KR101391688B1 - 선택적 이산화탄소 포집용 건식흡착제의 제조방법 - Google Patents

선택적 이산화탄소 포집용 건식흡착제의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 활성탄을 자외선 조사 하에 산화제로 전처리하는 단계; 및 전처리된 활성탄의 표면을 아민화하는 단계를 포함하는, 실내공기 중 저농도 이산화탄소에 대한 흡착능이 우수한 이산화탄소 포집용 건식흡착제의 제조방법을 제공한다.

Description

선택적 이산화탄소 포집용 건식흡착제의 제조방법 {Process for Preparing Dry Adsorbent for Selective Capture of Carbon Dioxide}
본 발명은 실내공기 중 저농도 이산화탄소에 대한 흡착능과 선택도가 우수한 이산화탄소 포집용 건식흡착제의 제조방법에 관한 것이다.
다중이용시설 등의 실내공기질관리법의 발효에 따라 대중이 이용하는 지하역사, 지하상가, 공항시설, 도서관, 역사 대합실, 박물관, 장례식장, 찜질방, 대규모 점포, 의료기관, 보육시설, 노인복지시설, 실내주차장 등의 실내환경에 존재하는 이산화탄소는 1000 ppm 이하로 유지되어야 한다.
대기환경 중의 이산화탄소는 주로 연소공정으로부터 10% 이상의 고농도로 배출되어 지구온난화를 유발하지만, 실내공기 중 이산화탄소는 0.03% 이하의 상대적으로 저농도 값으로 존재한다. 따라서 연소배가스 공정의 이산화탄소 제거를 위해서는 다양한 촉매기술이나 습식세정기술이 개발되고 있으나, 실내공기 중의 저농도 이산화탄소는 실내환경의 특수한 조건으로 인하여 상기한 촉매공정이나 습식포집방법을 적용하기 곤란하다.
다중이용실내공간의 공기질은 대체로 중앙공조실에서 관리하고 있으며, 이에 적합한 이산화탄소 포집기술이 필요하다. 특히 아민용액을 적용하는 습식기술은 시민이 밀집해 있는 실내공간에 치명적으로 유해할 수 있기 때문에 사용이 불가능하다. 또한 촉매기술의 경우 저농도 기체 분해에 적용하기에는 경제성이 부족하고, 분해반응을 거친 후 예상하지 못한 라디칼을 비롯한 부산물이 발생할 수 있다.
궁극적으로 건식의 선택적 포집기술이 실내환경질 관리에 가장 적합한 것으로 여겨지고 있으며, 이를 위한 경제성 있는 공정의 개발이 필요하다. 건식포집공정에 적용할 수 있는 물리화학적 흡착기술은 제올라이트, 약알칼리성 흡착제, 활성탄 등을 이용하는 공정이 개발되고 있으며, 특히 제올라이트나 활성탄을 표면개질하여 흡착성능, 선택도, 재생성 등을 향상시키는 연구가 지속적으로 진행되고 있다.
가공하지 않은 원료 활성탄도 가스상의 오염물질이 혼합된 상태에서 기체상 이산화탄소를 흡착할 수 있으며, 일반적으로 평균 5% 내지 15% 정도의 이산화탄소 흡착능을 가진다. 그러나 실내공기에 포함되어 있는 이산화탄소는 그 농도가 매우 낮으므로 공기 중에 존재하는 다른 물질에 비하여 높은 선택도가 요구된다. 참고로 이산화탄소 포집을 위한 상업용 제올라이트는 선택도가 약 50% 정도인 것에 비해 활성탄은 약 10% 이하로 매우 낮은 상태이므로, 다른 기체상 물질에 의해 쉽게 포화되고 궁극적으로 흡착제의 수명이 짧아지게 된다. 그러나 흡착반응기의 압력이 1기압 이상으로 상승하게 되면 선택도는 큰 폭으로 상승한다. 그 이유는 활성탄의 기공구조가 높은 압력의 분위기에서 접근이 쉬워지기 때문에 상대적으로 높은 공극률을 갖는 세공 내부에서 더 많은 이산화탄소 분자가 물리적으로 흡착될 수 있기 때문이다. 이산화탄소는 약산성 가스로 알려져 있으므로 잘 발달되어 있는 세공 표면을 염기성으로 전환시키면 이산화탄소 분자를 보다 더 많이 유도하여 흡착 선택도를 향상시킬 수 있다.
한국 특허공개 제1993-0012576호는 야자계 또는 석탄계 원료로부터 탄화시킨 활성탄을 고온에서 스팀 및 암모니아로 연속 처리함으로써, 감모율의 큰 증가없이 흡착능이 우수한 활성탄을 제조하는 기술을 개시하고 있고, 한국 특허공개 제2012-0074078호에서는 목질계 원료를 800℃-900℃의 온도를 유지하면서 수증기를 일정 시간 동안 흘려 보내 실록산 흡착에 유리한 표면 활성화를 조성하는 고온 열처리 단계와, 고온 열처리 단계에서 표면 활성화된 목질계 원료를 400℃-500℃의 온도를 유지하면서 산소를 함유한 공기를 일정 시간 동안 흘려 보내 황화수소 흡착에 유리한 산소함유 관능기를 부여하는 저온 열처리 단계를 거쳐 활성탄의 흡착능을 향상시키는 기술을 기재하고 있다
그러나 종래의 건식흡착제는 실내공기 중 저농도 이산화탄소에 대한 흡착능이 여전히 매우 낮은 수준에 머물러 있다.
본 발명자들은 실내공기 중 저농도 이산화탄소에 대한 흡착능이 우수한 건식흡착제를 개발하기 위해 예의 연구 검토한 결과, 활성탄을 자외선 조사 하에 산화 처리한 다음, 염기성 화학종을 함침시킴으로써 활성탄의 이산화탄소 포집능력을 현저히 향상시킬 수 있음을 알아내고 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명의 목적은 실내공기 중 저농도 이산화탄소에 대한 선택적 흡착능이 우수한 이산화탄소 포집용 건식흡착제의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 실내공기 중 저농도 이산화탄소 포집용 건식흡착제를 제공하는 것이다.
본 발명은 이산화탄소 포집용 건식흡착제의 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명의 제조방법은
(i) 활성탄을 자외선 조사 하에 산화제로 전처리하는 단계; 및
(ii) 전처리된 활성탄의 표면을 아민화하는 단계를 포함한다.
상기 단계 (i)에서 활성탄은 이산화탄소 흡착을 위해 미세기공이 잘 발달되고 비표면적이 큰 것이 바람직하며, 입상, 분말상 또는 섬유상일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
하나의 실시형태로서, 상기 활성탄은 야자수를 원료로 한 비표면적이 1200 내지 1500 m2/g이고, 입자 크기가 5 내지 10 mm인 입상형 활성탄이다.
본 발명의 제조방법에서는 단계 (i) 이전에 상기 활성탄을 건조시키는 단계를 추가로 포함하는 것이 바람직하다.
상기 단계 (i)에서 산화제로는 오존, 과산화수소 등을 사용할 수 있으며, 오존을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 전처리 공정은 상온에서 수행하는 것이 바람직하다.
상기 단계 (i)의 전처리 공정은 활성탄의 표면에 산소작용기를 형성시킴으로써 단계 (ii)의 아민화 공정의 효율을 향상시킨다. 자외선 조사는 많은 양의 산소 라디칼을 생성시키고, 이는 활성탄 표면의 산소 혹은 수소와 반응하여 다양한 종류의 산소작용기를 형성한다. 특히 자외선 조사는 활성탄 표면에 질소작용기 형성에 필요치 않은 카보닐 및 히드록실과 같은 작용기들의 생성을 억제하고, 질소작용기 함침을 유리하게 유도할 수 있는 카르복실 작용기의 형성을 증가시킬 수 있다.
또한 자외선을 조사함으로써 오존의 분해를 촉진할 뿐만 아니라 오존의 재생성을 최대한 억제할 수 있다.
산화제로 과산화수소를 사용하는 경우에는, 상기 단계 (i) 이후에, 전처리된 활성탄을 건조시키는 단계를 추가로 포함하는 것이 바람직하다.
상기 단계 (ii)에서는 전처리된 활성탄을 암모니아 등을 이용하여 아민화함으로써 활성탄의 표면에 질소작용기를 형성시킨다.
하나의 실시형태로서, 상기 아민화 공정은 전처리된 활성탄을 반응기에 채우고, 대기압 하에서 질소가스를 흘려주면서 상온에서 800℃까지 서서히 승온시킨 다음, 800℃가 되었을 때 질소가스를 암모니아로 변경하여 흐름을 유지한 후, 100℃가 될 때까지 암모니아 흐름을 유지하면서 냉각시키다가, 100℃가 되었을 때 다시 질소가스로 교체해 주고 상온까지 자연 냉각시켜 수행한다.
본 발명의 제조방법은 상기 단계 (ii) 이후에, 아민화된 활성탄을 건조시키는 단계를 추가로 포함하여 시료에 남아 있을지 모르는 암모니아 또는 질소를 제거할 수 있다.
다른 한편으로, 본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조된 이산화탄소 포집용 건식흡착제, 보다 구체적으로 실내공기 중 저농도 이산화탄소 포집용 건식흡착제 에 관한 것이다.
본 발명에 따라 제조된 이산화탄소 포집용 건식흡착제는 활성탄 표면에 질소 작용기가 다량으로 함침되어 있어, 이산화탄소 흡착능 및 선택도가 매우 우수하다. 또한, 활성탄은 값이 싸고, 높은 효율을 가지며, 재생이 쉽고, 활용이 간편하다는 장점이 있다. 따라서 본 발명에 따라 제조된 건식흡착제는 실내공기 중 저농도 이산화탄소 포집에 효과적으로 사용될 수 있다.
도 1은 자외선 조사 산화 공정을 위한 반응장치의 구성도이다.
도 2는 아민화 공정을 위한 반응장치의 구성도이다.
도 3은 아민화 공정에서 사용된 아민화 프로그램의 개략도이다.
이하, 실시예에 의해 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오직 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 국한되지 않는다는 것은 당업자에게 있어서 자명하다.
제조예 1: 활성탄의 특성
표면개질에 사용된 활성탄은 코코넛 껍질(coconut shell)을 원료로 한 입상형 활성탄(WSC-470)으로서, 실린더형의 모양(pellet)으로 평균 길이는 5 mm이고, 직경은 3 mm이었다.
활성탄의 비표면적과 공극률을 측정하여 표 1에 나타내었다.
BET 마이크로세공 메조세공
SBET (m2/g) VT (cm3/g) Av.dp (nm) Amicro (m2/g) Vmicro (cm3/g) Av.dp (nm) Ameso (m2/g) Vmeso (cm3/g) Av.dp (nm)
1220 0.58 1.88 112.9 0.49 0.80 97.09 0.09 2.44
상기 표 1에서, SBET는 상온에서 질소가스 흡착으로부터 구할 수 있는 입자의 비표면적을 의미하며, VT는 활성탄의 내외부에 형성되어 있는 세공의 부피, Av.dp는 세공의 평균 직경, Amicro와 Ameso는 각각 마이크로세공과 메조세공의 면적을 나타낸다. 또한 Vmicro와 Vmeso는 각각 마이크로세공과 메조세공의 부피이다.
활성탄 입자 표면의 영전위점 pH는 9.5이고, 평균 밀도는 0.4 g/cm3 이었다.
상기한 특성을 가지는 활성탄을 전처리와 아민화 공정을 실시하기 전에 120 oC의 진공오븐에서 12시간 동안 건조시켰다.
실시예 1: 자외선 조사 오존 산화 공정에 의한 건식흡착제의 제조
실시예 1-1: 자외선 조사 산화 공정
활성탄의 자외선 조사 산화 공정을 도 1에 도시된 반응장치에서 수행하였다. 구체적으로, 직경 2.5 cm의 자외선(UV) 램프(파장: 200nm ~ 280nm)가 삽입되어 있는 직경 4.5 cm의 석영 반응기(342 cc) 내부에 충분히 건조시킨 제조예 1의 활성탄 20 g을 채웠다. 그런 다음, 50 ccm의 유속으로 질소가스를 공급해줌으로써 반응기 내부에 존재할 수 있는 이물질 혹은 불필요한 기체를 제거하였다. 이어서, 오존발생기(ozone generator)를 작동시키고, 3-way 밸브를 이용하여 질소가스의 공급을 중단한 다음, 시간당 4.32 g의 오존을 3시간 동안 흘려주었다. 오존 흐름과 동시에 UV 램프를 작동시켰다. 산화 공정이 완료된 후 반응기 좌우 끝단의 시료는 폐기하였다.
XPS(X-ray photoelectron spectrometry) 분석 결과, 자외선은 활성탄 표면에서 질소작용기 형성에 필요치 않은 카보닐 혹은 히드록실과 같은 작용기들의 생성을 억제하는 것으로 나타났다.
실시예 1-2: 아민화 공정
산화 처리된 활성탄의 아민화 공정을 도 2에 도시된 반응장치에서 수행하였다. 구체적으로, 실시예 1-1에서 수득한 활성탄을 석영 반응기에 채우고, 대기압 하에서 질소가스를 흘려주면서 상온에서 800℃까지 서서히 승온시켰다. 800℃가 되었을 때 질소가스를 암모니아로 변경하고, 약 2시간 동안 흐름을 유지하였다. 이때 활성탄의 산화반응 또는 연소를 방지하기 위하여 산소나 공기의 유입을 차단하였다.
그런 다음, 반응기가 100℃가 될 때까지 암모니아 흐름을 유지하면서 냉각시키다가, 100℃가 되었을 때 다시 질소가스로 교체해 주고, 상온까지 자연 냉각시켰다. 상기 아민화 프로그램을 도 3에 간략히 요약하였다.
아민화 공정이 완료된 후 활성탄 시료를 105℃의 진공오븐에서 약 2시간 동안 방치시켜 시료에 남아 있을지 모르는 암모니아 또는 질소를 제거하였다
실시예 2: 자외선 조사 과산화수소 산화 공정에 의한 건식흡착제의 제조
실시예 2-1: 자외선 조사 산화 공정
오존발생기에서 오존을 공급하는 대신에, 30% 과산화수소 용액을 반응기 양쪽 끝에서 3시간 동안 매 15분 마다 교대로 10 ml씩 공급하며 활성탄 입자에 고루 접촉할 수 있도록 하고, 과산화수소가 공급되기 시작하면서 UV 램프를 가동하는 것을 제외하고는, 실시예 1-1과 동일한 방법으로 자외선 조사 산화 공정을 수행하였다.
주사기를 통하여 공급되는 과산화수소는 반응기에 주입되자마자 증발하여 증기상으로 활성탄 입자층을 통과하고, 분해되면서 산소 라디칼을 형성하게 되고, 이는 활성탄 표면의 산소 또는 수소와 반응하여 다양한 종류의 산소작용기를 형성하게 된다. 본 실시예의 조건에서도 조사되는 자외선은 불필요한 작용기의 생성을 최소화하는 것으로 밝혀졌다.
산화 공정이 완료된 활성탄 시료는 115℃의 진공오븐에서 12시간 동안 건조시킨 후, 아민화 공정에 사용하였다.
실시예 2-2: 아민화 공정
실시예 2-1에서 수득한 산화 처리된 활성탄을 사용하여 실시예 1-2와 동일한 방법으로 아민화 공정을 수행하였다.
비교예 1: 산화 공정 없이 건식흡착제 제조
충분히 건조시킨 제조예 1의 활성탄 20 g을 사용하여 실시예 1-2와 동일한 방법으로 아민화 공정을 수행하였다.
비교예 2: 오존 산화 공정에 의한 건식흡착제의 제조
비교예 2-1: 산화 공정
UV 램프를 작동시키지 않는 것을 제외하고는, 실시예 1-1과 동일한 방법으로 활성탄의 산화 공정을 수행하였다.
비교예 2-2: 아민화 공정
비교예 2-1에서 수득한 산화 처리된 활성탄을 사용하여 실시예 1-2와 동일한 방법으로 아민화 공정을 수행하였다.
비교예 3: 과산화수소 산화 공정에 의한 건식흡착제의 제조
비교예 3-1: 산화 공정
UV 램프를 작동시키지 않는 것을 제외하고는, 실시예 2-1과 동일한 방법으로 활성탄의 산화 공정을 수행하였다.
비교예 3-2: 아민화 공정
비교예 3-1에서 수득한 산화된 활성탄을 사용하여 실시예 1-2와 동일한 방법으로 아민화 공정을 수행하였다.
시험예 1:이산화탄소 흡착능 평가
실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 3에서 수득한 건식흡착제의 이산화탄소 흡착량을 하기 조건에서 통상의 방법에 따라 측정하였다.
가스흐름 분위기: 공기
이산화탄소 농도: 3000 ppm
압력: 상압
가스흐름 유량: 2 LPM
온도: 상온
각 시료의 흡착효율을 하기 식에 따라 계산하여, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
효율 =
Figure 112012102050735-pat00001
상기 식에서,
Figure 112012102050735-pat00002
은 표면개질된 활성탄의 이산화탄소 흡착량을 나타내며,
Figure 112012102050735-pat00003
)은 표면개질되지 않은 활성탄의 흡착량을 나타낸다.
시료 제조예 1 실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2 비교예 3
q(mmol/g) 0.016 0.260 0.128 0.045 0.121 0.088
효율 - 15.25 7.00 1.81 6.56 4.5
상기 표 2에서 볼 수 있듯이, 아민화된 비교예 1의 활성탄은 표면 처리되지 않은 제조예 1의 활성탄에 비해 저농도 이산화탄소의 포집효율이 향상되었다. 또한 오존과 과산화수소를 이용하여 산화 처리된 비교예 2 및 비교예 3의 활성탄은 흡착량이 각각 0.121 mmol/g 및 0.088 mmol/g으로, 산화 처리되지 않은 비교예 1의 활성탄에 비해 효율이 증가된 것을 확인할 수 있었다. 아울러 UV와 오존을 함께 사용하여 산화 처리된 실시예 1의 흡착제는 이산화탄소 흡착량이 어떠한 시료보다도 높은 0.260 mmol/g로서, UV를 사용하지 않고 오존만으로 산화 처리된 비교예 2의 흡착제 보다 약 2배 이상의 효율을 보였으며, UV와 과산화수소를 함께 사용하여 산화 처리된 실시예 2의 흡착제도 UV를 사용하지 않고 과산화수소만으로 산화 처리된 비교예 3의 흡착제에 비해 효율이 증가되었다.

Claims (10)

  1. (i) 활성탄을 자외선 조사 하에 산화제로 전처리하는 단계; 및
    (ii) 전처리된 활성탄의 표면을 아민화하는 단계를 포함하는 이산화탄소 포집용 건식흡착제의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 단계 (i)에서 활성탄은 야자수를 원료로 한 비표면적이 1200 내지 1500 m2/g이고 입자 크기가 5 내지 10 mm인 입상형 활성탄인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 단계 (i) 이전에 활성탄을 건조시키는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 산화제가 오존 또는 과산화수소인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 단계 (i)의 전처리 온도가 상온인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 산화제가 과산화수소이고, 단계 (i) 이후에 전처리된 활성탄을 건조시키는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 단계 (ii)에서 전처리된 활성탄을 암모니아를 이용하여 아민화하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, 단계 (ii)에서 전처리된 활성탄을 반응기에 채우고, 대기압 하에서 질소가스를 흘려주면서 상온에서 800℃까지 서서히 승온시킨 다음, 800℃가 되었을 때 질소가스를 암모니아로 변경하여 흐름을 유지한 후, 100℃가 될 때까지 암모니아 흐름을 유지하면서 냉각시키다가, 100℃가 되었을 때 다시 질소가스로 교체해 주고 상온까지 자연 냉각시켜 아민화하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  9. 제1항에 있어서, 단계 (ii) 이후에 아민화된 활성탄을 건조시키는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 제조방법에 의해 제조된 이산화탄소 포집용 건식흡착제.
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KR20180019867A (ko) 2016-08-17 2018-02-27 경북대학교 산학협력단 저온 영역에서 흡수 및 재생 가능한 ＳｎＯ２ 계 이산화탄소 흡수제
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