KR101402182B1 - 페놀수지를 이용한 난연성 발포폼 단열재의 제조장치 및 제조방법 - Google Patents

페놀수지를 이용한 난연성 발포폼 단열재의 제조장치 및 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 페놀수지를 이용한 난연성 발포폼 단열재의 제조장치 및 제조방법에 관한 것으로, 페놀수지, 계면활성제, 멜라민화합물, 발포제 및 경화제로 이루어진 중합물을 발포성형하기 위한 성형틀과; 상기 성형틀 내부에서의 발포체의 팽창압력을 측정하기 위한 압력측정부와; 상기 성형틀 내부의 압력을 조절하는 가압유닛과; 상기 압력측정부에서 측정된 압력을 기준으로 하여 상기 가압유닛을 제어하여 상기 성형틀 내부에서의 발포체의 팽창압력을 원하는 범위로 유지시키도록 제어하는 제어부로 이루어진다.
또한, 제조방법은 페놀수지, 계면활성제 및 멜라민화합물을 발포폼 단열재의 제조장치에 투입하는 원료혼합단계, 상기 원료혼합단계를 통해 제조된 혼합물에 발포제를 주입하는 발포제주입단계, 상기 발포제주입단계를 통해 발포제가 주입된 혼합물에 경화제를 투입하고 중합하는 중합단계 및 상기 중합단계를 거친 중합물이 개재된 발포폼 단열재의 제조장치 내부의 압력을 조절하는 압력조절단계로 이루어진다.

Description

페놀수지를 이용한 난연성 발포폼 단열재의 제조장치 및 제조방법 {MANUFACTURING METHOD AND APPARATUS OF FLAME RESISTANT INSULATING MATERIAL FOAM USING PHENOLIC RESIN}
본 발명은 페놀수지를 이용한 난연성 발포폼 단열재의 제조장치 및 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 열경화성 페놀 수지를 이용하여, 발포, 경화단계를 거쳐 발포체를 제조하고, 이를 일정한 형상으로 절단한 후 제조되는 페놀수지를 이용한 난연성 발포폼 단열재의 제조장치 및 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 페놀수지를 이용한 난연성 발포폼 단열재의 제조장치 및 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 열경화성 페놀 수지를 이용하여, 발포, 경화단계를 거쳐 발포체를 제조하고, 이를 일정한 형상으로 절단한 후 제조되는 페놀수지를 이용한 난연성 발포폼 단열재의 제조장치 및 제조방법에 관한 것이다.
페놀폼을 이용한 단열재는 기공구조가 열린구조(Open cell)의 비율에 따라 열전도성이 매우 높거나 낮게 이루어질 수 있고, 밀도가 기존 소재에 비해 낮기 때문에 단열재, 흡음재, 흡열재, 흡착제, 각종 차폐제, 내화제 및 내화학제등 활용분야가 확대되고 있다.
페놀수지는 대표적인 열경화성 소재로서 화염에 노출되었을 때 연소가스 발생이 적고 자기 소화성능력이 뛰어나 난연성 재료로 사용되어 왔다. 이와 같이 난연성이 뛰어난 페놀수지로 발포체를 제조할 경우에는, 종래에 폴리우레탄 폼, 폴리 스틸렌 폼 등의 난연성이 결여된 발포체 구조에 비하여 화재 위험성을 효과적으로 줄일 수 있는 이점이 있다.
한편, 이와 같이 페놀수지를 이용하여 발포체를 제조하는 과정에 있어서, 발포체의 열전도도를 낮추고 단열성능을 향상시킬 수 있도록 닫힌 기공구조(closed cell)의 비율을 높이 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 일 예로서, 발포체의 닫힌 기공구조 내부에 열전도율이 낮은 발포제를 밀폐시킴으로서 단열성능을 향상시키는 방법으로, 발포체는 제조공정상에서 비점이 낮은 발포제를 첨가하여 닫힌 기공구조를 만들어야 하는데, 이러한 발포제가 안정적으로 기공(cell) 안에 존재하도록 하기 위해 발포체의 반응 및 온도조절이 무엇보다 중요하나, 종래에는 매 제조시마다 일정양을 덜어내어 반응성 및 온도를 가늠하는 시험제조 단계를 추가함으로서 발포체를 제조하였다.
그런데 이와 같이 발포제를 이용하여 기공의 닫힌 구조를 형성하게 되면, 닫힌기공구조의 비율이 서로 다른 경우가 많았고, 또한 시간이 경과함에 따라서 닫힌 기공구조의 비율이 현저히 줄어드는 문제점이 발견되었다.
또한, 종래의 페놀수지를 이용한 발포체는 발포체에 형성된 닫힌 구조의 셀의 깨짐성 및 치수안정성이 취약한 문제점이 있었다.
본 발명의 목적은 발포체 제조과정 중에 압력을 이용하여 발포체를 제조하는 페놀수지를 이용한 난연성 발포폼 단열재의 제조장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 압력측정센서로 압력을 측정하여 조절하면서 닫힌기공구조의 비율이 균일하도록 발포체를 형성하는 페놀수지를 이용한 난연성 발포폼 단열재의 제조장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 페놀수지, 계면활성제, 멜라민화합물 및 경화제가 혼합되어 내열성이 향상된 난연성 발포폼 단열재의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 페놀수지, 계면활성제, 멜라민화합물, 발포제 및 경화제로 이루어진 중합물을 발포성형하기 위한 성형틀과, 상기 성형틀 내부에서의 발포체의 팽창압력을 측정하기 위한 압력측정부와, 상기 성형틀 내부의 압력을 조절하는 압력공급부와, 상기 압력측정부에서 측정된 압력을 기준으로 하여 상기 압력공급부를 제어하여 상기 성형틀 내부에서의 발포체의 팽창압력을 원하는 범위로 유지시키도록 제어하는 제어부를 포함하는 것을 특징으로 하는 페놀수지를 이용한 난연성 발포폼 단열재의 제조장치를 제공함에 의해 달성된다.
본 발명의 바람직한 특징에 따르면, 상기 성형틀은, 내부에 공간을 가지는 틀본체와; 상기 틀본체의 일측을 개폐시키도록 설치되며, 상기 가압유닛에 의해 이동 가능한 가압커버;를 포함하는 것으로 한다.
본 발명의 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 압력측정부는, 상기 성형틀에 형성되는 압력측정을 위한 센서접촉부와; 상기 센서접촉부에 작용하는 압력을 측정하는 센싱부; 상기 성형틀 외부에 결합되어 상기 센싱부를 지지하는 지지프레임;을 가지는 로드셀인 것으로 한다.
본 발명의 더욱 바람직한 특징에 따르면, 상기 성형틀은 입구와 출구를 가지며, 상기 입구로 공급되는 발포폼 원료를 통과시키면서 발포 성형하여 상기 출구로 배출시키는 덕트형상을 가지며, 상기 압력측정부는, 상기 성형틀의 복수 지점에 순차적으로 설치되어, 상기 성형틀 내부의 압력을 측정하는 복수의 로드셀을 포함하고, 상기 성형틀의 입구로 발포폼 원료를 공급하기 위한 원료 공급부를 더 포함하는 것으로 한다.
본 발명의 더욱 바람직한 특징에 따르면, 상기 페놀수지를 이용한 난연성 발포폼 단열재의 제조장치는 발포체의 닫힘기공구조의 비율 및 크기에 대응되는 상기 성형틀 내의 발포체의 팽창압력의 기준범위가 정량화된 데이터로 저장되는 저장부와; 발포조건정보 및 설정정보를 입력하는 입력부;를 더 포함하는 것으로 한다.
또한, 본 발명의 목적은 페놀수지, 계면활성제 및 멜라민화합물을 발포폼 단열재의 제조장치에 투입하는 원료혼합단계, 상기 원료혼합단계를 통해 제조된 혼합물에 발포제를 주입하는 발포제주입단계, 상기 발포제주입단계를 통해 발포제가 주입된 혼합물에 경화제를 투입하고 중합하는 중합단계 및 상기 중합단계를 거친 중합물이 개재된 발포폼 단열재의 제조장치 내부의 압력을 조절하는 압력조절단계로 이루어지는 것으로 한다.
본 발명의 바람직한 특징에 따르면, 상기 페놀수지는 25℃의 온도에서 점도가 4000 내지 25000cps이고, 수분함량이 2 내지 12%인 것으로 한다.
본 발명의 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 계면활성제는 비이온성 계면활성제 또는 실리콘 계면활성제로 이루어지는 것으로 한다.
본 발명의 더욱 바람직한 특징에 따르면, 상기 비이온성 계면활성제는 알코올 에톡실레이트류(Alcohol ehtoxylate), 알킬페놀 에톡실레이트류(Alkylphenol ethoxylate), 폴리옥시에틸렌 에스테르류(Polyoxyethylene esters), 에톡시기가 부가된 무수 솔리톨 에스테르류(Ethoxylated anhydrosorbitol ester), 에톡시기가 부가된 자연산 유지 혹은 오일류(Ethoxylated natural fat or oil), 에톡시기가 부가된 라놀린(Ethoxylated lanolin), 폴리옥시에틸렌 아민류(Polyoxyethylene amine), 폴리옥시에틸렌 지방산 아마이드류(Polyoxyethylene fatty acid amide), 에틸렌옥사이드류(Ethylene oxide) 및 알킬렌 옥사이드류(alkylene oxide)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상으로 이루어지는 것으로 한다.
본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 실리콘 계면활성제는 실리콘 폴리에테르 공중합체, 메틸 실리콘, 디메틸 실리콘, 폴리디메틸 실리콘, 메틸 하이드로겐 실리콘, 디메틸 실록산 및 알킬변성 실리콘으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상으로 이루어지는 것으로 한다.
본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 멜라민화합물은 1,2,3-트리아진, 1,3,5-트리아진, 1,2,4-트리아진, 트리아진 유도체, 멜라민 (2,4,6-triamino-1,3,5 triazine), 멜란 (1,3,5- triazine-2,4,6-triamine-n-(4,6-diamino-1,3,5- triazine-2-yl), 멜렘 (-2,5,8-triamino 1,3,4,6,7,9,9b-Heptaazaphenalene), 멜론 (poly [8-amino- 1,3,4,6,7,9,9b-Heptaazaphenalene-2,5-diyl)imino], 멜라민 포스페이트, 멜라민 파이로포스페이트, 멜라민 폴리포스페이트, 멜라민 시아누레이트로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상으로 이루어지는 것으로 한다.
본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 발포제는 비점이 30 내지 100℃인 탄화수소류로 이루어지는 것으로 한다.
본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 경화제는 유기산류, 무기산류, 인산류, 페놀술폰산류, 톨루엔 술폰산류, 방향족 술폰산류 및 알킬술폰산류로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상으로 이루어지는 것으로 한다.
본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 압력조절단계는 상기 중합단계를 거친 난연성 발포폼 단열재의 제조장치 성형틀 상판이 받는 하중을 지름이 3cm인 로드셀을 기준으로 30 내지 90kg으로 조절하여 이루어지는 것으로 한다.
본 발명에 따른 페놀수지를 이용한 발포폼 단열재의 제조장치에 따르면 압력을 조절하여 발포체의 팽창압력을 조절하면서 발포체를 성형함으로써, 발포체의 닫힘기공구조의 비율과 크기를 원하는 형태로 제어하여 제조할 수 있게 된다. 따라서 종래와 같이 보조 발포제 등의 첨가제를 사용하지 않아도 되므로, 닫힌기공구조의 성형이 용이하며, 정밀한 성형제어가 가능한 이점이 있다.
특히, 성형틀 내의 압력을 로드셀을 포함하는 압력센서를 이용하여 측정함으로써, 보다 효과적이고 정확하게 발포체의 팽창압력을 측정할 수 있어서, 발포체의 팽창압력을 정밀제어할 수 있게 된다.
또한, 멜라민화합물과 경화제 등이 혼합되어 내열성 및 난연성이 향상된 페놀수지를 이용한 난연성 발포폼 단열재를 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 페놀수지를 이용한 난연성 발포폼 단열재의 제조장치를 나타내 보인 개략적인 구성도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 페놀수지를 이용한 난연성 발포폼 단열재의제조장치를 설명하기 위한 구성도이다.
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 페놀수지를 이용한 난연성 발포폼 단열재의제조장치를 설명하기 위한 구성도이다.
도 4는 본 발명에 따른 페놀수지를 이용한 난연성 발포폼 단열재의 제조방법을 나타낸 순서도이다.
도 5는 본 발명을 통해 제조된 페놀수지를 이용한 난연성 발포폼 단열재의 표면을 광학현미경으로 150 배율 촬영하여 나타낸 사진이다.
도 6은 본 발명을 통해 제조된 페놀수지를 이용한 난연성 발포폼 단열재의 난연재료 인증을 증명하는 시험성적서이다.
도 7은 본 발명의 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 2를 통해 제조된 페놀수지 발포폼의 제조과정에서 내부압력과 닫힌기공의 형성비율 사이에 관계를 나타낸 그래프이다.
도 8은 난연성 발포폼 단열재 제조장치(몰드)의 위 상판(바깥쪽)에 로드셀이 적용된 모습을 촬영하여 나타낸 사진이다
도 9는 로드셀(지름 3cm)이 적용된 난연성 발포폼 단열재 제조장치(몰드)의 상판 안쪽을 촬영하여 나타낸 사진이다.
이하에는, 본 발명의 바람직한 실시예와 각 성분의 물성을 상세하게 설명하되, 이는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 발명을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세하게 설명하기 위한 것이지, 이로 인해 본 발명의 기술적인 사상 및 범주가 한정되는 것을 의미하지는 않는다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 페놀수지를 이용한 난연성 발포폼 단열재의 제조장치(100)는 페놀수지 혼합물에 계면활성제, 멜라민화합물, 발포제, 및 경화제를 혼합하여 제조된 혼합물을 소정 형상으로 발포 성형하기 위한 성형틀(110)과, 상기 성형틀(110) 내부로 압력을 공급하여 가압하기 위한 가압유닛(120)과, 상기 성형틀(110) 내부에서 혼합물이 팽창하여 형성되는 발포체의 발포압력을 측정하기 위한 압력측정부(130)와, 입력부(150) 및 제어부(160)를 구비한다.
본 발명의 실시예에 따른 페놀수지를 이용한 난연성 발포폼 단열재의 제조장치(100)는 상기 제조과정 중에서 혼합물을 발포 성형하는 단계에서 적용되는 장치로서, 압력을 이용하여 혼합물의 발포성형을 제어함으로써 닫힌 기공구조의 비율을 조절할 수 있는 점에 특징이 있다. 구체적으로 살펴보면, 상기 성형틀(110)은 혼합물을 넣고 원하는 형태 및 크기로 발포하여 발포체를 성형하기 위한 것으로서, 틀본체(111)와, 틀본체(111)를 개폐시키는 가압커버(112)로 구성될 수 있다. 틀본체(111)는 발포체의 성형하고자 하는 사이즈 및 모양에 대응되게 내부 공간을 가지는 구성을 가지며, 그 상부에 가압커버(112)가 상하 이동될 수 있도록 설치된다.
상기 가압커버(112)에는 통과공(112a)이 형성되어, 상기 압력측정부(130)를 통해 틀본체(111) 내부의 압력을 측정할 수 있다.
상기 가압유닛(120)은 상기 가압커버(112)의 외측에 연결되는 액추에이터(121)와, 상기 액추에이터(121)를 구동시키는 액추에이터 구동부(123)를 구비한다. 액추에이터(121)는 다양한 예가 가능하며, 일예로서 실린더와 피스톤을 포함하는 피스톤유닛을 포함할 수 있다. 이러한 액추에이터(121)는 복수가 가압커버(112)의 외측에 연결되도록 설치될 수 있으며, 액추에이터 구동부(123)의 구동력에 의해 소정 압력으로 가압커버(112)를 가압하도록 압력을 가하게 된다. 액추에이터(121)는 액추에이터(121)를 유압 또는 공압에 의해 구동시킬 수 있도록 압력을 공급하는 압력펌프(압축기)를 포함할 수 있으며, 제어부(160)에 의해 구동동작 및 공급압력이 제어된다.
압력측정부(130)는 성형틀(110) 내에서의 발포압력을 측정하기 위한 것으로서, 소위 로드셀(135)을 포함할 수 있다. 이러한 로드셀은 상기 성형틀(110)에 형성되는 압력측정을 위한 통과공(110a)에 결합되어 상기 성형틀(110) 내부의 압력이 작용하도록 하는 피스톤부(135a)와, 상기 피스톤부(135a)에 작용하는 압력을 측정하는 센싱부(135b) 및 상기 성형틀(110) 외부에 결합되어 상기 센싱부(135b)를 지지하는 지지프레임(135c)을 구비한다. 지지프레임(135c)은 하부프레임 및 상부프레임이 연결바에 의해 연결된 구조를 가지며, 용접 등에 의해 성형틀(110) 외측에 고정 설치된다. 피스톤부(135a)는 통과공(110a)을 통해서 그 단면이 성형틀(110) 내부 공간으로 노출되도록 배치되고, 타단부는 센싱부(135b)에 연결된다. 따라서 성형틀(110) 내부에서 작용하는 발포압력은 상기 피스톤부(135a)의 단면을 통해 피스톤부(135a)로 전달되고, 따라서 센싱부(135b)는 피스톤부(135a)에 작용하는 압력을 측정하여 외부의 표시부(LCD 포함;미도시)에 표시하거나, 또는 제어부(160)로 전달한다.
이와 같이 압력측정부(130)로서 로드셀(135)을 간단한 방법에 의해 설치함으로써, 성형틀(110) 내에서의 발포압력을 용이하게 측정할 수 있게 된다.
상기 입력부(150)는 발포체를 성형하기에 앞서서, 작업자가 미리 작업조건 즉, 발포조건(온도, 시간, 발포압력 등)을 설정하여 입력할 수 있도록 마련된 것으로서, 작업자가 직접 입력하는 방식은 물론, 유무선통신을 통해서 작업 데이터 등을 입력받을 수도 있다.
또한, 발포체의 닫힘기공구조의 비율 및 크기에 대응되는 상기 성형틀 내의 발포체의 팽창압력의 기준범위가 정량화된 데이터로 저장되는 저장부를 더 구비할 수 있다. 따라서 입력부(150)를 통해 입력되어 설정된 작업조건을 저장부에 저장된 정량화된 데이터를 근거로 하여 발포폼 제조장치(100)를 구동, 제어함으로써 원하는 발포체를 제조할 수 있게 된다.
또한, 도 3을 참조하면, 본 발명의 다른 실시예에 따른 난연성 발포폼 단열재의 제조장치(100')는 페놀수지 혼합물에 계면활성제, 멜라민화합물, 발포제, 및 경화제를 혼합하여 제조된 혼합물을 소정 형상으로 발포성형하기 위한 성형틀(110')과, 상기 성형틀(1101) 내부로 상기 혼합물을 공급하기 위한 혼합물 공급부(140)와, 상기 성형틀(110') 내부에서 혼합물이 팽창하여 형성되는 발포체의 발포압력을 측정하기 위한 압력측정부(130')와, 입력부(150) 및 제어부(160)를 구비한다.
상기 성형틀(110')은 혼합물을 투입하기 위한 입구(110a)를 가지며, 입구(110a)로부터 일정 거리를 가지는 터널형 즉, 덕트구조를 가질 수 있다. 이러한 성형틀(110')은 입구(110a)에서 혼합물을 주입하여 공급하여, 그 공급량에 조절하여 발포압력을 조절할 수 있는 구조를 가진다. 따라서 성형틀(110')의 입구(110a)를 봉쇄할 수 있도록 입구(110a)에는 별도의 개폐수단(115,116)이 구비될 수 있으며, 이러한 개폐수단(115,116)은 묶음띠 등을 포함할 수도 있고, 별도의 커버를 포함할 수도 있다.
그리고 성형틀(110')의 입구(110a)부터 타단까지 복수의 압력측정부(130')가 배치된다. 이 압력측정부(130')는 앞서 도 2에서 설명한 압력측정부(130)와 동일한 구조를 가지는 로드셀을 포함할 수 있다. 이러한 복수의 압력측정부(130')는 성형틀(110')의 초기입구부에서 중앙부분 및 끝 부분 각각의 복수의 지점에서 발포압력을 측정하고, 측정된 데이터는 제어부(160)로 전달한다.
상기 혼합물 공급부(140)는 원료혼합탱크(141), 혼합물 공급관(142), 혼합물 공급관(142)으로 발포제를 공급하는 발포제 공급부(143), 혼합물 공급관(142)으로 경화제를 공급하는 경화제 공급부(144)를 구비한다. 원료혼합탱크(141)에서는 상술한 혼합물이 소정 비율로 혼합되어 저장되고, 혼합물 공급관(142)을 통해 혼합물을 성형틀(110')로 공급할 수 있도록 연결된다.
그리고 혼합물 공급관(142)에 발포제 공급부(143) 및 경화제 공급부(144)가 각각 연결되어 제어부(160)의 제어동작에 의해 발포제 및 경화제를 일정량 공급하여 혼합물에 혼합한다. 물론, 혼합물의 공급량도 제어부(160)에 의해 제어된다.
제어부(160)는 각각의 압력측정부(130')에서 측정된 압력을 근거로 하여 혼합물의 공급량을 제어하여, 일정한 압력을 유지하여 발포 성형이 이루어질 수 있도록 제어한다.
한편, 상기 구성을 가지는 페놀수지를 이용한 난연성 발포폼 단열재의 제조장치(100,100')에 의하면, 종래와 같이 단열성능을 향상시킬 목적으로 발포제를 혼합물에 첨가하여 닫힌셀을 가지는 발포체를 성형하기 위해서 발포제의 혼합비율을 정밀하게 조절하여 첨가하는 어려움 없이, 발포체의 팽창압력을 조절하여 발포체 부분별로 닫힌 셀을 원하는 형태 및 비율로 형성되도록 할 수 있다. 즉, 종래에는 페놀수지의 반응성, 발포제의 투입량 등을 조절하여 닫힌 기공구조의 비율이나 크기, 비율 등을 제어해야 하는데, 첨가되는 물성의 영향에 의해서 닫힌 기공구조의 비율나 크기를 조정하는데 한계가 있었다. 즉, 예를 들어 종래에는 페놀수지의 반응성에 따라 발포제 및 경화제의 비율이 조절되어야 하기 때문에 균일한 물성을 갖는 발포체를 제조하기 어려운 문제점이 있었다.
페놀수지는 합성과정에서 분자량이나 수분함량, 잔존 페놀 등의 함량에 따라 매 Batch마다 생산되는 페놀수지의 반응성이 달라지기 때문에 기존 공정에서는 이러한 반응성 조절이 가장 큰 문제이다. 페놀수지의 반응성이 빠른 경우는 동일조건에서 내부 팽창압이 크고 이에 따라 Open pore의 비율이 커지고, 반면 페놀수지의 반응성이 느릴 경우는 그 반대의 효과로 Open pore의 비율이 커진다.
그러나 본 발명의 경우에는 발포체의 팽창압력을 측정하여 제어하는 방식으로 발포체를 성형함으로써, 닫힌 기공구조의 성형을 용이하게 제어하여 원하는 비율 및 크기로 닫힌 기공구조를 성형할 수 있으며, 기본적으로 발포체의 팽창압력을 제어하는 환경에서 발포제가 작용하게 됨으로써, 계면활성제, 멜라민화합물, 발포제 및 경화제의 함량을 자유롭게 조절하더라도 균일한 기공을 갖는 발포체를 용이하게 제조할 수 있다.
상기와 같은 멜라민 화합물을 페놀수지 합성단계에서 첨가하거나, 페놀수지 합성 후 첨가하게 되면, 기존 페놀수지에 비해 난연성이 개선된 수지를 얻을 수 있으며, 수지제조에 사용된 멜라민화합물들은 열안정성을 더욱 향상시킬 수 있게 된다.
한편, 이하에서는 상기와 같은 페놀수지를 이용한 난연성 발포폼 단열재의 제조장치(100)를 이용하여 난연성 발포폼 단열재를 제조하는 방법에 대해서 자세히 설명하기로 한다.
본 발명에 따른 페놀수지를 이용한 발포폼의 제조방법은 페놀수지, 계면활성제 및 멜라민화합물을 난연성 발포폼 단열재의 제조장치(100)에 투입하는 원료혼합단계(S101), 상기 원료혼합단계(S101)를 통해 제조된 혼합물에 발포제를 주입하는 발포제주입단계(S103), 상기 발포제주입단계(S103)를 통해 발포제가 주입된 혼합물에 경화제를 투입하고 중합하는 중합단계(S105) 및 상기 중합단계(S105)를 거친 중합물이 개재된 발포폼 단열재 제조장치(100) 내부의 팽창압력을 조절하는 압력조절단계(S107)로 이루어진다.
상기 원료혼합단계(S101)는 페놀수지, 계면활성제 및 멜라민화합물을 난연성 발포폼 단열재의 제조장치(100)에 투입하는 단계로, 페놀수지 100 중량부, 계면활성제 0.5 내지 20 중량부 및 멜라민 화합물 1 내지 20 중량부를 혼합하는 단계다.
이때, 상기 페놀수지는 페놀류와 포름알데히드류를 반응시킨 페놀수지를 사용하는 것이 바람직한데, 본 발명에 사용되는 페놀류는 페놀 단독 및 리소시놀, 알킬기를 갖는 알킬페놀, 탄소탄소 2중 결합을 갖는 알켄기를 갖는 페놀, 탄소탄소 3중결합을 갖는 알킨페놀 1종과 페놀의 혼합물로 이루어지는 것이 더욱 바람직하다.
페놀과 페놀기를 갖는 페놀화합물의 혼합 몰 비율은 1:0.01 내지 1:0.5 정도가 바람직하다.
상기 페놀류와 반응하는 포름알데히드의 화학적 몰 비율은 1:1.2 내지 1:3 이며, 1:1.5 내지 1:2.2 가 더욱 바람직하다.
상기 페놀수지의 제조방법을 보다 상세하게 설명하며, 반응기에 페놀류 20 내지 45 중량부, 염기성 촉매 0.01 내지 1 중량부를 넣고, 100%의 중량비 중 나머지는 포름알데이드류를 투입하여 교반시키는 단계를 거친다.
또한, 상기 교반된 혼합물을 50 내지 75℃의 온도범위에서 1 내지 5회에 걸쳐 30분 내지 6시간 동안 교반하며, 교반이 완료되면, 혼합물의 온도를 약 75 내지100℃로 승온시킨 상태에서 다시 1 내지 5회에 걸쳐 1 내지 6시간 동안 교반한다.
즉, 이 단계에서는 온도라는 조건의 변수를 2단 이상으로 변화시켜 가면서 일정한 시간 동안 고르게 교반하는 것이 특징이다.
상기 교반과정 후에는 가열을 중단하고 혼합물의 온도를 20 내지 40℃까지 내리고 산성 물질을 첨가해 혼합물의 pH를 6 내지 7 정도로 조절하는 단계를 거친다.
상기의 과정을 통해 pH사 조절된 혼합물은 마지막으로 열을 가하면서 압력을 낮추어 혼합물 내에 물을 빼내는 탈수공정으로 거쳐 페놀수지로 제조된다.
또한, 수지합성 전 공정에서 우레아류나 멜라민류를 투입할 수 있는데 이 경우에는 잔류 포름알데히드의 농도에 따라 투입되는 양이 조절될 수 있다.
한편, 본 발명에 상기의 과정을 통해 제조된 페놀수지는 수분함량이 2 내지 12%이며, 25℃에서 점도(cps)가 4000 내지 25000이다.
상기와 같은 물성을 나타내는 페놀수지가 첨가된 페놀수지를 이용한 난연성 발포폼 단열재는 단열성능이 월등하게 향상된다.
상기, 계면활성제는 비이온성 계면활성제 또는 실리콘 계면활성제로 이루어지는데, 상기 비이온성 계면활성제는 알코올 에톡실레이트류(Alcohol ehtoxylate), 알킬페놀 에톡실레이트류(Alkylphenol ethoxylate), 폴리옥시에틸렌 에스테르류(Polyoxyethylene esters), 에톡시기가 부가된 무수 솔리톨 에스테르류(Ethoxylated anhydrosorbitol ester), 에톡시기가 부가된 자연산 유지 혹은 오일류(Ethoxylated natural fat or oil), 에톡시기가 부가된 라놀린(Ethoxylated lanolin), 폴리옥시에틸렌 아민류(Polyoxyethylene amine), 폴리옥시에틸렌 지방산 아마이드류(Polyoxyethylene fatty acid amide), 에틸렌옥사이드류(Ethylene oxide) 및 알킬렌 옥사이드류(alkylene oxide)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상으로 이루어지며, 상기 실리콘 계면활성제는 실리콘 폴리에테르 공중합체, 메틸 실리콘, 디메틸 실리콘, 폴리디메틸 실리콘, 메틸 하이드로겐 실리콘, 디메틸 실록산 및 알킬변성 실리콘으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상으로 이루어진다.
상기 멜라민화합물은 페놀수지에 첨가되어 내열성 및 난연성을 향상시키는 역할을 하며, 3-트리아진, 1,3,5-트리아진, 1,2,4-트리아진, 트리아진 유도체, 멜라민 (2,4,6-triamino-1,3,5 triazine), 멜란 (1,3,5- triazine-2,4,6-triamine-n-(4,6-diamino-1,3,5- triazine-2-yl), 멜렘 (-2,5,8-triamino 1,3,4,6,7,9,9b-Heptaazaphenalene), 멜론 (poly [8-amino- 1,3,4,6,7,9,9b-Heptaazaphenalene-2,5-diyl)imino], 멜라민 포스페이트, 멜라민 파이로포스페이트, 멜라민 폴리포스페이트, 멜라민 시아누레이트로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상으로 이루어진다.
상기 발포제주입단계(S103)는 상기 원료혼합단계(S101)를 통해 제조된 혼합물에 발포제를 주입하는 단계로, 상기 원료혼합단계(S101)를 통해 제조된 혼합물 100 중량부에 비점이 30 내지 100℃이며, 탄소수가 4 내지 8개인 탄화수소계 발포제 1 내지 15 중량부를 주입하여 이루어지는데, 상기의 성분으로 이루어진 발포제가 주입되면 안정적인 발포가 진행되며, 상기 발포제의 함량을 조절하여 페놀수지를 이용한 난연성 발포폼 단열재의 밀도를 조절할 수 있다.
상기 중합단계(S105)는 상기 발포제주입단계(S103)를 통해 발포제가 주입된 혼합물에 경화제를 투입하고 중합하는 단계로, 상기 발포제주입단계(S103)를 거쳐 발포제가 주입된 혼합물 100 중량부에 경화제 1 내지 25 중량부를 투입하고 중합하여 이루어지는데, 이때, 투입되는 경화제는 중합단계(S105)에서 발포되는 혼합물이 일정한 형태를 이룰 수 있도록 하는 형상 유지물질로서의 역할을 하며, 모든 구성요소들이 서로 화학반응을 일으켜 발포되고 셀을 형성시키기 위한 촉매로서의 작용을 한다.
즉, 경화제를 투입하게 되면 발열반응이 진행되며, 반응온도가 향상되어 중합반응이 촉진된다.
이때, 경화제는 유기산류, 무기산류, 인산류, 페놀술폰산류, 톨루엔 술폰산류, 방향족 술폰산류 및 알킬술폰산류로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상으로 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 압력조절단계(S107)는 상기 중합단계(S105)를 거친 중합물이 개재된 발포폼 단열재의 제조장치(100) 내부의 압력을 조절하는 단계로, 상기 중합단계(S105)를 거쳐 중합물이 개재된 발포폼 단열재의 제조장치(100) 내부 압력을 제조장치에 구비된 압력공급부(123) 및 제어부(160)로 조절하여 지름 3cm의 로드셀을 기준으로 30 내지 90 Kg의 압력이 유지되도록 하는 단계다.
상기와 같은 조건으로 내부 압력이 조절되고 유지되면, 본 발명에 따른 페놀수지를 이용한 난연성 발포폼 단열재는 닫힌 구조의 셀이 고르게 다수 형성된다.
상기 압력조절단계(S107)를 통해 발포폼 단열재의 제조장치(100) 내부에 존재하는 중합물에 가해지는 압력을 조절하여 닫힌 구조의 발포셀을 형성하는 과정을 통해 상기 발포제주입단계에서 주입되는 발포제의 함량 및 상기 중합단계(S105)에서 투입되는 경화제의 함량을 자유롭게 조절할 수 있다.
이때, 상기 발포폼 단열재의 제조장치(100,100')는 자세히 설명하였으므로, 더 이상의 자세한 설명은 생략한다.
이러한 압력조절단계(S107)를 거치면 밀도가 30 내지 50kg/m3이며, 열 전도율이 0.020 내지 0.030 W/mK이고, 닫힌 기공 비율이 80 내지 95%, 기공의 크기가 50 내지 200㎛인 발포폼 단열재가 제조된다.
또한, 상기의 압력조절단계(S107)를 통해 제조된 발포폼 단열재는 산소지수(KS M ISO 4589-2) 측정결과 40 내지 43%였으며, KS F ISO 5660-1 시험법에 의한 총방출열량은 0.1 내지 0.2 MJ/m2으로 난연재료의 기준인 8MJ/m2이하를 만족시키며, KS F 2271의 시험법에 의한 가스유해성시험결과 13 내지 14분으로 9분 이상의 난연재료의 판정기준을 만족하는 등 준불연재료의 기준에 적합한 물성을 나타내었다.
이하에서는, 본 발명에 따른 페놀수지를 이용한 난연성 발포폼 단열재의 제조방법 및 그 제조방법을 통해 제조된 발포폼 단열재의 물성을 실시예를 들어 설명한다.
<실시예 1>
페놀수지 발포폼 조성물을 제조하기 위해서 다음과 같은 두 가지 용액을 각각 정량하여 제조하였다.
조성액 A) : 페놀수지 1000g, 비이온 계면활성제 10g, 정포제 10g, 발포제인 사이클로펜탄 50g을 넣고 교반하여 제조하였다.
조성액 B) : 파라톨루엔술폰산, 페놀술폰산을 각각 50g 혼합하여 제조하였다.
상기 조성액 A)와 조성액 B를 혼합 교반하여, 조성물을 밀폐된 몰드(성형틀) 내에서 50도의 온도로 2시간 가량 숙성시켜 발포폼을 제조하였다.
상기 조성액으로 난연성 발포폼 단열재 제조장치(몰드)를 이용하여 발포체를 제조할 때, 도 10 내지 11에 나타낸 것처럼 난연성 발포폼 단열재 제조장치 상부에 장착된 지름 3cm의 로드셀로 발포체가 제조장치에 가하는 하중을 측정한다.
상기 실시예 1에서는 온도 및 반응성을 조절하여 로드셀이 받는 최대 하중을 30Kg으로 조절하였다.
<실시예 2>
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 온도 및 반응성을 조절하여 로드셀이 받는 최대 하중을 45Kg으로 조절하였다.
<실시예 3>
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 온도 및 반응성을 조절하여 로드셀이 받는 최대 하중을 60Kg으로 조절하였다.
<실시예 4>
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 온도 및 반응성을 조절하여 로드셀이 받는 최대 하중을 90Kg으로 조절하였다.
<비교예 1>
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 온도 및 반응성을 조절하여 로드셀이 받는 최대 하중을 120Kg으로 조절하였다.
<비교예 2>
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 밀폐형 몰드가 아닌 개방형 몰드를 사용하여 몰드가 받는 최대하중이 없도록 하였다.
상기 실시예 1 내지 6을 통해 제조된 페놀수지 발포폼의 닫힌 셀(closed cell)의 함량을 측정하여 아래 표 1에 나타내었다.
<표 1>
Figure 112012061423845-pat00001
위에 표 1에 나타낸 바와 같이 내부 하중이 30 내지 90kg일 때, 닫힌셀의 함량이 우수하게 나타나는 것을 알 수 있으며, 하중에 120kg일 경우나 하중이 없을 경우에는 닫힌셀의 함량비율이 현저하게 저하되는 것을 알 수 있다.
하중(무게)을 측정하는 방식은 전자저울에 무게를 다는 방식하고 유사하며, 덮게 상판에 하중을 측정하는 로드셀을 달고 안에서 서서히 발포되면서 부풀어 오를 때 밀치는 힘을 측정하는 방식이다.
측정 로드셀을 제조장치에 적용한 모습을 아래 도 8 및 9에 나타내었다.
상기 실시예 1 내지 4를 통해 성형 된 발포체들의 닫힌 셀(closed cell)의 형성비율을 확인된 압력분포도에 비교하여 본 결과, 도 8에 도시된 그래프와 같이 30 내지 90kg의 내부 하중에서 효과적으로 성형된 것을 확인할 수 있었다.
상기와 같은 실험결과를 통해서도 알 수 있듯이, 본 발명의 페놀수지를 이용한 발포폼의 제조장치(100)를 이용하여 발포체를 성형할 경우, 압력을 최상의 비율의 닫힌 셀이 성형되는 압력범위로 발포체의 팽창압력을 제어하면서 발포성형함으로써, 발포제의 비율을 정밀하게 제어하지 않아도 닫힌 셀을 요구되는 형태로 성형하는 것이 가능하게 된다.
100,100'..발포폼 단열재의 제조장치
110..성형틀
120..가압유닛
130,130'..압력측정부
140..혼합물 공급부
150..입력부
160..제어부
S101 ; 원료혼합단계
S103 ; 발포제주입단계
S105 ; 중합단계
S107 ; 압력조절단계

Claims (14)

  1. 페놀수지, 계면활성제, 멜라민화합물, 발포제 및 경화제로 이루어진 중합물을 발포성형하기 위한 성형틀과;
    상기 성형틀 내부에서의 발포체의 팽창압력을 측정하기 위한 압력측정부와;
    상기 성형틀 내부의 압력을 조절하는 가압유닛과;
    상기 압력측정부에서 측정된 압력을 기준으로 하여 상기 가압유닛을 제어하여 상기 성형틀 내부에서의 발포체의 팽창압력을 원하는 범위로 유지시키도록 제어하는 제어부;
    발포체의 닫힘기공구조의 비율 및 크기에 대응되는 상기 성형틀 내의 발포체의 팽창압력의 기준범위가 정량화된 데이터로 저장되는 저장부와;
    발포조건정보 및 설정정보를 입력하는 입력부;를 포함하는 것을 특징으로 하는 페놀수지를 이용한 난연성 발포폼 단열재의 제조장치.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 성형틀은,
    내부에 공간을 가지는 틀본체와;
    상기 틀본체의 일측을 개폐시키도록 설치되며, 상기 가압유닛에 의해 이동 가능한 가압커버;를 포함하는 것을 특징으로 하는 페놀수지를 이용한 난연성 발포폼 단열재의 제조장치.
  3. 청구항 2에 있어서, 상기 압력측정부는,
    상기 성형틀에 형성되는 압력측정을 위한 통과공에 결합되어 상기 성형틀 내부의 압력이 작용하도록 하는 피스톤부와;
    상기 피스톤부에 작용하는 압력을 측정하는 센싱부;
    상기 성형틀 외부에 결합되어 상기 센싱부를 지지하는 지지프레임;을 가지는 로드셀인 것을 특징으로 하는 페놀수지를 이용한 난연성 발포폼 단열재의 제조장치.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 성형틀은 입구와 출구를 가지며, 상기 입구로 공급되는 발포폼 원료를 통과시키면서 발포 성형하여 상기 출구로 배출시키는 덕트형상을 가지며,
    상기 압력측정부는,
    상기 성형틀의 복수 지점에 순차적으로 설치되어, 상기 성형틀 내부의 압력을 측정하는 복수의 로드셀을 포함하고,
    상기 성형틀의 입구로 발포폼 원료를 공급하기 위한 원료 공급부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 페놀수지를 이용한 난연성 발포폼 단열재의 제조장치.
  5. 삭제
  6. 페놀수지, 계면활성제 및 멜라민화합물을 발포폼 단열재의 제조장치에 투입하는 원료혼합단계;
    상기 원료혼합단계를 통해 제조된 혼합물에 발포제를 주입하는 발포제주입단계;
    상기 발포제주입단계를 통해 발포제가 주입된 혼합물에 경화제를 투입하고 중합하는 중합단계; 및
    상기 중합단계를 거친 중합물이 개재된 발포폼 단열재 제조장치의 내부 압력을 조절하는 압력조절단계;로 이루어지며,
    상기 계면활성제는 비이온성 계면활성제 또는 실리콘 계면활성제로 이루어지고,
    상기 실리콘 계면활성제는 실리콘 폴리에테르 공중합체, 메틸 실리콘, 디메틸 실리콘, 폴리디메틸 실리콘, 메틸 하이드로겐 실리콘, 디메틸 실록산 및 알킬변성 실리콘으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 페놀수지를 이용한 난연성 발포폼 단열재의 제조방법.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 페놀수지는 25℃의 온도에서 점도가 4000 내지 25000cps이고, 수분함량이 2 내지 12%인 것을 특징으로 하는 페놀수지를 이용한 난연성 발포폼 단열재의 제조방법.
  8. 삭제
  9. 청구항 6에 있어서,
    상기 비이온성 계면활성제는 알코올 에톡실레이트류(Alcohol ehtoxylate), 알킬페놀 에톡실레이트류(Alkylphenol ethoxylate), 폴리옥시에틸렌 에스테르류(Polyoxyethylene esters), 에톡시기가 부가된 무수 솔리톨 에스테르류(Ethoxylated anhydrosorbitol ester), 에톡시기가 부가된 자연산 유지 혹은 오일류(Ethoxylated natural fat or oil), 에톡시기가 부가된 라놀린(Ethoxylated lanolin), 폴리옥시에틸렌 아민류(Polyoxyethylene amine), 폴리옥시에틸렌 지방산 아마이드류(Polyoxyethylene fatty acid amide), 에틸렌옥사이드류(Ethylene oxide) 및 알킬렌 옥사이드류(alkylene oxide)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 페놀수지를 이용한 난연성 발포폼 단열재의 제조방법.
  10. 삭제
  11. 청구항 6에 있어서,
    상기 멜라민화합물은 1,2,3-트리아진, 1,3,5-트리아진, 1,2,4-트리아진, 트리아진 유도체, 멜라민 (2,4,6-triamino-1,3,5 triazine), 멜란 (1,3,5- triazine-2,4,6-triamine-n-(4,6-diamino-1,3,5- triazine-2-yl), 멜렘 (-2,5,8-triamino 1,3,4,6,7,9,9b-Heptaazaphenalene), 멜론 (poly [8-amino- 1,3,4,6,7,9,9b-Heptaazaphenalene-2,5-diyl)imino], 멜라민 포스페이트, 멜라민 파이로포스페이트, 멜라민 폴리포스페이트, 멜라민 시아누레이트로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 페놀수지를 이용한 난연성 발포폼 단열재의 제조방법.
  12. 청구항 6에 있어서,
    상기 발포제는 비점이 30 내지 100℃인 탄화수소류로 이루어지는 것을 특징으로 하는 페놀수지를 이용한 난연성 발포폼 단열재의 제조방법.
  13. 청구항 6에 있어서,
    상기 경화제는 유기산류, 무기산류, 인산류, 페놀술폰산류, 톨루엔 술폰산류, 방향족 술폰산류 및 알킬술폰산류로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 페놀수지를 이용한 난연성 발포폼 단열재의 제조방법.
  14. 청구항 6에 있어서,
    상기 압력조절단계는 상기 중합단계를 거친 난연성 발포폼 단열재의 제조장치의 내부 압력을 로드셀의 지름3cm을 기준으로 30 내지 90kg로 조절하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 페놀수지를 이용한 난연성 발포폼 단열재의 제조방법.
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