KR101388862B1 - 미네랄 클러스터에 의한 해수 내 붕소의 제거방법 - Google Patents

미네랄 클러스터에 의한 해수 내 붕소의 제거방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 미네랄 클러스터에 의한 해수 내 붕소의 제거방법에 관한 것이다.
본 발명에 의한 붕소의 제거방법은 값비싼 이온교환 수지를 사용하지 않아도 붕소의 제거율이 높고, 해수의 담수화 방법에 유용하게 사용될 수 있다.

Description

미네랄 클러스터에 의한 해수 내 붕소의 제거방법{Method for removing boron in seawater by using mineral cluster}
본 발명은 미네랄 클러스터에 의한 해수중의 붕소 제거방법에 관한 것이다.
지구환경의 변화에 따른 수자원 부족현상이 심화되고 있으며, 새로운 수자원의 확보를 위해 자원으로의 활용 가능성이 좋은 해수에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다.
그러나, 해수는 염분뿐만 아니라 다양한 미네랄 이온(mineral ion)들을 포함하고 있으며, 대체적으로 4~6ppm의 붕소(boron)를 함유하고 있어서 해수의 음용수화에 어려움이 되고 있다.
이러한 해수를 음용수로 사용하기 위해서는 그 붕소 함유량이 0.5ppm이하로 관리되어야 하므로, 염분 제거와 함께 이러한 붕소 제거기술이 확보되지 않으면 해수의 음용수화가 이루어질 수 없다.
일반적으로 붕소를 함유하는 용액의 처리방법은 함유 농도에 따라서 다양한 방법이 존재한다. 예를 들어, 대략 10mg/L 정도 이하의 저농도 붕소 함유수로부터 붕소를 분리, 회수하는 데에는 이온 교환수지 또는 역삼투막 등을 이용하는 방법이 사용되고, 용액 중에 마그네슘이나 칼슘 등의 알카리 토류 금속을 비교적 많이 포함하는 경우에는 용액의 농축(또는 담수화) 조작 또는 pH 변화 조작 등을 수반하는 방법으로 붕소를 분리한다.
또한, 고농도의 붕소를 포함하는 용액으로부터 붕소를 제거하는 방법은, 강산성 양이온 교환 수지와 강염기성 음이온 교환수지의 조합에 의한 전 탈염 방법, 혹은 스틸렌(styrene)-디비닐 벤젠(divinyl benzene) 공중합체에 N-메틸글루카민 등이 결합된 킬레이트 수지(chelate resin)를 흡착제로 사용하는 컬럼 방법(column method) 등이 있다. 그러나, 이러한 컬럼 방법에서 상기한 킬레이트 수지를 흡착제로 이용하는 경우에도 붕소 제거 효과는 아직 미약하고, 또한 상기한 킬레이트 수지는 단가가 높을 뿐만 아니라 1회용이어서 컬럼 방법의 운용비용이 현저히 증가한다는 문제점이 있다. 이에 따라, 상기한 킬레이트 수지를 이용한 컬럼 방법은 아직 해수의 음용수화에 채용되지 못하고 있는 실정이다.
국내 공개특허 10-2011-0012236
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 미네랄 클러스터를 응고제로 사용하여 해수 내 붕소를 효율적으로 제거함으로써 해수의 음용수화를 가능하게 하는 붕소의 제거방법을 제공한다.
본 발명은 미네랄 클러스터에 의한 해수 내 붕소의 제거방법에 관한 것이다.
본 발명에 의한 붕소의 제거 방법은 값비싼 이온교환 수지를 사용하지 않아도 붕소의 제거율이 높고, 해수의 담수화 방법에 유용하게 사용될 수 있다.
도 1은 미네랄 클러스터 생산과정에 관한 것이다.
도 2는 pH 변화에 따른 붕소의 농도의 제거효율에 관한 것이다.
도 3은 pH 9에서 미네랄 클러스터 양의 변화에 따른 붕소 제거율에 관한 것이다.
도 4는 RO 시스템에 있어서 pH 조정에 따른 해수 중의 붕소 제거율을 나타내는 것이다.
도 5는 일정 양의 미네랄 클러스터를 주입하였을 때, pH에 따른 붕소 제거율의 비교를 나타낸다.
도 6은 미네랄 클러스터 주입 양에 따른 붕소제거 효율 및 전처리 과정에서 미네랄 클러스터 주입과 RO 시스템 조합 시 붕소 제거 효율의 비교에 관한 것이다.
도 7은 미네랄 클러스터를 이용한 해수의 붕소제거에 관한 플로우시트이다.
본 발명은 미네랄 클러스터를 이용하여 해수 내 붕소를 제거하는 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로,
(a)천연광물질로부터 미네랄 클러스터를 제조하는 단계;
(b)상기 미네랄 클러스터와 해수를 혼합하여 pH를 조정하는 단계; 및
(c)상기 (b) 단계 이후 해수에 역삼투막을 이용하여 역삼투 공정을 수행하는 단계를 포함하는 해수 내 붕소의 제거방법에 관한 것이다.
본 발명에 있어서, 미네랄 클러스터란 천연광물질인 운모, 즉 일라이트, 흑운모, 백운모, 소다운모, 금운모 또는 홍운모로부터 추출한 광물질을 의미하는 것으로서, 칼슘, 철, 마그네슘, 알루미늄, 나트륨, 칼륨 및 실리콘 등 20여 가지의 주요성분을 포함하고 있다(표 1참조).
본 발명에서 미네랄 클러스터는 해수 내 붕소을 응집시키는 응집제로서의 역할을 한다.
상기 (b) 단계의 미네랄 클러스터 및 해수의 비율은 1:100~1:1000일 수 있으며, 본 발명의 일실시예에서는 미네랄 클러스터 및 해수의 비율이 1:100인 경우 붕소의 제거율이 높음을 알 수 있었다. 본 발명의 일실시예에서는 미네랄 클러스터의 양을 증가시켰을 때, 붕소의 제거율이 현저하게 개선됨을 알 수 있었고, 이는 붕소의 제거율은 미네랄 클러스터의 양에 영향을 받을 수 있음을 의미한다.
상기 (b) 단계의 pH는 6.0~11, 8.0~10, 9일 수 있으며, 붕소의 제거율은 pH의 변화에 영향을 받을 수 있다.
본 발명에 사용하는 역삼투막(RO 막)은 용매 즉, 물은 통과하고 식염 등의 용질은 통과하지 않는 반투막을 사용하여 삼투압보다 큰 압력을 가할 시 용매와 용질이 분리되는 특징을 가지는데, 이 역삼투막을 사용하여 무기성 이온류, 저분자 유기물 등을 제거할 수 있다. 분리대상 범위는 분획분자량으로 350Da 이하이고, 조작압력은 40~100bar까지 가능하다.
상기 (c) 단계의 역삼투 공정에서의 pH는 7.0~11일 수 있으며, 본 발명의 일실시예에서는 붕산이 완전히 분해되었을 때, RO시스템에 의한 붕소의 제거 비율은 pH 11에서 100%에 도달하였다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시 예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 다만 하기의 실시 예는 본 발명의 내용을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시 예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시 예는 당 업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
< 실시예1 >
1. 천연광물질로부터 미네랄 클러스터의 제조
본 실험에서는 응집 보조제로서 미네랄 클러스터(Mineral Cluster)를 사용하였다. 미네랄 클러스터는 전술한 것처럼 천연광물질의 일라이트 암석(Illite rock)에서부터 추출하였다. 미네랄 클러스터를 추출하는 과정은 도 1에 나타내었다. 미네랄 클러스터 용액은 20가지의 주요 성분을 갖는 황록색의 용액이다: 칼슘, 철, 마그네슘, 알루미늄, 나트륨, 칼륨, 실리콘 등 20가지에 대한 미네랄 클러스터의 주요 성분을 표 1에 나타내었다. 하기 표 1은 미네랄 클러스터 용액의 주요 성분을 나타낸다.
시험항목 단위 시험치 검출한계 시험방법
비소(As) mg/kg 검출 안됨 0.01 KS ISO 1885:2008
칼슘(Ca) mg/kg 57.70 - KS ISO 1885:2008
코발트(Co) mg/kg 0.24 - KS ISO 1885:2008
크롬(Cr) mg/kg 검출 안됨 - KS ISO 1885:2008
구리(Cu) mg/kg 0.42 - KS ISO 1885:2008
카드뮴(Ca) mg/kg 검출 안됨 0.001 KS ISO 1885:2008
철(Fe) mg/kg 345.00 - KS ISO 1885:2008
리튬(Li) mg/kg 0.65 - KS ISO 1885:2008
마그네슘(Mg) mg/kg 347.00 - KS ISO 1885:2008
망간(Mn) mg/kg 11.50 - KS ISO 1885:2008
몰리브덴(Mo) mg/kg 검출 안됨 0.001 KS ISO 1885:2008
니켈(Ni) mg/kg 0.67 - KS ISO 1885:2008
납(Pb) mg/kg 검출 안됨 - KS ISO 1885:2008
셀레늄(Se) mg/kg 6.47 - KS ISO 1885:2008
티타늄(Ti) mg/kg 12.00 0.001 KS ISO 1885:2008
아연(Zn) mg/kg 6.92 - KS ISO 1885:2008
바나듐(V) mg/kg 1.07 - KS ISO 1885:2008
알루미늄(Al) mg/kg 530.00 - KS ISO 1885:2008
바륨(Ba) mg/kg 검출 안됨 0.001 KS ISO 1885:2008
나트륨(Na) mg/kg 27.10 - KS ISO 1885:2008
루비듐(Rb) mg/kg 0.90 - KS ISO 1885:2008
칼륨(K) mg/kg 115.00 - KS ISO 1885:2008
실리콘(Si) mg/kg 34.20 0.0001 KS ISO 1885:2008
텅스텐(W) mg/kg 1.00 0.001 KS ISO 1885:2008
인(P) mg/kg 2.64 - KS ISO 1885:2008
게르마늄(Ge) mg/kg 0.61 - KS ISO 1885:2008
수은(Hg) mg/kg 검출 안됨 0.0001 KS ISO 1885:2008
표 1에서 알루미늄 성분은 미네랄 클러스터 조성에서 가장 큰 비율인 35 중량%이고, 철 및 마그네슘의 비율은 23중량%로 두 번째 비율을 차지했다. 알루미늄, 철 및 마그네슘은 응집제 역할을 하는 중요한 요소이다.
미네랄 클러스터를 사용하여 해수의 담수화 과정에서의 붕소의 제거 능력을 평가하기 위해서, Spiral Wound Type의 RO 시스템을 사용하였다.
RO 시스템은 전처리 공정으로 정밀여과(Microfiltration) 및 한외여과(ultra filtration)를 사용하였다(도 7참조).
미네랄 클러스터 용액은 1:100, 1:200, 1:500 1:1000의 비율로 해수와 희석되었다. 대량의 물은 1000 ml의 비커에 다음과 같이 저장하였다.
-“1: 100 미네랄 클러스터”(샘플 번호 1): 10 ml의 미네랄 클러스터 용액 및 990 ml의 증류수.
-“1: 200 미네랄 클러스터”(샘플 번호 2): 5 ml의 미네랄 클러스터 용액 및 995 ml의 증류수.
-“1: 500 미네랄 클러스터”(샘플 번호 3): 2 ml의 미네랄 클러스터 용액 및 998 ml의 증류수.
-“1: 1000 미네랄 클러스터”(샘플 번호 4): 1 ml의 미네랄 클러스터 용액 및 999 ml의 증류수.
“1: 100 미네랄 클러스터”는 pH의 변화에 따른 붕소의 제거율을 평가하기 위해 선택되었다. 대량의 물의 pH는 수산화나트륨 및 황산에 의해 6, 7, 8, 9, 10, 11로 조정되었다. 모든 실험대상수는 붕소가 4.5 mg/L 정도 함유하였다. 대량의 물을 2분 동안(물 전체를 미네랄 클러스터를 주입하여 균일하게 혼합시키기 위해서) 빠르게 교반하였고, 그 후 20분 동안 천천히 교반(응집을 촉신시키기 위해서)하였으며, 상온에서 20분 동안 침전 후, 0.45μm막으로 여과하였다.
해수의 담수화 과정에서 미네랄 클러스터에 의한 붕소의 제거능을 평가하기 위해서 Spiral wound Type RO 시스템으로 Pilot 실험을 하였으며, 붕소의 제거능은 미네랄 클러스터 및 RO 시스템 모두를 사용한 결합율에 의해 계산되었다.
2. 붕소의 농도 및 붕소의 제거율 분석
붕소의 농도는 Curcumin method에 의해서 분석되었다. 이 방법은 0.1- 에서 1.0 mgB/L 범위에서 적용할 수 있었고, 따라서 샘플은 분석 전에 희석되었다. 이런 분석 과정은 이하와 같이 실행되었다:
-피펫 1 ml의 희석된 샘플을 증발접시에 올려두었다.
-각각 커큐민 시약을 4 ml 첨가하고 내용물을 완전히 혼합하기 위해서 부드럽게 교반하였다.
-55oC 에서 water bath 위에 Float dishes를 두었고, 완벽한 건조를 위해 80분 동안 남겨두었다.
-dishes를 상온으로 냉각한 후에, 10 ml 95% 에틸 알코올을 각 dish에 첨가하였고, 붉은 색의 생성물의 완전한 분해가 있을 때까지 부드럽게 교반하였다.
-25 ml 부피의 플라스크로 dish의 세척물을 95% 에틸 알코올을 사용하여 혼합하였다. 미네랄 클러스터를 사용한 샘플을 위하여, 마그네슘, 철 및 알루미늄의 양은 더 높았고, 에틸 알코올에 의해 세척한 후에 하얀 scale이 형성되었다. 따라서, 간섭을 제거하기 위해서 에틸 알코올로 세척한 후 여과지에 의해 샘플을 여과하는 것이 필요하였다.
-제로 흡광도에서 시약을 비어두게 설정한 후에 540nm의 파장에서 샘플의 흡광도를 판독하였다.
-농도는 이전에 만든 교정 곡선(calibration curve)에 기초하여 계산할 수 있었다.
붕소의 제거율은 다음 반응식1에 의해 계산되었다.
[반응식 1]
Figure 112012058601388-pat00001

< 실시예2 >-
1. 미네랄 클러스터 응고제의 효과
7보다 낮은 pH에서, 붕소는 H3BO3 로서 비해리형으로서 존재하고 11 보다 높은 pH에서, 붕산은 완전히 [B(OH)4]―형태의 붕소 이온으로 분해된다. 따라서, 붕소의 제거는 대개 pH에 의존하며, 다른 pH 값을 가진 실험에서 최적의 pH를 알아내는 것이 필요했다. 4.5mgB/L을 함유한 샘플은 “1:100 미네랄 클러스터” 갖는 pH 7, 8, 9, 10, 11로 조정되었다.
실험적 결과는 도 2에서 pH 7 에서, 미네랄 클러스터는 18.2%까지 붕소를 제거하였고, pH 8 에서, 증가된 붕소의 제거율은 29.7%였다. 가장 높은 효율은 pH 9에서, 35.6%이고, pH 10 에서, 24.1%까지 감소하였다.
이런 결과는 응집 메커니즘 및 붕소 흡착 메커니즘에 기초해서 의해서 설명될 수 있다. 알루미늄 응집(Alum coagulation)은 5.5에서 8.0의 pH 범위에서 가장 잘 일어나고 반면에 이온 응고는 5.0에서 11.0의 pH 범위에서 성공적으로 사용될 수 있다. 미네랄 클러스터 용액 내에서 알루미늄 및 이온의 양은 가장 높고, 응집 현상에서 가장 중요한 역할을 한다. 따라서, pH 9는 미네랄 클러스터뿐만 아니라 알루미늄 및 이온에서 최적이었다.
다음은 붕소 흡착 메커니즘이다.
3 가지 타입의 상호 작용이 있다: 정전기 상호작용, 수소 결합 및 소수성 상호작용. 붕산, 붕산염 및 입자 표면의 물리화학적 성질로부터 수소 결합 및 소수성 상호작용은 흡착에서 중요한 역할을 한다. 모든 입자들은 붕산 또는 붕산염의 수소결합(이온 수소 결합)의 형성을 위해서 표면에 적당한 기능기 및 원자를 가지고 있고, 이는 흡착을 증가시킬 수 있다. 소수성 상호결합은 비극성 결합이 수성에서 결부되는 것을 대변한다. 따라서, pH에서, 붕소는 동등한 수를 갖는 두 가지의 형태의 붕산 및 붕산 이온으로 존재하였고, 붕소의 흡착은 수소 결합, 정전기 및 소수성 상호작용에 의해 증가된다. pH 9보다 더 높은 값에서, 흡착은 소수성 상호작용의 부족 때문에 감소되었다. 그러나, pH 9보다 더 낮은 값에서, 붕소의 흡착 정도는 pH 9 용액 내에서 보다 적었고, 이는 아마도 정전기 인력의 부족함 때문이었다.
게다가, 미네랄 클러스터의 양을 증가시킬 때, 붕소의 제거율은 현저하게 개선된다. 실험은 최적 pH 9에서 이루어졌다.
명백하게, 미네랄 클러스터에 의한 응집제 효과로 미네랄 클러스터의 양이 많을 수록 붕소의 제거율은 높았다. 가장 높은 붕소의 제거율은 1:100 희석에서 87.4%였고, 1:200 희석에서 53.4%, 붕소의 제거율은 1:500 희석에서 35.6%였고, 1:1000의 비율로 희석하였을 때 9.1%였다. 용액에서 미네랄 클러스터의 양이 높을 때, 미네랄 클러스터 용액 내에서 이온의 양은 매우 높았다; 붕소를 중성화시키고 응집시키면서 여과 후에 용액으로부터 제거하는데 중요한 역할을 하였다.
2. RO 시스템의 효과
붕산은 9.14 ―9.25의 pKa를 가지고 있고, pH 7.0 ― 8.0를 가진 중성으로 해수에서 이온화되지 않는다. RO 막을 통한 해수에서 붕산의 투과는 사이즈 배제 및 방해(분자 마찰)에 의해 영향을 받는다. B(OH)3 분자가 작기 때문에 방해의 영향은 강하지 않다. 따라서 쉽게 제거되지 않고 RO막을 그대로 투과하게 된다. RO 막을 통한 붕산의 높은 투과를 위한 다른 요인은 막 내의 세 개의 수산기와 결합수 사이의 수소결합 일 수 있고, 이는 물에 의한 B(OH)3 의 연관과 드래그를 강화시킨다.
RO 시스템을 한 실험은 다른 pH값으로 실행되었다. 증가하는 pH에 따른 붕소의 제거능이 명백하게 증가하는 경향이 있었다. pH의 값이 7 또는 8에서, 붕산은 붕소 이온으로 거의 분해되지 않으며, RO 시스템을 통해 경과된 붕산은 많고, 붕산의 제거능은 약 43%였다. pH의 값이 9 및 10으로 증가하였을 때, 붕산의 분해는 커서 붕산을 제거 할 수 있는 상태는 더 좋으며, 붕산의 제거능은 pH 9에서 56.0% 및 pH 10에서 83.4%에 도달하였다. 붕산이 완전히 분해 되었을 때, RO 시스템에 의한 붕소의 제거 비율은 pH의 값이 11에서 100%에 도달하였다(도 4).
3. 미네랄 클러스터 응고제를 RO 시스템과 결합하였을 때 붕소제거율 계산
상기 결과에 의하면, RO 막에 의한 붕소의 제거는 pH의 조절 기능이다. 제거율에 기초해서, 미네랄 클러스터 및 RO 시스템을 결합하였을 때, 최종적 붕소의 농도는 계산될 수 있다. 실험은 “1:100 미네랄 클러스터”로 실행되었다.
도 5는 미네랄 클러스터를 사용하여 RO 시스템 및 RO 시스템과 결합한 미네랄 클러스터 사이의 다른 붕소의 제거능을 나타낸다. 이 후, RO 시스템과 결합한 미네랄 클러스터의 효율은 R 값을 가진 pH 7, 8, 9, 10에 일치하여 각각 52.4%, 59.8%, 71.5%, 87.1%로 가장 높았다.
RO 시스템과 결합한 미네랄 클러스터를 다른 분량을 사용하였을 때 붕산의 농도의 변화 또한 계산되었다. 계산은 최적 pH 9에서 실행되었다. 계산 결과는 두 가지 방법의 미네랄 클러스터 및 RO 결합이 1:100 희석 비율에서 94.43%의 높은 붕소제거율; 1:200 희석 비율에서 79.47%; 1:500 희석 비율에서 71.54% 및 1:1000 희석 비율에서 59.91%에 도달하는 것으로 나타났다.
결론적으로, 약산성 및 중성의 pH상태에서 붕소 제거는 pH에 의존하고, 붕소는 충전되지 않은 붕산에 존재하기 때문에 보통의 담수 처리 방법에 의해 제거되기 어렵다.
미네랄 클러스터에 의한 붕소의 제거를 위한 최적의 pH 값은 9이다. 이 RO값에서, 붕소는 1:100 미네랄 클러스터에 의해 87.4%까지 제거될 수 있다.
RO에 의한 붕소의 제거는 pH에 많이 의존하였다. 물론 pH의 값이 11 정도로 높으면, RO 시스템에서 붕소는 100%까지 제거할 수 있다.
실험 결과에 기초한 pH 9에서, RO 시스템과 결합한 1:100 미네랄 클러스터는 붕소를 94.4%까지 제거할 수 있고, 반면에 미네랄 클러스터 없이 RO 제거율은 단지 56.0%였다. 이런 제거는 미네랄 클러스터를 주입 후 RO 막 시스템을 통과한 후에 도달할 수 있었고, 이는 처리 효율성, 유지 관리비 및 안전한 음용수화를 의미한다. 결과적으로, 미네랄 클러스터는 전처리 공정에 있어서, RO 담수화 시스템을 위해 적합하였다.

Claims (5)

  1. (a)일라이트, 흑운모, 백운모, 소다운모, 금운모 및 홍운모로 구성된 군으로부터 선택된 어느 하나의 천연광물질로부터 미네랄 클러스터를 제조하는 단계;
    (b)상기 미네랄 클러스터와 해수를 1:100~1:1000 비율로 혼합하여 pH를 6.0~11로 조정하는 단계; 및
    (c)상기 (b) 단계 이후 해수에 역삼투막을 이용하여 pH 7.0~11에서 역삼투 공정을 수행하는 단계를 포함하는 해수 내 붕소의 제거방법.
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  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
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