CN108329541A - 耐低温丁腈混炼胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了耐低温丁腈混炼胶的制备方法，将混炼机加热升温至90℃～120℃，将丁腈橡胶、氢化双酚A型环氧树脂和缩水甘油酯类环氧树脂按配比加入混炼机中进行混炼均匀；然后加入各添加剂行混炼继续进行混炼获得混炼胶成品；各原料配比为：丁腈橡胶，90～100份，氢化双酚A型环氧树脂，25～45份，双酚F型环氧树脂，10～25份，陶土，10～15份，石棉粉，10～25份，云母粉，5～15份，氧化锌，5～10份，N‑苯基‑N'‑异丙基‑对苯二胺，5～15份，N‑N'‑二苯基‑对苯二胺，5～10份，DTDM硫化促进剂，10～25份。通过优化原料组分配比及控制制备参数，获得的丁腈混炼胶同时兼具有良好的耐低温性能和耐油性，适用于在低温恶劣气候环境中使用，且制备方法简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种橡胶技术领域，具体涉及一种耐低温丁腈混炼胶的制备方法。
背景技术
所谓混炼胶是指将配合剂混合于块状、粒状和粉末状生胶中的未交联状态，且具有流动性的胶料。生胶或塑炼胶按配方与配合剂经炼胶机混炼的胶料叫做混炼胶。混炼胶是制造橡胶制品的坯料，即半成品，故混炼胶的胶态分散质量直接关系到成品的质量，同时混炼胶的黏弹性、流变性则直接影响胶料操作加工性能和后期生产的模压、挤出、压延、压出等加工工艺性。
丁腈橡胶(NBR)作为耐油橡胶中用量最大的一类橡胶，由于含有强极性的腈基基团，其具有良好的耐油、耐热老化及耐烃类溶剂等优异性能，可用于制作公路减震支座。但由于一些特殊的工作环境，丁腈橡胶减震支座不仅需要能在低温下长期工作。如在一些西部地区的最低气温可以达到-45℃左右，这些地区橡胶件容易因低温而引起故障，从而引发一些安全隐患。丁腈橡胶作为一种高耐油特种橡胶，其耐低温性能受到腈基含量和碳碳双键含量的影响。腈基含量越高，分子链极性越大，分子链柔顺性越不好，导致其耐低温性越差，但耐油性越好；碳碳双键含量越高，分子链柔性越好，导致其耐低温性能越好，但耐油性相应越差。所以，丁腈橡胶的耐油性和耐低温性能存在着相对立的矛盾，如何获得一种耐油性较好，同时耐低温性能优异的丁腈橡胶，是目前丁腈橡胶研究中的一大难点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：现有的丁腈混炼胶无法兼具良好的低温性能和耐油性，本发明提供了解决上述问题的耐低温丁腈混炼胶的制备方法。
本发明通过下述技术方案实现：
耐低温丁腈混炼胶的制备方法，具体操作为：
将混炼机加热升温至90℃～120℃，然后将丁腈橡胶、氢化双酚A型环氧树脂和缩水甘油酯类环氧树脂按配比加入混炼机中进行混炼均匀；然后加入蒙脱土、木质素、蓖麻油、氧化锌和N-苯基-N’-环己基对苯二胺进行混炼继续进行混炼获得混炼胶成品；
所述混炼胶原料配比为：
丁腈橡胶，90～100份，
氢化双酚A型环氧树脂，25～45份，
双酚F型环氧树脂，10～25份，
陶土，10～15份，
石棉粉，10～25份，
云母粉，5～15份，
氧化锌，5～10份，
N-苯基-N'-异丙基-对苯二胺，5～15份，
N-N'-二苯基-对苯二胺，5～10份，
DTDM硫化促进剂，10～25份。
优选地，所述混炼胶原料配比为：
丁腈橡胶，92～98份，
氢化双酚A型环氧树脂，30～40份，
双酚F型环氧树脂，15～20份，
陶土，12～15份，
石棉粉，12～22份，
云母粉，8～12份，
氧化锌，6～10份，
N-苯基-N'-异丙基-对苯二胺，8～12份，
N-N'-二苯基-对苯二胺，6～10份，
DTDM硫化促进剂，15～22份。
优选地，所述混炼胶原料配比为：
丁腈橡胶，95份，
氢化双酚A型环氧树脂，35份，
双酚F型环氧树脂，18份，
陶土，13份，
石棉粉，17份，
云母粉，10份，
氧化锌，8份，
N-苯基-N'-异丙基-对苯二胺，10份，
N-N'-二苯基-对苯二胺，8份，
DTDM硫化促进剂，18份。
优选地，所述丁腈橡胶中丙烯腈含量为18～25％。
优选地，所述缩水甘油酯类环氧树脂为邻苯二甲酸二缩水甘油酯、对苯二甲酸二缩水甘油酯、间苯二甲酸二缩水甘油酯的混合物；且邻苯二甲酸二缩水甘油酯、对苯二甲酸二缩水甘油酯、间苯二甲酸二缩水甘油酯的质量配比为1:2:3。
本发明具有如下的优点和有益效果：
本发明通过优化原料组分配比及控制制备参数，获得的丁腈混炼胶同时兼具有良好的耐低温性能和耐油性，适用于在低温恶劣气候环境中使用，且制备方法简单。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
耐低温丁腈混炼胶的制备方法，具体操作为：
将混炼机加热升温至90℃～120℃，然后将丁腈橡胶、氢化双酚A型环氧树脂和缩水甘油酯类环氧树脂按配比加入混炼机中进行混炼均匀；然后加入蒙脱土、木质素、蓖麻油、氧化锌和N-苯基-N’-环己基对苯二胺进行混炼继续进行混炼获得混炼胶成品；
所述混炼胶原料配比为：
丁腈橡胶，90～100份，氢化双酚A型环氧树脂，25～45份，双酚F型环氧树脂，10～25份，陶土，10～15份，石棉粉，10～25份，云母粉，5～15份，氧化锌，5～10份，N-苯基-N'-异丙基-对苯二胺，5～15份，N-N'-二苯基-对苯二胺，5～10份，DTDM硫化促进剂，10～25份。
其中，所述丁腈橡胶中丙烯腈含量为18～25％。所述缩水甘油酯类环氧树脂为邻苯二甲酸二缩水甘油酯、对苯二甲酸二缩水甘油酯、间苯二甲酸二缩水甘油酯的混合物；且邻苯二甲酸二缩水甘油酯、对苯二甲酸二缩水甘油酯、间苯二甲酸二缩水甘油酯的质量配比为1:2:3。
实施例2
耐低温丁腈混炼胶的制备方法，具体操作为：
将混炼机加热升温至90℃～120℃，然后将丁腈橡胶、氢化双酚A型环氧树脂和缩水甘油酯类环氧树脂按配比加入混炼机中进行混炼均匀；然后加入蒙脱土、木质素、蓖麻油、氧化锌和N-苯基-N’-环己基对苯二胺进行混炼继续进行混炼获得混炼胶成品；
所述混炼胶原料配比为：
丁腈橡胶，90～100份，氢化双酚A型环氧树脂，25～45份，双酚F型环氧树脂，10～25份，陶土，10～15份，石棉粉，10～25份，云母粉，5～15份，氧化锌，5～10份，N-苯基-N'-异丙基-对苯二胺，5～15份，N-N'-二苯基-对苯二胺，5～10份，DTDM硫化促进剂，10～25份。
其中，所述丁腈橡胶中丙烯腈含量为18～25％。所述缩水甘油酯类环氧树脂为邻苯二甲酸二缩水甘油酯、对苯二甲酸二缩水甘油酯、间苯二甲酸二缩水甘油酯的混合物；且邻苯二甲酸二缩水甘油酯、对苯二甲酸二缩水甘油酯、间苯二甲酸二缩水甘油酯的质量配比为1:2:3。
实施例3
耐低温丁腈混炼胶的制备方法，具体操作为：
将混炼机加热升温至90℃～120℃，然后将丁腈橡胶、氢化双酚A型环氧树脂和缩水甘油酯类环氧树脂按配比加入混炼机中进行混炼均匀；然后加入蒙脱土、木质素、蓖麻油、氧化锌和N-苯基-N’-环己基对苯二胺进行混炼继续进行混炼获得混炼胶成品；
所述混炼胶原料配比为：
丁腈橡胶，92～98份，
氢化双酚A型环氧树脂，30～40份，双酚F型环氧树脂，15～20份，陶土，12～15份，石棉粉，12～22份，云母粉，8～12份，氧化锌，6～10份，N-苯基-N'-异丙基-对苯二胺，8～12份，N-N'-二苯基-对苯二胺，6～10份，DTDM硫化促进剂，15～22份。
其中，所述丁腈橡胶中丙烯腈含量为18～25％。所述缩水甘油酯类环氧树脂为邻苯二甲酸二缩水甘油酯、对苯二甲酸二缩水甘油酯、间苯二甲酸二缩水甘油酯的混合物；且邻苯二甲酸二缩水甘油酯、对苯二甲酸二缩水甘油酯、间苯二甲酸二缩水甘油酯的质量配比为1:2:3。
实施例4
耐低温丁腈混炼胶的制备方法，具体操作为：
将混炼机加热升温至90℃～120℃，然后将丁腈橡胶、氢化双酚A型环氧树脂和缩水甘油酯类环氧树脂按配比加入混炼机中进行混炼均匀；然后加入蒙脱土、木质素、蓖麻油、氧化锌和N-苯基-N’-环己基对苯二胺进行混炼继续进行混炼获得混炼胶成品；
所述混炼胶原料配比为：
丁腈橡胶，92～98份，
氢化双酚A型环氧树脂，30～40份，双酚F型环氧树脂，15～20份，陶土，12～15份，石棉粉，12～22份，云母粉，8～12份，氧化锌，6～10份，N-苯基-N'-异丙基-对苯二胺，8～12份，N-N'-二苯基-对苯二胺，6～10份，DTDM硫化促进剂，15～22份。
其中，所述丁腈橡胶中丙烯腈含量为18～25％。所述缩水甘油酯类环氧树脂为邻苯二甲酸二缩水甘油酯、对苯二甲酸二缩水甘油酯、间苯二甲酸二缩水甘油酯的混合物；且邻苯二甲酸二缩水甘油酯、对苯二甲酸二缩水甘油酯、间苯二甲酸二缩水甘油酯的质量配比为1:2:3。
实施例5
耐低温丁腈混炼胶的制备方法，具体操作为：
将混炼机加热升温至90℃～120℃，然后将丁腈橡胶、氢化双酚A型环氧树脂和缩水甘油酯类环氧树脂按配比加入混炼机中进行混炼均匀；然后加入蒙脱土、木质素、蓖麻油、氧化锌和N-苯基-N’-环己基对苯二胺进行混炼继续进行混炼获得混炼胶成品；
所述混炼胶原料配比为：
丁腈橡胶，95份，氢化双酚A型环氧树脂，35份，双酚F型环氧树脂，18份，陶土，13份，石棉粉，17份，云母粉，10份，氧化锌，8份，N-苯基-N'-异丙基-对苯二胺，10份，N-N'-二苯基-对苯二胺，8份，DTDM硫化促进剂，18份。
其中，所述丁腈橡胶中丙烯腈含量为18～25％。所述缩水甘油酯类环氧树脂为邻苯二甲酸二缩水甘油酯、对苯二甲酸二缩水甘油酯、间苯二甲酸二缩水甘油酯的混合物；且邻苯二甲酸二缩水甘油酯、对苯二甲酸二缩水甘油酯、间苯二甲酸二缩水甘油酯的质量配比为1:2:3。
将上述实施例1～5制备的混炼胶停放24h后，利用25T硫化机，在120℃×20min，压力10MPa的硫化条件下制备硫化试片，试片相关测试数据如下：
(1)硬度(邵氏硬度)：采取50mm×50mm×dmm样片，在LX-77A型硬度计上测试；
(2)拉伸强度与断裂伸长率：采用6.5cm标准哑铃形裁刀。
(3)耐油性：在120℃×72h条件下进行耐46#机油试验，测试体积变化。
(4)耐低温性能：在脆性温度-50℃条件下，试片无开裂，180°弯曲后试片无断裂。
(5)耐老化性能：在50pphm、50℃×48h条件下，试片无龟裂现象。
由实施例1～5制备的混炼胶性能如表1所示：
表1实施例1～5制备的混炼胶性能检测结果
| 性能参数 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 拉伸强度 | 19.1MPa | 19.5MPa | 21.3MPa | 20.6MPa | 21.9MPa |
| 断裂伸长率 | 268％ | 265％ | 270％ | 269％ | 271％ |
| 硬度 | 76 | 75 | 70 | 72 | 68 |
| 耐油性能 | 4.4％ | 4.2％ | 3.7％ | 3.8％ | 3.3％ |
| 耐低温性能 | 无断裂 | 无断裂 | 无断裂 | 无断裂 | 无断裂 |
| 耐老化性能 | 无龟裂 | 无龟裂 | 无龟裂 | 无龟裂 | 无龟裂 |
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.耐低温丁腈混炼胶的制备方法，其特征在于，具体操作为：
将混炼机加热升温至90℃～120℃，然后将丁腈橡胶、氢化双酚A型环氧树脂和缩水甘油酯类环氧树脂按配比加入混炼机中进行混炼均匀；然后加入蒙脱土、木质素、蓖麻油、氧化锌和N-苯基-N’-环己基对苯二胺进行混炼继续进行混炼获得混炼胶成品；
所述混炼胶原料配比为：
丁腈橡胶，90～100份，
氢化双酚A型环氧树脂，25～45份，
双酚F型环氧树脂，10～25份，
陶土，10～15份，
石棉粉，10～25份，
云母粉，5～15份，
氧化锌，5～10份，
N-苯基-N'-异丙基-对苯二胺，5～15份，
N-N'-二苯基-对苯二胺，5～10份，
DTDM硫化促进剂，10～25份。
2.根据权利要求1所述的耐低温丁腈混炼胶的制备方法，其特征在于，所述混炼胶原料配比为：
丁腈橡胶，92～98份，
氢化双酚A型环氧树脂，30～40份，
双酚F型环氧树脂，15～20份，
陶土，12～15份，
石棉粉，12～22份，
云母粉，8～12份，
氧化锌，6～10份，
N-苯基-N'-异丙基-对苯二胺，8～12份，
N-N'-二苯基-对苯二胺，6～10份，
DTDM硫化促进剂，15～22份。
3.根据权利要求1所述的耐低温丁腈混炼胶的制备方法，其特征在于，所述混炼胶原料配比为：
丁腈橡胶，95份，
氢化双酚A型环氧树脂，35份，
双酚F型环氧树脂，18份，
陶土，13份，
石棉粉，17份，
云母粉，10份，
氧化锌，8份，
N-苯基-N'-异丙基-对苯二胺，10份，
N-N'-二苯基-对苯二胺，8份，
DTDM硫化促进剂，18份。
4.根据权利要求1所述的耐低温丁腈混炼胶的制备方法，其特征在于，所述丁腈橡胶中丙烯腈含量为18～25％。
5.根据权利要求1所述的耐低温丁腈混炼胶的制备方法，其特征在于，所述缩水甘油酯类环氧树脂为邻苯二甲酸二缩水甘油酯、对苯二甲酸二缩水甘油酯、间苯二甲酸二缩水甘油酯的混合物；且邻苯二甲酸二缩水甘油酯、对苯二甲酸二缩水甘油酯、间苯二甲酸二缩水甘油酯的质量配比为1:2:3。
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|---|---|---|---|---|
| CN109776760A (zh) * | 2019-01-25 | 2019-05-21 | 中海油安全技术服务有限公司 | 一种石墨烯改性劳保鞋鞋底及其制作方法 |
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- 2018-01-30 CN CN201810089304.8A patent/CN108329541A/zh not_active Withdrawn
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| CN109776760A (zh) * | 2019-01-25 | 2019-05-21 | 中海油安全技术服务有限公司 | 一种石墨烯改性劳保鞋鞋底及其制作方法 |
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