KR101444799B1 - Thermostable cyclic hydrocarbon compositions for cleaning solvents and production method thereof - Google Patents
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Abstract
열역학적으로 안정적인 난연성 세정제 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 불소원자가 3 ~ 4개를 포함하는 불소계 용제 43 ~ 100 중량부와 탄소원자가 6 ~ 12개를 포함하는 고리형 탄화수소계 용제 100 중량부로 조성한다.A thermodynamically stable flame retardant detergent composition comprising 43 to 100 parts by weight of a fluorine-based solvent containing 3 to 4 fluorine atoms and 100 parts by weight of a cyclic hydrocarbon-based solvent containing 6 to 12 carbon atoms .
상기와 같은 세정제 조성물 및 그 제조방법을 이용하는 것에 의해, 매우 낮은 계면장력으로 인하여 비극성 오염원뿐만 아니라 극성 오염원에 대해 세정성능이 우수하고, 환경친화적이면서 열에 안전한 세정제를 제공할 수 있다.By using the detergent composition and the manufacturing method as described above, it is possible to provide an environmentally friendly and heat-safe detergent having an excellent cleaning performance against polar pollution sources as well as non-polar pollution sources due to a very low interfacial tension.
세정, 탄화수소, 불소, 난연성 Cleaning, hydrocarbons, fluorine, flame retardant
Description
본 발명은 상술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 탄화수소계 세정제에 불소계 용제로 일부 대체하여 열역학적으로 안정적인 난연성 탄화수소계 세정제 조성물 및 그 제조방법에 관한 기술분야에 속한다.Disclosure of Invention Technical Problem [8] The present invention is directed to solve the problems as described above, and relates to a flame-retardant hydrocarbon-based detergent composition which is thermodynamically stable by replacing a hydrocarbon-based detergent with a fluorinated solvent.
또, 본 발명은 탄화수소계 세정제를 제조함에 있어서 종래의 파라핀계 탄화수소를 세정능력이 보다 우수한 나프텐계 탄화수소나 방향족계 탄화수소로 대체하는 탄화수소계 세정제 조성물 및 그 제조방법에 관한 기술분야에 속한다.The present invention also relates to a hydrocarbon-based detergent composition for replacing conventional paraffinic hydrocarbons with naphthenic hydrocarbons or aromatic hydrocarbons having better scrubbing ability in the production of hydrocarbon cleaners and a method for producing the same.
본 발명은 불소계 용제와 탄화수소계 용제의 조성비율을 조정하여 용제 조성물이 상분리 되지 않는 균일한 탄화수소계 세정제 조성물 및 그 제조방법에 관한 기술분야에 속한다.The present invention belongs to the technical field of a uniform hydrocarbon-based detergent composition in which the composition ratio of the fluorine-based solvent and the hydrocarbon-based solvent is adjusted so that the solvent composition is not phase-separated, and a manufacturing method thereof.
반도체, 자동차, 전기, 전자, 정밀기계, 광학 산업 분야 등의 정밀 세정 영역에서 우수한 세정력을 갖는 물질로서 광범위하게 사용되어 오고 있던 메틸클로로포름(1,1,1-TCE), 트리클로로에틸렌(TCE), 디클로로메탄(MC) 및 세정용 프레온 가스(CFC-113)가 오존층 파괴 물질(Ozone Depleting Substances, ODS)로 규정되면서, 그 생산이 전면 중단되거나 점차 중단되기에 이르렀다. 이에 따라 이들 세정제를 대체하기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다.Methylenechloroform (1,1,1-TCE), trichlorethylene (TCE), and the like, which have been widely used as materials having excellent detergency in precision cleaning areas such as semiconductor, automobile, electric, electronic, , Dichloromethane (MC) and cleaning freon gas (CFC-113) were defined as Ozone Depleting Substances (ODS), and their production ceased or was gradually stopped. Accordingly, studies for replacing these detergents have been actively conducted.
이러한 대체 세정제 기술은 대별(大別)하면 염소계, 탄화수소계, 수계(水系), 준수계(準水系) 등으로 분류할 수 있다. 첫 번째 유형의 대체 세정제로서의 염소계 세정제는 현재 전체 시장의 많은 부분을 점유하고 있으나, 강한 인체 독성 및 발암성 등 안전성에 있어서 심각한 문제가 지적되고 있다. 따라서 환경 규제뿐만 아니라 인체 관련 작업 환경에 대한 규제도 점차 확산되는 것이 확실시되므로, 향후 그 시장 규모는 차츰 감소할 것으로 예상된다. 두 번째 유형의 대체 세정제로서의 탄화수소계 세정제는 유성 오염물에 대한 세정에 많이 사용되고 있고, 그 시장규모도 현재 염소계 다음으로 크게 형성되어 있다. 그러나 탄화수소계 세정제는 인화성과 건조 문제가 지적되고 있다. 한편, 수계 세정시스템은 세제와 물을 고압공기와 혼합하여 노즐로 뿜어 세정하는 방식으로, 공업적으로 많이 사용되어 왔다. 그러나 수계세정은 폐수처리를 해야 되는 2차오염 문제로 많은 제약을 받고 있다. 마지막으로, 준수계 세정용제는 이러한 수계세정제의 단점을 보완하여 2차오염 문제인 폐수처리 부하를 줄이는 방법으로 연구되었으며 공업적 세정분야인 금속, 금속-플라스틱 부품, 유리등의 세정 처리에 이용되고 있다. 그러나 준수계 세정용제는 매우 고가이기 때문에, 시장 가격이 공업용으로 사용하기에는 너무 높아 현실성 및 경제성이 떨어지는 문제점이 있다.These alternative detergent technologies can be classified into chlorine, hydrocarbon, water, and semi-aqueous systems. Chlorine-based cleaners as the first type of alternative detergent currently occupy a large part of the entire market, but serious problems such as strong human toxicity and carcinogenicity are pointed out as serious problems. Therefore, it is certain that the regulation on the environment related to the human body as well as the environmental regulation will spread gradually, and the market size is expected to gradually decrease in the future. As a second type of alternative detergent, hydrocarbon cleaning agents are widely used for cleaning oil contamination, and the market size is largely behind the current chlorine system. However, hydrocarbons detergents have been pointed out as a problem of flammability and drying. On the other hand, an aqueous cleaning system has been widely used industrially, by mixing detergent and water with high-pressure air, and spraying the cleaning agent through a nozzle. However, water-based cleaning has been limited by the secondary pollution problem that must be treated wastewater. Finally, compliant cleaning solvents have been studied to reduce the waste water treatment load, which is a secondary pollution problem, by supplementing the disadvantages of these water-based cleaning agents and have been used for the cleaning treatment of metals, metal-plastic parts, glass, etc. . However, since the cleaning solvent of the compliant system is very expensive, the market price is too high to be used for the industrial use, and the reality and economical efficiency are deteriorated.
정리하면, 대체 세정제 기술 중 염소계와 수계(또는 준수계)는 또 다른 환경문제가 발생되는 근본적인 문제가 있는 반면, 탄화수소계는 염소계 등에 비해 가연성이나 건조성 등 약점이 있지만, 세정시스템으로 만회할 수 있기 때문에 향후 대체세정제의 주류가 될 가능성이 높다. 특히, 탄화수소계 세정제는 표면장력이 낮고 미세한 부분의 침투성이 좋으며, 유기 오염물에 대한 세정력이 우수하기 때문에, 정밀세정 영역에서 효과적이고, 수계 세정제에 비해 재생이 가능하므로 장기적으로 비용절감을 꾀할 수 있다. 그러나 탄화수소계는 인화성으로 인해 방폭설비가 갖추 어야 사용이 가능하기 때문에 이에 대한 해결이 가장 시급하다 할 것이다. 즉, 프레온과 에탄과 동일한 세정력을 가진 탄화수소계 세정제의 인화점 문제를 해결하여, 인체 안전성과 작업 안전성, 세정성, 인화성이 우수하며, 다양한 세정시스템에 적용할 수 있는 세정제 개발이 절실하고, 이에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다 하겠다.In summary, the chlorine system and the water system (or the compliance system) among the alternative detergent technologies have a fundamental problem that another environmental problem occurs. On the other hand, the hydrocarbon system has weakness such as flammability and dryness compared to the chlorine system, It is likely to become the mainstream of alternative cleaning agents in the future. Particularly, since the hydrocarbon-based cleaning agent has a low surface tension, good permeability to fine portions, and excellent cleaning ability against organic contaminants, it is effective in the precision cleaning region and can be recovered as compared with the water-based cleaning agent, . However, since hydrocarbons are explosion-proof due to their flammability, it is most urgent to solve them. That is, it is necessary to develop a detergent which is excellent in human safety, work safety, cleaning property, flammability and applicable to various cleaning systems by solving the problem of the flash point of the hydrocarbon detergent having the same cleaning power as Freon and ethane Research is actively underway.
본 발명의 목적은 상술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 탄화수소계 세정제에 불소계 용제로 일부 대체하여 열역학적으로 안정적인 난연성 탄화수소계 세정제 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a flame-retardant hydrocarbon-based detergent composition which is thermodynamically stable by partially replacing a hydrocarbon-based cleaning agent with a fluorine-based solvent and a method for producing the same.
본 발명의 다른 목적은 탄화수소계 세정제를 제조함에 있어서 종래의 파라핀계 탄화수소를 세정능력이 보다 우수한 나프텐계 탄화수소나 방향족계 탄화수소로 대체하는 탄화수소계 세정제 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a hydrocarbon-based detergent composition for replacing conventional paraffinic hydrocarbons with naphthenic hydrocarbons or aromatic hydrocarbons having better scrubbing ability in the production of hydrocarbon cleaning agents, and a method for producing the same.
본 발명의 또 다른 목적은 불소계 용제와 탄화수소계 용제의 조성비율을 조정하여 용제 조성물이 상분리 되지 않는 균일한 탄화수소계 세정제 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.It is still another object of the present invention to provide a uniform hydrocarbon-based detergent composition in which the composition ratio of the fluorine-based solvent and the hydrocarbon-based solvent is adjusted so that the solvent composition is not phase-separated, and a method for producing the same.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은 난연성 탄화수소계 세정제 조성물에 관한 것으로서, 고리형 탄화수소계 용제 100 중량부와 불소계 용제 43 ~ 100 중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above object, the present invention relates to a flame-retardant hydrocarbon-based detergent composition, which comprises 100 parts by weight of a cyclic hydrocarbon solvent and 43 to 100 parts by weight of a fluorinated solvent.
또, 본 발명에 따른 난연성 탄화수소계 세정제 조성물에 있어서, 상기 고리형 탄화수소계 용제는 탄소원자수가 6 ~ 22개인 것을 특징으로 한다.In the flame-retardant hydrocarbon-based detergent composition according to the present invention, the cyclic hydrocarbon-based solvent has 6 to 22 carbon atoms.
또, 본 발명에 따른 난연성 탄화수소계 세정제 조성물에 있어서, 상기 고리형 탄화수소계 용제는, 노닐시클로헥산, 옥틸시클로헵탄, 헵틸시클로옥탄, 시클로헥실벤젠, 디부틸벤젠, 펜틸벤젠로 이루어진 군중에서 선택된 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 것을 특징으로 한다.In the flame-retardant hydrocarbon-based detergent composition according to the present invention, the cyclic hydrocarbon solvent may be selected from the group consisting of nonyl cyclohexane, octyl cycloheptane, heptyl cyclooctane, cyclohexyl benzene, dibutyl benzene, pentyl benzene Or a mixture of two or more thereof.
또, 본 발명에 따른 난연성 탄화수소계 세정제 조성물에 있어서, 상기 불소계 용제는 트리플루오로계 용제 또는 테트라플루오로계 용제로서, 총 탄소원자수는 9 ~ 12개인 것을 특징으로 한다.In the flame-retardant hydrocarbon-based detergent composition according to the present invention, the fluorine-based solvent is a trifluoro-based solvent or a tetrafluoro-based solvent, and has 9 to 12 carbon atoms in total.
또, 본 발명에 따른 난연성 탄화수소계 세정제 조성물에 있어서, 상기 불소계 용제는, 트리플루오로노난올, 트리플루오로데칸올, 테트라플루오로노난올, 테트라플루오로데칸올로 이루어진 군중에서 선택된 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 것을 특징으로 한다.In the flame-retardant hydrocarbon-based detergent composition according to the present invention, the fluorine-based solvent may be one or two selected from the group consisting of trifluorononanol, trifluorodecanol, tetrafluorononanol, tetrafluorodecanol, Or more.
또한, 본 발명은 난연성 탄화수소계 세정제 조성물의 제조방법에 관한 것으로서, 상기 난연성 탄화수소계 세정제 조성물을 구성하는 고리형 탄화수소계 용제와 불소계 용제를 조성비율로 교반기에 넣는 단계와, 상온에서 RPM 200 ~ 300으로 교반하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.The present invention also relates to a method for producing a flame-retardant hydrocarbon-based detergent composition, which comprises the steps of putting a cyclic hydrocarbon solvent and a fluorine-based solvent constituting the flame-retardant hydrocarbon-based detergent composition into a stirrer at a composition ratio, With stirring.
또한, 본 발명은 난연성 탄화수소계 세정제 조성물에 의한 세정방법에 관한 것으로서, (a) 상기 탄화수소계 세정제 조성물을 사용하여 피세정물을 세정하는 세정단계; (b) 상기 세정에 사용된 조성물을 분별 증류로 재생한 용제로 상기 피세정물을 린스하는 린스단계; (c) 상기 조성물을 증기에 접촉시켜 진공 건조시키는 건조단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.The present invention also relates to a cleaning method using a flame-retardant hydrocarbon-based detergent composition, comprising the steps of: (a) cleaning the object to be cleaned using the hydrocarbon-based detergent composition; (b) a rinsing step of rinsing the object to be cleaned with a solvent in which the composition used for washing is regenerated by fractional distillation; (c) drying the composition in contact with steam and vacuum drying the composition.
또, 본 발명에 따른 난연성 탄화수소계 세정제 조성물에 의한 세정방법에 있어서, 상기 (a)단계는, 초음파, 침적, 스프레이, 요동 세정 방식 중 하나 또는 둘 이상을 이용하여 세정하는 것을 특징으로 한다.In the cleaning method using the flame-retardant hydrocarbon-based detergent composition according to the present invention, the step (a) is characterized in that cleaning is carried out using one or more of ultrasonic wave, immersion, spray, and oscillating cleaning methods.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 고리형 탄화수소계 세정제 조성물 및 그 제조방법에 의하면, 인화성이 높은 탄화수소계 세정제에 불소계 용제로 일부 대체함으로써, 열역학적으로 안정적인 난연성 탄화수소계 세정제를 제공하는 효과가 얻어진다.INDUSTRIAL APPLICABILITY As described above, according to the cyclic hydrocarbon detergent composition and the method for producing the same according to the present invention, it is possible to obtain a thermodynamically stable flame retardant hydrocarbon-based detergent by partially replacing the hydrocarbon detergent having high flammability with a fluorinated solvent .
또, 본 발명에 따른 고리형 탄화수소계 세정제 조성물 및 그 제조방법에 의하면, 세정력이 우수한 나프텐계 탄화수소나 방향족계 탄화수소를 이용함으로써, 세정능력이 보다 우수해질 뿐만 아니라, 매우 낮은 계면장력을 가짐으로써 비극성 오염원뿐만 아니라 극성 오염원에 대한 세정력 및 린스성이 우수한 세정제를 제공하는 효과가 얻어진다. 특히, 자동차, 전기·전자기기, 산업기계 부품들인 캡, 핀, 볼트·너트, 프레임, 칩, 센서, 베어링 등의 표면에 묻어 있는 압연유, 절삭유, 인발유, 광유류, 윤활유, 태핑유, 입자성 먼지 등과 같은 다양한 오염물에 대한 넓은 세정 온도 범위에 걸쳐 세정력과 린스성이 우수한 세정제를 제공하는 효과가 얻어진다. 결국 이로 인해, 오존층 파괴물질인 CFCs를 대체할 수 있는 고기능성 세정제를 제공하는 효과가 얻어진다. Further, according to the cyclic hydrocarbon-based detergent composition and the method for producing the same according to the present invention, by using naphthenic hydrocarbons or aromatic hydrocarbons having excellent cleaning power, not only the cleaning ability is further enhanced, but also the non- It is possible to obtain an effect of providing a detergent having not only a pollution source but also a detergency against a polar pollution source and a rinsing property. Particularly, it can be used for rolling oil, cutting oil, drawing oil, optical oil, lubricating oil, tapping oil, particles and the like which are deposited on the surfaces of automobiles, electric / electronic devices, industrial machine parts such as caps, pins, bolts and nuts, frames, chips, It is possible to obtain an effect of providing a detergent having excellent detergency and rinsing property over a wide range of cleaning temperatures for various contaminants such as dusts and the like. As a result, an effect of providing a high-performance detergent which can replace CFCs as an ozone layer-destroying substance is obtained.
또, 본 발명에 따른 고리형 탄화수소계 세정제 조성물 및 그 제조방법에 의하면, 초음파 세정, 침적 세정, 진동 및 요동 세정, 스프레이 세정 등과 같은 다양한 세정 방법을 필요에 따라 적용할 수 있는 세정제를 제공하는 효과가 얻어진다.Further, according to the cyclic hydrocarbon-based detergent composition and the manufacturing method thereof according to the present invention, it is possible to provide a cleaning agent capable of applying various cleaning methods such as ultrasonic cleaning, immersion cleaning, vibration and swing cleaning, spray cleaning, Is obtained.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명의 일측면에 따른 탄화수소계 세정제 조성물은 고리형 탄화수소계 용제 100 중량부와 불소계 용제 43 ~ 100 중량부를 포함하여 조성된다.The hydrocarbon-based detergent composition according to one aspect of the present invention comprises 100 parts by weight of a cyclic hydrocarbon-based solvent and 43 to 100 parts by weight of a fluorinated solvent.
상기 고리형 탄화수소계 용제는 탄소수 6 ~ 22개인 것이 바람직하고, 8 ~ 15인 것이 보다 바람직하다. 특히, 인화점이 50 ℃ 이상의 것이 바람직하게 사용되고, 보다 바람직한 것은 인화점이 60 ℃~ 150 ℃ 이다. 인화점이 150 ℃ 이상이 되면 분자량이 높아 세정 시 피세정물의 표면에 침투가 어려워 세정효율이 떨어짐으로 바람직하지 않다.The cyclic hydrocarbon solvent preferably has 6 to 22 carbon atoms, more preferably 8 to 15 carbon atoms. Particularly, a flash point of at least 50 캜 is preferably used, and more preferably a flash point of 60 캜 to 150 캜. When the flash point is 150 ° C or higher, the molecular weight is high, so that it is not preferable to penetrate the surface of the object to be cleaned during cleaning, thereby deteriorating the cleaning efficiency.
또한, 상기 고리형 탄화수소계 용제는 나프텐계 탄화수소 또는 방향족계 탄 화수소인 것이 바람직하다. 구체적인 예로는 노닐시클로헥산, 옥틸시클로헵탄, 헵틸시클로옥탄, 시클로헥실벤젠, 디부틸벤젠, 펜틸벤젠 등을 바람직하게 들 수 있다. 상기 고리형 탄화수소계 용제는 1종을 사용해도 되고, 또 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다. 즉, 상기 고리형 탄화수소계 용제는 노닐시클로헥산, 옥틸시클로헵탄, 헵틸시클로옥탄, 시클로헥실벤젠, 디부틸벤젠, 펜틸벤젠 등으로 이루어진 군중에서 선택된 하나 또는 둘 이상의 혼합물이다.The cyclic hydrocarbon solvent is preferably a naphthenic hydrocarbon or an aromatic hydrocarbons. Specific examples thereof include nonylcyclohexane, octylcycloheptane, heptylcyclooctane, cyclohexylbenzene, dibutylbenzene, pentylbenzene and the like. These cyclic hydrocarbon solvents may be used alone or in combination of two or more. That is, the cyclic hydrocarbon solvent is one or a mixture of two or more selected from the group consisting of nonyl cyclohexane, octyl cycloheptane, heptyl cyclooctane, cyclohexyl benzene, dibutyl benzene, pentyl benzene and the like.
상기 불소계 용제는 불소원자의 개수가 3 ~ 4 개인 트리플루오로계 용제 또는 테트라플루오로계 용제를 이용하는 것이 바람직하다. 상기 불소계 용제는 불소원자와 수소원자와 탄소원자로 이루어지는 화합물로서, 불소계 용제로서는 탄소수가 9개 이상으로 난연성의 화합물이 바람직하다. 이는 불소계 용제가 난연성이어야 이 화합물로 조성된 혼합물을 난연으로 할 수 있기 때문이다. 상기 트리플루오로계 용제로는 탄소수 9 ~ 12개인 것이 바람직하며, 구체적으로 직쇄상 또는 분기된 트리플루오로노난올, 트리플루오로데칸올 등이 있다. 또, 상기 테트라플루오로계 용제로도 탄소수 9 ~ 12개인 것이 바람직하며, 구체적으로 직쇄상 또는 분기된 테트라플루오로노난올, 테트라플루오로데칸올 등이 있다.The fluorine-based solvent is preferably a trifluoro-based solvent or a tetrafluoro-based solvent having 3 to 4 fluorine atoms. The fluorine-based solvent is a compound composed of a fluorine atom, a hydrogen atom and a carbon atom, and the fluorine-based solvent is preferably a compound having 9 or more carbon atoms and being flame retardant. This is because if the fluorine-based solvent is flame-retardant, the mixture composed of this compound can be made flame retardant. As the trifluoro-based solvent, those having 9 to 12 carbon atoms are preferable, and specifically, straight-chain or branched trifluorononanols, trifluorodecanol, and the like can be given. The tetrafluoro type solvent preferably has 9 to 12 carbon atoms, and specifically includes straight or branched tetrafluoro nonanols, tetrafluorodecanol, and the like.
상기 트리플루오로계 용제나 상기 테트라플루오로계 용제는 1종을 단독으로 사용해도 되고, 또 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다. 즉, 상기 불소계 용제는 트리플루오로노난올, 트리플루오로데칸올, 테트라플루오로노난올, 테트라플루오로데칸올로 이루어진 군중에서 선택된 하나 또는 둘 이상의 혼합물이다.The trifluoro type solvent and the tetrafluoro type solvent may be used singly or in combination of two or more kinds. That is, the fluorine-based solvent is one or a mixture of two or more selected from the group consisting of trifluorononanol, trifluorodecanol, tetrafluorononanol, and tetrafluorodecanol.
다음으로, 상기 고리형 탄화수소계 용제와 불소계 용제의 조성비율에 대하여 설명한다.Next, the composition ratios of the cyclic hydrocarbon solvent and the fluorine solvent will be described.
상기 세정제 조성물은 고리형 탄화수소계 용제와 불소계 용제를 주된 구성요소로 조성한 것으로, 열역학적으로 안정적이고, 2층으로 분리되지 않는 조성비율로 조성해야 한다. 이에 대한 실험결과에 의하면(이하 실시예에서 구체적으로 설명한다.), 조성비율은 고리형 탄화수소계 용제 100 중량부 당 불소계 용제 25 ~ 100 중량부로 조성하였을 경우에 상대적으로 인화점이 높거나 없고, 층분리가 발생되지 않음을 알 수 있다. 특히, 상기와 같은 조성비율에 의해, 불소계 용제와 고리형의 탄화수소계 용제만으로도 2층으로 분리되지 않고, 상안정성이 매우 높아, 층 사이의 계면이 존재하지 않는 균질한 조성물을 말한다.The detergent composition is composed of a cyclic hydrocarbon-based solvent and a fluorine-based solvent as main components, and should be prepared at a composition ratio that is thermodynamically stable and can not be separated into two layers. According to the results of the experiment (to be described in detail in the following examples), the composition ratio is relatively high when the fluorine-based solvent is constituted by 25 to 100 parts by weight per 100 parts by weight of the cyclic hydrocarbon solvent, It can be seen that no separation occurs. Particularly, by the composition ratio as described above, it refers to a homogeneous composition in which the fluorine-based solvent and the cyclic hydrocarbon-based solvent can not be separated into two layers but have a very high phase stability and no interface between the layers.
상기 세정용제 조성물을 상기와 같은 조성비율로 조성하면, 보다 높은 세정력을 위한 성분으로서 알코올류, 파라핀계 탄화수소류, 에테르 및 에스테류로 이루어지는 통상의 세정 보조용제들을 사용하지 않아도 된다.When the above-mentioned cleaning solvent composition is prepared at the above-mentioned composition ratios, it is not necessary to use ordinary cleaning solvent for cleaning agents composed of alcohols, paraffin hydrocarbons, ethers and esters as components for higher washing power.
또, 상기 세정용제 조성물은, 종래의 파라핀계 탄화수소 세정용제와 동일하게 각종 산업세정에 다양하게 사용할 수 있다. 구체적인 용도로는 부품에 부착된 오염을 제거하기 위한 세정제로서 부품의 재질이 금속, 비철금속, 프라스틱, 고분자 사출물들을 들 수 있다. 또 부품의 구체적인 예로는 자동차, 전기·전자기기, 산업기계 등이며 이들 부품인 캡, 핀, 볼트·너트, 프레임, 칩, 센서, 베어링 등을 들 수 있다. 부품에 존재하는 오염물로는 제조하는 공정에서 사용되어지는 각종 이물질들로 반듯이 제거해야만 하는 물질들을 말한다. 오염을 형성하는 물질로는 압연유, 절삭유, 인발유, 광유류, 윤활유, 태핑유, 입자성 먼지 등이 있다.The cleaning solvent composition can be used in various industrial cleaning processes in the same manner as conventional paraffinic hydrocarbon cleaning solvents. Specific applications include detergents to remove contaminants attached to parts, such as metals, non-ferrous metals, plastics, and polymeric extrusions. Specific examples of components include automobiles, electric / electronic devices, and industrial machines, and these components include caps, pins, bolts and nuts, frames, chips, sensors, and bearings. Contaminants present in parts are substances that must be removed with various foreign substances used in the manufacturing process. Contaminants include rolling oil, cutting oil, drawing oil, mineral oil, lubricating oil, tapping oil, and particulate dust.
한편, 본 발명의 일측면에 따른 탄화수소계 세정제 조성물의 제조방법은 상기 탄화수소계 세정제 조성물을 구성하는 고리형 탄화수소계 용제와 불소계 용제를 조성비율로 교반기에 넣는 단계와, 상온에서 RPM 200 ~ 300으로 교반하는 단계로 구분된다.Meanwhile, a method of preparing a hydrocarbon-based detergent composition according to an aspect of the present invention includes the steps of putting a cyclic hydrocarbon solvent and a fluorine-based solvent constituting the hydrocarbon-based detergent composition into a stirrer at a composition ratio, And stirring step.
마지막으로, 본 발명의 일측면에 따른 탄화수소계 세정제 조성물을 이용하는 세정방법은 a) 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항의 탄화수소계 세정제 조성물을 사용하여 피세정물을 세정하는 세정단계; (b) 상기 세정에 사용된 조성물을 분별 증류로 재생한 용제로 상기 피세정물을 린스하는 린스단계; (c) 상기 조성물을 증기에 접촉시켜 진공 건조시키는 건조단계로 구분된다. 특히, 상기 (a)단계는 초음파, 침적, 스프레이, 요동 세정 방식 중 하나 또는 둘 이상을 이용하여 세정한다.Finally, a cleaning method using the hydrocarbon-based detergent composition according to an aspect of the present invention includes the steps of: a) cleaning the object to be cleaned using the hydrocarbon-based detergent composition of any one of claims 1 to 5; (b) a rinsing step of rinsing the object to be cleaned with a solvent in which the composition used for washing is regenerated by fractional distillation; (c) a drying step in which the composition is contacted with steam and vacuum dried. Particularly, the step (a) is performed by using one or more of ultrasonic wave, immersion, spray, and oscillating cleaning methods.
이하, 본 발명을 하기 실시예 및 실험결과에 의거하여 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described more specifically based on the following examples and experimental results. However, these examples are only for illustrating the present invention, but the present invention is not limited thereto.
< 실시예 > 조성물의 조성비율에 따른 특성 조사<Examples> Characterization according to the composition ratio of the composition
본 발명에 따른 일실시예는 탄화수소계 용제로서 노닐시클로헥산과 불소계 용제로서 트리플루오로데칸올에 대하여, 조성비율을 달리하여 세정제로서의 특성을 조사하는 3가지 실험을 하였다. 상기 실험을 통하여, 세정제로서 최적인 탄화수소계 용제와 불소계 용제의 조성비율을 찾고, 본 발명의 일측면에 따른 탄화수소계 세정제 조성물이 세정제로서 우수한 효과가 있음을 증명하고자 한다.In one embodiment of the present invention, three experiments were conducted to examine the characteristics of nonylcyclohexane as a hydrocarbon solvent and trifluoro decanol as a fluorine-containing solvent as a cleaning agent in different composition ratios. Through the above experiments, it was tried to find out the composition ratios of the hydrocarbon solvent and the fluorine-based solvent which are optimum as the cleaning agent, and it is proved that the hydrocarbon-based cleaning agent composition according to one aspect of the present invention has excellent effect as the cleaning agent.
표 1은 실험에 사용되는 본 발명에 따른 조성물의 시료들에 대한 탄화수소계 용제와 불소계 용제의 조성비율을 나타낸 표이다. 표 1에서 보는 바와 같이, 시료들은 노닐시클로헥산과 트리플루오르데칸올의 조성물로서, 7개의 다른 비율로 조성된 조성물들이다. 표 1의 노닐시클로헥산과 트리플루오르데칸올의 중량은 총 조성물의 중량을 기준으로 한 백분율이나, 표 1의 조성비율은 노닐시클로헥산 100중량부당 트리플루오르데칸올의 상대적 중량부를 표시한 것이다.Table 1 shows the composition ratios of the hydrocarbon-based solvent and the fluorinated solvent to the samples of the composition according to the present invention used in the experiment. As shown in Table 1, the samples are compositions of nonylcyclohexane and trifluorodecanol which were constituted at seven different ratios. The weights of nonylcyclohexane and trifluorodecanol in Table 1 are based on the weight of the total composition, while the composition ratios in Table 1 indicate the relative weight parts of trifluorodecanol per 100 weight parts of nonylcyclohexane.
상기 시료들에 대한 조성물 배합은 먼저 불소계 용제에 고리형의 탄화수소계 용제를 조성 비율로 넣고 교반기를 이용 약 30초간 교반하였다. 교반조건은 상온에서 ADVANTEC MZ 200 교반기를 이용하였으며, RPM은 200 ~ 300을 유지하였다.The composition of the above samples was prepared by mixing a cyclic hydrocarbon solvent in a fluoric solvent in a composition ratio and stirring the mixture for about 30 seconds using a stirrer. The stirring conditions were an ADVANTEC MZ 200 stirrer at room temperature, and RPM was maintained at 200 ~ 300.
상기 조성물의 시료들에 대한 실험은 상안정도(실험1), 인화점(실험2), 세정력(실험3)에 대하여 실시한다.Experiments on the samples of the composition are performed on the degree of appearance (Experiment 1), the flash point (Experiment 2), and the washing power (Experiment 3).
< 실험 1 > 조성물의 조성비율에 따른 상안정도 실험≪ Experiment 1 > The top degree experiment according to the composition ratio of the composition
또 상안정도평가는 상기 시료들에 대한 조성물 배합 후 상온 및 저온(4℃)방치 2주후 외관변화유무를 확인하였다.In addition, evaluation of the degree of appearance was performed after changing the composition to the above samples and confirming whether or not the appearance change was observed after two weeks at room temperature and low temperature (4 ° C).
표 2는 조성물의 조성비율에 따른 상안정도의 실험결과를 나타내는 표이다. 표 2에서 보는 바와 같이, 본 발명에 따른 조성물은 조성 7을 제외하고는 초기에 상 분리 현상이 없었으나, 조성 6은 상온보관 시에도 층분리가 발생되어 조성 1 내지 조성 5의 조성물이 가장 바람직한 것으로 나타났다.Table 2 is a table showing experimental results of the degree of appearance according to the composition ratio of the composition. As shown in Table 2, the composition according to the present invention had no phase separation at the initial stage except for the composition 7, but the composition 6 had a layer separation even when stored at room temperature, Respectively.
< 실험 2 > 조성물의 조성비율에 따른 인화점 측정실험<Experiment 2> Measurement of flash point according to the composition ratio of the composition
상기 시료들에 대한 인화점은 클리브랜드 개방컵 인화점 측정기를 사용하여 KSM 2592에 따라 측정되었다.The flash point for the samples was measured according to KSM 2592 using a Cleveland Open Cup flash point meter.
표 3은 조성물의 조성비율에 따른 인화점 측정실험의 결과를 나타내는 표이다. 표 3에서 보는 바와 같이, 조성 1인 경우 인화점이 비교적 낮았고 조성 2는 인화점이 90 ℃ 이상이었으며 조성 3 ~ 7은 인화점이 생기지 않았다.Table 3 shows the results of the experiment of measuring the flash point according to the composition ratio of the composition. As shown in Table 3, the composition 1 had a relatively low flash point, the composition 2 had a flash point of 90 ° C or higher, and the composition 3 to 7 did not have a flash point.
따라서 층분리 되는 것을 고려하면 조성 3, 4, 5가 가장 바람직한 것으로 나타났다.Therefore, considering the layer separation, compositions 3, 4, and 5 are most preferable.
< 실험 3 > 조성물의 조성비율에 따른 세정력비교 실험≪ Experiment 3 >
세정력 평가를 하기 위한 세정방법은 다음과 같다.A cleaning method for evaluating detergency is as follows.
피세정물에 오염물 0.5g를 골고루 도포하는 단계, 상기 피세정물을 세정액이 담겨있는 용기에 상온에서 1분간 침적시키는 단계, 1분 후 상기 피세정물을 즉시 꺼내어 드라이오븐에서 60℃로 30분 건조시키는 단계, 중량법을 이용하여 3회 반복실험을 통하여 값의 평균으로 세정력을 평가하는 단계로 구성하여 실험한다.A step of uniformly applying 0.5 g of contaminants to the object to be cleaned, a step of immersing the object to be cleaned in a container containing the cleaning liquid for 1 minute at room temperature, the object to be cleaned immediately after 1 minute, Drying step, and gravimetric method to evaluate the washing power as an average of the values through three repeated experiments.
상기 피세정물은 스테인리스 스틸 재질로 된 3 X 5 cm 강판을 사용하고, 상기 오염물은 산업용 윤활유를 사용한다.The object to be cleaned is a 3 x 5 cm steel plate made of a stainless steel material, and the contaminant uses an industrial lubricating oil.
표 4는 세정력비교 실험을 하기 위한 시료와 대조구의 구성을 나타낸 표이다. 표 4에서 보는 바와 같이, 시료는 앞선 실험 1과 실험 2를 통해 가장 바람직한 조성비율을 가진 시료인 조성 3 내지 조성 5를 대상으로 하고, 대조구는 조성 8로서 파라핀계 탄화수소만을 이용하였다.Table 4 is a table showing the composition of the sample and the control for the washing power comparative experiment. As shown in Table 4, samples 3 to 5, which are the samples having the most preferable composition ratios, were subjected to Experiment 1 and Experiment 2, and only paraffin hydrocarbons were used as the control 8.
표 5는 시료와 대조구에 대한 세정력을 비교실험한 결과를 표시하는 표이다. 표 5에서 보는 바와 같이, 3개의 시료들의 건조잔량은 대조구의 건조잔량의 31.58에 비해, 16.98, 18.18, 19.61로 상당히 낮다. 따라서 본 발명의 일실시예에 따른 조성 3, 4, 5는 파라핀계 만으로 구성된 세정용제 보다 세정능력이 매우 우수함을 알 수 있다.Table 5 shows the results of comparative experiments of the washing power against the sample and the control. As shown in Table 5, the remaining dryness of the three samples was significantly lower than that of the control at 31.58, which was 16.98, 18.18, and 19.61. Therefore, it can be seen that the compositions 3, 4, and 5 according to the embodiment of the present invention are superior in cleaning ability to a cleaning solvent composed only of a paraffin system.
이상, 본 발명자에 의해서 이루어진 발명을 상기 실시 예에 따라 구체적으로 설명하였지만, 본 발명은 상기 실시 예에 한정되는 것은 아니고, 그 요지를 이탈하지 않는 범위에서 여러 가지로 변경 가능한 것은 물론이다.Although the present invention has been described in detail with reference to the above embodiments, it is needless to say that the present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications may be made without departing from the spirit of the present invention.
본 발명은 비극성 오염원뿐만 아니라 극성 오염원에 대하여 우수한 세정력 및 린스성이 필요한 분야에 적용이 가능하고, 특히, 반도체, 자동차, 전기, 전자, 정밀기계, 광학 산업 분야 등의 정밀 세정 분야에 적용이 가능하다.The present invention can be applied not only to non-polar pollution sources but also to fields requiring excellent cleaning power and rinsing property against polar pollution sources, and particularly applicable to precision cleaning fields such as semiconductor, automobile, electric, electronic, Do.
구체적인 용도로는 부품에 부착된 오염을 제거하기 위한 세정제로서, 부품의 재질이 금속, 비철금속, 플라스틱, 고분자 사출물들을 들 수 있다. 또 부품의 구체적인 예로는 자동차, 전기·전자기기, 산업기계 등이며 이들 부품인 캡, 핀, 볼트·너트, 프레임, 칩, 센서, 베어링 등을 들 수 있다.Specific applications include detergents to remove contaminants attached to components, and metals, non-ferrous metals, plastics, and polymeric extrudates can be used as components. Specific examples of components include automobiles, electric / electronic devices, and industrial machines, and these components include caps, pins, bolts and nuts, frames, chips, sensors, and bearings.
부품에 존재하는 오염물로는 제조하는 공정에서 사용되어지는 각종 이물질들로 반듯이 제거해야만 하는 물질들을 말한다. 오염을 형성하는 물질로는 압연유, 절삭유, 인발유, 광유류, 윤활유, 태핑유, 입자성 먼지 등이 있다.Contaminants present in parts are substances that must be removed with various foreign substances used in the manufacturing process. Contaminants include rolling oil, cutting oil, drawing oil, mineral oil, lubricating oil, tapping oil, and particulate dust.
상시 오염물을 제거하기위한 구체적인 방법으로는 초음파, 침적, 스프레이, 요동세정을 단독 또는 조합한 방법 등으로 실시할 수 있다. 세정후의 린스 나 건조를 위해서는 상기 조성물로 세정한 후, 이 조성물을 분별 증류로 재생한 깨끗한 재생용제로 린스한 후 신속한 건조를 위하여 이 재생용제 증기에 접촉시켜 진공 건조시킬 수 있다.Specific methods for removing contaminants may be performed by ultrasonic waves, immersion, spraying, swinging cleaning alone or in combination. After rinsing or drying after rinsing, the composition may be rinsed with the above-mentioned composition, rinsed with a clean reclaimed solvent regenerated by fractional distillation, and dried in contact with the reclaimed solvent vapor for rapid drying.
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