KR101345907B1 - Device and Mrthod For Direct Decomposition of Carbon Dioxide and Simultaneous Synthesis of Metal Oxide Particles with Thermal Plasma and Metal - Google Patents

Device and Mrthod For Direct Decomposition of Carbon Dioxide and Simultaneous Synthesis of Metal Oxide Particles with Thermal Plasma and Metal Download PDF

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Abstract

본 발명은 이산화탄소 분해와 산화금속 입자의 동시 생성 장치 및 방법에 대한 것으로, 복잡한 추가 공정 없이 열플라즈마를 이용하여 이산화탄소를 직접 분해하고, 분해된 산소 성분이 이산화탄소로 재결합되지 않도록 동시에 열플라즈마를 이용하여 모재 금속으로부터 산화금속 입자를 생성시켜서, 산소 성분을 제거함으로써 이산화탄소의 분해효율을 증가시키는 방법에 관한 것이다. 이러한 본 발명에 따르면, 산화성이 높은 금속모재를 양극으로 사용하여 산화금속 입자를 제조하면서 동시에 이산화탄소 분해효율을 증가시킬 수 있다. The present invention relates to an apparatus and a method for simultaneously generating carbon dioxide decomposition and metal oxide particles, and to directly decomposing carbon dioxide using thermal plasma without complicated additional processes, and simultaneously using thermal plasma so that the decomposed oxygen component is not recombined into carbon dioxide. The present invention relates to a method of increasing the decomposition efficiency of carbon dioxide by generating metal oxide particles from a base metal and removing oxygen components. According to the present invention, by using a metal base material having a high oxidizing property as the anode, it is possible to increase the carbon dioxide decomposition efficiency while producing metal oxide particles.

Description

이산화탄소 분해와 산화금속 입자의 동시 생성 장치 및 방법{Device and Mrthod For Direct Decomposition of Carbon Dioxide and Simultaneous Synthesis of Metal Oxide Particles with Thermal Plasma and Metal}Device and Method for Direct Decomposition of Carbon Dioxide and Simultaneous Synthesis of Metal Oxide Particles with Thermal Plasma and Metal

본 발명은 열플라즈마를 이용하여 이산화탄소를 직접 분해하는 동시에 모재 금속을 증발시켜 산화금속 입자를 제조함으로써, 이산화탄소로부터 분해된 산소 성분을 지속적으로 제거하여 이산화탄소의 분해 효율을 증진시키는 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method of improving the decomposition efficiency of carbon dioxide by continuously removing the oxygen components decomposed from the carbon dioxide by producing a metal oxide particles by evaporating the base metal directly while simultaneously decomposing carbon dioxide using thermal plasma.

지구 온난화의 주범으로 지목되는 이산화탄소는 에너지 절약 또는 에너지 전환과 같은 소극적인 방법으로는 대기 중으로 방출되는 또는 대기 중의 이산화탄소 증가를 획기적으로 방지할 수 없다. Carbon dioxide, which is considered the main cause of global warming, cannot prevent the release of carbon dioxide into the atmosphere or the increase of carbon dioxide in the atmosphere by passive methods such as energy saving or energy conversion.

기존에 연구되고 있는 이산화탄소 저감 기술로는 대부분 이산화탄소를 고정화하거나 재활용하는 기술 개발들이 진행되고 있다. Most of the carbon dioxide reduction technologies that have been studied are developing technologies for fixing or recycling carbon dioxide.

이산화탄소 분해 기술의 경우, 분해효율을 상승시키기 위하여 이산화탄소 이외의 다른 가스를 주입하거나 메탄계 다른 물질로 전환시키는 연구가 진행되고 있다. 또는 수용액 상태의 물질을 제조하여 분해효율을 증가시키는 등의 다양한 시도들이 이루어지고 있다. In the case of carbon dioxide decomposition technology, research is being conducted to inject a gas other than carbon dioxide or convert it into a methane-based material in order to increase the decomposition efficiency. Or various attempts have been made, such as to increase the decomposition efficiency by preparing the material in the aqueous state.

그러나, 이런 방법들은 시약을 제조하는데 오랜 시간이 걸리거나, 후처리 공정 등이 필요하며, 이산화탄소뿐만 아니라 다른 가스들도 동시에 주입해야 하는 과정을 필수적으로 포함하고 있어서, 순수한 탄소나 산소를 얻는데 어려움이 있다.
However, these methods require a long time to prepare a reagent, require a post-treatment process, and inevitably include injecting not only carbon dioxide but also other gases at the same time, thus making it difficult to obtain pure carbon or oxygen. have.

본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 복잡한 추가 공정 없이 열플라즈마를 이용하여 이산화탄소를 직접 분해하고, 동시에 모재 금속으로부터 산화금속 입자를 생성시키면서, 이산화탄소의 분해효율을 증가시키고자 하는 것이 목적이다.
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above problems, and aims to increase the decomposition efficiency of carbon dioxide while directly decomposing carbon dioxide using thermal plasma without complex additional processes, and simultaneously producing metal oxide particles from the base metal. .

상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 이산화탄소 분해와 산화금속 입자의 동시 생성 장치는, 금속 시료가 위치하는 양극 지지대와 상기 금속 시료 위에 아크를 발생시키는 플라즈마 토치부를 가지는 플라즈마 반응 챔버; 상기 반응 챔버 내부로 반응 가스를 주입하는 반응 가스 주입 수단; 및 상기 반응 챔버 내부로 이산화탄소를 주입하는 이산화탄소 주입 수단;을 포함하는 것이 특징이다.
According to an aspect of the present invention, there is provided an apparatus for simultaneously generating carbon dioxide decomposition and metal oxide particles, the apparatus including: a plasma reaction chamber having an anode support on which a metal sample is located and a plasma torch portion generating an arc on the metal sample; Reaction gas injection means for injecting a reaction gas into the reaction chamber; And carbon dioxide injection means for injecting carbon dioxide into the reaction chamber.

한편, 본 발명의 다른 실시형태는, 플라즈마 반응 챔버의 양극 지지대에 금속 시료를 위치시키는 단계; 상기 금속 시료가 위치한 반응 챔버 내부에 반응 가스를 주입하는 단계; 및 상기 반응 가스가 주입된 반응 챔버에 이산화탄소를 주입하고, 아크를 발생시키는 단계;를 포함하는 이산화탄소 분해와 산화금속 입자의 동시 생성 방법이다.
On the other hand, another embodiment of the present invention, the step of placing a metal sample on the anode support of the plasma reaction chamber; Injecting a reaction gas into a reaction chamber in which the metal sample is located; And injecting carbon dioxide into the reaction chamber into which the reaction gas is injected, and generating an arc.

기타 실시예들의 구체적인 사항들은 상세한 설명 및 도면들에 포함되어 있다.
The details of other embodiments are included in the detailed description and drawings.

이러한 본 발명은 복잡한 추가 공정 없이 열플라즈마를 이용하여 이산화탄소를 직접 분해하고, 분해된 산소 성분이 이산화탄소로 재결합되지 않도록 동시에 열플라즈마를 이용하여 모재 금속으로부터 산화금속 입자를 생성시켜서, 산소 성분을 제거함으로써 이산화탄소의 분해효율을 증가시킬 수 있다.
The present invention can directly decompose carbon dioxide using thermal plasma without complicated additional processes, and simultaneously remove the oxygen component by generating metal oxide particles from the base metal using thermal plasma so that the decomposed oxygen component is not recombined into carbon dioxide. It can increase the decomposition efficiency of carbon dioxide.

도 1은 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따라 이산화탄소를 분해하면서 동시에 산화금속 입자를 제조할 수 있는 장치의 구성도이다.
도 2는 본 발명에 따른 장치 중 고온 열플라즈마의 중심부인 아크 부분에 이산화탄소를 분사할 수 있도록 형성된 반응 챔버의 상판 일례를 나타내는 단면도이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1에 따라 아연을 시료로 사용한 경우, 인가전류가 CO2 분해효율에 미치는 영향을 나타내는 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1에 따라 인가전류가 140A인 경우, 생성된 산화아연 입자의 SEM 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예 1에 따라 인가전류가 240A인 경우, 생성된 산화아연 입자의 XRD 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 6은 본 발명의 실시예 2에 따라 알루미늄을 시료로 사용한 경우, 인가전류가 CO2 분해효율에 미치는 영향을 나타내는 그래프이다.
도 7은 본 발명의 실시예 2에 따라 인가전류가 240A인 경우, 생성된 산화알루미늄 입자의 SEM 사진이다.
도 8은 본 발명의 실시예 2에 따라 인가전류가 240A인 경우, 생성된 산화알루미늄 입자의 XRD 분석 결과를 나타내는 그래프이다.1 is a block diagram of a device capable of producing metal oxide particles while simultaneously decomposing carbon dioxide according to an exemplary embodiment of the present invention.
Figure 2 is a cross-sectional view showing an example of the upper plate of the reaction chamber formed to inject carbon dioxide to the arc portion of the center of the high temperature thermal plasma of the apparatus according to the present invention.
3 is a graph showing the effect of the applied current on the CO 2 decomposition efficiency when using zinc as a sample according to Example 1 of the present invention.
Figure 4 is a SEM photograph of the zinc oxide particles produced when the applied current is 140A according to Example 1 of the present invention.
5 is a graph showing an XRD analysis result of the zinc oxide particles produced when the applied current is 240A according to Example 1 of the present invention.
6 is a graph showing the effect of the applied current on the CO 2 decomposition efficiency when using aluminum as a sample according to Example 2 of the present invention.
7 is a SEM photograph of the produced aluminum oxide particles when the applied current is 240A according to Example 2 of the present invention.
8 is a graph showing an XRD analysis result of the produced aluminum oxide particles when the applied current is 240A according to Example 2 of the present invention.

본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시 예를 가질 수 있는 바, 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에서 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The present invention is capable of various modifications and various embodiments, and specific embodiments are illustrated in the drawings and will be described in detail in the detailed description. It is to be understood, however, that the invention is not to be limited to the specific embodiments, but includes all modifications, equivalents, and alternatives falling within the spirit and scope of the invention. DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terminology used herein is for the purpose of describing particular example embodiments only and is not intended to be limiting of the present invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise. In this application, the terms "comprise" or "have" are intended to indicate that there is a feature, number, step, operation, component, part, or combination thereof described in the specification, and one or more other features. It is to be understood that the present invention does not exclude the possibility of the presence or the addition of numbers, steps, operations, components, components, or a combination thereof.

제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
The terms first, second, etc. may be used to describe various components, but the components should not be limited by the terms. The terms are used only for the purpose of distinguishing one component from another.

도 1은 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따라 이산화탄소를 분해하면서 동시에 산화금속 입자를 제조할 수 있는 장치의 구성도이고, 여기에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 장치는 기본적으로 플라즈마 반응 챔버(10); 반응 가스 주입 수단(20); 및 이산화탄소 주입 수단(도시하지 않음);을 포함한다. 1 is a block diagram of an apparatus capable of producing carbon oxide particles while simultaneously decomposing carbon dioxide according to an exemplary embodiment of the present invention. As shown here, the apparatus according to the present invention is basically a plasma reaction chamber ( 10); Reactive gas injection means 20; And carbon dioxide injection means (not shown).

상기 플라즈마 반응 챔버(10)는 플라즈마 반응에 의해 이산화탄소를 분해하고, 동시에 금속을 산화시켜 산화금속 입자를 생성하는 반응부로써, 그 내부에는 금속 시료(11)가 위치하는 양극 지지대(12)와 상기 금속 시료(11) 위에 아크를 발생시키는 플라즈마 토치부(13, plasma torch)를 가지는 것이 특징이다. 즉, 반응 챔버(10)는 플라즈마 토치부(13)로부터 분출되는 열플라즈마에 의하여 이산화탄소를 분해하고, 모재 금속 시료(11)를 지지대(12) 위에 위치시켜, 열플라즈마에 의하여 금속 입자를 생성하는 기능을 가진다. The plasma reaction chamber 10 is a reaction part that decomposes carbon dioxide by a plasma reaction and simultaneously oxidizes metal to generate metal oxide particles, and an anode support 12 having a metal sample 11 therein and the It is characterized by having a plasma torch portion 13 (plasma torch) for generating an arc on the metal sample 11. That is, the reaction chamber 10 decomposes carbon dioxide by thermal plasma emitted from the plasma torch unit 13, and places the base metal sample 11 on the support 12 to generate metal particles by thermal plasma. Has the function.

이를 위하여, 상기 플라즈마 반응 챔버(10)는 챔버 내부 중앙에서 열 플라즈마가 방생되더라도 플라즈마가 가진 고온의 분위기에서 견딜 수 있도록 제작되는 것이 바람직하고, 전류를 통하여 이송식으로 작동할 수 있도록 그래파이트(graphite)로 이루어진 크루셔블(crucible)을 구비하여, 금속 시료(11)를 내부에 장착하는 것이 바람직하다. 그래서, 플라즈마의 프레임이 방생 될 경우에도 고온의 분위기 속에서 크루셔블을 지탱할 수 있도록 지지대(12)는 SUS 재질로 이루어지는 것이 바람직하고, 상기 지지대(12) 안쪽에는 냉각수가 흘러서 도가니를 간접적으로 냉각시키는 형태가 바람직하다. 상기 지지대(12)의 경우 상, 하 방식으로 높이 조절이 가능하여, 플라즈마의 노즐과 시료간의 간격을 조절할 수 있기 때문에, 산화금속 입자를 제조 할 경우 높이에 따라 입자의 크기를 조절할 수 있도 있다. To this end, the plasma reaction chamber 10 is preferably manufactured to withstand the high temperature atmosphere of the plasma even if the thermal plasma is generated in the center of the chamber, the graphite (graphite) so that it can be transported through the current It is preferable to have a crucible made of a and to mount the metal sample 11 therein. Thus, even when the plasma frame is generated, the support 12 is preferably made of SUS material to support the crucible in a high-temperature atmosphere, and a cooling water flows inside the support 12 to indirectly cool the crucible. The form is preferred. In the case of the support 12, it is possible to adjust the height in the upper, lower manner, because the distance between the nozzle of the plasma and the sample can be adjusted, when manufacturing the metal oxide particles may be adjusted according to the height of the particle size.

상기 플라즈마 토치부(13)는 상기 금속 시료(11) 위에 아크를 발생시키는 것으로, 내부의 음극봉을 둘러싼 양극으로부터 아크를 발생시키는 비이송식 또는 내부의 음극봉과 외부의 양극으로부터 아크를 발생시키는 이송식 형태를 가질 수 있다. 상기 플라즈마 토치부(13)는 플라즈마의 음극과 양극 사이의 간격을 변화시켜서 플라즈마 아크의 길이를 조절함으로써, 인가 전류를 일정하게 유지하거나 파워를 컨트롤할 수 있고, 생성되는 입자가 고온의 플라즈마 분위기에서 체류하는 시간 동안 유량을 조절하여 입자의 크기 및 입도 분포를 제어할 수 있는 열 음극형의 이송식 토치를 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 형태의 토치는 토치 외부의 가공 대상 물질을 양극으로 하여 토치 내의 텅스텐 음극과의 사이에 아크를 발생시켜서 노즐로부터 플라즈마 프레임을 분출시키는 형태를 가지는 것이 바람직하다. 이송식으로 작동시 플라즈마 아크가 음극 봉에서 시료 쪽으로 직접적으로 전달되게 되기 때문에 열효율이 높으며 생성되는 입자들이 전극 물질로부터 오염되거나 하는 현상들을 방지할 수 있다. The plasma torch part 13 generates an arc on the metal sample 11 and transfers the arc to generate an arc from an anode or an internal cathode rod and an external anode. It may have an expression form. The plasma torch unit 13 adjusts the length of the plasma arc by changing the distance between the cathode and the anode of the plasma, so that the applied current can be kept constant or the power can be controlled. It is preferable to use a thermo-cathode transfer torch which can control the flow rate during the residence time to control the particle size and particle size distribution. This type of torch preferably has a form in which an arc is generated between the tungsten cathode in the torch and the plasma frame is ejected from the nozzle by using the material to be processed outside the torch as an anode. In the transfer operation, the plasma arc is transferred directly from the cathode rod to the sample, which is highly thermally efficient and prevents the particles from being contaminated from the electrode material.

상기 반응 가스 주입 수단(20)은 플라즈마 반응 챔버(10) 내부로 반응 가스를 주입하는 것이다. 상기 반응 가스는 플라즈마 발생을 위한 가스로써, 이 기술분야에 알려진 모든 반응 가스를 포함하고, 예를 들어 아르곤(Ar) 가스일 수 있다. 상기 반응 가스 주입 수단(20)은 플라즈마 발생을 위하여 플라즈마 반응 챔버(10) 내부를 반응 가스로 채우는 기능을 가진다.The reactive gas injection means 20 injects reactive gas into the plasma reaction chamber 10. The reaction gas is a gas for plasma generation, and includes all reaction gases known in the art, and may be, for example, argon (Ar) gas. The reactive gas injection means 20 has a function of filling the inside of the plasma reaction chamber 10 with the reactive gas to generate plasma.

또한, 상기 이산화탄소 주입 수단(도시하지 않음)은 상기 플라즈마 반응 챔버(10) 내부로 이산화탄소를 주입하는 것이다. 본 발명은 이산화탄소의 분해를 특징으로 하는바, 상기 반응 챔버(10) 내부로 이산화탄소를 공급할 수 있는 수단을 가지는 것이 특징이다. 이러한 이산화탄소 주입 수단은 상기 반응 가스 주입 수단(20)과 하나로 형성되거나 연결되어 있을 수 있으며, 별도로 형성된 관인 것도 가능하다. In addition, the carbon dioxide injection means (not shown) injects carbon dioxide into the plasma reaction chamber 10. The present invention is characterized by the decomposition of carbon dioxide, characterized in that it has a means for supplying carbon dioxide into the reaction chamber (10). The carbon dioxide injection means may be formed or connected to the reaction gas injection means 20 as one, or may be a tube formed separately.

도 2는 본 발명에 따른 장치 중 고온 열플라즈마의 중심부인 아크 부분에 이산화탄소를 분사할 수 있도록 형성된 반응 챔버의 상판 일례를 나타내는 단면도이다. 바람직하게, 상기 이산화탄소 주입 수단은 이산화탄소를 반응 챔버(10)의 반응 중심부인 아크 부분에까지 집중적으로 이산화탄소를 공급하는 것이 바람직하다. 즉, 도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 이산화탄소 주입 수단은 주입된 이산화탄소가 이송식으로 발생되는 열플라즈마의 중심부의 아크로 분사될 수 있도록 반응 챔버(10)의 상판으로 이산화탄소를 주입하는 것이 바람직하다. 반응 챔버(10) 상판(Chamber Cover)의 경우, 이산화탄소와 높은 고온의 아크가 직접적으로 최대한으로 접촉될 수 있는 형태를 가지는 것이 더욱 바람직하고, 기존의 상판과 다르게 상판 위쪽 부분에 CO2가 직접적으로 들어갈 수 있는 관라인을 2개 이상, 바람직하게는 4개를 부착하여 4방향에서 CO2가 배출되도록 함으로써, 아크와 직접적으로 접촉될 수 있도록 하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 상기 이산화탄소 주입 수단은 반응 챔버(10) 안쪽에 가스관을 둥글게 연결하여, 상판 윗부분 한 방향에서 가스가 주입되도록 하는 것이 바람직하며, 유량의 1/4 만큼씩 주입되도록 하는 것이 더욱 바람직하다.
Figure 2 is a cross-sectional view showing an example of the upper plate of the reaction chamber formed to inject carbon dioxide to the arc portion of the center of the high temperature thermal plasma of the apparatus according to the present invention. Preferably, the carbon dioxide injection means is to supply carbon dioxide concentrated carbon dioxide to the arc portion, which is the reaction center of the reaction chamber 10. That is, as shown in Figure 2, the carbon dioxide injection means according to the present invention is to inject carbon dioxide into the upper plate of the reaction chamber 10 so that the injected carbon dioxide can be injected into the arc of the center of the thermal plasma generated by the transfer type desirable. In the case of the chamber cover of the reaction chamber 10, it is more preferable to have a form in which carbon dioxide and a high temperature arc can be directly contacted to the maximum, and, unlike the existing top plate, CO 2 is directly added to the upper part of the top plate. It is preferable to attach two or more, preferably four, pipe lines that can enter so that CO 2 can be discharged in four directions, so that they can be in direct contact with the arc. For example, the carbon dioxide injection means is preferably connected to the gas pipe inside the reaction chamber 10 in a round, so that the gas is injected in one direction of the upper portion of the upper plate, it is more preferable to be injected by 1/4 of the flow rate .

일 구체예로써, 본 발명의 장치는 상기 주입된 이산화탄소가 플라즈마에 의해 분해된 분해 가스를 포집할 수 있고, 이것을 외부로 배출할 수 있는 냉각관(30);을 더 포함하는 것이 가능하다. 상기 냉각관(30, quenching tube 또는 cooling tube)은 고온의 열플라즈마에 의하여 후단의 백필터 손상을 방지하고, 이산화탄소가 분해된 가스를 포집할 수 있는 기능을 가진다. 상기 냉각관(30)은 반응 챔버(10)와 후술하는 포집부(40) 사이에 연결되되는 것이 바람직하고, 고온으로부터 보호될 수 있도록 냉각튜브 내부에는 냉각채널이 설치되는 것이 가능하다. 이산화탄소의 포집은 냉각관(30)을 통하여 Ar가스를 주입하고, 반대로 Ar가스 주입구에 샘플링 백(sampling bag)을 장착하면, 아크와 이산화탄소가 접촉하여 분해된 가스 중 촉매 나노 파우더가 O, O2, O3를 흡착하며, 나머지 가스를 윙 블로워를 통하여 빨아 드리는 중 샘플링 백의 포집구를 열어 나머지 분해 가스를 포집할 수가 있다. In one embodiment, the apparatus of the present invention may further include a cooling tube 30 capable of capturing the decomposition gas in which the injected carbon dioxide is decomposed by plasma and discharging it to the outside. The cooling tube (30, quenching tube or cooling tube) has a function to prevent the back filter damage of the rear end by the high temperature thermal plasma, and to capture the carbon dioxide decomposed gas. The cooling tube 30 is preferably connected between the reaction chamber 10 and the collecting unit 40 to be described later, it is possible that the cooling channel is installed inside the cooling tube to be protected from high temperature. The collection of carbon dioxide is injected into the Ar gas through the cooling tube 30, and on the contrary, if a sampling bag is installed in the Ar gas inlet, the catalytic nanopowder in the gas decomposed by contacting the arc and carbon dioxide is O, O 2 In addition, O 3 can be adsorbed and the remaining gas can be sucked through the wing blower to open the sampling bag's collecting port to collect the remaining decomposition gas.

다른 일 구체예로써, 본 발명의 장치는 상기 냉각관(30)과 연결되고 내부에 백필터(bag filter)를 가지는 산화금속 입자 포집부(40, collection chamber);를 더 포함하는 것이 가능하다. 포집부(40)에서는 냉각관(30)을 통하여 배출되는 가스 및 생성 입자들이 내부에 장착된 백필터를 통과하게 되어 있는데, 이 때 백필터에 달라붙은 나노입자를 포집하는 기능을 한다. In another embodiment, the apparatus of the present invention may further include a metal oxide particle collecting part 40 connected to the cooling tube 30 and having a bag filter therein. In the collecting unit 40, gas and product particles discharged through the cooling tube 30 pass through a bag filter mounted therein. In this case, the collecting unit 40 collects nanoparticles stuck to the bag filter.

또 다른 일 구체예로써, 본 발명의 장치는 상기 양극 지지대(12)에 전류를 공급하는 전원 공급부(50);를 더 포함하는 것이 가능하다. 상기 전원 공급부(50)는 20KVA의 전원 용량을 가지는 공급기일 수 있고, 직류 전원 형태로 구성되는 것이 바람직하며, 3상의 AC 380V의 전원으로 최대 500A까지 공급할 수 있는 것이 더욱 바람직하다. In another embodiment, the apparatus of the present invention may further include a power supply unit 50 for supplying current to the anode support 12. The power supply unit 50 may be a power supply having a power capacity of 20 KVA, preferably configured in the form of a DC power supply, and more preferably, up to 500 A can be supplied by a three-phase AC 380V power supply.

또 다른 일 구체예로써, 본 발명의 장치는 상기 반응 챔버(10) 내부로 주입되는 반응 가스 및 이산화탄소의 양을 조절하는 제어부(60);를 더 포함하는 것이 가능하다. 상기 제어부(60)는 플라즈마 발생가스로 사용되는 아르곤과 이산화탄소 유량을 제어하는 2개 이상의 MFC(Mass Flow Rate)를 포함하고, 플라즈마 토치부(13)와 반응 챔버(10)에 사용되는 냉각수의 압력 등을 제어할 수 있다. As another embodiment, the apparatus of the present invention may further include a control unit 60 for controlling the amount of the reaction gas and carbon dioxide injected into the reaction chamber (10). The control unit 60 includes two or more mass flow rates (MFCs) for controlling the flow rate of argon and carbon dioxide used as a plasma generating gas, and the pressure of the cooling water used in the plasma torch unit 13 and the reaction chamber 10. Etc. can be controlled.

이와 함께, 본 발명의 장치는 반응 챔버(10) 하단에 연결된 진공펌프를 더 포함할 수 있고, 상기 진공펌프에 의해 반응 챔버(10) 내의 산소들을 모두 제거하며, 그 안에 대기압 정도로까지 고순도의 아르곤을 충진시키는 것이 가능하다. In addition, the apparatus of the present invention may further include a vacuum pump connected to the bottom of the reaction chamber 10, and removes all the oxygen in the reaction chamber 10 by the vacuum pump, in which the argon of high purity up to atmospheric pressure It is possible to fill

또한, 본 발명의 장치는 유해 성분과 미세 입자들이 대기로 방출되지 않도록 세정하는 처리부(scrubber & wing blower)를 더 포함하는 것이 가능하다. 처리부는 포집부(40)의 백필터를 통과한 배출가스 및 미세 분말을 물을 이용하여 세정하는 부분이다. 배출가스 및 미세 분말의 경우 인체와 환경에 유해한 물질들이다. 그러기 때문에 인체에 축적되는 것과 입자들이 모여 폭발하거나 하는 잠재적 위험 요소를 억제하기 위하여 총 2단계 이상으로 처리할 수 있게 제작하는 것이 바람직하다. 단계적으로 보면, 배출가스 및 미세 분말을 세정하는 부분, 세정과정을 거쳐 지나온 배출가스를 윙블로워(wing blower)를 통해 외부로 배출시켜 환경이나 인체적으로 위해가 되는 요소들을 처리할 수 있다.
In addition, the apparatus of the present invention may further include a scrubber & wing blower to clean the harmful components and fine particles from being released into the atmosphere. The treatment part is a part for cleaning the exhaust gas and the fine powder that have passed through the bag filter of the collecting part 40 using water. Exhaust gases and fine powders are harmful to humans and the environment. For this reason, it is desirable to manufacture the product so that it can be processed in two or more stages in order to suppress the potential risk of accumulation and explosion of particles in the human body. In stages, the exhaust gas and the part for cleaning the fine powder, the exhaust gas passed through the cleaning process to the outside through a wing blower (wing blower) can be treated to environmental or human hazards.

한편, 본 발명의 다른 실시형태는, 플라즈마 반응 챔버의 양극 지지대에 금속 시료를 위치시키는 단계(S100); 상기 금속 시료가 위치한 반응 챔버 내부에 반응 가스를 주입하는 단계(S200); 및 상기 반응 가스가 주입된 반응 챔버에 이산화탄소를 주입하고, 아크를 발생시키는 단계(S300);를 포함하는 이산화탄소 분해와 산화금속 입자의 동시 생성 방법이다. On the other hand, another embodiment of the present invention, positioning the metal sample on the anode support of the plasma reaction chamber (S100); Injecting a reaction gas into the reaction chamber in which the metal sample is located (S200); And injecting carbon dioxide into the reaction chamber into which the reaction gas is injected and generating an arc (S300).

먼저, 본 발명에 따른 방법은 플라즈마 반응 챔버(10)의 양극 지지대(12)에 금속 시료(11)를 위치시키는 단계(S100)를 거친다. 모재 금속 시료(11)를 챔버 내부의 양극 지지대(12)에 올려 놓은 후 상판과 챔버를 고정하는 것이 바람직하다. First, the method according to the present invention goes through the step (S100) of placing the metal sample 11 on the anode support 12 of the plasma reaction chamber 10. After placing the base metal sample 11 on the anode support 12 in the chamber, it is preferable to fix the upper plate and the chamber.

이어서, 본 발명에 따른 방법은 상기 금속 시료(11)가 위치한 반응 챔버(10) 내부에 반응 가스를 주입하는 단계(S200)를 거친다. 플라즈마 발생을 위한 상기 반응 가스는 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 아르곤(Ar) 가스를 사용할 수 있다. 이러한 반응 가스를 주입하는 것은, 반응 챔버(10) 내부의 공기를 빼내고 반응 가스를 주입하는 과정을 2회 이상 반복하는 것이 바람직하고, 챔버 하단의 진공관을 통하여 공기를 50Kpa까지 빼낸 후, 아르곤 가스를 주입하는 과정을 총 3회 정도 반복하여 반응 챔버(10) 내부의 공기를 모두 빼내는 것이 더욱 바람직하다. Subsequently, the method according to the present invention passes a step (S200) of injecting a reaction gas into the reaction chamber 10 in which the metal sample 11 is located. The reaction gas for plasma generation is not particularly limited, and for example, argon (Ar) gas may be used. Injecting the reaction gas, it is preferable to repeat the process of removing the air in the reaction chamber 10 and injecting the reaction gas two or more times, and after removing the air to 50Kpa through the vacuum tube at the bottom of the chamber, argon gas is removed It is more preferable that the injection process is repeated three times in total to remove all the air in the reaction chamber 10.

계속해서, 본 발명에 따른 방법은 상기 반응 가스가 주입된 반응 챔버(10)에 이산화탄소를 주입하고, 아크를 발생시키는 단계(S300)를 거친다. 이산화탄소를 주입하는 방법은 특별히 제한되지 않고, 이산화탄소를 반응 챔버(10)의 반응 중심부인 아크 부분에까지 집중적으로 이산화탄소를 공급하는 것이 바람직하다. 그리고, 아크를 발생시키는 방법 역시 특별히 제한되지 않지만, 양극 지지대(12)와 아크 발생 장치 사이의 간격을 조절하여 아크를 발생시키는 것이 적합하다. 즉, 상기 아크를 발생시키는 것은, 상기 양극 지지대(12)와 아크 발생 장치 사이의 간격이 10~40mm 범위 내인 상태에서 아크를 발생시키는 것이 바람직하다. 다시 말해서, 양극 지지대(12)와 플라즈마 토치부(13) 사이의 거리를 약 20mm 두고 금속 시료(11)와 플라즈마 토치부(13) 사이에서 아크를 발생시키는 것이 더욱 바람직하다. 금속 시료(11)와 플라즈마 토치부(13) 사이의 간격이 너무 멀게 되면 아크를 발생하기 어렵고, 간격이 너무 가까우면 아크가 발생하기 수월하지만 고온의 플라즈마에 의하여 플라즈마 토치부(13)를 감싸는 캡과 양극의 손상 및 전극 물질 발생 가능성이 있다.
Subsequently, the method according to the present invention passes the step of injecting carbon dioxide into the reaction chamber 10 into which the reaction gas is injected and generating an arc (S300). The method of injecting carbon dioxide is not particularly limited, and it is preferable to supply carbon dioxide intensively to the arc portion, which is the reaction center of the reaction chamber 10. In addition, the method of generating the arc is not particularly limited, but it is suitable to generate the arc by adjusting the distance between the anode support 12 and the arc generator. That is, it is preferable that the arc is generated in the state where the distance between the anode support 12 and the arc generator is within the range of 10 to 40 mm. In other words, it is more preferable to generate an arc between the metal sample 11 and the plasma torch portion 13 with a distance of about 20 mm between the anode support 12 and the plasma torch portion 13. If the distance between the metal sample 11 and the plasma torch portion 13 is too far, it is difficult to generate an arc. If the distance is too close, it is easy to generate an arc, but the cap surrounding the plasma torch portion 13 by a high temperature plasma There is a possibility of damage to the positive electrode and electrode material.

일 구체예로써, 본 발명의 방법은 상기 아크를 발생시키는 단계(S300) 이후에, 상기 양극 지지대(12)와 아크 발생 장치(플라즈마 토치부(13)) 사이의 간격을 늘이고, 이산화탄소를 계속 주입하는 단계(S400);를 더 포함하는 것이 가능하다. 즉, 플라스마 발생가스로 아르곤을 20ℓ/min으로 선 주입한 후 이산화탄소를 2ℓ/min으로 주입하며, 아크를 발생시킨 후 시료와 플라즈마 토치의 거리를 늘려서 이산화탄소가 상판의 주입 라인으로부터 아크가 생성된 곳에 충분히 분사되도록 하는 것이다. 상기 양극 지지대(12)와 아크 발생 장치 사이의 간격을 늘이는 것은, 상기 양극 지지대와 아크 발생 장치 사이의 간격이 50~150mm 범위 내가 되도록 늘이는 것이 바람직하다. In one embodiment, the method of the present invention increases the interval between the anode support 12 and the arc generating device (plasma torch portion 13) after the step of generating the arc (S300), and continues to inject carbon dioxide It is possible to further include a step (S400). In other words, the plasma generation gas is pre-injected with argon at 20 l / min, and then carbon dioxide is injected at 2 l / min. It is to be sprayed enough. Increasing the spacing between the anode support 12 and the arc generator is preferably extended so that the spacing between the anode support and the arc generator is within the range of 50-150 mm.

일 구체예로써, 본 발명의 방법은 상기 아크를 발생시키는 단계(S300) 이후에, 상기 양극 지지대(12)에 인가하는 전류의 세기를 조절하는 단계(S401);를 더 포함하는 것이 가능하다. 금속 시료(11)와 플라즈마 토치부(13) 사이의 거리를 조절하고 인가 전류를 상승시키면, 상기 금속 시료(11)가 증발하여 증기 원자들이 과포화되며 핵이 형성되어 입자가 생성되고, 고온의 열플라즈마에 의하여 이산화탄소로부터 분해된 산소 라디칼과 반응하여 산화금속 입자가 된다. 그리고, 상기 입자는 열영동 효과에 의하여 냉각되고 있는 차가운 챔버 벽면에 붙게 된다. 즉, 반응 챔버(10) 안에 생성된 대부분의 입자들이 열 영동으로부터 수냉되는 반응 챔버(10) 내부 벽면에 부착되어 급격한 온도 저하로 인하여 입자로 생성이 되는 것이다. In one embodiment, the method of the present invention may further include, after generating the arc (S300), adjusting the intensity of the current applied to the anode support 12 (S401). When the distance between the metal sample 11 and the plasma torch portion 13 is adjusted and the applied current is increased, the metal sample 11 evaporates to vaporize supersaturated vapor atoms, nuclei are formed, particles are generated, and high temperature heat. It reacts with oxygen radicals decomposed from carbon dioxide by plasma to form metal oxide particles. The particles then adhere to the cold chamber walls being cooled by the thermophoretic effect. That is, most of the particles generated in the reaction chamber 10 are attached to the inner wall surface of the reaction chamber 10 which is water-cooled from thermophoresis, and are produced as particles due to a sudden temperature drop.

이렇게 생성된 입자들을 포집하고, 반응 챔버(10) 내에 급격한 온도 저하 및 외부 공기와의 접촉에 의해 생성된 입자들이 산화되는 것을 방지하기 위하여, 모든 공정이 종료된 후에는 저순도의 아르곤 가스를 20분간 흘려보내어 반응 챔버(10) 내부의 안정화를 도모하는 것이 바람직하다. 즉, 이산화탄소가 분해되며 산화금속이 생성되는 동안 냉각관(30)에 연결된 가스 포집 밸브를 열어 분해 가스를 포집한 후, 열플라즈마 발생 전원을 차단하고, 저순도 아르곤 가스를 장시긴 공급하여 생성된 입자를 안정화를 시키는 것이다.
In order to capture the particles thus produced and to prevent oxidation of the particles produced by the rapid temperature drop and contact with the outside air in the reaction chamber 10, after the completion of all processes, a low-purity argon gas may be charged. It is preferable to let it flow for a minute and to stabilize the inside of the reaction chamber 10. That is, after the carbon dioxide is decomposed and the metal oxide is generated, the gas collecting valve connected to the cooling pipe 30 is opened to capture the decomposition gas, and then the thermal plasma generation power is cut off, and the low purity argon gas is supplied and supplied. To stabilize the particles.

본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해 될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이며, 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
The present invention may be better understood by the following examples, which are for the purpose of illustrating the invention and are not intended to limit the scope of protection defined by the appended claims.

실시예Example 1: 이산화탄소 분해와 산화아연 입자의 동시 생성 1: simultaneous generation of carbon dioxide decomposition and zinc oxide particles

도 1에 나타난 바와 같은 본 발명에 따른 이산화탄소 분해와 산화금속 입자의 동시 생성 장치를 이용하여, 이산화탄소 분해와 산화아연 입자를 동시에 생성하였다. Carbon dioxide decomposition and zinc oxide particles were simultaneously produced using the apparatus for simultaneously producing carbon dioxide decomposition and metal oxide particles according to the present invention as shown in FIG. 1.

먼저, 아연을 시료 모재로 하였고, 이것을 그래파이트로 제작한 크루셔블에 넣어 양극 지지대 위에 올려놓았다. 그런 다음, 아크를 발생시키고 인가전류를 120A에서 160A까지 20A씩 상승시키면서 이산화탄소를 분해하여, 산화아연 입자를 제조하였다. First, zinc was used as a sample base material, which was placed in a crucible made of graphite and placed on a cathode support. Then, an arc was generated and carbon dioxide was decomposed while increasing the applied current by 20A from 120A to 160A to prepare zinc oxide particles.

이 때, 열플라즈마 발생 가스인 아르곤의 유량은 20ℓ/min, 이산화탄소의 유량은 2ℓ/min, 가동시간은 20min로 하였고, 시료와 플라즈마 토치 사이의 거리는 100mm로 늘여서 이산화탄소가 충분히 주입되도록 하였다.
At this time, the flow rate of argon, which is a thermal plasma generating gas, was 20 l / min, the flow rate of carbon dioxide was 2 l / min, and the operating time was 20 min. The distance between the sample and the plasma torch was increased to 100 mm to sufficiently inject carbon dioxide.

도 3은 본 발명의 실시예 1에 따라 아연을 시료로 사용한 경우, 인가전류가 CO2 분해효율에 미치는 영향을 나타내는 그래프이고, 여기에 나타난 바와 같이, 인가전류를 증가시키면 생성되는 산화아연 입자의 크기가 감소하는 경향을 보였지만, 생성되는 입자 모양 및 결정구조에는 큰 차이를 보이지 않았다. 3 is a graph showing the effect of the applied current on the CO 2 decomposition efficiency when using zinc as a sample according to Example 1 of the present invention, as shown here, of the zinc oxide particles produced by increasing the applied current Although the size tended to decrease, there was no significant difference in the resulting particle shape and crystal structure.

도 4는 본 발명의 실시예 1에 따라 인가전류가 140A인 경우, 생성된 산화아연 입자의 SEM 사진이고, 도 5는 본 발명의 실시예 1에 따라 인가전류가 240A인 경우, 생성된 산화아연 입자의 XRD 분석 결과를 나타내는 그래프이며, 특히 도 5에 나타낸 바와 같이 인가전류를 증가시키면 이산화탄소 분해효율을 증가시킬 수 있었다.
4 is a SEM photograph of the zinc oxide particles generated when the applied current is 140A according to Example 1 of the present invention, and FIG. 5 is a zinc oxide produced when the applied current is 240A according to Example 1 of the present invention. It is a graph showing the results of XRD analysis of the particles, in particular, as shown in Figure 5 was able to increase the carbon dioxide decomposition efficiency by increasing the applied current.

실시예Example 2: 이산화탄소 분해와 산화알루미늄 입자의 동시 생성 2: simultaneous generation of carbon dioxide decomposition and aluminum oxide particles

도 1에 나타난 바와 같은 본 발명에 따른 이산화탄소 분해와 산화금속 입자의 동시 생성 장치를 이용하여, 이산화탄소 분해와 산화아연 입자를 동시에 생성하였다. Carbon dioxide decomposition and zinc oxide particles were simultaneously produced using the apparatus for simultaneously producing carbon dioxide decomposition and metal oxide particles according to the present invention as shown in FIG. 1.

먼저, 알루미늄을 시료 모재를 하였고, 이것을 그래파이트로 제작한 크루셔블에 넣어 양극 지지대 위에 올려놓았다. 그런 다음, 아크를 발생시키고 인가전류를 220A에서 260A까지 20A씩 상승시키면서 이산화탄소를 분해하며, 산화알루미늄 입자를 제조하였다. First, aluminum was used as a sample base material, which was placed in a crucible made of graphite and placed on a cathode support. Then, generating an arc and decomposing carbon dioxide while increasing the applied current from 220A to 260A by 20A to prepare aluminum oxide particles.

이 때, 열플라즈마 발생 가스인 아르곤의 유량은 20ℓ/min, 이산화탄소의 유량은 2ℓ/min, 가동시간은 20min로 하였고, 시료와 플라즈마 토치 사이의 거리는 100mm로 늘여서 이산화탄소가 충분히 주입되도록 하였다.
At this time, the flow rate of argon, which is a thermal plasma generating gas, was 20 l / min, the flow rate of carbon dioxide was 2 l / min, and the operating time was 20 min. The distance between the sample and the plasma torch was increased to 100 mm to sufficiently inject carbon dioxide.

도 6은 본 발명의 실시예 2에 따라 알루미늄을 시료로 사용한 경우, 인가전류가 CO2 분해효율에 미치는 영향을 나타내는 그래프이고, 여기에 나타난 바와 같이, 인가전류를 증가시키면 생성되는 산화알루미늄 입자의 크기가 감소하는 경향을 보이나 생성되는 입자 모양 및 결정구조에는 큰 차이를 보이지 않았다. 6 is a graph showing the effect of the applied current on the CO 2 decomposition efficiency when using aluminum as a sample according to Example 2 of the present invention, as shown here, of the aluminum oxide particles produced by increasing the applied current Although the size tended to decrease, there was no significant difference in the resulting particle shape and crystal structure.

도 7은 본 발명의 실시예 2에 따라 인가전류가 240A인 경우, 생성된 산화알루미늄 입자의 SEM 사진이고, 도 8은 본 발명의 실시예 2에 따라 인가전류가 240A인 경우, 생성된 산화알루미늄 입자의 XRD 분석 결과를 나타내는 그래프이며, 특히 도 8에 나타낸 바와 같이 인가전류를 증가시키면 이산화탄소 분해효율을 증가시킬 수 있었다.
7 is a SEM photograph of the produced aluminum oxide particles when the applied current is 240A according to Example 2 of the present invention, and FIG. 8 is the generated aluminum oxide when the applied current is 240A according to the Example 2 of the present invention. It is a graph showing the results of XRD analysis of the particles, in particular, as shown in Figure 8 can increase the carbon dioxide decomposition efficiency by increasing the applied current.

한편, 상기에서는 본 발명을 특정의 바람직한 실시예에 관련하여 도시하고 설명하였지만, 이하의 특허청구범위에 의해 마련되는 본 발명의 기술적 특징이나 분야를 이탈하지 않는 한도 내에서 본 발명이 다양하게 개조 및 변화될 수 있다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 명백한 것이다.
While the present invention has been particularly shown and described with reference to preferred embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, It will be apparent to those skilled in the art that changes may be made.

10 : 반응 챔버 11 : 금속 시료
12 : 지지대 13 : 토치
20 : 가스 주입 수단 30 : 냉각관
40 : 포집부 50 : 전원공급부
60 : 제어부10 reaction chamber 11 metal sample
12: support 13: torch
20 gas injection means 30 cooling tube
40: collector 50: power supply
60:

Claims (12)

삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 플라즈마 반응 챔버의 양극 지지대에 금속 시료를 위치시키는 단계;
상기 금속 시료가 위치한 반응 챔버 내부에 반응 가스를 주입하는 단계;
상기 반응 가스가 주입된 반응 챔버에 이산화탄소를 주입하고, 상기 양극 지지대와 아크 발생 장치 사이의 간격이 10~40mm 범위 내인 상태에서 아크를 발생시키는 단계; 및
상기 양극 지지대와 아크 발생 장치 사이의 간격이 50~150mm 범위 내가 되도록 늘이고, 이산화탄소를 계속 주입하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이산화탄소 분해와 산화금속 입자의 동시 생성 방법.
Placing a metal sample on an anode support of the plasma reaction chamber;
Injecting a reaction gas into a reaction chamber in which the metal sample is located;
Injecting carbon dioxide into the reaction chamber into which the reaction gas is injected, and generating arc in a state in which a distance between the anode support and the arc generating device is within a range of 10 to 40 mm; And
And increasing the distance between the anode support and the arc generator so as to fall within a range of 50 to 150 mm and continuously injecting carbon dioxide.
제6항에 있어서,
상기 반응 가스는 아르곤(Ar) 가스인 것을 특징으로 하는 이산화탄소 분해와 산화금속 입자의 동시 생성 방법.
The method according to claim 6,
The reaction gas is argon (Ar) gas, characterized in that the carbon dioxide decomposition and the production of metal oxide particles at the same time.
제6항에 있어서,
상기 반응 가스를 주입하는 것은, 반응 챔버 내부의 공기를 빼내고 반응 가스를 주입하는 과정을 2회 이상 반복하는 것을 특징으로 하는 이산화탄소 분해와 산화금속 입자의 동시 생성 방법.
The method according to claim 6,
Injecting the reaction gas, the process of simultaneously decomposing carbon dioxide and metal oxide particles, characterized in that the step of removing the air in the reaction chamber and injecting the reaction gas two or more times.
삭제delete 삭제delete 삭제delete 제6항에 있어서,
상기 아크를 발생시키는 단계 이후에,
상기 양극 지지대에 인가하는 전류의 세기를 조절하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이산화탄소 분해와 산화금속 입자의 동시 생성 방법.
The method according to claim 6,
After generating the arc,
And controlling the intensity of the current applied to the anode support.
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