KR101374370B1 - An adhesive film for organic EL device, a composition for the same, and organic EL display device comprising the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 유기 EL 소자용 접착 필름, 이에 포함되는 조성물, 및 이를 포함하는 유기 EL 디스플레이 장치에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 흡착제를 포함시켜, 90℃에서 2시간 동안 경화된 후 50℃ 및 100% 상대습도에서 수분투과율이 100g/m2ㆍday 이하이고 도막 상태가 양호하며 접착력이 좋고 사용가능성이 높은 유기 EL 소자용 접착 필름, 이에 포함되는 조성물, 및 이를 포함하는 유기 EL 디스플레이 장치에 관한 것이다.The present invention relates to an adhesive film for an organic EL device, a composition contained therein, and an organic EL display device including the same. More specifically, the present invention includes an adsorbent, and cured at 90 ° C. for 2 hours, and then at 50 ° C. and 100% relative humidity, the water transmittance is 100 g / m 2 · day or less, the coating state is good, the adhesion is good, and the usability is achieved. The present invention relates to a high adhesive film for organic EL devices, a composition contained therein, and an organic EL display device including the same.
Description
본 발명은 유기 EL 소자용 접착 필름, 이에 포함되는 조성물, 및 이를 포함하는 유기 EL 디스플레이 장치에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 흡착제를 포함시켜, 90℃에서 2시간 동안 경화된 후 50℃ 및 100% 상대습도에서 수분투과율(water vapor transmission rate, WVTR)이 100g/m2ㆍday 이하이고 도막 상태가 양호하며 접착력이 좋고 사용가능성이 높은 유기 EL 소자용 접착 필름, 이에 포함되는 조성물, 및 이를 포함하는 유기 EL 디스플레이 장치에 관한 것이다.
The present invention relates to an adhesive film for an organic EL device, a composition contained therein, and an organic EL display device including the same. More specifically, the present invention includes an adsorbent, and cured at 90 ° C. for 2 hours, and then at 50 ° C. and 100% relative humidity, the water vapor transmission rate (WVTR) is 100 g / m 2 · day or less and the coating state. The present invention relates to an adhesive film for an organic EL device having good adhesion, good adhesion, and high usability, a composition contained therein, and an organic EL display device including the same.
유기 EL 소자는 다결정의 반도체 디바이스이며, 저전압에서 고휘도의 발광을 얻기 위해 액정의 백라이트 등에 사용되고, 박형 평면 표시 디바이스로 기대되고 있다. 그러나, 유기 EL 소자는 수분에 극히 약하고, 금속 전계와 유기 EL층과의 계면이 수분의 영향으로 박리되기도 하고, 금속이 산화하여 고저항화하기도 하며, 유기물 자체가 수분에 의해 변질되기도 하고, 이 때문에 발광하지 않게 되며, 휘도가 저하되기도 한다는 문제점이 있다.The organic EL device is a polycrystalline semiconductor device, and is used as a backlight of liquid crystal for obtaining light emission of a high luminance at a low voltage and is expected as a thin flat display device. However, the organic EL element is extremely weak in moisture, and the interface between the metal electric field and the organic EL layer may be peeled off due to the influence of moisture, the metal may be oxidized to have high resistance, the organic material itself may be deteriorated by moisture, Therefore, there is a problem that the light is not emitted and the luminance is lowered.
이와 같은 문제점을 해결하기 위하여 유기 EL 소자를 경화형 조성물로 봉지하는 방법이 개발되고 있다. 기존의 봉지 방법으로 유기 EL 소자를 아크릴 수지로 몰드하는 방법, 유기 EL 소자의 봉지 수지 중에 흡습재를 첨가하여 유기 EL 소자를 수분으로부터 차단하는 방법 등이 제안되고 있다.In order to solve such a problem, a method of encapsulating an organic EL device with a curable composition has been developed. A method of molding an organic EL device with an acrylic resin by a conventional sealing method, a method of adding a moisture absorbing material to an encapsulating resin of an organic EL device to block the organic EL device from moisture, and the like have been proposed.
그러나, 기존의 유기 EL 소자의 봉지 방법은 다크 스폿의 발생 및 성장을 억제하는데 한계가 있었고, 충분한 접착력을 가질 수 없었으며, 유기 EL 소자의 봉지에 필요한 모든 요건을 충분히 만족할 수 없어, 유기 EL 소자의 봉지 용도로 사용하는데 한계가 있었다. 특히, 유기 EL 소자는 수분에 매우 민감하여 분해되기 쉽고 수분과 화학적인 반응을 일으키기 쉽다는 단점을 갖고 있다. 그러나, 기존의 유기 EL 소자의 봉지 용도에 사용된 경화형 조성물은 수분 투과율을 낮추는 데에는 한계가 있었다.
However, the conventional method of encapsulating the organic EL device has a limitation in suppressing the occurrence and growth of dark spots, it cannot have sufficient adhesive force, and it cannot fully satisfy all the requirements for encapsulation of the organic EL device. There was a limit to use for encapsulation. In particular, the organic EL device has a disadvantage in that it is very sensitive to moisture and easily decomposes, causing chemical reaction with moisture. However, the curable composition used for the sealing application of the existing organic EL device has a limit in lowering the water transmittance.
본 발명의 목적은 수분투과율이 낮은 유기 EL 소자용 접착 필름을 제공하는 것이다.An object of the present invention is to provide an adhesive film for organic EL devices having a low water transmittance.
본 발명의 다른 목적은 도막 상태가 양호하며 접착력이 좋고 사용가능성이 높은 유기 EL 소자용 접착 필름을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide an adhesive film for an organic EL device having a good coating state, good adhesion and high usability.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 유기 EL 소자용 접착 필름에 포함되는 조성물을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a composition included in the adhesive film for an organic EL device.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 유기 EL 소자용 접착 필름으로 구성되는 접착층을 포함하는 유기 EL 디스플레이 장치를 제공하는 것이다.
Still another object of the present invention is to provide an organic EL display device comprising an adhesive layer composed of the above adhesive film for organic EL elements.
본 발명의 일 관점인 유기 EL 소자용 접착 필름은 흡착제를 포함하고, 90℃에서 2시간 동안 경화된 후 50℃ 및 100% 상대습도에서 수분투과율이 100g/m2ㆍday 이하가 될 수 있다.An adhesive film for an organic EL device, which is an aspect of the present invention, includes an adsorbent and may be cured at 90 ° C. for 2 hours, and then have a moisture transmittance of 100 g / m 2 · day or less at 50 ° C. and 100% relative humidity.
일 구체예에서, 상기 흡착제는 상기 접착 필름 중 고형분 기준으로 0.5-40중량%로 포함될 수 있다.In one embodiment, the adsorbent may be included in 0.5-40% by weight based on solids in the adhesive film.
일 구체예에서, 상기 흡착제는 제올라이트, 산화칼슘, 분자체(molecular sieve), 활성탄, 실리카겔 등으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.In one embodiment, the adsorbent may include one or more selected from the group consisting of zeolite, calcium oxide, molecular sieve, activated carbon, silica gel and the like.
일 구체예에서, 상기 접착 필름은 중량평균분자량이 50-5,000g/mol인 에폭시 수지, 필름 형성제 수지 및 경화제를 더 포함할 수 있다.In one embodiment, the adhesive film may further include an epoxy resin, a film former resin, and a curing agent having a weight average molecular weight of 50-5,000 g / mol.
일 구체예에서, 상기 필름 형성제 수지는 중량평균분자량이 50-5000g/mol인 에폭시 수지 100중량부에 대해 50-240중량부로 포함될 수 있다.In one embodiment, the film former resin may be included in the 50 to 240 parts by weight based on 100 parts by weight of the epoxy resin having a weight average molecular weight of 50-5000g / mol.
일 구체예에서, 상기 접착 필름은 실란커플링제, 필러, 레벨링제, 소포제, 보존 안정제, 가소제 및 탈크 조정제로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 더 포함할 수 있다.In one embodiment, the adhesive film may further include one or more selected from the group consisting of a silane coupling agent, a filler, a leveling agent, an antifoaming agent, a storage stabilizer, a plasticizer and a talc adjusting agent.
본 발명의 다른 관점인 유기 EL 디스플레이 장치는 일면에 유기 EL 소자가 형성된 제1 기판; 상기 제1 기판 상에 이격되어 배치된 제2 기판; 및 상기 제1 기판과 상기 제2 기판 사이에 배치되어 상기 제1 기판과 상기 제2 기판을 접합시키며, 90℃에서 2시간 동안 경화된 후 50℃ 및 100% 상대습도에서 수분투과율이 100g/m2ㆍday 이하인 접착층을 포함할 수 있다.
Another aspect of the present invention is an organic EL display device comprising: a first substrate having an organic EL element formed on one surface thereof; A second substrate spaced apart from the first substrate; And a substrate disposed between the first substrate and the second substrate to bond the first substrate to the second substrate, and cured at 90 ° C. for 2 hours, and then having a water transmittance of 100 g / m at 50 ° C. and 100% relative humidity. It may include an adhesive layer that is 2 ㆍ day or less.
본 발명은 수분투과율이 낮은 접착층을 포함하는 유기 EL 소자용 접착 필름을 제공하였다. 본 발명은 도막 상태가 양호하며 접착력이 좋고 사용가능성이 높은 접착층을 포함하는 유기 EL 소자용 접착 필름을 제공하였다. 본 발명은 상기 유기 EL 소자용 접착 필름으로 구성되는 접착층을 포함하는 유기 EL 디스플레이 장치를 제공하였다.
The present invention provides an adhesive film for an organic EL device comprising an adhesive layer having a low water transmittance. This invention provided the adhesive film for organic electroluminescent elements containing the adhesive layer in the state of a favorable coating film, and the adhesive force is high and usability is high. The present invention provides an organic EL display device comprising an adhesive layer composed of the adhesive film for organic EL elements.
도 1은 본 발명의 일 구체예에 따른 유기 EL 디스플레이 장치를 나타낸 것이다.1 illustrates an organic EL display device according to an embodiment of the present invention.
본 발명의 일 관점은 유기 EL 소자용 접착 필름에 관한 것이다.One aspect of the present invention relates to an adhesive film for an organic EL device.
본 발명의 필름은 90℃에서 2시간 동안 경화된 후 필름 두께 방향의 수분투과율이 50℃ 및 100% 상대습도에서 100g/m2ㆍday 이하가 될 수 있다. 상기 범위 내에서, 수분 차단 효과가 높고, 유기 EL 소자가 형성된 글라스 또는 필름 기판과 유기 EL 소자의 박리를 막을 수 있다. 수분투과율은 바람직하게는 50℃ 및 100% 상대습도에서 0 초과 100g/m2ㆍday 이하, 더욱 바람직하게는 50℃ 및 100% 상대습도에서 0 초과 50g/m2ㆍday 이하가 될 수 있다.The film of the present invention may be cured at 90 ° C. for 2 hours, and then the water transmittance in the film thickness direction may be 100 g / m 2 · day or less at 50 ° C. and 100% relative humidity. Within this range, the water barrier effect is high, and peeling of the glass or film substrate on which the organic EL element is formed and the organic EL element can be prevented. Moisture permeability may preferably be more than 0 100g / m 2 and day or less, more preferably more than 0 to 50g / m 2 and day or less at 50 ℃ and 100% relative humidity at 50 ℃ and 100% relative humidity.
수분투과율은 두께 20-30㎛의 필름으로 측정될 수 있다. 먼저 접착 필름을 구성하는 조성물을 상기 두께로 필름화하고, 90℃에서 2시간 동안 경화시킨 후, 50℃, 100% 상대습도 및 760mmHg 압력 하에서 carrier gas를 질소 가스로 하여 MOCON 테스트로 측정할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. 경화된 후 접착 필름은 20-30㎛의 두께를 가질 수 있다.Moisture permeability can be measured with a film having a thickness of 20-30 μm. First, the composition constituting the adhesive film is filmed to the thickness and cured at 90 ° C. for 2 hours, and then measured by MOCON test using carrier gas as nitrogen gas under 50 ° C., 100% relative humidity, and 760 mmHg pressure. This is not restrictive. After curing, the adhesive film may have a thickness of 20-30 μm.
일 구체예에서, 상기 접착 필름은 흡착제를 포함할 수 있다. 상기 흡착제는 물리적 흡착에 의한 흡습성을 제공함으로써 유기 EL 소자와 수분과의 접촉을 차단할 수 있다.In one embodiment, the adhesive film may include an adsorbent. The adsorbent can block the contact between the organic EL element and water by providing hygroscopicity by physical adsorption.
상기 흡착제는 효과적인 흡습성을 제공하기 위해서 단위 부피 또는 단위 무게당 흡착되는 표면적이 넓도록 다공성인 입자를 사용하는 것이 바람직하다. 흡착제는 평균 공극 크기가 1-20nm인 것이 바람직하다.The adsorbent preferably uses particles that are porous such that the surface area adsorbed per unit volume or unit weight is wide to provide effective hygroscopicity. The adsorbent preferably has an average pore size of 1-20 nm.
상기 흡착제는 입자 크기(D50)가 50nm-5㎛인 것이 바람직하다. 상기 범위 내에서, 흡습성 효과가 좋고 필름 성형성이 나빠지지 않는다. 접착 필름은 2종 이상의 입자 크기를 갖는 흡착제를 포함할 수도 있다.The adsorbent preferably has a particle size (D50) of 50 nm-5 μm. Within this range, the hygroscopic effect is good and the film formability does not deteriorate. The adhesive film may comprise an adsorbent having two or more particle sizes.
상기 흡착제는 제올라이트, 산화칼슘, 분자체(molecular sieve), 활성탄, 실리카겔 등으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.The adsorbent may include one or more selected from the group consisting of zeolite, calcium oxide, molecular sieve, activated carbon, silica gel and the like, but is not limited thereto.
상기 흡착제는 고형분 기준으로 접착 필름 중 0.5-40중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에서, 흡습성 효과가 좋고 필름 성형성이 나빠지지 않는다. 바람직하게는 4-20중량%로 포함될 수 있다.The adsorbent may be included in 0.5-40% by weight of the adhesive film on a solids basis. Within this range, the hygroscopic effect is good and the film formability does not deteriorate. Preferably 4-20% by weight.
상기 흡착제는 하기 기술되는 중량평균분자량이 50-5,000g/mol인 에폭시 수지 100중량부에 대해 10-150중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에서, 흡습성 효과가 좋고 필름 성형성이 나빠지지 않으며 접착력이 높은 효과가 있을 수 있다. 바람직하게는 15-50중량부로 포함될 수 있다.The adsorbent may be included in an amount of 10-150 parts by weight based on 100 parts by weight of an epoxy resin having a weight average molecular weight of 50-5,000 g / mol described below. Within the above range, the hygroscopicity effect is good, the film formability is not deteriorated, and the adhesive strength is high. Preferably 15 to 50 parts by weight.
다른 구체예에서, 상기 접착 필름은 상기 흡착제 이외에도, 중량평균분자량이 50-5,000g/mol인 에폭시 수지, 필름 형성제 수지, 및 경화제를 더 포함할 수 있다.In another embodiment, the adhesive film may further include an epoxy resin having a weight average molecular weight of 50-5,000 g / mol, a film former resin, and a curing agent, in addition to the adsorbent.
상기 에폭시 수지는 중량평균분자량이 50-5,000g/mol이 될 수 있다. 상기 범위 내에서, 필름의 접착력 증진 및 도막 특성을 부여할 수 있다. 중량평균분자량은 바람직하게는 100-5,000g/mol, 더욱 바람직하게는 200-4,000g/mol이 될 수 있다. 또한, 상기 에폭시 수지는 가수분해성 염소 이온이 700ppm 이하인 것이 바람직하다. 상기 범위 내에서, 장기 신뢰도 평가를 위한 가속 신뢰도 test에서 소자에 damage를 주지 않는 효과가 있을 수 있다. 염소 이온은 바람직하게는 0-500ppm, 더욱 바람직하게는 0-300ppm이 될 수 있다.The epoxy resin may have a weight average molecular weight of 50-5,000 g / mol. Within the above range, the adhesion of the film can be enhanced and the film properties can be imparted. The weight average molecular weight may preferably be 100-5,000 g / mol, more preferably 200-4,000 g / mol. The epoxy resin preferably has a hydrolyzable chlorine ion content of 700 ppm or less. Within this range, there may be an effect that does not damage the device in the acceleration reliability test for long-term reliability evaluation. The chlorine ion may preferably be 0-500 ppm, more preferably 0-300 ppm.
상기 에폭시 수지는 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 수소화 비스페놀형 에폭시 수지, 시클로알리파틱(cycloaliphatic) 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 페놀노볼락형 에폭시 수지, o-크레졸 노볼락형 에폭시 수지, 디스클로펜타디엔형 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 비페닐 노볼락형 에폭시 수지 및 나프탈렌 노볼락형 에폭시 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있지만, 이들에 제한되지 않는다.The epoxy resin is a bisphenol A type epoxy resin, a bisphenol F type epoxy resin, a hydrogenated bisphenol type epoxy resin, a cycloaliphatic epoxy resin, a naphthalene type epoxy resin, a phenol novolak type epoxy resin, an o-cresol novolak type epoxy It may include, but is not limited to, one or more selected from the group consisting of resins, disclopentadiene type epoxy resins, biphenyl type epoxy resins, biphenyl novolak type epoxy resins, and naphthalene novolak type epoxy resins. .
상기 에폭시 수지는 상기 접착층의 고형분 기준으로 20-80중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에서, 도막 특성과 필름 성형성이 좋을 수 있다. 바람직하게는 20-75중량%, 더욱 바람직하게는 25-70중량%, 가장 바람직하게는 27-59중량%로 포함될 수 있다.The epoxy resin may be contained in an amount of 20 to 80% by weight based on the solid content of the adhesive layer. Within the above range, the film properties and film formability may be good. Preferably 20-75% by weight, more preferably 25-70% by weight, most preferably 27-59% by weight.
상기 필름 형성제 수지는 중량평균분자량이 10,000-500,000g/mol인 에폭시 수지, 아크릴레이트계 수지, 우레탄 아크릴레이트계 수지, 폴리이미드, 스티렌 수지 등을 포함하는 방향족 수지, 및 디엔계, 실리콘계, 우레탄계, 불소계 고무 등을 포함하는 고무로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 상기 필름 형성제 수지는 중량평균분자량이 10,000-500,000g/mol인 에폭시 수지일 수 있다. 상기 에폭시 수지는 상기 중량평균분자량 범위 내에서, 상온 tack 과 필름의 접착력 및 도막특성을 부여하는 효과가 있다. 바람직하게는 70,000-500,000g/mol이 될 수 있다.The film-forming resin is an aromatic resin including an epoxy resin, an acrylate resin, a urethane acrylate resin, a polyimide, a styrene resin, etc. having a weight average molecular weight of 10,000-500,000 g / mol, and a diene, silicone, urethane It may include one or more selected from the group consisting of rubber, including fluorine-based rubber. Preferably, the film-forming resin may be an epoxy resin having a weight average molecular weight of 10,000 to 500,000 g / mol. The epoxy resin has an effect of imparting adhesion and coating properties of the film with a room temperature tack within the weight average molecular weight range. Preferably 70,000-500,000 g / mol.
상기 중량평균분자량이 10,000-500,000g/mol인 에폭시 수지는 비스페놀 A형 또는 비스페놀 F형 에폭시 골격을 갖는 수지를 포함할 수 있다. 예를 들면, 고형 비스페놀 A형 에폭시 수지, 고형 비스페놀 F형 에폭시 수지 및 페녹시 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.The epoxy resin having a weight average molecular weight of 10,000-500,000 g / mol may include a resin having a bisphenol A type or a bisphenol F type epoxy skeleton. For example, at least one selected from the group consisting of a solid bisphenol A type epoxy resin, a solid bisphenol F type epoxy resin and a phenoxy resin, but is not limited thereto.
상기 필름 형성제 수지는 상기 접착층의 고형분 기준으로 10-70중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에서, 필름 성형성이 좋고 신뢰도가 좋을 수 있다. 바람직하게는 20-70중량%, 더욱 바람직하게는 25-70중량%, 가장 바람직하게는 25-67중량%로 포함될 수 있다.The film-forming resin may be contained in an amount of 10-70% by weight based on the solid content of the adhesive layer. Within this range, film formability is good and reliability is good. Preferably 20-70% by weight, more preferably 25-70% by weight, most preferably 25-67% by weight.
상기 필름 형성제 수지는 상기 중량평균분자량이 50-5,000g/mol인 에폭시 수지 100중량부에 대해 40-240중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에서, 필름 성형성이 좋고 신뢰도가 좋을 수 있다. 바람직하게는 50-240중량부, 더욱 바람직하게는 100-150중량부로 포함될 수 있다.The film former resin may include 40 to 240 parts by weight based on 100 parts by weight of the epoxy resin having a weight average molecular weight of 50-5,000 g / mol. Within this range, film formability is good and reliability is good. Preferably it may be included in 50-240 parts by weight, more preferably 100-150 parts by weight.
상기 경화제는 이미다졸계 경화제를 포함할 수 있다. 이미다졸계 경화제는 페닐기, 탄소수 10개 이상 바람직하게는 10-20개의 알켄기 및 시안기로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 작용기를 갖는 이미다졸 화합물을 포함할 수 있다. 상기 이미다졸계 경화제는 필름 도막의 안정성, 상온 상용성 및 저온 특히 90℃ 이하의 온도에서 경화가 가능하게 할 수 있다.The curing agent may include an imidazole-based curing agent. The imidazole-based curing agent may include an imidazole compound having at least one functional group selected from the group consisting of a phenyl group, an alkenyl group having 10 or more carbon atoms, preferably 10 to 20 carbon atoms, and a cyan group. The imidazole-based curing agent may enable the curing of the film coating film stability, room temperature compatibility and low temperature, especially at a temperature of 90 ° C or less.
상기 경화제는 반응 개시온도 60-100℃인 이미다졸 경화제와 반응 개시온도 100-160℃인 이미다졸 경화제를 포함할 수 있다. 본 발명에서 '반응 개시온도'는 이미다졸 경화제가 에폭시 수지와 반응하여 경화를 시작하는 온도를 의미한다. 바람직하게는 반응 개시온도 70-98℃인 이미다졸 경화제와 반응 개시온도 105-140℃인 이미다졸 경화제를 포함할 수 있다.The curing agent may include an imidazole curing agent having a reaction initiation temperature of 60-100 ° C and an imidazole curing agent having a reaction initiation temperature of 100-160 ° C. In the present invention, the term "reaction initiation temperature" means a temperature at which the imidazole curing agent reacts with the epoxy resin to initiate curing. Preferably an imidazole curing agent having a reaction initiation temperature of 70-98 ° C and an imidazole curing agent having a reaction initiation temperature of 105-140 ° C.
상기 반응 개시온도 60-100℃의 이미다졸 경화제는 2종 이상 포함될 수 있다. 또한, 상기 반응 개시온도 100-160℃의 이미다졸 경화제는 2종 이상 포함될 수 있다.Two or more kinds of imidazole curing agents having a reaction initiation temperature of 60-100 ° C may be contained. The imidazole curing agent having a reaction initiation temperature of 100-160 DEG C may be contained in two or more kinds.
상기 반응 개시온도 60-100℃인 이미다졸 경화제와 반응 개시온도 100-160℃인 이미다졸 경화제는 페닐기, 벤질기, 탄소 1개 이상 예를 들면 탄소 1개 내지 20개의 알케인기(alkane), 시아노기 또는 아민기를 가질 수 있다.The imidazole curing agent having a reaction initiation temperature of 60 to 100 占 폚 and an imidazole curing agent having a reaction initiation temperature of 100 to 160 占 폚 may be a phenyl group, a benzyl group, an alkane having 1 to 20 carbon atoms, An anion or an amine group.
반응 개시온도 60-100℃인 이미다졸 경화제의 예로는 2-운데실이미다졸, 2-헵타데실이미다졸, 2-페닐이미다졸, 2-페닐-4-메틸이미다졸, 1-벤질-2-페닐이미다졸, 1-시아노에틸-2-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-에틸-4-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-운데실이미다졸, 2-페닐이미다졸린 등을 포함할 수 있지만, 이들에 제한되지 않는다.Examples of the imidazole curing agent having a reaction initiation temperature of 60 to 100 占 폚 include 2-undecylimidazole, 2-heptadecylimidazole, 2-phenylimidazole, 2-phenyl- Benzyl-2-phenylimidazole, 1-cyanoethyl-2-methylimidazole, 1-cyanoethyl- Imidazoline, 2-phenylimidazoline, and the like.
반응 개시온도 100-160℃인 이미다졸 경화제의 예로는 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸, 1-시아노에틸-2-운데실이미다졸리움-트리멜리테이트, 2,4-디아미노-6[2'-운데실이미다졸릴-(1')]-에틸-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-[2'-에틸-4'-메틸이미다졸릴-(1')]-에틸-s-트리아진, 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸리움-트리멜리테이트, 2-페닐이미다졸 이소시아누릭 애시드 어덕트, 1-벤질-2-페닐이미다졸 하이드로브로마이드 등을 포함할 수 있지만, 이들에 제한되지 않는다.Examples of the imidazole curing agent having a reaction initiation temperature of 100 to 160 ° C include 1-cyanoethyl-2-phenylimidazole, 1-cyanoethyl-2-undecylimidazolium-trimellitate, Amino-6 [2'-undecylimidazolyl- (1 ')] - ethyl-s-triazine, 2,4-diamino-6- [ 1 ')] - ethyl-s-triazine, 1-cyanoethyl-2-phenylimidazolium-trimellitate, 2-phenylimidazole isocyanuric acid adduct, ≪ / RTI > imidazole hydrobromide, and the like.
상기 경화제는 상기 접착 필름의 고형분 기준으로 0.1-10중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에서, 필름 성형성이 좋고 신뢰도가 좋을 수 있다. 바람직하게는 1-10중량%, 더욱 바람직하게는 1-5중량%로 포함될 수 있다. The curing agent may be included in 0.1-10% by weight based on the solids of the adhesive film. Within this range, film formability is good and reliability is good. Preferably 1-10% by weight, more preferably 1-5% by weight.
또한, 상기 경화제는 상기 중량평균분자량이 50-5,000g/mol인 에폭시 수지 100중량부에 대해 0.1-20중량부, 바람직하게는 0.5-10중량부, 더욱 바람직하게는 1-7중량부로 포함될 수 있다.In addition, the curing agent may be included as 0.1-20 parts by weight, preferably 0.5-10 parts by weight, more preferably 1-7 parts by weight based on 100 parts by weight of the epoxy resin having a weight average molecular weight of 50-5,000 g / mol. have.
또 다른 구체예에서, 상기 접착층은 실란커플링제 및 필러로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 더 포함할 수 있다. 상기 실란커플링제와 필러는 필름 도막의 특성 및 신뢰도를 증가시킬 수 있다.In another embodiment, the adhesive layer may further include one or more selected from the group consisting of a silane coupling agent and a filler. The silane coupling agent and the filler may increase the properties and reliability of the film coating film.
상기 실란커플링제는 통상적인 커플링제를 사용할 수 있다. 예를 들면, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, N-페닐-γ-아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-메르캅토프로필트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, N-2-(비닐벤질아미노)에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란 염산염 및 3-(메타)아크릴옥시프로필트리메톡시실란으로 이루어진 군으로 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. 상기 실란커플링제는 고형분 기준으로 상기 중량평균분자량이 50-5,000g/mol인 에폭시 수지 100중량부에 대해 0.1-20중량부로 포함될 수 있다.As the silane coupling agent, a conventional coupling agent may be used. For example, 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, 3-glycidoxypropylmethyldimethoxysilane, 3-glycidoxypropylmethyldimethoxysilane, 2- (3,4-epoxycyclohexyl) ethyl tri Aminopropyltrimethoxysilane, 3-aminopropyltriethoxysilane, 3-aminopropyltrimethoxysilane, N- (2-aminoethyl) (Meth) acryloxypropyltrimethoxysilane and trimethoxysilane, vinyltrimethoxysilane, N-2- (vinylbenzylamino) ethyl) -3-aminopropyltrimethoxysilane hydrochloride and 3- , But is not limited thereto. The silane coupling agent may be contained in an amount of 0.1 to 20 parts by weight based on 100 parts by weight of the epoxy resin having a weight average molecular weight of 50 to 5,000 g / mol on a solid basis.
상기 필러는 통상적인 필러를 사용할 수 있다. 예를 들면, 산화알루미늄, 규산알루미늄, 탈크 및 판상 규산염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. 상기 필러는 고형분 기준으로 상기 필름 형성제 수지 100중량부에 대해 1-150중량부, 바람직하게는 10-100중량부로 포함될 수 있다.The filler may be a conventional filler. For example, one or more selected from the group consisting of aluminum oxide, aluminum silicate, talc and plate silicates may be used, but is not limited thereto. The filler may be included in an amount of 1-150 parts by weight, preferably 10-100 parts by weight, based on 100 parts by weight of the film-forming resin, based on solid content.
또 다른 구체예에서, 상기 접착층은 1종 이상의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 첨가제는 표면상의 레벨링 및 도막 특성을 향상시킬 수 있다. 첨가제는 예를 들면 레벨링제, 소포제, 보존 안정제, 가소제 및 탈크 조정제로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.In another embodiment, the adhesive layer may further comprise at least one additive. The additive can improve the leveling on the surface and the film property. The additive may be, for example, at least one selected from the group consisting of a leveling agent, an antifoaming agent, a storage stabilizer, a plasticizer and a talc adjusting agent, but is not limited thereto.
상기 접착 필름은 하기 기술되는 유기 EL 소자 봉지용 접착제 조성물을 건조 및 라미네이팅시킴으로써 제조될 수 있다. 건조 및 라미네이팅시키는 방법은 특별히 제한되지 않지만, 20-80℃에서 0.2m/s-1.5m/s로 건조시키는 방법을 포함할 수 있다.The adhesive film can be produced by drying and laminating an adhesive composition for sealing an organic EL device described below. Drying and laminating methods are not particularly limited, and may include a method of drying at 20-80 ° C. to 0.2 m / s-1.5 m / s.
상기 접착 필름은 두께를 1-100㎛, 더욱 바람직하게는 10-50㎛로 하는 것이 좋다. 상기 범위 내에서 유기 EL 소자와 봉지용 필름을 잘 접착시킬 수 있다.
The adhesive film preferably has a thickness of 1-100 µm, more preferably 10-50 µm. Within this range, the organic EL device and the sealing film can be adhered well.
본 발명의 다른 관점은 유기 EL 소자 봉지용 수지 조성물에 관한 것이다.Another aspect of the present invention relates to a resin composition for sealing an organic EL device.
상기 조성물은 25℃에서는 비유동성을 나타내는 필름 상으로 존재하고 50-100℃로 가열하면 유동성과 점착성을 발현하여 글라스 또는 필름 기판 상에 형성된 유기 EL 소자와, 봉지 글라스 또는 필름 기판과의 사이를 봉지할 수 있다.The composition is present in the form of a film exhibiting non-fluidity at 25 ℃ and when heated to 50-100 ℃ to express the fluidity and adhesiveness between the organic EL element formed on the glass or film substrate and the sealing glass or film substrate between can do.
글라스 또는 필름 기판 상에 투명 전극, 정공수송층, 유기 EL층 및 배면 전극으로 이루어진 유기 EL 소자를 형성하고, 그 위에 본 발명의 조성물을 열전사하고, 비투수성 글라스 또는 필름과 가열하면서 접합시켜 봉지할 수 있다. 또는 비투수성의 글라스 또는 필름에 본 발명의 조성물을 열전사하고, 유기 EL 소자를 형성한 글라스 또는 필름에 가열하면서 접합시켜 봉지할 수도 있다.Form an organic EL device consisting of a transparent electrode, a hole transport layer, an organic EL layer and a back electrode on a glass or film substrate, heat transfer the composition of the present invention thereon, and heat-transfer the non-permeable glass or film to bond and encapsulate it. Can be. Alternatively, the composition of the present invention may be thermally transferred to a water-impermeable glass or film, and bonded and sealed while heating to a glass or film on which an organic EL element is formed.
보다 구체적으로, 글라스 또는 필름 기판 상에 투명 전극을 약 0.1㎛의 두께로 성막한다. 투명 전극의 성막에 있어서는 진공증착 및 스퍼터링에 의한 방법이 있다. 투명 전극의 상부에 정공수송층과 유기 EL층을 각각 0.05㎛의 두께로 순차적으로 성막하고 유기 EL 층의 상부에 배면 전극을 0.1-0.3㎛의 두께로 성막한다. 소자의 성막을 끝낸 글라스 또는 필름 기판의 상부에 본 발명의 조성물을 라미네이트 등으로 전사한다. 이때, 본 발명의 조성물을 이형 필름 상에 전사하여 시트상으로 형성할 경우 쉽게 전사할 수 있다. 그런 다음, 전사한 조성물의 상부에 비투수성 글라스 또는 필름 기판을 중첩시킨다. 이것을 진공 라미네이터 장치를 사용하여 가열 압착시켜, 하부의 글라스 또는 필름 기판과 상부의 비투수성 글라스 또는 필름 기판을 예비 고착시킨다. 그런 다음, 경화 온도 예를 들면 90℃ 이하의 온도에서 열경화형 수지를 완전히 경화시킨다. 또한, 본 발명의 조성물을 상기 비투수성 글라스 또는 필름 기판에 먼저 전사하고 유기 EL층이 형성된 소자 기판에 중합시키는 것도 가능하다.More specifically, a transparent electrode is formed to a thickness of about 0.1 mu m on a glass or film substrate. The transparent electrode may be formed by vacuum evaporation or sputtering. A hole transport layer and an organic EL layer are sequentially formed on the transparent electrode at a thickness of 0.05 mu m and a rear electrode is formed at a thickness of 0.1 to 0.3 mu m on the organic EL layer. The composition of the present invention is transferred onto a glass or film substrate after the film formation of the device is finished with a laminate or the like. At this time, when the composition of the present invention is transferred onto a release film to form a sheet, it can be easily transferred. Then, a non-permeable glass or film substrate is superimposed on top of the transferred composition. This is heat-compression-bonded using a vacuum laminator apparatus to preliminarily fix the lower glass or film substrate and the upper non-permeable glass or film substrate. Then, the thermosetting resin is completely cured at a curing temperature, for example, 90 DEG C or less. It is also possible to transfer the composition of the present invention to the above impervious glass or film substrate first and to polymerize the element substrate on which the organic EL layer is formed.
본 발명의 조성물은 25℃에서 7일 이상의 보존성을 가질 수 있다.The composition of the present invention may have a shelf life of 7 days or more at 25 ℃.
본 발명의 조성물로 제조된 필름 또는 경화물층은 두께를 1-100㎛, 더욱 바람직하게는 10-50㎛로 하는 것이 좋다. 상기 범위 내에서 2장의 글라스 또는 필름 사이를 쉽게 접착할 수 있다.The film or cured product layer prepared from the composition of the present invention preferably has a thickness of 1-100 μm, more preferably 10-50 μm. It is possible to easily bond between two glasses or films within the above range.
상기 조성물은 (A) 중량평균분자량이 50-5,000g/mol인 에폭시 수지, (B)필름 형성제 수지, (C)흡착제 및 (D)경화제를 포함할 수 있다. 상기 성분 (A) 내지 (D)에 대한 내용은 상술한 바와 같다.The composition may include (A) an epoxy resin having a weight average molecular weight of 50-5,000 g / mol, (B) film former resin, (C) adsorbent, and (D) hardener. The content about said component (A)-(D) is as having mentioned above.
상기 조성물은 상술된 실란커플링제 및 필러로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 더 포함할 수 있고, 상술된 첨가제 중 하나 이상을 더 포함할 수 있다.The composition may further include one or more selected from the group consisting of the silane coupling agent and the filler described above, and may further include one or more of the additives described above.
상기 조성물은 당해 분야에서 통상적으로 사용되는 용제 예를 들면 메틸에틸케톤을 포함할 수 있다. 용제는 조성물 중 잔부량으로 포함될 수 있다.
The composition may include a solvent commonly used in the art, for example, methyl ethyl ketone. Solvents may be included in the balance in the composition.
본 발명의 또 다른 관점은 유기 EL 디스플레이 장치에 관한 것이다. 상기 장치는 일면에 유기 EL 소자가 형성된 제1 기판;Another aspect of the present invention relates to an organic EL display device. The apparatus includes: a first substrate on which an organic EL device is formed;
상기 제1 기판 상에 이격되어 배치된 제2 기판; 및A second substrate spaced apart from the first substrate; And
상기 제1 기판과 상기 제2 기판 사이에 배치되어 상기 제1 기판과 상기 제2 기판을 접합시키며, 90℃에서 2시간 동안 경화된 후 50℃ 및 100% 상대습도에서 수분투과율이 100g/m2ㆍday 이하인 접착층을 포함할 수 있다.Disposed between the first substrate and the second substrate to bond the first substrate and the second substrate, and cured at 90 ° C. for 2 hours, and then a water transmittance of 100 g / m 2 at 50 ° C. and 100% relative humidity. The adhesive layer which is below day may be included.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 구체예에 따른 유기 EL 디스플레이 장치(1)는 제1 기판(2), 유기 EL 소자(3), 제2 기판(4), 접착층(5)을 포함할 수 있다.1, an organic
상기 접착층은 90℃에서 2시간 동안 경화된 후 접착층 두께 방향의 수분투과율이 50℃ 및 100% 상대습도에서 100g/m2ㆍday 이하가 될 수 있다. 상기 범위 내에서, 수분 차단 효과가 높고 제1 기판과 유기 EL 소자의 박리를 막을 수 있다. 수분투과율은 바람직하게는 50℃ 및 100% 상대습도에서 0 초과 50g/m2ㆍday 이하가 될 수 있다.After the adhesive layer is cured at 90 ° C. for 2 hours, the moisture transmittance in the adhesive layer thickness direction may be 100 g / m 2 · day or less at 50 ° C. and 100% relative humidity. Within this range, the moisture blocking effect is high and the peeling of the organic EL device from the first substrate can be prevented. Moisture permeability may preferably be greater than 0 and less than 50 g / m 2 · day at 50 ° C. and 100% relative humidity.
상기 접착층은 상술된 유기 EL 소자용 접착 필름 또는 유기 EL 소자 봉지용 접착제 조성물을 포함할 수 있다.The adhesive layer may include the adhesive film for organic EL device or the adhesive composition for encapsulating the organic EL device described above.
상기 접착층은 두께를 1-100㎛, 더욱 바람직하게는 10-50㎛로 하는 것이 좋다. 상기 범위 내에서 유기 EL 소자와 봉지용 필름을 잘 접착시킬 수 있다.It is preferable that the adhesive layer has a thickness of 1-100 μm, more preferably 10-50 μm. The organic EL element and the sealing film can be adhered well within the above range.
상기 제1 기판은 투명 글라스, 필름, 플라스틱 시트, 실리콘 또는 금속 기판 등과 같은 물질로 이루어질 수 있으며, 유연하거나 유연하지 않은 특성 및 투명하거나 또는 투명하지 않은 특성을 가질 수 있다. 상기 제1 기판의 일면에는 한 개 이상의 유기 EL 소자가 형성되어 있다. 유기 EL 소자는 투명 전극, 정공 수송층, 유기 EL층 및 배면 전극으로 이루어져 있다.The first substrate may be made of a material such as a transparent glass, a film, a plastic sheet, a silicon or a metal substrate, and may have a flexible or non-flexible characteristic and a transparent or non-transparent characteristic. At least one organic EL element is formed on one surface of the first substrate. The organic EL element is composed of a transparent electrode, a hole transport layer, an organic EL layer and a back electrode.
상기 제2 기판은 유기 EL 소자 상부에 배치되며 상기 제1 기판 상에 이격되어 배치될 수 있고, 상기 접착층에 의해 제1 기판과 접착될 수 있다. 상기 제2 기판은 글라스재 기판뿐만 아니라 금속이 적층되어 있는 플라스틱 시트 등과 같은 배리어성이 우수한 기판을 사용할 수 있다. The second substrate may be disposed on the organic EL device, may be disposed on the first substrate, and may be bonded to the first substrate by the adhesive layer. As the second substrate, not only a glass substrate but also a substrate having excellent barrier properties such as a plastic sheet on which metals are stacked may be used.
상기 제1 기판과 제2 기판 사이 및 유기 EL 소자의 측부에는 제1 기판과 제2 기판을 접착하는 게터(getter)(6)가 형성되어 있을 수 있다.
A
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.Hereinafter, the configuration and operation of the present invention through the preferred embodiment of the present invention will be described in more detail. It is to be understood, however, that the same is by way of illustration and example only and is not to be construed in a limiting sense.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
Details that are not described herein will be omitted since those skilled in the art can sufficiently infer technically.
하기 실시예와 비교예에서 사용된 성분의 구체적인 사양은 다음과 같다. Specific specifications of the components used in the following examples and comparative examples are as follows.
(1)중량평균분자량이 50-5,000g/mol인 에폭시 수지로 YDF-8170(TOHTO)(에폭시 당량 159g/g-eq., Mw. 318g/mol)을 사용하였다.(1) YDF-8170 (TOHTO) (epoxy equivalent weight: 159 g / g-eq., Mw .: 318 g / mol) was used as an epoxy resin having a weight average molecular weight of 50-5,000 g / mol.
(2)필름 형성제 수지로 중량평균분자량이 10,000-500,000g/mol의 에폭시 수지인 E-4275(JER)(Mw. 74,000g/mol)를 사용하였다.(2) E-4275 (JER) (Mw. 74,000 g / mol), an epoxy resin having a weight average molecular weight of 10,000-500,000 g / mol, was used as the film-forming resin.
(3)흡착제로 제올라이트(Aldrich)를 사용하였다. (3) Zeolite (Aldrich) was used as the adsorbent.
(4)경화제로 경화제 1인 2P4MZ(Shikoku)(2-phenyl-4-methylimidazole), 경화제 2인 2P4MHZ(Shikoku)(2-phenyl-4-methyl-5-hydoxymethylimidazole)를 사용하였다.
(4) 2P4MZ (2-phenyl-4-methylimidazole) and 2P4MHZ (Shikoku) (2-phenyl-4-methyl-5-hydoxymethylimidazole) were used as the hardener.
실시예Example 1-4 1-4
메틸에틸케톤에 필름 형성제 수지를 분산시켜 고형분을 하기 표 1에 기재된 함량으로 하여 혼합하였다. 그런 다음, 중량평균분자량이 50-5,000g/mol인 에폭시 수지, 흡착제, 경화제를 하기 표 1에 기재된 함량으로 첨가하였다. 플레네터리 믹서(planetary mixer)와 3-롤 밀(roll mill)을 사용하여 분산시켰다. 어플리케이터로 도막을 형성하고 건조 및 라미네이트시켜 두께 20㎛의 접착 필름을 제조하였다.
The film-forming resin was dispersed in methyl ethyl ketone and the solid content was mixed in the amount shown in Table 1 below. Then, an epoxy resin, an adsorbent, and a curing agent having a weight average molecular weight of 50-5,000 g / mol were added in the amounts shown in Table 1 below. And dispersed using a planetary mixer and a 3-roll mill. A coating film was formed with an applicator, dried and laminated to prepare an adhesive film having a thickness of 20 μm.
비교예Comparative Example 1 One
상기 실시예에서 중량평균분자량이 50-5,000g/mol인 에폭시 수지, 필름 형성제 수지, 흡착제, 경화제를 하기 표 1에 기재된 함량으로 변경한 것을 제외하고는 동일한 방법을 실시하여 두께 20㎛의 접착 필름을 제조하였다.
Adhesion with a thickness of 20 μm was carried out in the same manner, except that the epoxy resin, film former resin, adsorbent, and curing agent having a weight average molecular weight of 50-5,000 g / mol were changed to the contents shown in Table 1 below. A film was prepared.
실험예Experimental Example : 접착 필름의 물성 평가: Evaluation of Physical Properties of Adhesive Film
상기 실시예와 비교예에서 제조된 접착 필름을 시료로 하고, 물성을 평가하여 하기 표 1에 기재하였다.The adhesive films prepared in Examples and Comparative Examples were used as samples, and physical properties were evaluated, and are shown in Table 1 below.
<물성측정방법>≪ Method for measuring physical properties &
1)수분투과율: 90℃에서 2시간 동안 열경화시킨 후, 두께 20㎛의 필름에 대해 50℃, 상대습도 100%, 760mmHg 압력 하에서 carrier gas로 질소 가스를 사용하여 MOCON 테스트를 하였다.1) Moisture permeability: After heat curing at 90 ℃ for 2 hours, the film was 20㎛ thickness MOCON test using nitrogen gas as a carrier gas under 50 ℃, 100% relative humidity, 760mmHg pressure.
2)도막상태:제조된 필름의 25℃에서 tack 발생 및 유동 여부를 확인하였다. tack은 두께 20㎛로 제조된 필름의 표면을 CHEMILAB의 TOPTAC 2000A로 tack 시험한다. 25℃에서 tack이 100gf 이하이거나 유동이 없는 경우 ○, 25℃에서 tack이 100gf 초과하는 경우 ×로 평가하였다.2) Coating state: It was confirmed whether the tack generation and flow of the produced film at 25 ℃. tack is a tack test of the surface of the film made to a thickness of 20 μm with TOPTAC 2000A of CHEMILAB. When the tack is less than 100gf or no flow at 25 ℃, ○, when the tack exceeds 100gf at 25 ℃ was evaluated as ×.
3)경화후 DSS(die shear strength): 상기 제조된 20㎛ 두께의 필름을 5mmx5mm 유리 기판에 라미네이션(접착조건 120℃ 5kgf, 5초)하고 100℃에서 2시간 동안 경화시킨 후 DAGE 4000(DAGE90 社)로 die shear strength를 측정하였다.3) DSS (die shear strength) after curing: Laminated (bonding conditions 120 ℃ 5kgf, 5 seconds) to the 20㎛ thick film of the prepared film on a 5mmx5mm glass substrate and cured for 2 hours at 100 ℃ DAGE 4000 (DAGE90 Co., Ltd.) ) Was measured die shear strength.
4)신뢰성평가 후 DSS: 위 (3)번 측정방법과 동일하게 제조된 샘플을 85℃ 및 85% 상대습도에서 24시간 동안 유지한 후 DAGE 4000으로 die shear strength를 측정하였다.4) After the reliability evaluation DSS: After maintaining the sample prepared in the same manner as the method (3) above at 85 ℃ and 85% relative humidity for 24 hours, the die shear strength was measured by DAGE 4000.
5)인장강도: 상기 필름에 대해서 100℃에서 2시간 동안 경화시킨 후 폭 8mm, 두께 20㎛의 필름에 대해 UTM tensile strength 측정 방법으로 측정하였다.5) Tensile strength: The film was cured at 100 ° C. for 2 hours, and then measured by UTM tensile strength measuring method for a film having a width of 8 mm and a thickness of 20 μm.
6)필름 사용가능성:유기 EL 소자 봉지 용도로 사용가능한 경우 ○, 부분적으로 사용가능한 경우 △, 사용이 불가한 경우 ×로 평가하였다.6) Film usability: It was evaluated as (circle) when it can be used for organic electroluminescent element sealing use, (triangle | delta) when it can be partially used, and × when it cannot use.
(중량부)An epoxy resin having a weight average molecular weight of 50-5,000 g / mol
(Parts by weight)
(중량부)Film Formation Resin
(Parts by weight)
(중량부)absorbent
(Parts by weight)
(중량부)Hardener
(Parts by weight)
(g/m2ㆍday)Moisture permeability
(g / m 2 ㆍ day)
(kgf)DSS after curing
(kgf)
(kgf)DSS after reliability evaluation
(kgf)
(N/mm2)The tensile strength
(N / mm 2 )
상기 표 1에서 나타난 바와 같이, 흡착제를 포함하지 않는 필름 대비 본 발명의 흡착제를 포함하는 필름은 수분 투과율이 낮고 도막 상태가 양호하며 접착력이 좋고 필름으로서의 사용 가능성이 높음을 알 수 있다(비교예 1 참조). As shown in Table 1, the film containing the adsorbent of the present invention compared to the film not containing the adsorbent has a low moisture permeability, a good coating state, good adhesion and high usability as a film (Comparative Example 1 Reference).
Claims (14)
제올라이트, 분자체(molecular sieve), 활성탄 및 실리카겔로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 흡착제, 에폭시계 수지 및 이미다졸 경화제를 포함하고,
상기 에폭시계 수지는 중량평균분자량이 50 내지 5,000g/mol인 에폭시수지와 중량평균분자량이 10,000 내지 500,000g/mol인 에폭시수지의 혼합물인 유기 EL 소자용 접착 필름.
After curing for 2 hours at 90 ℃ water vapor transmission rate (WVTR) at 50 ℃ and 100% relative humidity is less than 100g / m 2 ㆍ day,
At least one adsorbent selected from the group consisting of zeolites, molecular sieves, activated carbon and silica gel, epoxy resins and imidazole curing agents,
The epoxy resin is an adhesive film for an organic EL device which is a mixture of an epoxy resin having a weight average molecular weight of 50 to 5,000 g / mol and an epoxy resin having a weight average molecular weight of 10,000 to 500,000 g / mol.
The adhesive film for organic EL device according to claim 1, wherein the moisture transmittance is more than 0 and 50g / m 2 · day or less.
The adhesive film for organic EL device according to claim 1, wherein the adhesive film has a thickness of 20-30 μm after curing at 90 ° C. for 2 hours.
The adhesive film for an organic EL device according to claim 1, wherein the adsorbent is contained in an amount of 0.5-40% by weight based on solids in the adhesive film.
The adhesive film for organic EL device according to claim 1, wherein the adsorbent has an average pore size of 1-20 nm.
The adhesive film for organic EL device according to claim 1, wherein the adsorbent has a particle size of 50 nm-5 탆.
According to claim 1, wherein the weight average molecular weight of 10,000 to 500,000 g / mol epoxy resin is characterized in that it comprises 50 to 240 parts by weight based on 100 parts by weight of the epoxy resin having a weight average molecular weight of 50 to 5000 g / mol Adhesive film for organic EL elements.
The adhesive film for organic EL devices according to claim 1, wherein the imidazole curing agent includes an imidazole curing agent having a reaction initiation temperature of 60-100 ° C and an imidazole curing agent having a reaction initiation temperature of 100-160 ° C.
The adhesive film for organic EL device according to claim 1, wherein the adhesive film further comprises at least one selected from the group consisting of a silane coupling agent, a filler, a leveling agent, an antifoaming agent, a storage stabilizer, a plasticizer and a talc adjusting agent. .
상기 제1 기판 상에 이격되어 배치된 제2 기판; 및
상기 제1 기판과 상기 제2 기판 사이에 배치되어 상기 제1 기판과 상기 제2 기판을 접합시키는 접착층을 포함하고,
상기 접착층은 90℃에서 2시간 동안 경화된 후 50℃ 및 100% 상대습도에서 수분투과율(water vapor transmission rate, WVTR)이 100g/m2ㆍday 이하이고,
상기 접착층은 제올라이트, 분자체(molecular sieve), 활성탄 및 실리카겔로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 흡착제, 에폭시계 수지 및 이미다졸 경화제를 포함하고,
상기 에폭시계 수지는 중량평균분자량이 50 내지 5,000g/mol인 에폭시수지와 중량평균분자량이 10,000 내지 500,000g/mol인 에폭시수지의 혼합물인,
유기 EL 디스플레이 장치.
A first substrate on which an organic EL element is formed;
A second substrate spaced apart from the first substrate; And
An adhesive layer disposed between the first substrate and the second substrate to bond the first substrate and the second substrate;
The adhesive layer is cured for 2 hours at 90 ℃ and water vapor transmission rate (WVTR) at 50 ℃ and 100% relative humidity is less than 100g / m 2 ㆍ day,
The adhesive layer comprises at least one adsorbent, an epoxy resin and an imidazole curing agent selected from the group consisting of zeolite, molecular sieve, activated carbon and silica gel,
The epoxy resin is a mixture of an epoxy resin having a weight average molecular weight of 50 to 5,000 g / mol and an epoxy resin having a weight average molecular weight of 10,000 to 500,000 g / mol,
Organic EL display device.
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