KR101356893B1 - 탄소/탄소 복합 섬유의 제조 방법, 이를 이용하여 제조되는 탄소 히터 및 조리 기기 - Google Patents

탄소/탄소 복합 섬유의 제조 방법, 이를 이용하여 제조되는 탄소 히터 및 조리 기기 Download PDF

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Abstract

실시예에 따른 탄소/탄소 복합 섬유의 제조 방법은, 탄소 섬유 내측에 지지체를 삽입하는 단계; 상기 탄소 섬유를 직조하는 단계; 탄소 전구 물질과 유기 용매를 포함하는 혼합액을 형성하는 단계; 및 상기 혼합액 내에 상기 탄소 섬유를 침지하는 단계를 포함하고, 상기 지지체는, 녹는점(Melting point)이 250℃ 이하인 폴리머 또는 수산화기(-OH) 비반응성 작용기를 포함한다.

Description

탄소/탄소 복합 섬유의 제조 방법, 이를 이용하여 제조되는 탄소 히터 및 조리 기기{PREPARATION METHOD OF CARBON-CARBON COMPOSITE FIBER, APPLICATION TO CARBON HEATER AND COOKER}
실시예는 탄소/탄소 복합 섬유의 제조 방법, 이를 이용하여 제조되는 탄소 발열체 및 탄소 히터에 관한 것이다.
탄소 섬유(Carbon fiber, CFs)는 탄소함량이 90% 이상인 섬유상 탄소재료를 의미한다. 탄소 섬유는 내열성, 화학적 안정성, 전기 전도성, 열전도성, 기계적 강도, 및 생체적합성 등 탄소재료가 지니고 있는 기본적 특성과 함께 유연성과 고강도, 고탄성, 흡착성을 부여할 수 있어 최첨단 소재에서 범용소재에 이르기까지 다양한 형태로 응용될 수 있다.
특히, 탄소 섬유는 열전도도가 높고 열팽창계수가 낮을 뿐만 아니라 열충격 저항성이 크다. 최근에는 이와 같은 특성을 이용하여 탄소 섬유를 열선, 히터, 항공기의 마찰재, 핵반응기의 내열재, 로켓노즐 등 순간적으로 높은 열을 받게 되는 초고온용 구조재로서 이용하기 위한 많은 시도가 이뤄지고 있다.
탄소 섬유는 뛰어난 열전도도와 큰 열팽창계수, 열충격 저항성이 커서 발열체로 사용되기에 매우 적합한 특성이 있다. 또한 전기 전도도도 역시 매우 낮아 낮은 전력으로도 매우 효과적으로 발열을 시킬 수 있는 장점이 있다. 하지만 형태 안정성의 문제와 목표출력을 맞추기가 힘든 문제점이 있다. 이러한 문제점을 해결하기위해 기존에는 기상 증착법 또는 액상 증착법을 이용하여, 상기 탄소 섬유에 탄소층을 코팅하였다.
그러나, 상기 기상 증착법의 경우 공정이 비효율적일 뿐만 아니라, 유해가스가 발생하는 문제점이 있다.
또한, 상기 액상 증착법의 경우, 상기 액상 용액 내에 탄소 섬유를 침지하는 과정에서, 상기 탄소 섬유의 형상을 제어하기 위한 지지체가 삽입될 수 있는데, 상기 지지체가 열처리 공정 중 상기 탄소 섬유와 결합할 수 있어, 제거가 비용이하다는 문제점이 있다.
따라서, 상기 액상 증착법으로 탄소/탄소 복합 섬유를 제조시에, 상기 지지체와 상기 탄소 섬유의 결합을 방지할 수 있는 제조 방법의 필요성이 대두된다.
이러한 탄소/탄소 복합 섬유의 제조방법과 관련하여 한국공개공보 10-2011-0109697(2011년 10월 06일 공개) 등에 개시되어 있다.
실시예는 액상 증착법으로 탄소/탄소 복합 섬유를 제조시에, 지지체와 탄소 섬유의 결합을 감소시켜, 상기 탄소 섬유로부터 지지체의 제거가 용이한 탄소/탄소 복합 섬유 제조 방법 및 이를 이용하여 제조되는 탄소 발열체를 제공하고자 한다.
실시예에 따른 탄소/탄소 복합 섬유의 제조 방법은, 탄소 섬유 내측에 지지체를 삽입하는 단계; 상기 탄소 섬유를 직조하는 단계; 탄소 전구 물질과 유기 용매를 포함하는 혼합액을 형성하는 단계; 및 상기 혼합액 내에 상기 탄소 섬유를 침지하는 단계를 포함하고, 상기 지지체는, 녹는점(Melting point)이 250℃ 이하인 폴리머 또는 수산화기(-OH) 비반응성 작용기를 포함한다.
실시예에 따른 탄소-탄소 복합 섬유의 제조 방법에서는, 직조 공정에서 삽입되는 지지체로서 특정한 폴리머를 사용함으로써, 상기 탄소 섬유에 상기 혼합액을 액상 증착 즉, 코팅한 후에 상기 지지체를 별도로 제거하는 공정을 생략할 수 있다. 즉, 상기 지지체는 상기 열처리 공정에서 기화 제거되므로, 열처리 공정과 동시에 상기 지지체를 제거할 수 있다.
또한, 상기 지지체와 상기 탄소 섬유가 열처리 공정에서 서로 화학적으로 결합하는 것을 방지할 수 있다. 즉, 상기 지지체는 상기 탄소 섬유와 비반응하는 작용기를 포함하는 폴리머를 사용함으로서, 상기 탄소 섬유와 상기 지지체가 반응하여 화학적으로 결합되는 것을 방지할 수 있으므로, 상기 지지체를 쉽게 제거할 수 있고, 상기 지지체로 인해 상기 탄소 섬유가 손상되는 것을 방지할 수 있다.
도 1은 실시예에 따른 탄소-탄소 복합 섬유의 제조방법을 설명하기 위한 공정 흐름도이다.
도 2 및 도 3은 실시예에 따른 탄소-탄소 복합 섬유를 제조시에, 지지체로서 각각 테프론 봉 및 석영 봉을 사용할 때의 적외선분광기(IR)에 의해 분석한 그래프이다.
실시예의 설명에 있어서, 각 기판, 층, 막 또는 전극 등이 각 기판, 층, 막, 또는 전극 등의 "상(on)"에 또는 "아래(under)"에 형성되는 것으로 기재되는 경우에 있어, "상(on)"과 "아래(under)"는 "직접(directly)" 또는 "다른 구성요소를 개재하여(indirectly)" 형성되는 것을 모두 포함한다. 또한 각 구성요소의 상 또는 아래에 대한 기준은 도면을 기준으로 설명한다. 도면에서의 각 구성요소들의 크기는 설명을 위하여 과장될 수 있으며, 실제로 적용되는 크기를 의미하는 것은 아니다.
이하, 도 1을 참고하여, 실시예에 따른 탄소/탄소 복합 섬유의 제조 방법에 대해 설명한다.
도 1을 참고하면, 실시예에 따른 탄소/탄소 복합 섬유의 제조 방법은, 탄소 섬유 내측에 지지체를 삽입하는 단계(ST10); 상기 탄소 섬유를 직조하는 단계(ST20); 탄소 전구 물질과 유기 용매를 포함하는 혼합액을 형성하는 단계(ST30); 및 상기 혼합액 내에 상기 탄소 섬유를 침지하는 단계(ST40)를 포함한다.
상기 탄소 섬유 내측에 지지체를 삽입하는 단계(ST10)에서는, 상기 탄소 섬유의 직조 과정에서 특정 형상을 구현하기 위해 원하는 형상에 따라 특정한 형상의 지지체를 삽입한다. 일례로, 원형의 탄소 섬유를 직조하기 위해서는 원형 봉 또는 튜브 형상의 지지체를 삽입한다. 상기 지지체는 상기 탄소 섬유의 내측에 삽입된다. 즉, 상기 지지체는 상기 탄소 섬유를 직조할 때, 원하는 형상을 구현할 수 있는 역할을 한다.
상기 지지체는 상기 탄소 섬유의 손상 및/또는 열적 내구성을 가지는 재료를 포함한다. 일례로, 상기 지지체는 다양한 폴리머를 포함할 수 있다. 자세하게, 상기 지지체는 녹는점(Melting point)이 250℃ 이하인 폴리머 또는 수산화기(-OH)와 반응하지 않는 작용기를 포함하는 폴리머를 포함한다. 더 자세하게, 녹는점(Melting point)이 250℃ 이하인 폴리머로서 폴리프로필렌(Polypropylene) 또는 폴리에틸렌테레프탈레이트(Polyethylene terephthalate)를 포함할 수 있다. 또한, 수산화기(-OH) 비반응성 작용기를 포함하는 폴리머로서 테프론(Teflon)을 포함할 수 있다.
이어서, 상기 탄소 섬유를 직조하는 단계(ST20)에서는, 상기 지지체가 삽입된 상기 탄소 섬유를 원하는 형상으로 직조한다. 상기 탄소 섬유는 공지의 직조 방법에 의해 직조될 수 있으며, 상기 지지체의 형상에 의해 다양한 형상으로 직조될 수 잇다.
일례로, 원형 봉 또는 튜브 형상의 지지체를 사용하여 원형 메쉬 형상의 탄소 섬유를 직조할 수 있다. 그러나, 실시예는 이에 제한되지 않고, 다양한 형상의 지지체를 삽입한 후 직조 공정을 통해 상기 지지체의 형상에 따라 다양한 형상의 탄소 섬유를 직조할 수 있다.
이어서, 탄소 전구 물질과 유기 용매를 포함하는 혼합액을 형성하는 단계(ST30)에서는 상기 직조 공정에서 직조된 탄소 섬유를 액상 증착하기 위한 혼합액을 형성한다.
상기 유기 용매는 디메틸아세트아미드(DMAc), N,N-디메틸포름아미드(DMF), 테트라하이드로퓨란(THF), 디메틸설폭사이드(DMSO) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 물질을 사용할 수 있다. 더 자세하게, 상기 유기 용매는 테트라하이드로퓨란(THF)일 수 있다.
상기 탄소 전구 물질은 나프타 분해 잔사유, 콜타르 피치(Pitch), 석유 피치, 폴리아크릴로나이트릴(PAN), 페놀(Phenol) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 사용할 수 있다. 여기서, 상기 잔사유는 나프타 열분해공정(cracking process)에서 발생되는 열분해연료유(Pyrolized fuel oil; PFO)를 포함한다. 이와 같이, 실시예는 탄소 전구 물질을 석유정제공정에서 생성되는 잔유물을 사용함으로써, 생산 원가를 절감할 수 있다. 상기 탄소 전구 물질 중 콜타르 피치(Pitch) 또는 석유 피치와 같은 고상(solid phase)의 탄소 전구 물질은 상기 유기 용매에 분산될 수 있으며, 상기 열분해연료유(PFO)와 같은 액상(liquid phase)의 탄소 전구 물질은 상기 유기 용매에 혼합될 수 있다.
상기 용매에 혼합되는 상기 탄소 전구 물질의 농도는 약 10wt% 내지 약 90 wt% 일 수 있다. 일례로, 상기 액상 탄소 전구 물질과 상기 용매와의 혼합비는 약 50wt% 내지 약 90wt% 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 상기 고상 탄소 전구 물질과 상기 용매와의 혼합비는 약 10wt% 내지 약 15wt% 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
이어서, 상기 혼합액 내에 상기 탄소 섬유를 침지하는 단계(ST40)에서는, 상기 직조 공정에 의해 직조된 탄소 섬유를 상기 혼합액에 침지한다.
상기 탄소 섬유는 상기 혼합액에 수 분 내지 수십 시간 동안 침지될 수 있다. 또한, 필요한 경우 상기 침지 공정을 수회 반복하여 수행할 수 있다. 상기 침지 공정 이후에는 상기 혼합액이 침지된 상기 탄소 섬유를 열처리할 수 있다. 즉, 상기 침지된 탄소 섬유를 열처리하여 상기 혼합액의 탄소 전구 물질을 탄소 물질로 전환할 수 있고, 상기 탄소 물질을 상기 탄소 섬유 상에 첨착할 수 있다.
상기 열처리 공정은 상기 침지된 탄소 섬유를 약 50℃ 내지 약 300℃에서 산화성 가스 분위기로 안정화한 후, 상기 산화 안정화된 탄소 섬유를 약 800℃ 내지 약 1000℃의 온도 및 불활성 분위기 또는 진공 분위기 하에서 탄소화함으로써, 최종적으로 상기 탄소 물질을 상기 탄소 섬유 상에 첨착할 수 있다. 이렇게 제조되는 탄소/탄소 복합 섬유는 탄소 발열체로서 이용될 수 있다. 즉, 복수 개의 탄소/탄소 복합 섬유를 이용하여 탄소 발열체로를 제조할 수 있다.
상기 열처리 공정에서 상기 탄소 섬유 내측에 삽입되는 지지체는 자연스럽게 제거될 수 있다. 즉, 상기 지지체가 녹는점이 250℃ 이하인 폴리머일 때는, 상기 고온의 열처리 공정에서 기화되어 제거될 수 있다. 또한, 상기 상기 지지체가 수산화기 비반응성 작용기를 포함하는 경우에는, 상기 지지체와 상기 탄소 섬유가 서로 반응하지 않으므로 상기 지지체와 상기 탄소 섬유의 화학적 결합을 방지할 수 있으며, 상기 지지체는 상기 고온의 열처리 공정에서 자연스럽게 기화되어 제거될 수 있다.
즉, 실시예에 따른 탄소-탄소 복합 섬유의 제조 방법에서는, 상기 직조 공정에서 삽입되는 지지체로서 특정한 폴리머를 사용함으로써, 상기 탄소 섬유에 상기 혼합액을 액상 증착 즉, 코팅한 후에 상기 지지체를 별도로 제거하는 공정을 생략할 수 있다. 즉, 상기 지지체는 상기 열처리 공정에서 기화 제거되므로, 열처리 공정과 동시에 상기 지지체를 제거할 수 있다.
또한, 상기 지지체와 상기 탄소 섬유가 열처리 공정에서 서로 화학적으로 결합하는 것을 방지할 수 있다. 즉, 상기 지지체는 상기 탄소 섬유와 비반응하는 작용기를 포함하는 폴리머를 사용함으로서, 상기 탄소 섬유와 상기 지지체가 반응하여 화학적으로 결합되는 것을 방지할 수 있으므로, 상기 지지체를 쉽게 제거할 수 있고, 상기 지지체로 인해 상기 탄소 섬유가 손상되는 것을 방지할 수 있다.
이하 제조예 및 비교예들을 통하여 실시예를 좀더 상세하게 설명한다. 제조예들은 실시예를 좀더 명확하게 설명하기 위하여 제시한 것에 불과하며, 실시예가 제조예들로 한정되는 것은 아니다.
제조예 1
탄소 섬유에 지지체를 삽입하여 직조 공정을 거친 후, 탄소 전구 물질과 유기 용매를 포함하는 혼합액에 상기 직조된 탄소 섬유를 액상 증착 및 열처리하여 탄소/탄소 복합 섬유를 제조한 후, 지지체의 유무 및 지지체에 포함되는 탄소 전구 물질의 잔류량을 조사하였다.
이때, 상기 지지체는 폴리프로필렌(Polypropylene)을 사용하였고, 상기 탄소 섬유로는 도레이사의 T700 12k를 사용하였으며, 유기 용매로는 테트라하이드로퓨란(Tetrahydrofuran; THF)을 사용하였다. 또한, 탄소 전구 물질로는 페놀을 사용하였다.
제조예 2
상기 지지체로서 폴리에틸렌테레프탈레이트(Polyethylene terephthalate)을 사용하였다는 점을 제외하고는 제조예 1과 동일하게 탄소/탄소 복합 섬유를 제조한 후, 지지체의 유무 및 지지체에 포함되는 탄소 전구 물질의 잔류량을 조사하였다.
제조예 3
상기 지지체로서 테프론(Teflon)을 사용하였다는 점을 제외하고는 제조예 1과 동일하게 탄소/탄소 복합 섬유를 제조한 후, 지지체의 유무 및 지지체에 포함되는 탄소 전구 물질의 잔류량을 조사하였다.
비교예
상기 지지체로서 석영을 사용하였다는 점을 제외하고는 제조예 1과 동일하게 탄소/탄소 복합 섬유를 제조한 후, 지지체의 유무 및 지지체에 포함되는 탄소 전구 물질의 잔류량을 조사하였다.
지지체 유무 지지체 내 탄소 전구 물질 잔류 여부
제조예 1 무 -
제조예 2 무 -
제조예 3 유 무
비교예 유 유
도 2, 도 3 및 표 1을 참조하면, 제조예 1 및 제조예 2에 의해 제조되는 탄소/탄소 복합 섬유의 경우 열처리 도중 지지체가 완전히 제거되고, 제조예 3에서는 지지체 내에 탄소 전구 물질이 잔류하지 않는 것을 알 수 있다. 반면에, 비교예에 의해 제조되는 탄소/탄소 복합 섬유의 경우 지지체 내에 탄소 전구 물질이 잔류하는 것을 알 수 있다.
즉, 제조예 1 및 제조예 2에서는 열처리 과정에서 지지체와 탄소 전구 물질이 함께 기화 및 제거되므로 탄소 전구 물질이 잔류하지 않았다.
또한, 도 2 및 도 3에는 제조예 3 및 제조예 4의 IR 그래프가 도시되어 있다. 도 2 및 도 3을 참고하면, 제조예 3에서는 도 2에 도시되어 있듯이, 테프론 지지체에 탄소 전구 물질인 페놀의 피크가 나타나지 않고 테프론 피크만 나타나는 반면에, 제조예 4에서는 도 3에 도시되어 있듯이, 석영 지지체에 탄소 전구 물질인 페놀 피크가 나타나는 것을 알 수 있다.
즉, 도 2 및 도 3을 참조하면, 상기 테프론 지지체는 탄소 전구 물질과 화학적으로 미반응하고, 상기 석영 지지체는 탄소 전구 물질과 반응하여 석영 지지체 상에 탄소 전구 물질이 포함되는 것을 알 수 있다.
다시 말해, 제조예 4에 의해 제조되는 탄소/탄소 복합 섬유에서는 지지체와 탄소 전구 물질이 서로 반응하여 지지체의 제거가 용이하지 않고, 제조예 1 내지 제조예 3에 의해 제조되는 탄소/탄소 복합 섬유에서는 지지체와 탄소 전구 물질이 열처리 도중 함께 기화되어 제거되거나, 서로 미반응하여 지지체를 쉽게 제거할 수 있다.
이에 따라, 실시예에 따른 탄소/탄소 복합 섬유 제조 방법은 탄소/탄소 복합 섬유 제조 공정이 단순해지므로 공정 효율을 향상시킬 수 있고, 제조 공정 중 지지체와 탄소 전구 물질의 반응으로 인한 탄소/탄소 복합 섬유의 손상을 방지할 수 있으므로 공정 수율의 향상 및 공정 비용을 절감할 수 있다.
이상에서 실시예들에 설명된 특징, 구조, 효과 등은 본 발명의 적어도 하나의 실시예에 포함되며, 반드시 하나의 실시예에만 한정되는 것은 아니다. 나아가, 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의해 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
또한, 이상에서 실시예를 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시예에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부된 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (8)

  1. 탄소 섬유 내측에 지지체를 삽입하는 단계;
    상기 탄소 섬유를 직조하는 단계;
    탄소 전구 물질과 유기 용매를 포함하는 혼합액을 형성하는 단계; 및
    상기 혼합액 내에 상기 탄소 섬유를 침지하는 단계를 포함하고,
    상기 지지체는,
    녹는점(Melting point)이 250℃ 이하인 폴리머 또는 수산화기(-OH) 비반응성 작용기를 포함하는 폴리머를 포함하는 탄소/탄소 복합 섬유의 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 지지체는 폴리프로필렌(Polypropylene), 폴리에틸렌테레프탈레이트(Polyethylene terephthalate) 또는 테프론(Teflon)을 포함하는 탄소/탄소 복합 섬유의 제조 방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 지지체는 원형 봉(round bar) 형상 또는 튜브 형상을 포함하는 탄소/탄소 복합 섬유의 제조 방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 탄소 전구 물질은 나프타 분해 잔사유, 콜타르 피치(Pitch), 석유 피치, 폴리아크릴로나이트릴(PAN), 페놀(Phenol) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 탄소/탄소 복합 섬유의 제조 방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 유기 용매는 디메틸아세트아미드(DMAc), N,N-디메틸포름아미드(DMF), 테트라하이드로퓨란(THF), 디메틸설폭사이드(DMSO) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 탄소/탄소 복합 섬유의 제조 방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 혼합액 내에 상기 탄소 섬유를 침지하는 단계 이후에,
    상기 침지된 탄소 섬유를 열처리하여 상기 탄소 전구 물질을 탄소 물질로 전환하는 단계; 및 상기 탄소 물질을 상기 탄소 섬유 상에 첨착하는 단계를 더 포함하는 탄소/탄소 복합 섬유의 제조 방법.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 열처리는,
    상기 침지된 탄소 섬유를 50℃ 내지 300℃에서 안정화하는 단계; 및
    상기 산화안정화 된 탄소 섬유를 불활성 분위기 또는 진공 분위기로 800℃ 내지 1000℃에서 탄소화하는 단계를 포함하는 탄소-탄소 복합 섬유의 제조 방법.
  8. 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항의 제조 방법에 의하여 제조되는 탄소/탄소 복합 섬유를 다수 개 포함하는 탄소 발열체.
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