KR101378968B1 - 나노 분말의 제조 방법 및 장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 나노 분말의 제조 방법 및 장치에 관한 것이다.
본 발명은, 원료 분말을 플라즈마 챔버에 공급하는 분말 공급 단계, 플라즈마를 이용하여 원료 분말을 연소시키는 연소 단계, 및 연소된 원료 분말을 급냉시켜 나노 분말을 생성하는 나노 분말 생성 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 분말의 제조 방법 및 장치를 제공한다.
본 발명에 의하는 경우, 고주파 플라즈마를 이용하여 원료 분말을 연소시킴으로써 나노 분말을 제조하여 공정을 단순화하는 한편 대량 생산을 가능하게 하는 효과가 있다.
나노 분말, 플라즈마, CeO2
Description
도1은 본 발명의 실시예에 따른 나노 분말의 제조 장치를 나타내는 개략 구성도이다.
도2는 본 발명의 실시예에 따른 나노 분말의 제조 방법을 나타내는 흐름도이다.
도3은 생성된 나노 분말의 엑스선 회절 분석 결과를 나타내는 도면이다.
도4는 생성된 나노 분말의 투과전자현미경 사진이다.
<도면의 주요 부분에 대한 참조부호의 설명>
101: 분말 공급장치 103: 플라즈마 챔버
104: 가스 공급장치 105: 필터
107: 회수통 109: 노즐
111: 인덕션 코일 113: 가스 사이클론
115: 수거통
본 발명은 나노 분말의 제조 방법 및 장치에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 고주파 플라즈마를 이용하여 원료 분말을 연소시킴으로써 나노 분말을 생성시키는 나노 분말의 제조 방법 및 장치에 관한 것이다.
일반적으로 산화물의 나노 분말을 제조하는 가장 일반적인 방법은 전구체 고체입자를 잘 혼합한 다음 고온의 열을 가하여 입자간의 확산을 일으켜 원하는 입자를 얻는 고상법이다. 고상법에 의하면, 분쇄와 열처리 및 수세과정을 반복하고 난 후 고온에서의 장시간의 열처리가 필요하다.
고상법은 공정이 간단하고 대량 생산이 가능하기 때문에 현재 상업적으로 널리 이용되고 있으나, 분쇄에 의해 줄일 수 있는 입자의 크기가 제한적이고, 입자의 형상 조절이 어렵다는 단점이 있으므로 나노 분말을 제조하는 방법으로서는 부적합하다.
한편, 기상법으로 분무열분해법(Spray pyrolysis process)이 있는데, 이는 제조하고자 하는 나노분말을 구성하는 원료물질들을 증류수나 알코올과 같은 용매에 녹여 분무용액을 제조하고 이를 액적 발생장치를 이용하여 미세한 액적으로 분무시켜 고온의 전기로 내부에서 건조, 열분해 및 결정화 과정을 거쳐 하나의 액적으로부터 하나의 산화물 나노 분말을 제조하는 방법이다.
분무열분해법에 의하는 경우, 혼합되어있는 분무용액을 미세한 액적으로 분무시키면 고온에서 액적의 건조가 일어나는데 이때 각각의 구성 물질들이 용해도 차이에 의해 서로 다른 속도로 석출되는데, 이 경우 입자의 밀도가 낮거나 빈 껍질 로 존재하는 경우가 발생할 수 있으므로 대량생산에 적합하지 않은 방법이다.
본 발명은 이러한 문제점을 해결하기 위해 발명된 것으로서, 고주파 플라즈마를 이용하여 원료 분말을 연소시킴으로써 나노 분말을 제조하여 공정을 단순화하는 한편 대량 생산을 가능하게 하는 나노 분말의 제조 방법 및 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 원료 분말을 플라즈마 챔버에 공급하는 분말 공급 단계, 플라즈마를 이용하여 원료 분말을 연소시키는 연소 단계, 및 연소된 원료 분말을 급냉시켜 나노 분말을 생성하는 나노 분말 생성 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 분말의 제조 방법을 제공한다.
분말 공급 단계는, 원료 분말이 캐리어 가스에 의해 플라즈마 챔버로 이송되는 단계를 포함할 수 있다. 또한, 캐리어 가스는 산소 또는 아르곤일 수 있으며, 캐리어 가스의 유속은 5 내지 40 slpm일 수 있다.
분말 공급 단계는, 원료 분말이 분말 공급장치로부터 노즐을 통해 플라즈마 챔버에 공급되는 단계를 포함할 수 있다.
원료 분말의 평균 입도는 10 내지 10 마이크론일 수 있다.
분말 공급 단계는, 유속이 10 내지 80 slpm인 아르곤과 유속이 10 내지 100 slpm인 산소를 함께 플라즈마 챔버에 공급하는 단계를 포함할 수 있다.
플라즈마의 온도는 5,000 내지 10,000 K일 수 있다.
나노 분말 생성 단계는, 연소된 원료 분말이 비활성 가스에 의해 급냉되는 단계를 포함할 수 있으며, 비활성 가스의 유속은 50 내지 400 slpm일 수 있다.
나노 분말 생성 단계 후에, 나노 분말이 필터에 공급되어 필터의 내부에 흡착되는 흡착 단계를 포함할 수 있다.
흡착 단계 후에, 나노 분말이 필터의 내부로부터 분리되어 회수되는 회수 단계를 포함할 수 있다.
원료 분말은 CeO2로 이루어질 수 있다.
또한, 본 발명은, 인덕션 코일에 의해 둘러싸이되 내측에서 고주파 플라즈마가 발생하는 플라즈마 챔버, 노즐을 통해 플라즈마 챔버에 원료 분말을 공급하는 분말 공급장치, 플라즈마 챔버에 연결되는 필터, 및 필터의 일측에 구비되는 회수통을 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 분말의 제조 장치를 제공한다.
노즐은 플라즈마 챔버의 내측까지 연장되고, 노즐의 하단과 인덕션 코일의 중심 사이의 거리는 3cm 이내일 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예를 첨부된 도면들을 참조하여 상세히 설명한다. 우선 각 도면의 구성요소들에 참조부호를 부가함에 있어서, 동일한 구성요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 부호를 가지도록 하고 있음에 유의해야 한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략한다.
도1은 본 발명의 실시예에 따른 나노 분말의 제조 장치를 나타내는 개략 구성도이다.
도1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 나노 분말의 제조 장치는 분말 공급 장치(101), 플라즈마 챔버(103), 필터(105) 및 회수통(107)을 포함하여 구성된다.
분말 공급 장치(101)은 노즐(109)을 통해 플라즈마 챔버(103)로 원료 분말을 공급하는 장치이다.
즉, 본 발명에 따른 나노 분말 제조 공정이 시작되면, 분말 공급 장치(101)의 내부에 저장되어 있던 원료 분말이 노즐(109)을 따라 이동하다가 노즐(109)의 끝단으로부터 플라즈마 챔버(103)에 공급되어 연소되는 것이다.
한편, 원료 분말은 산소나 아르곤을 비롯한 캐리어(Carrier) 가스에 의해 이송되며, 캐리어 가스의 유속은 5 내지 40 slpm이 바람직하다. 또한, 원료 분말은 CeO2로 이루어질 수 있으며, 평균 입도는 10 내지 10 마이크론이 될 수 있다.
플라즈마 챔버(103)는 분말 공급 장치(101)로부터 공급된 원료 분말을 고주파 플라즈마에 의해 연소시키는 장치이다.
플라즈마 챔버(103)는 중공 형상으로 이루어지며 인덕션 코일(111)에 의해 둘러싸이는데, 플라즈마 챔버(103)의 상측 개구부로부터 하측으로 연장되는 노즐(109)과 인덕션 코일(111)의 중심 사이의 간격(D)은 3cm 이내를 유지함이 바람직하다.
플라즈마 챔버(103)에 원료 분말이 공급되면 인덕션 코일(111)에 의해 발생 한 고주파 플라즈마에 의해 원료 분말이 연소된다. 이 경우 플라즈마의 온도는 5,000 내지 10,000K이다.
한편, 플라즈마 챔버(103)에는 원료 분말과 함께 가스 공급장치(104)로부터 각종 가스가 공급된다. 즉, 플라즈마 챔버(103)에는 시스(Sheath) 가스, 센트럴(Central) 가스가 공급되는데, 시스 가스나 센트럴 가스로는 아르곤이 사용될 수 있다. 시스 가스는 인덕션 코일(111)의 내벽에 분말이 흡착되는 것을 방지하기 위해 공급되며, 센트럴 가스는 노즐(109)의 외벽에 분사된다.
연소된 원료 분말은 Quenching 가스에 의해 급냉되어 나노 분말로 된다. Quenching 가스로는 아르곤을 비롯한 비활성 가스가 사용되며, 아르곤의 유속은 100 내지 400 slpm이었다.
아르곤을 비롯한 비활성 가스에 의해 급냉되면 나노 분말이 생성된다.
필터(105)는 플라즈마 챔버(103)의 일측에 연결되는데, 생성된 나노 분말은 필터(105)에 흡착되었다가 회수통(107)에서 회수된다.
한편, 플라즈마 챔버(103)와 필터(105)의 사이에 가스 사이클론(113)을 구비하여 상대적으로 큰 나노 분말을 분리할 수도 있다. 또한, 플라즈마 챔버(103)와 가스 사이클론(113)의 사이에 원료 분말을 수거하는 수거통(115)을 구비할 수도 있다.
도2는 본 발명의 실시예에 따른 나노 분말의 제조 방법을 나타내는 흐름도이다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 나노 분말의 제조 방법은, 분말 공급 단계(S201), 연소 단계(S203) 및 나노 분말 생성 단계(S205)를 포함하여 구성된다.
분말 공급 단계(S201)는 원료 분말을 플라즈마 챔버(103)에 공급하는 단계로서 공정의 시작 단계이다.
연소 단계(S203)는 플라즈마 챔버(103)의 내부에서 일어나며, 고주파 플라즈마에 의해 원료 분말이 고온에서 연소되는 단계이다.
나노 분말 생성 단계(S205)는 연소된 원료 분말이 급냉되어 나노 분말로 되는 단계이다.
또한, 나노 분말 생성 단계(S205) 이후에는, 생성된 나노 분말이 필터(105)에서 흡착되는 흡착 단계(S207) 및 나노 분말을 회수하는 회수 단계(S209)가 이어질 수 있다.
실시예
평균 입도가 10 내지 100 마이크론이고 99.9%인 CeO2를 원료 분말로 사용하였다. 원료 분말을 분말 공급장치에 넣어 10 내지 30 RPM의 속도로 회전시키는 한편 10 내지 30 %의 진동을 가하고 노즐을 통하여 플라즈마 챔버에 공급하였다. 플라즈마 챔버에는 25 내지 65kW의 전력을 가하여 고주파 플라즈마를 발생시켰고, 투입되는 각 가스의 종류, 유량 및 속도를 조절하였다.
시스 가스로는 아르곤과 산소를 사용하였으며, 아르곤의 유속은 10 내지 80 slpm이고 산소의 유속은 10 내지 100 slpm이었다.
센트럴 가스로는 아르곤을 사용하였으며, 아르곤의 유속은 5 내지 40 slpm이었다. Quenching 가스로는 아르곤을 사용하였으며, 아르곤의 유속은 100 내지 400 slpm이었다. 캐리어 가스로는 산소를 사용하였으며, 산소의 유속은 5 내지 40 slpm이었다.
생성된 나노 분말의 정확한 상 형성 여부 및 제 2 상의 존재 여부를 확인하기 위해 엑스선(X-ray) 회절 분석을 하였고, 그 결과는 도3에 나타난다. 엑스선 회절 분석의 결과 CeO2 결정상이 주 결정상이며 제 2 상은 존재하지 않았다.
도 4는 생성된 나노 분말의 투과전자현미경(TEM) 사진이다.
도 4를 참조하면, 나노 분말의 입도는 300nm 이하이며, CeO2가 단독으로 존재함을 알 수 있다.
이상의 설명은 본 발명을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가지는 자는 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형을 할 수 있을 것이다. 또한, 본 발명의 보호범위는 특허청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
본 발명에 의하는 경우, 고주파 플라즈마를 이용하여 원료 분말을 연소시킴으로써 나노 분말을 제조하여 공정을 단순화하는 한편 대량 생산을 가능하게 하는 효과가 있다.
Claims (15)
- 원료 분말을 플라즈마 챔버에 공급하는 분말 공급 단계;상기 플라즈마 챔버를 둘러싸고 있는 인덕션 코일에 의해 발생된 고주파 플라즈마에 의해 상기 원료 분말을 연소시키는 연소 단계; 및연소된 상기 원료 분말을 급냉시켜 나노 분말을 생성하는 나노 분말 생성 단계를 포함하고,상기 원료 분말은 CeO2이고,상기 나노 분말 생성 단계는, 연소된 상기 원료 분말이 비활성 가스에 의해 급냉되는 단계를 포함하고,상기 인덕션 코일의 내벽에 분말이 흡착되는 것을 방지하기 위하여 시스 가스가 공급되는 것을 특징으로 하는 나노 분말의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 분말 공급 단계는,상기 원료 분말이 캐리어 가스에 의해 상기 플라즈마 챔버로 이송되는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 분말의 제조 방법.
- 제 2 항에 있어서,상기 캐리어 가스는 산소 또는 아르곤인 것을 특징으로 하는 나노 분말의 제조 방법.
- 제 2 항에 있어서,상기 캐리어 가스의 유속은 5 내지 40 slpm인 것을 특징으로 하는 나노 분말의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 분말 공급 단계는,상기 원료 분말이 분말 공급장치로부터 노즐을 통해 상기 플라즈마 챔버에 공급되는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 분말의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 원료 분말의 평균 입도는 10 내지 10 마이크론인 것을 특징으로 하는 나노 분말의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 분말 공급 단계는,유속이 10 내지 80 slpm인 아르곤과 유속이 10 내지 100 slpm인 산소를 함께 상기 플라즈마 챔버에 공급하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 분말의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 플라즈마의 온도는 5,000 내지 10,000 K인 것을 특징으로 하는 나노 분말의 제조 방법.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,상기 비활성 가스의 유속은 50 내지 400 slpm인 것을 특징으로 하는 나노 분말의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 나노 분말 생성 단계 후에,상기 나노 분말이 필터에 공급되어 상기 필터의 내부에 흡착되는 흡착 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 분말의 제조 방법.
- 제 11 항에 있어서,상기 흡착 단계 후에,상기 나노 분말이 상기 필터의 내부로부터 분리되어 회수되는 회수 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 분말의 제조 방법.
- 삭제
- 인덕션 코일에 의해 둘러싸이되 내측에서 고주파 플라즈마가 발생하는 플라즈마 챔버;노즐을 통해 상기 플라즈마 챔버에 원료 분말을 공급하는 분말 공급장치;상기 플라즈마 챔버에 연결되는 필터; 및상기 필터의 일측에 구비되는 회수통을 포함하고,상기 원료 분말은 CeO2이고,상기 노즐은 상기 플라즈마 챔버의 내측까지 연장되고,상기 노즐의 하단과 상기 인덕션 코일의 중심 사이의 거리는 3cm 이내이고,상기 인덕션 코일의 내벽에 분말이 흡착되는 것을 방지하기 위하여 시스 가스가 공급되는 것을 특징으로 하는 나노 분말의 제조 장치.
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-
2006
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Patent Citations (2)
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