KR101432937B1 - 잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말 조성물 및 그 제조 방법 - Google Patents

잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말 조성물 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 기존의 흑색분말과 은색분말 보다 다양한 조건에서도 잠재지문을 현출시킬 수 있는 색변환 분말(color changeable powder)에 비 다공성 재질 표면의 배경색상이 여러 색의 표면에서도 한가지 현출제로서 잠재지문의 땀 성분과 잘 접착할 수 있는 기능을 부가하고, 자외선 조사시에 형광기능이 발광하여 잠재지문을 용이하게 현출할 수 있는 형광기능이 부가된 기능성 색변환 분말을 제공하는 잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것이다.

Description

잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말 조성물 및 그 제조 방법{functionality latent fingerprint detector color-changeable powder composition and method.}
본 발명은 잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 기존의 흑색분말과 은색분말 보다 다양한 조건에서도 잠재지문을 현출시킬 수 있는 색변환 분말(color changeable powder)에 비 다공성 재질 표면의 배경색상이 여러 색의 표면에서도 한가지 현출제로서 잠재지문의 땀 성분과 잘 접착할 수 있는 기능을 부가하고, 자외선 조사시에 형광기능이 발광하여 잠재지문을 용이하게 현출할 수 있는 형광기능이 부가된 기능성 색변환 분말을 제공하는 잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
지문은 범죄현장에서 물리적 증거물로 발견할 수 있는 가장 일반적인 형태의 증거물 중 하나이다.
지문의 외형적인 형태는 궁상문(Arch), 제상문(Loop), 와상문(Whorl)의 3종류로 분류되며, 지문은 남겨진 방법에 따라 현재지문(visible prints), 압착지문(impression prints), 잠재지문(latent prints)이 있다.
또한 가시적으로 식별이 어려운 잠재지문 현출방법은 광학적, 화학적, 물리적 방법 등이 있다.
광학적인 방법은 감식용 광원 장비를 이용하여 관찰하는 방법으로 범죄현장에서 증거물을 훼손하지 않는 예비검사 방법으로 사용된다.
화학적인 방법은 지문에서 분비되는 땀 분비선인 에크린선(Eccrine Glands)에서 분비되는 땀 성분은 수분(98.5%)과 화학물질(1.5%)로 구성되어 있으며, 화학물질에는 유기물 1%(지방산, 초산, 의산, 아미노산 등)와 무기물질 0.5%(칼륨, 나트륨, 칼슘, 염소산 등)의 주요 성분이 함유되어 있다.
물리적인 방법은 지문에서 분비되는 수분과 화학물질에 분말을 흡착시켜 지문의 융선을 가시적으로 관찰하는 방법으로 흡수성이 없는 비다공성 표면에서 주로 사용된다.
사람의 지문은 고유하며 융선의 형태는 변하지 않기 때문에 점, 개시점, 종지점, 분기점, 접합점, 도형선, 삼각도, 단선, 등의 특징으로 구분하여 개인식별 및 범죄수사에 활용되고 있다.
잠재지문 현출에 있어서 잠재지문이 발견되는 증거물의 표면성질에 따라 흡수성이 있는 다공성(porous), 비흡수성인 비다공성(nonporous)으로 구분되며, 현출방법으로는 비파괴적인 광학적 방법으로 탐색 한 후, 물리적 현출법인 분말법(일반분말, 형광분말, 자석분말 등)과 화학적 현출법인 Ninhydrin, Iodin, CA(cyano-acrylate)fuming법 등으로 잠재지문을 현출한다.
잠재지문 현출용 분말법은 범죄현장에서 간편하게 사용할 수 있으므로 비다공성 표면에서 현출하고자 하는 잠재지문 표면의 종류나 조건에 따라서 현출제가 선택되어지며, 잠재지문 현출분말의 형태나 크기가 잠재지문의 현출에 중요한 요인으로 작용하는 것으로 알려져 있다.
잠재지문을 현출하기 위해서는 붓에 묻은 현출 분말들은 가벼운 붓질로 매우 곱고 둥근 형태의 입자들을 요철부분에 있는 유기물이나 무기물에 강하게 접착하여 남게 되고 고랑(furrow) 부분은 거의 남지 않게 되어 잠재지문이 현출하게 된다.
또한, 현출입자가 미세하고, 땀 성분과 잘 접착할 수 있는 분말이 잠재지문 현출 효과가 우수한 것으로 검토 되었다.
따라서, 잠재지문 현출에 사용되는 현출제의 분말에 함유된 수분이나 분말 자체가 갖는 형태, 색상, 크기 등 잠재지문 현출에 영향을 주는 요인들은 매우 다양하다.
최근에는 잠재지문에 X-ray를 조사하여 염소(Cl-), 나트륨(Na+), 칼륨(K+) 등의 무기이온 방출에너지를 이미지화하여 지문 영상을 신속하게 얻어내는 MXRF(Micro X-ray Fluorescence) 방법이 개발되고 있다.
또한, ATR-FT-IR spectroscopic imaging system으로 지문성분 영상을 얻어내어 개인 식별에 응용하는 방법, 등의 연구가 추진되고 있다.
그러나, 종래의 흑색 분말과 은색분말은 수분에 대하여 많은 영향을 받게 되어 지문의 증거물이 훼손되는 심각한 문제점을 가질 수밖에 없었다.
따라서, 종래의 흑색분말(black powder)과 은색분말(Aluminium power) 보다 다양한 조건에서도 잠재지문을 현출시킬 수 있는 색변환 분말(color changeable powder)에 비 다공성 재질 표면의 배경색상이 여러 색의 표면에서도 한가지 현출제로서 잠재지문의 땀 성분과 잘 접착할 수 있는 기능이 부가되고, 자외선 조사시에는 형광기능이 발광하여 잠재지문을 용이하게 현출할 수 있는 형광기능이 부가된 기능성 색변환 분말을 개발할 필요성이 대두되고 있다.
없음.
따라서 본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 감안하여 제안된 것으로서, 본 발명의 목적은 기존의 흑색분말과 은색분말 보다 다양한 조건에서도 잠재지문을 현출시킬 수 있는 색변환 분말(color changeable powder)에 비 다공성 재질 표면의 배경색상이 여러 색의 표면에서도 한가지 현출제로서 잠재지문의 땀 성분과 잘 접착할 수 있는 기능을 부가하고, 자외선 조사시에 형광기능이 발광하여 잠재지문을 용이하게 현출할 수 있는 형광기능이 부가된 기능성 색변환 분말을 제공하는데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제를 달성하기 위하여,
본 발명의 일실시예에 따른 잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말 조성물은,
운모티탄층(100)을 기본 베이스로 하여,
코발트수산화물로 형성되는 코발트수산화물코팅층(200); 비가시 형광 수지로 형성되는 형광수지코팅층(300); 순으로 코팅되어 있다.
또한, 잠재지문의 땀 성분과 잘 접착할 수 있는 기능을 부가하기 위하여 잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말 조성물은,
운모티탄층(100)을 기본 베이스로 하여,
코발트수산화물로 형성되는 코발트수산화물코팅층(200); 비가시 형광 수지로 형성되는 형광수지코팅층(300); PVA 수지로 형성되는 PVA수지코팅층(400); 순으로 코팅되어 있다.
이상의 구성 및 작용을 지니는 본 발명에 따른 잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말 조성물 및 그 제조 방법을 통해,
잠재지문이 유류된 재질의 바탕색 변화, 조사된 광의 종류(가시광 및 자외선 광), 수분 함유량(%) 변화, 그리고 UV광 조사 시 고유의 형광 색상을 발광하는 잠재지문 현출용 기능성 색 변환 분말을 제공하게 된다.
또한, 수분에 대하여 가장 영향을 적게 받는 기능성 색변환 분말을 제공하게 된다.
또한, 기능성 색변환 분말 제제를 통해 범죄현장에서 가시적인 조건은 물론, 자외선 광 조사시에 형광기능이 발현되어 잠재지문을 용이하게 현출할 수 있는 효과를 제공하게 된다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말의 제조 방법을 나타낸 공정도이다.
도 2는 금속 산화물의 코팅 두께에 따라 광학적 두께가 다른 펄 분말을 나타낸 예시도이며, 도 3은 자연광의 입사각에 따른 간섭현상을 나타낸 예시도이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말의 제조 방법에 의해 제조된 생성물의 녹색이 나타나며, 간섭색으로서는 보라색이 나타나는 이색성 효과를 보이는 예시도이다.
도 5는 도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말의 제조 방법에 의해 제조된 생성물의 연한 색상에서 입사각에 따른 반사색은 녹색과 간섭색은 보라색으로 재현되는 예시도이다.
도 6은 잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말 조성물의 구조를 개략적으로 나타낸 측 단면도이다.
도 7 내지 도 8은 흑색분말과 은색분말의 입자분포를 나타낸 예시도이다.
도 9는 잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말 조성물의 기능성 색변환 분말의 입자분포를 나타낸 예시도이다.
도 10은 흑색분말과 은색분말 및 기능성 색변환 분말 조성물의 입자 형태를 나타낸 예시도이다.
도 11 내지 도 12는 건조하기 전의 분말과 건조 후의 분말을 사용한 현출지문 중 수분이 함유되지 않은 현출제가 지문 현출 효율이 우수함을 나타낸 예시도이다.
도 13은 기능성 색변환 분말의 경우에 흰색, 흑색, 청색 및 적색에서 베다(solid) 도포 후의 색변환 효과를 나타낸 예시도이다.
도 14는 잠재지문 현출제인 흑색분말 및 은색분말, 그리고 기능성 색변환 분말의 수분함량 0%에서 시험한 결과를 나타낸 예시도이다.
도 15a 내지 도 15c은 잠재지문 배경 색상 다변화 및 농도에 따른 현출 효과의 특징을 분석한 예시도이다.
상기 과제를 달성하기 위한 본 발명의 일실시예에 따른 잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말 조성물은,
운모티탄층(100)을 기본 베이스로 하여,
코발트수산화물로 형성되는 코발트수산화물코팅층(200); 비가시 형광 수지로 형성되는 형광수지코팅층(300); 순으로 코팅되어 있는 것을 특징으로 한다.
또한, 다른 실시예에 따른 잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말 조성물은,
운모티탄층(100)을 기본 베이스로 하여,
코발트수산화물로 형성되는 코발트수산화물코팅층(200); 비가시 형광 수지로 형성되는 형광수지코팅층(300); PVA 수지로 형성되는 PVA수지코팅층(400); 순으로 코팅되어 있는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 코발트수산화물이,
금속운모 표면에 박막으로 코팅됨으로 인해 운모 고유의 간섭색은 변하지 않고, 무색이었던 운모의 반사색은 굴절율의 변화로 인해 갈색으로 변하고, 소성하면 코발트수산화물로 변하여 반사색은 녹색으로 변하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 코발트수산화물의 코팅량은,
이색성 효과를 위하여 반사색과 간섭색 양쪽이 최대로 나타나는 1∼20%(금속운모기준) 범위인 것을 특징으로 한다.
한편, 잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말의 제조 방법은,
운모티탄층(100)에 코발트수산화물을 코팅하여 코발트수산화물코팅층(200)을 형성하는 코발트수산화물코팅층형성단계(S100)와;
상기 코발트수산화물코팅층형성단계에서 제조된 색변환 분말에 비가시 형광 수지를 유용성으로 코팅하여 형광수지코팅층(300)을 형성하는 형광수지코팅층형성단계(S200);를 포함하여 이루어져,
여러 색의 표면에서도 한가지 현출제로서 자외선 조사 시 형광 기능이 발광하도록 하는 것을 특징으로 한다.
한편, 다른 실시예에 따른 잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말의 제조 방법은,
운모티탄층(100)에 코발트수산화물을 코팅하여 코발트수산화물코팅층(200)을 형성하는 코발트수산화물코팅층형성단계(S100)와;
상기 코발트수산화물코팅층형성단계에서 제조된 색변환 분말에 비가시 형광 수지를 유용성으로 코팅하여 형광수지코팅층(300)을 형성하는 형광수지코팅층형성단계(S200)와;
상기 형광수지코팅층형성단계에서 제조된 형광 기능이 부가된 색변환 분말에 PVA 수지를 수용성으로 코팅하여 PVA수지코팅층(400)을 형성하는 PVA수지코팅층형성단계(S300);을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 코발트수산화물코팅층형성단계(S100)는,
금속 운모 표면에 코팅된 코발트염을 열가수분해 또는 중화하여 코발트수산화물 콜로이드로 전화시킨 다음, 이를 소성하여 코발트수산화물코팅층을 형성시키는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 코발트수산화물이 금속운모 표면에 박막으로 코팅됨으로 인해 운모 고유의 간섭색은 변하지 않고, 무색이었던 운모의 반사색은 굴절율의 변화로 인해 갈색으로 변하고, 소성하면 코발트수산화물로 변하여 반사색은 녹색으로 변하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 코발트수산화물의 코팅량은,
이색성 효과를 위하여 반사색과 간섭색 양쪽이 최대로 나타나는 1∼20%(금속운모기준) 범위인 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 코발트수산화물코팅층형성단계(S100)는,
입자의 크기가 5 ~ 25 ㎛인 운모티탄 100중량부와 CoCl2ㆍ6H2O 20중량부를 분산시키고, 교반기에서 교반시키는 운모티탄교반단계(S110)와,
상기 운모티탄교반단계에서 코발트수산화물이 코팅된 운모티탄을 여과하고, 세척하는 운모티탄여과/세척단계(S120)와,
상기 운모티탄여과/세척단계에서 세척된 운모티탄을 건조시키는 운모티탄건조단계(S130)를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 운모티탄교반단계(S110)는,
수산화나트륨 1% 수용액 1ℓ를 24시간에 걸쳐 서서히 첨가하면서 pH가 12가 되도록 하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 운모티탄건조단계(S130)는,
운모티탄을 110℃에서 1시간 동안 건조시키는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 운모티탄건조단계(S130)를,
마친 시료를 용기에 넣고 황산과 불산(1:1) 1중량부 수용액 1ℓ에 넣고, 60℃로 가온하여 30분 동안 교반기를 통해 교반한 후에 세척 및 건조를 수행하여 광택성을 향상시키는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 형광수지코팅층형성단계(S200)는,
셀루로이즈 수지 3 ~ 7 중량부를 혼합용제 93 ~ 97 중량부에 혼합하여 교반기에 투입시켜 교반시키는 수지용액제조단계(S210)와,
비가시 형광물질 7 ~ 9 중량부를 혼합용제 93 ~ 91 중량부에 혼합하여 교반기에 투입시켜 교반시키는 비가시형광용액제조단계(S220)와,
용기에 수지용액제조단계에서 제조된 수지용액 35 중량부를 투입하여 교반하면서 비가시형광용액제조단계에서 제조된 비가시 형광용액 35 중량부를 투입하여 교반시키며, 코발트수산화물코팅층형성단계(S100)에서 제조된 색변환분말 30 중량부를 투입하여 교반시키는 형광기능물질제조단계(S230)와,
여과지를 이용하여 여과한 후, 건조 및 분쇄하여 형광기능이 부가된 색변환분말을 제조하는 형광기능물질건조단계(S240)을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 혼합용제는,
에틸알콜 30 중량부, 아세톤 70 중량부로 이루어진 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 수지용액제조단계(S210)는,
500 RPM에서 55~60 ℃를 유지시켜 20분 정도 교반시키는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 형광기능물질제조단계(S230)에서,
색변환분말 투입시, 교반기의 속도를 500 RPM에서 600 RPM으로 높이며, 50~60℃의 온도로 1시간 정도 교반시키는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 PVA수지코팅층형성단계(S300)는,
PVA 수지 1~3 중량부를 증류수 99~97 중량부에 혼합하여 교반기에 투입시켜 교반시키는 PVA수지용액제조단계(S310)와,
상기 PVA수지용액제조단계에서 제조된 PVA수지용액 75 중량부, 형광기능이 부가된 색변환분말 25 중량부를 교반기에 투입시켜 교반시키는 부착기능물질제조단계(S320)와,
여과지를 이용하여 여과한 후, 건조 및 분쇄하여 형광기능 및 부착기능이 부가된 색변환분말을 제조하는 형광및부착기능용색변환물질건조단계(S330)을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 PVA수지용액제조단계(S310)는,
교반기 500 RPM에서 95~100 ℃를 유지시켜 60분 정도 교반시키는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 부착기능물질제조단계(S320)는,
교반기 500 RPM에서 75~80 ℃를 유지시켜 60분 정도 교반시키는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명에 의한 잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말 조성물 및 그 제조 방법의 실시예를 통해 상세히 설명하도록 한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말의 제조 방법을 나타낸 공정도이다.
도 1에 도시한 바와 같이, 운모티탄층(100)에 코발트수산화물을 코팅하여 코발트수산화물코팅층(200)을 형성하는 코발트수산화물코팅층형성단계(S100)와;
상기 코발트수산화물코팅층형성단계에서 제조된 색변환 분말에 비가시 형광 수지를 유용성으로 코팅하여 형광수지코팅층(300)을 형성하는 형광수지코팅층형성단계(S200);를 포함하여 이루어져,
여러 색의 표면에서도 한가지 현출제로서 자외선 조사 시 형광 기능이 발광하도록 하는 것을 특징으로 한다.
또한, 형광 기능과 뛰어난 부착 기능을 부가하기 위하여,
운모티탄층(100)에 코발트수산화물을 코팅하여 코발트수산화물코팅층(200)을 형성하는 코발트수산화물코팅층형성단계(S100)와;
상기 코발트수산화물코팅층형성단계에서 제조된 색변환 분말에 비가시 형광 수지를 유용성으로 코팅하여 형광수지코팅층(300)을 형성하는 형광수지코팅층형성단계(S200)와;
상기 형광수지코팅층형성단계에서 제조된 형광 기능이 부가된 색변환 분말에 PVA 수지를 수용성으로 코팅하여 PVA수지코팅층(400)을 형성하는 PVA수지코팅층형성단계(S300);을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
즉, 미세입자의 운모 표면에 금속산화물로서 이산화티탄, 이산화지르코늄, 산화크롬 및 산화비스무스가 콜로이드 형태로서 박막으로 부착되어 두께 증가에 따라 각각의 간섭색을 나타내는 운모를 기본 물질로 이용되며, 셀루로이즈 수지(Laroflex MP60)에 비가시 형광물질을 용해시켜 색변환 물질에 코팅한 후, 여기에 색변환 물질이 땀 성분과 잘 접착시키기 위해 PVA 2% 수용액을 균일하게 코팅하여 기능성 색변환 분말을 제조할 수 있는 공정이다.
이때, 색변환 분말에 사용된 펄(Pearl)의 특성 분석을 설명하도록 하겠다.
즉, 천연적인 펄의 구조는 핵의 주위에 탄산칼슘과 단백질의 엷은 층이 중첩되어 있는 구조로 펄의 광택효과는 백색입사광이 규칙적으로 다중 반사되어 광택이 나게 된다.
이러한 광택효과의 원리를 이용하여 제조한 펄 분말은 굴절률이 낮은 Mica(K2O + 3Al2O3 + 6SiO2 + 2H2O)를 원료로 하여 굴절율이 높은 금속산화물(TiO2, Fe2O3)을 코팅함으로서 빛이 반사되어 펄의 광택을 나타내는 것이다.
도 2는 금속 산화물의 코팅 두께에 따라 광학적 두께가 다른 펄 분말을 나타낸 예시도이며, 도 3은 자연광의 입사각에 따른 간섭현상을 나타낸 예시도이다.
즉, 펄 분말은 금속산화물의 코팅 두께에 따라 도 2와 같이 광학적 두께가 40∼60㎚인 경우 은색, 60∼80㎚인 경우 황색, 80∼100㎚인 경우 적색, 100∼140㎚인 경우 청색, 120∼160㎚인 경우 녹색으로 보인다.
또한, 색상 변환의 원리는 도 3과 같이 자연광의 입사각에 따른 간섭현상이 나타나게 된다.
이와 같이 제조된 운모티탄 재질은 펄안료, 진주안료, 합성진주안료 등의 상품명으로 보안제품, 화장품, 합성수지 충진제, 자동차 도료 등 다양하게 사용되고 있다.
색변환 분말을 제조하기 위하여 코발트수산화물코팅층형성단계(S100)를 거치게 된다.
즉, 코발트수산화물코팅층형성단계(S100)는,
입자의 크기가 5 ~ 25 ㎛인 운모티탄 100중량부와 CoCl2ㆍ6H2O 20중량부를 분산시키고, 교반기에서 교반시키는 운모티탄교반단계(S110)와,
상기 운모티탄교반단계에서 코발트수산화물이 코팅된 운모티탄을 여과하고, 세척하는 운모티탄여과/세척단계(S120)와,
상기 운모티탄여과/세척단계에서 세척된 운모티탄을 건조시키는 운모티탄건조단계(S130)를 포함하여 이루어지게 된다.
구체적으로 설명하자면, 잠재지문에 사용되는 색변환 분말을 제조하기 위해서는 금속운모 표면에 코팅된 코발트염을 열가수분해 또는 중화하여 코발트 수산화물 콜로이드로 전화시킨 다음, 이를 소성하여 코발트산화물 층을 형성시켜 제조된다.
코발트수산화물이 금속운모 표면에 박막으로 코팅됨으로 인해 운모 고유의 간섭색은 변하지 않고, 무색이었던 운모의 반사색은 굴절율 등의 변화로 인해 갈색으로 변하고, 소성하면 코발트산화물로 변하여 반사색은 녹색으로 변한다.
코발트수산화물의 코팅층을 증가시킴에 따라 반사색은 투명한 옅은 녹색에서 불투명한 짙은 녹색으로 변한다.
이색성 효과를 위한 코발트수산화물의 최적 코팅량은 반사색과 간섭색 양쪽이 최대로 나타나는 1∼20%(금속운모기준) 범위이다.
상기 코발트화합물의 코팅량이 1% 미만이면 반사색인 녹색 색상이 나타나지 않는 단점이 있고, 20%를 초과하면 반사색이 증가하여 간섭색이 감소하는 경향이 있다.
코팅 반응은 80∼90℃의 온도에서 수행되며, 만일 코팅온도가 80℃ 미만이면 반응시간이 많이 지연되고, 90℃를 초과하면 코팅층의 불균일, 광택성의 저하, 코발트수산화물 간의 슬러리 형성 등이 나타나는 단점이 있다.
코발트수산화물의 코팅속도는 이색성 특성에 많은 영향을 주고 있으며, 적당한 코팅속도는 코발트 염화물이 코발트수산화물로 전환되는 비율이 시간당 8% 이하이다.
만일 상기 코팅속도가 8%를 초과하면 운모의 표면에 생성되는 금속수산화물이 미립자의 크기가 크게 되고, 조밀하게 박막을 형성하지 않게 되어 최종적으로는 이색성, 광택성이 저하된다.
따라서 코팅속도는 천천히 이루어져야 한다.
이색성 효과는 간섭색으로서 사용하는 금속운모의 색상에 따라 황색, 적색, 청색, 녹색으로 나타나고, 반사색은 소성하기 전에는 갈색이며, 700∼800℃에서 소성하면 CoO의 녹색, 900℃에서 이산화티탄과 코발트의 반응으로 예상되는 Co2TiO4의 청색이 나타나며, 코발트산화물의 코팅 정도에 따른 색 변화는 미세하다.
좀 더 구체적으로 설명하자면, 입자의 크기가 5 ~ 25 ㎛인 적색의 간섭색 운모티탄 100g과 CoCl2ㆍ6H2O 20g을 교반기에 넣어 분산시키고, 80℃를 유지하면서 교반(S110)한다.
여기에 수산화나트륨 1% 수용액 1ℓ를 24시간에 걸쳐 서서히 첨가하면서 pH가 12가 되도록 한다.
이후, 운모티탄교반단계에서 코발트수산화물이 코팅된 운모티탄을 여과하고, 세척(S120)한 후, 운모티탄을 110℃에서 1시간 동안 건조(S130)한다.
이때, 생성물은 약 104g이며, 갈색의 반사색과 적색의 간섭색을 나타내었다.
상기 시료를 800℃에서 1시간 소성하면 코발트수산화물의 코팅층이 코발트산화물로 변하여 반사색이 녹색으로 변하고, 950℃에서 1시간 소성할 경우에는 코발트산화물과 티탄산화물간 반응으로 인하여 반사색이 청녹색으로 변하고, 간섭색인 적색이 상당량 감소한다.
상기 시료를 플라스틱 비이커에 넣고, 황산과 불산(1:1) 1중량% 수용액 1ℓ에 넣고, 60℃로 가온하여 30분 정도 교반한 후에 세척 건조하여 광택성을 향상시켰다.
이와 같이 하여 제조된 생성물은 도 4와 같이 반사색(정면에서 보이는 색)으로서 녹색이 나타나며, 간섭색(45°부근에서 보이는 색)으로서는 보라색이 나타나는 이색성 효과를 보이며, 금속성 광택을 나타낸다.
다음은 형광기능을 부가한 기능성 색변환 분말 제조 방법을 설명하도록 하겠다.
즉, 이를 위하여 형광수지코팅층형성단계(S200)를 거치게 된다.
구체적으로, 형광수지코팅층형성단계(S200)는,
셀루로이즈 수지 3 ~ 7 중량부를 혼합용제 93 ~ 97 중량부에 혼합하여 교반기에 투입시켜 교반시키는 수지용액제조단계(S210)와,
비가시 형광물질 7 ~ 9 중량부를 혼합용제 93 ~ 91 중량부에 혼합하여 교반기에 투입시켜 교반시키는 비가시형광용액제조단계(S220)와,
용기에 수지용액제조단계에서 제조된 수지용액 35 중량부를 투입하여 교반하면서 비가시형광용액제조단계에서 제조된 비가시 형광용액 35 중량부를 투입하여 교반시키며, 코발트수산화물코팅층형성단계(S100)에서 제조된 색변환분말 30 중량부를 투입하여 교반시키는 형광기능물질제조단계(S230)와,
여과지를 이용하여 여과한 후, 건조 및 분쇄하여 형광기능이 부가된 색변환분말을 제조하는 형광기능물질건조단계(S240)을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 수지용액제조단계(S210)는 셀루로이즈 수지 3 ~ 7 중량부를 혼합용제 93 ~ 97 중량부에 혼합하여 교반기에 투입시켜 교반시키게 된다.
예를 들어, 셀루로이즈 수지인 Laroflex MP60 3∼7중량%을 혼합용제(에틸알콜 30 중량%, 아세톤 70 중량%) 93∼97중량%에 혼합하여 교반기(500rpm)에서 온도(55∼60℃)를 고정하여 20분 정도 교반하여 완전 용해시킨다.
상기 셀루로이즈 수지 함량이 3% 미만이면 색변환 물질에서 형광 효과가 미흡한 단점이 있고, 7%를 초과하면 색변환 효과가 감소하는 경향이 있다.
이후, 비가시형광용액제조단계(S220)를 거치게 되는데, 즉, 비가시 형광물질 7 ~ 9 중량부를 혼합용제 93 ~ 91 중량부에 혼합하여 교반기에 투입시켜 교반시키는 것이다.
예를 들어, 비가시 형광물질인 욱성화학 LR-770을 7∼9중량%를 혼합용제(에틸알콜 30 중량%, 아세톤 70 중량%) 93∼91중량%에 혼합하여 교반기(500rpm)에서 온도(55∼60℃)를 고정하여 20분정도 교반하여 완전 용해시킨다.
이후, 형광기능물질제조단계(S230)를 거치게 되는데, 즉, 용기에 수지용액제조단계에서 제조된 수지용액 35 중량부를 투입하여 교반하면서 비가시형광용액제조단계에서 제조된 비가시 형광용액 35 중량부를 투입하여 교반시키며, 코발트수산화물코팅층형성단계(S100)에서 제조된 색변환분말 30 중량부를 투입하여 교반시키는 것이다.
여러 색의 표면에서도 한가지 현출제로서 자외선 조사 시 형광기능이 발광하여 잠재지문을 용이하게 현출시키기 위하여 삼각 플라스크에 수지용액 35중량% 투입하여 교반하면서 비가시 형광용액 35중량%를 투입하여 10분 정도 교반한다.
여기에 색변환 분말 30중량%을 서서히 투입하면서 교반기의 속도(600rpm)를 높이며, 온도(50∼60℃)를 고정하여 1시간 정도 교반한다.
여과지를 이용하여 여과한 후, 건조(60℃) 및 분쇄하여 형광 기능성 색변환 분말을 제조함으로서 도 5와 같이 연한 색상에서 입사각에 따른 반사색은 녹색과 간섭색은 보라색으로 재현되며, UV광 조사시에는 형광물질 고유의 색상인 주홍색으로 나타난다.
도 5는 연한 색상에서 입사각에 따른 반사색은 녹색과 간섭색은 보라색으로 재현되는 예시도이다.
다음은 잠재지문에 잘 부착될 수 있는 기능성 색변환 분말 제조 방법을 설명하도록 하겠다.
즉, 이를 위하여 PVA수지코팅층형성단계(S300)를 거치게 된다.
구체적으로 설명하자면, 상기 PVA수지코팅층형성단계(S300)는,
PVA 수지 1~3 중량부를 증류수 99~97 중량부에 혼합하여 교반기에 투입시켜 교반시키는 PVA수지용액제조단계(S310)와,
상기 PVA수지용액제조단계에서 제조된 PVA수지용액 75 중량부, 형광기능이 부가된 색변환분말 25 중량부를 교반기에 투입시켜 교반시키는 부착기능물질제조단계(S320)와,
여과지를 이용하여 여과한 후, 건조 및 분쇄하여 형광기능 및 부착기능이 부가된 색변환분말을 제조하는 형광및부착기능용색변환물질건조단계(S330)을 포함하여 이루어진다.
상기 PVA수지용액제조단계(S310)는 PVA 수지 1~3 중량부를 증류수 99~97 중량부에 혼합하여 교반기에 투입시켜 교반시키는데, 예를 들어, PVA 수지(검화도 85.5) 1∼3중량%을 증류수 99∼97중량%에 혼합하여 교반기(500rpm)에서 온도(95∼100℃)를 고정하여 60분 정도 교반하여 완전 용해시킨다.
이후, 상기 부착기능물질제조단계(S320)에서 PVA수지용액제조단계에서 제조된 PVA수지용액 75 중량부, 형광기능이 부가된 색변환분말 25 중량부를 교반기에 투입시켜 교반시키며, 형광및부착기능용색변환물질건조단계(S330)에서 여과지를 이용하여 여과한 후, 건조 및 분쇄하여 형광기능 및 부착기능이 부가된 색변환분말을 제조하게 된다.
구체적으로, 여러 색의 표면에서도 한가지 현출제로서 잠재지문의 땀 성분과 잘 접착할 수 있는 기능을 부가하고 잠재지문을 용이하게 현출하기 위하여 삼각 플라스크에 1차 PVA용액 75중량%, 기능성 색변환 분말(형광기능이 부가된 색변환 분말) 25중량%를 투입하여 교반기(500rpm)에서 온도(75∼80℃)를 고정하여 60분정도 교반한다.
최종적으로 여과지를 이용하여 여과한 후 건조(60℃) 및 분쇄하여 제조한다.
도 6은 이와 같이, 제조한 잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말 조성물의 구조를 개략적으로 나타낸 측 단면도이다.
즉, 도 6에 도시한 바와 같이, 운모티탄층(100)을 기본 베이스로 하여 코발트수산화물로 형성되는 코발트수산화물코팅층(200); 비가시 형광 수지로 형성되는 형광수지코팅층(300); PVA 수지로 형성되는 PVA수지코팅층(400); 순으로 코팅되어 있다.
다음은 본 발명의 제조 방법을 통해 제조된 잠재지문 현출 분말시료의 입자분포도 및 형태 분석을 구체적으로 설명하도록 한다.
흑색분말과 은색분말의 입자분포는 도 7 내지 도 8과 같이 구성되어 있으며, 흑색분말의 평균입자는 표 1과 같이 10%일 때 5.07㎛, 50%일 때 10.42㎛, 90%일 때 18.56㎛ 정도의 크기로 구성되어 있다.
percentage
distribution(%)		 color changeable powder
10 50 90
average particle(㎛) 5.07 10.42 18.56
또한, 평균입자 10%와 90%의 차이는 13.49㎛로 균일하지 않고 형태는 도 10과 같이 각진 무정형의 모양으로 나타났다.
은색분말의 평균입자는 표 2와 같이 10%일 때 9.83㎛, 50%일 때 21.38㎛, 90%일 때 51.27㎛ 정도의 크기로 구성되었고 평균입자 10%와 90%의 차이는 41.44㎛로 흑색분말보다 입자의 분포가 크고 균일하지 않으며, 형태는 도 10과 같이 편린상으로 보였다.
percentage
distribution(%)		 color changeable powder
10 50 90
average particle(㎛) 9.83 21.38 51.27
또한, 기능성 색변환 분말의 입자분포는 도 9와 같이 구성되어 있으며, 입자는 표 3과 같이 10%일 때 7.95㎛, 50%일 때 18.17㎛, 90%일 때43.48㎛ 정도의 크기로 구성되었다.
percentage
distribution(%)		 color changeable powder
10 50 90
average particle(㎛) 7.95 18.17 43.48
기능성 색변환 분말의 평균입자 10%와 90%의 차이는 35.53㎛로 잠재지문 현출 분말의 입자의 분포도 차이는 흑색분말 > 색변환 분말 > 은색분말 순으로 미세하며, 입자의 형태는 도 10과 같이 편린상으로 구성되어 있다.
특히, 기능성 색변환 분말은 입자의 분포가 10%일 때 7.95㎛, 50% 일 때 18.17㎛, 90%일 때 43.48㎛로 분포비율이 적정하게 구분되어 있어야 도 4와 같이 반사색에서는 녹색, 간섭색에서는 보라색으로 색변환 효과가 우수하게 나타나는 특징을 검토하였다.
잠재지문 현출제인 흑색분말 및 은색분말, 그리고 기능성 색변환 분말의 원소 분석은 표 4와 같이 흑색분말은 탄소 92%, 산소 5%, 규소 2%가 주성분을 이루고 있고, 미량의 칼륨이 함유되어 있다.
은색분말은 탄소 31%, 산소 15%, 알루미늄 53%가 함유되어 있고, 미량의 규소가 함유되어 있는 것으로 나타났다.
그리고 기능성 색변환 분말은 산소 78%, 규소 12%, 알루미늄 8%로 구성되어 있고, 미량의 칼륨, 코발트, 티탄 등이 포함되어 있다.
No. C O Si K Co Al Ti
1 92 5 2 1.0 0.0 0.0 0.0
2 31 15 1 0.0 0.0 53 0.0
3 0 78 12 0.1 0.6 8 1.3
다음은 3종 분말의 수분 변화에 따른 지문 현출 분석 결과를 설명하도록 하겠다.
즉, 잠재지문 현출 분말인 흑색분말, 은색분말 및 기능성 색변환 분말을 건조하여 수분율(%)을 얻어 표 5와 같이 흑색분말 0.04%, 은색분말 0.15%, 기능성 색변환 분말 0.02%의 수분율(%)을 얻었다.
또한, 건조하기 전의 분말과 건조 후의 분말을 사용한 현출지문은 도 11 내지 도 12와 같이 수분이 함유되지 않은 현출제가 지문 현출 효율이 우수하게 나타났다.
잠재지문 현출분말의 특징점은 표 6과 같이 흑색분말은 수분이 0.04%로 특징점 수는 33개(67%), 수분 0%에는 39개(80%)로 건조 전 현출지문과 비교하면 13%의 향상된 특징점을 보였다.
은색분말은 수분이 0.15%로 특징점 수 26개(53%), 수분 0%에서는 특징점 수 29개(59%)로 건조하여 현출한 지문에서 표준 특징점 대비 6% 향상된 영상을 보였다.
또한, 기능성 색변환 분말은 수분이 0.02%로 특징점 수 29개(59%), 수분 0%에서는 특징점 수 31개(63%)로 건조하여 현출한 지문에서 표준 특징점 대비 4% 향상된 영상을 보였다.
division Black powder Aluminm powder Color changeable
powder
water(%) 0.04 0.15 0.02
Minutiae inprovement rate(%) 13 6 4
No Water (%) % A B C D E F G H SUM
0a) - 100 2 1 1 1 7 15 21 1 49
1 0.04 67 1 1 1 0 6 7 16 1 33
0.00 80 1 1 1 0 6 11 16 1 39
2 0.15 53 1 1 1 0 5 4 13 1 26
0.00 59 1 1 1 0 6 4 15 1 29
3 0.02 59 1 1 1 0 6 4 15 1 29
0.00 63 1 1 1 0 6 5 16 1 31
A: Dot, B: Independent ridge, C: Delta, D: Bifurcation, E: Junction, F: Ridge starting, G: Ridge ending, H: Lake., a)0: standard fingerprint, 1: Black powder, 2: Aluminm powder, 3: Color changeable powder
이상과 같은 결과에 따라, 흑색분말은 물 분자와 극성이 다르므로 이끌릴 개연성이 작으나 입자가 작을수록 물 분자를 함유할 흡수 가능성은 향상될 소지가 있다.
그러나, 물 분자가 존재하게 되면 부분적으로 음 하전을 띄는 물 분자와 지문 성분중의 음 이온성 물질들 사이에 반발력으로 인하여 분말과 지문성분들 간에 van der Waals 인력에 의한 소수성적인 결합력을 약화시킬 가능성이 크다.
은색분말의 경우에는 분말의 양이온성 금속이온(Al+++)과 물 분자 및 지문 성분중의 음 이온성(X-) 물질들 사이의 경쟁성으로(H2O...Al...X-) 인하여 전체적으로 분말과 지문 성분들 간의 결합력을 약화시키는 요소로 작용하므로서 지문 현출력을 감소시 킬 것으로 설명된다.
그러나, 색 변환 분말은 외부에 코팅된 PVA의 Hydroxyl group과 물 분자들 사이에 작은 정전기적인 인력에 기인한 수소결합(Hydrogen bond)들 의한 수분막이 형성되므로서 지문 성분들 중의 양 이온성 물질과의 이온결합성(-OH....M++)을 훼손할 것이기 때문에 지문 현출 효과가 현저하게 저하되는 결과를 초래할 것으로 설명된다.
그러므로 전체적으로 어느 경우이든 수분의 함량이 증가하게 되면 지문현출 결과가 감소하는 결과를 초래하게 된다.
따라서, 기능성 색 변환 분말 제제가 원만한 지문 현출 능을 발현하려면 수분 함유량이 최소화된 건조된 상태를 유지하여야만 한다.
다음은 잠재지문 배경 색상에 따른 현출 분말의 분광 특성 비교를 설명하도록 하겠다.
잠재지문이 유류된 재질의 바탕색 변화에 따른 분말 시료의 분광특성을 비교하였다.
일반적으로 잠재지문 현출은 증거물의 유형이나 물리·화학적인 성질 및 바탕 색상의 상태에 따라 현출제가 선택된다.
그러므로 일반 분말은 대상 물질과의 보색을 고려하여 주로 흑색 및 회색분말이 사용되고 있다.
기능성 색변환 분말의 경우에는 흰색, 흑색, 청색 및 적색에서 베다(solid) 도포 후의 색변환 효과를 검토한 결과 표 7, 도 13과 같이 연홍색 ⇔ 연녹색, 진록색 ⇔ 연록색, 연홍색 ⇔ 연황색으로 색변환 효과가 우수하게 나타났다.
back ground
color		 white black blue red
color changed effect Soft red
⇔
Pistachio		 Dark blue
⇔
Pistachio		 Light blue ⇔
Pistachio		 Soft red
⇔
Pale orange
다음은 상용화된 분말과 기능성 색변환 분말 현출 효과 비교하도록 하겠다.
즉, 현재 상용화된 흑색·은색분말과 기능성 색변환 분말을 이용하여 잠재지문 현출 효과를 검토하고자 실내온도 21∼24℃, 습도 35∼40% 환경에서 오른손 엄지손가락을 이용하여 얼굴표면을 2∼3회 만진 후, 비다공성 표면인 판톤 컬러(Pantone Color : formula guide solid coated, 42x20x0.2mm) 278C, 435C, 533C, 7547C의 색상별로 잠재지문이 동일하게 나타나도록 균일한 힘으로 압착하여 잠재지문 시료를 만들었다.
잠재지문 현출제인 흑색분말 및 은색분말, 그리고 기능성 색변환 분말의 수분함량 0%에서 시험한 결과 지문의 배경색은 다르지만 각 분말에서 지문의 영상이 도 14와 같이 나타났다.
또한 각 분말의 특징점 수를 분석한 결과 표 8과 같이 흑색분말의 특징점 수는 39개(80%), 기능성 색변환 분말의 특징점 수는 31개(63%), 은색분말의 특징점 수는 29개(59%) 순으로 나타났다.
특히 잠재지문 배경이 여러색인 경우에도 기능성 색변환 분말은 반사각에 의해 지문을 우수하게 현출할 수 있는 특징이 있는 것으로 검토되었다.
No Water (%) % A B C D E F G H SUM
0a) - 100 2 1 1 1 7 15 21 1 49
1 0.00 80 1 1 1 0 6 11 16 1 39
2 0.00 59 1 1 1 0 6 4 15 1 29
3 0.00 63 1 1 1 0 6 5 16 1 31
A; Dot, B; Independent ridge, C; Delta, D; Bifurcation, E; Junction, F; Ridge starting, G; Ridge ending, H; Lake., a)0: standard fingerprint, 1: Black powder, 2: Aluminm powder, 3: Color changeable powder
여기에서 잠재지문에 대한 흑색분말, 은색분말 및 색변환 분말의 현출현상은 다음과 같이 설명된다.
즉, 흑색분말은 표 4에서와 같이 자체성분들이 모두 작용기를 가지지 않은 소수성(Hydrophobicity)이 매우 큰 탄소성분으로 주로 구성되어 있으므로(C: 92%) 잠재지문 성분중 금속 이온들을 제외한 유기물질로서 소수성 물질들 사이의 van der Waals 인력에 의한 물리적인 인력에 따른 흡착이다.
은색분말의 경우에는 이들 성분 중 알루미늄(Al: 53%)이 주성분이므로 지문성분 중 음이온성 물질 사이의 정전기적인 인력에 따른 이온결합성에 의한 화학적인 결합력에 의한 것이다.
그리고 색 변환 분말의 잠재지문 현출현상은 도 6과 같이 색변환 분말의 최 외부에 PVA (Polyvinyl alcohol)가 코팅되어 둘러 쌓여있기 때문에 PVA의 음하전을 띄는 Hydroxyl group (-OH)들과 지문 성분 중(O; 78%)의 양하전을 띄는 금속이온(M+ 또는 M++)들 사이의 이온결합성으로 지문현출이 나타나게 되는 것으로 설명된다.
그러므로 현출지문은 현출제와 지문 성분들 사이의 결합세기에 의존적인 현출효과와 현출된 지문의 소실에 큰 영향을 미치게 될 것이다.
따라서 현출제와 지문 성분간의 결합력 세기는 색변환 분말 ≥ 은색 분말 > 흑색 분말의 순서로 요약된다.
이 같은 특성에 따라 결합력과 현출지문의 소실현상은 반비례관계이므로 흑색분말의 경우에는 현출능이 제일 낮은 반면에 소실 가능성이 제일 클 것이다.
반면에, 은색분말과 색 변환 분말의 경우에는 현출제와 지문 성분들 사이의 결합형태가 같거나 유사하므로 현출능은 가장 큰 경향이지만 현출 지문의 소실은 가장 작을 것으로 설명된다.
다음은 배경색상과 형광반응에 따른 잠재지문 현출 효과 비교하도록 하겠다.
즉, 잠재지문 배경 색상 다변화 및 농도에 따른 현출 효과의 특징을 분석하고자 잠재지문을 판톤 컬러(Pantone color)에 흑색분말과 기능성 색변환 분말을 이용하여 도 15a, 15b, 15c와 같이 가시광과 자외선 광에서 비교하였다.
잠재지문 시료를 만들기 위하여 실내온도 21∼24℃, 습도 35∼40% 환경에서 오른손 엄지손가락을 이용하여 얼굴표면을 2∼3회 만진 후, 비다공성 표면에 판톤 컬러인 보라색, 담록색, 담청색 계열의 색상 농도별로 잠재지문이 동일하게 나타나도록 균일한 힘으로 압착하여 잠재지문 시료를 만들었다.
흑색분말을 이용하여 현출한 결과 도 15a와 같이 Pantone color인 보라색(Pantone color No. 514C, 515C, 516C), 담록색(Pantone color No. 5777C, 5787C, 5797C), 담청색(Pantone color No. 5483C, 5493C, 5503C, 5513C)에서 잠재지문 확인이 가능하였다.
흑색분말은 색상 농도가 연 할수록 잠재지문 현출 효과가 우수하게 나타나는 것을 확인하였다.
기능성 색변환 분말을 이용하여 잠재지문을 현출한 결과 도 15b와 같이 Pantone color인 연록색(Panton color No. 448C, 449C, 450C, 451C, 452C, 453C), 보라색(Pantone color No. 518C, 519C, 521C, 522C, 523C), 청회색(Pantone color No. 5255C, 5265C, 5275C, 5285C, 5295C, 5305C)에서 잠재지문 확인이 가능하였다.
기능성 색변환 분말은 흑색분말과 상이하게 색상 농도가 진할수록 잠재지문 현출 효과가 우수하게 나타나는 특징을 확인하였다.
또한, 기능성 색변환 분말을 이용하여 잠재지문을 자외선 광으로 현출한 결과 도 15c와 같이 Pantone color인 연록색(Panton color No. 448C, 449C, 450C, 451C, 452C, 453C), 보라색(Pantone color No. 518C, 519C, 521C, 522C, 523C), 청회색(Pantone color No. 5255C, 5265C,5275C, 5285C, 5295C, 5305C)에서 잠재지문 확인이 가능하였다.
기능성 색변환 분말은 자외선 광 조사시에는 색상 농도에 관계없이 잠재지문 현출 효과가 우수하게 나타나는 것을 확인하였다.
따라서, 잠재지문 현출 시 표면 색상에 따라 보색관계를 유지하여 현출제를 선택하여야 하는 번거로움을 해결할 수 있는 기능을 도 15a, 도 15b, 도 15c에서 확인되었다.
새로운 형태의 잠재지문 현출제를 개발하기 위하여 기존에 사용 중인 흑색분말, 은색분말, 그리고 본 연구를 통하여 제조된 기능성 색 변환 분말을 사용하여 유류된 잠재지문들이 함유한 여러 가지 요인들에 의하여 예민하게 의존적인 현출능을 탐색한 결과들을 검토하여 얻어진 결론은 다음과 같다.
즉, 첫째, 잠재지문이 유류된 재질의 바탕색 변화, 조사된 광의 종류(가시광 및 자외선 광), 수분 함유량(%) 변화, 그리고 UV광 조사 시 고유의 형광 색상을 발광하는 새로운 잠재지문 현출용 기능성 색 변환 분말 조성물을 제공할 수 있다.
둘째, 흑색 은색·색변환 분말의 수분 함유량(%)이 감소함에 따른 특징점 변화를 분석한 결과, 표준 특징점에 대비하여 흑색분말은 13%, 은색 분말은 6%, 그리고 기능성 색변환 분말은 4% 향상된 현출 효과를 나타내는 특성을 보였으며, 기능성 색변환 분말은 수분에 대하여 가장 영향을 적게 받는 경향을 알 수 있었다.
세째, 지문 성분과 3종 분말과의 상호작용에서 흑색분말(C: 92%)은 van der Waals 인력에 의한 물리적인 흡착인 반면에, 은색분말(Al: 53%)은 이온결합성, 그리고 색 변환 분말(O; 78%)은 코팅된 PVA의 Hydroxyl group (-OH)들과 지문 성분 중의 금속이온(M+ 또는 M++)들 사이의 이온결합성으로 지문현출이 나타나게 되는 것을 알 수 있었다.
네째, 잠재지문이 현출되는 과정에서 현출제와 지문 성분들 사이의 결합세기에 의존적인 현출효과와 현출된 지문의 소실에 큰 영향을 미치게 된다.
이에 따라서 현출제와 지문 성분 간의 결합력 세기는 기능성 색변환 분말 ≥ 은색 분말 > 흑색 분말의 순서이므로 이 같은 특성에 따라 결합력과 현출지문의 소실현상은 반 비례관계이다.
다섯째, 색 변환 분말 제제는 여러 가지 바탕색의 변화를 극복할 수 있는 잠재지문을 현출 기능성이 확인되므로서 범죄현장에서 가시적인 조건은 물론, 자외선 광 조사시에 형광기능이 발현되어 잠재지문을 용이하게 현출할 수 있는 특징이 있었다.
이상에서와 같은 내용의 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시 예들은 모든 면에서 예시된 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다.
본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구 범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
100 : 운모티탄층
200 : 코발트수산화물코팅층
300 : 형광수지코팅층
400 : PVA수지코팅층

Claims (20)

  1. 잠재지문 현출용 분말 조성물에 있어서,
    운모티탄층(100)을 기본 베이스로 하여,
    코발트수산화물로 형성되는 코발트수산화물코팅층(200); 비가시 형광 수지로 형성되는 형광수지코팅층(300); 순으로 코팅되어 있는 것을 특징으로 하는 잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말 조성물.
  2. 잠재지문 현출용 분말 조성물에 있어서,
    운모티탄층(100)을 기본 베이스로 하여,
    코발트수산화물로 형성되는 코발트수산화물코팅층(200); 비가시 형광 수지로 형성되는 형광수지코팅층(300); PVA 수지로 형성되는 PVA수지코팅층(400); 순으로 코팅되어 있는 것을 특징으로 하는 잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말 조성물.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 코발트수산화물이,
    금속운모 표면에 박막으로 코팅됨으로 인해 운모 고유의 간섭색은 변하지 않고, 무색이었던 운모의 반사색은 굴절율의 변화로 인해 갈색으로 변하고, 소성하면 코발트수산화물로 변하여 반사색은 녹색으로 변하는 것을 특징으로 하는 잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말 조성물.
  4. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 코발트수산화물의 코팅량은,
    이색성 효과를 위하여 반사색과 간섭색 양쪽이 최대로 나타나는 1∼20%(금속운모기준) 범위인 것을 특징으로 하는 잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말 조성물.
  5. 잠재지문 현출용 분말의 제조 방법에 있어서,
    운모티탄층(100)에 코발트수산화물을 코팅하여 코발트수산화물코팅층(200)을 형성하는 코발트수산화물코팅층형성단계(S100)와;
    상기 코발트수산화물코팅층형성단계에서 제조된 색변환 분말에 비가시 형광 수지를 유용성으로 코팅하여 형광수지코팅층(300)을 형성하는 형광수지코팅층형성단계(S200);를 포함하여 이루어져,
    여러 색의 표면에서도 한가지 현출제로서 자외선 조사 시 형광 기능이 발광하도록 하는 것을 특징으로 하는 잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말의 제조 방법.
  6. 잠재지문 현출용 분말의 제조 방법에 있어서,
    운모티탄층(100)에 코발트수산화물을 코팅하여 코발트수산화물코팅층(200)을 형성하는 코발트수산화물코팅층형성단계(S100)와;
    상기 코발트수산화물코팅층형성단계에서 제조된 색변환 분말에 비가시 형광 수지를 유용성으로 코팅하여 형광수지코팅층(300)을 형성하는 형광수지코팅층형성단계(S200)와;
    상기 형광수지코팅층형성단계에서 제조된 형광 기능이 부가된 색변환 분말에 PVA 수지를 수용성으로 코팅하여 PVA수지코팅층(400)을 형성하는 PVA수지코팅층형성단계(S300);을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말의 제조 방법.
  7. 제 5항 또는 제 6항에 있어서,
    상기 코발트수산화물코팅층형성단계(S100)는,
    금속 운모 표면에 코팅된 코발트염을 열가수분해 또는 중화하여 코발트수산화물 콜로이드로 전화시킨 다음, 이를 소성하여 코발트수산화물코팅층을 형성시키는 것을 특징으로 하는 잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말의 제조 방법.
  8. 제 5항 또는 제 6항에 있어서,
    상기 코발트수산화물이 금속운모 표면에 박막으로 코팅됨으로 인해 운모 고유의 간섭색은 변하지 않고, 무색이었던 운모의 반사색은 굴절율의 변화로 인해 갈색으로 변하고, 소성하면 코발트수산화물로 변하여 반사색은 녹색으로 변하는 것을 특징으로 하는 잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말의 제조 방법.
  9. 제 5항 또는 제 6항에 있어서,
    상기 코발트수산화물의 코팅량은,
    이색성 효과를 위하여 반사색과 간섭색 양쪽이 최대로 나타나는 1∼20%(금속운모기준) 범위인 것을 특징으로 하는 잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말의 제조 방법.
  10. 제 5항 또는 제 6항에 있어서,
    상기 코발트수산화물코팅층형성단계(S100)는,
    입자의 크기가 5 ~ 25 ㎛인 운모티탄 100중량부와 CoCl2ㆍ6H2O 20중량부를 분산시키고, 교반기에서 교반시키는 운모티탄교반단계(S110)와,
    상기 운모티탄교반단계에서 코발트수산화물이 코팅된 운모티탄을 여과하고, 세척하는 운모티탄여과/세척단계(S120)와,
    상기 운모티탄여과/세척단계에서 세척된 운모티탄을 건조시키는 운모티탄건조단계(S130)를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말의 제조 방법.
  11. 제 10항에 있어서,
    상기 운모티탄교반단계(S110)는,
    수산화나트륨 1% 수용액 1ℓ를 24시간에 걸쳐 서서히 첨가하면서 pH가 12가 되도록 하는 것을 특징으로 하는 잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말의 제조 방법.
  12. 제 10항에 있어서,
    상기 운모티탄건조단계(S130)는,
    운모티탄을 110℃에서 1시간 동안 건조시키는 것을 특징으로 하는 잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말의 제조 방법.
  13. 제 12항에 있어서,
    상기 운모티탄건조단계(S130)를,
    마친 시료를 용기에 넣고 황산과 불산(1:1) 1중량부 수용액 1ℓ에 넣고, 60℃로 가온하여 30분 동안 교반기를 통해 교반한 후에 세척 및 건조를 수행하여 광택성을 향상시키는 것을 특징으로 하는 잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말의 제조 방법.
  14. 제 5항 또는 제 6항에 있어서,
    상기 형광수지코팅층형성단계(S200)는,
    셀루로이즈 수지 3 ~ 7 중량부를 혼합용제 93 ~ 97 중량부에 혼합하여 교반기에 투입시켜 교반시키는 수지용액제조단계(S210)와,
    비가시 형광물질 7 ~ 9 중량부를 혼합용제 93 ~ 91 중량부에 혼합하여 교반기에 투입시켜 교반시키는 비가시형광용액제조단계(S220)와,
    용기에 수지용액제조단계에서 제조된 수지용액 35 중량부를 투입하여 교반하면서 비가시형광용액제조단계에서 제조된 비가시 형광용액 35 중량부를 투입하여 교반시키며, 코발트수산화물코팅층형성단계(S100)에서 제조된 색변환분말 30 중량부를 투입하여 교반시키는 형광기능물질제조단계(S230)와,
    여과지를 이용하여 여과한 후, 건조 및 분쇄하여 형광기능이 부가된 색변환분말을 제조하는 형광기능물질건조단계(S240)을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말의 제조 방법.
  15. 제 14항에 있어서,
    상기 혼합용제는,
    에틸알콜 30 중량부, 아세톤 70 중량부로 이루어진 것을 특징으로 하는 잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말의 제조 방법.
  16. 제 14항에 있어서,
    상기 수지용액제조단계(S210)는,
    500 RPM에서 55~60 ℃를 유지시켜 20분 정도 교반시키는 것을 특징으로 하는 잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말의 제조 방법.
  17. 제 14항에 있어서,
    상기 형광기능물질제조단계(S230)에서,
    색변환분말 투입시, 교반기의 속도를 500 RPM에서 600 RPM으로 높이며, 50~60℃의 온도로 1시간 정도 교반시키는 것을 특징으로 하는 잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말의 제조 방법.
  18. 제 6항에 있어서,
    상기 PVA수지코팅층형성단계(S300)는,
    PVA 수지 1~3 중량부를 증류수 99~97 중량부에 혼합하여 교반기에 투입시켜 교반시키는 PVA수지용액제조단계(S310)와,
    상기 PVA수지용액제조단계에서 제조된 PVA수지용액 75 중량부, 형광기능이 부가된 색변환분말 25 중량부를 교반기에 투입시켜 교반시키는 부착기능물질제조단계(S320)와,
    여과지를 이용하여 여과한 후, 건조 및 분쇄하여 형광기능 및 부착기능이 부가된 색변환분말을 제조하는 형광및부착기능용색변환물질건조단계(S330)을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말의 제조 방법.
  19. 제 18항에 있어서,
    상기 PVA수지용액제조단계(S310)는,
    교반기 500 RPM에서 95~100 ℃를 유지시켜 60분 정도 교반시키는 것을 특징으로 하는 잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말의 제조 방법.
  20. 제 18항에 있어서,
    상기 부착기능물질제조단계(S320)는,
    교반기 500 RPM에서 75~80 ℃를 유지시켜 60분 정도 교반시키는 것을 특징으로 하는 잠재지문 현출용 기능성 색변환 분말의 제조 방법.
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