KR101456336B1 - 고열전도성의 타이어 가류 브레다용 고무 조성물 - Google Patents

고열전도성의 타이어 가류 브레다용 고무 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 가류용 브레다 고무 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 원료고무에 보강 충전재로서 커플링제로 전처리된 질화알루미늄을 포함하므로써 열전도도를 향상시키고, 타이어의 수명을 연장시키는 타이어 가류 브레다용 고무 조성물에 관한 것이다.

Description

고열전도성의 타이어 가류 브레다용 고무 조성물{Tire Bladder Composition having Improved Thermal Conductivity}
본 발명은 가류용 브레다 고무 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 원료고무에 보강 충전재로서 커플링제로 전처리된 질화알루미늄(Aluminum Nitride, AlN)을 포함하므로써 열전도도를 향상시키고, 타이어의 수명을 연장시키는 타이어 가류 브레다용 고무 조성물에 관한 것이다.
타이어를 제조하기 위해서는 각 부위에 해당하는 고무를 혼합하고, 정해진 규격으로 고무 부품을 압연, 재단, 압출하여 조합하는 성형과정을 거쳐야만 한다. 이때 사용하는 성형기에는 자동으로 겹붙임 작업을 주도하도록 하기 위한 공기압 팽창 브레다가 사용된다. 성형 브레다는 반복적으로 팽창과 수축이 되면서 미가교 고무를 강제로 곁붙이도록 하기 때문에 한쪽 면은 고신율 우레탄 섬유로, 다른 한쪽면은 고신율 나일론 섬유에 공기가 투과되지 않는 고무를 부착하여 가교시킨 이중 층으로 되어 있으며, 타이어 성형시에 충분한 강도를 유지하도록 하고, 각 부위간 고무층의 접착이 원활히 이루어지도록 하여야 하기 때문에 타이어 성형기 브레다에 사용하는 고무는 계속된 반복팽창과 수축을 견딜 수 있는 피로특성이 우수하고, 미가교 고무와의 접착성이 낮고, 나일론 섬유와의 접착 가교특성이 우수해야 한다.
일반적인 타이어의 제조공정은 각 반제품의 성형 과정을 통해 그린케이스를 제조하고, 제작된 그린케이스는 고온·고압 조건에서 가류 공정을 거쳐 타이어로 완성된다. 상기 가류공정에서의 그린케이스는 몰드의 내·외부에 가해진 열원에 의해 가류가 진행되며, 내부 열원은 상기에서 설명한 브레다라는 매개체를 통하여 그린케이스에 간접적 전달 및 타이어 내부에 일정한 압력을 가해주어 타이어 내부를 일정한 형태로 유지시켜 주는 역할도 한다.
상기 타이어 가류용 브레다 고무 조성물에 사용되는 고분자인 고무는 열전도성이 매우 낮기 때문에 가류에 필요한 내부 열원을 그린케이스로 전달시키는데 에너지 손실이 매우 크며, 내부 열원이 온전히 전달되지 못할 경우 브레다 내부에 김서림 현상이 발생하여 공정능력을 저하시키기도 한다. 또한, 상기 브레다는 팽창 및 수축, 고신율의 가혹한 사용 조건으로 인하여 열피로를 지속적으로 누적하게 된다.
반복적인 열피로의 누적은 브레다의 크랙 및 노화로 발전하게 되고, 그린케이스가 가류공정 중, 가류매체에 직접적인 노출로 김서림 현상, 스팀 온도 하강, 고무의 노화로 공정 생산성 저하를 야기시킨다.
또한, 브레다는 타이어 가류 공정시 브레다가 노화가 되면 교체해야 하므로 상당한 브레다 교체비용이 발생된다.
종래에 대한민국 특허공개번호 제1999-0017265호에는, 부틸고무와 네오프렌 고무를 매트릭스로 하여, 200메쉬 이하의 흑연을 이용한 열전도도 증가에 대한 연구가 있었으나, 분산성 문제 및 공정 생산성의 문제로 실제 적용되지는 못하였다.
대한민국 특허출원번호 제2001-0070768호에서는, 브레다 고무 조성물의 원료고무로서 내열특성, 내노화특성 및 내기체 투과성이 우수한 부틸고무를 사용하여, 타이어의 가류에 필요한 열전도 특성을 향상시키기 위해 표면적이 넓고 구조가 잘 발달된 보강제인 아세틸렌 블랙을 사용하였다. 상기 아세틸렌 블랙은 브레다 고무의 열전도특성을 높이기 때문에 가류공정 중에 가류시간을 단축할 수 있으므로 타이어 생산성을 증가시킬 수 있다. 그러나, 아세틸렌 블랙의 사용량이 늘어날수록 분산성이 좋지 않게 되는 구조적인 문제로, 이를 해결하기 위하여 믹서로 기계적 분산만을 시도하면, 아세틸렌 블랙의 구조에 변형이 생겨 열전도율이 저하되어 조기크랙의 발생율이 높아진다는 문제가 있었다.
그 밖에도 대한민국 특허출원번호 제2007-0096747호에서는 기계적 특성뿐 아니라, 전기 및 열전도도가 우수한 탄소나노섬유를 카본블랙과 복합화하여 첨가하여 열전도도를 높이는 결과를 얻었으나, 가류공정에서 제조 공정성의 문제와 더불어 충전재의 제조공정이 복잡할 뿐만 아니라, 고가의 충전재를 다량사용한다는 문제점을 가지고 있었다.
본 발명은 상기한 바와 같은 종래의 문제점들을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 기계적 물성과 더불어 열전도도가 우수할 뿐 아니라, 치수안정성을 갖춘, 커플링제로 전처리된 질화알루미늄을 포함하므로써, 브레다의 열전도도를 높여 공정 생산성 증가 및 수분 저항성을 향상시켜 타이어 가류내압 매체에 대한 조기 노화 및 크랙 발생율을 낮추고, 한계 수명을 상승시켜서 브레다의 소모 경비를 절감시킬 수 있는 타이어 가류 브레다용 고무 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 타이어 가류 브레다용 고무 조성물은 원료고무 100중량부에 대하여 커플링제로 전처리된 질화알루미늄 0.5~15중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 타이어 가류 브레다용 고무 조성물에 있어서, 상기 원료고무는 천연고무 및 합성고무로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것이 바람직하고, 상기 원료고무의 종류는 특별히 한정이 없고, 예를 들면, 클로로프렌 고무, 이소부틸이소프렌 고무, 에틸렌프로필렌디엔 고무, 할로부틸 고무, 클로로부틸 고무, 브로모부틸 고무 등이 있으며, 바람직하게는 무니점도(Mooney Viscosity)가 약 51(125℃, ML(1+8))이고, 이소프렌 0.5~0.8몰%의 함량을 갖는 부틸 고무와 네오프렌 고무를 포함하는 혼합고무이다.
본 발명에 따른 타이어 가류 브레다용 고무 조성물에 있어서, 상기 질화알루미늄은 충전재로서 사용되며, 저열팽창성, 전기절연성, 내열성, 내식성, 수분저항성 및 높은 열전도성을 향상시키기 위해 사용되는 것으로, 상기 질화알루미늄은 분말형태인 것도 있는데, 상기 질화알루미늄 분말을 이용하여 재료의 수분 저항성을 높일 수 있는 것으로, 상기 질화알루미늄의 이론 열전도도는 약 320W/m·K로 알루미나보다 10배 이상이고, 전기절연성은 약 9×1013Ω·㎝로 매우 우수한 값을 갖는다. 또한, 상기 질화알루미늄의 열팽창계수(C.T.E)는 약 4.0×10-6로 낮아 실리콘 반도체와 유사한 값을 가지며, 기계적 강도 또한 약 430MPa로 우수한 값을 나타내어 고열전도세라믹스의 반도체 기판이나 부품, 반도체 제조 장치 재료 등에 다양하게 응용되며, 또한, 상기 질화알루미늄은 에폭시수지 시스템에 있어서도, 질화알루미늄의 함량이 1~5%에 달하면, 유리전이(glass-transition) 온도가 증가하고, 탄성률(module of elasticity)이 최대값을 가지며, 이는 폴리머의 사슬과 사슬 사이에 분포함으로써 넓은 비표면적으로 인하여, 열전도도 및 물성을 향상시킬 수 있다.
본 발명에 따른 타이어 가류 브레다용 고무 조성물에 있어서, 상기 커플링제로 전처리된 질화알루미늄은, 예를 들면, 커플링제를 유기용매에 용해한 후, 질화알루미늄을 첨가하므로써 겔 또는 슬러리 형태로 제조될 수 있다.
상기 커플링제는 질화알루미늄을 보다 효율적으로 분산시키고, 저함량에서 보다 높은 물성을 얻기 위해 사용된다.
상기 커플링제는, 특별히 한정이 없고, 예를 들면, 실란계 커플링제, 티타늄계 커플링제, 크롬계 커플링제 및 지르코-알루미네이트 커플링제(Zirco-Aluminate Coupling Agent)로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있다.
상기 커플링제를 용해시키기 위해 사용되는 상기 유기용매는 특별히 한정이 없고, 예를 들면, 극성을 가지는 용매인 것이 바람직한데, 에탄올, 메탄올, 메틸렌글리콜, 프로필렌글리콜 및 프로필렌글리콜메틸에테르 등으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
상기 커플링제에 의한 전처리시 커플링제의 사용량은 질화알루미늄 100중량부에 대하여 5~15중량부가 바람직하고, 유기용매의 사용량은 5~30중량부인 것이 바람직한데, 상기 커플링제의 사용량이 5중량부 미만이면 총 중량에서 상대적 미량의 사용으로 인하여 본 발명에서 제공하고자 하는 열전도성 향상폭이 매우 낮아지므로 바람직하지 않고, 15중량부를 초과하면 열전도성의 향상이 더 이상 진행되지 않아 경제적으로 손실이 있어 바람직하지 않으며, 상기 유기용매의 사용량이 5중량부 미만이면 질화알루미늄과 커플링제 간의 충분한 반응이 이루어지지 않아 목적한 바를 얻기 어려워 바람직하지 않고, 30중량부를 초과하면 과량의 사용으로 혼합액의 형태를 가져 원료 고무와 배합시 용이하지 못하여 바람직하지 않다.
따라서, 상기에 나타낸 범위를 벗어난 커플링제로 처리된 질화알루미늄 겔 또는 슬러리를 사용하면, 전처리 후 분말형태로 변형시키기 위해 또 다른 장비와 시간의 투자가 필요하기 때문에, 이로 인한 제조단가의 상승으로 인하여 상업적 이용에 바람직하지 못한 결과를 나타낼 수 있다.
또한, 상기 질화알루미늄을 용매와의 혼합액 형태로 사용할 경우, 고무 배합시 배치(batch)식으로 배합이 이뤄짐에 따라 유기용매의 휘발로 인한 배합 분산성 문제와 더불어, 다양한 공정상 문제를 야기시키기 때문에, 본 발명에서는 겔 또는 슬러리 형태로서 질화알루미늄과 커플링제의 충분한 반응을 유도하므로써, 고무와 배합시 사용이 용이한 형태를 갖는 상태를 유지할 수 있게 된다.
본 발명에 따른 타이어 가류 브레다용 고무 조성물에 있어서, 상기 커플링제로 전처리된 질화알루미늄은 고함량의 단순 배치 혼합물이 아닌 겔 또는 슬러리 상태의 전처리가 이루어진 질화알루미늄이므로, 고무와 혼합시 질화알루미늄의 분산성을 향상시킬 수 있고, 질화알루미늄-고무, 고무-고무 계면의 결합력 향상을 통하여 저함량에서도 열전도성, 치수안정성 및 기계적 물성을 높일 수 있다.
본 발명에 따른 타이어 가류 브레다용 고무 조성물에 있어서, 상기 겔 또는 슬러리 형태의 전처리된 질화알루미늄은 원료고무 100중량부에 대하여 0.5~15중량부를 포함하는 것이 바람직한데, 0.5중량부 미만이면 열전도도 및 물성증가에 큰 영향을 미치지 못하여 바람직하지 않고, 15중량부를 초과하면 조기 크랙 발생과 더불어 물성저하 및 분산성의 문제가 발생할 수도 있어 바람직하지 않다.
본 발명에 따른 타이어 가류 브레다용 고무 조성물에는, 필요에 따라 상기 원료고무 100중량부에 대하여, 보강 충전재로서 아세틸렌 블랙 0.5~30중량부, 바람직하게는 15~30중량부 및 카본블랙 0.5~30중량부, 바람직하게는 10~30중량부를 더 배합할 수 있고, 또한 산화아연 1~5중량부 및 촉진제 0.8~2.5중량부를 더 배합할 수 있다.
상기 보강 충전재로 사용될 수 있는 아세틸렌 블랙은 육각형의 결정구조인 질화알루미늄과의 혼합시 형태적, 구조적 차이로 인해 서로 상호 보완적 네트워크 구조를 형성하여 열전도도 향상에 도움을 준다.
상기 아세틸렌 블랙은 카본블랙과 혼합사용하는 것이 더욱 바람직한데, 아세틸렌 블랙만의 사용은 모듈러스의 지나친 증가로 브레다로 사용시 크랙이 쉽게 발생하는 문제가 발생될 수 있기 때문에 카본블랙과 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 타이어 가류 브레다용 고무 조성물에는 일반적인 가류 브레다용 고무 조성물에 첨가되는 보강제, 활성제, 공정유, 가류제 및 가류촉진제와 같은 통상의 첨가제들, 예로서 스테아린산, 공정오일 및 황 등을 더 배합할 수 있다.
본 발명에 따른 타이어 가류 브레다용 고무 조성물은 겔 또는 슬러리 형태로 전처리된 질화알루미늄을 포함하므로써, 기존 아세틸렌 블랙을 함유한 브레다 고무와 비교시 동등 수준 이상의 내피로성, 내굴곡성의 특성을 가지면서 열전도도를 향상시킬 수 있어, 가류공정 중에 가류시간을 단축할 수 있으므로 타이어 생산성을 증가시킬 수 있으며, 또한 가류 내압 매체로부터의 수분 저항성의 향상으로 인해 브레다의 수명 향상 효과를 가진다.
이하 본 발명을 하기의 실시예, 비교예 및 시험예에 의하여 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 이들은 본 발명의 일례로서 이들에 의해 본 발명의 권리 범위가 한정되는 것은 아니다.
< 제조예 1>
상업적으로 이용가능한 질화알루미늄(상품명: ST-100 AIN, 제조사:Sienna Technologies, Inc.)을 준비하였다.
< 제조예 2>
겔 또는 슬러리 형태의 전처리된 질화알루미늄을 제조하기 위해, 질화알루미늄 100중량부를 기준으로 실란 커플링제(Si-69 실란 커플링제; 비스-(3-γ-트리에톡시실란실리콘프로필)테트라설파이드) 10중량부 및 프로필렌글리콜 20중량부를 혼합하고, 50℃에서 완전 용해시킨 후, 질화알루미늄을 상기 혼합액에 첨가하여 충분히 혼합한 후, 1시간 동안 방치하여 겔 또는 슬러리 형태의 전처리된 질화알루미늄을 제조하였다.
< 제조예 3>
실란 커플링제 10중량부 대신에, 실란 커플링제 5중량부 및 지르코-알루미네이트 커플링제 5중량부를 첨가하는 것을 제외하고는, 제조예 2와 동일하게 겔 또는 슬러리 형태의 전처리된 질화알루미늄을 제조하였다.
< 제조예 4>
실란 커플링제 10중량부 대신에, 지르코-알루미네이트 커플링제 10중량부를 첨가하는 것을 제외하고는, 제조예 2와 동일하게 겔 또는 슬러리 형태의 전처리된 질화알루미늄을 제조하였다.
구분 제조예 1 제조예 2 제조예 3 제조예 4
질화알루미늄 100 100 100 100
실란 커플링제 - 10 5 -
지르코-알루미네이트 - - 5 10
실시예 1~3 및 비교예 1~2
< 실시예 1>
원료고무 100중량부에 네오프렌 5중량부, 카본블랙 30중량부, 아세틸렌 블랙 25중량부, 산화아연 5중량부, 스테아린산 2중량부, 왁스 3중량부, 파라핀오일 5중량부, 레진 7중량부 및 제조예 2에서 얻은 전처리된 질화알루미늄 10중량부를 첨가하여 반바리믹서로 배합한 후, 유황 2중량부 및 가황촉진제 1.5중량부를 넣어 배합을 완료하였다. 이렇게 하여 얻어진 고무를 193℃에서 30분간 가류를 진행하여 시험편을 얻었다.
< 실시예 2>
제조예 2에서 얻은 전처리된 질화알루미늄 10중량부 대신에 제조예 3에서 얻은 전처리된 질화알루미늄 10중량부를 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
< 실시예 3>
제조예 2에서 얻은 전처리된 질화알루미늄 10중량부 대신에 제조예 4에서 얻은 전처리된 질화알루미늄 10중량부를 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
< 비교예 1>
전처리된 질화알루미늄 대신에 통상의 제조예 1의 질화알루미늄을 10중량부 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
< 비교예 2>
질화알루미늄을 전혀 첨가하지 않은 것을 제외하고는 비교예 1과 동일하게 제조하였다.
(단위: 중량부)
구분 실시예1 실시예2 실시예3 비교예 1 비교예 2
원료고무 100 100 100 100 100
네오프렌 5 5 5 5 5
카본블랙 30 30 30 30 30
아세틸렌블랙 25 25 25 25 25
전처리된 질화알루미늄 제조예 2
10		 제조예 3
10		 제조예 4
10		 제조예 1
10		 -
산화아연 5 5 5 5 5
스테아린산 2 2 2 2 2
왁스 3 3 3 3 3
파라핀오일 5 5 5 5 5
레진 7 7 7 7 7
상기 실시예 1~3 및 비교예 1~2에서 제조한 각각의 고무시편에 대해 ASTM에 관한 규정에 의해 300％ 모듈러스, 인장강도, 신장율 등의 물성과 내피로성, 내굴곡성, 열전도성에 대한 특성을 측정하고, 그 결과를 비교예 2의 값을 기준으로 한 상대지수로 하기 표 3에 나타내었다.
물성 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2
인장강도 110 117 125 106 100
신장율 99 97 95 100 100
300% 모듈러스 108 127 135 101 100
내피로성 103 106 103 109 100
내굴곡성 103 107 110 100 100
열전도성 115 125 130 109 100
상기 표 3에 나타낸 실시예 1~3의 물성에 대한 수치는 비교예 2의 수치를 100으로 하였을 때, 환산하여 나타낸 상대적인 값으로서, 수치가 높을수록 물성이 우수함을 의미한다.
따라서, 실시예 1~3은 비교예 1~2보다 계면 결합력 및 분산성이 향상되었음을 알 수 있다.

Claims (5)

  1. 원료고무 100중량부에 대하여, 커플링제로 전처리된 겔 또는 슬러리 형태의 질화알루미늄 0.5~15중량부를 포함하고,
    상기 커플링제로 전처리된 겔 또는 슬러리 형태의 질화알루미늄은 질화알루미늄 100중량부에 대하여 커플링제 5~15중량부 및 용매 5~30중량부를 혼합하여 제조되는 것임을 특징으로 하는 것을 특징으로 하는 타이어 가류 브레다용 고무 조성물.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서, 상기 커플링제는, 실란계 커플링제, 티타늄계 커플링제, 크롬계 커플링제 및 지르코-알루미네이트 커플링제로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 타이어 가류 브레다용 고무 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 용매는 에탄올, 메탄올, 메틸렌글리콜, 프로필렌글리콜 및 프로필렌글리콜메틸에테르로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 타이어 가류 브레다용 고무 조성물.
  5. 삭제
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20000046698A (ko) * 1998-12-31 2000-07-25 조충환 고열전도성을 갖는 타이어의 가류블래더용 고무 조성물
KR20030042885A (ko) * 2001-11-26 2003-06-02 한국타이어 주식회사 타이어 가류용 에어백 고무 조성물
KR100635612B1 (ko) 2005-06-28 2006-10-18 금호타이어 주식회사 공정성이 향상된 타이어용 블래더 고무조성물
JP2011153222A (ja) * 2010-01-27 2011-08-11 Sumitomo Rubber Ind Ltd ランフラットタイヤ用ゴム組成物及びランフラットタイヤ

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