KR20090073859A - Thermostable cyclic hydrocarbon compositions for cleaning solvents and production method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 상술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 탄화수소계 세정제에 불소계 용제로 일부 대체하여 열역학적으로 안정적인 난연성 탄화수소계 세정제 조성물 및 그 제조방법에 관한 기술분야에 속한다.The present invention is to solve the problems as described above, belongs to the technical field related to a thermodynamically stable flame-retardant hydrocarbon-based detergent composition and its manufacturing method by replacing the hydrocarbon-based detergent with a fluorine-based solvent.
또, 본 발명은 탄화수소계 세정제를 제조함에 있어서 종래의 파라핀계 탄화수소를 세정능력이 보다 우수한 나프텐계 탄화수소나 방향족계 탄화수소로 대체하는 탄화수소계 세정제 조성물 및 그 제조방법에 관한 기술분야에 속한다.In addition, the present invention belongs to the technical field of a hydrocarbon-based detergent composition and a method for producing the same, replacing a conventional paraffinic hydrocarbon with a naphthenic hydrocarbon or an aromatic hydrocarbon having a superior cleaning ability in producing a hydrocarbon-based detergent.
본 발명은 불소계 용제와 탄화수소계 용제의 조성비율을 조정하여 용제 조성물이 상분리 되지 않는 균일한 탄화수소계 세정제 조성물 및 그 제조방법에 관한 기술분야에 속한다.The present invention belongs to the technical field of a uniform hydrocarbon-based detergent composition and a method for producing the same, in which the solvent composition is not phase separated by adjusting the composition ratio of the fluorine-based solvent and the hydrocarbon-based solvent.
반도체, 자동차, 전기, 전자, 정밀기계, 광학 산업 분야 등의 정밀 세정 영역에서 우수한 세정력을 갖는 물질로서 광범위하게 사용되어 오고 있던 메틸클로로포름(1,1,1-TCE), 트리클로로에틸렌(TCE), 디클로로메탄(MC) 및 세정용 프레온 가스(CFC-113)가 오존층 파괴 물질(Ozone Depleting Substances, ODS)로 규정되면서, 그 생산이 전면 중단되거나 점차 중단되기에 이르렀다. 이에 따라 이들 세정제를 대체하기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다.Methylchloroform (1,1,1-TCE), trichloroethylene (TCE), which has been widely used as a material having excellent cleaning power in the precision cleaning area in the semiconductor, automotive, electrical, electronic, precision machinery, and optical industries. In addition, dichloromethane (MC) and cleaning freon gas (CFC-113) were defined as Ozone Depleting Substances (ODS). Accordingly, researches to replace these cleaners are being actively conducted.
이러한 대체 세정제 기술은 대별(大別)하면 염소계, 탄화수소계, 수계(水系), 준수계(準水系) 등으로 분류할 수 있다. 첫 번째 유형의 대체 세정제로서의 염소계 세정제는 현재 전체 시장의 많은 부분을 점유하고 있으나, 강한 인체 독성 및 발암성 등 안전성에 있어서 심각한 문제가 지적되고 있다. 따라서 환경 규제뿐만 아니라 인체 관련 작업 환경에 대한 규제도 점차 확산되는 것이 확실시되므로, 향후 그 시장 규모는 차츰 감소할 것으로 예상된다. 두 번째 유형의 대체 세정제로서의 탄화수소계 세정제는 유성 오염물에 대한 세정에 많이 사용되고 있고, 그 시장규모도 현재 염소계 다음으로 크게 형성되어 있다. 그러나 탄화수소계 세정제는 인화성과 건조 문제가 지적되고 있다. 한편, 수계 세정시스템은 세제와 물을 고압공기와 혼합하여 노즐로 뿜어 세정하는 방식으로, 공업적으로 많이 사용되어 왔다. 그러나 수계세정은 폐수처리를 해야 되는 2차오염 문제로 많은 제약을 받고 있다. 마지막으로, 준수계 세정용제는 이러한 수계세정제의 단점을 보완하여 2차오염 문제인 폐수처리 부하를 줄이는 방법으로 연구되었으며 공업적 세정분야인 금속, 금속-플라스틱 부품, 유리등의 세정 처리에 이용되고 있다. 그러나 준수계 세정용제는 매우 고가이기 때문에, 시장 가격이 공업용으로 사용하기에는 너무 높아 현실성 및 경제성이 떨어지는 문제점이 있다.Such alternative cleaning technologies can be roughly classified into chlorine, hydrocarbon, water, and semi-conductors. Chlorine-based cleaners as the first type of alternative cleaner currently occupy a large part of the overall market, but serious problems such as strong human toxicity and carcinogenicity have been pointed out. Therefore, it is certain that not only environmental regulations but also human-related working environments will gradually spread, and the market size is expected to gradually decrease in the future. Hydrocarbon-based cleaners as the second type of alternative cleaners are widely used for cleaning oily contaminants, and their market size is currently second only to chlorine-based cleaners. However, hydrocarbon-based cleaners have been pointed out flammability and drying problems. On the other hand, the water-based cleaning system has been widely used industrially by the method of mixing the detergent and water with high-pressure air and sprayed by the nozzle. However, water cleaning is limited by the secondary pollution that requires wastewater treatment. Lastly, compliant cleaning solvents have been studied as a way to reduce the wastewater treatment load, which is a secondary pollution problem, by supplementing the disadvantages of water-based cleaners, and are being used for cleaning processes such as metal, metal-plastic parts, and glass, which are industrial cleaning fields. . However, since the compliance cleaning solvent is very expensive, there is a problem that the market price is too high to be used for industrial purposes and the reality and economical efficiency are inferior.
정리하면, 대체 세정제 기술 중 염소계와 수계(또는 준수계)는 또 다른 환경문제가 발생되는 근본적인 문제가 있는 반면, 탄화수소계는 염소계 등에 비해 가연성이나 건조성 등 약점이 있지만, 세정시스템으로 만회할 수 있기 때문에 향후 대체세정제의 주류가 될 가능성이 높다. 특히, 탄화수소계 세정제는 표면장력이 낮고 미세한 부분의 침투성이 좋으며, 유기 오염물에 대한 세정력이 우수하기 때문에, 정밀세정 영역에서 효과적이고, 수계 세정제에 비해 재생이 가능하므로 장기적으로 비용절감을 꾀할 수 있다. 그러나 탄화수소계는 인화성으로 인해 방폭설비가 갖추 어야 사용이 가능하기 때문에 이에 대한 해결이 가장 시급하다 할 것이다. 즉, 프레온과 에탄과 동일한 세정력을 가진 탄화수소계 세정제의 인화점 문제를 해결하여, 인체 안전성과 작업 안전성, 세정성, 인화성이 우수하며, 다양한 세정시스템에 적용할 수 있는 세정제 개발이 절실하고, 이에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다 하겠다.In summary, while chlorine and water systems (or compliance systems) among the alternative cleaning technologies have fundamental problems that cause further environmental problems, hydrocarbon systems have weaknesses such as flammability and dryness compared to chlorine systems, but can be recovered by the cleaning system. As such, it is likely to become the mainstream for alternative cleaners. In particular, hydrocarbon detergents have low surface tension, good permeability of fine parts, and excellent cleaning power against organic contaminants. Therefore, hydrocarbon cleaners are effective in the precision cleaning area and can be recycled compared to water-based cleaners, resulting in long-term cost savings. . However, the hydrocarbon-based solution is the most urgent solution because it can be used only with explosion-proof equipment due to the flammability. In other words, it solves the flash point problem of hydrocarbon cleaners with the same cleaning power as freon and ethane, it is excellent in human safety, work safety, cleanability, and flammability, and it is urgent to develop a cleaner that can be applied to various cleaning systems. The research is active.
본 발명의 목적은 상술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 탄화수소계 세정제에 불소계 용제로 일부 대체하여 열역학적으로 안정적인 난연성 탄화수소계 세정제 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.An object of the present invention is to solve the problems described above, to provide a thermodynamically stable flame-retardant hydrocarbon-based detergent composition and a method of manufacturing the same by replacing the hydrocarbon-based detergent with a fluorine-based solvent.
본 발명의 다른 목적은 탄화수소계 세정제를 제조함에 있어서 종래의 파라핀계 탄화수소를 세정능력이 보다 우수한 나프텐계 탄화수소나 방향족계 탄화수소로 대체하는 탄화수소계 세정제 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a hydrocarbon-based detergent composition and a method for producing the same, in which a conventional paraffinic hydrocarbon is replaced with a naphthenic hydrocarbon or an aromatic hydrocarbon having a superior washing ability in preparing a hydrocarbon-based detergent.
본 발명의 또 다른 목적은 불소계 용제와 탄화수소계 용제의 조성비율을 조정하여 용제 조성물이 상분리 되지 않는 균일한 탄화수소계 세정제 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.Still another object of the present invention is to provide a uniform hydrocarbon-based detergent composition and a method of manufacturing the solvent composition in which the solvent composition is not phase separated by adjusting the composition ratio of the fluorine-based solvent and the hydrocarbon-based solvent.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은 난연성 탄화수소계 세정제 조성물에 관한 것으로서, 고리형 탄화수소계 용제 100 중량%와 불소계 용제 25 ~ 100 중량%를 포함하는 것을 특징으로 한다.The present invention for achieving the above object relates to a flame retardant hydrocarbon-based detergent composition, characterized in that it comprises 100 to 100% by weight of the cyclic hydrocarbon solvent and 25 to 100% by weight of the fluorine-based solvent.
또, 본 발명에 따른 난연성 탄화수소계 세정제 조성물에 있어서, 상기 고리형 탄화수소계 용제는 탄소원자수가 6 ~ 22개인 것을 특징으로 한다.In addition, in the flame retardant hydrocarbon-based detergent composition according to the present invention, the cyclic hydrocarbon solvent is characterized in that the carbon atoms of 6 to 22.
또, 본 발명에 따른 난연성 탄화수소계 세정제 조성물에 있어서, 상기 고리형 탄화수소계 용제는, 노닐시클로헥산, 옥틸시클로헵탄, 헵틸시클로옥탄, 시클로헥실벤젠, 디부틸벤젠, 펜틸벤젠로 이루어진 군중에서 선택된 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 것을 특징으로 한다.In addition, in the flame retardant hydrocarbon cleaning composition according to the present invention, the cyclic hydrocarbon solvent is one selected from the group consisting of nonylcyclohexane, octylcycloheptane, heptylcyclooctane, cyclohexylbenzene, dibutylbenzene, and pentylbenzene. Or a mixture of two or more.
또, 본 발명에 따른 난연성 탄화수소계 세정제 조성물에 있어서, 상기 불소계 용제는 트리플루오로계 용제 또는 테트라플루오로계 용제로서, 총 탄소원자수는 6 ~ 12개인 것을 특징으로 한다.In addition, in the flame retardant hydrocarbon cleaning composition according to the present invention, the fluorine-based solvent is a trifluoro solvent or a tetrafluoro solvent, characterized in that the total number of carbon atoms is 6 to 12.
또, 본 발명에 따른 난연성 탄화수소계 세정제 조성물에 있어서, 상기 불소계 용제는, 트리플루오로노난올, 트리플루오로데칸올, 테트라플루오로노난올, 테트라플루오로데칸올로 이루어진 군중에서 선택된 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 것을 특징으로 한다.In the flame retardant hydrocarbon cleaning composition according to the present invention, the fluorine-based solvent is one or two selected from the group consisting of trifluorononanol, trifluorodecanol, tetrafluorononanol and tetrafluorodecanol. It is characterized by the above mixture.
또한, 본 발명은 난연성 탄화수소계 세정제 조성물의 제조방법에 관한 것으로서, 상기 난연성 탄화수소계 세정제 조성물을 구성하는 고리형 탄화수소계 용제와 불소계 용제를 조성비율로 교반기에 넣는 단계와, 상온에서 RPM 200 ~ 300으로 교반하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, the present invention relates to a method for producing a flame retardant hydrocarbon-based detergent composition, the cyclic hydrocarbon solvent and fluorine-based solvent constituting the flame-retardant hydrocarbon-based detergent composition into the stirrer at a composition ratio, RPM 200 ~ 300 at room temperature It characterized in that it comprises a step of stirring.
또한, 본 발명은 난연성 탄화수소계 세정제 조성물에 의한 세정방법에 관한 것으로서, (a) 상기 탄화수소계 세정제 조성물을 사용하여 피세정물을 세정하는 세정단계; (b) 상기 세정에 사용된 조성물을 분별 증류로 재생한 용제로 상기 피세정물을 린스하는 린스단계; (c) 상기 조성물을 증기에 접촉시켜 진공 건조시키는 건조단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.The present invention also relates to a cleaning method using a flame-retardant hydrocarbon-based cleaning composition, comprising: (a) a cleaning step of cleaning the object to be cleaned using the hydrocarbon-based cleaning composition; (b) a rinsing step of rinsing the object to be cleaned with a solvent regenerated by fractional distillation of the composition used in the cleaning; (c) a drying step of vacuum drying the composition in contact with steam.
또, 본 발명에 따른 난연성 탄화수소계 세정제 조성물에 의한 세정방법에 있어서, 상기 (a)단계는, 초음파, 침적, 스프레이, 요동 세정 방식 중 하나 또는 둘 이상을 이용하여 세정하는 것을 특징으로 한다.In addition, in the cleaning method using a flame retardant hydrocarbon-based cleaning composition according to the present invention, the step (a) is characterized in that the cleaning using one or two or more of ultrasonic, deposition, spray, rocking cleaning method.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 고리형 탄화수소계 세정제 조성물 및 그 제조방법에 의하면, 인화성이 높은 탄화수소계 세정제에 불소계 용제로 일부 대체함으로써, 열역학적으로 안정적인 난연성 탄화수소계 세정제를 제공하는 효과가 얻어진다.As described above, according to the cyclic hydrocarbon detergent composition and the manufacturing method thereof according to the present invention, the effect of providing a thermodynamically stable flame retardant hydrocarbon detergent is obtained by partially replacing the highly flammable hydrocarbon detergent with a fluorine solvent. .
또, 본 발명에 따른 고리형 탄화수소계 세정제 조성물 및 그 제조방법에 의하면, 세정력이 우수한 나프텐계 탄화수소나 방향족계 탄화수소를 이용함으로써, 세정능력이 보다 우수해질 뿐만 아니라, 매우 낮은 계면장력을 가짐으로써 비극성 오염원뿐만 아니라 극성 오염원에 대한 세정력 및 린스성이 우수한 세정제를 제공하는 효과가 얻어진다. 특히, 자동차, 전기·전자기기, 산업기계 부품들인 캡, 핀, 볼트·너트, 프레임, 칩, 센서, 베어링 등의 표면에 묻어 있는 압연유, 절삭유, 인발유, 광유류, 윤활유, 태핑유, 입자성 먼지 등과 같은 다양한 오염물에 대한 넓은 세정 온도 범위에 걸쳐 세정력과 린스성이 우수한 세정제를 제공하는 효과가 얻어진다. 결국 이로 인해, 오존층 파괴물질인 CFCs를 대체할 수 있는 고기능성 세정제를 제공하는 효과가 얻어진다. In addition, according to the cyclic hydrocarbon cleaning composition and the manufacturing method thereof according to the present invention, by using naphthenic hydrocarbons or aromatic hydrocarbons having excellent cleaning power, the cleaning ability is not only better, but also has a very low interfacial tension, thereby making it nonpolar. The effect of providing a cleaning agent having excellent cleaning power and rinsability against polar contamination sources as well as contamination sources is obtained. In particular, rolling oils, cutting oils, drawing oils, mineral oils, lubricants, tapping oils, particles, etc., on the surfaces of caps, pins, bolts, nuts, frames, chips, sensors, and bearings such as automobiles, electrical and electronic devices, and industrial machinery parts. The effect of providing a detergent with excellent cleaning power and rinsing property over a wide cleaning temperature range for various contaminants such as dust and the like is obtained. This, in turn, has the effect of providing a highly functional cleaner that can replace CFCs, which are ozone depleting substances.
또, 본 발명에 따른 고리형 탄화수소계 세정제 조성물 및 그 제조방법에 의하면, 초음파 세정, 침적 세정, 진동 및 요동 세정, 스프레이 세정 등과 같은 다양한 세정 방법을 필요에 따라 적용할 수 있는 세정제를 제공하는 효과가 얻어진다.In addition, according to the cyclic hydrocarbon-based detergent composition and method for producing the same according to the present invention, the effect of providing a detergent that can be applied to various cleaning methods, such as ultrasonic cleaning, deposition cleaning, vibration and rocking cleaning, spray cleaning, etc. as needed Is obtained.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명의 일측면에 따른 탄화수소계 세정제 조성물은 고리형 탄화수소계 용제 100 중량%와 불소계 용제 25 ~ 100 중량%를 포함하여 조성된다.Hydrocarbon-based detergent composition according to an aspect of the present invention comprises a 100% by weight of the cyclic hydrocarbon solvent and 25 to 100% by weight of the fluorine-based solvent.
상기 고리형 탄화수소계 용제는 탄소수 6 ~ 22개인 것이 바람직하고, 8 ~ 15인 것이 보다 바람직하다. 특히, 인화점이 50 ℃ 이상의 것이 바람직하게 사용되고, 보다 바람직한 것은 인화점이 60 ℃~ 150 ℃ 이다. 인화점이 150 ℃ 이상이 되면 분자량이 높아 세정 시 피세정물의 표면에 침투가 어려워 세정효율이 떨어짐으로 바람직하지 않다.It is preferable that it is C6-C22, and, as for the said cyclic hydrocarbon solvent, it is more preferable that it is 8-15. In particular, a flash point of 50 ° C. or more is preferably used, and a flash point of 60 ° C. to 150 ° C. is more preferable. If the flash point is 150 ° C. or higher, the molecular weight is high, so it is difficult to penetrate the surface of the object to be cleaned.
또한, 상기 고리형 탄화수소계 용제는 나프텐계 탄화수소 또는 방향족계 탄 화수소인 것이 바람직하다. 구체적인 예로는 노닐시클로헥산, 옥틸시클로헵탄, 헵틸시클로옥탄, 시클로헥실벤젠, 디부틸벤젠, 펜틸벤젠 등을 바람직하게 들 수 있다. 상기 고리형 탄화수소계 용제는 1종을 사용해도 되고, 또 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다. 즉, 상기 고리형 탄화수소계 용제는 노닐시클로헥산, 옥틸시클로헵탄, 헵틸시클로옥탄, 시클로헥실벤젠, 디부틸벤젠, 펜틸벤젠 등으로 이루어진 군중에서 선택된 하나 또는 둘 이상의 혼합물이다.In addition, the cyclic hydrocarbon solvent is preferably naphthenic hydrocarbon or aromatic hydrocarbon. Specific examples thereof include nonylcyclohexane, octylcycloheptane, heptylcyclooctane, cyclohexylbenzene, dibutylbenzene, and pentylbenzene. 1 type may be used for the said cyclic hydrocarbon solvent, and may be used for it in combination of 2 or more type. That is, the cyclic hydrocarbon solvent is one or a mixture of two or more selected from the group consisting of nonylcyclohexane, octylcycloheptane, heptylcyclooctane, cyclohexylbenzene, dibutylbenzene, pentylbenzene and the like.
상기 불소계 용제는 불소원자의 개수가 3 ~ 4 개인 트리플루오로계 용제 또는 테트라플루오로계 용제를 이용하는 것이 바람직하다. 상기 불소계 용제는 불소원자와 수소원자와 탄소원자로 이루어지는 화합물로서, 불소계 용제로서는 탄소수가 9개 이상으로 난연성의 화합물이 바람직하다. 이는 불소계 용제가 난연성이어야 이 화합물로 조성된 혼합물을 난연으로 할 수 있기 때문이다. 상기 트리플루오로계 용제로는 탄소수 6 ~ 12개인 것이 바람직하며, 구체적으로 직쇄상 또는 분기된 트리플루오로노난올, 트리플루오로데칸올 등이 있다. 또, 상기 테트라플루오로계 용제로도 탄소수 6 ~ 12개인 것이 바람직하며, 구체적으로 직쇄상 또는 분기된 테트라플루오로노난올, 테트라플루오로데칸올 등이 있다.The fluorine-based solvent is preferably a trifluoro solvent or a tetrafluoro solvent having 3 to 4 fluorine atoms. The said fluorine-type solvent is a compound which consists of a fluorine atom, a hydrogen atom, and a carbon atom, and, as a fluorine-type solvent, a flame retardant compound with 9 or more carbon atoms is preferable. This is because the mixture composed of this compound can be made flame retardant only when the fluorine-based solvent is flame retardant. The trifluoro solvent is preferably 6 to 12 carbon atoms, and specifically, linear or branched trifluorononanol, trifluorodecanol, and the like. Moreover, it is preferable that it is C6-C12 also as said tetrafluoro-type solvent, Specifically, there exist a linear or branched tetrafluoro nonanol, tetrafluoro decanol, etc.
상기 트리플루오로계 용제나 상기 테트라플루오로계 용제는 1종을 단독으로 사용해도 되고, 또 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다. 즉, 상기 불소계 용제는 트리플루오로노난올, 트리플루오로데칸올, 테트라플루오로노난올, 테트라플루오로데칸올로 이루어진 군중에서 선택된 하나 또는 둘 이상의 혼합물이다.The said trifluoro solvent and the said tetrafluoro solvent may be used individually by 1 type, and may be used in combination of 2 or more type. That is, the fluorine-based solvent is one or a mixture of two or more selected from the group consisting of trifluorononanol, trifluorodecanol, tetrafluorononanol, and tetrafluorodecanol.
다음으로, 상기 고리형 탄화수소계 용제와 불소계 용제의 조성비율에 대하여 설명한다.Next, the composition ratio of the cyclic hydrocarbon solvent and the fluorine solvent will be described.
상기 세정제 조성물은 고리형 탄화수소계 용제와 불소계 용제를 주된 구성요소로 조성한 것으로, 열역학적으로 안정적이고, 2층으로 분리되지 않는 조성비율로 조성해야 한다. 이에 대한 실험결과에 의하면(이하 실시예에서 구체적으로 설명한다.), 조성비율은 고리형 탄화수소계 용제 100 중량% 당 불소계 용제 25 ~ 100 중량%로 조성하였을 경우에 상대적으로 인화점이 높거나 없고, 층분리가 발생되지 않음을 알 수 있다. 특히, 상기와 같은 조성비율에 의해, 불소계 용제와 고리형의 탄화수소계 용제만으로도 2층으로 분리되지 않고, 상안정성이 매우 높아, 층 사이의 계면이 존재하지 않는 균질한 조성물을 말한다.The detergent composition is composed of a cyclic hydrocarbon solvent and a fluorine-based solvent as main components, and should be composed at a composition ratio that is thermodynamically stable and does not separate into two layers. According to the experimental results (described in detail in the following examples), the composition ratio is relatively high or no flash point when the composition is composed of 25 to 100% by weight of the fluorine-based solvent per 100% by weight of the cyclic hydrocarbon solvent, It can be seen that no delamination occurs. In particular, the composition ratio as described above refers to a homogeneous composition in which the fluorine-based solvent and the cyclic hydrocarbon solvent alone are not separated into two layers and the phase stability is very high, and the interface between the layers does not exist.
상기 세정용제 조성물을 상기와 같은 조성비율로 조성하면, 보다 높은 세정력을 위한 성분으로서 알코올류, 파라핀계 탄화수소류, 에테르 및 에스테류로 이루어지는 통상의 세정 보조용제들을 사용하지 않아도 된다.When the cleaning solvent composition is formulated at the composition ratio as described above, it is not necessary to use conventional cleaning aids composed of alcohols, paraffinic hydrocarbons, ethers and esters as components for higher cleaning power.
또, 상기 세정용제 조성물은, 종래의 파라핀계 탄화수소 세정용제와 동일하게 각종 산업세정에 다양하게 사용할 수 있다. 구체적인 용도로는 부품에 부착된 오염을 제거하기 위한 세정제로서 부품의 재질이 금속, 비철금속, 프라스틱, 고분자 사출물들을 들 수 있다. 또 부품의 구체적인 예로는 자동차, 전기·전자기기, 산업기계 등이며 이들 부품인 캡, 핀, 볼트·너트, 프레임, 칩, 센서, 베어링 등을 들 수 있다. 부품에 존재하는 오염물로는 제조하는 공정에서 사용되어지는 각종 이물질들로 반듯이 제거해야만 하는 물질들을 말한다. 오염을 형성하는 물질로는 압연유, 절삭유, 인발유, 광유류, 윤활유, 태핑유, 입자성 먼지 등이 있다.In addition, the cleaning solvent composition can be used in various industrial cleaning in the same manner as a conventional paraffinic hydrocarbon cleaning solvent. Specific uses include metals, non-ferrous metals, plastics, and polymer injection molding materials as cleaning agents for removing contamination on parts. Specific examples of parts include automobiles, electrical and electronic devices, industrial machinery, and the like, and these parts include caps, pins, bolts and nuts, frames, chips, sensors, and bearings. Contaminants present in components include substances that must be removed by various foreign substances used in the manufacturing process. Contaminant-forming materials include rolling oil, cutting oil, drawing oil, mineral oil, lubricating oil, tapping oil, particulate dust and the like.
한편, 본 발명의 일측면에 따른 탄화수소계 세정제 조성물의 제조방법은 상기 탄화수소계 세정제 조성물을 구성하는 고리형 탄화수소계 용제와 불소계 용제를 조성비율로 교반기에 넣는 단계와, 상온에서 RPM 200 ~ 300으로 교반하는 단계로 구분된다.On the other hand, the method for producing a hydrocarbon-based detergent composition according to an aspect of the present invention is a step of putting a cyclic hydrocarbon solvent and a fluorine-based solvent constituting the hydrocarbon-based detergent composition to the stirrer in a composition ratio, RPM 200 ~ 300 at room temperature It is divided into the step of stirring.
마지막으로, 본 발명의 일측면에 따른 탄화수소계 세정제 조성물을 이용하는 세정방법은 a) 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항의 탄화수소계 세정제 조성물을 사용하여 피세정물을 세정하는 세정단계; (b) 상기 세정에 사용된 조성물을 분별 증류로 재생한 용제로 상기 피세정물을 린스하는 린스단계; (c) 상기 조성물을 증기에 접촉시켜 진공 건조시키는 건조단계로 구분된다. 특히, 상기 (a)단계는 초음파, 침적, 스프레이, 요동 세정 방식 중 하나 또는 둘 이상을 이용하여 세정한다.Finally, the cleaning method using a hydrocarbon-based detergent composition according to one aspect of the present invention comprises the steps of: a) a cleaning step for cleaning the object to be cleaned using the hydrocarbon-based detergent composition of any one of claims 1 to 5; (b) a rinsing step of rinsing the object to be cleaned with a solvent regenerated by fractional distillation of the composition used in the cleaning; (c) The composition is divided into a drying step of vacuum drying by contacting the vapor. In particular, step (a) is cleaned using one or two or more of ultrasonic, immersion, spray, rocking cleaning.
이하, 본 발명을 하기 실시예 및 실험결과에 의거하여 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail based on the following examples and experimental results. However, these examples are only for illustrating the present invention, the present invention is not limited thereto.
< 실시예 > 조성물의 조성비율에 따른 특성 조사<Example> Property investigation according to the composition ratio of the composition
본 발명에 따른 일실시예는 탄화수소계 용제로서 노닐시클로헥산과 불소계 용제로서 트리플루오로데칸올에 대하여, 조성비율을 달리하여 세정제로서의 특성을 조사하는 3가지 실험을 하였다. 상기 실험을 통하여, 세정제로서 최적인 탄화수소계 용제와 불소계 용제의 조성비율을 찾고, 본 발명의 일측면에 따른 탄화수소계 세정제 조성물이 세정제로서 우수한 효과가 있음을 증명하고자 한다.According to an embodiment of the present invention, three experiments were carried out to investigate the characteristics of the cleaning agent at different composition ratios with respect to nonylcyclohexane as the hydrocarbon solvent and trifluorodecanol as the fluorine solvent. Through the above experiments, the composition ratio of the hydrocarbon-based solvent and the fluorine-based solvent that is optimal as the detergent is to be found, and the hydrocarbon-based detergent composition according to an aspect of the present invention is to prove that the excellent effect as a detergent.
표 1은 실험에 사용되는 본 발명에 따른 조성물의 시료들에 대한 탄화수소계 용제와 불소계 용제의 조성비율을 나타낸 표이다. 표 1에서 보는 바와 같이, 시료들은 노닐시클로헥산과 트리플루오르데칸올의 조성물로서, 7개의 다른 비율로 조성된 조성물들이다. 표 1의 노닐시클로헥산과 트리플루오르데칸올의 중량은 총 조성물의 중량을 기준으로 한 백분율이나, 표 1의 조성비율은 노닐시클로헥산 100중량%당 트리플루오르데칸올의 상대적 중량%를 표시한 것이다.Table 1 is a table showing the composition ratio of the hydrocarbon solvent and the fluorine solvent to the samples of the composition according to the invention used in the experiment. As shown in Table 1, the samples are compositions of nonylcyclohexane and trifluordecanol, composed of seven different ratios. The weight of nonylcyclohexane and trifluordecanol in Table 1 is a percentage based on the weight of the total composition, but the composition ratio in Table 1 represents the relative weight percentage of trifluordecanol per 100% by weight of nonylcyclohexane. .
상기 시료들에 대한 조성물 배합은 먼저 불소계 용제에 고리형의 탄화수소계 용제를 조성 비율로 넣고 교반기를 이용 약 30초간 교반하였다. 교반조건은 상온에서 ADVANTEC MZ 200 교반기를 이용하였으며, RPM은 200 ~ 300을 유지하였다.The composition of the samples was first mixed with a cyclic hydrocarbon solvent in a fluorine solvent at a composition ratio and stirred for about 30 seconds using a stirrer. Stirring conditions were using an ADVANTEC MZ 200 stirrer at room temperature, RPM was maintained at 200 ~ 300.
상기 조성물의 시료들에 대한 실험은 상안정도(실험1), 인화점(실험2), 세정력(실험3)에 대하여 실시한다.Experiments on the samples of the composition is carried out for the degree of stability (experiment 1), flash point (experiment 2), cleaning power (experiment 3).
< 실험 1 > 조성물의 조성비율에 따른 상안정도 실험<Experiment 1> Phase stability experiment according to the composition ratio of the composition
또 상안정도평가는 상기 시료들에 대한 조성물 배합 후 상온 및 저온(4℃)방치 2주후 외관변화유무를 확인하였다.In addition, the stability evaluation of the samples confirmed the appearance change after 2 weeks at room temperature and low temperature (4 ℃) after the composition formulation for the samples.
표 2는 조성물의 조성비율에 따른 상안정도의 실험결과를 나타내는 표이다. 표 2에서 보는 바와 같이, 본 발명에 따른 조성물은 조성 7을 제외하고는 초기에 상 분리 현상이 없었으나, 조성 6은 상온보관 시에도 층분리가 발생되어 조성 1 내지 조성 5의 조성물이 가장 바람직한 것으로 나타났다.Table 2 is a table showing the experimental results of the degree of stability according to the composition ratio of the composition. As shown in Table 2, except that the composition according to the present invention did not have a phase separation at the beginning except composition 7, composition 6 had a layer separation even at room temperature storage, so the composition of composition 1 to composition 5 was most preferred. Appeared.
< 실험 2 > 조성물의 조성비율에 따른 인화점 측정실험<Experiment 2> Flash point measurement experiment according to the composition ratio of the composition
상기 시료들에 대한 인화점은 클리브랜드 개방컵 인화점 측정기를 사용하여 KSM 2592에 따라 측정되었다.Flash points for the samples were measured in accordance with KSM 2592 using a Cleveland Open Cup Flash Point Meter.
표 3은 조성물의 조성비율에 따른 인화점 측정실험의 결과를 나타내는 표이다. 표 3에서 보는 바와 같이, 조성 1인 경우 인화점이 비교적 낮았고 조성 2는 인화점이 90 ℃ 이상이었으며 조성 3 ~ 7은 인화점이 생기지 않았다.Table 3 is a table showing the results of flash point measurement experiment according to the composition ratio of the composition. As shown in Table 3, in case of composition 1, the flash point was relatively low, composition 2 had a flash point of 90 ° C. or more, and compositions 3 to 7 did not have flash points.
따라서 층분리 되는 것을 고려하면 조성 3, 4, 5가 가장 바람직한 것으로 나타났다.Therefore, considering the layer separation, the composition 3, 4, 5 appeared to be the most preferable.
< 실험 3 > 조성물의 조성비율에 따른 세정력비교 실험<Experiment 3> Comparison of cleaning power according to the composition ratio of the composition
세정력 평가를 하기 위한 세정방법은 다음과 같다.The cleaning method for evaluating the cleaning power is as follows.
피세정물에 오염물 0.5g를 골고루 도포하는 단계, 상기 피세정물을 세정액이 담겨있는 용기에 상온에서 1분간 침적시키는 단계, 1분 후 상기 피세정물을 즉시 꺼내어 드라이오븐에서 60℃로 30분 건조시키는 단계, 중량법을 이용하여 3회 반복실험을 통하여 값의 평균으로 세정력을 평가하는 단계로 구성하여 실험한다.Uniformly applying 0.5 g of contaminants to the object to be washed, immersing the object to be cleaned for 1 minute at room temperature in a container containing the cleaning solution, and immediately after 1 minute, the object is immediately taken out and dried at 60 ° C. for 30 minutes. The drying step is performed by evaluating the washing power as an average of values through three repeated experiments using a gravimetric method.
상기 피세정물은 스테인리스 스틸 재질로 된 3 X 5 cm 강판을 사용하고, 상기 오염물은 산업용 윤활유를 사용한다.The object to be cleaned uses a 3 × 5 cm steel plate made of stainless steel, and the contaminant uses an industrial lubricant.
표 4는 세정력비교 실험을 하기 위한 시료와 대조구의 구성을 나타낸 표이다. 표 4에서 보는 바와 같이, 시료는 앞선 실험 1과 실험 2를 통해 가장 바람직한 조성비율을 가진 시료인 조성 3 내지 조성 5를 대상으로 하고, 대조구는 조성 8로서 파라핀계 탄화수소만을 이용하였다.Table 4 is a table showing the configuration of the sample and the control for the cleaning power comparison experiment. As shown in Table 4, the sample was subjected to the composition 3 to composition 5, which is the sample having the most preferable composition ratio through the previous experiment 1 and the experiment 2, the control group was used only the paraffinic hydrocarbon as the composition 8.
표 5는 시료와 대조구에 대한 세정력을 비교실험한 결과를 표시하는 표이다. 표 5에서 보는 바와 같이, 3개의 시료들의 건조잔량은 대조구의 건조잔량의 31.58에 비해, 16.98, 18.18, 19.61로 상당히 낮다. 따라서 본 발명의 일실시예에 따른 조성 3, 4, 5는 파라핀계 만으로 구성된 세정용제 보다 세정능력이 매우 우수함을 알 수 있다.Table 5 is a table which shows the result of the comparative experiment of the washing | cleaning power with respect to a sample and a control. As shown in Table 5, the dry residues of the three samples were significantly lower, such as 16.98, 18.18, and 19.61, compared to 31.58 of the dry residues of the control. Therefore, the composition 3, 4, 5 according to an embodiment of the present invention can be seen that the cleaning ability is very excellent than the cleaning solvent consisting of only paraffin-based.
이상, 본 발명자에 의해서 이루어진 발명을 상기 실시 예에 따라 구체적으로 설명하였지만, 본 발명은 상기 실시 예에 한정되는 것은 아니고, 그 요지를 이탈하지 않는 범위에서 여러 가지로 변경 가능한 것은 물론이다.As mentioned above, although the invention made by this inventor was demonstrated concretely according to the said Example, this invention is not limited to the said Example and can be variously changed in the range which does not deviate from the summary.
본 발명은 비극성 오염원뿐만 아니라 극성 오염원에 대하여 우수한 세정력 및 린스성이 필요한 분야에 적용이 가능하고, 특히, 반도체, 자동차, 전기, 전자, 정밀기계, 광학 산업 분야 등의 정밀 세정 분야에 적용이 가능하다.The present invention can be applied to a field requiring excellent cleaning power and rinsing property for a polar pollutant as well as a nonpolar pollutant, and is particularly applicable to a precision clean field such as semiconductors, automobiles, electrics, electronics, precision machinery, and optical industries. Do.
구체적인 용도로는 부품에 부착된 오염을 제거하기 위한 세정제로서, 부품의 재질이 금속, 비철금속, 플라스틱, 고분자 사출물들을 들 수 있다. 또 부품의 구체적인 예로는 자동차, 전기·전자기기, 산업기계 등이며 이들 부품인 캡, 핀, 볼트·너트, 프레임, 칩, 센서, 베어링 등을 들 수 있다.As a specific application, as a cleaner for removing contamination attached to a part, the material of the part may be metal, nonferrous metal, plastic, or polymer injection molding. Specific examples of parts include automobiles, electrical and electronic devices, industrial machinery, and the like, and these parts include caps, pins, bolts and nuts, frames, chips, sensors, and bearings.
부품에 존재하는 오염물로는 제조하는 공정에서 사용되어지는 각종 이물질들로 반듯이 제거해야만 하는 물질들을 말한다. 오염을 형성하는 물질로는 압연유, 절삭유, 인발유, 광유류, 윤활유, 태핑유, 입자성 먼지 등이 있다.Contaminants present in components include substances that must be removed by various foreign substances used in the manufacturing process. Contaminant-forming materials include rolling oil, cutting oil, drawing oil, mineral oil, lubricating oil, tapping oil, particulate dust and the like.
상시 오염물을 제거하기위한 구체적인 방법으로는 초음파, 침적, 스프레이, 요동세정을 단독 또는 조합한 방법 등으로 실시할 수 있다. 세정후의 린스 나 건조를 위해서는 상기 조성물로 세정한 후, 이 조성물을 분별 증류로 재생한 깨끗한 재생용제로 린스한 후 신속한 건조를 위하여 이 재생용제 증기에 접촉시켜 진공 건조시킬 수 있다.Specific methods for removing contaminants at all times can be carried out by a method such as ultrasonic wave, immersion, spray, rocking or washing alone or in combination. After rinsing or drying after washing, the composition may be rinsed, and then the composition may be rinsed with a clean regeneration solvent regenerated by fractional distillation and then vacuum-dried by contacting the regeneration solvent vapor for rapid drying.
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2007
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