KR101433725B1 - 방사선 조사를 이용하여 저장 안정성이 개선된 알로에 추출물을 유효성분으로 함유하는 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents

방사선 조사를 이용하여 저장 안정성이 개선된 알로에 추출물을 유효성분으로 함유하는 조성물 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 부틸렌글리콜 수용액으로 추출된 추출물에 방사선을 조사하여 변색을 억제하여 저장 안정성을 향상시키고, 생리활성을 증진시킨 알로에 추출물을 유효성분으로 함유하는 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 저장 안정성이 개선된 알로에 추출물은 종래의 방법에 비해 인체에 대한 안정성이 높으며 부틸렌글리콜 수용액으로 추출한 추출물에 방사선을 조사함으로써, 종래의 물 또는 저급 알코올로 추출한 알로에 추출물에 방사선을 조사한 것에 대비하여 알로에 추출물이 산화여부에 상관없이 변색억제 효과가 현저히 뛰어나다. 또한, 변색 억제효과로 인한 저장 안정성 향상을 통해 조성물 내의 알로에 추출물의 함량을 높일 수 있을 뿐만 아니라, 보습 또는 미백 생리활성 효과가 증대되는 효과가 우수하므로 이를 유효성분으로 하는 조성물은 보습용 또는 미백용 화장료 조성물 또는 미백용 건강기능성 식품 조성물로 유용하게 사용될 수 있다.

Description

방사선 조사를 이용하여 저장 안정성이 개선된 알로에 추출물을 유효성분으로 함유하는 조성물 및 이의 제조방법{A composition comprising aloe extract improved storage stability by irradiation as an active ingredient and preparation method thereof}
본 발명은 부틸렌글리콜 수용액으로 추출된 추출물에 방사선을 조사하여 변색을 억제함으로써 저장 안정성을 향상시키고, 생리활성을 증진시킨 알로에 추출물을 유효성분으로 함유하는 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
알로에는 오늘날 세계적인 약용 식물로 이용되고 있는 다즙의 다년생 초본으로, 외형상 선인장과 비슷하나 실제로는 백합과(Lily family), 알로에속(Aloe genus)에 속하며 그 종류만도 300 내지 360 여종으로, 백합과의 약 10분의 1을 차지하고 있다. 알로에는 종류에 따라 다소의 차이는 있지만 창과 같은 모양에 녹색잎의 양끝에는 가시가 있고 잎의 끝은 뾰족하다. 국내에서 주로 재배되고 있는 품종은 알로에 베라(Alloe vera)와 알로에 아보레센스(Alloe avoresence)가 있으며, 그 중에서 알로에 베라는 "의약의 식물", "기적의 식물" 등으로 불리면서 많은 사람들에게 알려져 왔다.
알로에 베라의 식물학적 명칭은 알로에 발바덴시스 밀러(Aloe barbadensis miller)로서 80가지 이상의 유효성분들을 함유하고 있다. 이들 성분들은 대부분 잎의 내부에 있는 겔속에 존재하며, 주요한 성분으로는 육탄당을 포함하는 만노오스(mannose), 글루코오즈(glucose) 등의 고분자 다당체, 글루탐산(glutamic acid), 아르기닌(arginine), 아스파라진(asparagine) 등의 아미노산(amino acid), 바발로인(barbaloin), 알로에틴, 알로에올신, 알로미친 및 칼륨(K), 나트륨(Na), 칼슘(Ca) 등의 무기질 등이다. 또한 표피와 내부 겔 사이에는 매우 쓴맛을 나타내며 건위 정장 작용을 비롯하여, 소화기 계통을 비롯한 각 내장에 우수한 작용을 나타내는 유효성분인 알로인(Aloin)이 함유되어 있어 겔 내부에 함유되어 있는 기타 다른 유효 성분들과 더불어 복합적으로 상승효과를 나타낸다. 그러나 알로인은 그 성분 특성상 보존 중 공기 중의 산소와 접촉하여 쉽게 산화되며, 이로 말미암아, 겔의 색상 안정성을 저하시켜 갈변 형상을 초래함으로써 제품의 상품 가치 및 보존성을 저하시키는 원인 되고 있다. 이러한 색변화로 말미암아 제품에 첨가되는 조성물의 함량이 제한되어 알로에를 이용한 기능성 제품들에서 뛰어난 생리활성 효과를 기대하기 어려운 실정이다.
종래에, 알로에 추출물의 색변화를 개선하기 위한 알로에 추출물의 변색 억제를 대한 연구들이 이루어지고 있다.
먼저, 알로에 베자즙의 pH를 3.0 내지 3.5 범위로 조정한 후 항산화제로서 아황산나트륨(Sodium sulfite), 중아황산나트륨(Sodium bisulfite) 또는 메타중아황산 나트륨(Sodium metabisulfite)을 사용하여 알로에 베라즙의 색상 안정성을 증가시키는 방법이 공지된 바 있다. 그러나, 상기 방법은 알로에 베라즙의 pH를 3.0 내지 3.5의 범위로 조정할 경우, 산미가 증가하여 복용시에 어려움이 따를 뿐만 아니라 항산화제로서 사용된 아황산나트륨, 중아황산나트륨, 메타중아황산나트륨 등의 항산화 효과는 우수하나, 인체에 대한 안정성에 문제가 있어 식품용의 항산화제로서 사용할 수 없다는 문제점이 있다(특허문헌 1).
다음으로, 알로에 베라엽에 L-아스코르빈산을 첨가하고 열처리하여 섬유질을 제거한 알로에 베라즙을 제조한 다음, 활성탄을 사용하여 알로에 베라즙의 갈변 원인물질인 알로인을 일정량 제거시켜 알로인의 함량을 조절함으로써 알로에 베라즙의 색상 안정성을 증가시키는 방법이 공지된 바 있다. 그러나, 항산화 물질인 L-아스코르빈산을 첨가하여 갈변 원인물질인 알로인의 산화를 방지할 뿐만 아니라 주요 생리활성 물질인 알로인의 함량을 줄임으로써 색상 안정성이 향상된 조성물은 그 유효효과가 일반 알로에 추출물에 비해 떨어지는 문제점이 있다(특허문헌 2).
이에, 본 발명자들은 알로에 추출물의 변색 억제방법을 연구하던 중에, 부틸렌글리콜 수용액으로 추출된 다음 방사선으로 조사된 알로에 추출물이 추출물 내의 생리활성 물질의 함량 변화없이 변색되지 않아 저장 안정성이 개선되고, 보습 또는 미백 생리활성 효과가 향상된 것을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
미국 공개특허 제4,465,629호; 대한민국 공개특허 제1996-0003882호.
본 발명의 목적은 저장 안정성이 개선된 알로에 추출물을 유효성분으로 함유하는 조성물을 제공하고자 한다.
본 발명의 다른 목적은 저장 안정성이 개선된 알로에 추출물을 유효성분으로 함유하는 조성물의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 알로에 추출물을 유효성분으로 함유하는 보습용 또는 미백용 화장료 조성물을 제공하고자 한다.
본 발명의 다른 목적은 상기 알로에 추출물을 유효성분으로 함유하는 미백용 건강기능성 식품 조성물을 제공하고자 한다.
본 발명은 부틸렌글리콜 수용액으로 추출하고, 방사선을 조사하여 저장 안정성이 개선된 알로에 추출물을 유효성분으로 함유하는 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 알로에로부터 알로에 추출물을 제조하는 단계(단계 1); 및
상기 단계 1에서 제조된 추출물에 방사선을 조사하는 단계(단계 2)를 포함하는 것을 특징으로 하는 저장 안정성이 개선된 알로에 추출물을 유효성분으로 함유하는 조성물의 제조방법을 제공한다.
나아가, 본 발명은 알로에 추출물을 유효성분으로 함유하는 보습용 또는 미백용 화장료 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 알로에 추출물을 유효성분으로 함유하는 미백용 건강기능성 식품 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 저장 안정성이 개선된 알로에 추출물은 종래의 방법에 비해 인체에 대한 안정성이 높으며 부틸렌글리콜 수용액으로 추출한 추출물에 방사선을 조사함으로써, 종래의 물 또는 저급 알코올로 추출한 알로에 추출물에 방사선을 조사한 것에 대비하여 알로에 추출물이 산화여부에 상관없이 변색억제 효과가 현저히 뛰어나다. 또한, 변색 억제효과로 인한 저장 안정성 향상을 통해 조성물 내의 알로에 추출물의 함량을 높일 수 있을 뿐만 아니라, 보습 또는 미백 생리활성 효과가 증대되는 효과가 우수하므로 이를 유효성분으로 하는 조성물은 보습용 또는 미백용 화장료 조성물 또는 미백용 건강기능성 식품 조성물로 유용하게 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 실시예 1, 실시예 2, 비교예 9 및 비교예 10의 알로에 추출물의 시간경과에 따른 색변화를 관찰한 사진이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1, 실시예 2, 비교예 9 및 비교예 10에서 제조된 방사선 조사량이 상이한 알로에 추출물의 시간경과에 따른 밝기, 적색도 및 황색도의 변화를 도시한 그래프이다.
도 3은 본 발명의 비교예 1 내지 비교예 4에서 제조된 증류수로 추출된 알로에 추출물의 시간경과에 따른 밝기, 적색도 및 황색도의 변화를 도시한 그래프이다.
도 4는 본 발명의 비교예 5 내지 비교예 8에서 제조된 에탄올로 추출된 알로에 추출물의 시간경과에 따른 밝기, 적색도 및 황색도의 변화를 도시한 그래프이다.
도 5는 본 발명에 따른 실시예 3, 실시예 4, 비교예 11 및 비교예 12의 산화된 알로에 추출물의 시간경과에 따른 색변화를 관찰한 사진이다.
도 6은 본 발명의 실시예 3, 실시예 4, 비교예 11 및 비교예 12에서 제조된 산화된 알로에 추출물의 시간경과에 따른 밝기, 적색도 및 황색도의 변화를 도시한 그래프이다.
이하에서, 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명은 부틸렌글리콜 수용액으로 추출하고, 방사선을 조사하여 저장 안정성이 개선된 알로에 추출물을 유효성분으로 함유하는 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 알로에 추출물은 부틸렌글리콜 수용액으로 추출한 다음 방사선을 조사하여 알로에 추출물의 산화로 인한 적색 또는 황색으로의 변색을 억제함으로써, 일반적인 알로에 추출물에 비해 저장 안정성이 현저히 우수하다. 따라서, 종래에는 알로에 추출물의 변색문제로 인하여 알로에 추출물을 유효성분으로 하는 조성물의 알로에 추출물의 함량이 제한되었으나, 본 발명에 따른 알로에 추출물은 변색이 억제되어 장기간 보관이 가능하여 조성물 내의 알로에 추출물의 함량을 증가시킬 수 있는 효과가 현저히 우수하다.
또한, 본 발명은 알로에로부터 알로에 추출물을 제조하는 단계(단계 1); 및
상기 단계 1에서 제조된 추출물에 방사선을 조사하는 단계(단계 2)를 포함하는 것을 특징으로 하는 저장 안정성이 개선된 알로에 추출물을 유효성분으로 함유하는 조성물의 제조방법을 제공한다.
이하에서, 본 발명에 따른 저장 안정성이 개선된 알로에 추출물의 제조방법을 각 단계별로 보다 구체적으로 설명한다.
먼저, 본 발명에 따른 상기 단계 1은 알로에로부터 알로에 추출물을 제조하는 단계이다. 보다 구체적으로, 본 발명에 따른 알로에 추출물은 다음과 같이 제조될 수 있다. 알로에를 마쇄한 후, 최종 농도 30% - 50% (V/V) 부틸렌글리콜 수용액으로 24시간 동안 침지 추출하고 냉침하여 알로에 추출물을 수득한 다음, 여과지 등을 이용하여 고형분을 제거하여 알로에 추출물을 제조될 수 있다.
이때, 단계 1의 알로에는 재배한 것 또는 시판되는 것 등 제한없이 사용할 수 있으며, 사용되는 알로에는 껍질을 제거한 알로에 겔을 이용하는 것이 바람직하다.
또한, 추출에 사용되는 추출용매로는 물, 알코올, 부틸렌글리콜 또는 이의 혼합물 등을 들 수 있다. 바람직하게는 30% - 50% (V/V)의 부틸렌글리콜 수용액을 사용할 수 있으며, 추출용매의 양은 알로에 건조 중량의 1 배 내지 10 배로 한다.
나아가, 추출방법은 열수추출, 침지추출, 환류냉각추출 및 초음파추출 등의 추출방법을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 침지추출 방법으로 1회 내지 5회 추출할 수 있다. 추출시 온도는 상온인 것이 바람직하고, 추출시간은 1 내지 5일간이며, 바람직하게는 3일간이다.
본 발명에 따른 알로에 추출물은 부틸렌글리콜 수용액으로 추출한 추출물에 방사선을 조사하여 제조한 것으로서, 종래의 물 또는 저급 알코올로 추출한 알로에 추출물에 방사선을 조사하여 변색 반응을 억제하고자 한 것에 비해 변색억제 효과가 현저히 우수하므로 종래의 저장 안정성의 문제로 인한 알로에 추출물의 함량 제한의 문제를 개선할 수 있다.
다음으로, 상기 단계 2는 단계 1에서 제조된 추출물에 방사선을 조사하는 단계이다.
이때, 상기 알로에 추출물에 조사되는 방사선은 감마선, 전자선, UV 및 X선을 사용하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 감마선을 사용할 수 있다. 상기 감마선은 코발트(Co)-60, 크립톤(Kr)-85, 스트론튬(Sr)-90 또는 세슘(Cs)-137 등의 방사성 동위원소로부터 방출되는 것이 바람직하고, 코발트(Co)-60 방서성 동위원소로부터 방출되는 것이 더욱 바람직하다.
또한, 상기 방사선은 1 kGy - 100 kGy의 선량으로 조사하는 것이 바람직하고, 30 kGy - 50 kGy의 선량으로 조사하는 것이 더욱 바람직하다. 30 kGy 미만의 선량으로 방사선을 조사할 경우, 제조되는 알로에 추출물의 장시간 저장 시 적색 또는 황색의 변색이 완전히 억제되지 않는 문제가 있다. 또한, 50 kGy의 선량으로 방사선을 조사할 경우에는 30 kGy로 방사선을 조사하였을 경우와 비교하여 큰 차이가 없는 것으로 나타났다. 이로부터 30 kGy로 방사선을 조사하였을 경우보다 50 kGy로 방사선을 조사하였을 경우에 초과 조사되는 방사선의 증가량만큼 변색을 억제시키는 효과의 향상을 기대하기 어렵다는 것을 알 수 있다. 따라서, 50 kGy를 초과하여 방사선을 조사하는 것은 변색억제 효율에 큰 차이가 없으며, 이를 초과하여 조사하는 것은 에너지적인 측면에서 비효율적이므로, 50 kGy 이하로 방사선을 조사하는 것이 바람직하다.
나아가, 본 발명은 부틸렌글리콜 수용액으로 추출 후, 방사선을 조사하여 저장 안정성을 개선시킨 알로에 추출물을 유효성분으로 함유하는 보습용 또는 미백용 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 저장 안정성이 개선된 알로에 추출물은 적색 또는 황색으로의 변색을 억제하여 저장 안정성을 개선시킨 것으로, 이는 종래의 아황산나트륨, 중아황산나트륨 또는 L-아스코르브산 등의 항산화제를 사용하는 것보다 인체에 대한 안정성이 높으며 알로에 추출물의 생리활성 유효성분의 함량의 변화없이 보존되어 있으므로 그 생리활성 유효효과가 우수하다(실험예 1 참조).
또한, 본 발명은 방사선 조사를 통하여 알로에 추출물의 산화여부와 상관없이, 산화로 인한 알로에 추출물의 적색 또는 황색으로의 변색을 억제하는 효과가 우수하며, 이미 산화되어 변색된 추출물의 경우 변색을 개선하는 효과 또한 뛰어나다(실험예 2 참조).
나아가, 본 발명에 따른 알로에 추출물은 방사선 조사를 통하여 알로에 추출물이 본래 가지고 있는 보습 또는 미백 생리활성이 방사선을 조사하기 전에 비하여 현저히 향상되어 종래에 미백 또는 보습성분으로 사용되고 있는 성분들과 대비하여 현저히 우수한 생리활성을 나타낸다(실험예 3 내지 실험예 5 참조).
따라서, 본 발명에 따른 부틸렌글리콜 수용액으로 추출한 다음, 방사선을 조사하여 변색을 억제시킨 알로에 추출물은 알로에 추출물의 산화여부에 상관없이 변색을 억제시키는 효과가 우수하고 알로에 추출물이 갖는 보습 또는 미백 생리활성이 현저히 우수할 뿐만 아니라, 이를 유효성분으로 함유하는 조성물에 함량의 제한없이 사용할 수 있어 유효효과를 증진시키는 효과가 뛰어나므로, 본 발명에 따른 알로에 추출물을 유효성분으로 함유하는 보습용 또는 미백용 화장료 조성물에 유용하게 사용할 수 있다.
본 발명의 화장료 조성물은 추가로 동일 또는 유사한 기능을 나타내는 보습 또는 미백 활성 성분을 1종 이상 함유할 수 있다. 피부 미백 활성 성분으로는 코지산 및 이의 유도체, 알부틴, 아스코르브산 및 이의 유도체, 하이드로퀴논 및 이의 유도체, 레조르시놀, 사이클로알카논, 메틸렌디옥시페닐 알칸올, 2,7-디니트로인다졸, 덩굴귤 추출물, 쌀 추출물, 감초 추출물과 같은 식물 추출물 등이 있지만, 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 본 발명의 보습용 또는 미백용 화장료 조성물은 본 발명의 알로에 추출물을 상기 조성물 총 중량에 대하여 0.0001 - 90 중량부의 양으로 함유되는 것이 바람직하나 이에 한정되지 않는다.
본 발명의 보습용 또는 미백용 화장료 조성물은 본 발명의 알로에 추출물에 추가적으로 피부학적으로 허용된 담체를 혼합하여 사용될 수 있다. 상기 피부학적으로 허용된 담체는 정제수, 오일, 왁스, 지방산, 지방산 알코올, 지방산 에스테르, 계면활성제, 흡습제(humectant), 증점제(thickening agent), 항산화제, 점도 안정화제(viscosity stabilizer), 킬레이팅제, 완충제, 방부제, 저급 알코올 등이 포함되지만 이에 한정되는 것은 아니며, 그 종류와 농도는 다양하고, 당업자가 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 수정 및 변경할 수 있는 부분을 포함한다. 필요에 따라 미백제, 보습제, 항염증제, 항박테리아제, 항진균제, 비타민, 자외선 차단제, 항생제, 여드름 방지제, 향수, 염료가 포함될 수도 있으며, 이들은 화장품 분야에서 통상적으로 사용되는 양으로 본 발명에 따른 보습용 또는 미백용 화장용 조성물에 포함될 수 있다.
본 발명의 보습용 또는 미백용 화장료 조성물로부터 제조되는 화장품은 일반적인 유화 제형 및 가용화 제형의 형태로 제조할 수 있다. 유화 제형의 화장품으로는 영양화장수, 크림, 에센스 등이 있으며, 가용화 제형의 화장품으로는 유연화장수가 있다. 상기 화장품은 본 발명의 알로에 추출물 이외에도 피부학적으로 허용된 매질 또는 기제를 함유함으로써 피부학 분야에서 통상적으로 사용되는 국소 적용 또는 전신 적용할 수 있는 보조제 형태로 제조될 수도 있다.
적합한 화장품의 제형으로는 예를 들면, 용액, 겔, 고체 또는 반죽 무수 생성물, 수상에 유상을 분산시켜 얻은 에멀젼, 현탁액, 마이크로에멀젼, 마이크로캡슐, 미세과립구 또는 이온형(리포좀), 비이온형의 소낭 분산제의 형태, 크림, 스킨, 로션, 파우더, 연고, 스프레이 또는 콘실 스틱(conceal stick)의 형태로 제공될 수 있다. 또한, 포말(foam)의 형태 또는 압축된 추진제를 더 함유한 에어로졸 조성물의 형태로도 제조될 수 있다.
본 발명의 보습용 또는 미백용 화장료 조성물을 첨가할 수 있는 제품으로는, 예를 들어, 수렴화장수, 유연화장수, 영양화장수, 각종 크림, 에센스, 팩, 파운데이션 등과 같은 화장품류와 클렌징, 세안제, 비누, 트리트먼트 또는 미용액 등이 있다. 구체적인 제형으로서는 스킨로션, 스킨 소프너, 스킨토너, 아스트린젠트, 로션, 밀크로션, 모이스처 로션, 영양로션, 맛사지크림, 영양크림, 모이스처 크림, 핸드크림, 에센스, 영양에센스, 팩, 비누, 샴푸, 클렌징폼, 클렌징로션, 클렌징크림, 바디로션, 바디클렌저, 유액, 프레스파우더, 루스파우더 또는 아이섀도 등의 제형을 포함한다.
또한, 본 발명은 부틸렌글리콜 수용액으로 추출 후, 방사선을 조사하여 저장 안정성을 개선시킨 알로에 추출물을 유효성분으로 함유하는 미백용 건강기능성 식품 조성물을 제공한다.
본 발명의 미백 효과을 위한 건강식품은 미백에 효과가 있는 본 발명의 펩토이드 화합물을 함유하는 식품, 예컨대, 식품의 주원료, 부원료, 식품 첨가제, 음료 또는 기능성 식품으로 용이하게 활용할 수 있다.
본 발명에 따른 알로에 추출물을 유효성분으로 첨가할 수 있는 식품으로는 예를 들어, 각종 식품류, 음료, 껌, 차, 비타민 복합제, 기능성 식품 등이 있다. 추가로, 본 발명에서 식품에는 특수영양식품(예, 조제유류, 영,유아식 등), 식육가공품, 어육제품, 두부류, 묵류, 면류(예, 라면류, 국수류 등), 빵류, 건강보조식품, 조미식품(예, 간장, 된장, 고추장, 혼합장 등), 소스류, 과자류(예, 스넥류), 캔디류, 쵸코렛류, 껌류, 아이스크림류, 유가공품(예, 발효유, 치즈 등), 기타 가공식품, 김치, 절임식품(각종 김치류, 장아찌 등), 음료(예, 과실 음료, 채소류 음료, 두유류, 발효음료류 등), 천연조미료(예, 라면 스프 등)을 포함하나, 이에 한정되지 않는다.
또한, 본 발명의 알로에 추출물은 식품에 그대로 첨가하거나 다른 식품 또는 식품 성분과 함께 사용될 수 있고, 통상적인 방법에 따라 적절하게 사용될 수 있다. 유효 성분의 혼합양은 그의 사용 목적(예방 또는 개선용)에 따라 적합하게 결정될 수 있다. 일반적으로, 건강식품 중 알로에 추출물의 양은 전체 식품 중량의 0.1 내지 10 중량부로 가할 수 있다. 그러나 건강 및 위생을 목적으로 하거나 또는 건강 조절을 목적으로 하는 장기간의 섭취의 경우에는 상기 양은 상기 범위 이하일 수 있으며, 안전성 면에서 아무런 문제가 없기 때문에 유효성분은 상기 범위 이상의 양으로도 사용될 수 있으므로, 상기 범위에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 알로에 추출물은 여러 가지 영양제, 비타민, 광물(전해질), 합성 풍미제 및 천연 풍미제 등의 풍미제, 착색제 및 중진제(치즈, 초콜릿 등), 펙트산 및 그의 염, 알긴산 및 그의 염, 유기산, 보호성 콜로이드 증점제, pH 조절제, 안정화제, 방부제, 글리세린, 알코올, 탄산음료에 사용되는 탄산화제 등을 함유할 수 있다. 그 밖에 본 발명의 알로에 추출물은 천연 과일 쥬스 및 과일 쥬스 음료 및 야채 음료의 제조를 위한 과육을 함유할 수 있다. 이러한 성분은 독립적으로 또는 조합하여 사용할 수 있다. 이러한 첨가제의 비율은 그렇게 중요하진 않지만 본 발명의 알로에 추출물은 100 중량부 당 0.1 내지 약 5 중량부의 범위에서 선택되는 것이 일반적이다.
이하, 본 발명을 실시에 및 실험예에 의해 상세히 설명한다.
단, 하기 실시에 및 실험예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예 및 실험예에 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 1> 저장 안정성이 개선된 알로에 추출물의 제조-1
단계 1: 알로에 추출물의 제조
알로에는 고창 제주농원에서 구입하여 사용하였으며, 알로에 껍질을 제거한 후, 알로에 겔을 믹서기를 이용하여 곱게 분쇄하고, 곱게 분쇄한 알로에 겔(500 g)을 40% (V/V) 부틸렌글리콜 수용액(1000 ml)에 침지시키고, 24시간 동안 추출하였다. 상기 혼합물을 여과지로 여과하여 알로에 추출물을 제조하였다.
단계 2: 저장 안정성이 개선된 알로에 추출물의 제조
상기 단계 1에서 제조된 알로에 추출물을 용기에 담은 다음, 한국원자력연구원 정읍방사선연구소 내에 비치되어 있는 선원 10 만 mCi 코발트(Co)-60 감마선 조사 시설(Point source AECL, IR-79, MDS Nordion International Co. Ltd., Ottawa,On,Canada)에 알로에 추출물이 담긴 용기를 도입하였다. 도입된 알로에 추출물에 실온에서 30 kGy의 방사선 량으로 방사선 조사하여 저장 안정성이 개선된 알로에 추출물을 제조하였다.
< 실시예 2> 저장 안정성이 개선된 알로에 추출물의 제조-2
30 kGy로 방사선 조사를 하는 대신에 50 kGy로 방사선 조사를 하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 저장 안정성이 개선된 알로에 추출물을 제조하였다.
< 실시예 3> 저장 안정성이 개선된 알로에 추출물의 제조-3
단계 1: 알로에 추출물의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 알로에 추출물을 제조하였다.
단계 2: 산화 알로에 추출물의 제조
상기 단계 1에서 제조된 알로에 추출물을 실온에서 3 주간 방치하였으며, 방치된 알로에 추출물은 산화되어, 붉은색의 산화 알로에 추출물을 얻었다.
단계 3: 저장 안정성이 개선된 알로에 추출물의 제조
실시예 1의 단계 1에서 제조된 알로에 추출물을 사용하는 대신에 상기 단계 2에서 제조된 산화 알로에 추출물을 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1의 단계 2와 동일한 방법으로 수행하여 저장 안정성이 개선된 알로에 추출물을 제조하였다.
< 실시예 4> 저장 안정성이 개선된 알로에 추출물의 제조-4
단계 3의 방사선을 30 kGy로 조사하는 대신에 50 kGy로 조사하는 것을 제외하고는 상기 실시예 3과 동일한 방법으로 수행하여 저장 안정성이 개선된 알로에 추출물을 제조하였다.
< 비교예 1- 비교예 4> 증류수로 추출된 알로에 추출물의 제조
단계 1: 알로에 추출물의 제조
알로에는 고창 제주농원에서 구입하여 사용하였으며, 알로에 껍질을 제거한 후, 알로에 겔을 믹서기를 이용하여 곱게 분쇄하고, 곱게 분쇄한 알로에 겔(500 g)을 증류수(1000 ml)에 침지시키고, 24시간 동안 추출하였다. 상기 혼합물을 여과지로 여과하여 알로에 추출물을 제조하였다.
단계 2: 저장 안정성이 개선된 알로에 추출물의 제조
상기 단계 1에서 제조된 알로에 추출물을 용기에 담은 다음, 한국원자력연구원 정읍방사선연구소 내에 비치되어 있는 선원 10 만 mCi 코발트(Co)-60 감마선 조사 시설(Point source AECL, IR-79, MDS Nordion International Co. Ltd., Ottawa,On,Canada)에 알로에 추출물이 담긴 용기를 도입하였다. 도입된 알로에 추출물에 실온에서 하기 표 1의 방사선 량으로 방사선 조사하여 저장 안정성이 개선된 알로에 추출물을 제조하였다.
방사선 조사량
비교예 1 5 kGy
비교예 2 10 kGy
비교예 3 30 kGy
비교예 4 50 kGy
< 비교예 5> 에탄올로 추출된 알로에 추출물의 제조
단계 1: 알로에 추출물의 제조
알로에는 고창 제주농원에서 구입하여 사용하였으며, 알로에 껍질을 제거한 후, 알로에 겔을 믹서기를 이용하여 곱게 분쇄하고, 곱게 분쇄한 알로에 겔(500 g)을 에탄올(1000 ml)에 침지시키고, 24시간 동안 추출하였다. 상기 혼합물을 여과지로 여과하여 알로에 추출물을 제조하였다.
단계 2: 저장 안정성이 개선된 알로에 추출물의 제조
상기 단계 1에서 제조된 알로에 추출물을 용기에 담은 다음, 한국원자력연구원 정읍방사선연구소 내에 비치되어 있는 선원 10 만 mCi 코발트(Co)-60 감마선 조사 시설(Point source AECL, IR-79, MDS Nordion International Co. Ltd., Ottawa,On,Canada)에 알로에 추출물이 담긴 용기를 도입하였다. 도입된 알로에 추출물에 실온에서 하기 표 2의 방사선 량으로 방사선 조사하여 저장 안정성이 개선된 알로에 추출물을 제조하였다.
방사선 조사량
비교예 5 5 kGy
비교예 6 10 kGy
비교예 7 30 kGy
비교예 8 50 kGy
< 비교예 9> 방사선이 조사된 알로에 추출물의 제조-1
실시예 1의 단계 3에서 방사선을 30 kGy로 조사하는 대신에 5 kGy로 조사하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 방사선이 조사된 알로에 추출물을 제조하였다.
< 비교예 10> 방사선이 조사된 알로에 추출물의 제조-2
실시예 1의 단계 3에서 방사선을 30 kGy로 조사하는 대신에 10 kGy로 조사하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 방사선이 조사된 알로에 추출물을 제조하였다.
< 비교예 11> 방사선이 조사된 알로에 추출물의 제조-3
실시예 3의 단계 3에서 방사선을 30 kGy로 조사하는 대신에 5 kGy로 조사하는 것을 제외하고는 상기 실시예 3과 동일한 방법으로 수행하여 방사선이 조사된 알로에 추출물을 제조하였다.
< 비교예 12> 방사선이 조사된 알로에 추출물의 제조-4
실시예 3의 단계 3에서 방사선을 30 kGy로 조사하는 대신에 10 kGy로 조사하는 것을 제외하고는 상기 실시예 3과 동일한 방법으로 수행하여 방사선이 조사된 개선된 알로에 추출물을 제조하였다.
< 실험예 1> 방사선 초기 조사된 알로에 추출물의 추출용매에 따른 변색 억제 평가
본 발명에 따른 부틸렌글리콜 수용액으로 추출된 알로에 추출물의 추출용매 및 방사선 조사량에 따른 변색 억제 효과를 평가하기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다.
본 발명에 따른 실시예 1, 실시예 2, 및 비교예 1 내지 비교예 10에서 제조된 알로에 추출물을 실온에서 4주 동안 방치하였다. 그 후, 방치된 알로에 추출물을 색차계를 이용하여 조사 직후 1주 단위로 시간이 경과함에 따른 색도(Hunter color value)를 측정하였으며, 이를 토대로 밝기(Lightness), 적색(Redness), 및 황색도(Yellowness)로 나누어 평가하였다. 이때, 방사선 조사가 수행되지 않은 알로에 추출물을 무처리군으로 이용하여 색도의 차이를 보정하였으며, 그 결과를 도 2 내지 도 4에 나타내었다.
도 2 내지 도 4에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 부틸렌글리콜 수용액으로 추출한 후 방사선을 조사한 알로에 추출물의 경우 추출물의 밝기가 장시간 동안 양호할 뿐만 아니라, 알로에 추출물의 유효성분의 산화로 인한 적색 또는 황색으로의 변색도 억제되는 것을 알 수 있다. 특히, 방사선조사량을 5 kGy 및 10 kGy로 조사하였던 비교예 9 및 비교예 10의 알로에 추출물과 비교예 1 내지 비교예 8의 증류수 또는 에탄올로 추출하여 제조되는 알로에 추출물은 시간이 장시간 경과함에 따라 황색으로 변색이 진행되는 반면에, 방사선 조사량을 30 kGy 및 50 kGy로 조사하였던 실시예 1 및 실시예 2의 알로에 추출물은 장시간이 경과하여도 적색 또는 황색으로의 변색이 진행되지 않아 벽색억제 효과가 현저히 우수한 것으로 확인되었다. 이로부터 본 발명에 따른 알로에 추출물은 변색 억제효과가 상당히 우수한 것을 알 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 알로에 추출물은 부틸렌글리콜 수용액으로 추출한 후 30 kGy - 50 kGy의 방사선을 조사함으로써, 조성물의 밝기가 장시간 양호하게 보전되며, 적색 또는 황색으로의 변색 억제 효과가 현저히 우수하여 변색 억제 효과로 인한 저장 안정성이 상당히 뛰어나므로, 본 발명에 따른 알로에 추출물은 보습용 또는 미백용 조성물로 유용하게 사용될 수 있다.
< 실험예 2> 산화된 알로에 추출물의 방사선 조사를 통한 변색 억제 평가
본 발명에 따른 산화된 알로에 추출물에 30 kGy - 50 kGy의 방사선을 조사하여 얻은 알로에 추출물의 변색 억제효과를 평가하기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다.
알로에 추출물을 3주 동안 실온에 방치하여 산화시킨 다음, 방사선을 조사한 본 발명에 따른 실시예 3, 실시예 4, 비교예 11 및 비교예 12에서 제조된 알로에 추출물을 실온에서 다시 방치하였다. 방치된 알로에 추출물을 시간이 경과함에 따라, 색차계를 이용하여 조사 직후 1주 단위로 시간이 경과함에 따른 색도(Hunter color value)를 측정하였으며, 밝기(Lightness), 적색도(Redness), 황색도(Yellowness)로 나누어 분석하였다. 이때, 방사선 조사를 하지 않은 알로에 추출물을 무처리군으로 이용하여 색도의 차이를 보정하였으며, 그 결과를 도 5에 나타내었다.
도 5에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 3, 실시예 4, 비교예 11 및 비교예 12에서 제조된 알로에 추출물은 방사선 조사로 인하여, 추출물의 밝기가 장시간 동안 양호한 것으로 나타났다. 또한, 유효성분이 산화되어 적색으로 변색된 실시예 3 내지 실시예 4의 알로에 추출물은 방사선 조사를 통하여 이미 변색된 추출물의 색상이 다시 복원되는 것을 알 수 있으며, 복원된 이후, 방사선이 조사된 알로에 추출물은 장시간 동안 변색이 억제되는 것을 알 수 있다. 특히, 방사선 조사량을 30 kGy 이상 조사하였던 본 발명에 따른 실시예 3 및 실시예 4의 알로에 추출물의 경우, 30 kGy 미만의 방사선을 조사한 비교예 5 및 비교예 6의 알로에 추출물이 장시간 경과 후, 황색으로 변색에 되는 것에 비하여 장시간이 경과하여도 적색 또는 황색으로의 변색을 억제되는 효과가 현저히 뛰어난 것으로 나타났다. 이로부터 본 발명에 따른 30 kGy 이상의 방사선을 조사한 알로에 추출물은 변색 억제효과가 우수한 것을 알 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 방사선이 조사된 알로에 추출물은 추출된 알로에 추출물의 산화여부에 관계없이 방사선 조사에 의하여 추출물의 밝기가 향상되고, 적색 또는 황색으로 변색 억제효과가 우수하여 저장 안정성이 개선되므로, 본 발명에 따른 알로에 추출물을 유효성분으로 함유하는 보습용 또는 미백용 조성물로 유용하게 사용될 수 있다.
< 실험예 3> B16F1 멜라노싸이트를 이용한 멜라닌 생성 억제효과 형가
본 발명에 따라 제조된 방사선이 조사된 알로에 추출물의 멜라닌 생성 억제 효과를 평가하기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다.
실시예 1, 실시예 3, 비교예 3, 및 비교예 7에서 제조된 알로에 추출물과 종래에 미백 효과가 있는 것으로 알려진 하이드로퀴논, 알부틴 상백피 추출물 및 유용성 감초 추출물의 미백효과를 비교평가하기 위하여 B16F1 멜라노싸이트에 대한 멜라닌 생성 억제 정도를 확인하였다. B16F1 멜라노싸이트는 마우스에서 유래한 세포 균주이며, 멜라닌이라는 흑색색소를 분비하는 세포이다. 이 세포의 인공 배양 중에 시료를 처리하여 멜라닌 흑색색소가 감소하는 정도를 비교 평가하였으며, 이때 B16F1 멜라노싸이트는 ATCC (American Type Culture Collection, 기탁번호: 6323)로부터 분양받아 사용하였다.
B16F1 멜라노싸이트의 멜라닌 생합성 억제효과 측정은 다음과 같이 수행하였다. B16F1 멜라노싸이트를 6-웰 플레이트에 각 웰당 2 x 106 농도로 분주하고 세포를 부착시킨 후 독성을 유발하지 않는 농도로 시료를 처리하여 72시간 동안 배양하였다. 72시간 배양 후 세포를 trypsin-EDTA로 떼어낸 후 세포수를 측정하고, 원심분리하여 세포를 회수하였다. 세포내 멜라닌의 정량은 로탄(Lotan : Cancer Res ., 40: 3345-3350, 1980)의 방법을 약간 변형하여 실시하였다. 셀 펠릿을 PBS로 1회 세척한 후 균질화 버퍼액(50 mM 소듐 포스페이트, pH 6.8, 1% Triton X-100, 2 mM PMSF) 1 ml를 첨가하여 5분간 와류하여 세포를 파쇄하였다. 원심분리(3,000 rpm, 10분)하여 얻은 세포 여액에 1N NaOH (10% DMSO)를 첨가하여 추출된 멜라닌을 용해시키고, 마이크로 플레이트 판독기로 405 nm에서 멜라닌의 흡광도를 측정하였다. 그 후, 멜라닌을 정량하여 B16F1 멜라노싸이트의 멜라닌 생성 저해율(%)은 수학식 1을 이용하여 계산하였으며, 계산된 값으로부터 IC50값을 도출하여 하기 표 3에 나타내었다.
Figure 112013031237914-pat00001
A : 시료를 첨가하지 않은 웰의 멜라닌 양;
B : 시료를 첨가한 웰의 멜라닌 양.
멜라닌 생성 억제능 (%)
실시예 1의 알로에추출물 0.18
실시예 3의 알로에추출물 0.20
비교예 3의 알로에추출물 0.35
비교예 7의 알로에추출물 0.32
하이드로퀴논 0.11
알부틴 0.40
상백피 추출물 0.17
유용성 감초 추출물 0.05
상기 표 3에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 알로에 추출물은 멜라닌 생성 억제효과가 우수한 것을 알 수 있다. 보다 구체적으로, 부틸렌글리콜 수용액으로 추출한 후 방사선을 조사하여 제조되는 본 발명의 실시예 1 및 실시예 3의 알로에 추출물은 종래에 미백효과가 우수한 것으로 알려져 있는 알부틴에 비하여 약 2배 이상의 멜라닌 억제 효과가 있는 것을 알 수 있으며, 하이드로 쿠논 및 상백피 추출물과는 유사한 멜라닌 억제 효과를 가진 것을 알 수 있다. 반면, 증류수 또는 에탄올로 추출한 후 방사선을 조사하여 제조되는 알로에 추출물이 경우 멜라닌 억제활성이 현저히 떨어지는 것으로 나타났다. 이로부터, 본 발명에 따른 알로에 추출물은 30% - 50% 부틸렌글리콜 수용액으로 추출한 후 방사선을 조사하여 제조됨으로써 멜라닌 억제 활성이 현저히 향상되는 것을 알 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 알로에 추출물은 조성물의 밝기가 장시간 양호하게 보전되며, 알로에 추출물의 산화여부에 상관없이 적색 또는 황색으로의 변색 억제 효과가 현저히 우수하여 변색 억제 효과로 인한 저장 안정성이 매우 뛰어날 뿐만 아니라, 멜라닌 생성을 억제하는 효과가 현저히 우수하여 미백 생리활성 효과가 상당히 향상되므로, 이를 유효성분으로 함유하는 조성물은 미백용 화장료 조성물 또는 미백용 건강기능성 식품 조성물로 유용하게 사용될 수 있다.
< 실험예 4> 피부 미백 효과 평가
본 발명에 따라 제조된 방사선이 조사된 알로에 추출물의 피부 미백 효과를 평가하기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다.
본 발명에 따른 실시예 1, 실시예 3, 비교예 3 및 비교예 7에서 제조된 알로에 추출물의 피부 미백 효과를 평가하기 위하여 상기 알로에 추출물을 크림 형태의 화장료로 제조하였다. 먼저, 알로에 추출물 5 중량%, 프로필렌글리콜 5 중량%, 글리세린 4 중량% 및 정제수 54 중량%를 혼합하면서 70℃까지 승온시켰다. 그 후, 스테아릴 알코올 8 중량%, 스테아린산 2 중량%, 스테아린산 콜레스테롤 2 중량%, 스쿠알란 4 중량%, 2-옥틸도데실알코올 6 중량%, 폴리옥시에틸렌(25몰 부가)알코올에스테르 3 중량%, 글리세릴모노스테아린산 아스테르 2 중량% 및 유동 파라핀 5 중량%을 유화시키고 서서히 냉각하여 크림을 제조하였으며, 무처리군 크림으로 알로에 추출물이 포함되지 않은 크림도 함께 제조하였다.
상기에서 제조된 크림을 20세 - 35세 여성(40 명)을 대상으로 비교 평가하였다. 대상의 얼굴 오른쪽 부위에는 실시예 및 비교예에서 제조된 알로에 추출물을 포함하는 크림을, 왼쪽에는 알로에 추출물이 첨가되지 않은 무처리군 크림을 각각 1일 2회씩 연속 2개월 동안 도포하였다. 시험이 종료된 후 얼굴 좌우 양편의 도포 부위 피부를 화상 분석기 및 피부색의 변화를 크로마메타(Minolta CR300)를 이용하여 색의 밝기 변화(ΔL)를 측정하고, 복수의 숙련자에 의한 객관적 육안 관찰과 피검자에 의한 주관적 육안 관찰을 실시하여 7등급으로 비교 평가하였으며 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다. 이때, 상기 7등급은 다음과 같다: -3 = 매우 악화; -2 = 악화; -1 = 약간 악화; 0 = 변화없음; 1 = 약간 개선; 2 = 개선; 3 = 매우 개선.
평균등급
피부색의 밝기 변화
(ΔL)
실시예 1 4.05
실시예 3 3.8
비교예 3 3.35
비교예 7 3.65
무처리군 2.0
숙련자의 객관적 평가 실시예 1 2.7
실시예 3 2.6
비교예 3 2.2
비교예 7 2.3
무처리군 1.8
피검자의 주관적 평가 실시예 1 2.8
실시예 3 2.8
비교예 3 2.4
비교예 7 2.2
무처리군 1.6
상기 표 4에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 알로에 추출물을 유효성분으로 함유하는 화장료는 피부 미백 효과가 현저히 우수한 것을 알 수 있다. 보다 구체적으로는 본 발며의 실시예 1 및 실시예 3에서 제조된 알로에 추출물을 유효성분으로 함유하는 화장료는 피부색 밝기 변화 정도가 4.05 및 3.8 등급으로 피검자들의 피부색을 밝게 하는 효과가 있는 것으로 확인되었으며, 숙련자의 객관적 평가 및 피검자의 주관적 평가에서도 2.7 및 2.6과 2.8로 피부색을 개선시키는 효과가 우수한 것으로 확인되었다. 반면, 증류수 또는 에탄올로 추출하여 제조되는 비교예 3 및 비교예 7의 알로에 추출물을 함유하는 화장료의 경우, 실시예 1 및 실시예 3의 알로에 추출물을 함유하는 화장료와 대비하여 피부색의 밝기 변화정도는 0.82 - 0.96 배, 숙련자 평가는 0.81-0.88 배, 및 피검자 평가는 0.78-0.85 배로 개선 정도가 다소 떨어졌으며, 특히 알로에 추출물을 포함하지 않은 무처리군 화장료는 실시예 1 및 실시예 3의 화장료와 대비하여 피부색의 개선 정도는 0.49 배, 숙련자 평가는 0.66 배, 및 피검자 평가는 0.57로 피부 개선 정도가 현저히 떨어지는 것을 알 수 있다. 이로부터, 본 발명에 따른 알로에 추출물은 30% - 50% 부틸렌글리콜 수용액으로 추출한 후 방사선을 조사하여 제조됨으로써 피부 미백효과가 현저히 향상되는 것을 알 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 알로에 추출물은 조성물의 밝기가 장시간 양호하게 보전되며, 알로에 추출물의 산화여부에 상관없이 적색 또는 황색으로의 변색 억제 효과가 현저히 우수하여 변색 억제 효과로 인한 저장 안정성이 매우 뛰어날 뿐만 아니라, 멜라닌 생성을 억제하는 효과가 현저히 우수하여 실제 피부색을 개선하는 미백 생리활성 효과가 상당히 향상되므로, 이를 유효성분으로 함유하는 조성물은 미백용 화장료 조성물로 유용하게 사용될 수 있다.
< 실험예 5> 피부 보습 효과 평가
본 발명에 따라 제조된 방사선이 조사된 알로에 추출물의 피부 보습 효과를 평가하기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다.
본 발명에 따른 실시예 1, 실시예 3, 비교예 3 및 비교예 7에서 제조된 알로에 추출물의 피부 보습 효과를 종래에 피부 보습 효과가 있는 것으로 알려진 Na-히알루론산염 또는 1,3-부틸렌글리콜과 비교 평가하기 위하여 상기 성분들을 유효성분으로 함유하는 크림 형태의 화장료로 제조하였다. 먼저, 알로에 추출물, Na-히알루론산염 또는 1,3-부틸렌글리콜 5 중량%을 정제수 68 중량%에 용해시키고 70℃로 승온까지 승온시켰다. 그 후, 스테아릴 알코올 8 중량%, 스테아린산 2 중량%, 스테아린산 콜레스테롤 2 중량%, 스쿠알란 4 중량%, 2-옥틸도데실알코올 6 중량%, 폴리옥시에틸렌(25몰 부가)알코올에스테르 3 중량%, 글리세릴모노스테아린산 아스테르 2 중량% 및 유동 파라핀 5 중량%을 유화시키고 서서히 냉각하여 크림을 제조하였으며, 무처리군 크림으로 알로에 추출물이 포함되지 않은 크림도 함께 제조하였다.
상기에서 제조된 크림을 20세 - 35세 여성(30 명)을 대상으로 비교 평가하였다. 대상의 하박부에 제조된 크림을 바르고 약 90분 후에 바르기 전후의 보습력을 Corneometer(CM 820)으로 Δ수화(hydration)을 측정하였다. 그 결과를 하기 표 5에 나타내었다.
Δ수화(hydration)
실시예 1 18
실시예 3 17
비교예 3 13
비교예 7 14
Na-히아루론산염 14
1,3-부틸렌글리콜 11
무처리군 5
상기 표 5에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 알로에 추출물은 보습력이 우수한 것을 알 수 있다. 보다 구체적으로, 본 발명의 실시예 1 및 실시예 3에서 제조된 알로에 추출물을 함유하는 크림의 경우 Δ수화(hydration)는 18 및 17로 나타난 반면, 증류수 또는 에탄올로 추출하여 제조되는 비교예 3 및 비교예 7의 알로에 추출물을 함유하는 크림의 경우 13 및 14의 측정값을 나타내어 보습력이 다소 떨어지는 것으로 확인되었다. 또한, 종래에 보습력이 우수한 것으로 알려져 있는 Na-히아루론산염 및 1,3-부틸렌글리콜과 대비하여 Δ수화(hydration) 측정값이 현저히 우수한 것으로 확인되었다. 이로부터, 본 발명에 따른 알로에 추출물은 30% - 50% 부틸렌글리콜 수용액으로 추출한 후 방사선을 조사하여 제조됨으로써 피부 미백효과가 현저히 향상되는 것을 알 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 알로에 추출물은 조성물의 밝기가 장시간 양호하게 보전되며, 알로에 추출물의 산화여부에 상관없이 적색 또는 황색으로의 변색 억제 효과가 현저히 우수하여 변색 억제 효과로 인한 저장 안정성이 매우 뛰어날 뿐만 아니라, 멜라닌 생성을 억제하는 효과가 현저히 우수하여 실제 피부색을 개선하는 미백 생리활성 효과가 상당히 향상되며, 보습력이 종래에 알려져 있는 보습성분들과 대비하여 현저히 뛰어나므로, 이를 유효성분으로 함유하는 조성물은 보습용 또는 미백용 화장료 조성물로 유용하게 사용될 수 있다.
한편, 본 발명의 화합물들은 목적에 따라 여러 형태로 제형화가 가능하다. 하기에 본 발명의 조성물을 위한 제제예를 예시한다.
<제제예 1> 유연 화장수의 제조
정제수에 부틸렌 글리콜, 글리세린, 폴리옥시에틸렌(60) 경화피마자유, 베타인, 구연산, 구연산나트륨 및 방부제를 첨가하여 교반한 후 용해시킨 다음, 에탄올에 향료를 넣어 용해시킨 혼합물을 첨가하였다. 여기에 본 발명의 N-(2-아미노-2-옥사에틸)-1-(12-이소부틸-5-이소프로필-2-메틸-4,7,10,13-테트라옥소-3,6,9,12-테트라아자옥타코산-1-오일)피롤리딘-2-카르복사미드를 가하여 충분히 교반한 후, 숙성시켜 유연 화장수를 제조하였다. 하기 표 6에 각 성분의 함량을 나타내었다.
원료 함량(w/w%)
알로에 추출물 50.0
부틸렌 글리콜 7.0
글리세린 5.0
폴리옥시에틸렌(60) 경화 피마자유 0.2
에탄올 5.0
베타인 2.0
구연산 0.02
구연산 나트륨 0.06
방부제 미량
향료 미량
정제수 미량
<제제예 2> 영양 화장수의 제조
본 발명의 N-(2-아미노-2-옥사에틸)-1-(12-이소부틸-5-이소프로필-2-메틸-4,7,10,13-테트라옥소-3,6,9,12-테트라아자옥타코산-1-오일)피롤리딘-2-카르복사미드, 부틸렌 글리콜, 글리세린, 카르복시비닐폴리머, 아르기닌, 방부제 및 정제수를 70 내지 75 에서 교반하면서 가열하였다. 여기에 75 내지 80 에서 교반하여 가열시킨 스쿠알란, 부틸렌글리콜 디카프릴레이트/디카프레이트, 소르비탄스테아레이트, 포리소르베이트 60, 글리세릴스테아레이트 및 스테아릴글리세레티네이트 혼합물을 가하여 유화시킨 후, 교반하면서 45 정도로 냉각하면서 향료를 첨가하여 교반하였다. 그 후, 30 까지 냉각한 후 숙성시켜 영양화장수를 제조하였다. 하기 표 7에 각 성분의 함량을 나타내었다.
원료 함량(w/w%)
알로에 추출물 40.0
부틸렌 글리콜 8.0
글리세린 5.0
스쿠알란 10.0
부틸렌글리콜 디카프릴레이트/디카프레이트 5.0
소르비탄스테아레이트 1.5
폴리소르베이트 60 1.0
글리세릴스테아레이트 0.5
스테아릴글리시레티네이트 0.2
카르복시비닐폴리머 0.1
아르기닌 0.1
방부제 미량
향료 미량
정제수 미량
< 제제예 3> 에센스의 제조
시토 시테롤, 폴리글리세릴 2-올레이트, 세라마이드, 세테아레스-4 및 콜레스테롤을 교반하여 혼합한 다음, 시토 시테롤, 폴리글리세릴 2-올레이트, 세라마이드, 세테아레스-4 및 콜레스테롤을 교반하여 혼합하고, 본 발명의 N-(2-아미노-2-옥사에틸)-1-(12-이소부틸-5-이소프로필-2-메틸-4,7,10,13-테트라옥소-3,6,9,12-테트라아자옥타코산-1-오일)피롤리딘-2-카르복사미드, 디세틸포스페이트, 농글리세린 및 정제수 혼합 용액을 첨가하여 유화시켰다. 그 후, 교반하면서 45로 냉각되면 향료를 첨가하여 교반하고 30℃까지 냉각시켜 숙성시켰다. 여기에 카르복시비닐폴리머, 산탄검 및 방부제를 첨가하여 안정화시킨 후 숙성시켜 에센스를 제조하였다. 하기 표 8에 각 성분의 함량을 나타내었다.
원료 함량(w/w%)
알로에 추출물 10.0
시토 스테로 1.7
폴리글리세릴 2-올레이트 1.5
세라마이드 0.7
세테아레스-4 1.2
콜레스테롤 1.5
디세틸포스페이트 0.4
농글리세린 0.5
카르복시비닐폴리머 0.2
산탄검 0.2
방부제 미량
향료 미량
정제수 미량
한편, 본 발명의 화합물들은 목적에 따라 여러 형태로 건강식품의 제조가 가능하다. 하기에 본 발명의 조성물을 위한 건강식품의 제조예를 예시한다.
< 제조예 1> 유제품( dairy products )의 제조
본 발명의 알로에 추출물 0.01 - 1 중량부를 우유에 첨가하고, 상기 우유를 이용하여 버터 및 아이스크림과 같은 다양한 유제품을 제조하였다.
< 제조예 2> 선식의 제조
현미, 보리, 찹쌀, 율무를 공지의 방법으로 알파화시켜 건조시킨 것을 배전한 후 분쇄기로 입도 60 메쉬의 분말로 제조하였다. 검정콩, 검정깨, 들깨도 공지의 방법으로 쪄서 건조시킨 것을 배전한 후 분쇄기로 입도 60 메쉬의 분말로 제조하였다. 본 발명의 알로에 추출물을 진공 농축기에서 감압농축하고 건조분말을 얻었다. 상기에서 제조한 곡물류, 종실류 및 알로에 추출물의 건조분말을 다음의 비율로 배합하여 제조하였다:
곡물류(현미 34 중량부, 율무 19 중량부, 보리 20 중량부);
종실류(들깨 7 중량부, 검정콩 8 중량부, 검정깨 7 중량부);
알로에 추출물 (2 중량부);
영지(1.5 중량부); 및
지황(1.5 중량부).
< 제조예 3> 건강보조식품의 제조
알로에 추출물 100 mg
비타민 혼합물 적량
비타민 A 아세테이트 70 μg
비타민 E 1.0 mg
비타민 B1 0.13 mg
비타민 B2 0.15 mg
비타민 B6 0.5 mg
비타민 B12 0.2 μg
비타민 C 10 mg
비오틴 10 μg
니코틴산아미드 1.7 mg
엽산 50 μg
판토텐산 칼슘 0.5 mg
무기질 혼합물 적량
황산제1철 1.75 mg
산화아연 0.82 mg
탄산마그네슘 25.3 mg
제1인산칼륨 15 mg
제2인산칼슘 55 mg
구연산칼륨 90 mg
탄산칼슘 100 mg
염화마그네슘 24.8 mg
상기의 비타민 및 미네랄 혼합물의 조성비는 비교적 건강식품에 적합한 성분을 바람직한 제조예로 혼합 조성하였지만, 그 배합비를 임의로 변형 실시하여도 무방하며, 통상의 건강식품 제조방법에 따라 상기의 성분을 혼합한 다음, 과립을 제조하고, 통상의 방법에 따라 건강식품 조성물 제조에 사용할 수 있다.
< 제조예 4> 건강음료의 제조
알로에 추출물 100 mg
구연산 100 mg
올리고당 100 mg
매실농축액 2 mg
타우린 100 mg
정제수를 가하여 전체 500 ml
통상의 건강음료 제조방법에 따라 상기의 성분을 혼합한 다음, 약 1시간 동안 85℃에서 교반 가열한 후, 만들어진 용액을 여과하여 멸균된 1 용기에 취득하여 밀봉 멸균한 뒤 냉장 보관한 다음 본 발명의 건강음료 조성물 제조에 사용한다.
상기 조성비는 비교적 기호 음료에 적합한 성분을 바람직한 제조예로 혼합 조성하였지만, 수요계층, 수요국가, 사용 용도 등 지역적, 민족적 기호도에 따라서 그 배합비를 임의로 변형 실시하여도 무방하다.

Claims (12)

  1. 부틸렌글리콜 수용액으로 추출 후, 방사선을 조사하여 저장 안정성을 개선시킨 알로에 추출물.
  2. 부틸렌글리콜 수용액으로 알로에로부터 알로에 추출물을 제조하는 단계(단계 1); 및
    상기 단계 1에서 제조된 추출물에 방사선을 조사하는 단계(단계 2)를 포함하는 것을 특징으로 하는 저장 안정성이 개선된 알로에 추출물의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 알로에 추출물은 30% - 50% (V/V)의 부틸렌글리콜 수용액으로 추출하는 것을 특징으로 하는 저장 안정성이 개선된 알로에 추출물의 제조방법.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 단계 1은 추출물을 제조한 후, 산화시키는 단계를 추가로 더 수행하는 것을 특징으로 하는 저장 안정성이 개선된 알로에 추출물의 제조방법.
  5. 제2항에 있어서,
    상기 단계 2의 방사선은 감마선, 전자선, UV 및 X선으로 구성된 군으로부터 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 저장 안정성이 개선된 알로에 추출물의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 방사선은 감마선인 것을 특징으로 하는 저장 안정성이 개선된 알로에 추출물의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 감마선은 코발트(Co)-60, 크립톤(Kr)-85, 스트론튬(Sr)-90 및 세슘(Cs)-137로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나의 방사성 동위원소로부터 방출되는 것을 특징으로 하는 저장 안정성이 개선된 알로에 추출물의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 감마선은 코발트(Co)-60 방사성 동위원소로부터 방출되는 것을 특징으로 하는 저장 안정성이 개선된 알로에 추출물의 제조방법.
  9. 제2항에 있어서,
    상기 방사선은 1 kGy 내지 100 kGy의 선량으로 조사하는 것을 특징으로 하는 저장 안정성이 개선된 알로에 추출물의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 방사선은 30 kGy 내지 50 kGy의 선량으로 조사하는 것을 특징으로 하는 저장 안정성이 개선된 알로에 추출물의 제조방법.
  11. 제1항의 알로에 추출물을 유효성분으로 함유하는 보습용 또는 미백용 화장료 조성물.
  12. 제1항의 알로에 추출물을 유효성분으로 함유하는 미백용 건강기능성 식품 조성물.
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