KR101449426B1 - 자기조립되고 패턴화된 결합제 층을 갖는 광수용체 장치 - Google Patents

자기조립되고 패턴화된 결합제 층을 갖는 광수용체 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 적어도 하나의 작용성 물질을 포함할 수 있는, 자기조립되고 패턴화된 결합제 층인 적어도 하나의 층을 갖는 광수용체 장치에 관한 것이다.
광수용체 장치, 자기조립되고 패턴화된 결합제 층, 작용성 물질, 전하 발생 층, 전하 수송 층, 오버코트 층.

Description

자기조립되고 패턴화된 결합제 층을 갖는 광수용체 장치 {Photoreceptor device having a self-assembled patterned binder layer}
광수용체 또는 광전도체를 포함하여, 전자사진 또는 광전도성 화상 부재와 같은 감광성 부재는 통상적으로, 전기전도성 기판 위에 형성되거나 전기전도성 기판과 광전도성 층 사이의 층들 위에 형성된 광전도성 층을 포함한다. 광전도성 층은 암흑에서 절연체여서, 전하가 이의 표면에 보유된다. 광에 노출시, 전하가 소산되어 그 위에 화상이 형성되며, 현상재를 사용하여 현상시키고, 카피 기판에 전사시키며, 이에 융착시켜 카피 또는 프린트를 형성할 수 있다.
공지된 유기 광수용체는 작용성 물질의 보유 매체로서 중합체 결합제를 사용한다. 이러한 작용성 물질은 전하 발생 물질 및/또는 전하 수송 물질을 포함할 수 있다. 이러한 공지된 광수용체에서, 이들 결합제는 매우 무질서한 상태의 분자들로 형성되며, 작용성 물질은 분자 상태로 분산되어 있다. 최근, 작용성 물질과 공지된 결합제 매트릭스 사이의 불량한 상용성으로 인해 결정화 및 전하 트랩 부위의 형성이 야기될 수 있다. 이러한 불량한 상용화로 인해, 작용성 물질과 결합제 물질이 접촉하는 경우, 전하가 광수용체의 층들을 통과하는 대신에 이에 포획될 수 있다.
따라서, 비상용성인 작용성 물질과 결합제 물질이 전하 트랩 부위를 생성하는 방식으로 서로 접촉하지 않도록 제어되는 규칙적인 형태를 갖는 광수용체를 제조하는 것이 여전히 요구되고 있다.
본 발명의 양태에서, 본 발명은 기판, 및 작용성 물질 또는 충전제로 충전된 중공 공간들과 고체 결합제 매트릭스를 포함하는 적어도 하나의 패턴화된 결합제 층을 포함하며, 당해 고체 결합제 매트릭스가 자기조립된 결합제 물질을 포함하는 광수용체 장치에 관한 것이다.
추가의 양태에서, 본 발명은 기판, 및 전하 발생층, 전하 수송층 및 오버코트 층 중의 적어도 하나를 포함하는 광수용체 장치로서, 전하 발생층, 전하 수송층 및 오버코트 층 중의 적어도 하나가 자기조립되고 패턴화된 결합제 층인, 광수용체 장치에 관한 것이다.
또 다른 추가의 양태에서, 본 발명은 기판, 및 전하 발생층, 전하 수송층 및 오버코트 층 중의 적어도 하나를 포함하는 광수용체 장치로서, 전하 수송층이 전하 수송 작용성 물질을 갖는 자기조립되고 패턴화된 결합제 층이고, 전하 수송 작용성 물질이 자기조립되고 패턴화된 결합제 층의 중공 공간들 내에 있거나 자기조립되고 패턴화된 결합제 층의 고체 결합제 매트릭스 내에 있는, 광수용체 장치에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 비상용성인 작용성 물질과 결합제 물질이 전하 트랩 부위를 생성하는 방식으로 서로 접촉하지 않도록 제어되는 규칙적인 형태를 갖는 광수용체를 제조할 수 있다.
본 발명은 일반적으로, 예를 들면, 전자사진 또는 건식복사 화상방법에 사용될 수 있는 광전도체, 광수용체 등과 같은 광전도성 화상 부재에 관한 것이다.
광전도성 화상 부재는, 본 발명의 양태에서, 기판, 임의의 전도성 층, 임의의 언더코트 층, 임의의 접착제 층, 전하 발생층, 전하 수송층 및 임의의 오버코트 층을 포함하는 다층 광수용체이다. 다층 광수용체의 층들 중의 적어도 하나는, 작용성 물질의 보유 매체로서, 자기조립되고 패턴화된 결합제를 포함한다.
본 명세서에 기재되어 있는 패턴화된 결합제는 분자 자기조립법에 의해 형성될 수 있다. 자기조립되고 패턴화된 결합제는 광수용체 층들 중의 어떠한 층에서도 결합제로서 사용될 수 있다. 예를 들면, 자기조립되고 패턴화된 결합제 층은 광수용체 장치에서의 층들, 예를 들면, (i) 전하 발생 및 수송 층, (ii) 전하 발생 층, (iii) 전하 수송 층, (iv) 오버코트 층 또는 (v) 언더코트 층 중의 하나 이상 또는 심지어 전부에서 결합제 층으로서 사용될 수 있다.
대략 나노크기 내지 대략 마이크론 크기의 패턴화된 형태를 갖는 자기조립된 결합제 층(즉, 패턴화된 형태의 기공 또는 중공 공간의 크기가 대략 나노크기 내지 대략 마이크론 크기를 가짐)은 몇 가지 장점을 제공할 수 있다. 자기조립하여 패턴화된 형태를 갖는 결합제 층을 생성하는 결합제 물질은, 어떤 광수용체 층이 특정 위치 및 공간 배열로 자기조립되고 패턴화된 결합제 층을 포함하는지에 따라 작용성 물질, 즉 전하 발생 물질, 전하 수송 물질 등을 제한할 수 있다.
본 발명의 양태에서, 자기조립하여 분산된 공간들을 형성하는 결합제는 (1) 전하 수성 물질 및 전하 발생 물질과 같은 작용성 물질을 장치 전반에 걸쳐 균일하게 분산되어 있는 불연속적인 위치들로 제한할 수 있고, (2) 이러한 공간들내에서의 작용성 물질의 분자 조립을 촉진시킬 수 있으며, (3) 광수용체 층들 내의 전하의 이동성을 향상시킬 수 있다.
추가의 양태에서, 자기조립된 결합제는 작용성 물질을 조직하여, 예를 들면, 전하 발생 물질과 전하 수송 물질과의 사이에 보다 많은 계면을 만들 수 있다. 이것은 전하 발생 효율을 최대화할 수 있다. 선택된 결합제 물질의 종류 및 결합제 물질의 물리적 배열(예를 들면, 벌집형 패턴)도 광수용체 장치 내에 층을 형성하는 자기조립된 결합제 물질을 갖는 층의 기계적 특성을 개선시킬 수 있다.
일반적으로, 본 명세서에 기재된 결합제 물질은 자기조립하여 임의의 형태의 패턴화된 결합제 층, 예를 들면, 불균일한 중공 공간(예를 들면, 기공, 홀, 구체, 융기, 채널 등)을 갖는 고체 결합제 매트릭스 또는 불균일한 돌출 기하학적 형태(예를 들면, 융기, 기둥 등)를 갖는 고체 결합제 매트릭스를 형성할 수 있다. 물 론, 그외의 여러 패턴들도 가능할 수 있다.
상기한 바와 같이, 자기조립된 결합제 층은 중공 공간, 예를 들면, 홀, 구체, 융기, 채널 및 기둥을 가질 수 있다. 본 발명의 목적을 위해, 중공 공간은 보편적으로 "기공"이라고 한다. 기공이 실제 원형이거나 구형인 경우, 이들의 직경은 약 1nm 내지 약 100㎛, 예를 들면, 약 10nm 내지 약 50㎛ 또는 약 100nm 내지 약 10㎛일 수 있다.
패턴화된 결합제 층은 층에 평행이거나 층에 수직이거나 등의 방향으로 일종의 대칭, 즉 1차원, 2차원 또는 3차원 대칭을 가질 수 있다. 패턴 주기(pattern periodicity)는 분자 자기조립체의 형성에 의해 가능한 어떠한 크기라도 가능하지만, 패턴화된 결합제 층의 주기는, 화상 해상도 증가를 위해, 기판에 평행하게 약 500㎛ 미만일 수 있다. 본 발명의 양태에서, 패턴 주기는 약 50nm 내지 약 500㎛, 예를 들면, 약 100nm 내지 약 200㎛ 또는 약 500nm 내지 약 100㎛일 수 있다. 본 명세서에서 사용되는 "패턴 주기"는 본 명세서에 기재된 자기조립되고 패턴화된 결합제 층에서 각각의 반복 패턴 사이의 간격을 나타낸다.
본 명세서에 기재된 자기조립되고 패턴화된 결합제 층을 형성하는 데 적합한 결합제 물질은 중합체성, 올리고머성 또는 소분자 유기 물질로 구성될 수 있다. 이러한 결합제 물질의 적합한 예는 폴리카보네이트 및 폴리스티렌을 포함한다.
본 발명의 양태에서, 자기조립되고 패턴화된 결합제 층은 상이한 작용성 물질이 특정 위치 및 특정 공간 배열로 제한될 수 있도록 패턴화된 필름을 생성할 수 있다. 예를 들면, 자기조립하여 분산된 공간을 형성하는 결합제는 전하 수송 분자 를 광수용체 장치 전반에 걸쳐 균일하게 분산되어 있는 불연속적인 위치들로 제한할 수 있고, 이러한 공간내에서의 작용성 물질의 분자 조립을 촉진시킬 수 있으며, 궁극적으로 보다 빠른 방출을 야기할 수 있다.
추가의 양태에서, 자기조립되고 패턴화된 결합제 층은 작용성 물질을 불연속적인 위치로 보낼 수 있으며, 동일한 층 내에 다양한 작용성 물질들, 예를 들면, 전하 발생 물질과 전하 수송 물질과의 사이에 보다 많은 계면을 만들기 위해 분자 배열을 위한 지지체(scaffold) 또는 주형(template)으로서 작용한다. 전하 발생 물질과 전하 수송 물질 사이의 부위에서와 같은 다양한 작용성 물질들 간의 공간 접근을 감소시키고 또한 전하 발생과 전하 수송이 일어날 수 있는 표면의 수를 증가시킴으로써 전하 발생 효율을 최대화시킬 수 있고 단층 광수용체의 설계방법을 제공할 수 있다.
중합체 결합제의 크기, 예를 들면, 약 2,000 내지 약 600,000의 분자량(Mw) 및 물질의 물리적 배열 또는 패턴화, 예를 들면, 벌집형 패턴은 장치내의 층의 기계적 특성을 개선시킬 수 있다.
본 발명의 양태에서, 자기조립 결합제 물질을 사용함으로써 다공성 필름이 생성된다. 결합제 물질의 층에 형성된 기공은 무질서한 상태로 존재할 수 있는 전하 수송 물질 또는 전자 발생 물질과 같은 작용성 물질을 함유하는 용액으로 충전될 수 있다. 작용성 물질이 무질서한 상태로 존재할 수 있지만, 여전히 패턴화된 결합제 층의 기공 용적으로 제한된다. 또 다른 양태에서, 작용성 물질은 조립하여 기공 내에 규칙적인 구조를 형성할 수 있다. 이러한 방법은 용해성이 적은 작용성 물질(예를 들면, 펜타센, 테트라센 및 안트라센 또는 이들의 유도체) 또는 자기조립시 높은 이동성을 나타내는 작용성 물질(예를 들면, 액정)이 요구되는 경우에 유리할 수 있다. 또 다른 추가의 양태에서, 작용성 물질은 기공 내에서 가교결합될 수 있다.
추가의 양태에서, 작용성 물질은 형성된 자기조립되고 패턴화된 결합제 층에 피복될 수 있다. 형성된 결합제 층을 피복하기 전에, 작용성 물질을, 자기조립되고 패턴화된 결합제 층 위에 작용성 물질의 적합한 피막을 제공하기 위해, 적합한 중합체에 분산시킬 수 있다. 따라서, 작용성 물질은, 자기조립되고 패턴화된 결합제 층의 기공을 충전하는 데 다른 작용성 물질이 사용될 수 있도록 결합제 층의 기공을 피복할 수 있거나, 자기조립되고 패턴화된 결합제 층의 기공들의 전체 용적을 작용성 물질로 충전할 수 있다.
또 다른 추가의 양태에서, 자기조립된 결합제 층은, 자기조립된 결합제 층을 형성하기 전에 결합제 물질에 작용성 물질을 포함시킴으로써 제조할 수 있다. 이러한 양태에서, 작용성 물질은 자기조립되고 패턴화된 결합제 층을 형성하기 전에 단일 제형으로서 결합제에 도입된다. 결합제 물질의 자기조립법을 통해, 작용성 물질은 형성된 결합제 층에 균일하게 분산될 수 있거나, 작용성 물질은 자기조립되고 패턴화된 결합제 층의 기공을 라이닝하는 것과 같이 결합제 층의 불연속적인 위치에 위치할 수 있다. 예를 들면, 결합제 층 내의 작용성 물질은, 작용성 물질이 기공 내의 물질, 예를 들면, 자기조립되고 패턴화된 결합제 층의 기공을 충전하는 데 사용하게 될 제2 작용성 물질 또는 충전제 물질와 접촉하도록, 결합제 층의 바 깥쪽 가장자리에 위치할 수 있다.
상이한 작용성 물질의 또 다른 조직된 형태를 도입하기 위한 주형 또는 지지체를 형성시키기 위해 결합제 자기조립체가 사용된다. 이러한 양태에서, 작용성 물질, 예를 들면, 전하 발생 물질, 전하 수송 물질, 탄소 나노튜브 등을 함유하는 추가의 용액을 주형 위로 통과시켜, 맨처음 형성된 자기조립되고 패턴화된 결합제 층으로 된 주형에 의해 유도된 자기조립된 작용성 물질을 갖는 또 다른 층을 생성할 수 있다.
작용성 물질은 본 명세서에 기재된 바와 같은 전하 발생 층에 사용하기에 적합한 어떠한 전하 발생 물질이라도 가능하며, 본 명세서에 기재된 바와 같은 전하 수송 층에 사용하기에 적합한 어떠한 전하 수송 물질이라도 가능하다.
상기한 작용성 물질에 적합한 전하 발생 물질은 퀴나크리돈, 디브로모 안탄트론 안료, 페릴렌 디아민, 페리논 디아민, 다핵 방향족 퀴논, 아조 안료, 옥시바나듐 프탈로시아닌, 클로로알루미늄 프탈로시아닌, 구리 프탈로시아닌, 옥시티탄 프탈로시아닌, 클로로갈륨 프탈로시아닌, 하이드록시갈륨 프탈로시아닌, 마그네슘 프탈로시아닌, 금속 비함유 프탈로시아닌 및 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기한 작용성 물질에 적합한 전하 수송 물질은 4급 방향족 아민, 예를 들면, N,N'-디페닐-N,N'-비스(3-하이드록시페닐)-1,1'-비페닐-4,4'-디아민, N,N'-디페닐-N,N'-비스(3-메틸페닐)-1,1'-비페닐-4,4'-디아민, N,N,N',N'-테트라(4-메틸페닐)-(1,1'-비페닐)-4,4'-디아민, 4,4'-(3,4-디메틸페닐아잔디일)비스(4,1-페닐렌)디메탄올, N,N'-(비스(3-메틸페닐)-N,N'-비스(4-n-부틸페닐)-1,1'-테르페닐-4,4-디 아민 및 이들의 혼합물일 수 있다.
자기조립된 다공성 결합제 매트릭스를 생성할 수 있는 방법의 예는 중합체, 용매 및 비용매를 사용함을 포함한다. 당해 기술분야의 숙련가들은 이러한 방법을 "브레쓰 피겨법(breath figure method)"이라고 한다. "브레쓰 피겨법"에 따라 결합제 층을 형성하는 데 적합한 중합체는 성상 미셀(star-like micell)을 형성하는 중합체, 예를 들면, 직쇄 중합체, 예를 들면, 모노카복시 말단화된 폴리스티렌, 디카복시 말단화된 폴리스티렌, 폴리아미드 및 이들의 혼합물; 및 측쇄 중합체, 블럭 공중합체(예를 들면, 적어도 하나의 물질(블럭)이 폴리스티렌, 폴리(파라페닐렌) 또는 폴리이미드, 예를 들면, 폴리스티렌, 폴리파라페닐렌, 폴리2-비닐피리딘, 폴리(n-알킬메타크릴레이트), 폴리(n-부틸메타크릴레이트), 폴리(메틸 메타크릴레이트), 폴리(2-비닐피리딘), 폴리이소프렌, 폴리(페로세닐디메틸실란), 폴리(사이클로하일에틸렌), 폴리락티드, 폴리(페로세닐디메틸실란), 폴리(디메틸실록산), 폴리(에틸렌-프로필렌), 폴리에틸렌, 폴리부타디엔, 폴리(에틸렌옥사이드), 폴리스티렌폴리부타디엔, 폴리(α-메틸스티렌), 폴리(4-하이드록시스티렌), 폴리(메틸테트라사이클로도데센), 폴리(치환된-2-노보넨), 폴리(프로필렌옥사이드), 폴리(부타디엔비닐피리디늄), 폴리(3급-부틸아크릴레이트), 폴리(신나모일에틸메타크릴레이트), 펜타데실 페놀 개질된 폴리스티렌, 폴리(4-비닐피리딘) 및 폴리(3급-부틸메타크릴레이트로부터 선택된 물질인 블럭 공중합체 포함)을 포함할 수 있다. 블럭 공중합체의 구체적인 예는 폴리스티렌-폴리파라페닐렌 블럭 공중합체, 폴리스티렌/폴리2-비닐피리딘, 및 폴리스티렌/폴리(n-알킬메타크릴레이트), 폴리스티렌/폴리(n-부 틸메타크릴레이트), 폴리스티렌/폴리(메틸 메타크릴레이트), 폴리스티렌/폴리(2-비닐피리딘), 폴리스티렌/폴리이소프렌, 폴리스티렌/폴리(페로세닐디메틸실란), 폴리(사이클로하일에틸렌)/폴리락티드, 폴리(페로세닐디메틸실란)/폴리(디메틸실록산), 폴리스티렌/폴리(에틸렌-프로필렌), 폴리스티렌/폴리에틸렌, 폴리부타디엔/폴리(에틸렌옥사이드), 폴리스티렌/폴리부타디엔, 폴리스티렌/폴리(에틸렌옥사이드), 폴리스티렌폴리부타디엔/폴리스티렌, 폴리(α-메틸스티렌)/폴리(4-하이드록시스티렌), 폴리이소프렌/폴리(페로세닐디메틸실란), 폴리스티렌/폴리이소프렌/폴리스티렌, 폴리스티렌/폴리(3급-부틸아크릴레이트), 폴리(메틸테트라사이클로도데센)/폴리(치환된-2-노보넨), 폴리이소프렌/폴리(에틸렌옥사이드), 폴리스티렌/폴리락티드, 폴리(에틸렌옥사이드)/폴리(프로필렌옥사이드)/폴리(에틸렌옥사이드), 폴리부타디엔/폴리(부타디엔비닐피리디늄), 폴리(3급-부틸아크릴레이트)/폴리(신나모일-에틸메타크릴레이트), 펜타데실 페놀 개질된 폴리스티렌/폴리(4-비닐피리딘), 폴리스티렌/폴리(2-비닐피리딘)/폴리(3급-부틸메타크릴레이트), 폴리스티렌/폴리(파라페닐렌) 및 이들의 배합물로부터 선택된 블럭 공중합체를 포함한다.
본 발명에 사용하기에 적합한 직쇄 및 측쇄 비결정질 폴리에스테르 수지는, 본 양태의 방법에서, 예를 들면, 수 평균 분자량(Mn)이 GPC로 측정하여 약 10,000 내지 약 500,000, 바람직하게는 약 5,000 내지 약 250,000이고, 중량 평균 분자량(Mw)이 폴리스티렌 표준 물질을 사용한 GPC로 측정하여, 예를 들면, 약 2,000 내지 약 600,000, 바람직하게는 약 7,000 내지 약 300,000이고, 분자량 분포(Mw/Mn)가, 예를 들면, 약 1 내지 약 6, 보다 구체적으로 약 2 내지 약 4이다.
본 명세서에서 사용되는 미셀은 표면 장력을 낮추기 위해 서로 끌어당기는 분자로 구성된 작은 구형 구조를 나타내고, 직쇄 중합체는 가교결합 구조없이도 장쇄를 형성하고 중합체 주쇄에 결합된 단쇄를 갖지 않는 중합체를 나타낸다. 당해 방법에 사용하기에 적합한 통상의 용매는 이황화탄소, 테트라하이드로푸란 클로라이드, 사염화탄소, 디클로로에탄, 디클로로메탄 및 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 적합한 비용매의 예는 물, 페놀, 에테르, 메탄올, 에탄올, 프로판올 및 부탄일 수 있다. 당해 기술분야의 숙련가들은 이러한 방법이 이들 중합체/용매/비용매 조합에만 제한되는 것이 아니라 적당한 결과를 산출하는 어떠한 중합체/용매/비용매 조합이라도 용이하게 사용할 수 있음을 이해할 것이다.
"브레쓰 피겨법"으로 결합제 층을 제조하기 위해, 중합체/용매 용액을 평편 지지체에 스프레딩하고 습기 유동에 의해 신속하게 증발시킬 수 있다. 평편 지지체는 비용매를 갖는 환경, 예를 들면, 밀페된 습윤 챔버와 같은 습윤 환경에 존재할 수 있으며, 불활성 가스, 예를 들면, 공기, 크세논, 아르곤, 질소, 산소 등을 중합체/용매 용액을 갖는 평편 지지체 위에 임의로 통과시킨다. 용매의 비점이 불활성 가스를 사용하지 않더라도 당해 용매가 증발되도록 하는 정도라면, 불활성 가스를 사용할 필요가 없다.
용매의 증발에 이은 용액 표면의 냉각은 공기/용액 계면 아래에 위치한 비용매 점적의 대부분과 공기/용액 계면에서 점적으로 비용매 증기 축합, 예를 들면 수증기 축합을 유도한다. 용액/비용매 계면에서의 중합체의 침전은 비용매 점적을 둘러싸는 고체 중합체 층을 형성하여 다른 비용매 점적과의 융합을 방지할 수 있다. 이러한 캡슐화에 의해, 국소적으로 배열된 점적이 "벌집형" 외관을 갖는 필름을 생성하는 안정하고 조밀한 육방정계 형태를 형성할 수 있다.
용매를 증발시킨 후, 비용매 점적의 대부분이 표면 아래에 있기 때문에, 수 증발이 점적의 상부에 있는 중합체 층을 파열시켜 기공을 발생시킬 수 있다.
또 다른 양태에서, 그 위에 중합체/용매 용액을 갖는 평편 지지체는 개방된 환경에 배치되며, 물에 의해 포화된 불활성 가스가 평편 지지체를 통과하여 상기한 바와 동일한 방식으로 기공을 생성한다. 이러한 양태에서, 중합체/용매 용액 및 불활성 가스는 상기한 바와 동일할 수 있다.
기공 직경, 인접 홀 사이의 간격, 및 기공 형태, 예를 들면, 구형, 튜브 및 무질서한 공간을 제어할 수 있다. 기공 직경, 간격 및 형태는 상대 습도, 기류, 중합체의 농도, 중합체 구조(측쇄 또는 직쇄) 및 중합체의 분자량에 의해 제어할 수 있다. 예를 들면, 문헌[참조; Stenzel et al., Journal of Polymer Science Part A: Polymer Chemistry 44, 2363 (2006); Cui et al., Langmuir 21, 11696 (2005); Kesting, in Sythetic Polymeric Membranes, McGraw-Hill, New York, 1995]을 참고하며, 이들은 전문이 본 명세서에 참고로 인용되어 있다.
본 발명의 양태에서, 중합체/용매 용액은 5 내지 60℃, 예를 들면, 약 20 내지 약 30℃이다. 습기, 즉 물 포화된 공기의 유량은 약 50mm/s 내지 1m/s, 예를 들면, 약 500mm/s 내지 약 500cm/s일 수 있다. 본 명세서에 사용되는 습기 또는 물 포화된 공기는 습도가 약 50 내지 약 100%, 예를 들면, 약 60 내지 약 95% 또는 약 65 내지 약 90%인 공기를 나타낸다.
광수용체 장치에 자기조립된 결합제를 사용함으로써, 다양한 작용성 물질을 다양한 배열 및 위치에 혼입할 수 있다. 예를 들면, 선택된 중합체 또는 중합체 블렌드를 사용하여 형성된 다공성 필름은 상기한 과정으로 제조할 수 있다. 자기조립되고 패턴화된 결합제 층을 형성한 후, 개방된 공간을 전하 수송 분자로 충전할 수 있다. 전하 수송 물질은 무질서한 상태로 존재할 수 있거나, 기공 용적에 제한되거나, 조립되어 기공 내에 보다 규칙적인 구조를 형성하여 장치 전반에 걸쳐 이동성을 증가시킬 수 있다.
본 발명의 양태에서, 작용성 물질이 중합체와 비혼화성이라면, 중합체 농도가 용매 증발 동안 임계치에 도달하는 경우, 상 분리가 일어날 수 있으며, 즉 용매 중의 중합체의 농도가 중합체의 용해도 상수를 초과하는 경우에 비혼화성 작용성 물질은 용매에서의 감소된 용해도로 인해 시스템으로부터 침전될 것이다. 용액의 증기가 이슬점에 도달하거나 증기가 응축되는 온도에 도달하는 경우, 이들 도메인은 비용매, 즉 물, 점적 주형 주위에서 인지된다. 부가된 중량으로 인해, 점적이 용액 속으로 서서히 내려감에 따라, 최저 자유 에너지 배열에 상응하는 육방정계 어레이에 비혼화성 물질을 함유하는 홀이 형성된다. 완전 증발시킨 후, 비혼화성 물질을 함유하는 홀을 갖는 다공성 필름이 남게 된다. 이러한 홀은, 경우에 따라, 추가의 물질로 충전될 수 있다. 이러한 과정을 사용하여, 하나의 작용성 물질이 기공 벽으로 혼입될 수 있으며, 기공은 제2 작용성 물질로 충전되어, 두 개의 작용성 물질 사이에 표면이 더 많아지고 전달이 더욱 원활해질 수 있다. 이러한 양태에서, 두 개의 작용성 물질은 전하 수송 물질과 전하 발생 물질이다.
중합체 길이 및 중합체 측쇄 길이를 조절하여, 광수용체의 목적하는 기계적 특성에 부합되도록 목적하는 기공 크기, 기공 벽 두께 및 규칙성을 야기할 수 있다. 따라서, 자기조립되고 패턴화된 결합제 층은 언더코트 층, 전하 발생 층, 전하 수송 층, 전하 발생 및 수송 층 및 오버코트 층과 같은 광수용체 장치의 어떠한 층에라도 사용하여 목적하는 기계적 특성을 유도할 수 있다.
본 발명의 양태에서, 자기조립되고 패턴화된 결합제 층은 블럭 공중합체를 침착시켜 자기조립되고 패턴화되지 않은 층을 형성함으로써 형성될 수 있다. 그후, 용매를 블럭 공중합체 층에 도포하여, 자기조립되고 패턴화되지 않은 층에서 중합체 중의 하나를 용해시켜 패턴을 형성한다. 블럭 공중합체의 중합체 중의 하나를 용해시키면, 자기조립되고 패턴화된 결합제 층이 형성된다.
본 발명에 사용하기에 적합한 블럭 공중합체의 예는 상기한 블럭 공중합체 전부를 포함한다.
상기한 블럭 공중합체 중의 하나의 중합체를 용해시킬 수 있는 용매의 예는 이황화탄소, 테트라하이드로푸란(THF), 클로로포름, 톨루엔, 벤젠, 헥산, 크실렌, 에틸벤젠, 메틸렌 클로라이드, 사염화탄소 및 디클로로에탄을 포함한다.
본 발명의 양태에서, 자기조립되고 패턴화된 결합제 층을 형성하기 전의 결합제 물질은 적어도 하나의 작용성 물질을 결합제 물질의 약 10 내지 약 95중량%, 예를 들면, 약 15 내지 약 85중량% 또는 약 25 내지 약 75중량%의 양으로 포함할 수 있다. 자기조립되고 패턴화된 결합제 층이 형성되면, 형성된 결합제 층은 적어도 하나의 작용성 물질을 형성된 결합제 층의 약 25 내지 약 95중량%, 예를 들면, 자기조립되고 패턴화된 결합제 층의 약 30 내지 약 90중량% 또는 약 40 내지 약 85중량%의 양으로 포함할 수 있다. 형성된 자기조립되고 패턴화된 결합제 층 중의 작용성 물질의 양은 결합제 층의 결합제 부분내에 위치할 수 있는 작용성 물질 및 자기조립되고 패턴화된 결합제 층의 기공내에 위치한 작용성 물질을 포함한다.
추가의 양태에서, 자기조립되고 패턴화된 결합제 층은 기판을 용액에 침지시키고 용액으로부터 기판을 신속하게 제거함으로써 형성할 수 있다. 이러한 양태에 사용하기에 적합한 용액은 상기한 중합체/용매 용액을 포함한다. 기판을 용액으로부터 "신속하게 제거"한다는 것은 약 20cm/분 내지 약 60cm/분, 예를 들면, 약 25cm/분 내지 약 55cm/분 또는 약 35cm/분 내지 약 50cm/분의 견인 속도(pulling speed)를 나타낸다. 중합체/용매 용액으로부터 형성된 필름은 등온 조건하에서 공기 또는 기타의 불활성 가스로 즉시 건조시킨다. 건조 온도는 적당한 온도, 예를 들면, 약 15 내지 약 600℃ 또는 약 20 내지 약 470℃일 수 있다. 일단 건조되면, 필름은 패턴화된 구조, 예를 들면, 벌집형 구조를 형성할 것이다. 필름의 분자가 가능한 최저 에너지 배열로 자체 조직되지 때문에 필름이 패턴화된 구조를 형성하는 것으로 믿어진다.
광전도성 화상 부재를 위해 선택되며 불투명하거나 실질적으로 투명할 수 있는 기판 층(기판은 공지된 기판일 수 있다)의 예시적인 예는 무기 또는 유기 중합체성 물질, 예를 들면, 시판 중합체인 마일러(MYLARR), 티탄을 함유하는 마일러를 포함하는 절연 물질의 층, 산화인듐주석 또는 그위에 배열된 알루미늄과 같은 반도체 표면 층을 갖는 유기 또는 무기 물질의 층, 또는 알루미늄, 크롬, 니켈, 황동 등을 포함한 전도성 물질의 층을 포함한다. 기판은 가요성이거나 이음매가 없거나 경질일 수 있으며, 플레이트, 원통형 드럼, 스크롤, 이음매없는 가요성 벨트 등과 같은 다수의 여러 상이한 형상을 가질 수 있다. 한 가지 양태에서, 기판은 이음매없는 가요성 벨트 형태이다. 몇가지 상황에서, 특히 기판이 가요성 유기 중합체성 물질인 경우에는, 기판의 이면에 컬방지 층(anticurl layer), 예를 들면, 마크롤론(MAKROLONR)으로서 시판되는 폴리카보네이트 물질을 피복시키는 것이 바람직할 수 있다.
기판 층의 두께는 목적하는 특성 및 경제적인 고려를 포함한 다수의 요인에 따라 좌우되며, 이에 따라 이들 층은, 부재에 상당히 불리한 영향을 미치지 않는 한, 상당한 두께, 예를 들면, 3,000micron 초과, 예를 들면, 약 3,000 내지 약 7,000micron이거나 최소 두께, 예를 들면, 적어도 약 50micron일 수 있다. 당해 양태에서, 이들 층의 두께는 약 75 내지 약 300micron이다.
전도성 층이 사용되는 경우, 이것은 기판 위에 배치된다. 다수의 상이한 유형의 층들과 관련하여 본 명세서에서 사용되는 "위에(over)"라는 용어 뿐만 아니라 "아래(under")라는 용어는 명시된 층들이 인접하고 있는 예에 제한되지 않는 것으로 이해해야 한다. 오히려, 이 용어는 층들의 상대적인 배치를 나타내며, 명시된 층들 사이에 명시되지 않은 중간 층이 삽입되어 있음을 포함한다.
전도성 층에 적합한 물질은 알루미늄, 지르코늄, 니오븀, 탄탈, 바나듐, 하프늄, 티탄, 니켈, 스테인리스 강, 크롬, 텅스텐, 몰리브덴, 구리 등과 이들의 혼합물 및 합금을 포함한다.
전도성 층의 두께는, 전기전도성, 가요성 및 투광성의 어울리는 조합을 위해, 한 가지 양태에서, 약 20 내지 약 750Å이고, 또 다른 양태에서, 약 50 내지 약 200Å이다. 그러나, 전도성 층은, 필요에 따라, 불투명할 수 있다.
전도성 층은 공지된 피복 기술, 예를 들면, 용액 피복, 증착, 진공 증착 및 스퍼터링으로 도포할 수 있다. 그밖의 적합한 방법을 사용할 수도 있다. 본 발명의 양태에서, 전도성 층은 상기한 바와 같은 자기조립되고 패턴화된 결합제 층일 수 있다.
언더코트 층이 사용되는 경우, 이는 기판 위, 전하 발생 층 아래에 배치될 수 있다. 언더코트 층은 당해 기술분야에서 홀-차단 층이라고도 한다.
본 발명에 사용하기에 적합한 언더코트 층은 중합체, 예를 들면, 미국 특허 제4,338,387호, 미국 특허 제4,286,033호 및 미국 특허 제4,291,110호에 기재된 바와 같은, 폴리비닐 부티랄, 에폭시 수지, 폴리에스테르, 폴리실록산, 폴리아미드, 폴리우레탄 등, 질소 함유 실록산 또는 질소 함유 티탄 화합물, 예를 들면, 트리메톡시실릴 프로필 에틸렌 디아민, N-베타(아미노에틸) 감마-아미노프로필 트리메톡시 실란, 이소프로필 4-아미노벤젠 설포닐 티타네이트, 디(도데실벤젠 설포닐) 티타네이트, 이소프로필 디(4-아미노벤조일) 이소스테아로일 티타네이트, 이소프로필 트리(N-에틸 아미노) 티타네이트, 이소프로필 트리안트라닐 티타네이트, 이소프로필 트리(N,N-디메틸-에틸 아미노) 티타네이트, 티탄-4-아미노 벤젠 설포네이트 옥시아세테이트, 티탄 4-아미노벤조에이트 이소스테아레이트 옥시아세테이트, 감마-아미노부틸 메틸 디메톡시 실란, 감마-아미노프로필 메틸 디메톡시 실란, 및 감마-아미노프로필 트리메톡시 실란을 포함한다.
언더코트 층은 분무, 다이 피복, 침지 피복, 인취 바 피복, 그라비어 피복, 실크 스크리닝, 공기 나이프 피복, 역상 롤 피복, 진공 증착, 화학적 처리 등과 같은 적합한 통상적인 기술에 의해 피막으로서 도포할 수 있다. 당해 양태에서, 언더코트 층은 본 명세서에 기재된 자기조립되고 패턴화된 결합제 층일 수 있다.
광전도성 화상 부재를 제조하는 데 있어서, 전하 발생 층과 전하 수송 층이 상이한 자기조립되고 패턴화된 결합제 층인 경우에는 전하 발생 층 및 전하 수송 층은 적층체 타입의 형상으로 기판 표면에 침착될 수 있거나, 전하 발생 층과 전하 수송 층이 본 명세서에 기재된 동일한 자기조립된 결합제 층인 경우에는 단층 형상으로 기판 표면에 침착될 수 있다. 이러한 양태에서, 전하 발생 층은 전하 수송 층보다 먼저 도포될 수 있다.
전하 발생 층은 언더코트 층 위에 배치될 수 있다. 언더코트 층이 사용되지 않는 경우, 전하 발생 층은 기판 위에 배치될 수 있다. 본 발명의 양태에서, 전하 발생 층은 전하 발생 물질, 예를 들면, 셀레륨 및 셀레륨과 비소, 텔루륨, 게르마늄 등과의 합금, 수소화된 비결정질 규소 및 진공 증발 또는 증착에 의해 제조된 규소와 게르마늄, 탄소, 산소, 질소 등과의 화합물을 포함할 수 있다. 전하 발생 층은 또한 결정질 셀레늄 및 이의 합금의 무기 안료, II 내지 VI족 화합물 및 유기 안료, 예를 들면, 퀴나크리돈, 폴리사이클릭 안료, 예를 들면, 디브로모 안탄트론 안료, 페릴렌 및 페리논 디아민, 다핵 방향족 퀴논, 비스-, 트리스- 및 테트라키스-아조를 포함한 아조 안료 등을 포함할 수 있다.
적외선 노광 시스템을 사용한 레이저 프린터에서 사용하기 위한 전하 발생 물질로서는 프탈로시아닌이 사용되었다. 적외선 감도는 비용이 저렴한 반도체 레이저 다이오드 노광 장치에 노출된 광수용체에 대해 요구된다. 프탈로시아닌의 흡수 스펙트럼 및 감광도는 화합물의 중심 금속 원자에 따라 좌우된다. 다수의 금속 프탈로시아닌이 보고된 바 있으며, 옥시바나듐 프탈로시아닌, 클로로알루미늄 프탈로시아닌, 구리 프탈로시아닌, 옥시티탄 프탈로시아닌, 클로로갈륨 프탈로시아닌, 하이드록시갈륨 프탈로시아닌, 마그네슘 프탈로시아닌 및 금속 비함유 프탈로시아닌을 포함한다. 프탈로시아닌은 다수의 결정 형태로 존재하며, 전하 발생에 있어 강한 영향을 미친다.
광 발생 조성물 또는 안료, 즉 전하 발생 작용성 물질은 다양한 양으로 패턴화된 결합제 조성물에 존재할 수 있다.
본 발명의 양태에서, 전하 수송 층이 사용될 수 있다. 전하 수송 층은 전하 수송 분자, 예를 들면, 소분자를 포함할 수 있다. 전하 수송 "소분자"라는 표현은, 예를 들면, 발생 층에서 광발생된 자유 전하가 수송 층을 따라 수송될 수 있도록 하는 단량체를 나타낸다.
어떠한 적합한 전하 수송 또는 전기 활성 소분자라도 전하 수송 물질로서 사용될 수 있다.
전형적인 전하 수송 분자는, 예를 들면, 피렌, 카바졸, 하이드라존, 옥사졸, 옥사디아졸, 피라졸린, 아릴아민, 아릴메탄, 벤지딘, 티아졸, 스틸벤 및 부타디엔 화합물; 피라졸린, 예를 들면, 1-페닐-3-(4'-디에틸아미노스티릴)-5-(4'-디에틸아 미노페닐)피라졸린; 디아민, 예를 들면, N,N'-디페닐-N,N'-비스(3-메틸페닐)-(1,1'-비페닐)-4,4'-디아민; 하이드라존, 예를 들면, N-페닐-N-메틸-3-(9-에틸)카바질 하이드라존 및 4-디에틸 아미노 벤즈알데히드-1,2-디페닐 하이드라존; 옥사디아졸, 예를 들면, 2,5-비스(4-N,N'-디에틸아미노페닐)-1,2,4-옥사디아졸; 폴리-N-비닐카바졸, 폴리-N-비닐카바졸 할라이드, 폴리비닐 피렌, 폴리비닐안트라센, 폴리비닐아크리딘, 피렌 포름알데히드 수지, 에틸카바졸-포름알데히드 수지, 트리페닐메탄 중합체 및 폴리실란, 이들의 혼합물 등을 포함한다.
본 발명의 양태에서, 높은 출력을 갖는 기계에서의 사이클-업(cycle-up)을 최소화하거나 피하기 위해, 전하 수송 층이 트리페닐메탄을 실질적으로 함유하지 않을 수 있다(예를 들면, 전하 수송 층의 0 내지 약 2중량% 미만).
안료로부터 전하 발생 층으로 높은 효율로 홀을 주입하고 이들을 매우 짧은 통과 시간내에 전하 수송 층을 통해 수송할 수 있는 예시적인 소분자 전하 수송 화합물은 N,N'-디페닐-N,N'-비스(3-메틸페닐)-(1,1'-비페닐)-4,4'-디아민이다. 경우에 따라, 전하 수송 층에서의 전하 수송 물질은 중합체성 전하 수송 물질을 포함하거나, 소분자 전하 수송 물질과 중합체성 전하 수송 물질의 배합물을 포함할 수 있다.
본 발명의 양태에서, 전하 수송 층은 전하 수송할 수 있는 활성 방향족 디아민 분자를 함유할 수 있다.
일반적으로, 전하 수송 층의 두께는 약 10 내지 약 100㎛이지만, 이 범위를 벗어난 두께도 사용 가능하다. 전하 수송 층은, 전하 수송 층에 배치된 정전기 전 하가 정전기 잠상의 형성 및 유지를 방지하기에 충분한 속도로 조명의 부재하에서 작용하지 않도록 할 정도로 절연체여야 한다. 일반적으로, 전하 발생 층에 대한 전하 수송 층의 두께 비는 약 2:1 내지 200:1로 유지될 수 있으며, 일부 경우에는 400:1 정도로 클 수 있다. 전형적으로, 전하 수송 층은 의도하는 사용 영역에서 가시광선 또는 방사선에 대해 실질적으로 비흡수성이지만, 광전도성 층, 즉 전하 발생 층으로부터 광발생된 홀을 주입할 수 있고 이러한 홀이 자체를 통해 수송되어 활성 층의 표면 상의 표면 전하를 선택적으로 방출할 수 있다는 점에서 전기적으로 "활성"이다.
또한, 필요에 따라, 인접 층들을 확실히 접착시키기 위해 광수용체의 층들 사이에 접착제 층이 제공될 수 있다. 대안적으로 또는 추가로, 접착제 물질은 접착시키고자 하는 각각의 층들 중의 하나 또는 둘 다에 혼입할 수 있다. 이러한 임의의 접착제 층은 두께가 약 0.001 내지 약 0.2㎛일 수 있다. 이러한 접착제 층은, 예를 들면, 접착제 물질을 적당한 용매에 용해시키고, 수동, 분무, 침지 피복, 인취 바 피복, 그라비어 피복, 실크 스크리닝, 공기 나이프 피복, 진공 증착, 화학적 처리, 롤 피복, 와이어 권취 로드 피복 등으로 도포하고, 용매를 제거하기 위해 건조시킴으로써 적용할 수 있다. 적합한 접착제는 필름 형성 중합체, 예를 들면, 폴리에스테르, 듀퐁(DuPont) 49,000(제조원; E. I. DuPont de Nemours & Co.), 비텔(Vitel) PE-100(제조원; Goodyear Tire and Rubber Co.), 폴리비닐 부티랄, 폴리비닐 피롤리돈, 폴리우레탄, 폴리메틸 메타크릴레이트, 이들의 혼합물 등을 포함하지만, 이에 제한되지 않는다. 추가의 양태에서, 접착제 층은 자기조립되고 패턴화 된 결합제 층일 수 있다.
임의로, 오버코트 층이 또한 내마모성을 개선시키기 위해 사용될 수 있다. 몇몇 경우에, 컬방지 배면 피막을 광수용체의 반대면에 도포하여, 웹 형태 광수용체를 제조하는 경우 평탄성 및/또는 내마모성을 제공할 수 있다. 이러한 오버코팅 및 컬방지 배면 피복 층은 당해 기술분야에 널리 공지되어 있으며, 전기절연성이거나 약간 반도체성인 열가소성 유기 중합체 또는 무기 중합체를 포함할 수 있다. 본 발명의 양태에서, 오버코팅 및 컬방지 배면 피복 층은 자기조립되고 패턴화된 결합제 층일 수 있다. 오버코팅은 연속되어 있으며, 두께가 약 10㎛ 미만일 수 있다.
임의로, 컬방지 배면 층은 지지 기판 층의 반대면에서의 층 또는 층들의 전체 힘을 균형잡히게 하기 위해 사용될 수 있다. 컬방지 배면 층의 예는, 본원에 참고로 인용되어 있는 미국 특허 제4,654,284호에 기재되어 있다. 가요성 광수용체에 대해서는 약 70 내지 약 160㎛의 두께가 만족스러운 범위이다.
실시예 1
매우 규칙적인 나노크기 내지 마이크론 크기의 패턴을 갖는 패턴화된 결합제 층, 예를 들면, 동일 간격으로 떨어져 있는 기공을 갖는 층을, 톨루엔 중의 모노카복시-말단화된 폴리스티렌을 사용하여 제조한다. 약 50 내지 약 90%의 상대 습도, 약 20 내지 약 30℃의 온도 및 약 500mm/s 내지 약 500cm/s의 공기 유동에서 피복시켜, 패턴화된 결합제 층을 제조한다. 광전도성 화상 부재의 전하 발생 층 위에 규칙적인 막이 입증된다. 이들 패턴화된 결합제 층 중의 기공은 N,N'-디페닐-N,N'-비스(3-하이드록시페닐)-1,1'-비페닐-4,4'-디아민인 홀 수송 물질로 충전되며, 이에 따라 고농도 홀 수송 물질의 기둥형 도메인, 예를 들면, 나노와이어 또는 마이크로와이어가 생성된다.
실시예 2
매우 규칙적인 나노크기 내지 마이크론 크기의 패턴을 갖는 패턴화된 결합제 층, 즉, 동일 간격으로 떨어져 있는 기공을 갖는 층을, 4,4'-(3,4-디메틸페닐아잔디일)비스(4,1-페닐렌)디메탄올을 갖는 톨루엔 중의 모노카복시-말단화된 폴리스티렌을 사용하여 제조한다. 약 50 내지 약 90%의 상대 습도, 약 20 내지 약 30℃의 온도 및 약 500mm/s 내지 약 500cm/s의 공기 유동에서 피복시켜, 패턴화된 결합제 층을 제조한다. 광전도성 화상 부재의 전하 발생 층 위에 패턴화된 결합제 층이 생성된다. 패턴화된 결합제 층 중의 기공은 폴리올 결합제, 예를 들면, 데스모펜(DESMOPHEN) 800, 멜라민 경화제, 예를 들면, 시멜(CYMEL) 1130, 및 산 촉매, 예를 들면, p-톨루엔설폰산을 갖는 용액으로 충전된다. 기공 속의 물질을 가교결합시키기 위해, 패턴화된 결합제 층을 약 110 내지 약 130℃의 온도로 가열하며, 이에 따라 고강도 물질의 기둥형 도메인이 생성된다.

Claims (3)

  1. 기판 및
    고체 결합제 매트릭스, 및 작용성 물질 또는 충전제로 충전된 중공 공간들을 포함하는 적어도 하나의 패턴화된 결합제 층을 포함하고,
    상기 고체 결합제 매트릭스가 자기조립된 결합제 물질을 포함하는 광수용체 장치.
  2. 기판 및
    전하 발생 층, 전하 수송 층 및 오버코트 층 중의 적어도 하나를 포함하는 광수용체 장치로서,
    상기 전하 발생 층, 전하 수송 층 및 오버코트 층 중의 적어도 하나가, 작용성 물질 또는 충전제로 충전된 중공 공간들을 포함하는 자기조립되고 패턴화된 결합제 층을 포함하는, 광수용체 장치.
  3. 기판 및
    전하 발생 층, 전하 수송 층 및 오버코트 층 중의 적어도 하나를 포함하는 광수용체 장치로서,
    상기 전하 수송 층이 전하 수송 작용성 물질을 갖는 자기조립된 결합제 층이고,
    상기 전하 수송 작용성 물질이 자기조립되고 패턴화된 결합제 층의 중공 공간들 내에 있는, 광수용체 장치.
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