KR101388929B1 - 전기 영동 분산액, 전기 영동 분산액의 조제를 위한 방법, 및 전기 영동 분산액을 포함하는 전기 영동 디스플레이 - Google Patents

전기 영동 분산액, 전기 영동 분산액의 조제를 위한 방법, 및 전기 영동 분산액을 포함하는 전기 영동 디스플레이 Download PDF

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Abstract

적어도 두 개의 입자종을 가지는 전기 영동 분산은 자유 혼합의 최소 수(및 농도)가 매질 내에 존재하는 것으로 제안된다. 색소 입자를 안정화시키고 착색 하는데 필요한 모든 화학 성분은 바람직하게는 상기 입자에 공유 결합으로 부착되거나 또는 상기 입자 내에 존재한다. 이것은 시스템의 강건성(robustness)을 증가시키고 분산액의 전도도를 최소화시켜서 전기 영동 디스플레이를 위한 구동 전압이 감소된다.

Description

전기 영동 분산액, 전기 영동 분산액의 조제를 위한 방법, 및 전기 영동 분산액을 포함하는 전기 영동 디스플레이{ELECTROPHORETIC DISPERSION, METHOD FOR THE PREPARATION OF THE SAME, AND ELECTROPHORETIC DISPLAY COMPRISING THE SAME}
본 발명은 전기 영동 분산액(electrophoretic dispersion) 및 이 전기 영동 분산액에 포함될 수 있는 입자에 관한 것이다. 더 구체적으로, 본 발명은 적은 양의 자유 전해질과 다른 부가물을 포함하는 전기 영동 분산액과, 낮은 구동 전압 및 낮은 전도도(conductivity)를 구비하는 전기 영동 디스플레이에서 입자와 이들 분산액의 이용에 관한 것이다.
전기 영동 디스플레이 분야에서 현재 연구는 모든 픽셀이 모든 컬러가 될 수 있는 풀-컬러(full-colour) 전기 영동 디스플레이에 초점을 두고 있다. 일 해법이 US6117368호에 제안되었다.
US6117368호는 유전체 입자가 형성되는 두 단계의 중합 반응(polymerisation) 프로세스를 공개한다. 상기 프로세스는 (유전체 매질과는 다른)분산액 매질 내 제 1 모노머(monomer)의 중합 반응 및 이에 의한 입자의 형성을 포함한다. 제 2 모노머는 동일한 분산액 매질에 제공되고 중합 반응하여 상기 형성 된 입자에 그래프트 되어(grafted), 이에 의해 기능성 모노머(functional monomer)가 제 2 모노머와 함께 사용되어 전기영동 디스플레이에서 대전될(charged) 수 있는 표면 작용기(surface functionality)를 제공한다. 상기 분산액 매질은 원래 분산액 매질을 제거하기 위해 일련의 워싱 단계(washing step)에서 원하는 유전체 매질로 대체된다. 용매로 워싱된 입자는 전하 제어제(charge control agent) 및 선택적으로 (상호)안정화제{(co)-stabiliser}를 첨가하여 원하는 유전체 매질에서 분산될 수 있다.
따라서, US6117368호에 따른 분산액은 전하 제어제 및 선택적인 (상호)안정화제 및 대전된 유전체 입자를 포함한다. 하나 이상의 타입의 전하를 띤 입자를 제공하기 위한 전하 제어제 사용의 불리한 점은 보통 원래 화학량론에 가깝거나 심지어는 더 큰 양의 이온상태인 대전제(charging agent)의 혼합물이 사용된다는 점이다. 더욱이, 이들 시스템의 콜로이드 안정도는 별도의(외부적으로 추가된) 안정화제의 첨가에 의해 달성된다. 이들 시스템에 관한 몇몇 불리한 점들이 존재한다.
외부적으로 첨가된 안정화제의 경우, 대량의 전기 영동 유체에 용해된 안정화제와 입자 표면상의 안정화제 간에 평형상태가 도달된다. 이것은 입자 표면을 충분히 덮을 만큼 필요한 것보다 더 많은 양의 안정화제가 요구됨을 의미한다. 이것은 보통 상기 시스템의 증가된 점성을 초래한다. 이러한 더 높은 점성은 상기 입자의 더 느린 움직임을 수반하며, 따라서 전기 영동 디스플레이 픽셀의 더 느린 스위칭 속도를 수반한다. 이것은 특히, 동일면(in-plane) 스위칭 구조에서 유효한데, 이 구조에서 입자가 움직여야만 하는 거리는 상하(up down) 스위칭 구조에서 입자 가 움직여야 하는 거리보다 더 크다. 이러한 더 낮아진 속도는 더 강한 전기장(즉, 더 높은 전위)을 인가함으로써 극복될 것이지만, 이는 바람직하지 않은데, 왜냐하면 이 때 더 높은 누설 전류와, 전기 화학 반응 및 줄열과 같은 아티팩트를 위한 더 높은 전위에 대한 더 강건한(robust) 전자 장치가 요구되기 때문이다. 대전제(charging agent)는 보통 입자에 전하를 부여하여 전기장을 인가함으로써 입자가 움직여질 수 있도록 하기 위해 요구된다. 상기 입자가 획득하는 전하는 입자의 표면 화학 반응과 대전제의 화학 특성의 조합이다. 대전제는 특성상 이온상태일 수도 있고 비-이온 상태일 수도 있다. 두 개의 비 제한적인 예가 주어질 수 있다. 제 1 예에서, 산성 표면기를 가지는 입자는 (비-이온 상태의) 염기성 대전제(예, 아민(amine))와 결합될 수 있다. 상기 대전제는 입자 표면으로부터 양성자(proton)를 추출하여, 주변 유체 내에 음으로 대전된 입자와 양으로 대전된 카운터 이온(counter ion)(양성자를 가한 대전제)을 수반한다.
제 2 예에서, 나트륨염(sodium salt)으로 이루어진 이온화 대전제는 나트륨 이온에 친화력이 있는 표면을 가지는 입자와 결합하여, 주변 유체 내에 (나트륨 이온을 흡착한)양으로 대전된 입자와 상기 대전제의 음으로 대전된 카운터 이온을 수반한다.
두 경우 모두에 있어서, 주변 유체의 이온화 내용물은 (대전된) 대전제의 존재로 인해 상당히 증가한다. 이것은, 물과 같은 불순물과의 상호 작용에 의한 혹은 심지어 비 이온상태의 대전제에 의한 이온 상태의 대전제의 순간적인 해리 및/혹은 대전으로 인해 어떠한 입자도 존재하지 않는 경우이다. 이러한 '외부로부터의' 전 하는 바람직하지 않으며, 많은 이유로 기존에 알려진 시스템의 불리한 점이다.
한 이유는 많은 수의 (분자) 대전된 엔티티의 존재가 디바이스 내 높은 누설 전류를 수반할 것이라는 점이다. 이것은, 전력 손실 및 구동 회로의 더 잦은 리프레시(refreshing)를 의미한다. 또다른 이유는 전기장이 전기 영동 서스펜션(suspension)에 인가될 때, 대전된 모든 종들이 반대 전하의 전극으로 이동하기 시작할 것이라는 점이다. 이것은 양으로 및 음으로 대전된 종들의 비균질 분포를 야기하여 카운터 전기장의 증가를 초래하는데, 이 카운터 전기장은 외부 장을 차폐한다. 궁극적으로, 상기 외부 장은 내부 장에 의해 완전히 보상될 수 있어서, 상기 대전된 종은 더 이상 전기 영동 움직임을 보이지 않는다. 따라서, 외부 장은 상기 대전된 종의 최대 분리(픽셀의 완전한 스위칭)에서조차 내부 장을 극복할만큼 충분히 높아야 한다. 결론적으로, 서스펜션의 이온 함유량이 많은 경우 전기 영동 셀의 풀 스위칭(full switching)을 가능하게 하기 위해 더 높은 외부 장이 인가되어야 한다. 더 높은 장은 앞서 언급한 바와 같이 바람직하지 않다. 더욱이, 더 많은 양의 대전된 종의 존재는 원하지 않는 전극 반응(전기 화학)이 일어날 확률이 증가함을 의미한다. 이것은 특히 대전된 대전제에 대해 유효한데, 왜냐하면 이 대전제들은 입자에 비해 매우 작기 때문이며, 따라서 입자들보다는 전극 표면과 더 밀접하게 접촉하기 때문이다.
따라서 주요 문제점은 전기이동(electrophoresis)이 대전된(색소)입자를 포함하므로 (대전된 대전제의 형태로) 카운터 전하의 존재를 요구한다는 것이다. 앞서 말한 비-입자 관련 '외부' 전하 뿐만 아니라 이들 카운터 전하는 분산액의 전도 도를 증가시킨다. 이것은 내부적인 장 차단 효과(internal field screening effects)를 최소화하고 낮은 구동 전압을 허용하기 위해 전기 영동 디스플레이에 있어서 낮은 전도도 분산액이 중요하므로 바람직한 것으로 간주되지는 않는다. 따라서, 일반적으로, 입자를 둘러싸는 주변 유체 내 가능한 낮은 이온함량을 구비한 시스템, 즉, 분산액 내에 (다른 입자들 보다) 가능한 최소량의 대전된 종을 가지는 시스템이 바람직하다.
본 발명의 목적은 상당량의 대전제 사용 및/또는 (외부로부터의)(상호)안정화제의 추가와 같은 종래 기술의 불리한 점을 극복하는 것이다.
대전제 및 (상호) 안정화제의 사용은 일반적으로 분산액 내에 자유 화합물의 양 및 농도를 증가시킨다. 따라서, 이것은 그러한 분산액이 전기 영동 디스플레이에 사용될 때 더 높은 전압을 요구한다는 불리한 점을 가진다. 추가적인 불리한 점은 분산액 내에 존재하는 다소 많은 수의 화합물로 인해, 시스템의 원하는 화학적 강건성(robustness)이 나빠질 수 있다는 점이다.
본 발명의 목적은 전기영동 분산액을 달성하기 위한 방법 및 수단을 제공하는 것이며, 여기서 (입자를 제외한) 자유 화합물의 개수 및 이들의 농도는 최소값으로 유지된다. 본 발명의 목적은 전기 영동 입자를 포함하는 전기 영동 분산액을 제공하는 것이며, 여기서 전기 영동 입자를 착색하고 대전시키며 안정화시키는데 필요한 모든 구성성분은 {공유 결합으로(covalently)} 입자에 붙거나, 불가역적으로 입자에 흡착되거나, 혹은 입자 내에 포함된다.
본 발명자들은 입자에 부착된 혹은 그 입자 내에 통합된 원하는 작용기(functionalities)를 제공함으로써, 본 발명의 목적이 달성될 수 있음을 발견하였다. 본 발명의 가장 넓은 아이디어에 있어서, 본 발명은 전기 영동 분산액에서 최소량의 대전된 화합물 및/또는 (상호) 안정화제를 포함하는 물질 시스템(materials system)에 존재한다. 바람직하게는 필요한 모든 화학작용은 분산액 내에 입자종에 (공유 결합으로) 붙거나, 불가역적으로 흡착되거나 혹은 그 입자 내로 통합된다. 따라서 본 발명은 적어도 두 타입의 (색소) 입자를 포함하는 물질 시스템에 대한 일 양상에 관련되는데, 여기서, 상기 두 타입 각각은 상이한 광학 특성을 가질 수 있으며, 상기 두 타입은 서로에 대해 대전제로서 행동할 수 있다. 바람직하게는, 입자들 중 하나는 이온화 가능한 표면기를 가질 수 있는데, 이 표면기는 전하가 입자의 표면에 남아 있는 제 1 대전된 입자와 표면을 떠날 수 있는 이온 상태의 종으로 해리될 수 있다. 제 2 입자는 이온 상태의 종을 결합시켜서 제 2 대전된 입자를 제공할 수 있는데, 이 입자는 제 1 대전된 입자와는 반대 극성으로 대전된다.
본 발명의 이점 중 하나는 시스템의 화학적 강건성이 높아지며, 현재 분산액의 전도도가 최소화되어 본 발명에 따른 분산액을 포함하는 전기 영동 디스플레이의 구동 전압이 최소화된다는 점이다.
본 발명의 이들 및 다른 양상은 이후 기술될 실시예로부터 및 이를 참조하여 명백해질 것이다.
본 발명의 일 양상에 있어서, 전기 영동 분산액은 적어도 두 개, 바람직하게는 두 개의 입자종을 포함하며, 여기서 각 입자종은 하나 이상의 전하 형성기 및/또는 하나 이상의 (공간적 혹은 그 외) 안정화제를 포함하며, 여기서 상기 전하 형성기와 안정화제는 공유 결합에 의해, 혹은 비 공유 흡착 또는 결합 중 하나에 의해 상기 입자종에 결합된다.
안정화제와 전하 형성기를 상기 입자종에 결합 혹은 연결시킴으로써, 단지 최소의 수 및 농도만이 용액에서 요구된다. 이것은 분산액의 이온 함유량을 엄청나게 감소시킨다. 전에는, 몇몇 다양한 이온화 화합물의 화학량론적 등가물이 기능성 전기 영동 분산액(functional electrophoretic dispersion)을 생성하기 위해 존재하는 것이 특이하지 않았다. 본 발명은 이러한 이온화 화합물의 양 및 타입을 현저하게 낮춤으로써, 시스템의 화학적 강건성이 높아진다. 더욱이, 분산액의 전도도가 최소화되어 구동 전압이 현저하게 낮아진다. 본 발명은 또한 안정화제와 같은 비이온화 화합물 및 다른 구성요소의 함유량을 최소화하여, 점성이 원하지 않게 증가하는 것을 방지한다.
이러한 분산액은 다양한 방법으로 이루어질 수 있다. 한 방법은 전하 형성기 및 안정화제와 같은 분산액의 구성요소를 입자종에 결합시키는 것이다. 이러한 결합은 많은 방식으로 이루어질 수 있다. 이들 방법 중 하나는 공유결합이다. 본 실시예에서, 모든 작용기 구성요소는 상기 입자종에 공유 결합으로 결합된다. 이것은 라텍스(폴리머)를 주원료로 하는 입자에 대해 본 명세서에서 이하에 예시된 바와 같이 달성될 수 있다. 일 실시예에서, 전하 형성기 및/혹은 안정화제는 입자종에 비-공유 결합으로 결합된다. 이것이 필수적으로 불가역적임을 조건으로 가정한다면, 원하는 전하 형성기 및/혹은 안정화제를 입자종으로 물리흡착 혹은 화학흡착에 의해 달성될 수 있다. 이러한 실시예에서, 상기 입자들은 (무기) 유리, 실리카, 혹은 다른 졸-겔(sol-gel) 시스템일 수 있으며, 다공성(porous)일 수 있다. 종래 기술에서 알려진 특정 조건 하에, 작용기의 구성성분들의 공유결합은 또한 유리, 실리카, 혹은 다른 졸-겔 시스템과도 가능하다. 바람직하게는 화학-및 물리 흡착은 불가역적인 것으로 간주되는데, 즉 흡착된 입자의 해리 상수가 충분히 낮아서 전기 영동 분산액의 작용기를 손상하지 않도록 된다.
바람직하게는 전기 영동 분산액에는 다른 화합물, 특히 대전된 화합물이나 자유 전해질이 실질적으로 없다. 바람직하게는 상기 분산액은 대전된 입자종과 (바람직하게는 높은 순도의) 분산액 매질의 결합으로 구성된다. 바람직하게는, 실질적으로 모든 양전하 및 음전하가 개별 입자종에 위치한다. 일 실시예에서, 분산액 내에 양 및 음전하의 90%이상, 바람직하게는 95% 이상, 더 바람직하게는 99% 이상, 및 훨씬 더 바람직하게는 99.9% 이상이 입자종에 위치한다. 바람직한 실시예에서, 분산액은 대전된 입자종으로부터의 대전된 입자나 화합물 혹은 구성요소와는 다른 어떠한 대전된 입자나 화합물 혹은 구성요소도 포함하지 않는다. 상기 대전된 입자종은 바람직하게는 전체 양전하량 대 전체 음전하량의 비로 분산액 내에 존재하는데, 이는 N+*Q+ : N-*Q- 로 표현되며, 0.9 내지 1.1 사이, 바람직하게는 0.99 내지 1.01 사이, 더 바람직하게는 0.999 내지 1.001 사이, 훨씬 더 바람직하게는 0.9999 내지 1.0001 사이에 있으며, 여기서,
- N+ : 양으로 대전된 입자의 입자 농도
- N-: 음으로 대전된 입자의 입자 농도
- Q+: 양으로 대전된 입자의 입자 전하
- Q-: 음으로 대전된 입자의 입자 전하
이다.
바람직하게는, 전기 영동 분산액은 입자종의 전체량에 비해 10% 미만, 바람직하게는 5% 미만, 더 바람직하게는 1% 미만, 훨씬 더 바람직하게는 0.1% 미만의 다른 자유 전해질(및 다른 (대전되지 않은) 첨가물)을 포함한다.
일 양상에서, 본 발명은, 바람직하게는 적절한 분산액 매질 내에서, 이온화 가능한 표면을 포함하는 혼합 입자종을 포함하는 전기 영동 분산액의 제조를 위한 방법에 속한다. 특정 실시예에서, 이온화 가능한 기를 포함하는 혼합된 입자종은 서로에 대해 대전제로서 행동한다.
두 타입의 입자를 혼합함으로써, 한 입자에서 다른 입자로 카운터 이온을 전달하는 것이 발생하여, 반대로 대전된 입자를 수반한다. 평형상태의 달성은 매우 느린 과정일 수 있는데, 왜냐하면 상기 입자가 바람직하게는 입자 내에 원래부터 존재하는 공간적 평형으로 인해 종종 가까운 접촉이 이루어지지 않을 것이기 때문이다. 이들 실시예에서, 소량의 전하 전달제가 첨가될 수 있다. 이러한 전달제는 바람직하게는 두 타입의 입자 사이에 있는 카운터 이온에 대해 친화력을 가지는 비-이온일 수 있으며, 분산액 매질 내 범위로 상기 카운터 이온을 안정화시킬 수 있으며, 두 타입 중 한가지 타입의 입자와 가까이 접촉할 수 있다. 상기 카운터 이온은 전하 전달제에 의해 제 1 입자로부터 흡착될 수 있으며, 제 2 입자에 증착되어 잠재적으로 평형 상태에 훨씬 더 빨리 도달할 수 있게 한다.
명백한 바와 같이, 이러한 전하 전달제의 첨가는 증가된 분산액 이온 함유량을 수반하는데, 왜냐하면 상기 이온들 중 일부가 전하 전달제와 함께 용액에서 약간의 시간동안 존재할 것이기 때문이다. 그러나, 상기 전달제는 단지 평형상태의 획득을 가속화하기에 필요하며, 일반적으로 사용되는 양의 단지 일부만이 필요하다. 특정 실시예에서, 전하 전달제는 바람직하게는 비-이온 전하 전달제, 더 바람직하게는 입체 장애 아민(amine) 혹은 에테르(ether) 전하 전달제이다.
본 발명의 특정 실시예에서, 전하 전달제는 분산액 내에 입자종의 전체 양과 비교하여 바람직하게는 10% 미만, 더 바람직하게는 5% 미만, 훨씬 더 바람직하게는, 1% 미만, 특히 바람직하게는 0.1% 미만의 양으로 존재한다.
일 양상에 있어서, 본 발명은 적어도 두 개의 입자종을 포함하는 전기 영동 분산액에 관한 것인데, 제 1 종은 대전된 제 1 입자종과 제 1 이온화 종으로 해리될 수 있는 이온화 가능한 표면기를 포함하고, 제 2 종은 이온화 종과 결합할 수 있는 표면기를 포함하며, 여기서 상기 제 1 종은 제 2 종으로 전하를 제공하여, 이에 의해, 제 1 및 제 2 대전된 종을 제공하며, 여기서, 제 1 및 제 2 대전된 종은 반대 극성으로 대전된다.
일 양상에 있어서, 본 발명은 이온화 가능한 표면기를 포함하는 입자종에 관한 것이다. 일 양상에 있어서, 상기 입자종 중 하나는 제 1 이온화 종과 제 1 대전된 입자종으로 해리될 수 있다. 일 양상에 있어서, 상기 입자종 중 하나는 이온화 종, 바람직하게는 제1 이온화 종과 결합할 수 있으며, 이에 의해, 대전된 입자종, 바람직하게는 제 1 대전된 입자 종의 전하와 반대인 전하로 대전된 종을 제공한다. 본 발명의 일 양상에서, 제 1 이온화 종은 제 2 입자종으로 전하를 제공할 수 있으며, 이에 의해 제 1 대전된 입자종과는 반대로 대전된 제 2 대전된 입자종을 제공할 수 있다. 특정 실시예에서, 제 1 및 제 2 입자종은 반대 전하를 운반한다. 특정 실시예에서, 제 1 이온화 종은 양이온(cation)이다.
본 명세서에서 앞서 설명된 바와 같이, 입자는 바람직하게는 화학적으로(공유 결합으로) 부착된 안정화 표면기에 의해 원래부터 안정된다.
본 발명은 이제 다음 실시예로서 예시될 것인데, 이 실시예는 1985년 주문형으로 생성된 입자의 조제에 대해 어플리케이션 폴리머 사이언스 저널(J. Appl Polymer Sci.) 30593-607 에서 Croucher 등에 의해 기술된 일반적인 방법에 기반한다. 아이디어는 분산액 매질(보통 도데칸 혹은 Isopar등과 같은 지방족 용매)에서 잘 녹는 (중합) 안정화제로 시작한다. 안정화제는 하나 이상의 많은 폴리머일 수 있다. 이 경우, 폴리(2-에틸헥실) 메타크릴레이트(methacrylate)가 사용된다. 이 폴리머로 분산액 매질 내에서 스스로 용해될 수 없는 폴리머가 그래프트(graft)된다. 이것은 소량의 대응 모노머와 라디칼 개시제(radical initiator){예컨대, 벤조일 퍼옥사이드(benzoyl peroxide)}를 안정화제에 첨가함으로써 이루어진다. 적합한 모노머는 분산액 매질에서 용해될 수 있는 비닐 아세테이트(vinyl acetate)(MVA)인 반면, 대응하는 폴리머{폴리(비닐 아세테이트), PVA)}는 분산액 내에 불용성(insoluable)이다. 결합 후, MVA와 개시제(initiator)의 초과분은 실제 라텍스 비드(latex bead)를 형성하기 위해 첨가되는데, 이것은 안정화 폴리머에 삽입된다. 상기 비드는 염료 또는 색소(dyes or pigments)를 폴리머 벌크에 포함함으로써 착색된다. 대전가능한 기는 상기 방법의 단계에서 기능성(functionalised) 모노머를 첨가함으로써 통합된다. 이것은 산성 작용기{예컨대, 비닐 아세트산(vinyl acetic acid), 메타크릴산(methacrylic acid)} 혹은 염기성 작용기{예컨대, 비닐 아민(vinyl amines), 아크릴아미드(acrylamide)}일 수 있다. 이러한 방식으로, 산성 혹은 염기성 비드가 만들어질 수 있다. 이들 비드가 혼합될 때, 양성자 전달이 한 비드에서 다른 비드로 발생하여, 외부적으로 첨가된 대전제 필요 없이 각각 음으로 및 양으로 대전된 비드를 초래할 수 있다.
산성 혹은 염기성 기를 직접 벌크 폴리머에 통합시키는 것 대신 전구체 기(precursor group)을 포함하는 모노머를 사용하는 것 역시 가능하다. 이것은 활성 작용기가 그래프팅(grafting) 및/혹은 중합 반응을 방해할 경우 필요하거나 이로울 수 있다. 일 옵션은 첨가물 혹은 벌크 물질 중 하나로서 아크릴로니트릴(acrylonitrile)(CH2=CH2-CN)의 사용이다. 안정화된 비드의 형성 이후, 상기 비드의 표면의 시아노(cyano) 작용기는 산화되거나 제거되어 각각 산성기 혹은 염기성 기를 형성할 수 있다. 만약 대전 평형상태가 충분히 빨리 형성되지 않는다면, 전하 전달제가 첨가될 수 있다. 많은 이러한 전하 전달제가 가능하지만, 입체 장애 아민, 에테르 등과 같은 비-이온 전하 전달제가 바람직하다. 상기 전하 전달제는 입자종과 비교하여 바람직하게는 50%를 넘지 않게, 입자종의 전체량과 비교하여 더 바람직하게는 25%를 넘지 않게 적어도 서브-화학량론적(sub-stoechiometric) 양으로 첨가된다.
이 방법을 사용하여, 매우 다양하고 유연한 물질 시스템이 만들어졌다. 제조된 입자는 원래부터 안정적이며 맞춤 표면 화학 반응(tailor made surface chemistry)과, 따라서 대전 특성을 가진다. 이 입자들은, 염료 또는 색소를 첨가하거나 적합한 모노머를 선택함으로써, 표면 화학 반응에 영향을 미치는 컬러 혹은 굴절율 없이 임의의 컬러 혹은 굴절율로 만들어질 수 있다. 더욱이, 상기 물질 시스템은 상보 표면 화학 반응을 갖는 두 타입의 입자가 혼합될 때 외부 대전제를 필요로 하지 않는다. 이러한 방식으로 점성 및 분산액 매질의 이온 함유량이 최소화된다. 이것은 상기 시스템의 화학적 안정성을 증가시키고 패널을 어드레스 하기 위해 필요한 구동 전압 및 전도도를 감소시킨다.
분산액 매질 자체는 종래 기술에서 알려진 바와 같이 다양한 매질 중에서 선택될 수 있다. 특정 실시예에서, 분산액 매질은 포화된 및/또는 포화되지 않은, 파생된(branched) 또는 파생되지 않은(unbranched) 헤테로 원자(hetero-atom)(S,N,O 등)를 포함하는, 치환된 또는 치환되지 않는(할로겐, 니트로, 아민 등), 지방족 혹은 (헤테로)방향족 탄화 수소 용매 또는 (퍼)플루오르화된 탄화수소{(per)fluorinated hydrocarbon} 또는 (퍼)플루오르화된 폴리에테르{(per)fluorinated polyethers}를 포함}로 이루어진 기으로부터 선택될 수 있고, 바람직하게는 테트라라클로로에탄(tetrachloroethane), 4염화탄소(carbon tetrachloride), 펜탄(pentane), 옥탄(octane), 데카인(decane), 시클로헥산(cyclohexane), 벤젠(benzene), 톨루엔(toluene), 자일렌(xylene), 운데칸(undecane), 도데칸(dodecane), 테트라데칸(tetradecane), Isopars, 클로로포름 2차-부틸벤젠(chloroform sec-butylbenzene), Fluorinert™ 등 또는 이들의 혼합물로 이루어진 기로부터 선택될 수 있다. 바람직하게는, 상기 분산액 매질은 또한 전기 영동 분산액에 바람직하게 사용될 수 있는 저-유전체 매질이다.
일 양상으로, 본 발명은
(a) 분산액 매질에서 용해될 수 있는 안정화제를 제공하는 단계;
(b) 상기 매질에서 용해될 수 있는 제 1 양의 코어 모노머와 라디칼 개시제를 제공하는 단계;
(c) (분산액) 중합 반응을 개시하여, 이에 의해 분산액 매질에서 불용성인 바람직하게 안정화제에 그래프트되는 코어 폴리머(core-polymer)를 제공하여, 그래프트된 폴리머 안정화제를 제공하는 단계;
(d) 분산액 매질 내의 그래프트된 폴리머 안정화제를 제 2양의, 바람직하게는 초과분의 코어 모노머와 라디칼 개시제와 반응시켜 비드를 제공하는 단계;
(e) 단계 (b),(c) 및/또는 (d)에서 기능성 모노머를 추가함으로써 비드에서 공간적 안정화제 및/또는 대전가능한 기를 통합하는 단계
를 포함하는 대전 가능한 입자종의 합성 방법을 제공한다.
특정 실시예에서, 상기 대전 가능한 기는 이미 단계(a)의 안정화제에 제공될 수 있다. 상기 합성 반응을 위한 방법에 사용된 화학 반응은 종래 기술에 알려진 원리에 있다. 상기 방법의 주요 특징은 전하 형성기 및/또는 안정화제가 상기 대전된 입자에 공유 결합으로 포함되거나, 적어도 (덜 바람직하게는) 불가역적으로 결합된다는 점이다. 이러한 점에서의 불가역성은 전기 영동 분산액의 예견된 수명, 즉 적어도 수 년에 대응하는 해리 상수(dissociation constant)로서 정의될 수 있다. 이러한 점에서의 불가역성은 또한 용매에서 자유롭게 존재하는, 즉, 입자에 결합되지 않은 경우, 자유 전하 형성 종 및/또는 안정화제가 실질적으로 존재하지 않는 경우에 대응하는 해리 상수로서 정의될 수 있다.
안정화제는 예컨대, 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane), 폴리프로필렌(polypropylene), 폴리이소부틸렌(polyisobutylene), 폴리(2-에틸헥실)메타크릴레이트{poly(2-ethylhexyl)metacrylate}, 폴리스티렌(polystyrene) 등으로 구성된 기으로부터 선택될 수 있다.
안정화제는 입자의 외부 셀(outer shell)로서 작용하며, 아주 다양한 폴리머 물질(polymetric material)로부터 선택될 수 있다. 본 발명의 분산액에 사용된 안정화제는 입자종으로부터 연장된 형태인 '머리카락(hairs)'의 형태로 가시화될 수 있으며, 이러한 방식으로 분산액 내에 입자의 (공간적) 안정화를 위해 제공한다. 안정화제는 바람직하게는 분산액 매질에 가용성이므로, 제 1 중합 반응 단계가 효과적으로 수행될 수 있다.
코어 모노머(core monomer)는 바람직하게는 분산액 매질에 가용성이다. 코어 모노머는 예컨대 비닐아세테이트, 디비닐벤젠(divinylbenzene), 및 스티렌(styrene) 등으로부터 선택될 수 있다.
코어 모노머는 바람직하게는 안정화제에 결합될 수 있는 코어 폴리머를 제공하기에 충분한 양으로 사용될 수 있다. 중합 반응은 라디칼 개시제를 보통 종래의 양으로 첨가함으로써, 시작될 수 있다.
라디칼 개시제는 예를 들어 과산화물(peroxide) 혹은 아조(azo) 라디칼 개시제이며, 바람직하게는 4,4'-아조비스(r-시아노펜타노익산){4,4'-azobis(r-cyanopentanoic acid)}, 2,2'-아조비스(2-메틸부티론니트릴){2,2'-azobis(2-methylbutyrontrile)}, 벤조일 퍼옥사이드(benzoyl peroxide), 라우로일 퍼옥사이드(lauroyl peroxide), 옥타노일 퍼옥사이드(octanoyl peroxide), 2,2'-아조비스이소부티로니트릴(2,2'-azobisisobutyronitrile) 등으로 구성된 기로부터 선택된다. 코어 모노머의 제 2 양은 제 1 모노머와 동일하다. 기능성 모노머는 염기성 혹은 산성 작용기를 포함하여 원하는 반대 전하를 제공할 수 있다.
산성 기능성 모노머는 비닐 아세트산, (메타)아크릴산{(meth)acrylic acid}, 비닐 술폰산(vinyl sulfonic acid) 등과 같은 비닐산(vinyl acids) 및/또는 아크릴산(acrylic acid)으로 구성된 기로부터 선택될 수 있다. 염기성 작용기는 예컨대 비닐 아민 및/또는 아크릴 아미드 등으로부터 선택될 수 있다.
특정 바람직한 실시예에서, 기능성 모노머는 전구체 기로서, 바람직하게는 시아노 기 예컨대 아크릴로니트릴을 결합하여 통합된다.
기능성 모노머를 전구체 기의 형태로 포함함으로써, 입자의 표면 화학 반응 은 더 균일하게 제어될 수 있다. 전구체 기의 사용은 또한 기능성 기가 결합 또는 중합 단계와 같은 상기 방법의 단계 중 하나를 방해하는 경우에 유리하다. 전구체 기를 사용함으로써, 원하는 입자가 합성될 수 있으며, 원하는 기는 나중에 추가될 수 있다. 단지 후속하는 기능화 단계, 예컨대 염기성 혹은 산성 작용기를 제공하기 위한 전구체 기의 환원 또는 산화하는 단계에서만, 입자들의 차이가 생성된다. 따라서, 특정 실시예에서, 작용기화된 모노머는 전구체 기의 환원 또는 산화에 의해 염기성 혹은 산성 작용기를 각각 제공함으로써 획득된다.
입자종에 전기 영동 디스플레이에서 사용될 수 있는 원하는 컬러를 제공하기 위해, 본 방법은 염료 또는 색소가 입자에 통합되는 단계를 포함한다. 더욱이, 하나 이상의 입자종에는, 예컨대 염료 또는 색소의 포함에 의해 ,컬러나 상이한 굴절율{이것은 (변성된) 폴리비닐알콜과 같은 폴리머입자에 대한 모노머를 선택함으로써 달성될 수 있다}과 같은 상이한 광학 특징이 제공될 수 있다. 본 발명은 또한 본 발명의 전기 영동 분산액을 포함하는 전기 영동 디스플레이 및 입자종의 사용에 관한 것이며, 여기서 전하 형성기과 안정화제는 공유 결합으로 및/또는 불가역적으로 통합되어 전기 영동 디스플레이의 점성과 구동 전압을 감소시킨다.
본 명세서에 사용된 바와 같이, '포함하는'은 다른 요소나 단계의 존재를 배제하지 않으며, 단수는 복수를 배제하지 않는다. 청구항 내 임의의 참조 부호는 권리 보호 범위를 제한하는 것으로 해석되지 않아야 한다.
상술한 바와 같이 본 발명은 전기 영동 분산액(electrophoretic dispersion) 및 이 전기 영동 분산액에 포함될 수 있는 입자에 이용가능하며, 더 구체적으로, 본 발명은 적은 양의 자유 전해질과 다른 부가물을 포함하는 전기 영동 분산액과, 낮은 구동 전압 및 낮은 전도도(conductivity)를 구비하는 전기 영동 디스플레이에서 입자와 이들 분산액에 이용가능하다.

Claims (18)

  1. 제 1 및 제 2 입자종(particle species)을 포함하는 전기 영동 분산액으로서, 각 입자종은 하나 이상의 전하 형성기(charge forming groups) 또는 하나 이상의 안정화제(stabilisers)를 포함하고, 전하 형성기 및 안정화제는 공유 결합 또는 비-공유 흡착 혹은 결합에 의해 제 1 및 제 2 입자종에 결합되되,
    제 1 입자종은 이온화 가능한 표면기(ionisable surface groups)를 포함하며, 이온화 가능한 표면기는 환원 또는 산화와 같은 화학적 변성에 의해 이온화될 수 있어,
    제 1 입자종은 제 1 이온화 종 및 제 1 대전된 입자종으로 해리될 수 있으며, 제 1 이온화 종은 전하를 제2 입자종에 제공하여, 이에 의해 제 2 대전된 입자종을 제공할 수 있는, 제 1 및 제 2 입자종을 포함하는 전기 영동 분산액.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 제 2 입자종은 제 1 이온화 종과 결합하여, 이에 의해 제 2 대전된 입자종을 제공할 수 있는, 제 1 및 제 2 입자종을 포함하는 전기 영동 분산액.
  4. 제1항에 있어서, 제 1 대전된 입자종은 제 1 입자종을 제 1 이온화 종 및 제 1 대전된 입자종으로 해리함으로써 획득되고, 반대 극성으로 대전된 제 2 입자종은 제 1 이온화종을 제 2 입자종에 통합함으로써 획득되는, 제 1 및 제 2 입자종을 포함하는 전기 영동 분산액.
  5. 제1항에 있어서, 비-공유 흡착은 물리 흡착 또는 화학 흡착을 포함하는, 제 1 및 제 2 입자종을 포함하는 전기 영동 분산액.
  6. 제1항에 있어서, 분산액은 입자종의 전체량과 비교할 때, 10% 미만의 첨가물(additives)을 포함하는, 제 1 및 제 2 입자종을 포함하는 전기 영동 분산액.
  7. 제1항에 있어서, N+*Q+:N-*Q- 로 표현되는, 양전하의 전체량과 음전하의 전체량 간의 비는 0.9 내지 1.1 사이이며, 여기서
    N+: 양으로 대전된 입자의 입자 농도
    N-: 음으로 대전된 입자의 입자 농도
    Q+: 양으로 대전된 입자의 입자 전하
    Q-: 음으로 대전된 입자의 입자 전하
    인, 제 1 및 제 2 입자종을 포함하는 전기 영동 분산액.
  8. 제1항에 있어서, 분산액 내에 양전하 및 음전하의 90% 이상이 입자종에 위치하는, 제 1 및 제 2 입자종을 포함하는 전기 영동 분산액.
  9. 제1항에 있어서, 하나 이상의 입자종에는 상이한 광학 특징이 제공되는, 제 1 및 제 2 입자종을 포함하는 전기 영동 분산액.
  10. 제1항에 있어서, 입자종은 폴리머 입자 또는 (다공성) 유리이거나, 졸-겔(무기) 입자인, 제 1 및 제 2 입자종을 포함하는 전기 영동 분산액.
  11. 제1항에 있어서, 포화된 또는 포화되지 않은, 파생된 또는 파생되지 않은, 헤테로 원자(hetero-atom)(S,N,O)를 포함하며, 치환된 또는 치환되지 않는(할로겐, 니트로, 아민), 지방족 혹은 (헤테로)방향족 탄화 수소 용매 또는 (퍼)플루오르화된 탄화수소{(per)fluorinated hydrocarbon} 또는 (퍼)플루오르화된 폴리에테르{(per)fluorinated polyethers}로 구성되는 기로부터 선택되는 분산액 매질을 더 포함하는, 제 1 및 제 2 입자종을 포함하는 전기 영동 분산액.
  12. 제1항에 따른 전기 영동 분산액을 포함하는 전기 영동 디스플레이.
  13. 삭제
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