KR101410951B1 - 초저온내성 및 난연성을 모두 갖는 비할로겐계 고분자 수지 조성물 - Google Patents

초저온내성 및 난연성을 모두 갖는 비할로겐계 고분자 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 에틸렌 옥텐 공중합체를 베이스 수지로 포함하고 비할로겐계 난연제를 사용하는 고분자 수지 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 고분자 수지 조성물을 사용하여 제조된 고분자수지재는 -50℃의 극저온에서도 우수한 내한성과 유연성을 나타내는 동시에 난연성을 나타낼 수 있다.

Description

초저온내성 및 난연성을 모두 갖는 비할로겐계 고분자 수지 조성물{HALOGEN-FREE POLYMER RESIN COMPOSITION HAVING BOTH ULTRACOLD RESISTANCE AND FLAME RETARDANCY}
본 발명은 에틸렌 옥텐 공중합체를 베이스 수지로 포함하고 비할로겐계 난연제를 사용하는 고분자 수지 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 고분자 수지 조성물을 사용하여 제조한 고분자수지재, 특히 케이블 또는 전선의 절연재 또는 피복은 -50℃의 극저온에서도 우수한 내한성과 유연성을 나타내는 동시에 난연성을 나타낸다.
케이블 또는 전선의 피복재와 같은 고분자수지재의 난연성을 개선시키기 위한 방법으로서, 할로겐 원소가 포함된 수지 조성물이 이용되고 있다. 이러한 조성물은 연소될 때 수지에 포함된 할로겐 원소가 첨가제와 반응하여 재료의 피막에 탄화된 물질을 형성하며, 결과적으로 재료의 연소가 억제된다. 이와 같이 할로겐 원소가 포함된 수지는 난연제를 소량만 사용하더라도 원하는 난연 특성을 쉽게 얻을 수 있고, 또한 사용된 베이스 수지의 기계적 물성에 영향을 크게 미치지 않기 때문에 기계적 물성의 저하를 방지하기 위한 첨가제를 부가적으로 사용하지 않아도 된다는 이점이 있다.
그러나, 할로겐 원소가 포함된 수지 또는 난연제를 사용할 경우에는 연소중에 발생되는 할로겐 가스가 강한 부식성 물질로서 인체 뿐만 아니라 설치 장비에 악영향을 미친다는 문제점이 있다.
따라서, 이러한 문제점을 개선하기 위하여 최근에는 무기계 금속수화물을 사용하는 방법이 개발되고 있다. 그러나, 이 경우 난연성을 향상시키기 위해서는 상당한 양의 금속수화물이 첨가되어야 하는데, 이는 제조된 피복 재료의 기계적 물성, 특히 인장강도 및 신장율을 저하시키는 문제점을 또한 야기한다. 이러한 상황에서, 할로겐이 포함되지 않으면서도 난연성이 우수하고 인장강도 및 신장율은 저하되지 않는 고분자수지재를 개발할 필요가 있다.
한편, 최근에 다수의 장비들과 건축물들이 혹한의 환경에서 사용되는 경우가 많이 발생하고 있다. 예를 들어, 해양과 수심 500미터 이상의 심해부에서 광케이블, 해저 케이블, 지지구조물 등이 설치되어 사용되고 있다. 이에 따라, 전력을 공급하거나 광통신에 사용되는 케이블 또는 전선도 역시 온도가 극심하게 차이가 나는 외부 환경에 노출되는 상황이 많이 발생하고 있다.
이러한 상황에서, 일반적으로 난연 특성을 갖는 전선은 종래에는 -15℃의 조건하에서 사용할 수 있을 정도의 규격을 만족시키면 충분하였으나, 점점 더 가혹한 환경하에서도 사용하기 위해 -35℃의 조건에서도 사용할 수 있는 케이블 피복 재료가 연구되고 개발되어 왔다. 현재 케이블 피복 재료로 사용되는 비할로겐계 열가소성 난연 조성물은 CSA 규격에 따라 내한성을 시험하는 것이 일반적이며, 이 때 -35℃의 조건에서 저온 충격과 저온 권부 특성을 충족시킬 것이 요구된다.
그러나, 지금까지 개발되고 사용되는 케이블이 -35℃의 내한 기준을 만족시킨다고 하더라도 심해부와 같이 더 가혹한 환경(이는 종종 -35℃보다 더 낮은 온도에 노출됨)에서 설치되고 가동되어야 하는 기기에 전력을 안정적이고 지속적으로 공급하지 못한다는 문제점을 갖고 있다. 따라서, 현재 일반적으로 내한성 시험에서 요구되고 있는 -35℃보다 훨씬 더 낮은 -50℃에서도 안정적으로 내한 특성과 유연성을 나타낼 수 있는 케이블이 또한 요구된다.
본 발명자들은 상기 종래기술의 문제점들을 인식하고, 할로겐이 포함되지 않으면서도 난연성이 우수하고 인장강도 및 신장율이 저하되지 않는 동시에 극저온에서 유연성과 내한성을 충분하게 만족시킬 수 있는 고분자수지재를 제조하기 위해 노력하였다. 그 결과, 본 발명에서는 상기 복합적인 특성을 모두 만족시킬 수 있는 고분자수지재, 특히 케이블 또는 전선 피복재용 조성물을 개발하기에 이르렀다.
본 발명의 고분자 수지 조성물은 에틸렌 옥텐 공중합체를 베이스 수지로 포함하는 것으로서, 상기 베이스 수지 100 중량부에 대해, 극성기를 갖는 에틸렌 또는 이의 공중합체 수지 5 내지 25 중량부 및 금속수화물계 난연제 30 내지 300 중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 고분자 수지 조성물에서 사용되는 베이스 수지는 에틸렌 옥텐 공중합체이다. 에틸렌 옥텐 공중합체는 저온에서의 특성이 우수한 재료로서 할로겐을 포함하지 않으며, 우수한 충격 강도, 기계적 물성, 인열 강도 및 투명성을 나타내는 폴리머이다. 특히, 본 발명에서 사용되는 에틸렌 옥텐 공중합체는 컴파운드 압출 생산량을 결정하는 중요한 인자 중의 하나인 용융 지수(2.16kg/190℃), 즉 MI 값이 0.5 내지 20의 범위를 갖는 것이 바람직하다. 다만, 에틸렌 옥텐 공중합체는 그 자체로 난연 특성을 갖고 있지 않기 때문에, 본 발명에서는 난연성을 부여하기 위하여 금속수화물계 난연제와 실리콘계 난연조제, 붕산아연 등의 난연 보조 물질이 사용된다.
본 발명의 고분자 수지 조성물에는 베이스 수지 100 중량부에 대해 극성기를 갖는 에틸렌 또는 이의 공중합체 수지가 5 내지 25 중량부의 양으로 포함된다. 상기 극성기를 갖는 에틸렌 또는 이의 공중합체 수지는 베이스 수지로 사용되는 에틸렌 옥텐 공중합체와 난연제로 사용되는 금속수화물 사이의 결합력을 증대시킬 수 있다. 이러한 특이적 작용은 제조된 고분자수지재의 기계적 물성과 내열 특성을 증대시키는 결과를 가져온다. 상기 극성기의 예는 무수 말레산일 수 있다. 일반적인 열가소성 난연제의 예에는 극성기가 도입된 EVA(에틸렌 비닐 아세테이트), EEA(에틸렌 에틸 아크릴산), LDPE(저밀도 폴리에틸렌) 등이 포함된다.
본 발명의 고분자 수지 조성물에는 베이스 수지 100 중량부에 대해 금속수화물계 난연제가 30 내지 300 중량부, 바람직하게는 30 내지 200 중량부, 더 바람직하게는 30 내지 170 중량부, 더욱더 바람직하게는 80 내지 170 중량부의 양으로 포함된다. 상기 금속수화물계 난연제의 예에는 훈타이트 및 하이드로마그네사이트, 수산화알루미늄 및 수산화마그네슘이 포함된다. 일반적으로, 난연성을 확보하기 위하여 사용되는 대부분의 금속수화물, 예컨대 수산화알루미늄 및 수산화마그네슘은 내한성을 저해하는 결과를 가져오기 때문에, 금속수화물은 최소의 함량으로 사용하는 것이 내한성을 동시에 확보한다는 측면에서 바람직하다.
상기 훈타이트 및 하이드로마그네사이트는 가격은 저렴하지만, 기계적 물성이 떨어지며 난연성을 부여하기 위해서는 다량으로 첨가하여야 하는 문제점이 있다. 이러한 문제점을 개선하기 위하여, 상기 훈타이트 및 하이드로마그네사이트는 표면처리된 것을 사용하는 것이 바람직하며, 이는 일반적인 훈타이트 및 하이드로마그네사이트에 비해 향상된 기계적 물성과 난연 특성을 나타낸다.
상기 수산화알루미늄은 값이 저렴하면서 기계적 물성의 유지에 효과적인 난연제이지만, 많은 양을 첨가해야 하는 문제점이 있다. 이러한 문제점을 개선하기 위하여, 본 발명에서는 실란으로 표면처리된 수산화알루미늄을 보조 난연제로 사용함으로써, 신장율이 저하되는 것을 억제하고 인장강도를 증대시켰다. 상기 수산화마그네슘은 난연성 증대의 효과는 크지만, 비싼 가격과 기계적 물성 중 인장강도의 특성이 떨어진다는 단점이 있다. 일반적으로, 유기 실란은 동일 분자 내에서 유기 재료와 결합할 수 있는 유기 관능기 및 무기 재료와 반응할 수 있는 가수분해성 관능기를 갖고 있으므로, 유기 재료와 무기 재료를 결합시키는 역할을 할 수 있다. 따라서, 다양한 실란의 결합 반응을 이용함으로써, 기계적 강도의 향상, 내수성의 향상, 침수 후 전기적 특성의 개선, 난연 효과의 상승 등의 효과를 얻을 수 있다.
바람직한 일구현예에서, 본 발명의 고분자 수지 조성물에는 베이스 수지 100 중량부에 대해 난연조제가 1 내지 10 중량부의 양으로 포함되는 것이 바람직하다. 특히, 상기 난연조제는 실리콘계 난연조제가 바람직하며, 이는 금속 산화물과 반응하여 탄화물 형성을 증대시킴으로써 난연 성능을 보조한다.
바람직한 일구현예에서, 본 발명의 고분자 수지 조성물에는 베이스 수지 100 중량부에 대해 붕산아연이 1 내지 10 중량부의 양으로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 붕산아연은 연소시 발생되는 연기의 양을 감소시킬 수 있으며, 난연 성능을 보조하기 위한 목적으로 사용된다.
바람직한 일구현예에서, 본 발명의 고분자 수지 조성물에는 베이스 수지 100 중량부에 대해 산화방지제가 0.5 내지 3 중량부, 바람직하게는 1 내지 3 중량부의 양으로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 산화방지제의 예에는 페놀계 산화방지제 및 2-메르캅토-벤즈이미다졸이 포함될 수 있지만 이에 한정되는 것은 아니며, 당업계의 통상의 기술자라면 알파 올레핀계 수지에 대해 일반적으로 사용되는 산화방지제를 적절하게 선택하여 사용할 수도 있다.
바람직한 일구현예에서, 본 발명의 고분자 수지 조성물에는 베이스 수지 100 중량부에 대해 활제가 1-3 중량부의 양으로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 활제의 예에는 몬탄산의 부분 비누화 에스테르가 포함될 수 있지만 이에 한정되는 것은 아니며, 당업계의 통상의 기술자라면 공지된 활제를 적절하게 선택하여 사용할 수 있을 것이다. 상기 활제는 일반적으로 재료의 가공성 및 유동성을 증대시키기 위해 사용된다.
본 발명에 따른 고분자 수지 조성물을 이용하여 제조된 고분자수지재, 특히 케이블 또는 전선의 절연재 또는 피복은 할로겐을 포함하지 않기 때문에 연소되거나 화재시에도 인체에 유해한 독성물질 또는 부식성 물질을 발생시키지 않는다. 또한, 본 발명에 의해 제조된 고분자수지재는 금속수화물계 난연제를 사용함에 따라 산소 지수가 30% 이상으로 유지될 경우 발생하는 내한성의 감소 현상을 유의적으로 개선시킬 수 있다. 구체적으로는 하기의 실시예에서 입증된 바와 같이 -50℃의 극저온에서도 유연성을 유지하는 특성을 나타낼 수 있으며, 특히 CSA 22.2의 시험규격에 따른 -50℃ cold impact 특성과 -50℃ cold bending 특성을 충족시킨다.
하기의 실시예는 당업계의 통상의 기술자가 본 발명의 구성 및 효과를 보다 상세하게 이해할 수 있도록 예시적으로 제시한 것일 뿐, 본 발명의 권리범위가 하기의 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다. 또한, 당업계에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 의미를 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변형을 수행할 수 있을 것이며, 이에 따라 본 발명에서 달성하고자 하는 효과를 얻을 수 있을 것이다.
가. 시편의 준비
후술하는 표 1 및 2에 기재되어 있는 함량의 각 성분들을 8인치 오픈롤에서 시트상으로 혼합하였으며, 이와 같이 혼합된 혼합물을 170℃에서 3분간 용융시킨 후 2분 동안 가압성형하였다. 이에 따라 제조된 시편에 대해, 기계적 물성인 인장강도 및 신장율을 각각 측정하였으며, 규정된 조건하의 고온에서 노화시킨 후 인장강도 및 신장율의 변화를 평가하였다. 또한, ASTM D 2863에서 규정한 방법에 따른 산소 지수 시험에 의해 난연성을 평가하였다. 상기 인장강도 및 신장율은 두께 1㎜의 프레스 시트로부터 IEC 60811-1-1에 의한 덤벨형 시편을 제작하여 250㎚/min의 속도로 진행하면서 측정하였다.
나. 기계적 물성 평가
IEC 60811-1-1 기준에 따라 인장시험을 실시하였다. 이 경우, 인장강도는 9.0 N/mm2 이상이어야 하며, 신장율은 120% 이상이 되어야 한다.
다. 내열성 평가
IEC 60811-1-2 기준에 따라 시험을 수행하였다. 내열성 평가의 조건은 100℃의 대기 조건에서 7일 동안 노화시킨 후, 인장강도 및 신장율의 변화율이 ±30% 이내라면 합격으로 판정되었으며, 상기 변화율의 범위를 벗어나면 불합격으로 판정되었다.
라. 난연성 평가
ASTM D 2863 기준에 따라 시편의 난연성을 측정하였으며, 이 때 산소지수가 30% 이상이어야 한다.
마. 내한성 평가
저온 타격 시험은 CSA C 22.2 No. 3의 cold impact(-50℃) 시험 규격에 따라 수행하였다. 저온 권부 시험은 CSA C 22.2 No. 3의 cold bending(-50℃) 시험 규격에 따라 수행하였다.
하기 표 1에는 비교예 1 내지 4의 시편을 제조하는데 사용된 고분자 수지 조성물의 구체적인 성분 및 함량이 기재되어 있으며, 여기서 함량은 중량부를 나타낸다. 또한, 비교예 1 내지 4의 조성물을 사용하여 제조된 시편에 대해 수행된 평가의 결과가 함께 기재되어 있다. 저온 충격/권부 시험의 경우, 실험실 내에서 해당 조건을 유사하게 적용시켜 평가하였다.
비교예
1 2 3 4
성분 LLDPE(MI 22) 100
EVA(VA 40%) 100 60
EMA(MA 16%) 100
에틸렌 옥텐 공중합체 40
극성기가 도입된 폴리에틸렌 20 20 20
극성기가 도입된 EVA 10
극성기가 도입된 에틸렌 알파 올레핀
훈타이트 및 하이드로마그네사이트
수산화알루미늄 160 160 160 100
수산화마그네슘 50
난연조제
붕산아연 5 5 5 5
산화방지제 1.3 1.3 1.3 1
활제 2 2 2 2
물성 인장강도(N/mm2) 16.9 6.9 10.8 7.7
신장율(%) 42 256 119 467
내열성 불합격 합격 합격 불합격
산소지수(%) 25.9 30.1 30.6 29.9
저온 충격/권부 불합격 불합격 불합격 불합격
상기 표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 비교예 1의 시편은 인장강도의 평가기준만 충족시키고, 신장율, 내열성, 난연성, 내한성의 평가기준은 모두 충족시키지 못하였다. 비교예 2의 시편은 신장율, 내열성, 난연성의 평가기준을 충족시킨 반면, 상온에서의 인장강도 및 내한성의 평가기준은 충족시키지 못하였다. 비교예 3의 시편은 인장강도, 내열성, 난연성의 평가기준을 충족시킨 반면, 내한성의 평가기준은 충족시키지 못하였다. 비교예 4의 시편은 신장율의 평가기준만 충족시켰을 뿐, 나머지 평가기준들은 모두 충족시키지 못하였다. 여기서, 비교예 1 내지 4의 시편은 모두 -50℃의 극저온에서 충분한 내한성을 나타내지 못하고 있다는 점에 주목하여야 한다.
하기 표 2에는 실시예 1 내지 7의 시편을 제조하는데 사용된 고분자 수지 조성물의 구체적인 성분 및 함량이 기재되어 있으며, 여기서 함량은 중량부를 나타낸다. 또한, 실시예 1 내지 7의 조성물을 사용하여 제조된 시편에 대해 수행된 평가의 결과가 함께 기재되어 있다. 저온 충격/권부 시험의 경우, 실험실 내에서 해당 조건을 유사하게 적용시켜 평가하였다.
실시예
1 2 3 4 5 6 7
성분 에틸렌 옥텐 공중합체 100 100 100 100 100 100 100
극성기가 도입된 폴리에틸렌 25 20
극성기가 도입된 에틸렌 알파 올레핀 25 25 25 25 20
훈타이트 및 하이드로마그네사이트 170 100 120 80 140 140
수산화알루미늄 70 50 160 80 30 30
난연 조제 2 2 2 2 2 2 4
붕산아연 5 5
산화방지제 1.2 1.2 1.2 1.5 1.0 1.0 3
활제 3 3 3 3 3
가공조제 2
카본블랙 3
물성 인장강도(N/mm2) 14.9 16.1 16.2 12.5 11.1 17.1 14.8
신장율(%) 364 531 560 374 341 245 228
내열성 합격 합격 합격 합격 합격 합격 합격
산소지수(%) 30.8 30.2 30.6 32.0 30.5 32.5 34.2
저온 충격/권부 합격 합격 합격 합격 합격 합격 합격
상기 표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1 내지 7의 시편은 인장강도, 신장율, 내열성, 난연성, 내한성의 평가기준을 모두 충족시켰다. 특히, 인장강도 및 신장율과 같은 기계적 물성, 내열성 및 난연성을 우수하게 나타내는 동시에, -50℃의 극저온에서 충분한 내한성을 나타내고 있다는 점에 주목하여야 한다.

Claims (12)

  1. 에틸렌 옥텐 공중합체를 베이스 수지로 포함하는 고분자 수지 조성물에 있어서,
    상기 조성물은, 상기 베이스 수지 100 중량부에 대해, 극성기를 갖는 에틸렌 또는 이의 공중합체 수지 5 내지 25 중량부 및 금속수화물계 난연제 30 내지 300 중량부를 포함하고; 할로겐 난연제를 포함하지 않으며;
    상기 금속수화물계 난연제는 (i) 훈타이트 및 하이드로마그네사이트, (ii) 수산화알루미늄, 또는 (iii) 훈타이트, 하이드로마그네사이트 및 수산화알루미늄인 것을 특징으로 하는, 고분자 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 훈타이트, 하이드로마그네사이트 또는 수산화알루미늄은 실란 표면처리된 것을 특징으로 하는 고분자 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 극성기는 무수 말레산인 것을 특징으로 하는 고분자 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 베이스 수지 100 중량부에 대해, 난연조제 1 내지 10 중량부를 추가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 수지 조성물.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 난연조제는 실리콘계 난연조제인 것을 특징으로 하는 고분자 수지 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 베이스 수지 100 중량부에 대해, 난연조제 1 내지 10 중량부, 붕산아연 1 내지 10 중량부, 산화방지제 0.5 내지 3 중량부 및 활제 1 내지 3 중량부를 추가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 수지 조성물.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 난연조제는 실리콘계 난연조제인 것을 특징으로 하는 고분자 수지 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 극성기를 갖는 에틸렌 또는 이의 공중합체 수지는 극성기가 도입된 EEA(에틸렌 에틸 아크릴산), 극성기가 도입된 폴리에틸렌, 극성기가 도입된 LDPE(저밀도 폴리에틸렌), 극성기가 도입된 EVA(에틸렌 비닐 아세테이트) 또는 극성기가 도입된 에틸렌 알파 올레핀인 것을 특징으로 하는 고분자 수지 조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 에틸렌 옥텐 공중합체는 0.5 내지 20 범위의 용융 지수(2.16kg/190℃) MI 값을 갖는 것을 특징으로 하는 고분자 수지 조성물.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 고분자 수지 조성물을 사용하여 제조된 고분자수지재.
  11. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 고분자 수지 조성물을 사용하여 제조된 케이블 또는 전선.
  12. 삭제
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