KR101403333B1 - 실리카 유리 도가니의 제조 방법 - Google Patents

실리카 유리 도가니의 제조 방법 Download PDF

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쟈판 스파 쿼츠 가부시키가이샤
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Abstract

실리카 유리 도가니 제조시의 용융 상태를 제어하고, 실리콘 단결정 제조시의 도가니 내표면의 브라운 링 발생을 방지하고, 융액면(탕면,湯面) 진동을 억제하는 실리카 유리 도가니의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 실리카 유리 도가니 제조 방법은, 원료 실리카 분말을 도가니 형성용의 몰드내에 형성하고, 상기 실리카 분말층을 아크 방전에 의해 가열 용융하여 실리카 유리 도가니를 제조하는 방법에 있어서, 원료 실리카 분말을 상기 몰드 내부에 공급하여 실리카 분말층을 형성하는 실리카 분말 공급 공정과, 복수개의 탄소 전극에 의한 아크 방전으로 실리카 분말을 용융하는 아크 용융 공정을 포함하고, 상기 아크 용융 공정에서는, 실리카 분말층의 내표면에 설정한 복수의 측정점의 온도를 측정하고, 각 측정점에서 용융 초기에 나타나는 최초의 온도의 극대점Tp을 검지한다.

Description

실리카 유리 도가니의 제조 방법{METHOD FOR MANUFACTURING VITREOUS SILICA CRUCIBLE}
본 발명은, 실리콘 단결정의 인상에 이용되는 실리카 유리 도가니의 제조 방법에 관한 것이다.
실리콘 단결정의 제조에는 실리카 유리 도가니를 사용한 쵸크랄스키법(CZ법)이 채용되고 있다. 구체적으로, 실리카 유리 도가니의 내부에 실리콘 다결정 원료를 용융한 실리콘 융액을 저류하고, 실리콘 단결정의 종 결정을 침지하고, 회전시키면서 서서히 끌어 올려, 실리콘 단결정의 종결정을 핵으로 성장시켜서 실리콘 단결정을 제조한다.
이 때에 사용되는 실리카 유리 도가니는, 다수의 기포를 함유하는 외층과 투명한 내층을 포함하는 두층 구조로 되어 있으며, 통상적으로, 몰드를 회전시키면서 실리카 분말층을 아크 용융에 의해 용융하는 형성법에 의해 제조된다 (예를 들면, 특허문헌1을 참조).　실리카 유리 도가니에 있어서, 단결정 인상(引上)시에 실리콘 융액에 접하는 내표면의 특성은, 실리콘 단결정의 특성을 좌우하고, 최종적으로 실리콘 웨이퍼의 수율에도 영향을 끼치는 것으로 알려져 있다. 때문에, 내층이 합성 실리카 유리로 되고, 외층이 천연 실리카 유리로 되는 구성으로서, 실리콘 단결정의 특성의 불균일성을 억제하는 대책을 강구한다.
그러나, 실리카 유리 도가니를 이용하여 실리콘을 용융하고, 단결정을 인상할 때에는, 용융 실리콘의 액면에 물결이 발생되고, 종결정의 침지에 의한 파종(seeding)이 곤란하게 된다.　때문에, 실리콘 단결정을 인상 할 수 없거나, 단결정화가 저해되는 등 융액면(탕면,湯面) 진동의 문제가 자주 발생한다.　이 융액면(탕면,湯面) 진동(액면진동) 현상은 실리콘 결정이 대구경화함에 따라, 더욱 쉽게 발생하게 되었다.　때문에, 실리카 유리 도가니의 내표면의 내표면 특성을 개선하는 것이 요구된다.　상기 요구에 대하여, 특허문헌2에는, SiO2베이퍼(vapor)에 노출시킨 후의 감량이 0.013g이하의 도가니를 이용하는 것이 제안되어 있지만, 이 방법에서도 도가니 내표면이 충분히 개선되었다고는 말할 수 없다.
또한, φ300mm이상, φ450mm정도의 웨이퍼에 대응되는 실리콘 단결정 대구경화가 요구됨에 따라, 단결정의 인상 작업이 장시간화 되고, 1400℃ 이상의 실리콘 융액에 도가니 내표면이 장시간 접촉하게 되었기 때문에, 실리카 유리 도가니에 있어서 다음과 같은 문제가 나타나고 있다.
즉, 인상의 장시간화에 기인되는 도가니 내표면의 실리콘 융액　접촉 시간도 장시간화 되어, 도가니 내표면이 실리콘 융액과 반응하여, 도가니 내표면의 표면위치 혹은 표면에서 얕은 층에서 결정화가 일어나고, 갈색의 크리스토발라이트가 링 형상(이하， 링　형상의　크리스토발라이트를　＇브라운　링＇이라고 칭함)으로 나타나는　경우가 있다.　상기 브라운 링내에는 크리스토발라이트층이 없거나 또는 있다고　해도 아주 얇은 층 이여서, 작업시간이 경과함에　따라 브라운 링은 그 면적이 확대되고, 서로 융합되면서 계속　성장하여, 결국에는 그 중심부가 침식되어, 불규칙적인 유리 용출면이 된다.
이 유리 용출면이 나타나면, 실리콘 단결정에서 전위가 일어나기 쉽고, 단결정 인상의 수율에 영향을　끼치게 된다.　특히, φ300mm이상의 대구경의 웨이퍼를 제조하는 실리콘 단결정을 성장시키기 위해서는 CZ법의 작업을,　100시간　이상으로 진행할 필요가 있으며, 상기 유리 용출면이 나타나기 숴워진다.
상기 브라운 링은, 유리 표면의 미세한 상처나 원료 실리카 분말이 녹아서 남은 결정질 잔류 부분, 유리 구조의 결함 등을 핵으로써 발생된다고 생각되며, 그 수를 줄이기 위해서는, 유리의 표면 상태를 양호하게 유지하거나, 결정질 잔류 성분을 적게 하기 위하여 실리카 유리 도가니 제조 공정에 있어서의 용융을 고온화, 장시간화 하는 것이 생각된다.　또한, 특허문헌3, 4에 기재되어 있는, 내표면을 형성하는 원료 실리카 분말로서 비정질인 합성분말을 사용하는 것이 생각된다.
비정질인 합성분말로 이루어지는 합성 실리카 유리는, 불순물의 함유량이 아주 적고, 브라운 링의 발생을 줄일 수 있는 이점이 있다.　그러나, 내층이 합성 실리카 유리로 이루어지는 도가니는, 천연 실리카 유리로 이루어지는 도가니와 비교하여 폴리 실리콘을 용융했을 때에, 그 융액 표면이 진동하기 쉬운 결점도 있었다.　이 진동은 특히 파종(seeding)으로부터 숄더 형성시, 단결정 보디부 전반의 초기의 인상 공정에 많이 보여진다.　때문에, 파종(seeding) 작업에 시간이 필요 하거나, 결정이 흐트러져, 재 용융, 다시말하면　멜트　백（melt back）현상을 야기하여 생산성을 저하시키는 경우가 있었다.
[선행기술문헌]
[특허문헌]
[특허문헌1] 일본공개특허 2001-89171호 공보
[특허문헌2]일본공개특허 2002-154894호 공보
[특허문헌3]일본등록특허 제2811290호 공보
[특허문헌4]일본등록특허 제2933404호 공보
상기 실리콘 용융시의 융액면(탕면,湯面) 진동이나 브라운 링 발생에 대하여, 실리카 유리 도가니의 제조에 있어서, 용융 부분의 온도를 제어하여, 내층을 형성하면 좋다고 생각된다.
그렇지만, 실리카 유리 도가니의 제조에서는, 용융 부분의 온도가 2000℃를 넘을 수도 있다.　이런 높은 온도를 작업　중에서 정확하게 측정할　수　있는 기술은 확립되지 않았다.　또한, 아크 화염의 근방에서 가열 용융된 피용융물의 표면온도를 측정한다고 하는 가혹한 조건에 있어서의 온도 측정 기술은 알려져 있지 않았다.　더욱이, 실리카 유리에서는, 일반 재료와 같이 유리 전이가 분명히 관측되지 않기　때문에, 온도 관리가 어렵다.
때문에, 실리카 유리 도가니 제조에 있어서, 용융 온도를 파악하는 것이 어렵기에, 제어가 곤란하다.
본 발명은, 상기의 사정에 비추어 진행된 것이며, 실리카 유리 도가니 제조시의 용융 상태를 제어하고, 실리콘 단결정　제조시의 도가니 내표면의 브라운 링 발생을 방지하고, 융액면(탕면,湯面) 진동을 억제하는 실리카 유리 도가니를 제조할 수 있는 실리카 유리 도가니의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 의하면, 실리카 분말을 도가니 형성용의 몰드내에　공급하여 실리카 분말층을 형성하는 실리카 분말 공급 공정과, 복수개의 탄소 전극에 의한 아크 방전으로 실리카 분말층을 용융하는 아크 용융 공정을 포함한다.　또한, 상기 아크 용융 공정에서는, 실리카 분말층의 내표면에 설정된 서로 다른 높이에 위치하는 복수의 측정점의 온도를 상기 몰드를 회전시키면서 측정하고, 각 측정점에서 용융 초기에 나타나는 최초의 온도의 극대점을 검지하게끔 상기 아크 방전을 제어하는 실리카 유리 도가니의 제조 방법이 제공된다.
극대점은 실리카 분말의 용융에 관련된다고 생각된다. 따라서, 높이 위치의 다른 복수의 측정점에서 극대점을 검지하는 것으로써, 실리카 분말층의 용융 상태를 정확하게 파악할 수 있고, 따라서 아크 방전을 보다 정밀하게 제어할 수 있으며, 실리카 유리 도가니의 내표면의 특성을 향상시킬 수 있다. 따라서, 실리콘 단결정　제조시의 도가니 내표면의 브라운 링 발생을 방지할 수 있고, 융액면(탕면,湯面) 진동을 억제할 수 있는 실리카 유리 도가니를 제조할 수 있다.
한편, 도가니 특성으로서, 실리카 유리 도가니에서 인상된 반도체　단결정의 특성에 영향을 줄 수 있는 특성, 예를 들면, 도가니 내표면에 있어서 유리화 상태,　및, 두께 방향에서의 기포　분포 및 기포의 크기, OH기의 함유량, 불순물　분포, 표면의 요철 및 이것들의 도가니 높이 방향에서의 불균일　등의 분포 상태　등을 들 수 있다.
실리카 유리 도가니는 실리콘 융액과 접촉하는 유일한 부재로서 실리콘 단결정의 수율이나 품질을 결정하는 중요한 부재이다.　도가니 두께 방향에 있어서의 기포　분포 및 기포의 크기에 따라, 실리콘 단결정　인상시에 기포가 파열되어서 실리콘 융액중에 유리편이 혼입되고, 실리콘 단결정 잉곳에 부착되었을 때에 다결정화될 가능성이 있다.　실리카 유리 도가니는, OH기의 함유량에 따라서는 결정화되어 크리스토발라이트가　생기기 쉬워지고, 실리카 유리 도가니로부터 박리된 크리스토발라이트가 실리콘 단결정의　단부에 부착되어서 실리콘 단결정을 다결정화시킬 가능성이 있다.　또한, 실리카가 저점도화　하여 변형될 가능성도 있다.　불순물이 존재하면, 이 불순물이, 결정　인상 과정에서 실리카 유리 도가니 내표면에 있어서의 반점（斑点） 형상의 크리스토발라이트의 형성을 촉진시킨다.　이렇게 형성된 크리스토발라이트는, 도가니로부터 이탈되어 실리콘 융액내에 떨어지고, 인상되는 단결정의 단결정화를 저하시킨다.
상기 아크 용융 공정에서는, 측정점마다 소정의 용융 시간의 범위내에서 상기 극대점이 검지되게끔 실리카 분말층의 용융 조건을 조정해도 좋다. 이 때, 실리카 분말층의 용융 조건을 고정밀도로 조정할 수 있어, 실리카 유리 도가니의 내표면의 특성을 더욱 개선할 수 있다.
또한, 상기 아크 용융 공정에서, 실리카 분말층의 온도 측정에서는, 방사 온도계에 의해 파장이 4.8~5.2㎛의 방사 에너지를 검출하여 온도를 측정해도 된다.　이 때, 2000℃를 넘을 수 있는 가혹한 환경에서 용융되는 실리카 표면　근방에서의 온도 상태를 실시간으로 정확하게 측정 가능하기에, 온도의 극대점을 정확하게 또한 용이하게 검지할 수 있다.
또한, 상기 아크 용융 공정에서는, 상기 방사 온도계 및 상기 측정점은, 상기 방사 온도계 및 상기 측정점을 연결하는 직선이 상기 몰드의 회전축으로부터 100mm이상 떨어져 설치되어도 된다. 이 경우, 복수개의 탄소 전극 및 아크 방전에 의해 큰 영향을 받지 않고, 온도 측정의 정밀도가 향상된다.
또한, 상기 아크 용융 공정에서, 상기 방사 온도계는, 복수개의 탄소 전극의 이동에 추종되고, 복수의 측정점 중 측정 대상으로 되는 것을 변동시켜도 좋다. 이 경우, 단일한 방사 온도계를 이용하여, 복수의 측정점에서의 극대점을 검지할 수 있다.
또한, 상기 아크 용융 공정에서, 상기 방사 온도계는, 복수개 설치되어 있고, 서로 다른 높이에 위치하는 복수의 측정점의 온도를 측정해도 좋다. 이 경우에, 복수의 측정점에서의 극대점을 검지할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실리카 유리 도가니 제조 방법의　일실시 형태로 사용되는 제조 장치를 나타내는 모식정면도이다.
도 2는 도1에 있어서의 탄소 전극위치를 모식적으로 나타내는 평면도(a), 측면도(b)이다.
도 3은 본 발명에 따른 실리카 유리 도가니 제조 장치의 일 실시 형태에서의　몰드를 나타내는 단면도이다.
도 4는 도가니 온도의 피드백 제어 방법을 나타내는 개념도이다.
도 5는 본 발명에 따른 실리카 유리 도가니 제조 방법의 일 실시 형태를 나타내는 플로우차트이다.
도 6은 본 발명에 따른 실리카 유리 도가니 제조 방법의 일 실시 형태의 아크 용융을 진행하는 공정을 나타내는 플로우차트이다.
도 7은 본 발명에 따른 실리카 유리 도가니 제조 방법의 일 실시 형태의 온도 제어를 진행하는 공정을 나타내는 플로우차트이다.
도 8은 본 발명에 따른 실리카 유리 도가니 제조 방법의 일 실시 형태에 있어서의 탄소　전극의　높이 위치의 변화를 나타내는 그래프이다.
도 9는 본 발명에 따른 실리카 유리 도가니 제조 방법의 일 실시 형태에서의　온도　변화를 나타내는 그래프이다.
아래에, 본 발명에 따른 실리카 유리 도가니 제조 방법의　일　실시 형태를, 도면을 참조하면서 설명한다.　도1은, 본 실시 형태의 실리카 유리 도가니에서 사용되는 실리카 유리 도가니 제조 장치의 일부를 모식적으로　나타내는 정면도이다.　본 실시 형태의 실리카 유리 도가니 제조 장치(1)는, 회전부(도시하지 않음) 에　의해 회전 가능하게 되여　실리카 유리 도가니의 외형을 규정하는 몰드(10)를 구비한다.
몰드(10)에 있어서, 실리카 분말　공급부에 의해, 몰드(10)　내부에 원료 실리카 분말이 공급 또는 퇴적되어 소정 두께의 실리카 분말층(11)이 형성된다.
몰드(10)내부에는, 그 내표면을 관통하는 동시에 감압부(도시하지 않음)에 접속된 감압 통로(12)가 복수개 설치되어 있고, 실리카　분말층(11)내부를 감압 가능하게 하고 있다.
또한, 몰드(10)의 위쪽　위치에는 아크 방전부로서, 전류　공급부 (도시하지　않음) 것에 접속된 탄소 전극(13)이 설치되어 있다.　이 탄소 전극(13)에 의해, 300kVA~12,000kVA의 출력 범위에서, 아크 방전을 실시하여 몰드(10)내의 실리카 분말층(11)을 가열 용융한다.
탄소 전극(13)은, 전극위치 설정부(20)에 의해, 도면 중 화살표T로 나타내는 바와 같이 상하 이동 가능하며, 높이 방향위치H의 설정이 가능하게 되어 있다.　또한, 탄소 전극(13)은, 전극위치　설정부(20)에 의해 전극 개도（開度）를　변화시킬　수　있고, 도면 중　화살표D로 나타내는　바와　같이 전극간 거리(D) 등이 설정 가능하게 된다.　게다가 상기　전극위치 설정부(20)에 의해, 몰드(10)와의 높이 이외의 상대위치도 설정 가능하게 되어 있다.
전극 위치 설정부(20)는, 도1에 도시된 바와 같이, 탄소 전극(13)을, 그 전극간 거리(D)를 설정 가능하도록 지지하는 지지부(21)와, 이 지지부(21)를 수평방향에서 이동 가능하게 하는 수평 이동부와, 복수의 지지부(21) 및 그 수평 이동부를 일체로　하여 상하 방향에서 이동 가능하게 하는 상하 이동부를 포함한다.
지지부(21)에 있어서는, 탄소 전극(13)이 각도 설정축(22)주변에서 회동 가능하게 지지되어 있고, 각도 설정축(22)의 회전 각도를 제어하는 회전부를 가지고 있다.
탄소 전극(13)의 전극간 거리(D)를 조절하기 위해서는, 탄소 전극(13)의 각도를 제어하는 동시에, 수평　이동부에 의해 지지부(21)의 수평위치를 제어한다. 또한, 상하 이동부에 의해 지지부(21)의 높이 위치를 제어하여 전극 선단부(13a)의 실리카　분말층(11)의 상단 위치(몰드 개구 상단 위치)에 대한 높이 위치H를 제어할　수 있다.
한편, 도１에서는 좌단의 탄소 전극(13)에만 지지부(21) 등을 나타내고 있지만, 다른 전극도 같은 구성으로 지지되어 있고, 각 탄소 전극(13)의 높이도 개별적으로 제어 할 수 있다.
도2는 도1의 탄소 전극 위치를 모식적으로 나타내는 평면도(a), 및 측면도(b)이다.
탄소 전극(13)은, 예를 들면, 교류3상(R상, S상, T상)의 아크 방전을 실시하도록 동일 형상의 전극봉으로 되어 있고, 도1, 도2에 도시된 바와 같이, 아래쪽에 정점을 가지는 역삼각추 형상으로 되게, 각각의 축선(13L)이 각도θ1를 이루게끔 각각 설치되어 있다.
탄소 전극(13)은, 입경 0.3mm이하, 바람직하게는 0.1mm이하, 더욱 바람직하게는 입경 0.05mm이하의 고순도　탄소입자에 의해 형성된다.　또한, 그 밀도가 1.30g/cm３~1.80g/cm３ 일　때, 전극의 각상에 배치된 탄소 전극　상호간의 밀도　차이가 0.2g/cm３이하로 하는 것이 바람직하다.
또한, 실리카 유리 도가니 제조 장치(1)는, 적어도 몰드(10)내의 용융 부분으로 되는 실리카 분말층(11)의 온도를 측정하는 온도 측정부와, 상기 온도 측정부에 의해 측정된 온도가 입력되며, 입력된 온도에 근거하여 탄소 전극(13)에 공급되는 전류량을 제어하는 제어부 (도시하지　않음)를 구비한다.　본 실시 형태에 있어서의 온도　측정부는, 몰드(10)내의 용융 부분의 온도를 측정하는 방사 온도계(Cam)이다.
방사 온도계（Cam）는, 실리카 분말층(11)　표면의 용융 부분에서의 방사 에너지 광을 집광하는 광학계와, 이 광학계로 집광된 빛의 스펙트럼을 얻는 분광부와, 상기 스펙트럼에서 측정 대상에 관한 빛을 검출하는 검출 소자를 가진다.
방사 온도계(Cam)는, 아크 방전을 진행하는 용융로내와 용융로외를 분리하는 격벽(SS)의 외측에 설치되어 있다.　또한, 방사 온도계(Cam)는, 격벽(SS)에 마련되어진 창문부를 덮는 필터(F)를 통하여, 용융 부분을 측정한다.
방사 온도계(Cam)의 검출 소자의 아날로그 출력 신호는, 동기 검출기에서 매 파장으로 분리되어 증폭기에서 증폭되고, 다채널 저분해능의 소비트（small bit）의 AD변환기를 개재하여 제어부(CPU)에 전달되어 연산 처리를 진행하여, 소망의 온도 신호를 얻을 수 있다.　이 온도신호는, 실리카 유리 도가니 제조 장치의 제어부에 출력된다.　또한, 온도신호는, LCD표시기　등의 표시부에도 출력　가능하다.
방사 온도계（Cam）의 측정 온도범위는 400~2800℃인 것이 바람직하다.　이 경우, 실리카 유리 도가니 제조에 있어서의 실리카 분말 및 이 실리카 분말이 용융된 상태를 400~2800℃와 같은 높은 온도 범위내에서 연속으로 관측할 수 있다.　따라서, 용융 개시전부터 종료후 및 냉각 완료 상태까지 온도를 측정할 수 있다.　한편，　상기의 범위보다 낮은 범위에서는 도가니 특성에 주는 영향이 적기 때문에 온도 측정을 실시하는 의미가 그다지 없고, 상기의 범위보다도 높은 범위에서는，　특수한 장치가 필요하기에, 비용이 소요되고, 실제의 제조에 있어서의 온도 범위를 초과한다. 상기 측정 온도범위는, 400℃, 700℃, 1000℃, 1500℃, 2000℃, 2500℃, 또는 2800℃ 중 어느 2개의 값의 범위내여도 좋다.
또한, 본　실시형태의 방사 온도계（Cam）에 있어서，측정 파장이 4.8~5.2㎛의 방사 에너지를 검출하여 온도를 측정하는 것이 바람직하다.　이 파장은, 4.8㎛, 4.9㎛, 5.0㎛, 5.1㎛, 또는 5.2㎛여도 되고, 그 중 어느 두개의 값의 범위내여도 좋다.　방사 온도계（Cam）를 채용할 경우의 측정 직경은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면100mm, 50mm, 40mm,　또는 30mm이하　여도 좋다.　이 측정 직경이 작으면, 용융 부분의 정확한 온도를 측정하기 쉬워지기에, 측정 직경은 어느 정도 작은 것이 바람직하고, 상기 범위내에서는 특히 30mm이하가 바람직하다.
측정 파장이 상기 범위이면, 아크 방전중의 탄소 전극(13)에서 발생된다고 여겨지는 CO2에 의한 흡수(CO2의 흡수대: 파장 4.2~4.6㎛)의 온도　측정에의 영향을 배제할 수 있다.　또한, 실리카 유리 도가니 제조 분위기로 되는 대기중에 포함되는 H2O의 흡수대인 파장 5.2~7.8㎛를 피할 수 있다.
또한, 측정 대상인 실리카 유리의 표면온도를 측정하기 위하여, 파장범위가 4.8㎛이상이면, 실리카 유리의 투과율이０으로 되고, 그 표면을 용이하게 측정할 수 있다.
방사 온도계(Cam)는, 측정 파장 4.8~5.2㎛의 방사 에너지를 선택적으로 투과시키는 필터(F)를 구비하는 것이 바람직하다. 상기 필터(F)는, BaF2 또는 CaF2를 포함하는 것이 적절하다.　이러한 필터(F)는, 도가니 내표면으로부터 방사되는 파장 범위의 빛에 대한 투과율이 높다.　따라서, 온도 측정에 사용되는 빛의 강도가 저감되지 않는다.
BaF２ 또는 CaF２를 포함하는 필터(F)를 구비할 경우, BaF２ 또는 CaF２의 투과율이 저하되는 8~14㎛의 파장범위를 이용하지 않는 것이 바람직하다.　이러한 파장범위를 이용하지 않으면, 투과율의 저하를 방지하며, 온도　측정의 정확성을 향상시킬 수 있다.
한편, 일반적으로 제조되는 규산염 유리는 2.5㎛전후의 적외선까지이면 높은 투명성을 나타내지만, 그 이상의 파장이면, Si-O결합의 진동에 의한 빛 흡수에 의해 투과율이 급격하게 감소되고, 거의 투과하지 않는다.　Si-O결합을 가지지 않는 유리는 규산염 유리에 비하면 적외선을 잘 투과하지만, 안정성, 화학적 내구성에서 뒤지고, 실용적이지 못하다.　보다 파장이 긴 적외선에 대하여 높은 투명성을 나타내고　또한 실용적이고 또한 높은 투과율을 가지는 유리로서는, 불화물 유리를 들 수 있다.　불화물 유리는 안정성, 화학적 내구성이 뛰어나, 자외선으로부터 적외선에 이르기까지 넓은 파장영역에서 높은 투명성을 가지고 있다.　때문에, 상기 BaF2 또는 CaF2를 포함하는 필터（F1）를 이용하면, 정밀도가 높은 측정이 가능하다.
방사 온도계(Cam)와 측정점(M)을 연결하는 관측 선L는, 탄소 전극(13)으로부터　100mm이상 떨어져 있는 것이 바람직하다.　상기 관측 선L가 탄소 전극(13)으로부터　100mm이상 떨어져 있으면, 탄소 전극(13)　부근에서 발생되는 아크 화염 및 전극　복사의 영향을 저감하고, 온도　측정의 정확성을 보다 향상시킬 수 있다.
상기 관측 선L가 탄소 전극(13)으로부터 도가니 반경을 초과하여 떨어져　있으면, 도가니 구경에 대하여 설정 거리가 커져 소정의 측정점(M)의 온도의 측정이 곤란해진다. 또한, 측정점(M)으로부터의 방사량이 저감되어 방사 온도계(Cam)의 출력이 부족하고, 온도　측정이 정확하지 않은　경향이 있다.　한편, 도가니 구경으로서는, 예를 들면　22인치 (55.88cm), 28인치 (71.12cm), 32인치 (81.28cm) 또는　40인치 (101.6cm)여도 되고, 어느　2개의 값의 범위내의 구경이여도 좋다.
본 실시 형태에서는, 한대의 방사 온도계(Cam)를 이용하여, 실리카 유리 도가니(10)의 내표면에 대하여, 도3에 도시된 저부(11a)의 측정점P1로부터 상단부(11b)의 측정점P6까지의 6부분의 온도를 측정한다. 한편, 측정점P3은 코너부(11c)중간부의 측정점, 측정점P2는 측정점P1과 측정점P3의 중간의 측정점, 측정점P4는 코너부(11c)상부의 측정점, 측정점P5는 벽부(11d)의 측정점이다.
여기에서, 어느 쪽의 측정점P1~P6의 온도를 측정할 경우에도, 방사 온도계(Cam) 및 측정점P1~P6은, 이것들을 연결하는 직선이 몰드의 회전축으로부터 100mm이상 떨어져 설치되는 것이 바람직하다. 이 경우, 복수개의 탄소 전극 및 아크 방전에 의해 큰 영향을 받지 않고, 온도　측정의 정밀도가 향상한다.
여기에서, 코너부(11c)는, 원통 형상의 벽부(11d)와, 일정 곡률반경을 가지는 저부（11a）의 사이에 위치하고, 이것들을 매끈하게 연결하는 곡면　형상의 부분이다.
한대의 방사 온도계(Cam)에 의해, 측정점P1~P6의 온도를 측정하기 위하여, 방사 온도계(Cam)의 수평방향에 대한 각도를 바꿀 수 있게 되면 좋다. 방사 온도계(Cam)의 수평면에 대한 각도는 자동적으로 바뀌는 것이 바람직하다. 방사 온도계(Cam)는, 복수개의 탄소 전극의 이동에 추종되어 측정점P1~P6　중　측정 대상으로 되는 것을 변동시켜도 좋다. 여기에서, 실리카 유리 도가니(10)의 내표면의 어느 대역이 극대점에 도달할지는, 복수개의 탄소 전극의 이동에 의해 변화된다. 그렇지만, 이 경우에, 방사 온도계(Cam)는, 복수개의 탄소 전극의 이동에 추종되어 측정점P1~P6　중　측정 대상으로 되는 것을 변동시키기 위하여, 그 변화에 따라서 극대점에 도달하려고 하는 실리카 유리 도가니(10)의 내표면의 대역의 온도상태를 정확하게 측정할　수　있기에, 복수의 측정대에 걸쳐 온도의 극대점을 정확하게 또는 용이하게 검지할 수 있다.
혹은, 방사 온도계(Cam)는, 복수 설치되어 있고, 서로 다른 높이에 위치하는 복수의 측정점P1~P6의 온도를 측정해도 좋다. 이 경우에도, 복수의 측정대에 걸쳐 온도의 극대점을 정확하게 또한 용이하게 검지할 수 있다.
도4는, 본 실시 형태의 실리카 유리 도가니 제조 방법에 있어서의, 도가니 온도의 피드백 제어 방법을 나타내는 개념도이다.　이 피드백 제어 방법은, 탄소 전극, 방사 온도계, 적외선 투과 필터, 온도　조절계, 제어계, 전극 위치　설정부를 가지는 장치에　의해 실행된다.
이 피드백 제어 방법은, 상기 탄소 전극에 의해 아크 방전을 생성시켜 몰드내의 비도전성 대상물(실리카 분말)을 가열 용융하고, 가열 용융 부분(측정점)에 있어서의 파장 4.8~5.2㎛의 방사 에너지를, 적외선 투과 필터를 통하여 방사 온도계에 의해 검출한다.　방사 온도계에 있어서, 상기 방사 에너지를 광학렌즈 등으로 집광하고, 방사 에너지량에 비례되는 온도 측정치로 변환시키고, 온도　조절계에 전류 또는 전압을 출력한다.　온도　조절계는, 상기 온도 측정치와 최적　용융　온도를 비교하고, 적절한 조작 출력값으로 변환하여, 제어계에 전류 또는 전압을 출력한다.　제어계는, 상기 조작 출력값에 근거하여 전류값 제어, 전극　개도 제어,　또는 몰드 높이 제어를 진행한다.　따라서, 탄소 전극에 공급되는 전력, 탄소 전극 위치상태, 몰드와 탄소 전극과의 상대 위치상태, 몰드 위치상태의 어느 것인가를 변동시킬 수 있다.
본 명세서에 있어서 최적 용융　온도란, 경험적으로, 또는, 시뮬레이션 등 계산적 수법에 의해 얻어진 것이다. 예를 들면, 다수의 도가니에 대하여, 도가니를 제조할 때의 가열 용융시에, 실리카　분말층의 내표면이 경시적으로 각각 어떠한 온도변화에　관하여, 방사 온도계에 의해 온도 데이터를 취득한다. 　한편, 이렇게 해서 제조된 다수의 도가니를 각각 이용하여, CZ법에 의해 실리콘 단결정을 1400℃이상의 고온으로 인상한다. 　그리고, CZ법에 의해 품질이 양호한 실리콘 단결정을 높은 생산성 및 안정적으로 제조되는 도가니에 대한 상기 각 온도 데이터로부터, 실리카　분말층의 가열 용융시에 있어서의 실리카　분말층의 내표면의 경시적인 최적 온도를 경험적으로, 또는, 계산적 수법에 의해 결정한다.
다음, 본 발명의　일　실시 형태에 따른 석영 실리카 유리 도가니의 제조 방법에 대하여 설명한다.　본　실시형태의　실리카 유리 도가니의 제조 방법에서는,　도5,6,7의　플로우차트에 도시된 바와 같이, 실리카 분말 공급 공정(S701), 전극 초기 위치 설정 공정(S702), 아크 용융 공정(S703), 냉각 공정(S704), 취출 공정(S705), 및 마무리 처리 공정(S706) 을 구비한다.
실리카 분말 공급 공정(S701)에 있어서, 몰드(10)의 내표면에 실리카 분말을 퇴적함으로써 실리카 분말층(11)을 형성한다. 　이 실리카 분말층(11)은, 몰드(10)의 회전에 의한 원심력에 의해 내벽면에 유지된다.
실리카 분말로서는, 내층에 합성 실리카 분말을 사용하고, 외층에 천연 실리카 분말을 사용하는 것이 바람직하다.
여기에서, 합성 실리카 분말은, 화학적으로 합성·제조된 실리카 분말이다. 합성 실리카 분말은 비정질이다. 합성 실리카의 원료는 기체 또는 액체이기 때문에, 용이하게 정제하는 것이 가능하여, 합성 실리카 분말은 천연 실리카 분말보다도 고순도화로 할 수 있다. 　합성 실리카 원료로서는 사염화 규소 등 기체의 원료원과 규소알콕시드와 같은 액체의 원료원이 있다. 　합성 실리카 분말에서는, 모든 금속 불순물을 0.1ppm이하로 하는 것이 가능하다.
합성 실리카 분말 중에서, 졸-겔법에 의해 얻어진 것에는, 알콕시드의 가수분해에 의해 생성된 실라놀이 보통 50~100ppm잔류한다. 　사염화 규소를 원료로 하는 합성 실리카 유리에서는, 실라놀을 0~1000ppm인 넓은 범위에서 제어 가능하지만, 보통 염소가 100ppm정도 이상 포함되어 있다. 　알콕시드를 원료로 했을 경우에는, 염소를 함유하지 않는 합성 실리카 유리를 용이하게 얻을 수 있다.
졸-겔법에 의한 합성 실리카 분말은 상술 한 바와 같이 용융 전에는 50~100ppm정도의 실라놀을 함유하고 있다. 　이것을 진공　용융하면, 실라놀의 이탈이 일어나고, 얻어지는 실리카 유리의 실라놀은 5~30ppm정도에까지 감소된다. 그러나, 실라놀량은 용융 온도, 상승 온도 등 용융 조건에 따라 다르다.
일반적으로, 합성 실리카 유리는 천연 실리카 유리보다도 고온에 있어서의 점도가 낮다고 알려져 있다. 이 원인의 하나로서 실라놀이나 할로겐이 SiO4 4면체의 그물코(網目) 구조를 절단하고 있다는 것을 들 수 있다.
합성 실리카 유리에서, 빛 투과율을 측정하면, 파장 200nm정도까지의 자외선의 투과율이 높고, 자외선 광학용도로 사용되고 있는 사염화규소를 원료로 한 합성 실리카 유리에 가까운 특성이다.
합성 실리카 유리에서는, 파장 245nm의 자외선으로 여기해서 얻을 수 있는 형광 스펙트럼을 측정해 보아도, 후술하는 천연 실리카 유리와 같은 형광 피크는 보여지지 않는다.
천연 실리카 분말은, 자연계에 존재하는 석영 원석을 발굴하고, 파쇄·정제 등의 공정을 경과하여 얻어지는 실리카 분말이다. 　천연 실리카 분말은, α-석영의 결정으로부터 이루어지며, Al, Ti가 1ppm이상 포함되어 있다. 　또한, Al, Ti이외의 금속 불순물에 대해서도 합성 실리카 분말보다도 함유량이 많다. 또한, 천연 실리카 분말은 실라놀을 거의 포함하지 않으며, 천연 실리카 분말을 용융하여 얻어진 유리의 실라놀량은 50ppm미만이다.
천연 실리카 유리에서는, 빛투과율을 측정하면, 주로 불순물로서 약 1ppm 포함되는 Ti에 의해 파장 250nm이하가 되면 급격하게 투과율이 저하되고, 파장이 200nm에서는 거의 투과하지 않는다. 　또한, 245nm부근에서 산소 결핍 결함에 기인하는 흡수 피크가 보여진다.
천연 실리카 유리에서는, 파장 245nm의 자외선으로 여기해서 얻어지는 형광 스펙트럼을 측정하면, 280nm와 390nm에서 형광 피크가 관측된다. 이러한 형광 피크는, 유리중의 산소 결합 결함에 기인되는 것이다.
유리 재료가 천연 실리카 인지 합성 실리카 인지는, 함유하는 불순물 농도를 측정하는 방법, 실라놀량을 측정하는 방법, 혹은, 빛투과율을 측정하는 방법, 파장 245nm의 자외선으로 여기하여 얻어지는 형광 스펙트럼을 측정하는 방법에 의해 판별할 수 있다.
실리카 분말은, 실리카 분말 외에, 이산화 규소(실리카)를 포함하는, 수정, 규사 등, 실리카 유리 도가니의 원재료로서 주위에 알려진 재료의 분체를 포함해도 좋다.
전극 초기 위치 설정 공정(S702)에 있어서, 도1, 도2에 도시된 바와 같이, 전극 위치 설정부(20)에 의해, 탄소 전극(13)이 아래쪽에 정점을 가지는 것과 같은 역삼각추 형상을 유지하고, 동시에, 각각의 축선(13L)이 각도θ1을 유지하면서, 도2에 도시된 바와 같이, 선단(13a)에서 서로 접촉하게 전극 초기 위치를 설정한다. 　동시에, 몰드(10)의 가장자리로부터 전극 선단까지의 높이 치수인 전극 높이 위치(H) 혹은, 탄소 전극(13)으로 형성되는 역삼각추의 중심축이 되는 전극 위치 중심축과 몰드(10)의 회전축선과의 위치 및 각도로부터 이루어지는 몰드-전극 상대위치 상태의 초기 상태를 설정한다.
아크 용융 공정(S703)에 있어서는, 전극(13)의 위치 설정을 진행하고, 보유된 실리카 분말층(11)을 아크 방전부로 가열하면서, 감압 통로(12)를 통해서 감압함으로써, 실리카 분말층(11)이 녹아서 실리카 유리층을 형성한다.
아크 용융 공정(S703)에서는, 전력 공급 시작 공정(S801), 전극 위치 조정 공정(S802), 몰드 내부의 온도 측정 공정(S803), 극대치가 이미 관찰 되였는가 아닌가의 판단 공정(S808), 계속 가열 공정(S809), 몰드 내부의 온도가 기준 온도에 대하여 소정의 범위내인가 아닌가의 판단 공정(S804), 아크 용융 부분의 온도 제어 공정(S805), 아크 용융 종료 시각인가 아닌가의 판단 공정(S806), 및 전력 공급 종료 공정(S807)을 구비한다. 전력 공급 개시 공정(S801)에 있어서는, 도시하지 않는 전력 공급부로부터, 상술한 바와 같이 설정되는 전력량으로서 탄소 전극(13)에 전력 공급을 시작한다. 이 상태에서, 아크 방전은 발생하지 않는다.
전극 용융 공정(S703)에 있어서는, 전극 위치 설정부(20)에 의해, 탄소 전극(13)이 아래쪽에 정점을 가지는 것과 같은 역삼각추 형상을 유지하거나, 그 각도를 변경해서 전극간 거리(D)를 확대한다. 따라서, 탄소 전극(13)사이에서 아크 방전을 발생시킨다. 이 때, 각 탄소 전극(13)에 있어서의 전력 밀도가 40kVA/cm2~1,700kVA/cm2이 되게 전류 공급부에 의해 공급 전력을 조정한다.
상기 전력은, 각 탄소 전극(13)에 있어서의 전력 밀도가 40, 100, 500, 1000, 1500, 또는1,700kVA/cm2로 되거나, 이 중 어느 2개의 값의 범위내가 되게 전력 공급부에 의해 공급 전력을 제어해도 좋다.
또한, 전극 위치 설정부(20)에 의해, 각도θ1을 유지한 상태로, 실리카 분말층(11)의 용융에 필요한 열원으로서의 조건을 만족하도록, 전극 높이위치(H) 등 몰드-전극의 상대 위치 상태를 조정한다.　몰드와 전극을 멀어지게 할 때에는, 전극 위치 설정부(20)에 의해 전극의 위치를 몰드로부터 멀어지게 해도 좋고, 제어계에 의해 몰드의 위치를 전극으로부터 멀리해도 좋다.　몰드와 전극을 접근시킬 때에는, 전극 위치 설정부(20)에 의해 전극의 위치를 몰드에 가까이 해도 좋고, 제어계에 의해 몰드의 위치를 전극에 가까이 해도 좋다.
본 실시형태에 있어서 아크 용융 공정(S703)에서는, 탄소 전극(13)의 높이 위치를 도8에 나타내는 바와 같이 변화시킨다.　즉, 전극 초기 위치 설정 공정(S702)에서의 탄소 전극(13)의 높이 위치를 H1로 나타내는 위치로 하고, 전력 공급 개시 공정(S801)에서 시각 t0에서 전류 공급을 시작하고, 그 후 전극 위치 조정 공정(S802)의 시각 t1에서 높이 위치를 저하하기 시작하고, 시각 t2에서 높이 위치를 H2로 나타내는 위치로 하고, 전력 공급 종료 공정(S807)의 시각 t3에서 전류 공급을 정지한다.
또한, 본 실시형태에 있어서 아크 용융 공정(S703)에서는, 전력 공급 개시 공정(S801)의 시작으로부터, 몰드 내부의 실리카 분말층(11)의 측정점 P1~P6의 온도를 방사 온도계(Cam)에 의해 측정한다.　어느 쪽의 측정점P1~P6에 있어서도, 아크 용융 공정(S703)에서의 실리카 분말층(11)의 온도는, 도9에 도시된 바와 같이, 아크 용융 공정(S703)의 초기에, 온도의 극대점Tp가 나타난다. 이 극대점Tp의 온도 및 나타나는 시간은, 사용되는 원료 실리카 분말에 의해 다르다.　한편, 도9에 있어서, Tm1은 탄소 전극(13)의 위치H1에서의 온도, Tm2는 위치H2에서의 온도이다.
본 실시 형태에서는, 측정점P1~P6마다 소정의 용융 시간의 범위내에서 극대점이 검지되게 실리카 분말층(11)의 용융 조건을 조정한다. 여기에서, 소정의 용융 시간은, 측정점P1~P6마다 설정되지만, 통상적으로, 측정점P1~P5의 어느 하나라도 5~10초의 범위내에 있으며, P6은 60초에 접근된다. 극대점이 검지되는 순서는, 통상적으로, 측정점P3이 제일 빠르고, 측정점P6이 제일 늦다. 또한, 용융 조건으로서는, 탄소 전극(13)에의 전류공급량, 탄소 전극(13)의 위치, 몰드(10)와 탄소 전극(13)의 상대 위치, 몰드의 위치 등을 들 수 있다.
탄소 전극(13)의 위치는, 예를 들면, 복수의 탄소 전극(13)이 서로 이루는 각도인 전극　개도나 전극 선단의 수평　방향의 위치 혹은 전극 선단의 높이　방향의 위치, 및 복수의 전극으로 형성되는 아크 화염의 분출방향인 전극　중심　방향 등을 의미한다.
또한, 몰드(10)와 탄소 전극(13)의 상대위치는, 예를 들면, 몰드(10)의 회전축방향과 전극 중심　방향의 상대 위치, 및, 몰드(10)와 아크 발생 위치가 되는 전극 선단의 상대 높이 위치(높이), 또는 몰드(10)와 전극 선단의 상대 수평 방향 위치(편심 등)를 포함하는 것을 의미한다.　또한, 몰드 위치는, 예를 들면, 몰드 회전 중심축선의 방향 등을 의미한다.
용융 조건의 조정에서는, 예를 들면, 소정의 용융 시간보다 빨리 극대점이 나타나는 경향이 보일 경우에는, 탄소 전극(13)에의 전류공급량을 절감하거나, 탄소 전극(13)을 실리카 분말층(11)으로부터 분리시키는 등 방법으로 온도를 낮추는 조작을 진행한다. 한편, 소정의 용융 시간보다 늦게 극대점이 나타나는 경향이 보일 경우에는, 탄소 전극(13)에의 전류 공급량을 증가하거나, 탄소 전극(13)을 실리카 분말층(11)에 가까이 하는 등 방법으로 온도를 높이는 조작을 진행한다(도7 참조).
전력 공급 종료 공정(S807)에 있어서는, 실리카 분말층(11)이 소정의 상태로 된 후에, 전력 공급부에 의한 전력 공급을 정지한다.　이 아크 용융에 의해, 실리카 분말층(11)을 용융해서 실리카 유리 도가니를 제조한다.　이 아크 용융 공정(S703)에 있어서는, 몰드(10)의 회전 상태를 도시하지 않은 제어부에 의해 제어한다.
냉각 공정(S704)에서는, 상기 아크 용융 공정에서 얻은 실리카 유리 도가니를 냉각시킨다.　취출 공정(S705)에서는, 냉각된 실리카 유리 도가니를 몰드(10)로부터 꺼낸다.　마무리 처리 공정(S706)에서는, 고압수를 외주면에 분사하는 호닝 처리, 도가니 높이를 소정의 치수로 하는 림 컷트 처리, 도가니 내표면을 불산 등에 의해 세정하는 세정 처리 등이 진행된다.　이상의 공정을 경과하여, 석영 실리카 유리 도가니를 얻을 수 있다.
본 실시 형태에 있어서는, 상기의 아크 용융 공정(S703) 및 냉각 공정(S704)에 있어서, 몰드 내부를 온도 측정부에 의해 온도를 측정할 수 있다.　이 경우, 전력 공급 시작 공정(S801)으로부터, 취출 공정(S705)전까지에 있어서, 온도 측정을 진행할 수 있다.　한편, 이러한 공정의 일부분에서만 온도 측정을 진행하는 것도 가능하다.
이상 설명한 실리카 유리 도가니 제조 방법에서는, 실리카 분말층(11)의 내표면의 측정점P1~P6에서, 몰드를 회전시키면서　온도를　측정하고, 측정점P1~P6마다 설정한 소정의 용융 시간의 범위내에서, 각 측정점에서 극대점Tp가 검지되게 실리카 분말층(11)의 용융 조건을 조정한다.
이 방법에 의하면, 실리카 분말층의 용융 상태를 정확하게 파악할 수 있고, 따라서 아크 방전을 보다 정밀하게 제어할 수 있으며, 실리카 유리 도가니의 내표면의 특성을 향상시킬 수 있다.
한편, 투명 실리카 유리층의 기포 함유율은, 광학적　검출 수단을 이용하여 비파괴적으로 측정할 수 있다.　광학적검출 수단은, 검사하는 실리카 도가니의 내표면 및 내표면 부근의 내부에 조사한 빛의 반사광을 받는 수광 장치를 구비한다.　조사광의 발광 수단은 광학적검출 수단에 내장된 것이라도 좋고, 또 외부의 발광 수단을 이용하는 것이라도 좋다.　또한, 광학적 검출 수단은, 실리카 도가니의 내표면에 따라 회동 조작할 수 있는 것을 이용할 수 있다.　조사광으로서는, 가시광, 자외선 및 적외선 외에, X선 혹은 레이저광 등을 이용할 수 있고, 반사하여 기포를 검출할 수 있는 것이면 모두 적용할 수 있다.　수광 장치는 조사광의 종류에 따라 선택되지만, 예를 들면 수광 렌즈 및 촬상부를 포함하는 광학 카메라를 이용할 수 있다.　표면에서부터 일정한 깊이에 존재하는 기포를 검출하기 위해서는, 광학 렌즈의 초점을 표면에서부터 깊이 방향에 주사하면 된다.　상기 광학검출 수단에 의한 측정 결과는 화상처리 장치로 받아들여서, 기포 함유율을 산출할 수 있다.　상세하게, 광학 카메라를 이용하여 도가니 내표면의 화상을 촬상하고, 도가니 내표면을 일정한 면적마다 구분하여 기준면적을S1로 하고, 이 기준면적S1마다 기포의 점유 면적S2를 구하며, P(%)=(S2/S1)×100에 의해 기포 함유율P(%)이 산출된다.　한편, 기포측정 체적은 3mm×3mm×깊이 0.15mm이며, 측정할 수 있는 최소의 기포 사이즈는 50㎛이다.
본 실시 형태에서는, 코너부(11c)의 측정점P3, P4에서도 온도를 측정하여 온도의 극대점을 검지하지만, 코너부(11c)에서는, 중력에 의한 벽부(11d)로부터의 용융물의 하강 혹은 몰드(10)의 원심력에 의한 저부(11a)로부터의 용융물의 상승에 의해, 도가니 두께가 증대되는 경향이 있다. 따라서, 도가니 내표면의 특성을 향상시키기 위하여, 코너부(11c)의 온도를 측정하는 것은, 보다 효과적이다. 코너부(11c)의 온도를 측정하고, 온도의 극대점이 소정의 용융 시간의 범위내이면, 도가니 내표면의 특성을 더한층 정밀하게 제어할 수 있다.
본 실시 형태에서는, 측정점P1~P6마다 소정의 용융 시간의 범위내에서 상기 극대점이 검지되게 실리카 분말층(11)의 용융 조건을 조정해도 된다. 이 때, 실리카 분말층의 용융 조건을 고정밀도로 조정할 수 있고, 실리카 유리 도가니의 내표면의 특성을 보다 개선할 수 있다.
본 실시형태에서, 실리카 분말층(11)의 온도　측정에서는, 방사 온도계(Cam)에 의해 파장이 4.8~5.2㎛의 방사 에너지를 검출하여 온도를 측정해도 된다.　이 때, 2000℃를 넘을 수 있는 가혹한 환경에서 용융되는 실리카 표면근방에 있어서의 온도상태를 실시간으로 정확하게 측정 가능하기에, 온도의 극대점을 정확하게 또한 용이하게 검지할 수 있다.
본 실시 형태에서, 방사 온도계(Cam) 및 상기 측정점P1~P6은, 방사 온도계(Cam) 및 상기 측정점P1~P6을 연결하는 직선이, 몰드의 회전축으로부터 100mm이상 떨어져 설치되어도 좋다. 이 경우, 복수개의 탄소 전극 및 아크 방전에 의해 큰 영향을 받지 않고, 온도 측정의 정밀도가 향상된다.
본 실시형태에서, 방사 온도계(Cam)는, 복수개의 탄소 전극의 이동에 추종되어 측정점P1~P6　중　측정 대상으로 되는 것을 변동시켜도 좋다. 이 경우, 단일한 방사 온도계를 이용하고, 복수의 측정점에서의 극대점을 검지할 수 있다.
본 실시형태에서, 방사 온도계(Cam)는, 복수개 설치되어 있고, 서로 다른 높이에 위치하는 복수의 측정점P1~P6의 온도를 측정해도 좋다. 이 경우에, 복수의 측정점에서의 극대점을 검지할 수 있다.
이상, 본 발명의 실시 형태에 대하여 설명했지만, 이것들은 본 발명의 예시이며, 상기 이외의 여러가지 구성을 채용할 수도 있다.　또한, 상기 실시 형태에 기재된 구성을 조합시켜서 채용할 수도 있다.　예를 들면, 전극의 개수, 배치 상태, 공급 전력 방식은 상기의 구성에 제한되지 않고, 다른 구성을 채용하는 것도 가능하다.
또한, 측정점은 2곳 이상의 여러곳이면, 여섯곳에 한하지 않는다. 온도 측정부 (방사 온도계)는 한대가 아니고, 2대이상 구비하고, 복수의 측정점의 온도를 동시에 측정해도 좋다.　또한, 측정점은 임의의 것이며, 목적에 따라 적당히 설정하면 좋다.
또한, 다른 실시 형태에서는, 상기 극대점이 검지되지 않을 경우라도 용융 조건을 조정하지 않는다. 이 경우, 소정의 용융 시간에 온도의 극대점이 나타나지 않을 경우에는, 예를 들면, 상기 실리카 유리 도가니의 제조를 중지하고, 제품에서 제외시킨다.
[실시예]
이하, 본 발명을 실시예에 기초하여 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명은 이것들에 한정되는 것이 아니다.
구경이 610mm (24인치)의 실리카 유리 도가니를 제조했다.　이 때, 도1에 나타내는 전극 위치 설정 수단부(20)에 의해, 전극 선단부(13a)의 높이 위치(H)를 도8에 나타내는 기준 위치가 경시적으로 변화하게 설정했다.　시각 t0로부터 t1까지는 높이 위치 H1, 시각 t2로부터 t3까지는 높이 위치 H2로 함과 동시에, 각각의 높이 위치가, H1>H2이 되게 설정했다.
동시에, 도3에 나타내는 복수의 측정점P1~P6의 아크 용융중의 온도를 6개의 방사 온도계(Cam)를 이용해서 측정했다. 예를 들면, 코너부(11c)의 측정점P4에서는, 아크 용융 공정의 초기 (5~10초의 범위내)에, 도9에 나타내는 극대점이 관측되었다. 또한, 측정점P1~P3, P5~P6에서도 동일하게 극대점이 관측되었다. (측정점P1~P3, P5~P6의 측정 결과는 도시하지 않음).
다음에, 이 측정점P4에서의 극대점이 관측되었을 때의 온도가 2100℃ 또는 1700℃의 샘플에 대하여, 측정점P1~P3, P5~P6에서도 소정의 용융 시간(측정점P1~P3, P5의 어느 것에 대해서도 5~10초의 범위내, P6에 대해서는 60초이하)의 범위내에서 상기 극대점이 검지되게 실리카 분말층(11)의 용융 조건을 조정했다.
그리고, 하기의 조건으로 온도 제어를 실시하면서 더욱 아크 용융을 행하는 것으로 실리카 유리 도가니를 제조했다 (각각 실시예1, 실시예2). 여기에서, 하기 조건에 기재된 기준온도는, 극대점이 관측되었을 때의 온도이다.　한편, 온도제어는, 높이 위치(H)의 미 조정, 및 공급 전력의 미 조정에 의해 진행하였다.　또한, 이 때의 아크 용융중의 온도는, 방사 온도계를 이용하고, 파장 4.8~5.2㎛의 방사 에너지를 검출하여 측정했다.
·실시예 1
기준온도: 2100℃
온도제어 조건: t0~t1에 있어서는, 기준온도에 대한 온도비율이 90~110% (약 1900℃~ 약 2300℃)가 되게 끔 제어하고,　T2~t3에 있어서는, 기준온도에 대한 온도비율이 110~129% (약 2300℃~ 약 2700℃)가 되게 끔 제어했다.
·실시예 2
기준온도: 1700℃
온도제어 조건: t0~t1에 있어서는, 기준온도에 대한 온도비율이 89~112% (약 1500℃~ 약 1900℃)가 되게 끔 제어하고,　T2~t3에 있어서는, 기준온도에 대한 온도비율이 112~135% (약 1900℃~ 약 2300℃)가 되게 끔 제어했다.
한편, 아크 용융 공정에서는, 전극 위치 또는 몰드 높이를 제어함으로써, 아크를 부여하는 부위와 온도 측정 부위를 추종시켜 실시했다.
더욱이, 실시예1 및 2와 같은 제조 방법에 있어서, 극대점이 관측되었을 때의 온도가 2100℃ 또는 1700℃의 실리카 유리 도가니를, 온도를 제어하지 않고 제조했다 (각각 비교예1, 비교예2).
표1은 실시예 1~2, 및 비교예 1~2의 실리카 유리 도가니의 제조 중에 있어서,측정점P1~P6에서 극대점이 나타났는지 나타나지 않았는지를 표시한다.더욱이, 측정점P1~P6에서의 두께, 기포 함유율, 기포의 편재를 조사하고,　다음에 표2 ~ 표4의 기준에 근거하여 평가했다.그 결과를 표5 ~ 6에 나타낸다.
Figure 112011104215155-pat00001
Figure 112011104215155-pat00002
Figure 112011104215155-pat00003
Figure 112011104215155-pat00004
Figure 112011104215155-pat00005
Figure 112011104215155-pat00006
이 결과로, 측정점P1~P6의 어느 것이라도 소정의 용융 시간(측정점P1~P5의 어느 것에 대해서도 5~10초의 범위내, P6에 대해서는 60초이하)의 범위내에서 상기 극대점이 검지되게 실리카 분말층의 용융 조건을 조정한 실시예1및 실시예2에서는, 소망의 두께, 기포 함유율, 기포의 편재를 가지는 실리카 유리 도가니를 제조할 수 있다는 것을 알 수 있다. 즉, 소정의 용융 시간내에 극대점을 검출할 수 있게 용융 조건을 제어하여, 단결정의 인상에 의해 적합한 실리카 유리 도가니의 제조에 성공했다.
이 극대점은, 본 실시예에 있어서 처음으로 찾아낸 것이며, 이 극대점을 온도제어의 기준으로 하는 방법은, 종래의 제어 방법과는 다른 획기적인 결과이다.　한편, 이 극대점이 관측되는 원인은 확실하지 않지만, 실리카 분말이 실리카 유리로 변할 때에 생기는 현상이라고 생각된다.
또한 온도를 측정할 때에 도가니가 회전하기에, 한점의 온도 측정은, 그 한점을 포함하는 원주상의 온도 측정이 되며 또한, 본 실시예에서는 아크를 부여하는 부위와 온도 측정 부위를 추종시켜 진행하기 때문에, 용융 조건을 조정했을 때의 온도 변화를 높은 정밀도로 검출할 수 있었다.
이상, 본 발명을 실시예에 근거해서 설명했다.　이 실시예는 어디까지나 예시이며, 여러가지의 변형예가 가능한 것, 또한 그러한 변형예도 본 발명의 범위내에 속해 있다는 것은 당업자들이 이해되는 것이다.
1…석영 실리카 유리 도가니 제조 장치
10…몰드
11…실리카 분말층
12…감압 통로
13…탄소 전극
13a…전극 선단부
13L…축선
20…전극 위치 설정부
21…지지부
22…각도 설정축
Cam…방사 온도계
SS…격벽
F1…필터

Claims (6)

  1. 실리카 유리 도가니를 제조하는 방법에 있어서,
    실리카 분말을 도가니 형성용의 몰드내에　공급하여 실리카 분말층을 형성하는 실리카 분말 공급 공정과, 복수개의 탄소 전극에 의한 아크 방전으로 실리카 분말층을 용융하는 아크 용융 공정을 가지고,
    상기 아크 용융 공정에서는, 실리카 분말층의 내표면에 설정한 서로 다른 높이에 위치하는 복수의 측정점의 온도를 상기 몰드를 회전시키면서 측정하고, 각 측정점에서 용융 초기에 측정되는 온도의 최초의 극대점을 검지하게끔 상기 아크 방전을 제어하는 것을 특징으로 하고,
    상기 제어는 상기 탄소전극이 아래쪽에 정점을 가지는 것과 같은 역삼각추 형상을 유지하거나, 그 각도를 변경해서 전극간 거리를 확대하는 공정,
    상기 탄소전극에 있어서의 전력밀도가 40kVA/cm2 ~ 1,700kVA/cm2이 되도록 공급전력을 제어하는 공정, 및
    실리카 분말층의 용융에 필요한 열원으로서의 조건을 만족하도록 몰드와 탄소전극과의 상대위치 상태를 변화시키는 공정을 포함하는 것인 실리카 유리 도가니의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 측정점마다 소정의 용융 시간의 범위내에서 상기 극대점이 검지되게 실리카 분말층의 용융 조건을 조정하는 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 실리카 분말층의 온도측정에서는, 방사 온도계에 의해 파장이 4.8~5.2㎛의 방사 에너지를 검출하여 온도를 측정하는 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니의 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 방사 온도계 및 상기 측정점은, 상기 방사 온도계 및 상기 측정점을 연결하는 직선이 상기 몰드의 회전축으로부터 100mm 이상 떨어져서 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 실리카 유리의 제조 방법.
  5. 제3항 또는 제4항에 있어서, 상기 방사 온도계는, 상기 복수개의 탄소 전극의 이동에 추종되어 측정점을 변동시키는 것을 특징으로 하는 실리카 유리의 제조 방법.
  6. 제3항 또는 제4항에 있어서, 상기 방사 온도계는, 복수개 설치되어 있으며, 서로 다른 높이에 위치하는 복수의 측정점의 온도를 측정하는 것을 특징으로 하는 실리카 유리의 제조 방법.

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