제 0.5 ~ 2.0중량%, 상기 에스테르계오일 0.1 ~ 7.0중량%, 상기 천연 오일 1.0 ~ 7.0중량%, 잔량으로 유용성 항산화제를 포함한다.
여기서, 상기 유상부에 사용된 고급 알코올(higher alcohol)은 구체적으로 화학구조상의 뛰어난 규칙성으로 주로 유화제로 구성된 입자계면의 조밀도를 향상시켜 오일을 안정하게 유화하기위하여 0.1 ~ 8.0중량%를 사용하며, 0.1중량% 미만을 사용하면 상술한 안정성 유지의 효과를 얻기 어렵고, 8.0 중량%를 초과하여 사용하면 사용감이 너무 뻑뻑하고, 과도한 계면배향으로 오히려 그 안정성이 나빠지는 문제가 발생하기 때문에 상기 언급한 함량 범위 내에서 사용하는 것이 바람직하다.
이때, 상기 고급알코올은 세탄올, 세토스테아릴알코올, 스테아릴알코올, 베헤닐알코올 또는 바틸알코올 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 혼합물을 포함한다.
또한, 상기 고융점 왁스는 마이크로크리스탈린왁스(Microcrystalline wax), 세리신왁스(Cerisin wax), 파라핀왁스(Paraffin wax) 또는 폴리에틸렌 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 혼합물을 포함한다.
고융점 왁스는 본 발명의 염모제품의 고온보관시 안정성을 향상시키기 위해 0.1 ~ 3.0중량%을 사용하며, 0.1중량% 미만의 경우에는 고온안정성 향상이 어렵고, 3.0중량%를 사용할 경우에는 유화하여 냉각하는 동안 너무 빨리 굳어 제품이 경화되는 문제가 있다.
또한, 상기 자기유화형 계면활성제는 세테아릴알코올(Cetearylalcohol)/세테아릴글루코사이드(Cetearylglucoside), 세테아릴알코올/세테아레스-20(Ceteareth-20), 세테아릴알코올/세테아레스-23 또는 글리세릴스테아레이트/폴리옥시에틸렌(100) 스테아레이트 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 혼합물을 포함한다.
염료등의 수상성분 및 오일성분의 안정한 유화를 위해서 배합된 상기 자기유화형 계면활성제는 친수친유균형(Hydrophilic-Lipophilic-Balance; HLB)가 9.0 - 12.0정도로 안정한 수중유형(Oil-in-water) 에멀젼을 손쉽게 형성시키며, 0.1 ~ 2.0중량%을 사용한다. 이를 0.1중량% 미만을 사용하면 수중유형에멀젼을 형성하지 못하며, 2.0중량%를 초과하여 사용하면 오히려 친수친유균형이 무너져 안정성이 나빠지는 단점이 있다.
또한, 상기 친수성 계면활성제는 폴리옥시에틸렌소르비탄스테아레이트, 폴리옥시에틸렌소르비탄올레이트, 폴리옥시에틸렌소르비탄라우레이트, 세테아레스-20, 세테아레스-23 혹은 스테아레스-21(Steareth-21) 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 폴리옥시에틸렌과 지방산 및 고급알코올(Higher alcohol)의 화합물로 이루어진 친수성 비이온계면활성제를 포함한다.
상기 친수성계면활성제로는 수중유형(Oil-in-water)에멀젼에 사용된다.
상기 피부염착방지용 신속염모제 조성물의 pH가 약알칼리성으로 유지되기 때문에 상대적으로 약해진 물과의 수소결합력을 보완하기 위해서 친수친유균형(HLB)이 12.0이상인 친수성계면활성제 0.5 ~ 2.0중량%를 사용하며, 0.5중량% 미만일 경우에는 수소결합력을 강화하는 효과가 미미하여 제품에서 물이 탈리되는 현상을 막을 수 없고, 2.0중량%를 초과할 경우에는 수소결합력은 강화되나, 수중유형에멀젼의 친수친유균형(HLB)이 지나치게 높아져 오히려 안정성을 해치는 문제가 있다.
또한, 상기 에스테르계오일은 알킬벤조에이트, 페닐트리메치콘 또는 페닐디메치콘 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 혼합물을 포함한다.
상기 에스테르계오일은 0.1 ~ 7.0중량% 사용하며, 천연오일과 고급지방알콜 및 실리콘오일과의 상용성을 높여 안정성을 유지시켜준다.
상기 천연오일은 기초화장품과 같은 부드럽고 좋은 사용감을 갖게 하고, 염모로 인한 모발손상을 줄이기 위해 모발 보호효과가 우수한 것으로 알려진 동백유, 참기름, 올리브유, 마카다미아넛, 메도우팜씨드오일 또는 살구씨유 등으로서 1.0 ~ 7.0중량% 사용한다.
또한, 상기 실리콘오일인 디메치콘, 디메치코놀, 사이클로메치콘을 사용감의 조절 목적으로 사용가능하다.
상기 에스테르계오일, 상기 천연오일, 상기 실리콘오일은 개발자가 저점도 유액에서부터 고점도의 크림까지의 제품을 개발할 때 상기 함량으로 사용 가능하다.
또한, 상기 피부염착방지용 신속염모제 조성물은 구연산, 젖산 또는 말레산 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 혼합물을 포함하는 산화반응지연부 0.01 ~ 8.0중량%를 갖는다.
그 중 상기 피부염착방지용 신속염모제 조성물의 산화반응의 지연제로써의 구연산은 상기 신속염모제 조성물 전체 중량 기준으로 0.01 ~ 5.0 중량%를 사용하는데, 이는 0.01중량% 미만을 사용하면 실질적으로 반응의 지연제로써의 역할을 하지 못하고 5.0중량%이상을 사용하면 환원반응이 산화반응을 지배하여 염모제의 반응속도가 너무 늦어 본 발명이 목표하는 시간대인 1 ~ 5분의 시간을 넘어도 염모가 잘 되지 않는 문제가 있다. 이때 사용되는 지연제로써의 사용될 수 있는 성분은 젖산, 말레산 등도 사용가능하다. 구연산의 경우 화장료에 폭넓게 여러제형에 오랜시간동안 사용하여 안전성이 입증되었으며 제형의 고온안정성이 양호하다.
또한, 상기 피부염착방지용 신속염모제 조성물은 요소를 포함하는 산화반응촉진부 0.2 ~ 13.0중량%를 갖는다.
도 2의 화학구조식으로 나타나는 상기 요소는 모발을 꽉 채우고 있는 단백질을 밖으로 용출시키는 역할을 하여 모발에서의 염모효과를 촉진하여 염색의 속도를 높여준다. 상기 요소를 0.1 ~ 10.0중량%로 사용하며, 0.1중량% 미만일 경우에는 상기 언급한 단백질을 용출시키는 효과가 미미하여 바람직한 염모증진효과를 얻을 수 없고, 10.0중량%를 초과할 경우에는 오히려 과도한 단백질의 용출 및 단백질 성분에 의한 모표면에서의 산화로 인해 실제 모내부에서의 염색이 이루어지지 못하여 염색효과가 떨어지는 문제가 있다.
또한, 본 발명의 피부염착방지용 신속염모제 조성물 제조방법은,
유화기를 이용하여 염모제를 제조함에 있어, 염료를 안정화시키고 구연산 및 요소를 배합한 안정한 수중유형(Oil-in-water)에멀젼을 만드는 제조방법으로서,
(a) 수상부 32.0 ~ 97.57중량%를 50 ~ 90℃로 가온하여 용해시키고 여기에 셀룰로오스계 점증제로 이루어진 점증제부 0.1 ~ 3.0중량%를 투입하여 통상의 유화기(Homo-mixer)를 이용하여 균일하게 분산시켜 점증제가 분산된 수상부를 형성 단계;
(b) 상기 점증제가 분산된 수상부에 염료부 0.1 ~ 8.0중량%를 투입하고 50 ~ 90℃로 가온하여 유화기로 용해하여 염료가 용해된 수상부를 형성하는 단계;
(c) 유상부 1.91 ~ 30.0중량%를 70 ~ 85℃로 가온하여 용해시켜 균일한 유상부를 형성하는 단계;
(d) 상기 점증제가 분산된 수상부에 상기 균일한 유상부를 투입하여 유화기(Homo-mixer)로 2,000 ~ 3,500rpm의 속도로 유화시켜 균일화하여 1차유화상을 형성하는 단계;
(e) 상기 1차유화상에 사이크로메치콘과 디메치콘의 실리콘오일을 함유하는 실리콘부 0.1 ~ 6.0중량%를 투입하여 유화기(Homo-mixer)로 2,000 ~ 3,500rpm의 속도로 균일화하여 2차유화상을 형성하는 단계;
(f) 상기 2차유화상을 35 ~ 60℃로 냉각하여 유화냉각상을 형성하는 단계;
(g) 상기 유화냉각상에 구연산 0.01 ~ 5.0중량%와 잔량으로 물을 포함하는 산화반응지연부 0.01 ~ 8.0중량%를 투입하여 교반하여 산화반응지연상을 형성하는 단계;
(h) 상기 산화반응지연상에 요소 0.1 ~ 10.0중량%와 잔량으로 물을 포함하는 산화반응촉진부 0.2 ~ 13.0중량%를 투입하여 활성물질 투입상을 형성하는 단계; 및
(i) 상기 활성물질 투입상을 20 ~ 40℃로 냉각시켜 안정화하여 피부염착방지용 신속염모제 조성물을 제조하는 단계;를 포함한다.
여기서, 상기의 요소 및 구연산의 투입 온도는 안정한 염모제품을 만드는데 중요한 공정으로 반드시 투입시 55 ~ 60℃로 유지하고 상기 유화기(Homo-mixer)의 교반없이 5 ~ 40분간 패들로만 교반하면서 혼합시킨다. 투입 및 교반온도가 55℃ 미만인 경우에는 고함량의 고급알코올 및 왁스의 탈리로 인해 제형의 안정성이 붕괴되며 60℃이상의 경우에는 요소 및 구연산의 분해가 일어나 원하는 효과를 얻을 수 없는 문제가 있다. 상기 유화기(Homo-mixer)는 전단력이 강하여 요소 및 구연산의 투입시 교반하는 경우 입자의 붕괴 및 빽빽이 팩킹되어있는 고급알코올 및 왁스의 탈리 및 석출을 유도하여 제형 붕괴의 원인이 될 수 있다.
또한, 상기 수상부는 금속착화합물 0.005 ~ 0.5중량%, 폴리올 0.1 ~ 20.0중량%, 항산화제 0.01 ~ 0.5중량%, 탄소수가 최소한 18이상인 양이온성 계면활성제 0.1 ~ 10.0중량%, 잔량으로 물을 포함한다.
여기서, 상기 수상부에 대한 기재는 앞의 기재를 원용한다.
또한, 상기 금속착화합물은 EDTA-2Na, EDTA-3Na 또는 EDTA-4Na이다.
여기서, 상기 금속착화합물에 대한 기재는 앞의 기재를 원용한다.
또한, 상기 셀룰로오스계 점증제는 하이드록시프로필 셀룰로오스, 하이드록시에칠 셀룰로오스 또는 하이드록시프로필메틸 셀룰로오스 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 혼합물을 포함한다.
여기서, 상기 셀룰로오즈계 점증제에 대한 기재는 앞의 기재를 원용한다.
또한, 상기 염료부는 염료 전구체로써 o-아미노페놀, p-아미노페놀, 염산톨루엔-2,5-디아민, 염산 p-페닐엔디아민, 톨루엔-2,5-디아민, p-페닐렌디아민, 황산 p-메칠아미노페놀, 황산 o-아미노페놀, 황산 p-아미노페놀, 황산톨루엔-2,5-디아민, 황산 p-페닐렌디아민 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 혼합물 및 커플러로써 2-메칠-5-히드록시에칠 아미노페놀, p-아미노-o-크레솔, m-아미노페놀, 염산 2,4-디아미노페녹시에탄올, 염산 m-페닐렌디아민, m-페닐렌디아민, N-메칠-p-페닐렌디아민, 황산 p-아미노-o-크레솔, 황산 4-에톡시-m-페닐렌디아민, 황산 m-페닐렌디아민, α-나프톨, 레소르시놀, 또는 2-메칠레소르시놀 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 혼합물을 포함한다.
여기서, 상기 염료부에 대한 기재는 앞의 기재를 원용한다.
또한, 상기 유상부는 상기 고급알코올 0.1 ~ 8.0중량%, 상기 고융점왁스 0.1 ~ 3.0중량%, 자기유화형계면활성제 0.1 ~ 2.0중량%, 친수성계면활성제 0.5 ~ 2.0중량%, 상기 에스테르계오일 0.1 ~ 7.0중량%, 상기 천연 오일 1.0 ~ 7.0중량%, 잔량으로 유용성 항산화제를 포함한다.
여기서, 상기 유상부에 대한 기재는 앞의 기재를 원용한다.
또한, 상기 고급알코올은 세탄올, 세토스테아릴알코올, 스테아릴알코올, 베헤닐알코올 또는 바틸알코올 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 혼합물을 포함한다.
여기서, 상기 고급알코올에 대한 기재는 앞의 기재를 원용한다.
또한, 상기 고융점 왁스는 마이크로크리스탈린왁스(Microcrystalline wax), 세리신왁스(Cerisin wax), 파라핀왁스(Paraffin waX) 또는 폴리에틸렌 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 혼합물을 포함한다.
여기서, 상기 고융점 왁스에 대한 기재는 앞의 기재를 원용한다.
또한, 상기 자기유화형 계면활성제는 세테아릴알코올(Cetearylalcohol)/세테아릴글루코사이드(Cetearylglucoside), 세테아릴알코올/세테아레스-20(Ceteareth-20), 세테아릴알코올/세테아레스-23 또는 글리세릴스테아레이트/폴리옥시에틸렌(100) 스테아레이트 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 혼합물을 포함한다.
여기서, 상기 자기유화형 계면활성제에 대한 기재는 앞의 기재를 원용한다.
또한, 상기 친수성 계면활성제는 폴리옥시에틸렌소르비탄스테아레이트, 폴리옥시에틸렌소르비탄올레이트, 폴리옥시에틸렌소르비탄라우레이트, 세테아레스-20, 세테아레스-23 혹은 스테아레스-21(Steareth-21) 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 폴리옥시에틸렌과 지방산 및 고급알코올(Higher alcohol)의 화합물로 이루어진 친수성 비이온계면활성제를 포함한다.
여기서, 상기 친수성 계면활성제에 대한 기재는 앞의 기재를 원용한다.
또한, 상기 에스테르계오일은 알킬벤조에이트, 페닐트리메치콘 또는 페닐디메치콘 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 혼합물을 포함한다.
여기서, 상기 에스테르계오일에 대한 기재는 앞의 기재를 원용한다.
또한, 구연산을 포함하는 상기 산화반응지연부와 요소를 포함하는 산화반응촉진부에 대한 기재는 앞의 기재를 원용한다.
이와 같이, 본 발명은 모발에 대한 도포과정에서 피부에 묻은 염모제를 구연산, 젖산 또는 말레산의 환원반응을 통해 상기 피부염착방지용 신속염모제 조성물의 산화반응시간을 조절하여 모발에 염모제의 도포 후 바로 닦아내면 피부에 염착이 되지 않게하고, 모발내부의 단백질을 용출시켜 그 자리에 염모료를 침투시킴으로써 빠른 시간내에 염모가 가능하도록하는 요소를 배합하고 구연산, 젖산 또는 말레산과 요소의 배합시 온도 및 교반조건을 한정함으로 소비자가 염모제품 구입시 가장 꺼려하는 피부에의 염착 및 최근의 소비자의 요구점인 빠른 염모를 해결하는 기술적으로 상충관계에 있는 문제를 해결하는 염모용 제품을 얻을 수 있는 피부염착방지용 신속염모제 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 피부에의 염착이 적고 모발에의 염색은 빠른 염모제 조성물의 제조
산화제의 제조예
실시예를 상술하기 전에 본 발명에의해 발명된 염모제와 혼합하여 사용하는 과산화수소를 함유하는 2제인 산화제의 제조예를 하기 표 1에 나타내었다. 하기 표1의 산화제는 일반적으로 과산화수소를 안정화하기 위해 제조되는 통상적인 조성물 및 제조방법으로 제조된다.
구분 성분(중량%)
수상부 91.45
EDTA-2Na 0.1
인산 0.05
제2인산나트륨 0.1
점증제부 에리쏘빅애씨드 0.1
소듐세틸설페이트 0.2
유상부 세테아릴알콜 2.0
세테아레스-20 1.5
디메치콘 1.5
활성물질부 과산화수소수 3.0

1) EDTA-2Na : 정한약품, 대한민국
2) 인산, 제2인산나트륨,에리쏘빅애씨드 : 삼전화학, 대한민국
3) 소듐세틸설페이트 : 코그니스 cognis, 독일국
4) 세테아레스-20 : 코그니스, 독일
5) 디메치콘 : DC Silicone 200-100cs(미합중국, 다우코닝사(Dowcorning)
6) 과산화수소수 : 삼전화학, 대한민국
실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 11
하기 표 2에 나타낸 바의 조성으로 본 발명에 따른 피부에 염착이 적고 모발에의 염색은 빠른 염모제 조성물을 제조하였으며, 그 제조 방법은 다음과 같다.
하기 표 2에 나타난 함량으로 온도조절과 교반이 가능한 진공유화조에 수상부를 40℃까지 가온용해하고, 여기에 점증제부를 서서히 투입하여 통상의 유화기 2,500rpm의 속도로 10분간 교반시킨 후, 80℃로 가온하여 염료부를 투입하여 10분간 용해시킨 후, 온도조절과 교반이 가능한 유상용해조에 유상부를 80℃로 가온하여 용해시킨 후, 이를 수상부에 서서히 투입하여 유화기 3,000rpm으로 유화시켜 수중유형 에멀젼을 만든다. 하기 표 2와 표 3에 나타난 함량으로 각기 물에 구연산, 요소를 각각 교반하여 용해시켜 산화반응지연부인 구연산부와 산화반응촉진부인 요소부를 준비한다. 상기 유화된 에멀젼을 60℃로 냉각하여 준비된 구연산부, 요소부를 투입하여 10분간 교반하여 안정화하고 이를 다시 35℃까지 냉각하여 빠른 효과를 가진 염모제를 수득하였다.
수득된 염모제를 이용하여 상기 표 1에 나타난 제 2제제인 산화제를 이용하여 시간대별 염모효과를 측정 비교하였다.
구분 성분(중량부) 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4
수상부 61.78 50.18 49.78 37.38 55.18 47.18 52.33 46.08
EDTA-2Na 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02
글리세린 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0
소듐설파이드 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
에리쏘빅애씨드 0.2 0.2 0.2 0.2 _ _ 0.2 _
스테아랄코늄클로라이드 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0
점증제부 하이드록시에칠셀룰로오스 1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0 1.0
염료부 파라페닐렌디아민 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
m-아미노페놀 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
m-페닐렌디아민 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05
레소시놀 0.9 0.9 0.9 0.9 0.9 0.9 0.9 0.9
유상부 세틸알코올 4.0 4.0 2.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0
마이크로크리스탈린왁스 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5
글리세릴
스테아레이트
1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
폴리옥시에틸렌소르비탄스테아레이트 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
알킬벤조에이트 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0
천연오일 5.0 2.5 2.5 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
초산토코페롤 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
실리콘부 디메치콘 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
사이클로메치콘 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
구연산부 정제수 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0
구연산 0.1 2.0 0.5 0.5 _ _ _ 0.5
활성물질부 정제수 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
요소 2.0 2.0 0.1 5.0 2.0 2.0 2.0 2.0

1) EDTA-2Na : 정한약품, 대한민국
2) 글리세린 : 미국, P&G
3) 소듐설파이드, 에리쏘빅애씨드 : 삼전화학, 대한민국
4) 스테랄코늄클로라이드 : 클라리언트, 독일국
5) 세틸알코올 : Lorol C-16, 독일국, 코그니스(Cognis)사
6) 마이크로크리스탈린왁스:Multi-wax 445, 미합중국, Witco
7) 글리세릴스테아레이트 : 광일, 대한민국
8) 폴리옥시에틸렌소르비탄스테아레이트: TWEEN 60(미합중국, ICI사), RHEODOL TWS-120(일본국, Kao사), Crillet 3(독일국, Croda사)
10) 디메치콘 : Silicone KF96-100cs(일본국, 신에츠사(Shinetsu)), DC Silicone 200-100cs(미합중국, 다우코닝사(Dowcorning)
11) 초산토코페롤 : Vitamin E-acetate, 독일국, 로쉬사(Roche)
12) 구연산 : ZUNGBANZULAURE, 오스트리아국
13) 요소 : UREA, 대한민국, 덕산약품공업
구분 성분(중량부) 비교예5 비교예6 비교예7 비교예8 비교예9 비교예
10
비교예
11
실시예
5
수상부 61.78 50.18 49.78 37.38 55.18 47.18 52.33 46.08
EDTA-2Na 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02
글리세린 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0
소듐설파이드 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
에리쏘빅애씨드 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
스테아릴트리모늄클로라이드 1.0 5.0 _ _ 4.0 4.0 4.0 4.0
세틸트리모늄클로라이드 _ _ 1.0 5.0 _ _ _ _
점증제부 하이드록시에칠셀룰로오스 0.1
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0 1.0 1.0
염료부 파라페닐렌디아민 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
m-아미노페놀 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
m-페닐렌디아민 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05
레소시놀 0.9 0.9 0.9 0.9 0.9 0.9 0.9 0.9
유상부 세틸알코올 4.0 4.0 2.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0
마이크로크리스탈린왁스 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5
글리세릴
스테아레이트
1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
폴리옥시에틸렌소르비탄스테아레이트 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 0.05 10.0 1.5
알킬벤조에이트 4.0 4.0 4.0 4.0 _ 4.0 4.0 4.0
천연오일 5.0 2.5 2.5 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
초산토코페롤 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
실리콘부 디메치콘 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
사이클로메치콘 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
구연산부 정제수 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0
구연산 0.01 2.0 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
활성물질부 정제수 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
요소 2.0 2.0 0.1 5.0 2.0 2.0 2.0 2.0
안정도
고온안정도 양호 불량 양호 불량 불량 물탈리 불량 양호
저온안정도 양호 불량 양호 양호 양호 불량 양호 양호

1) EDTA-2Na : 정한약품, 대한민국
2) 글리세린 : 미국, P&G
3) 소듐설파이드, 에리쏘빅애씨드 : 삼전화학, 대한민국
4) 스테랄코늄클로라이드 : 클라리언트, 독일국
5) 세틸알코올 : Lorol C-16, 독일국, 코그니스(Cognis)사
6) 마이크로크리스탈린왁스:Multi-wax 445, 미합중국, Witco
7) 글리세릴스테아레이트 : 광일, 대한민국
8) 폴리옥시에틸렌소르비탄스테아레이트: TWEEN 60(미합중국, ICI사), RHEODOL TWS-120(일본국, Kao사), Crillet 3(독일국, Croda사)
10) 디메치콘 : Silicone KF96-100cs(일본국, 신에츠사(Shinetsu)), DC Silicone 200-100cs(미합중국, 다우코닝사(Dowcorning)
11) 초산토코페롤 : Vitamin E-acetate, 독일국, 로쉬사(Roche)
12) 구연산 : ZUNGBANZULAURE, 오스트리아국
13) 요소 : UREA, 대한민국, 덕산약품공업
실험예 1 피부에의 염착력 및 모발에의 염모력 측정
1-1 피부에의 염착력 측정
실시예 1 및 시중의 시판 제품 A, B, C를 각각 제 2제 산화제와 2g씩을 혼합한 후 상완부에 도포하여 1분 후 흐르는 물로 씻어 낸 후 염착력을 도 3과 같이 육안 비교하였다.
1-2 모발에의 염모력 측정
실시예 1을 제 2제 산화제와 2g을 혼합한 후 시험용 Swatch(2.5g, 10cm)(탈색모(인모), 50% 새치모(인모))에 도포하고 25℃, 1~ 3분 방치후 미지근한 물로 깨끗이 씻고 건조하여 도 4와 같이 모발에의 염모력을 비교하였다.
실험예 2 물리적 특성 및 안정도 특성
실시예 1 내지 5의 및 비교예 1 내지 4의 경우는 물성 및 안정도에 큰 차이는 없으며, 비교예 5 내지 11의 수득된 염모제 조성물의 제형 안정성을 알아보기 위해 고온에서는 50℃ 1개월간, 저온에서는 5℃ 1개월을 체크하여 상기 표 3의 하단에 결과를 표시하였다. 비교예 5의 경우 유화 안정성은 양호하나 점도가 낮은 반면 비교예 6은 점도가 높은 크림 성상의 제품이 된다. 반면 비교예 7 및 8의 경우 함량이 높아지더라도 경시적인 안정성이 불량하며, 이는 어느정도의 탄소수(18) 이상이 되어야 입자 계면의 활성도를 줄여주어 경시적인 안정성이 확보됨을 알수 있었다. 비교예 9 및 실시예 5의 경우에서 보듯 알킬벤조에이트는 함유 여부에 따라 고온에서의 오일 탈리 유무를 결정해준다. 이는 알킬벤조에이트의 벤젠고리의 영향으로 상대적으로 실리콘과 일반 오일의 상용성을 높여주어 고온에서의 오일 탈리를 막아주는 역할을 해준다. 비교예 10의 경우 친수성계면활성제의 양이 적을 경우 고온에서의 친수성이 부족하여 물의 탈리 현상이 촉진 되며 함량이 과량인 비교예 11의 경우 오히려 친수성이과도하여 저온에서의 경도하락 현상이 두드러진다.
실험예 3 염모 실험
실시예 1 ~ 4의 조성으로부터 수득된 염모제를 이용하여 염모한 결과 피부에의 염착방지 효과 또는 모발에의 염색능력이 비교적 양호하게 나타났지만 첫째 피부에의 염착방지 효과는 실시예 2 >실시예 3 = 실시예 4 > 실시예 1의 순으로 나타나서 구연산의 배합량이 일정량 이하 함유시 염착방지 효과가 미약하며 배합량이 높을 수록 염착방지 효과도 높다는 것을 알수 있다. 그러나 가장 중요한 것은 두 번째인 염모효과로써 필요한 시간만 염착을 방지하는 것이 목적이기 때문에 실제로 가장 적당한 것은 실시예 3 또는 실시예 4 임을 알수 있었다. 반면 염모력은 실시예 4> 실시예 1 > 실시예 2 > 실시예 3 의 순으로 요소는 투입시 염모 속도 증진에 효과가 있음을 알수 있었다. 그러나, 실시에 1과 2의 효과 차이가 크지 않아 요소의 함량이 과도하게 많아지더라도 실제 효과는 동일하게 올라가지 않음을 알 수 있었다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (11)

  1. (a) 금속착화합물과 폴리올을 포함하는 수상부 32.0 ~ 97.57중량%;
    (b) 셀룰로오스계 점증제로 이루어진 점증제부 0.1 ~ 3.0중량%;
    (c) 염료부 0.1 ~ 8.0중량%;
    (d) 고급알코올, 고융점왁스, 에스테르계오일과 천연 오일을 포함하는 유상부 1.91 ~ 30.0중량%;
    (e) 사이크로메치콘과 디메치콘의 실리콘오일을 포함하는 실리콘부 0.1 ~ 6.0중량%;
    (f) 구연산, 젖산 또는 말레산 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 혼합물을 포함하는 산화반응지연부 0.02 ~ 8.0중량%; 및
    (g) 요소를 포함하는 산화반응촉진부 0.2 ~ 13.0중량%;를 포함하고,
    상기 수상부는 상기 금속착화합물 0.005 ~ 0.5중량%, 상기 폴리올 0.1 ~ 20.0중량%, 항산화제 0.01 ~ 0.5중량%, 탄소수가 최소한 18이상인 양이온성 계면활성제 0.1 ~ 4.5중량%, 잔량으로 물을 포함하고,
    상기 유상부는 상기 고급알코올 0.1 ~ 8.0중량%, 상기 고융점왁스 0.1 ~ 3.0중량%, 자기유화형계면활성제 0.1 ~ 2.0중량%, 친수성계면활성제 0.5 ~ 2.0중량%, 상기 에스테르계오일 0.1 ~ 7.0중량%, 상기 천연 오일 1.0 ~ 7.0중량%, 잔량으로 유용성 항산화제를 포함하는 것을 특징으로 하는 피부염착방지용 신속염모제 조성물.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 금속착화합물은 EDTA-2Na, EDTA-3Na 또는 EDTA-4Na인 것을 특징으로 하는 피부염착방지용 신속염모제 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 셀룰로오스계 점증제는 하이드록시프로필 셀룰로오스, 하이드록시에칠 셀룰로오스 또는 하이드록시프로필메틸 셀룰로오스 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 피부염착방지용 신속염모제 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 염료부는 염료 전구체로써 o-아미노페놀, p-아미노페놀, 염산톨루엔-2,5-디아민, 염산 p-페닐엔디아민, 톨루엔-2,5-디아민, p-페닐렌디아민, 황산 p-메칠아미노페놀, 황산 o-아미노페놀, 황산 p-아미노페놀, 황산톨루엔-2,5-디아민, 황산 p-페닐렌디아민 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 혼합물 및 커플러로써 2-메칠-5-히드록시에칠 아미노페놀, p-아미노-o-크레솔, m-아미노페놀, 염산 2,4-디아미노페녹시에탄올, 염산 m-페닐렌디아민, m-페닐렌디아민, N-메칠-p-페닐렌디아민, 황산 p-아미노-o-크레솔, 황산 4-에톡시-m-페닐렌디아민, 황산 m-페닐렌디아민, α-나프톨, 레소르시놀, 또는 2-메칠레소르시놀 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 피부염착방지용 신속염모제 조성물.
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서, 상기 고급알코올은 세탄올, 세토스테아릴알코올, 스테아릴알코올, 베헤닐알코올 또는 바틸알코올 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 피부염착방지용 신속염모제 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 상기 고융점 왁스는 마이크로크리스탈린왁스(Microcrystalline wax), 세리신왁스(Cerisin wax), 파라핀왁스(Paraffin waX) 또는 폴리에틸렌 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로하는 피부염착방지용 신속염모제 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 상기 자기유화형 계면활성제는 세테아릴알코올(Cetearylalcohol)/세테아릴글루코사이드(Cetearylglucoside), 세테아릴알코올/세테아레스-20(Ceteareth-20), 세테아릴알코올/세테아레스-23 또는 글리세릴스테아레이트/폴리옥시에틸렌(100) 스테아레이트 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로하는 피부염착방지용 신속염모제 조성물.
  10. 제1항에 있어서, 상기 친수성 계면활성제는 폴리옥시에틸렌소르비탄스테아레이트, 폴리옥시에틸렌소르비탄올레이트, 폴리옥시에틸렌소르비탄라우레이트, 세테아레스-20, 세테아레스-23 혹은 스테아레스-21(Steareth-21) 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 폴리옥시에틸렌과 지방산 및 고급알코올(Higher alcohol)의 화합물로 이루어진 친수성 비이온계면활성제를 포함하는 것을 특징으로하는 피부염착방지용 신속염모제 조성물.
  11. 제1항에 있어서, 상기 에스테르계오일은 알킬벤조에이트, 페닐트리메치콘 또는 페닐디메치콘 중 어느 하나이거나 이들 중 둘 이상의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 피부염착방지용 신속염모제 조성물.
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