KR101363294B1 - 구리 농도 측정용 조성물 및 이를 이용한 검출방법 - Google Patents

구리 농도 측정용 조성물 및 이를 이용한 검출방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 구리 농도 측정용 조성물 및 이를 이용한 검출방법에 관한 것으롭, 상기 본 발명에 따른 조성물은 구리 이온과 반응시켜 560 nm 파장 부근에서 발생되는 형광 강도 또는 비색표를 대조하여 색의 변화를 조사하는 간단한 방법으로 구리 이온을 정량 및/또는 정성 분석하는데 유용하게 사용할 수 있는 장점 뿐 아니라 구리의 농도를 신뢰성 있게 측정할 수 있고, 통상의 구리 농도 검출 방법에 비하여 현저하게 시간을 단축하여 측정할 수 있는 장점으로 토양 및 수질환경 개선에 크게 기여 할 수 있다.

Description

구리 농도 측정용 조성물 및 이를 이용한 검출방법{Compositions and methods for copper concentration measuring}
본 발명은 구리 농도 측정용 조성물 및 이를 이용한 검출방법에 관한 것이다.
구리는 광범위하게 사용되어 주요 금속 오염 물질로 여겨진다. 구리로 오염된 토양은 대개 원자흡수분광광도계를 활용하는 분석방법이 가장 널리 사용되며, 분석기기의 종류에 따라서 ICP, ICP-mass 등도 이용되고 있으나, 이것들은 활용하기 위해서는 고가에 분석기기를 구입하여야 하며, 기기운용에 전문적인 기술요원이 필요하고, 기기의 유지관리에 많은 비용이 따른다.
또한, 분석절차 및 방법이 매우 복잡하고, 이동성 등 장소에 제한받아 현장에서 기기를 바로 사용하여 토양 중 구리를 검량할 수 없다. 환경오염이 국가사회적인 문제로 대두되면서 그 예방과 피해 경감을 위한 기술이 지속적으로 개발되고 있다. 특히, 자연환경 속에 노출될 수 있는 구리오염을 현장에서 간편한 분석방법을 활용하여 정확하고, 용이하게 진단할 수 있는 기술은 웰빙시대를 맞이하여 요구도가 매우 증가하고 있다.
또한, 비교적 동질적인 특성을 보이는 공기, 물과는 다르게 토양매질은 모암, 토성, 식생, 시간 등의 토양생성과정이나, 지형적, 지역적인 환경조건에 따라서 특성과 성질이 다른 토양이 존재하게 되고, 상황에 따라서는 많은 양의 토양을 분석할 필요성이 있다.
KR 1992-0012901 A, 1992년 07월 28일
본 발명의 목적은 현장에서 신속, 정확하게 수시로 토양 중 구리 이온의 농도를 검출할 수 있는 조성물을 제공하고자 한다.
본 발명은 또 다른 목적은 상기 조성물을 이용한 구리 농도 검출 방법을 제공한다.
본 발명은 또 다른 목적은 상기 조성물을 포함하는 구리 농도 측정용 수질분석키트를 제공한다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위하여, 시료를 채취한 후 여러 가지 전처리를 거쳐 구리 이온을 측정하던 기존의 방법에서 오염물질이 방출되는 현장에서 토양 내 구리의 농도를 정확히 측정, 이온의 검출여부를 확인하고, 방출을 감지할 수 있는 측정기술로서 단순한 기기조작을 통하여 분석 작업이 보다 간편하고 신속하면서 수시로 토양 중 구리의 농도를 측정할 수 있음을 발견하고, 본 발명을 완성하였다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
2,2-비신코니네이트(2,2-bicinchoninate), 포타슘 포스페이트 모노베이식(potassium phosphate monobasic), 소듐 포스페이트 디베이식(Sodium Phosphate Dibasic), 및 소듐 아스코르베이트(Sodium Ascorbate)를 포함하는, 구리 농도 측정용 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 조성물은 2,2-비신코니네이트(2,2-bicinchoninate), 포타슘 포스페이트 모노베이식(potassium phosphate monobasic), 소듐 포스페이트 디베이식(Sodium Phosphate Dibasic), 및 소듐 아스코르베이트(Sodium Ascorbate)를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 조성물은 2,2-비신코니네이트(2,2-bicinchoninate) 1 내지 20 중량%, 포타슘 포스페이트 모노베이식(potassium phosphate monobasic) 10 내지 80 중량%, 소듐 포스페이트 디베이식(Sodium Phosphate Dibasic) 10 내지 60 중량%, 및 소듐 아스코르베이트(Sodium Ascorbate) 1 내지 20 중량%로 포함할 수 있다. 상기 조성으로 혼합됨으로써 구리와의 빠른 결합작용으로 화합물을 형성하게 되고, 상기 화합물이 자주색으로 발색되게 된다.
보다 바람직하게는 상기 조성물은 2,2-비신코니네이트(2,2-bicinchoninate) 1 내지 10 중량%, 포타슘 포스페이트 모노베이식(potassium phosphate monobasic) 30 내지 70 중량%, 소듐 포스페이트 디베이식(Sodium Phosphate Dibasic) 20 내지 60 중량%, 및 소듐 아스코르베이트(Sodium Ascorbate) 1 내지 10 중량%로 포함할 수 있다.
본 발명은 구리의 농도를 검출하는 방법에 있어서, 상기 구리에 상기 구리와 화학적으로 결합하는 구리 농도 측정용 조성물을 혼합한 혼합액에 광을 조사하여 형광의 강도 또는 색의 변화를 측정함으로써 상기 구리의 농도를 검출하는 것을 특징으로 하는 구리 농도 검출 방법을 제공한다. 도 1을 참조한다.
본 발명에 따른 구리 농도 검출 방법은 구리의 농도가 증가할수록 광을 조사하여 기설정 된 파장에서 형광의 강도 또는 비색표(color specific look up table)를 대조하여 색의 변화가 증가하는 것을 특징으로 하며, 상기 기설정 된 파장 560 nm을 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 구리 농도 검출 방법은 통상의 구리 농도 검출방법에 비하여 현저하게 시간을 단축하여 측정할 수 있는 효과가 있다. 또한, 본 발명은 통상의 구리 농도 검출방법에 비하여 측정절차가 매우 간단하여 많은 수고를 덜어주는 효과가 있다.
보다 상세하게는 통상의 구리 농도 검출방법은 원자흡광광도법, 흡광광도법, 및 유도결합플라스마발광광도법 등이 있다.
대표적으로 상기 흡광광도법의 경우를 설명하자면, 구리이온이 알칼리성에서 디에틸디티오카르바민산나트륨과 반응하여 생성하는 황갈색의 킬레이트 화합물을 토산부틸로 추출하여 흡광도를 440 ㎚에서 측정하는 방법이다. 정량범위는 0.002 내지 0.03 ㎎이고 표준편차율은 2 내지 10%이다.
구체적인 시험과정에 있어, 분석방법으로는 액상폐기물 시료 또는 용출액 적당량을 취하여 전처리한 후, 전처리한 시료 적당량(구리로서 0.03 ㎎ 이하 함유)을 분액 깔대기에 넣어 m-크레솔퍼플에틸알코올 용액(0.1 W/V%) 2 내지 3 방울을 넣고, 구연산암모늄 용액(DDTC-MIBK, 초산부틸법 시험용) 5 ㎖, 에틸렌디아민테트라초산나트륨 용액(구리시험용) 1 ㎖를 넣고, 암모니아수 엷은 자색을 나타낼 때까지 중화하고 최종 부피를 물을 넣어 50 ㎖로 혼합액을 제조한다.
상기 혼합액에 디에틸디티오카르바민산나트륨 용액(1 W/V%) 2 ㎖를 첨가하여 혼합하고, 초산부틸 10 ㎖를 정확히 넣어 약 3분간 세게 흔들어 섞고 정치하여, 초산부틸층을 분리한다. 상기 분리된 초산부틸층을 무수황산나트륨 약 1 g이 담긴 시험관에 첨가하고 흔들어 섞는다.
상기 무수황산나트륨이 혼합된 초산부틸층의 시험액 일부를 흡수셀(10 ㎜) 흡수셀에 넣고, 광전관도계 또는 광전분광광도계를 사용하여 흡광도를 측정한다.
대조액으로 물 약 30 ㎖를 취하여 분액깔대기에 넣고, 상기 시료의 시험방법과 동일한 방법으로 대조액 제조한다. 상기 대조액과 시험액을 440 ㎚에서 흡광도를 측정하고, 미리 작성한 검량선으로부터 구리의 양을 구하고 ,농도(㎎/ℓ)를 산출한다.
상기 분석된 내용에 대한 검량선의 작성방법으로 구리표준액(0.001 ㎎ Cu/㎖) 2 내지 30 ㎖를 단계적으로 취하여 이하 시료의 시험방법에 따라 시험하고 구리의 양을 구하여 액상폐기물 시료 또는 용출액의 구리 농도를 구한다.
　상기한 기존의 방법은 측정 시약의 준비, 시험절차가 매우 복잡할 뿐만 아니라 측정방법에 있어서도 많은 숙련을 요한다는 단점이 있다.
그러나 본 발명에 따른 구리 농도 측정용 조성물을 이용하여 구리의 농도를 검출하면 상기의 시약의 준비, 시험절차 및 방식을 현저히 간단하게 할 수 있으며, 측정시간도 현저히 단축할 수 있을 뿐 아니라 그 정확도의 면에서도 기존의 방식과 동등한 것 이상의 효과를 나타낼 수 있는 효과가 있다.
본 발명은 상기 구리 농도 측정용 조성물을 포함하는 구리 농도 측정용 수질분석키트를 제공한다.
본 발명에 따른 구리 농도 측정용 수질분석키트는 구리를 특이적으로 검출 가능한 특징을 가지며, 또한 해수에서와 같이 여러 종류의 양이온과 음이온이 포함된 시료에도 우수한 방해물질 배제 효과로서 매우 잘 적용할 수 있다.
보다 상세하게는 본 발명에 따른 조성물은 구리 검출 방해물질인 염소이온(Cl-), 황산이온(SO4 2 -), 망간 이온(Mn2 +), 인산이온(PO4 3 -), 철 이온(Fe2 +,Fe3 +), 염소가스(Cl2), 메타인산나트륨(Sodium metaphosphate), 및 알루미늄 이온(Al3 +)의 영향을 배제하는 뚜렷한 효과를 나타낸다.
본 발명에 따른 구리 농도 측정용 조성물은 구리 이온과 반응시켜 560 nm 파장 부근에서 발생되는 형광 강도 또는 비색표를 대조하여 색의 변화를 조사하는 간단한 방법으로 구리 이온을 정량 및/또는 정성 분석하는데 유용하게 사용할 수 있는 장점이 있다.
본 발명에 따른 구리 농도 측정용 조성물은 액상폐기물 시료 또는 용출액 내의 구리 농도와 시약의 농도 간의 우수한 선형적인 상관관계를 얻을 수 있으므로, 구리의 농도를 신뢰성 있게 측정할 수 있을 뿐 아니라 통상의 구리 농도 검출 방법에 비하여 현저하게 시간을 단축할 수 있는 장점으로 토양 및 수질환경 개선에 크게 기여 할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 구리 농도 측정용 조성물을 이용한 구리 농도 검출 방법을 모식화 한 것이고,
(A: 흡광도 측정하여 검출하는 방법, B:비색도를 비교하여 검출하는 방법)
도 2는 본 발명에 따른 구리 농도 측정용 조성물을 이용한 구리 함유 표준용액의 정량 검출선을 보여주는 것이다.
본 발명은 하기 실시예에 의하여 더욱 구체적으로 설명한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 어떤 의미로든 본 발명의 범위가 이러한 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
[실시예] 구리 농도 측정용 조성물의 제조
2,2-Bicinchoninate Dipotassium(CAS No.: 63451-34-3) 5 중량%, Potassium Phosphate Monobasic(CAS No.: 7778-77-0) 50 중량%, Sodium Phosphate Dibasic(CAS No.: 7558-79-4) 40 중량%, Sodium Ascorbate(CAS No.: 134-03-2) 5 중량%를 혼합하여 구리 농도 측정용 조성물을 제조하였다.
[ 시험예 ] 구리 농도 측정용 조성물을 이용한 구리의 농도분석
구리를 포함한 시료 10 ㎖에 상기 실시예에서 제조한 조성물 1 g을 섞은 후, 1분 동안 반응시켰다. 상기 반응된 반응물을 직경이 1 inch 원형 유리병에 담은 후 560 nm의 파장에서 흡광도를 측정하였다.
그 결과를 도 2에 나타내었다. 검량선에 따르면 표준용액에 대한 실험결과가 정확하게 선형을 형성하고 있어, 분석의 정확도가 매우 높다는 것을 알 수 있다.
또한 하기 표 1에 나타난 바와 같이, 방해물질의 간섭 한계치도 매우 높게 나타남을 알 수 있다.
Figure 112012035278529-pat00001
또한 상기 표 1에도 확인할 수 있듯이, 상기 실시예의 구리 농도 측정용 조성물을 이용할 때에 시료 중에 포함된 다른 방해 이온에 의한 간섭(Interfere)의 영향을 배제할 수 있는 현저한 효과가 있다. 시료 중에 포함되어 있는 황산 및 염소의 간섭 특히, 염소의 간섭을 배제하는데 현저한 효과가 있는 것을 확인할 수 있었다.
상기의 결과는 해수에서와 같이 여러 종류의 양이온과 음이온이 포함된 시료에도 우수한 방해물질 배제 효과로서 매우 잘 적용할 수 있음을 확인한 결과이며, 나아가 폐수 처리와 관련하여 수질환경 및 토양 환경개선에 크게 기여 할 수 있음을 확인한 결과이기도 하다.

Claims (10)

  1. 2,2-비신코니네이트, 포타슘 포스페이트 모노베이식, 소듐 포스페이트 디베이식, 및 소듐 아스코르베이트를 포함하는, 구리 농도 측정용 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 조성물은 2,2-비신코니네이트 1 내지 20 중량%, 포타슘 포스페이트 모노베이식 10 내지 80 중량%, 소듐 포스페이트 디베이식10 내지 60 중량%, 및 소듐 아스코르베이트 1 내지 20 중량%로 포함하는 것을 특징으로 하는, 구리 농도 측정용 조성물.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 조성물은 구리의 농도가 증가할수록 광을 조사하여 기설정 된 파장에서 측정된 형광의 강도 또는 비색표(color specific look up table)를 대조하여 색의 변화가 증가하는 것을 특징으로 하는, 구리 농도 측정용 조성물.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 기설정 된 파장은 560 nm인 것을 특징으로 하는, 구리 농도 측정용 조성물.
  5. 구리의 농도를 검출하는 방법에 있어서,
    상기 구리에 상기 구리와 화학적으로 결합하며, 2,2-비신코니네이트 1 내지 20 중량%, 포타슘 포스페이트 모노베이식 10 내지 80 중량%, 소듐 포스페이트 디베이식 10 내지 60 중량% 및 소듐 이스코르베이트 1 내지 20 중량%로 포함하는 구리 농도 측정용 조성물을 혼합한 혼합액에 광을 조사하여 형광의 강도 또는 색의 변화를 측정함으로써 상기 구리의 농도를 검출하는 것을 특징으로 하는 구리 농도 검출 방법.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 형광 강도 또는 색 변화는 구리의 농도가 증가할수록 증가하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 형광강도는 560 nm의 파장에서 측정되는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 6항에 있어서,
    상기 색의 변화는 비색표(color specific look up table)를 대조하여 구리의 농도를 측정하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 삭제
  10. 제 1항에 따른 구리 농도 측정용 조성물을 포함하는 구리 농도 측정용 수질분석키트.
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